UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CAMPUS PROFESSOR ALBERTO CARVALHO

DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

DISCENTES: Camila Cruz Lima

Grayce Elly da Costa Andrade
Luiz Henrique de Andrade Gomes

DOCENTE: Ana Paula Gebelein Gervasio

TITULOMETRIA DE PRECIPITAO APLICAES

ANALITICAS

ITABAIANA-SE
2016

I-

INTRODUO

Dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que

empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO3). So chamados de mtodos
argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos.
Existem trs mtodos para a determinao volumtrica de cloreto com ons prata:

II-

OBJETIVO

Preparo e padronizao da soluo de nitrato de prata (AgNO3) 0,025mol/L. Bem como,

a determinao do cloreto em sal diettico atravs dos mtodos de Mohr, Fajans.

III-

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

III.1- PREPARO DA SOLUO 0,025molL-1 de AgNO3

O nitrato de prata disponvel comercialmente com elevado grau de pureza,
sendo considerado como um padro primrio, mas seu custo bastante elevado. Por
isso, solues de AgNO3 preparadas usando o sal de pureza menor devem ser
padronizadas.
M.M.AgNO3 = 169,877gmol-1

1- Pesar 2,12g de AgNO3 em balana semi-analtica e dissolver em 200ml de gua

destilada livre de cloreto. Transferir e completar para balo volumtrico de 500,00ml,
com gua destilada. Homogeneizar a soluo com um basto de vidro.
2- Guardar a soluo em frasco escuro limpo e lavado com pequenas pores da soluo
preparada. Rotular.

III.2- PADRONIZAO DA SOLUO 0,025molL-1 de AgNO3

A padronizao da soluo de AgNO3 feita utilizando cloreto de sdio, NaCl
(M.M.NaCl = 58,443gmol-1), como padro primrio.

1- Pesar de 0,3700 a 0,3750g de NaCl, seco na estufa a 250-300o C durante 30 minutos e

transferir para um balo volumtrico de 250,00ml.Usar balana analtica.

2- Dissolver em gua destilada e completar o volume do balo.

3- Pipetar 25,00mL da soluo do balo para um erlenmeyer de 250ml, juntar 0,5g de
CaCO3 (pesar em balana semi-analtica) e 1ml de soluo 5% de K2CrO4.
4- Lavar a bureta 3 vezes com soluo de AgNO 3 preparada. Encher a bureta at 1 a
2cm acima do zero e ajustar o volume a 0ml.
5- Titular com a soluo 0,025molL-1 de AgNO3 at que se inicie a precipitao do
Ag2CrO4, vermelho tijolo.
6- Repetir a titulao com outra alquota da soluo de NaCl.
Observao: As determinaes devem ser efetuadas em triplicata. A titulao deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo
esquerda

III.3- DETERMINAO DE CLORETO EM SAL DIETTICO

EMPREGANDO MTODO DE MOHR

A soluo neutra que contm o cloreto titulada com uma soluo padro de
AgNO3 em presena de K2CrO4.
O pH da soluo deve-se situar-se entre 6,50 e 10,50. Se cida, a soluo pode
ser convenientemente neutralizada mediante adio de hidrogenocarbonato de sdio.
cidos minerais podem ser eliminados por meio da neutralizao da maior parte com
hidrxido de amnio seguida da adio de acetato de amnio. As solues alcalinas so
neutralizadas com cido ntrico em presena de fenolftalena. No caso de cloreto de
amnio, o pH deve ser ajustado entre 6,5 e 7,2; para valores mais altos de pH, forma-se
amnia livre, que aumenta a solubilidade do cloreto de prata e do cromato de prata, e
ocasiona uma mudana de colorao do indicador alm do ponto de equivalncia.

1- Pesar de 0,5000 a 0,7500g (gastaram-se 49ml, pode reduzir massa para 0,5g) da
amostra de sal diettico (se no houver o diettico utilizar o comum). Esta amostra ser
usada em dois procedimentos.
2- Dissolver em gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 250,00ml e
completar marca.
3- Pipetar uma alquota de 25,00ml da soluo do balo para um erlenmeyer de
250ml, juntar 0,5g de CaCO3 e adicionar 1ml da soluo 5% de K2CrO4.

4- Lavar a bureta soluo de AgNO 3 preparada. Encher a bureta at 1 a 2cm acima do

zero e ajustar o volume a 0ml.
5- Titular com a soluo padro de AgNO3 at que se inicie a precipitao do Ag2CrO4,
vermelho tijolo.
6- Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
As determinaes devem ser efetuadas em triplicata. A titulao deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo
esquerda.
7- Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100ml.
8- Os resultados devem ser expressos em termos de Intervalo de Confiana.

EMPREGANDO MTODO DE FAJANS

1- Pipetar uma alquota de 25,00ml da soluo amostra de sal diettico preparada
anteriormente para um erlenmeyer de 250ml.
2- Adicionar 10 gotas do indicador 0,1% de diclorofluorescena em 70% de etanol.
3- Lavar a bureta 3 vezes com soluo de AgNO 3 preparada. Encher a bureta at 1 a
2cm acima do zero e ajustar o volume a 0ml.
4- Titular com a soluo padro de AgNO3 (agitar fortemente). O cloreto de prata
flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalncia. Recomenda-se a adio de 10ml de
soluo de dextrina a soluo para evitar a coagulao do cloreto de prata. Continuar a
titulao at que o precipitado subitamente adquira colorao vermelha.
6- Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
As determinaes devem ser efetuadas em triplicata. A titulao deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo
esquerda.
7- Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g100ml-1.
8- Os resultados devem ser expressos em termos de Intervalo de Confiana.
Compare os resultados obtidos atravs da anlise de cloreto pelo MTODO DE MOHR
E DE FAJANS e elabore uma concluso.

 DETERMINAO DE CLORETO EM GUAS

1- Pipetar uma alquota de 50,00ml de amostra de gua para um erlenmeyer de 250ml,
juntar 0,5g de CaCO3 e adicionar 1,00ml da soluo 5% de K2CrO4.
2- Titular com a soluo padro de AgNO3 at que se inicie a precipitao do Ag2CrO4,
vermelho tijolo.
3- Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
As determinaes devem ser efetuadas em triplicata. A titulao deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo
esquerda.
4- Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g100ml-1.
5- Os resultados devem ser expressos em termos de Intervalo de Confiana.

IV-

RESULTADO E DISCUSSO

V-

CONCLUSO

VI-

REFERNCIA BIBLIOGRAFICA

[1] SKOOG, Douglas A; WEST, Donald M; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R.

Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo Marco Grassi; reviso tcnica Celio
Pasquini - So Paulo: Cengage Learning, 2011.
[2] BACCAN, NIVALDO. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3ed.-So Paulo:
Edgard Blucher- Instituto mau de Tecnologia-2001