Prácticas FQIII QFB

BENMERITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA
VICERRECTORA DE DOCENCIA
DIRECCIN GENERAL DE EDUCACIN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LICENCIATURA EN QUMICO FARMACOBILOGO
ASIGNATURA: LABORATORIO DE FISICOQUMICA III

FENMENOS DE SUPERFICIE YSISTEMAS DISPERSOS
CDIGO: QFBM-014
CRDITOS: 5
FECHA: MAYO 2009
Licenciatura
NIVEL EDUCATIVO:
NOMBRE DEL PROGRAMA EDUCATIVO: Licenciatura en Qumico Farmacobilogo
Presencial.
MODALIDAD ACADMICA:
NOMBRE DE LA ASIGNATURA:
LABORATORIO DE FISICOQUMICA III

(FENMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS
DISPERSOS)
PE: LICENCIATURA EN QUMICO FARMACOBILOGO

UBICACIN:
Nivel Bsico
CORRELACIN:
ASIGNATURAS
PRECEDENTES:
ASIGNATURAS
CONSECUENTES:
CONOCIMIENTOS
HABILIDADES Y
ACTITUDES
VALORES PREVIOS:
FISICOQUMICA II.
Tecnologa Farmacutica
lgebra bsica, geometra analtica, estadstica
bsica, clculo diferencial e integral en una
variable, qumica general, anlisis qumico,
anlisis instrumental, computacin.
Abstraccin, anlisis y sntesis de ideas, as
como psicomotriz para el correcto manejo de
instrumental y equipo de laboratorio, y para el
desarrollo de actividades y procesos creativos.
Habilidad para resolver problemas y trabajar en
equipo, as como de retencin, asimilacin y
procesamiento de la informacin. Actitud
propositiva, honesta, emprendedora y sensible a la
problemtica de su entorno social.
Respeto y tolerancia a las dems personas y a
las opiniones diferentes a las propias.
Disciplina y responsabilidad en el estudio, y
disposicin para el aprendizaje permanente.
CARGA HORARIA DEL ESTUDIANTE
CONCEPTO
HORAS PRCTICA.
TOTAL
AUTORES:
HORAS POR
PERIODO
(PERIODO = 16
SEMANAS)
NMERO
DE
CRDITOS
2 HP/Semana = 32)
32
2
2
Dr. Ramn Gudio Fernndez.

Q. Jaime Gonzlez Carmona.
Q. Andrs Camacho Iyez.
Q. Carlos Kaneo Noda y Domnguez.
Dra. Patricia Amador Ramrez.
M.C. Libertad Mrquez Fernndez.
Dr. Francisco Melndez Bustamante.
Dr. Marino Dvila Jimnez.

Dra. Delia Lpez Velsquez.
Q. Pedro Soto Estrada.
Dr. Roberto Portillo Reyes.
Q. Eugenio Lpez Gaspar.
L. en C. Hctor Mendoza Hernndez.
M.C. Hilda Lima Lima.
Dr. Henoc Flores Segura.
Dr. Juan Carlos Ramrez Garca.
Dra. Vernica Hernndez Huesca.
Dr. Mario Gonzlez Perea.
Dr. Arnulfo Rosas Jurez.
FECHA DE DISEO:
MAYO 2009
OBJETIVOS:
a. Educacional:
El estudio de las ciencias naturales se basa en el estudio del movimiento de la
materia, sus relaciones mutuas y diferencias, tanto en el rea industrial y las lneas
de investigacin. Los alumnos egresados de la carrera, sern poseedores de
conocimientos, habilidades y actitudes valorativas que le permitirn comprometerse
con el desarrollo responsable de la nacin y su cambiante realidad. Para lo cual
contar con las herramientas como son aptitudes y un pensamiento reflexivo, crtico
y cientfico que le permitirn ser un profesionista de alto desempeo laboral con un
espritu emprendedor, innovador y propositivo. Por lo que el egresado pondr en uso
las
herramientas y el conocimiento obtenido a lo largo de su estancia en la
universidad.
b. General:
El alumno adquirir conocimientos y habilidades en termodinmica y cintica qumica
que le permitirn comprender los diversos procesos fisicoqumicos relacionados con
el mbito farmacolgico. Tales conocimientos y habilidades son fundamentales en
cursos formativos, tales como Fisiologa y Tecnologa
Farmacutica, que forman
parte del mapa curricular de esta licenciatura. de esta manera el alumno ser capaz
de analizar, interpretar, planear y resolver situaciones o problemas.

c. Especficos:
1. Estudiar las propiedades de superficie en las diferentes interfases, as como su
aplicacin en las reas de la farmacia y biologa.
2. Elaborar los fundamentos tericos de la fisicoqumica de superficies de inters
farmacutico y biolgico.
3. Establecer los contactos de la cintica qumica y fisicoqumica de superficies con las
disciplinas
colindantes
como
la
farmacia
biologa
que
contribuyen
al
enriquecimiento de su base experimental.

4. Exponer las particularidades de los fenmenos superficiales en las superficies de
separacin entre las fases condensadas.
5. Estudiar los conceptos ligados a los sistemas dispersos as como su aplicacin en
Farmacia.
6. Estudiar las propiedades cinticas, pticas y elctricas aplicadas a sistemas
dispersos as como su aplicacin en Farmacia.
7. Estudiar los conceptos relacionados a las macromolculas y su aplicacin en
Farmacia.
8. Establecer las teoras y tcnicas experimentales y de aplicacin concretas de inters
prctico necesarias para el estudio de los procesos farmacuticos y biolgicos.
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO:
El presente documento tiene como finalidad contribuir a la instrumentacin de una
tarea eficiente y segura en los mbitos de los laboratorios de trabajos prcticos, mediante
procedimientos que prevengan, protejan y/o eliminen los riegos fsicos y qumicos.
El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad
que son las que intenta recoger esta gua.
Elementos de seguridad y vas de evacuacin del laboratorio: Antes de empezar el
trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de seguridad disponibles.
Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una
evacuacin por fuego o por cualquier otro incidente, as como conocer la localizacin exacta
de extintores, mantas antifuego, regaderas de seguridad y duchas de ojos. Nunca debe
trabajar en el laboratorio una persona sola.

Cmo ir vestido en el laboratorio: Es obligatorio el uso de bata de algodn, ya que por
mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son
inevitables. Por este mismo motivo es aconsejable no llevar ropa corta, ni tampoco medias,
ya que son fibras sintticas y en contacto con determinados productos qumicos se adhieren
a la piel. As mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.
El cabello largo supone un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolo en una
cola.
Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o
txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso.
Proteccin de los ojos: Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por
productos corrosivos as como por salpicaduras de partculas. Es obligatorio usar gafas de
seguridad siempre que se est en el laboratorio. No lleves lentes de contacto en el
laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de productos qumicos o sus
vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder
retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de gafas de
seguridad cerradas. Si un producto qumico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una
ducha de ojos y lava completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupcin.
Acta siempre con urgencia, en menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta
presin de agua de un grifo directamente al ojo porque podras lesionarlo. Informa al profesor
encargado de lo que ha sucedido y si es necesario pide asistencia mdica.
Normas higinicas: No comas ni bebas en el laboratorio, ya que existe la posibilidad de
que los alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos qumicos.
Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y
conservacin de alimentos y bebidas; tampoco en los refrigeradores u otras instalaciones
destinadas al empleo en los laboratorios.
Lvate siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de salir del
laboratorio.
Qutate la bata al salir del laboratorio.
Fumar est prohibido en el laboratorio por razones higinicas y de seguridad
No inhales, pruebes o huelas productos qumicos si no ests debidamente informado.
Cerrar hermticamente los frascos de productos qumicos despus de utilizarlos

Pipeteo de lquidos: Utiliza siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos. No lo
hagas directamente con la boca.
Calentamiento de tubos de ensayo: Se realizar siempre por la parte superior del lquido y
con suave agitacin; nunca por el fondo del tubo. Debern estar inclinados y no apuntar
hacia ninguna persona.
Transporte de reactivos: No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio
para otro del laboratorio. Si tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales
deben ser siempre transportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca.
No desordene los reactivos.
Condiciones del rea de trabajo: El rea de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia
y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, productos qumicos vertidos, exceso de botes de
productos qumicos, equipos innecesarios y cosas intiles. Todos los productos qumicos
derramados tienen que ser limpiados inmediatamente.
NORMAS PARA MANIPULAR INSTRUMENTOS Y REACTIVOS.
Normas referentes a reactivos:
1. Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que se
necesita; para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rtulo que lleva el frasco.
2.
Como regla general, no coger ningn producto qumico. El profesor los proporcionar.
3.
No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin
consultar al profesor.
4.
Es de suma importancia que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en

las pilas de desage, aunque estn debidamente neutralizados, enseguida circule por el
mismo abundante agua.
5.
No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos qumicos.
6.
No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o una
jeringuilla.
7.
Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos
agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre el agua.
8.
Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas,
hornillos, radiadores, etc.

9.
Cuando se vierta cualquier producto qumico debe actuarse con rapidez, pero sin
precipitacin.
10. Si se vierte sobre t cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con
mucha agua y avisa al profesor.
11. Al preparar cualquier disolucin, se colocar en un frasco limpio y rotulado
convenientemente.
Normas referentes a la utilizacin del material de vidrio:
1.
Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al
fuego. Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca.
2.
El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio fro. Para evitar quemaduras,
dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de material aislante,...).
3.
Las manos se protegern con guantes o trapos cuando se introduzca un tapn en un

tubo de vidrio.
Normas referentes a la utilizacin de balanzas:

1.
Cuando se determinen masas de productos qumicos con balanzas, se colocar papel

de filtro sobre los platos de la misma y, en ocasiones, ser necesario el uso de un "vidrio
de reloj" para evitar el ataque de los platos por parte de sustancias corrosivas.
2.
Se debe evitar cualquier perturbacin que conduzca a un error, como vibraciones

debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, etc.
Normas referentes a la utilizacin de gas:

1.
El uso del gas butano requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la llave
y avisar al profesor.
2.
Si se vierte un producto inflamable, crtese inmediatamente la llave general de gas y

ventilar muy bien el local.
Norma general: Si no sabes utilizar un material o equipo, entonces no lo hagas, pide al

profesor en turno que te ensee cmo utilizarlo.

REGLAMENTO DEL LABORATORIO:
1.
Para cada experimento a realizar, el alumno deber informarse de las medidas de

seguridad, sobre el manejo y toxicidad de los reactivos, as como las recomendaciones
especficas para su realizacin.
2.
Se corts y haz siempre uso del sentido comn y el buen juicio. Est prohibido hacer
bromas, correr, jugar, empujar y gritar en el laboratorio.
3.
Queda estrictamente prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.
4.
Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes.
5.
Mantn las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias.
6.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados.
7.
Limpia siempre perfectamente el material y aparatos despus de su uso.
8.
Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que ests haciendo, y con el material
y reactivos ordenados. Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsin
inmediata del laboratorio y de sancin acadmica.
9.
Nunca hacer un experimento no autorizado por el profesor.

PRCTICA 1
MEDICIN DE LA TENSIN SUPERFICIAL DE LQUIDOS PUROS POR
EL MTODO DEL ESTALAGMMETRO O CONTEO DE GOTAS.
INTRODUCCIN:
La tensin superficial de un lquido se debe a la existencia de la presin
interna, es decir, la fuerza que succiona a las molculas de la interfase al interior del
lquido y dirigida perpendicularmente a la superficie. La presin interna de las
sustancias es funcin de la polaridad de las molculas que la constituyen; entre
mayor sea la polaridad del lquido, mayor ser su presin interna. La presin interna
succiona hacia el interior a las molculas que se encuentran sobre la superficie del
lquido y como consecuencia de esto, en ciertas condiciones tiende a disminuir la
superficie hasta un mnimo.
Las unidades de esta magnitud son dinas/cm.
Existen diferentes mtodos para determinar la tensin superficial de un lquido,
tales como; elevacin o ascenso capilar, presin mxima o de Rebinder, conteo de
gotas o del estalagnmetro, etc.
La expresin que se utiliza para determinar el valor de la tensin superficial
por el mtodo del estalagnmetro es la siguiente:
o no x
o nn
donde: o = Tensin superficial del lquido estndar. (dinas/cm)
no = Nmero de gotas del lquido estndar
o = Densidad del lquido estndar (g/ml)
x = Tensin superficial del lquido problema (dinas/cm)
nx = Nmero de gotas del lquido problema
x = Densidad del lquido problema /g/ml).
x
OBJETIVOS:
Medir la tensin superficial de diferentes lquidos puros y compararlos con los

valores reportados en la literatura.
HIPTESIS*:
MATERIAL:
REACTIVOS:
1 Estalagnmetro (bureta).
3 Vasos de precipitados de 50 ml.)
1 Perilla de succin o jeringa
1 Pizeta con agua destilada
Acetona
Etanol
Metanol
Cloroformo

MTODO EXPERIMENTAL:
Estalagnmetro o conteo de gotas
DESARROLLO:
1. Anote la temperatura de trabajo
2. Se debe tener cuidado de que el estalagnmetro (bureta) este perfectamente
limpio y seco antes de iniciar el experimento ya que de esto depender en gran
parte el xito del experimento.
3. Coloque en posicin vertical el estalagnmetro y agregue la cantidad adecuada
de agua destilada para contar el numero de gotas en un determinado volumen.
4. Verifique que la velocidad de goteo sea de 15 a 20 gotas/min (ya que de lo
contrario contara slo fracciones de gotas o bien se evaporar cierta cantidad de
lquido) y proceda a la determinacin del numero de gotas para el agua.
5. Seque perfectamente la bureta con acetona y proceda a la determinacin del
nmero de gotas para cada uno de los lquidos problema.
6. No olvide lavar y secar la bureta despus de cada determinacin.
REPORTE:
1. Anote sus datos experimentales incluyendo la temperatura de trabajo.
2.
Construya una grfica de (g/ml) en funcin de la temperatura (C) de
datos reportados para el agua y determine su (g/ml) a la temperatura del
experimento.
3.
De datos reportados, construya una grfica de (dinas/cm) del agua en
funcin de la temperatura (C) y determine su a la temperatura del experimento.
4.
Utilizando los datos de los incisos anteriores, la densidad de los
lquidos y el nmero de gotas determinados experimentalmente y calcule los
valores de tensin superficial de cada lquido.
5.
Construya una grfica de (dinas/cm) en funcin de la temperatura (C)
de datos reportados para los lquidos problema y determine su a la temperatura
del experimento.
6.
Calcule el porcentaje de error de sus resultados con respecto a los
datos ya reportados.
7.
Discusin de resultados
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA*:
*Debe ser elaborada por el estudiante.
10

PRCTICA 2
ACTIVIDAD SUPERFICIAL DE ALCOHOLES ALIFTICOS
INTRODUCCIN:
Las sustancias tales como cidos grasos de cadena corta y alcoholes son
solubles tanto en agua como en solventes orgnicos. La parte hidrocarbonada
(cadena lipoflica) de la molcula es la responsable de su solubilidad en el solvente
orgnico, mientras que la parte polar (grupos hidroflicos: OH, -COOH etc.) tiene
suficiente afinidad con el agua como para introducir a la cadena hicrocarbonada no
polar a la solucin acuosa.
Al disolver en agua a sustancias orgnicas, cuyas molculas tienen una parte
polar y una parte no polar (sustancias anfiflicas), la interaccin entre las molculas
de agua y las molculas de stas sustancias en el volumen de la solucin es menor
que la interaccin entre las molculas del agua, por esta razn, estas sustancias
sern expulsadas preferentemente del volumen del solucin para adsorberse en la
interfase L/G. Como consecuencia de la acumulacin de estas sustancias en la
superficie, la interaccin molecular en la capa superficial disminuye y la tensin
superficial disminuye con el aumento de la concentracin C (moles/L). Con el
crecimiento de la cadena, las molculas de estas sustancias son expulsadas con
ms fuerza hacia la superficie, lo que disminuye an ms la tensin superficial. El
valor lmite de la disminucin de la tensin superficial con la concentracin, es decir,
la magnitud se llama ACTIVIDAD SUPERFICIAL y las sustancias que disminuyen la
tensin superficial del solvente se denominan sustancias TENSOACTIVAS.
La actividad superficial es un fenmeno dinmico, ya que el estado final de
una superficie o interfase (capa monomolecular orientada) representa un balance
entre la tendencia hacia la adsorcin y la tendencia hacia el completo mezclado
debido al movimiento trmico de las molculas.
En la serie homloga de los cidos grasos, alcoholes y aminas, la actividad
superficial aumenta aproximadamente en una progresin geomtrica dada por la
REGLA DE TRAUBE.
OBJETIVOS:
Empleando un estalagmmetro Traube determinar la tensin superficial de
soluciones de alcoholes alifticos.
Estudiar la influencia de la concentracin (M) de los alcoholes en la actividad
superficial.
Demostrar que la actividad superficial aumenta con la longitud de la cadena
hidrocarbonada (Regla de Traube).
11

HIPTESIS*:
MATERIAL:
1 Estalagmmetro Traube (Bureta).
1 Pinza para Bureta.
4 Pipetas graduadas
(1 de 25 ml,1 de 10 ml o 5 ml y 1 de 2 ml)
1 Pizeta con agua destilada
2 matraces aforados de 50 ml
2 matraces aforados de 25 ml.
8 matraces erlenmeyer de 50 ml
Agua destilada, Acetona
Nota: Puede utilizarse 1- propanol y 1considerados.
REACTIVOS:
H2O destilada
Acetona
Alcohol metlico
Alcohol etlico
Alcohol isoproplico
Alcohol amlico
butanol en lugar de dos alcoholes
MTODO EXPERIMENTAL:
Estalagmmetro o conteo de gotas
DESARROLLO:
1. Anote la temperatura a la cual se realizara el experimento.
2. Prepare 100 ml de solucin 0.25 M de cada alcohol. Para poder realizar estos
clculos, investigue las formulas, peso molecular y densidad de cada uno de los
alcoholes.
3. Utilizando la solucin 0.25 M, prepare 25 ml de las siguientes diluciones: 0.20 M,
0.15 M, 0.10 M y 0.05 M de cada uno de los cuatro alcoholes y transferirlos a los
matraces erlenmeyer de 25 ml, etiquetndolos.
4. Consulte instrucciones generales sobre el manejo y limpieza del estalagmmetro
(bureta).
5. Determine el nmero de gotas de agua destilada en un volumen determinado.
Cuide que la velocidad de goteo sea aproximadamente de 15 a 20 gotas por
segundo.
6. Proceda a contar por separado el nmero de gotas de las soluciones del metanol,
iniciando con la ms diluida. El volumen considerado para realizar el conteo de
gotas en este caso y los dems, debe ser constante (el considerado
anteriormente); as como los niveles superior e inferior en la bureta.
7. Continuar las determinaciones con las dems diluciones en orden creciente de
concentraciones.
Notas:
Despus de cada determinacin para un mismo alcohol enjuague con un poco
de la dilucin siguiente y deseche esto; posteriormente agregue el volumen
adecuado para llevar a cabo el conteo de gotas
Cuando cambie de soluciones de un alcohol a otro, no omitir el lavado y
enjuagado con agua destilada.
12

REPORTE:
1. Anotar sus datos experimentales en una tabla, incluyendo la temperatura de
trabajo a la cual se realiz el experimento.
2. Mediante curvas de calibracin obtener la densidad y la tensin superficial del
agua destilada a la temperatura del experimento.
3. Calcula la constante del aparato mediante la relacin:
K
o no
o
----------------------
(1)
donde: o = Tensin superficial del lquido estndar. (dinas/cm)

no = Nmero de gotas del lquido estndar
o = Densidad del lquido estndar (g/ml).
1. Construya las curvas de calibracin (g/ml) vs M(moles/l) de todas las soluciones
de los alcoholes.
2. Calcule la tensin superficial de las soluciones de los alcoholes empleando la
relacin:
x K
x
nx
donde: x = densidad del lquido problema (g/ml)

nx = nmero de gotas del lquido problema
K = constante del aparato determinada previamente
3. Ordenar los datos obtenidos en la siguiente tabla:
Concentracin (M)
Alcohol
Metanol
Etanol
Isopropanol
n-pentanol
0.05
0.10
0.15
0.20
Tensin superficial (dinas/cm)
0.25
4. Representar en una sola hoja las grficas de x (dinas/cm) en funcin de la

concentracin de las soluciones para cada alcohol.
5. Como influye el tamao de la cadena hidrocarbonada en la serie homloga de
los alcoholes segn Traube?
13

6. Cmo influye la concentracin de un alcohol de cadena hidrocarbonada lineal en

la tensin superficial de soluciones acuosas?
7. Explique como influye la tensin superficial en el tamao de las gotas del lquido
8. Discusin de resultados
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA*:
* Debe ser elaborada por el estudiante.
14

PRCTICA 3
ADSORCIN DE CIDO OXLICO SOBRE CARBN ACTIVADO
INTRODUCCIN:
La adsorcin es un fenmeno fisicoqumico de gran importancia, debido a sus
aplicaciones mltiples en la industria qumica y en el laboratorio. En particular, resulta
fundamental en procesos qumicos que son acelerados por la presencia de
catalizadores cuyo estado de agregacin es distinto al de los reactivos. Este tipo de
catlisis heterognea se utiliza en procesos como la pirlisis del petrleo, el proceso
Haber para la sntesis de amoniaco (catalizador de Fe), la fabricacin de cido
sulfrico (con V2O5) y ntrico (con Pt/Rh), la hidrogenacin cataltica de aceites y
grasas (con Pt/Pd), y muchos ms. Otro ejemplo lo encontramos en los convertidores
catalticos de los automviles, donde los contaminantes se adsorben sobre
catalizadores de Pt/Pd. Incluso a nivel biolgico, el primer paso en el proceso de
catlisis enzimtica es la adsorcin del sustrato sobre la superficie de la enzima que
se encuentra en suspensin coloidal.
En cromatografa de lquidos y gases la adsorcin se utiliza para separar los
componentes de una mezcla. Esta separacin se basa en los diferentes grados de
interaccin de cada compuesto con el adsorbente. El mismo principio est detrs del
funcionamiento de filtros de uso domstico e industrial, desde el extractor de la
cocina hasta las mascarillas antigases. La adsorcin de gases sobre carbn de
madera fue observada por primera vez por C. W. Scheele (qumico sueco,
descubridor del cloro) en 1773, aunque los primeros estudios sistemticos fueron
realizados por T. de Saussure en 1814. La adsorcin de sustancias en disolucin se
conoce por lo menos desde 1785, por los trabajos de T. Lowitz.
Durante la adsorcin de un gas o de un soluto en disolucin, sus partculas se
acumulan sobre la superficie de otro material. La sustancia que se adsorbe se
denomina adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso
inverso a la adsorcin se conoce como desorcin). La adsorcin se distingue de la
absorcin en que esta ltima implica la acumulacin de la sustancia absorbida en
todo el volumen del absorbente, no solamente en su superficie.
En general se identifican dos tipos bsicos de adsorcin: la adsorcin fsica, o
fisiadsorcin y la adsorcin qumica, o quimiadsorcin. La diferencia entre ellas
radica en el tipo de interacciones entre el adsorbente y el adsorbato. En la adsorcin
fsica las interacciones predominantes son de tipo van der Waals, mientras que en la
adsorcin qumica las interacciones semejan enlaces qumicos. Esto da lugar a
entalpas de adsorcin muy diferentes: alrededor de -20 kJ/mol para la fisiadsorcin y
cerca de -200 kJ/mol para la quimiadsorcin.
La formacin de enlaces durante la adsorcin qumica hace que el proceso
sea ms selectivo, es decir, que dependa marcadamente de la naturaleza de las
sustancias involucradas. El helio, por ejemplo, no se adsorbe qumicamente sobre
una superficie ya que no forma enlaces ni compuestos. Es comn que la interaccin
15

qumica entre el adsorbente y el adsorbato produzca cambios en la estructura de los

compuestos involucrados. Esto puede modificar su reactividad y de ello depende la
capacidad cataltica del adsorbente.
La cantidad de material adsorbido en un sistema depende de la temperatura y
la presin o la concentracin del adsorbato. Si la temperatura se mantiene constante
durante el experimento, el grado de adsorcin puede estudiarse como funcin de la
presin o la concentracin y generar as lo que se conoce como la isoterma de
adsorcin. Cuando el proceso dominante es la fisiadsorcin, las caractersticas
cualitativas de las isotermas de adsorcin de diversos materiales son muy similares.
De hecho, los resultados de la adsorcin de solutos diversos se ajustan bastante
bien, en un intervalo restringido de concentraciones (m), a los que predice la
siguiente ecuacin emprica, propuesta en 1909 por Freundlich:
N c1m1 c2
(1)
donde N es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente y c1 y c2 son

constantes experimentales sin ningn significado fsico (c2 es siempre mayor que 1, y
usualmente se encuentra entre 2 y 4). En 1916, Langmuir desarroll un modelo
simple para tratar de predecir el grado de adsorcin de un gas sobre una superficie
como funcin de la presin del fluido. En este modelo se supone que:
1) el adsorbato forma una capa monomolecular sobre la superficie;
2) todos los sitios de la superficie son equivalentes;
3) no hay interaccin entre las partculas adsorbidas y
4) las molculas adsorbidas no tienen movimiento sobre la superficie
En el modelo de Langmuir se propone el siguiente esquema dinmico para
representar la adsorcin:
A(g) + S(s)
ka
AS
(2)
kd
donde A simboliza al adsorbato gaseoso, S al adsorbente slido, y AS al complejo

adsorbente-adsorbato. Los procesos de adsorcin y desorcin estn caracterizados
por el valor de las constantes de rapidez ka y kd, respectivamente. Si se define la
variable como la fraccin de la superficie cubierta, o grado de recubrimiento (
siempre est entre 0 y 1), y se asume que la rapidez de adsorcin (d/dt)a es
proporcional a la presin del gas y a la fraccin descubierta de la superficie, se tiene:
d
(3)
dt k a P(1 )
a
Durante la desorcin, la rapidez del proceso (d/dt)d debe ser entonces
proporcional al grado de recubrimiento de la superficie:
16

d k
dt d d
(4)
En el equilibrio dinmico la rapidez de ambos procesos se iguala (d/dt)a =

(d/dt)d, de donde resulta que:
KP
1 KP
(5)
y la constante K = ka/kd determina el estado de equilibrio a una presin dada. Esta

relacin da lugar a la conocida isoterma de Langmuir, que tiende a ajustarse a los
datos experimentales mejor que la isoterma de Freundlich.
Como la adsorcin es un proceso exotrmico, el incremento de temperatura
favorece la desorcin del adsorbato y disminuye si se mantiene la presin
constante. En algunos sistemas la fisiadsorcin es el proceso dominante a bajas
temperaturas, mientras la adsorcin qumica se manifiesta a altas temperaturas. Tal
es el caso de la adsorcin de hidrgeno sobre nquel.
Si consideramos la interaccin de un adsorbato en fase lquida con un
adsorbente (slido) y que Nmax es la cantidad mxima de adsorbato que se puede
adsorber en un gramo de adsorbente, el grado de recubrimiento resulta ser =
N/Nmax. En estas condiciones, la isoterma de Langmuir (ec. 5) puede rescribirse de la
siguiente forma:
N max KC
1 KC
(6)
C C 1
N N max KN max
(7)
N
o como:
donde C es la concentracin de equilibrio (concentracin remanente del adsorbato en

la fase lquida despus de llevarse a cabo el proceso de adsorcin) y N, como ya se
mencion, es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente, la cual
se calcula a partir de la siguiente ecuacin:
N V
C0 C
mc
(8)
donde V es el volumen de la disolucin del adsorbato en contacto con el adsorbente,

C0 la concentracin inicial de la disolucin del adsorbato, y mc la masa de adsorbente
en contacto con la disolucin del adsorbato.
17

Si el proceso de adsorcin sigue el comportamiento descrito por la isoterma de

Langmuir (ec. 7), la grfica del cociente C/N como funcin C debe dar una lnea recta
de pendiente 1/Nmax y ordenada al origen 1/KNmax.
Si se conoce el rea que ocupa cada molcula de adsorbato sobre la
superficie del adsorbente, es posible calcular el rea especfica (A) del adsorbente (el
rea especfica es el rea superficial total de un gramo de adsorbente) a travs de la
ecuacin:
A N max N 0
(9)
donde N0 es el nmero de Avogadro y el rea que ocupa cada molcula de

adsorbato sobre la superficie del adsorbente. Para sta prctica se sugiere asumir un
rea = 2.1 10-19 m2 (21 2) por cada molcula adsorbida de cido actico. Para el
caso del carbn activado empleado como adsorbente, su rea especfica se
encuentra dentro del intervalo usual para adsorbentes constituidos por partculas
pequeas y porosas, entre 10 y 1000 m2/g .
OBJETIVO:
Obtener una isoterma de adsorcin utilizando la ecuacin de Langmuir y
determinar el rea especfica del adsorbente.
HIPTESIS*:
MTODO EXPERIMENTAL:
El fenmeno de adsorcin puede estudiarse con relativa facilidad en el
laboratorio. Para ello se han desarrollado mtodos diversos entre los que se
encuentran los mtodos de flujo, la desorcin sbita (o flash), la gravimetra y
mtodos con trazadores radiactivos.
Una de las tcnicas ms sencillas para analizar el grado de adsorcin de un
material sobre un adsorbente consiste en trabajar con disoluciones del adsorbato a
diferentes concentraciones. El problema se reduce entonces a comparar la
concentracin del soluto antes (C0) y despus de llegar al equilibrio con el
adsorbente (C). Estas concentraciones se pueden determinar de varias maneras: las
ms comunes son la titulacin y la espectrofotometra. El mtodo permite trabajar
con adsorbentes distintos como carbn activado, gel de slice, almina, zeolitas, y
tambin el uso de diversos disolventes. Para ilustrar los principios en que se basa, la
parte experimental describe el procedimiento para el caso particular de la adsorcin
de cido actico en disolucin acuosa sobre carbn activado, empleando como
mtodo analtico la titulacin cido-base.
MATERIAL:
2 buretas de 25 ml
3 embudos
13 matraces erlenmeyer de 250 ml
REACTIVOS:
Carbn activado
150 ml de cido oxlico 0.2 M
250 ml de NaOH 0.05 M
18

2 matraces aforados de 50 y 200 ml

2 pipetas graduadas de 5 y 10 ml
2 vasos de precipitados de 50 y 100 ml
2 probetas de 50 y 100 ml
6 tapones de hule forrados con aluminio
Fenolftalena
Agua destilada
Papel filtro
DESARROLLO:
1. Pese cinco porciones de 0.5 g de carbn activado y vace cada porcin en
diferentes matraces.
2. Enumere los cinco matraces con carbn activado (1, 2, 3, 4 y 5) y enumere otros
cinco matraces sin carbn activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a).
3. A partir de la disolucin de cido oxlico 0.2 M prepare las disoluciones que se
indican en la tabla siguiente:
Matraz No.
1
2
3
4
5
(ml)
Vol. Ac. Ox. 0.2 M
60
42
18
6
0
(ml)
Vol. H20
0
18
42
54
60
[M] Final
C2H2O4
0.2
0.14
0.06
0.02
0.0
4. Despus de preparar las disoluciones que completan cada una 60 ml, vierta 35
ml de cada disolucin en los matraces con carbn activado (1, 2, 3, 4 y 5) y 25 ml
en los matraces sin carbn activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a), stos ltimos servirn
como blanco.
5. Tape los matraces que contienen el carbn activado con los tapones de hule
forrados de aluminio y agite durante 30 minutos.
6. Filtre las disoluciones con carbn desechando los primeros 10 ml, el resto de las
disoluciones recbalo en matraces limpios y secos.
7. Del filtrado tome una alcuota de 10 ml y titule con la base empleando
fenolftalena como indicador.
8. Repita el inciso g.
9. Titule por duplicado 10 ml de las disoluciones que sirven como blanco, las cuales
se encuentran contenidas en los matraces 1a, 2a, 3a, 4a y 5a.
REPORTE:
1. Anote las temperaturas de las disoluciones.
2. A partir de los datos experimentales obtenga un promedio de los volmenes de
titulacin y calcule la concentracin molar del cido oxlico, tanto de las
disoluciones blanco (C0) como tambin la concentracin molar de las
disoluciones tratadas con carbn activado (C).
19

3. Por diferencia de concentraciones entre las disoluciones tratadas con carbn y

los blancos, calcule los moles de cido oxlico adsorbidos por gramo de
adsorbente, N (ec. 8).
4. Grafique N vs C0 (isoterma de adsorcin).
5. Grafique en las coordenadas de la forma lineal de Langmuir (ec. 7) y reporte los
valores de Nmax y K obtenidos a partir de ste.
6. Empleando la ecuacin 9 calcule el rea especfica del adsorbente (m 2/g).
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA*:
* Debe se elaborada por el estudiante.
20

PRCTICA 4
OBTENCION DE SISTEMAS COLOIDALES Y UMBRAL DE COAGULACIN.
INTRODUCCIN:
Los sistemas coloidales son sistemas microheterogneos constitudos en el
caso ms simple por dos fases: la fase dispersa (formada por las partculas
coloidales) y el medio de dispersin (tambin llamada fase dispersante o fase
continua). En donde una de sus dimensiones de la partcula coloidal cae en el
intervalo comprendido entre 1 nm y 1000 nm. Sin embargo, si las partculas rebasan
el lmite superior es conveniente seguir tratando al sistema disperso como sistema
coloidal. Por debajo del lmite inferior encontramos a los sistemas moleculares que
forman las denominadas soluciones verdaderas y por arriba del lmite superior
encontramos a los sistemas macroscpicos.
El estado coloidal no es caracterstico de ninguna sustancia en particular pero
es muy comn en la naturaleza y en los procesos industriales Ejemplos de coloides
son todos los tejidos vivos, gran parte de la corteza terrestre que se denomina tierra
cultivable; en los procesos industriales los podemos encontrar en la fabricacin de
pinturas, cermicas, plsticos, telas, papel fotogrfico, pegamentos, tintas, cementos,
polmeros, alimentos, cosmticos, frmacos, etc.
Algunas propiedades de las dispersiones coloidales son las siguientes: no son
retenidos por los filtros comunes, tienen gran superficie especfica, se difunden muy
lentamente, no son visbles en los microscpios ordinarios, tienen en su superficie
una carga elctrica, presentan el efecto Tyndall, generalmente son
termodinmicamente inestables.
Los sistemas coloidales se pueden obtener por dos mtodos generales:
1. Mtodo de dispersin.- consiste en la disgregacin de la materia.
2. Mtodo de condensacin.- consiste en la agregacin de molculas o iones
pequeos.
La estabilidad del sistema coloidal se entender por su capacidad para
mantener su estado y completa homogeneidad en todo su volumen.
La sedimentacin de las partculas coloidales es tan lenta que normalmente es
impedida por agitacin trmica, en contraste con partculas ms grandes que
sedimentan ms rpidamente. Sin embargo, hay casos en que las partculas de un
sistema disperso sedimentan rpidamente en un tiempo corto o por adicin de
pequeas cantidades de sales. Esto prueba que el tamao de las partculas ha
aumentado y se dice que el coloide ha floculado (o coagulado). Si por cambio
apropiado en el disolvente se invierte este efecto, se dice que ha habido
desfloculacin o peptizacin
OBJETIVO:
Preparar un sol inorgnico por el mtodo de condensacin, por peptizacin y
determinar el umbral de coagulacin del Fe(OH)3 coloidal.
21

HIPTESIS*:
MTODO EXPERIMENTAL:
1. La preparacin del sol de hidrxido frrico se har por hidrlisis.
2. La preparacin del sol de azul de Berln se realizar por peptizacin
3. La determinacin del umbral de coagulacin del sol de Fe(OH) 3 se har por
mtodo volumtrico.
ETAPAS EXPERIMENTALES:
1. Preparacin del sol de Fe(OH)3 . Preparar 5 ml de solucin de FeCl 3 al 32 %.
Adicionar 2 ml de la solucin preparada sobre 200 ml de agua destilada en
ebullicin. Mantenerlo en calentamiento durante 2 o 3 minutos, hasta la
aparicin de un color rojizo.
2. Preparacin del sol de azul de Berln.- Por dilucin de la solucin de FeCl 3 al
32%, prepare 5 ml de solucin al 2%. A 5 ml de solucin de FeCl 3 al 2% se le
adiciona 1 ml de solucin saturada de ferrocianuro de potasio. La mezcla se filtra
y se lava con agua destilada. El precipitado se trata con cido oxlico 0.1N
3. Determinacin del umbral de coagulacin.
a) Prepare 10 ml de solucin de cada uno de los siguientes reactivos a las
correspondientes concentraciones: KCl 2 M, ZnSO 4 0.05 M y K3Fe(CN)6
0.005M
b) Adicione 10 ml de solucin de Fe(OH) 3 preparada en la etapa 1, en un matraz
erlenmeyer de 50 ml.
c) Coloque la solucin de K3Fe(CN)6 0.005M en una pipeta graduada de 2 ml
d) Adicione gota a gota la solucin de K 3Fe(CN)6 0.005M sobre los 10 ml de
solucin de FeCl3 contenidos en el matraz de 50 ml con agitacin continua.
Interrumpir la adicin hasta que el sistema presente opalescencia.
e) Anote el volumen adicionado de K 3Fe(CN)6 0.005M . Haga el trabajo por
triplicado. Utilice el volumen promedio para realizar los clculos.
f) Calcule el porcentaje del umbral de coagulacin con la siguiente expresin: %
(U.C.) = (C V / 10 ) 100
Donde:
U.C. es el umbral de coagulacin
C es la concentracin del electrlito
V es el volumen de electrlito adicionado
g) Repita el procedimiento 3 con los dos electrlitos restantes
REPORTE:
1. Explique qu es un sol coloidal
2. Explique por qu un sol es termodinmicamente inestable
3. Qu es la floculacin?
4. Qu es la peptizacin?
22

5. Qu tipo de sistema es la sangre, la piel, el moco, el queso? Explique qu es un

bioaerosol.
6. Qu medios de cultivo biolgico son sistemas coloidales?
7. Qu es la opalescencia?
8. Reporte cada uno de los clculos de las soluciones usadas en esta prctica
9. Presentar en una tabla los resultados experimentales de la etapa 3.
10. Explique la Regla de Schulze-Hardy. Explique cmo la relaciona con los
resultados experimentales de la etapa 3 de su trabajo experimental.
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA*:
23

PRCTICA 5
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN MICELAR CRTICA
INTRODUCCIN:
Los surfactantes son sustancias que tienen en su estructura una parte liofilica
y otra liofbica (en el caso del agua como medio de dispersin ser una parte
hidroflica y otra hidrofbica) y son agentes de superficie activa. En solucin,
manifiestan propiedades fsicas un tanto diferentes a las que estamos
acostumbrados a ver, es decir, en soluciones diluidas se comportan de manera
normal; pero a una cierta concentracin ocurren cambios bruscos en varias de sus
propiedades, por ejemplo, en su presin osmtica, conductividad, turbiedad, tensin
superficial, por mencionar algunas. La formacin de micelas es una de las
propiedades caractersticas de los surfactantes, que refleja el balance entre las
partes polar y no polar de ellos y la fuerza de los grupos hidroflico e hidrofbico.
Los surfactantes pueden presentar una autoasociacin en solucin,
conduciendo a una formacin de agregados. A concentraciones pequeas de
surfactante forman soluciones reales que contienen sustancias disueltas como
molculas o iones simples; pero cuando la concentracin aumenta se inicia la
formacin de micelas. Estas dispersiones micelares (soluciones coloidales) contienen
adems molculas simples de surfactante. En solucin acuosa, la parte no polar de
la molcula queda orientada hacia la parte oleosa del sistema, mientras que la parte
polar se orienta hacia la fase acuosa.
No todos los surfactantes son capaces de formar micelas. Esta propiedad es
caracterstica slo de aquellos que tienen la estructura especfica y el balance
hidroflico-lipofilico.
La concentracin micelar crtica se define como la concentracin en la que
toma lugar la multiplicacin de micelas acompaada de cambios drsticos en las
propiedades de la solucin. La concentracin micelar crtica corresponde a una
transformacin cualitativa del sistema, es decir, corresponde a una transicin de
solucin homognea a un sistema microheterogneo.
La micelizacin es un proceso, mediante el cual disminuye la energa
interfacial de una solucin de surfactante y por consiguiente su tensin superficial.
OBJETIVO:
Determinar la concentracin micelar crtica del dodecilsulfato de sodio
HIPTESIS*:
MTODO EXPERIMENTAL:
Determinacin de la cmc por el mtodo del estalagmmetro.
24

DESARROLLO:
1. Preparar 25 muestras (soluciones de dodecilsulfato de sodio en medio acuoso)
entre el intervalo de 5.0 X 10 -3 M a 8 X 10-2M y que correspondan cada una a un
volumen de 25 ml.
2. Determine la densidad de cada una de las muestras con un picnmetro.
3. Utilice una bureta (debe estar completamente limpia).
4. Use primero el agua destilada como referencia.
5. Sature las paredes de la bureta con el lquido que va a trabajar.
6. Colocar el lquido a medir en la bureta, marcando muy bien el volumen elegido
(ya que ste ser el mismo volumen que usar para las dems muestras, se
sugiere trabaje 2 ml). No olvide iniciar el trabajo con agua destilada.
7. Cuente las gotas de solucin contenidas en los 2 ml
8. Anote la temperatura de cada lquido utilizado
REPORTE:
1. Explique cul es uso de sustancias de superficie activa. D 5 ejemplos con su
correspondiente aplicacin.
2. Explique lo que es una micela
3. Explique qu es una sustancia anfiflica
4. Explique lo que es la tensin superficial.
5. Investigue las diferentes representaciones esquemticas de micelas
6. Calcule la tensin superficial para cada muestra a partir de la siguiente
expresin:
X = 0 [ N0 / NX ] [ X / 0 ]
donde:
X = tensin superficial del lquido problema
0 = tensin superficial del lquido estndar
N0 = nmero de gotas del lquido estndar
NX = nmero de gotas del lquido problema
X = densidad del lquido problema
0 = densidad del lquido estndar
7. Buscar los valores de la tensin superficial del agua destilada utilizada a la
temperatura del trabajo experimental, reportada en la literatura.
8. Calcule su porcentaje de error relativo con respecto al valor reportado en la
literatura.
9. Represente la tensin superficial en funcin del logaritmo de la concentracin de
dodecilsulfato de sodio en mM
10. Determine la concentracin micelar crtica a partir del grafico.
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA*:
25

COMENTARIOS*:
* Deber ser elaborada por el estudiante.
26

PRCTICA 6
DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD RELATIVA E INTRNSECA Y
DETERMINACIN DEL PESO MOLECULAR VISCOSIMTRICO DE
MACROMOLCULAS.
MTODO NO AUTOMTICO.
INTRODUCCIN:4,5
CONCEPTOS GENERALES
Ejemplos de sistemas coloidales:
Emulsin
Solucin verdadera
Sistema
Sistema
L/L Caucho en agua = ltex

S/L Estireno en tolueno
S/S Plsticos pigmentados
G/S Poliestireno expandido
Otros ejemplos de importancia relevante son los denominados COLOIDES

BIOLGICOS o BIOPOLIMEROS. A continuacin se mencionan algunos de estos
coloides:
Protenas
ADN
Virus, etc.
Los ejemplos arriba mencionados son unos cuantos de los numerosos
sistemas coloidales formados por macromolculas.
El trmino SOLUCION DILUIDA DE MACROMOLCULAS se aplica
usualmente a soluciones de polmeros conteniendo como mximo un gramo de
muestra por 100 mililitros de solucin. En el caso de molculas de bajo peso
molecular, a esta concentracin prcticamente no hay interaccin soluto-soluto. Sin
embargo, en el caso de soluciones polimricas debido al gran tamao de las
macromolculas y a su volumen hidrodinmico, se requiere de diluciones ms
elevadas (c1%) para asegurar una separacin completa de las macromolculas ya
que, se ha visto que an a concentraciones menores o iguales al 0.5% se tienen
todava interacciones entre las macromolculas lo que puede dar origen a la
formacin de agregados. Por esta razn para estudiar las propiedades debidas a la
presencia de macromolculas aisladas, los datos siempre deben ser extrapolados a
dilucin infinita.
Es obvio que una solucin que resulta de la adicin de un polmero es
altamente viscosa (1000 poises < polm. 1013 poises) a un solvente de baja
viscosidad (los lquidos ordinarios generalmente exhiben viscosidades del orden de
10-2 poises) tendr una viscosidad mucho ms elevada que aquella del solvente puro
27

an cuando solo se hayan adicionado cantidades insignificantes del material

polimrico. As por ejemplo, la viscosidad de una solucin muy diluida de polmero
puede llegar a ser de 10 a 20 veces ms alta que la del solvente puro.
TIPOS DE VISCOSIMETROS6
El coeficiente de viscosidad de solventes ordinarios, de soluciones
micromoleculares as como tambin de aquellas obtenidas a partir de solutos
macromoleculares se determinan comnmente en viscosimetros capilares, de los
cuales los ms conocidos son:
Viscosmetro de Ostwald,
Viscosmetro de Cannon-Fenske,
Viscosmetro de Ubbelohde, etc.
Los dos primeros viscosmetros son aparatos que trabajan a volumen
constante, mientras que el de
Ubbelohde es un dispositivo que opera
independientemente del volumen total de la solucin a medir, esta caracterstica lo
hace til como un viscosmetro de dilucin, es decir, se puede medir y preparar
soluciones de diferente concentracin in situ. Esta propiedad del viscosmetro
Ubbelohde hizo posible su automatizacin. 7,8
Todos estos aparatos se encuentran disponibles comercialmente en diversos
tamaos desde 10 ml hasta 1 ml (tamao semimicro) con una variedad de dimetros
capilares lo que permite una amplia seleccin de tiempos y la posibilidad de medir
viscosidades que van desde los centipoises hasta varios poises. La rel con estos
aparatos se puede medir con una precisin de 1 en 1000. 9
El principio de medicin de los viscosmetros capilares se basa en la ecuacin
emprica propuesta en 1842 por el fsico francs J. L. M. Poiseville para lquidos que
fluyen en condiciones de flujo laminar a travs de un tubo capilar de dimensiones
conocidas. La ley de Poiseville es la siguiente:
PR 4
V
t
8 L
donde:
V = volumen total del lquido que fluye (volumen de la esfera conteniendo la
solucin)
L = longitud del capilar
R = radio del capilar
P = diferencia de presin en los extremos del capilar (P = gH)
g = aceleracin debida a la gravedad
= densidad del lquido o de la solucin
H = diferencia de los niveles del lquido en los brazos del instrumento
t = tiempo de flujo experimental
= coeficiente de viscosidad o viscosidad absoluta del lquido o solucin
28

PRECAUCIONES
1. Para que las mediciones sean reproducibles con los viscosmetros tipo Ostwald
es necesario tomar siempre el mismo volumen de lquido en cada medicin, ya
que la presin efectiva y por consiguiente la duracin del flujo depende del
volumen del lquido contenido en el viscosmetro.
2. Siendo la viscosidad una funcin de la temperatura, las medidas deben ser
efectuadas en un bao termostatado. Se necesita de un bao con variaciones
de temperatura inferiores a 0.1 C. Para las determinaciones habituales y en el
caso de mediciones precisas las variaciones debern ser menores de a 0.015
C.
El viscosmetro debe ser termostatado a 0.01 C sobre todo cuando se realicen
mediciones para calcular el NMERO LMITE DE VISCOSIDAD. 10,11
3. Los viscosmetros deben montarse verticalmente ya que las mediciones son muy
sensibles a las desviaciones en la verticalidad del aparato. As por ejemplo, una
desviacin en un grado respecto a la verticalidad produce un error del 0.2%.
Para reducir esta fuente de error considerable Cannon y Fenske propusieron un
dispositivo en el cual el bulbo de medicin y el del recipiente se encuentran sobre
el mismo eje vertical. Para mediciones muy precisas es necesario el uso de un
catetmetro con mirillas en las dos direcciones perpendiculares.
4. La limpieza del viscosmetro en una operacin previa al experimento tambin es
un punto importante, generalmente se utiliza una mezcla sulfocrmica y
numerosos lavados con agua limpia (no dura), posteriormente con agua destilada
libre de polvo. Todo esto se realiza con la finalidad de eliminar cualquier residuo
adherido en las paredes internas del viscosmetro y el polvo, los cuales perturban
las medidas. De igual manera los matraces, filtros de vidrio sinterizado y pipetas
para trasvasar soluciones debern estar perfectamente limpias.
5. Las soluciones tambin deben estar excentas de polvo y partculas visibles al
ojo. Para ello debern prepararse con un solvente bidestilado y debern ser
filtradas utilizando un filtro de vidrio sinterizado de porosidad fina (No. 4) antes de
iniciar el experimento.
6. La seleccin del viscosmetro capilar se hace en base al tiempo de flujo del
solvente puro. Se recomiendan tiempos entre 80 a 120 segundos. T < 80
segundos no deben considerarse en determinaciones manuales. Los tiempos de
flujo se miden generalmente con la ayuda de un cronmetro, la concordancia
entre el menisco y la marca del capilar se hace visualmente; la precisin obtenida
es del orden de 0.2 segundos. Para medir el tiempo con exactitud, se requiere
que el tiempo de vaciado del bulbo de medicin del viscosmetro sea por lo
menos de 200 segundos.
7. En indispensable 3 o 4 determinaciones del tiempo de flujo por cada solucin y
normalmente la reproducibilidad deber ser del orden del 1%, de no ser as, la
fluctuacin de los tiempos de flujo para una solucin dada deber ser atribuida a
variaciones de temperatura o a la presencia de polvo en la solucin.
29

OBJETIVO GENERAL:
El estudiante aprender a determinar experimentalmente la viscosidad
de lquidos newtonianos y soluciones diluidas macromoleculares con
flujo newtoniano.
OBJETIVOS PARTICULARES:
1.
Complementar parcialmente el captulo de propiedades cinticas de los
sistemas dispersos (curso de fisicoqumica) en particular el tema de
VISCOSIDAD Y DETERMINACION DE MASA MOLECULAR POR
VISCOSIMETRA. As como tambin complementar el curso de Fisicoqumica de
Polmeros (captulo de Mtodos de determinacin de pesos moleculares).
2.
Evaluacin de los diferentes cocientes de viscosidad de soluciones diluidas
polimricas.
3.
Determinacin del nmero lmite de viscosidad.
4.
Determinacin de la masa molecular de macromolculas a partir de la LEY DE
MARK-HOUWINK.1,2,3
HIPTESIS*:
MTODO EXPERIMENTAL:
Viscosimetra.
MATERIAL:
1. Bao transparente
2. Termostato, capaz de mantener 0.01 C a 25 C.
3. Viscosmetro Cannon-Fenske o tipo Ostwald
4. Cronmetro graduado en 0.1 segundos o menos
5. Pipetas segn se requiera de 10 ml.
6. Matraz aforado 50 ml
7. Filtro de vidrio sinterizado No. 4 o porosidad fina de 30 o 60 ml.
8. Matraces erlenmeyer, 5 de 25 ml.
9. Matraz kitazato de 250 ml y goma para kitazato.
10. Perilla para pipetear.
REACTIVOS:
REACTIVOS**(1)
1. Almidn grado reactivo12
2. KOH al 99%
3. Solucin 1 M de KOH
REACTIVOS* (2)
1. Amilosa
2. Agua bidestilada13
REACTIVOS* (3)
1. Alcohol polivinlico
2. Agua bidestilada
* El profesor les indicar cual de estos polmeros se usar en esta prctica.
30

** En el caso del almidn la solucin debe prepararse 20 horas antes del

experimento porque si se prolonga su almacenamiento las cadenas de almidn se
degradan.
PREPARACION DE SOLUCIONES
1. Prepare con anticipacin la solucin del polmero con el solvente adecuado a una
concentracin de 0.5 g/dl o 1.0 g/dl. La solucin debe ser homogeneizada con
agitacin; solucin No. 1 de concentracin = C0.
NOTA: la concentracin de la solucin es funcin de la masa molecular del
polmero a analizar. Es deseable tener una idea del peso molecular del polmero
en estudio por otro mtodo.
2. La solucin polimrica se clarifica por filtracin con un filtro de porosidad fina o
con un milipore de 1.0 m.
3. Si se observara retencin del polmero en el filtro durante la clarificacin de la
solucin se tendr que evaluar la nueva concentracin de la solucin filtrada
4. Clarificar el solvente por filtracin.
DESARROLLO:
1. Ajuste la temperatura deseada en el termostato.
2. Verifique que todo su material se encuentre limpio.
3. Enjuague el viscosmetro con el solvente filtrado.
4. Monte el viscosmetro dentro del bao a temperatura constante
5. Con una pipeta transfiera exactamente 7 ml del solvente filtrado en el
viscosmetro. Deje que el sistema alcance la temperatura del termostato.
Mientras tanto prepare las siguientes soluciones por dilucin de aquella de
concentracin C0 como se indica en la tabla 1.
Soln
Nm.
2
3
4
Volumen
a
adicionar de
la soln
16 ml C0
7 ml C0
11 ml 1/2 C0
Volumen
a
adicionar
del
solvente puro
16 ml
14 ml
11 ml
Volumen total
de la nueva
soln
32 ml 1/2 C0
21 ml 1/3 C0
22 ml 1/4 C0
6. Realizar la determinacin del tiempo de flujo del solvente puro siguiendo el

procedimiento que se describe a continuacin.
Por succin (o por presin, usando una corriente de N 2 filtrado) lleve el nivel del
lquido arriba de la marca superior graduada en el brazo del viscosmetro.
Permita drenar al lquido. Arranque el cronmetro en el momento en que el
menisco pasa por la marca superior graduada, y detngalo exactamente cuando
el menisco pase por la marca inferior.
31

7. Determine el tiempo de flujo por lo menos cuatro veces para un mismo lquido.
Las lecturas deben coincidir en 0.1 seg. Si no hay reproducibilidad en estas
lecturas realizar otras tres ms para hacer un total de siete lecturas. Si persiste
la inconsistencia entre las determinaciones de los tiempos de flujo, entonces,
habr que pensar en una mala termostatacin o en perturbaciones causadas por
la presencia de algn material extrao en el capilar. Habr que localizar y
eliminar la causa de perturbacin durante el flujo del lquido a travs del capilar.
8. Desmontar el viscosmetro, vaciarlo, lavarlo y secarlo*.
9. Repetir las etapas del 5-7 con las soluciones: C 0, 1/2 C0, 1/3 C0, 1/4 C0.
10. Despus de que los tiempos de flujo de cada una de las soluciones haya sido
determinada, desmonte el viscosmetro y proceda a lavarlo cuidadosamente con
abundante solvente que disuelva al polmero que haya sido estudiado.
REPORTE:
1. Con sus resultados llene la tabla de datos experimentales que se anexa.
2. Con los tiempos de flujo calcule: rel, sp, red.
3. Construya en el mismo grfico las dos grficas de sp vs C y de lnrel/C vs C.
Aplique mnimos cuadrados. Utilice el software EXCEL.
4. Calcule grficamente los valores de la []. Presente una discusin de estos
resultados.
5. Aplicando la Ley de Mark-Houwink evalue el peso molecular del polmero*.
*Consulte al profesor de laboratorio.
Lecturas
t
t0
promedio
C0
C0/2
C0/3
C0/4T
t - t0
sp
t t0
t0
sp/C
rel
t
t0
lnrel /C
32

S = solvente puro.
C0 = concentracin inicial de la solucin inicial.
C = concentracin de cada una de las soluciones obtenidas por dilucin.
t, t0 = tiempos de flujo promedio observadas para la solucin y el solvente puro.
, o= las viscosidades de la solucin de concentracin C y aquella del solvente puro.
CUESTIONARIO:
1. A partir de la ecuacin de Poiseville obtenga la ecuacin 1
= cte t ...(1) donde = densidad del lquido en cuestin.
2. Sabiendo que la sp= - o/o obtenga la ecuacin 2
sp
t to
... 2
to
Donde: t = tiempo de flujo de la solucin, to = tiempo de flujo del solvente puro

Cul es la ecuacin que relaciona la red con la []?
Fsicamente que representa el nmero lmite de viscosidad?
Qu otro nombre recibe la viscosidad intrnseca?
Cules son las unidades de la []?
Qu significan las letras K, a, en la ecuacin de Mark-Houwink? Esta ecuacin
se aplica a cualquier tipo de macromolculas?
8. Investigue las constantes de Mark-Houwink para los polmeros propuestos en
este experimento (ver pgina 5).
9. D el intervalo de tamao de partcula que se consideran como sistemas
coloidales. Mencione algunos ejemplos de estos sistemas.
10. Por qu las soluciones macromoleculares se consideran un sistema coloidal?
Sera correcto llamarles dispersin coloidal?
3.
4.
5.
6.
7.
CONCLUSIONES*:
BIBLIOGRAFA:
1. Robert C. Weast, Ph. D., Melvin J. Astle, Ph. D. Handbook of Chemistry and
Physics 62ND Edition, pgs F40-F41, 1981 1982.
2. J. Branddrup, E. H. Immergut; Polymer Handbook; A Wiley Interscience
Publication;
John Wiley and Sons; Third edition,, vol. 7, pg 15, 1989.
3. Lawrence D. Eicher, Bruno J. Zwolinski; The Journal of Physical Chemistry; HighPrecision Viscosity or Supercooled Water and Analysis of the Extended Range
Temperature Coefficient, Vol 75, 1971.
4. Stanley R. Sandler, Wolf Karo, Jo-anne Bonesteel, Eli M. Pearce; Polymer
Synthesis and Characterization; Academic Press, Pages 131-139, 1998.
33

5. Rabek J.; Experimental Methods in Polymer Chemistry, John Wiley and Sons,
Pages 123-142, PT 1, 1980.
6. Charles A. Sorrel; Journal of Chemical Education, Liquid Viscosity Measurement
Using a Buret, Vol 48, 1971.
7. LAUDA PVSI Software Module inv-DLL, Program Description Intrinsic viscosity
Measurements with PVSI.
8. Ph. Gramain and R. Libeyre; Journal of Applied Polymer Science; Automatic
Recording Capillary Viscosimeter with Dilution, Vol 14, Pages 383-391, 1970.
9. Issa A. Katime Amashta; Qumica Fsica Macromolecular, Exposicin y problemas
resueltos, Ediciones de castillo, 1979.
10. S. H. Pinner; Experimental Procedures; J.W. Arrowsmith LTD Bristol, 1961.
11. Edward A. Collins; Experiments in Polymer Science, John Wiley and Sons, pgs
a47-153, 173, 1973.
12. Banks W., Greenwood C. T., Thomson J., The Properties of Amylose as Related to
the Fractionation and Subfractionation of Starch, 1959.
13. Joseph Kestin, Mordechai Sokolov, William A. Wakeham; Journal of Physical and
Chemical; Viscosity of Liquid Water in the Range 8C to 150C; Vol 7, Page 941,
1978.
14. Dietrich Braun, Harald Cherdron, Werner Kern. Techniques of polymer syntheses
and characterization. Wiley-Interscience, 1971
34

CRITERIOS DE EVALUACIN
Tareas
Exposicin y discusin de resultados
Participacin
Reporte de prcticas
TOTAL
PORCENTAJE
A criterio del Profesor
100
REQUISITOS DE ACREDITACIN
Estar inscrito oficialmente como alumno del PE en la BUAP
Aparecer en el acta
Cumplir con el 100 % de asistencia y reportes
Cumplir con las actividades propuestas por el profesor al inicio del curso
BIBLIOGRAFA FUNDAMENTAL:
1. P. Sanz Pedrero; Fisicoqumica para Farmacia y Biologa; Edit. Masson-Salvat (1992).
2. J.G. Morris; Fisicoqumica para Bilogos; conceptos bsicos para las facultades de
Medicina, Farmacia y Biologa; 2. Ed. Edit. Reverte, Barcelona, (1982).
3. Raymond Chang; Physical Chemistry for the chemical and biological sciences; U.
Science Books (2000).
4. Ignacio Tinoco Jr. Kenneth S., James C. W. Fisicoqumica; principios y aplicaciones en
las Ciencias Biolgicas; Edit. Prentice Hall Internacional. (1980).
5. Gilbert W. Castellan; Fisicoqumica; Ed. Adisson-Wesley Longman, (1998).
6. Jaime Gonzlez Carmona, Mara del Socorro A. Meza Reyes. Fisicoqumica : para
ciencias de la salud, Mac Graw Hill, 2007.
BIBLIOGRAFA COMPLEMENTARIA:
1. Ira N. Levine; Fisicoqumica; Edit. McGraw-Hill, (2000).
2. Atkins; Fisicoqumica; Edit. Addison-Wesley Iberoamericana (1991).
3. Arthur W. Adamson; Physical Chemistry of Surfaces; Edit. John Wiley & Sons; 3. Ed.
(1976).
4. Rodrguez Ferdinand, Principles of Polymer Systems; McGraw-Hill New York (1996).
5. Academic Search Premier. http://search.epnet.com
6. Current Contents Connect . http://isiknowledge.com
35

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herramientas y el conocimiento obtenido a lo largo de su estancia en la

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enriquecimiento de su base experimental.

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Para cada experimento a realizar, el alumno deber informarse de las medidas de

Queda estrictamente prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.

Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes.

Mantn las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias.

Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados.

Limpia siempre perfectamente el material y aparatos despus de su uso.

Nunca hacer un experimento no autorizado por el profesor.

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Medir la tensin superficial de diferentes lquidos puros y compararlos con los

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butanol en lugar de dos alcoholes

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donde: o = Tensin superficial del lquido estndar. (dinas/cm)

donde: x = densidad del lquido problema (g/ml)

4. Representar en una sola hoja las grficas de x (dinas/cm) en funcin de la

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6. Cmo influye la concentracin de un alcohol de cadena hidrocarbonada lineal en

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qumica entre el adsorbente y el adsorbato produzca cambios en la estructura de los

donde N es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente y c1 y c2 son

donde A simboliza al adsorbato gaseoso, S al adsorbente slido, y AS al complejo

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En el equilibrio dinmico la rapidez de ambos procesos se iguala (d/dt)a =