Informe 1 laboratorio de ingeniera qumica II

(Torre de destilacin)
1

Universidad de la Sabana
_____________________________________________________________________________________________

Informe 1 laboratorio de ingeniera qumica II

(Torre de destilacin)
Manuel Octavio Osorio Pea

John Alexander Snchez Cardozo

Cristian Camilo Torres Portilla
Universidad de la Sabana, Facultad de Ingenieras,
Programa de Ingeniera Qumica
Bogot, Cundinamarca, Colombia
Septiembre-2013

Tabla de contenido
Resumen:............................................................................................................ 1
Introduccin........................................................................................................ 1
Experimental:...................................................................................................... 2
Resultados experimentales:................................................................................ 3
Determinacin de la concentracin.................................................................3
Determinacin de la fraccin molar.................................................................4
Clculos y Resultados experimentales:...............................................................5
Lnea de alimentacin:..................................................................................... 6
Lnea de enriquecimiento................................................................................ 7
Diagrama de McCabe-Thiele............................................................................ 8
Reflujo mnimo................................................................................................. 8
Nmero de etapas......................................................................................... 10
Balance molar de la torre............................................................................... 11
Calor del Rehervidor y de condensador.........................................................11
Conclusiones:.................................................................................................... 12
Bibliografa........................................................................................................ 12

Informe 1 laboratorio de ingeniera qumica II

(Torre de destilacin)
2

Resumen:
Se realiz la separacin lquido/lquido agua etanol por medio de la torre de destilacin UOP33C
armfield utilizando un flujo de 30 mL/ min (corrida en continuo) y un calor en el reboiler de 0.50 Kw
adems con una relacin de reflujo de 2:1, este procesos se realiz de dos maneras diferentes de
alimentacin, continua y como un proceso batch; operada en condiciones ambiente (Cha,
Colombia) y con una alimentacin de 40% (v/v) se obtuvo tras una corrida, etanol destilado con
una concentracin del 93% (v/v) para ambos tipos de alimentacin y una concentracin de fondos
de 40% (v/v) concluyendo que las destilacin debi correrse durante un tiempo mayor para lograr
llegar al estado estacionario en el reboiler y que el etanol extrado por el destilado es mnimo en
comparacin al volumen suministrado inicialmente por eso la concentracin en fondos es igual a la
de alimentacin.

Introduccin
La destilacin en columna es un proceso que consiste en separar en separar los componentes de
una mezcla aprovechando la diferencia de volatilidad en los componentes, de esta manera los
componentes ms voltiles de la mezcla se obtendrn en el destilado y los componentes menos
voltiles de la mezcla se obtendrn en los fondos. Sin embargo para poder determinar el grado de
separacin de la mezcla en una columna de destilacin es necesario resolver los balances de
materia y energa en diferentes partes de la columna en conjunto con los datos del equilibrio del
sistema.
Para determinar la separacin de una mezcla agua/etanol en la columna de destilacin se utilizo el
mtodo de McCabe-Thiele teniendo en cuenta la validez de las siguientes suposiciones:

La columna de destilacin es adiabtica.

Se asume que hay derrame molal constante por lo tanto una mol de liquido se evapora cuando
una mol de vapor de condensa, esto indica que el calor de vaporizacin molar es contante y
por lo tanto los flujos de liquido y vapor son constantes.
Se asume que los cambios en el calor especfico son menores al calor de vaporizacin molar.

De esta forma se resuelven los balances de materia junto con la funcin del equilibrio del sistema
agua/etanol para determinar el nmero de etapas en la torre, la etapa optima de alimentacin, los
perfiles de composicin y temperatura en la torre y el perfil de flujos en el interior de la torre. (1)

A partir de los balances de los flujos y del componente ms voltil se determina la cantidad
de destilado y la cantidad de fondos que se obtienen en la columna.

F=D+B
Fzf =Dxd+ Bxb
Fzf =Dxd+ ( FD ) Xb

Fzf Fxb=DxdDxb
F ( zf xb )=D(xd xb)

Informe 1 laboratorio de ingeniera qumica II

(Torre de destilacin)
3

D=F

( zf xb )
( xdxb )

En la parte superior de la columna se determina la ecuacin de operacin superior a partir

de la relacin de reflujo y la composicin del destilado.

V =L+ D
Vy=Lx + Dxd
L
D
y= x + xd
V
V
L
L
D
=
V L
+1
D

y=

L
L
x + 1 xd
V
V

En el plato de alimentacin se determina la ecuacin de alimentacin a partir de un

balance en el plato de alimentacin donde se tiene en cuenta la calidad de la alimentacin.

q=

LL
H hf
=
F
Hh

y=

q
zf
+
q1 1q

Con el diagrama McCabe-Thiele se trazan ambas ecuaciones y entre el punto ( xb , yb ) y la

interseccin entre la lnea de alimentacin y la ecuacin de operacin superior se traza la ecuacin
de operacin inferior, a continuacin se realiza el escalonamiento de las etapas en el diagrama.
Donde se crucen las tres ecuaciones se determina el plato ptimo de alimentacin.

Experimental:
Calibracin de bomba de alimentacin:
Se tomaron los valores de la perilla de 1, 3, 5 ,7 y 10 tomando con ayuda de un cronometro
y una probeta medidas de volumen con respecto al tiempo obteniendo una grfica de
volumen vs tiempo para finalmente obtener la pendiente de las curvas equivalente a los
flujos volumtricos de la torre.
Se realiz una grfica relacionando las velocidades y las medidas de las perillas del panel
de control.
Relacin de calor del rehervidor con perillas de control:
Se tomaron valores de 1, 3, 5, 7 y 10 de las perillas de control y se observ el testigo de
potencia en el panel de control formando una grfica kw vs valor medido en la perilla.
Destilacin batch:
Se prepar una solucin de concentracin 40% (v/v) etanol agua (solucin 1).
se utiliz un volumen de 14.5 Litros de la solucin 1 que se vertieron en el reboiler.
Se ajust manualmente la perilla de calor del reboiler en 3 (remitirse a curva de calibracin
de la potencia del reboiler anexo)
Se monitorearon las temperaturas para que estas nunca superaran los 77 C en ninguna
termocupla.
Inicialmente se configur un reflujo de 100:1 haciendo que todo el destilado se
reintrodujera en la columna de destilacin hasta lograr el estado estacionario (cuando las
temperaturas en las termocuplas no variaran con respecto al tiempo).
Se retom un valor de recirculacin de 1:1 para finalmente tomar muestras del destilado.
Destilacin en continuo:
Se realiz el mismo procedimiento anterior utilizando un volumen en reboiler de 7.25 L y
una alimentacin de 1 en la bomba de alimentacin (remitirse a curva de calibracin de
bomba de alimentacin)
Determinacin de la concentracin de etanol en la torre (alcoholmetro):
Se tomarn 250 mL en una probeta de 250 mL y se sumergi el alcoholmetro
Se ley la escala de Gay Lussac
Este procedimiento se realiz en las muestras de reboiler, y destilado.

Resultados experimentales:
Determinacin de la concentracin.
Para determinar la concentracin en el destilado y en los fondos de la torre de destilacin, se
realiz una curva de calibracin entre el ndice de refraccin y la concentracin %v/v.
Donde la concentracin de la mezcla se determina con la ecuacin:

C v /v =

IR1.334
0.0005

Despus de medir el ndice de refraccin en el destilado y en los fondos para determinar la

concentracin %v/v, se compararon las medidas con el alcoholmetro.

Tabla 1. Comparacin de la concentracin %v/v con el alcoholmetro y el ndice de

refraccin.

Muestra

IR

Destilado
Fondos

1,38
1,356

% V/V
ndice de
refraccin
92
44

% V/V
Alcoholmetro
93
39

Determinacin de la fraccin molar.

Para determinar la fraccin molar en las muestras se realiz una relacin entre la fraccin molar de
etanol y la concentracin a partir de los siguientes clculos.
Tomando como base de clculo una muestra de 30% v/v :

30 ml

etanol0.789 g etanol
=23.67 g etanol
1 ml etanol

70 ml

agua1 g agua
=70 g agua
1 ml agua

etanol1 mol etanol

46 g etanol
x etanol=
=0.12
etanol1 mol etanol
agua1 mol agua
23.67 g
+ 70 g
46 g etanol
18 g agua
23.67 g

)(

A partir de diferentes muestras de determino una relacin entre la fraccin molar de etanol y la
concentracin % v/v.

0.8
f(x) = 0x^2 - 0x + 0.03
R = 1

0.6
Fraccion Molar Etanol 0.4
0.2
0
0

20

40

60

80

100

Concentracion % v/v
Ilustracin 1Fraccin molar de etanol vs Concentracin %v/v

Clculos y Resultados experimentales:

A partir de la corrida de la torre de destilacin, y haciendo uso del grfico mostrado previamente, se
pudo conocer la concentracin de la corriente destilada, de la alimentacin y de los fondos. Estos
datos junto al flujo de alimentacin y el reflujo usado permitieron el desarrollo del grfico de
McCabe-Thiele para encontrar el nmero de etapas, el reflujo mnimo, los platos mnimos y el calor
del rehervidor, para comparar dichos resultados con los reales de la torre, y tomar decisiones para
prximas corridas.
-

Concentracin de etanol
Tabla 2. Fraccin de etanol en las etapas de la destilacin

Zona
Alimentacin (Z)
Destilado (Xd)
Fondos (Xb)

Concentracin molar etanol

0,17
0,8
0,17*

Como primer resultado se obtuvo una concentracin en fondos y rehervidor igual a la de

alimentacin. Esto probablemente se debi al uso de una concentracin en el rehervidor igual a la
de alimentacin, por lo que el proceso debe durar un lapso de tiempo mucho mayor para que sta
etapa pueda alcanzar su equilibrio y separar una mayor cantidad de etanol, pues generalmente la
concentracin del componente ms voltil en fondos debe ser mnimo para evitar la prdida de
este compuesto. Por lo tanto, se propone para prximas corridas tomar una concentracin molar de
0,1 en el rehervidor y una mayor en la alimentacin. Para efectos de llevar a cabo los restantes
clculos, se supuso un XB = 0,05.
-

Equilibrio etanol agua

Tabla 3. Equilibrio etanol - agua presin atmosfroca

Equilibrio liquido vapor

0
0,019
0,0721
0,0966
0,1238
0,1661
0,2337
0,2608
0,3273
0,3965
0,5079
0,5198
0,5732
0,6763
0,7472
0,8954
0,93
0,97
1

0
0,17
0,3891
0,4375
0,4704
0,5089
0,548
0,558
0,583
0,6122
0,6564
0,6599
0,6841
0,7385
0,7815
0,8954
0,92
0,96
1
(1)

Lnea de alimentacin:
Para poder realizar el clculo de la pendiente es necesario conocer las fracciones tanto
molares como msica, para poder leer las entalpas en la grfica 2.4 de (1), debido a que se
trataba de una mezcla etanol agua.
Tabla 4. Relacin de fracciones en la alimentacin.

Fraccin volumtrica
etanol
Fraccin volumtrica
agua
Densidad etanol
@17C
Densidad agua @17C
Masa etanol
Masa agua
Fraccin msica etanol
Fraccin msica agua

0,4

0,6

791,98

kg/m3

998,86
316,792
599,316
0,35
0,65

kg/m3
kg
kg
-

A continuacin las diferentes entalpias se presentan en la tabla 5.

Tabla 5. Entalpas en la alimentacin

H
hf
h

q=

500
10
80

Kcal/kg
Kcal/kg
Kcal/kg

H h f
=1,167
Hh

Conociendo q, se procedi a calcular la pendiente de la alimentacin de la siguiente manera.

pendiente=m=

q
=7
q1

Al evaluar la pendiente en el punto z=x=y, se pudo calcular el punto de interseccin con el eje
Y.

b= yxy=0,1770,17=1,028
Por lo tanto, la ecuacin de la recta que define la lnea de alimentacin es la que se muestra a
continuacin:

y=7 x1,028
Adems de estos datos, se obtuvo tanto la densidad de la mezcla como el peso molecular de
la misma, mostrados en la tabla 6.
Tabla 6. Propiedades de la alimentacin

densidad mezcla
Peso molecular mezcla

916,108
22,80

kg/m3
kg/kgmol

Con esto, se determin el flujo de alimentacin molar, sabiendo que el caudal de alimentacin
fue de 30 ml/min.

30 ml
1 m3
min
60 min
1000000 ml
916,108 kg
1 hr
kg mol
m3
1000 mol
22,8 kg
mol
F=
=72,33
kg mol
hr

Lnea de enriquecimiento
Para conocer la ecuacin de la recta que representa la lnea de enriquecimiento, primero se
debe definir la pendiente de la misma a partir del reflujo usado durante la corrida.

m=

L0
D

L
=
=0,67
V L0
+1
D

Aplicando la pendiente en el punto x=y= xd se determin b y as toda la ecuacin.

b=0,8 ( 0,670,8 )=0,268

y=0,67 x +0,67
El valor del reflujo usado posteriormente se confrontar al reflujo mnimo determinado, para
corroborar que fue adecuado, o si por el contrario, es necesario realizar algn cambio en el
mismo para posteriores prcticas.

Diagrama de McCabe-Thiele
Conociendo las lneas de alimentacin y enriquecimiento se pudo construir el diagrama, debido
a que la lnea de agotamiento simplemente va desde el x B hasta el punto de corte entre las 2
anteriores, obteniendo el siguiente grfico.
1
0.9
0.8
0.7

Equilibrio

Diagonal

Alimentacin

Enriquecimiento

0.6
0.5
0.4
0.3

Agotamiento

0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

Ilustracin 2. Grfico McCabe-Thiele

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

A partir de este resultado, se pudo determinar los siguientes datos:

Reflujo mnimo
El reflujo mnimo se calcul trazando una lnea desde el punto de destilado
XD=Y, hasta que fuera una lnea tangente al equilibrio, de la siguiente manera.
1
0.9
0.8

f(x) = 0.53x + 0.38

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Ilustracin 3. Reflujo mnimo

Al sacar la ecuacin de la recta con una regresin, se pudo determinar la

pendiente, la cual es igual a 0,5278. Posteriormente se realiz el clculo del
reflujo mnimo.

L
(
L
V)
=
( D ) 1 L
(V )

min

=1,117

min

min

Como se puede observar, el valor de reflujo mnimo es menor al del utilizado

durante la corrida que fue de 2, por lo cual es un valor correcto para esta
prctica.
-

Nmero mnimo de etapas.

A partir de la fraccin de etanol en el destilado y la fraccin que se supuso para

los fondos, se determin el nmero de etapas mnimas que necesita el proceso.

Ilustracin 4. Mnimo de etapas

Como resultado se obtuvieron 6,19 etapas, incluyendo el rehervidor. La torre

actual cuenta con 7 etapas ms rehervidor, por lo cual es resulta adecuada.
Nmero de etapas
Haciendo uso de la ilustracin 2, se determinaron el nmero de etapas ideales
del proceso. Como se muestra en la ilustracin 5, el resultado fue de 11 etapas
ms una de rehervidor, con la alimentacin en la etapa posterior a ste ltimo.

Ilustracin 5. Nmero de etapas ideales

Estos resultados difieren en gran medida de lo presente en la realidad, puesto

que la torre cuenta con 8 etapas ms el rehervidor. Por lo tanto para
compensar esta diferencia, se espera que se suministre una mayor cantidad de
calor al rehervidor, para poder compensar el resto de etapas faltantes.
Balance molar de la torre.
Teniendo el balance general y el balance para el componente ms voltil, se
tienen las siguientes ecuaciones.

F=D+B
Fz=D x D +B x B
Al reemplazar la segunda en la primera se tiene una ecuacin para determinar
el flujo molar de los fondos B

B=

F ( zx D )
mol
=60,69
x Bx D
hr

Y reemplazando este valor en el balance general se obtiene el flujo molar de

destilado D.

D=FB=11,64

mol
hr

Calor del Rehervidor y de condensador

Para el clculo del calor necesario en el rehervidor, se calcularon en primera
instancia las entalpias de varios puntos del proceso, haciendo uso del grfico
2.4 de (1), los resultados se muestran en la tabla 7.
Tabla 7. Entalpia en diferentes puntos de la torre

hD

251,208

J/g

hB

376,812

J/g

hf

41,868

J/g

H1

1214,172

J/g

Posteriormente se calcul el calor con la siguiente ecuacin, presente en (1).

QR =

zx B
x z
L
F h D + D
F hB F h F + 1+ 0
x D x B
x D x B
D

( )( xzxx ) F ( H h )=0,357 kW
B

Tambin se pudo determinar el calor del condensador, de la siguiente manera:

( LD )( xzxx ) F ( H h )=0,21 kW

Q c = 1+

En general se puede observar que el calor requerido por el rehervidor cuando

se tiene una concentracin molar en fondos de 0,05 es de 0,357kW. Por lo
tanto, si se reduce la concentracin de en el rehervidor al momento de iniciar
el proceso de destilacin, se necesitar una menor potencia a la utilizada para
este ensao (0,50 kW).

Conclusiones:

El mtodo de corrida es el adecuado pero al usar concentraciones altas

en el reboiler es necesario tener tiempos de ejecucin mayores para
lograr las concentraciones en equilibrio en el reboiler. Por tanto se
sugiere trabajar con menores concentraciones de voltil en el mismo.

El nmero de platos tericos difiere del experimental y se debe a que la

torre de destilacin fue diseada para condiciones diferentes a las
recreadas en la ejecucin de la prctica. An as, al manejar las variables
de reflujo y el calor suministrado al rehervidor, se pueden alcanzar otras
condiciones de operacin con el mismo equipo.

El uso del alcoholmetro result ser un mtodo confiable para medir la

concentracin de etanol, en fraccin volumtrica. Se hace necesario
pasar a unidades de fracciones molares con el fin de continuar el
desarrollo de los clculos.

La bomba de la alimentacin se encuentra perfectamente calibrada. En

los anexos se brinda una grfica para relacionar el caudal con los valores
asignados por el controlador.

Bibliografa
1. Wankat, Phillip C. Ingenieria de procesos de separacion. Mexico D.F :
Pearson, 2008. ISBN 978-970-26-1281-0.