UNIVERSIDAD CATOLICA DE LA SSMA CONCEPCION

Facultad De Ciencias / I Semestre 2010

U.A 37 / QUA 4015 / Qumica Analtica / Laboratorio

RESUMEN
Se trabaj con la muestra N30 y el pesafiltro N7.
En el presente informe se da a conocer la determinacin de agua de cristalizacin en una
muestra problema correspondiente 21.98% y en segundo caso se determin el agua por
destilacin azeotrpica en aceites obtenindose 17.91%

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INTRODUCCIN
Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos que se basan en la determinacin
de la masa de un compuesto puro con el que el analito est relacionado qumicamente.
Clasificacin:
1. Volatilizacin
2. Precipitacin
3. Electrodeposicin
Mtodos de determinacin
Mtodos indirectos: Pueden volatilizarse pequeas cantidades de otras sustancias, pero
se asume que todos es agua:
-calor a presin normal y a presin reducida
-desecacin a presin normal y a vaco
Mtodos directos: se mide agua directamente
-destilacin azeotrpicos: se mide agua directamente
-absorcin
-carburo de calcio
-elctricos
-refractometra
-titulomtrico
Determinacin de humedad
Las muestras suelen contener agua ya sea combinada qumicamente como hidrato o en
forma fsica (humedad).
Material biolgico tiene un alto contenido de agua y se determina generalmente entre 40 60 c y presin reducida.
Las muestras metlicas contienen poca humedad. Suelos, harinas y otros contienen un
contenido de agua variable.
Material biolgico tiene un alto contenido de agua y se determina generalmente entre 40 60 c y presin reducida.
La gran mayora de los anlisis se informan en base seca, generalmente entre 105 110
c.
Determinacin de agua por destilacin azeotrpica este mtodo se utiliza en muestras
que son sensibles al calor y contienen poco agua; Materiales orgnicos-aceites-grasasproductos alimenticios.
Azetropo: mezcla de lquidos para la cual la fase vapor tiene la misma composicin que
la fase lquida, por consiguiente hierve sin que haya cambio en la composicin y sin
cambios en progresivos del punto de ebullicin. Los componentes del azetropo pueden
separarse por destilacin. Los lquidos son: el agua de la muestra- xileno o tolueno.
(Equipo de destilacin azeotrpica, ANEXO 1) (1)

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Es frecuente que la nica manera cierta de obtener un resultado en relacin al peso seco
sea determinar la humedad de un conjunto de determinaciones tomadas de una misma
muestra problema. El ms sencillo consiste en cuantificar la masa de prdida despus de
ser sometido a calentamiento de la muestra a 100-110 C o una temperatura especifica
hasta que la masa de la muestra seca se vuelva constante.
Los mtodos modernos de anlisis trmico; como los anlisis termogravimtricos,
trmicos diferenciales y la calorimetra de barrido diferencial, tambin utilizan mucho en el
estudio e prdida de agua y de diversas reacciones de descomposicin de muestras
slidas.
Es de saber, que el contenido de humedad de algunas sustancias cambia de manera
considerable segn variaciones de humedad y temperatura. (2)
Masa agua cristalizada = Masa pesafiltro muestra hmedo Masa pesafiltro muestra seco
% agua cristalizada = Masa agua cristalizada
x
Masa muestra problema
% agua aceite = volumen de agua x 100
Masa aceite

100

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DATOS EXPERIMENTALES
Masa pesafiltro
Nmero pesafiltro
Nmero muestra problema
Masa muestra
Pesafiltro + muestra hmeda
Pesafiltro + muestra seco
Volumen Agua en la trampa

27.8210 g
7
30
1.1302 g
28.9512 g
28.6827 g
8 mL

CLCULOS
I parte:
Masa agua cristalizada = Masa pesafiltro muestra hmedo Masa pesafiltro muestra seco
= 28.9512 g - 28.7028 g
= 0.2484 g.
% agua cristalizada = Masa agua cristalizada
x
Masa muestra problema
= 0.2484 g
1.1302 g

100

100

= 21.98 % agua de cristalizacin.

II Parte:
Masa del baln +aceite = 44.66 g
% agua aceite = volumen de agua x 100
Masa aceite
= 8mL
44.66 g

x 100

= 17.91% agua muestra de aceite

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CONCLUSIN DISCUSIN

Se determin que el agua cristalizada contenida en la muestra problema fue de

21.98 %.
As tambin se obtuvo el porcentaje azeotrpico en una muestra de aceite
comestible correspondiente a 17.91%.
Para la obtencin de las diferentes masas, fue de gran importancia la calibracin
de la balanza a fin de garantizar su correcto funcionamiento. As tambin al
momento de finalizar la pesada; se tuvo en cuenta que la balanza debe quedar
limpia y sin ningn resto de producto que pudo haber quedado en el interior de
esta. (3)
El procedimiento utilizado es sencillo pero no del todo especifico para el agua y se
producen errores sistemticos positivos cuantiosos en muestras que generan
productos de descomposicin voltiles (no incluida el agua) al calentarlos.
Por el contrario puede causar errores negativos si se aplica a muestras que
contengan agua absorbida.
Al momento de pesar el pesafiltro pueden existir un margen de error por ello se
deben realizar a lo menos dos pesada que no difieran en un margen de 0,2
miligramos pero por razones de tiempo solo se peso una vez.
En la parte II; una vez que estuvo el solvente claro y no se separo ms agua se
dejo en reposo enfriando pero en este punto ocurri un error puede haber sido el
tiempo de reposo o quizs las temperaturas fueron muy elevadas, por lo que se
formo una emulsin. Por lo cual no se pudo medir el volumen colectado en la
trampa.

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BIBLIOGRAFA
(1) HERNANDEZ, S. Gravimetra Clase 3 power point.
(2) SKOOG, D; D,WEST,F.J, HOLLER Y S, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica,
8va edicin. Thomson Editores Spain. 2005.
(3) GUITERAS.J., R. RUBIO; G.FONRODONA. Curso Experimental en Qumica Analtica.
Editorial Sntesis. 2003
(4) http://www.ge-iic.com/files/fichas%20productos/Xileno.pdf
(5) http://images.google.cl/

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ANEXO
ANEXO 1
Equipo de destilacin azeotrpica

Refrigerante

Trampa Dean-Stark

Xileno y muestra

(5)

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APNDICE
Xileno (4)
Frmula qumica: C6H4 (CH3)2
Sinnimos: Xilol, Dimetil-benceno, Metil-tolueno.
Familia qumica: Hidrocarburos armticos.
Apariencia: Incoloro.
Densidad: 0,865g/cm
Masa molar: 106,16 g/mol
Punto de fusin: -25C
Punto de ebullicin: 138-144C
Solubilidad en agua: Insoluble en agua, soluble en alcohol, ter y otros compuestos.
Identificacin de los peligros:
Marca en etiqueta: Clase 3 Inflamable.
Peligro para la salud:
Piel: Causa irritacin a la piel.
Ingestin: Irritacin al tracto digestivo, nauseas, vmitos, convulsiones y hasta el coma.
Primeros auxilios:
Inhalacin: Conducir a la persona afectada a un lugar ventilado, suministrar oxgeno en
caso extremo.
Ojos: Lavar de inmediato con abundante agua.
Piel: Lavar con agua y jabn.
Ingestin: No provocar el vmito y solicitar asistencia mdica.

A.1,2-dimetilbenceno, (o-dimetilbenceno)o(o-xileno)
B.1,3-dimetilbenceno, (m-dimetilbenceno) o (m-xileno)
C.1,4-dimetilbenceno, (p-dimetilbenceno) o (p-xileno)