Universidade de So Paulo

Instituto de Qumica

QFL-230 QUMICA ANALTICA

GUIA DE LABORATRIO
Professores
Marina Franco Maggi Tavares (B11 Superior, sala 1170)
Pollyana Souza Castro (B2 Superior, sala 269)
Silvia Helena Pires Serrano (B2 Superior, sala 250/271)
Tcnicos: Daniel Rossado Oliveira (B11 Superior)
Renato V. do Nascimento Jr (B7 Trreo)
Roberto Rosim Bertoza (B7 Trreo)
Monitores: Caroline Sanz Gomes B2 Sup
(sanz.gomes@gmail.com.br)

Fernando Pereira Bellini B2 Sup

(fernando.bellini@gmail.com)

Rodrigo Boni Fazzi B2 Trreo

(roger_fazzi@yahoo.com.br)

2016

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RECOMENDAES INICIAIS
Esta disciplina da Qumica Analtica constar de aulas tericas e trabalhos prticos
individuais (em raros casos em duplas), compondo um conjunto de atividades, previamente
programadas. O objetivo permitir ao aluno a aprendizagem de procedimentos e tcnicas
fundamentais utilizadas nas anlises qualitativas e quantitativas e a compreenso dos
fundamentos tericos em que se baseiam esses mtodos.
O trabalho individual no laboratrio envolver a identificao de espcies (ctions e
nions inorgnicos) em amostras fornecidas aos alunos e a determinao da concentrao
desconhecida das solues de diferentes analitos. Os resultados registrados pelo aluno
sero avaliados dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes mtodos usados. O trabalho
individual uma oportunidade para que cada aluno desenvolva sua habilidade, destreza nas
prticas de laboratrio e, tambm para que adquira confiana na emisso de um parecer a partir
dos resultados obtidos. Antes de emitir o parecer, o estudante deve refletir sobre os resultados
para ter a certeza da coerncia em relao s caractersticas da amostra e/ou analito e o
resultado obtido.
As disciplinas da Qumica Analtica apresentam, portanto, caractersticas acentuadamente
experimentais que exigiro do aluno dedicao, interesse, cuidado e ateno, especialmente,
em atividades no laboratrio, cuidadosamente, programadas. uma disciplina em que os alunos
so, na maior parte do tempo, treinados para adquirir noes de organizao e coloc-las
em prtica. Porisso muito importante organizar a sua bancada de trabalho antes de iniciar os
experimentos, ter elaborado previamente um planejamento e ao final deixar a bancada de
trabalho limpa e organizada.
Para facilitar o andamento das aulas prticas ser adotado um GUIA DE LABORATRIO
no qual constar todo o contedo a ser ministrado. Esse GUIA foi elaborado, exclusivamente,
para facilitar a aprendizagem do aluno, a maioria dos experimentos est apresentada de forma
esquemtica e dirigida. Contudo, para que os objetivos sejam integralmente atingidos cada
aluno deve executar cuidadosamente os experimentos, procurando anotar tudo o que for
observado. Deve procurar equacionar corretamente as reaes que ocorrem e buscar
associao dos resultados de forma lgica, principalmente quando se trata da identificao de
espcies uma na presena de outras ou de procedimentos que envolvem a separao de
espcies. Alm disso, o Guia, como o prprio nome diz, uma linha a ser seguida e, de forma
nenhuma, substitui a leitura dos livros recomendados na bibliografia.
O aluno dever estudar previamente o procedimento para a execuo dos
experimentos, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada um deles sejam perfeitamente
assimilados e compreendidos. Esta conduta no apenas facilitar o aprendizado, mas, tambm,
permitir a utilizao mais racional do tempo destinado s aulas prticas.
Durante as aulas tericas sero ministrados colquios envolvendo as atividades do
laboratrio. Nesse momento sero discutidos os cuidados a serem adotados em experimentos
que sero executados em aulas seguintes. Tambm, sero esclarecidas as dvidas das aulas
anteriores, discutidos os resultados obtidos e as associaes entre os testes que possibilitam a
eliminao de interferncias e a identificao qualitativa e/ou quantitativa de uma espcie na
presena de outra (s).
Todos os dados referentes aos trabalhos experimentais devero constar no caderno de
laboratrio, incluindo os clculos. As observaes feitas durante a experincia devero ser
anotadas nesse caderno a fim de preservar os dados obtidos e facilitar a interpretao dos
resultados.
Na parte da disciplina que envolve a identificao de espcies recomendvel que
durante as aulas prticas haja pelo menos um livro por bancada. Esse auxiliar no
entendimento dos fenmenos observados, a descrio dos mesmos na forma de equao de
reao e discusso de detalhes importantes.
Esse GUIA DE LABORATRIO foi elaborado para ser aplicado, de forma dirigida, em
atividades de Laboratrio das disciplinas de Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa.

Os Fluxogramas 1 a 2 ilustram as distribuies dos tpicos para a disciplina QFL230.

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QFL 230 QUMICA ANALTICA

Fluxograma 1. Apresentao geral da Parte 1 da disciplina QFL230 e

os tpicos a serem abordados.

OBS. Em 2016, sero realizadas 3 anlises qualitativas (A1, A2 e A3), 5 questionrios de

avaliao em laboratrio (Q1 a Q5) e nica prova terica de anlise qualitativa (P1).

Prova 2
(P2)
1.
2.

Determinao de acidez
em vinagre
Ca2+/Mg2+ em casca de ovo
e an -cido

Determinaes:
1. H3PO4
2. Cu2+

VOLUMETRIA:
CIDO-BASE
PRECIPITAO
COMPLEXAO
XIDO-REDUO

Entrega de Resultado
(D1 e D2)

Fluxograma 2. Apresentao geral da Parte 2 da disciplina QFL230

e os tpicos a serem abordados.

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CRITRIO DE AVALIAO
O aproveitamento final, MF, ser calculado pela frmula:

T a mdia ponderada das notas das provas tericas ( P1 e P2 ) e atividades tericas

(AT):

4 P1 6 P 2 AT
11

L a nota de laboratrio calculada pela frmula:

3 A D R Q 2 Pr oj
8

onde: A = mdia aritmtica das notas das anlises qualitativas

D = mdia aritmtica das notas das determinaes quantitativas
R = mdia aritmtica das notas dos relatrios
Q = mdia aritmtica dso questionrios dos testes qualitativos
Proj = Nota da apresentao do projeto
A nota L s poder ser incorporada na MF se T 4,0; caso contrrio, MF = T.
O aluno com 3,0 MF < 5,0 e frequncia 70% ter direito prova de recuperao. O
aluno ser aprovado se (MF + 2 Rec)/3 5,0, onde Rec a nota da prova de
recuperao.

BIBLIOGRAFIA
QUMICA ANALTICA QUALITATIVA
1.

Arthur I. Vogel, Vogels Qualitative Inorganic Analysis, 7a ed. London: Longman (1996)

347p.
2.

V.N. Alexeyev, Analyse Qualitative, 4a ed. Moscou: Mir (1980) 592p.

3.

N. Baccan; O.S. Godinho; L.M. Aleixo, Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 7a ed.

Campinas: Ed. UNICAMP (1997) 295p.

4.

R.K. Wismer, Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, New York: Macmillan (1991) 327p.

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

1.

A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed., 1960. H

traduo espanhola em dois volumes da 2a edio. H traduo, para o portugus, da 4a edio.

2.

I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, MacMillan, 4a ed.,

1969.
3.

O.A. Ohlweiler, Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 3 a

ed., 1982 (2 volumes).

4.

W.B. Guenther, Qumica Quantitativa: Medies e Equilbrios, Editora E. Blcher e Editora

da Universidade de So Paulo, 1972.

5.

W.J. Blaedel, V.W. Meloche, Elementary Quantitative Analysis, 2a ed..

6.

D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 6a ed.,

1992.

Importantssimo: Os laboratrios sero franqueados aos alunos apenas no horrio

correspondente s aulas prticas. S permitida a permanncia de alunos
matriculados na disciplina. O visitante nunca entrar no Laboratrio. o
visitado que dever sair.

NO H REPOSIO DE AULAS

2
INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as

normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens
importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico.
1. INDISPENSVEL O USO DE CULOS DE SEGURANA durante todo o tempo de
permanncia no laboratrio, ainda que o aluno no esteja efetuando algum experimento.
2. NO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por culos de
segurana.
3. INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL de algodo. O avental no deve ser de tecido sinttico
facilmente inflamvel.
4. O aluno deve TRAJAR CALAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. No ser permitida a entrada
de alunos usando bermudas, shorts e chinelos ou sandlias.
5. IMPORTANTE. O ALUNO QUE NO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E
COM CULOS DE SEGURANA SER IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTOS NO
LABORATRIO. NO HAVER REPOSIO DAS AULAS PERDIDAS.
6. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes
qumicos ou prximos ao fogo.
7. O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS.
8. O trabalho de laboratrio poder ser individual ou em grupo. Antes de iniciar e aps o trmino
dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO.
9. ESTUDE com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando, no caderno de
laboratrio as observaes e concluses que fez, aps a execuo dos mesmos. necessrio
manter um livro de Qumica Analtica na bancada para que os integrantes possam consult-lo.
10. As lavagens dos materiais de vidro so realizadas inicialmente com gua corrente da torneira
e posteriormente com pequenos volumes de gua destilada (ECONOMIZE). Em alguns
casos, necessrio o emprego de sabo ou detergente.
11. Quando forem usadas solues de limpeza tais como: cido muritico (HCl comercial), gua
rgia (mistura de HNO3 e HCl concentrados) ou potassa alcolica (NaOH ou KOH em etanol) devese proceder com cuidado para EVITAR O CONTATO COM A PELE OU ROUPA. JAMAIS PIPETAR
essas solues aspirando com a boca (CUIDADO, so substncias corrosivas). Essas solues
devem ser reaproveitadas, retorne-as ao frasco estoque aps o uso. Mant-las na capela. Enxaguar
a vidraria com gua de torneira, e por ltimo com gua destilada. (Veja item limpeza de material
de vidro).
12. Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo.
13. Verifique sempre se no h VAZAMENTO DE GS COMBUSTVEL ao abrir ou fechar a torneira
de gs. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plstico esto em boas condies (sem
furos) e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e torneira de sada de gs.
14. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos devem ser executadas
na capela (como por exemplo: evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.).
15. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco
que a contm. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo uma
pequena quantidade do vapor para cheirar.
16. Na preparao ou diluio de uma soluo, use GUA DESTILADA.

3
17. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contem um dado reagente, antes de tirar
dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para verificar se o contedo do
frasco o que voc necessita.
18. CUIDADO AO TRABALHAR COM CIDO CONCENTRADO. Adicionar SEMPRE o cido
gua (acidule a gua). No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a
parte afetada, lavar abundantemente com gua fria e em seguida com soluo de NaHCO 3.
19. CIDOS E BASES CONCENTRADAS ATACAM A PELE E ROUPA, por essa razo, devem
ser utilizados com o mximo de cuidado, principalmente na neutralizao de um com o outro, pois
a reao violenta. Caindo sobre a pele LAVE ABUNDANTEMENTE COM GUA.
20. Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos, gs e gua destilada.
21. Em semimicro anlise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substncia. Assim,
recomenda-se que, quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da soluo
problema, bem como o de cada um dos reagentes adicionados, seja, aproximadamente igual a 5
gotas (0,25 mL).
22. Deve-se tomar o mximo cuidado para no impurificar os reagentes slidos e as solues. As
substncias que no chegaram a ser usadas NUNCA devem voltar ao frasco de origem. NUNCA
se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceo feita para o conta-gotas com
o qual estes possam estar equipados ou esptulas limpas.
23. Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se faz-lo de maneira adequada, caso contrrio, o
contedo do mesmo poder ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas.
24. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie. Lembre-se de que o vidro quente
apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma
tela com amianto.
25. No permitido o uso de celulares, rdio ou walkman.
26. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA
UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA.
27. expressamente proibido que os alunos subtraiam qualquer produto qumico (especialmente
solventes), vidraria ou equipamento (micropipetas, eletrodos, balanas, etc.) dos laboratrios
didticos. Estes materiais devem ser utilizados somente para a execuo de experincias em aulas
prticas e os infratores desta norma estaro sujeitos s sanes disciplinares e legais previstas
no regimento interno da USP.
28. Descarte de Material - H frascos nas bancadas laterais ou nas capelas para o descarte de
metais pesados. Cuidado com resduos txicos ou irritantes! Para cada resduo, verifique se h
frasco rotulado para o seu recolhimento. Se no houver, descarte o material slido no lixo e as
solues na pia, tomando o cuidado de dilu-las com gua e deixar escorrer bastante gua
corrente, aps o descarte. Em caso de dvidas, consulte sempre o professor, o tcnico ou o
monitor da disciplina.
29. S permitida a permanncia no laboratrio de alunos matriculados na disciplina.
30. Fora do horrio de aula o aluno no poder realizar experimentos no laboratrio.
No haver reposio de aulas.
31. Relatrios entregues fora dos prazos sero corrigidos com nota mxima 7,0 (sete).

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MATERIAL DE LIMPEZA
Os nicos materiais de limpeza fornecidos sero: gua rgia ou potassa alcolica. Os
outros materiais necessrios limpeza, tais como detergente lquido, lenos de papel,
escovas para lavagens de tubos de ensaios e panos devero ser providenciados pelos
prprios alunos.
Os alunos devem providenciar, tambm, fsforos ou isqueiro, fio de nquel-crmio
(pode ser resistncia de chuveiro) e um frasco plstico de um litro (frasco de lcool,
trazer at a segunda aula de laboratrio).
Todo material de vidro (tubos de ensaios, Becker, funis, etc) a ser utilizado em anlise
qualitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente,
enxagu-lo vrias vezes com gua de torneira e, por ltimo, com pequenas pores de gua
destilada (5 a 10 mL). Tenha a conscincia que se gasta muita energia no processo de destilao
da gua, por isso ECONOMIZE.
No incio das aulas prticas, antes de iniciar os experimentos, organize a sua bancada
de trabalho. Aps cada perodo de aula prtica, os locais de trabalho devero ser limpos. Os
materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus devidos lugares, durante todo
o perodo de trabalho. Todo material utilizado deve ser guardado ou devolvido conforme as
orientaes dos Docentes, Monitores ou Tcnicos.

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VIDRARIA E REAGENTES
Tabela 1. Material de laboratrio individual

(Deve permanecer no interior do armrio tipo A de responsabilidade do aluno)

1 cpsula de porcelana
2 funis (quali)
2 bastes de vidro pequenos (~20 cm)
1 pina madeira
1 suporte para tubo de ensaio
2 frascos de reagentes (boca e tampa
1 frasco de vidro pequeno ( 2,5 cm; alt. 4 cm)
esmerilhadas)
1 pipeta de 25 mL
2 vidros de relgio grandes
2 vidros de relgio pequenos
1 proveta de 100 mL
1 proveta de 10 mL
1 balo volumtrico de 100 mL
2 Erlenmeyers de 250 mL
1 bureta de 50 mL
1 pissete de plstico
2 bquers de 250 mL
2 bquers de 100 mL
3 conta-gotas
12 tubos de ensaio
2 Tubos em J para sistema fechado (pg. 15)
4 rolhas de cortia furadas
Ao final de cada aula os materiais utilizados devero ser guardados devidamente limpos.

Tabela 2. KIT Reagentes Especiais comuns de bancada

(mantenha os reagentes nas caixas das respectivas bancadas)
No

Nome

Frmula

No

Nome

B1

cido perclrico

B12

Uria (slida)

B2

gua oxigenada

B13

Dicromato de potssio (slido)

B3

gua de cloro

B14

Nitrato de sdio (slido)

B4

Nitrato de cobalto/HAc

B15

Iodeto de potssio (slido)

B5

Nitrito de sdio (slido)

B16

Brometo de potssio (slido)

B6

Reativo de Nessler

B17

Sulfato de sdio (slido)

B7

Amido

B18

Carbonato de sdio (slido

B8

Dimetilglioxima (DMG)

B19

Cloreto de sdio (slido)

B9

Indicadores cido/base (papel)

B20

Cloreto de amnio (slido)

B10

Sulfato ferroso amoniacal (slido)

B21

Cloreto de potssio (slido)

B11

Fluoreto de sdio (slido)

B22

Dioxido de chumbo (PbO2)

Almofariz e pistilo

Frmula

Vidro de azul de cobalto

Esses reagentes esto numa pequena caixa de madeira sobre a bancada.

Tabela 3. KIT Reagentes comuns de CAPELA

No

Frmula

No

cido sulfrico conc.

C9

Carbonato de sdio soluo conc.

C2

cido ntrico conc.

C10

Potassa alcolica (para limpeza)

C3

cido clordrico conc.

C11

Morina

C4

cido actico conc.

C12

ter etlico (sala dos tcnicos)

C5

Hidrxido de amnio conc.

C13

Acetona (sala dos tcnicos)

C6

Nitrato de prata

C14

Clorofrmio (sala dos tcnicos)

C7

Nitrato de mercrio II

C15

lcool etlico (sala dos tcnicos)

C8

Sulfeto de amnio

C1

Nome

Nome

Frmula

Carbonato de Amnio soluo conc.

No transporte esses reagentes para a bancada de trabalho

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Tabela 4. KIT REAGENTRIO
(So responsveis os alunos da bancada. Esse KIT deve ser guardado no armrio tipo B)
No

Nome

Acetato de Amnio 3 M

Acetato de Chumbo 1 M

Acetato de Sdio 1 M

cido Actico 4 M

cido Clordrico 1 M

cido Clordrico 6 M

cido Ntrico 4 M

cido Sulfrico 2 M

gua de Barita soluo saturada

10

Brometo de Sdio 0,2 M

11

Carbonato de Amnio 1 M

12

Carbonato de Sdio 2 M

13

Cloreto de Amnio 4 M

14

Cloreto de Ferro III 0,5 M

15

Cloreto de Sdio 1 M

16

Cromato de Potssio 0,5 M

17

Dicromato de Potssio 0,2 M

18

Fluoreto de Sdio 0,2 M

19

Ferricianeto de Potssio 0,2 M

20

Ferrocianeto de Potssio 0,2 M

21

Monohidrogeno fosfato de sdio 0,2 M

22

Hidrxido de Amnio 6 M

23

Hidrxido de Sdio 4 M

24

Hipoclorito de Sdio 5%

25

Iodeto de Potssio 0,1 M

26

Nitrato de Alumnio 0,2 M

27

Nitrato de Brio 0,2 M

28

Nitrato de Clcio 0,2 M

29

Nitrato de Chumbo 0,2 M

30

Nitrato de Cobalto 0,2 M

31

Nitrato de Cobre 0,2 M

32

Nitrato de Cromo 0,2 M

33

Nitrato de Estrncio 0,2 M

34

Nitrato de Magnsio 0,5 M

35

Nitrato de Mangans 0,2 M

36

Nitrato de Nquel 0,2 M

37

Nitrato de Potssio 0,2 M

38

Nitrato de Sdio 0,5 M

39

Nitrato de Zinco 0,2 M

40

Oxalato de Amnio 0,25 M

41

Permanganato de Potssio 0,02 M

42

Sulfato de Sdio 0,2 M

43

Tiocianato de Amnio 0,2 M

44

Tiossulfato de Sdio 0,1 M

45

Sulfato de Amnio 1M

46

Sulfito de sdio 0,1 M

cor da soluo

Frmula

7
Tabela 5. REAGENTES SLIDOS
(Esses reagentes esto dispostos nas prateleiras dos LAB.1 e LAB.3)
No
Nome
cor da substncia slida
1

Acetato de Amnio

Acetato de Brio

Acetato de Clcio

Acetato de Sdio

Acetato de Zinco

cido Oxlico

Bicarbonato de Sdio

Biftalato de Potssio

Bissulfato de potssio

10

Borato de Sdio

11

Brometo de Sdio

12

Brometo de Potssio

13

Carbonato de Amnio

14

Carbonato de Brio

15

Carbonato de Cdmio

16

Carbonato de Potssio

17

Carbonato de Sdio

18

Cromato de Potssio

19

Cloreto de Amnio

20

Cloreto de Brio

21

Cloreto de Cdmio

22

Cloreto de Clcio

23

Cloreto de Estanho II

24

Cloreto de Ferro II

25

Cloreto de Ferro III

26

Cloreto de Ltio

27

Cloreto de Magnsio

28

Cloreto de Potssio

29

Cloreto de Sdio

30

Dicromato de Potssio

31

Dixido de Chumbo

32

Dixido de Mangans

33

Fluoreto de Sdio

34

Fluoreto de Potssio

35

Monohidrogeno Fostafo de Sdio

36

Iodeto de Potssio

37

Molibdato de Amnio

38

Nitrato de Alumnio

39

Nitrato de Brio

40

Nitrato de Bismuto

41

Nitrato de Cdmio

42

Nitrato de Clcio

43

Nitrato de Chumbo

44

Nitrato de Cobalto

45

Nitrato de Cobre

46

Nitrato de Crmio

47

Nitrato de Estrncio

Frmula

8
No

Nome

48

Nitrato de Ferro III

49

Nitrato de Magnsio

50

Nitrato de Mangans

51

Nitrato de Nquel

52

Nitrato de Potssio

53

Nitrato de Zinco

54

Nitrato de Sdio

55

Oxalato de Amnio

56

Permanganato de Potssio

57

Sulfato de Amnio

58

Sulfato de Brio

59

Sulfato de Clcio

60

Sulfato de Cobre

61

Sulfato de Cromo

62

Sulfato de Estrncio

63

Sulfato Ferroso Amoniacal

64

Sulfato de Ferro II

65

Sulfato de Magnsio

66

Sulfato de Mangans

67

Sulfato de Sdio

68

Tiocianato de Amnio

69

Tiocianato de Potssio

70

Tiossulfato de Sdio

cor do substncia slida

Frmula

OBS.: 1) NO RETIRE O FRASCO DE REAGENTE DO LOCAL DE ORIGEM

2) TRABALHE SEMPRE COM PEQUENAS QUANTIDADES.
3) TOME O MXIMO DE CUIDADO PARA NO CONTAMINAR OS REAGENTES. SE O FRASCO
ESTIVER MUNIDO DE ESPTULA, MANTENHA-A NO MESMO LOCAL LOGO APS O USO.

TESTES DE CHAMA:

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA (PARTE 1)

Aula 1

Ensaio 1
1.1) Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de cido actico 1,0 mol/L. Verifique o
pH com papel indicador. Adicione agora 5 gotas de acetato de sdio 1,0 M. Verifique
o pH.
1.2) Repita o procedimento acima substituindo cido actico por HCl 1,0 M e acetato
de sdio por NaCl 1,0 M.
Ensaio 2
2.1) Prepare, por diluio em balo de 100,0mL, soluo de HCl 0,1mol/L, a partir de
uma soluo estoque HCl 1,0 mol/L. Complete o volume do balo com gua destilada.
Verifique o pH inicial com papel indicador. Transfira uma alquota de 25,0mL para um
erlenmeyer, adicione 25 mL (com uma proveta) de gua destilada e 3 gotas de
indicador fenolftalena. Titule a soluo com NaOH 0,25mol/L at mudana de cor do
indicador.
2.2) Com outra aliquota da solucao preparada no item 3.1, repita a titulacao sem
adio de gua destilada ao erlenmeyer.
2.3) Repita o procedimento 3.1 com soluo de HAc 0,1mol/L.
Ensaio 3
Transfira, para um balo de 100,0 mL, 10,0 mL de uma soluo de HAc 4 mol/L e 5,0
mL de NaOH 4 mol/L. Complete o volume do balo com gua destilada. Verifique,
com o auxlio de um papel indicador, o pH da soluo tampo preparada. Transfira
uma alquota de 25,0mL para um erlenmeyer, adicione 25mL (com uma proveta) de
gua destilada e 3 gotas de indicador fenolftalena. Titule a soluo com NaOH
0,25mol/L at mudana de cor do indicador.Guarde a soluo tampo preparada em
um frasco de vidro.
*Alternadamente, titule 25,0mL da soluo tampo com HCl 0,25 mol/L, usando
alaranjado de metila como indicador, e compare o volume gasto com aquele usado
na titulao com NaOH.

LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente, enxagu-lo vrias

10
vezes com gua de torneira e, por ltimo, com pequenas pores de gua destilada (5 a 10
mL). Aps isso, enxugue o lado externo do material (pipeta, bureta e balo) com papel
toalha. Se pequenas gotculas de gua ficarem aderidas nas paredes (presena de
gordura ou outro resduo na inspeo visual), pode-se recorrer ao tratamento com
potassa-alcolica 10%. Esse material de limpeza altamente corrosivo e deve ser manuseado
com o mximo cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente lavado com gua. Nunca
adicionar a potassa alcolica a um recipiente sujo; este deve ser, previamente, lavado com
gua e detergente e escoado ao mximo. Jamais pipetar soluo de limpeza aspirando
com a boca.
Aps alguns minutos de exposio, retorne a potassa alcolica para o seu frasco de origem,
escoando o mximo possvel, e tampe o frasco. Lava-se o material com gua corrente (6 ou 7
vezes) e, a seguir, com pequenas pores de gua destilada.
Materiais volumtricos no devem ser colocados em estufa para secar, sob o risco de
deformar o material e alterar o volume fornecido pelo fabricante. A secagem da pipeta deve
ser feita por suco a vcuo (trompa d'gua).

PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS

As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao de massas
com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros,
seu manejo envolve a estrita observncia dos seguintes cuidados gerais:
1. As mos do operador devem estar limpas e secas.
2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens com
destravamento parcial (meia trava).
4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar
uma pina ou uma tira de papel impermevel.
5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana; retornar os pesos
a zero e descarregar imediatamente a balana aps a pesagem.
6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana.
7. Os recipientes e/ou as substncias que vo ser pesadas devem estar em equilbrio trmico
com o ambiente.

11
AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO
1. Aferio de balo volumtrico (usar a balana semi-analtica)
Estando o balo limpo, como anteriormente descrito, enxuga-se
externamente com papel absorvente e seca-se seu interior com ar
comprimido, com auxlio de uma bomba. Tapa-se com a rolha e, sem
toc-lo diretamente com as mos, coloca-se sobre o prato de uma
balana de preciso automtica. Anota-se a massa ou usa-se a tara da
balana. Aps isso, enche-se com gua destilada, at o menisco, levase at a balana, medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da gua
e calcula-se o volume do balo. A aferio destes materiais deve ser feita
pelo menos duas vezes. Caso no haja concordncia dentro de 0,08 mL,
repetir. O ajuste do menisco o fator de erro mais comum. Convm
segurar, por traz do menisco, uma tira de papel com um trao preto
(pedao de fita isolante colada em um fundo branco, por
exemplo).

2.

Tampa

Menisco

Figura 1. Ilustrao do
balo volumtrico a ser
empregado.

Aferio de pipeta (usar a balana analtica)

A pipeta previamente limpa preenchida, por aspirao, com gua

destilada at acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade
livre com papel absorvente, esvazia-se e controla-se a vazo com o
pipetador (ou a pera), acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a gua
ali contida para um Erlenmeyer de 125 mL, previamente limpo e pesado
em balana analtica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com
25
um pequeno
vidro de relgio tampando-o).
mL
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado
controlando-se a vazo com o pipetador, estando a pipeta na posio
vertical e sua ponta encostada na parede do recipiente (tempo de
escoamento mnimo: 30 segundos). Aps o escoamento, afasta-se a
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade
de lquido restante na ponta da mesma no deve ser soprada para o
interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer
+ gua, cobrindo-o com o mesmo vidro de relgio usado na pesagem do
Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferio descrita. A seguir, calcula-se o
volume da pipeta. A diferena entre as duas determinaes no deve
exceder 0,025 mL. Caso no haja concordncia entre duas aferies,
repetir.

Figura2. Ilustrao da
pipeta volumtrico a ser
empregada

12
3.

Aferio da bureta (usar a balana analtica)

Feita a limpeza como descrito anteriormente e com a vlvula (tubo

de silicone contendo esfera de vidro) instalada, enche-se a bureta
at um pouco acima do trao correspondente ao zero. Verifica-se a
ausncia de bolhas de ar na regio da vlvula (prxima esfera).
As bolhas devero ser eliminadas mediante escoamento de lquido.
Caso o nvel fique abaixo da marca de zero, complet-la novamente
at acima da marca. Se necessrio, enxuga-se a extremidade
externa da ponta da bureta com papel absorvente. A seguir,
acerta-se o zero, colocando por trs da bureta a tira de papel
com a faixa preta. Deixa-se escoar, lentamente, a gua da bureta
num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balana
(coberto com vidro de relgio). Ao alcanar exatamente a marca
dos 20,0 mL, fecha-se a vlvula e determina-se a massa de gua.
Em seguida, escoa-se a bureta at a marca dos 40,0 mL no mesmo
Erlenmeyer. A aferio deve ser repetida para comparao dos
volumes relativos a cada intervalo. Caso no haja concordncia
dentro de 0,02 mL entre duas aferies do mesmo intervalo,
repetir.

Variao do volume de 1,0000g de gua com a temperatura

Frasco de vidro de soda, coeficiente de expanso cbica, 0,000025/oC

T
(oC)

Peso (g)

Volume de 1 g
de H2O (cm3)

T
(oC)

Peso (g)

Volume de 1 g
de H2O (cm3)

10

998,39

1,0016

23

996,60

1,0034

11

998,32

1,0017

24

996,38

1,0036

12

998,23

1,0018

25

996,17

1,00385

13

998,14

1,00185

26

995,93

1,0041

14

998,04

1,0019

27

995,69

1,0043

15

997,93

1,0021

28

995,44

1,0064

16

997,80

1,0022

29

995,18

1,0048

17

997,66

1,0023

30

994,91

1,0051

18

997,51

1,0025

31

994,64

1,0054

19

997,35

1,0026

32

994,35

1,0057

20

997,18

1,0028

33

994,06

1,0060

21

997,00

1,0030

34

993,75

1,0063

22

996,80

1,0032

35

993,45

1,0066

Figura 3. Ilustrao da
bureta a ser empregada.

13
Aula 2
Ensaio 1
1.1) A um tubo de ensaio, adicione gotas de uma soluo 0,2 M de Co(NO3)2.
Adicione a este tubo gotas de HCl 1,0 mol/L. Aquea o tubo em bico de Bnsen.
Depois, resfrie-o sob gua corrente.
1.2) Repita o experimento anterior, substituindo HCl 1,0 mol/L por HCl concentrado.
Ex1: Sabendo que o complexo Co(H2O)62+ tem colorao rosa e que substituindo o ligante por
Cl- a soluo tem cor azul, discuta se a reao de equilbrio abaixo para substituio dos
ligantes tem caracterstica endotrmica ou exotrmica.
CoCl42- + 6H2O Co(H2O)62+ + 4ClEnsaio 2
Adicione, em um tubo de ensaio, 1 gota de soluo contendo Mg2+0,05 M e 3 mL de
gua destilada. Adicione ao tubo Na2CO3 2 M at que se observe precipitao. Repita
o procedimento substituindo Mg2+ por Ba2+.
Ensaio 3
3.1) Em um tubo de ensaio, adicione gotas de uma soluo contendo Cl- 1,0 M e cerca
de 2mL de gua destilada. Em seguida, adicione soluo de AgNO3 (estar na
Capela) at que a precipitao seja quantitativa. Separe a soluo contendo
precipitado em 5 tubos, retire o sobrenadante e teste a solubilidade do precipitado em
HNO3 4,0 M, (NH4)2CO3 1,0 M e NH4OH 6,0 M. Deixe o ltimo tubo contendo o
precipitado em repouso, exposto a luz, para avaliar o efeito de fotlise.
3.2) Repita os ensaios acima, substituindo soluo de Cl- por Br-, I- e CO32(Reagentes no Reagentrio).
Ex. 2: Sabendo que Ag+ forma complexo solvel com NH3, conforme reao abaixo, o que se
pode concluir sobre a solubilidade (qual o mais e qual o menos solvel) dos haletos de prata?
O resultado observado coerente com os valores de Ks encontrados para esses sais?
Ag+ + 2NH3 [Ag(NH3)2]+

Ensaio 4
4.1) Prepare, em um tubo de ensaio, uma soluo de KMnO4 diluda: adicione 1 gota
de KMnO4 0,02 M em 1mL de gua destilada
4.2) Em outro tubo, adicione 2 gotas de I- e 20 gotas de gua destilada. Adicione, em
seguida, 5 gotas da soluo diluda de KMnO4.

14
4.3) Em outro tubo, adicione 2 gotas de I-, 10 gotas de H2SO4 2,0 M e 10 gotas de
gua destilada. Adicione, em seguida, 5 gotas da soluo diluda de KMnO4,
preparada anteriormente.
Ex. 3: Compare os valores encontrados de potencial padro de reduo (E0) entre os pares
MnO4-/Mn2+ e I2/I- e discuta se o resultado experimental observado est coerente com o seria
previsto a partir desta comparao.
Ex. 4: Escreva as semi-reaes e a reao global de xido-reduo entre MnO4- e I-.
Ensaio 5
Adicione soluo contendo iodeto a um tubo de ensaio e, em seguida, algumas gotas
de H2SO4 concentrado (TESTES NA CAPELA!). Repita os ensaios acima substituindo
I- por Br-, NO2- e NO3-.
Ensaio 6 Reao de Identificao de K+
Em um tubo de ensaio, adicione 3 gotas de soluo de Co(NO3)2, soluo do Kit de
bancada. Adicione a esta soluo uma ponta de esptula de NaNO2 (s) e, em seguida,
agite a mistura com um basto de vidro at a eliminao dos gases (no inalar) e
clareamento da soluo. Adicione ento gotas da soluo tampo HAc/Acpreviamente preparada e, adicione por fim, gota a gota, uma soluo contendo 0,2 M
de K+. Separe a soluo resultante em dois tubos, centrifugue e retire o sobrenadante.
Ao precipitado de um dos tubos, adicione HCl , 1,0 M gota a gota. Ao do outro,
adicione NaOH ,4,0 M gota a gota.
Ex.5: Sabendo que as reaes envolvidas na precipitao de K+ com cobaltinitrito so as
representadas abaixo, explique a necessidade do ajuste do pH do meio reacional com tampo
HAc/Ac-, bem como o resultado observado aps a adio de HCl ao precipitado. A
substituio de HCl por H2SO4 dever apresentar o mesmo resultado?
Co2+ + NO2- + 2H+ Co3+ + NO(g) + H2O
Co3+ + 6NO2- + 3K+ K3 [Co(NO2)6](s)
Ensaio 7 Reao de Identificao de NH4+
Repita o procedimento descrito em Ensaio 6, substituindo soluo de K+ por uma
contendo 4,0 M de NH4+.
Ex.6: O teste de identificao para K+ e para NH4+ envolve precipitao de ambos com
cobaltinitrito. Explique como seria possvel a confirmao da presena de K+ numa amostra
que contivesse NH4+.

15
Testes de Chama
Colorao da chama. Esta prova feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo e
a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio de
Pt a soluo cujo ction se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na regio
mais fria da chama oxidante. A prova ser positiva se a chama azulada tornar-se
amarela. O ensaio torna-se mais eficiente se for realizado utilizando a
substncia slida (sais de cloreto ou nitrato), na qual se pretenda identificar o
sdio ou qualquer outro on. Nesse caso, convm, primeiro, tocar o fio em HCl
conc. e, em seguida, tocar a substncia.
Molhe a ponta do fio no HCl conc. e leve-o a
chama at limpeza total (o fio no altera a
colorao da chama). Para o ensaio, toque a
ponta no fio na amostra e leve chama
Fio de Pt
ou Ni-Cr

HCl conc.

Amostra(Slida) pequena
quantidade

Colorao da chama. Amostra slida. Repita o teste utilizando vidro de azul de

cobalto para observar a chama.
1) Na+
Molhe a ponta do fio no HCl
conc., toque na amostra e
leve chama

Observe a cor da chama:

Sem o vidro:

Na+ [Amostra(Slida)

com o vidro:

pequena quantidade]

2) K+
Molhe a ponta do fio no HCl
conc., toque na amostra e
leve chama

Observe a cor da chama:

Sem o vidro:

K+ [Amostra(Slida)
pequena quantidade]

com o vidro:

16
3) Mistura K+ e Na+
Observe a cor da chama:

Aps limpeza, molhe a ponta do

fio no HCl conc., toque no
amostra e leve chama

Sem o vidro:

mistura K e Na

com o vidro:

[Amostra(Slida) pequena quant.]

Aula 3
Estudos comparativos de Metais Alcalinos Terrosos (Me2+)
Use os Reagentes do Reagentrio
Ensaio 1 Reaes com NH4OH na presena em ausncia de NH4Cl
1.1) Em um tubo de ensaio, adicione soluo contendo Ca2+ (nitrato de clcio 0,2M).
Em seguida, adicione algumas gotas de NH4OH 6,0 M e observe se h formao de
precipitado.
1.2) Em outro tubo de ensaio, adicione soluo contendo Ca2+ (nitrato de clcio 0,2 M)
e 4 gotas de NH4Cl 4,0 M. Em seguida, adicione soluo resultante 3 gotas de NH4OH
6,0 M e verifique se h formao de precipitado.
1.3) Repita os ensaios 1.1 e 1.2 substituindo a soluo contendo de Ca2+ por solues
0,5 M de Mg2+, 0,2 M de Ba2+ e 0,2 M de Sr2+.
Ex.1: Explique o efeito da presena de NH4Cl na precipitao dos metais com NH4OH
Ensaio 2 Reaes com (NH4)2CO3
Em um tubo de ensaio, misture soluo de Sr2+ (nitrato de estrncio 0,2 M) e soluo
1,0 M de (NH4)2CO3. Aquea levemente o tubo em bico de Bnsen e verifique se h
formao de precipitado. Separe a soluo resultante em dois tubos, centrifugue, retire
o sobrenadante e adicione sobre o precipitado de um dos tubos HAc 4M para verificar
se h dissoluo. Ao precipitado de outro tubo, adicione NH4Cl 4,0 M e observe se
ocorre dissoluo.
Repita o procedimento acima substituindo soluo de Sr2+ por 0,2 M Ca2+, 0,5 M de
Mg2+ e 0,2 M de Ba2+.
Ex.2: Justifique, por meio de reaes, por que h solubilizao de MeCO 3 com adio de HAc
e por que, em alguns casos, o precipitado se dissolve tambm com adio de NH 4Cl.

17
Ensaio 3 Reaes com Na2SO4
Em um tubo de ensaio, misture 4 gotas de soluo 0,2 M de Sr2+ e 4 gotas de soluo
0,2 M de Na2SO4. Aquea levemente o tubo em bico de Bnsen e verifique se h
formao de precipitado. Centrifugue, retire o sobrenadante e adicione, sobre o
precipitado, HAc 4M para verificar se h dissoluo.
Repita o procedimento acima substituindo soluo 0,2 M de Sr2+ por 0,2 M de Ca2+, 0,5
M de Mg2+ e 0,2 M de Ba2+.
Ensaio 4 Reaes com soluo de (NH4)2C2O4
Em um tubo de ensaio, misture 8 gotas de soluo 0,2 M de Sr2+ e 8 gotas de soluo
0,25 M de (NH4)2C2O4. Aquea levemente o tubo em bico de Bnsen e verifique se h
formao de precipitado. Centrifugue, retire o sobrenadante e adicione sobre o
precipitado de HAc 4M para verificar se h dissoluo.
Repita o procedimento acima substituindo soluo de Sr2+ por 0,2M de Ca2+, 0,5M de
Mg2+ e 0,2M de Ba2+.
Ex.3: Os valores de Kps para alguns precipitados formados por alcalinos terrosos com sulfato
ou oxalato no diferem muito (por exemplo, para SrSO 4 e SrC2O4, Kps = 3,2 x 10-7 e 5 x 10-8,
respectivamente). Discuta a diferena observada na solubilizao desses precipitados quando
da adio de HAc.
Ensaio 5 Reaes com K2CrO4
Em um tubo de ensaio, misture 8 gotas de soluo 0,2M de Sr2+ e 8 gotas de soluo
0,2M de K2CrO4. Aquea levemente o tubo em bico de Bnsen e verifique se h
formao de precipitado. Separe a soluo resultante em dois tubos, centrifugue, retire
o sobrenadante e adicione sobre o precipitado de um dos tubos HAc 4M para verificar
se h dissoluo. Ao precipitado de outro tubo, adicione HCl 1M e observe se ocorre
dissoluo.
Repita o procedimento acima substituindo soluo de Sr2+ por Ba2+.
Ensaio 6 Reaes com K2Cr2O7
Em um tubo de ensaio, misture 4 gotas de soluo tampo HAc/Ac, 4 gotas de soluo
Sr2+ e 4 gotas de soluo de K2Cr2O7. Aquea levemente o tubo em bico de Bnsen e
verifique se h formao de precipitado. Adicione ao tubo NaOH 4M gota a gota e
verifique o comportamento da soluo.
Repita o procedimento acima substituindo soluo de Sr2+ por Ba2+.

18
Ex.4: Compare o precipitado obtido com adio de K2Cr2O7 com aquele observado aps adio
de K2CrO4. Escreva a reao de equilbrio existente entre CrO42-/Cr2O72-. Com base nessa
reao, justifique a necessidade de se fazer, no caso da precipitao com K2Cr2O7, a reao em
meio HAc/Ac- (se o meio poderia estar cido, sem necessariamente estar tamponado, ou se o
meio poderia ser alcalino).

Ensaio 7 Ensaio Microcristalogrfico

Em um vidro de relgio, misture 6 gotas de soluo 0,5M de Mg2+, 1 gota de HCl 1M e
6 gotas de soluo 0,2M de Na2HPO4. Agite com cuidado. No centro da soluo,
adicione NH4OH 6M e, sem agitar, observe ao microscpio os cristais do precipitado
formado.
Repita o procedimento acima substituindo soluo de Mg2+ por Ca2+.

ANLISE I
SEPARAO E IDENTIFICAO DOS ONS K+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+

Homogeneze bem a amostra recebida. Separe-a em trs partes: uma para

testes prvios, outra para andamento da anlise e uma terceira para eventual
necessidade de se re-analisar a amostra.
A identificao da presena de NH4+ dever ser feita diretamente na amostra
slida. Para tanto, coloque uma pequena parte da amostra homogeneizada em um
tubo de ensaio, adicione NaOH e aquea com cuidado. A liberao de NH3 indica a
presena de NH4+ na amostra.
Se houver NH4+ na amostra, este deve ser totalmente eliminado e esta soluo,
sem NH4+ deve ser utilizada para identificao de K+. Lembre-se de que o meio
estar fortemente alcalino e, portanto, deve ser neutralizado e tamponado em pH 5,0
para a identificao de K+ com cobaltinitrito de sdio.
Caso no haja NH4+ na amostra, solubilize uma pequena parte da mesma em
gua destilada e verifique se ons K+ esto presentes na amostra.
Transfira uma parte da amostra para um bquer de 100mL, adicione 10 mL de
gua destilada e 10 gotas de HCl 1M ou at dissoluo completa da amostra.
Mantenha a soluo em banho-maria. Em seguida, adicione NH4OH at ligeiro
excesso (cheiro leve de NH3 sendo desprendido). Nesta condio tem-se no meio
NH4Cl, formado por neutralizao, e excesso de NH4OH, originando um sistema
tampo de pH aproximadamente, 9,0. Adicione ento soluo concentrada de
(NH4)2CO3 gota gota, sob aquecimento aproximadamente 60C (temperatura em
que ainda conseguimos segurar o bquer com as mos) por cerca de 10 minutos.
Deixe o precipitado decantar e verifique se a precipitao foi quantitativa (a adio de
mais soluo de (NH4)2CO3 ao filtrado no promove mais a precipitao dos metais

19
alcalino terrosos). Siga, ento, o procedimento para separao, lavagem e
identificao dos metais alcalinos terrosos presentes na amostra.
ESQUEMA DE SEPARAO
2+

Mg

2+

Ca

( ~60oC)

HAc dil. ()

NH4OH
(NH4) 2CO3

HCl dil.
NH4OH

Ca2+ Sr2+ Ba2+

Na2HPO4

Ac( ~60oC)
K2Cr2O 7

( ~60oC)

2+ HCl dil.

Ba

Mg2+

CaCO3 SrCO3 BaCO 3

Ca2+ Sr2+

2+

Sr

MgNH4PO4.6H2O

BaCrO 4

NH4OH
(NH4)2CO3

CaCO3 SrCO3
H Ac dil. ()

Ca2+ Sr2+

()

Ca2+
()

(NH4)2C2O4

(NH4)2SO4

SrSO4

CaC2O4

Solubilizao dos sulfatos:

Para solubilizar os sulfatos insolveis em meio fortemente cido (SrSO 4 e BaSO4), especialmente os
naturais, devem-se proceder fuso alcalina.

Fuso Alcalina:

O resduo contendo o sulfato insolvel deve ser incorporado a uma mistura contendo, em partes iguais, dos
reagentes Na2CO3 e K2CO3 (1 parte do resduo + 10 partes da mistura alcalina) em um cadinho de porcelana.
Aquece-se o cadinho (sobre um tringulo de porcelana) com a chama do bico de Bunsen, brandamente de incio,
at 900C durante 30 minutos. Ocorrer fuso do material slido. Aps resfriamento, desagrega-se a massa
fundida com gua quente e filtra-se. O precipitado deve ser lavado duas vezes com gua contendo Na2CO3. Essa
primeira frao do filtrado deve ser guardada parte para que nela possa ser pesquisado o nion SO 42- que foi
trocado pelo nion CO32- no precipitado). Prossegue-se lavando o resduo at reao negativa para on sulfato
no filtrado. Aps lavagem, dissolve-se o precipitado sobre o filtro com cido actico diludo quente e, com essa
soluo, pesquisam-se os ctions, Ba2+ e Sr2+. Durante a fuso alcalina ocorre a seguinte reao
MSO4 + Na2CO3

MCO3 + Na2SO4

No caso de sulfatos de metais alcalinos terrosos obtidos por precipitao recente, no h necessidade de se usar
a fuso alcalina, bastando, simplesmente, ferv-los durante 15 minutos com soluo concentrada de carbonato
de sdio, para que ocorra a reao acima.

20
Aula 5
Reaes de Identificao dos nions
Ensaio 1
Em um tubo de ensaio, adicione 5 gotas de soluo 0,2M de Br-, 3 gotas de H2SO4
2M e 5 gotas de clorofrmio. Adicione ento gua de cloro gota a gota, observando o
comportamento da fase orgnica (densidades de gua e clorofrmio, a 25C: 0,9962
e 1,48g/cm3, respectivamente).
Repita o procedimento, usando soluo 0,1M de I- ao invs de BrEm um terceiro tubo, adicione 5 gotas de soluo 0,2M de Br-, 2 gotas de soluo 0,1M
de I-, 3 de H2SO4 2M e 5 gotas de clorofrmio. Adicione, em seguida, gua de cloro
gota a gota, at no observar mais variao de cor na fase orgnica.
Ex.1: Procure os potencias padro de reduo E0 dos pares Cl2/Cl-, Br2/Br- e I2/I-, e discuta se
as observaes experimentais deste ensaio esto coerentes com esses valores encontrados.
Ensaios 2 e 3
Realize os testes de identificao para NO3- e NO2- descritos nas tabelas abaixo, e
observe para cada caso a ocorrncia ou no de reao.
Para cada teste, use cerca de 8 gotas de soluo contendo o nion de interesse.
Solues de NO2- so muito instveis e devem ser preparadas no momento do teste.
Para isso, prepare em um tubo de ensaio uma soluo de uma ponta de esptula de
NaNO2 (s) e cerca de 3mL de gua destilada.
A soluo de sal de Mohr (FeSO4(NH4)2SO4.6H2O) usada como fonte de Fe2+ tambm
deve ser preparada no momento do teste. Para isso, proceda como descrito acima
para o preparo da soluo de NO2-.

21
NO2-

Testes

a) Sal de Mohr
(soluo de sulfato
ferroso amoniacal
recm preparada)

Fe2+

a frio

Amostra
(NO2- em HAc)

b) Reduo de NO2- a
NH3 em meio alcalino
com Alo ou Zno em p.
Essa reao ocorre
facilmente. Deve ser
executada com MUITO
CUIDADO e empregando
quantidade pequena do
metal e soluo do
nions, NUNCA o sal
slido.

Alo

OH-

excesso

1) Cheiro
2) Papel Indicador vermelho mido

Amostra
(NO2-)

22
NO3-

teste

a) Sal de Mohr
(soluo de sulfato
ferroso amoniacal
recm preparada)

Fe2+ recm-preparada
adio em excesso

a frio

Amostra
(NO3- em HAc dil.)

b) Prova do Anel
com sal de Mohr
(soluo de sulfato
ferroso amoniacal recm
preparada)
O H2SO4 conc. deve ser
adicionado por ltimo,
lentamente, e pelas
paredes do tubo, sem
agitao e a frio.

Fe2+ recm-preparada
adio em excesso

Adicionar H2SO4 conc. muito

lentamente e sem agitar.
Nessa condio h a separao
entre a fase aquosa e a fase do
cido. A reao ocorre na interface.

a frio

Amostra
(NO3- em HAc)
H2SO4

Anel acastanhado

Cuidado ao
trabalhar com
H2SO4 conc.
c) Reduo em meio
OH- com Alo ou Zno
em p.
Essa reao ocorre
facilmente. Deve ser
executada com MUITO
CUIDADO e empregando
quantidade pequena do
metal e soluo do
nions, NUNCA o sal
slido.

Alo

OH-

excesso

1) Cheiro
2) Papel Indicador vermelho mido

Amostra
(NO3- ou
NO2-)

Ex.2: Explique por que a reduo de NO2- com Al em meio bsico no serviria para identificar
a presena deste nion se na amostra estivesse presente NH4+.
Ex3: Explique por que nos testes de sal de Mohr ou na prova do anel, pede-se a adio de Fe2+
sobre uma soluo acidificada de nitrito ou nitrato.

23
Ensaio 4 Eliminao de NO2A eliminao de NO2- pode ser feita com ureia, (NH4)2SO4 ou NH4Cl
CO(NH2)2 + 2H2O 2NH4+ + CO32NO2- + NH4+ N2(g) + 2H2O
Para verificar se a eliminao foi completa, retire uma pequena alquota da soluo
que se est testando e realize qualquer um dos trs testes descritos abaixo (A, B ou
C). Resultado positivo no teste A (sal de Mohr), descolorao de MnO4- no teste B ou
formao de I2 na fase orgnica no teste C indicam que a eliminao de NO2- ainda
no est completa e deve continuar.

O=C(NH2)2 slido

(NO2- em HAc)

at
eliminao
total

H2SO4 dil.
Fe2+

A
H2SO4 dil.
gota MnO4- dil 1:20

B
H2SO4 dil.
3 gotas I-,
clorofrmio

Ex.4: Com base nos potenciais padro de reduo dos pares Cl 2/Cl- (+1,36V) e MnO4-,
H+/Mn2+ (+1,52V), explique por que o teste de eliminao de NO2- com H2SO4/MnO4- no
apresentar resultado confivel se a eliminao tiver sido feita com NH4Cl, apenas se tiver
sido feita com (NH4)2SO4 ou ureia.
Ex.5: No teste B, pede-se para usar uma soluo de MnO4- previamente diluda em 1:20.
Explique por que no seria recomendado o uso de soluo concentrada de MnO 4- para testar
a eliminao completa de NO2-.

24
Ensaio 5 Identificao da presena de CO32O ensaio deve ser realizado com sal slido de Na2CO3.
Sistema fechado (cido diludo/gua de barita)

1) Aps montagem do tubo (2)

adicione
H2SO4
2,0
M

substncia contida no tubo (1) e

feche-o rapidamente.

2) Separe o ppt. do tubo (2) e

adicione HAc dil.

Essa prova especfica para CO32-. A soluo de gua de barita deve estar
lmpida e transparente (se no estiver, filtre-a antes de coloc-la no tubo).
Verifique se o sistema est montado corretamente. A adio do cido ser a
ltima ao a ser executada. Aps adio do cido feche rapidamente o
sistema.

ANLISE II
IDENTIFICAO DOS ONS Cl-, Br-, I-, NO3-, NO2-, SO42- e CO32-

Homogeneze bem a amostra recebida. Separe-a em trs partes: uma para

testes prvios, outra para andamento da anlise e uma terceira para eventual
necessidade de se re-analisar a amostra.
Os nions a serem identificados estaro todos na forma de sais solveis de sdio
ou potssio.
Usando pequenas partes da amostra slida, faa uma dissoluo, quando
necessrio, e realize os ensaios que julgar adequados, dentre os realizados nas aulas
anteriores, para identificar quais nions esto presentes na sua amostra. Atente-se
sempre possibilidade de interferncias e ao pH necessrio para realizao do teste
de identificao.

25
Aula 7
Reaes de Identificao de metais de transio
Para cada teste com os metais, usar cerca de 5 gotas de soluo contendo o
metal.
De cada um dos metais de transio em anlise, deve-se testar o comportamento
em meio de base forte (NaOH) e base fraca (NH4OH), em quantidade estequiomtrica
ou com excesso de base (em alguns casos haver dissoluo do precipitado de
hidrxido formado mediante a adio de excesso de base forte (so os assim
chamados, hidrxidos anfteros, se).
Para os metais em meio de base forte, aps excesso de base adicionado, devese adicionar 4 gotas de H2O2, aquecer levemente e separar a soluo resultante em
dois tubos, que recebero adio de HCl ou H2SO4, conforme o esquema abaixo. Aps
acidificao da soluo da maneira apropriada, seguir a adio de reagente especfico
para identificao do metal em anlise. Os testes especficos para cada metal esto
descritos logo a seguir.
Para os metais em meio de base fraca, aps adio de excesso de base, devese separar a soluo resultante em dois tubos, aos quais sero adicionados o reagente
especfico de identificao, ou a prvia adio de HCl para, ento, ser adicionado o
reagente especfico.

OH- gota a
gota
Reagente especfico

Mex+

HCl dil

ppt.

OH- exc.

H2O2

H2SO4 dil

Reagente especfico

26
Comportamento dos ctions frente base forte
Reagentes

Cations

OH- (gota a
gota at
pptao.)

excesso
de OH

(em alguns
casos h
dissoluo)

Aps excesso de
-

OH adicionar
H2O2.

Excesso HCl
dil.*

Excesso H2SO4
dil.*

Al3+

Fe3+

Co2+

Ni2+

Mn2+

Zn2+
*Aps a adio do excesso de cido, devem ser realizados os testes especficos para
cada metal, tanto em meio de HCl quanto em meio de H2SO4.

27
NH4OH gota a
gota

Mex+

HCl dil

ppt.

Reagente especfico

NH4OH exc.

Reagente especfico

Comportamento dos ctions frente base fraca

Reagentes

NH4OH (gota
a gota at
pptao.)

Cations

excesso de
NH4OH

HCl dil.***

(em alguns
casos h
dissoluo)***

Al3+

Fe3+

Co2+

Ni2+

Mn2+

Zn2+
**Aps a adio de excesso de NH4OH, separe a soluo (contendo ou no precipitado), em dois
tubos. Em um dos tubos, separe o precipitado (se houver) do sobrenadante por centrifugao,
adicione HCl dil. Ao precipitado e realize o teste especfico para o metal. No outro tubo, realize o
teste espeffico na soluo contendo excesso de NH4OH.

REAES DE IDENTIFICAO DOS CTIONS (Provas especficas)

28

Co2+
Tiocianato de amnio
NaF(s) (ponta de
esptula)

SCN- exc.

2+

Co

acetona

cor

cor

cor

Ni2+
Dimetilglioxima (DMG)

HCl dil.

DMG

NH4OH exc.

Ni2+

ppt.

OH- exc.

29

Fe3+
Tiocianato de amnio
NaF(s) (ponta de

SCN- exc.

acetona

esptula)

cor

cor

Fe3+

Mn2+
PbO2 em HNO3 conc.
HNO3 conc.

PbO2(S)

Cor da soluo

fervura
CUIDADO

Mn

2+

....
........
....
....

Excesso de PbO2

Incline o tubo aps aquecimento para observar a cor da soluo. Outra opo
centrifugar a soluo aps adio de cido e aquecimento, e verificar a cor da soluo
formada.

Zn2+
Ferrocianeto de potssio

HAc dil.

[Fe(CN)6]4-

brando

HCl dil.

Zn2+

cor

brando

30

ANLISE III
IDENTIFICAO DOS ONS Cl-, Br-, I-, Al3+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Zn2+ e Ni2+

Homogeneze bem a amostra recebida. Separe-a em trs partes: uma para

testes prvios, outra para andamento da anlise e uma terceira para eventual
necessidade de se re-analisar a amostra.
Em um pequeno bquer, dissolva ou suspenda a amostra na menor
quantidade possvel de gua, torne o meio alcalino com OH-, adicione 10 mL de
soluo saturada de Na2CO3, aquea a 60oC por aproximadamente 10 minutos
(sempre mantenha um basto de vidro dentro do bquer, agite
constantemente. Se ocorrer evaporao rpida adicione pequenas pores
de soluo diluda de Na2CO3) e filtre (lave o precipitado com pequenas pores
de soluo diluda de Na2CO3).
EXTRATO COM SODA ANLISE DE NIONs: O filtrado, quando frio, deve ser
neutralizado com HNO3 4 M (se o volume for grande, aquea para reduzir o volume
a 1/3 do inicial). A partir da soluo fria, retire alquotas, condicione o meio
adequadamente e execute as provas especficas para os haletos.
O precipitado retido no papel de filtro deve conter os metais de transio
precipitados nas formas de hidrxidos ou carbonatos. Transfira parte do precipitado
para um bquer, adicione cerca de 20mL de gua para suspender o material e
adicione H2O2 e NaOH 4M em excesso, deixando a digesto seguir por cerca de
15 minutos para eliminao do excesso de H2O2. Resfrie a soluo, filtre-a e
prossiga com separao e identificao dos metais de transio presentes na
amostra.
EXTRATO COM SODA: EFETUADO PARA ANLISE DE NIONS
At meio levemente
alcalino

ppt. MeCO3 e
Me(OH)3

At pptao.
completa

OH- + Na2CO3
soluo saturada

SP + H2O

Aquecer em
banho de
gua
fervente

O
O
O
O
o

Retire alquotas, condicione o meio

adequadamente e faa o teste de
identificao do respectivo on.

Soluo dos
haletos

Caso necessrio, ferva a soluo para

concentr-la por evaporao da gua.
Acidule com HAc dil. Se necessrio use HAc conc.
Para que o volume total da soluo seja pequeno.

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
I. Preparao (diluio) e padronizao de soluo de NaOH 0,2 mol L -1
Usando uma proveta, medir 30 mL de uma soluo de NaOH aproximadamente 4 M.
Cuidadosamente, transfira para um frasco plstico (com tampa de plstico, previamente lavado
com gua destilada, e enxaguado com gua isenta de CO2) e complete o volume a cerca de 600
mL usando gua previamente fervida. Rotular o frasco, identificando-o tambm com turma, curso,
nome e data.
Proceder padronizao da soluo de NaOH com hidrogenoftalato de potssio, KHC 8H4O4,
padro primrio, j previamente dessecado em estufa a 120C at peso constante. Pesar em
balana analtica, por diferena ou diretamente, cerca de 1,2 g de hidrogenoftalato de potssio (
0,1 mg) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de gua destilada fria isenta
de CO2. Aps dissoluo, juntar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e titular com a
soluo de NaOH 0,2 mol L-1 at aparecimento de colorao rsea clara. Os resultados de duas
determinaes, expressos em molaridade, no devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja
maior, repetir a padronizao.

II. Preparao (diluio) e padronizao de soluo de HCl 0,2 mol L -1

Usando uma proveta, medir 25 mL de uma soluo de HCl aproximadamente 6 M. Transfira,
para um frasco de vidro com tampa esmerilhada, 125 mL de gua destilada e adicione,
cuidadosamente, os 25 mL da soluo de HCl 6M.
Proceder padronizao da soluo de HCl com a soluo de NaOH 0,2 mol/L previamente
padronizada. Transfira 25,0 mL da soluo de HCl preparada para um erlenmeyer, adicione 25
mL de gua destilada e 3 gotas de indicador apropriada.Titular com a soluo de NaOH 0,2 mol
L-1 at mudana de cor no indicador. Os resultados de duas determinaes, expressos em
molaridade, no devem diferir em mais de 3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a padronizao.

III. Determinao da acidez total em amostra de vinagre comercial

A anlise de vinagre inclui, dentre outras, as determinaes de acidez total, acidez fixa e
acidez voltil em cido actico. Neste procedimento, determinar-se- a acidez total do vinagre.
Pipetar 20 mL do vinagre comercial e transferir para um balo volumtrico de 100 mL.
Completar o volume com gua e homogeneizar. Retirar uma alquota de 25 mL desta soluo e
transferi-la para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar cerca de 20 mL de gua destilada e 4 gotas
do indicador cido-base. Titular com soluo de hidrxido de sdio 0,2mol/L fornecida, at a
viragem do indicador fenolftalena (pKa = 9,3). Repetir a titulao at usando alaranjado de metila
(pKa = 3,5) como indicador.
Expressar a acidez total em g/L e % em massa.
Densidade do vinagre =1,015 g cm-3

IV. Determinao da concentrao de cido actico e clordrico numa mistura

Pipetar 25 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar cerca de 20 mL de gua
destilada e 4 gotas do indicador cido-base. Titular com soluo de hidrxido de sdio 0,2mol/L
fornecida, at a viragem do indicador fenolftalena. Repetir a titulao usando vermelho de metila
como indicador.

32
Repetir o procedimento acima, usando desta vez um eletrodo combinado de vidro para
medir a variao de pH. Usando os valores obtidos com os indicadores cido-base como
referncia, verifique o pH aps cada adio de 1,0mL de titulante quando distante do ponto de
viragem, e a cada 0,2mL de titulante quando prximo do ponto de viragem.

V. Determinao da concentrao da soluo de H3PO4

Completar at a marca, com gua destilada, o volume do balo de 100 mL no qual foi
fornecida a amostra de cido fosfrico cuja concentrao deve ser determinada (cuidado para no
ultrapassar o menisco). Homogeneizar (cuidado ao tampar o balo). Pipetar uma alquota de
25,00 mL (pipeta aferida) em um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar cerca de 30 mL de gua
destilada e 5 gotas de fenolftalena. Titular com a soluo de NaOH 0,2 mol L -1 padronizada, at
que a cor da soluo mude de incolor para rosa claro, persistente.
Com os dados obtidos, calcular a concentrao de H 3PO4 na amostra, em gramas por litro.
Os resultados de duas determinaes, expressos em molaridade, no devem diferir em mais de
3:1000. Caso o erro seja maior, repetir a determinao.

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO COM EDTA

I. Preparo de uma soluo tampo 2,0 mol/L, pH 10,0

A partir das solues HCl e NH4OH 6,0 mol/L cada, prepare 100,0 mL de uma soluo tampo,
NH4OH/NH4Cl de concentrao total 2,0 mol/L e pH 10,0.

II. Determinao de clcio e magnsio em casca de ovo

Os ovos foram quebrados; a clara e a gema so desprezadas. As cascas foram
cuidadosamente lavadas com gua da torneira, depois com gua destilada e deixadas secando ao
ar por vrios dias em um bquer tampado ou em estufa a 110oC por 1-2 horas. As cascas foram
ento trituradas em um almofariz at se obter um p fino, que foi calcinado em uma mufla a
900oC. Procedimento previamente executado pelos tcnicos de laboratrio responsveis pela
disciplina.

II.a. Titulao de complexao:

a) Pesar (balana analtica) entre 0,10 e 0,12 g do material calcinado.
b) Transferir para um erlenmyer e suspender com aproximadamente 10 mL de H 2O.
c) Adicionar 1 mL de HCl 6 mol/L para dissoluo do slido (no necessrio o aquecimento
para dissoluo total). Acrescentar gua destilada at cerca de 25 mL)*.
d) Adicionar 10 mL de soluo tampo (NH4Cl/NH4OH) de pH 10 e uma ponta de esptula de
indicador rio T.
e) Titular com soluo padro de EDTA 0,06 mol/L at que a cor da soluo mude de vermelho
para azul puro.
Observao: antes de adicionar EDTA, a soluo vinho rseo e no ponto de viragem a cor
muda para azul. Quando aparecer a cor violeta, adicionar o EDTA de 2 em 2 gotas, anotando
sempre o volume. Quando o azul claro for atingido, considerar o volume anterior para clculo
da concentrao de ons clcio.
*Se necessrio, adicione mais HCl 6 mol/L at completa dissoluo.

33
II.b. Titulao de neutralizao:
Pesar, com exatido, em um erlenmeyer, cerca de 0,10 g do material calcinado. Adicionar
25,00 (pipeta aferida) de HCl previamente padronizado. Agitar at completa dissoluo.
Adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena e titular a amostra com NaOH previamente
padronizado.

III. Determinao de Mg2+ e Ca2+ em anti-cidos estomacais:

1) Pesar, com exatido, em um erlenmeyer, cerca de 0,10 g da mistura de anti-cido.
Dissolver a mistura com 2 mL de HCl 1,0 mol/L, adicionar 10 mL de tampo pH 10 e uma
ponta de esptula de indicador Negro de Eriocromo T. Titular com EDTA 0,06 mol/L.
2) Pesar, com exatido, diretamente em tubo de ensaio (com auxlio de um bquer), cerca de
0,10 g da mistura de anti-cido. Dissolver a mistura com 2 mL de HCl 1,0 mol/L, adicionar 50
gotas de uma soluo 0,25 mol/L de oxalato de amnio e, em seguida, adicionar 10 gotas de
NH4OH 6,0 mol/L (verificar se o meio est alcalino). Homogeneizar e centrifugar a soluo;
com auxlio de uma pipeta Pasteur, transferir quantitativamente o sobrenadante para um
erlenmeyer. Lavar o precipitado e as paredes do tubo usando o menor volume possvel de
soluo de oxalato de amnio 0,25mol/L. Juntar as solues sobrenadantes no erlenmeyer,
adicionar 10 mL de tampo pH 10 e uma ponta de esptula de indicador Negro de Eriocromo
T. Titular com EDTA 0,06 mol/L.

VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO
Determinao de ons Cu(II)
Completar at a marca, com gua destilada, o volume do balo de 100 mL no qual foi
fornecida a amostra de cobre. Homogeneizar.
Pipetar 25,00 mL da soluo de ons Cu(II) de concentrao desconhecida e transferir para
um erlenmeyer de 250 mL. A seguir proceder como indicado:
a) Adicionar 3 gotas de soluo de H2SO4 1:5, agitar e, a seguir, adicionar ca. de 1,5 g de KI.
Agitar para misturar os reagentes.
b) Titular o iodo gerado com soluo padro de tiossulfato at colorao levemente amarelada.
c) Juntar 2 mL de soluo indicadora de amido e prosseguir titulando at mudana de colorao
azul acinzentado para branco leitoso (suspenso de Cu4I4).
Com os dados obtidos calcular a concentrao de Cu(II) em g/L e em mol/L. Os resultados
de duas determinaes, expressos em molaridade, no devem diferir em mais de 3:1000. Caso
o erro seja maior, repetir a determinao.
I2(S) + I-

I3(aq)- (triiodeto)

I3- + 2e-

3 I-

S4O62- + 2 eTetrationato
I2(S) + 2 eCu2+ + eCu2+ + I- + e-

Eo (I3-/I-)

= + 0,536 V

S2O32Eo (S4O62-/S2O32-) = + 0,08 V

Tiossulfato
2I
Cu+

Eo(I2/I-) = +0,54 V
Eo (Cu2+/Cu+) = + 0,15 V
CuI(S)

Eo (Cu2+,I-/CuI) = + 0,86 V