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JUN 1987
ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
NBR 9898
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Rio de Janeiro
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NORMATCNICA
Procedimento
Copyright 1987,
ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados
22 pginas
1 Objetivo
2 Documentos complementares
3 Definies
Devem ser tomados cuidados com a estocagem, manuteno e transporte do material de coleta.
4 Condies gerais
Cuidado especial deve ser tomado no transporte da frascaria, equipamentos e reagentes, a fim de evitar respectivamente quebras, danos e derramamentos. Para o transporte de reagentes e frascos de amostras vazios, recomenda-se utilizar uma caixa com engradado que permita
o encaixe firme e seguro dos frascos. Equipamentos sensveis devem ser mantidos em compartimentos revestidos
para que o efeito das vibraes seja reduzido durante o
transporte. Motores, caixas e outros equipamentos pesados devem ser fixados no interior do veculo, impedindo
assim que deslizem ou vibrem.
4.3 Organizao da coleta
A organizao da coleta fundamental e visa evitar prejuzos e riscos. Ela inclui:
4.3.1 Localizao dos pontos de amostragem e estabe-
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das amostras e s anlises em campo, devem ser selecionados em funo das amostragens requeridas.
4.3.7.2 Os frascos de reagentes devem ser acondicio-
nados e tampados de forma segura, para prevenir possveis contaminaes, quebras ou derramamentos durante o transporte.
4.3.8 Reunio e conferncia de todo o material necessrio
aconselhvel dispor de uma lista de materiais e equipamentos necessrios e verificar se esto reunidos em
um nico local.
4.4 Cuidados para prevenir a contaminao das
amostras
(1)
Os frascos plsticos so apresentados como alternativa para os frascos de vidro borossilicato em vrias situaes. Eles so mais
vantajosos por serem leves e resistentes quebra. Os plsticos usuais so o polipropileno, policarbonato e polietileno. Os de
polietileno apresentam menor rigidez que os de polipropileno e policarbonato.
(2)
(3)
A utilizao de materiais plsticos diferentes para a tampa e o frasco pode determinar a ocorrncia de vazamento.
Podem ser utilizados sacos plsticos para outros tipos de amostras, desde que atendam aos parmetros estabelecidos para estas
finalidades.
Varivel biolgica
Macroinvertebrados
bentnicos
Fitoplncton
Item
Preservao
Contagem e
identificao
Indefinido
Vidro ou
polietileno
Musculatura
Congelar
Indefinido
Vidro ou
polietileno
Contagem e
identificao
a) um ano
b) seis meses
c) seis meses
Vidro mbar ou
polietileno
Clorofila A
O mais breve
possvel
Vidro mbar ou
polietileno
Contagem
proporcional
de espcies
diatomceas
Formaldedo neutralizado a 4 ou 5%
Seis meses
Vidro mbar ou
polietileno
Identificao
Um ano
Vidro ou
polietileno
Clorofila A
O mais breve
possvel
Vidro ou
polietileno
Identificao
Um ano: de
prefrncia
identificar em
prazo inferior
Vidro,
polietileno
ou sacos
plsticos
Macrfitas e
macroalgas
Peixes
Frascos
Massa e
comprimento
Musculatora
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Tabela 11 -Preservao,
Preservao,prazo
prazopara
paraanlise
anliseeefrascos
frascosaaserem
seremutilizados
utilizadossem
Tabela
biolgicaseemicrobiolgic
microbiolgicas
semamostras
amostraspara
paraanlises
anlise biolgicas
as
Analisar
imediatamente
Limpar, filetar e congelar
Depende da
varivel
qumica a ser
analisada
Vidro
borossilicato ou
papel-alumnio
/continua
/continuao
Varivel biolgica
Item
Preservao
Frascos
Indefinido
Papel-alumnio
Anlises de tecido
Congelar a amostra
Indefinido
Vidro borossilicato,
polietileno ou
papel-alumnio
Contedo
estomacal
Vidro ou
polietileno
Determinao
de Causa-mortis
Mortos - refrigerao a 4C
Vivos - mant-los em tanques pequenos com gua do corpo de gua
de origem, em condies de aerao e temperatura adequadas
Imediatamente
Depende das
determinaes
Escamas
Lavar bem
Dois meses
Saco plstico
Otlitos
Lavar bem
Indefinido
Saco plstico
Contagem e
identificao
Idem ao fitoplncton
Idem ao fitoplncton
Idem ao
fitoplncton
Peixes
Clorofila A
Perifiton
/continua
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Contagem
proporcional de
espcies
diatomceas
Varivel biolgica
Item
Preservao
Frascos
Contagem e
identificao
Um ano
Vidro ou
polietileno
Avaliao da
toxicidade a
organismos
aquticos
gua
24 h
Vidro borossilicato
ou polietileno
Avaliao da
toxicidade e
mutagenicidade
gua
Sedimento
At 7 dias
Vidro pirex
(lavagem
especial em
soluo de
cido ntrico
e cido
sulfrico)
Anlises
microbiolgicas
Contagem e
identificao
At 24 h:
de preferncia
8h
Estreis de
borossilicato
(pirex) ou
plstica
autoclavvel
Zooplncton
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/continuao
Nota: A definio do volume da amostra funo de vrios fatores, devendo-se consultar o laboratrio responsvel pela execuo das anlises quanto ao volume necessrio.
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Parmetro
Tipo de
frasco
Volume
mnimo
Acidez
P, V
100 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Alcalinidade
P, V
200 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Boro
100 mL
Refrigerar a 4C
28 dias
Brometo
P,V
100 mL
Refrigerar a 4C
28 dias
Carbono orgnico
total
100 mL
H2 SO4 ou HCI at
pH < 2. Refrigerar
a 4C
7 dias
Clcio
Refrigerar a 4C
7 dias
Cianeto total
P, VA
24 h
500 mL
Preservao
Prazo para
anlise
Cloreto
P, V
250 mL
7 dias
Cloro residual
P, V
500 mL
30 min
Condutividade
P, V
500 mL
Refrigerar a 4C
28 dias
Cor
P, V
300 mL
Refrigerar a 4C
48 h
Cromo hexavalente
P, V
300 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Demanda bioqumica
de oxignio (DBO)
P, V
2000 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Demanda qumica
de oxignio (DQO)
P, V
100 mL
H2SO4conc. at pH < 2.
Refrigerar a 4C
7 dias
Dixido de carbono
(CO2)
P, V
100 mL
Dureza
P, V
100 mL
Fenis
1000 mL
Observaes
(A)
(B)
Analisar
imediatamente
(C)
Analisar
imediatamente
180 dias
24 h
(D)
Fluoreto
1000 mL
28 dias
Ferro ferroso
P, V
100 mL
2 mL HCI conc./100 mL
de amostra
180 dias
(E)
Ortofosfato
100 mL
Refrigerar a 4C
24 h
(F)
Fosfato inorgnico
100 mL
H2SO4 at pH < 2.
Refrigerar a 4C
24 h
H2SO4 at pH < 2.
Refrigerar a 4C
28 dias
H2SO4 at pH < 2.
Refrigerar a 4C
24 h
Fsforo total
Fsforo total
dissolvido
200 mL
200 mL
/continua
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/continuao
Parmetro
Tipo de
frasco
Volume
mnimo
Preservao
Prazo para
anlise
Observaes
(G)
Herbicidas
VA com tampa 1000 mL
fenoxicidos clorados teflon
12 h
ndice de volume de
iodo
P, V
1000 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Iodeto
P, V
300 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Iodo
P,V
500 mL
Mercrio
P, V
500 mL
24 dias
(H)
P, V
1000 mL
180 dias
(I)
Nitrato
P, V
200 mL
H2SO4 at pH = 2.
Refrigerar a 4C
48 h
30 min
Analisar
imediatamente
Nitrito
P, V
100 mL
Refrigerar a 4C
74 h
(J)
Nitrognio
albuminide
P, V
500 mL
H2SO4 at pH < 2.
Refrigerar a 4C
24 h
(L)
24 h
(L)
7 dias
(L)
Nitrognio amoniacal P, V
e/ou orgnico
1000 mL
Nitrognio total
kjeldahl
P, V
1000 mL
Odor
V, tampa
esmerilhada
1000 mL
Refrigerar a 4C
leos e graxas
V, boca
larga
1000 mL
28 dias
Oxignio consumido
P, V
150 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Oxignio dissolvido
V (N)
300 mL
2 mL sol. sulfato
manganoso e 2 mL sol.
lcali iodeto-azida
8h
VA (G)
Pesticidas
organoclorados
(guas)
VA (G)
1000 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Pesticidas
organoclorados
(sedimentos)
VA (G)
1000 mL
Congelar imediatamente
ou preservar com
formalina
60 dias
Pesticidas
organoclorados
(mat. biolgico)
Folha de
alumnio
10 g
Congelar imediatamente
(organismos ou preservar com 5 a 10%
de fundo)
de formalina ou 70%
etanol
H2SO4 at pH < 2
e 10 g Na2SO4/L
(M)
(N)
Pesticidas
carbonatos
Analisar o mais
breve possvel
Extrair
imediatamente
(O)
/continua
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/continuao
Parmetro
Tipo de
frasco
(G)
Volume
mnimo
Preservao
Prazo para
anlise
1000 mL
Congelar imediatamente
4 dias
P, V
200 mL
Refrigerar a 4C
6h
pH de saturao
P, V
300 mL
Refrigerar a 4C
Prata
P, VA
250 mL
10 dias
Resduos
gravimticos
P, V
1000 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Resduos
sedimentados
P,V
1000 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Slica
200 mL
Refrigerar a 4C
28 dias
Sulfato
P, V
300 mL
Refrigerar a 4C
7 dias
Sulfeto total
1000 mL
2 mL de sol. acetato
de zinco 2N/litro amostra
e sol. NaOH 6 N at pH < 9
7 dias
Sulfeto solvel
V, boca
estreita
com tampa
esmerilhada
1000 mL
Sulfito
P, V
200 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Surfactantes
antnicos
P, V
500 mL
Refrigerar a 4C
24 h
Trialometanos
VA (T)
25 mL
Turbidez
P, V
200 mL
Pesticidas
organofosforados
VA
pH
(R)
(U)
Refrigerar e manter
ao abrigo da luz
Observaes
Sempre que
possvel, analisar
imediatamente
(P)
(Q)
7 dias
14 dias
(Q)
(V)
24 h
(A)
Evitar a aerao da amostra. Encher completamente o frasco, sem deixar bolhas de ar. Fech-lo imediatamente e abri-lo somente
no momento da anlise. Nos casos de atividade biolgica evidente, a amostra deve ser analisada dentro de 6 h.
(A)
Testar a presena de agentes oxidantes com o cloro, por exemplo, adicionando uma gota de amostra a uma fita de papel amidoiodeto. Caso surja colorao azul, adicionar cristais de cido ascrbico at que o teste resulte negativo. Adicionar ento 0,06 g de
cido ascrbico em excesso. Opcionalmente, utilizar cristais de tiossulfato de sdio e mais 0,1 g de Na2S2O3 em excesso. Testar
tambm a presena de sulfeto solvel, colocando uma gota de amostra sobre papel de acetato de chumbo previamente umedecido
em soluo-tampo de cido actico de pH 4. Enegrecimento do papel indica presena de sulfeto. Precipitar o sulfeto solvel
adicionando carbonato de chumbo em p (ou ainda acetato de chumbo ou citrato de bismuto) at que o teste com papel resulte
negativo. Filtrar a amostra depois de precipitar o sulfeto e s ento alcaliniz-la com NaOH. Quando houver suspeita de presena
de complexos metlicos de cianeto particulados, filtrar a amostra antes da precipitao do sulfeto, recompondo-a com o material
particulado aps a remoo do sulfeto precipitado.
(C)
(D)
Quando houver presena de H2S ou SO2, aerar a amostra ligeiramente antes de refrigerar.
(E)
O cido clordrico deve ser adicionado ao frasco coletor antes da tomada da amostra. Encher o frasco completamente, sem deixar
bolhas de ar.
(F)
Amostras para anlise de ortofosfato (e outras formas de fosfato) filtrvel devem ser filtradas atravs de filtro de membrana com
porosidade de 0,45 m, imediatamente aps a coleta (sobre lavagem do frasco, ver 4.2.2).
(G)
Alm da tampa de teflon, pode ser utilizada tampa de vidro esmerilhado, ou ento tampa de borracha recoberta com folha de alumnio
(sobre lavagem dos frascos, ver 4.2.2).
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(H)
Amostras para anlise de mercrio solvel devem ser filtradas em membrana filtrante de porosidade 0,45 m, imediatamente aps
a coleta, antes de adicionar os preservantes.
(I)
Amostras para anlise de metais dissolvidos devem ser filtradas em membrana filtrante de porosidade 0,45 m, imediatamente
aps a coleta, e ento acidificadas. No utilizar frasco de vidro para sdio; no usar frasco de polietileno para ltio; coletar 1 L de
amostra separada para ltio; usar, de preferncia, frasco de teflon para zinco; preservar amostras de guas no poludas filtradas,
para anlise de ferro, com cido clordrico; filtrar 1 L de amostra para selnio e 1 L para cromo.
(J)
(L)
Eliminar cloro residual, se presente, por adio de soluo de sulfito de sdio ou tiossulfato de sdio.
(M)
No recomendvel a coleta de amostras compostas para anlise de leos e graxas, pois pode haver perda de leos e graxas no
equipamento de amostragem. Quando necessria a mdia de determinado perodo de tempo, analisar pores individuais tomadas
ao longo deste perodo. Nunca encher completamente o frasco.
(N)
Utilizar frasco de vidro borissilicato com tampa esmerilhada e estreita (pontiaguda), com selo d'gua (indicar descrio no texto da
norma, na seo de materiais para coleta). Imergir a ponta da pipeta no lquido ao adicionar os preservantes.
(O)
(P)
(Q)
Adicionar soluo de acetato de zinco 2 N ao frasco de coleta, antes da amostra. Evitar a aerao da amostra. Analisar de imediato
quando houver presena de grande quantidade de ferro.
(R)
Manter o pH entre 6 e 9. Clarificar a amostra, adicionando 2 mL de soluo NaOH 6 N e 2 mL de soluo AlCl3.6H2O 6 N. Fechar o
frasco (sem deixar bolhas de ar) e agitar bem por 1 min. Deixar decantar (apenas o tempo necessrio), transferir o sobrenadante
clarificado para outro frasco, por sifonao, sem borbulhar. Acrescentar 2 mL de soluo de acetato de zinco (imergir a ponta da
pipeta na amostra).
(S)
Preencher completamente o frasco e tamp-lo imediatamente, para reduzir o contato com ar.
(T)
Utilizar frasco com boca estreita, com tampa rosqueada com septo de teflon faceado com silicone, capacidade de 25 mL. Colocar
amostra em duplicata.
(U)
No deixar bolhas de ar no interior do frasco. Adicionar 2,5 a 3 mg de sulfito de sdio ou tiossulfato de sdio para cada 40 mL de
amostra, ao frasco de coleta, antes de ench-lo. Manter o frasco hermeticamente fechado at a extrao da amostra.
(V)
Ao coletar a amostra de corpos de gua abertos, recolher 1000 mL da amostra em frasco de boca larga e, cuidadosamente, encher
os tubos de coleta em duplicata a partir deste.
Nota: P = polietileno;
V = vidro borossilicato;
VA = vidro borossiliato mbar.
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abertos o tempo necessrio ao seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol.
b) a equipe deve trabalhar sempre devidamente protegida, usando aventais, luvas, botas, capacetes e,
em alguns casos, mscaras contra gases, ou outros
equipamentos de segurana de acordo com as necessidades do servio;
c) os coletores, ao coletar em locais de difcil acesso,
devem levar nas mos apenas o material estritamente necessrio, pois h sempre risco de quedas;
d)o contato direto com a gua deve ser, sempre
possvel, evitado;
que
- ao utilizar guincho motorizado, acion-lo lentamente, pois a draga pode prender-se em galhos ou
mesmo no leito do corpo de gua;
4.6.2 A transcrio da identificao do frasco para o formulrio de registro deve ser feita com muito cuidado,
para evitar trocas.
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at o laboratrio, garantindo sua integridade e preservao, e no tempo necessrio para que sua anlise ocorra
dentro do prazo de validade da preservao.
4.8.2 A logstica do transporte, bem como o modo de embalar os frascos com amostras, devem ser determinados
antes de iniciados os trabalhos de campo.
4.8.3 Recomenda-se transportar os frascos com amostras
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em caixas apropriadas.
4.8.4 Os seguintes procedimentos so recomendados ao
5 Condies especficas
dos para envio das amostras ao laboratrio, os procedimentos listados em 4.8.4 devem ser completados com os
seguintes:
a) prender firmemente a tampa da caixa que contm
as amostras;
b) afixar, na caixa que contm as amostras, identificao da sua procedncia e destino, data do envio
e outros dados relevantes;
c) preservar a integridade dos frascos por meio das
indicaes PARA CIMA e FRGIL, escritas de
modo perfeitamente legvel;
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Nota: Em hiptese alguma, amostras compostas devem ser coletadas para anlises microbiolgicas, pois no oferecem
informaes sobre as variaes que podem ocorrer no fluxo
e composio de efluentes industriais lanados nos corpos
de gua; alm disso, uma ou mais pores da amostra
composta podem conter material txico ou nutritivo, determinando resultados que no so representativos da qualidade
da gua em um dado momento.
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5.2.1 Recipientes
5.2.1.1 Tipo de recipiente
Verificar 5.1.2.2, ressaltando-se que, dependendo da finalidade do estudo, podem ser requeridas amostras simples, compostas ou integradas. Alm dos equipamentos
relacionados, so utilizados os citados de 5.2.2.1 e
5.2.2.6.
5.2.2.1 Rede de plncton
Redes de vrios tamanhos, formas e malhas para coleta de peixe, sem utilizao de engodo (ver Figuras 17-(a)
e 17-(b)).
5.2.2.6 Equipamentos de recolhimento simples
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c) limpeza especfica:
- a Tabela 3 apresenta a lavagem e a limpeza
especfica adequadas, considerando o parmetro a ser analisado, quando necessrio.
Nota: Para certos parmetros, esta limpeza realizada
para evitar adsoro ou contaminao causada
pela interao com as paredes do frasco.
5.3.2 Tcnicas de amostragem
Os frascos e as tampas devem ser de material quimicamente inerte. Os materiais utilizados para os recipientes
podem ser de vidro ou plstico.
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- Fluoreto
- Ltio
- Magnsio
- Mangans
- Mercrio
- Molibdnio
- Nquel
- pH
- Potssio
- Prata
- Resduos
- Selnio
- Sdio
- Sulfato
- Turbidez
- Vandio
- Zinco
Lavagem
1 - lavagem comum
2 - limpeza adicional com cido crmico (se necessrio)
3 - limpeza especfica
a) opo I:
- encher o frasco com HNO3 2,5%, deixar de
molho 24 h; enxaguar com gua destilada e/ou
deionizada pelo menos cinco vezes;
b) opo II:
- colocar HNO3 1:1 at metade do frasco, agitar,
esvaziar e enxaguar pelo menos cinco vezes com
gua destilada e/ou deionizada; repetir com
HCl 1:1
- Nitrato
- Nitrito
- Namoniacal
- N total
- COT (carbono orgnico total)
- Fsforo total
1 - lavagem comum
2 - limpeza adicional com cido crmico
- Cromo
1 - lavagem comum
2 - limpeza especfica, conforme opo I e opo II
- leos e graxas
- Biocidas organoclorados e
organofosforados
- Pentaclorofenol
- BCPp
- Compostos fenlicos
- Fenoxicidos
- Herbicidas
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