Introduccin

Las tcnicas termoanalticas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente

utilizadas en la caracterizacin de materiales. El anlisis trmico abarca todos los mtodos
de medida basados en el cambio, con la temperatura, de una propiedad fsica o mecnica
del material. Las condiciones de fabricacin de un producto, as como su historia y
tratamientos trmicos, son decisivos en las propiedades finales del material, por lo que las
tcnicas termoanalticas son imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la
fabricacin de un material.

Objetivos

Manipular el equipamiento TG-DSC.

Aprender a usar el Software.
Realizar un anlisis de una muestra problema
Realizar clculos y grficos.

Marco Terico
La TG (de manera anloga al caso de otras tcnicas de anlisis trmico) se define
como la tcnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura
mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una atmsfera
especfica.
El programa de T puede ser mantener a T constante (isotermo), calentamiento a velocidad
constante (el ms habitual junto al isotermo), enfriamiento o cualquier combinacin de
ellos. Lo habitual es que se produzca una prdida de peso pero tambin es posible que haya
una
ganancia de peso. La atmsfera puede ser esttica o dinmica con un caudal determinado
(tambin se emplean condiciones de presin reducida) y los gases ms habituales son N2,
aire, Ar, CO2. Tambin se usan H2, Cl2, o SO2.
Una caracterstica fundamental de la TG es que slo permite detectar procesos en
los que se produce una variacin de peso tales como descomposiciones, sublimaciones,
reduccin, desorcin, absorcin, etc mientras que no permite estudiar procesos como
fusiones, transiciones de fase, etc.
La calorimetra diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry)
permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variacin entlpica, por
ejemplo determinacin de calores especficos, puntos de ebullicin y fusin, pureza de
compuestos cristalinos, entalpas de reaccin y determinacin de otras transiciones de
primer y segundo orden.
En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la
temperatura del nitrgeno lquido hasta unos 600 C. Por esta razn esta tcnica de anlisis
se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones trmicas en dicho
intervalo de temperaturas.
Existen dos tipos de mtodos para obtener datos en DSC:
1. DSC de potencia compensada
2. DSC de flujo de calor.
En el primero, la muestra y el material de referencia se calientan mediante calentadores
separados, aunque sus temperaturas se mantienen iguales mientras las temperaturas se
aumentan (o disminuyen) linealmente. En el segundo, se mide la diferencia de cantidad de
calor de la muestra y de la referencia cuando la temperatura de la muestra se aumenta (o
disminuye) linealmente. El DSC mide el flujo de calor en la muestra a estudiar y en un
material inerte de referencia de forma independiente.

Experimental
Se prepar una muestra problema de CuSO4 x6H20 y Oxido de Calcio.
Se calibro el equipo TG-DSC y se midi la muestra problema.
Se extrajeron los datos y se realizaron los clculos.

Resultados y Discusiones
Sabemos que la muestra contiene Sulfato de cobre pentahidratado y Oxido de Calcio en
cantidades desconocidas. El Sulfato de Cobre , tericamente pierde sus molculas de Agua
en tres pasos, a los 50C pierde dos, a los 75C pierde otras dos y finalmente pierde la
ltima a 175C.
Basado en los datos obtenidos se realizaron las siguientes graficas de anlisis trmico.

Grfico 1: Porcentaje de Masa y DSC vs Temperatura

Se registraron las siguientes perdidas de masa en una tabla a continuacin y sabemos

que la masa inicial era 19,31mg ya que el equipo lo pesa.
Porcentaje de masa inicial

Porcentaje de masa final

100
74,85
67,5

74,85
67,5
65
Total de masa perdida

Variacin de Porcentaje
de masa
25,19
3,94
2,5
31,63

249,68g x% (Peso molecular del CuSO4)

90g31,63% ( 5 molculas de Agua)
X=87,75%
100% 19,31mg
87,75% x
X= 16,94 mg de CuSO4

Por lo cual segn el anlisis de TG se pudo obtener que la presencia de en la muestra de

Sulfato de Cobre pentahidratado era del 87,75 % lo cual segn la masa inicial pesada es
16,94 mg. Por diferencia se pudo obtener la presencia del Oxido de Calcio que era de 2,3
mg.

Conclusiones
Se logr el objetivo buscado de determinar la masa que haba presente de Sulfato de Cobre
pentahidratado y Oxido de Calcio en la muestra, se pudo haber optimizado este clculo
sabiendo el porcentaje emprico de cada muestra.

Referencia
1.- http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas2/Practicas_de_DSC.pdf / visitado 20/06/2016
2.- http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf /visitado 20/06/16

Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica
rea de Inorgnica, Antofagasta

Labora
torio
de
Anlisis
Termo
Anlisi
gravimtrico
de
una
s
mezclaInstru
de CuSO4X5H2O y
CaO
mental
:
No
mbre: Roco Iribarren Vargas.

Fecha: 11 de
Julio, 2016.
Profesor:
Vctor Snchez