Desarrollo experimental prctica 7

Ensender
el equipo:
equipo:
Ensender el
Espectrofotometro
Espectrofotometro
infrarrojo,
infrarrojo,
PerkinElmer
PerkinElmer
Spectrum
RX/FT-IR
Spectrum RX/FT-IR
System
System

En
un mortero
mortero de
En un
de
Agata
colocar
Agata colocar
aproximadamente
1g
aproximadamente 1g
de
KBr grado
grado
de KBr
espectroscopico.
espectroscopico.

Llevar
Llevar a
a pulverizacin
pulverizacin
completa
y colocar
en
completa y
colocar en
el
el dado
dado y
y prensa
prensa
previamente
armado
previamente armado

en
el disco
disco se
en el
se
adiciona una
una
adiciona
pequea
muestra
pequea muestra de
de
gel
se coloca
coloca en
un
gel y
y se
en un
portador
de muestras
muestras
portador de

Se
lleva a
a presin
Se lleva
presin y
y
se
confirma que
el
se confirma
que el
disco
esta
bien
hecho
disco esta bien hecho
con
con la
la transparencia
transparencia
del
mismo
del mismo

Dicha
se
Dicha colocacin
colocacin se
realiza
realiza adicionando
adicionando
parcialmente
parcialmente el
el
contenido
contenido del
del
mortero
de agata
agata y
y
mortero de
girar
girar a
a 90C
90C

Se
Se realiza
realiza un
un disco
disco
con
con una
una muestra
muestra
solida,
poniendo en
solida, poniendo
en
un
un mortero
mortero de
de agata
agata
aproximadamente
aproximadamente 1g
1g
de KBr
KBr
de

Se
Se quita
quita 1/4
1/4 g
g de
de KBr
KBr
y
y se
se agrega
agrega 1/4
1/4 g
g de
de
la
muestra
slida
la muestra slida

llevar
a
llevar a
homegenizacin
homegenizacin de
de
esta.
esta.

Realizar
un barrido
barrido de
de
Realizar un
fondo
tomando como
fondo tomando
como
muestra
el aire
muestra el
aire

En
la computadora
computadora se
se
En la
busca
busca el
el programa
programa
con
con el
el cual
cual trabaja
trabaja el
el
equipo.
equipo.

Formar
pastilla de
Formar la
la pastilla
de
la
la misma
misma forma
forma que
que
la
primera
la primera

colocar
la primera
primera
colocar la
muestra
muestra en
en el
el
espectrofotometro
espectrofotometro y
y
realizar
la lectura
lectura
realizar la

Obtenido
Obtenido el
el espectro
espectro
se ajusta
ajusta la
la suavidad
suavidad
se
de
de manera
manera que
que las
las
bandas
bandas
representativas
no se
se
representativas no
pierdan
pierdan

Se
ajusta la
la altura
Se ajusta
altura del
del
espectro,
espectro, quedando
quedando
alineadas
alineadas todas
todas las
las
bandas
bandas

Colocar
Colocar
respectivamente los
respectivamente
los
numeros
numeros de
de onda
onda de
de
cada
cada banda
banda e
e
imprimir
imprimir

Representacin del desarrollo experimental

Gel

Seccin
z-1
z-2
z-3
z-4

No. de onda
3670-3200
3000-2000
1750-1000
980-600

No. de pgina
16
13
13,14,16
13, 16

Nmero de onda (cm^-1)

Vibracin

Grupo funcional

3368.13
2921.10

2358.06
2074.07
1737.09
1645.78
1463.95

O-H de alargamiento
C-H de alargamiento
simtrico
C-H de alargamiento
simtrico
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin
C=C alargamiento
C-H de flexin asimtrica

1381.77

C-H de flexin simtrica

1281.12
1112.70
1043.39
991.52
921.69
837.48
724.51

No se encontr informacin
C-O de alargamiento
C-O de alargamiento
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin
C-H Flexin de Balanceo

No se encontr informacin
Alcohol secundario
Alcohol secundario
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin

667.91

O-H de Flexin

R-OH

2851.85

R-OH

CH 3
CH 2
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin
Metileno terminal

CH 2
CH 3

CH 2

ms de 4

Conclusin es un alcohol aliftico secundario con ms de cuatro grupos

metilenos y un metileno terminal.

Disco Seccin
z-1

No. de onda
3600-2700

No. de pgina
16,18,13

z-2
z-3
Numero de Onda [cm-1]
3563.53
3390.27
3013.65
2970.57
2939.36, 2913.38
2723.23
2361.39
1880,1850,1810,1790
1461.50
1433.64
1370.25
1346.28
1323.30
1279.83
1238.83
1209.00
1128.73
1068.76
989.97, 941.44, 910.43,
866.69, 849.26
730.41 y 683.50
641.96
582.57
551.56
471.05
Conclusin

2300-1000
990-600

13, 16
13,16

Vibracin
O-H alargamiento
N-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento
Sobretonos armnicos
C=C alargamiento
C-H Flexin
C-H Flexin
C-H Flexin
C-H Flexin
C-H Flexin
C-O alargamiento
O-H Flexin
C-H Flexin
C-H Flexin
C-H Flexin

Grupo Funcional
Fenol
Amina
Aromtico H
CH3-, -CH2CH3-, -CH2En aldehdo
CH3-, -CH2Aromtico
Aromtico
CH3-, -CH2CH3-, -CH2CH3-, -CH2CH3-, -CH2CH3-, -CH2Eter con el aromatico a-o-R
Fenol
CH3-, -CH2CH3-, -CH2Ar-H

Monosustitudo
No se encontr
informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin

Con un grupo ter alifatico

No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin
No se encontr informacin

Es aromtico mono sustituido con un ter aliftico.

Pelcula de poliestireno

Vibracin

Grupo funcional

3100
3050
2900

C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento

Aromtico-H
Aromtico-H

2850

C-H alargamiento

1900 a 1740
1600, 1540, 1495, 1450

Armonicos
C=C alargamiento

No. de onda

(c m1 )

CH ,CH 2
CH ,CH 2

aromtico
1390, 1380

C-H flexin

730 y 690

C-H flexin

CH ,CH 2
Monosustituido

Pelcula de poliestireno
Vibracin

Grupo funcional

3100
3075
3020
2850

C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento
C-H alargamiento

Aromtico-H
Aromtico-H
Aromtico-H

2800

C-H alargamiento

1850 a 1740
1600, 1530, 1498, 1445

Armonicos
C=C alargamiento

No. de onda

(c m )

CH ,CH 2
CH ,CH 2

aromtico
1400, 1380

C-H flexin

740 y 695

C-H flexin

Monosustituido

Seccin
Z-1
z-2
z-3
Conclusin

No. de onda
3100-2800
1800-1380
750-680

No. de pg.
13, 16
16
13, 16

CH ,CH 2

Es un compuesto aromtico con mono sustitucin. Se sabe que es poliestireno y se

comprueba en el espectro la presencia de grupo aromtico y sobretonos o armonicos que
indican monosustitucin.
La diferencia significativa entre los espectros infrarrojos es que en el primero se
encuentran los picos ms pequeos que en el segundo espectro, la anchura y el
corrimiento de las mismas del segundo respecto del primero.

Conclusin
Como resultado de la experimentacin e interpretacin de los espectros obtenidos puede
concluirse que es indispensable la formacin optima del disco para obtener los espectros
en el espectrofotmetro de transformadas de Fourier en modo normal, desde la formacin
de la prensa y dado, la cantidad del KBr para obtener la transparencia necesaria, la

presin para formar el disco hasta la cantidad de muestra que se aplica en el disco para la
obtencin del espectro infrarrojo.
Se concluye de igual forma que este no es un anlisis cuantitativo sino cuantitativo a
diferencia de las tcnicas utilizadas anteriormente, con el conocimiento obtenido en clase
se sabe que es posible realizar el anlisis cuantitativo, pero para esto es necesario
realizar demasiadas lecturas lo cual implica dinero, y tiempo que de acuerdo a las
condiciones del semestre no nos permite realizarlo.
Existen bandas representativas de cada compuesto y de acuerdo a lo visto en sesiones
de teora y aplicando conocimientos en laboratorio para la interpretacin sabemos que
compuesto es, leyendo las primeras bandas del espectro, en caso de ser aromtico este
debe cumplir con ciertos requisitos. Con el apoyo de esta prctica logramos memorizar un
poco las bandas que debemos buscar que son como requisito por decirlo as, buscarlos
en los espectros.
Evaristo Vzquez Mariela
Conclusin
En estas prcticas pudimos comprender como es el funcionamiento del espectrofotmetro
de Transformadas de Fourier en el cual podemos analizar los grupos funcionales que se
encuentren en estas muestras a analizar.
Los resultados de la 6 prctica nos dice que en el primer espectro se trata de un alcano ya
que se nota presencia de metiles y metilenos, esta cadenas tiene ms de 4 Grupos de
metilos-metilenos
El segundo espectro es un poco ms difciles de leer pero podemos decir que hay metiles
y metilenos as como grupos aromticos
En este caso el espectro de fondo se hace con el diamante que tiene este espectro el cual
debe de estar muy limpio y sin ningn tipo de huella o mancha.
Para analizar una muestra slida en este equipo necesitamos ejercer una presin sobre la
muestra para que nos aseguremos que el equipo la est leyendo de manera correcta.
Mientras que para los lquidos no es necesario utilizar una presin al contrario puede ser
contraproducente ya que puede extender la muestra y hacer que la pelcula que haga
mucho ms delgada y el equipo no alcance a leerla.
Para la practica 7 una parte muy importante para poder obtener buenos resultados es la
utilizacin de la tcnica, desde el armado del dado, que la cantidad de muestra sea la
necesaria para que la pastilla sea ptima y que el tiempo en la prensa sea el necesario.
Con los resultados que obtuvimos podemos decir que en el primer espectro cabe la
posibilidad de que contengan alcanos, alquenos alquinos por el valor de sus bandas
mientras que en el segundo puede haber presencia de un aromtico y doble enlace.

Debemos de tener en claro que para este equipo nuestro barrido fondo ser con el aire.
La espectrofotometra infrarroja tiene gran diferencia con las tcnicas de las prcticas
anteriores ya que en esta nos permite identificar por medio de los espectros cuales son
los grupos Funcionales y que tiene nuestras muestras problema.
En la industria este tcnica es de mucha importancia por su versatilidad de conocer
cules son los Grupos funcionales que conforman las muestras requeridas Esta tcnica
es utilizada en todo tipo de industria si acepcin.

Bibliografa

https://www.eq.upc.edu/es/estudios/materialdocente/recursos/espectroscopia-deinfrarojo
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
http://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf
http://www.fisica.unam.mx/andreah/tecnicas_equipos/ftir.html