LABORATORIODEQUMICADECOORDINACIN1PARTE:LOSCOMPUESTOS

Sntesisdecompuestosdecoordinacinparaanalizarpor
espectroscopaIRyanlisiselemental

1.CompuestosconDMSO(CH3)2SOcomoligante:
a)ReaccindeCuCl22H2Ocon(CH3)2SO.

Coloque95mg(0.71mmol)declorurodecobre(II)dihidratadoenunmatrazErlenmeyerde10mLequipado
conunabarramagntica.Agregue0.25mLdealcoholetlicoyagitehastadisolucincompletadelclorurode
cobre(II).Aadaconlentitud,1mLdeDMSO.Lareaccinexotrmicaesinmediatayproduceunprecipitado
verdebrillante.Dejeagitandolamezcladereaccinpor5minutosms.Separeelproductoporfiltracinal
vacoutilizandounembudodefiltracin.Laveelslidoobtenidocondosporcionesde1mLdeteretlico.
Sequeymidalamasadelslidoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C, H, y S para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

b)ReaccindeFe(NO3)39H2Ocon(CH3)2SO.
Coloque 110 mg (0.27 mmol) de nitrato de hierro(III) nonahidratado en un matraz Erlenmeyer de 10 mL
equipado con una barra magntica. Coloque el matraz Erlenmeyer en una parrilla de calentamiento con
agitacin magntica. Agregue 1 mL de dimetilsulfxido y caliente la mezcla de reaccin para disolver el
nitratodehierro(III)ycontineelcalentamientohastalaaparicindeunslidoamarillo.Dejedecalentary
contine con la agitacin durante 5 min ms hasta la formacin de un slido amarillo limn. Separe el
productoporfiltracinalvacoutilizandounembudodefiltracin.Laveelslidoobtenidocondosporciones
de1mLdeacetona.Sequeymidalamasadelslidoobtenido.
Proponerunafrmulaparaelcompuestoobtenidoycalcularel%tericodeC,H,NySparaestafrmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

c)ReaccindeSnCl45H2Ocon(CH3)2SO
Coloque225mg(0.64mmol)declorurodeestao(IV)pentahidratadoenunmatrazErlenmeyerde10 mL
equipadoconunabarramagntica.Agregue0.25mLdeaguadestiladayagitehastadisolucincompletadel
clorurodeestao(IV).Aadaconlentitud,1mLdeDMSO.Lareaccinexotrmicaesinmediatayproduceun
precipitadoblanco.Dejaagitandolamezcladereaccinpor5minutosms.Separeelproductoporfiltracin
alvacoutilizandounembudodefiltracin.Laveelslidoobtenidocondosporcionesde1mLdeacetona.
Sequeymidalamasadelslidoobtenido.
Proponerunafrmulaparaelcompuestoobtenidoycalcularel%tericodeC,H,ySparaestafrmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

LauraGasque,ArmandoCorts

FQUNAM

d)ReaccindePdCl2con(CH3)2SO
En un matraz Erlenmeyer de 10 mL equipado con una barra magntica coloque 1.5 mL de DMSO. Agite y
pongaacalentarelDMSO.Agreguelentamente200mg(1.12mmol)declorurodepaladio(II).Ladisolucin
tomaunacoloracincaf,ygradualmenteseempiezaaponernaranja.Siquedaalgodelclorurodepaladio
sinreaccionarsedecantaladisolucinaunvasodeprecipitadosde10mLysedejacalentadoyenagitacin,
aproximadamente30minms,hastalaformacindeunslidonaranja.Separeelproductoporfiltracinal
vacoutilizandounembudodefiltracin.Laveelslidoobtenidocondosporcionesde1mLdeteretlico.
Seque y mida la masa del slido obtenido. Calcule el rendimiento de la reaccin y determine el punto de
fusindelcompuestofinal.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C, H, y S para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

e)ReaccindeRuCl33H2Ocon(CH3)2SO.
Coloque 100 mg(0.38mmol)decloruroderutenio(III)trihidratadoenunmatrazbolade10mLequipado
con una barra magntica. Agregue 1 mL de DMSO. Ponga un refrigerante de agua en posicin de reflujo.
Coloque el esteequipo enunbaode arena, adaptado sobre una parrilla decalentamientoconagitacin
magntica.Calientelamezcladereaccinareflujohastaqueladisolucincambiaauncoloramarillonegro
( 1 h aproximadamente). Deje enfriar la disolucin y transfirala a un vaso de precipitados de 10 mL.
Reduzcaelvolumendeladisolucinalamitadagitandoycalentandoconlaparrilladecalentamientocon
agitacinmagntica.Enestepuntopuedeformarseunslidoamarillogrisceo.Enfrelamezclaenunbao
dehieloyaada1mLdeacetona.Agiteladisolucinyaparecerunslidoamarillogrisceo.Agregue1mL
deaguaysepareelslidonegro(cloruroderutenio(III)sinreaccionar)porfiltracinalvaco.Ladisolucin
amarillasetransfiereaunvasodeprecipitadosde10mLysereduceelvolumendeladisolucinagitandoy
calentandoconlaparrilladecalentamientoconagitacinmagnticahastalaaparicindeunslidoamarillo.
Separeelproductoporfiltracin alvacoutilizandounembudodefiltracinypuedeutilizaracetonapara
transferirelslidoalembudo.Sequeymidalamasadelslidoobtenido.
Proponerunafrmulaparaelcompuestoobtenidoycalcularel%tericodeC,H,ySparaestafrmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

2
LauraGasque,ArmandoCorts

FQUNAM

2.CompuestosdeCucontrifenilfosfinaydiferentesaniones.
a)ReaccindeCuSCNcontrifenilfosfina.
Pesar 61 mg (0.5 mmol) de CuSCN y disolverlo en 5mL de piridina (en la campana!). En otros 5 mL de
piridina,disolver263mg(1mmol)detrifenilfosfinayagregarestadisolucinaladelasalmetlicapocoa
poco y con agitacin, a temperatura ambiente. Continuar la agitacin durante 20 minutos y filtrar el
precipitado.Unavezseco,pesarelproductoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C, H,N y para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

b)ReaccindeCuCl22H2Ocontrifenilfosfina.
Pesar85mg(0.5mmol)deCuCl22H2Oydisolverloen10mLdeetanol.Aparte,disolver1.5mmoldetrifenil
fosfinaenaproximadamente20mLdeetanol,conagitacinycalentamiento.Unavezdisueltalafosfina,se
leagregaladisolucindelasalmetlicapocoapocoyconagitacin.Sedejaenfriarenreposoyseobserva
laformacindeunslido.Filtraralvacoelprecipitadoylavarconter.Unavezseco,registrelamasadel
productoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C y H para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

c)ReaccindeCu(NO3)23H2Ocontrifenilfosfina.
Pesar 121mg (0.5mmol) deCu(NO3)23H2O y disolverlo en 10mLde etanol. Aparte,disolver 393 mg(1.5
mmol) de trifenilfosfina en aproximadamente 20 mL de etanol, con agitacin y calentamiento. Una vez
disueltalafosfina,seleagregaladisolucindelasalmetlicapocoapocoyconagitacin.Sedejaenfriaren
reposoyseobservalaformacindeunslido.Filtraralvacoelprecipitadoylavarconter.Unavezseco,
registrelamasadelproductoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C, H y N para esta frmula.
LlenarlaformadesolicituddeanlisiselementalparalaUSAIconestainformacin.Calcularelrendimiento
obtenidoparaelproductopropuesto.
d)ReaccindeCu(ClO4)26H2Ocontrifenilfosfina.
Pesar185mg(0.5mmol)deCu(ClO4)26H2Oydisolverloen10 mLdeetanol.Aparte,disolver 393mg(1.5
mmol) de trifenilfosfina en aproximadamente 20 mL de etanol, con agitacin y calentamiento. Una vez
disueltalafosfina,seleagregaladisolucindelasalmetlicapocoapocoyconagitacin.Sedejaenfriaren
reposoyseobservalaformacindeunslido.Filtraralvacoelprecipitadoylavarconter.Unavezseco,
registrelamasadelproductoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C y H para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

3
LauraGasque,ArmandoCorts

FQUNAM

e)ReaccindeCu(AcO)2H2Ocontrifenilfosfina.
Pesar 100 mg (0.5 mmol) de Cu(AcO)2H2O y disolverlo en 10 mL de etanol. Aparte, disolver 393 mg (1.5
mmol) de trifenilfosfina en aproximadamente 20 mL de etanol, con agitacin y calentamiento. Una vez
disueltalafosfina,seleagregaladisolucindelasalmetlicapocoapocoyconagitacin.Sedejaenfriaren
reposoyseobservalaformacindeunslido.Filtraralvacoelprecipitadoylavarconter.Unavezseco,
registrelamasadelproductoobtenido.
Proponer una frmula para el compuesto obtenido y calcular el % terico de C y H para esta frmula.
Calcularelrendimientoobtenidoparaelproductopropuesto.

4
LauraGasque,ArmandoCorts

FQUNAM

LABORATORIODEQUMICADECOORDINACIN2PARTE:LASTCNICAS

ESPECTROSCOPAINFRARROJA
Tareaprevia:
1.Lamolculadeagua(H2O)tienetresmodosnormalesdevibracinqueabsorbenlaradiacinInfrarroja
dandolugaratresbandasenelespectro.Elaguadeuterada(D2O)tienetresmodosnormalesdevibracin
anlogos,peroabsorbenluzinfrarrojadedistintafrecuencia

a)Investigarenlaliteraturaelvalordelasfrecuenciascorrespondientesacadaunodelosmodos
normalesdevibracindelH2OydelD2O.

b)Explicarlacausadeladiferencia.

2.LaabsorcinenelIRparaelenlacecarbonooxgenoenelmetanolsedaa1116cm1,mientrasqueenla
acetona,aparecea1750cm1.

a)Culeslacausadeestadiferencia?

b)QupodrasproponeracercadeladiferenciaenelenlaceMNanalizandolainformacinquese
muestraenlasiguientetablaparacompuestosdeMnyNi?
Complejo
Mn(NH3)6Cl2
Ni(NH3)6Cl2
Mn(en)3Cl2
Ni(en)3Cl2

MN(cm1)
302
335
391
410

3.Lasbandasdevibracincorrespondientesalosenlacescarbonooxgenosonmuchomsintensasque
paralosenlacescarbonocarbono.

a)Aqusedebeestadiferencia?

b)Basndoteenlarespuestaalapreguntaanterior,seleccionarencadaunadelassiguientes
parejas,culdelosenlacesdarlugaraunabandamsintensaenelIR.

OHvsCH

NiClvsNiP

C=NvsC=C

CuFvsCuI

5
LauraGasque,ArmandoCorts

FQUNAM