Determinacin de Pb oxidado

Pesar 1 gr de muestra en un vaso de 250 ml agregar 30 a 35

ml de solucin extractiva de plomo (400 gr de acetato de
amonio + 30 ml de cido actico aforado un litro) llevar a la
plancha a una temperatura moderada 80 C agitando con una
varilla este proceso no debe ser ms de 20 minutos dado que
puede alterarse los oxidos, se baja se enfra un poco (tibio) y
se filtra en doble filtro o de lo contrario dos o tres veces que
dicho filtrado sea claro aproximadamente el filtrado debe
tener un Vol de 40 a 50 ml como mximo luego agregar 10 ml
de cido sulfrico + 20ml de perxido de hidrogeno se lleva a
plancha por 15 min temperatura moderada para que precipite
el xido de plomo se baja de la plancha se enfra y se filtra,
lavar el filtro aproximadamente 6 veces. Se parte el filtro en 4
partes y se pone en el vaso inicial, se agrega 30ml solucin
extractiva de plomo + agua destilada aproximadamente a un
vol. de 150ml se lleva a plancha hasta que hierva por espacio
de 15min lavar la tapa y paredes del vaso y agregar 3 a 4
gotas de xilenol orange por ultimo titular con EDTA (cambio de
color grosella a amarillo) controlar el PH de 6 a 6.5

Nota: Titulacin a una temperatura de 65 a 70 C.

Lixiviacin de Pb con (solucin extractiva de plomo), no
utilizar acido fuertes como clorhdrico, ntrico o perclrico.

% PbOx = Vgastado x F x 100

WMUESTRA

Preparacin de soluciones e indicadores:

Solucin de acetato de amonio: Pesar 400g de acetato de

amonio, para un litro de agua destilada, ms 30 ml de cido
actico.
Xilenol orange: Pesar 0.25g de xilenol orange y disolverlo en
100ml de agua destilada. Es mejor pesar 0.25g en 100ml de
alcohol da un mejor viraje.
Preparacin de la solucin estndar: EDTA
Pesar 8.9826 9 g de EDTA para cada litro de solucin.
Disolver y completar a 1 litro con agua destilada.
PREPARACION DE LA SOLUCION DE EDTA
Cunto de EDTA se tiene que pesar para preparar 1Lt de solucin de tal
manera que 1ml de EDTA sea equivalente a 1 % Pb
Para un peso de 0.5 gr de muestra
PM EDTA = 372.24 gr/mol
PM Pb

= 207.20 gr/mol

1ml sol. EDTA

1% de Pb

si: % Pb =

w Pb
w muestra

* 100

Entonces con 1 ml de EDTA cuanto gr de Pb se titularan: 1% Pb =

wPb
0.5 gr muestra

*100

Sern: 0.005gr de Pb.

entonces: 1ml EDTA 0.005gr de Pb

Cuantos gramos de Pb se titularan con 1Lt de EDTA: 1000ml EDTA *

0.005 gr Pb
1 ml EDTA

= 5gr de Pb

CUANTO DE EDTA SE TIENE QUE PESAR PARA PREPARAR 1Lt DE SOLUCION .

1000ml EDTA 5gr de Pb

Dado que 1 gr/mol EDTA equivale a 1 gr/mol Pb

5gr de Pb *

PM EDTA
PM Pb

= 5grPb*

372.24 gr /mol EDTA

207.20 gr /mol Pb

= 8.9826 gr de

EDTA para 1 litro

VALORACION DE EDTA
Pesar 0.2 gr de Pb puro en un vaso de 250 ml adicionar 15 ml HNO3
disgregar sobre plancha a calor lento hasta que comience a cristalizar el
nitrato de plomo. Bajar y dejar enfriar ligeramente. Agregar 10 ml de H2SO4
y colocarlo sobre la plancha primero a calor lento y despus sobre la
plancha fuerte. Esfumar hasta desprendimiento de abundantes humos
blancos aprox 20 min. Enfriar diluir a 50 ml con agua destilada hervir
durante 10 minutos, bajarlo y enfriar en la bandeja de refrigeracin. Filtrar
en papel whatman N 41 es mejor que contenga pulpa de papel en el filtro
pasar todo el precipitado del vaso al filtro lavar 6 veces o de lo contrario
poner un matraz el volumen tiene que estar aprox 200 a 250 ml (buen
lavado). Se parte el filtro en 4 partes se adiciona 25 ml de acetato de
amonio y se adiciona agua hasta un vol. de 150ml luego se pone a la
plancha a hervir aprox 15 min se baja se agrega 3 gotas de xilenol Orange y
por ltimo se titula a una T de 60 a 70 C (todo en el mismo vaso de
ataque).
Sabemos que para nuestra solucin 1ml EDTA 0.005gr Pb
para 0.2gr de Pb cuanto EDTA gastaremos en teora

1 ml EDTA

0.2 gr Pb * 0.005 gr Pb

= 40ml de gasto terico de EDTA

Pero digamos que cuando titulamos el patrn de Pb nos da un volumen de

gasto real de 39.8 ml debido a que el EDTA no es 100% puro.
tendremos que calcular un factor que anule el error que ser: f =

Vg teorico
Vg real

= 40/39.8 para este ejemplo el factor ser; 1.005

%Pb = Vgastado *f
Nota: Utilizaras esta frmula cuando tu peso de muestra sea 0.5g
exacto, en el caso que tu muestra sea un peso diferente utilizaras esta
Frmula:

%Pb = (Vgastado*f *Wmuestra)/0.5

F*100

% Pb = Vgastado*
Wmuestra

Tambin para sacar tu factor podrs utilizar esta frmula que funciona
con lo dado ltimamente.
F= W/Vgastado
W= peso de muestra de Pb puro
Vgastado= Volumen en la titulacin del Pb puro.

POR ULTIMO: UTILIZAR MEJOR LA LTIMA FORMULA SACANDO EL

FACTOR COMO ESTA ESCRITO EN LA PARTE FINAL.