INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Departamento de Ingeniera Qumica Petrolera
LABORATORIO DE DESTILACIN Y EXTRACCIN

Practica N3: Arrastre por vapor

ALUMNO:
Montoya Garca Luis Fernando

Nombre de los Profesores: Carlos Ortiz y rika Virginia de lucio Rodrguez

.
GRUPO: 4PM81

Introduccin
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos
no arrastrables.
Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con
agua que-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados
con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua. Esto se debe a sus pesos
moleculares relativamente elevados comparados con las del agua.
La presin del vapor es una de las variables de trabajo, que se selecciona para el tipo de
material vegetal a procesar. Este mtodo de destilacin puede considerarse el ms
sencillo, seguro e inclusive, el ms antiguo, Tcnicamente el proceso esta ligado a la
produccin de alcohol y esta basado en que la mayor parte de las sustancias olorosas
que se encuentran en una materia vegetal y pueden ser arrastradas por el vapor de agua.
La destilacin por arrastre con vapor que se emplea para extraer la mayora de los aceites
esenciales es una destilacin de mezcla de dos lquidos inmiscibles y consiste, en
resumen en una vaporizacin a temperaturas inferiores a las de ebullicin de cada uno de
los componentes voltiles por efecto de una corriente directa de vapor agua, el cual ejerce
la doble funcin de calentar la mezcla hasta su punto de ebullicin y disminuir la
temperatura de ebullicin por adicionar la tensin de vapor, del vapor que se inyecta a la
de los componentes voltiles de los aceites esenciales. Los vapores que salen del cuello
de cisne se enfran en un condensador donde regresan a la fase liquida, los dos
productos inmiscibles, agua y aceite esencial y finalmente se separan en un separador o
vaso florentino En la destilacin por arrastre con vapor, el vapor hmedo o seco se
produce por separado en una caldera y se inyecta por la parte inferior del recipiente que
contiene el material vegetal. La ventaja de este tipo de destilacin seca es que es
relativamente rpida, consume menos energa y causa menos transformaciones reactivos
de los aceites esenciales.
Aceites esenciales
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de
hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y
fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal,
los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente
reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para
exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son
productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica,
alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos
alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de los
aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por
arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite
esencial dependern de la tcnica que se utilic para el aislamiento

Mtodos
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya
sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el
nombre de "destilacin por arastre con vaoor". propiamente dicha. Tambin se puede usar
el llamado "mtodo directo", en el que el material est en contacto ntimo con el agua
generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material
a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de
agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente
para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el
material a e)draer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica. Una variante de
esta ltima tcnica es a fiamada "hidrodestilacin", en la que se coloca una trampa al
fnal del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se
mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un
reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua

Objetivos

Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para la operacin de un sistema intermitente para llevar a
cabo una destilacin por arrastre con vapor de agua, as como determinar las variables
que intervienen en ella y comparar de los resultados obtenidos mediante la prctica
realizada y los clculos tericos realizados con las ecuaciones correspondientes, adems
de determinar la eficiencia de vaporizacin en la destilacin.
Procedimental.
Desarrollar un check-list de los pasos a seguir, su secuencia y su lgica para la operacin
correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta prctica.
Actitudinal.
Conducirse durante la realizacin de la prctica exhibiendo una disciplina profesional.
Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones
del proceso de destilacin.
Hoja de seguridad del hexano
HOJA DE SEGURIDAD XIII
HEXANO
FORMULA: C6H14
PESO MOLECULAR: 86.17 g/mol
COMPOSICION: C: 83.62 %, H: 16.38 %.
GENERALIDADES:

El hexano es un lquido incoloro con un olor parecido al del petrleo. Es menos denso que
el agua e insoluble en ella, sus vaporesson mas densos que el aire.
El producto comercial generalmente contiene otros productos hidrocarbonados como
ismeros de seis carbonos, benceno, algunos compuestos de 5 y 7 carbonos y otros con
azufre, oxgeno, cloro o dobles ligaduras, aunque en menor proporcin. Se obtiene del
petrleo. Por destilacin de fracciones de las que se obtienen gasolinas o a travs de
reformados catalticos, por medio de los que se obtienen compuestos aromticos.
Una forma de obtener n-hexano de gran pureza es pasarlo a travs de malla molecular,
en la cual se retienen la n-parafinas y eluyen las ramificadas, cclicas y compuestos
aromticos. Un posterior cambio de temperatura y/o presin, permite recuperar las
parafinas lineales. En el caso de contener impurezas con dobles ligaduras u otros
elementos como azufre, oxigeno o halgenos, entonces la purificacin debe llevarse a
cabo mediante hidrogenacin.
Forma parte de la gasolina de automviles y es utilizado en la extraccin de aceite de
semillas, como disolvente en reacciones de polimerizacin y en la formulacin de algunos
productos adhesivos, lacas, cementos y pinturas. Tambin se utiliza como
desnaturalizante de alcohol y en termmetros para temperaturas bajas, en lugar de
mercurio. Por ltimo, en el laboratorio se usa como disolvente y como materia prima en
sntesis.
NUMEROS DE IDENTIFICACION:
CAS: 110-54-3 RTECS: MN9275000
UN:1208 HAZCHEM CODE: 3 YE
NIOSH: MN 9275000 El producto est incluido en: CERCLA
NOAA: 851 MARCAJE: LIQUIDO INFLAMABLE.
STCC: 4908183
SINONIMOS: En ingls: Otros idiomas:
n- HEXANO0 SKELLYSOLVE-B ESANI (ITALIANO
HEXANE HEKSAN (POLACO)
NCI-C60571 HEXANEN (HOLANDES)
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:
Punto de ebullicin: 69 oC
Punto de fusin: -95.6 oC
Densidad (g/ml): 0.66 (a 20 oC)
Indice de refraccin (20 oC): 1.38
Presin de vapor (a 15.8 oC): 100 mm de Hg
Temperatura de autoignicin: 223 oC
Lmites de explosividad (% en volumen en el aire): 1.2-7.7
Densidad de vapor (aire=1): 3
Punto de inflamacin (flash point): -21.7 oC
Temperatura de autoignicin: 225 oC
PROPIEDADES QUIMICAS:
Productos de descomposicin: monxido y dixido de carbono. Reacciona vigorosamente
con materiales oxidantes como cloro, flor o perclorato de magnesio.
NIVELES DE TOXICIDAD:
RQ: 1

IDLH: 5000 ppm

Mxico:
CPT: 360 mg/m3 (100 ppm)
.Estados Unidos:
TLV TWA: 180 mg/m3 (50 ppm )
Reino Unido:
Periodos largos: 360 mg/m3 (100 ppm)
Periodos cortos:450 mg/m3 (125 ppm)
Suecia:
Periodos cortos: 250 mg/m3 (75 ppm)
Periodos largos: 180 mg/m3 (50 ppm)
MANEJO:
Equipo de proteccin personal:
Para menejar este producto deben utilizarse bata, lentes de seguridad y guantes, evitando
todo contacto con la piel, en un lugar bien ventilado y no deben utilizarse lentes de
seguridad mientras se trabaja con l. Si la cantidad a manejar es considerable, debe
utilizarse un equipo de respiracin autnoma. Para trasvasar pequeas cantidades debe
usarse propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.
RIESGOS:
Riesgos de fuego y explosin:
Es un compuesto altamente inflamable, cuyos vapores pueden viajar a una fuente de
ignicin y regresar con fuego al lugar que los origin, pueden explotar en una rea
cerrada y generar mezclas explosivas con aire.
Riesgos a la salud:
En forma de vapor , irrita a la nariz y garganta; como lquido, irrita a la piel y ojos. Se
sospecha que el n-hexano es una neurotoxina y se ha encontrado que su metabolito ms
txico es la 2,5-hexanediona. Por otra parte se ha observado un efecto sinergstico de la
metil-etilcetona en la neurotoxicidad del hexano y la metil-butilcetona (ambos tienen una
ruta metablica en comn), mientras que el tolueno disminuye esa toxicidad.
Inhalacin: Causa tos y cansancio a concentraciones bajas. A concentaciones altas, tiene
efecto narctico provocando adormecimiento, confusin mental e inconciencia. En este
caso puede presentarse tambin, congestin de los pulmones, lo que provoca dificultad
para respirar. Una exposicin crnica provoca una prdida de sensibilidad en manos y
pies y se han observado efectos neurotxicos an despus de varios meses de la
exposicin, seguida de una recuperacin muy lenta. Adems, existen riesgos de daos en
la mdula espinal en pacientes daados de manera severa.
Contacto con ojos: Causa irritacin y enrrojecimiento.
Contacto con la piel: Causa irritacin y enrrojecimiento. Si la exposicin es constante, se
genera dermatitis.
Ingestin: Causa nusea, vmito e irritacin de la garganta. En casos severos, puede
perderse la conciencia.
Carcinogenicidad: No existe informacin al respecto.
Mutagenicidad: No existe informacin al respecto.
Peligros reproductivos: No existe informacin al respecto.

ACCIONES DE EMERGENCIA:
Primeros auxilios:
Inhalacin: Transportar a la vctima a una zona bien ventilada. Si no respira, proporcionar
respiracin artificial y oxgeno. Mantenerla en reposo y abrigada.
Ojos: Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina neutra, asegurndose de abrir
bien los proados.
Piel: Lavar inmediatamente el rea contaminada con agua y jabn. Si es necesario,
eliminar la ropa contaminada para evitar riesgos de inflamabilidad.
Ingestin: Dar a beber agua para diluir. No inducir el vmito. EN TODOS LOS CASOS DE
EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL TAN
PRONTO COMO SEA POSIBLE.
Control de fuego:
Utilizar, preferentemente, espuma resistente al alcohol para incendios grandes. Usar agua
para enfriar los contenedores que se encuentren cerca del fuego.
Para incendios pequeos, utilizar extinguidores de espuma, polvo qumico seco o dixido
de carbono.
Fugas y derrames: Debe utilizarse bata, lentes de seguridad, guantes y dependiendo de la
magnitud del derrame se proceder a evacuar la zona y utilizar equipo de respiracin
autnoma y botas. Mantener alejados del derrame flamas o cualquier fuente de ignicin.
Evitar que el lquido derramado tenga contacto con fuente de agua y drenajes para evitar
explosiones. Para ello, construir diques con tierra, cemento en polvo o bolsas de arena,
con lo cual tambin se absorber el lquido. Los vapores generados se dispersan con
agua. Tanto el agua contaminada como los slidos utilizados para absorber el derrame
deben almacenarse en lugares seguros para su tratamiento posterior.
Pequeas cantidades pueden absorberse con papel y evaporarlas en una campana de
extraccin, nunca deben tirarse al drenaje pues pueden alcanzar concentraciones
explosivas.
Desechos: Los desechos de hexano deben incinerarse de manera adecuada, pudiendo
servir como combustible en condiciones controladas. Pequeas cantidades pueden
evaporarse en una campana extractora de gases.
ALMACENAMIENTO:
Debe almacenarse alejado de cualquier fuente de ignicin y de materiales oxidantes, en
lugares bien ventilados y de la luz directa del sol.
Pequeas cantidades pueden almacenarse en frascos de vidrios, pero para cantidades
considerables, debe hacerse en tanques metlicos protegidos de descargas estticas.
Recordar que los vapores son ms pesados que el aire, por lo que pueden acumularse y
viajar hacia fuentes de ignicin y regresar, generando fuego en las zonas de
almacenamiento.
REQUISITOS DE TRANSPORTE Y EMPAQUE:
Transportacin terrestre:
Marcaje: 1208, sustancia inflamable.
Cdigo HAZCHEM: 3 YE.
Transportacin martima:
Cdigo IMDG: 3034.7
Clase 3.1
Marcaje: Lquido inflamable.
Transportacin area: Cdigo ICAO/IATA: 1208

Diagrama de bloques
Verificar
que
el
destilador,
condensador
y
tanque de producto
destilado
se

el tanque

PROCEDIMIENTO
DE OPERACIN

Fijar un nivel, en de
condesado de vapor
de
calentamiento
directo para medir su
h.

Cerrar todas las vlvulas

del
equipo
excepto
vlvula de venteo del
condensador
de
superficie.
Nota: tener cuidado
de
purgar
el
condesado de vapor
de arrastre en el
tranque
para evitar
prdidas de aceite.

Preparar mezcla

0.20%
hexano

Alimentacin
al
destilador
DA-201,
candad
conocida
determinar su ndice
de refraccin.

Registrar
continuamente
temperaturas

Cuando TI-203
no
cambie
ms de 2*C

P=0.5 y 1.0 kg/cm2

Llevar registro de
TyP
Cerrar vlvula de
venteo cuando se
observe
el

las
del

Mantener
constante
P al
vapor prefijado

Suministrar vapor
de calentamiento.

Medir cantidad de
destilado
y
condesado
de

vapor
Suministrar
vapor
de
arrastre
durante 5 o 10

de

Suministrar
agua
de enfriamiento al
condensador.

Datos experimentales
Alimentacion 13 lts de mezcla
lt de hexano o solvente
Presin de operacin inicial 0.5 kg/cm^2
T1
T2
T3
T4
T5
T6
T7
T8

20
19
102
20
20
20

26
20
102
22
21
21

27
20
99
26
21

Tabla continuacin a presin de operacin de 0.3 kg/cm^2

T1
32
51
T2
T3
21
74
T4
T5
99
98
T6
33
25
T7
24
25
T8
23
36
Temp1: temperatura del destilador

57

78

86

92

98
25
25
32

98
25
26
31

Temp2: temperatura de salida del condensador

Temp3: temperatura del producto al condensado
Temp4: temperatura de vapor de arrastre
Temp5: temperatura del vapor al serpentn
Temp6: temperatura de salida agua enfriador condensado
Temp7: temperatura del agua enfriador
Tempo8: temperatura del agua salida del condensador
Hexano recuperado
425 mililitro de hexano aunque nuestros clculos usaremos el valor de 500mil la
alimentacin

Clculos

Moles del componente voltil presentes en la mezcla inicial (LAO)

Densidad del Hexano (

Peso molecular del Hexano (PM)

0.6548 g/cm3

86 g/mol

ml1 L
3
1 m
1000 ml
3
( 100 cm )
1000 L
500
=500 cm3
3
1m

500 c m30.6548

L AO=

g
327.4 g
=
=3.81mol
3
cm 86 g
mol

V AO
PM

L AO=3.81 mol

Moles del componente no voltil

Densidad del Aceite (

aceite

Peso molecular del Aceite (

0.92 g/cm3

PM Ac eite )

278.346 g/mol
*buscamos la

composicin del hexano como lo indico el profesor y lo ms cercano era el hexano

crtamo
cido Linoleico
cido Oleico
Acido Palmtico
Acido Esterico

LB =

V Aceite Aceite
PM Aceite

278.43 g/mol
282 g/mol
256.42 g/mol
284.48 g/mol

70%mol
20%mol
5%mol
5%mol

PM Aceite =( 0.7 ) 278.43

g
g
g
g
g
+ ( 0.2 ) 282
+ ( 0.05 ) 256.42
+ ( 0.05 ) 284.48
=278.364
mol
mol
mol
mol
mol

V Aceite=H Aceite( RTanque2 )

V Aceite= (13 cm )( 18.252 ) c m2 = 14125 cm3

LB = Aceite aceite =
PM Aceite

14125 cm 30.92
278.346

g
c m3

g
mol

12995.6 g
g
278.346
mol

LB = 46.6887 mo l

Moles totales por destilar en la alimentacin.

LO=L B + L AO
LO=46.4887+3.8 1
LO=50.5987

L Ai =

Moles del componente volatil destilados por calentamiento indirecto.

V H .C . I
PM

110 cm3 0.6548

L Ai =

86 g/ mol

L Ai=0.837535 mol

g
cm 3

) = 72.028 g
86

g
mol

Moles del componente voltil antes de iniciarse el arrastre con vapor.

L A 1=L AO LAI
L A 1=( 3.810.8375 ) mo l
L A 1=2.9724 mol

Moles del componente voltil destilados por arrastre con vapor.

L A . a. =

V A . P . A . hexano
P . M .hexano

( 287 cm3 )(0.6548 g 3 )

cm

L A . a. =

86

g
mol

L A . a. =2.1623 mol

Moles del componente volatil residuales.

L AR=L A 1 LA .a .
L AR=( 2.97242.1852 ) mol
L AR=0.8101 mol

Moles de vapor de agua empleados en el calentamiento indirecto

Moles de vapor de agua empleados en el arrastre

M V .a =

V V .P . A VAPOR
P . M .VAPOR

( 90 cm3 )( 0.9123 g 3 )
cm

M V .a =

g
18
mol

=4.5615mol

M V .a =4.5615 mol

Fraccion mol de Hexano en la mezcla

x A=

L AO
LO

x A=

3.81 mol
48.7695 mol

x A=0.07812 mol
CPHexanox AP . M .hexano
CP aceite( 1x A )P. M .aceite
)+(
CP M =

CP M = 0.542

kcal
g
kcal
g
( 0.07544 ) 86
+ 0.43
( 10.07544 )(278.364
)
kg C
mol
kg C
mol

CP M =114.183

)(

cal
gC

Cantidad de vapor de calentamiento indirecto

M V .i T =

L AOCP M ( T 1T 0 ) + L Ai A

vapor

( 327.4 g ) 114.183
M V .i T =

cal
cal
( 78 C25 C ) + ( 72.028 g )(80
)
gC
g
530.7 cal/g

M V .i T =
3744.2783 mol

Perdidas de calor por calentamiento

M V .i T ( M V .i P )vapor

QP =

((

Q P = 3744.2783 mol18

))

g
g
108.462 mol18
530.7 cal/ g
mol
mol

)(

QP =28,002,462.98 cal
QP = 34731498.8 k cal

Eficiencia de vaporizacin

M V .a =

P L A .a + LB2.3 log
EV =

( ))

L
P
L A . a+ LB2.3 log A 1 L A .a
E VP A
LAR

( ))
LA1
L AR

( M V . a + L A . a )P A

Kg
2.9724
0.3
( ( 2.1623 mol ) + ( 44.9595 mo l )2.3 log (
(
)
0.8101 ))
cm
E =
Kg
( 4.5615+ 2.1623 ) mol 0.047827
(
cm )
2

EV =56.48

Observaciones:
Durante la practica el destilador demoro un poco en estabilizarse ya que no se vean los
vapores de la vlvula de venteo esto por el tiempo de la prctica decidimos seguir en
nuestra procedimiento aunque tardamos en recuperar el hexano destilado pero sin
embargo cabe resaltar que no se recupero todo ya se por medios de operacin del equipo
pero a pesar de eso se realizo de manera adecuada la practica
Conclusiones
Las conclusiones de la practica es que dentro del destilador se encuentran factores para
la separacin de componentes pero esta a veces por la eficiencia del equipo no es
optima sin embargo es un mtodo muy clsico y utilizado en la industria. Dentro de las
variables a considerar importantes son la temperatura y la presin esto depender su
nuestra destilacin se hace de manera adecuada y tener un buen control sobre estas es
importante durante la operacin de las mismas
Experimentalmente la variable que se nos sali de control fue la temperatura debido a que
alimentamos de forma directa e indirectamente a la vez vapor de agua al destilador, lo
cual hizo que la mezcla se calentara demasiado rebasando el punto de ebullicin del
hexano (alcanzando hasta una temperatura de 78C) en un periodo de tiempo
relativamente muy corto.