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Roteiros de Aulas de

Qumica Analtica

4 Edio
Prof Ricardo Frana Furtado da Costa

CORONEL FABRICIANO / 2 semestre 2016

Engenharia Qumica Qumica Analtica Unileste 2016.2 Prof. Ricardo Frana

SUMRIO
Informaes Gerais ........................................................................................................... 2
Aula 1 - Preparao e aferio (padronizao) de Solues ............................................... 4
Aula 2 - Introduo estatstica na qumica analtica e construo de grficos .................. 8
Aula 3 - Determinao de cido actico em vinagre. ......................................................... 22
Aula 4 - Determinao da concentrao de cido fosfrico. .............................................. 23
Aula 5 - Determinao de cido acetilsaliclico em medicamento. .................................... 24
Aula 6 - Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia (titulao
de retorno). ........................................................................................................................ 25
Aula 7 - Padronizao de soluo de AgNO3 e determinao de cloreto. (mtodo de
Mohr) ................................................................................................................................. 26
Aula 8 - Determinao de cloreto. (mtodo de Volhard) .................................................... 29
Aula 9 - Volumetria de complexao: padronizao de soluo de cido
etilenodiaminotetraactico (EDTA) e quantificao de metais ........................................... 31
Aula 10 - Volumetria de complexao: Determinao de clcio na casca do ovo e no leite
........................................................................................................................................... 34
Aula 11 - Volumetria de complexao: Determinao de dureza da gua ........................ 35
Anexo 1 - Normas de segurana e boa conduta em laboratrios de qumica.................... 38
Anexo 2 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio .............................................................. 41

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Informaes Gerais
Introduo
As atividades propostas para a disciplina Qumica Analtica alm de proporcionar ao aluno
maior autonomia para trabalhar com segurana em um laboratrio de qumica, visam tambm a
verificar diversos mtodos analticos de determinao quantitativa. Dessa forma o aluno estar
mais responsvel pelo andamento das aulas. Procurar-se-, para isto, no apenas desenvolver a
habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas tambm criar condies para uma
avaliao crtica dos experimentos realizados.
Dinmica das Aulas Prticas
1. No desperdice tempo vindo ao laboratrio sem estar preparado. Prepare-se para cada
experimento estudando-o (tanto a Preparao pr-laboratrio, quanto, rapidamente, o
Procedimento experimental) antes de chegar ao laboratrio.
2. Use sua criatividade e seu bom-senso. Embora as instrues de laboratrio sejam bem
especificas, elas do ampla oportunidade para o raciocnio claro, lgico, original e imaginativo.
Essa atitude um pr-requisito para qualquer esforo cientifico.
3. Prepare cuidadosamente seus Relatrios de laboratrio para cada experimento. Use um
caderno (ou sua apostila) para fazer suas anotaes. Todos os dados devem ser registrados
diretamente nele, no em folhas soltas ou pedaos de papel. Quando precisar fazer clculos, faa
um clculo bem organizado para o primeiro conjunto de dados, mas no confunda a parte de
clculos com detalhes aritmticos. Da mesma forma, enquanto voc estiver fazendo o
experimento, pense e faa perguntas significativas, que lhe deem compreenso dos princpios nos
quais o procedimento experimental est fundamentado.
4. Os cientistas aprendem muito discutindo seu trabalho uns com os outros. Voc pode, da
mesma forma, beneficiar-se de discusses com seus colegas, mas no copie trabalhos. A
integridade a chave do trabalho cientifico. Talvez seja til tambm consultar seu prprio texto
enquanto estiver trabalhando no laboratrio (livros geralmente so fontes de informao ainda
mais confiveis e completas do que seus colegas de classe).
5. Para dados tabelados sobre as propriedades das substncias, voc pode consultar
manuais como o Handbook of Chemistry and Physics (CRC Press) ou outros livros na biblioteca da
escola.
6. Resumidamente, em nossas aulas haver uma discusso inicial, com o professor, dos
aspectos tericos e prticos relevantes, seguida da execuo pelos alunos dos experimentos
utilizando guias prticos e interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor,
e, de acordo com os roteiros, apresentao dos resultados em forma de relatrio ou semelhante
na prxima aula.
Normas de segurana
Familiarize-se com as normas de segurana j vistas nas disciplinas de laboratrio de
qumica anteriormente. Para a sua segurana, e a dos outros no laboratrio, essencial que voc
siga cuidadosamente esses regulamentos, com as modificaes ou acrscimos feitos pelo seu
instrutor.
Seu instrutor lhe indicar o local dos extintores de incndio, lava-olhos, chuveiro de
emergncia e suprimentos de primeiros-socorros. O instrutor tambm lhe dir onde voc pode
obter culos de segurana.
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No Anexo 1 esto listadas algumas normas de segurana que so essenciais para realizar um
bom trabalho no laboratrio de qumica.
No Anexo 2 encontram-se diversas ilustraes com os respectivos nomes e funes de
diversos equipamentos laboratoriais.
Avaliao

Ao longo do curso, o aluno ser avaliado da seguinte forma:


Participao;
Questionrios;
Relatrios;
Trabalhos avaliativos em grupo e/ou individuais;
Avaliaes tericas individuais;
Avaliaes prticas em grupo.
Procurar-se- avaliar:
A correo e clareza na redao de relatrios e questionrios;
A capacidade para trabalhar com independncia e eficincia durante as aulas prticas;
O aproveitamento na associao de conceitos tericos e prticos atravs de testes e
exerccios escritos;
Cumprimento dos prazos determinados.

A distribuio detalhada dos pontos consta do plano de aula e cronograma do curso,


apresentado ao aluno no incio do semestre, que pode ser colado abaixo.

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Aula 1 Preparao e aferio (padronizao) de solues


Objetivos

Preparar solues padro de cido clordrico e hidrxido de sdio para posterior aferio ou
padronizao.
Calcular massas e/ou volumes necessrios para a preparao dessas solues nas concentraes e
volumes indicados.
Padronizar solues.
Calcular o fator de correo (Fc) para as solues aps a padronizao

Preparao pr-laboratrio
Tanto na rea cientfica como tecnolgica (na indstria), frequentemente necessrio determinar a
composio e a concentrao de um determinado sistema.
Na anlise Volumtrica, o reagente de concentrao conhecida o titulante e a substncia de
concentrao desconhecida o titulado. Assim o processo de se juntar a soluo padro at que a reao
esteja completa a titulao.
O hidrxido de sdio um padro secundrio por ser uma substncia higroscpica, o que pode
dificultar a pesagem com exatido de uma determinada massa dessa substncia. Alm disso, a substncia
pode estar contaminada com carbonato de sdio, Na2CO3, pela absoro de dixido de carbono
atmosfrico.
O cido clordrico concentrado para anlise (P.A.) no substncia padro, pois a sua concentrao
funo de sua densidade, e varia com o tempo. A soluo 0,1 M preparada pela diluio de certo
volume de cido concentrado. Por ser padro secundrio, a soluo precisa ser titulada com uma das
substncias de padro primrio: Brax (tetraborato de sdio, Na2B4O7. 10 H2O) ou carbonato de sdio
anidro (Na2CO3) ou indiretamente com a utilizao de uma soluo padro secundrio.
O carbonato de sdio anidro um produto qumico adequado para preparar uma soluo-padro
(como um padro primrio).
Para conhecermos a concentrao real de uma soluo de NaOH ou de HCl, devemos titular estas
solues, assim que preparadas, com uma soluo de um padro primrio. Para o NaOH utilizamos um
cido, geralmente o biftalato de potssio, sendo que o cido benzico, C6H5COOH e o cido oxlico,
HOOCCOOH2 H2O, tambm so usados. Para o HCl , podemos utilizar o Na2CO3(s), carbonato de sdio, que
em soluo libera ons CO32, ou seja, uma base. Podem ser usados tambm o tetraborato de sdio,
Na2B4O710 H2O e o oxalato de sdio, Na+ OOCCOONa+ (Na2C2O4).
Os padres primrios devem preencher os seguintes requisitos:
ser de composio conhecida e de alto teor de pureza, acima de 99,0 %,
devem ser de baixo custo, fcil obteno, purificao e secagem,
no devem ser higroscpicos (no devem absorver gua do ambiente),
devem ter o maior peso molecular possvel, para minimizarmos os erros de pesagem,
deve ser completamente solvel no meio utilizado para titulao.
Solues padro
As solues padro so solues com concentrao exatamente conhecida. A exatido da
concentrao da soluo padro limita a exatido do mtodo analtico empregado. Uma soluo padro
primrio aquela preparada pela dissoluo de uma determinada massa de padro primrio e diluio a
volume definido (atravs de um balo volumtrico), permitindo assim que a concentrao seja exatamente
calculada.
No entanto, como o nmero de substncias padres primrios limitado, faz-se uso de solues
padres secundrias. As solues de HCl e NaOH podem ser padres secundrios, desde que faamos uma
padronizao (titulao) com uma soluo padro primrio. Quando temos as concentraes destas
solues com concentraes conhecidas exatamente, podemos ento utiliz-las em outras titulaes cidobase.

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Fator de Correo (Fc)


O fator de correo um valor usado para corrigir a soluo. Erros de pesagem e aferio de
balo sempre acontecem, ento o fator de correo usado para minimizar os erros durante os clculos.
Deve-se utilizar a quantidade de matria, em mols, do padro primrio e pode-se utilizar a frmula:
FCp x Cp x Vp = nr
onde: nr = quantidade de matria, em mols, da substncia padro primrio
(n = massa massa molar)
FCp = fator de correo da soluo problema (desconhecido)
Cp = concentrao da soluo problema
Vp = volume da soluo problema utilizado
Se ao invs da soluo utilizarmos diretamente a massa do padro primrio, deve-se fazer uma
soluo com um padro primrio e proceder uma titulao normal, sendo o titulante a soluo de
concentrao conhecida. Anota-se o valor gasto e procede fazendo os clculos:
FCp x Cp x Vp = FCr x Cr x Vr
onde: FCr = fator de correo da soluo referncia (padro primrio ou secundrio)
Cr = concentrao da soluo referncia
Vr= volume da soluo referncia utilizado na titulao
O fator de correo um nmero adimensional, ou seja, no tem unidade e quanto mais prximo de
1,00 for o seu valor, mais correta est a concentrao da sua soluo preparada.

Materiais e Reagentes

Bureta
balo volumtrico 1000 mL
3 bquer 100 mL
balo volumtrico 500 mL
basto de vidro
gua destilada
pera
pipeta graduada de 5 mL e 10 mL
pisseta
bico de Bunsen
2 vidros de relgio
trip com tela
esptula
balana analtica
cido sulfrico (PA) (H2SO4)
carbonato de sdio anidro (Na2CO3)
hidrxido de sdio PA (NaOH)
fenolftalena
biftalato de potssio
alaranjado de metila
vidro para armazenar solues cidas 1000 mL
cido clordrico PA (HCl)
recipiente plstico para armazenar solues de hidrxidos alcalinos 1000 mL

Procedimento
1. Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 M - 1 L
1.1. Pesar no vidro de relgio ou diretamente no bquer (depende do tamanho do ltimo), a
quantidade necessria para preparar 1 litro de soluo de NaOH na concentrao de 0,1 M.
1.2. Dissolver com o auxlio de um basto de vidro e gua fervida ou recentemente destilada.
1.3. Transferir, quantitativamente, para o balo volumtrico de 1 litro e completar at o menisco com
gua fervida ou recentemente destilada.
1.4. Aps preparar a soluo, transferi-la para o recipiente de plstico adequado e rotulado.

Ateno: cuidado com a ordem de colocao do cido e da gua

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2. Soluo de cido clordrico (HCl) 0,2 M - 500 mL


2.1. Colocar cerca de 100 mL de gua destilada no balo volumtrico.
2.2. Transferir para o balo volumtrico o volume adequado do cido concentrado para preparar
500 mL de soluo 0,2 M.
2.3. Completar o volume com gua destilada at o menisco.
2.4. Aps o preparar a soluo, transferi-la para o recipiente de vidro adequado e rotulado.

3. Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,1 M - 500 mL


3.1. Colocar cerca de 100 mL no balo volumtrico.
3.2. Transferir para o balo volumtrico o volume adequado do cido concentrado para preparar
500 mL de soluo 0,1 M.
3.3. Completar o volume com gua destilada at o menisco.
3.4. Transferir a soluo para o recipiente de vidro adequado e rotulado.

Procedimentos e cuidados na preparao


Observaes:
cidos NO devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxlio de peras ou pipetadores.
Devem ser manipulados na capela em funo dos vapores irritantes e corrosivos. Sempre adicionar o cido
concentrado sobre a gua.
Rotular os frascos, de preferncia, antes de transferir a soluo. O rtulo deve conter nome da
substncia, concentrao da soluo, identificao do preparador e data do preparo.

4. Padronizao de soluo de NaOH 0,1 M com padro primrio


4.1. Calcular a massa de biftalato de potssio (C6H4(CO2H)(CO2K) - padro primrio, mm = 204,22 g)
necessria para reagir com 25 mL de NaOH 0,1 M.
4.2. Medir a massa calculada de biftalato de potssio, com auxlio de uma esptula e transferir para um
erlenmeyer de 250 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com gua destilada. A massa medida
no precisa ser exata, mas deve-se anotar o valor exato medido, pois as correes sero realizadas
nos clculos
4.3. Adicionar trs gotas de fenolftalena e titular com soluo de hidrxido de sdio at o
aparecimento da colorao (permanente) levemente rsea. Anotar o volume gasto na titulao.
Fazer a anlise em triplicata.

5. Padronizao de soluo de H2SO4 0,1 M com padro secundrio


5.1. Transferir 10,0 mL da soluo do cido preparado, com auxlio de uma pipeta volumtrica, para
um erlenmeyer de 250 mL
5.2. Acrescentar cerca de 40,0 mL de gua destilada.
5.3. Adicionar trs gotas de fenolftalena.
5.4. Titular com soluo padronizada de hidrxido de sdio.
5.5. Anotar o volume gasto na titulao.
5.6. Fazer a anlise em triplicata.

6. Padronizao de soluo de HCl 0,2 M com padro secundrio


6.1. Transferir 10,0 mL da soluo do cido preparado, com auxlio de uma pipeta volumtrica, para
um erlenmeyer de 250 mL.
6.2. Acrescentar cerca de 40,0 mL de gua destilada.
6.3. Adicionar trs gotas de fenolftalena.
6.4. Titular com soluo padronizada de hidrxido de sdio.
6.5. Anotar o volume gasto na titulao.
6.6. Fazer a anlise em triplicata.

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7. Padronizao de soluo de HCl 0,2 M com padro primrio


7.1. Pesar trs amostras de aproximadamente 0,265 gramas do padro primrio (Na2CO3) (valor
prximo da massa necessria para reagir completamente com um volume correspondente a,
aproximadamente, metade da capacidade da bureta, 25 mL). Anotar o valor exato para a
realizao dos clculos posteriores.
7.2. Transferir, quantitativamente a massa pesada para um erlenmeyer de 250 mL. Como so trs
amostras, significa que sero feitas em triplicata.
7.3. Adicionar cerca de 100 mL de gua destilada e agitar at completa dissoluo do sal.
7.4. Adicionar 2 gotas de soluo de alaranjado de metila e titular a soluo com HCl at que a
colorao comece a desviar da que o indicador apresentava inicialmente.
7.5. Aquecer at o incio da ebulio e, aps resfriar, continuar titulando at que a soluo se torne
alaranjada (sem reflexo de amarelo).
7.6. Calcular a concentrao de HCl em mol.L-1 pela mdia dos resultados (desde que os valores
estejam dentro do limite de erro aceito).

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Aula 2 - Introduo estatstica na qumica analtica e construo de


grficos
Objetivos

Realizar um plano de amostragem, empregando confeitos de chocolate.


Definir as condies experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.
Ilustrar uma distribuio normal atravs da criao de distribuio de frequncias e de
histogramas a partir de dados tabelados.
Realizar clculos estatsticos para dados experimentais.
Criar grficos.

Preparao pr-laboratrio
1. Amostragem
Esta prtica uma adaptao de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de
Qumica da UNICAMP (CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling
Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n.
8, p. 1083-1088, ago./2008).
A validade das concluses derivadas da anlise de uma amostra depende, entre outras
coisas, dos mtodos empregados na obteno e preservao da amostra.
Sabe-se que a amostragem a uma das maiores fontes de erro na anlise qumica e, por
isso uma amostra deve ter todas as propriedades do material original.
As principais etapas na amostragem compreendem:
Identificao da populao de onde a amostra vai ser retirada.
Seleo e obteno da amostra bruta.
Reduo da amostra bruta amostra laboratorial.
Para efeitos de controle, ser utilizada a embalagem de 20 g da
Figura 1. Amostra
bala de goma Docegoma da marca Docile.
Um valor padro da distribuio mdia das cores das gomas por
pacote, segundo o fabricante, apresentado na Tabela 1 abaixo.
Tabela 1: Valor terico para a distribuio mdia das cores de Docegoma para uma embalagem de 20 g.

Cor
Quant
%

Vermelho
3
27,27

Amarelo
3
27,27

Roxo
2
18,18

Verde
2
18,18

Laranja
1
9,10

Total
11
100

2. Erros em anlises qumicas


Erros e incertezas: alguns so provenientes a equvocos cometidos pelo analista (padronizao).
2.1. Tipos de erros:
a) Erros aleatrios ou indeterminados: afetam a preciso da medida. No podem ser
totalmente eliminados. No podem ser claramente identificados
b) Erros sistemticos ou determinados: afetam a exatido do resultado. Podem ser tanto:
constantes (erro absoluto constante e o erro relativo varia) como proporcionais (erro
absoluto varia e o erro relativo constante)
c) Erros instrumentais: calibraes (equipamentos volumtricos), condies inadequadas.
d) Erros de mtodo: proveniente do comportamento qumico ou fsico no ideal, como
decomposio da amostra ou reagente, tempo de reao (amostras padres
certificadas, preparao de brancos).

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e) Erros pessoais: falta de cuidado, ateno ou limitao do analista (amostras padres


certificadas, triplicatas).
3. Preciso e Exatido
3.1. Preciso: descreve a reprodutibilidade das medidas (concordncia), ou seja, proximidade
dos resultados obtidos. Pode ser avaliada atravs do desvio padro, varincia e do
coeficiente de variao:
3.2. Exatido: proximidade da medida com o valor verdadeiro. Pode ser expressa em termos
de erro absoluto ou erro relativo.
4. Erro absoluto (E) e erro relativo (Er):

Exemplo: Um analista determinou a concentrao de ferro em uma amostra de


concentrao conhecida (20,00 mg/L), obtendo-se os seguintes resultados:19,4; 19,5; 19,6; 19,8;
20,1 e 20,3.
a) Valor mdio: 19,78 mg/L (x = 19,8);
b) Mediana: 19,7 (nmero par de determinaes: valor mdio entre as anlises 3 e 4);
c) Erro absoluto: para a amostra 20,1 mg/L, temos: xv = 20,0, seu erro absoluto +0,1 mg/L de Fe.
Para a concentrao de 19,5 mg/L, seu erro absoluto 0,5 mg/L.
d) Erro relativo da leitura 19,8 mg/L : [(19,8 20,0)/20,0]x100 = -1%, ou seja, o valor determinado apresenta 1% de erro em relao ao valor verdadeiro.
5. Desvio padro da amostra: empregado como uma medida da preciso.

Outra forma de calcular o desvio padro em calculadoras que no possuem a funo desvio
padro, S.
=

6. Coeficiente de varincia (CV): desvio padro relativo do porcentual da mdia fornece uma
imagem mais clara da qualidade dos dados que os desvios padro absolutos.

7. Preciso da medida ou erro padro da mdia, de uma srie de medidas (N), inversamente
proporcional ao desvio padro pela raiz quadrada de N:

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8. Construo de tabelas de distribuio de frequncias e histogramas

Frequncia

A partir da experincia envolvendo um


grande nmero de determinaes, observamos que
a distribuio de rplicas de dados da maioria dos
experimentos analticos quantitativos se aproxima
da curva gaussiana mostrada na Figura 2. Uma
curva gaussiana ou curva normal de erro aquela
que apresenta uma distribuio simtrica dos
dados em torno da mdia de um conjunto infinito
de dados como aquele exibido na Figura 2. Como
exemplo, considere os dados contidos na planilha
de clculos da Tabela 2, para a calibrao de uma
Figura 2. Curva gaussiana, ou curva normal de
pipeta de 10 mL. Nesse experimento, um pequeno
erro.
frasco e sua tampa foram pesados. Dez mililitros de
gua foram ento transferidos para o frasco com a pipeta e este foi fechado. O frasco, a tampa e a
gua foram pesados novamente. A temperatura da gua tambm foi medida para se determinar
sua densidade. A massa de gua foi ento calculada tomando-se a diferena entre as duas massas.
A massa de gua, dividida pela sua densidade, representa o volume dispensado pela pipeta. O
experimento foi repetido 50 vezes.
Tabela 2. Dados de 50 medies de volume de uma pipeta volumtrica de 10 mL.

Na Tabela 2, a mdia pode ser calculada com a funo =MDIA( ) do Excel. Observe que,
uma vez que os dados se encontram em diferentes colunas, utilizamos a frmula
=MDIA(B3:B19,E3:E19, H3:H18) nos clculos. A mediana calculada usando a funo =MED( ). O
valor mximo pode ser encontrado com a funo =MXIMO( ) e o valor mnimo atravs da funo
=MNIMO( ). A faixa o valor mximo menos o valor mnimo. Os dados da Tabela 3 so aqueles
tpicos obtidos por um analista experiente a partir da pesagem at o miligrama mais prximo (que
corresponde a 0,001 mL) em uma balana de prato superior, sendo cuidadoso no sentido de evitar
erros sistemticos. Mesmo assim, os resultados variaram entre 9,969 mL e 9,994 mL. Esse

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espalhamento dos dados em uma faixa de 0,025 mL resulta diretamente do acmulo de todas as
incertezas aleatrias envolvidas no experimento.
A informao contida na Tabela 2 mais facilmente visualizada se os dados forem
rearranjados em grupos de distribuio de frequncia, como na Tabela 3. Nesse caso agrupamos o
nmero de dados que se encontram em sries de faixas adjacentes de 0,003 mL e calculamos o
percentual de medidas contidas em cada faixa. Observe que 26% dos resultados ocorrem na faixa
de volume entre 9,981 e 9,983 mL. Este o grupo que contm os valores mdio e mediano de
9,982 mL. Observe tambm que mais da metade dos resultados esto na faixa de 0,004 mL dessa
mdia.
Tabela 3. Distribuio dos dados da Tabela 2.

Os dados da distribuio de frequncia da Tabela 3 esto representados como um grfico de


barras, ou histograma (indicado pela letra A na Figura 3). Podemos imaginar, com o aumento do
nmero de medidas, que o histograma aproxima-se do formato de uma curva contnua, apontada
como a curva B na Figura 3. Este grfico mostra uma curva gaussiana, ou curva de erro normal,
que se aplica a um conjunto infinitamente grande de dados.
A curva gaussiana tem a mesma mdia (9,982 mL), a mesma preciso e a mesma rea sob a
curva que o histograma.

Figura 3. Histograma (A) mostrando a distribuio de 50 resultados contidos na Tabela 4 e uma curva gaussiana (B)
para os dados, tendo a mesma mdia e desvio padro que os dados do histograma.

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As variaes em medidas de rplicas, como aquelas indicadas na Tabela 2, resultam de


numerosos erros aleatrios pequenos e individualmente indetectveis que so atribudos a
variveis incontrolveis associadas ao experimento. Esses pequenos erros normalmente tendem a
cancelar uns aos outros, tendo assim um efeito mnimo sobre o valor mdio. Ocasionalmente,
entretanto, ocorrem na mesma direo, para produzir um grande erro lquido positivo ou
negativo.
As fontes de incertezas aleatrias na calibrao de uma pipeta incluem (1) julgamentos
visuais, tais como o nvel de gua em relao marca na pipeta e ao nvel de mercrio no
termmetro; (2) variaes no tempo de escoamento e no ngulo da pipeta, durante seu
escoamento; (3) flutuaes na temperatura, que afetam o volume da pipeta, a viscosidade do
lquido e o desempenho da balana; e (4) vibraes e correntes de ar que causam pequenas
variaes nas leituras da balana. Indubitavelmente, existem muitas outras fontes de incertezas
aleatrias nesse processo de calibrao que no listamos aqui. Mesmo o processo simples de
calibrao de uma pipeta afetado por muitas variveis pequenas e incontrolveis. A influncia
cumulativa dessas variveis responsvel pela distribuio dos resultados em torno da mdia.
9. Construindo grficos
Em muitas circunstncias a meta de realizao das medies descobrir ou estudar a
relao entre duas variveis. A presso e o volume de um gs, o volume e a temperatura de uma
substncia ou a cor de uma soluo e a intensidade dessa cor so exemplos de conjuntos de
variveis relacionadas. Quando uma varivel muda, a outra tambm muda.
Muitas vezes empregamos grficos para visualizar a relao entre duas variveis. Se existem
duas variveis, o grfico ser um plot bidimensional dos pontos que representam pares de valores
dessas duas variveis. Um exemplo de um grfico bem desenhado est mostrado na Figura 4.
Observe que o grfico tem vrios aspectos que ajudam a esclarecer seu significado.

Figura 4. Este um exemplo de um grfico bem feito. Observe a clareza do ttulo, como as legendas dos eixos so
adequadas, com os nomes das variveis e suas unidades, os pontos dos dados visivelmente marcados e a curva suave,
mostrando qual a tendncia observada e qual a tendncia extrapolada.

9.1. Caractersticas de um grfico


1. Ttulo. O ttulo de um grfico deve ser breve, mas suficiente para fornecer uma descrio
clara da relao em estudo. Ttulos como Laboratrio nmero 1" ou Volume e temperatura no
so aceitveis porque o significado fica claro apenas para aqueles que participaram do
experimento e ser perdido a medida que for esquecido com a passagem do tempo.
2. Eixos rotulados. Cada eixo do grfico deve ser claramente rotulado para mostrar as
quantidades que ele representa e as unidades empregadas para medir as quantidades. Deve-se
distinguir entre a quantidade medida (presso, volume, temperatura, tempo etc.), e as unidades
usadas para medir essa quantidade (atmosferas, litros, graus Celsius, segundos etc.).
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conveniente rotular cada eixo com o nome da quantidade medida seguida pela unidade,
separando a unidade (geralmente abreviada) da quantidade com uma barra, por exemplo,
Volume/L. Portanto, somente nmeros precisam aparecer ao lado de cada eixo, e os eixos no
precisam ser poludos com as unidades em cada marcao. De fato, a barra significa que as
variveis representadas pelos nmeros com unidades foram divididas pelas unidades, deixando
nmeros adimensionais marcados ao longo dos eixos.
3. Escalas. A escala de cada eixo deve ser escolhida cuidadosamente, de tal forma que a
faixa de variao total dos valores possa ser marcada no grfico. Por razes prticas 2, 4, 5 ou 10
divises num grfico de papel devem representar uma unidade decimal da varivel. Essa
equivalncia facilitar estimar valores que caiam entre as divises da escala. Para maior exatido e
propores mais agradveis, as escalas selecionadas devem ser escolhidas de tal forma que o
grfico praticamente ocupe a pgina toda. Assegure-se, entretanto, de que nenhum ponto
marcado saia das margens do grfico.
Observe que o canto inferior esquerdo do grfico no precisa representar zero em nenhum
dos eixos. Se a amplitude dos valores marcados se estender para zero, essa pode ser uma boa
escolha, mas se no, haver muito espao desperdiado no grfico.
4. Pontos de dados. considerado til marcar a localizao de cada dado com um ponto
bem pequeno e ento fazer um crculo em torno dele para torna-lo mais visvel.
5. A curva. Uma curva suave deve ligar os pontos. Ela deve passar o mais perto possvel de
cada ponto, mas eles no devem ser ligados uns aos outros com curtos segmentos de reta. Se a
relao aparentar ser linear, a curva suave deve ser uma linha reta. Se a linha se estender alm da
amplitude dos valores medidos, essa extenso deve ser indicada por uma linha tracejada e no por
uma linha cheia.
9.2. Relaes Lineares
Ainda que muitas variveis em sistemas qumicos possam ser relacionadas de modo
complexo no linear, algumas relaes resultam em propores diretas, isto , o valor de uma
varivel um fator constante vezes o valor da outra varivel mais ou menos uma segunda
constante. Quando existe essa relao de proporcionalidade, o grfico de duas variveis ser uma
linha reta. Um exemplo de grfico linear mostrado na Figura 5, que um grfico do volume de
uma amostra de gs versus a temperatura do gs.

Figura 5. Relao entre a temperatura e o correspondente volume de uma amostra de hidrognio gasoso. uma
proporo direta, como representada pela Lei de Charles, V = kT = k(C + 273), marcada como uma linha reta.

A inclinao da linha um fator constante relacionando as duas variveis. A inclinao pode


ser determinada usando-se quaisquer dois pontos da linha, como mostrado na Figura 5. Note que
a inclinao calculada em unidades das duas variveis.
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Na Figura 5 o ponto na linha em que o valor do volume zero (que onde a linha cruza o
eixo de temperatura) chamado de intercepto.
Havendo relao entre as duas variveis, possvel estimar o valor que uma varivel teria
para qualquer valor da outra varivel usando-se o grfico. Se o ponto de interesse ficar dentro da
amplitude dos valores medidos, essa estimativa chama-se interpolao. Por exemplo, na Figura A1 podemos determinar por interpolao que a 125C a presso de vapor da gua de
aproximadamente 1800 torr.
Se a estimativa for feita alm da amplitude das medidas, o processo chama-se extrapolao.
Na Figura 5 podemos ver que a presso de vapor da agua a 155C de 4000 torr,
aproximadamente.
A interpolao e a extrapolao so tcnicas teis, mas ambas so estimativas e assumem
que o grfico seja exato ou que ele se estenda alm dos valores medidos. Especialmente na
extrapolao essa hiptese pode conduzir a concluses incorretas
Materiais e Reagentes

Pacote de 18 g de Disquetes
Calculadora (alunos)
Bqueres
Rgua
Solues de sacarose a 8% e 16 %

Moeda
Barbante
Paqumetro
Pipeta volumtrica 10 mL
Balana analtica

Procedimento experimental
1. Estatstica das balas de goma
1.1. Contar o nmero total de confeitos no pacote e determinar a quantidade por cor. Anotar
os resultados de cada componente na tabela na parte de Resultados Experimentais.
1.2. Transformar todos os resultados do item 1 em porcentagem. Representar o resultado com
o nmero correto de algarismos significativos.
1.3. Verificar se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor terico do
fabricante (erro relativo).
1.4. Calcular o valor percentual de todos os resultados da turma (para cada cor) e a estimativa
do desvio padro.
1.5. Calcular o valor percentual geral, somando os resultados da turma com os resultados de
outras turmas (para cada cor) apresentados na Tabela 4 abaixo e a estimativa do desvio
padro.
Tabela 4: Valor percentual total de todas as turmas.

Cor
Quant
%

Vermelho
500
31,25

Amarelo
280
17,5

Roxo
380
23,75

Verde
260
16,25

Laranja
180
11,25

Total
1600
100%

2. Cara ou coroa
2.1. Jogar uma moeda 10 vezes e anotar os resultados em funo do nmero de caras.
2.2. Repetir o procedimento para cada componente do grupo e anotar na tabela na parte
Resultados Experimentais, no item 2.2
2.3. Somar os resultados com os de sua turma e anotar na tabela na parte Resultados
Experimentais no item 2.3
2.4. Somar os resultados com os de outras turmas (Tabela 5) anotar na tabela na parte
Resultados Experimentais no item 2.4

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2.5. Construir uma tabela de distribuio de frequncias e um histograma para a mdia do seu
grupo, para a mdia de sua turma e para o de sua turma somado ao total de outras
turmas (Tabela 5).
Tabela 5. Resultados experimentais de vrias turmas.

Nmero de caras
Frequncia

0
1

1
1

2
22

3
42

4
102

5
104

6
92

7
48

8
22

9
7

10
1

3. Fazendo um grfico Circunferncia versus. dimetro de bqueres


3.1. Usando um pedao de barbante, medir a circunferncia de trs bqueres diferentes. Puxe
o barbante sem apertar em torno do bquer e marque as extremidades do barbante que
se superpem circunferncia com uma caneta.
3.2. Medir a distncia entre as marcas com uma rgua, para descobrir qual a circunferncia.
Fazer em triplicata e registrar os valores.
3.3. Medir o dimetro de cada bquer trs vezes, uma com a rgua e trs com o paqumetro.
Registrar os valores.
3.4. No seu relatrio faa um grfico das circunferncias dos bqueres versus seus dimetros.
Desenhar uma linha com os pontos plotados. Pegar dois pontos na linha (localizados perto
das extremidades da linha) e determinar sua inclinao:
=

" #
No espao milimetrado na parte de Resultados experimentais ou em outro papel
milimetrado, plote a circunferncia ao longo do eixo vertical e o dimetro ao longo do eixo
horizontal. Dar um ttulo para o grfico e rotular as variveis (com unidades) plotadas em cada
eixo.
Calcule a inclinao de seu grfico, seguindo o exemplo mostrado na Figura 5, e discuta o
significado do valor numrico da inclinao.

=
=
" #
4. Medio quantitativa da densidade de solues de acar

4.1. Determinao da densidade da gua e calibrao da pipeta volumtrica


4.1.1. Numerar dois frascos (bqueres).
4.1.2. Pesar e anotar a massa dos dois frascos limpos e secos.
4.1.3. Colocar, com a pipeta volumtrica, 10 mL da gua utilizada no preparo das solues
de sacarose em dois frascos. Lembre-se de retirar qualquer lquido que sobre na
ponta da pipeta dentro dos frascos (as letras td ou o anel duplo no alto da pipeta
significa que a pipeta est projetada para despejar 10 mL quando todo o lquido tiver
sido soprado).
4.1.4. Pesar novamente o frasco para obter a massa da gua.
4.1.5. Calcular a densidade da gua pela razo massa por volume (g/mL).
4.1.6. Medir e anotar a temperatura da gua.
4.1.7. Repetir todo o procedimento, com duas novas amostras. A mdia das
determinaes ser mais confivel e possibilitar que voc verifique se houve erros
grosseiros na medio da massa e na leitura dos volumes.

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Registre a temperatura da gua e compare a densidade que voc calculou para a gua com o
valor (para a mesma temperatura) encontrada na Tabela 7. Se a densidade que voc mediu for
significativamente diferente ( 0,01 g/mL) do valor da literatura, pode ser uma indicao de que o
volume da pipeta era significativamente diferente do seu valor nominal, pois as tolerncias na
fabricao dos volumes das pipetas so de 0,5-1%. Use a massa mdia de gua dividida pelo valor
conhecido da densidade da gua na mesma temperatura (literatura) para calcular o volume
correto da pipeta em todos os clculos de densidade.
%

"

&& #

"' =

"

)
# *

&

Tabela 6. Volume que 1 grama de gua ocupa a vrias a temperaturas.

Temperatura (C)
17.0
18.0
19.0
20.0
21.0

Volume (mL)
1.0022
1.0024
1.0026
1.0028
1.0030

Temperatura (C)
22.0
23.0
24.0
25.0
26.0

)
)/"'

Volume (mL)
1.0033
1.0035
1.0037
1.0040
1.0043

Obs.: O coeficiente trmico de expanso da gua 0.00021 por 1 Celsius a 20 Celsius.

Tabela 7. Densidade da gua pura (g/cm3) a temperaturas de 15C at 30,9C com 0,1C de variao.
C
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
15
0,999099 0,999084 0,999069 0,999054 0,999038 0,999023 0,999007 0,998991 0,998975
16
0,998943 0,998926 0,998910 0,998893 0,998877 0,998860 0,998843 0,998826 0,998809
17
0,998774 0,998757 0,998739 0,998722 0,998704 0,998686 0,998668 0,998650 0,998632
18
0,998595 0,998576 0,998558 0,998539 0,998520 0,998501 0,998482 0,998463 0,998444
19
0,998405 0,998385 0,998365 0,998345 0,998325 0,998305 0,998285 0,998265 0,998244
20
0,998203 0,998183 0,998162 0,998141 0,998120 0,998099 0,998078 0,998056 0,998035
21
0,997992 0,997970 0,997948 0,997926 0,997904 0,997882 0,997860 0,997837 0,997815
22
0,997770 0,997747 0,997724 0,997701 0,997678 0,997655 0,997632 0,997608 0,997585
23
0,997538 0,997514 0,997490 0,997466 0,997442 0,997418 0,997394 0,997369 0,997345
24
0,997296 0,997271 0,997246 0,997221 0,997196 0,997171 0,997146 0,997120 0,997095
25
0,997044 0,997018 0,996992 0,996967 0,996941 0,996914 0,996888 0,996862 0,996836
26
0,996783 0,996756 0,996729 0,996703 0,996676 0,996649 0,996621 0,996594 0,996567
27
0,996512 0,996485 0,996457 0,996429 0,996401 0,996373 0,996345 0,996317 0,996289
28
0,996232 0,996204 0,996175 0,996147 0,996118 0,996089 0,996060 0,996031 0,996002
29
0,995944 0,995914 0,995885 0,995855 0,995826 0,995796 0,995766 0,995736 0,995706
30
0,995646 0,995616 0,995586 0,995555 0,995525 0,995494 0,995464 0,995433 0,995402

0,9
0,998959
0,998792
0,998613
0,998424
0,998224
0,998013
0,997792
0,997561
0,997320
0,997069
0,996809
0,996540
0,996261
0,995973
0,995676
0,995371

Fonte: Adaptado do CRC Handbook of Chemistry and Physics.

4.2. Determinao da densidade da soluo de sacarose vermelha


4.2.1. Repetir completamente o procedimento descrito na parte 4.1 em triplicata
empregando a soluo de sacarose vermelha.
4.2.2. Medir e anotar a temperatura da soluo.
4.2.3. Anotar os valores de densidade encontrados.
4.3. Determinao da densidade da soluo de sacarose verde
4.3.1. Repetir completamente o procedimento descrito na parte 4.1 em duplicata
empregando a soluo de sacarose verde (assegure-se de que se os frascos
Erlenmeyer ou bqueres utilizados anteriormente tenham sido lavados, eles devem
estar secos antes da colocao da soluo de sacarose).
4.3.2. . Medir e anotar a temperatura da soluo.
4.3.3. Anotar os valores de densidade encontrados.
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4.4. Determinao da densidade da soluo de sacarose azul


4.4.1. Repetir completamente o procedimento descrito na parte 4.1 em duplicata
empregando a soluo de sacarose azul (assegure-se de que se os frascos Erlenmeyer
ou bqueres utilizados anteriormente tenham sido lavados, eles devem estar secos
antes da colocao da soluo de sacarose).
4.4.2. . Medir e anotar a temperatura da soluo.
4.4.3. Anotar os valores de densidade encontrados.
4.5. Fazendo um grfico dos dados
Existe uma relao simples entre a densidade e a massa (%) da sacarose? Para lhe ajudar a
visualizar, construa um grfico de densidade (g/mL) vs massa (%) de sacarose. Inclua um ponto
para a gua pura (0% de sacarose), de modo que voc tenha um total de trs pontos. Se voc no
determinou a densidade da gua pura como descrito na parte 6.3, use o valor da literatura para a
densidade da gua na mesma temperatura de suas solues de sacarose. Se o seu professor assim
determinar, plote os valores mdios da densidade usando os dados combinados de todos os
colegas de sua classe de laboratrio (a mdia de vrios valores estatisticamente uma medida
mais confivel do valor verdadeiro de uma quantidade do que qualquer medio isolada dessa
quantidade). Trace uma linha reta que parea se ajustar razoavelmente aos pontos (no interligue
os pontos por segmentos de reta). Se voc quiser pode utilizar uma planilha eletrnica para traar
o grfico.

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Aula 2 Introduo estatstica na qumica analtica e construo de grficos


Resultados Experimentais
1. Estatstica dos confeitos de chocolate
Tabela 1. Resultados do experimento das balas de goma no prprio grupo.
Item
Nome
Vermelho Amarelo
Estudante 1

Roxo

Verde

Laranja

TOTAL

Estudante 2
Estudante 3
Estudante 4
Estudante 5

1.1

Nmero total (grupo)

1.2

Total em % (grupo)

1.3

Erro relativo (%) (grupo)

1.3.1

Desvio padro (no grupo)

Tabela 2. Resultados do experimento das balas de goma com a turma toda.


Item
Nome
Vermelho Amarelo
Roxo
Grupo 1

Verde

Laranja

TOTAL

Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5

1.4.1

Nmero total (turma)

1.4.2

Total em % (turma)

1.4.2.1
1.4.3

Erro relativo (%) (turma)


Desvio padro

Tabela 3. Resultados do experimento das balas de goma com a turma toda somados aos dados da Tabela 4 (pag 14).
Item
Nome
Vermelho Amarelo
Roxo
Verde Laranja TOTAL

Dados Tabela 4
Total em % (Tabela 4)
1.4.1

Nmero total (turma)

1.4.2

Total em % (turma)

1.5.1

Total geral (turma + Tabela 4)

1.5.1

Tot. geral % (turma + Tabela 4)

1.5.2

Desvio padro geral

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2. Cara ou Coroa
Tabela 4. Resultados do experimento de cara ou coroa do grupo.

Item
2.2
2.2
2.2
2.2
2.2
2.2

Nmero de caras

10

10

10

Estudante 1
Estudante 2
Estudante 3
Estudante 4
Estudante 5

Total

Tabela 5. Resultados do experimento de cara ou coroa da turma.

Item
2.3
2.3
2.3
2.3
2.3
2.3

Nmero de caras

Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5

Total

Tabela 6. Resultados do experimento de cara ou coroa da turma somados ao da Tabela 5 (pag 15).

Item
2.4
2.4
2.4
2.4
2.4
2.4

Nmero de caras

Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Grupo 4
Grupo 5

Total

3. Circunferncia vs dimetro
Tabela 7. Resultados experimentais das circunferncias dos bqueres.

Volume do
bquer (mL)

Dimetro (cm)

Circunferncia (cm)

" #

Rgua

Paqumetro

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Figura 1. Grfico da variao do volume X variao do dimetro.

4. Densidade de solues de acar


Calculando a densidade, use o volume nominal (10 mL) ou preferivelmente o volume
corrigido, determinado a partir da calibrao da pipeta na parte 4.3.
%

"

&& #

"' =

"

Volume calculado a partir dos dados da parte 4.1 = _____________ mL

&

)/"'

Tabela 8. Resultados experimentais da medida da densidade de solues de acar.


4.1) gua

4.2) soluo vermelha

4.3) soluo verde

4.4) soluo azul

Exp 1

Exp 1

Temperatura C
Exp. 1

Exp 2

Exp 1

Exp 2

Exp 2

Exp 2

Massa do frasco
vazio (g)
Massa do frasco
+ soluo (g)
Massa lquida da
soluo (g)
Massa mdia da
soluo (g)
Volume da
Soluo (mL)
Densidade
calculada (g/mL)

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4.1. Fazendo um grfico de densidade vs. massa (%) de sacarose


Fazer um grfico da densidade (g/mL) vs. massa (%) de sacarose. Considere adequado que a
escala de densidade varie de 0,99 a 1,08 g/mL e a de massa (%) de sacarose de 0 a 20%.
Devero existir quatro pontos, um para gua pura (massa (%) de sacarose = 0) e os pontos
para as solues vermelha, verde e azul de sacarose. Se possvel, faa seu grfico usando a mdia
dos dados de toda a sua turma de laboratrio. Trace a reta de melhor ajuste para os pontos.
O uso de um programa de planilha eletrnica (como Microsoft Excel) torna o desenho dos
grficos e a adio da linha de melhor ajuste (chamada tendncia no Excel) mais fceis.
Entretanto, existe um espao milimetrado para a plotagem dos valores e realizao do grfico
manualmente.
Figura 2. Grfico da densidade X porcentagem em massa de sacarose.

Questionrio sobre a verificao experimental


1. A anlise gravimtrica do ferro apresentou os seguintes valores: 298 mg; 302 mg; 286 mg e
297 mg. Determine: a) a mdia b) o desvio padro c) CV d) preciso da medida
2. Os seguintes resultados foram obtidos para rplicas da determinao de chumbo em uma
amostra de sangue: 0,752; 0,756; 0,752 e 0,760 ppm de Pb. Calcule a mdia e o desvio padro.
3. No valor numrico da inclinao (item 3), qual a razo da circunferncia para o dimetro do
crculo? Qual deveria ser o valor encontrado e porqu?

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Aula 3 - Determinao de cido actico em vinagre.


Objetivos

Determinar a quantidade de cido actico presente em uma amostra de vinagre comercial.

Introduo
cido actico ou cido etanico tem frmula molecular CH3COOH. Em uma soluo aquosa atua
como cido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. O cido actico puro recebe o nome de cido actico glacial
(densidade de 1,053 g/cm3 e 99,8 % m/V). devido ao fato de congelar-se a temperaturas ligeiramente mais
baixas que a temperatura ambiente (16-17 C). Quando misturado com gua solidifica a temperaturas
muito mais baixas. O cido actico pode ser misturado com gua e com numerosos dissolventes orgnicos.
Pode ser obtido pela ao do ar sobre solues de lcool, em presena de certa classe de bactrias,
como a Bacterium aceti. As solues diludas (de 3,5 a 8%) preparadas deste modo a partir do vinho, sidra
ou malta constituem o que conhecemos como vinagre. O cido actico concentrado se prepara
industrialmente mediante distintos processos, como a reao de metanol (lcool metlico) e de monxido
de carbono (CO) em presena de um catalisador, ou pela oxidao do etanal (acetaldedo). Tem um ponto
de ebulio de 118 C e um ponto de fuso de 17 C.
Por sua ao desincrustante, o cido actico utilizado na lavagem qumica de equipamentos de
dilise (em diluies que vo de 2,5% a 5% dependendo da recomendao do fabricante do equipamento).
Como ao complementar, o cido actico funciona como bactericida.
Um dos controles de qualidade deste tipo de alimento feito atravs de uma titulao cido-base,
para verificar a quantidade de cido actico presente. A reao :

CH3COOH + NaOH

CH3COONa + H2O

A quantidade de cido actico (HAc) presente no vinagre deve atender s exigncias do Ministrio
da Agricultura
Materiais e Reagentes
2 Erlenmeyer 250 mL
soluo de NaOH 0,1 M padronizada
fenolftalena
suporte universal
3 bqueres
balo volumtrico 100 mL

gua destilada
pipeta volumtrica de 10 mL
bureta
garra dupla para buretas
amostra comercial de vinagre

1. Procedimento
1. Pipetar 10 mL de vinagre, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, para um balo volumtrico de
100 mL e completar o volume at a marca com gua destilada.
2. Transferir uma alquota de 10 mL do balo, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, para um
erlenmeyer.
3. Adicionar aproximadamente 30 mL de gua destilada e de 3 a 5 gotas de indicador fenolftalena.
4. Preparar a bureta (fazer ambiente e zerar) com a soluo de NaOH 0,1 M previamente padronizada
para titular a soluo de cido actico.
5. Titular cuidadosamente a mistura com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L at o aparecimento de uma
leve colorao rsea que persista por mais de 30 segundos.
6. Anotar o volume gasto.
7. Fazer a determinao em duplicata.
8. Calcular em mol/L, g/L e em % m/v a concentrao de cido actico na soluo ORIGINAL (vinagre
comercial).

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Aula 4 - Determinao da concentrao de cido fosfrico.


Objetivos

Determinar a concentrao real de cido fosfrico em amostra comercial.


Fazer a titulao de um cido poliprtico.

Introduo
O cido fosfrico um cido triprtico, que pode ser titulado diretamente apenas como mono e
diprtico:

H3PO4 + NaOH

Na+ + H2PO4 + H2O

Ka1 = 7,5 x 103

pKa1 = 2,12

H2PO4 + NaOH

Na+ + HPO42 + H2O

Ka2 = 6,2 x 108

pKa2 = 7,21

HPO42 + NaOH

Na+ + PO43 + H2O

Ka3 = 4,8 x 1013

pKa2 = 12,30

Materiais e Reagentes
2 Erlenmeyer 125 mL

soluo de NaOH 0,1 M padronizada


timolftalena
alaranjado de metila
3 bqueres

gua destilada

pipeta volumtrica de 10 mL
bureta
garra para buretas
soluo de H3PO4 0,05 M

1. Procedimento
1. Prepare 250 mL de uma soluo de cido fosfrico 0,05 M sem fazer ajuste nenhum com relao
pureza do reagente, isto , considerando-o 100% puro.
2. Transferir 20,0 mL de uma soluo de cido fosfrico 0,05 M para um erlenmeyer de 125 mL, com o
auxlio da pipeta volumtrica.
3. Adicionar cerca de 50 mL de gua destilada.
4. Titular contra uma soluo de hidrxido de sdio 0,1 M usando alaranjado de metila como indicador
para o primeiro ponto de equivalncia, at a mudana de colorao vermelha para amarelo claro.
5. Anotar o volume gasto.
6. Adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de timolftalena para titulao do segundo ponto de equivalncia.
7. No ponto final observa-se uma mudana de colorao de amarelo para verde.
8. Anotar o volume gasto.
9. Repetir o procedimento titulando-se o cido como se fosse monoprtico, utilizando-se a timolftalena
como indicador.
10. Anotar o volume gasto.
11. Fazer todas as anlises em triplicata.
12. Comparar os resultados obtidos pelos diferentes mtodos com o resultado terico.

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Aula 5 - Determinao de cido acetilsaliclico em medicamento.


Objetivos

Determinar o teor de cido acetilsaliclico em amostras disponveis comercialmente

Preparao pr-laboratrio
O cido acetilsaliclico um dos medicamentos mais antigos em uso em todo o mundo. feito a
partir da reao entre o cido saliclico e o anidrido actico. uma molcula pouco solvel em gua, o que
torna difcil a sua titulao direta com o NaOH em meio aquoso. No entanto, pode-se quantific-lo atravs
de uma titulao de retorno, ou titulao pelo excesso. Nesta titulao trata-se a amostra contendo o cido
acetilsaliclico com um excesso conhecido de NaOH. A seguinte reao se processa:
C6H4(COCH3)COOH(s) + 2 NaOH(aq)
cido acetilsaliclico

C6H4(OH)(COONa)(aq) + CH3COONa(aq)
salicilato de sdio

acetato de sdio

Esta reao consome todo o cido acetilsaliclico da amostra, que no consome todo o NaOH
colocado no meio de reao, pois este est em excesso. O passo seguinte titular, com uma soluo
padro de HCl, o NaOH que sobrou. Como conhecemos a quantidade de NaOH que foi adicionada e quanto
sobrou ao trmino da reao, podemos calcular quantos mols de NaOH reagiram com o cido
acetilsaliclico da amostra e obter portanto a quantidade do cido presente na amostra.
A pequena solubilidade em gua do cido acetilsaliclico contornada pelo fato de que durante a
ocorrncia da reao so formados produtos solveis. Verifique que os sais formados tem carga, o que
facilita a solubilidade em gua.
Materiais e Reagentes
2 Erlenmeyer 250 mL

Proveta 100 mL
fenolftalena
suporte universal
3 bqueres
soluo de HCl 0,2 M padronizada

gua destilada

soluo de NaOH 0,1 M padronizada


bureta
garra dupla para buretas
bico de Bunsen
amostra comercial de AAS

1. Procedimento Experimental
1.1. Triturar 01 comprimido de cido acetilsaliclico em um bquer e junte exatamente 100 mL de
soluo NaOH 0,1 mol/L padronizado. Fazer o procedimento em duplicata.
1.2. Transferir quantitativamente a mistura para um erlenmeyer.
1.3. Ferver a mistura brandamente por 10 minutos.
1.4. Colocar no erlenmeyer o indicador fenolftalena (3 gotas).
1.5. Preparar a bureta (fazer ambiente e zerar) com a soluo de HCl 0,2 M previamente padronizada.
1.6. Titular o excesso de NaOH (NaOH que no reagiu) com a soluo padro de HCl 0,2 M.
1.7. Anote os volumes gastos na titulao e calcule a quantidade de cido acetilsaliclico em cada
comprimido. Verifique se h concordncia com a quantidade rotulada no medicamento.

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Aula 6 - Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de


magnsia (titulao de retorno).
Objetivos

Determinar a concentrao de hidrxido de magnsio no leite de magnsia.


Fazer a titulao de uma suspenso bsica.

Preparao pr-laboratrio
O leite de magnsia constitudo de uma suspenso de hidrxido de magnsio, com uma especificao
mdia estabelecida de 7% em peso. A titulao direta de uma alquota da amostra de leite de magnsia
difcil de ser realizada, pois uma suspenso branca e opaca. Alm disso, as partculas de hidrxido de
magnsio em suspenso podem causar erros ao aderirem s paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de
contato com o cido titulante. Outro problema que pode surgir em consequncia de a amostra ser opaca
a difcil percepo de uma mudana precisa da cor do indicador no ponto final da titulao.
Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione concentrao em
excesso de uma soluo-padro de cido clordrico para dissolver e neutralizar todas as partculas
suspensas de hidrxido de magnsio, resultando em uma soluo transparente. Em seguida, o cido
clordrico em excesso titulado com uma soluo padro de hidrxido de sdio.

Mg(OH)2(S) + 2 H+(excesso)

2 H2O + Mg2+

H+(que no reagiu) + OH(titulante)

H2O

Como a amostra j se encontra como uma suspenso, no ser necessria a etapa de abertura da mesma.
O produto da reao uma soluo neutra, portanto, o pH do ponto final da reao igual a 7. Assim, a
fenolftalena, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para rosa, ser utilizada como
indicador.
Materiais e Reagentes
3 Erlenmeyer 125 mL
soluo de HCl 0,2 M padronizada
fenolftalena
Leite de magnsia comercial
3 bqueres

soluo de NaOH 0,1 M padronizada


pipeta volumtrica de 10 mL
bureta
garra para buretas
Pipeta de Pasteur

1. Procedimento
1.1. Agitar vigorosamente o frasco que contm o leite de magnsia para homogeneizar a suspenso.
1.2. Em um vidro de relgio ou bquer, medir, com o auxlio de um conta gotas, no mais que 0,150 g
da amostra previamente homogeneizada. Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de
125 mL.
1.3. Adicionar aproximadamente 25mL de gua destilada ao erlenmeyer contendo a amostra.
1.4. Pipetar 5,0 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,2 mol/L padronizada, acrescentar ao
erlenmeyer e homogeneizar a soluo resultante.
1.5. Adicionar ao erlenmeyer duas (2) gotas de fenolftalena como indicador.
1.6. Titular com soluo padronizada de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L at o aparecimento de
uma colorao rsea.
1.7. Anotar o volume de NaOH consumido.
1.8. Repetir a titulao para mais duas amostras.

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Aula 7 - Padronizao de soluo de AgNO3 e determinao de cloreto


(mtodo de Mohr).
Objetivos

Realizar a padronizao de uma soluo de AgNO3.


Determinar a quantidade de cloreto em uma amostra pelo mtodo da precipitao com prata

Preparao pr-laboratrio
A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata e tem como principal campo
de aplicao a determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata pouco solveis.
A argentimetria compreende diferentes mtodos, que podem ser classificados conforme a titulao
seja direta ou indireta.
Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar titulada com soluo
padro de nitrato de prata ao ponto de equivalncia. O ponto final pode ser identificado de vrias
maneiras: adio de nitrato de prata at que no mais se observe a formao de precipitado ou mudana
de colorao de um indicador.
Os mtodos usuais da argentimetria com titulao direta fazem uso de indicadores para localizar o
ponto final. O mtodo de Mohr um mtodo argentimtrico direto, que usa cromato de potssio como
indicador. Tambm so usados indicadores de adsoro em titulaes argentimtricas diretas. J o mtodo
de Volhard um mtodo argentimtrico indireto, que consiste em precipitar o haleto com um excesso de
nitrato de prata e, ento, titular a prata residual em meio cido com uma soluo padro auxiliar de
tiocianato usando on Fe3+ como indicador.
O mtodo de Mohr aplicvel determinao de cloreto ou brometo. A soluo neutra do haleto
titulada com nitrato de prata em presena de cromato de potssio como indicador. Os haletos so
precipitados como sais de prata: o cloreto de prata branco e o brometo de prata branco-amarelado. O
ponto final assinalado pela formao de cromato de prata, vermelho. O mtodo baseia-se, pois, na
precipitao fracionada: precipitam, primeiro, o haleto de prata e, depois, o cromato de prata.
Considere o caso da titulao de cloreto de sdio com nitrato de prata em presena de cromato.
Obviamente, as condies da titulao devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado
como cloreto de prata branco antes que a precipitao de cromato de prata vermelho se torne perceptvel:
por outro lado, preciso que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de
prata. Estando as duas fases slidas, cloreto de prata e cromato de prata, em equilbrio com a soluo, tmse:

[Ag+] [Cl-] = Kps AgCl = 1,8 x 10-10


[Ag+]2 [CrO42-] = Kps Ag2CrO4 = 1,1 x 10-12
no ponto de equivalncia,

[Ag+] = [Cl-] = KAgCl = 1,35x10-5


Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a concentrao de on cromato
teria de ser a seguinte:
[CrO 42 ] =

K Ag 2 CrO 4
= 2

[ Ag ]

1,1x10 12
(1,35 x10

5 2

= 6,0 x10 3

Portanto, teoricamente, a concentrao de cromato de potssio na soluo deveria ser igual a 0,006 mol L. Entretanto, na prtica, faz-se uso de cromato em concentrao algo mais baixa, aproximadamente 0,002
mol L-1 (no ponto final), pois a colorao amarela das solues mais concentradas dificultaria a observao
do ponto final. Ento, o cromato de prata comear a precipitar quando

[ Ag+ ] =

K Ag2CrO4
[CrO42 ]

1,1x1012
= 2,4x105
2,0x10 3

Esta concentrao de on prata atingida alm do ponto de equivalncia. Quando a concentrao


de Ag+ = 2,4 x 10-5 a concentrao de Cl- = 8 x 10-6. Portanto, haver precipitao de uma quantidade
adicional de cloreto de prata alm do ponto de equivalncia, que corresponde a um consumo de on prata

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igual a (1,35x10-5) - (8x10-6) = 5,5x10-6 mol L-1. De fato, o ponto de equivalncia deve ser sobrepassado
ainda mais, para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudana de
colorao perceptvel. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade mnima de cromato de prata,
necessria para uma mudana de colorao bem definida corresponde ao consumo de aproximadamente,
2 x 10-5 mol L-1 de on prata.
O erro da titulao ser maior com o aumento da diluio da soluo e ser bem aprecivel (cerca
de 0,4%) em solues diludas, quando a concentrao de cromato da ordem de 0,003 a 0,005 mol L-1.
Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador; neste ensaio se mede o volume da
soluo padro de nitrato de prata que necessrio para atribuir uma cor perceptvel gua destilada com
a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Este volume subtrado do volume consumido
da soluo padro.
Deve-se observar que a titulao deve ser feita em soluo neutra, ou em soluo levemente
alcalina, isto , no intervalo de pH 6,5 a 9. Em soluo cida, ocorre a seguinte reao:
2+
2 CrO4 + 2H
2HCrO4
Cr2O72-+H2O
O HCrO4 um cido fraco e por isso a concentrao do on cromato se reduz e possvel que o
produto de solubilidade do cromato de prata no seja excedido. Em solues muito alcalinas, possvel a
precipitao do hidrxido de prata (Ksol. = 2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma
soluo cida o de adicionar um excesso de carbonato de clcio ou de hidrogenocarbonato de
sdio(bicarbonato de sdio) puros. Uma soluo alcalina pode ser acidificada com cido actico e ento se
acrescenta um pequeno excesso de carbonato de clcio. O produto de solubilidade do cromato de prata
cresce com a elevao de temperatura; por isso a titulao deve ser feita na temperatura ambiente. Por

2 Ag+ + 2OH-

2AgOH

2Ag2O + H2O

outro lado, em pH muito alto a presena da alta concentrao de ons OH- ocasiona a formao do
hidrxido de prata.
Como consequncia, o mtodo de Mohr um bom processo para se determinar cloretos em
solues neutras ou no tamponadas, tal como em gua potvel.
Para ser usado como padro primrio, o cloreto de sdio PA deve ser previamente aquecido a 120130 C por uma hora, deixar esfriar em dessecador.
Pesar, exatamente, 0,5844 g de cloreto de sdio necessrio para preparar 100,0 mL de soluo 0,1
M. Caso a massa de cloreto de sdio no seja exata, fazer a correo posteriormente. Transferir
quantitativamente para um balo volumtrico de 100,0 mL, completar o volume e homogeneizar. Em
funo da massa pesada, corrigir a molaridade e rotular.
Materiais e Reagentes
2 Erlenmeyer 125 mL

NaCl seco
cromato de potssio
sol K2CrO4 5%
3 bqueres
soluo fisiolgica (soro)
KCl

gua destilada

pipeta graduada de 1 mL
bureta
garra para buretas
proveta 100 mL
pipeta volumtrica de 10 mL
AgNO3

1. Procedimento para padronizao da soluo de AgNO3 0,1 M (Mohr)


1.1. Pesar a massa de AgNO3 (previamente seca em estufa a 150 C por 2h) necessria para preparar
250 mL de soluo 0,1 mol/L.
1.2. Para a padronizao utilizar aproximadamente 0,17 g de NaCl em um erlenmeyer, adicionando 80
mL de gua e 1 mL de cromato de potssio 5% (indicador).
1.3. Titular com a soluo de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco at que a cor
avermelhada formada pela adio de cada gota desaparea cada vez mais lentamente (isto
indicao de que a maior parte do cloreto est precipitada).

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1.4. Continuar a adio gota a gota at que ocorra uma mudana de cor fraca mas distinta, que deve
persistir aps agitao forte.
1.5. Fazer uma correo de branco do indicador, adicionando 0,5 g de carbonato de clcio e 1 mL do
indicador a um volume de gua igual ao volume final da titulao.
1.6. Titular com a soluo de nitrato de prata at que a cor do branco fique igual a da soluo titulada.
A correo do branco no deve ser muito maior que 0,1 mL e esse volume deve ser deduzido do
volume gasto na titulao.
1.7. Fazer no mnimo em triplicata.
2. Determinao de cloreto em amostra de KCl de concentrao conhecida
2.1. Pipetar 10 mL da soluo de KCl 0,1M.
2.2. Adicionar 1 mL de cromato de potssio a 5% p/v e homogeneizar.
2.3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer no mnimo em
duplicata.
2.4. Calcular a concentrao da amostra em mols por litro e em gramas por litro.
3. Determinao da porcentagem de NaCl em uma soluo injetvel (Mohr)
3.1. Pipetar 10 mL da soluo injetvel de NaCl (soro fisiolgico) para um erlenmeyer de 125 mL.
3.2. Adicionar 20 mL de gua destilada, 2 g de bicarbonato de sdio e 1 mL de soluo do indicador de
cromato de potssio
3.3. Titular com a soluo de AgNO3 at obter uma colorao vermelha persistente.
3.4. Repetir o procedimento at obter dois resultados concordantes.
3.5. Calcular a concentrao do NaCl em % m/v e em mol/L

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Aula 8 - Determinao de cloreto (mtodo de Volhard).


Objetivos

Determinar a porcentagem de cloreto em uma determinada amostra, pelo mtodo de Volhard.

Preparao pr-laboratrio
No mtodo de Volhard, com formao de um complexo solvel, a soluo ntrica contendo o on prata
titulada com tiocianato de potssio, em presena de on ferro (III), que adicionado em forma de soluo
saturada de sulfato de amnio e ferro (III) em cido ntrico.
Consideremos a forma mais simples de aplicao do mtodo de Volhard, que a determinao de prata
por meio de titulao da soluo ntrica com tiocianato. A prata precipita com o tiocianato de prata muito
pouco solvel:
Ag+ + SCN- AgSCN
Um leve excesso de tiocianato identificado pela formao de um complexo solvel de ferro, [FeSCN]2+ ,
intensamente corado de vermelho. Trata-se de uma reao extremamente sensvel. Assim, uma ou duas
gotas da soluo saturada de sulfato de amnio e ferro (III), adicionadas a cido ntrico do uma colorao
alaranjada fraca com tiocianato; uma quantidade um pouco maior da soluo de tiocianato muda a
colorao para vermelho - alaranjado. O erro do indicador praticamente nulo.
Deve-se, entretanto, observar que a mudana de colorao do indicador aparece cerca de 1% antes do
ponto estequiomtrico. que o tiocianato de prata absorve ons prata, que so removidos da soluo. Por
isso, depois de observada a primeira mudana de colorao, a titulao deve prosseguir sob vigorosa
agitao at que a colorao alaranjada no mais desaparea. Desta maneira, toda a prata precipitada e
os resultados apresentam elevada exatido.
As mais importantes aplicaes do mtodo de Volhard so as que se relacionam com a determinao de
cloretos, brometos e iodetos em meio cido. A soluo ntrica contendo o halogeneto tratada com nitrato
de prata em excesso e esse excesso titulado com soluo de tiocianato. O cloreto comea a precipitar com
excesso de prata:

Ag+ + Cl-

AgCl

O excesso de prata , ento, titulado com a soluo de tiocianato:

Ag+ + SCN-

AgSCN

Entretanto, o tiocianato de prata menos solvel do que o cloreto de prata, assim, preciso evitar que,
uma vez completada a titulao do excesso de prata, um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata
precipitado.

AgCl + SCN-

Cl- + AgSCN

Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presena do precipitado de cloreto de prata, a


titulao estaria sujeita a um erro considervel, pois, aps a precipitao de toda a prata, o excesso de
tiocianato reagiria com o cloreto de prata. Por essa razo utilizam-se alguns artifcios para contornar a
dificuldade apontada.
Um dos artifcios consiste em efetuar a filtrao do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulao
com a soluo de tiocianato. Outro artifcio o de cobrir a suspenso aquosa com uma camada de ter,
tolueno, ligrona ou outro solvente orgnico no miscvel em gua e que no apresente toxicidade. O
cloreto de prata aglomera-se na superfcie de separao das duas fases, livrando-se da ao dissolvente do
tiocianato.
Finalmente, a outra alternativa a adio de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspenso de AgCl.
O nitrobenzeno insolvel em gua e forma uma pelcula sobre as partculas, impedindo-as de reagirem
com o SCN-; este procedimento assegura um ponto final ntido e permanente.

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Materiais e Reagentes
3 Erlenmeyer 125 mL
soluo fisiolgica (soro)
pipeta volumtrica 25 mL
balo volumtrico 250 mL
3 bqueres
papel de filtro
NH4Fe(SO4)212 H2O 40%

gua destilada
pipeta graduada de 5 mL
bureta
garra para buretas
pera
HNO3 6 mol/L
AgNO3 0,1 mol/L

1. Determinao da porcentagem de NaCl em uma soluo injetvel (Volhard)


1.1. Pesar cerca de 2,43 g de KSCN seco por 1 2h 150C, em estufa resfriando-se e mantendo-se em
descarregador.
1.2. Dissolver em gua e completar o volume em balo volumtrico de 250 mL com gua destilada.
1.3. Medir, em pipeta, 15 mL de uma soluo de soro fisiolgico (0,9%) e transferir-se para um
erlenmeyer de 125 mL.
1.4. Adicionar 25 mL de nitrato de prata 0,1 mol/L.
1.5. Filtrar o precipitado formado e recolher o filtrado.
1.6. Adicionar 1,0 mL do indicador (soluo saturada de sulfato de ferro amonical 40%) acidificando-se
o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol/L.
1.7. Titular com soluo de tiocianato de potssio 0,1 mol/L padro at aparecer uma colorao
marrom- avermelhada.
Obs. A primeira mudana perceptvel de cor para o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de
equivalncia, porque os ons de prata ainda esto presentes na superfcie do precipitada, por adsoro.
Aps o aparecimento da primeira mudana de cor, continua-se a titulao sob forte agitao, at o
aparecimento de uma colorao marrom- avermelhado, que persiste mesmo sob forte agitao.
1.8. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento mais duas vezes.
1.9. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl- no soro fisiolgico

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Aula 9 - Volumetria de complexao: padronizao de soluo Na2EDTA e


quantificao de metais
Objetivos

Realizar a padronizao de uma soluo de EDTA assim como utiliz-la para realizar titulaes
volumtricas na determinao do teor de metais em solues.

Preparao pr-laboratrio
Titulao de Complexao
Muitos ons metlicos formam complexos suficientemente estveis. Este fato serve de base para um
mtodo barato, e de comprovada eficcia na determinao de ons metlicos e de seus complexantes.
Por bastante tempo a complexometria foi limitada pela baixa estabilidade dos complexos conhecidos e pelo
fato da formao de vrios complexos ocorrer em estgios gerando complexos do tipo MLn , onde M =
metal, L = ligante, n = assume vrios valores, dependendo do on e dos reagentes em uso. Isto gerava
muitas discusses pois, com tantos produtos formados, as teorias criadas acabavam perdendo credibilidade
devido aos resultados diversos.
Tais limitaes somente foram superadas em 1945, quando foi introduzido o cido
etilenodiaminotetractico (EDTA), um poderoso reagente, que complexa com vrios ons, incluindo metais
pesados e alcalino terrosos, formando estruturas estveis do tipo 1:1.

Figura 1. Frmula estrutural do EDTA livre e na sua forma complexada.

Titulaes complexomtricas so extremamente teis para a determinao de grande nmeros de metais.


Esta tcnica tem alcance de milimol (10-3 mol) e pelo uso de agentes auxiliares e controle do pH, a
seletividade necessria pode ser alcanada.
A complexao uma atrao eletrosttica entre um on e um agente quelante de modo que no h
transferncia de eltrons entre estes. Quanto as cargas, a estrutura final ter como carga a somatria das
cargas individuais de cada participante do complexo.
Agente quelante: Qualquer estrutura, da qual faam parte dois ou mais tomos possuidores de pares de
eltrons no utilizados em ligaes qumicas primrias, mas sim, usados como "ims" eletrostticos para se
prenderem a ons metlicos.
Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a gua, responsvel (ligada ao ons cobre) pela cor
azul das solues de sais de cobre, a amnia (quando substitui a gua ao redor do cobre, produz cor azul
mais intensa) e o EDTA (cido etilenodiaminotetractico (que com o cobre, rivaliza a amnia).

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O EDTA pode ser considerado o reagente complexomtrico (agente quelante) padro, da a necessidade do
conhecimento de sua estrutura e suas titulaes devem ser realizadas sob pH controlado, optando pelo
menor valor possvel segundo cada complexo desejado, de modo a impedir a ionizao da molcula de
EDTA e at a competio pelos ction metlicos devido aos ons OH- (que existem em maior ou desprezvel
quantidade conforme pH>7 ou pH<7).
Na complexao de ons metlicos com EDTA, a sua espcie ativa o on y4-,cuja concentrao depende do
pH. Pois, somente em soluo nitidamente alcalina o EDTA se encontra presente predominantemente na
forma de on y4-, com o aumento da concentrao de on de hidrognio, cai a concentrao da espcie y4ou seja, a concentrao do on y4- diminui com o decrscimo do pH. (OHLWELER, O. A.;1981)
Alm do titulante (EDTA), certas substncias presentes em soluo podem formar complexos com ons
metlicos e, como consequncia, competir com a reao bsica da titulao. Na titulao pelo EDTA usa-se
um indicador sensvel ao on metlico para detectar as modificaes do pM.
O clcio est presente na casca de ovo na forma de carbonato de clcio e na proporo de cerca de 40% do
produto em p. Alm do aspecto econmico, o clcio da casca de ovo apresenta vantagens nutricionais,
pois no est associado a elevadas quantidades de protena e sdio (como acontece, por exemplo, nos
queijos), que podem induzir a um aumento da excreo renal de clcio (Food, 1997; Weinsier & Krumdieck,
2000).
Um novo estudo demonstrou que as propriedades fsico-qumicas do carbonato de clcio extrado da casca
do ovo apresentam maior estabilidade e resistncia trmica quando comparado ao carbonato de clcio
produzido industrialmente - amplamente utilizado como diluente slido em produtos farmacuticos,
odontolgicos, cosmticos e em suplementos alimentares. (Revista - Cincia e Tecnologia de Alimentos
2007)
O composto obtido da farinha de ossos no tem a mesma disponibilidade do clcio extrado de fontes
sintticas. Nas conchas de ostras, o carbonato tem vestgios de chumbo, entre outros elementos
potencialmente txicos como alumnio, cdmio e mercrio. Nesse cenrio, a casca de ovo tem a vantagem
de no conter elementos txicos. H grande interesse no mercado em encontrar novas fontes puras de
carbonato de clcio. (Revista - Cincia e Tecnologia de Alimentos 2007)
Materiais e Reagentes
CaCO3

Tampo pH 10
negro de eriocromo T
Casca ovo calcinada
leite de magnsia
3 erlenmeyer 250 mL
HCl

balo volumtrico 100 mL

2 pipeta volumtrica 5 mL
proveta 100 mL
garra para buretas
bureta
3 bquer
esptula

PREPARAO DE SOLUES
a) Soluo padro 0,01 M de EDTANa2. (1 L). Guarde a soluo em frasco de polietileno.
b) Soluo de NaOH a 4 % . (100 mL).
c) Soluo da amostra de Zinco: Pesar 4,3986 g de ZnSO47 H2O e diluir com gua destilada a 1 L.
d) Soluo tampo pH 10: (NH4Cl/NH4OH). Dissolver 6,4 g de NH4Cl em 58 mL de NH4OH e completar com
gua at 100 mL. CUIDADO, VAPORES TXICOS
CAPELA. Guardar a soluo em frasco de polietileno
para evitar a passagem de ons metlicos do vidro soluo-tampo e o frasco deve permanecer bem
fechado para impedir a perda de NH3 e a entrada de CO2.
e) SOLUO DE CLCIO PADRO
Pesar exatamente 0,5000 g de CaCO3 anidro e P.A. e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL de
capacidade. Adicionar aos poucos, soluo de HCl (1:1) at dissolver todo o carbonato (adicionar o mnimo
de soluo cido possvel). Em seguida juntar 100 mL de gua e levar ebulio por alguns minutos para
eliminar todo o CO2. Esfriar. Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja
intermediria pela adio de soluo NH4OH ou HCl (1:1). Transferir toda a mistura para um balo

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volumtrico de 500 mL e completar com gua destilada. Agitar para homogeneizar. Cada mL dessa soluo
equivale a 1,00 mg de CaCO3.
f) Preparao de Soluo de EDTA 0,01 mol/L
O sal dissdico (Na2H2C10H12O8N2 .2H2O) dihidrogenoetilenodiamino tetraacetato de sdio contm 0,3% de
umidade absorvida e sua massa molar 372,3 g. Pode-se dessec-lo mediante aquecimento a 80C durante
2 ou 3 horas em uma estufa a 110C e as duas molculas de gua de hidratao permanecem intactas
nessas condies. Essa soluo deve ser conservada em frasco de polietileno.
Pesar exatamente 1,8615 g do sal dissdico e transferir para um bquer de 500 mL de capacidade. Juntar
250 mL de gua redestilada e dissolver por completo o reagente.
Transferir essa soluo para um balo volumtrico de 500 mL de capacidade e completar seu volume com
gua redestilada. Agitar para homogeneizar. Transferir imediatamente a soluo preparada para um frasco
de poletileno e, nestas condies, pode ser considerada como soluo padro. Entretanto, periodicamente
as solues de EDTA devem ser repadronizadas, seguindo mtodos definidos em literatura.
1. Procedimento para padronizao da soluo de EDTA 0,01 mol/L (padro primrio)
1. Transferir 20,0 mL de uma soluo de CaCO3 0,01 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL com o auxlio
de uma pipeta volumtrica.
2. Adicionar cerca de 50 mL de gua destilada.
3. Ajustar o pH para 10 adicionando cerca de 10 mL de soluo tampo de hidrxido de amnio/cloreto
de amnio e acrescentar uma pitada do indicador de negro de eriocromo T (mistura de 0,1 g de Negro
de Eriocromo T com 10 g de NaCl guardada em frasco bem fechado).
4. Titular com uma soluo de EDTA 0,01 mol/L at o aparecimento da colorao azul.
5. Anotar o volume. Fazer a anlise em triplicata.
2. Determinao complexomtrica de zinco
1- Transferir para um erlenmeyer exatamente 10 mL da amostra de Zinco preparada no item c e 20 mL de
gua destilada.
2- Adicionar 2 gotas de NaOH a 4 %.
3- Acrescentar aproximadamente 100 mg do indicador Eriocromo T.
4- Adicionar 5 mL de tampo pH10.
5- Carregar a bureta com EDTA.Na2 preparada no item a.
6- Proceder a titulao at mudana de colorao do indicador (agite a soluo titulada constantemente).
7- Fazer o procedimento em triplicata
1 mL de EDTA 0,01 M
0,0006537 g de Zn

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Aula 10 - Volumetria de complexao: Determinao de clcio na casca


do ovo e no leite
Objetivos
Determinar o teor de clcio na casca do ovo de galinha e no leite em p.
Preparao pr-laboratrio
Ovos de galinha contm de 25 a 30 mg de clcio, 90% do qual encontra-se na gema. Entretanto, a casca
contm muito mais clcio e pode ser usada como uma amostra adequada para a anlise de clcio por
titulao com EDTA.
Nos ltimos anos, o teor de clcio nos ovos de pssaros tem se tornado objeto de interesse ambiental, pois
pesticidas organoclorados, como DDT e dieldrina, entraram na cadeia alimentar de aves de rapina. Como
estes compostos tm efeitos adversos sobre o metabolismo de clcio nas aves, as cascas de seus ovos se
tornam muito finas e, portanto, mais frgeis. O resultado que poucos ovos atingem a maturidade.
Materiais e Reagentes
2 erlenmeyer de 250 mL
Soluo de EDTA-Na (sal dissdico de EDTA) 0,01 mol/L
Bquer
Soluo tampo NH4OH/NH4Cl
Proveta
Papel indicador universal
Bureta
Soluo de NaOH (hidrxido de sdio) 1 mol/L
Pipeta volumtrica
Cascas de ovos de galinha.
Pera
Indicador Negro de eriocromo -T
Procedimento Experimental
1. Determinao do teor de clcio na casca do ovo.
1.1. Pesar cerca de 0,5 g de casca de ovo seca, transfira-a para um bquer de 250 mL e dissolva-a em
25 mL de HCl 6 M. Se necessrio, remova qualquer material orgnico restante atravs de filtrao.
1.2. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL.
1.3. Transferir uma alquota de 10 mL da amostra para um erlenmeyer de 125 mL com uma pipeta
volumtrica.
1.4. Adicionar 10 mL de soluo tampo de pH 10 e 2 ou 3 pontas de esptula do indicador negro de
eriocromo T junto com NaCl.
1.5. Titular com soluo 0,01 mol.L-1 de EDTA at que um azul puro seja alcanado.
1.6. Certificar-se de titular atravs do azul escuro (arroxeado) at um azul mdio.
1.7. Realizar o procedimento em triplicata.
1.8. Reportar a massa da casca de ovo analisada e os teores de Ca e CaCO3 encontrados.
2. Determinao do clcio no leite em p
1.1. Pesar 0,500 g da amostra de leite em p e transferir quantitativamente para um erlenmeyer.
1.2. Dissolver a amostra com aproximadamente 30 mL de gua destilada (deve-se evitar deixar
qualquer quantidade, por menor que seja, do leite em p aderido nas paredes do frasco, sem
dissolver). Se necessrio pode-se aquecer levemente e resfriar antes de prosseguir a anlise.
1.3. Adicionar 8 mL da soluo tampo pH 10 e o indicador de negro de eriocromo T.
1.4. Titular com EDTA 0,01 M, at o aparecimento da colorao azul do indicador livre.
1.5. Realizar o procedimento em triplicata.
1.6. Calcular o teor de clcio na amostra de leite, expressando o resultado em ppm de Ca.
1.7. Compare com o valor terico.
1 ppm = 1 mg/L

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Aula 11 - Volumetria de complexao: Determinao de dureza da gua


Objetivos
Determinar a dureza total, o clcio e o magnsio em amostras de gua para abastecimento pblico e guas
naturais em geral, atravs do mtodo titulomtrico do EDTA-Na.
Preparao pr-laboratrio
DEFINIO: Caracterstica conferida gua, pela presena de sais alcalino-terrosos (clcio, magnsio, e
outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza devida aos sais bicarbonatos e
carbonatos (de clcio, magnsio, e outros), denomina-se temporria, pois pode ser eliminada quase
totalmente pela fervura; quando devida a outros sais, denomina-se permanente. As guas duras, em
funo de condies desfavorveis de equilbrio qumico, podem incrustar nas tubulaes e dificultar a
formao de espumas com o sabo. (NBR 9896/1993).
A dureza total de uma amostra de gua a concentrao total de ctions bivalentes, principalmente de
clcio e magnsio, expressa em termos de CaCO3. Exprime a dureza da gua obtida pela soma das durezas
de carbonatos (dureza temporria) e de no-carbonatos (dureza permanente).
MTODOS:
1) Mtodo titulomtrico do EDTA-Na (NBR 12621/Set 1992).
2) Mtodo complexomtrico (NBR 5761/Dez 1984).
Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao da Dureza Total:
Os ons Ca2+ e Mg2+ de umas soluo formam um complexo vermelho vinho com o corante negro de
eriocromo-T, em pH= 10,0. Pela adio de EDTA-Na soluo colorida, ocorre a formao de um complexo
estvel e no dissociado do EDTA-Na com ons Ca++ e Mg++, separando-se o corante. Quando a quantidade
de EDTA-Na for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo toma a cor azul original do
corante, o que indica o fim da titulao.
Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao do Clcio:
O EDTA quando adicionado a uma amostra de gua contendo Ca2+ e Mg2+ combina principalmente com o
clcio que pode ser determinado diretamente, com o EDTA. Para tanto, deve-se elevar o pH, a fim de
precipitar o magnsio como hidrxido, e usar um indicador que se combine somente com o clcio. Alguns
indicadores provocam uma visvel troca de cor quando todo o clcio complexado pelo EDTA, em pH na
faixa de 12-13.
Materiais e Reagentes
2 erlenmeyer de 250 mL
Bquer
Proveta
Bureta
Pipeta volumtrica
Pera

Soluo de EDTA-Na (sal dissdico de EDTA) 0,01 mol/L


Soluo tampo NH4OH/NH4Cl
Papel indicador universal
Soluo de NaOH (hidrxido de sdio) 1 mol/L
Indicador murexida.
Indicador Negro de eriocromo -T

Procedimento Experimental
1. Determinao da dureza total da amostra
1.1. Transferir 50 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumtrica.
1.2. Adicionar 10 mL da soluo de tampo pH 10 e indicador de negro de eriocromo-T.
1.3. Titular com EDTA-Na 0,01mo/L, lentamente e com agitao constante at mudana da colorao
de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto.
1.4. Realizar o procedimento em triplicata.
1.5. Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da
viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca2+ e Mg2+. Anotar o volume
gasto.
2. Determinao do Clcio

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2.1. Pipetar 50 mL da gua a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L,
para elevar o pH entre 12 e 13 testando com o papel indicador universal.
2.2. Juntar aproximadamente 0,2 mg de murexida amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L
at mudana na colorao de rsea para prpura.
2.3. Anotar o volume gasto na titulao
2.4. Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da
viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca2+. Anotar o volume gasto.
3. EXPRESSO DOS RESULTADOS
A dureza total expressa por:
% %3 0,01 100 1000
mg ./.01 /2 =
%7
onde,
V1= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra.
Vb= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
Va= Volume (mL) da amostra.
O teor de clcio determinado por:

mg .//2 =

% %3

0,01 40,08 1000


%7

onde,
V2= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra.
Vb= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
Va= Volume (mL) da amostra.

Pela diferena de volume gasto para titular a dureza total e o clcio obtm-se o teor de Mg2+:
% % 0,01 24,31 1000
mg :;/2 =
%7
onde,
V1= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na determinao da dureza total.
V2= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na determinao do clcio.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
Va= Volume (mL) da amostra.
Referncias Bibliogrficas
1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 12621/Set 1992, NBR 13799/ Abr 1997 e
NBR 9896/1993.

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Aula 12 - Volumetria de Oxirreduo: Permanganometria


Objetivos
Padronizao de uma soluo de permanganato de potssio com soluo de oxalato de sdio e
determinao da concentrao de gua oxigenada em % m/v e em volumes de oxignio.
Preparao pr-laboratrio
A permanganometria um tipo de volumetria de oxidao-reduo que utiliza permanganato de potssio
como titulante, o qual apresenta alto poder de oxidao. As reaes de oxirreduo ocorrem em meio
cido, no qual MnO4- reduzido a Mn2+. As solues aquosas de KMnO4 no so completamente estveis,
porque o on MnO4- tende a oxidar a gua e se decompe com exposio luz, portanto, devem ser
estocadas em fracos escuros e padronizadas periodicamente.
Comercialmente, a concentrao de gua oxigenada referida a volume de oxignio, ou seja, o volume de
oxignio gerado por uma determinada concentrao de gua oxigenada.
Assim, 1,00 mL H2O2 a 100 volumes liberar 100,00 mL de O2 nas CNPT.
2 H2O2(aq) O2(g) + 2 H2O(l)
A gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo permanganato em meio cido.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq)

K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 H2O(l)

Procedimento Experimental
1. Padronizao de uma soluo de permanganato de potssio 0,02 mol/L com soluo de oxalato de
sdio 0,05 mol/L (padro primrio)
1.1. Transferir uma alquota de 5,00 mL, de uma soluo padro de oxalato de sdio 0,05 mol/L, com
auxlio de uma pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 125 mL.
1.2. -Acrescentar 50,00 mL de gua destilada e 2,00 mL de cido sulfrico 20% (v/v) ao erlenmeyer
contendo a soluo de oxalato de sdio
1.3. -Aquecer a soluo de oxalato de sdio no mximo 80C.
1.4. -Titular com uma soluo de permanganato de potssio (KMnO4) at o aparecimento de uma
colorao violeta clara, tendendo a rsea, permanente por 30 segundos. No final da titulao, a
temperatura da soluo titulada dever ser, no mnimo, de 60C. Anote o volume gasto.
1.5. O on permanganato reage com o on oxalato numa proporo de 2:5, nessa ordem, conforme
reao abaixo:

2 MnO4(aq) + 5 H2C2O4(aq) + 6 H+

2 Mn+(aq) + 10 CO2(g) +8 H2O(l)

O aquecimento da soluo acelera a reao, porm no deve atingir 100C, temperatura na qual o
oxalato decomposto. O controle da temperatura deve ser feito com termmetro.
O H2SO4 o reagente apropriado para acidificar a soluo porque o on sulfato no sofre a ao do
permanganato. Tambm pode ser utilizado o cido perclrico. O cido clordrico pode sofrer oxidao
do on cloreto.
O ponto final do permanganato no permanente porque o excesso de ons permanganato reage
lentamente com os ons mangans(II) presentes em concentrao relativamente elevada no ponto
final, de acordo com a reao:

2 MnO4(aq) + 3 Mn2+(aq) + 2 H2O(l)

5 MnO2(s) + 4 H+(aq)

2. Determinao da concentrao de gua oxigenada em % m/v e em volumes de oxignio.


2.1. Transferir 1,00 mL de uma amostra de gua oxigenada, com auxlio de uma pipeta volumtrica,
para um erlenmeyer de 125 mL.
2.2. Acrescentar 5,0 mL de cido sulfrico 20% (v/v) e cerca de 50,00 mL de gua destilada.
2.3. Titular com uma soluo de permanganato de potssio ~0,02mol/L at o aparecimento de uma
colorao rsea persistente por 30 segundos. Anote o volume gasto durante o procedimento de
titulao.
2.4. -Repetir esse procedimento mais duas vezes

5 H2O2(l) + 2 MnO4(aq) + 6 H+

5 O2(g) + 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l)


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Anexo 1 - Normas de segurana e boa conduta em laboratrios de


qumica
muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratrio tenham uma noo
bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais repetir que o melhor
combate aos acidentes a sua preveno. O descuido de uma nica pessoa pode por em risco
todos os demais no laboratrio. Por esta razo, as normas de segurana descritas a seguir tero
seu cumprimento exigido. Acima disto, porm, espera-se que todos tomem conscincia da
importncia de se trabalhar em segurana, do que s resultaro benefcios para todos.
1. altamente recomendado o uso de jaleco ou guarda-p no laboratrio por estudantes e
professores. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,
queimaduras, etc.
2. Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser
adicionado lentamente, com agitao constante.
3. Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes
desconhecidas podem causar resultados desagradveis.
4. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio.
5. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma,
no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva.
6. Cuidado com lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratrios, devido ao perigo
de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea.
7. No cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz,
enquanto se segura o frasco com a outra mo.
8. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p.
9. No usar bermudas ou saias no laboratrio, utilizar preferencialmente uma vestimenta tipo
cala comprida (jeans ou outro tecido)
10. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente
orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de
longas distncias e se inflamar facilmente.
11. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se
executam as operaes.
12. No pipetar nenhum tipo de produto com a boca (exceto se orientado pelo professor).
13. No levar as mos boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos qumicos.
14. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gs depois de seu uso.
15. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra
pessoa.
16. Usar equipamentos apropriados nas operaes que apresentarem riscos potenciais.
17. No aquecer reagentes em sistemas fechados.
18. Fechar todas as gavetas e portas que abrir.
19. Planejar o trabalho a ser realizado.
20. Verificar as condies da aparelhagem. No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso,
principalmente com vidro que tenha trincas, pontas ou arestas cortantes.
21. Conhecer a periculosidade dos produtos qumicos.
22. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente.
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23. Manter as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho.


24. Jogar papis usados e materiais inservveis no lixo somente quando no apresentar riscos.
25. Utilizar a capela ao trabalhar com reaes que liberem fumos venenosos ou irritantes.
26. Em caso de derramamento de produtos txicos, inflamveis ou corrosivos, tomar as seguintes
precaues:

Parar o trabalho, isolando na medida do possvel a rea;


Advertir pessoas prximas sobre o ocorrido;
S efetuar a limpeza aps consultar a ficha de emergncia do produto;
Alertar o professor;
Verificar e corrigir a causa do problema;
No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com gua corrente e procurar o
servio mdico.
27. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos:
Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho eltrico (centrfuga, por
exemplo), retirar imediatamente o pino da tomada;

Cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O mercrio,
alm de corrosivo, muito txico. Deve-se colet-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em
p;

Procurar conhecer a toxidez dos vrios reagentes usados e trat-los com a devida
seriedade;

Lembrar que em caso de incndio, na ausncia de um extintor, um guarda-p pode servir


como um cobertor para abafar as chamas.
28. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
29. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est
fazendo.
Materiais de vidro e conexes
1. Ao usar material de vidro, verifique sua condio. Lembre-se que o vidro quente tem a mesma
aparncia que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e
comunicado ao professor ou monitor.
2. Vidros quebrados devem ser descartados em local apropriado, nunca no lixo comum.
3. Usar sempre um pedao de pano protegendo a mo quando estiver cortando vidro ou
introduzindo-o em orifcios. Antes de inserir tubos de vidro em tubos de borracha ou rolhas
lubrifique-os.
4. Ter cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vcuo ou presso. Dessecadores sob vcuo
devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteo prprias.
Os Resduos
Os resduos aquosos cidos ou bsicos comuns devem ser neutralizados antes e s ento
descartados na pia. Para cidos, bases ou sais que so prejudiciais ao meio ambiente e seres vivos
(metais txicos, por exemplo), o descarte deve ser realizado nos recipientes adequados.

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Limpeza
importante que o usurio do laboratrio habitue-se a limpar o material, principalmente
vidro e cermica, logo aps o trmino do experimento, enquanto a natureza do resduo
conhecida. O material de vidro aps o uso deve ser lavado com gua e detergente com o auxlio de
uma escova. Depois de bem enxaguado com gua da torneira, enxaguar duas vezes com gua
destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de gua sobre sua superfcie, sem
formar gotas, que indicam a presena de matria gordurosa. Deixar secar sobre a bancada em
papel toalha ou na estufa, lembrando-se de avisar o tcnico responsvel sobre o material dentro
da estufa.
Equipamentos bsicos de laboratrio
A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve geralmente a utilizao de uma
variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples, porm com finalidades
especficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das
condies em que a experincia ser executada. No Anexo 1 encontram-se diversas ilustraes
com os respectivos nomes e funes de diversos equipamentos laboratoriais.

ATENOIMPORTANTE
Em caso de acidente de qualquer natureza, indispensvel manter a calma e agir com rapidez e
preciso. prefervel evitar que os acidentes aconteam, observando sempre as medidas de
segurana. Lembre-se de avisar o professor ou tcnico o mais rpido possvel.

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Anexo 2 - Equipamentos Bsicos de Laboratrio


Materiais de vidro
1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequena escala.
2. Bquer: recipiente com ou sem graduao utilizado para o preparo de solues, aquecimento
de lquidos, recristalizaes.
3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer lquidos ou para efetuar titulaes.
4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em filtraes sob vcuo.
5. Balo volumtrico: recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado
volume de lquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de solues de concentraes
definidas.
6. Proveta: frasco cm graduaes, destinado a medidas aproximadas de volume de lquidos.
7. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permite o
escoamento do lquido e muito utilizada em titulaes.

Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Existem dois tipos de
pipetas: pipeta graduada (8) e pipeta volumtrica (9). A primeira utilizada para escoar volumes
variveis e a segunda para escoar volumes fixos de lquidos.

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10. Funil: utilizado na transferncia de lquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtraes
simples.
11. Vidro de relgio: usado geralmente para cobrir bqueres contendo solues e finalidades
diversas.
12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita de uma
atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manter as substncias sob
presso reduzida. Existem vrios tipos.
13. Pesa-filtro: recipiente destinado pesagem de slidos.
14. Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos.
15. Funil de separao: equipamento para separar lquidos no miscveis. Existem vrios modelos.

Condensador: Equipamento destinado condensao de


vapores, em destilaes ou aquecimento sob refluxo.
Existem trs tipos bsicos, condensador reto ou liso (16),
de bola (17) e espiral (18). O primeiro mais utilizado em
destilaes e os ltimos para refluxo.
19. Termmetro: Usado para medidas de temperatura.
Materiais de porcelana
20. Funil de Bchner: utilizado em filtraes por suco,
devendo ser acoplado a um kitassato.
21. Cpsula de porcelana: usada para efetuar evaporao
de lquidos.
22. Cadinho: usado para calcinao de substncias.
23. Almofariz (gral) e pistilo: destinados pulverizao de
slidos. Alm de porcelana, podem ser feitos de gata,
vidro ou metal.

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Materiais metlicos
Suporte (24), mufa (25) e garra (26): peas
metlicas usadas para montar aparelhagens em
geral.
Pinas: peas de vrios tipos, como Mohr (27) e
Hoffmann (28), cuja finalidade impedir ou
reduzir o fluxo de lquidos ou gases atravs de
tubos flexveis. Existe um outro tipo de pina
chamada Casteloy (29), usado para segurar
objetos aquecidos.
30. Tela de amianto: tela metlica, contendo
amianto, utilizada para distribuir uniformemente
o calor, durante o aquecimento de recipientes
de vidro chama de um bico de gs.
31. Tringulo de ferro com porcelana (28) usado
principalmente como suporte em aquecimento
de cadinhos.
32. Trip: usado como suporte, principalmente
de telas e tringulos.
33. Bico de gs (Bunsen): fonte de calor
destinado ao aquecimento de materiais no
inflamveis.
34. Banho de gua ou banho-maria: utilizado para aquecimento at cerca de 100C. Existem vrios
modelos.

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35. Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela metlica.
36. Esptula: usada para transferir substncias slidas. Existem vrios modelos.
37. Furador de rolhas: utilizado na perfurao de rolhas de cortia ou borracha.

Materiais diversos
38. suporte para tubos de ensaio. Existem vrios modelos de diversos tamanhos.
39. Pina de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio.
40. Pisseta: frasco geralmente contendo gua destilada, lcool ou outros solventes, usado para
efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do lquido nele contido.
41. Trompa de gua: dispositivo para aspirar o ar e reduzir a presso no interior de um frasco;
muito utilizado em filtraes por suco.
42. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral at
200C.

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43. Mufla ou forno: utilizada na calcinao de substncias, por aquecimento em altas


temperaturas (at 1000 ou 1500C).
44. Manta eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em balo de fundo
redondo.
45. Centrfuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos em suspenso em
lquidos.
46. Balana: instrumento para determinao de massa. Existem vrios modelos com diversos tipos
de preciso.

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Anexo 3 - Folhas de respostas


Aula 1 Preparao e aferio de solues
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Tabela 1. Massas necessrias para o preparo das solues.


N Soluo
Teor (pureza) em %
Massa
1

NaOH 0,1 M

HCl 0,2 M

H2SO4 0,1 M

Volume
---

Tabela 2. Padronizao das solues.


N

Soluo

NaOH 0,1 M

H2SO4 0,1 M

3
4

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

Fator de
correo (Fc)

HCl 0,2 M
(Padro 2)
HCl 0,2 M
(Padro 1)

Questionrio sobre a verificao experimental


1. Qual o motivo para as solues dos hidrxidos de metais alcalinos serem armazenadas em frascos de
plstico?
2. Qual o motivo para o cido clordrico PA ter uma pureza, ou teor, to baixo (36,5 - 38 %) comparado
com os outros cidos?
3. Qual o motivo para a utilizao de gua fervida ou recentemente destilada para a preparao de
solues de hidrxidos de metais alcalinos?
4. Faa um desenho, aproximado, da frmula estrutural das substncias padro primrio abaixo:
a) biftalato de potssio;
b) carbonato de sdio;
c) cido oxlico;
d) cido benzoico;
e) oxalato de sdio.

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Aula 3 Determinao de cido actico em vinagre


Unileste
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Tabela1. Determinao de cido actico em vinagre.


N

Soluo

1 rplica (mL)

Amostra de vinagre

2 rplica (mL)

Mdia (mL)

Clculos
1. Quantidade de cido actico presente na amostra de vinagre:
Devido estequiometria da reao temos:
n moL de HAc n de NaOH

onde n= nmero de mols

Como n = (Fc x concentrao) x volume temos que a quantidade de matria de NaOH :


n = Y = (Fc x 0,1) x volume gasto na titulao (em mL) x 0,001 = Y mol de NaOH = Y mol de HAc
Assim temos
1,0 moL de HAc ____ g de HAc
Y moL de HAc X g de HAc
2. Clculo das concentraes:
2.1 em mol/L
Y mol de HAc 1 mL
Z mol de HAc 1000 mL
2.2 em g/L
X g de HAc 1 mL
W g de HAc 1000 mL
2.3 em % m/v
X g de HAc 1 mL
Q g de HAc 100 mL

Z=

mol/L de HAc

W=

Q=

g/L de HAc

% m/V de HAc

Tabela2. Concentrao de cido actico no vinagre.


N
1

Soluo
cido actico em
vinagre

mol/L

g/L

% m/v

Questionrio sobre a verificao experimental


1. Porque o cido actico PA tambm chamado de cido actico glacial?
2. Industrialmente, o cido actico pode ser obtido pela carbonilao do metanol. Porque,
mundialmente, o cido actico utilizado na produo de vinagre (para consumo alimentcio)
obtido atravs do mtodo de fermentao actica (com o microorganismo Mycoderma aceti)?

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Aula 4 Determinao da concentrao de cido fosfrico


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Tabela 1. Determinao de cido fosfrico.


N
1
2

Soluo
H3PO4 0,05 M

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

Teor (%)

(dois indicadores)

H3PO4 0,05 M
(um indicador)

Questionrio sobre a verificao experimental

1.

Explique qual dos dois mtodos, de acordo com o seu trabalho experimental, pode ser
considerado o mais correto, o que trata o cido como diprtico (dois hidrognios dois
pontos de viragem dois indicadores) ou o que o trata como monoprtico (um hidrognio
um ponto de viragem um indicador) explicando seus motivos.

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Aula 5 Determinao de cido acetilsaliclico em medicamento


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Tabela 1. Determinao de AAS.


N

Soluo

AAS

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

Mdia (mL)

Clculos
NaOH adicionado (mol)

NaOH que no reagiu (mol)

NaOH que reagiu (mol)

O cido acetilsaliclico presente na amostra, em nmero de moles, corresponde exatamente


quantidade do NaOH que reagiu, de acordo com a proporo estequiomtrica da reao cido base.

Quantidade de AAS em cada comprimido (500 mg) = _______________________ .


Erro % = ________________ .
Questionrio sobre a verificao experimental
1 - Qual o nome do procedimento utilizado nesta titulao?
3 - Qual o motivo da necessidade do aquecimento da soluo contendo o AAS?

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Aula 6 Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia


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Tabela 1. Determinao de Mg(OH)2 em leite de magnsia.


N

Soluo

Mg(OH)2

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

Concentrao de Mg(OH)2 em % m/m = ________________ .


Questes a serem respondidas durante a elaborao do relatrio
1. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao.
2. Calcular a concentrao em gL1 de hidrxido de magnsio em leite de magnsia

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Aula 7 Padronizao de soluo de AgNO3 e determinao de cloreto


(mtodo de Mohr)
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Tabela 1. Padronizao de soluo de AgNO3.


N

Soluo

AgNO3

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

Mdia (mL)

Fc

Mdia (mL)

C (mol/L)

C (g/L)

Mdia (mL)

C (mol/L)

C (% m/v)

3 rplica (mL)

Tabela 2. Concentrao de cloreto em amostra de KCl 0,1M.


N

Soluo

KCl 0,1M

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

Tabela 3. Concentrao de cloreto em amostra de NaCl.


N

Soluo

NaCl

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

QUESTES PS-LABORATRIO
1. Quais os fatores a serem observados na escolha de uma titulao por precipitao?
2. Por que a titulao por precipitao de Mohr no pode ser realizada em meio cido ou meio muito
alcalino?
3. Escreva todas as reaes da anlise.
4. A padronizao da soluo de AgNO3 pode ser efetuada em meio fortemente cido ou fortemente
bsico? Justifique.
5. Se o KPS do Ag2CrO4 menor que o KPS do AgCl, por que o AgCl precipita primeiro?

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Aula 8 Padronizao de soluo de AgNO3 e determinao de cloreto


(mtodo de Volhard)
Unileste
Qumica Analtica
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Tabela 1. Concentrao de cloreto em amostra de NaCl.


N

Soluo

NaCl

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

C NaCl
(% m/v)

C Cl
(% m/v)

QUESTES PS-LABORATRIO
1. Explique resumidamente o mtodo de Volhard.
2. Qual a funo de adicionarmos HNO3 soluo inicial?
3. Qual a razo de colocarmos AgNO3 em excesso?
4. Em quantidades maiores, usamos o nitrobenzeno como pelcula protetora do NaCl, justifique esse
procedimento.

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Aula 9 Volumetria de complexao: padronizao de soluo de Na2EDTA e


quantificao de metais
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Tabela 1. Padronizao de soluo de Na2EDTA 0,01 M.


N

Soluo

Na2EDTA
0,01 M

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

Fc

Tabela 2. Concentrao de cloreto em amostra de NaCl.


N

Soluo

ZnSO4

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

C Zn2+
(% m/v)

C Zn2+
(mol/L)

QUESTES PS-LABORATRIO
1. Na determinao de zinco por complexometria, utilizou-se EDTA 0,01 M, na titulao foram
consumidos 20 mL para 10 mL da amostra. Determine:
a) Quantos g de zinco contm a amostra
b) Quantos mols de zinco corresponde a massa encontrada em a.

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Aula 10 Volumetria de complexao: Determinao de clcio na casca do ovo e no leite


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Qumica Analtica
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Tabela 1. Concentrao de clcio em amostra de casca de ovo.


N

Soluo

casca de
ovo

1 rplica
(mL)

2 rplica
(mL)

3 rplica
(mL)

Mdia
(mL)

Massa de casca
de ovo (g)

C Ca2+
(% m/m)

C CaCO3
(% m/m)

Tabela 2. Concentrao de clcio em amostra de leite em p.


N
1

Soluo
leite em
p

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

C Ca2+ (ppm)

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Aula 11 Volumetria de complexao: Determinao de dureza da gua


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Qumica Analtica
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Grupo:

Tabela 1. Determinao da dureza total em amostra de gua.


N

Soluo

gua (sais de
Ca2+ e Mg2+)

1 rplica
(mL)

2 rplica
(mL)

3 rplica
(mL)

Mdia
(mL)

C CaCO3 mg/L

Mdia
(mL)

C Ca2+ mg/L

Tabela 2. Concentrao de clcio em amostra de gua.


N

Soluo

gua (sais de
Ca2+ e Mg2+)

1 rplica
(mL)

2 rplica
(mL)

3 rplica
(mL)

Tabela 3. Concentrao de magnsio em amostra de gua.


N

Soluo

gua (sais de
Ca2+ e Mg2+)

Vol. mdio
CaCO3 (mL)

Vol. mdio
Ca2+ (mL)

C Mg2+ mg/L

QUESTES PS-LABORATRIO
Questionrio
1. Uma gua considerada dura quanto possui acima de quantos ppm de CaCO3?
2. Expresse a dureza da gua do item 4 em ppm de CaCO3.
3. A gua que voc analisou dura?
4. Uma amostra de gua utilizada em caldeiras foi enviada ao seu laboratrio para anlise da sua
dureza em termos de ppm de clcio. Voc partiu de 15 mL da amostra, 50mg de Eriocromo T,
tamponou a pH 10 e gastou 5,9 mL de soluo padro de EDTA 0,02 M. Voc recomendaria a
utilizao desta gua em caldeiras? Explique sua resposta.
5. Na determinao da dureza da gua, gastou-se 13,3 mL de soluo 0,02 M de EDTA para titular
100 mL da amostra, em presena de ERIO T e pH 10. Calcular a dureza em mg/L na forma de CaCO3.

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Aula 12 Volumetria de oxirreduo: Permanganometria


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Grupo:

Tabela 1. Padronizao de soluo de KMnO4 0,02 M.


N

Soluo

KMnO4 0,02 M

1 rplica (mL)

2 rplica (mL)

3 rplica (mL)

Mdia (mL)

Fc

Tabela 2. Concentrao de H2O2 em amostra de gua oxigenada.


N

Soluo

H2O2

1 rplica
(mL)

2 rplica
(mL)

3 rplica
(mL)

Mdia (mL)

C H2O2
(mol/L)

C H2O2
(% m/v)

C H2O2
(volumes)

QUESTES PS-LABORATRIO
1. Quais so os agentes oxidante e redutor na reao?

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