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LaboratoriodeBioseparaciones

ManualdePrcticas

InstitutoPolitcnicoNacional

ManualdePrcticasdeLaboratorio
deBioseparaciones
UnidadProfesionalInterdisciplinariadeIngeniera
CampusGuanajuato

2011
UnidadProfesionalInterdisciplinariadeIngeniera

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LaboratoriodeBioseparaciones

ManualdePrcticas

PREFACIO
La elaboracin del manual de laboratorio de bioseparaciones es un conjunto prcticas que
contiene incorporado los llamados Fenmenos de Transporte, aspectos de Termodinmica y
operaciones unitarias bsicas tales como: destilacin, smosis inversa, entre otras. Este es un
trabajorealizadoparalosalumnosdelacarreradebiotecnologaypuedesertambinutilizado
paralosalumnosdelacarreradefarmaciadelaUnidadProfesionalinterdisciplinariadeIngeniera
CampusGuanajuatodelIPN.
Las adaptaciones de los equipos a nuestras necesidades, recursos y sus diseos especficos han
requerido de mltiples esfuerzos, que han ido dejando experiencias no siempre documentadas.
Reconozco la labor que ha desarrollado mi colega la profesora Lourdes Meja con quien he
compartidolamateria.Deltrabajorealizado,sehageneradoaestemanual,dondelaconservacin
y funcionamiento de los equipos y materiales necesarios se han garantizado, facilitando y
promoviendolasactividadesdelosprofesoresinteresadosenmejorarloslaboratoriosdelrea.
Se ofrece en esta primera edicin del manual, un documento enriquecido con mi experiencia y
tratando de dar un formato adecuado a las prcticas, para lograr los objetivos propuestos. Los
equipos que se usan, proporcionan simplicidad de manejo y versatilidad en varias prcticas. La
principal contribucin que deseo aportar con esta edicin del manual es la de ofrecer un
instrumentoqueayudeacumplirconelolosobjetivosdellaboratorio.
Estedocumento,encuantoalmodeloeducativodelprocesodeaprendizaje,tratadeestructurar
que las prcticas en el laboratorio se alejen del seguimiento de una receta, donde la idea
principalesqueelalumnorefuercelosconceptosqueseestudianalapardeestelaboratorioylas
anterioresmateriasrelacionadas.Ladidcticadellaboratorioparacadaprcticaconsistedetres
sesiones:
1. Clase terica: el Profesor a realiza una presentacin en PowerPoint sobre el tema a
abordar para recordar (o reafirmar) conceptos relacionados, as como de un problema
muestra que est estrechamente relacionada con la realizacin prctica. El alumno o
grupo alumnos (equipo de trabajo) tiene as las herramientas con las cuales podrn
enfrentar el planteamiento de la hiptesis de la prctica as como el desarrollo de la
memoria de clculo. Al final la sesin el Profesor muestra el ttulo y los objetivos de la
prctica, adems de organizar la participacin de cada grupo de trabajo de acurdo a la
infraestructuradellaboratorio.
2. Ejecucindelaprctica:losalumnosengruposdetrabajollevanacabolaejecucindela
prcticaayudndosedeestedocumentoyconlaasesoradelProfesor.

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3. Reportederesultados:losalumnosenequipogenerarnunapresentacinenPowerPoint
dondesemostrarnlosresultadosylasconclusionesdesuprctica.ElProfesoryelgrupo
harn observaciones como retroalimentacin para mejorar y corregir tanto su
presentacinoralcomosuinformeescrito.
4. Informe escrito: El informe es un documento en el cual los alumnos desarrollan la
capacidad de transmitir sus conocimientos adquiridos y sus resultados experimentales a
travs de un escrito. Este escrito deber tener una calidad y un nivel como los que se
envan a congresos nacionales. El informe contendr los siguientes puntos: portada,
resumen, marco terico, objetivos, descripcin del sistema, metodologa experimental,
resultadosydiscusin,conclusionesyreferencias.
Elroldelasprcticasestarsujetaalcalendarioescolarvigenteyserpresentadoenlaprimera
clase,dondesepuedeorganizardemanerarotativaatodoslosequiposdealumnos,trabajando
simultneamente en diversas prcticas del curso. Cada prctica ser evaluada bajo las rbricas
mostradas oportunamente por el Profesor, as como tambin el alumno se autoevaluar. Estas
rbricas tienen por objetivo el de guiar a los alumnos a la elaboracin del reporte de sus
resultados y de su informe final, este ltimo tendr que ser entregado en las siguientes 48 hrs.
despusdereportarsusresultados.Enelinformesepidealosalumnoscontrastarsusresultados
con otros similares y con las predicciones de su modelo, determinando, en el caso de tener
diferenciassignificativas,lasposiblesfuentesdelasmismas,yaseaenlascondicionesestablecidas
en sus modelos, en los procedimientos y la ejecucin de sus experimentos y en el anlisis, el
tratamientoylainterpretacindesusdatos.
Enlasesintericaseintentaidentificarlosparmetrosylasvariablesquesernnecesariasmedir
o estimar, as como los procedimientos de calibracin, cuando son necesarios. Se pide elaborar
una bitcora (por grupo de trabajo o individual, dependiendo del criterio del Profesor) con
formato donde se concentre la informacin requerida del experimento as como datos de
emergencia,reglamentoyroldeprcticasentreotros.Paraelreportedesusresultados,sepidea
los alumnostomarencuenta la precisindelosinstrumentosdemediciny efectuar elanlisis
estadstico de sus datos, incluyendo las repeticiones, para reportar sus incertidumbres con un
margendeconfianza.
El documento incluye un instructivo para cada prctica, en el cual se establecen los objetivos
especficos. Se dan algunas sugerencias sobre los conceptos que los alumnos deberan tener
presentes y se les propone una secuencia de las principales actividades experimentales. Es del
inters por parte del alumno y del profesor mencionar y hacer preste los aspectos ms
importantesquesedebencuidarencuantoalaseguridadenellaboratorio,refiriendoalalumnoa
losinstructivosmsampliosexistentesenelmismo.Conestedocumentodeseocontribuirlasrea
de Bioprocesos y Bioingeniera, con el inters en la formacin integral los alumnos, los cuales
debern de ser capaces de: identificar, plantear, evaluar y resolver problemas tcnicos de
ingeniera, mediante el conocimiento y la aplicacin de los mtodos de las ciencias y de la

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ingeniera, con una actitud reflexiva, creativa, integradora, crtica y tica, generadora de
alternativas
de
solucin
para
resolver
y
evaluar
sus
resultados.

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ndice
Pag.
Prefacio2
ndice4
Introduccin5
Prctica1:Reconocimientodeequipos6
Prctica2:Sedimentacin21
Prctica3:smosisInversa25
Prctica4:Extraccinlquidolquido29
Prctica5:DestilacinFraccionada34
Practica6:SecadodeSlidos39
Prctica7:ExtraccinSlidoLquido44

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Introduccin
El manual de prcticas de Bioseparaciones tiene como objetivo desarrollar las competencias del
saber hacer y del saber ser, no dejando de lado la competencia del saber conocer. En este
laboratorio el alumno adquirir las habilidades para el manejo de instrumentos, equipos y el
anlisisdeladosquefrecuentementesonutilizadosenprocesosingenierilesrelacionadosconla
termodinmicaylos fenmenosdetransporte.Seprocuradesarrollarlahabilidad del diseo,la
cual involucra la estimacin de algunas propiedades, a si como tambin desarrollar el sentido
comn (o feeling) con el propsito de estimular los conocimientos previos adquiridos como:
algebra,clculodiferenciaeintegral,ecuacionesdiferencialesordinarias,termodinmica,qumica
yensucasoestadsticabsica.

El alumno tambin adquirir habilidades aplicar modelos matemticos y comprender los


modelosidealesylosnoidealesempleadosenlaingeniera,haciendocontrasteconrespectoalos
datosexperimentalesencontrados,ascomotambinobtendrladestrezadetenerargumentos
paraelanlisisydebatedesusresultados.

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Practica1
Reconocimientodeequipos
INTRODUCCIN
La ingeniera biotecnolgica, farmacutica y qumica, tratan a los procesos industriales en los que
las materias primas se transforman o separan en productos tiles. El ingeniero biotecnolgico o
farmacutico tiene que desarrollar disear y encargarse de la ingeniera del proceso complejo, as
como del equipo que se utiliza; selecciona las materias primas; hace operar las plantas con
eficiencia, seguridad y economa; y supervisa que los productos cumplan con los requerimientos
exigidos por los consumidores. La ingeniera en general es un arte y una ciencia. El ingeniero
utilizar la ciencia siempre que le permita resolver un problema. Sin embargo, en la mayor parte de
los casos, la ciencia no es capaz de proporcionar una solucin compleja, y entonces tendr que
recurrir a su experiencia y criterio. La capacidad profesional de un ingeniero depende de la
habilidad para combinar todas las fuentes de informacin para alcanzar soluciones prcticas a los
problemas que se les presentan.

OBJETIVOGENERAL
Reconocerlosequiposdondeserealizanlasoperacionesdebioseparacin,ascomolasmedidas
deseguridadparasuaplicacin,utilizandolabibliografadisponiblepermitindosecolaboraren
conjunto.

OBJETIVOSPARTICULARES

Describir las principales partes de los siguientes equipos: osmosis inversa, destilacin,
extraccin slido-lquido, extraccin lquido-lquido, intercambio inico y secado,
apreciando la importancia de este.
Analizar la influencia de estos equipos y sus variables correspondientes en un proceso
biotecnolgico permitiendo la discusin sobre la importancia de estas.

MATERIALYEQUIPO
UnidaddeOsmosisInversaGeneratorisTAUO100/DEL
UnidaddeDestilacinGeneratorisPSDA480/DEL
UnidaddeExtraccinslidolquidoGuntCE630
UnidaddeExtraccinlquidolquidoGeneratorisPSEL024/DEL
UnidaddeintercambioInicoGeneratorisTARI040/DEL
UnidaddeSecadoGuntCE130

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DESARROLLOEXPERIMENTAL
Investigarcualeselnombrecomnmenteusadoparanombrarlassiguientespartes.

Osmosisinversa.

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Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)CuleselprincipiodelaOsmosisinversa?
3)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

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Destilacin.

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Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)Culeselprincipiodeladestilacin?
3) Importancia de la presin de vapor y las ecuaciones fundamentales del equilibrio
termodinmico.
4)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

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ExtraccinLiquidoLiquido.

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Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)Culeselprincipiodelaextraccinlquidolquido?
3)Importanciadelapresindevaporylasecuacionesfundamentalesdelequilibrio
termodinmico.
4)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

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ExtraccinSlidoLquido.

Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)Culeselprincipiodelaextraccinlquidolquido?
3)Mencionalasecuacionesfundamentalesdelequilibriotermodinmico
4)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

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IntercambioInico

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Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)CuleselprincipiodelIntercambioinico?
3)Mencionalasecuacionesdeequilibriotermodinmico.
4)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

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SECADO

Cuestionario
1)Listarlosbalancesdemateriayenergaquepuedandesarrollarseenelsistema.
2)Culeselprincipiodelsecadodeslidos?
3)Mencionalasecuacionesdeequilibrio.
4)Culessonlasaplicacionesindustrialesmscomunes?Relacionarlasconelsistema.

REFERENCIAS
MacCabeW.,SmithJ.,HarriottP.,OperacionesunitariasenIngenieraQumica,7ed,MacGrawHill
Interamericana,2007,Mxico,1190pgs.

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Practica2
Sedimentacin
INTRODUCCIN
Lasedimentacinesunmtodoparasepararsuspensionesensuscomponentes(slidofluido)en
el campo de gravedad. Este proceso se lleva a cabo en equipos denominados sedimentadores,
dondelaspartculasslidastiendenadescenderyacumularseenelfondodelequipo,formando
all una capa polvo (sistema gasslido) o lodo (sistema slidoliquido).Por operacin, los
sedimentadoressedividenen:accinperidicaodiscontinuosyencontinuos.

La sedimentacin de discontinua se caracteriza porque el proceso se produce en el llenado del


equipoconlasuspensinysedejaenreposoduranteuntiempodeterminado,alfinalseobtiene
lodoenelfondoyellquidoclarificadolapartesuperior.Alafinaldelperiodoellquidoclarose
decantaydespusextraeellodo.Lossedimentadoresdiscontinuosrequierendeunconsiderable
gastodefuerzadetrabajodebidoalasmanipulacionesparadecantaryextraerellodo.

Lasedimentacincontinuatienelugarenequiposdondecontinuamentesealimentalasuspensin
ycontinuamenteseextraeelfondo.

Lateoradeseparacindeslidosyfluidostienesufundamentoenlamecnicadeinteraccinde
un slido y un fluido que se encuentran en movimiento relativo. Cuando un cuerpo slido se
mueve en el seno de un lquido (o de un gas) o cuando el fluido contornea un cuerpo slido
inmvil,lainteraccinentreambassemanifiestanenlaaparicindeciertasfuerzasyresistencias
quetiendenaarrastrarelcuerposlidooaretardarsumovimiento,segnseaelcaso.Elgradode
resistenciaaodearrastredependeenaltogradodelcarcterdemovimientodelfluido(laminaro
turbulento)ydelaformadelobjeto.

Lafuerzaqueunfluidoejercesobreuncuerpoinmvilalquecontorneasedenominafuerzade
arrastreyesequivalentealafuerzaderesistenciaqueelfluidoofreceauncueroenmovimientoy
seexpresamatemticamenteusandoelconceptodesarrolladoporNewton:

es el coeficiente de arrastre, el rea proyectada del cuerpo sobre el plano


donde:
perpendicularalmovimientodelfluido, ladensidaddelfluidoy lavelocidaddemovimiento
delcuerpo.

Una aplicacin sencilla de anlisis dimensional, demuestra que el depende de la forma del
cuerpo y del numero de

. Para un rgimen laminar y esferas con un intervalo de

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Stokesdeduceque
,laregintotalmenteturbulentadeautosimulacin(noodepende
yhasta
sepuedetomar
delnmerodeReynolds)selocalizaapartirde
como
.Apartirde
seproduceenunacrisisyelvalordecaea

Sedimentacindeunapartculaenelsenodeunfluido

Supngase de una partcula de masa comienza a caer en el seno del fluido. Al principio la
velocidad de cero, experimentar una aceleracin provocada por la accin de la fuerza de
al actuar sobre la partcula, aunque disminuida por la fuerza de empuje o
gravedad
. Sin embargo, al aumentar la velocidad de la partcula comenzarn a
flotacin
manifestar la fuerza de friccin sobre la superficie del slido, que en este caso se opone al
movimientodelcuerpohacialaabajo, .Lasfuerzas y sonconstantesparaunapartcula
yunfluidodeterminado,pero aumentasegnaumentalavelocidaddecadaadquirida.Dicha
velocidad se torna constante, siendo sta conocida como la velocidad de sedimentacin libre,
realizandolosbalancesdescritosanteriormentesepuededeterminarlasiguienteecuacin:

donde es la gravedad especfica y el dimetro de partcula. Se puede transformar esta


ecuacindeacuerdoalrgimendeflujo:

Ec.deStokes(

Ec.deNewton(

Sedimentacinobstaculizadaofrenada.

Cuandouncuerpocaeatravsdeunfluidoconfinadoenunrecipienteencuyasdimensionesno
rebasanciertamagnitudrelativaconrespectoaladelcuerpo,puedeproducirseunadesviacin
del valor real de la velocidad de sedimentasin. Cuando la concentracin de partculas en un
conglomeradoquesedimentaexcedeciertosvalores,noaplicanlasleyesdeStokesydeNewton
para el clculo de la velocidad de sedimentacin, se produce un efecto al ya descrito pero
tambin hay efecto debido a que las capas lmite de unas partculas infieren con las de otras.
Datos experimentales reportados muestran el efecto de la concentracin de partculas sobre la
velocidad de sedimentacin es menor de 4% de la velocidad de sedimentacin libre cuando la
concentracinesigualomenoral1%envolumen.Steinour(1941)dalasiguienteexpresinpara

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la velocidad de sedimentacin retardada en funcin de la fraccin volumen del slido en una


suspensin:

donde eslafraccinvolumendelliquido.

OBJETIVOGENERAL
Identificarlosmecanismosbsicosdelasedimentacindemostrandolosconceptosporcampo
defuerzayexplicarelefectodelasvariablesdeoperacin,permitindosecolaborarenconjunto.

OBJETIVOSPARTICULARES

El alumno describir las fuerzas involucradas en la sedimentacin libre apreciando la


importancia de estas.
Analizar la influencia de las variables involucradas en la sedimentacin frenada
permitiendo la discusin sobre la importancia de estas.

MATERIALYEQUIPO
1Probetade250ml
1Vasodeprecipitadode250ml
Partculas solidas esfricas 2 4 mm de dimetro (tapioca, esferas de cristal, balines de acero,
etc)
Balanzaanalticayelectrnica
250mlFluido(Agua,glicerol,aguaglicerol,aceites,shampoos,etc..)
Termmetro
1Cronmetro
1Reglade30cm
Cmarafotogrficay/ovideo
Vernier

CuestionarioPrelaboratorio

Queslasedimentacin?
Culessonlasfuerzasqueinteractanenunapartculasumergidaenunfluido?
Culeslafuerzadearrastre?
Queselcoeficientedearrastre?
Investigacuandomenostrescorrelacionesparaestimarelcoeficientedearrastre
Quesladensidadespecifica?
CuleslaLeydeArqumedes?
CmoserelacionalaLeydeArqumedesconlasedimentacin?

DESARROLLOEXPERIMENTAL
1. Siguiendo las instrucciones del profesor, armar el sistema para la sedimentacin frenada.
2. Determina el recipiente usaras para evitar efectos de pared.
3. Llena con 250 ml del fluido en el recipiente que utilizars (evitando generar burbujas) y
toma su temperatura.
4. Determina la cantidad de slidos a sedimentar.
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5. Determina las caractersticas de la partcula y antala en la tabla 1.


Tabla1.Caractersticaspromediodelaspartculas
Repeticin
1
2
3
No.demuestras

6. Moja completamente las partculas con el fluido para evitar efectos no deseados.
7. Prepara los dispositivos de tiempo y video o fotografa para comenzar el experimento.
8. Quita el exceso de fluido de las partculas (opcional).
9. Coloca a las partculas en la superficie del fluido dentro del recipiente y observa el
fenmeno.
10. Determina la velocidad de sedimentacin por el anlisis de video o fotografa y regstrala en
la tabla 2.
Tabla 2. Velocidad de precipitacin promedio
Repeticin
1
2
3
Promedio
Distancia
Tiempo
Velocidad
11. Realiza por triplicado del paso 5 al 9.
12. Calcula tericamente la velocidad de sedimentacin y comprala con los datos obtenidos
experimentalmente.

Cuestionario
Analizaydiscutelavelocidaddesedimentacinlibreconlafrenada.
Determinatericamentecualtendraqueserlavelocidadfrenadadelaspartculasqueutilizaste
enlaparteexperimental.
Cmodeterminasexperimentalmenteladensidaddepartcula?
Cmodeterminaslaesfericidadparaunapartculaquenoesesfrica?
Esimportanteelefectodeesfericidadenelexperimentoquellevasteacabo?
CmosimplificalosclculoslaleydeArqumedesenlaestimacindelavelocidadde
sedimentacinlibre?
Quefectosnorelacionadosalexperimentoobservasteyporqusedeben?

REFERENCIAS
GeankoplisC.,ProcesosdetransporteyprincipiosdeProcesosdeseparacin,4ed.,CECSA,2006,
Mxico.
RosabalJ.ValleM.HidrodinmicaySeparacionesMecnicasTomoII,IPNMinisteriosde
educacinSuperior,1998,317pgs.

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Prctica3
Secadodeslidos
INTRODUCCION
Engeneral,elsecadodeslidosconsisteensepararpequeascantidadesdeaguauotrolquido
de un material slido con el fin de reducir el contenido de lquido residual hasta un valor
aceptablementebajo.Elsecadoeshabitualmentelaetapainicialdeunaseriedeoperacionesy,
confrecuencia,elproductoqueseextraedeunsecaderopasaaempaquetado.
El agua u otros lquidos pueden separarse de slidos mecnicamente mediante prensas o
centrfugas, o bien trmicamente mediante evaporacin. Generalmente eliminar lquidos por
mtodos mecnicos es ms barato que por mtodos trmicos, y por esta razn es aconsejable
reducirelcontenidodelquidoenloposibleantesdeoperarenunsecadortrmico.
El contenido de lquido de una sustancia seca vara de un producto a otro. Ocasionalmente el
productonocontienelquidoyrecibeelnombredetotalmenteseco;perolomsfrecuenteesque
elproductocontengaalgodelquido.Lasaldemesaseca,porejemplo,contiene5%deagua,el
carbnsecoun4%ylacasenaun8%.Secadoesuntrminorelativoytansloquieredecirque
hay una reduccin del contenido de lquido desde un valor inicial hasta algn un valor final
aceptable.
Los secadores pueden ser por lotes o continuos, directos o indirectos. Los secadores directos
tambinconocidoscomoadiabticoslosslidosseencuentrandirectamenteexpuestosaungas
caliente(generalmenteaire).Lossecadoresenlosqueelcalorestransmitidoalslidodesdeun
medio externo tal como vapor de agua condensante, generalmente a travs de una superficie
metlicaconlaqueelslidoestencontactoseclasificancomosecadoresindirectos.
Enlossecadoresadiabticoslosslidosestnexpuestosalgasdealgunadeestasformas:
(b) Secado con circulacin transversal a
travsdeunlechodeslidos
(c)Secadorrotatorio
(d)Lechofluidizadodeslidos
(e)Flujoenparalelogasslidoenunsecador
sbitodetransporteneumtico.

(a)Secadoconcirculacintransversal

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Definiciones:
Contenidodehumedadenequilibrio(X*),eslahumedadlimitantealacualunmaterialdadose
puedesecarencondicionesespecficasdetemperaturayhumedaddelgas.

Contenido crtico de humedad (Xc), es el contenido de humedad promedio cuando concluye el


periododevelocidadconstante.

Contenidodehumedadlibre(X),esellquidoquesepuedesepararaunatemperaturayhumedad
dadas.Estevalorllegaaincluirtantolahumedadocluidacomolanoocluida(retenida).

X=XtX*

Periododevelocidadconstante,esellapsodesecadoduranteelcuallavelocidaddeeliminacin
deaguaporunidaddesuperficiedeseadaesconstanteouniforme.

Periodo de velocidad decreciente, es un lapso de desecacin durante el cual la velocidad


instantneadesecadodisminuyeenformacontinua.

Con respecto a una muestra a secar, la rapidez de secado puede determinarse suspendiendo la
muestra en un gabinete o tubera, en una corriente de aire. Entonces, el peso de la muestra
secadapuedemedirsecomounafuncindeltiempo.

EtapaAB:Esunaetapadecalentamiento(oenfriamiento)inicialdelslidonormalmentedepoca
duracinenlacuallaevaporacinnoessignificativaporsuintensidadniporsucantidad.

EtapaBC:Eselllamadoprimerperododesecadooperododevelocidaddesecadoconstante;
donde se evapora la humedad libre o no ligada del material y predominan las condiciones
externas.Enesteperodoelslidotieneuncomportamientonohigroscpico.

EtapaCD:Eselsegundoperododesecadooperododevelocidaddesecadodecreciente;donde
se evapora la humedad ligada del material y predominan las condiciones internas o las
caractersticasinternasyexternassimultneamente.

EtapaDE:Enestaetapalaevaporacinocurredesdeelinteriordelslidoyocurrehastaqueno
existesecadoadicional.

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OBJETIVOGENERAL
Identificar los mecanismos asociados al proceso de secado de slidos en un sistema adiabtico,
relacionando losconceptosconlasvariablesdeoperacinalmomentodeefectuareldesarrollo
experimental,permitindosecolaborarenconjunto.

OBJETIVOSPARTICULARES

El alumno describir las principales variables involucradas en el proceso de secado de


slidosapreciandolaimportanciadeestas.
Determinar experimentalmente la curva de secado para un slido hmedo (Oxido de
Aluminio) a temperatura y velocidad de aire constantes, permitiendo la discusinde los
resultadosobtenidos.
Determinar:
o Elcontenidodelahumedadalequilibrio
o Elcontenidodelahumedadcritica
o Elcontenidodelahumedadlibre
o Lavelocidaddesecado.
haciendo uso de las correlaciones apropiadas, permitiendo la discusin de los
resultadosobtenidos.

MATERIALESYEQUIPO
Aguadestilada1L(AguaCiel)
xidodealuminio(Almina)100graprox.
Vernier
Vasodeprecipitadode600ml
Homogeneizador
SecadorporconveccinC130deGuntconAccesorios
Flexmetro
Balanzaelectrnica
Balanzaanaltica
Estufa
Esptula
Cuestionarioprelaboratorio
1.
2.
3.
4.
5.

Culesladefinicindesecado?
Cmosepuedenclasificarlossecadores?
Mencionalosdiferentesconceptosdehumedadreferidoaslidos
Quesunacurvadesecado?
Identificalosdiferentesperiodosenunacurvasecado,ascomolosdiferentes
conceptosdehumedad
6. Siexisteunperiododesecadocontante,cmopuedescuantificarmatemticamente
eltiempodesecado?

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DESARROLLOEXPERIMENTAL
1.
2.
3.
4.

Atenderlasinstruccionesdelprofesorparaencenderyusarelequipo.
Retirarlasbandejasdesecadodesubastidor.
Tararlabalanzaacero.
Colocar las bandejas de secado individualmente en el bastidor, leer el peso de cada
bandejaenlabalanzadigitalyanotarlo.
5. Conectarelventiladordeacuerdoalasinstruccionesdelprofesoryajustarelflujodeaire

6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.

.
a
Leerlaindicacindelcaudalvolumtricodeaireyanotarestevalor.
Ajustarelgradodecalefaccina7yconectarelcalefactor.
Hacerfuncionarelcanaldesecadohastaquesecalientedeformahomognea
Distribuirelmaterialasecarformandocapasfinasenlasbandejas.(Tomarlascharolascon
guantestrmicos)
Colocarlasbandejasdesecadoensubastidoryanotarelpesototal.
Tararlabalanzaacero.
Iniciodelprocesodesecadoydelamedicindeltiempoconelcronmetro.
SiseusaunPCyelsoftwareCE130paraunadocumentacindelosdatosdemedicinen
funcindeltiemposetienequeiniciarelregistrodetiempodelsoftwaredeundatopor
minutopor120min.

Durante la realizacin del experimento sin PC ni software CE 130, se tienen que registrar
manualmente los siguientes datos a intervalos de tiempo regulares, anotando los datos en una
hojadetrabajo(proponerlatabla):
o Tiempo
o TemperaturadelaireT1enelpuntoantesdelmaterialasecar
enelpuntoantesdematerialasecar.
o Humedadrelativadelaire
o TemperaturadelaireT2despusdelmaterialasecar.
despusdelmaterialasecar.
o Humedadrelativadelaire
o Masatotalmdelmaterialasecar,orespectivamentedelmaterialasecarylasbandejasde
secado.
o Determinar a travs de un diagrama de Mollier la carga

para los respectivos

estadosdelaire.
Cuestionariopostlaboratorio
1.
2.
3.
4.

Cmoindicamosqueelprocesodesecadohaterminado?
Cuntosperiodosdevelocidaddesecadoseidentificaronenelexperimento?
Describecadaunodelosperiodosidentificados.
Si existe un periodo de velocidad de secado contante en el experimento, Cul es el
tiempodesecadoenesteperiodo?

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ManualdePrcticas

REFERENCIAS
McCabeW.,SmithJ.,HarriottP.,OperacionesunitariasenIngenieraQumica,7ed,
McGrawHillInteramericana,2007,Mxico,1190pgs.
Treybal,R.Operacionesdetransferenciademasa,2ed,McGrawHillInteramenricana,
1988,Mxico,858pgs.

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Prctica4
smosisInversa
INTRODUCCIN.
Elprocesodesmosisinversa(OI)sedefinecomolaseparacinpormembranaenlaque
seproduce la retencin o rechazo selectivo de solutospor medio deuna membrana permeable
conducido bajo una presin superior a la osmtica, difundindose as el solvente de la solucin
msconcentrada(retenida)hacialasolucinmsdiluida(permeada)(A.,1999).

La smosis inversaesuna tcnicatilparala purificacinydesalinizacin del agua,esta


tecnologa es bien conocida por su efectividad para reducir el total de slidos disueltos y
contaminantesinicosespecficos.Lamembranadesmosisinversaesunapelculadeacetatode
celulosaquepuedeserformuladaparadardiferentesgradosderechazo(repulsindeionesporla
membrana) del material, algunas membranas tienen una viabilidad de rechazo de 50 a 98%. El
tamaodelporodelamembranaesde0.0005a0.002micrones,porestaraznlapresindebe
sermuygrandeparahacerpasarsloaguaatravsdeella.

Figura1.Fundamentodelprocesodesmosisinversa.

Dentrodelasprincipalesventajasqueofreceelprocesodesmosisinversadestacan:
La nica energa necesaria para operar la smosis inversa es la presin, la cual
puedeserproducidaporbombasymotoreselctricosodecombustible.
No son necesarios altos potenciales elctricos, como lo es en el caso de la
electrodilisis.
Los reactivos qumicos no son necesarios para la regeneracin como lo es en el
intercambioinico.
Las membranas pueden ser diseadas para separar diferentes porcentajes de
ionesuorgnicos.
Noesnecesariosuministrarlecaloralsistemayporendetampocoesnecesarioel
cambiodefasesparaejecutarlaseparacin.
Lapresinosmticaesproporcionalalaconcentracinytemperaturaabsoluta,VantHoff
observquelapresinosmtica,
quelapresindeungasideal.

varaconlaconcentracinytemperaturadelamismaforma

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Donde:

Sedisponedevariastcnicasparamedirlapresinosmticaypuedecalcularseapartirde
medidas del descenso de la presin de vapor, descenso del punto de congelacin y a partir de
mediciones directas, esta ltima tcnica mide la presin necesaria para mantener el flujo del
disolventeatravsdelamembrana(Jr.,1979).

Dentro de las aplicaciones ms importantes del equipo de smosis inversa es la de


purificacinydesmineralizacindelaguareduciendolasalinidadycompuestosorgnicosdeesta,
enlaindustriaalimenticiaenlaproduccindejugosyenlaindustriatextilparalarecuperacinde
tinturas(Togores.,2002).

OBJETIVOGENERAL.

Identificar los mecanismos bsicos de la smosis inversa, aplicando los fundamentos del
procesoatravsdelaprcticapermitindosecolaborarenequipo.

OBJETIVOSPARTICULARES.

El alumno describir las principales variables involucradas en la smosis inversa


apreciandolaimportanciadeestas.
Determinar experimentalmentelapresinosmtica enfuncin del flujodealimentacin
comparndolaconlaterica,permitiendoladiscusindelosresultadosobtenidos
Determinar el rendimiento, el desecho de soluto (R) y las propiedades fsicas (B) de la
membrana utilizando las correlaciones apropiadas, permitiendo la discusin de los
resultadosobtenidos.

MATERIALYEQUIPO.

80LdeAguapura,marcaCiel.
UnidaddesmosisInversaGeneratorisTAUO100/DEL.
3conductmetros.
2termmetros.
Saldegrano(Noyodatada).
Picetaconaguadestilada.
Bombasumergibleparasistemadeenfriamiento.
Hielo

CuestionarioPrelaboratorio:

1. Culesladiferenciaentresmosisysmosisinversa?
2. Queslapresinosmticaycomosedefine?

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ManualdePrcticas

3.
4.
5.
6.
7.

Mencionalasdiferenciasentrelasmembranasdesmosisinversaymicrofiltracin.
Mencionaotrosmtodosparadeterminarlaconcentracindesolutosenunasolucin.
Mencionealgunasaplicacionesdelasmosisinversaparalaramabiotecnolgica
Queslaconductividadelctricayculessonsusunidades?
Cmoserelacionalaconductividadconlaconcentracin?

DESARROLLOEXPERIMENTAL.
1.Elaboralasolucinproblematomandoencuentaquelaconcentracindebeser10g/Lde
saldegrano.
2.Cualessonlasmximascondicionesdeoperacin,antalasenlasiguienteTabla1:
Tabla1.Parmetrosmximosdeoperacin.

Temperatura(C)
Presin(psi)
Flujo(LPM)

3.Siguiendolasinstruccionesdelprofesor,enciendaelequipoeinicielaoperacindelequipo
desmosisinversa.
4. Observa la operacin del equipo, para que puedas determinar cules variables debers
medir.
5.Configuraelequipoparaqueoperelarecirculacinaltanquedealimentacin.
6.Mantnestablelatemperaturaenlaalimentacin,conmonitoreocontinuo.
7.Determinalapresinosmtica,flujodepermeadoylaspresionesparadiferentesflujosde
operacin,regstralasenlasiguienteTabla2:
Tabla2.Datosparaclculosderendimientoypropiedadesfsicasdelamembrana.

Flujode
Presi
operacin nde
(LPM)
alimen
tacin
(psi)
1.

2.

3.

4.

5.

Conducti
vidadde
alimenta
cin.
(S/cm)

Flujo
de
perm
eado
(LPM)

Presi
nde
perme
ado
(psi)

Conducti
vidadde
permead
o.
(S/cm)

Temper
atura
(C)

Conductiv
idaddel
concentra
do.
(S/cm)

8.Determinar: la presin osmtica, el rendimiento, el desecho de soluto (R) y laspropiedades


fsicas (B) de la membrana utilizando las correlaciones apropiadas y comprala con los datos
tericos.

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Cuestionario
1. Cmoinfluyelapresinosmticaenelsistemadesmosisinversa,ydequmanerase
puededeterminarexperimentalmente.
2. Determinecualessonlosfactoresqueafectanelprocesodesmosisinversa.Discutan
larespuesta.
3. En qu momento se determina que el sistema de smosis inversa se encuentra en
estadodeequilibrio.Discutanlarespuesta.
4. Qu tiposdemembranassemipermeablespromueven lasmosis inversa, asmismo
determineydiscutacualeslamejordeellas.
5. Realicelosbalancesgeneralesdelequipo.
ANEXOS:
Datos:

Conduct@26C
Agua
gNaCL/L
Siemens
1g/100ml
10
1.47E02
0.3m
3
4.97E03
0.2
2
3.47E03
0.15
1.5
2.59E03
0.1
1
1.77E03
0.05
0.5
2.82E04
0.04
0.4
1.85E04
0.03
0.3
1.71E04
0.02
0.2
1.50E04
0.01
0.1
1.34E04

REFERENCIAS.

GeankoplisC.,Procesosdetransportey
principiosdeProcesosdeseparacin,
4ed.,CECSA,2006,Mxico.

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Practica5
Extraccinlquidolquido.
INTRODUCCIN
Laextraccinlquidolquidoesunaoperacinunitariaqueconsisteenlaseparacindeunsoluto
de una solucin lquida mediante el contacto con otro disolvente lquido que es relativamente
inmiscible(nomezclable)enlasolucinGeankoplis2010,unesquemadeesteprocesose
puedeobservarenlafigura1.

Figura1.PrincipiobsicodelaextraccinlquidolquidodondeBesundisolvente,Aesunsoluto
yCellquidoportador.
Esteprocesodeseparacin,tieneciertasventajasconrespectoaladestilacin(siendoestaunade
lasoperacionesunitariasmsconocidas)yaqueendeterminadasocasionesesposiblerecuperar
una mayor cantidad de compuestos de inters con un uso menor de energa, sin embargo,
tambin debe tomarse en cuenta que la eficiencia del proceso de separacin lquidolquido
dependedediversosfactores,entreloscualesesimportantemencionar:

Eltipodecontacto:Enestecasolaconfiguracindelflujodeentradasysalidaspermitir
unamayoromenoreficiencia.
Losreactivosinvolucrados:elprocesodeextraccinlquidolquidosebasaenpropiedades
comolamiscibilidad,solubilidadentresustancias,demodoquelaeleccinapropiadade
loselementosquecomponenlaextraccinlquidolquidosercrucialenlaeficienciade
talmtodo.
El tipo de equipo: que por el contacto que est presente presentar mejor o peor
transferenciademasa.
Y las variables que afectan al equilibrio como la temperatura, la composicin (fraccin
masa o fraccin mol) y la presin, la cual no juega un papel relevante a menos que sea
muyelevadaTreybal1998.

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Esconvenientequeparaeldesarrollodeestaprcticaustedmanejeperfectamentelossiguientes
conceptosSeader2006:

Alimentacin:mezcladelaquesepretendesepararunoomscomponentes.
Disolventedeextraccin:lquidoparasepararelcomponentedeseado.
Refinado:alimentacintratada.
Extracto:faseconmayorcantidaddedisolventedeextraccinysolutorecuperado.
Faseligera:fasemenosdensa.
Fasepesada:fasemsdensa.
Faseacuosa:contieneelsolutoomezcladesolutosaseparar
Fase orgnica: es la que permite la separacin de los solutos mediante contacto directo
conlafaseacuosaqueinicialmenteloscontiene

Un elemento relevante de la extraccin lquidolquido es como se puede auxiliar de diagramas


triangularesparalaresolucindebalancespartiendodeunbalancegeneral,porcomponentesyla
regla de la palanca, cabe mencionar que dada la extensin del planteamiento del balance es
recomendable revisar la bibliografa y adecuar al proceso requerido a dichos balances
simplificados,loscualessepuedenanalizargeneralmenteporelnmerodeetapascomoeltipo
deflujoquepresentelacolumna,torredeextraccinomezcladorsegnseaelcaso.
Finalmente,esnecesariomencionarqueparaeldiseodeequiposdeextraccinlquidolquido
se pueden buscar relaciones entre la configuracin del equipo y el rendimiento, es decir altura,
dimetro,nmerodeplatosentreotros,conlasconcentracionesdesalidatantodelextractocon
elrefinado,considereestepuntoeneldesarrollodelapresenteprctica.

OBJETIVOGENERAL
Identificar los mecanismos bsicos de la extraccin lquido lquido en una columna empacada,
demostrandolosconceptosinvolucradosatravsdelaprcticarealizadaenellaboratoriodonde
explicarelefectodelasvariablesdeoperacinpermitindosecolaborarenconjunto.

OBJETIVOSPARTICULARES

Describirlatransferenciademasaenunequilibriolquidolquidoatravsdeunacolumna
empacada,apreciandolaimportanciadeesta.
Analizarlainfluenciadelaalturaenlacolumnadeterminandolaconcentracindelafase
acuosacomounafuncindeladistanciaenlaextraccin.
Compararlaeficienciatericaatravsdelascorrelacionesapropiadascontralaeficiencia
experimentalatravsdedatosexperimentales.

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MATERIALYEQUIPO.

1Ldehexano
10Ldeaguapurificada
1Ldeetanolal96%.
30tuboseppendorfde1.5mL.
Refractmetro.
SistemadeextraccinlquidolquidoGeneratorisPSEL024/DEL.
Franelas.
Probetade1000mL.
Cronmetro.
Picnmetro.

CuestionarioPrelaboratorio

1. Cundoesunamejoropcinutilizarlaextraccinlquidolquidoenlugardeladestilacin
ycuandono?
2. Qu aplicaciones en especfico tiene la extraccin lquidolquido en la industria como
investigacin?
3. Qutiposdeequiposseutilizanenlaextraccinlquidolquido?
4. Qu criterios sustentan la recomendacin en el uso de este tipo de columna (la de la
presenteprctica),respectoaotrasexistentes?
5. Menciona los aspectos econmicos y de operacin, respecto a otros mtodos de
separacinconelmismoobjetivo.
6. Cmo se pasa de fraccin mol a fraccin masa? Menciona un ejemplo y como se
relacionaresteclculoconlaprctica.

DESARROLLOEXPERIMENTAL

Desarrolloprevio:

Asegrese de contar con todas las medidas de seguridad apropiadas para la presente
prcticaenespeciallentesdeseguridadyzapatosantiderrapantes.
Encasodequelabombanoestcalibradavayaalosanexos,paraseguirelprocedimiento
correspondiente.

Desarrollodelaprctica.
1. Conozca el proceso en primera instancia1, de modo que identifique los conceptos
relacionadosalascorrientesmencionadasenlaintroduccin,yloselementosbsicospara
el desarrollo de los balances que vaya a realizar flujo (1.3 L/h), concentraciones en

Paraellopuedeleerlaseccindeanexoscorrespondientealdiagramadeflujoparaentenderelproceso.

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ManualdePrcticas

2.
3.
4.
5.
6.

7.

8.
9.

fraccin masa de refinado y extracto, temperatura, altura o distancia entre etapas de


empaques,entreotros(veranexosparafuncionamientoypartesdelequipo).
Desernecesariohayquecalibrarlasbombas.Ajustarlavelocidaddelflujodelabombade
alimentacindelamezclaa1.3L/hylabombadealimentacindeldisolventea1L/h
Preparar2Ldemezcladealimentacinenproporcin1:1(etanolhexano).Verterlaenel
tanquedealimentacin.
Llenar eltanquedel solvente (agua). Encenderel equipo con asesora delencargado del
laboratorio(asegurarsedequeelequipoestconectadoalacorrienteelctrica)2.
Tomar una muestra de la mezcla y el solvente en la alimentacin para obtener su
densidad.
Una vez que el equipo est en funcionamiento los integrantes del equipo debern
organizarseparatomarmuestracada20minutosenlosempaquesqueposeeelequipo,
estoconuntuboeppendorfparacadamuestra,conelobjetodeobservarlarelacinentre
laconcentracinylaaltura3.
Posteriormenteotrointegrantemedirelndicederefraccindedichamuestraelcualle
auxiliar en el clculo de la concentracin (ver anexos para tabla concentracin contra
ndicederefraccin).
Delmismomodoporconvenienciamedirlasconcentracionesalassalidasdelextractoy
elrefinado.
Realizarlosclculosrespectivosparalograrlosobjetivosplanteados.

Tabla1.Ejemplodetablaparalatomadedatosdelosndicesderefraccinadiversasalturasen
intervalosdetiempoentrecadamuestrade20minutos.
XaAltura1
1
2
.
.
n

XaAltura2
1
2
.
.
n

XaAltura3
1
2
.
.
n

XaAltura4
1
2
.
.
n

Cuestionario

1. Qutipodeempaqueseutilizenlacolumnadeextraccin,anotasuscaractersticas.
2. Expliquelaformaenqueafectalatemperaturaparagenerarunacurvabinodal.
3. Describacmosepuedencalculargrficamenteelnmerodeetapasnecesariasparala
extraccin.

Msinformacinenanexos.
Latablapresentadaparaestefinesopcionalesrecomendablequediseeunapropiaparalatomade
datoscomoleresulteconvenienteyaquenosernlosnicosquerecopile.
3

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4. Describaconsuspalabrasloquesignificalainundacinesestetipodecolumnas.
5. Discutaacercadelaeficienciadeesteequipocomparndoloconunacolumnade
aspersinparalaextraccinLL.
6. Realizarlosbalancesgeneralesdelequipo.

REFERENCIAS

GeankoplisC.J.Procesosdetransporteyprincipiosdeprocesosdeseparacin(incluyeoperaciones
unitarias)s.l.Patria2010
SeaderJ.D.Separationprocessprincipless.l.Wileyandsonsinc2006
TreybalR.Operacionesdetransferenciademasas.l.McGrawHill1998

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Prctica6
ExtraccinSlidoLquido
INTRODUCCION
Lasoperacionesunitariasfsicasregidasportransferenciademateriaestnbasadasenun
fenmenodenominadodifusin.Lasmasasseponenenmovimientoointentanmezclarsecomo
consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentracin. Cuando se colocan dos
fases que no se encuentran en equilibrio en relacin con un determinado componente lo que
ocurre es que dicho componente se transfiere de una a otra intentando alcanzar el equilibrio
(Fisicanet,2005)
La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidades la separacin de
unoomscomponentescontenidosenunafaseslida,mediantelautilizacindeunafaselquida
o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida
recibenelnombredesoluto,mientrasqueelslidoinsolublesedenominainerte.
Laextraccinslidolquidorecibedistintosnombressegnlafinalidaddelproceso;as
se le conoce tambin como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de esta operacin
puedeserdiversa,puesenalgunoscasosesnecesarioeliminaralgncomponentenodeseablede
algn slido mediante disolucin con un lquido, denominndose lavado a este proceso de
extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un componente valioso que est
contenidoenunslido,disolvindoloenunlquido,denominndoseaestaoperacinlixiviacin.El
terminopercolacinserefierealmododeoperar,vertidodeunlquidosobreunslido,msque
alobjetivoperseguido.
Laformaenqueelsolutoestecontenidoenelslidoinertepuedeserdiverso.Aspuede
serunslidodispersoenelmaterialinsolubleoestarrecubriendosusuperficie.Tambinpuede
tratarse de un lquido que este adherido o retenido en el slido, o bien estar contenido en su
estructuramolecular.
Estetipodeoperacionessellevanacaboenunasolaomltiplesetapas.Unaetapaesuna
unidaddeequipoendondeseponenencontacto lasfasesduranteuntiempodeterminado, de
forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va
aproximndosealequilibrioamedidaquetranscurreeltiempo.Unavezalcanzadoelequilibriose
procedealaseparacinmecnicadelasfases.Enrealidadesdifcilqueenunaetapasellegueal
equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para una
etapaeselcocienteentreelcambioenlacomposicinqueselograrealmenteyelquedebera
habertenidolugarenunasituacindeequilibriobajocondicionesdetrabajo.

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Lasformasdeoperacinutilizadasenlosprocesosdeextraccinpuedenserencontinuoo
discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples etapas con
disolventenuevoencadaetapaoencontracorriente.Unaetapasimpleconstadeunmezclador
conagitacin,dondeseponenencontactoelslidoyeldisolventeduranteunciertotiempode
contacto.Acontinuacinsellevaaunseparador,dondeseobtienenlasfasesextractoyrefinado,
despusdeunciertotiempodereposo.Nosiempreseutilizanequipos,sinoqueenunosolose
pueden realizar las etapas de extraccin y separacin, denominndose extractor a este tipo de
equipo.
ExistendiversasconfiguracionesyequiposparalaextraccinSlidoLquido,unodeellos
eselextractorRotocel(Figura1)queseutilizarenlaprctica.Consisteenunrotorcircularcon
celdas,cadaunaconunfondoquesostienelosslidos,giralentamentealrededordeuntanque
estacionarioconcompartimientos.Algirarelrotor,cadaceldapasaasuvezdebajodeunaparato
especial para alimentar el material de extraccin y bajo una serie de aspersores mediante los
cuales cada una se empapa con el disolvente para la lixiviacin. Despus de casi una vuelta, el
contenido lixiviado de cada celda se arroja automticamente a uno de los compartimientos
inferioresestacionarios,deloscualessesacancontinuamente.Eldisolventedecadaaspersinse
percolaenformadescendenteatravsdelslidoydelsoporteenelcompartimientoapropiado
deltanqueinferior,elcualbombeacontinuamenteparalasiguienteaspersin

Fig.1ExtractorRotocel.IIIIetapasdeextraccin,1extracto,2residuodeextraccin,3conexin
parargimendeunaetapa,4segmentocolector(etapaI),5disolvente,6materialdeextraccin,7
dispositivodecalefaccin;Sensores:Ttemperatura,Econductividad,Fcaudal.

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Enlafigura1semuestraunDiagramadeEquilibrioparalaextraccinslidolquido.

Fig.1Diagramadeequilibrioslidolquido

OBJETIVOGENERAL
Reconocerlosmecanismosbsicosenlaoperacindeextraccinslidolquido,aplicandolos
conceptosasociadosalasvariablesdeoperacin,permitiendolacolaboracinenequipo.

OBJETIVOSPARTICULARES

Identificarydescribirlasvariablesinvolucradasenunprocesodeextraccinslidolquido
apreciandolaimportanciadeestas.
Identificarlasdistintasetapasyconfiguracionesdeflujoquesellevanacaboduranteel
procesoenlaoperacindelequipoexperimental.
Describirgrficamenteelcomportamientodelprocesodeextraccinenlaoperacincon
flujosacontracorriente,identificandolaslneasdealimentacin,operacinyretencin.
Determinarelporcentajedeextraccin.

MATERIALESYEQUIPO
9
9
9
9
9

1Probetade250ml.
Termmetro
Equipodeextraccinslidolquido,GUNTHamburgoCE630.
Bicarbonatocidodepotasio.
EsferasdeAlmina.

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ManualdePrcticas

9
9
9
9
9
9
9
9

Aguaciel.*
Balanzaanaltica
Balanzaelectrnica
Cronmetro
Papelaluminio.*
Franela.*
Estufa
Esptula

Nota:elmaterialindicadoconunasterisco(*)serproporcionadoporlosalumnos.
Cuestionarioprelaboratorio
1. Describirelprincipiodeseparacinsolidolquido.
2. Mencionaralmenos3aplicacionesdelaextraccinslidolquidoenlaindustria
biotecnolgica.
3. Mencionarydescribir3variablesqueinfluyendirectamenteenelprocesodeextraccin
slidolquido.
4. Investigarlosprincipalesequiposdondeseaplicaelprincipiodeextraccinslidolquido.

DESARROLLOEXPERIMENTAL

Atenderlasinstruccionesdelprofesorparaencenderyusarelequipo.

Preparacindereactivos
Para preparar el material de extraccin la almina debe ser hidratada en una solucin de
bicarbonatocidodepotasiocomosedescribeacontinuacin:
1. Lavarlasesferasdealminaconaguapurificadahastaeliminarelresiduodealminaque
seencuentraenformadepolvoblanco.Medirconductividaddelaguapurificada.Sedebe
procurar usar en todas las etapas del proceso la misma marca de agua purificada,
previamentemedida.
2. Escurrir la almina, despus colocarla en una charola de aluminio lo ms extendida
posible.
3. Ponerasecarenhornoa110Cpor24hrs.
4. Prepararunasolucindebicarbonatocidodepotasioconunaconcentracinquepermita
quelaalminasesatureconlasal,utilizandoaguapurificada.(Medirconductividaddela
solucinen60g/L)
5. Colocarlaalminadentrodelasolucin,mezclarydejarreposarporlomenospor24hrs.
6. Extraerlasesferasdealminadelasolucin,escurrir.Ponerasecarenunacharolade
aluminio,dentrodelhornoa110Cporlomenos24hrs.
7. Medirconductividaddelasolucindesalsinalmina,estimarsuconcentracinconayuda
delacurvadecalibracin(Revisaranexos).

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Secuenciaexperimental
Paraobservarlainfluenciadelflujodelagentedeextraccineneldesempeodelaextraccin,se
monitorearlaconcentracindesalenlasolucinresultantedelaextraccin.Ademslasotras
variables(temperatura,velocidad,etc.)permanecernconstantesenelproceso.

1. Reconocimientodelequipo:identificartodaslaspartesylatrayectoriadelosreactivos
usadosenlaextraccinatravsdelequipo.
2. Ajustarelnmerodeetapasa3.(Modificarvlvulas)
3. Encenderelequipo.Seprocurartenertodoslosreactivosalamano.
4. Dividirlaalminaen6partessegndisponibilidad,pesarcadaunadeellas.(Debidoaque
elmaterialeslimitadonoseusareltornillosinfin,sinoqueseagregarnlasesferasde
alminadirectamenteenlasceldas.)
5. AjustarlavelocidaddelRotocel.
6. Ajustarelflujodelaguapurificadasegnexperimento(grupoA:8L/h).
7. Retirarelaguadelbaldederecoleccineinicialelproceso.
8. Colocarelmaterialdeextraccin(esferas)enlaprimeraceldacercadedondesecolocala
alimentacinautomtica.
9. Tomarmedicionesdelaconductividadytemperaturacada30seg.Usarcronometroy
cmarafotogrfica.
10. Encuantopaselasegundaceldaporlaalimentacincolocarelmaterialdeextraccin,as
hastaquetodoelmaterial(bolitas)esteenelequipo.
11. Elprocesoseterminarcuandotodoelmaterialdeextraccinseaagotado.Tododebe
caerenlacubetaderecoleccindeslidos.

Pesoinicialdela
muestra
Conductividadinicial
delsolvente
Nmerodeetapas
Velocidaddel
Rotocel
Flujosdebombas

VARIABLESDEOPERACIN
Pesofinaldela
muestra
Conductividadfinal
delsolvente

Bomba1:

Bomba2:

Bomba2:

Tiempo(min)

Etapa1

CONDUCTIVIDADELCTRICA
Etapa2
Etapa3

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ManualdePrcticas

Anlisisderesultados
1. Realiceunbalancedemateriaparaelprocesodeextraccin
2. Determineelnmerodeetapastericasparaelprocesopormediodeunmtodogrfico.
3. Determine la eficiencia del proceso. Discuta a cerca de la importancia del flujo del
disolventeenelproceso.

Cuestionariopostlaboratorio
1. Enuncialasventajasydesventajasdeusarelmtodosolidoliquido,comparndolocon
losprocesosconvencionalesparaestetipodeextraccin.
2. Suponiendoqueserepitieraelexperimento,enlugardeusaraguacomodisolvente,qu
otrocomponenteutilizaraparalaextraccindelbicarbonatoyporqu?
3. Culeslasolubilidaddelbicarbonatocidodepotasioenagua?
4. Qucaractersticassoportalaalminacomosoporteinerte?
5. Quotromaterialporosopuedeserutilizadocomosoporteinerteenlaextraccinslido
lquido?

REFERENCIAS
McCabeW.,SmithJ.,HarriottP.,OperacionesunitariasenIngenieraQumica,7ed,
McGrawHillInteramericana,2007,Mxico,1190pgs.
Treybal,R.Operacionesdetransferenciademasa,2ed,McGrawHillInteramenricana,
1988,Mxico,858pgs.

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Prctica7
Destilacin

INTRODUCCION
La destilacin es una operacin unitaria que mediante la transferencia de masa permite la
separacin de una mezcla liquida de sustancias miscibles y voltiles en sus componentes
individuales.Paraelloserequierequedichoscomponentessedistribuyanenunafasegaseosay
unafaseliquida;luegomediantelaevaporacinocondensacinsecreaunanuevafaseapartirde
la solucin original (McCabe, et al. 1991). Debido a lo anterior es importante comprender el
equilibrio entre las fases (liquidovapor). Por lo tanto se considera preferentemente una mezcla
binaria,enlaqueunodeloscomponentesesmuchomsvoltilqueelotroynohaycomplicacin
depuntosdeebullicinmximosomnimos,ademsdequeloscomponentesenestadolquidose
disuelvenacualquierproporcinparaformarsolucioneshomogneas(Treybal,etal.1988).
Losfactoresovariablesquedeterminanlosequilibriossonlapresin(devapor)ylatemperatura,
en las mezclas binarias se considera tambin la composicin permitiendo hacer una
representacin grafica del equilibrio (Figura 1 y 2). Estos diagramas vienen a serdeterminados,
comoseobserva,pordoslneasquerepresentanelequilibrioentreellquidosaturadoyelvapor
saturado de la mezcla en el proceso, comnmente manejado como punto de burbuja para el
lquidosaturadoypuntoderocoparaelvapor.Entoncesseestableceunarelacindelospuntos
deburbujayrocodependientesdelaconcentracin.

Figura1.DiagramadeequilibriolquidovaporFigura2.Diagramaequilibriolquidovapor
apresinconstante.atemperaturaconstante.

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Paralaconstruccindedichosdiagramasserequiereportantodeterminarlastemperaturas,las
composiciones y las presiones de vapor de los elementos de la mezcla a travs de la Ley de
Antoiney/odelaLeydeRaoultdependiendodelasconsideracionesquesehagan(Smith,etal.,
1996).
Enladestilacindebenseraplicadosbalancestantodemateriacomodeenergaparaconocerel
comportamiento de los fenmenos de transferencia de ambas. Para ello se considerar en el
sistema los flujos msicos o volumtricos, calorficos y composiciones entrantes y salientes,
temperaturasopresionessegnseaelcaso.Unbalancesencillodemateriayenergasemuestraa
continuacindeacuerdoconlafigura3.
BALANCETOTALF=D+W
`

ParaelcomponenteA
FzF=DzD+Wxw

Balancedeentalpa
QB+FHF=DHD,+WHW,+QC+QL

DondeQLrepresentatodaslasprdidasdeenergadelsistema.

Figura3.Componentesdeunsistemadedestilacinconsusrespectivasentradasysalidasdemateriayenerga.

Los balances y por tanto la transferencia de masa y energa vendrn a ser afectados por
condiciones propias del sistema como es el caso del reflujo pues determina las etapas que se
debern emplear en el proceso y la eficiencia de operacin de estas etapas que puede ser
conocidamedianterelacionescomolaeficienciaglobal(o),local()olaeficienciadeMurphree
(M)(Treybal,etal.1988).

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OBJETIVOGENERAL
Identificarlosmecanismosasociadosconelprocesodedestilacinfraccionadaenunacolumnade
platos, relacionando los conceptos con las variables de operacin al momento de efectuar el
desarrolloexperimental,permitindosecolaborarenconjunto.

OBJETIVOSPARTICULARES

Describir los procesos de transferencia de masa y energa en un equilibrio lquido vapor


quesucedenenunacolumnadeplatosalefectuarunadestilacinfraccionada.
Analizar lainfluencia delestablecimientodereflujoen lasconcentracionesfinalesdelos
productosdedestilacin.
Conocer el valor de la eficiencia terica (global y de cada plato) a travs del uso de
correlacionesycompararestosvaloresconlosobtenidosexperimentalmente.

MATERIALESYEQUIPO
Tuboseppendorf
Refractmetro
Cronmetro
Multmetro
2Probetasde1000mL
SistemadeDestilacinDidcticoPSDA480/DEL
Alcoholetlico
Agua

Cuestionarioprelaboratorio
1. CmosedefinenQ,Qyculessuexpresin?
2. Mencionelascaractersticasnecesariasenunamezclaparaquesepuedasepararpor
mediodedestilacin
3. Qudatossedebenconocerpararealizarundiagramadecomposicinapresin
constante?
4. Mencionealmenos2aplicacionesbiotecnolgicasdeladestilacin

DESARROLLOEXPERIMENTAL
1. Preparar 6L de mezcla aguaetanol a la proporcin de 6:4, medir la refraccin que presenta.
Posteriormentetransferirlamezclatotalalhervidor
2. Encender el hervidor hasta alcanzar, al menos, la temperatura 60C para llevar a cabo una
destilacinlenta.
3. Encender el flujo de la bomba que alimenta el condensador, as como colocar el reflujo a la
mximacapacidad.

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4.Tomarmuestrascada10mindelosplatosdelatorredefraccionamiento.
5.Colocarlasmuestrasenelrefractmetroyregistrarlarefraccin.
6.Desernecesario,tomarlarefraccindelextractoydeldestilado.
7.Realizarclculosnecesariosparacumplirconlosobjetivos.

Cuestionariopostlaboratorio
1. Qu significa que las lneas de operacin de toda la torre de destilacin (seccin de
enriquecimiento y agotamiento) coincidan con la lnea diagonal de 45 en un diagrama
deunacurvadeequilibrio?Discutasurespuesta.
2. Quesunazeotropo?culesladiferenciaentreazeotroposenmezclasconpuntode
ebullicinmximayconpuntodeebullicinmnima?

3. Bajoqucondicionessedaque =1y=1,yQuimplicaalrealizarclculosdepunto

derociypuntodeburbuja?

REFERENCIAS
Geankoplis,C.J.(2006).Procesosdetransporteyprincipiosdeprocesosdeseparacin.
Mxico:EditorialContinental.
PedroJ.MartnezdelaCuesta,E.R.(2004).OperacionesdeseparacinenIngeniera
Qumica,MtodosdeClculo.Madrid:PearsonPrenticeHall.
WarrenL.McCabe,J.C.(1991).OperacionesUnitariasenIngenieraQumica.Madrid:
McGrawHill.
Treybal,R.(1998).Operacionesdetransferenciademasa.McGrawHill.

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