UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO:

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

TEMA:

MARCHA SISTEMATICA ANALITICA DE MEZCLA DE CATIONES III, IV y V

PROFESOR:

Ing. Giraldo Acero Yovani

GRUPO:

90 G

ALUMNA:

Mallqui Rios Odalis

Sesin N 7

FECHA: 09/06/16

SEMESTRE: 2016 A
CALLAO PER

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INTRODUCCION
La marcha o pasos sistemticos analticos es muy til para saber cmo detectar la presencia
de determinados iones en una muestra problema. Se realizara el anlisis de la mezcla de
cationes del Grupo III, IV y V a travs de reactivos de grupo y reacciones generales
aadiendo cidos, bases para su respectivo medio donde se va a realizar, adems de los
reactivos especficos que indicaran a travs de la colorimetra los iones identificados.

OBJETIVOS
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Identificar los cationes del Grupo III, IV y V, a travs de la marcha sistemtica analtica
de la mezcla de dichos cationes.
Analizar la funcin de los reactivos especficos respecto a los pasos y a las reacciones
de identificacin de la marcha.

FUNDAMENTOS TEORICOS
Cuando se trata de caracterizar una mezcla compleja de iones en solucin se hace necesario
primeramente a la separacin por grupos de aquellos iones con propiedades qumicas
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semejantes. Para ello se trata la muestra con reactivos que separen los iones en grupos con
el objeto de aislarlos y proceder a su identificacin. En este ltimo caso se dice que la
reaccin es especfica. Es muy importante tomar en cuenta que todas las reacciones se
realizan en tubos de ensayos. Los tubos de ensayos utilizados son para la centrfuga (nuestra
herramienta de separacin), que permite realizar separaciones para su posterior
identificacin. En el anlisis cualitativo no importa tener prdida. En el desarrollo de un
anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados
constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa de las
cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas cantidades es el
objeto del Anlisis Cuantitativo. En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva a cabo la
identificacin de los iones (ya sea cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una
muestra. En esto consiste propiamente el anlisis Cualitativo.
Grupo
III

IV
V

Cationes
Zn2+ Ni2+ Co2+
Mn2+ Fe3+ Fe2+
Al3+ Cr3+
Ba2+ Sr2+ Ca2+
Mg2+ K+

+
NH 4

Reactivo
General
NaOH

(NH4)2CO3
No tiene

Se entiende por marcha analtica sistemtica a un conjunto de tcnicas prcticas basadas en

el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las
reacciones, las circunstancias en que stas se verifican, y que tienen por objeto separar de
una manera sistemtica los cationes presentes en una muestra problema, para proceder
luego a su reconocimiento individual definitivo. Las tcnicas o mtodos son los siguientes:

DISOLUCIN:
Es la mezcla ntima y homognea de un soluto (slido, lquido, gas) en un disolvente
(generalmente lquido). En multitud de operaciones qumicas, resulta indispensable realizar
las reacciones con sustancias en disolucin.
Al disolver una sustancia hay que cuidar:
Eleccin del disolvente.- Junto con el agua (disolvente de multitud de sustancias), puede
servir cualquier lquido tanto orgnico como inorgnico. Para que una sustancia sea soluble
ha de guardar cierta analoga con el disolvente.
Para ensayar la solubilidad, se toma un tubo de ensayo con unos mililitros de disolvente al
que se aaden 0,1 gr. de soluto. Se agita y se observa si disminuye el tamao del soluto,
primero en fro y luego en caliente. Como apreciaciones indicativas, se tiene:
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* Si se disuelve:
- totalmente, se dice ser muy soluble.
- parcialmente, se dice ser soluble.
* Si no se disuelve aparentemente nada, se dice ser insoluble.
Tcnica seguida en toda disolucin.- Si el soluto es slido se pulveriza finamente,
empleando morteros de mano. Se pone parte de la porcin en polvo fino en el recipiente
elegido (erlenmeyer, vaso) y se aade el disolvente agitando con una varilla. A veces
convendr calentar para facilitar la disolucin.
La disolucin de lquido en lquido, caso de ser solubles en todas proporciones, nicamente
requiere precauciones en casos especiales. Uno de stos se presenta, al tratar de disolver
cido sulfrico en agua: se aadir ste sobre el agua, muy poco a poco, y agitando para
evitar elevaciones excesivas de temperatura: "nunca verter el agua sobre el sulfrico".

LA CENTRIFUGACIN:
Se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analtica. La primera se utiliza para
aislar partculas para su aprovechamiento posterior y la segunda permite determinar
propiedades fsicas como la velocidad de sedimentacin o el peso molecular.
La centrifugacin preparativa se utiliza para separar partculas segn la velocidad de
sedimentacin (centrifugacin diferencial), la masa (centrifugacin zonal) o la densidad
(centrifugacin isopcnica). En el primer caso se obtiene un lquido sobrenadante y un material
sedimentado. En los otros dos casos las partculas se distribuyen en fracciones de diferentes
densidades de un fluido lquido (centrifugacin mediante un gradiente de densidades).
Las partculas se pueden separar en funcin de la velocidad de sedimentacin ( centrifugacin
diferencial), la masa (centrifugacin zonal) o la densidad (centrifugacin isopcnica). La
centrifugacin zonal y la centrifugacin isopcnica constituyen ejemplos de centrifugacin
mediante un gradiente de densidades.
Se utiliza comnmente la centrfuga de baja velocidad, de sobremesa o clnicas. De pequeo
tamao y sin refrigeracin. Alcanzan una velocidad mxima de 5000 rpm. Son tiles para la
separacin de partculas grandes como clulas o precipitados de sales insolubles.
Centrifugacin diferencial
Es el proceso que tiene como resultado la obtencin de un sobrenadante y un material
sedimentado.

EFECTO SALINO

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Se conoce con este nombre a la presencia en disolucin de iones extraos que no reaccionan
ni con los iones de los reactivos ni con el precipitado, pero que sin embargo, producen un
aumento de la solubilidad. Ya hemos comentado que en general, se aplica la ley de accin de
masas suponiendo que la concentracin es igual a la actividad. Esto se puede hacer siempre
que trabajemos con disoluciones diluidas. Si el medio es de mayor concentracin es
necesario operar con actividades. Por ello, la presencia de electrolitos con iones no comunes
con el precipitado, aumenta la fuerza inica, aumentando la solubilidad del mismo. En la
siguiente figura se compara la influencia del efecto de in comn y del efecto salino en la
solubilidad molar
del PbCrO4.

La presencia de los iones

2
CrO 4

procedentes del

K 2 CrO 4

(aq) reduce drsticamente la

solubilidad del PbCrO4 (tngase en cuenta que sta est en escala logartmica) incluso en
presencia de pequeas concentraciones del in comn. Tal disminucin se ve amortiguada al
aumentar la concentracin de la sal aadida. En el mismo intervalo de concentracin, la
solubilidad del PbCrO4 aumenta por la presencia de iones no comunes, o diferentes del KNO 3,
pero a diferencia, lo hace paulatinamente y su efecto no es tan acentuado.

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS O BUFFER

Un tampn, buffer, solucin amortiguadora o solucin reguladora es la mezcla en
concentraciones relativamente elevadas de un cido dbil y su base conjugada, es decir,
sales hidrolticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el pH de
una disolucin frente a la adicin de cantidades relativamente pequeas de cidos o bases
fuertes. Este hecho es de vital importancia, ya que meramente con un leve cambio en la
concentracin de hidrogeniones en la clula se puede producir un paro en la actividad de las
enzimas.

Ing. Giraldo Acero Yovani

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Se puede entender esta propiedad como consecuencia del efecto ion comn y las diferentes
constantes de acidez o basicidad: una pequea cantidad de cido o base desplaza levemente
el equilibrio cido-base dbil, lo cual tiene una consecuencia menor sobre el pH.
Cada sistema buffer tiene su propio rango efectivo de pH, el cual depender de la constante
de equilibrio del cido o base empleado. Son importantes en el laboratorio y en la industria, y
tambin en la qumica de la vida. Tampones tpicos son el par amonaco-catin amonio, cido
actico-anin acetato, anin carbonato-anin bicarbonato, cido ctrico-anin citrato o alguno
de los pares en la disociacin del cido fosfrico.
Para poder entender con claridad el mecanismo que utiliza el organismo para evitar cambios
significativos de pH, pondremos un ejemplo de actuacin del tampn de ms importancia en
el organismo, el equilibrio de cido carbnico (H2CO3) y bicarbonato (HCO3- ), presente en el
lquido intracelular y en la sangre.
Como producto del metabolismo se produce CO 2 que al reaccionar con las molculas de agua
produce cido carbnico, un compuesto inestable que se disocia parcialmente y pasa a
ser bicarbonato segn el siguiente equilibrio:
CO2 + H2O H2CO3 HCO3- + H+
Entonces, el bicarbonato resultante se combina con los cationes libres presentes en la clula,
como el sodio, formando as bicarbonato sdico (NaHCO3), que actuar como tampn cido.
Supongamos que entra en la clula un cido fuerte, por ejemplo, cido clorhdrico (HCl):
HCl + NaHCO3 NaCl + CO2 + H2O
Como se puede ver en la anterior reaccin el efecto cido clorhdrico queda neutralizado por
el bicarbonato de sodio y resultan como productos sustancias que no provocan cambios en el
pH celular y lo mantienen en su valor normal, que es 7,4.

Ing. Giraldo Acero Yovani

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales y Equipos

Tubos de ensayo
Gradilla
Pinza
Pizeta
Centrifugadora
Bao maria
Campana extractora

Reactivos

NaOH, NH4OH, K2CrO4, HCl, HC2H3O2, HNO3, H2O2, NH4Cl, Pb2+, K4Fe(CN)6,
HC2H3O2NH4, nn, DMG, NH4SCN, NaBiO3, (NH4)2SO4, (NH4)2CO3, (NH4)2C2O4,
Magneson, Na2HPO4, C2H5OH.

Ing. Giraldo Acero Yovani

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MARCHA SISTEMTICA ANALTICA

1. Se aade a la muestra problema (MP: Ba2+, Sr2+, Ca2+, K+, Mg2+,

+
NH 4 , Zn2+, Ni2+,

Co2+, Mn2+, Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr3+) HCl(6M) y (NH4)2SO4; obtenindose como precipitado
+
2+
+
2+
2+
2+
NH
BaSO4, SrSO4 adems una fase liquida de iones (Ca , K , Mg ,
4 , Zn , Ni ,
Co2+, Mn2+, Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr3+).
Fase solida (Precipitado)
1. Se aade Na2CO3 y se coloca en el bao maria, luego de 10 minutos se procede a
centrifugar obtenindose precipitado (BaCO3, SrCO3) se agrega HC2H3O2 y se obtiene
una fase liquida que contiene Sr2+ y Ba2+ al cual se agrega K2CrO4 observndose un
precipitado amarillo BaCrO4; para analizar la fase liquida de Sr2+ se aade NH4OH(b) +
K2CrO4 + C2H5OH observndose un precipitado amarillo SrCrO4.
Identificados: Sr2+, Ba2+.
Fase liquida
2. Aadir NaOH (hasta bsico) + exceso + H2O2 y se calienta, la reaccin produce una
fase solida (CoOH3, FeOH3, NiOH2, MnO2, MgOH2, CaOH2) y otra liquida de ZnO2=,
AlO2- CrO42-.
La fase liquida se analiza aadiendo HCl (hasta acido) + NH4OH + NH4Cl luego
calentar y centrifugar se observara 2 fases:
2+
Fase liquida: Se encuentra Zn(N H 3 )4 , CrO42- separndose en 2 tubos:
El primero (CrO42-) se aade Pb2+ observndose el precipitado amarillo de PbCrO4.

Ing. Giraldo Acero Yovani

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2+
El segundo tubo ( Zn(N H 3 )4 ) donde se aade HC2H3O2, K4Fe(CN)6 observndose un
precipitado blanco verdoso (Zn2Fe(CN)6).
Fase solida: Se encuentra AlOH3 se aade HCl (disover) + NH4OH (hasta bsico) +
CH3COONH4 + (NH4)2CO3 + aluminn observndose un precipitado de laca roja.
Identificados: Cr3+, Zn2+, Al3+

3. En la fase solida (CoOH3, FeOH3, NiOH2, MnO2, MgOH2, CaOH2) se agrega HNO3 +
H2O2 hasta disolver y se obtiene Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co3+, Ca2+, Mg2+ luego se aade
NH4OH (hasta basico) + exceso, se centrifuga obtenindose 2 fases:
Fase liquida: Se encuentra

2+
3+

( N H 3)6 , Co(N H 3)6 , Ca2+ + CH3COOH(a) se separa en

2 tubos:
El primer tubo (Ni2+) se aade NH4OH (hasta bsico) + DMG observndose un
precipitado rojo.
El segundo tubo (Co3+) se aade nn observndose un precipitado marrn.
El tercer tubo (Ca2+) se aade (NH4)2C2O4 observndose un precipitado blanco.

Fase solida: Se encuentra MgOH2, MnO2, FeOH3 se aade HNO3 + H2O2 (agitar,
disolver todo), entonces obtenemos Mg2+, Mn2+, Fe3+ + NH4OH (hasta bsico) + NH 4Cl
luego se procede a centrifugar; la fase liquida (Mg2+) se separa en 2 tubos:
El primer tubo se aade Na2HPO4 y se calienta observndose un precipitado blanco.

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El segundo tubo se aade HCl + NaOH(b) + Magneson I (3 gotas) observndose laca

azul.
En la fase solida (MnO2, FeOH3) se agrega HNO3 (disolver) separndose en 2 tubos:
El primer tubo (Mn2+) se aade NaBiO3 observndose un precipitado violeta.
El segundo tubo (Fe3+) se separa en 2 tubos:
El primer tubo se aade NH4SCN observndose un precipitado rojo sangre.
El segundo tubo se aade K4Fe(CN)6 observndose un precipitado azul.

Identificados: Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co3+, Ca2+, Mg2+.

CONCLUSIONES

En la marcha analtica se pudo identificar y observar caractersticas fisicas como el

color del precipitado de cada ion por ejemplo: precipitado amarillo BaCrO 4 ms tenue
que SrCrO4 adems del PbCrO4 en la identificacin de Cr3+; precipitado blanco de
CaC2O4 y MgNH4PO4; precipitado rojo sangre Fe(SCN) 3; precipitado de blanco-verdoso
Zn2[Fe(CN)6].
Los reactivos especficos orgnicos como DMG, nn, Magneson I son usados en la
identificacin de Ni2+, Co3+, Mg2+ respectivamente en medio alcalino, neutro. El
aluminn para identificar al Al3+; necesita de una solucin amortiguadora o buffer
(NH4OH+ CH3COONH4) para mantener el pH casi constante y as obtener una laca
roja.
El Magneson I y Aluminon utilizan el proceso de adsorcin (Es la acumulacin de una
sustancia en una determinada superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la
formacin de una pelcula lquida o gaseosa en la superficie de un
cuerpo slido o lquido) para la identificacin de dichos cationes.
Ing. Giraldo Acero Yovani

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RECOMENDACIONES
El calentamiento para facilitar la rapidez de la reaccin necesita tambin el movimiento
continuo de sus partculas; as que se recomienda durante el proceso agitar la muestra.
El papel tornasol es un material que facilitara la observacin de basicidad y acidez de
la muestra. Rojo-cido y Azul-bsico.
La cantidad de reactivo especifico o general que se agregue debe ser igual a la
cantidad de la muestra problema entre 6 7 gotas, debido a que los iones libres
pueden interrumpir el proceso de identificacin.

Ing. Giraldo Acero Yovani

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BIBLIOGRAFA
QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
Arthur I. Vogel
Sptima Edicin
https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf

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