Manual Del LCA I Marisol Gallegos García Mayo 2015

Laboratorio de Ciencias Ambientales I
FACULTAD DE INGENIERA
LICENCIATURA EN INGENIERA AMBIENTAL
MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE

CIENCIAS AMBIENTALES I
Elaborado por: Dra. Marisol Gallegos Garca

Dra. Mara Isabel Lzaro Bez
Dra. ngeles Martnez Toledo
M.C. Ana Mara Guadalupe Lpez Hernndez
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Manual de Ciencias Ambientales I
CONTENIDO
Presentacin
Programa
Reglas de Higiene y seguridad
Reporte de Prctica
Prctica 1
Seguridad en el laboratorio
10
Prctica 2
Procedimientos bsicos en el laboratorio
12
Prctica 3
Preparacin de soluciones
17
Prctica 4
Solubilidad de compuestos inicos en agua
23
Prctica 5
Solubilidad de iones/efecto de Kps, in comn y pH
29
Prctica 6
Anlisis volumtrico (Titulacin)
35
Prctica 7
Titulacin xido-reduccin del manganeso
42
Prctica 8
Titulacin potenciomtrica cido-base
46
Prctica 9
Medicin de potencial (Ecuacin de Nernst, tipos de electrodos)
53
Prctica 10
Determinacin de cloruros por gravimetra y volumetra
60
Prctica 11
Determinacin gravimtrica de sulfatos
65
Prctica 12
Determinacin de slidos totales disueltos (TDS)
71
Prctica 13
Determinacin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico
78
Prctica 14
Determinacin de concentracin de complejos en solucin por colorimetra y UV
82
Prctica 15
Determinacin de fosfatos disueltos por espectrofotmetro de UV-visible
89
Prctica 16
Calidad de los anlisis experimentales
93
Ejercicios complementarios
97
Bibliografa
101
1
Presentacin
El presente manual tiene por objetivo dar las bases para que el estudiante adquiera experiencia
prctica en el laboratorio, y que se familiarice con el manejo de reactivos y materiales de
laboratorio. Las prcticas han sido preparadas de tal forma, que el estudiante pueda adquirir
disciplina de trabajo experimental a travs de la observacin y el desarrollo de habilidades para el
registro de datos. Los experimentos fueron seleccionados en base a temas relevantes de la
qumica inorgnica, qumica de soluciones, qumica analtica, qumica ambiental y qumica
orgnica ambiental. Siendo un laboratorio de Ciencias Ambientales, se ha tenido cuidado en incluir
materiales y reactivos que generen la menor cantidad posible de residuos. Adems, se ha cuidado
que en lo posible estos residuos sean de fcil disposicin o confinamiento.
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FACULTAD DE INGENIERA
REA DE CIENCIAS DE LA TIERRA
Nombre de la materia:
LABORATORIO DE CIENCIAS
AMBIENTALES I
Clave de la materia:
Clave Facultad:
Clave U.A.S.L.P.:
Clave CACEI:
Nivel del Plan de Estudios: VI
No. de crditos: 4
Horas /Clase/Semana: 0
Horas totales/Semestre: 64
Horas/Prctica (y/o Laboratorio): 4
Prcticas complementarias:
Trabajo extra-clase: 0
Carrera/Tipo de materia: Ingeniera Ambiental/Obligatoria
No. de crditos aprobados:
Fecha ltima de Revisin Curricular: JUNIO DE 2010
Materia y clave de la materia requisito:
PROPOSITO DEL CURSO

Dar experiencia prctica al estudiante en temas bsicos de anlisis, que integren los conocimientos
adquiridos en los cursos de qumica orgnica ambiental, qumica de soluciones, qumica analtica y
qumica ambiental.
OBJETIVOS DEL CURSO
Experimentar con los principios bsicos de la qumica de soluciones y con aspectos bsicos y
aplicados de la qumica analtica y de la qumica orgnica ambiental.
Adquirir las habilidades bsicas que permitan desarrollar trabajo en el laboratorio con seguridad y
calidad en el anlisis, bajo el principio de buena prctica.
CONTENIDO TEMATICO
UNIDAD 1 Tiempo estimado: 20 h
TERMODINMICA
Objetivo: Experimentar con los principios
bsicos de la qumica de soluciones.
1.1 Seguridad en el laboratorio
1.2 Procedimientos bsicos en el laboratorio
1.3 Preparacin de soluciones
1.4 Solubilidad de compuestos inicos en agua
1.5 Solubilidad de iones (efecto de Kps, in

comn y pH)
ANLISIS VOLUMTRICO
Objetivo: Experimentar con los aspectos
bsicos y aplicados del anlisis volumtrico
2.1. Anlisis volumtrico
3

POTENCIOMETRA
5.3 Determinacin de fosfatos

espectrofotmetro de UV-visible.
por
Objetivo: Experimentar con aspectos bsicos

del potencial redox de soluciones y con sus
aplicaciones en titulacin potenciomtrica.

CALIDAD DE LOS ANLISIS
EXPERIMENTALES
3.1 Titulacin potenciomtrica cido-base y

redox
3.2
Titulacin
xido-reduccin
del
manganeso
3.3. Medicin de potencial (Ecuacin de
Nernst, tipos de electrodos)
Objetivo: Conocer y aplicar los criterios y

tcnicas bsicas de calidad de los anlisis
qumicos.
6.1 Calidad de los anlisis experimentales

GRAVIMETRA
Objetivo: Aplicar los principios bsicos de la
estequiometria en el anlisis cuantitativo de
sustancias, haciendo uso de varias tcnicas
4.1Determinacin de cloruros por gravimetra
y volumetra
4.2 Determinacin gravimtrica de sulfatos
4.3 Determinacin de slidos totales disueltos
ANLISIS INSTRUMENTAL
Objetivo: Conocer los principios bsicos de
anlisis espectroscpico y familiarizarse con
los equipos empleados en este tipo de
anlisis.
5.1 Determinacin de sulfatos por el mtodo
turbidimtrico
5.2 Determinacin de concentracin de
complejos en solucin por colorimetra y UV
METODOLOGA
Explicacin terica (breve) del profesor de laboratorio previo a la prctica, apoyo en manual de
prcticas, asesora y supervisin del profesor en el laboratorio.
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EVALUACIN
Se evala cada prctica en funcin del reporte previo, realizacin de las prcticas y reporte final
individual.
BIBLIOGRAFA
Textos bsicos
Laboratorio de Ciencias Ambientales I: Manual de prcticas.
Analytical Chemistry: A Modern Approach to Analytical Science, Robert Kellner, Jean Michel
Mermet, Matthias Otto, Miguel Varcarcel, Michael Widmer (Editores), Wiley-VCH, Germany,
1998.
Fundamentos de qumica analtica, Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Editorial
Reverte, Espaa, 1999.
Qumica 9a ed, R. Chang, McGraw Hill Ed., USA, 2007
Laboratory Manual for Principles of General Chemistry, Jo Allan Beran, Wiley and sons ed., USA,
2004.
Anlisis qumicos cuantitativos. F. D. Orozco 5a. Edicin, Editorial Porra.
Anlisis qumico cuantitativo. C. D. Harris. Editorial Iberoamericana.
Standard methods for the examination of water and wastewater. American Public Health
Association 1998. 20 ed.
Textos complementarios
Mtodos instrumentales de anlisis, H.H. Willard, L.L. Merritt, J.A. Dean y F.A. Settle. Grupo
Editorial Iberoamericana, Belmont, CA, (USA), 1991.
Principios de Anlisis Instrumental, D.A. Skoog, F.J. Holler, T. A. Nieman, T.A.,, 5 ed.,
McGrawHill, 2001.
Sitios de Internet
http://w1.156.telia.com/~u15651596/ Sitio donde puede obtenerse en forma gratuita el programa
Medusa, til para la construccin de diagramas de solubilidad y de zonas de predominio.
Bases de datos
HYDRA. Contiene datos de log K a 25 C, y viene incluido en el programa Medusa.
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REGLAS GENERALES DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
1. Leer cuidadosamente las instrucciones antes de empezar cualquier experimento.

2. Se deber utilizar vestimenta adecuada para realizar trabajo de laboratorio (bata de
algodn de mangas largas, lentes de seguridad, zapatos cerrados, mascarillas, evitar el uso
de accesorios colgantes).
3. Por seguridad, no se admitir el ingreso de estudiantes de cabello largo que no lo tengan
recogido.
4. Se debe hacer un anlisis de los posibles riesgos que entraan los productos qumicos
involucrados en la prctica, antes de utilizarlos.
5. Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el laboratorio, tales
como: extinguidores, salidas de emergencia, lavaojos, etc.
6. Se prohbe el uso de lentes de contacto.
7. No se permite comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio
8. No se permite correr en el laboratorio.
9. Indispensable usar guantes cuando se manejen productos corrosivos y txicos. Toda
persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos, ni
superficies tales como: telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.
10. Las manos deben lavarse cuidadosamente despus de cualquier manipulacin de reactivos
o materiales, y antes de retirarse del laboratorio.
11. No se permite pipetear con la boca.
12. Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y aquellas que puedan ser
riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo la campana de extraccin
13. Para percibir el olor de una sustancia nunca se colocar la nariz directamente sobre la
boca del recipiente que la contiene, sino que se abanicar con la mano, dirigiendo el
vapor suavemente e indirectamente a la nariz.
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14. No dejar lquidos inflamables cerca de los mecheros, placas de calentamiento o cualquier
otra fuente de calor.
15. No tirar en las tarjas productos txicos ni disolventes y depositar los residuos en
recipientes apropiados.
16. Colocar los residuos y deshechos en los lugares destinados para tal fin.
17. Colocar el material o instrumentos alejados de los bordes de la mesa.
18. Es imprescindible mantener orden y limpieza al realizar los experimentos. Cada persona es
responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes.
19. Cualquier slido o lquido que se derrame se deber limpiar inmediatamente,
protegindose adecuadamente si fuera necesario. Si el lquido fuera inflamable, txico o
corrosivo, procede interrumpir el trabajo, informar a las personas prximas, informar al
profesor, solicitar ayuda para limpiar y asegurarse que se ha corregido el problema.
20. Est prohibida la realizacin de cualquier experimento no programado, a no ser por
indicacin del profesor.
21. Al abandonar el laboratorio el material quedar limpio y ordenado. Los reactivos quedarn
ordenados (no cambiados de mesa, ni abandonados junto a la balanza) y hay que
asegurarse de que las llaves de agua y gas queden cerradas y las placas de calentamiento
desconectadas.
22. Ante cualquier problema, hacer uso de los elementos de seguridad del laboratorio:
lavaojos, regadera, botiqun, etc.
23. Si se presenta cualquier duda o problema consultar al profesor de prcticas.
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ELABORACIN DEL REPORTE DE CADA PRCTICA
Es importante considerar que en todo trabajo de laboratorio, y que de acuerdo a la incertidumbre
es posible que durante el desarrollo de la prctica sucedan cosas inesperadas (no planeadas) y que
tal vez afecten el cumplimiento del objetivo de las mismas, y que s se llegaran a presentar lo
importante es saber rescatar lo mximo posible de los conocimientos implicados. Esto debe ser
tomado como experiencia para prevenirse en futuras prctica y sobre todo que el buen resultado
de las prcticas depender del cuidado y la exactitud de sus determinaciones.
El objetivo de este reporte es que el alumno adquiera la habilidad de capturar y relacionar los
conocimientos tericos con los prcticos y pueda reportar sus observaciones, lo cual es parte
importante en la formacin de los alumnos.
El reporte completo de cada prctica es individual, deber ser escrito con un procesador de texto
(Word) y deber ser entregado en la sesin posterior a la prctica experimental o en el da que le
defina el profesor
Instrucciones
1.
Al inicio de la sesin de laboratorio, el alumno deber entregar el ejercicio de pre-laboratorio

(resuelto y con referencias bibliogrficas) correspondiente a la prctica a realizar.
2.
Al inicio de la prctica, se realizar un examen previo de 5 preguntas como mximo, con el fin
de determinar que el alumno haya ledo y comprendido el procedimiento de la prctica.
3.
El alumno entregar el reporte completo de la prctica que se realiz una semana antes y
deber tener el siguiente contenido:
Portada:
Nombre de la Institucin
Nombre de la Facultad
Nombre del alumno
Nombre del profesor
Nombre de la carrera
Grupo
Horario
Nombre y nmero de Prctica
Fecha
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Objetivos y Metas. Toda prctica debe tener un fin por alcanzar y esto en un todo se
expresa en los objetivos y metas que deben ser generales y especficos.
Ejercicio pre-laboratorio. (Con sus respuestas)
Introduccin (volver a redactarla en el reporte)
Material y Equipos. Se describirn los reactivos y materiales utilizados en la realizacin de

la prctica.
Procedimiento: No deben de volver a redactar la teora, el procedimiento se reporta con

una secuencia de dibujos.
Observaciones (del procedimiento). El alumno debe detallar los fenmenos observados

durante la prctica con un enfoque cientfico, y deber incluir dibujos o fotografas a
color del procedimiento realizado.
Clculos. Con los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica se realizarn los
clculos, las operaciones, las tablas, y/o las grficas necesarias para poder entender el
comportamiento de los fenmenos observados.
Discusin. El alumno deber de reportar todas las reacciones involucradas en cada

procedimiento experimental y complementar la discusin con lo reportado en la
literatura.
Conclusiones. El alumno deber ser capaz de emitir juicios bien estructurados y deducir
conclusiones sobre el aprendizaje obtenido en las prcticas fundamentadas con la parte
terica, resultados y observaciones registradas
Post-Laboratorio. El alumno entregar el cuestionario resulto junto con el reporte final
Bibliografa. A continuacin se da una estructura o ejemplo para cada una de las distintas
referencias que pueden utilizarse como fuente de consulta y que debern incluirse en el
reporte de cada prctica.
Libros
Apellido e iniciales de los autores (o de los editores)
Ao de la edicin de la publicacin
Ttulo del libro
Editorial
Edicin
Nmero de pgina o pginas de donde se obtuvo la informacin.
Libros colectivos
Apellido e iniciales de los autores de la seccin
Ao de la edicin de la publicacin
Ttulo del captulo
Ttulo del libro o manual
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Apellido e iniciales de los editores del libro seguido de la abreviacin eds.
Editorial y edicin.
Prctica 1
Seguridad en el Laboratorio
Objetivo
Que el estudiante adquiera conocimientos sobre la forma adecuada y

segura de trabajar en un laboratorio qumico.
Metas
1. Aprender reglas bsicas de seguridad

2. Aprender cmo usar el equipo de seguridad adecuado para cada
situacin de riesgo en el laboratorio
3. Familiarizarse con el uso de hojas de seguridad de materiales (MSDS
por sus siglas en ingls).
Cuestionario pre-laboratorio
1. Qu significa seguridad?
2. A qu riesgos se est expuesto en un laboratorio?
3. Cmo se puede clasificar un reactivo qumico de acuerdo a su toxicidad? Qu es una
hoja de seguridad de materiales?
Introduccin
Es muy comn asociar la palabra peligro a la palabra qumica, y quiz an ms cuando se habla
de un laboratorio qumico. Es innegable que hay algo de cierto en esto, pero ello no significa que
sea algo que no se pueda controlar y/o prevenir. Al igual que en casa, un saln de clases, y
cualquier otro espacio en el que vayamos a desarrollar una actividad podemos reducir el riesgo y
trabajar seguros, si seguimos una serie de reglas bsicas, y si conocemos como manejar
adecuadamente sustancias potencialmente riesgosas.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita reconocer
y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de
cada tcnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el
cuidado con que se trabaja. Por lo tanto, es indispensable contar con el equipo de proteccin y
seguridad adecuado, y cumplir con el reglamento del laboratorio, que son un conjunto de
prcticas de sentido comn realizadas en forma rutinaria
Material
Descripcin
Cantidad
10
Equipo general de seguridad

Observaciones
Usado solo para efectos de demostracin.
ACTIVIDADES A REALIZAR
1. El profesor mostrar, en una presentacin power point, los aspectos de seguridad a
considerar en el trabajo en un laboratorio qumico.
2. Se explicar el reglamento del laboratorio de Ciencias Ambientales I y se realizar un
recorrido y esquema de laboratorio.
3. Se explicar brevemente el uso y manejo del equipo de seguridad y/o proteccin personal.
Cuestionario post-laboratorio
1. Por qu est prohibido comer, beber, o fumar dentro del laboratorio?
2. Por qu no se debe de utilizar lentes de contacto dentro del laboratorio?
3. Si estas preparando una solucin de cido clorhdrico al 1% qu medidas de seguridad
debes de tomar para prepararlo? Y si se derrama un poco de este cido en tus manos y en
tu ropa qu acciones inmediatas debes de realizar?
4. Qu medidas de seguridad se deben de tomar en caso de que se propicie un incendio?
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Prctica 2
Procedimientos bsicos en el Laboratorio
Objetivo
Familiarizar al estudiante con el manejo de equipos y materiales

comnmente empleados en un laboratorio qumico
Metas
1. Que el estudiante conozca y se familiarice con el uso del material de

vidrio y equipo general del laboratorio.
2. Que aprenda los procedimientos bsicos de trabajo en un
laboratorio.
1. Menciona 5 materiales de vidrio y 5 de uso general de un laboratorio. Adems, describe
su uso.
2. Define las palabras: precisin y exactitud.
3. Qu es llevar al aforo un lquido?
4. En qu casos se utiliza una bureta?
Introduccin
En el laboratorio de Ciencias Ambientales I se verifican en forma experimental, los principios
bsicos de qumica que son necesarios conocer para poder interpretar los diferentes procesos que
afectan o favorecen la solucin de problemas ambientales. Para iniciar este proceso, es necesario
que conozcas una serie de operaciones y medidas, para el manejo adecuado de material y
reactivos muy diversos. Asimismo, es muy importante familiarizarse con los nombres, apariencia y
manejo de los mismos. El material puede ser tan sencillo como un gotero, o tan sofisticado como
una micropipeta. Asimismo, el manejo puede requerir el uso de equipo de seguridad, accesorios
adicionales y/o equipo adicional. Dado que la naturaleza de las operaciones que se realizan no solo
son cualitativas, sino adems cuantitativas hay que familiarizarse con las diversas formas de llevar
a cabo mediciones y adems con el nivel de exactitud y precisin que tiene cada una de ellas. Los
diferentes estados de agregacin (slido, lquido, gas) de los reactivos con los cuales se trabajar a
lo largo de todo el curso, implican tambin aprender cual es el material ms adecuado para su
manejo.
A continuacin se enlistan algunos de los materiales y equipos que se emplearn a lo largo de este
semestre:
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Material de vidrio
Tubo de ensayo: Se usan para realizar reacciones qumicas en pequeas cantidades.
Vaso de precipitado: Uso general, para contener lquidos y formar precipitados
Matraces: Se emplean para contener, calentar o evaporar sustancias lquidas. Los hay de
diferentes tipos: Destilacin, Erlenmeyer, baln fondo plano, baln, Kitasato, volumtrico
aforado.
Pipetas: Se utiliza para medir volmenes con gran exactitud. Las hay volumtricas y
graduadas.
Embudos: Se usan para separar slidos de lquidos, utilizando un medio filtrante.
Probetas: Estn graduadas y se utilizan para medir volmenes de lquidos.
Buretas: Se usa para medir con precisin volmenes de lquidos.
Cristalizador: Se utiliza para preparar cristales.
Embudo de separacin: Se utiliza para separar mezclas de lquidos inmiscibles o adicionar

lquidos de manera semicontrolada.
Vidrio de reloj: Se usa para cristalizar en pequeas cantidades y tapar vasos.
Refrigerante: Se usan para condensar vapores (rectos, de rosario y serpentn).
Termmetro: Se usa para medir la temperatura.
Agitador de vidrio: Se usa para agitar sustancias.
Material general
Pinzas: se utilizan para sujetar material o llevarlo a diferentes operaciones que, entre
otras, puede ser calentamiento. Hay de diferentes tipos: Hoffman, pinzas doble bureta,
pinzas para tubo de ensayo, tres dedos, para bureta, para crisol, etc.
Soporte universal: Se utiliza para fijar a la altura que se desee, pinzas y anillos. Adems
sirve para detener los diferentes aparatos que se quieren montar.
Esptula: Se usa para manipular slidos.
Anillo de hierro: Se acopla al soporte universal, tambin se utiliza como base para
materiales de laboratorio.
Mortero y pistilo: Sirve para triturar sustancias.
Crisol: Se usa para calentar sustancias hasta calcinarlas.
Embudo Buchner: Con medio filtrante, se utiliza para filtracin a vaco.
Piseta: se utiliza para almacenar agua.
Tubera de hule: Se usa para conectar aparatos o equipos. Sirve como conductor de
lquidos o gases normalmente fros.
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Tapones: Se utilizan en operaciones en los que se producen gases. Se usan para tapar
embudos de seguridad, termmetros, tuberas, etc.
Equipo de laboratorio
Balanzas: Pueden ser granatarias o analticas, las primera se utilizan para pesar cantidades
grandes y las segundas para pesar cantidades pequeas y con gran precisin.
Centrifuga: Aparato que se utiliza en la separacin de substancias generalmente slidas,

finamente divididas, o en estado coloidal de lquidos.
Estufa: Se utiliza para el secado de algunas substancias.
Mufla: Se utiliza para calentar hasta calcinacin.
Potencimetro (medidor de pH): se utiliza para medir el potencial de hidrogeno (pH) de las
sustancias.
Conductmetro: Se utiliza para medir la capacidad de conduccin elctrica de una solucin.
Bomba de vaco. En algunas operaciones como la filtracin, es necesario trabajar con vaco
y para lograrlo se utiliza este aparato.
Equipo de
Nombre
seguridad
Guantes de ltex, lentes de seguridad y bata de algodn de manga larga
Observaciones
Su uso es obligatorio
Descripcin
Cantidad
Material de vidrio comn: pipetas
Uso general
(serolgicas, volumtricas), matraces

(Erlenmeyer y volumtrico), probetas,
vasos de precipitado, bureta, etc.
Material
Material general: esptulas, charolas para

pesar, bulbo de tres vas, botes de plstico,
etiquetas, etc.
Equipo de apoyo: Balanza analtica,
medidor de pH, conductmetro, placa de
calentamiento
Observaciones
El equipo mencionado se utilizar solo de forma demostrativa a

excepcin de la balanza analtica.
Reactivos
Nombre comn
Sustancia
Agua destilada
Monxido de dihidrgeno
Formula
H2O
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Sal de mesa
Cloruro de sodio
NaCl
Colorantes artificiales
Observaciones
Experimento 1: Manejo de material volumtrico
Medir agua en diferentes recipientes, comparar el volumen medido en cada recipiente al pesar el
lquido en una balanza analtica, realizar estas medidas por triplicado, as se compararn los
diferentes recipientes de medicin de lquidos concluyendo cual recipiente es el ms preciso. El
peso promedio de los volmenes de los lquidos regstrelos en la Tabla correspondiente.
Procedimiento.
Tcnica 1. Medicin de 10 mL de agua usando pipeta serolgica (a) y pipeta volumtrica

(b).
Tcnica 2. Medicin de 50 mL de agua usando una probeta (a) y usando graduacin de

vaso de precipitado (b).
Tcnica 3. Medicin de 50 mL, de agua usando un matraz Erlenmeyer (a) y un matraz

volumtrico (b).
Tcnica 1
Medicin
(mL)
Tcnica 2
1.1.a
1.1.b
(g)
(g)
(mL)
Tcnica 3
1.2.a
1.2.b
(g)
(g)
(mL)
1.3.a
1.3.b
(g)
(g)
1
2
3
Experimento 2. Manejo de la Balanza

Pesar las cantidades necesarias para preparar una solucin de cloruro de sodio al 1%, 2% y al 5%,
en un volumen de 50mL. Registre los pesos medidos en su balanza en la siguiente tabla.
Sustancia
Soluciones
NaCl 1%
NaCl 2%
NaCl 5%
15
NaCl (g)
Agua (g)
Experimento 3. Solo demostrativo.
Manejo de la Bureta. Se dar una breve explicacin de su uso experimentando con

volmenes pequeos de una solucin de colorante
Describir el manejo de un medidor de pH, conductmetro, parrilla de calentamiento.
1. Cules son los pasos a seguir para pesar un slido?
2. Cul es la forma correcta de llevar al aforo un lquido claro y un lquido oscuro?
Ejemplifcalo con un esquema.
3. Para qu y cmo se utiliza un bulbo de tres vas?
4. De acuerdo a tu experiencia en el experimento 1, explica la precisin de los recipientes
utilizados en la tcnica que utilizaste.
5. Escribe los clculos realizados en el experimento 2 para preparar la solucin de cloruro de
sodio.
16
Prctica 3
Preparacin de soluciones
Objetivo
Que el estudiante adquiera la habilidad experimental de manejo de

material de laboratorio en la preparacin de soluciones, y que se
familiarice con el uso de unidades de concentracin.
Metas
1. Que el estudiante obtenga evidencia experimental de las diferentes

capacidades de disolucin de diferentes sustancias en agua.
2. Que el estudiante se familiarice con los clculos que sirven de base
para planear la preparacin de una solucin con caractersticas
especficas de concentracin.
1. Qu es una solucin?
2. Qu informacin proporciona el coeficiente de solubilidad?
3. Cmo identificas cuando tienes una solucin sobresaturada?
4. Si la cantidad de sustancia que se requiere para una determinada concentracin est por
debajo del lmite de medicin de la balanza analtica, cmo lograras preparar tal
concentracin?
5. Qu ventajas tiene el uso de unidades de concentracin?
Introduccin
Prcticamente todos los das de nuestra vida hacemos uso, de una forma u otra, de mezclas
denominadas soluciones. Ya sea al tomar un refresco, una limonada, un caf, e incluso al hacer uso
de diferentes productos del hogar como limpiador de vidrios, shampoo, detergentes lquidos,
suavizantes, etc.
Las soluciones son mezclas homogneas en las que tenemos la unin fsica o aparente de una
sustancia denominada soluto y una sustancia denominada solvente, cuando el solvente es agua se
le denomina solucin acuosa. Dada la capacidad de disolucin que tiene el agua para una gran
cantidad de sustancias, se le considera el solvente universal.
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Cuando hacemos referencia a la capacidad de disolucin que tiene un determinado solvente, sin
usar cantidades exactas, se emplea una clasificacin de la solucin tal como: diluida, concentrada,
saturada, sobresaturada. Estas ltimas, referidas a lo que se denomina coeficiente de solubilidad
de una sustancia.
Cuando necesitamos conocer con exactitud la cantidad de soluto y/o solvente, se utilizan unidades
de concentracin, dentro de las que se pueden mencionar % en masa, % en volumen, g/L, ppm,
molaridad y molalidad. En las cuatro primeras, la identidad de la sustancia no es relevante para los
clculos involucrados, pero en las ltimas es indispensable aplicar el concepto de mol. Para lo cual
es necesario recordar que un mol representa una cantidad en gramos descrita por la masa molar.
Para todas las sustancias (elementos o compuestos), la masa molar en gramos por mol es
numricamente igual al peso frmula en unidades de masa atmica.
As entonces, la siguiente tabla resume una serie de frmulas que sern tiles para el desarrollo de
esta prctica:
Material
Unidad
Frmula
% en masa
%W = (masa soluto/masa solucin) x 100
% en volumen
%V = (volumen soluto/ volumen solucin) x 100
Partes por milln
ppm= mg soluto/ L solucin
Molaridad
M = mol soluto/ L solucin
Molalidad
m = mol soluto/Kg solvente
Descripcin
Cantidad
18
Agitador de vidrio
Botes de plstico con tapa
12
Etiquetas
12
Guantes de ltex
Matraces volumtricos de 50 mL
Pipetas graduadas de 5 mL
Placa de calentamiento
Observaciones
Vasos de precipitado de 50 mL
Los materiales y/o equipos sin cantidad expresada son de uso general
Nombre comn
Agua destilada
Sustancia
Monxido de
Formula
H2O
dihidrgeno
Reactivos
Azcar
sacarosa
Hielo
Monxido de
C12H22O11
H2O
dihidrogeno
Sal de mesa
Cloruro de sodio
NaCl
Vitrolo azul
Sulfato de cobre
CuSO4.5H2O
pentahidratado
Sulfato de sodio
Sulfato de sodio
Na2SO4
Observaciones
Experimento 1. Coeficiente de solubilidad
En este experimento vamos a correlacionar la cantidad de soluto disuelto (NaCl, Na2SO4 y
C12H22O11), tomando como referencia el lmite de solubilidad de dicha sustancia en agua, conocido
tambin como coeficiente de solubilidad. Dado que este lmite o capacidad, es funcin de la
temperatura, observaremos tambin el efecto de enfriar o calentar agua.
Procedimiento.
Pesa 4.5 g de cada sustancia en distintas charolas.
Coloca por separado 10 mL de agua destilada en tres vasos de precipitado de 50 mL.

Registra la temperatura del agua.
19
Agrega aproximadamente la mitad de cada una de las sustancias que pesaste en cada uno
de los vasos, y usando un agitador de vidrio asegura la disolucin completa de estas
sustancias.
Si despus de agitar por un par de minutos no logras que alguna de las sustancias se
disuelva completamente, querr decir que has generado una solucin sobresaturada.
Agrega el resto de las sustancias que pesaste en cada vaso de precipitado y procede a
disolver.
Registra tus observaciones.
Coloca los tres vasos de precipitado en una placa de calentamiento y calienta las
soluciones hasta obtener una temperatura mayor de 50 C (usa un termmetro para
registrar esto). Agita las soluciones con el agitador de vidrio.
Registra tus observaciones.
Usando un guante de carnaza, retira los vasos de la placa de calentamiento y colcalos

sobre la mesa. Despus de 5 minutos colcalos en un bao fro.
Deja los vasos enfriando por espacio de 15 minutos
Registra la temperatura de la solucin y tus observaciones
Experimento 2. Unidades de concentracin

En este experimento vas a realizar la preparacin de diferentes soluciones acuosas a diferentes
concentraciones. Observars el efecto sobre la cantidad de soluto, cuando la concentracin
depende de la identidad de la sustancia.
Como etapa previa a la preparacin de las soluciones, realiza los clculos correspondientes para
definir los datos que se solicitan en la siguiente tabla.
% masa
Masa solucin
Masa soluto
Masa H2O
(g)
(g)
(g)
5% Na2SO4
100
5% C12H22O11
100
5% CuSO4.5H2O
100
Concentracin
masa molar
Vol. solucin
mol soluto
masa soluto
(M)
(g/mol)
(L)
(g)
(g)
0.1M Na2SO4
142
0.1
20
0.1M C12H22O11
342
0.1
0.1M CuSO4.5H2O
249.5
0.1
Procedimiento.
Apoyndote en los datos de cada tabla, realiza las mediciones de masa requeridas para
cada sustancia.
Coloca la cantidad que pesaste de cada sustancia por separado en un vaso de precipitados
de 100 mL.
Agrega un volumen de agua no mayor a 30 mL y usando un agitador de vidrio disuelve

completamente cada una de las sustancias.
Transfiere la solucin obtenida en cada vaso por separado, a un matraz volumtrico de

100 mL.
Realiza varios lavados con agua destilada de los vasos de precipitado (sin exceder el
volumen total) y transfiere el agua de lavado al matraz volumtrico. Esto ltimo con el
objetivo de asegurar que cualquier residuo de soluto en los vasos se transfiera al matraz.
Afora el matraz volumtrico al volumen requerido usando agua destilada.
Transfiere las soluciones a botes de plstico e identifica cada bote con la siguiente
informacin: Datos de solucin (concentracin y sustancia), fecha, nombre de la persona
que prepar la solucin.
Experimento 3. Soluciones diluidas

En este experimento vamos a revisar como preparar soluciones diluidas, las cuales vistas en forma
general son aquellas en las que la cantidad de soluto es mnima con respecto a la cantidad de
solvente, pero tambin son aquellas soluciones que se obtienen al reducir la concentracin
original de una solucin.
As entonces, se puede utilizar la siguiente expresin para realizar clculos ya sea de volumen o de
concentracin de la solucin original o diluida.
=
La relacin entre el volumen de la solucin diluida (Vf) y el volumen original (Vi), se denomina
factor de dilucin (fd = Vf/Vi).
En cuanto
al uso de unidades de concentracin para estas soluciones, puede emplearse
cualquiera de las unidades reportadas en la Tabla anterior, pero en ocasiones se prefiere el uso de
ppm, ya que es una unidad empleada para expresar cantidades muy pequeas de soluto. Para
21
apoyar el desarrollo de este experimento transforma cada una de las concentraciones del
experimento anterior a ppm y realiza clculos de volumen (Vi) y concentracin (Cf) para el factor
de dilucin propuesto (fd), considerando adems el volumen de matraz volumtrico disponible
(Vf).
Concentracin
Ci
Vi
(ppm)
(mL)
fd
5% Na2SO4
10
0.1M C12H22O11
10
0.1M CuSO4.5H2O
10
Vf
Cf
(mL)
(ppm)
Procedimento.
Usando una pipeta volumtrica medir para cada una de las soluciones consideradas, el
volumen de solucin original calculado (Vi) y transferirlo a un matraz volumtrico.
Aforar con agua destilada al volumen del matraz (Vf).
Transfiere estas soluciones a botes de plstico y usando una etiqueta identifica a cada
solucin, tal y como se realiz en el experimento anterior
Registra tus observaciones
1. Cmo clasificaras
a las soluciones que preparaste en el Experimento 2 (diluida,
concentrada, saturada)?
2. Qu clasificacin de concentracin de soluto usaras para describir la concentracin de
caf, cuando este se encuentra disuelto en una bebida tipo caf expresso y tipo caf
latte?
3. En el caso de las soluciones que presentan coloracin, qu indica un color intenso?
4. Qu significa decir que las impurezas en el agua potable deben ser del orden de ppm?
5. De acuerdo a los clculos que realizaste cul es la principal diferencia que observas para
una misma concentracin, cuando la identidad de la sustancia est involucrada en el
clculo?
22
Prctica 4
Solubilidad de compuestos inicos en agua
Objetivo
Que el estudiante pueda distinguir la diferencia entre un compuesto

molecular y un compuesto inico, y a partir de esto reconocer
caractersticas de solubilidad de los compuestos en soluciones acuosas.
Metas
1. Conocer propiedades de compuestos inicos

2. Identificar y separar iones en solucin
1. Qu diferencias hay entre un compuesto inico y un compuesto molecular?
2. Cmo se puede determinar si un compuesto es inico?
3. Por qu se denomina electrlito a una solucin que contiene compuestos inicos?
4. Qu significa que una sustancia sea polar?
Introduccin
Aunque se puede hacer una distincin del tipo de compuesto en base a sus propiedades
electrnicas, por cuestin prctica, esta identificacin tambin se puede realizar en base a una
propiedad fsica denominada conductividad. sta propiedad establece la capacidad que tienen
algunos compuestos de conducir electricidad al estar disueltos en agua. Si pueden conducir la
electricidad son compuestos inicos, referidos tambin como electrlitos. Si no pueden conducir
la electricidad se les llama no-electrlitos y esta es una caracterstica de los compuestos
moleculares.
Dado que el agua es un medio de particular relevancia ambiental, es importante conocer cmo es
que otras sustancias se pueden mezclar con ella, a travs de un proceso de disolucin. La
23
solubilidad en agua sin embargo, no depende de la naturaleza inica o molecular de un

compuesto, sino ms bien de que sea polar o no. Por lo que una regla general es que los
compuestos polares (tambin llamados solutos polares) se disuelven en compuestos polares y los
no polares en solventes no polares. Como tal, el agua es un solvente polar y por lo tanto disuelve
sustancias polares.
Hay que aclarar que aunque un compuesto sea polar podra ser insoluble en agua, esto sin
embargo es as, solo desde un punto de vista prctico, ya que cuando la cantidad de soluto
disuelta es sumamente pequea y difcil de medir con las tcnicas analticas disponibles, por
facilidad se dice que el compuesto es insoluble, pero en esencia todos los compuestos tienen un
grado de solubilidad, aunque sta pueda considerarse despreciable. Sobre esta base es que se han
establecido algunas reglas de solubilidad para compuestos inicos (Chang, 2009):
Compuestos solubles
Excepciones
Compuestos que contienen:

a) iones alcalinos y in NH4+
b) Nitratos, bicarbonatos, cloratos
c) Halogenuros
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
d) Sulfatos
Ag2SO4, CaSO4, SrSO4, BaSO4, Hg2SO4
Compuestos insolubles
Excepciones
a) Carbonatos, fosfatos, cromatos, sulfuros
Compuestos que contienen metales alcalinos
b) xidos, Hidrxidos
y el in NH4+
Compuestos que contienen iones de metales
alcalinos y el in Ba2+
Estas reglas son de gran utilidad cuando se requiere identificar la presencia de un in en particular,
y pueden ser adems empleadas para la remocin selectiva de iones.
Descripcin
Material
Cantidad
Agitadores de vidrio
Mechero
1
24
Conductmetro
Goteros
Potencimetro
Observaciones
Vasos de precipitado
Tubos de ensaye
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido ascrbico
(5R)-[(1S)-1,2-dihidroxi etil] -
C6H8O6
3,4-dihidroxi furan-2(5H)uno
Reactivos
Cloruro de potasio
Cloruro de potasio
KCl
Hexano
C6H14
Hidrxido de sodio
NaOH
Nitrato de plata
Nitrato de plata
AgNO3
Sulfato de sodio
Sulfato de sodio
Na2SO4
Parafina
C25H52
cido actico
C2H4O2
Hexano
Sosa
Vela
Vinagre
Observaciones
Experimento 1. Prueba de solubilidad
En este experimento se utilizarn dos sustancias solventes (agua y hexano), y a partir de las
caractersticas de solubilidad se determinar si la sustancia es polar o no polar.
Procedimiento.
Tomar 4 tubos de ensaye y colocar en dos de ellos 1 mL de agua destilada y en los otros
dos 1 mL de hexano. Etiqueta tus tubos de ensaye.
Usando la punta de una esptula, tomar una cantidad mnima de cloruro de potasio y
agregarlo a un tubo con agua y otro con hexano
25
Encender la vela, y agregar unas gotas de la parafina derretida en un tubo con agua y otro
con hexano.
Agitar el tubo de ensaye lentamente, cuidando no derramar lquido
En base a la solubilidad observada llenar la siguiente tabla
Compuesto
Soluble en agua
Soluble en hexano
Tipo
Cloruro de potasio
Parafina
Experimento 2. Prueba de conductividad
La conductividad puede registrarse mediante un conductmetro, en el cual los valores medidos se
expresan en unidades de siemens por unidad de rea (S cm-1 S m-1). La conductividad adems, es
una medida de la cantidad de iones en solucin, y en el caso de los compuestos inicos, esto suele
referirse tambin como slidos totales disueltos (SDT).
Procedimiento.
Usando vasos de precipitado de 50 mL, pesar en ellos 0.5 g de cido actico, cido
ascrbico y cloruro de potasio.
Agregar 30 mL de agua destilada a cada uno de ellos.
Usando un agitador de vidrio asegurar que haya disolucin completa de los reactivos.
Calibrar el conductmetro.
Introducir en cada uno de los vasos de precipitado el electrodo de conductividad y

registrar el valor de conductividad de cada sustancia.
Tomar 30 mL de las soluciones al 5% de Na2SO4 y CuSO4 (preparadas en la prctica 3) y

registrar tambin el valor de conductividad. Comparar resultados.
Sustancia
Conductividad
Tipo de compuesto
cido actico
cido ascrbico
Cloruro de potasio
26
Sulfato de cobre
Sulfato de sodio
Experimento 3. Identificacin de iones en muestras de agua

Aunque de manera general identificamos al agua como una sustancia compuesta de hidrgeno y
oxgeno (H2O), en ninguna de las fuentes naturales en donde podemos encontrarla (ros, mares,
arroyos, etc), se encuentra en forma pura. Esto ltimo, derivado de su naturaleza solvente. Por lo
que haciendo uso de las reglas de solubilidad vamos a tratar de identificar iones como los cloruros
(Cl-), y mediante medidas de pH vamos a identificar la presencia de iones hidrgeno (H+) o iones
hidrxido (OH-) en tres muestras de agua.
Procedimiento.
Agrega 30 mL de cada muestra de agua (por duplicado) en vasos de precipitado de 50 mL.
Para determinar la presencia de iones cloruro (Cl-) agregar unas gotas de solucin de
nitrato de plata al 1%, describir la reaccin que est ocurriendo.
Para determinar la presencia de iones hidrogeno (H+) o iones hidrxido (OH-) realizar
medidas de pH de cada muestra de agua usando papel pH y un potencimetro (medidor
de pH)
Antes de usar el potencimetro asegurarse de que este calibrado
Tomar una muestra adicional de agua destilada (2) y soplar con un popote por espacio de
30 segundos, inmediatamente despus medir pH
Registrar resultados
Muestra
Cloruros
pH (papel)
pH (potencimetro)
Agua destilada (1)

Agua destilada (2)
Agua Mineral
Agua de la llave
Experimento 4. Remocin selectiva de metales

Como ya se menciono una de las ventajas de conocer reglas de solubilidad es que se pueden
aplicar para la remocin selectiva de iones. En este experimento contaremos con una solucin que
27
contiene los siguientes iones: Ag+, Cu2+, NO3- y SO42-, de la cual se busca remover en forma
selectiva todo in metlico.
Procedimiento.
Tomar 20 mL de la solucin al 1% de AgNO3 y depositarla en un vaso de precipitados de

100 mL
Tomar 20 mL de solucin al 5% de CuSO4 (preparada en la prctica 3) y mezclarla con la

solucin de AgNO3
Agregar gota a gota solucin de cido clorhdrico al 10%, agitar y espera unos segundos a
que el precipitado se asiente. Continuar agregando cido hasta que ya no se perciba
formacin de precipitado.
Usando un embudo y papel filtro, filtrar solucin para recuperar precipitado
Lavar precipitado con agua destilada y colocar papel filtro con precipitado en un vidrio de
reloj. Secar en estufa a 45 C. Una vez seco obtener peso de precipitado
A la solucin filtrada, agregar gota a gota solucin de hidrxido de sodio al 10%, agitar y
esperar unos segundos a que el precipitado se asiente. Continuar agregando hidrxido
hasta que ya no se perciba formacin de precipitado.
Usar el procedimiento descrito anteriormente para recuperar precipitado
Nombre y frmula
Masa terica (g)
Masa experimental
(estequiometria)
(g)
Precipitado 1
Precipitado 2
1. Es posible que un compuesto inico no sea soluble en agua?
2. De acuerdo a los resultados de conductividad, sta es funcin de la concentracin?
3. Por qu el pH del agua destilada no es 7?
4. El proceso de precipitacin del experimento 4, funcionara igual si se invirtiera el proceso
y se usar primero la solucin de NaOH y despus la de HCl?
28
Prctica 5
Solubilidad de iones (efecto del Kps, In comn y pH)
Objetivos
1. El alumno estudiar el equilibrio qumico de solubilidad del Ba(NO3)2 y

determinar la constante de producto de solubilidad Ba(NO3)2 en
agua y en cido ntrico.
2. Calcular la constante de producto de solubilidad, Kps, a partir del pH
de una solucin de una sal
Metas
1. Que el estudiante reafirme el concepto de constante de producto

de solubilidad (Kps), y su aplicacin en la prediccin de reacciones de
precipitacin
2. Que el estudiante obtenga evidencia experimental del efecto del pH
en la solubilidad de diferentes iones
1. Qu representa la constante del producto de solubilidad?
2. Al comparar el valor de Kps de dos compuestos inicos, Qu significa que el Kps de uno de
ellos sea menor que el de otro?
3.
A qu se debe que la solubilidad de un compuesto inico disminuya cuando se disuelve

en una solucin que contiene iones comunes a los de dicho compuesto?
4. Sobre la base del efecto de hidrlisis, Como debe ser el pH de las soluciones que
contienen cationes de metales de transicin?
Introduccin
Como se ha descrito anteriormente la solubilidad de una sustancia, depende de varios factores y
en el caso particular de los compuestos inicos esta solubilidad est determinada por el tipo de
29
iones y las interacciones que dan lugar a sustancias solubles y no solubles (Ver Prctica 4). Sin
embargo, esta forma de predecir la solubilidad es solo cualitativa, por lo que para desarrollar un
enfoque cuantitativo hay que partir de lo que se conoce sobre el equilibrio qumico de solubilidad
de una sustancia, el cual est determinado por la constante del producto de solubilidad tambin
conocida como Kps. En general, dicha constante est definida como el producto de las
concentraciones molares de los iones que constituyen al compuesto inico, cada una elevada a la
potencia de su coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de equilibrio. Y a partir del valor de Kps,
se puede entonces determinar cuantitativamente la concentracin mxima de iones en solucin.
Dicho de otra manera, se puede calcular el coeficiente de solubilidad (condicin de saturacin de
una solucin).
Por ejemplo: Cuando se agrega Ba(NO3)2 slido en un recipiente con agua, el slido se disuelve
liberando iones Ba2+ y NO3- a la solucin segn:
Ba(NO3)2 (s) Ba2+ (ac) + 2 NO3- (ac)
(1)
El Ba(NO3)2 es un electrolito fuerte, por lo que, una vez disuelto, se disocia completamente. Los
iones Ba2+ y NO3- una vez formados, se unen a molculas de H2O, fundamentalmente por medio de
interacciones moleculares indipolo, formando iones hidratados que se denotan Ba2+(ac) y NO3-(ac).
Si se agrega suficiente Ba(NO3)2 slido, la solucin no aceptar ms iones Ba2+ y NO3-. El exceso de
soluto quedar presente como slido. Se obtiene de esta forma una solucin saturada. En estas
condiciones, se habr establecido el equilibrio como se muestra en la ecuacin (1).
La constante de este equilibrio del Ba(NO3)2 se simboliza como:
Kps Ba(NO3)2
= [Ba2+] [NO3-]2
(2)
La solubilidad molar del Ba(NO3)2 en agua pura es igual a la concentracin molar en equilibrio de
iones bario, [Ba2+], o la mitad de la concentracin molar en el equilibrio de iones NO3-, [NO3-]/2.
A partir del valor de Kps, se puede entonces determinar cuantitativamente la concentracin
mxima de iones en solucin. Dicho de otra manera, se puede calcular el coeficiente de solubilidad
(condicin de saturacin de una solucin). Esta expresin permite comparar concentraciones que
no son de equilibrio a partir del cociente de reaccin (Q), y con esto adems establecer si habra
precipitacin del compuesto:
Q < Kps, Solucin no saturada (no hay precipitacin)
30
Q = Kps, Solucin saturada (no hay precipitacin)

Q > Kps, Solucin sobresaturada (hay precipitacin)
Un aspecto que modifica la solubilidad, ms no el valor de Kps, es el incremento en concentracin
de un in comn. Se puede predecir que un incremento en la concentracin de los iones Ba2+ o de
los iones NO3-, tendra como consecuencia un desplazamiento del equilibrio hacia la izquierda, es
decir una disminucin en la solubilidad, lo cual favorece al precipitado. Por lo que la solubilidad
molar del Ba(NO3)2 ser menor en un medio HNO3, por efecto del NO3- aportado por el cido sobre
el equilibrio de solubilidad de esta sal (efecto del in comn).
Por otra parte es posible determinar la constante de producto de solubilidad a partir del pH. Se
puede calcular mediante del equilibrio slidolquido de hidrxido de magnesio como es mostrado
en la reaccin siguiente:
Mg(OH)2 (s)
Mg2+ (ac) + 2OH- (ac)
(3)
cuya constante de equilibrio se simboliza como Kps y se denomina constante de producto de

solubilidad del Mg(OH)2. Su expresin es:
Kps Mg(OH)2 = [Mg2+][OH-]2
(4)
De la expresin de equilibrio, se puede escribir:

[Mg2+] = 1/2[OH-]2
(5)
Sustituyendo el valor de [Mg2+] tendremos:

Kps = 0,5 [OH-] * [OH-]2 = 0,5 [OH-]3
(6)
A partir del valor de pH es posible calcular el valor de Kps.

Descripcin
Material
Cantidad
Agitador de vidrio
Botes de plstico con tapa
Etiquetas
Guantes de ltex
Placa de calentamiento y/o Mechero
bunsen
5
31
Probetas de 50 mL
Observaciones
Nombre comn
Sustancia
Agua destilada
Monxido de
Reactivos
Formula
H2O
dihidrgeno
Nitrato de Brio
Nitrato de Bario
Hidrxido de Magnsio Hidrxido de Magnsio
Ba(NO3)2
Mg(OH)2
Observaciones
Experimento 1. Solubilidad molar del Ba(NO3)2 en agua pura
Procedimiento.
Pese un vaso de precipitado de 100 mL limpio y seco. Posteriormente, vierta en el vaso,

aproximadamente 2 g de Ba(NO3)2.
Agregue 20 mL de agua destilada y agite durante 15 minutos evitando prdidas de

solucin.
Medir la temperatura de la solucin.
Separar cuidadosamente, por decantacin, la solucin saturada de Ba(NO3)2 y colocar

dicha solucin en el recipiente de descarte correspondiente. Nota: se ha comprobado
experimentalmente que menos de 1 mL de la solucin saturada permanece junto al
exceso de Ba(NO3)2 en el proceso de decantacin. Esto introduce un error aproximado del
2% en la determinacin de Kps, lo cual es completamente aceptable en las condiciones de
trabajo.
Una vez separada la solucin saturada, calentar el vaso (que contiene el exceso de soluto.
El calentamiento debe hacerse con una llama o a temperatura baja. Evaporar hasta
sequedad. Durante la evaporacin remover el slido suavemente con una varilla para que
el secado sea uniforme.
Dejar enfriar a temperatura ambiente. Una vez fro, pesar el vaso con su contenido.
Tabla de Resultados
Solubilidad molar del Ba(NO3)2 en agua pura
Masa del vaso
(g)
32
Masa de Ba(NO3)2 inicial
(g)
Masa de Ba(NO3)2 en exceso
(g)
Masa de Ba(NO3)2 en la solucin saturada
(g)
Solubilidad molar de Ba(NO3)2 en agua pura
(M)
Temperatura de la solucin saturada de Ba(NO3)2 en agua (C)

Kps del Ba(NO3)2
Experimento 2. Solubilidad molar del Ba(NO3)2 en HNO3 0.5 M

Procedimiento.
Repetir el procedimiento anterior con 20 mL de HNO3 0.5 M en lugar de agua destilada.
Llevar el contenido del vaso a sequedad en la campana.
Tabla de Resultados
Solubilidad molar del Ba(NO3)2 en una solucin de HNO3 0,5 M
Masa del vaso
(g)
Masa de Ba(NO3)2 inicial
(g)
Masa de Ba(NO3)2 en exceso
(g)
Masa de Ba(NO3)2 en la solucin saturada
(g)
Solubilidad molar de Ba(NO3)2 en HNO3 0.5
(M)
Temperatura de la solucin saturada de Ba(NO3)2 , en HNO3 0.5 M

Kps del Ba(NO3)2
Compare los valores de solubilidad obtenidos en agua pura y en HNO3 0,5 M y explique sus
resultados
Experimento 3. Determinacin de la constante de producto de solubilidad a partir del pH de la
solucin
Procedimiento
33
Pesar en la balanza analtica 1.0 g de hidrxido de magnesio y verterlo en un vaso de

precipitados de 100 mL y agregar 50 mL de agua desionizada medidos con una probeta.
Agitar con una varilla de vidrio lo ms vigorosamente posible.
Deje reposar de 3 a 5 minutos.
Mida el pH de la solucin con un medidor de pH previamente calibrado. Nota: El pH debe

ser medido en un lapso no superior a los 5 minutos, con el fin de minimizar el efecto de la
disolucin de CO2.
Luego repita con otras soluciones de hidrxidos. (a partir de los reactivos existentes en
laboratorio)
Tabla de Resultados
Hidrxido
pH
pOH
[OH-]
Kps
1. En base al valor de Kps calculado, que puedes comentar sobre la solubilidad del
Ba(NO3)2?
2. Qu diferencias habra, si en vez de utilizar Ba(NO3)2 se usar BaCl2?
3. Del experimento 3, ordenar los compuestos de hidrxidos a partir del ms soluble al
menos soluble en base a las Kps calculadas. Comparar el Kps experimental con el
reportado en la literatura.
34
Prctica 6
Anlisis volumtrico (Titulacin)
Objetivo
Que el estudiante aprenda a realizar valoraciones analticas (titulacin)

de la concentracin de soluciones.
Metas
1. Familiarizarse con la preparacin de soluciones estndar

2. Familiarizarse con el proceso de titulacin cido-base
1. Qu es un estndar primario?
2. Con que objetivo se emplea un indicador en una titulacin?
3. Qu caractersticas debe tener un indicador?
4. Por qu se debe estandarizar una solucin titulante?
Introduccin
La titulacin es un mtodo de valoracin analtica que permite determinar la concentracin de una
sustancia, mediante su reaccin con otra, de concentracin conocida (titulante o solucin
estndar). La tcnica de titulacin est basada en determinar el punto final de reaccin o
equivalencia, ya sea mediante un indicador qumico, o mediante un pH metro. As entonces, y
mediante el uso de una bureta, se agrega solucin estndar a una solucin de concentracin
desconocida (analito o muestra problema) y mediante el volumen de titulante adicionado se
realiza un clculo estequiomtrico, referido a la reaccin que est tomando lugar y al volumen de
analito empleado (denominado alcuota). Por ejemplo en las siguientes reacciones, las cuales son
tpicas de valoraciones cido-base, el punto final est dado por la neutralizacin del cido o de la
base:
HCl (ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(l)
35
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4(ac) + 2H2O(l)

Si el NaOH fuera el titulante, se observa que para 1 mol de HCl, se requiere 1 mol de titulante,
pero para 1 mol de H2SO4 se requieren 2 moles de titulante.
El titulante o solucin estndar juega un papel central en todos los mtodos volumtricos, y tiene
como principales caractersticas:
1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su
concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, a fin de minimizar la demora entre adiciones
sucesivas de solucin.
3. Reaccionar lo ms ntegramente posible con el analito, con objeto de obtener puntos
finales bien definidos.
4. Reaccionar selectivamente con el analito.
Experimentalmente el punto de equivalencia se puede estimar observando algn cambio fsico

que acompae a la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulacin. Se
debe poner un gran empeo en asegurar que la diferencia de volmenes entre el punto de
equivalencia y el punto final sea pequea. Sin embargo, tales diferencias normalmente existen,
como resultado de las limitaciones de los cambios fsicos y de nuestra capacidad de observarlos. La
diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error experimental en la
titulacin. A veces se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de obtener un
cambio fsico observable (punto final) en, o cerca del, punto de equivalencia. Cambios tpicos son
la aparicin o desaparicin de un color, cambio de color y la aparicin o desaparicin de turbidez.
La solucin estndar se prepara haciendo uso de lo que se denomina un estndar o patrn
primario, el cual es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en
todos los mtodos volumtricos. La exactitud de estos mtodos depende crticamente de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estndar primario son:
1. Elevada pureza, y deben existir mtodos establecidos para confirmar su pureza.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su composicin no vare con
los cambios de humedad relativa del aire.
4. Que sea fcil de adquirir y de costo moderado.
5. Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.
36
6. Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean mnimos los
errores de pesada.
7. Que sea estable a la temperatura de secado (100-120 C).
8. Que reaccione completamente con el analito y que presente una estequiometria definida
con este.
El nmero de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeo; el analista solo puede
disponer de un nmero limitado de patrones primarios. Como consecuencia, a veces se usan
compuestos menos puros, en lugar de un patrn primario. La pureza de estos patrones
secundarios se debe determinar mediante anlisis.
Descripcin
Material
Observaciones
Cantidad
Bureta graduada de 25 mL
Gotero
Matraz Erlenmeyer
Matraz volumtrico de 100 mL
Pipeta volumtrica de 1 mL
Placa de calentamiento
Vidrio de reloj
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
Monxido de
H2O
dihidrgeno
Reactivos
cido muritico
cido clorhdrico
HCl
Aceite de vitriolo
cido sulfrico
H2SO4
Agua oxigenada
Perxido de hidrgeno
H2O2
Amilasa
(C6H10O5)n
5-5 dibromo
C21H16Br2O5S
Almidn
Prpura de
bromocresol
cresosulfatalena
Soda Solvay
Carbonato de sodio
Na2CO3
Tiosulfato de sodio
Tiosulfato de sodio
Na2S2O3.5H2O
37
pentahidratado
Yodato de Potasio
Yodato de Potasio
KIO3
Yoduro de Potasio
Yoduro de Potasio
KI
Observaciones
Experimento 1. Preparacin de una solucin estndar
La preparacin de la solucin involucra la disolucin de un slido o lquido en agua, el cual puede o
no ser patrn primario.
Si el patrn primario es un slido, se pesa una cantidad exacta (hasta la cuarta cifra decimal) en la
balanza analtica, sobre un vaso de precipitado pequeo (50 mL). Se disuelve en agua y una vez
disuelto se vierte sobre un matraz volumtrico y se diluye con agua destilada hasta la marca de
afore. Si el slido no es patrn tipo primario no es necesario realizar la pesada con tanta exactitud,
ya que se tendr que valorar dicha solucin frente a un patrn primario. Para un lquido se sigue el
mismo esquema pero la medicin se realiza con el instrumental adecuado (revisar Prctica 3).
En este experimento se prepararn soluciones estndar disolviendo un slido que es patrn
primario (Na2CO3) y uno que no lo es (Na2S2O3).
Procedimiento.
Solucin estndar 0.1 M de Na2CO3
Pesar 1.5 g de carbonato de sodio, usando un vidrio de reloj como recipiente.
Deshidrata la sal calentndola por espacio de 2 horas en una mufla a 110 C.
Retira la sal de la mufla y djala enfriar en un desecador.
Una vez fra, pesa 1.06 g de la sal
Disuelve el carbonato de sodio puro en aproximadamente 75 mL de agua destilada y una

vez disuelto afora a 100 mL de solucin en un matraz volumtrico.
Dado que el Na2CO3 es un estndar primario la solucin est lista para usarse.
Solucin estndar 0.1 M de Na2S2O3
Pesar 6.2 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en un vaso de precipitados de 150 mL.
Disolver sal con 100 mL de agua destilada que ha sido previamente hervida y enfriada.
Agregar a este mismo vaso 0.025 g de carbonato de sodio
Transferir la solucin del vaso a un matraz volumtrico de 250 mL y aforar utilizando

tambin agua destilada que ha sido previamente hervida y enfriada.
38
Dado que el Na2S2O3 no es un estndar primario, hay que estandarizar la solucin usando
un estndar primario.
El procedimiento de estandarizacin se revisa en el siguiente experimento.
Experimento 2. Estandarizacin de una solucin

Tal y como se mencion la preparacin de una solucin estndar con un patrn no primario,
requiere de una valoracin usando un estndar primario, a fin de establecer su concentracin. En
este experimento se llevar a cabo la estandarizacin de la solucin de Na2S2O3 preparada en el
experimento anterior, y se usar KIO3 como estndar primario.
Procedimiento.
Pesar 0.05 g de KIO3 en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.
Disolver la sal con 10 mL de agua destilada.
Agregar 2 g de KI.
Acidificar con 2 mL de solucin 6M de HCl.
Colocar la solucin de Na2S2O3 en una bureta de 50 mL.
Agregar la solucin de tiosulfato lentamente en el matraz hasta que el color cambie de

caf a amarillo plido Agregar 5 mL de solucin de almidn (indicador), esto cambiar el
color de la solucin de amarillo plido a azul, continuar agregando tiosulfato hasta que la
coloracin azul desaparezca y la solucin se torne transparente.
Registrar volumen de solucin de tiosulfato empleada (mL de titulante)
Repetir el proceso dos veces ms para tener tres lecturas.
Calcular concentracin de solucin usando la siguiente expresin, la cual est determinada

a partir de las reacciones que ocurren en este proceso.
[Na2S2O3] = 1.4 mmol/ Vtitulante

IO3-(ac) + 5I-(ac) + 6H+(ac) 3I2(ac) + 2H2O(l)
S2O32-(ac) + I2 2I-(ac) + S4O62-(ac)
Muestra
Volumen titulante (mL)
[Na2S2O3] M
1
1
39
Experimento 3. Valoracin de una solucin problema usando diferentes factores de dilucin

Se utiliza un procedimiento similar al del experimento anterior, en donde ahora la solucin
estndar es colocada en la bureta y la solucin problema se coloca en un matraz Erlenmeyer,
aunque tambin se puede usar un vaso de precipitados. Para este experimento se determinar la
concentracin de una solucin de H2SO4 de concentracin desconocida. Antes de realizar el
anlisis por triplicado como en el experimento anterior, se determinar cul es el factor de
dilucin (fd) adecuado.
Procedimiento.
Para determinar el factor de dilucin adecuado se considerar lo siguiente:

Nota: Si el volumen de titulante es muy pequeo (> 5 mL) esto indica que hubo una
dilucin excesiva de la muestra problema. Si el volumen de titulante es muy alto (< 10 mL)
esto indica que se pudo diluir ms la muestra problema.
Usando una pipeta volumtrica, tomar alcuotas de 5 mL de la muestra a ser analizada y

diluirlas a tres diferentes factores de dilucin: 1, 5 y 10
Usando una pipeta volumtrica, tomar una alcuota de 5 mL de cada una de las muestras
diluidas y verterlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL
Colocar en una bureta de 50 mL solucin estndar de Na2CO3.
Agregar 10 gotas de indicador (bromocresol en este caso) en cada matraz de muestra

problema, la solucin se tornar de un color magenta.
Agregar lentamente solucin titulante (estndar) a la solucin en el matraz Erlenmeyer.
Favorecer la disolucin del titulante haciendo leve agitacin del matraz.
Dejar de agregar titulante cuando el color de la solucin cambie permanentemente (punto

de vire).
Una vez determinado el factor de dilucin adecuado, realizar 2 replicas de la titulacin a

ese valor de fd.
Para calcular la concentracin de la muestra problema considerar la siguiente expresin:

[H2SO4] = 0.9245 * fd *Ctit * Vtit / Valicuota
Fd = factor de dilucin
Ctit = concentracin de titulante (g/L)
40
Vtit = Volumen de titulante (mL)

Valicuota = Volumen de la alcuota (mL)
Muestra
fd
Volumen del
[H2SO4] g/L
titulante (mL)
1
2
3
Replica 1
Replica 2
1. Por qu razn el yodato de potasio es un estndar primario y el tiosulfato de sodio no?
2. Investiga que caractersticas tienen el almidn y el bromocresol como indicadores.
3. Cul consideras que es la mayor limitacin en el proceso analtico de titulacin?
4. Qu problemas encontraste para determinar el factor de dilucin adecuado?
41
Prctica 7
Titulacin xido-reduccin del manganeso
Objetivo
Realizar la titulacin redox del permanganato de potasio
Metas
1. Titulacin de una solucin cida

2. Titulacin de una solucin neutra
3. Titulacin de una solucin alcalina
1. A qu se refiere el nmero de oxidacin?
2. Cules son las reglas para asignar el nmero de oxidacin?
3. Qu importancia tiene el nmero de oxidacin en el balance de ecuaciones?
4. Describa tres ejemplos de las aplicaciones de las reacciones xido reduccin.
Introduccin.
Para que exista una reaccin redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y
otro que los acepte. El agente reductor es aquel elemento qumico que suministra electrones de
su estructura qumica al medio, aumentando su estado de oxidacin, es decir; oxidndose. El
agente oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones, quedando con un
estado de oxidacin inferior al que tena, es decir; reducido. Cuando un elemento qumico
reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relacin que guarda
con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Anlogamente, se dice
que cuando un elemento qumico capta electrones del medio se convierte en un elemento
reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor oxidado.
42
La tendencia a reducir u oxidar a otros elementos qumicos se cuantifica por el potencial de

reduccin, tambin llamado potencial redox. Una titulacin redox es una en la que un indicador
qumico indica el cambio en el porcentaje de la reaccin redox mediante el viraje de color entre el
oxidante y el reductor. Todo proceso redox requiere del balanceo estequiomtrico de los
componentes de las semireacciones para la oxidacin y reduccin.
Para reacciones en medio acuoso, generalmente se aaden:
En medio cido iones hidrgeno (H+), molculas de agua (H2O), y electrones.
En medio bsico hidroxilos (OH), molculas de agua (H2O), y electrones para compensar los
cambios en los nmeros de oxidacin.
El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte y
autoindicador; se utiliza en disolucin cida, dando Mn++ como producto de su reduccin; en
algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como
producto de reduccin. En disolucin neutra, el permanganato se descompone lentamente y en
las disoluciones cidas son an menos estables.
Descripcin
Material
Cantidad
Esptula
Pipetas de 1 mL
Pipetas de 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Soporte universal
Micro-buretas (pipetas graduados de 2 mL
con una jeringa de 5mL de plstico unida a

la parte superior por medio de una
manguera de hule)
Observaciones
Reactivos
Matraz Erlenmeyer de 10 o 20 mL
Pinzas de tres dedos
Nombre comn
Sustancia
Formula
43
Agua destilada
Permanganato
de Permanganato de potasio
H2O
KMnO4
potasio
Observaciones
cido sulfrico
cido sulfrico
Bisulfito de sodio
Bisulfito de sdio
Hidrxido de sdio
Hidrxido de sodio
H2SO4
NaHSO3
NaOH
Manipule con las debidas precauciones el KMnO4 y el NaHSO3

(por su poder oxidante, son irritantes a la piel y los ojos) y el cido
sulfrico( (por su corrosividad)
Experimento 1. Preparacin de soluciones
1. Prepare una solucin 0.01M de KMnO4 en 25 o 50 mL.
2. Prepare una solucin 0.02 M de NaHSO3 en 25 o 50 mL.
3. Prepare una solucin de 1M de NaOH en 25 o 50 mL.
4. Prepare una solucin de 1M de H2SO4 en 25 o 50 mL.
Experimento 2. Construccin de una microbureta
Procedimiento
Se utiliza una pipeta graduada de 1/100 de 2 mL, la cual se une con una jeringa de plstico
(sin aguja) de 5 mL, mediante un trozo de manguera de 3 - 5 cm.
En el extremo en punta de la pipeta es conveniente colocar una punta de plstico. Al jalar

el mbolo de la jeringa, el lquido sube por la pipeta hasta la marca del volumen total, al
presionar el mbolo la micro bureta (pipeta) libera micro gotas a travs de la punta de
plstico lo que hace posible registrar volmenes hasta de centsimas de mL.
Experimento 3. Uso de la micro-bureta

Procedimiento
Sumerja la punta de la micro-bureta en la solucin de NaHSO3 0.02 M.
Jale el embolo lentamente para succionar la solucin titulante y despus presione el

embolo para liberar esta solucin. De este modo se enjuaga la micro- bureta unas dos
veces y se descartan los lavados en un contenedor de residuos.
44
Sumerja nuevamente la punta de la micro-bureta para llenarla con la solucin titulante.
Para titular, empuje el embolo suavemente para que caiga gota a gota el titulante. La
titulacin termina cuando el indicador cambia de color y este cambio se mantiene por ms
de 30 segundos.
Vace la solucin titulante restante en un contenedor de residuos, nunca regrese el exceso

de esta solucin al recipiente original.
Experimento 4. Titulacin de la soluciones

Procedimiento
Tome tres matraces Erlenmeyer y vierta 1 mL de la solucin de KMnO4 a cada uno de ellos
y etiqutelos.
Adicione a cada matraz 2 mL de agua destilada.
Titulacin de una solucin cida
Tome el matraz no. 1 y adicione 1 mL de H2SO4
Monte su equipo de micro-titulacin
Cargue la micro-bureta con la solucin de NaHSO3, titule a flujo lento con agitacin
constante hasta que el color prpura desaparezca en el punto de vire
Registre el volumen gastado de NaHSO3.
Titulacin de una solucin neutra
Tome el matraz no. 2
Cargue la micro- bureta con la solucin de NaHSO3.
Titule a flujo lento con agitacin constante hasta que el color prpura cambie en el punto
de vire a una solucin de color caf o precipitado caf
Titulacin de una solucin alcalina
Tome el matraz no. 3 y adicione 1 mL de la solucin de NaOH
Cargue la micro-bureta con la solucin de NaHSO3.
Titule a flujo lento con agitacin constante hasta que el color prpura cambie en el punto
de vire a una solucin de color verde oscuro precipitado caf
45
1. Escriba las reacciones de xido reduccin que se llevan a cabo en las tres titulaciones
cida, neutra y alcalina y realice su balance estequiomtrico.
2. Explique a que se debe el cambio de color de cada una de las titulaciones.
3. Calcule la M de MnO4 en cada reaccin.
4. Corresponde el nmero predicho para la reaccin balanceada de xido reduccin.
Prctica 8
Titulacin potenciomtrica cido-base
Objetivo
El alumno se familiarizar con las valoraciones potenciomtricas
Metas
1. Emplear el potencimetro (electrodo de calomel) como herramienta

para valorar soluciones
2. Trazar curvas de titulacin potenciomtricas y experimentales pH Vs
Volumen de reactivo titulante.
1. Qu es un potencimetro o medidor de pH?
2. En que se basan los puntos finales de neutralizacin?
3. Exprese con sus formulas los cambios de coloracin de la fenolftalena y naranja de metilo.
4. Qu es un electrodo de vidrio y que mide?
5. Qu es una solucin amortiguadora?
Introduccin
Cuando se titula un cido fuerte en disolucin acuosa, los iones H+ no solo proceden de la
disociacin del cido fuerte sino tambin del equilibrio de disociacin del agua.
El pH de la disolucin de un cido, est definido por la cantidad de H+ proveniente del cido
fuerte, esto es cierto para concentraciones mayores de 10-6 M, para concentraciones menores, la
aportacin de H+ por el agua ya no es despreciable, por lo tanto en una titulacin de un cido
fuerte, en el intervalo de pH de 0 a 6.5 aproximadamente, el pH seguir siendo definido por el
cido sin titular. Las mismas consideraciones se pueden hacer para bases fuertes.
46
Con los conceptos anteriores es posible construir curvas tericas de titulacin potenciomtricas e
interpretar las curvas experimentales. Para el clculo del punto de equivalencia de las curvas de
titulacin, el mtodo de las tangentes es una de las tcnicas ms conocidas para localizar
directamente los puntos de equivalencia. Cabe mencionar que para las reacciones en las cuales la
relacin estequiomtrica es 1:1, como en el caso de las titulaciones cido/base el punto de
equivalencia coincide con el punto de inflexin de la curva de titulacin.
Mtodo de las tangentes
Este mtodo consiste en trazar dos tangentes paralelas a la curva de titulacin, una antes y una
despus del punto de equivalencia tocando varios puntos de la curva cada una, a continuacin se
localiza el punto medio entre las tangentes, se hace pasar por l otra lnea paralela que corta la
curva de titulacin, el punto de interseccin es el punto de equivalencia, extrapolando podemos
conocer el pH a la equivalencia y el volumen de solucin valorante a la equivalencia.
Nota: El punto de equivalencia es cuando han reaccionado concentraciones equimolares del acido
y la base, donde la curva sube verticalmente.
pH
Vol. (ml)
Figura1. Valoracin potenciomtrica cido-base.
En la siguiente tabla se resumen una serie de formulas que sern tiles para el desarrollo de esta
prctica:
47
Unidad
Frmula
Normalidad
N= equivalentes soluto / L solucin
Molaridad
M = mol soluto / L solucin
Concentracin
C1= C2 * V2/V1
Descripcin
Material
Observaciones
Reactivos
Cantidad
Agitador magntico
Gotero
Potencimetro
Balanza
Bureta
Esptula
Pinzas
Soporte universal
Piseta con agua destilada
Papel milimtrico
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido muritico
cido clorhdrico
HCl
Hidrxido de sodio
Hidrxido de sdio
NaOH
Carbonato de sodio
Carbonato sdico
Na2CO3
Biftalato de potasio
Potasio hidrogeno
KC8H5O4
Anaranjado de metilo
C14H14N3NaO3S
Fenolftalena
C20H14O4
Dimetil amino azo

bencen sulfonato
sdico
Fenolftalena
Observaciones
48
ACTIVIDADES POR REALIZAR

La preparacin de soluciones involucra la disolucin de un slido o liquido en agua.
Procedimiento.
Solucin de HCl 0.1 N
Se mide o determina la densidad del cido clorhdrico concentrado.
Se realizan clculos para preparar 250 mL de la solucin de HCl 0.1 N a partir del cido
clorhdrico concentrado y se prepara la solucin.
Se vaca a un frasco y una vez normalizada la solucin se anota la concentracin exacta,

con cuatro decimales en la etiqueta.
Solucin de NaOH 0.1 N
En un vaso de precipitado se pesa la cantidad de hidrxido de sodio requerida para

preparar 250 mL de solucin.
Se disuelve con un poco de agua y se afora al volumen deseado.
Se vaca a un frasco y se etiqueta indicando el contenido, y una vez normalizada la

solucin se anota la concentracin.
Experimento 2. Preparacin de indicadores

En esta seccin aprender el alumno a preparar diversos tipos de indicadores, los cuales sern
utilizados para la normalizacin de las soluciones de HCl y NaOH preparadas previamente.
Procedimiento.
Anaranjado de metilo
Pesar 0.05 g de y colocarlos en un vaso de precipitado de 250 mL.
Disolver en 100 mL de agua destilada caliente.
Fenolftalena
Pesar 0.5 g del reactivo, colocarlo en un vaso de precipitado de 250 mL
Disolver en 50 mL de alcohol
Diluir con 50 mL de agua destilada
Experimento 3. Normalizacin de soluciones

49
La preparacin de soluciones involucra la disolucin de un slido o liquido en agua, el cual puede o

no ser patrn primario.
Para determinar la concentracin del HCl se utilizar carbonato de sodio anhidro en presencia de
anaranjado de metilo como indicador, y para la normalizacin del NaOH utilizaremos biftalato de
potasio y fenolftalena como indicador.
Procedimiento.
Normalizacin del HCl
El carbonato de sodio es ligeramente higroscpico, por lo que debe de secarse

previamente a 100 -110 C durante una hora en la estufa.
Se realizan los clculos correspondientes para determinar la cantidad de (masa en gramos)

de carbonato de sodio requerida para preparar una disolucin 0.1 N en 100 mL.
Colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, alcuotas de 10 mL de la solucin anterior.
Agregar 30 mL de agua destilada aproximadamente y unas gotas de anaranjado de metilo

(4 gotas).
Llenar la bureta con la solucin de cido clorhdrico, preparada con anterioridad,

enjuagndola previamente con un poco de la disolucin patrn y desechndola. Tenga
cuidado de que no queden burbujas de aire.
Se comienza adicionar cido clorhdrico desde la bureta hasta observar el cambio de color
del indicador, virando de color amarillo a canela.
Anotar la cantidad de volumen titulante y realizar los clculos correspondientes.
Normalizacin del NaOH
Se prepara una disolucin patrn de concentracin 0.1 N de biftalato de potasio, pesando

la cantidad exacta de esta sal.
Se colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, una alcuota de 5 a 10 mL de la solucin

de biftalato de potasio.
Se adicionan aproximadamente 30 mL de agua destilada y unas gotas de indicador

(fenolftalena).
Se procede a valorar con NaOH colocado previamente en una bureta.
Se agrega la solucin titulante gota a gota hasta el vire del indicador, se debe observar un
cambio de la solucin de incoloro a rosa.
Se realizan los clculos correspondientes para determinar la concentracin del NaOH.
Experimento 4. Titulacin potenciomtrica de un cido fuerte con una base fuerte

50
Tal y como se mencion en la introduccin se llevar a cabo una titulacin potenciomtrica a

partir de un cido fuerte con una base fuerte.
Procedimiento.
Calibrar el potencimetro con las soluciones amortiguadoras de pH 4, 7 y 10.
Transferir con una pipeta volumtrica, una alcuota de 25 mL de la disolucin patrn de

HCl preparada y normalizada previamente, a un vaso de precipitado de 250 mL.
Medir con otra pipeta volumtrica tres fracciones de 25 mL de agua destilada y agregar al
vaso de precipitado que contiene la disolucin de HCl, de tal manera que el volumen total
sea de 100 mL (tomar esto en cuenta para el trazado de la curva terica y los clculos).
Introducir el agitador magntico en el vaso de precipitado y colocar el vaso de precipitado

en la parrilla de agitacin.
Sumergir el electrodo en la disolucin cida por titular, evitando que la barra magntica
toque o golpee el bulbo.
Colocar el vaso de precipitado sobre la parrilla de agitacin y controlar la velocidad de

agitacin de manera moderada para evitar salpicaduras.
Llenar la bureta con la disolucin patrn de NaOH, preparada y normalizada con

anterioridad, enjuagarla previamente con un poco de la disolucin patrn, y desecharla.
Antes de iniciar la titulacin se agregan unas gotas de anaranjado de metilo a la dilucin
por titular y se registra el color de la titulacin.
Se procede a titular con la solucin de NaOH. La punta de la bureta debe quedar arriba de
3 a 4 cm de a superficie de la disolucin por titular.
Como las dos soluciones son equivalentes en concentraciones, el volumen de titulacin

gastado hasta el punto final, ser aproximadamente de 25 mL de NaOH.
Desde el inicio de la titulacin se aaden volmenes del titulante iguales a 2 mL.
Despus de cada adicin, se espera de 15 a 20 segundos y se procede a registrar el valor

de pH (los valores de pH se registrarn en cada adicin de la solucin titulante).
Al inicio de la titulacin la variacin es muy pequea. Cuando se observa que entre dos
adiciones sucesivas, la variacin del pH es de 0.2 unidades, se procese a reducir el
volumen de cada adicin a 1 mL.
Cuando el incremento de pH entre dos adiciones sucesivas de 1 mL es mayor o igual a 0.3

unidades se reduce nuevamente el volumen de cada adicin.
El cambio de color en la disolucin se registra desde el momento en que se observa un

cambio hasta cuando el nuevo color deja de virar.
A partir del momento en que el pH es del orden de 3, las adiciones deben hacerse gota a
gota.
51
Leer el volumen de la solucin titulante con la mayor precisin posible y registrar el pH

despus de cada adicin.
Nota: Cerca del punto de equivalencia, la variacin del pH es muy rpida y el punto de
equilibrio del potencial del electrodo se alcanza ms lentamente. En el intervalo de pH
comprendido entre 5 y 9, las lecturas pueden llegar a ser difciles de realizar, por lo que no
debe perderse tiempo esperando a que se estabilice el sistema. A valores mayores de
pH=10, el volumen de las adiciones se pude ir aumentando en forma gradual. A partir de
pH=11, los incrementos pueden tener un volumen de 2 a 3 mL, hasta que el volumen de
titulante alcance un volumen total de 50 mL.
Una vez terminada la titulacin se deber trazar la grfica correspondiente (pH Vs volumen
de reactivo titulante). Para ello, auxliense de los datos registrados en una tabla similar a la
que se muestra a continuacin:
Volumen del titulante

NaOH (mL)
pH
1. Seale y trace sobre la grafica.
a) Punto de equivalencia
b) Con que frmula puede obtener el valor de pH a lo largo de la curva?
2. Cul es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin?
3. Qu informacin proporciona el punto de equivalencia
52
Prctica 9
Medicin de potencial (Ecuacin de Nernst, tipos de electrodos)
Objetivos
El alumno se familiarizar con las valoraciones potenciomtricas y la

aplicacin de la ecuacin de Nernst.
Metas
Determinar la concentracin de cloruros de una muestra liquida,

utilizando un electrodo de Ag0.
4. Cul es el mtodo adecuado para construir experimentalmente una curva de titulacin

potenciomtrica?
5. Qu diferencias se espera entre curvas de titulacin de cidos fuertes con las de cidos
dbiles?
6. Investigue algunas aplicaciones actuales para las curvas de titulacin potenciomtricas.
1. Cul es el fundamento de la ecuacin de Nernst?
2. En una titulacin potenciomtrica, qu precipita primero el ion I- o Cl- con AgNO3? Por
qu? Interfiere el Cl- y Br- en la determinacin de I-?
3. Por qu no es necesario calibrar el potencimetro en la valoracin potenciomtrica de I- y
Cl- con AgNO3?
4. Cmo se determinan los puntos de equivalencia en las valoraciones potenciomtricas?
5. Por qu puede convenir llegar la valoracin hasta el segundo orden de derivacin?
Introduccin
Los mtodos potenciomtricos de anlisis se basan en las medidas de potencial de celdas
electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables. Si en una disolucin de una sustancia
electroactiva (que cede o acepta electrones) introducimos un electrodo con el fin de transferir
electrones se forma una semicelda. Este electrodo responder a la concentracin de analito, por lo
que se le conoce como electrodo indicador. Puesto que slo podemos medir diferencias de
potencial, se ha de conectar el electrodo indicador a otra semicelda que tenga una composicin
53
invariable y conocida con un potencial constante denominado electrodo de referencia. La

caracterstica principal de un electrodo de referencia es que tengan un potencial conocido,
constante e insensible a la composicin de la disolucin en estudio. Los ms utilizados son los de
calomel y los de plata-cloruro de plata.
El electrodo de Ag/AgCl consiste en un filamento de Ag metlica sumergido en una disolucin de
KCl saturado con AgCl. La semirreaccin es:
Ag + Cl- AgCl(s) + e- (sentido de oxidacin)

El potencial estndar de reduccin del par AgCl/Ag es 0.22V a 25 C y, el potencial de reduccin del
electrodo toma un valor de 0.19 V a 25 C en disolucin saturada de KCl. Tal potencial se mantiene
constante en el transcurso de la valoracin.
En esta Prctica nos centraremos en las valoraciones potenciomtricas de precipitacin y ms
concretamente en las que utilizan un electrodo de Ag0 para las determinacin de haluros
utilizando como agente valorante disoluciones de ion Ag+.
En general, podemos decir que un metal M, introducido en una solucin que contiene iones del
mismo metal Mn+, puede ser utilizado como un electrodo indicador para hacer un seguimiento de
la concentracin de Mn+ en la solucin. El potencial de dicho electrodo responder de forma
Nernstiana para la reaccin electrdica siguiente:
Mn+ + ne- M
y por lo tanto la ecuacin de Nernst, ser:
=
Este electrodo por lo tanto ser capaz de seguir una valoracin de precipitacin de un anin X- que
reaccione qumicamente con el metal Mn+, segn la reaccin:
Mn+ + nX-
MXn
54
Con el electrodo de Ag0 y la solucin de Ag+ podemos determinar haluros con el ion Cl-. La curva de
valoracin terica se puede construir teniendo en cuenta que el potencial de un electrodo de plata
en una valoracin potenciomtrica de cloruros vendr dado por la ecuacin de Nernst siguiente:
)= .
o bien se puede utilizar el potencial normal del sistema Ag+ /Ag0 y la expresin sera:
= .
+ .
!"
El primer potencial es ms til cuando existe un exceso de in cloruro en el medio y el segundo es

preferible cuando lo que existe es el medio es un exceso de in plata.
Valoracin potenciomtrica
Una valoracin potenciomtrica implica dos tipos de reacciones: a) Una reaccin qumica clsica,
base de la valoracin y que tiene lugar al reaccionar el reactivo valorante aadido a la solucin, o
generado columbimtricamente, con las sustancias a valorar; b) una o varias reacciones
electroqumicas indicadoras de la actividad, concentracin, de la sustancia a valorar del reactivo
de los productos de la reaccin. De esta forma, el valor del potencial medido por el electrodo
indicador vara a lo largo de la valoracin, traducindose el punto de equivalencia por la aparicin
de un punto singular en la curva: potencial Vs cantidad de reactivo aadido. La deteccin de este
punto, punto final, puede establecerse de distintas formas.
Mtodo directo.
Consiste en graficar los datos de potencial en funcin del volumen de reactivo. El punto de
inflexin (donde el salto es mayor) en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se
toma como punto final Figura 1a.
Mtodo de la primera derivada: implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen
titulante (
E/
V) por ejemplo:
Vm(mL)
1 der
20.05
480
20.15
1020
55
V(mL)
20
20.1
E(mv)
20.2
105
20.3
162
20.4
200
20.5
220
Der(Vm) = y = E2 - E1
x
V2 V1
-45
3
20.25
570
20.35
380
20.45
200
Vm = V1 + V2
2
Se representa la primera derivada de la curva de valoracin (Fig. 1b) y, una vez identificados los
puntos de equivalencia (V= 20.15 mL) se calcula la concentracin de la muestra problema,
teniendo en cuenta que los miliequivalentes de valorante son los miliequivalentes de valorato.
a)
b)
Figura 1. a) Curva potenciomtrica de potencial vs volumen de reactivo aadido; b) Curva

potenciomtrica de la primera derivada.
Descripcin
Material
Cantidad
Matraz volumtrico de de 250 mL
Vidrio de reloj
Vaso de precipitado de 250 mL
2
56
Pipeta graduada de 1 mL
Probeta de 500 mL
Tubo graduado de 25 mL
Desecador
Estufa
Balanza analtica
Bureta de 50 mL
Soporte
Agitador magntico
Potencimetro
Electrodo combinado de Ag
Observaciones
Reactivos
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido ntrico
HNO3
Nitrato de Plata
AgNO3
Cloruro de Potasio
KCl
Agar
cido Ntrico
Nitrato de Plata
Cloruro de potasio
Gelatina
Observaciones
Procedimiento.
Preparar una solucin de 0.01 M de AgNO3, a partir del reactivo puro, previamente secado
a 110 C en la estufa por 1 hora.
Prepare 25 mL de una solucin de gelatina al 0.4%
Prepare 100 mL de una solucin de KCl 0.01M
Experimento 2. Valoracin de una solucin de concentracin conocida de ion ClProcedimiento.

57
Tomar 10 mL de KCl en un vaso de 250 mL.
Aadir 10 mL de la solucin de gelatina al 0.4%, llevarlos hasta un volumen de 200 mL con

agua destilada
Adicionar 2 mL de cido ntrico concentrado y agitar.
Tomar una alcuota de 25 mL en un vaso de precipitado y se adiciona el agitador

magntico controlando la agitacin de manera moderada (sin producir turbulencias).
Se introduce el electrodo en modo de lectura en mV.
Registrar la primera lectura de potencial del ion cloruro.
Llenar una bureta con la solucin de AgNO3 al 0.01 M.
A continuacin, se adiciona el AgNO3 en porciones de 1 mL y en la zona cercana al punto

de equivalencia de 0.2 mL en 0.2 mL (en cada adicin registrar el valor en mV).
Despus del punto de equivalencia se vuelven adicionar porciones de 1 mL.
En cada una de las adiciones del agente valorante, esperar a que el potencial se estabilice
antes de realizar la lectura del mismo.
Nota: En el caso de que la lectura no se estabilice, la medida se realizar a un tiempo fijo,
es decir a 1 minuto.
Una vez terminadas las adiciones de reactivo, construir las curvas de valoracin de
potencial (mV) vs cantidad de agente valorante adicionado
Grfica la primera derivada (E/V).
Volumen de AgNO3
adicionado
(mL)
Potencial
(mV)
Experimento 3. Valoracin potenciomtrica de cloruros y yoduros de una muestra problema
58
Procedimiento.
Tomar 2 mL de la muestra problema y colocarla en un vaso de precipitado de 250 mL.
Aadir 10 mL de de la solucin de gelatina al 0.4% y se lleva a un volumen aproximado de

200 mL con agua destilada.
Adicionar 2 mL cido ntrico concentrado y agitar.
Se toma una alcuota de 25 mL y se procede la valoracin como en el procedimiento

anterior.
Efectuando adiciones de AgNO3 hasta que no se produzca modificacin significativa del

valor del potencial.
Realizar la curva de valoracin experimental y la primera derivada de la curva.
Calcular la concentracin en mg/L de ion cloruro en la muestra problema.
Calcular el valor terico del potencial del sistema antes de la adicin de AgNO3,
considerando una concentracin de ion cloruro de 0.01 M.
1. En base a los resultados obtenidos en la prctica, comentar brevemente la diferencia
existente ente el valor calculado y el experimental (ledo en el potencimetro) antes de la
primera adicin de AgNO3.
2. Qu habra ocurrido si en la determinacin de cloruros, de una muestra de orina
contuviera bromuro en una cantidad superior a la normal? (relacin Br-/Cl- en orina de una
persona adulta normal 1/2150)
3. Teniendo en cuenta el resultado obtenido en la Prctica. Estimar cuantos miligramos de
ion cloruro contendra la muestra, si el volumen medido de la muestra problema es de
1500 mL.
4. Cul es la finalidad de utilizar agar (gelatina) en esta prctica?
59
Prctica 10
Determinacin gravimtrica y volumtrica de cloruros
Objetivos
El alumno aprender a determinar la concentracin de cloruros a partir

de dos diferentes mtodos de analticos
Metas
1. Determinar la concentracin del ion cloruro por gravimetra, a partir

de una solucin acuosa.
2. Determinar la concentracin del ion cloruro de una solucin acuosa
por el mtodo de Mohr (Volumetra)
1. En qu consiste el mtodo gravimtrico?
2. Qu tipo de elementos y compuestos se pueden determinar por gravimetra y que
reactivos se utilizan?
3. A partir de la reaccin de formacin del cloruro de plata, escriba la reaccin, represente la
constante del producto de solubilidad (Buscar su valor en bibliografa) y prediga si se
forma un precipitado e identifquelo.
4.
Qu indicador se utiliza y cul es su coloracin inicial y final en el mtodo de Mohr?
Introduccin.
Mtodo Gravimtrico. En el anlisis gravimtrico de cualquier compuesto puro, las proporciones
en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de
60
la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio
qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
La gravimetra es una tcnica de anlisis cuantitativo que permite determinar de manera cuasi
exacta la cantidad de un soluto especfico que existe en una disolucin determinada. El
procedimiento que se sigue parte de una reaccin caracterstica que nos permitir separar el
soluto de la disolucin. Esta reaccin normalmente suele ser de precipitacin y en el caso que
vamos a utilizar como ejemplo en la presente prctica, la determinacin de los cloruros, se tratar
de la reaccin de precipitacin del cloruro de plata.
Un cambio en la naturaleza qumica de las sustancias se representa mediante una ecuacin; pero
sta no slo nos indica ese cambio, sino tambin las cantidades de cada uno de los elementos o
compuestos que en el fenmeno intervienen. Los clculos se realizan en base a los pesos
moleculares, y se fundamentan en una relacin estequiomtrica constante en la composicin de
sustancias puras y en las reacciones ponderadas.
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(s)
El factor gravimtrico es la relacin de masa molar del cloro que se requiere para precipitar la
plata de acuerdo a la reaccin / masa molar del AgCl que se forma de acuerdo a la reaccin por el
peso de AgCl obtenido de manera experimental en la prctica.
Factor = Cl-/ AgCl = (35.4 g/mol / 143.2 g/mol) = 0.247
Mtodo Volumtrico. Uno de los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros
presentes en una solucin, es el llamado mtodo de Mohr. Esta determinacin de cloruros es un
mtodo volumtrico basado en una precipitacin, se sirve de una sal de plata (AgNO3) para
determinar la concentracin de cloruros presentes, usando cromato de potasio como indicador
del punto final de equivalencia.
Ag+ + Cl- AgCl(s) (Blanco)
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el in cromato con la plata.
K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4(s) (Rojo)
61
La determinacin debe hacerse en un medio neutro o dbilmente alcalino (pH = 7.5 a 10) ya que,
en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente alcalino precipita
tanto el hidrxido de plata como el cromato de plata (un pH = 8.3 es adecuado para la
determinacin).
Descripcin
Material
Observaciones
Reactivos
Cantidad
Pipeta de 25 Ml
Pipeta de 10 mL
Pipeta de 5 mL graduada
Probeta de 25 mL
Vaso de precipitado 250 mL
Matraz Volumtrico de 100 mL
Placa de calentamiento y agitacin
Vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Gotero
Filtro gravimetras
Embudo Bchner y matraz Kitasato
Crisol de porcelana
Bureta de 50 mL
Soporte Universal
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido azotico
HNO3
Nitrato de plata
Nitrato de plata
AgNO3
Cloruro de Sodio
Cloruro de sdio
NaCl
Cromato de potasio
K2CrO4
cido Ntrico
Cromato de potasio
Observaciones
Experimento 1. Determinacin gravimtrica
Procedimiento.
Tomar una alcuota de 10 20 mL de la solucin problema de cloruros (proporcionada por

el profesor) y colocarla en uno de los vasos de precipitado.
62
Aadir 1 mL de cido ntrico diluido y 10 mL de la disolucin de nitrato de plata 0.1 N,

calentar y agitar vigorosamente.
Dejar reposar durante unos minutos. Tapar el vaso con un vidrio de reloj.
Cuando el precipitado ha sedimentado, comprobar si la precipitacin fue completa,
aadiendo al liquido sobrenadante unas gotas de la disolucin de nitrato de plata hasta que
se observe que no hay turbidez.
Pesar un papel filtro y anotar su peso.
Filtrar con un papel filtro especial con peso conocido.
Nota: Aadir unas gotas de cido ntrico a una porcin de agua destilada.
Lavar el filtro con agua destilada acidulada para arrastrar posibles impurezas que pudieran
habar precipitado junto al cloruro de plata.
Pasar el papel filtro y precipitado a un crisol de porcelana tarado previamente (anotar su
peso), e introducir al horno a 200 C durante una o dos horas aproximadamente.
Dejar enfriar el crisol en un desecador durante una media hora, y finalmente proceder a
pesarlo con su contenido.
Para obtener el peso del precipitado, se restar al peso del crisol con los residuos, el peso
del crisol y el peso de las cenizas del papel filtro.
Para obtener la cantidad de cloruro que haba en la muestra, se debe multiplicar el peso de
precipitado por un factor gravimtrico que se obtiene a partir de las relaciones
estequiomtricas de las reacciones que se llevan a cabo durante la determinacin de
cloruros.
Alcuota de la solucin problema
(mL)
Peso del Papel filtro
(g)
Peso del crisol
(g)
Peso Total (crisol + cenizas)
(g)
Peso del precipitado
(g)
Experimento 2. Determinacin volumtrica

En esta seccin aprender el alumno a determinar la cantidad de cloruros contenidos en una
disolucin acuosa, a partir del mtodo volumtrico.
Procedimiento.
63
Nota: Previamente, se debe preparar una disolucin 0.1 N de AgNO3 en 100 mL y una
solucin de K2CrO4 al 5% en 25 mL.
Pesar 0.58 g de NaCl y disolverlos en un vaso de precipitado con un poco volumen de

agua.
Transferir la solucin a un matraz volumtrico de 100 mL y afore.
Utilice el potencimetro para asegurarse que la solucin tenga un pH entre 7 y 10 (si no

estuviera adicionar bicarbonato de sodio hasta el pH deseado).
Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin preparada y colquela en un matraz

Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar al matraz un agitador magntico y colocarlo en la parrilla de agitacin.
Agregar 0.5 mL de K2CrO4 al 5% como indicador.
Llenar la bureta con la solucin de AgNO3 y comenzar a titular hasta observar el vire de la
solucin y anotar los mililitros gastados
La solucin pasar de una coloracin amarilla y formar en el punto final de la valoracin

un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata Ag2CrO4.
Todo el procedimiento se repite por triplicado
Al final se calcular el contenido de cloruros en el agua.
1. Con las cantidades de reactivos que utiliza en la prctica determine quin es el reactivo
limitante y cul es el reactivo en exceso y la cantidad de cloruro de plata que se produce
de acuerdo a la reaccin? Escriba su reaccin y realice los clculos correspondientes.
2. Cul de los dos mtodos (gravimtrico y volumtrico) es ms sencillo de realizar y cual es
ms exacto? Justifique su respuesta en base a los clculos tericos y los resultados de la
prctica.
3. En la determinacin se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. Cul de los dos
precipita primero y por qu? Cules son las reacciones de precipitacin?
4. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 5 %, utilizaremos cromato de una concentracin distinta,
Cambiaria el volumen de solucin de plata que necesitaramos para precipitar los
cloruros?
64
Prctica 11
Determinacin gravimtrica de sulfatos
Objetivos
Realizar las operaciones bsicas que se utilizan en las tcnicas

gravimtricas para determinar la cantidad de sulfatos en una muestra.
Metas
Cuantificar gravimtricamente una muestra problema que contiene

sulfatos.
1. Haga una distincin entre masa y peso.
2. Si la precipitacin se lleva a cabo a temperatura de ebullicin. Qu efecto tiene la
temperatura sobre la solubilidad en el equilibrio y sobre la saturacin relativa?
3. Mencione los diferentes tipos de precipitados que existen
4. Cules son los mecanismos de contaminacin de un precipitado? cules de estas
contaminaciones se pueden eliminar o reducir?
5. Qu es la digestin de un precipitado y cul es su objetivo? se aplica a todos los tipos de
precipitado? Justifique su respuesta
Introduccin
En esta prctica se determinar la cantidad de sulfato en solucin acuosa por una tcnica
gravimtrica utilizando como agente precipitante cloruro de bario para formar un precipitado de
sulfato de bario (BaSO4). El BaSO4 es poco soluble en agua (Kps = 1.1 x10-10) y las prdidas debidas a
la solubilidad son pequeas. La precipitacin se realiza en una disolucin de HCl 0.01 M, con el
propsito de que el precipitado sea puro, de partculas grandes y prevenir la coprecipitacin de
BaCO3.
65
La reaccin que se lleva a cabo es:

SO42-(ac) + Ba2+ (ac) BaSO4(s)
Kps= [Ba2+] [SO42-] = 1.1 x 10-10
Esta reaccin se aplica de forma importante en la determinacin de sulfatos y en menor
proporcin en la cuantificacin del bario. El mtodo se emplea para macro cantidades de sulfato y
si se toman las precauciones necesarias es imposible precipitar micro cantidades de manera
cuantitativa. Adems, sirve para determinar otros estados de oxidacin de azufre, en muestras
orgnicas o inorgnicas, al cambiar previamente la oxidacin del azufre hasta sulfato.
Las principales tcnicas de laboratorio que se llevan a cabo en este experimento son:
a) Formacin de precipitado.
b) Digestin del precipitado.
c) Separacin del precipitado.
d) Obtencin de la masa del precipitado
Descripcin
Material
Cantidad
Vidrio de reloj
Pipeta graduada de 1mL
Pipeta volumtrica de 10mL
Probeta de 50 mL
Pipeta Pasteur con bulbo
Varilla de agitacin
Soporte universal
Embudo
Mechero bunsen
Triple
Anillo metlico
Rejilla con asbesto
Triangulo de porcelana
Crisol
Pinzas para crisol
1
66
Papel filtro
Observaciones
Reactivos
Desecador
Estufa
Mufla
Balanza analtica
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido muritico
cido clordrico
HCl
Cloruro de Bario
Cloruro de Brio
BaCl2
Sulfato de sodio
Sulfato de sdio
Na2SO4
Observaciones
Experimento 1. Preparacin de crisoles

Para identificar los crisoles se recomienda marcar estos en la parte superior con una tinta que
contiene metales como el hierro o utilizar un lpiz ya que durante la calcinacin se funden con el
vitrificado de la porcelana.
Procedimiento.
Determinacin del peso constante del crisol
Despus de marcar el crisol, este se pesa para tener la masa de referencia.
Coloque el crisol en una mufla a temperatura de 200 C durante una hora. Retire el crisol
de la mufla (use las pinzas para crisol) y djelo enfriar durante 10 minutos.
Coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos.
Pese el crisol en una balanza analtica.
Experimento 2. Precipitacin y maduracin de un precipitado

Procedimiento.
Coloque en un vaso de precipitado de 250 mL, 10 mL de la solucin problema que

contiene sulfatos, 1 mL de HCl concentrado y 50 mL de agua destilada.
67
Suponga que la muestra de sulfato de sodio tiene una concentracin aproximada de 0.1
M, calcule el volumen que necesita de BaCl2 al 5 % para precipitar completamente el ion
sulfato en la muestra proporcionada por el profesor de acuerdo a la estequiometria de la
reaccin.
Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la ebullicin (a
80C) y regule para mantener la disolucin cerca de este punto.
Retire y lave el vidrio de reloj dejando caer dicho lquido en el vaso de precipitado.
Agregue lentamente y con agitacin constante el volumen estimado de la solucin de

BaCl2 adicionando un exceso del 10% ms del volumen estimado.
Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj y deje reposar la disolucin durante 2
minutos para que sedimente el precipitado.
Para comprobar que la precipitacin fue completa, agregue al sobrenadante, sin agitar,
unas gotas de BaCl2 (deje que el BaCl2 resbale lentamente por la pared del vaso).
En caso de que se forme precipitado, adicione 1 mL de BaCl2 en forma lenta y con

agitacin constante; deje sedimentar y compruebe si ya no existe ms sulfato sin
precipitar (repita esta operacin hasta que la precipitacin sea completa).
Lave el agitador dentro del vaso de precipitado, cubra este con el vidrio de reloj y
mantenga el precipitado caliente, pero no en ebullicin, hasta que el liquido
sobrenadante este claro.
Experimento 3. Filtracin y lavado del precipitado

Procedimiento.
Retire el recipiente de la parrilla de calentamiento, quite con cuidado el vidrio de reloj y

enjuague con agua de una piseta la parte donde haya condensacin, esta agua se colecta
en el mismo vaso de precipitado.
Proceda a una ltima comprobacin de que no quedan iones sulfato sin precipitar.
Separe el precipitado por filtracin, use papel filtro, de poro fino y cenizas conocidas
(0.0005 g).
Doble el papel en forma de cono y las esquinas superpuestas a una distancia de 0.3 cm.
Corte un pedazo de aproximadamente 0.5 cm. en la arista superior de la parte interna.
Esto permite que el papel selle bien en el embudo y evita que se formen burbujas de aire.
Coloque el papel en el embudo y humedezca este con agua destilada.
Comprima la parte superior del papel hmedo para que selle y no entren burbujas de aire
a este.
68
Permita que el precipitado se asiente en el vaso del precipitado antes de iniciar la

filtracin.
Decante la mayor parte del sobrenadante, derrame la solucin sobre una varilla de vidrio,
esta gua el sobrenadante al filtro y as se evita perder material por salpicaduras.
Tenga cuidado de no ocupar ms de 2/3 partes de papel filtro en el embudo.
Conviene lavar el precipitado mientras este en el vaso.
En el filtrado obtenido (solucin) se puede investigar nuevamente la presencia del ion

sulfato, si ya no se encuentra precipitado, se desecha.
Despus de decantar el agua, lave las paredes del vaso con 3 mL de agua fra y permita
que el precipitado se asiente.
El agua de lavado se decanta en el filtro y se repite dos veces ms la operacin de lavado.
Despus transfiera el precipitado al filtro, use una varilla de agitacin y una piseta.
Remueva los residuos del precipitado de las paredes del recipiente con un gendarme de
hule hmedo.
Los restos del precipitado en el vaso y en el gendarme se lavan con agua.
Otra alternativa es, recuperar el precipitado de las paredes del vaso con el pedazo
pequeo de papel filtro que cort inicialmente, en este caso el papel se debe tomar con
pinzas y colocarlo dentro del filtro.
Nota: El precipitado no debe ocupar ms de la mitad del papel filtro en el embudo ya que
el BaSO4 es un precipitado que tiende a subir por las paredes.
Despus de transferir el precipitado al filtro, lave este con cinco o seis porciones de agua
fra.
El lquido se vierte en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado.
Recuerde que cada porcin de lquido de lavado se debe drenar antes de aadir la
siguiente porcin.
Experimento 4. Calcinacin y obtencin del peso del precipitado

Procedimiento.
Retire del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplane el borde superior y
doble las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado.
Coloque este en el crisol, el cual se puso previamente a peso constante.
Coloque el crisol de lado, sobre un soporte triangular, deje la tapa ligeramente abierta.
69
Elimine la humedad al calentar suavemente con el mechero, regule la entrada de gas y

aire de tal manera que la flama tenga un color azul, tenga cuidado de que el BaSO4 no se
proyecte fuera del crisol.
Aumente gradualmente la temperatura y elimine la humedad (se carboniza poco a poco el

papel).
Evite que la flama entre al crisol.
Cuando los vapores aumentan repentinamente, es seal de que el papel se va a inflamar y

se debe retirar del mechero.
Si el papel se quema, apague este con rapidez con la tapa del crisol.
Las partculas de carbono quedaran en la tapa y de esta forma se calcinan.
El residuo de carbono debe estar al rojo pero no en llamas.
Por ltimo, cuando no se observa humo, el papel carbonizado se quema al aumentar

gradualmente la temperatura de la flama.
Cuando se carboniza el papel, el residuo es blanco y sin partculas negras, coloque el crisol
en una mufla a una temperatura de 400 a 600C, durante 15 minutos
Coloque el crisol utilizando las pinzas para crisol (generalmente niqueladas o de acero
inoxidable para reducir al mnimo la contaminacin por xidos) en el desecador por lo
menos media hora antes de pesarlo.
Para lograr el peso constante del crisol, se repiten las operaciones de colocar el crisol en el
desecador durante 30 minutos y pesar el crisol hasta que la diferencia entre las dos
ltimas pesadas sea de 0.0002 g.
Ante los siguientes datos obtenidos en la prctica.

Volumen de muestra empleado
(mL)
Masa del crisol vaci
(g)
Masa del crisol despus de la calcinacin (g)
En base a esta informacin calcule:
Los mg de SO42- en la muestra empleada, la concentracin en trminos de molaridad y el

% p/v de sulfatos en la muestra problema.
70
1. Cmo se puede favorecer el crecimiento cristalino con respecto a la nucleacin?
2. Si el profesor le proporciona 25 mL de disolucin de H2SO4 0.5 M y usted la precipita con
BaCl2 al 5 %
a) Qu volumen de la disolucin de cloruro de bario utilizar para precipitar el sulfato
como sulfato de bario?
b) Cuntos gramos de BaSO4 obtendr?
3. A una disolucin que contiene NaOH 0.05 M y Na2SO4 0.04 M se le aade una disolucin
diluida que contiene Pb2+. Cules son los compuestos que se pueden formar? Consulte
las reglas de solubilidad. Cul de los dos compuestos precipita primero? Consulte los
valores de Kps para cada compuesto.
Prctica 12
Determinacin de slidos totales disueltos
Objetivos
El alumno aprender a realizar la determinacin de los slidos totales

disueltos de una muestra liquida
Metas
Determinar la cantidad de slidos totales disueltos mediante el mtodo

gravimtrico
Determinar la cantidad de fraccin orgnica e inorgnica que contendr
una muestra liquida
1. Cul es el objetivo de determinar la cantidad de slidos totales disueltos contenidos en
una muestra liquida?
2. Qu cantidad se tendra que pesar en gramos, si la muestra fuera solida?
3. Cul sera el procedimiento para determinar la cantidad de slidos totales voltiles en
una muestra solida?
4. Cul sera el clculo para determinar la cantidad de los slidos totales fijos en la muestra?
5. De tres ejemplos del tipo de materia orgnica e inorgnica que podra contener un agua
residual.
Introduccin
71
Este mtodo es aplicable a la determinacin de slidos totales y sus fracciones fijas y voltiles en
muestras lquidas como agua potable, aguas superficiales (de ros y lagos) y saladas; as como
aguas residuales domsticas e industriales con slidos hasta 20 000 mg/L.
Los slidos se refieren a materia suspendida o disuelta en agua o agua residual. Los Slidos
totales es un trmino que se aplica al residuo dejado en un recipiente despus de la evaporacin
de la muestra y su subsiguiente secado en un horno a una temperatura definida. Los slidos
totales incluyen dos categoras, los slidos suspendidos totales que es la porcin de slidos que
es retenida por un filtro y los slidos disueltos totales, la porcin que pasa a travs del filtro;
todos los tipos de slidos comprenden a su vez una fraccin orgnica (slidos voltiles) y otra
inorgnica (slidos fijos), ver Figura 1.
Slidos totales (ST): Proporciona la cantidad de slidos contenidos en la muestra y es la
suma de los slidos voltiles y los slidos fijos.
Slidos voltiles (SV): Cantidad de slidos capaz de volatizarse por el efecto de la
calcinacin a 550C en un tiempo entre 15 y 20 minutos, equivale a la fraccin de materia
orgnica contenida en la muestra.
Slidos fijos (SF): Cantidad de slidos que no se volatilizan por el efecto de la calcinacin a
550C, equivale al contenido de cenizas en la muestra.
Slidos Disueltos (SD): Es la diferencia entre los slidos totales menos los slidos
suspendidos totales.
Slidos totales (ST)

Fraccin
orgnica
Slidos voltiles
totales (SVT)
Slidos fijos
totales (SFT)
Slidos disueltos totales (SDT)

Slidos disueltos
voltiles (SDV)
Slidos disueltos
fijos (SDF)
Fraccin
inorgnica
Slidos suspendidos totales (SST)

Slidos suspendidos
voltiles (SSV)
Slidos suspendidos fijos

(SSF)
Figura 1. Los diferentes tipos de slidos que pueden determinarse en una muestra de agua
potable o residual.
72
Descripcin
Pipetas volumtricas de 25 y
Cantidad
1
1
Material
Balanza analtica
Cpsulas de porcelana de 100 mL o 50 mL
1
1
Mufla elctrica con termostato
1
1
Estufa con control de temperatura
Parrilla de calentamiento
Desecador
Pinzas para crisol
Guantes para proteccin del calor
Observaciones
Reactivos
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
Muestra Problema
Observaciones
Muestra
La muestra debe preservarse a 4C hasta su anlisis en recipientes de polietileno y bien tapados. El
tiempo mximo de almacenamiento es de 7 das pero es recomendable realizar el anlisis dentro
de las 24 horas despus de la recoleccin. Las muestras deben de estar a temperatura ambiente al
momento del anlisis y debern mezclarse perfectamente para asegurar la homogeneizacin de
las mismas.
Experimento 1. Preparacin de las cpsulas de porcelana (para slidos totales)
Procedimiento.
Poner a peso constante las cpsulas (previamente identificadas con lpiz de grafito) de la
siguiente forma:
73
Introducir las cpsulas en la mufla (550C) durante 1 hora. Transferir las cpsulas a la
estufa (105C) por 20 minutos.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar las cpsulas y registrar el peso. Introducir de nuevo las cpsulas a la mufla y repetir
el ciclo hasta alcanzar el peso constante que se obtendr hasta que no haya una variacin
mxima de 0.5 mg. Registrar el peso como peso G.
Mantener las cpsulas dentro del desecador o del horno a 105C hasta su uso.
Experimento 2. Determinacin de slidos totales (ST) y slidos totales voltiles (STV)

Procedimiento.
Slidos Totales (ST)
En funcin de la procedencia de la muestra y del contenido de slidos probable tomar con

una pipeta volumtrica el volumen de muestra sealado a continuacin:
Tipo de muestra
Volumen (mL)
Aguas naturales (agua cruda subterrnea, pluvial)
25-50
Aguas residuales
10-25
Transferir la muestra a una cpsula de porcelana preparada.
Con el objeto de evitar proyecciones de la muestra dentro del horno evaporar

previamente la muestra en una parrilla caliente entre 60 y 70C, sin que la muestra hierva
para evitar prdidas. Posteriormente secar la muestra en la estufa a 105C por una hora.
Enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso. Registrar

como peso G1.
Slidos totales voltiles (STV)
Introducir la cpsula conteniendo el residuo seco a la mufla a 550C durante 15-20 min.
transferir la capsula a la estufa (105C) por 20 min.
Sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente dentro del desecador y determinar su

peso. Registrar como peso G2.
Experimento 3. Preparacin del filtro Gooch (para slidos suspendidos totales)

Procedimiento.
74
Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el
filtro con agua destilada para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
Introducir los crisoles en la mufla (550C) durante 20 minutos. Despus de este tiempo se
transfieren a la estufa a 105C por 20 minutos.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar los crisoles y registrar el peso como G3.
Experimento 4. Determinacin de slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos

voltiles (SSV)
Procedimiento.
Slidos suspendidos totales (SST)
Colocar el crisol gooch con el filtro en el aparato de filtracin y aplicar vaco.
Humedecer el disco con agua desionizada
Medir con una pipeta volumtrica un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de

muestra previamente homogeneizada.
Filtrara la muestra mediante vaco, lavar el disco tres veces con 10 mL de agua dejando
que el agua drene totalmente en cada lavado.
Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 105C durante 1

hora.
Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su

peso. Registrar el peso como G4.
Slidos suspendidos voltiles (SSV)
Introducir el crisol con el residuo seco a la mufla, a una temperatura de 550C durante 15
minutos.
Sacar el crisol, y ponerlo en la estufa a 105C por 20 minutos aproximadamente.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente en un desecador y determinar su peso. Registrar

peso como G5.
Determinacin
Peso (mg)
G
G1
G2
75
G3
G4
G5
Clculos
El contenido de slidos totales se calcula de la siguiente forma:
ST = (G1-G) X 1000/V
donde:
ST = slidos totales (mg/L)
G1=peso de la cpsula con el residuo seco (mg)
G = peso de la cpsula vaca (mg)
V = volumen de la muestra (mL)
El contenido de slidos suspendidos se calcula de la siguiente forma:

STV = (G1 G2) X 1000/V
donde:
STV = slidos totales voltiles (g/L)
G2 = peso de la cpsula con el residuo calcinado (g)
G1 = peso de la cpsula con el residuo seco (g)
El contenido de los slidos suspendidos totales se calcula de la siguiente forma:

SST = (G4- G3) X 1000/V
donde:
SST = slidos suspendidos totales (mg/L)
G3 = peso del crisol con el disco a peso constante (mg)
G4 = peso del crisol con el disco y el residuo seco (mg)
El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula como sigue:

SSV = (G4 G5) X 1000/V
76
donde:
SSV = slidos suspendidos voltiles (mg/L)
G5 = peso del crisol con el disco y el residuo despus de la calcinacin (mg)
El contenido de los slidos suspendidos totales se calcula de la siguiente forma:

SST = (G4- G3) X 1000/V
donde:
G3 = peso del crisol con el disco a peso constante (mg)
El contenido de slidos suspendidos voltiles se calcula como sigue:

SSV = (G4 G5) X 1000/V
donde:
SSV = slidos suspendidos voltiles (mg/L)
G5 = peso del crisol con el disco y el residuo despus de la calcinacin (mg)
La determinacin de los slidos disueltos se realiza por diferencia entre los slidos totales
menos los slidos suspendidos totales:
SDT = ST SST
donde:
SDT = slidos disueltos totales (mg/L)
ST = slidos totales (mg/L)
77
1. Cul es la cantidad de slidos fijos totales y slidos suspendidos fijos en cada

experimento? Presente el clculo realizado
2. Si la cantidad de slidos fijos en un agua residual es de 2 mg/L y la cantidad de slidos
totales es de 15.4 mg/L. Qu cantidad de slidos totales voltiles y disueltos
contendra el agua? Si la cantidad de slidos suspendidos totales de 0.3 mg/L
3. En base a los clculos realizados en la pregunta 2. Se poda decir que el agua es
adecuada para consumo humano?
4. Investigue cual es la Norma oficial Mexicana que establece los imites mximos
permisibles de slidos totales, suspendidos, fijos, y disueltos que debe con tener un
agua de consumo humano y un agua residual.
5. Segn la Norma oficial qu cantidad de slidos debe contener un agua de consumo
humano?
Prctica 13
Determinacin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico
Objetivos
El alumno utilizar una tcnica turbidimtrica para la cuantificacin de

una muestra problema de sulfatos
Metas
Determinar la concentracin de sulfatos de una muestra liquida y

aprender el uso del equipo
1. Qu otras determinaciones se pueden realizar con la mtodo de turbidimetra? Cite 4
ejemplos.
2.
Qu diferencia existe entre un espectrofotmetro UV-visible y un turbidmetro?
3. Por qu la reaccin de precipitacin debe efectuarse con rapidez y las partculas

formadas deben de ser de baja solubilidad y de tamao pequeo?
4. Menciones 3 agentes tensoactivos que pueden utilizar para favorecer el tamao de
partculas
Introduccin
La turbidimetra puede evaluarse en espectrofotmetros UV o UV-Visible. Cuando la
concentracin de partculas en suspensin se mide por turbidimetra, la suspensin se pone en
una celda o cubeta similar a un tubo de ensaye, que permite realizar las medidas de las energa
incidentes y transmitidas. La fuente de radiacin ms frecuentemente usada es la lmpara de
wolframio, pero pueden utilizarse otras fuentes de radiacin visible. Si ponemos en la cubeta
suspensiones coloreadas se debe usar un filtro para evitar que influya sobre los resultados dando
78
valores excesivamente altos. Los turbidmetros pueden incorporar cualquier detector que sea
sensible a la longitud de onda transmitida. Existe una relacin matemtica determinada
experimentalmente:
-fbc.
P/P= e
donde:
P = es la energa de la radiacin transmitida.
P = es la energa de la radiacin incidente.
B = espesor de la cubeta.
C = concentracin de partculas disertantes por unidad de volumen.
f = constante que depende del tamao partcula y longitud de onda.
Si aplicamos logaritmos, el trmino -log P/P, es lo que se conoce como turbidez. Si a ese logaritmo
se le denomina como T, sabiendo que T= It/Io=P/P`; entonces, deducido de la expresin anterior,
y tomando K como una constante, tenemos que:
-log T = K* b* C
La aplicacin de esta tcnica es amplia por ejemplo, en la industria de vinos la transparencia y
brillantez son caractersticas importantes de la calidad de estos productos. La presencia de
materiales suspendidos, aun en cantidades tan pequeas que resultan invisibles al embotellar,
producira sedimentos visibles y desagradables despus de ciento tiempo. La calidad de las aguas
para procesos industriales y la transparencia del agua para la alimentacin de calderas, son otros
ejemplos tpicos de aplicaciones comunes.
Hay tcnicas donde la turbidez en la muestra se desarrolla en condiciones controladas. La reaccin
de precipitacin debe efectuarse con rapidez y las partculas formadas deben de ser de baja
solubilidad y de tamao pequeo. La adicin de agentes tensoactivos o de coloides protectores es
til, ya que favorece el tamao de las partculas, promueve la nucleacin a expensas del
crecimiento de los cristales y aumenta la reproducibilidad de la tcnica.
Descripcin
Material
Cantidad
Vidrio de reloj
2
79
Observaciones
Reactivos
Varilla de agitacin
Matraz Erlenmeyer de 500 mL
Esptula
Balanza analtica
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
cido muritico
cido clorhdrico
HCl
Cloruro de sodio
Cloruro de sdio
NaCl
Sulfato de sodio
Sulfato de sdio
Na2SO4
Cloruro de bario
Cloruro de brio
BaCl2
Observaciones
Experimento 1 Preparacin de soluciones
Procedimiento.
Preparar 50 mL de sulfato de sodio anhidro con una concentracin de 200 ppm.
Preparar 20 mL de una disolucin de NaCl al 20% en HCl 2 M.
Experimento 2. Elaboracin de una curva patrn

Procedimiento.
Prepare 4 disoluciones en 25 mL de la solucin de Na2SO4, con las siguientes

concentraciones para elaborar la curva patrn 25, 50, 100 y 150 ppm.
Agregue 2.5 mL de la disolucin de NaCl en HCl 2M a cada disolucin. Afore con agua
destilada
80
Trasfiera cada una de las disoluciones aun matraz Erlenmeyer de 50 mL y adicione 0.1 g de
BaCl2 a cada sistema, afore con agua destilada y deje reposar de 3 a 4 min.
Agite muy bien las soluciones y mida la longitud de onda a 355 nm, utilice como blanco
agua destilada.
A 2.25 mL de la muestra problema (agua mineral) adicione 2.5 mL de la solucin de NaCl

preparada en el HCl (2M), trasfiera aun matraz Erlenmeyer de 50 mL y adicione 0.1 g de
BaCl2 a cada sistema, afore con agua destilada y deje reposar de 3 a 4 min.
Deje reposar hasta disminuir la efervescencia, si utilizo el agua mineral. Si utilizo una
muestra concentrada afore con agua destilada. Si su muestra est turbia filtre a travs de
papel Whatman No.1, antes de agregar la solucin de NaCl y del BaCl2.
Trace la grafica de longitud de onda en funcin de la concentracin (mg/l) de las diluciones

preparadas.
Meda la longitud de onda de la muestra problema.
Determine la ecuacin de la curva (recta) obtenida de las diluciones, la cual debe tener un
valor de r2 cercano a 0.999 y calcule la concentracin de la muestra problema.
1. Cul es la diferencia entre una determinacin turbidimtrica y una efectuada por
nefelometra?
2. Investigue dos aplicaciones directas de la turbidimetra dentro de algn proceso de
elaboracin o de control de calidad de inters para usted.
3. Para medir la cantidad de fluoruros en una muestra de agua qu procedimiento se debe
llevar acabo y que reactivos se utilizarn en la determinacin?
81
Prctica 14
Determinacin de concentracin de complejos en solucin por

colorimetra y por UV
Objetivos
El alumno comprender la relacin existente entre el espectro visible de

un complejo de coordinacin y el enlace metal ligando
Metas
1. Determinar colorimtricamente la formacin de diversos complejos

2. Determinar la concentracin de los complejos formados mediante el
uso de un espectrofotmetro de UV-Visible
1. Qu es un ligando? De dos ejemplos de ellos
2. Defina que es un compuesto de coordinacin?
3. Qu es el nmero de coordinacin?
4. En cuntos tipos se clasifican los ligandos? De un ejemplo de cada uno y represente su
estructura qumica
5. Cul es el nmero de oxidacin de los siguientes complejos? [PtCl6]2+, [Ru(NH3)5(H2O)]Cl2,
[Ni(CN)4]2+, [Co(NH3)4Cl2]Cl, Fe(CO)5.
6. Represente los siguientes complejos: tetraaminodiclorocobalto(III), Hexanitrocobaltato(III)
de sodio, diacuotetraminocobre(II), Hexacuocobre(II), Tetracianocuprato(II) de potasio.
7. En que banda de color es absorbido el Cu2+?
Introduccin
82
Un complejo puede intercambiar ligandos en lo que se conoce como reacciones de sustitucin o

desplazamiento:
MLn + nL` MLn` + nL
donde:
M = Metal de transicin (Cu, Cr, Co, Fe, Mn, etc.)
L= Ligando
n = Coeficiente estequiomtrico
La posicin final del equilibrio depender de la intensidad de cada una de las interacciones metalligando y las concentraciones de ambos ligandos.
Estos procesos de desplazamiento pueden apreciarse a simple vista como cambios de color, o
medirse mediante espectrofotometra UV-visible, ya que los espectros de ambos complejos sern
diferentes. En este caso estudiaremos la reaccin del complejo hexacuocobre(II), que se forma al
disolver en agua las sales de cobre, y con amoniaco para formar el complejo
diacuotetraaminocobre(II). Ambos complejos octadricos.
Espectrofotometra UV-visible
Los fotones de la radiacin visible-ultravioleta poseen energa suficiente como para alterar la
estructura electrnica de los tomos y molculas. Incluso pueden romperse enlaces qumicos en
los procesos fotoqumicos desencadenados por dicha radiacin. Empleando radiacin menos
energtica, como la luz visible comprendida entre los 400 y 750 nm, podemos averiguar muchas
cosas de las molculas sin necesidad de romperlas, para ello es necesario registrar y analizar los
espectros de UV-visible de las molculas. En fase gas, los espectros son directos, es decir, una
sustancia slo absorbe o emite luz visible a unas determinadas longitudes de onda caractersticas.
Pero en disolucin, o ya sea como liquido o solido puro, los espectros caractersticos de las
sustancias presentan bandas de absorcin/emisin alrededor de determinadas longitudes de onda
La espectrofotometra UV-visible se aplica frecuentemente a la cuantificacin de especies en
disolucin. En esta Prctica se proceder a la medida espectrofotomtrica de Cu(II) en una
muestra
acuosa
problema,
en
la
que
la
formacin
del
complejo
amoniacal
diacuotetraminocobre(II), de mayor absorbancia que el hexacuocobre(II), permitir aumentar la

sensibilidad y mejorar el lmite de deteccin.
83
Muchas sustancias que contienen metales de transicin (Cr, Co, Cu, Fe, Mn, etc.) son coloreadas. Si
una molcula posee un grupo de tomos que absorben luz visible, se dice que es un cromforo. En
el caso de los metales, la caracterstica electrnica que determina su color es el hecho de que los
metales o los iones metlicos vengan descritos por una configuracin electrnica con una subcapa
d incompleta. As, por ejemplo, la configuracin electrnica del ion cobre (II) tiene un hecho
electrnico en la subcapa 3d.
4s
Cu2+
Z=29:
[Ar ] nn
3d

[Ar]3d9
Para que una sustancia sea coloreada debe absorber luz visible, esto es, radiacin
electromagntica con una longitud de onda comprendida entre 400 y 800nm que provoca
trnsitos electrnicos. En el caso concreto del complejo [Cu(NH3)4]2+, La disposicin de los pares de
electrones libres de los ligandos (molculas de amoniaco) alrededor del ion cobre (II) provoca que
los electrones 3d del Cu se diferencien energticamente. As, la absorbancia de la luz visible con
frecuencia apropiada permite al ion cobre el acceso a una configuracin electrnica de ms alta
energa, tal y como se representa en la siguiente figura.
dx2-y2
Energa de los
Niveles d
Del Cu
dx-y
dz2
E hv
Absorcin
de un fotn
dxz, dyz
Naturalmente, la cuanta del desdoblamiento energtico de los orbitales d depende del nmero,
disposicin y naturaleza de las molculas coordinadas al ion central. Para el caso de los espectros
de absorcin, el color que nosotros percibimos es la suma de los restantes colores que no son
absorbidos y que son entonces reflejados (objetos opacos) o transmitidos (objetos translcidos). Si
un objeto absorbe todo tipo de luz visible, entonces es un cuerpo negro. Sino absorbe luz visible,
lo percibimos como naranja. Si absorbe slo luz azul, entonces percibimos el color
84
complementario del azul que es el color naranja. Fjate en las siguientes relaciones de
complementariedad de los colores
Colores complementarios
Rojo
Verde
400 600
Violeta Amarillo
750 550
Azul
450 650
Naranja
Descripcin
Material
Observaciones
Reactivos
Cantidad
Probeta de 50 mL
Balanza analtica
Espectrofotmetro
Celda de cuarzo y/o plstico
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
Sulfato de cobre
CuSO4
Amonaco
NH3
Sulfato de cobre
Amoniaco
Observaciones
Experimento 1. Formacin del complejo [Cu(NH3)4]2+
Los complejos de Cu2+ son lbiles es decir, experimentan reacciones rpidas de intercambio de
ligandos. Recuerda que el amoniaco y las aminas tienen gran afinidad para formar complejos con
los cationes metlicos en disolucin. En el caso del Cu2+, la formacin de complejos con amoniaco
se aprecia fcilmente a simple vista. Ahora vas a estudiar estos complejos con la ayuda del
85
espectrofotmetro y se realizar un barrido de la muestra para determinar la longitud de onda a

las cual se analizarn las muestras.
Procedimiento.
Preparacin del complejo amoniacal:
En un matraz volumtrico de 50 mL, mezclar 1.5 mL de la disolucin patrn de CuSO4(ac)

0.5 M con 10 mL de es concetrada de amoniaco, Afore con agua destilada
Tape y agite el matraz para homogeneizar la mezcla
Llene una celda porta muestras hasta la mitad con agua destilada (blanco o cero)
Llene otra celda porta muestras hasta la mitad con la solucin amoniacal de cobre
Limpie la parte exterior de las celdas con un papel para eliminar cualquier impureza, agua
grasa de las manos. (asegrese de que las celdas estn bien limpias y secas).
Haga un barrido de absorbancia de entre 500 y 1000 nm
Anote los colores observados y las longitudes de onda de absorcin mxima (max)
NOTA: La max ser la del pico ms alto que se obtenga en el espectro
Experimento 2. Determinacin de la concentracin de un amuestra problema del [Cu(NH3)4]2+

Procedimiento.
A partir de la disolucin de 0.05 M del complejo [Cu(NH3)4]2+ preparada en el experimento

anterior preparar 5 diluciones en tubos de ensayo de este complejo
Las diluciones debern ser a distintas concentraciones entre 0.05 M y 0.01 M en matraces
aforados de 25 mL. Para elaborar la curva (recta) de calibracin
Para aforar emplee una disolucin 1 M de amoniaco.
Extreme la limpieza y cuidado en la preparacin de las diluciones
Agitar bien las diluciones en los tubos
Para medir basta con preparar 5 mL (capacidad de la cubeta)
Anotar los colores observados y medir en cada una de las diluciones preparadas la
absorbancia a max
Elabore la curva (recta) de calibracin (absorbancia en ordenadas contra concentracin en

abscisas) empleando papel milimtrico.
Mida 1mL de la muestra problema suministrada por el profesor y diluir hasta 10 mL con la
disolucin de amoniaco 1.0M en un tubo de ensayo, y agitar (si su muestra est diluida
puede disminuir el factor de dilucin)
Medir la absorbancia a max
86
Empleando la curva (recta) de calibracin cuyo valor de r2 debe estar cercano a 0.999,
calcule la concentracin de la muestra problema.
Experimento 3. Formacin del complejo [Cu(H2O)4]2+

En disolucin acuosa, el ion cobre (II) forma el complejo [Cu(H2O)6]2+ con seis molculas de agua.
Sin embargo, los datos espectroscpicos como los que vas a medir sealan que en realidad dos
molculas de agua estn dbilmente enlazadas al ion cobre. Es por eso que tambin se escribe
[Cu(H2O)4]2+ para referirse a los iones cobre hidratados. La realidad se corresponde con una
situacin intermedia entre ambos ndices de coordinacin. A continuacin se realizar un barrido
de la muestra para determinar la longitud de onda a las cual se analizarn las muestras
Procedimiento.
Utilice la solucin patrn 0.5 M de CuSO4.
Mida 5 mL de la solucin patrn de CuSO4 con una pipeta volumtrica y virtalos en un

matraz volumtrico de 50 mL, afore con agua destilada. Obtendr una solucin 0.05 M de
CuSO4(aq)
Llene una celdas porta muestras hasta la mitad con agua destilada (blanco o cero)
Llene otra celda porta muestras hasta la mitad con la solucin de CuSO4(aq) 0.05 M
Limpie la parte exterior de las celdas con un papel para eliminar cualquier impureza, agua
grasa de las manos. (asegrese de que las celdas estn bien limpias y secas).
Haga un barrido de absorbancia de entre 500 y 1000 nm.
Anotar los colores observados y las longitudes de onda de absorcin mxima (max)
Experimento 4. Determinacin de la concentracin de un amuestra problema del [Cu(H2O)4]2+

Procedimiento.
A partir de la disolucin de 0.05M del complejo [Cu(H2O)4]2+ preparada en el experimento

anterior prepare 5 diluciones en tubos de ensayo de este complejo
Las diluciones debern ser a distintas concentraciones entre 0.05 M y 0.001 M en

matraces aforados de 50 mL. Para elaborar la curva (recta) de calibracin
Para aforar, emplee agua destilada
Extreme la limpieza y cuidado en la preparacin de las diluciones
Agite bien las diluciones en los tubos
Para medir basta con preparar 5mL (capacidad de la cubeta)
Anote los colores observados y mida en cada una de las diluciones preparadas la
absorbancia a max
87
Elabore la curva (recta) de calibracin (absorbancia en ordenadas contra concentracin en

abscisas) empleando papel milimtrico.
Mida 1mL de la muestra problema suministrada por el profesor y diluya hasta 10 mL con
agua destilada en un tubo de ensayo, y agite (si su muestra est diluida utilice factores de
dilucin menores)
Mida la absorbancia a max
Utilice la curva (recta) de calibracin del mtodo cuyo valor de r2 debe ser cercano a 0.999,
calcule la concentracin de la muestra problema.
1. Escriba todas las reacciones que se llevaron a cabo durante la formacin de los complejos?
2. Dibuje la estructura qumica de los dos complejos formados en esta Prctica [Cu(NH3)4]2+ y
[Cu(H2O)4]2+.
3. El Cu2+ y el amoniaco establecen equilibrios sucesivos de formacin de complejos
[Cu(H2O)3(NH3)]2+; [Cu(H2O)2(NH3)2]2+ etc., crees que estas especies intermedias estn
presentes en la disolucin que has preparado?
4. Cuales son reactivos utilizados y las reacciones en equilibrio para formar el complejo
Cu(NH3)42+? a partir de una disolucin acuosa de sulfato de cobre(II). Indique que colores
(dibuje) se presenta en cada reaccin y la max a la cual sera medido.
5. Si se disuelven 2.5 g de CuSO4 en 9.0X 102 mL de NH3 0.3 M. Cules son las
concentraciones de Cu2+, Cu(NH4)2+ y de NH3, en el equilibrio? Escriba la reaccin y la
constante de formacin del ion complejo (Kf = 5 X 1013).
88
Prctica 15
Determinacin de fosfatos disueltos por espectrofotmetro de UVvisible
Objetivos
1. El alumno aprender a determinar la cantidad de fosfatos disueltos en

agua.
2. El alumno aprender a calibrar un espectrofotmetro de UV-visible.
Metas
3. Calibracin del equipo a partir de la preparacin de la curva de

calibracin de absorbancia vs concentracin.
4. Determinar la concentracin de una muestra problema a partir de la
construccin de la curva.
5. Qu es la espectroscopia?
6. Qu es un espectrofotmetro y de partes est constituido? (Dibuje el esquema)
7.
Qu establece la ley de Beer?
8. Escriba y la reaccin que se lleva a cabo ente el ion fosfato y el molibdato de amonio.
Introduccin
En una solucin diluida, el ion fosfato se combina con el molibdato de amonio en condiciones de
acidez para formar el ion complejo conocido como fosfomolibdato de amonio. El contenido de
molibdato de amonio es fcilmente reducido para producir una solucin de color azul, que es
proporcional a la cantidad de fosfato presente. La reaccin que se efecta con el cloruro estaoso
como agente reductor, se puede representar de la siguiente manera:
(NH4)3PO4. 12MoO3 + Sn Azul de molibdeno + Sn
89
El compuesto colorido formado azul de molibdeno nunca ha sido aislado y su frmula es

desconocida.
Si el SnCl2 ha estado en contacto con el aire se puede oxidar significativamente pasando de Sn (ion
estaoso) a Sn (ion estnico), cuando esto ha ocurrido se desarrollar una turbidez en las muestras
cuando se agrega el agente reductor, debido a la hidrlisis de SnCl4 a Sn(OH)4 que precipita.
Cuando se determinan bajas concentraciones de fosfatos el material se debe lavar con cido. La
contaminacin por fosfatos es comn debido a su adsorcin sobre las paredes de los recipientes
de vidrio. Evitar usar detergentes comerciales que contengan fosfatos. Limpiar todos los
recipientes de vidrio con HCl diluido caliente enjuagndolos bien con agua destilada.
Descripcin
Material
Observaciones
Probeta de 50 mL
Balanza analtica
Espectrofotmetro
Celda de cuarzo y/o plstico
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
H2O
Molibdato de
Molibdato de amonio
(NH4)6Mo7O24.4H20
amonio
Reactivos
Cantidad
Tetrahidratado
Tetrahidratado
Cloruro estaoso
Dihidrgeno fosfato
de potasio
cido muritico
Cloruro estaoso
SnCl2.2H2O
Dihidrgeno fosfato de
KH2PO4
potasio
cido clorhdrico
HCl
Observaciones
90
Procedimiento.
Solucin de molibdato de amonio
Pesar y colocar 10 g (NH4)6Mo7O24.4H2O, en 100 mL de agua caliente
se enfra y se adicionan lentamente y agitando 75 mL de cido clorhdrico concentrado y

se diluye a 250 mL.
Solucin de cloruro estaoso
se disuelven 10 g de SnCl2.2H2O en 25 mL de cido clorhdrico concentrado.
Esta solucin se oxida rpidamente al aire y se tiene que conservar en un frasco pequeo
bien tapado; debe prepararse de nuevo cada una o dos semanas.
Para su empleo, se diluyen 2 mL de esta solucin con 100 mL de agua destilada.
Solucin patrn de 100 ppm de dihidrgeno fosfato de potasio
Se disuelven 0.1100 g de dihidrgeno fosfato de potasio KH2PO4, de peso frmula en

agua y se afora hasta 250 mL.
Experimento 2. Preparacin de la curva de calibracin

Procedimiento.
Para construir la curva de calibracin, se toman porciones de 0.5, 1, 1.5, 2 y 3 mL de la

solucin patrn dihidrgeno fosfato de potasio de 100 ppm.
Se pasan a matraces aforados de 100 mL, se diluyen con un poco de agua destilada (ojo
la dilucin en este paso es sumamente importante)
Adicionar 10 mL de molibdato de amonio y 1 mL de cloruro estaoso diluido.
Aforar el matraz con agua destilada, agitar y deja reposar 5 minutos (no espere ms de
de 20 minutos para leer la muestra),
Pasado este tiempo se realiza la lectura de las muestras en un espectrofotmetro de UVvisible a una longitud de onda de 660 nm.
Calcular la concentracin de cada estndar y realizar la grafica de absorbancia vs

concentracin
91
Nota: Si el grfico que se obtiene no cumple la ley de Beer, la causa ms probable es que
el cloruro estaoso est oxidado o que se haya agregado en cantidad insuficiente.
Experimento 3. Determinacin de la concentracin de una muestra problema

Procedimiento.
Medir la absorbancia de una muestra problema proporcionada por el profesor.
A partir de la grafica determinar la concentracin de la muestra problema.
Cuestionario pos-laboratorio
1. Cual el lmite mximo permisible de fosfatos en agua de consumo humano? y cual es
esta norma?
2. Por qu otro mtodo analtico se puede determinar la concentracin de fosfatos en
agua? describa el procedimiento.
3. Investigue otro mtodo colorimtrico para determinar fosfatos por UV-visible? describa
el procedimiento.
4. Cul es la concentracin del cloruro estaoso y del molibdato de amonio utilizado en esta
prctica? escriba el clculo.
92
Calidad de los anlisis experimentales

Prctica 16
(Curva de calibracin para determinar carbohidratos de medios

lquidos)
Objetivo
Determinar el contenido de azcares reductores de una bebida.

Conocer los parmetros estadsticos bsicos empleados en la calidad de
los anlisis qumicos
Metas
4. Preparar una curva de calibracin

5. Conocer el mtodo colorimtrico para anlisis de muestras
6. Analizar estadsticamente los resultados obtenidos
1. Cules son los principios bsicos de la calidad en los laboratorios?
2. Cules son los parmetros que estiman el valor central?
3. Cules son los parmetros que estiman la dispersin de los resultados?
4. Cmo se calculan los errores entre las lecturas?
5. Cmo se realiza una regresin lineal?
6. Para qu se utiliza una curva de calibracin?
Introduccin.
El anlisis qumico ha llegado a ser indispensable en numerosos sectores. Se encuentra presente
en el campo de la medicina, la bioqumica, la industria alimentaria, el medio ambiente y
numerosos sectores industriales.
93
La ciencia llamada quimiometra tiene como objetivo ayudar a elegir el mejor mtodo para
resolver el problema analtico, en funcin de los requisitos exigidos. Adems de aportar una
respuesta correcta tratando los resultados por mtodos estadsticos con el fin de reducir la
cantidad de ensayos. La profesin del analista requiere competencia cientfica, rigor y honestidad.
El analista no solo debe conocer la tcnica, sino comprender el sistema qumico que est
estudiando.
Para determinar el contenido de carbohidratos totales en una muestra lquida se puede emplear el
mtodo de fenol-sulfrico, en donde los azucares simples, oligosacridos, polisacridos, y sus
derivados reaccionan con el fenol dando una coloracin naranja muy estable en condiciones
fuertemente cidas (en cido sulfrico concentrado). La intensidad de la coloracin es
proporcional al contenido de carbohidratos totales presentes en la muestra, este mtodo se
auxilia de un espectrofotmetro de UV-Vis, las lecturas se realizan a 492 nm.
Descripcin
Material
Observaciones
Cantidad
Esptula
Pipetas de 1 mL
10
Pipetas de 10 mL
10
Matraz aforado de 100 mL
Tubos de ensayo de 12 mL
45
Rejilla para tubos de ensayo
Nombre comn
Sustancia
Formula
Agua destilada
Monxido de
H2O
dihidrgeno
Reactivos
Glucosa anhidra grado
sucrosa
C12H22O11
Fenol
C6H5OH
cido sulfrico
H2SO4
analtico
Fenol 5% (solucin)
cido sulfrico
concentrado
Observaciones
Manipule con las debidas precauciones el fenol (por su toxicidad) y el

cido sulfrico( (por su corrosividad)
ACTIVIDADES A REALIZAR.
94

Procedimiento.
Prepare la solucin de fenol al 5%
Tome 5 mL de fenol y agrguelo al matraz aforado de 100 mL, despus vierta agua
destilada hasta llegar a la marca de aforo.
Tape el matraz y agite volteando el matraz hacia abajo y hacia arriba lentamente.
Prepare la solucin stock de glucosa (40 mg/mL)
Pese exactamente 40 g de glucosa y virtala al matraz de 100 mL, agregue agua destilada,
disuelva la glucosa con pequeas alcuotas de agua
finalmente agregue el agua hasta la marca de aforo. Rotule la solucin y mantngala

refrigerada a 4C.
Preparacin de la muestra y el blanco.
Las muestras a leer (refrescos, aguas de dieta, etc), puede diluirse hasta 200 veces
Al 5 %: Tome 0.5 mL de la muestra y vierta en un tubo de ensayo y agregue 9.5 mL de

agua destilada (prepare por quintuplicado)
Al 10%: Tome 1 mL de la muestra y vierta en un tubo de ensayo y agregue 9 mL de agua

destilada (prepare por quintuplicado)
El blanco consiste en agua destilada.
Preparacin de la curva de calibracin

Dilucin
Stock de glucosa (mL)
0.25
0.5
0.75
1.0
1.25
1.5
Agua destilada
10
9.75
9.5
9.25
9.00
8.75
8.50
10
20
30
40
50
60
(mL)
Concentracin de glucosa (mg/L)
Rotule adecuadamente todos los tubos
Tome 1 mL de la muestra, del blanco y de cada una de las diluciones del estndar
Adicione 0.5 mL de la solucin de fenol al 5 %
Rpidamente adicione 2.5 mL de cido sulfrico concentrado.
Llvelos a un agitador de tubos (vortex), agite a mediana velocidad con la finalidad de

capturan los vapores desprendidos
Deje reposar 10 min.
Pngalos en bao de agua a 30C por 15 min.

95
Inmediatamente despus trasfiera uno por uno a las celdas y lea 492 nm (enjuague la
celda despus de cada lectura).
Calcule la media aritmtica (promedio), el error relativo a la media, la desviacin estndar,

coeficiente de variacin de cada una de las lecturas.
Grafique con el promedio de las lecturas de absorbancia de cada dilucin, con su respectivo valor
de concentracin. Mediante una regresin lineal determine la pendiente y la ordenada al origen,
as como su coeficiente de correlacin (aceptable hasta R2 de 0.998), que le servirn para calcular
la concentracin de los carbohidratos totales de la muestra, con el promedio de sus lecturas de
absorbancia.
Frmulas:
Despejar:
Y = mx + b
x = (Y b)/m
donde:
Y = valor de la absorbancia [nm]
m = pendiente de la recta
b = la ordenada al origen
x = Concentracin en la muestra [mg/L]
1. Qu significado tiene para este experimento la desviacin estndar?
2. Qu significado tiene para este experimento el error relativo?
3. Interprete los resultados de la curva de calibracin y los de las muestras.
96
PROBLEMAS ADICIONALES
1. Calcule la molalidad de una disolucin de cido sulfrico, que contiene 4.4 g de de cido
sulfrico en 198 g de agua. La masa molar del cido sulfrico es 98 g/mol.
2. La densidad de una disolucin acuosa que contiene 10% en masa de etanol es 0.984 g/mL,
a) Calcule la molalidad de esta disolucin, b) Calcule su molaridad. c) Que volumen de la
disolucin contendr 0.125 moles de etanol?
3. Clasifique los siguientes compuestos inicos como solubles e insolubles y escriba su
formula molecular. a) sulfato de plata, b) carbonato de calcio y c) fosfato de sodio.
4. Clasifique los siguientes compuestos como soluble e insoluble en agua y escriba el nombre
de cada compuesto: a) ZnSO4, b) Hg(NO3)2, c) NH4ClO4, d) Mn(OH)2, e) K2S.
5. En cul de los procesos es ms factible que se lleve a cabo una reaccin de precipitacin?
a) Al mezclar una disolucin de NaNO3 con una disolucin CuSO4. b) Al mezclar una
disolucin de BaCl2 con una disolucin de K2SO4. Escriba la reaccin inica neta para cada
reaccin, balancee la reaccin, identifique cual es el precipitado que se forma en cada
reaccin y escriba el nombre de cada compuesto tanto de los reactivos como los
productos.
6. Consulte la tabla que est en la prctica 4 y sugiera un mtodo por el cual se pueda
separar a) K+ de Ag+ , b) Ag+ y Pb2+, c) NH4 Y Ca2+, d) Ba2+ y Cu2+. Suponga que todos los
cationes estn en disolucin acuosa y el anin comn es el ion nitrato.
97
7. Exactamente 200 mL de BaCl2 0.004 M se agregan a 600 mL exactos de K2SO4 0.008 M Se

formar algn precipitado? Kps del BaSO4 = 1.1X10-10.
8. Se aade lentamente nitrato de plata a una disolucin que contiene iones Cl- en
concentracin 0.02 M para cada ion. Calcule la concentracin de los iones Ag (mol/L)
necesarios para iniciar la precipitacin del AgBr sin que precipite el AgCl. El Kps del AgBr =
7.7x 10 -12 y Kps del AgCl = 1.6x10-10.
9. Calcule la solubilidad de cloruro de plata (en g/L) en una disolucin de nitrato de plata 6.5
x10-3 M.
10. Compete, balancee y clasifique las siguientes reacciones:
a) H2SO4 + NaOH
b) Al + Br2
c) Cl2 + NaI
11. Prediga el precipitado que se forma al mezclar una disolucin de Nitrato de aluminio con
una disolucin de hidrxido de sodio. Escriba la ecuacin inica neta para la reaccin, y
balancee la reaccin.
12. La solubilidad del cromato de plomo (II) es 4.5x 10-5 g/L.
a) Escriba la reaccin y balancee
b) Escriba y calcule el producto de solubilidad de este compuesto.
13. La Kps del hidrxido cprico es 2.2 x 10-20.

a) Escriba la reaccin en equilibrio y balancee la reaccin
b) Escriba la Kps en concentracin y solubilidad molar
c)
Calcule la solubilidad molar de los iones cobre y los iones hidrxido
d) Calcule el pH
14. Calcule la concentracin de amoniaco acuoso necesaria para iniciar la precipitacin del
hidrxido de de hierro (II) de una disolucin 0.003 M de FeCl2.
98
15. Una alcuota de 50 mL de una disolucin de cido clorhdrico requiri 29.71 mL de

hidrxido de bario 0.01963 M para alcanzar el punto final con el indicador verde de
bromocresol. Escriba la reaccin y calcule la molaridad del HCl.
16. El plomo, magnesio y zinc se determina en una misma muestra mediante dos valoraciones
con un patrn de EDTA y una con un patrn de Mg2+. La muestra se trata primero con
exceso de NaCN, que enmascara al Zn2+ e impide su reaccin con el EDTA.
Zn2+ + 4CN- Zn(CN)42El Pb2+ y Mg2+ se valoran entonces con el patrn de EDTA. Despus de alcanzado el punto
de equivalencia, se agrega una disolucin del complejante BAL que escribimos como R(SH)2.
Este ligando bidentado reacciona selectivamente y forma con el Pb2+ un complejo mucho
ms estable que el PbY2- :
PbY2- + 2R-(SH)2 Pb(RS)2 + 2H+ + Y4Posteriormente, el Y4- liberado se valora con una disolucin patrn de Mg2+. Por ltimo, se
desenmascara el zinc al aadir formaldehido. Y finalmente, el Zn2+ liberado se valora con la
dilucin patrn de EDTA.
Zn(CN)42- + 4HCHO + 4H2O Zn2+ + 4HOCH2CN + 4OH-
17. Suponga que la valoracin inicial de Mg2+ y Pb2+ requiere de 42.22 mL de EDTA al 0.02064
M. La valoracin de Y4- que libera el BAL consumi 19.35 mL de Mg2+ 0.007657 M.
Despus de agregar el formaldehido, el Zn2+ liberado se titulo con 28.63 mL de EDTA.
Calcule el porcentaje de los tres elementos si se usa una muestra de 0.4085 g.
18. Utilizando la ecuacin de Nernst prediga si la siguiente reaccin procede
espontneamente a 25C, dado que [Fe2+] = 0.6 M y [Cd 2+] = 0.01 M.
Cd(s) + Fe2+(ac) Fe(s) + Cd2+ (ac)
Calcule E, E, y G de la siguiente celda electroqumica.
99
Mg(s) + Sn2+ Mg 2+ + Sn(s)
Escriba las semi-reacciones y establezca cual es el nodo, cual es el ctodo, cual se

oxide y cual se reduce
Escriba la reaccin global y el diagrama de celda.
19. Es posible determinar el nitrgeno amoniacal si se trata la muestra con cido

cloroplatnico; el producto, cloroplatinato de amonio, es ligeramente soluble. El
precipitado se descompone por calcinacin, formando platino metlico y productos
gaseosos
H2PtCl6 + 2NH4+
(NH4)2PtCl6 + 2H+
(NH4)2PtCl6 Pt(s) + 2CL2(g) + 2NH3(g) + 2 HCl(g)

a) Calcule el porcentaje de amoniaco en una muestra si 0.2155 g produce 0.4693 g
platino.
b) Calcule la cantidad de cido cloroplatnico en gramos que se utiliz para tratar la
muestra.
20. Cuantos gramos de cobre por kilogramo de mineral tendr una muestra, si 5 g de ella dan
0.4105 g de CuO.
21. El xido de magnesio contenido en un producto se determin pesando 2.3216 g de
muestra: el metal se precipit como fosfato de amonio y magnesio y se pes como
pirofosfato, obtenindose 0.2285 g de ste. Calcular el porciento de xido de magnesio en
la muestra.
22. El Fe2+ y el NH3 reaccionan para formar 4 complejos. La concentracin del NH3 libre no
protonado es 0.02 M, y las constantes globales para cada uno de los complejos son 1 =
102.18, 2= 10 4.6, 3= 105.4, 4= 107-69.
a) Escriba las reacciones de formacin de cada complejo
b) Escriba las constante global para cada reaccin
c) Escriba la ecuacin para de CFe
100
d) Hallar la fraccin de Fierro en forma de Fe2+ (Fe2+), a cualquier pH, tambin habr algo
de NH4+ en equilibrio con NH3).
BIBLIOGRAFA
1. R.T. Morrison y R. N. Boyd. 1990. Qumica orgnica 5a ed. Mxico, Addison-Wesley
Iberoamerica.
2. D. H. Williams e I. Fleming. 1986. Spectroscopic methods in organic chemistry. 4a ed. UK,
McGraw-Hil.
3. Aldrich Chemical. 1997. The Aldrich Library of FT-IR spectra 2a ed. Milwaukee, WI, USA.
4. A. R. Burns. Fundamentos de Qumica, 4a ed. Burns A. Ralph. Pearsons Pretince Hall
5. R. Chang. Qumica, 7a Edicin, Mc Graw Hill
6. F. Orozco D. Anlisis Qumico Cuantitativo. 5 ed. Editorial Porra, S.A.
7. D. C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Iberoamerica.
8. A. J. Brad, L. R. Faulkner. 1980. Electrochemical Methods. Fundamentals and Applications.
John Wiley & Sons. New York.
9. D. Skoog, D. M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch. Fundamentos de qumica analtica. 8 Ed.
Thompson.
10. American Public Health Association. 1998. Standard methods for the examination of water
and wastewater. 20 Ed.
101

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Laboratorio de Ciencias Ambientales I

LICENCIATURA EN INGENIERA AMBIENTAL

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE

Elaborado por: Dra. Marisol Gallegos Garca

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Reglas de Higiene y seguridad

Procedimientos bsicos en el laboratorio

Solubilidad de compuestos inicos en agua

Solubilidad de iones/efecto de Kps, in comn y pH

Anlisis volumtrico (Titulacin)

Titulacin xido-reduccin del manganeso

Titulacin potenciomtrica cido-base

Medicin de potencial (Ecuacin de Nernst, tipos de electrodos)

Determinacin de cloruros por gravimetra y volumetra

Determinacin gravimtrica de sulfatos

Determinacin de slidos totales disueltos (TDS)

Determinacin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico

Determinacin de concentracin de complejos en solucin por colorimetra y UV

Determinacin de fosfatos disueltos por espectrofotmetro de UV-visible

Calidad de los anlisis experimentales

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

PROPOSITO DEL CURSO

1.5 Solubilidad de iones (efecto de Kps, in

Manual de Ciencias Ambientales I

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

5.3 Determinacin de fosfatos

Objetivo: Experimentar con aspectos bsicos

UNIDAD 6 Tiempo estimado: 4 h

3.1 Titulacin potenciomtrica cido-base y

Objetivo: Conocer y aplicar los criterios y

UNIDAD 4 Tiempo estimado: 12 h

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

REGLAS GENERALES DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Leer cuidadosamente las instrucciones antes de empezar cualquier experimento.

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Al inicio de la sesin de laboratorio, el alumno deber entregar el ejercicio de pre-laboratorio

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Material y Equipos. Se describirn los reactivos y materiales utilizados en la realizacin de

Procedimiento: No deben de volver a redactar la teora, el procedimiento se reporta con

Observaciones (del procedimiento). El alumno debe detallar los fenmenos observados

Discusin. El alumno deber de reportar todas las reacciones involucradas en cada

Post-Laboratorio. El alumno entregar el cuestionario resulto junto con el reporte final

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Que el estudiante adquiera conocimientos sobre la forma adecuada y

1. Aprender reglas bsicas de seguridad

Manual de Ciencias Ambientales I

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Equipo general de seguridad

Usado solo para efectos de demostracin.

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Procedimientos bsicos en el Laboratorio

Familiarizar al estudiante con el manejo de equipos y materiales

1. Que el estudiante conozca y se familiarice con el uso del material de

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Tubo de ensayo: Se usan para realizar reacciones qumicas en pequeas cantidades.

Vaso de precipitado: Uso general, para contener lquidos y formar precipitados

Embudos: Se usan para separar slidos de lquidos, utilizando un medio filtrante.

Probetas: Estn graduadas y se utilizan para medir volmenes de lquidos.

Buretas: Se usa para medir con precisin volmenes de lquidos.

Cristalizador: Se utiliza para preparar cristales.

Embudo de separacin: Se utiliza para separar mezclas de lquidos inmiscibles o adicionar