1.

Assunto:

Titrimetria por Oxirreduo: Tiossulfatometria

2. Objetivo:

Aferir o padro secundrio de tiossulfato de sdio Na 2S2O3 ~0,1 eq.L-1 ,

utilizando o padro primrio de dicromato de potssio K 2Cr2O7 0,1 eq.L
-1
, e assim determinar a real concentrao do cromato de potssio
K2CrO4 ~ 0,1 eq.L -1.

3. Introduo:
A Qumica Analtica Quantitativa consiste na quantificao de uma certa
amostra atravs da adio de um padro. Quando se determinada a concentrao
da amostra atravs da adio de um volume de um determinado padro, denominase Anlise Volumtrica, ou tambm Anlise Titrimtrica. Dentre os tipos de anlise
titrimtricas esto: Neutralizao, Precipitao, Complexao e Oxirreduo.

3.1 Princpios de Oxirreduo

As reaes de oxirreduo so aquelas em que os elementos dela
participante possuem seu nmero de oxidao alterados pela perda ou ganho de
eltrons. As reaes de oxirreduo so assim denominados pois acontecem
simultaneamente, ou seja, quando um dos elementos se oxida, simultaneamente
outro elemento se reduz.
Essas variaes nas cargas eltricas dos elementos denominada de
nmero de oxidao (NOX) dos elementos. Este nmero de oxidao ajuda a
entender como os eltrons esto distribuidos entre os tomos em um composto
iico ou em uma molcula. Quando em um composto inico, o NOX corresponde
prpria carga do on, correspondendo ao nmero de eltrons cedidos ou adquiridos
na reao qumica.
Aos elementos que se oxidam, ou sejam, perdem eltrons, d-se o nome de
Agente Redutor. Aos elementos que se reduzem, ou seja, ganham eltrons, d-se o
nome de Agente Oxidante.
Em qualquer reao de oxidao-reduo, o nmero de eltrons perdidos
pela espcie qumica que sofre oxidao deve ser sempre igual ao nmero de
eltrons ganhos pela espcie que sofre reduo, de modo a manter a neutralidade
de carga do meio. A relao entre o nmero de mols das substncias reduzida e
oxidada fixada pelo balanceamento da reao.

3.2 Tiossulfatometria
Tiossulfato de sdio um p cristalino ou cristais incolores, ligeiramente
eflorescentes, muito solvel em gua e praticamente insolvel em lcool.
(FARMACOPIA BRASILEIRA, p. 1123)

A tiossulfatometria um dos mtodos de volumetria por oxidao e consiste

na oxidao do enxofre bivalente (+2)presente no tiossulfato em enxofre
tetravalente (+4). Em ambas as formas de nox o composto se apresenta incolor,
portanto a titulao se faz com a presena de um indicador. As variaes de noz
ocorrem conforme a seguinte semi-reao:

2 S2O32- <-> S4O62- + 2e

E = -0,88

A tiossulfatometria possui algumas vantagens, como a facilidade em se obter

o tiossulfato puro e tambem por ser facilmente solvel em gua. Outra vantagem,
que em sua forma anidra, aquecido a 120 graus C, estvel, podendo ser
considerado um padro primrio. A desvantagem que altamente instvel devido
ao bacteriana precipitando enxofre, e, em sua forma hidratada (Na 2S2O3.5H2O)
higroscpico em temperatura ambiente
A denominao de Iodometria ou Iodimetria neste tipo de titulao muito
comum, pois um processo que se utiliza o Iodo durante a titulao, sendo este
adicionado durante o processo ou ento formado durante a titulao. Vale ressaltar
que ambos processos so diferentes.
As substncias que possuem potenciais de reduo menores que o do
sistema I2/I- so oxidados pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma
soluo padro desta substncia (Iodimetria). Por outro lado, os ons iodeto exercem
uma ao redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formao de
quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado ento titulado com uma soluo
padro de tiossulfato de sdio (iodometria) (BACCAN, et al. p.247).
Na iodimetria o iodo um agente oxidante moderadamente forte e pode ser
usado para titular agente redutor. Estas titulaes so geralmente realizadas em
meio neutro ou alcalino (pH=8) ou fracamente cido.
O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em gua, mas o complexo I3- muito
solvel. Assim, solues de iodo so preparadas dissolvendo I 2 em uma soluo
concentrada de iodeto de potssio:

I2 + I- 3IA formao de I3- no altera nem produz erros no mtodo porque os

potenciais padres de eletrodo das semi-reaes so praticamente iguais.

I2 + 2e- 2I-

E = 0,535 V

I3- + 2e- 3I-

E = 0,536 V

O ponto final na iodimetria, onde o titulante o I 3- e o analito um agente

redutor, detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido,
usado como indicador.
A Iodometria um processo indireto de titulao em que h a formao de
Iodo ( I2 ) durante a titulao, sendo este titulado por um agente redutor, por
exemplo, o tiossulfato de sdio. Este mtodo tambm utilizado para a
padronizao (aferio) do tiossulfato, atravs de padro primrio, como o
dicromato de potssio (K2Cr2O7), e posterior adio de iodeto de potssio (KI), no

qual, em meio reacional fortemente cido ocorre a formao instantnea de iodo,

segundo a reao:.

Cr2O7-2 + 14H+ + 6I- 2Cr+3 + 3I2 + 7H2O

O iodo formado ( I2 ), em presena de ons iodeto ( I ), produz os ons
triiodeto ( I3- ), que tambm um agente oxidante semelhante ao iodo. Dessa
forma, ao se adicionar a soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizada, a
seguinte reao observada:

2 S2O3-2 + I3- S4O6-2 + 3 IPara a obteno da concentrao em normalidade (N), e assim obter a
padronizao da soluo, aplica-se o princpio equivalncia entre as solues de
tiossulfato de sdio e de dicromato de potssio, utilizando o conceito do ponto de
equivalncia conforme igualdade descrita na Equao 1, onde ( n e ) o nmero de
equivalente-grama do composto:

ne (K2Cr2O7) = ne (Na2S2O3)

(1
)

As principais fontes de erro em titulaes iodomtricas so atribudas

perda de iodo por volatilizao e oxidao da soluo de iodeto pelo ar, na qual os
ons iodeto, em meio cido, so oxidados lentamente pelo oxignio atmosfrico, de
acordo com a reao:

4I- + 4H+ + O2 <-> 2I2 + 2H2O

Esta reao lenta em meio neutro, mas sua velocidade aumenta com a
diminuio do pH e bastante acelerada pela exposio intensa luz. Os ons
iodeto tambm reagem com outras substncias oxidantes presentes no meio. Na
iodometria o pH do meio reacional deve ser cido, pois o tiossulfato (S2O3-2) pode
ser oxidado a sulfato (SO4-2) em meio fortemente alcalino, alm da concentrao
elevada de hidroxila acelerar a hidrlise do iodo.

4. Materiais e Equipamentos:
Balana analtica de preciso igual a 0,0001 g;
Balo volumtrico de vidro com capacidade de 100,0 mL;
Basto de vidro;
Bquer de vidro com capacidade de 50 mL, 100 mL;
Bureta de vidro com capacidade de 50,00 mL;
Esptula de porcelana;
Erlenmeyer de vidro com capacidade de 500 mL;
Papel toalha
Pipeta graduada de vidro com capacidade de 10,00 mL;
Pipeta volumtrica de vidro com capacidade de 20,0 mL;
Pissete plstico;
Pipetador de borracha;
Proveta graduada de vidro com capacidade de 10,00 mL e 50,00 mL;
Suporte universal com garra metlica adaptada;
Vidro de relgio com 8 cm e 10 cm ;

4.1 Amostra
Cromato de Potssio (K2CrO4)
4.2 Reagentes
cido Cloridrico (HCl 37%m/m)
gua Destilada (H2Od)
Bicarbonato de Sdio (NaHCO3 4%m/v)
Dicromato de Potssio (K2Cr2O7 99,5%m/m)
Goma de Amido 1%m/v
Iodeto de Potssio (KI 6%m/v)
Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3 0,1 eq/L - f= 1,026113)

5. Metodologia:
Entrou-se no laboratrio devidamente vestido, conferiu-se o armrio, lavou e
rinsou-se 3 vezes as vidrarias necessrias para realizar o experimento.

5.1 Preparao das solues Padro Primrio e Secundrio

5.1.1 Preparao da soluo de Padro Primrio Dicromato de Potssio
(K2Cr2O7) 0,1 eq/L
Aps os clculos prvios para se determinar a massa de dicromato de
potssio, pesou-se 0,4935g de K2Cr2O7 com auxilio de uma balana analtica com
preciso de 0,0001 g. Tampou-se com vidro de relgio o bquer contendo o
respectivo sal, para evitar contaminaes e perda do mesmo.
Logo em seguida, dissolveu-se totalmente o sal pesado com gua destilada,
com auxilio do basto de vidro; transferindo quantitativamente a soluo resultante
para um balo volumtrico de vidro com capacidade de 100,0 mL, rinsando-se trs
vezes o mesmo bquer com gua destilada e transferindo-se as guas de lavagem
para o balo. Completou-se o volume do balo volumtrico com gua destilada,
aferindo-se o menisco, e homogeneizou-se adequadamente a soluo.

5.1.2 Preparao da soluo de Padro Secundrio Tiossulfao de Sdio

(Na2S2O3) 0,1 eq/L f=1,026113
A soluo do padro secundrio de tiossulfato de sdio j havia sido
preparada, mas necessitava-se ser aferida.

5.2 Aferio da soluo de Padro Secundrio Tiossulfato de Sdio

(Na2S2O3) 0,1 eq/L f = 1,026113
Pegou-se um erlenmeyer de vidro com capacidade de 500 mL, e adicionouse, com o auxlio de uma proveta de vidro com capacidade de 50,00 mL, 40,00 mL
de soluo de iodeto de potssio (KI 6%m/v) e em seguida 40,00 mL de soluo de
bicarbonato de sdio (NaHCO3). Misturou-se o sistema e dirigiu-se at a capela. Com
o auxlio de uma pipeta graduada de vidro com capacidade de 10,00 mL, adicionou-

se ao erlenmeyer cerca de 5,00 mL de cido clordrico (HCl) concentrado. Agitou-se

bem o erlenmeyer ainda na capela, e dirigiu-se de volta bancada.
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica de vidro com capacidade de 20,0
mL, transferiu-se quantitativamente o mesmo volume de soluo padro de
dicromato de potssio (K2Cr2O7) ao erlenmeyer. Agitou-se levemente o sistema,
tampou-se o erlenmeyer com um vidro de relgio e deixou-o no armrio (escuro)
por cerca de 5 minutos. Aps esse tempo, adicionou-se gua destilada qsp para 300
mL.
Aps prvia lavagem e devida rinsagem da bureta de vidro com capacidade
de 50,00 mL (gua destilada e soluo tiossulfato de sdio), completou-se seu
volume com soluo de Na2S2O3 e, aps preencher sua ponta afilada, ajustou-se o
menisco, observando-se se no havia a presena de bolhas de ar.
Depois da devida preparao iniciou-se a titulao, observando a mudana
de colorao da soluo de castanho avermelhado para amarelo claro. No momento
correto, adicionou-se 2 mL do indicador goma de amido, medidos em uma proveta
de vidro com capacidade de 10,00 mL, modificando a cor do mesmo para azul
intenso. Prosseguiu-se a titulao at descoramento da soluo, indicando o ponto
final da titulao. Anotou-se o volume gasto, e repetiu-se o procedimento
titulomtrico por mais 2 vezes. Calculou-se o fator de correo do padro em
questo.

5.3. Preparao da Amostra

5.3.1. Dosagem do Cromato de Potssio (K2CrO4) slido
Aps os clculos prvios para se determinar a massa de cromato de
potssio. Com um bquer de vidro com capacidade de 50 mL e uma esptula de
porcelana pesou-se 0,6469 g de K2CrO4 com auxilio de uma balana analtica com
preciso de 0,0001 g. Tampou-se o bquer com vidro de relgio, para evitar
contaminaes e perda do mesmo.
Logo em seguida, dissolveu-se totalmente o sal pesado com gua destilada,
com auxilio do basto de vidro; transferindo quantitativamente a soluo resultante
para um balo volumtrico de vidro com capacidade de 100,0 mL, rinsando-se trs
vezes o mesmo bquer com gua destilada e transferindo-se as guas de lavagem
para o balo. Completou-se o volume do balo volumtrico com gua destilada,
aferindo-se o menisco, e homogeneizou-se adequadamente a soluo.
Pegou-se um erlenmeyer de vidro com capacidade de 500 mL, e adicionouse, com o auxlio de uma proveta de vidro com capacidade de 50,00 mL, 40,00 mL
de soluo de iodeto de potssio (KI 6%m/v). Dirigiu-se at a capela, e com o auxlio
de uma pipeta graduada de vidro com capacidade de 10,00 mL, adicionou-se ao
erlenmeyer cerca de 5,00 mL de cido clordrico (HCl) concentrado. Agitou-se bem o
erlenmeyer ainda na capela, e dirigiu-se de volta bancada.
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica de vidro com capacidade de 20,0
mL, transferiu-se quantitativamente o mesmo volume de soluo padro de
cromato de potssio (K2CrO4) ao erlenmeyer. Agitou-se levemente o sistema,
tampou-se o erlenmeyer com um vidro de relgio e deixou-o no armrio (escuro)

por cerca de 5 minutos. Aps esse tempo, adicionou-se gua destilada qsp para 300
mL.
Aps prvia lavagem e devida rinsagem da bureta de vidro com capacidade
de 50,00 mL (gua destilada e soluo tiossulfato de sdio), completou-se seu
volume com soluo de Na2S2O3 e, aps preencher sua ponta afilada, ajustou-se o
menisco, observando-se se no havia a presena de bolhas de ar.
Depois da devida preparao iniciou-se a titulao, observando a mudana
de colorao da soluo de castanho avermelhado para amarelo claro. No momento
correto, adicionou-se 2 mL do indicador goma de amido, modificando a cor do
mesmo para azul intenso, medidos em uma proveta de vidro com capacidade de
10,00 mL. Prosseguiu-se a titulao at descoramento da soluo, indicando o
ponto final da titulao. Anotou-se o volume gasto, e repetiu-se o procedimento
titulomtrico por mais 2 vezes. Calculou-se ento a concentrao da amostra em
termos de normalidade e %m/m.

6. Resultados:
6.1 Preparao do padro de Dicromto de Potssio K2Cr2O7
N = m/Eq x V
0,1 = m/(49 x 0,1)
m = 0,49g x Pureza
m = 0,49 x 99,5%
m = 0,4924g (pesar)
m = 0,4935g (pesada)

6.1.1 Clculo da Normalidade real do padro de Dicromto de Potssio

K2Cr2O7
N = m x Pureza/Eq x V
N = (0,4935 x 99,5%)/(49 x 0,1)
N = 0,1002 eq.L-1

6.2 Aferio do padro de Tiossulfato de Sdio Na2S2O3

V1 = 19,50mL
V2 = 19,50mL

Vm = 19,53mL

V3 = 19,60mL

NxV=NxVxf
0,1002 x 20 = 0,1 x 19,53 x f
f = 1,026113

6.2.1 Clculo de Desvio e Preciso

Desvio:
/V1/ - /Vm/

/V2/ /Vm/

/19,50/ - /19,53/

/V3/ /Vm/

/19,50/ - /19,53/

/19,60/

19,53/
/0,03/

/0,03/

Mdia do Desvio: (0,03+0,03+0,07)/3

Mdia do Desvio: 0,04

/0,07/

Preciso: (Desvio X 100)/Vm

Preciso: (0,04 X 100)/ 19,53
Preciso: 0,20%

Resultado foi preciso pois esteve abaixo de 0,5%

6.2.2 Calculo da Normalidade real do padro de Tiossulfato de Sdio

Na2S2O3
N=Nxf
N = 0,1 x 1,026113
N = 0,1026 eq.L-1

6.3 Preparao do Cromto de Potssio K2CrO4

N = m/Eq x V
0,1 = m/(64,67 x 0,1)
m = 0,6467g (pesar)
m = 0,6469g (pesada)

6.3.1 Dosagem do Cromto de Potssio K2CrO4

V1 = 19,60mL
V2 = 19,60mL

Vm = 19,57mL

V3 = 19,50mL

NxV=NxVxf
0,1026 x 19,57 = N x 20
N = 0,1004 eq.L-1

6.3.2 Clculo de Desvio e Preciso

Desvio:
/V1/ - /Vm/

/V2/ /Vm/

/19,60/ - /19,57/

/V3/ /Vm/

/19,60/ - /19,57/

/19,50/

19,57/
/0,03/

/0,03/

/0,07/

Mdia do Desvio: (0,03+0,03+0,07)/3

Mdia do Desvio: 0,04
Preciso: (Desvio X 100)/Vm
Preciso: (0,04 X 100)/ 19,53
Preciso: 0,20%

Resultado foi preciso pois esteve abaixo de 0,5%

6.3.3 Clculo do Teor da Amostra

%m/m = 100 [(N x V x f)pd] x Al x Eq
m

pesada

%m/m = 100 x [(0,1026 x 0,01957)] x (100/20) x 64,67

0,6469
%m/m = 100,36%

6.3.4 Clculo dos Constituintes

%m/m K+= 100 [(N x V x f)pd] x Al x Eq
m

pesada

%m/m K+ = 100 x [(0,1026 x 0,01957)] x (100/20) x 26

0,6469
%m/m K+ = 40,35%

%m/m CrO4-= 100 [(N x V x f)pd] x Al x Eq

m

pesada

%m/m CrO4- = 100 x [(0,1026 x 0,01957)] x (100/20) x 38,67

0,6469
%m/m CrO4- = 60,01%

7. Discusses:
Durante o experimento obtemos excelentes resultados para a aferio e
dosagem do padro e amostra, respectivamente. Nota-se que o valor obtido para a
aferio de 1,026113 para o fator de correo, o que implica na real concentrao
do padro de tiossulfato em 0,1026 eq/L muito prxima concentrao almejada de
0,1000 eq/L. J para a amostra, obteve-se uma concentrao de 0,1004 eq/L, ainda
mais prxima da terica que era de 0,1000 eq/L. Estes valores to prximos dos
valores tericos indicam que a anlise pode ser confivel e que o processo
titulomtrico foi efetuado com xito.
Pode-se notar durante o experimento que os erros foram minimizados,
obtendo valor de 0,20% para preciso tanto na aferio do padro quanto na
dosagem da amostra, sendo assim de grande confiabilidade os resultados. Porm
mesmo com alta preciso e xito durante a titulao, o teor de pureza da amostra
foi de 100,36% o que seria impossvel em uma amostra, excedendo o valor mximo
de 100%
De acordo com a Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental
Cetesb, o nvel de pureza do cromato de potssio (K 2CrO4) deveria ser cerca de
99%m/m, o que no difere muito do obtido durante o experimento que foi de 100%.
Tal diferena pode ter sido ocasionada principalmente por um desvio na
visualizao do ponto final da titulao pelo indicador, que ocorre principalmente
em solues diluidas; mnimos erros na leitura dos volumes gastos no ponto de
viragem e tambm durante a pesagem da amostra devido ao oscilamento de massa
durante a leitura e anotao.
Em algumas titulaes de oxirreduo a prpria amostra serve como
indicador prprio, como por exemplo o permanganato de potssio que possui cores
diferentes em seus nveis de oxidao. Porm no o que ocorre durante esta
titulao pois o enxofre em ambas as formas de oxidao possui a mesma
colorao incolor. Para isso isso usou-se a goma de amido como indicador.

7.1 Indicador Goma de Amido

O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em
presena de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor
devida adsoro de ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. Com isso,
ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado
com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na 2S2O7), usando goma de amido
como indicador (VOGEL, et al. p. 314-316). Quando todo o iodo reduzido a iodeto
pelo tiossulfato a soluo torna-se incolor, identificando assim o ponto final da
titulao.
O amido constitudo por dois polissacardeos estruturalmente diferentes:
amilose e amilopectina. Molculas de alto peso molecular (como a amilose e a
amilopectina) podem sofrer reaes de complexao, com formao de compostos
coloridos. Um exemplo importante a complexao da amilose e da amilopectina
com o iodo, resultando em complexo azul e vermelho-violceo, respectivamente.

Amilose ( - amilose) + I3- cor azul intensa

Amilopectina ( - amilose) + I3- cor violcea

Amilose representa 60% do composto de amido e de cor azul instvel. J a
amilopectina representa 40% do polissacardeo e de cor violeta estvel. Na
presena da goma de amido e I -, as molculas de iodo formam o I 6. A interao do
iodo com a amilopectina indesejvel porque o complexo formado com o iodo no
apresenta um comportamento reversvel, contudo, a interferncia deste
componente muito pequena porque ele precipita durante o preparo da soluo
aquosa de amido.
Este indicador no pode ser usado em meios fortemente cidos porque
ocorre a hidrlise do amido. Forma suspenses instveis em gua e, junto com o
iodo, forma um complexo insolvel em gua, cuja formao impede a adio do
indicador no inicio da titulao devendo s ser adicionado pouco antes do ponto
final, quando a cor comea a se tornar um amarelo claro. O I 2 reage com a
amilopctina e essa reao interfere na titulao, o amido tende a se hidrolisar
formando produtos que do colorao vermelha irreversvel (em solues cidas),
assim, mascaram o verdadeiro ponto final, e o iodo acelera esta hidrlise. Se a
concentrao de I2 for grande, maior ser o erro da titulao, pois ter maior
quantidade de iodo para acelerar a hidrolise do amido, formando uma colorao
vermelha irreversvel. Alm disso, se a soluo de iodo for adicionada enquanto a
concentrao de iodo for elevada, algum iodo permanecer adsorvido, mesmo no
ponto final.

7.2 Mtodo Indireto de titulao

Utilizou-se para a aferio, o mtodo indireto de titulao. O qual, baseia-se
na produo do iodo atravs da oxidao do iodeto de potssio (KI), j que este tem
a propriedade de reduzir muitos agentes oxidantes, e, ao se oxidar, produz uma
quantidade equivalente de iodo, que , ento, determinado mediante titulao com
soluo padro de tiossulfato de sdio.

7.3 Aferio do tiossulfato de sdio

A soluo de tiossulfato de sdio sofre lenta alterao com o tempo. Alguns
dos fatores que contribuem para a decomposio do tiossulfato de sdio so os
seguintes:

Acidez:
O tiossulfato em soluo neutra ou fracamente alcalina relativamente
estvel. O NaHCO3 adicionado na aferio para diminuir a acidez do meio, pois o
iodeto pode se oxidar com o ar:

I- + O2 -> I2
Em acidez controlada isto no ocorre inibindo a reversibilidade da reao
que produziria iodo livre, dando colorao azul, desde o incio da aferio. Porm,
necessrio que haja sempre o ajuste de pH porque o tiossulfato (S 2O32-) pode ser
oxidado a sulfato (SO 4 2-) em meio com alcalinidade elevada, o que pode causar
tambm a hidrlise do iodo.
O potencial de reduo normal do sistema iodo-iodeto independente do pH
da soluo, desde que o pH seja menor do que cerca de 8; em valores mais

elevados de pH, o iodo reage com ons hidrxido para formar iodeto e o
extremamente instvel hipoiodito, sendo este transformado em iodato e iodeto por
auto-oxidao-reduo:

I2 + 2OH- I- + IO- + H2O

3IO- 2I- + IO3Quando se tratando dos hidrogenotiossulfatos e do cido tiossulfrico, estes
no so estveis. Quando a concentrao de ons hidrognio maior do que 2,5 x
10-5 mol/L, o on hidrogenotiossulfato se decompe:

HS2O3- HSO3- + S
Uma segunda reao, mais lenta, conduz formao de pentationato:

5 S2O3-2 + 6 H+ 2 S5O6-2 + 3 H2O

As solues de tiossulfato so mais estveis quando o pH se situa entre 9 e
10. A adio de substncias muito bsicas prejudicial estabilidade,
possivelmente em virtude a reao:

3 Na2S2O3 + 6 NaOH 2 Na2S + 4 Na2SO3 + 3 H2O

Oxidao pelo ar:

O tiossulfato lentamente oxidado pelo oxignio do ar. A reao se processa
em duas etapas:

Na2S3O3 Na2SO3 + S
Na2SO3 + O2 Na2SO4
Sendo a primeira muito lenta e a segunda, mensurvel.

Microorganismos:

Em geral, considera-se a ao de microorganismos a principal causa da

instabilidade das solues de tiossulfato. Aparentemente, existem no ar
diferentes bactrias, que consomem enxofre e so capazes de remov-lo do
tiossulfato para formar sulfito, sendo este, por sua vez, oxidado pelo ar a sulfato.
Solues perfeitamente estreis de tiossulfato so consideradas como bastante
estveis. A atividade bacteriana menor quando o pH da soluo se situa entre
9 e 10 e aumentada com a luz e a elevao da temperatura.

7.4 Reao da soluo com o Iodo em escuro

A reao da soluo com o Iodo muito sensvel. Se faz necessrio que
ocorra no escuro e em local fechado pois a luz faz com que ocorra a oxidao, em
meio cido, do iodeto pelo ar atmosfrico formando iodo e este se despreende da
soluo por ser voltil

Esta reao lenta em meio neutro, mas sua velocidade aumenta com a
diminuio do pH e bastante acelerada pela exposio intensa luz. Os ons
iodeto tambm reagem com outras substncias oxidantes presentes no meio. Na
iodometria o pH do meio reacional deve ser cido, pois o tiossulfato (S2O3-2) pode
ser oxidado a sulfato (SO4-2) em meio fortemente alcalino, alm da concentrao
elevada de hidroxila acelerar a hidrlise do iodo.

7.5 Mecanismo de Indicao Na2S2O3 x K2CrO4:

Incio:

HCl

I2

I2 (castanho-escuro)

HCl

Durante: I2 + Na2S2O3

Na2S4O6 + NaI + I2 (castanho-escuro / amarelo)

Amido

Durante: I2 + Na2S2O3 + Na2S4O6 + NaI

Na2S4O6 (azul-escuro)

HCl

[I2/AMILOSE] + NaI +

HCl

P.E: [I2/AMILOSE] + NaI + Na2S4O6 + Na2S2O3

AMILOSE (Verde- Azulado)

Reao Global: 2 K2CrO4 + 6 KI + 16 HCl

NaI + Na 2S4O6 +

10 KCl + 2 CrCl 3 + 8 H2O

+ 3I2
2Na2S2O3 + I2

Na2S4O6 + 2NaI

8. Concluso:
Atravs deste experimento podemos ter contato com diversos novos
conceitos e tcnicas que sero muito importantes no decorrer do curso, como os
princpios da volumetria por oxidao-reduo e a tiossulfatometria. Alm disso,
aprendemos o conceito do processo indireto. Relembramos tambm, as tcnicas de
aferio e preparao de padres, e tambm dosagem e preparao de amostras.
Os resultados obtidos foram satisfatrios, pois conseguiu-se obter os
resultados experimentais dentro da margem de erro para a Dosagem do Cromato
de Potssio (K2CrO4) e para a Aferio do Padro Secundrio de Tiossulfato de Sdio
(Na2S2O3). Foram obtidos tambm a porcentagem em massa na soluo de Cromato
de Potssio (K2CrO4), e tambm se obteve a porcentagem dos Constituintes na
soluo de Cromato de Potssio (K+ e CrO42-).
Concluiu-se que a tiossulfatometria a volumetria com o menor erro de
indicao, j que, uma vez atingido o ponto final, a colorao do sistema no ir
variar. Portanto pode-se afirmar que na tiossulfatometria o ponto de equivalncia
igual ao ponto final da titulao

Referncias:
Livros
[1] BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo:
Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2001. p.247.
[2] HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 2005.
[3] OHLWEILER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1982. v.1, v.2, v.3.
[4] VOGEL, et al. Anlise Qumica Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
p. 314 316.
[5]

FARMACOPIA

Brasileira.

4.ed.

So

Paulo:

Atheneu,

2002.

p.

1123

Endereos Eletrnicos
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/iodometria.htm
http://repositorios.inmetro.gov.br/bitstream/10926/1787/1/2008_Leal.pdf
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAX2oAA/iodometria-revisao-teorica
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABd0MAB/relatorio-iodometria
http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2012-1/qmc/qmc-exp-2/det%20de%20cloro
%20ativo.pdf
http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?
consulta=CROMATO+DE+POT%C1SSIO
http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/
aula16.pdf
http://www.chinelodepneu.xpg.com.br/Materias/Helcio_Aula_7.pdf
Acessos: Julho/2012

Sumrio
1.

Assunto:................................................................................................................................................1

2.

Objetivo:...............................................................................................................................................1

3.

Introduo:............................................................................................................................................1
3.1 Princpios de Oxirreduo..................................................................................................................1
3.2 Tiossulfatometria.................................................................................................................................1

4.

Materiais e Equipamentos:....................................................................................................................3
4.1 Amostra................................................................................................................................................3
4.2 Reagentes.............................................................................................................................................3

5.

Metodologia:.........................................................................................................................................4
5.1 Preparao das solues Padro Primrio e Secundrio..................................................................4
5.1.1 Preparao da soluo de Padro Primrio Dicromato de Potssio (K2Cr2O7) 0,1 eq/L.......4
5.1.2 Preparao da soluo de Padro Secundrio Tiossulfao de Sdio (Na2S2O3) 0,1 eq/L
f=1,026113............................................................................................................................................4
5.2 Aferio da soluo de Padro Secundrio Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) 0,1 eq/L f =
1,026113....................................................................................................................................................4
5.3. Preparao da Amostra......................................................................................................................5
5.3.1. Dosagem do Cromato de Potssio (K2CrO4) slido...................................................................5

6.

Resultados:............................................................................................................................................6
6.1 Preparao do padro de Dicromto de Potssio K2Cr2O7................................................................6
6.1.1 Clculo da Normalidade real do padro de Dicromto de Potssio K2Cr2O7............................6
6.2 Aferio do padro de Tiossulfato de Sdio Na2S2O3.........................................................................6
6.2.1 Clculo de Desvio e Preciso......................................................................................................6
6.2.2 Calculo da Normalidade real do padro de Tiossulfato de Sdio Na2S2O3.................................7
6.3 Preparao do Cromto de Potssio K2CrO4.....................................................................................7
6.3.1 Dosagem do Cromto de Potssio K2CrO4..................................................................................7
6.3.2 Clculo de Desvio e Preciso......................................................................................................7
6.3.3 Clculo do Teor da Amostra........................................................................................................8
6.3.4 Clculo dos Constituintes............................................................................................................8

7.

Discusses:............................................................................................................................................9
7.1 Indicador Goma de Amido..................................................................................................................9
7.2 Mtodo Indireto de titulao.............................................................................................................10
7.3 Aferio do tiossulfato de sdio........................................................................................................10
7.4 Reao da soluo com o Iodo em escuro.........................................................................................11
7.5 Mecanismo de Indicao Na2S2O3 x K2CrO4:....................................................................................12

8.

Concluso:...........................................................................................................................................12

Referncias:.................................................................................................................................................13
Livros.......................................................................................................................................................13

Endereos Eletrnicos.............................................................................................................................13