FILTRACIN POR SUCCIN La filtracin a vaco o por succin se utiliza para
mezclas como barros y pastas. El agua al pasar a travs de la trompa, en el estrechamiento interior, aumenta su velocidad originando una disminucin de presin. Esto origina una succin del aire a travs de la conexin con el matraz, originando un pequeo vaco en ste. Tambin se emplea para separar los cristales obtenidos a partir de una disolucin. 3 DECANTACIN Consiste en separar componentes que contienen diferentes fases siempre que exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases ( dos lquidos no miscibles, un slido de un lquido. etc.) CRISTALIZACIN Proceso de separacin de un soluto a partir de su disolucin, por sobresaturacin de la misma, aumento de la concentracin o por enfriamiento de esa disolucin. La cristalizacin permite separar solutos prcticamente puros. Cmo se sobresatura una disolucin para que comience a cristalizar el soluto? Saturando la disolucin en caliente con posterior enfriamiento de la misma Aumentando su concentracin evaporando una parte del disolvente Adicionando a la disolucin otra sustancia ms soluble en el disolvente que el compuesto que se desea separar TIPOS DE DISOLUCIONES Disolucin no saturada: concentracin de soluto es inferior a su solubilidad Disolucin saturada: concentracin de soluto es igual a su solubilidad Disolucin sobresaturada: concentracin de soluto es superior a su solubilidad (sistema inestable) 4 Cuanto ms lento sea el enfriamiento de la disolucin saturada ms grandes y puros sern los cristales del slido que se separa. EL PROCESO DE CRISTALIZACIN Tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Consiste en disolver el slido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalizacin. Como el proceso de cristalizacin es dinmico, las molculas que estn en la disolucin alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El alto grado de ordenacin de esa red no permite la participacin de impurezas en la misma. Por eso es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. ELECCIN DEL DISOLVENTE DE CRISTALIZACIN Para su eleccin es muy til la regla semejante disuelve semejante. Los disolventes ms usados en orden de polaridad creciente son: hexano, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es conveniente elegir un disolvente cuyo punto de ebullicin no sea superior a 60C y que a su vez sea por lo menos 10 C menor que el punto de fusin del slido que se desea 5 cristalizar, para que se pueda eliminar fcilmente por evaporacin. Muchas veces es necesario usar una mezcla de disolventes y es conveniente probar diferentes mezclas hasta encontrar aquella que nos proporciones la cristalizacin ms efectiva. Una vez obtenidos los cristales se procede a eliminar el lquido sobrenadante llamado aguas madres generalmente mediante un proceso de decantacin. RECRISTALIZACIN Con el fin de conseguir una cristalizacin ms correcta
algunas veces es necesario llevar a cabo un recristalizacin La finalidad de este
proceso es conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusin de la sustancia. El punto de fusin de un compuesto es una caracterstica fsica que nos confirma el grado de pureza de una muestra. No se puede hablar de punto de fusin exacto sino de un intervalo de fusin. Si la muestra est impura el intervalo de fusin es alto. En la siguiente tabla presentamos los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las clases ms comunes de compuestos orgnicos. SUBLIMACIN Es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar una sustancia slida. El slido que sublima se convierte directamente por calefaccin (sin fundir) en su vapor, despus se condensan sus vapores a slido mediante enfriamiento Tipos de compuestos Disolventes sugeridos Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno teres ter, diclorometano Haluros Diclorometano, cloroformo Compuestos carbonlicos Acetato de etilo, acetona Alcoholes y cidos Etanol Sales Agua 6 La temperatura de sublimacin es aquella a la cual la presin de vapor del slido iguala a la presin externa. Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor, es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles Cuanto menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente sublimar. La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente voltiles. Ejemplos: la desaparicin de la nieve, sin fundir, en un da de invierno fro pero soleado, el dixido de carbono slido, la naftalina y el yodo que subliman a la temperatura ambiente.