INFORME DE LABORATORIO PRCTICA # 7

DETERMINACIN YODOMETRICA DE COBRE

ING. LIDIA ZARATE

DIEGO FERNANDO SNCHEZ PARRA 201310197

JOS LUIS RODRGUEZ 201310263
IVAN JAVIER SANCHEZ CARLOS 201310288
IVAN DAVID RODRGUEZ 201310872

ANLISIS QUMICO

UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

TUNJA 2014

TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCIN

A lo largo del desarrollo de las prcticas de laboratorio hemos estudiado y

analizado experimentalmente distintas clases de mtodos analticos para hallar
concentraciones en esta prctica desarrollamos La valoracin o titulacin
volumtrica redox que podemos definirla como un mtodo de anlisis qumico
cuantitativo que se desarrolla en el laboratorio, y que se utiliza para determinar la
concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de
volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin
como anlisis volumtrico que para el estudio ser yodo mtricamente para la
medir la concentracin de cobre.

El yodo es un reactivo de laboratorio universal porque reacciona directamente con

una serie de sustancias orgnicas e inorgnicas. Dentro de los mtodos analticos
existentes para la determinacin de cobre en minerales, se puede destacar
espectrometra de absorcin atmica con llama, espectrometra de emisin con
plasma de induccin (ICP), anlisis gravimtrico y anlisis volumtrico con yodo,
KMnO4 o K2Cr2O7. Esta ltima se basa en la titulacin con un agente reductor u
oxidante en la cual se utiliza un indicador visual. En la presente practica se har
uso de esta tcnica para determinar la concentracin de Cu 2+, la solucin se trata
con un exceso de KI para producir CuI y una cantidad equivalente de I 2.el yodo se
titula con una solucin estndar de Na2S2O3 usando un indicador de almidn.

OBJETIVOS

Aplicar los principios de la volumetra redox a la determinacin del cobre en

una muestra problema.
Determinar la concentracin de cobre en una muestra comercial de latn
aplicando el mtodo volumtrico.
Familiarizarnos con el material a emplear en la preparacin de soluciones
titulantes, oxidantes y reductoras.
Conocer y aplicar uno de los mtodos de extraccin de un elemento puro
de una solucin.

MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales

Balanza analtica
Estufa secadora
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vaso de precipitados de 250 ml
Vaso de precipitados de 50 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeteador
Placa calefactora
Vidrio de reloj
Agitador de vidrio
Toalla o papel absorbente
Computador porttil
Calculadora
Frasco lavador

Reactivos

HNO3 6M
H2SO4 concentrado
H2SO4 3M
H3PO4 concentrado
NH36M
KSCN
Solucin de almidn o indicador de tiodeno
Na2S2O3 0.1 M
KIO3
KI
HCL concentrado
Agua destilada
Latn (cortada en trozos de 0,3g)

PROCEDIMIENTO
1 ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE Na2S2O3 O.1M.

La prctica se inici cortando tres muestras de latn y luego de eso

se introdujo en cido ntrico antes de empezar la prctica, se dej en
la cmara de absorcin de gases.

Imagen de la cmara absorcin muestras latn con cido ntrico.

Posterior a esto se inici la prctica pesando 0.158 g de yodato
potsico y disolvindolo en agua.

Se le agregaron 2 g de yoduro potsico, adems de esto se le

agregaron 15ml de HCl concentrado 15ml de agua. Luego se valor
el yodo liberado con tiosulfato hasta la desaparicin del color
amarillo.

2 DETERMINACIN DE COBRE EN EL PROBLEMA.

Las muestras de latn previamente disueltas en acido ya se
encontraban totalmente diluidas y se les haban extrado todos los
gases. Se le agregaron 10 ml de cido sulfrico concentrado de 37
% de pureza. Se procedi a calentar la mezcla en la estufa hasta
evaporar los humos.

Luego se dej enfriar en un bao de mara para acelerar el proceso,

se le agrego 20 ml de agua y se volvi a calentar la mezcla, luego se
dej enfriar otra vez.
Luego se le agrego el amoniaco 6M para que la solucin tomara un
color azul oscuro.

Formacin de complejo Cu(NO3)4.

Para poder desaparecer el color azul se agreg cido sulfrico hasta
que se desapareci el color azul, se agreg cido ntrico. Se
disolvieron dos gramos de KI en 10 ml de agua y se adicionaron a la
muestra problema, se form una turbidez, se titul con tiosulfato
para desaparecer el color amarillo del yodo. Se le agrego almidn y
se titul para desaparecer el color azul.

3 CALCULO DEL CONTENIDO DE COBRE

Se calcularon los gramos de cobre en cada problema y se realiz la
desviacin estndar.

MARCO TERICO

Volumetra oxido redox

Una reaccin de oxidacin-reduccin es un tipo de reaccin en la
que se transfieren electrones de un reactivo a otro. Una sustancia
que tiene una fuerte afinidad por los electrones se conoce como
agente oxidante u oxidante; el agente oxidante, como su nombre
indica, tiene facilidad para oxidar a otras especies y l mismo sufre
reacciones de reduccin. El agente reductor o reductor es una
especie que cede electrones con facilidad, sufriendo por tanto l
mismo reacciones de oxidacin.
Cualquier reaccin redox puede dividirse en dos semirreacciones,
donde se especifica las especies que ganan y las que pierden
electrones. Para ajustar una semirreaccin debe cumplirse que el
nmero de tomos de cada elemento y la carga neta debe ser igual
en los dos lados de la ecuacin. Por otro lado, para ajustar la
reaccin redox global el nmero de electrones cedidos por el
reductor ha de ser igual al nmero de electrones captados por el
oxidante. En la reaccin de Ce(IV) con Fe(II) el nmero de electrones
transferidos en las dos semirreacciones ajustadas es el mismo; sin
embargo, en la reaccin de MnO4 con Fe(II) no ocurre as, por lo que
para que el nmero de electrones ganados por una especie sea igual
al de electrones perdidos por la otra, es necesario multiplicar la
semirreaccin Fe(II)/Fe(III) por cinco.

VALORACIONES REDOX
Las valoraciones redox se basan en reacciones de oxidacinreduccin entre el analito y el reactivo. La curva de valoracin es la
representacin grfica de la variacin del potencial de la disolucin
que contiene el analito en funcin del volumen de valorante aadido.
Segn la ecuacin de Nernst, la variacin del potencial es funcin
logartmica del cambio de concentracin de los componentes de la
reaccin de valoracin; por tanto, la curva tiene forma sigmoidea.
Durante gran parte de la valoracin el E no vara prcticamente, pero
en la regin del punto de equivalencia el cambio de potencial es muy
acusado.

Yodometra
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro
a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros
solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formacin
del complejo triyoduro: I2 + I- I3-El ion triyoduro constituye
la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en
las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en
las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.

MTODOS DIRECTOS (YODIMETRA)

El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores
relativamente fuertes con disolucin patrn de yodo. En algunos
casos es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de
yodo en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato
sdico. Algunos de los mtodos son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer
MTODOS INDIRECTOS (YODOMETRA)
Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro
a yodo, que despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato
sdico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes:
Determinacin de cobre
Formas oxidadas de los halgenos
Mezcla de haluros
Anlisis de la pirolusita
Determinacin de bario y plomo
Determinacin de ion sulfato
Determinacin de peroxidisulfato
cidos
Perxidos y percarbonatos

La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacinreduccin, que se refiere a las valoraciones de substancias
reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de
yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos
mtodos estn basados en la accin oxidante del yodo y reductora
de los yoduros, que puede condensarse en la reaccin reversible:
I2 + 2E
2ISi comparamos el potencial de oxidacin de este sistema con el de
otros oxidantes como el permanganato y el bicromato de potasio,
encontraremos los siguientes valores:
MnO4 - + 8 H+ + 5E
Mn 2+ + 4H2O
+1.52
volts.

Cr2O72- + 14 H+ + 6E
2Cr 3+ + 7H2O
+ 1.30
volts.
I 2 + 2E
2I+ 0.54
volts
El potencial de oxidacin del sistema yodo-yoduro es muy inferior al
de los otros dos sistemas citados, y como sabemos que por esos
valores podemos conocer cules iones son capaces de oxidar o de
reducir a otros, los iones MnO4- y Cr2O7 2- oxidaran a los iones-.
Si se hacen actuar sobre un yoduro en solucin cida substancias
oxidantes con un potencial de oxidacin superior a + 0.54 volts, el
yoduro actuar reduciendo cuantitativamente, dejando en libertad
una cantidad de yodo que es equivalente a la substancia oxidante
que reaccion, as por ejemplo, cuando el in MnO 4- (oxidante) acta
sobre el in I- (reductor) en medio cido, se verifica la siguiente
reaccin:
2MnO4- + 10I + 16 H
2Mn2+ + 5 I2 + 8H2O
Es decir, que la cantidad de yodo libre, es equivalente a la cantidad
de in MnO4-.Las aplicaciones de los mtodos yodomtricos son
muy amplias; en general puede decirse que todas aquellas
substancias reductoras capaces de ser oxidadas por el yodo en
solucin acuosa, y todos aquellos agentes oxidantes que reaccionen
con un yoduro poniendo yodo en libertad, pueden ser valorados por
mtodos yodomtricos.
En los casos en que el yodo acte como oxidante, la titulacin se
efecta aadiendo al reductor tanta solucin valorada de yodo como
sea necesaria para obtener una reaccin cuantitativa cuyo final
puede percibirse mediante el indicador clsico del yodo: el engrudo
de almidn. La reaccin entre el reductor y el yodo tambin puede
efectuarse aadiendo el reductor a la solucin de yodo.

Curvas de titulacin
Si representamos el potencial elctrico medido por un electrodo en
funcin del volumen aadido de sustancia valorante se obtienen
curvas de valoracin o curvas de titulacin, similares a la de la figura.
Cuando se observa un brusco cambio del potencial para un volumen
determinado, a ese punto de inflexin de la curva se llama punto de
equivalencia y su volumen nos indica el volumen de sustancia
valorante, consumido para reaccionar con el analito. El voltaje
calculado en cualquier punto de esta valoracin depende slo de la
relacin de reactivos; sus concentraciones no se ven en ningn
clculo.

La curva de valoracin en la imagen es simtrica con respecto al

punto de equivalencia, porque la estequiometria de la reaccin es
1:1. As que el punto de equivalencia no siempre es en la mitad,
depende de la estequiometria de la reaccin. Aun as, cuando el
cambio es brusco cerca del punto de equivalencia, se comete un
error despreciable si se toma como punto final la mitad del salto.
En ausencia de sistema medidor del potencial, se pueden usar
indicadores redox, sustancias que mediante un cambio de color nos
indican que se ha llegado al punto de equivalencia para detectar el
punto final

CALCULOS
Titulacin del Na2S2O3 0,1 M
Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Yodato
Potsico
(KIO3)
H2O

0,158 g

0,157 g

0,152 g

50 ml

50 ml

50 ml

Yoduro
Potsico (KI)
HCl 37%

2,000 g

2,000 g

2,000 g

Tiosulfato
Sodio
cambio)
Almidn
Tiosulfato
Sodio
cambio)

Muestra 4

1 ml + 15 ml 1 ml+ 15 ml 1 ml+ 15 ml
H2O
H2O
H2O
de 25 ml
31,6 ml
41,7 ml
(1
2 ml
de 16,2 ml
(2

2 ml

2 ml

2,3 ml

0,4 ml

Determinacin de cobre en el problema

Latn
HNO3 6M
H2SO4
H2O
NH3 6M

Muestra 1
0,2678 g
10 ml
10 ml
20 ml
----------

Muestra 2
0,2815 g
10 ml
10 ml
20 ml
34 ml

Muestra 3
0,331 g
10 ml
10 ml
20 ml
----------

PREGUNTAS

Cul es la normalidad de la solucin titulante de tiosulfato de sodio?

Indique el clculo.

N=2 M
N=2( 0,1 )=0,2 N

Cul es el porcentaje de cobre en la muestra? Indique el clculo.

2
+ S4 O6
2=2 I
I 2 +2 S 2 O3
=2 CuI + I 2
2++ 4 I
2Cu

Se libera medio mmol de I2 por mol de Cu2+ y como cada I2 reacciona con
2S2O3 2-, cada Cu+2 es un equivalente a un S2O3 2- y un mmol de Cu2+ =
1mmol de S2O3 20,01
1%Cu=

mmol
mg
41,6 ml63,54
Cu
ml
mol
100=16,72
158 mg
0,01

2%Cu=

mmol
mg
33,9 ml63,54
Cu
ml
mol
100=13,71
157 mg

0,01
3 %Cu=

mmol
mg
42,1ml63,54
Cu
ml
mol
100=17,59
152 mg

Promedio porcentaje de cobre en la muestra: 16,006%

Qu especies presentes en la muestra podran interferir en la

determinacin? Cmo se puede contrarrestar su efecto?

Una importante fuente de error que ocurre en los mtodos indirectos de yodo
es posiblemente liberada del yodo por accin del oxgeno del aire en el cido
yodhdrico presente:
4HI + O2 = 2I2+ 2H2O
Esta reaccin no ocurre en solucin neutra de yoduro de potasio puro, pero
incrementa en velocidad cuando la acidez de la solucin incrementa y tambin
por la presencia de ciertas impurezas que actan como catalizadores.

Por qu no se agrega el indicador de almidn desde el inicio de la

titulacin?

La solucin de almidn debe ser siempre preparada frescamente. Sino, el color del
punto final no se podr distinguir. El indicador de almidn debe ser agregado justo
antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja
concentracin. Sino, algo de yodo puede formar con el almidn un complejo
estable almidn - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los
resultados para la normalidad seran demasiado grandes .El cobre insoluble
presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee un
color caf. Esto hace que el punto final no se puede distinguir.

Para que se agregan el H2SO4 y el KSCN?

Se agregan estos compuestos para poder regular el Ph de la solucin

Estas soluciones se agregan para regular el PH de la solucin titulada, tambin
para eliminar agentes que pueden interferir con el procedimiento y
determinacin del cobre estos se eliminan por evaporacin.

CONCLUSIONES

En la prctica de laboratorio se hall el porcentaje de cobre en una muestra

de latn por el mtodo de yodometria, de esta manera de complementaron
los conocimientos tericos vistos en clase, de esta forma se agudizan y se
practica la estandarizacin de soluciones la determinacin de analito en una
solucin problema por titulacin.

Es necesario tener precisin en los clculos y estandarizacin de las

soluciones, para as tener un mejor desempeo en la determinacin del
cobre.

Es de vital importancia el uso de los elementos de proteccin personal,

tambin seguir las indicaciones del docente en el procedimiento a realizar.

BIBLIOGRAFIA

Anlisis qumico de los alimentos: mtodos clsicos. -- Ciudad de La

Habana: Editorial Universitaria, 2004. -- ISBN 978-959-16-0253-4. -- 433
pg. (2) http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QGequilibrio%20de
%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf (3) Qumica General Raymond Chang - 6ta Edicin. (4) Apuntes de clases.
http://bvs.sld.cu/revistas/sint/vol1_1_95/sint4195.htm