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CONTENIDO:
Introduccin....2
Objetivos..3
Fundamento terico..........................3
Detalles experimentales..........4
A) Procedimiento.
B) Reactivos qumicos utilizados.
C) Relacin de materiales y equipos.
Clculos y resultados ......6
Conclusiones....9
Recomendaciones............9
Bibliografa
Anexo
INTRODUCCIN
La gravimetra es una de las tcnicas absolutas de anlisis que existe de mayor
precisin en la medicin y tambin es uno de los procesos a realizarse con un tiempo
ms largo de procedimiento, por lo que es extremadamente importante. Se basa en
provocar la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta operacin de
precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad).
El producto final debe tener una frmula definida.
En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado
Fe2O3.x (H2O) (forma de precipitacin). Como reactivo precipitante se utilizar el NH4OH
diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos papel gravimtrico, procurando
efectuar una separacin previa por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una
disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 800 y
1000 C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada).
La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe 2O3
originada y de la relacin estequiometria entre Fe y Fe2O3
GRAVIMETRIA
PRACTICA N 9
DETERMINACIN DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO
OBJETIVO GENERAL
Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como xido frrico
hidratado Fe203.xH2O, el cual luego de ser purificado debe ser calcinado para
eliminar toda el agua y pesarse como Fe203.
FUNDAMENTO TEORICO
En la determinacin gravimtrica de hierro, este se oxida previamente a Fe +3,
luego se trata con un ligero exceso de solucin de amoniaco, para precipitarlo
como hidrxido frrico; Fe (OH)3, en realidad, el contenido de agua es
indefinida, la formula del precipitado se representa ms correctamente por
Fe203 .x H20 y se le denomina xido hidratado de hierro.
Naturalmente, no deben estar presentes otros cationes que tambin precipitan
con solucin d amoniaco, como son, el aluminio, cromo (III), titanio y circonio;
si hay un oxidante (aun oxigeno atmosfrico), el manganeso puede precipitar
como dixido hidratado; los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos,
forman compuestos escasamente solubles de hierro, en medio ligeramente
alcalino, tampoco deben estar presentes. S hay una cantidad suficiente de sales
de cidos orgnicos, por ejemplo: cido ctrico, tartrico y saliclico, de
polialcoholes (glicerina y azcares), de pirofosfato y fluoruros alcalinos,
interfieren en la determinacin, por que el hierro se compleja y en consecuencia
no precipita como hidrxido frrico.
El hidrxido frrico es muy poco soluble (Kps = 3,2 x 10 -38), por lo que se puede
efectuar una precipitacin cuantitativa, aun en soluciones ligeramente cida y las
prdidas por solubilidad son desestimables. El precipitado se forma al principio,
en fase dispersa; pero calentando en presencia de electrolitos, coagula en una
masa gelatinosa que sedimenta; un prolongado calentamiento motiva que los
cogulos se rompan dando partculas pequeas. El oxido frrico hidratado es un
ejemplo tpico de coloide coagulado. La coagulacin de un precipitado coloidal
y en especial la formacin de agregados secundarios a partir de las partculas
primarias, se favorece considerablemente elevando la temperatura de la
solucin. Por eso se efecta la precipitacin a temperatura de ebullicin o
prxima a la misma y se mantiene a esta temperatura, tan solo durante un "corto
tiempo", despus de efectuada la precipitacin.
Debido a su estado coloidal, el oxido frrico hidrato tiene gran capacidad para
adsorber iones presentes en la solucin. Si la precipitacin es en solucin
alcalina, se adsorbe por adsorcin primaria, de preferencia el in oxhidrilo y por
adsorcin secundaria diversos cationes presentes en la solucin. Si hay gran
exceso de iones amoniaco, durante la precipitacin y lavado la adsorcin de
otros cationes disminuye considerablemente; como las sales de amonio se
volatilizan en la calcinacin del precipitado, el error debido a fenmenos de
adsorcin es generalmente pequeo.
% Fe
FFe xm ponderal
mmuestra
x100%
FeS04 (NH4)2S04.6H2O
HCl (1:1)
NH40H (1:1)
Papel de filtro cuantitativo
NH4N03 al 1 %
H202 al 3%
CALCULOS Y RESULTADOS.
1. CALCULOS
Fe+3 + 3(OH)-1 Fe (OH)3
pp pardo rojizo
Fe (OH)3 + calor Fe2O3
+ H2O
0.5150+ 0.5190+0.5657+0.5054
=0.5263 g
4
35.3346+ 32.2732+34.9842+29.0874
=32.9199 g
4
%Fe=
Fg aFe2 O 3 100
p
.. ()
2 Fe
Fe 2O 3
Fg=
2 56
=0.7
160
Fe
A muestra
FeSO 4 ( CH 4 ) 2 SO 4.6 H 2 O
Reemplazando datos
gFe=
56
0.5150
392
gFe=0.0736 g
Entonces decimos:
0.5150g
100%
0.0736g
X%
X=
0.0736 100
=14.29 de Fe
0.5150
%Fe=
2. RESULTADOS
Los resultados que se obtuvieron son
Porcentaje terico
14.28% de Fe
Porcentaje practico
16.31% de Fe
CONCLUSIONES
En conclusin podemos describir el factor gravimtrico que consiste en separar
el analito por precipitacin, luego se purifica para someterlo a un tratamiento
trmico y tener una sustancia pura y estable para posteriormente pesarlo.
En nuestro caso trabajamos en condiciones no favorables ya que no contbamos
con la mufla y esto hizo que se perdieran la exactitud que se necesitaba en este
experimento; por ejemplo no se pudo medir exactamente la temperatura del
mechero necesario para el crisol con muestra ya que se necesita altas
temperaturas para poderlo calcinar todo.
Lo realizamos con un mechero tratando de hacerlo lo ms preciso posible.
En el resultado final se llego a obtener 0.1245g de Fe en la muestra analizada.
Esta cantidad de gramos que se lleg a obtener tiene un 16,56% del total de la
muestra si la muestra inicial contiene 0.5263g.
RECOMENDACIONES.
Antes de empezar a trabajar en esta prctica de laboratorio se debe de lavar los
materiales e instrumentos que se va a utilizar.
Se debe echar el reactivo precipitante poco a poco moviendo al mismo tiempo con
una varilla de cristal para que no haiga contaminacin del precipitado.
Al momento de la pesada, no se debe tocar con la mano el crisol, porque puede
variar su peso, debido a que la mano puede contener grasa.
Al momento de hacer el limpiado del vaso de precipitados es necesario hacerlo
completamente, de lo contrario estaramos perdiendo muestra y ya estara mal todo
el experimento.
Al momento de la calcinacin es necesario sta sea completa es decir que este de
color rojo como normalmente lo seria.
BIBLIOGRAFIA.
Manual de Laboratorio de Qumica Analtica Cualitativa - Cuantitativa
Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G. YUPANQUI
TORRES.
ANEXO.
PRECIPITACION DE LA MUESTRA
CALCINACION
ENFRIAMIENTO
PESADO