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ISSN 1414-8153
Outubro, 1998
Nmero 3
ISSN 1414-8153
DOCUMENTOS N 3
Outubro, 1998
SUMRIO
1 Preparo da amostra 5
2 pH em gua 6
3 Extrao com KCl 1M: clcio, magnsio e alumnio 7
4 Extrao com soluo de Mehlich1: fsforo, potssio, sdio e micronutrientes 16
5 Acidez potencial (hidrognio + alumnio) 2 6
6 Valor S, valor T, valor V e valor m 29
7 Matria orgnica 30
8 Sulfato 3 2
9 Referncias bibliogrficas 35
iii
Introduo
Preparo da amostra
pH em gua
Extrao com KCl 1M: clcio, magnsio e alumnio
Clcio + magnsio trocveis
Clcio trocvel
Magnsio trocvel
Alumnio trocvel
Extrao com soluo de Mehlich1: fsforo, potssio, sdio e micronutrientes
Fsforo disponvel
Potssio trocvel
Sdio trocvel
Micronutrientes
Acidez potencial (hidrognio + alumnio)
Valor S, valor T, valor V e valor m
Matria orgnica
Sulfato
PREPARO DA AMOSTRA
1.1
Princpio
Procedimento
Equipamento
Estufa
Peneira 2mm
Observaes:
A amostra pode ser preparada em moinhos especiais, desde que no
contenha pedras ou concrees.
No caso de pretender-se determinar, nas amostras, os teores de
micronutrientes e/ou metais pesados, deve ser evitado o uso de folhas de
jornal, peneiras, trado e outros materiais cuja fabricao possa conter os
elementos a serem analisados. Deve-se dar preferncia a peneiras de nylone
trados de ferro, que ao contrrio dos de ao, no possuem contaminantes.
Referncias: Bloise & Moreira (1976); Embrapa (1979).
pH EM GUA
2.1
Princpio
Procedimento
Reagentes
Clculos
Leitura direta no aparelho. No h clculos a efetuar.
2.5
Equipamento
Potencimetro com eletrodo combinado.
2.6
Vantagens e Limitaes
3.1
Princpio
Extrao
3.3
3.3.1
3.3.1.1
Determinao
Reagentes
Soluo de KCl 1M. Pesar 745,57g de KCl P.A. Passar para balo
aferido de 10l. Adicionar gua destilada ou deionizada. Agitar para dissolvero
sal. Completar o volume com gua destilada ou deionizada.
Nota: cuidado na preparao desta soluo. O uso de gua recentemente destilada
com pH no estabilizado pode comprometer a avaliao do Al trocvel.
Soluo de KCN a 100g/l. Pesar 100g de KCN. Passar para balo
aferido de 1l. Completar o volume com gua destilada ou deionizada. Estocar.
Soluo-tampo. Pesar 67,50g de NH 4 Cl. Passar para balo aferido
de 1l. Juntar cerca de 150ml de gua destilada ou deionizada. Agitar para
dissolver. Adicionar 600ml de NH4 OH concentrado, 0,616g de MgSO 4 .7H 2 O e
0,930g de EDTA (sal dissdico). Agitar para homogeneizar. Completar o
volume com gua destilada ou deionizada. Estocar.
2+
Nota: controlar a neutralidade em relao ao Mg
e ao EDTA do seguinte
modo: colocar 3ml da soluo-tampo, 30ml de gua destilada ou deionizada e
3 gotas de negro de eriocromo-T em erlenmeyer de 125ml. A adio de 1 gota
de soluo de EDTA 0,0125M deve ser suficiente para virar a colorao da
soluo do rseo para o azul escuro.
Coquetel. Colocar, em proveta graduada de 1l, 600ml de soluotampo, 300ml de trietanolamina e 100ml de soluo de KCN a 100g/l.
Homogeneizar com basto de vidro. Guardar em frasco tampado.
Soluo de EDTA 0,05M. Pesar 18,6126g de EDTA (sal dissdico)
com pureza igual a 100%. Se a pureza do sal for diferente, calcular a
quantidade correspondente. Colocar em balo aferido de 1l. Adicionar gua
destilada ou deionizada. Agitar. Completar o volume. Estocar.
Nota: corrigir a normalidade da soluo do seguinte modo: colocar 10ml de
soluo de CaCO3 0,05M em erlenmeyer de 125ml. Adicionar 4ml do coquetel,
30ml de gua destilada ou deionizada e 3 gotas de negro de eriocromo-T.
Titular com EDTA 0,05M. Devem ser gastos exatamente 10ml. Acertar a
normalidade adicionando pequenas quantidades de EDTA, caso sejam gastos mais
de 10ml, ou de gua destilada ou deionizada, caso sejam gastos menos de 10ml.
Soluo de EDTA 0,0125M. Pipetar 250ml da soluo de EDTA
0,05M. Passar para balo aferido de 1l. Completar o volume com gua
destilada ou deionizada.
Soluo de CaCO3 0,05M. Pesar 5,0040g de CaCO 3 , P.A. Colocar
em bcher de 400ml. Umedecer com gua destilada ou deionizada. Adicionar,
gota a gota, HCl P.A. concentrado, at cessar a efervescncia. Aquecer,
ligeiramente, para facilitar a dissoluo. Deixar esfriar. Transferir para balo
volumtrico de 1l, lavando o bcher, vrias vezes, com jatos de gua
provenientes de uma pisseta. Completar o volume com gua destilada ou
deionizada.
Indicador negro de eriocromo-T. Pesar 0,2g de negro de eriocromo-T.
Dissolver em 50ml de soluo de lcool metlico com brax.
Soluo de lcool metlico com brax. Pesar 4g de brax. Dissolver
em 250ml de lcool metlico.
Nota: o brax pouco solvel. No dissolvendo com a agitao, levar ao banhomaria at a dissoluo. Ateno: caso isto seja necessrio, usar um recipiente
para o banho-maria com dimetro grande para afastar suficientementeo
metanol da chama. A chama pode resultar em combusto do metanol.
Se for necessrio levar ao banho-maria, pesar antes. Aps a
dissoluo, deixar esfriar e pesar novamente. Completar a diferena de peso
com metanol.
3.3.1.3
Clculos
O teor de Ca 2+ + Mg
cmolc de Ca 2+ + Mg
2+
2+
10
3.3.1.4
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Bureta
3.3.1.5
Vantagens e Limitaes
3.3.2.1
Determinao
Reagentes
11
Nota: ao invs de La2 O3 , pode-se usar o LaCl3 .7H 2 O. Nesse caso, deve-se
calcular a quantidade necessria do sal para se ter uma soluo com 1g de
La/litro. O estrncio pode ser usado em substituio ao lantnio, contudo no
tem a mesma eficincia quanto ao controle de interferentes.
Solues padro de Ca2+ e Mg2+. Para a preparao, pode-se
recorrer a solues padro comerciais ou pode-se pesar quantidades conhecidas
dos elementos. A primeira opo a mais prtica, sendo que os padres
comercializados encontram-se, em sua maioria, na forma de ampolas, em geral
contendo 1,0000g de Ca 2+ ou Mg2+ . Normalmente, o contedo dessas
ampolas diludo a 1 litro com gua destilada. Na segunda opo, recomendase usar substncias padro primrio, como o CaCO
3 e o magnsio metlico.
Sugere-se usar, alm do branco, no mnimo trs solues de concentraes
conhecidas de Ca2+ e Mg2+ , sendo quatro o nmero ideal de pontos para
construir a curva de calibrao.
Um exemplo de solues comumente usadas dado no quadro abaixo:
Soluo
Ca
mg/litro
Mg
mg/litro
0,50
0,25
1,00
0,50
2,00
0,75
3,00
1,00
Clculos
12
2+
na soluo analisada
3.3.2.4
2+
na soluo analisada
Equipamento
Espectrofotmetro de absoro atmica (EAA)
CLCIO TROCVEL
3.4.1
Princpio
&
3.4.2
13
Determinao
Reagentes
Alm dos j relacionados no item 3.3.1.2:
Clculos
O teor de Ca 2+ existente na amostra dado pela igualdade:
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Bureta
Observaes:
Se o cido calconcarbnico tiver apenas duas molculas de gua
(C 21 H14 N2 O7 S.2H 2 O), a viragem se verifica do violceo para o azul piscina.
O indicador cido calconcarbnico , hoje em dia, mais utilizado do
que a murexida, face a melhor visualizao do seu ponto de viragem.
Recomenda-se realizar, periodicamente, uma prova em branco para
constatar a ocorrncia de alguma contaminao.
14
Referncias: Barnard et al. (1956); Black (1965); Bloise et al. (1979); Boxer
(1960); Embrapa (1979); Hildebrand & Reilley (1957); Lott & Cheng (1959);
Schwarzenbach & Flashka (1969).
3.5
MAGNSIO TROCVEL
3.5.1
Princpio
Clculo
O teor de Mg2+ existente na amostra dado pela igualdade:
ALUMNIO TROCVEL
3.6.1
Princpio
2+
Determinao
Reagentes
15
Clculos
O teor de alumnio existente na amostra dado pela igualdade:
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Bureta
3.6.6
Vantagens e Limitaes
16
4.1
Princpio
Extrao
Colocar 10cm3 de TFSA em erlenmeyer de 125ml.
17
FSFORO DISPONVEL
4.3.1
Princpio
Determinao
18
4.3.3
Reagentes
Clculos
19
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Estufa
Fotocolormetro
4.3.6
Vantagens e Limitaes
20
POTSSIO TROCVEL
4.4.1
Princpio
Mtodo direto pelo fotmetro de chama.
4.4.2
Determinao
4.4.3
21
Reagentes
Clculos
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Estufa
Fotmetro de chama
x 390
22
4.4.6
Vantagens e Limitaes
No tem limitaes.
Observao:
Embora no tenha sido recomendada a filtragem para a obteno dos
extratos de Mehlich1, ela melhora sensivelmente a performance do fotmetro,
pois evita a deposio de argila na cmara de nebulizao.
Referncias: Bloise & Moreira (1976); Cate Jnior & Nelson (1965); Embrapa
(1979); Kalckmann & Frattini (1967); Vettori (1969).
4.5
SDIO TROCVEL
4.5.1
Princpio
Mtodo direto pelo fotmetro de chama.
4.5.2
Determinao
Reagentes
23
Clculos
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Estufa
Fotmetro de chama
4.5.6
Vantagens e Limitaes
No tem limitaes.
Na
x 230
24
Observaes:
Embora no tenha sido recomendada a filtragem para a obteno dos
extratos de Mehlich1, ela melhora sensivelmente a performance do fotmetro,
pois evita a deposio de argila na cmara de nebulizao.
No caso de reas salinizadas, alm do sdio, deve ser solicitada
tambm a determinao da condutividade eltrica.
Referncias: Bloise & Moreira (1976); Embrapa (1979); Vettori (1969).
4.6
MICRONUTRIENTES
4.6.1
Princpio
Extrao
Determinao
Reagentes
25
Soluo estoque
ml
Concentrao
mg/ml
Concentrao final
mg/ml
Zn
2,5
2,5
0,0025
Cu
0,0050
Fe
50
50
0,0500
Mn
0,0050
Padres
0
Concentrao final
mg/ml
Solues me
ml
Zn
Cu
Fe
Mn
0,025
0,05
0,5
0,05
10
0,050
0,10
1,0
0,10
25
0,125
0,25
2,5
0,25
50
0,250
0,50
5,0
0,50
75
0,375
0,75
7,5
0,75
26
4.6.5
Clculos
4.6.6
Equipamento
Agitador horizontal circular
Balana analtica
Espectrofotmetro de absoro atmica
5.1
Princpio
27
Extrao
Determinao
Reagentes
28
Clculos
O teor de H+ + Al
3+
cmolc de H+ + Al
5.6
Equipamento
Balana analtica
Bureta
5.7
Vantagens e Limitaes
6.1
Clculo do valor S
29
2+
+ Mg
2+
+K
+ Na
+ Al
3+
Clculo do valor V
Clculo do valor m
30
MATRIA ORGNICA
7.1
Princpio
Extrao
Determinao
Reagentes
31
Clculos
Equipamento
Balana analtica
Bureta
Peneira
Placa eltrica
32
7.7
Vantagens e Limitaes
SULFATO
8.1
Princpio
8.2
33
Extrao
Determinao
Reagentes
34
Clculos
8.6
Equipamento
Agitador horizontal circular
Colormetro ou espectrofotmetro
Estufa de secagem
35
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
36
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38
39
40