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OBJETIVO/S:
Determinar cuantitativamente BaCl2 en una muestra comercial, utilizando mtodos
gravimtricos.
FUNDAMENTO TERICO:
El trmino gravimtrico se refiere a una medida de pesada; un mtodo gravimtrico
es un mtodo en que el anlisis se termina pesando. En el anlisis gravimtrico de
precipitacin la sustancia a determinar es separada de los dems constituyentes de
la muestra por formacin de un precipitado insoluble, el anlisis se comleta
determinando el peso de este precipitado el de alguna sustancia formada a partir
de l.
En gravimetra de precipitacin no todos los precipitados insolubles son adecuados
para el anlisis gravimtrico. Es importante considerar cuales son las propiedades
nesecarias para que un precipitado sea aplicable para un mtodo de precipitacin
cuantitativa.
Solubilidad: debe ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por
solubilidad no afecte seriamente el resultado del anlisis.
Pureza: debe ser su formacin, todos los precipitados arrastran algunos de los
componentes solubles de la disolucin(contaminantes). La aplicabilidad de una
precipitado al anlisis gravimtrico depender de la cantidad de estos
contaminantes y de la facilidad con que puedan separarse mediante tratamiento
sencillos.
Filtrabilidad: debe ser posible aislar cuantitativamente el precipitado solido de la
fase lquida por mtodo de filtracin razonablemente sencillo y rpido. El que un
precipitado cumpla o no este requisito depende del tamao de la partculas.
Reactivos:
- Na2SO4 p.a.
- BaCl2
Materiales:
- Vaso de precipitados
- Pipetas
- Vidrio de reloj
- Varillas
- Probeta de 50ml
- Pizeta
- Esptula
- Papel de filtro
- Matraz Kitasato
- Embudo Buchner
- Balanza analtica
- Hornilla elctrica
- Estufa
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar aproximadamente 1gr de BaCl2 comercial.
2. Disolver en 250 ml de H2O destilada.
CLCULOS:
a) Clculo de la masa necesaria
completa de BaCl2
Datos:
C1 = AgNO3 0,1N
1g BaCl2
V= 50ml = 0,05L
Pm(BaCl2)=208g/mol
Pm(SO4)=96g/mol
M=
M=
gr soluto
PML solucin
1 gr
=0,096 M BaCl 2
2080,05
233g
117g
BaSO4 Ba+2
233g BaSO4 .. 137g Ba+2
0,215gX
X= 0,126gBa+2
0,215g .. 100%
0,126gX
X= 58,60%Ba+2
BaCl2
Ba+2
m
m
RESULTADOS
El porcentaje de cloruro de sodio y de iones cloruros en 100ml de la muestra
problema, fue de:
58,60% de Ba+2
95,75%BaCl2
OBSERVACIONES:
Nos equivocamos en el clculo de la masa de Na2SO4 . acontinuacin se realizan los
clculos para hallar la cantidad de masa que deberiamos haber agregado a nuestra
muestra. Aunque los resultados anteriores tampoco estn mal, porque al final hemos
agregado un exceso
de Na 2SO4
Datos:
C1 = AgNO3 0,1N
1g BaCl2
V= 250ml = 0,05L
Pm(BaCl2)=208g/mol
Pm(SO4)=96g/mol
M=
M=
gr soluto
PML solucin
1 gr
=0,0192 M BaCl 2
2080,25
SO4=0,0192M(mol/L)
gr=0,0192 mol96 g/mol=1,8432 gr /L SO 4
Na2SO4 SO4142g Na2SO4 .. 96g SO4X1,8432gr SO4X= 2,7264 g/L Na2SO4
2,7264 g Na2SO4 .. 1L
X0,05L
X= 0,1363g Na2SO4 que tengo
Pesar y disolver en 50ml y agregar lentamente a la muestra caliente para
La precipitacin de cloruro de bario.
Gravimetra
1. 1. Gravimetra Anlisis Gravimtrico I.Q. Manuel Arturo Caballero Rdz. Campus Monterrey
Norte Universidad del Valle de Mxico Escuela de Ciencias de la Salud Qumico Farmaco
Biotecnlogo Qumica Analtica I
2. 2. Gravimetra Conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide la masa de un producto
para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se cuentan entre los
mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.
3. 3. Gravimetra Los mtodos gravimtricos revistan entre los ms antiguos de la Qumica
Analtica, pero mantienen su vigencia en la actualidad. Constituyen anlisis claves en el
control de calidad de medicamentos y otros productos de uso humano.
4. 4. Ubicacin en la Qumica Analtica Mtodos Gravimtricos: medicin del peso de un
slido. Mtodos Volumtricos: medicin de un volumen. Mtodos Instrumentales:
medicin de una propiedad fsica con aparatos.
5. 5. Gravimetra Acoplados con mtodos modernos de separacin como la cromatografa de
gases, constituyen una poderosa arma de doble propsito: anlisis cualitativo y cuantitativo.
6. 6. Clasificacin Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de la muestra mediante la
formacin de un precipitado insoluble. Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito
mediante destilacin o sublimacin, para posteriormente pesar el producto o medir la prdida
de peso de la muestra.
7. 7. Mtodos de Volatilizacin M. de Volatilizacin Directo: La sustancia voltil se recoge en
un adsorbente adecuado y se pesa. M. de Volatilizacin Indirecto: Se basa en la prdida de
peso sufrida por la muestra inicial y se aplica cuando el agua es el nico componente voltil.
8. 8. Mtodos de Precipitacin Es requisito que el precipitado que se obtenga: Sea muy
insoluble. Sea fcilmente filtrable. Sea muy puro. Sea de composicin conocida y
constante.
9. 9. Productos de una precipitacin Cristales: Cuerpo slido de disposicin geomtrica de
sus partculas constituyentes (tomos, molculas, iones) que pueden crecer
significativamente. Coloides: Partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos dimetros
10.
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21.
22.
23. 23. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 3. Disolucin de la muestra. Que se disuelva
totalmente y que no interfiera en el anlisis. El solvente de eleccin cuando se puede es
agua. Las aleaciones y minerales pueden requerir cidos, lcalis, etc.
24. 24. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 3. Disolucin de la muestra. Muestra
Tratamiento Sales solubles Agua Aleaciones ferrosas HCl, HNO3 Rocas de carbonatos HCl
Rocas de silicatos Fusin con Na2CO3 Minerales de hierro HCl con SnCl2
25. 25. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 4. Precipitacin Consiste en la formacin en
el seno de un lquido, de un slido que contenga el elemento o radical por cuantear. Toda
precipitacin se hace calentando previamente el lquido a una T prxima a la eb.,
adicionando el reactivo poco a poco, en exceso y agitando.
26. 26. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 5. Filtracin. El objetivo es obtener un
precipitado libre de agua o de cualquier otro lquido y en una forma qumica estable y de
composicin definida.
27. 27. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 6. Lavado del precipitado Debe hacerse con
varias pequeas porciones del lquido y no con una sola porcin grande.
28. 28. Pasos comunes de un mtodo Gravimtrico 7. Secado y calcinacin del precipitado El
objetivo es obtener un precipitado libre de agua o de cualquier otro lquido y en una forma
qumica estable y de composicin definida.
29. 29. Detalles de la precipitacin Con frecuencia las suspensiones coloidales pueden
coagularse por calentamiento, agitacin y por la adicin de un electrolito. La peptizacin es
un proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado disperso.
30. 30. Detalles de la precipitacin La peptizacin puede ocurrir cuando se hace un lavado al
coagulado coloide, porque remueve el electrolito que lo mantiene unido. La solucin para
lograr un lavado y no caer en peptizacin es lavar con una disolucin que contenga un
electrolito que se volatilice despus.
31. 31. Contaminacin de precipitados Coprecipitacin: Arrastre de partculas solubles en
solucin por el precipitado recin formado. Postprecipitacin: Formacin de un segundo
precipitado despus de formar el precipitado analtico. Se presenta cuando un ion es capaz
de precipitar con el mismo reactivo precipitante.
32. 32. 3 tipos de Coprecipitacin Por adsorcin superficial: el queda como partculas
coloidales (con carga) por lo que adsorbe impurezas tambin cargadas. Por oclusin
(atrapamiento mecnico): cuando las impurezas quedan atrapadas al crecer el precipitado.
Por formacin de cristales mixtos: alguno de los iones de la red cristalina se sustituye por
otro elemento de tamao y carga similar.
33. 33. Purificacin de precipitados Digestin: Calentamiento lento y prolongado del precipitado
en la solucin madre para aumentar el tamao de partcula. Reprecipitacin: El slido
filtrado se vuelve a disolver y se reprecipita. El precipitado final tendra una fraccin menor
del contaminante en el disolvente original. [Fe(OH)3 y Al(OH)3]
34. 34. Detalles de la precipitacin La precipitacin homognea es un proceso en el cual se
forma un precipitado por la generacin lenta y homognea de un reactivo precipitante en la
solucin. Los slidos obtenidos as, tienen mayor pureza y son ms fciles de filtrar.
35. 35. Secado & Calcinacin El precipitado se calienta hasta que su masa se vuelve
constante. El calor elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el
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39.
41.
42.
43.
QUMICA ANALTICA N 1
46.
47.
49.
GRUPO: BE52
52.
53.
PRCTICA N 1
10
54.
DETERMINACIN GRAVIMETRCA DE
SULFATOS
55.
56.
INTRODUCCIN:
58. DETERMINACIN GRAVIMETRCA DE SULFATOS
57.
59.
60. El anlisis gravimtrico es una de las principales divisiones de la qumica
solubles
que
puedan
contaminarse.
Todos
los precipitados,
durante
su formacin arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solucin.
81. FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido
de la fase liquida por mtodos de filtracin razonables sencillos y rpidos. Depende
fundamentalmente del tamao de sus partculas el que un precipitado cumpla o no
esta condicin.
82. COMPOSICIN QUMICA: Un precipitado gravimetrico tiene que poseer una
composicion qumica definida, o bien ser fcilmente convertible en un compuesto
de composicin conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composicin de la
muestra inicial a partir del peso del precipitado.(Skoog Douglas A. y Eest Donald
M. ; INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA; 1985.) *2
83.
84. El efecto de la sobresaturacion relativa sobre el tamao de la partcula puede explicarse
si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:
85.
86. *NUCLEACION. Es la formacin de pequeas partculas (nucleaciones) que ocurre cuando se rebasa el producto de solubilidad de
una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formacin del precipitado. Se produce un gran numero
de partculas muy pequeas.
87.
88. CRECIMIENTO DE PArTICULA: Se obtiene menor numero de particulas pero de mayor tamao. (Skoog, West y Holler;
Mexico; 1995.) *3
89.
90. TIPOS DE PRECIPITADOS:
91.
92. *CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partculas son
pequeas. Cuando las partculas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en
el cristal. A este tipo de contaminacin se le llama oclusin, para distinguirla del caso en
donde el solido no crece alrededor de la impureza.
93.
94. *COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partculas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en
las partculas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las
particulas minsculas se pueden eliminar lavndose el precipitado, debido a que
las partculas no estn unidas con firmeza y el liquido de lavado puede penetrar en todas
las paredes del precipitado coagulado.
95.
96. *GELATINOSOS. Las particulas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho
mayores en numero y mucho menores en dimensiones que laas de los precipitados
cristalinos y coagulados.La superfice de estos precipitados que se encuentra expuesta a
la solucion es demaciado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto
se obtiene un precipitado gelatinoso, y la adsorcion de iones ajenos es bastante
extensa.(Day,
R.A.Jr
Jr,
y.Underwood,
A.L;
5ta
edicin; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; 1989) *1
97.
98. DIGESTIN DEL PRECIPITADO
99.
100.
Adems de controlar las condiciones durante el proceso real de
101.
102.
103.
104.
116.
117.
118.
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120.
121.
122.
123.
OBJETIVO:
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
MATERIAL:
*1 vaso de precipitado de 250ml
13
131.
132.
133.
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140.
141.
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148.
149.
150.
151.
152.
153.
154.
155.
*1 pipeta de 10ml
*1 pipeta de 1ml
*1 probeta de 50ml
*1 piceta
*1 varilla de vidrio
*1 agitador magntico
*1 parrilla
REACTIVOS:
*HCL concentrado
*BaCL2, 0.24 M al 5% p/v
*Na2SO4, 0.1 M
*H2O destilada
METODOLOGA:
A) Precipitacin y maduracin de un precipitado
160.
162.
161.
FIGURA 1: En esta imagen se observa el momento en el cual a la solucin caliente
se le fue agregando cloruro de bario el cual cambio totalmente la coloracin de
la solucin puesto que paso de un color translucido aun color blanquizco.
163.
14
164.
165.
166.
167.
168.
170.
169.
FIGURA 2: En esta imagen se observa nuevamente la forma en la que se le agrego
nuevamente una cantidad de cloruro de bario para que el precipitado fuera notorio.
171.
172.
181.
182.
183.
184.
FIGURA 3: Aqu se observa la forma en la que se coloco el papel filtro una vez
doblado de manera adecuada, en el embudo para comenzar la filtracin del precipitado
formado.
185.
186.
3- Una vez que se filtro el agua madre es decir todo el sobrenadante,
continuamos lavando con agua destilada las paredes del vaso de precipitado
para remover todo el precipitado y poder pasarlo a filtrar, con ayuda de un
gendarme de hule tambin nos ayudamos a remover mas fcilmente el
precipitado de las paredes del vaso el cual tambin se lavo con agua destilada
para remover los restos del precipitado que quedaron en el.
187.
4- Despus de haber transferido todo el precipitado al embudo para que
se filtrara, se lavo posteriormente el precipitado con otras cinco porciones de
agua destilada para que esta agua de lavado cayera sobre el vaso de precipitado
colocado debajo del embudo, cada porcin de agua se agregaba despus de
que drenara la primera y as sucesivamente.
188.
5- Una vez que terminamos los lavados continuamos a la parte de
calcinacin y obtencin del peso del precipitado.
189.
190.
191.
192.
16
con ayuda de unas pinzas para crisol a una temperatura de 400 a 600 grados
durante 15 minutos.
196.
197.
199.
198.
FIGURA 4: Se observa la forma en la que se coloco el crisol con el precipitado
dentro de el totalmente secado, para que de esta manera con ayuda de la mufla el
precipitado fuera calcinado y posteriormente pesado.
200.
201.
202.
203.
205.
204.
FIGURA 5: Se observa la forma en la que fue retirado el crisol de la mufla para ser
llevado a pesar.
206.
207.
208.
209.
17
210.
211.
212.
213.
214.
RESULTADOS:
215.
216.
Todo anlisis gravimetrico se basa se basa en la medicin experimental de dos
cantidades ; el peso de muestra tomado y el peso de un compuesto
de composicin conocida obtenido a partir de dicha muestra
217.
218.
Durante la prctica se realizaron una serie de clculos que nos permitieron
219.
220.
221.
222.
223.
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228.
229.
230.
231.
232.
233.
234.
235.
236.
237.
238.
239.
240.
241.
CALCULOS
*Na2SO4
0.1 M , 61 ml
PM = 142.04 g
0.1mol ------------ 1000ml
X -------------- 61 ml
X = 6.1 X 10-3 mol
242.
243.
244.
245.
246.
247.
248.
CALCULOS
*Na2SO4
*61ml 0.1 M = Na2SO4
6.1 x 10-3 mol = 0.1 M
0.061 L
18
249.
250.
251.
252.
253.
254.
255.
256.
257.
258.
259.
260.
261.
262.
263.
264.
265.
266.
267.
268.
269.
*66ml X= Na2SO4
6.1 x 10-3 mol = 0.09 M
0.066 L
M =n
L ;
n= m
PM
; M= m
PM
L
; m = M (L)(PM)
m = M (L)(PM)
m = (80.09 mol/L) (0.066L) (142.02 g/mol) =0.84 g----------66ml
Reactivo Limitante = Na2SO4
*BaCL2
M =n
L ;
n= m
PM
; M= m
PM
L
; m = M (L)(PM)
m = M (L) (PM)
270.
m = (0.24 mol/L) (0.515 L) (208.27 g/mol) = 2.57 g ---------51.5 ml
271.
272.
273.
274.
275.
276.
277.
278.
REACCION
Na2SO4 + BaCL2 -------------- BaSO4 + 2NaCL
0.84g
*0.84 g Na2SO4 X
1mol
BaCL2
279.
280.
281.
282.
283.
284.
285.
286.
287.
142.04g NaSO4
1mol
1.23g BaCL2
+ 0.84g NaSO4
2.07g masa total que entra en la reaccin
*0.84 g Na2SO4 X
1mol
BaSO4
288.
289.
290.
291.
292.
293.
294.
142.04g NaSO4
*0.84 g Na2SO4 X
1mol
142.04g NaSO4
1mol
1.38g BaSO4
19
295.
+ 0.68g NaCL
296.
2.06g masa total que sale de la reaccin
297.
298.
*Volumen de la muestra empleada
299.
66 mililitros---------------12.2ml Na2SO4 + 1 HCL + 52.8ml H2O
300.
301.
*Masa del crisol vacio
302.
36.611 gramos
303.
304.
*Masa del crisol despus de incineracin.
305.
37.550 gramos
306.
307.
308.
NOTA:
309.
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que para lograr calcular
un estimacin del peso del precipitado formado durante
la reaccin tericamente recurrimos a realizar una serie de clculos estequiometricos
para que aparir del peso del precipitado se calcule el peso del analito que en este caso
es el sulfato presente en la muestra analizada
310.
De manera que para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado
utilizamos un factor gravimetrico el cual se define como los gramos de analito presentes
en un gramo del precipitado y la multiplicacin del peso del precipitado P por el factor
gravimetrico nos dio la cantidad de gramos de analito en la muestra.
311.
312.
313.
CUESTIONARIO:
314.
315.
1-Porque se calienta la solucin, primero a ebullicin con el
316.
317.
318.
319.
320.
321.
3- Haga una distincin entre masa y peso
322.
La masa es una medida invariable de la cantidad de materia que hay en un
objeto
323.
El peso es la fuerza de atraccin ejercida entre el y el ambiente que le rodea,
principalmente por la tierra. Como que la atraccin gravitoria esta sujeta a una
cierta variacin geogrfica con la altitud y con la latitud, el peso de un objeto es una
cantidad variable.
324.
325.
En pocas palabras la masa es la cantidad de materia que ocupa un cuerpo en
kilogramos, mientras que el peso es la fuerza con la que dicho cuerpo es atrado por la
gravedad, ademas de que la masa es una magnitud escalar, mientras que el peso es
una cantidad vectorial.
326.
327.
328.
4-Cuales son los tipos de precipitados?
329.
Los precipitados pueden ser de tipo:
330.
331.
*Cristalinos: Por ejemplo BaSO4 estn compuestos de cristales bien
334.
335.
*Gelatinosos: Son los mas difciles de trabajar por ejemplo Fe (OH 3), son
masa hidratadas y gelatinosas. Forman una masa pegajosa de apariencia
similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables
por lo difcil de filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos.
336.
337.
338.
339.
343.
21
344.
345.
346.
347.
348.
349.
350.
351.
352.
353.
354.
355.
*No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados
gelatinosos son tan poco solubles que las partculas tienen poca tendencia a
crecer, o como por ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es til la digestin
ya que este se calienta y se deja en contacto con el licor madre durante una o
dos horas para promover la coagulacin de las partculas coloidales. Es decir en
general hay precipitados que no pasan por el proceso de digestin ya que son
tan poco solubles que no tienden a formar partculas grandes por lo que son
difciles de filtrar.
356.
357.
6- Propiedades fisicoqumicas de los reactivos
358.
359.
*CLORURO DE BARIO (BaCL2): es un compuesto qumico de formula BaCL2.
Es una de las sales solubles en agua ms importantes de bario. Al igual que otras sales
de bario, es txica y da una coloracin amarillo-verde a la llama. Tambin
es higroscopio.
360.
Estructura y propiedades
361.
BaCl2 cristaliza tanto en fluorita y cloruro de plomo, los cuales pueden acomodar
la preferencia de los grandes iones Ba2+ para los nmeros de coordinacin superior a
seis1 En una solucin acuosa, el BaCl2 se comporta como una simple sal. En el agua es
un electrolito 1:2 y la solucin presenta un pH neutro.
362.
El Cloruro de bario reacciona con iones de sulfato para producir
un precipitado blanco espeso de sulfato de bario.
363.
364.
22
365.
366.
Cloruro de bario, junto con otras sales de bario solubles en agua, es altamente
txico. Sulfato de sodio y sulfato de magnesio son posibles antdotos, ya que reaccionan
produciendo el Sulfato de bario slido BaSO4 insoluble, que es mucho menos txico.
367.
368.
23
386.
Densidad: 1190 (solucin 37%), 1160 solucin 32%, 1120 solucin 25% kg/m3,
1.12 g/cm3
387.
Masa molar36.46 g/mol
388.
Punto de fusin: 247 K (-26 C)
389.
Punto de ebullicin: 321 K (48 C)
390.
Viscosidad: 1.9
391.
392.
*SULFATO DE BARIO (BASO4): es un slido cristalino blanco con frmula
qumica BaSO4. Est mal soluble en agua y otros solventes tradicionales pero son
solubles en concentrado cido sulfrico. El mineral baritina se compone en gran parte
del sulfato de bario y es un mineral comn del bario.
393.
Caractersticas
Formula molecular
BaSO4
Masa molar
233.43 g/mol
Aspecto
cristalino blanco
Densidad
4.5 g/cm3
Punto de fusion
1580C
Solubilidas en agua
Ksp
1.0810-10 (25C)
394.
395.
396.
397.
398.
399.
OBSERVACIONES
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adems se le agrego 5ml de agua destilada con los que se lavo el agitador, el
cual se utilizo para mezclar la solucin.
400.
Una vez formado el precipitado se retiro de la parrilla el vaso de
precipitado con la solucin y posteriormente se dejo enfriar, se tapo y se guardo
lo que correspondi a la digestin del precipitado, posteriormente pasamos al
proceso de filtracin y lavado del precipitado el cual consisti en colocar el
precipitado formado con el sobrenadante despus de la maduracin, en un
embudo en el cual por medio de un papel filtro este iba hacer filtrado hasta que
quedara el precipitado libre de impurezas en el papel filtro, aunque durante este
proceso se presentaron algunos inconvenientes los cuales consistieron que el
BaSO4 al tratarlo de remover de las paredes del vaso de precipitado este tenda
a subir por lo que tardamos un poco en removerlo. De esta manera despus de
que el precipitado fue lavado perfectamente y filtrado este fue colocado en un
crisol el cual se coloco sobre un mechero y en un soporte triangular de lado para
eliminar la humedad y se calent hasta que el papel filtro se calcinara y as se
pudiera obtener un residuo blanco y sin partculas negaras para que
posteriormente este fuera colocado en la mufla a una cierta temperatura durante
15 minutos y asi poder conocer el peso despus de la calcinacin y hacer un
comparativo al peso antes de este proceso.
401.
402.
403.
404.
DISCUSIN:
406.
407.
408.
409.
CONCLUCIN
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