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Mayo, 2014
Tabla de contenidos
REGLAMENTO DE LABORATORIOS DE LA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA . 12
DE LA HORA DE INICIO DE LA PRCTICA Y DE LA LLEGADA AL LABORATORIO ................................ 12
DE LAS NORMAS DE SEGURIDAD, INDUMENTARIA Y EQUIPOS .......................................................... 12
DE LA EVALUACIN Y REGISTRO DE LA PRCTICA ........................................................................... 12
DE LA PRDIDA DE LA PRCTICA, RECUPERACIN............................................................................ 13
DE LA INSCRIPCIN Y RETIRO DE LOS LABORATORIOS ..................................................................... 13
DEL MATERIAL DE LABORATORIO ..................................................................................................... 13
SOBRE LAS CIFRAS SIGNIFICATIVAS .................................................................................. 14
PRCTICA 1: RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO Y CLCULO
DE ERRORES ALEATORIOS. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ....... 15
INTRODUCCIN ................................................................................................................................ 15
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL ..................................................................................................... 15
CLCULO DE ERRORES ALEATORIOS ................................................................................................ 18
OBJETIVOS GENERALES .................................................................................................................. 25
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO ................................................................ 25
EQUIPOS ............................................................................................................................................ 25
REACTIVOS ........................................................................................................................................ 25
MATERIAL DE LABORATORIO ........................................................................................................... 25
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................... 26
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 26
TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 27
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 27
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS SOBRE
LAS DETERMINACIONES ANALTICAS. MEDICIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA ................................ 27
TERCERA PARTE: USO DEL PICNMETRO. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. .............. 28
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ................................................................. 29
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS .............................................................................................................. 29
.................... 64
CUARTA PARTE: TITULACIN DEL CIDO SULFRICO RESIDUAL CON HIDRXIDO DE SODIO (NAOH)
0.025 N UTILIZANDO AZUL DE BROMOTIMOL COMO INDICADOR. ..................................................... 77
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ....................................................................................................... 77
PRIMERA PARTE: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE NITRGENO Y PROTENA EN LA
MUESTRA PROBLEMA......................................................................................................................... 77
PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIN DE RESULTADOS ........................ 104
REFERENCIAS ................................................................................................................................. 104
ANEXOS........................................................................................................................................... 105
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ................................................................................... 106
PRCTICA 8: VOLUMETRA DE OXIDO-REDUCCIN: DETERMINACIN DE LA
CONCENTRACIN DE PERXIDO DE HIDROGENO EN AGUA OXIGENADA
COMERCIAL ............................................................................................................................... 109
INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 109
YODOMETRIA. ........................................................................................................................... 110
OBJETIVOS GENERALES ................................................................................................................ 111
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO .............................................................. 111
REACTIVOS ...................................................................................................................................... 111
SOLUCIONES .................................................................................................................................... 112
MUESTRAS A ANALIZAR .................................................................................................................. 112
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................. 112
PRIMERA PARTE: PREPARACIN DE UNA SOLUCIN 0.1N DE KMNO4. ..................................... 112
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE KMNO4 CON NA2C2O4 ...................... 112
TERCERA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PERXIDO DE HIDRGENO (H2O2) EN EL
AGUA OXIGENADA COMERCIAL. .................................................................................................... 113
CUARTA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE KMNO4 CON TIOSULFATO DE SODIO
(VALORACIN POR RETROCESO). ................................................................................................. 113
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 113
PRIMERA PARTE: VALORACIN DE LA SOLUCIN DE KMNO4 CON NA2C2O4 ................................. 113
SEGUNDA PARTE: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PERXIDO DE HIDRGENO (H2O2) EN EL
AGUA OXIGENADA COMERCIAL. .................................................................................................... 114
TERCERA PARTE: VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE KMNO4 CON TIOSULFATO DE SODIO. ...... 115
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 116
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 116
ANEXOS........................................................................................................................................... 118
TABLAS PARA LA ADQUISICIN DE DATOS ...................................................................................... 119
PRCTICA 9: MARCHA ANALTICA DE CATIONES: GRUPOS I Y III ......................... 123
INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 123
OBJETIVOS GENERALES ................................................................................................................ 124
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO .............................................................. 125
EQUIPOS .......................................................................................................................................... 125
REACTIVOS ...................................................................................................................................... 125
SOLUCIONES .................................................................................................................................... 125
MATERIAL DE LABORATORIO ......................................................................................................... 126
METODOLOGA EXPERIMENTAL .................................................................................................. 126
ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: AG+ (PLATA); HG2+2(MERCURIOSO); PB+2 (PLOMO) . 126
ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES: FE+++ (HIERRO); NI+2(NQUEL); CO+2 (COBALTO);
MN+2 (MANGANESO); CR+2 (CROMO); .............................................................................................. 128
ANALISIS DEL SUBGRUPO III-A ................................................................................................ 130
MANEJO Y ANLISIS DE DATOS ..................................................................................................... 131
INDICACIONES PARA LA ELABORACIN DEL INFORME ............................................................... 131
CONTENIDO TERICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................................................................ 131
11
13
Por favor revise la literatura disponible, y consulte acerca de cualquier duda al respecto a
su profesor con anticipacin, antes de la realizacin de la primera prctica.
14
1. Buretas: como se muestra en la figura 1, una bureta es un tubo de vidrio alargado que
se encuentra graduado en toda su longitud, el cual posee una llave en su extremo inferior
que permite dosificar de manera exacta la solucin contenida en ella. Por su funcin, las
buretas se encuentran grabadas en su superficie como TD 20C, lo que significa que se
utiliza para transferir o para verter a 20C. Son usadas comnmente es procesos de
titulacin donde la solucin patrn empleada durante el anlisis se va vertiendo poco a
poco a la muestra de analito hasta encontrar el punto de equivalencia.
Estos instrumentos para medir volmenes exactos deben estar completamente limpios y
secos para su utilizacin y deben previamente curarse con un poco de la solucin que
contendrn posteriormente.
2. Pipetas: las pipetas, al igual que las buretas, son instrumentos destinados a la
medicin de volmenes exactos de lquido y se usan para transferir un volumen de un
recipiente a otro. Existen dos tipos principales de pipetas: las pipetas volumtricas y las
pipetas graduadas (Ver figura 2). Las pipetas volumtricas se usan para mediciones
exactas y se caracterizan por poseer un abultamiento en el centro y un solo aforo en la
parte superior del instrumento. Permiten medir un volumen nico correspondiente a la
graduacin de la misma con una exactitud de hasta cuatro cifras significativas. Por el
contrario, las pipetas graduadas, como su nombre lo indica, se caracterizan por estar
15
Figura 1: Bureta
16
Cuando se usa un matraz volumtrico se agrega el reactivo y una parte de diluyente hasta
llenar alrededor de dos tercios del matraz, se agita suavemente y se completa con
diluyente hasta llegar a la marca del aforo. Finalmente se mezcla sosteniendo con el dedo
pulgar la tapa del matraz, invirtiendo el mismo y agitando vigorosamente durante unos
segundos. Se coloca nuevamente boca arriba y se deja en reposo hasta que drene toda
la solucin. Se repite el proceso al menos 10 veces.
Figura 6: Erlenmeyer.
17
Todos los instrumentos utilizados para medir volmenes de reactivos o soluciones deben
utilizarse siempre a la misma temperatura ya que tanto el lquido como el vidrio se dilatan
cuando se calientan.
Todo material de vidrio posee una clasificacin adicional que permite identificar la calidad
del mismo. El material de vidrio usado en el laboratorio puede ser clase A, clase B o no
tener clasificacin. Los materiales clase A son recipientes muy precisos fabricados con
una gran tolerancia de acuerdo a lo establecido en las normas ASTM E694. Son utilizados
para trabajos profesionales donde se requiere gran precisin. Por el contrario, los
materiales clasificados como tipo B poseen el doble de tolerancia que los de clase A como
puede observarse en la tabla N 1.
Por lo que cada accin requiere de un instrumento adecuado para llevarla a cabo, se
tienen distintos tipos de instrumentos. Por ejemplo, para el manejo de lquidos se tienen
instrumentos volumtricos para verter o TD(del ingls, to deliver), o para contener TC (del
ingls, to contain). Estas denominaciones suelen aparecer escritas sobre el material como
TD20oC que significa que el volumen correspondiente a la graduacin del instrumento
18
fue obtenido por calibracin con una disolucin a 20 oC. As, en el caso de realizar una
medicin
una
temperatura
distinta
se
tendrn
errores
asociados
la
Como es bien sabido, cada instrumento de medicin (de volumen, masa o cualquier otra
propiedad fsico-qumica) posee una resolucin o apreciacin definida; es decir una
mnima divisin de la escala de medicin. Por ejemplo, una pipeta graduada puede tener
como mnima divisin una cantidad equivalente a 0.1mL, sta es su resolucin,
apreciacin o incertidumbre absoluta, por lo que la mnima cantidad que podemos medir
con ella, con precisin, es de 0.1 mL. Esta variable tambin suele denominarse como
sensibilidad del instrumento, y es aplicable a la operacin de las balanzas, puesto que
representa el incremento ms pequeo de masa que se puede medir.
No debe confundirse la apreciacin con la tolerancia de un instrumento. La tolerancia
describe la mxima desviacin permitida por el instrumento en la medicin de la cantidad.
Por ejemplo, para las buretas graduadas de capacidad igual a 50 mL se tiene que el
grosor de las lneas indicativas de la escala es equivalente a 0.02 mL, por tanto si al hacer
la medida de 10 mL se cuida que la base del menisco del lquido, est en el borde
superior de la lnea divisoria correspondiente, se tendr que la lectura es de 10.02 mL y
no de 10.00mL como se esperaba (Harris, 2001) As, si un conjunto de personas miden
10 mL en una bureta de 50 mL, al variar la posicin del menisco en relacin a la lnea de
la escala, estn introduciendo una variabilidad en el volumen medido, por lo que no puede
decirse con exactitud que el volumen es 10 mL, puesto que podra ser cualquier calor
entre 9.98 mL y 10.02 mL. Esta incertidumbre en la medida del volumen, es denominada
incertidumbre absoluta y es considerada como una fuente de errores experimentales.
Estos errores en la lectura de las escalas pueden aplicarse a todos los instrumentos de
igual forma, incluyendo las balanzas.
19
Tabla 1 Tolerancia en mL para instrumentos volumtricos de vidrio para laboratorios Clase A segn Normas
ASTM (American Society for Testing and Materials) (Clase B: dos veces la de Clase A. El nmero asociado a cada
instrumento indica la norma ASTM que regula sus caractersticas) (Harris, 2001)
Pipetas
Capacidad
(mL)
Pipetas
de Matraces
transferencia para
(E969)
20
tubos de
Cilindros
Buretas graduados
0.5
0.006
0.006
0.01
0.01
0.02
0.006
0.015
0.01
0.02
0.01
0.015
0.01
0.02
0.01
0.02
0.02
0.02
0.01
0.05
0.01
0.01
0.02
0.02
10
0.02
0.02
0.03
0.02
0.02
0.1
15
0.03
20
0.03
25
0.03
0.03
0.05
0.03
0.03
0.17
30
0.03
40
0.05
50
0.05
0.05
0.05
0.25
100
0.08
0.08
0.1
0.5
200
0.1
250
0.12
500
0.2
1000
0.30
2000
0.5
E
100 DiscrepanciaPorcentual
Verdadero
Ecuacin 1
Ecuacin 2
21
Las ecuaciones 3-6 (Kellner y col., 1998) describen algunas de las leyes de propagacin
de errores aleatorios ms usadas durante el trabajo de laboratorio. Son aplicables
UNICAMENTE a aquellas variables x que se calculan en base a los valores
experimentalmente determinados de otras, como p, q y r. Las variables a, b, y c se
refieren a constantes, que no tienen una incertidumbre asociada.
23
x ap bq cr ...
Ecuacin 3
2
ap
x
bqr
sx s p sq sr
x p q r
x a log10 p
sx 0.434a
p 10 x
Ecuacin 4
sp
p
sx
2.303s p
x
Ecuacin 5
Ecuacin 6
24
Objetivos Generales
Reactivos
Agua destilada
Material de Laboratorio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Pipetas volumtricas
25
Metodologa Experimental
Observacin: Antes de iniciar su trabajo experimental debe verificar cuidadosamente que
todo su material de vidrio est limpio y seco. De lo contrario, proceda a lavarlo con agua y
jabn, curarlo con agua destilada y secarlo en la estufa.
26
Densidad :
masa
Volumen
Ecuacin 7
g
s g
.
cm3 cm3
s g
. Usando la
cm cm3
g
g
s g
. Usando la literatura, halle la densidad
cm3 cm3
28
de
la
densidad
de
un
lquido
por
qu?
Qu
Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66
3. Kellner, R., J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (Editores) (1998) Analytical
Chemistry. Wiley-VCH, Verlag- Alemania. p.p. 1-40
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir todos los clculos para la densidad del agua y los errores aleatorios
30
Instrumento
31
Instrumento
Capacidad (g)
32
Instrumento
33
Temperatura
o
( C)
del
agua
Introduccin
Las soluciones son mezclas homogneas de composicin variable. Pueden existir en los
tres estados de la materia: gaseoso, lquido y slido.
An que no hay reglas rgidas que dicten cual o cuales de los componentes de una
solucin sern llamados soluto y solvente, con frecuencia, al componente en mayor
cantidad se le denomina solvente.
Para definir una solucin, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada
uno de sus componentes. La concentracin de una solucin puede expresarse de
distintas formas:
Tanto por ciento peso por peso: Cantidad de soluto en 100 gramos de solucin. Se
representa por % p/p.
Tanto por ciento peso por volumen: Cantidad de soluto en 100 ml de solucin. Se
representa por % p/v.
Molaridad: Nmero de moles de soluto contenidos o disueltos en un litro de solucin. Se
representa por M.
Molalidad: Nmero de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de solvente. Se
representa por m. Esta forma de expresin de la concentracin es til en casos en los que
no se cumple la regla de aditividad de volmenes.
Normalidad: Nmero de equivalentes-gramo de soluto que se encuentran disueltos en un
litro de solucin. Se representa por N.
34
Base
cido
Peso equivalente
P.M .base
N OH
P.M . Acido
N H
Disolucin de soluciones
Muchas de las soluciones que se emplean en un laboratorio se preparan a partir de
soluciones madres existentes. Por ejemplo en la prctica se preparan soluciones diluidas
del cido sulfrico, a partir de una solucin comercial del cido concentrado al 96% p/p.
Para resolver problemas prcticos de dilucin, debe tenerse en cuenta que al efectuarse
una dilucin de un volumen de cido concentrado, solo cambia el volumen del solvente,
permaneciendo igual el nmero de moles del soluto. Esto significa que para el soluto, el
nmero de moles iniciales, n1 debe ser igual al nmero de moles finales, n2.
n1 n2
Ecuacin
8
Para obtener el nmero de moles utilizamos la ecuacin general de molaridad.
n(moles )
V (litros )
n M V
Ecuacin 9
Por lo tanto,
n1 M 1 V1
n2 M 2 V2
Ecuacin 10
En consecuencia:
M 1 V1 M 2 V2
Ecuacin 11
Esta ecuacin expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial debe
ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los volmenes
deben expresarse en las mismas unidades.
35
5. GRADO ESTNDAR PRIMARIO: son reactivos de altsima pureza los cuales son
utilizados en los anlisis volumtricos exactos.
36
idealidades de las soluciones; puesto que de formarse soluciones ideales ambos efectos
serian nulos. Las soluciones son ideales si y slo si, el soluto y el solvente son tan
similares en forma, tamao y polaridad; que al unirse desarrollan en solucin, fuerzas
intermoleculares iguales a las que tenan en su estado de pureza.
Objetivos Generales
38
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Cloruro de Sodio
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Matraces Aforados
Pipetas volumtricas
Vidrio de Reloj
Metodologa Experimental
NOTA: NO DESECHE NINGUNA DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PUESTO QUE
DEBE
ALMACENARLAS
PARA
EMPLEARLAS
EN
LA
PRCTICA
SOBRE
TITULACIONES DE NEUTRALIZACION.
en caso de
hacerlo deber comprar un reactivo nuevo, de igual pureza, para reponerlo. MANIPULE
RAPIDAMENTE EL SOLIDO PARA EVITAR LA ABSORCION DE AGUA, recuerde que el
hidrxido de sodio slido es altamente higroscpico, por lo que debe evitar y/o reducir su
contacto con la humedad del aire. Trasvase el slido a un vaso de precipitado limpio y
seco, arrastrando el slido que pueda quedar adherido en el vidrio de reloj con un chorro
40
de agua de la pizeta. Disuelva el slido con la menor cantidad de agua destilada posible,
agitando con un agitador de vidrio. Coloque un embudo de filtracin en un matraz
volumtrico de 100 mL de capacidad y vierta la solucin contenida en el vaso de
precipitado ayudndose con el agitador de vidrio. Lave varias veces el vaso con agua
destilada y vierta en el recipiente volumtrico, cuidado de no exceder el volumen mximo.
Por ultimo diluya a volumen con agua y mezcle bien. Espere algunos minutos, y observe
la variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome nota de sus observaciones.
En caso de que el nivel haya descendido, aada ms agua destilada hasta llevar el nivel
del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. Repita la operacin hasta no
observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la capacidad y apreciacin de
todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de
ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.
Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio, y luego al
cloruro de sodio.
V sto
equivalentes
Masa
sto
Volumen
PE Volumen
PE V
N Vsto V
N Vsto V
2
V
N N sto V
Vsto V
2
Ecuacin 12
2
En este caso:
Vsto Volumen del soluto lquido aadido a la solucin preparada
sto
Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, incertidumbre
absoluta del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto
V Volumen de la solucin preparada
42
equivalentes
Masa
W
Volumen
PE Volumen PE V
N W V
N W V
2
N N W V
W V
2
Ecuacin 13
2
Donde
Al igual que en la parte anterior, use las tolerancias de la balanza y de todos los
instrumentos volumtricos empleados en la preparacin de las soluciones, para
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas de
hidrxido de sodio, carbonato de sodio y cloruro de sodio.
43
M 2 M1 V2 V1
M 2 M 1 V2 V1
2
Ecuacin 14
Referencias
1. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 28-66
45
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la capacidad, apreciacin y tolerancia de los instrumentos usados para
medirlas.
Debe indicar tambin las propiedades (densidad, peso molecular, formula emprica .. etc.)
que tienen todas las sustancias utilizadas
Debe incluir aqu los clculos correspondientes a la determinacin de los errores
aleatorios asociados a la concentracin de las soluciones preparadas
46
47
Concentracin: _________________________
Fecha: ___________
Soluto
Hidrxido de sodio
Carbonato de calcio
Cloruro de Sodio
48
Fecha: ___________
Nombre de la solucin
Concentracin de
Volumen
la
solucin preparada
de la solucin
(mL)
preparada (ppm)
solucin
concentrada
de
la
Concentracin
Observaciones
aadida (ppm)
1
Solucin
diluida
preparada a partir
de
la
solucin
madre
2
Solucin
diluida
preparada a partir
de la solucin 0.01
molal
49
Introduccin
El anlisis qumico de una sustancia, involucra una serie de pasos necesarios para la
aplicacin de procedimientos, tcnicas o mtodos para la elucidacin y cuantificacin de
sus componentes, a saber: seleccin de la muestra, preparacin, aplicacin del mtodo y
anlisis de los resultados.
La preparacin de la muestra involucra la adecuacin fsica de la sustancia para la
aplicacin de las diversas tcnicas de anlisis y la eliminacin de interferencias que
pudieran alterar los resultados. Buena parte de la sustancias a analizar son slidos, en los
que el analito se encuentra mezclado con impurezas de diversa ndole y en proporciones
indeterminadas; por tanto se hace necesario separar la sustancia de inters de tales
impurezas, a las que puede estar ligada fsica o qumicamente.
La disolucin de slidos constituye, junto con la molienda y la evaporacin, procesos de
preparacin de muestras muy comunes y prcticamente ineludibles. As, la separacin de
especies metlicas (M) involucra la disolucin de minerales bajo la accin de cidos
inorgnicos (dependiendo del catin a separar), mediante la reaccin general de oxidoreduccin:
n
M s nH ac M acn H 2 g
2
Ecuacin 15
de
Objetivos Generales
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 37% (12 N)
cido Sulfrico concentrado 95 97% (37 N)
cido Ntrico 65%
Soluciones
Agua regia (Mezcla 3HCl concentrado:1HNO3 concentrado)
cido ntrico 8 M
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
51
Cilindro Graduado
Muestras a analizar
Fragmentos de fusible
Fragmentos de cadenas de plata
Monedas
Metodologa Experimental
Primera parte: Determinacin de la densidad de los especmenes
metlicos por el mtodo de la probeta
Limpiar todos los especmenes metlicos con un algodn empapado en etanol. Dejar
secar. Pesar cada espcimen metlico y registrar el resultado en la tabla correspondiente.
No olvide tomar nota del fabricante, modelo y apreciacin de la balanza analtica usada.
Enrasar un cilindro graduado o probeta con un volumen conocido de agua. Sumergir con
cuidado y completamente, el espcimen metlico en el volumen de agua. Tomar nota del
volumen final. No olvide registrar en su tabla de datos, la capacidad y apreciacin de
todos los instrumentos volumtricos usados.
Usando un vernier, mida la longitud y dimetro de los especmenes metlicos.
residual. Lave el espcimen con abundante agua, y seque por 15 minutos en la estufa.
Pese y registre el valor en su tabla de datos.
Realice el mismo procedimiento utilizando HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua
regia (3HCl:1HNO3 concentrado)
V V f Vo
Ecuacin 16
especimen
m
V
Ecuacin 17
cm3
m( g )
Ecuacin 18
A(cm 2 ) xtiempo(min)
Debe juntar los datos de los dems grupos y determinar los valores promedios para la
velocidad de prdida de peso en cada medio cido para cada espcimen metlico.
Recuerde que cada grupo tiene el mismo espcimen y lo sumerge en el mismo conjunto
de soluciones cidas, as que tendr n rplicas del anlisis (n: nmero de grupos de lab).
Cuide de no sumar datos de distintos especmenes metlicos o distintos medios cidos.
n
v promedio
s promedio
i 1
v promedio
Ecuacin 19
n 1
medio cido? Qu rol juega el pH del medio corrosivo en su poder diluyente? Cmo se
mide la velocidad de corrosin uniforme? Qu relacin existe entre la velocidad de
corrosin uniforme y el poder diluyente de un medio determinado?
En caso de construir un tanque para almacenar las soluciones estudiadas, que material
usara para construirlo?
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?
Referencias
1.- Harris, D. (2007) Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert, Barcelona, Espaa,
pp. 705-708.
2.- Perz, N. (2004) Electrochemistry and Corrosion Science. Springer-Verlag Espaa.
3.- Kelly, R. G. y col. (2002) Electrochemical Techniques in Corrosion Science and
Engineering. CRC Press, USA
4.- Schweitzer, P. A. (2006) Fundamentals of metallic corrosion CRC Press, USA
5.- Correa G., Asdrbal. Monedas Metlicas Venezolanas. Versin Electrnica extrada de
http://www.bcv.org.ve/upload/publicaciones/tecnic6.pdf el da 27 de Febrero del 2010
6.- Banco Central de Venezuela. Catalogo Cono Monetario Venezuela 2008. Versin
Electrnica Extrada de http://www.bcv.org.ve/Upload/Publicaciones/catalogocono.pdf el
27 de Febrero del 2010
7.- Curtman, Luis J. (1959). Anlisis qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca., Editores.
Espaa, pp.143-160
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la densidad del espcimen metlico
Debe tambin incluir una muestra de clculo para la velocidad de disolucin (velocidad de
reaccin) de un espcimen metlico
Incluya aqu el clculo de la velocidad de disolucin para cada medio corrosivo y
espcimen metlico.
56
Espcimen
Masa
(g)
57
Dimetro
Grosor
(mm)
(moneda) (mm)
Espcimen
solucin
solucin
H2SO4 37 N
Regia
Masa
solucin
HNO3 8 M
58
Agua
Espcimen
Masa
12 M
solucin
HNO3 8 M
59
solucin
Regia
Agua
reaccin que ocurre entre la sustancia valorada y el titulante, se encuentre dentro del
intervalo de viraje del indicador.
La volumetra se divide de acuerdo a la reaccin que se produce entre el valorante y el
valorado en:
De neutralizacin o cido base.
De formacin de complejos.
De precipitacin.
60
De oxido reduccin.
Esta es una prctica correspondiente a la volumetra de neutralizacin o cido base. En
ella se utilizan cidos o bases como sustancias valorantes de bases o cidos.
El punto final de la valoracin lo da el cambio de un indicador cido base, cuya
caracterstica es el de presentar una coloracin dada segn el pH del medio.
Objetivos Generales
Reactivos
cido clorhdrico concentrado 12 N
Hidrxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Soluciones
Fenolftalena al 0.3 % p/v
Naranja de Metilo al 0.3 % p/v
Material de Laboratorio
Varillas de vidrio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
61
Buretas
Erlenmeyers
Muestras a analizar
Vinagre comercial
Metodologa Experimental
Primera parte: Preparacin de soluciones de cido clorhdrico (HCl) e
hidrxido de sodio (NaOH)
Para el desarrollo de la prctica requerir de una solucion de HCl y una solucion de NaOH
para realizar las titulaciones. Puede usar las soluciones preparadas durante la Prctica
no. 2
En caso de no tenerlas, deber preparar 100 ml de HCl aproximadamente 0,1 N, a partir
del HCl concentrado. Prepare tambin 100 ml de NaOH aproximadamente 0,1 N, a partir
del NaOH grado reactivo. En ambos casos, considere las indicaciones dadas durante el
trabajo prctico no.2 para la preparacin correcta de las soluciones.
matraz.
63
equivalentes
Masa
W
Volumen
PE Volumen PE V
N W V
N W V
2
N N W V
W V
2
Ecuacin
2
20
Donde
V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen, desviacin estndar del
volumen o apreciacin del instrumento volumtrico
64
V sto
equivalentes
Masa
sto
Volumen
PE Volumen
PE V
N Vsto V
N Vsto V
2
Ecuacin 21
V
N N sto V
Vsto V
2
En este caso:
V Error aleatorio asociado con la determinacin del volumen del soluto, desviacin
sto
estndar del volumen del soluto o apreciacin del instrumento volumtrico usado para
medir el volumen del soluto
v promedio
promedio
v
i 1
v v
i
Ecuacin 22
promedio
n 1
65
V1 N1 V2 N 2
V2
N2
N 2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
N1 V1
V2
N2
V
Pr omedioEquivalencia
N1 V1
N
1
V1
Ecuacin 23
2
%p
p
ErrorAbsoluto(%)
ErrorAbsoluto(%)
%p
ValorEsperado
exp erimental
ValorEsperado
100
Ecuacin 24
5
exp erimental
100
Explique tambin por que debe aadir solo una muy pequea porcin de
Referencias
1. Skoog, D. y D. West (1975) Introduccin a la Qumica Analtica. Editorial Reverte,
S.A. Madrid, Espaa. p.p. 38-63
2. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.
68
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para la normalidad de las soluciones y su error
aleatorio en el caso de una titulacin de neutralizacin.
Debe incluir el clculo para la determinacin de la concentracin de cido actico en el
vinagre comercial y su respectivo error absoluto porcentual con respecto a la
concentracin esperada.
69
Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________
Volumen
de
solucin
titular (mL)
70
de equivalencia (mL)
de equivalencia (mL)
Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________
71
Tabla 3. Titulacin del cido actico (CH3COOH) en el vinagre comercial con la solucin
de Hidrxido de Sodio (NaOH) titulada en la experiencia 2
Fecha: _________ Analista(s): _________________________
Equipo usado: _____________________________
Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________
72
Orgnica:
-Formas identificables: Protenas, cidos nucleicos y amino azucares, aminocidos,
aminas, amidas.
-Formas complejas no identificables: Heterociclos, Altos polmeros (Humus y Lignina)
-Formas introducidas artificialmente: Nitrgeno qumico orgnico (urea, cianamida, etc.).
An que existen muchas variantes del mtodo Kjeldahl, ste consiste en tres etapas
fundamentales: digestin, destilacin y titulacin. Durante la digestin se busca la
73
|
catalizador
n C NH 2 mH 2 SO4 CO2 NH 4 2 SO4 SO2
calor
Ecuacin 25
|
Luego de la digestin, se busca la desorcin, destilacin y captura en forma de amonaco
(NH3) de todo el NH4+ generado. La desorcin del NH3 se produce cuando la muestra
digerida se diluye y lleva a un pH ~ 9.5 por adicin de solucin de hidrxido de sodio
(NaOH). La captura del amonaco liberado se realiza por neutralizacin con cido
sulfrico, de la corriente de destilado. Debe saber que el amonaco se disuelve en el
vapor de agua generado durante la destilacin, y se condensa junto a ste, formando una
solucin de naturaleza bsica.
En la ltima etapa, se calcula de manera indirecta cuanto nitrgeno exista en la muestra,
al titular con solucin de hidrxido de sodio, el cido sulfrico remanente de la
neutralizacin del amoniaco.
Entre las desventajas ms importantes del mtodo Kjeldahl se encuentran el bajo
porcentaje de conversin de algunas sustancias nitrogenadas como la urea, debido a su
oxidacin incompleta en el medio cido. As mismo, otras formas de nitrgeno como las
aminas o las amidas, que pueden no ser retenidas como amonio en el producto de
digestin, debido a que son transformadas y liberadas como xidos de nitrgeno o
nitrgeno molecular (Cornell et al., 2003).
An que es el mtodo ms usado para la determinacin de protenas en alimentos, su uso
no es apropiado para el anlisis de otros tipos de muestras como las de agua de mar,
lluvia y aerosoles; debido a las elevadas concentraciones reportadas por los blancos, lo
que genera una muy baja precisin y un muy alto nivel de deteccin (Bronk et al., 2000) .
Varios autores acotan adems que el mtodo consume una gran cantidad de tiempo, y es
propenso a la contaminacin por la gran cantidad de pasos intermedios.
En esta prctica, el estudiante conocer y aplicar por primera vez, el concepto de blanco.
Un blanco es una solucin que contiene todo lo que la muestra contiene, a excepcin del
74
Objetivos Generales
Reactivos
H2SO4 concentrado libre de nitrgeno.
75
Soluciones
Solucin de NaOH 0,025 N.
Solucin de H2SO4 0.05 N
Solucin indicadora de Azul de Bromotimol al 0,1% P/V.
Material de Laboratorio
Vaso de precipitado de 250 ml
Pipeta de 1 ml
Bureta de 50 ml
Muestras a analizar
Leche pasteurizada (250 ml) en su presentacin comercial
Queso blanco fresco (~ 100 g)
NOTA: Cada grupo debe aportar su colaboracin para traer al laboratorio las muestras a
analizar. Las cantidades requeridas son suficientes para que trabajen todos los grupos de
una misma seccin.
Metodologa Experimental
Primera parte: Digestin de los compuestos nitrogenados presentes
en la muestra problema
Pesar 1 ml de leche pasteurizada y 0,2 g de queso por duplicado en los tubos de
digestin. Agregar el catalizador CuSO45H2O/K2SO4 en relacin 1/20 y 10ml. de H2SO4
concentrado. Colocar lana de vidrio al tubo y llevarlo al digestor aumentando
gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 C por un tiempo aproximado de 3 a 5
horas. Digerir hasta que la solucin tome un color claro transparente.
76
C por un tiempo
aproximado de 3 a 5 horas. Digerir hasta que la solucin tome un color claro transparente.
% Nitrgeno (% N )
77
Ecuacin 26
%Protenas %N FactordeConcentracion
Ecuacin 27
Donde:
Vblanco: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacion
del blanco
Vmuestra: es el volumen gastado o consumido de solucin titulante de NaOH en la titulacin
de la muestra
NNaOH: normalidad de la solucin titulante de NaOH
EN: peso equivalente del nitrgeno
m: masa de la muestra analizada en g
Factor de concentracin: Representa la relacin de peso esperada entre nitrgeno y
protena en una muestra determinada. Por ejemplo para leche y otros productos lcteos,
se sabe que las protenas contienen entre 15 y 18% de nitrgeno; por lo que el factor
sera igual a:
100 gramosproteina
15.5 gramosNitrgeno
gramosproteina
FactordeConcentracin 6.45
gramoNitrgeno
FactordeConcentracin
ErrorAbsoluto(%)
% N
100
Ecuacin 28
79
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico.
80
el
mtodo
Kjeldahl.
Extraido
de
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu una muestra de clculo para el porcentaje de nitrgeno y protena con
sus respectivos errores aleatorios
81
Fabricante: _________________________
Modelo: ________________________
_____ N
Tipo de muestra
Nmero
rplica
82
de Peso
(g)
Volumen
o Volumen
de Volumen
de la muestra (mL)
equivalencia
analizada
(mL)
del
de
Ag ( ac ) X ( ac ) AgX ( s )
Ecuacin 29
2 Ag ( ac ) CrO42 ( ac ) Ag 2CrO4( s )
Ecuacin 30
83
Objetivos Generales
84
Soluciones
Solucin de AgNO3 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Solucin de K2CrO4 al 5% m-V
Solucin de Fenolftalena al 1% m-V
Muestra a analizar
Sal comestible o de uso culinario
Metodologa Experimental
Primera Parte: Preparacin del patrn primario de cloruro de sodio
(NaCl)
Pese en una balanza analtica de precisin 0.0001 g, la cantidad requerida de NaCl
para preparar 100 ml de una solucin de normalidad 0.02 N. Tome cuidadosamente el
slido, trasvase a vaso de precipitado, disuelva en agua destilada y transfiera
cuantitativamente al matraz volumtrico. Afore y homogeneice muy bien la solucin.
85
86
v promedio
promedio
v
i 1
v v
i
Ecuacin 31
promedio
n 1
87
V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2
N 2 VPr omedioEquivalencia
N 2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
N
1
V1
VPr omedioEquivalencia
N2
V
Pr omedioEquivalencia
N V
1 1
N1 V1
2
Ecuacin 32
2
ErrorAbsoluto (%)
88
100
Ecuacin 33
Compuesto
Temp(oC)
Solubilidad(g/L)
Formula
Peso Formula
%Ag
Kps
Cromato de Plata
25
0.035
Ag2CrO4
331.73
65.02
1.1210-12
Cloruro de Plata
25
0.00193
AgCl
143.32
75.26
1.7710-10
Cloruro de Plata
10
0.00089
AgCl
143.32
75.26
Cloruro de Plata
100
0.21
AgCl
143.32
75.26
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375
90
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
91
Apreciacin: ____________________
Masa
NaCl (g)
preparada (mL)
92
en patrn (N)
Apreciacin: ____________________
Tipo de muestra
Nmero
rplica
93
de Peso
(g)
Volumen
o Volumen
de Volumen
de la muestra (mL)
equivalencia
analizada
(mL)
del
de
Apreciacin: ____________________
Tipo de muestra
Nmero
rplica
94
de Peso
(g)
Volumen
Concentracin: _________
o Volumen
de Volumen
de la muestra (mL)
equivalencia
analizada
(mL)
del
de
Los problemas asociados con el uso de agua dura estn relacionados principalmente con
los procesos de calentamientos domsticos e industriales. Al calentar por largos perodos
de tiempo muestras de agua con alta dureza, se promueve la precipitacin de sales de
Ca2+ y Mg2+, generando incrustaciones en las paredes del recipiente que las contiene o
de las tuberas por donde circulan. Esto trae como consecuencia una prdida en la
eficiencia de la transferencia de calor, en el caso de calderas o intercambiadores de calor,
as como tambin una disminucin en el dimetro interno de las tuberas. Otro de los
problemas ocasionados por el uso de agua dura est relacionado con la formacin de
sales insolubles por reaccin entre los iones alcalinos y las molculas de jabn. sta
reaccin compite con la reaccin limpiadora de los jabones, requirindose mayores
cantidades de estos ltimos en los procesos industriales o domsticos de limpieza.
Adicional a esto, una alta concentracin de los iones responsables de la dureza aporta un
sabor desagradable al agua potable.
Debido al impacto de los problemas generados con el empleo de aguas con altos
contenidos de iones alcalinotrreos, se hace indispensable la determinacin de la dureza.
Esta determinacin de realiza a travs de una Valoracin Complexomtrica, empleando
como ligando cido etilendiaminotetractico (EDTA) estandarizado y negro de eriocromo
T como indicador. ste indicador acta, al igual que el EDTA, como un compuesto
donador de pares de electrones (ligando) por lo que reacciona con los iones metlicos
formando compuestos de coordinacin o complejos. El negro de eriocromo T (HIn2-), en
95
su forma libre, imparte una coloracin azul cielo a la solucin, y combinado en forma de
complejo imparte una coloracin rojo vino. Por lo tanto, al principio de la titulacin, la
muestra de agua a analizar, amortiguada a pH 10, mostrar una color rojo vino como
resultado de la reaccin entre los iones Ca2+ y
indicador. A medida que avanza la titulacin, las molculas de EDTA (HY3-) aadidas
desde la bureta reaccionarn con los iones metlicos libres y al aproximarse al punto de
equivalencia romper las molculas de complejo Metal-Indicador liberando el indicador a
la solucin y transformando su coloracin a azul cielo. Este cambio fsico visible indicar
el fin de la titulacin.
Ec. (1)
Ec. (2)
Ec.(3)
A pesar de que los iones Ca2+ y el Mg2+son los responsables del resultado obtenido en la
titulacin, el mismo se reporta solo en funcin de los iones Ca2+ en forma de miligramos
de CaCO3 por litro de solucin (mg CaCO3/L, ppm). Las muestras de agua de diferentes
fuentes pueden poseer durezas muy variadas que van desde aguas muy blandas hasta
aguas muy duras. En funcin de los ppm de CaCO3 reportados las muestras de agua se
pueden clasificar como se muestra en la tabla N3.
96
Tabla 3 . Clasificacin de la Dureza del Agua segn los ppm de CaCO3 de la solucin.
TIPO DE AGUA
mg CaCO3/L
Blanda
Hasta 50
Moderadamente Blanda
50 100
Ligeramente Dura
100 150
Moderadamente Dura
150 200
Dura
200 300
Muy Dura
Ms de 300
Objetivos Generales
Soluciones
cido Clorhdrico (1:1)
Amonio Hidrxido 3 N
Rojo de Metilo al 0,1% en Etanol
Muestras a analizar
Agua de ro
Agua potable
Metodologa Experimental
Primera Parte: Preparacin del indicador Negro de Eriocromo
Pese 0.5 g de negro de Eriocromo y 100 gramos de Cloruro de Sodio (NaCl) en una
balanza analtica de precisin 0.0001 g. Vierta ambos slidos en un mortero, y triture
cuidadosamente hasta obtener un polvo homogneo. Reserve este slido en un lugar
seguro, para ser utilizado posteriormente como indicador durante la titulacin.
Complete con agua destilada hasta el aforo y mezcle bien la solucin. Cada mililitro
Amonio. Luego agregue con una esptula una pequea cantidad del Indicador Negro de
Eriocromo.
Titule con cuidado empleando la solucin de EDTA hasta el punto donde el color cambia
de rojo vino a azul puro. En la solucin no debe aparecer ningn tinte de rojo, realice este
procedimiento tres veces.
99
Figura 2. Coloracin de la solucin durante la titulacin de la solucin de EDTA con la solucin de Carbonato de
calcio. Izquierda) antes del punto de equivalencia. Derecha) despus del punto de equivalencia
100
v promedio
promedio
v
i 1
v v
i
Ecuacin 34
promedio
n 1
101
T Titulo SolEDTA
VCaCO3 C CaCO
Pr omedioEquivalencia EDTA
T VPr omedioEquivalencia
T VPr omedioEquivalencia
2
VCaCO3
VCaCO3
VPr omedioEquivalencia
T T
V
Pr omedioEquivalencia
mgCaCO3
mL EDTA
CCaCO3
C
CaCO3
VCaCO3
VCaCO3
2
CCaCO3
C
CaCO3
2
Ecuacin 35
D Dureza
Pr omedioEquivalencia EDTA
Vmuestra
2
D VPr omedioEquivalencia
D VPr omedioEquivalencia
1000
T 2 Vmuestra
T Vmuestra
Ecuacin 36
102
Cmo se fija y controla este nivel de acidez? En que forma se encuentra el EDTA a
este nivel de acidez? Qu indicador usar para estimar el punto de equivalencia en la
titulacin? Cmo funciona este indicador y que formula estructural tiene? Qu
reacciones y/o fenmenos qumicos explican su cambio de coloracin?
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
371-375
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.153-158
3. Comisin Venezolana de Normas Industriales (1986). Agua. Determinacin de
Dureza Total y Calcio. Metodo Volumtrico. Determinacin de Magnesio por
Clculo. Norma Venezolana COVENIN 2408-86. Extrado el 30 de Junio del 2010
del sitio Web del Servicio Autnomo Nacional de
104
Normalizacin, Calidad,
Metrologa
Reglamentos
Tcnicos
(SENCAMER):
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-find
4. Comisin
Venezolana
de
Normas
Industriales
(1991).
Aguas
Naturales,
(SENCAMER):
y Reglamentos
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-
find
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
105
Masa
de Volumen
CaCO3 (g)
106
de Concentracin
(mg/L)
en
de Error de la Concentracin
patrn de CaCO3 en patrn (mg/L)
Nmero
rplica
107
(mL)
Tipo
muestra
de Nmero
de Volumen
rplica
108
(mL)
muestra analizada
de
Concentracin: _________
la Volumen
del
equivalencia (mL)
punto
de
Prctica
8:
Volumetra
de
Oxido-Reduccin:
METODO PERMANGANIMETRICO.
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus soluciones
para valorar agentes reductores. La reduccin del permanganato de potasio en medio
cido, puede representarse mediante la siguiente ecuacin:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O
Ecuacin 37
Por lo que el equivalente gramo del permanganato de potasio es de 1/5 de mol o sea
158.03/5 = 31.606.
El KMnO4 es conocido por actuar durante la titulacin como un autoindicador ya que el
color violceo del ion MnO4- desaparece al reducirse al ion Mn2+ el cual es incoloro. En
109
consecuencia la titulacin puede ser llevada a cabo sin necesidad de emplear ningn tipo
de indicador.
YODOMETRIA.
Las titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que emplea el yoduro
de potasio (KI) como agente reductor. En sta tcnica la concentracin de agente
oxidante (analito) no se determina directamente a travs de la titulacin con KI sino que
se determina de manera indirecta por la titulacin del ion triyoduro (I3-) que se forma
durante la reaccin del KI con el analito. En ste proceso de determinacin de la
concentracin del analito, el KI es aadido en exceso y como resultado de sta reaccin
se libera I3-, el cual es valorado con solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia
de almidn como indicador. Las reacciones que tienen lugar durante la titulacin son las
siguientes:
3I- I3- + 2e-
Ecuacin 38
Ecuacin 39
2 MnO4 16 H 15 I 2 Mn 2 5 I 3 8 H 2 O
Ecuacin 40
I 3 2 S 2 O32 3 I S 4 O62
Ecuacin 41
Objetivos Generales
Soluciones
Permanganato de potasio 0,1 N
cido sulfrico 1,5 N
cido sulfrico 2 N
cido clorhdrico 0,5 N
Almidn 0,5% p/v
Tiosulfato de sodio 0,1 N
Muestras a analizar
Agua oxigenada comercial
Metodologa Experimental
Primera Parte: Preparacin de una solucin 0.1N de KMnO4.
Pese de 3.2 a 3.5 g de KMnO4 p.a en un vidrio de reloj. Pselo a un vaso de precipitado
de 1.500 ml, agregue 1 litro de agua destilada, tape el vaso con un vidrio de reloj grande,
hierva la solucin suavemente por 15 30 minutos y djela enfriar a temperatura
ambiente. Filtre la solucin fra con un filtro de GOOCH de porosidad fina y gurdela en
un frasco limpio con tapa esmerilada y mantenga el frasco en la oscuridad o utilice un
frasco de color mbar.
112
v promedio
promedio
i 1
v v
i
Ecuacin 38
promedio
n 1
V1 N1 VPr omedioEquivalencia N 2
N2 VPr omedioEquivalencia
N 2 VPr omedioEquivalencia
2
N1 V1
N
V
1
1
VPr omedioEquivalencia
N2
V
Pr omedioEquivalencia
N1 V1
N
1 V1
2
Ecuacin 39
2
Segunda
Parte:
Determinacin
del
contenido
de
Perxido
de
%p
p
ErrorAbsoluto(%)
ValorEsperado
exp erimental
ValorEsperado
100
Ecuacin 40
2 H 2O2 2 H 2O O2 g
Ecuacin 41
115
116
pueden decir al respecto? Cual es ms precisa con respecto al valor verdadero y por qu?
En el futuro que mtodo de estandarizacin usara para las soluciones de
permanganato y por qu? Razone sus respuestas.
Qu sugerencias/recomendaciones podra realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta prctica?
Referencias
1. Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Qumica Analtica.
Sptima Edicin. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. Mxico. p.p.
xxx-xxx
2. Harris, D. C. (2001) Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial
Revert, S.A. Barcelona, Espaa. p.p.407-427
3. Harvey, David. (2002) Qumica Analtica Moderna. McGraw Hill. Madrid. p.p. 239240.
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aqu los clculos de todas las variables requeridas en la seccin de
tratamiento de datos, as como la concentracin de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
118
Apreciacin: ____________________
Masa
de Volumen
de
reactivo (g)
preparada (mL)
119
solucin Concentracin
(N)
Error
de
concentracin (N)
la
Analista(s): _________________________________________________
Apreciacin: ____________________
Tipo
muestra
de
Nmero
de rplica
Solucin
titulante
120
Peso (g)
o Volumen (mL)
de la muestra
analizada
Volumen
de solucin a
titular (mL)
Volumen
del punto de
equivalencia (mL)
Fecha: ___________
Analista(s): _________________________________________________
Apreciacin: ____________________
Tipo
muestra
de
Numero
de rplica
Agua
Oxigenada
comercial
121
Peso (g)
o Volumen (mL)
de la muestra
analizada
Concentracin: _________
Volumen
de solucin a
titular (mL)
Volumen
del punto de
equivalencia (mL)
Analista(s): _________________________________________________
Apreciacin: ____________________
Tipo
muestra
de
Nmero
de rplica
Solucin
titulante valorada
122
Peso (g)
o Volumen (mL)
de la muestra
analizada
Volumen
de solucin a
titular (mL)
Volumen
del punto de
equivalencia (mL)
Introduccin
La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite la
separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales me permiten en
primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a
ciertos reactivos, principalmente frente al cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro
de amonio y carbonato de amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los
cationes y el reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en
la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco
grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los siguientes:
Grupo I: ste grupo est constituido por iones plata (Ag+), mercurioso (Hg22+) y plomo
(Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido
clorhdrico diluido.
Grupo II: los iones que conforman ste grupo generan precipitados al hacerlos reaccionar
con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el
mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V
(Sb3+ y Sb5+), arsnico III y V (As3+ y As5+) y estao II y IV (Sn2+ y Sn4+). A su vez, dichos
cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIa que incluye los primeros cuatro
cationes y el subgrupo IIb que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin
responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de
polisulfuro de amonio. El grupo IIb se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo
mientras que el grupo IIa no lo es.
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Grupo III: ste grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II y
III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En ste
grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.
Grupo IV: en conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los
cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente cido para generar un precipitado.
Grupo V: ste grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin
con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),
el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).
En este trabajo experimental se pretende que el estudiante lleve a cabo la separacin e
identificacin de los cationes del grupo I y III de una muestra problema suministrada
hacindola reaccionar con los reactivos apropiados. Al finalizar la experiencia el
estudiante debe ser capaz de identificar los componentes de una muestra cualquiera
aplicando los reactivos caractersticos de cada grupo.
Objetivos Generales
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Reactivos
HCl 37% Concentrado
NH3 25% Concentrado (NH4OH)
HNO3 65% Concentrado
H2SO4 95 97%
CH3COOH Glacial
K2CrO4 pa
H2O2 35%
Tioacetamida pa
NH4Cl pa
NaOH pa
CH3COONH4 pa
KSCN pa
Dimetilglioxima
Soluciones
1) HCl 6M
2) H2SO4 9M
3) CH3COONH4 3 M
4) K2CrO4 0,5M
5) HNO3 3M
6) H2O2 al 3%
7) HCl 3M
8) Tioacetamida al 10%
9) NH4Cl 4M
10) NaOH 6M
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11) CH3COONH4 1 M
12) HCl 6 M
13) KSCN 0,2 M
14) Dimetilglioxima 1%
Material de Laboratorio
Papel indicador de pH
Varillas de vidrio
Tubos de Ensayo
Rejilla Porta-Tubos
Pinza de madera para tubos
Goteros
Metodologa Experimental
ANLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: Ag+ (plata); Hg2+2(mercurioso);
Pb+2 (plomo)
Precipitacin de cationes del grupo I. (Se identifica nicamente plata y Plomo)
A 10 gotas (0,5ml) de la solucin que contiene solo cationes del grupo I agregue 15 gotas
de agua destilada y 2 gotas de solucin de HCl 6M. Agite y centrifugue.
Sin descartar la
solucin sobrenadante deje escurrir una gota de HCl 6M, por las paredes del tubo de
ensayo. Si la solucin no se enturbia todos los cationes del grupo I precipitaron
completamente.
Si se forma ms precipitado (solucin turbia), agregue otra gota de HCl 6M, agite y
centrifugue. Repita la operacin hasta tanto no se forme ms precipitado en el lquido
sobrenadante. Descarte la solucin clara que queda sobre el precipitado.
NOTA: Si se les ha dicho que en la solucin original solo existen cationes del grupo I,
esta solucin clara se puede desechar. Si existen cationes de otros grupos, debe
guardarla para su anlisis posterior.
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128
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a otro tubo de ensayo. El precipitado contendr el cromo como cromato de bario (BaCrO4)
y la solucin clara contendr al zinc.
Identificacin del (Cr+3)
Lave el precipitado con agua caliente, aada 3 gotas de HNO3 3M, caliente a B.M.
suavemente y agite por un minuto, el precipitado debe disolverse. Agregue 10 gotas de
agua destilada, mezcle bien y enfre el tubo bajo el chorro del grifo y aada 10 gotas de
algn solvente orgnico (ter u octanol). Agregue 1 gota de H2O2 al 3%, mezcle
vigorosamente de inmediato, y deje en reposo. La coloracin de la capa de solvente
orgnico, azul intenso, debida al CrO5 confirma la presencia del in Cromo.
Identificacin del Zinc (Zn +2)
A 3 gotas de la solucin que contiene el Zn+2 agregue HCl 6M gota a gota hasta que la
solucin est ligeramente cida. Aada 2 - 3 gotas de solucin de Na2S al 5%, agite. La
formacin de un precipitado blanco o casi blanco confirma la presencia del in Zinc.
los cationes del Grupo III? Cul es la utilidad de la marcha analtica como anlisis
qumico cualitativo? En qu casos se usara?
Figura 3 Ejemplo para la elaboracin del flujo grama Descriptivo del Procedimiento Experimental
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Referencias
1. Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR,
Mosc, URSS, Captulo VI
2. Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico Cualitativo. Manuel Marn y Ca,
Editores. Espaa, p.p.143-160, 198-238
Anexos
Debe incluir en esta seccin una tabla con las propiedades fisicoqumica de todas las
sales/hidrxidos precipitadas durante la marcha (temperatura de fusin, color, forma
cristalina, etc.) Use un manual de propiedades para compuestos qumicos.
Debe incluir las observaciones realizadas en el laboratorio. Puede escanear las hojas e
introducirlas aqu o entregarlas en fsico en la prxima prctica
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Introduccin
Los mtodos de anlisis gravimtricos se basan en la medida de la masa de un producto
mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Las masas
atmicas de elementos como la Ag, el Cl y el Ni, fueron determinadas a principios del
siglo XX por T. W. Richards y su grupo, empleando este tipo de anlisis.
Los mtodos gravimtricos se clasifican en: Mtodos de precipitacin y mtodos de
volatilizacin. En los primeros el analito se convierte en un precipitado poco soluble y de
composicin conocida que se filtra, se lava para eliminar impurezas y se pesa.
De suma importancia es conocer la pureza del precipitado y/o su composicin qumica,
pues a partir de su masa y con la relacin estequiomtrica adecuada es posible calcular el
porcentaje de analito de la muestra original. Comnmente la masa de analito presente en
una unidad msica de precipitado se conoce como factor gravimtrico. De manera general
se tiene:
A P FG
Ecuacin 37
Ni 2 +2(C 4 H 8 N 2 O2 ) Ni (C 4 H 7 N 2 O2 ) 2 2 H
Ecuacin 38
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Objetivos generales
Material de Laboratorio
Vasos de precipitado
Varillas de vidrio
Plancha de calentamiento
Papel de filtro
Estufa
Balanza analtica
Metodologa Experimental
Colocar 50 ml de solucin de Ni(NO3)26H2O de concentracin 5,35 g/l en una vaso de
precipitado de 1000ml, agregue 150 ml de agua destilada y 3 ml de HCl 1:1. Calentar
entre 70 y 80 C. Retirar del mechero y agregar 25 ml solucin de dimetiglioxima al 1%,
agitar y agregar solucin de NH4OH 1:1 hasta precipitacin completa, 20 ml. Colocar el
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vaso de precipitado en bao de Maria por 30min. Deje reposar, fuera del bao por 1 hora.
Filtre y coloque el precipitado a secar en la estufa. Monitorear el peso de la muestra y
registrar su valor cuando ste sea constante.
mNip Px
58.7
288.91
mNimi VmxCmx
Ecuacin 39
58.7
290.7
Ecuacin 40
% Nimip
mNip
x100
VmxCmx
Ecuacin 41
mNip Vm
% Nimipx
mNip Vm
2
% Nimip
% Errorabsol uto
( mNip mNimi )
x100
mNimi
Ecuacin 42
Ecuacin 43
Donde mNip = masa del nquel en el precipitado (dimetilglioximato) (g), P =masa del
precipitado (g), mNimi = masa de nquel en la muestra inicial (g), Vm = volumen de la
muestra (solucin) inicial (l), Cm = concentracin de la muestra inicial (g/l), %Nimip = %
de nquel en la muestra inicial en funcin al nquel precipitado.
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Referencias
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S.A. Barcelona, Espaa. p.p. 680 - 689.
Day, R. A., Underwood, A. L. (1989) Qumica Analtica Cuantitativa. Quinta Edicin.
Pearson Educacin. Mxico. p.p. 90 113.
Anexos
Debe incluir aqu todos los valores para las variables medidas experimentalmente, as
como tambin la apreciacin de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
informacin en las tablas que se incluyen en este documento.
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Volumen de solucin
de Ni(NO3)26H2O (ml)
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BIBLIOGRAFA GENERAL
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