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ANALISIS CROMATOGRAFICO

Pasos para realizar un anlisis cromatogrfico:


- Indagar Sobre la Muestra: una idea general sobre los posibles
compuestos que la constituyen, para definir si la muestra requiere
tratamiento previo para su conservacin o anlisis.
- Tratamiento de la Muestra: deben recibir un tratamiento preliminar que
puede consistir en una separacin, desecado, pirlisis, esterificacin,
acilacin o un silanizado, extraccin en fase slida.
- Seleccin de Condiciones para el Anlisis. Los posibles compuestos
constituyentes de la muestra, permiten suponer: grupos funcionales
presentes, polaridad, pesos moleculares, puntos de ebullicin, presin de
vapor; que son propiedades necesarias para definir: tipo de columna,
soporte, fase lquida estacionaria, temperatura del inyector, temperatura de
la columna, gas portador, velocidad del gas, detector, amplificacin y
cantidad de muestra para realizar la primera inyeccin.
- Condiciones Instrumentales: calibracin y operacin del equipo de
acuerdo con las instrucciones y normas de seguridad recomendadas por el
fabricante segn la marca y modelo del cromatgrafo disponible.
- Inyeccin y corrida de la muestra: puede ser necesario un anlisis
previo para modificar las condiciones como: temperaturas, cantidad de
muestra, flujo y tipo de gas, columna, tipo de detector.
- Interpretacin del cromatograma: el cromatograma depende de
variables tales como: velocidad de la carta, si se usa un registrador,
amplificacin, poder de resolucin de la columna, cantidad de muestra
inyectada, temperatura, presin, velocidad flujo, etc. No siempre sucede
que el resultado de una primera inyeccin sea un cromatograma perfecto,
por lo cual es necesario interpretarlo, variar condiciones para optimizarlo y
hacerlo til para los fines analticos. Con tal propsito se deben considerar
los siguientes factores que afectan los picos:
1. Presin del gas de arrastre: En una columna cromatogrfica para gas
las partculas de empaquetamiento ofrecen una resistencia al flujo del gas
de arrastre debido a la viscosidad finita del gas por lo cual hay un gradiente
de presin a lo largo de la longitud de la columna. Este gradiente no tendr
efecto sobre el volumen de retencin pero si sobre el tiempo de retencin
debido al hecho de que el gas es compresible por tanto la rata volumtrica
de flujo es ms grande a la salida que a la entrada. As el gradiente de
velocidad es inevitable cuando hay un gradiente de presin en la columna.
Se ha demostrado que una relacin de presin muy grande entre la entrada
y salida de la columna (Pi/Po) tiene un efecto adverso en el trabajo de la
columna y lo ms deseable para el diseo de las columnas es que la
relacin de presiones se aproxime a la unidad.

Esta es la razn por la cual las columnas trabajan mejor con presiones en
exceso de atmsferas que bajo vaco.
2. Temperatura un cambio en la temperatura afecta:
a) El coeficiente de particin
b) La rata de flujo volumtrico para una relacin dada de Pi/Po
Como resultado de estos factores, se puede demostrar que los tiempos de
retencin relativos son ms grandes a bajas temperaturas que a altas
temperaturas y as la reduccin en la temperatura aumenta la eficiencia de
la columna. Por otro lado el uso de las bajas temperaturas resulta en un
tiempo de anlisis mayor y fcilmente se sobrecarga la columna, siendo
necesario inyectar cantidades pequeas de muestra.
Resumen de los factores que afectan el anlisis cromatogrfico

Cromatografa
gaseosos

de

hiudrocarburos

La Cromatografa Gaseosa es un procedimiento de anlisis para separar, identificar


y cuantificar los diferentes componentes de una mezcla. Las mezclas a analizar pueden
estar inicialmente en estado gaseoso, lquido o slido, pero en el momento del anlisis la
mezcla debe estar vaporizada.
El equipo cromatogrfico (Cromatgrafo de gases) consta de las siguientes partes:

Un sistema para alimentar un gas de transporte (gas carrier) que recorre en

formapermanente el circuito del cromatgrafo.


Un sistema de Inyeccin. El Inyector es el lugar por donde se introduce una

GAS CHROMATOGRAPH

pequea cantidad de muestra (del orden de 1 cm3 de gas o 1 micro-litro de lquido) en


medio de la corriente de gas carrier.
Un sistema de Separacin, formado por una o varias columnas que llevan a cabo

la tarea de fraccionamiento de los diferentes componentes.


Un sistema de Deteccin para generar una seal cuando un componente de

la mezcla completa el recorrido del sistema de separacin.


Un sistema de Integracin para cuantificar la seal generada por cada

componente en el Detector.
Gas Carrier:
El gas carrier se elige de modo que no interfiera con las mediciones que se realizan. Los
gases usados ms frecuentemente son Hidrgeno, Helio y Nitrgeno.
Inyector:
El inyector es slo una pequea cmara colocada inmediatamente antes de la(s)
columna(s) de separacin, donde se accede mediante una jeringa adecuada o con una
vlvula de inyeccin.
Columnas:
El sistema de columnas cromatogrficas constituyen el corazn de todo cromatgrafo. Cada
columna se disea para aprovechar alguna propiedad de los diferentes componentes que
resulte adecuada para generar distinta velocidades de avance para cada uno de ellos durante
el recorrido de la columna. En el caso de los hidrocarburos se suele usar la volatilidad
como propiedad distintiva entre los diversos componentes. Para aprovechar esta propiedad
se emplea una fase lquida estacionaria que queda retenida en la columna mientras el gas
carrier circula por ella.
Detectores:
Los detectores empleados en cromatografa gaseosa son de varios tipos, pero los dos
principales son los siguientes:

Detector de Conductividad Trmica (TCD).


Detector de Ionizacin de Llama (FID).

El TCD es un detector universal pues mide la diferente conductividad trmica entre el


carrier y los diferentes compuestos arrastrados por el carrier hasta el detector.
El FID es un detector de muy alta sensibilidad slo apto para hidrocarburos pues permite
detectar los iones de Carbono que se forman durante la combustin a alta temperatura.

http://www.ingenieriadepetroleo.com/cromatografia-dehidrocarburos.html

http://unesdoc.unesco.org/images/0005/000526/052655so.pdf

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