GUA N 1

GRAVIMETRA
1.- Introduccin
Los mtodos gravimtricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos
principales de mtodos gravimtricos: mtodos de precipitacin y mtodos de
volatilizacin. En los primeros el analito se convierte en un precipitado poco soluble.
Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un
producto de composicin conocida mediante el tratamiento trmico adecuado y,
finalmente se pesa.
En los mtodos de volatilizacin, el analito o sus productos de descomposicin se
volatilizan a una temperatura adecuada. La masa de este producto se determina
de manera indirecta por diferencia, debido a la prdida de masa en la muestra.
2.- Aprendizajes Esperados
Determina experimentalmente la concentracin de soluciones utilizadas en la
actividad minera.
2.1.- Criterios de Evaluacin
2.1.1 Describe el fundamento del anlisis gravimtrico en clculos para determinar
concentracin de soluciones.
2.1.2 Realiza anlisis gravimtricos en soluciones de minera metlica.
2.1.3 Realiza anlisis gravimtricos en soluciones de minera no metlica.
3.- Actividades
a. Determinacin gravimtrica de nquel.
b. Determinacin gravimtrica de carbonato.
4.- Procedimiento
Determinacin gravimtrica de nquel
a. Pesar al 0,1 mg, cerca de 0,3 g de NiSO4.6H2O puro.
b. Pasar la muestra a un vaso de precipitados de 400 ml provistos de un vidrio
de reloj y varilla de vidrio.
c. Disolver con 50 ml de agua y agregar 5 ml de HCl diluido (1:1) para disolver
totalmente la muestra, ya que sta no es completamente soluble en agua.
(El medio HCl favorece la estabilizacin del catin Ni+2, que es ligeramente
cido No puede emplearse cido sulfrico, pues por ion comn se reducira
la solubilidad de la muestra)
d. Llevar a 200 ml con agua destilada.
e. Calentar a 80C para llegar a la mxima solubilidad
f. Agregar 30 ml de dimetilglioxima (al 1 % en etanol) y despus, mientras se
agita, aadir NH4OH diluido (1:10) hasta que se forma el precipitado.
g. Dejar en bao mara hasta que el precipitado coagule (asegurarse que el
lquido del bao supere o al menos alcance al nivel del lquido en el interior
del vaso).
h. En el lquido sobrenadante, comprobar con unos ml de dimetilglioxima si
queda Ni+2 en la solucin (en caso de dar negativo, verificar con unos ml de
amonaco la ausencia de precipitacin).

Asignatura: Qumica Minera

Autor: Marioli Aracena R

rea Minera y metalurgia

Fecha: Otoo 2012

i.

Dejar el precipitado en reposo, en fro, para asegurar la precipitacin

completa, durante una hora (no agitar). Verificar presencia de Ni +2 en el
sobrenadante.
j. Filtrar por crisol filtrante de Gooch de vidrio sinterizado, previamente
calentado en estufa a 110C durante una hora, enfriado en desecador y
pesado. Utilizar para el filtrado trompa de vaco, con succin muy suave. El
filtrado debe ser claro, en caso que presente color verdoso indica pasaje de
Ni+2 a la solucin, por lo que debe repetirse la operacin de precipitacin con
dimetilglioxima en el lquido del filtrado.
k. Lavar el precipitado con agua fra para eliminar cloruros, y secar a 110120C en estufa durante 1 hora. Dejar enfriar en desecador y pesar. Repetir
hasta constancia de peso.
Determinacin gravimtrica de carbonatos solubles
a. Tomar 100 ml de la muestra problema Y transvasijarla a un vaso de
precipitado de 400 ml.
b. Aada a la muestra CaCl 0,2M hasta precipitacin completa con agitacin.
c. Deje reposar el precipitado 5 minutos
d. Filtrar el precipitado con papel filtro cuantitativo
e. Coloque el papel filtro sobre un vidrio de reloj y coloque en la estufa por 10
o 15 minutos.
g. Enfri y mase el slido hasta peso constante.
5. Investigacin previa a la experiencia.
a.
b.
c.
d.

Investigue
Investigue
Investigue
Investigue

como calcular la masa de nquel

como calcular la masa de carbonato.
sobre los pasos que involucra una gravimetra.
sobre el factor gravimtrico.

Asignatura: Qumica Minera

Autor: Marioli Aracena R

rea Minera y metalurgia

Fecha: Otoo 2012