UNIVERDIDADE ESTADUAL DA PARAIBA

CENTRO DE CIENCIAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

DISCIPLINA: QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL II

DOCENTE: JANANA RAFAELLA SCHEIBLER
DISCENTE: ANA LUCIA ALVES DOS SANTOS

RELATORIO DA DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE

MOHR.

CAMPINA GRANDE-PB

SETEMBRO DE 2016

INTRODUO
A principal aplicao da determinao de cloretos encontra-se na anlise de
guas. Geralmente os cloretos esto presentes em guas brutas e tratadas em
concentraes que podem variar de pequenos traos at centenas de mg/L. Esto
presentes na forma de cloretos de sdio, clcio e magnsio. Concentraes altas de
cloretos podem restringir o uso da gua em razo do sabor que conferem e pelo efeito
laxativo que podem provocar. A portaria n 518/2004, do Ministrio da Sade,
estabelece o teor de 250 mg/L como o valor mximo permitido para gua potvel. Os
mtodos convencionais de tratamento de gua no removem cloretos. A sua remoo
pode ser feita por desmineralizao (deionizao) ou evaporao (Funasa, 2006).
Muitos mtodos de precipitao fazem uso de uma soluo padro de nitrato de prata
(Skoog, 1976; Ohlweiler, 1974; Alesev, 1981). Dentre eles podemos citar: Volhard,
Mohr, Fajans e Eletroanaltico. Por intermdio desses mtodos possvel determinar
no s os tradicionais halogenetos (Cl-, Br- e I-) como vrias outras substncias, como
AsO4-3, CNO-, SCN-, CO3-2, CrO4-3, CN-, PO4-3, C2O4-2, BH4- (Skoog,1976). O nion
cloreto (Cl-) pode ser determinado por mtodos gravimtricos, volumtricos,
potenciomtricos e colorimtricos. Os mtodos volumtricos, como o mtodo de Mohr e
Volhard, so extensivamente utilizados em anlise de cloretos e foram desenvolvidos no
sculo XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O mtodo de Mohr argentimtrico
direto na determinao do on cloreto e o de Volhard argentimtrico indireto
(Ohlweiler,1974). O Mtodo Mohr consiste num processo de deteco do ponto final de
volumetria. Este mtodo baseia-se na formao de um segundo precipitado e aplicado
para titular o nitrato de prata com soluo padro de cloreto de sdio 0,1 N (padro
primrio) usando soluo de cromato de potssio como indicador. Quando todos os ons
Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, haver precipitao de cromato de
prata (AgCrO4) de colorao vermelho-avermelhada. Segundo o mtodo Mohr, o
precipitado deve obedecer as seguintes condies: A sua cor deve ser completamente
diferente da do precipitado, formando no decorrer da titulao de modo a que sua
formao possa ser detectada visualmente, e deve comear a formar-se imediatamente a
seguir sua precipitao completa do on a titular, sendo necessrio, para isso, que a sua
solubilidade seja ligeiramente superior a do precipitado formado na titulao. Como
consequncia, o mtodo de Mohr um bom processo para se determinar cloretos ou no
tamponados, tal como em gua potvel.

OBEJTIVO
A determinao de cloretos pelo mtodo de mohr das amostras: cloreto de amnio e
gua natural.

FUNDAMENTAO TEORICA
1.TITULOMETRIA DE PRECIPITAO
A titulometria de precipitao, que baseada nas reaes que produzem os
compostos inicos de solubilidade limitada, uma das mais antigas tcnicas analticas,
datando de meados de 1800. Entretanto, em razo da baixa velocidade de formao da
maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados
em titulometria. Sem dvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais
importante o nitrato de prata, que empregado para a determinao dos haletos,
nions semelhantes aos haletos (SCN, CN, CNO), mercaptanas, cidos graxos e
vrios nions inorgnicos bivalentes e trivalentes. Os mtodos titulomtricos com base
no nitrato de prata so s vezes chamados mtodos argentomtricos (a palavra
argentomtrico tem origem no nome latino argentum, que significa prata.). Neste
relatrio, limitamos nossa discusso da titulometria de precipitao aos mtodos
argentomtricos.
2.INDICADORES PARA AS TITULAES ARGENTOMTRICAS
Trs tipos de pontos finais so encontrados em titulaes com nitrato de prata:
(1) qumico, (2) potenciomtrico e (3) amperomtrico. Trs indicadores qumicos so
descritos nas sees seguintes. Os pontos finais potenciomtricos so obtidos pela
medida de potencial entre um eletrodo de prata e um eletrodo de referncia cujo
potencial constante e independente do reagente adicionado. Para se obter um ponto
final amperomtrico, a corrente gerada entre um par de microeletrodos de prata na
soluo do analito medida e representada em forma de grfico em funo do volume
do reagente.
O ponto final produzido por um indicador qumico consiste geralmente em uma
variao de cor ou, ocasionalmente, no aparecimento ou desaparecimento de uma
turbidez na soluo titulada. Os requisitos para um indicador ser empregado em uma
titulao de precipitao so: (1) a variao de cor deve ocorrer em uma faixa limitada
da funo p do reagente ou do analito e (2) a alterao de cor deve acontecer dentro da
parte de variao abrupta da curva de titulao do analito. Por exemplo, na Figura 135(ver anexo) vemos que a titulao do iodeto com qualquer indicador que fornecesse
um sinal na faixa de pAg de 4,0 a 12,0 daria um ponto final satisfatrio. Ao contrrio,
um sinal de ponto final para a reao de ons cloreto seria limitado para pAg de
aproximadamente 4,0 a 6,0.
3.ON CROMATO; O MTODO DE MOHR
O cromato de sdio pode servir como um indicador para as determinaes
argentomtricas de ons cloreto, brometo e cianeto por meio da reao com ons prata
para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na regio
do ponto de equivalncia. A concentrao da prata na equivalncia qumica em uma
titulao do cloreto com o nitrato de prata dada por
[Ag+] = Kps = 1,82 x 10_10 = 1,35 x 10_5mol L_1
A concentrao de on cromato requerida para iniciar a formao do cromato de
prata sob essas condies pode ser computada a partir da constante de solubilidade para
o cromato de prata.

Ag+

2
[CrO 42-] =
6,6 x10_3mol L_1

Kps

Ento, a princpio, o on cromato dever ser adicionado em uma quantidade na

qual o precipitado vermelho aparea apenas aps o ponto de equivalncia. Na verdade,
entretanto, uma concentrao de ons cromato de 6,6 x 10 3mol L1 confere soluo
uma intensa cor amarela, de maneira que a formao do cromato de prata vermelho no
pode ser prontamente detectada e, por essa razo, concentraes menores de ons
cromato so geralmente utilizadas. Como consequncia, um excesso de nitrato de prata
necessrio antes que a precipitao se inicie. Um excesso adicional do reagente
tambm deve ser adicionado para produzir cromato de prata suficiente para ser visto.
Esses dois fatores geram um erro sistemtico positivo no mtodo de Mohr que se torna
significante em concentraes de reagentes menores que 0,1 mol L 1. Uma correo
para esse erro pode ser facilmente realizada por titulao de um branco constitudo por
uma suspenso de carbonato de clcio livre de cloreto. Alternativamente, a soluo de
nitrato de prata pode ser padronizada contra o cloreto de sdio de grau padro primrio
usando-se as mesmas condies da anlise. Essa tcnica compensa no apenas o
consumo excessivo de reagente, mas tambm a acuidade do analista em detectar o
aparecimento da cor.
A titulao de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o on cromato
a base conjugada do cido crmico fraco. Consequentemente, em solues mais cidas,
a concentrao dos ons cromato muito pequena para se produzir o precipitado nas
proximidades do ponto de equivalncia. Normalmente, um pH adequado obtido
saturando-se a soluo do analito com hidrognio carbonato de sdio.

MATERIAIS E MTODOS
MATEIAS E REAGENTES

Balo de 100 mL;

Becker de 250 mL;

Erlenmeyer de 250 mL;

Pipeta volumtrica de 25 mL;

Soluo de AgNO3 0,05 N;

Soluo amostra de cloreto de amnio 0,02N (ClNH3);

Soluo amostra de gua natural;

gua destilada;

Vidro relgio;

Basto de vidro;

Esptula;

Balana analtica

Bureta de 50 mL;

Papel indicador universal;

Indicador cromato de potssio 5%;

Soluo de NaOH (alcalinizar o meio).

METODOLOGIA
1 Parte Preparao das solues e titulao.
Preparou-se a soluo amostra 0,2011 g de cloreto de amnio dissolvido com um pouco
de gua destilada e transferir para um balo de 100mL e completou o volume do balo
com gua destilada at o trao.
Pipetou-se uma alquota de 25 mL desta mesma soluo amostra e transferir para um
erlenmeyer de 250 mL. Fazendo em duplicata.
Adicionou-se a cada amostra 4 gotas do indicador cromato de potssio a 5% e agitou-se
e com papel indicador, verificou-se o pH da soluo amostra est compreendido entre
7,0 e 10,5. Sendo nossa amostra com pH8 sido ajustada com a soluo de hidrxido de
sdio.
Aps isso colocou na bureta a soluo titulante de AgNO3 e realizado a titulao at a
verificao da cor vermelho tijolo. Repetiu-se com a outra amostra.
Aferiu o volume gasto.
O mesmo processo foi realizado com a amostra da gua natural. Veja a tabela
com os valores obtidos.
Titulao
T1
T2
Media

Cloreto de Amnio
19mL
19mL
19mL
Tabela.1

gua natural
15mL
14ml
14,5mL

2 Parte Clculos.
Calculo da concentrao normal das amostras atravs da frmula de Princpio da
Equivalncia.
Calculo da molaridade de cloretos das amostras.
Para o cloreto de amnio:
NagNO 3 VagNO 3 0,05 N 19 mL
Na=
=
=0,038 N
Va
25 mL
Para gua natural:
NagNO 3 VagNO 3 0,05 N 14,5 mL
Na=
=
=0,0145 N
Va
50 mL
Calculo da concentrao comum de cloretos das amostras.
Para o cloreto de amnio:
N 0,038 N
MM Cl = =
=0,038 mol /L

1
Cl
MM

MM Cl=
Cl
Na eq

=
Para gua natural:
N 0,0145 N
MM Cl = =
=0,0145 mol /L

1
Cl
MM

MM Cl=
Cl
Na eq

=
Calculo de ppm de cloretos das amostras.
Para o cloreto de amnio:
0,038 eq 35,5 g
3
3
10 =

10 =1349
L
eq
ppm=Na eq Cl
Para gua natural:
0,0145 eq 35,5 g
103=

103=514,74
L
eq
ppm=Na eq Cl
Calculo da massa de cloretos das amostras.
Para o cloreto de amnio:
0,05 eq
35,5 q
=
0,019 L
=0,033725 g
L
eq
=NagNO3 VagNO 3 eq Cl
mCl

Para gua natural:

0,05 eq
35,5 q
=
0,0145 L
=0,0257375 g
L
eq
=NagNO3 VagNO 3 eq Cl
mCl
Calculo da porcentagem (%) de cloretos das amostras.
Para cloreto de amnio:
0,2 mg100 mL

X 25 mL X =0.05 g

NagNO3 VagNO 3 eq

Cl

Cl
massa da amostra

Para gua natural:

0,2 mg100 mL

X 50 mL X =0.1 g
Cl
NagNO3 VagNO 3 eq
massa da amostra

Cl
Calculo de valores tericos
Para o cloreto de amnio:
NH4Cl NH4++ClNH4Cl-=MM=53,5g/mol

Cl-=MM=35,5g/mol
Massa pesada=0,2011g
mCl- = 0,06636g 100mL para 25mL temos: 0,01659g
MMNH 4 Cl
Cl
MM

35,5 g /mol
100=
100=66,35514019
53,5 g /mol
=
Cl

Cl 0,01659 g
=
=6,636 104 g /mL
V
25 mL
=
C Cl
104 g
1000=0,6636
mL
=mCl
ppm Cl

1000=6,636

6,636 104 g/mL

MM Cl =
=1,869295775 105
35,5 g /mol
C
M=

N= =4,673239437 104 1=4,673239437 104

Calculo do erro relativo proporcional em relao a amostra de cloreto de amnio.

|valorpraticovalorteorico
|100=
valorteorico

%E=

Para normalidade:

%E=

0,0384,673239437 104
100=8031,40446
4,673239437 104

Para molaridade:

%E=

0,0381,869295775 10
5
1,869295775 10

100=203185,1115

Para concentrao comum:

%E=

1,3496,6367 104
100=203163,6702
6,6367 104

Para ppm de cloreto:

|13490,6637
|100=203154,4824
0,6637

%E=

Para massa do cloreto:

|0,0337250,01659
|100=103,2851115
0,01659

%E=

Para % de cloretos:

|51,26266,35514019
| 100=22,74600083
66,35514019

%E=

Os valores de erro aprestaram-se muito alto tento como considerao algum

incidente as medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Os mais comumente,
os erros so causados por padronizaes ou calibraes malfeitas ou variaes aleatrias
e incertezas nos resultados. As Calibraes frequentes, padronizaes e anlises de
amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses
fatores, exceto os erros e as incertezas aleatrios. No limite, entretanto, os erros
envolvidos nas medidas so uma parte inerente do mundo quantitativo em que vivemos.
Por conta disso, impossvel realizar uma anlise qumica que seja totalmente livre de
erros ou incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza
com uma exatido aceitvel.

CONCLUSO
Atravs do experimento foi possvel determinar a presena de cloretos nas
amostras analisadas e os conceitos referente a este procedimento. E apesar do erro ter
sido alto o objetivo da pratica foi alcanado.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
da 8. Edio americana. 1 Edio, Thomson Pioneira Editora. 2005.

ANEXO