UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD: INGENIERA DE MINAS GEOLOGA Y METALURGA

ESCUELA PROFESIONAL: INGENIERA DE MINAS
ASIGNATURA

QUMICA ANALTICA

TEMA

Informe N 5: Determinacin gravimtrica

de fierro.

DOCENTE

OLIVERA DE LA CRUZ, Edgar

ALUMNOS

CANO ALONSO, Augurio

HUAMN YNAC, Manuel
ROSAS ROSALES, Jonni
LLIUYA SALAS, Marcelino
SOTO ROMERO, Onias

CICLO

2014 I

Huaraz Ancash Per

2014

Determinacin gravimtrica de hierro

INTRODUCCIN
El presente informe titulado REACCIONES DE LOS CATIONES DEL GRUPO
DE COBRE,

comprende fundamentalmente el estudio de los principales mtodos

analticos de identificacin de cationes en solucin, en este caso del grupo del cobre; dicho
estudio es de suma importancia, ya que nos permite como alumnos familiarizarnos con las
reacciones que se han llevado a cabo en el laboratorio, y de esa manera nos encontraremos
en la capacidad de identificar los cationes, cuando se tenga que realizar el anlisis de estos
cationes en una determinada muestra.
Una muestra est constituida por la mena (sustancia mineral) y la ganga (no son
minerales metlicos), ya que de dicha mena puede obtenerse econmicamente un metal, lo
cual el estudio de la identificacin de los cationes nos ayudara a obtener dicho metal.
Finalmente en nuestro informe de la prctica realizada en el laboratorio, se considerar lo
siguiente: marco terico, materiales y reactivos, procedimiento, clculos y resultados,
conclusiones, sugerencias y anexos.

Determinacin gravimtrica de hierro

OBJETIVOS

Analizar el conocimiento del mtodo gravimtrico por precipitacin.

Conocer la tecnologa de la transformacin del precipitado en otra sustancia ms
adecuada de composicin qumica definida, mediante el proceso de calcinacin con
incineracin del papel de filtro.

Determinacin gravimtrica de hierro

I. FUNDAMENTO TERICO
La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que existe, por lo que
es extremadamente importante. Se basa en provocar la separacin de un componente
mediante una precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las
siguientes condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad).
El producto final debe tener una frmula definida.

Los iones frricos,

amonio,

, presentes en una solucin acuosa se combinan con los iones

, procedentes de una solucin de hidrxido de amonio, formndose un

precipitado de color pardo rojizo de hidrxido frrico,

El hidrxido frrico en realidad es un oxido hidratado,

. La reaccin qumica es:

, en el que el

contenido de agua es indefinido; por esta razn, no es conveniente pensar el precipitado

para determinar el contenido de fierro, sino efectuar antes una transformacin en un
compuesto de composicin bien definida. Esta trasformacin se logra mediante un proceso
de calcinacin para obtener el xido frrico anhidro. La reaccin qumica de este proceso
es:

Determinacin gravimtrica de hierro

II. MATERIALES Y REACTIVOS
a) MATERIALES:
1 crisol de porcelana.
Trpode.
Mechero de bunsen.
Cocinilla elctrica.
Mufla.
Desecador.
1 vaso de precipitado.
2 papeles de filtro.
1 embudo.
1 balanza analtica.
Pisceta.
b) REACTIVOS:
FeCl3

HCl

N H 4 OH

N H 4 NO 3

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar el crisol lavar, limpiar y en un mechero de bunsen calcinar con la mayor
temperatura posible, para ello graduar de la manera ms apropiada el mechero para
que alcanza la temperatura mxima.
Paralelamente, a una solucin de FeCl3 diluir hasta aproximadamente 100 ml
Calentar la solucin hasta la ebullicin.
Una vez alcanzada la temperatura de ebullicin a la solucin agregar solucin
diluida de hidrxido de amonio gota a gota y agitando constantemente hasta que el
olor del amonio sea notorio, el

N H 4 OH

es el reactivo precipitante para iones

fierro.
Hervir durante 3 a 4 minutos y dejar que se asiente el precipitado.
Usar el papel de filtro cuantitativo y mediante los procesos de decantacin y
filtracin separar la solucin del precipitado.
Lavar el precipitado por decantacin con 40 ml de nitrato de amonio.
Pasar el precipitado al papel de filtro y lavar Repitiendo la operacin del lavado 3 a
4 veces.

Determinacin gravimtrica de hierro

tratar de sacar toda la muestra visible del vaso de precipitado con el papel de filtro
remojado para asegurar la cantidad total, sin perder la muestra.
Doblar el papel que contiene el precipitado cuidadosamente y con el embudo mismo
llevar al horno para secar el precipitado.
Para el crisol controlar el tiempo de calcinacin 30 minutos aproximadamente.
despus llevar al desecador para su enfriamiento sin absorber la humedad del
ambiente con el tiempo mismo de la calcinacin.
Pasado el tiempo de enfriamiento llevar el crisol a la balanza analtica y anotar su
masa.
Para el crisol repetir la calcinacin hasta encontrar una masa constante.
Cuando la muestra se encuentre seca y el crisol tenga masa constante, poner el papel
de filtro en el crisol, con el precipitado hacia abajo.
Seca y quemar el papel lentamente al mismo tiempo se est calcinando la muestra
que contiene el fierro. El tiempo de calcinacin de precipitado es por un tiempo de
30 minutos aproximadamente.
Despus del tiempo transcurrido llevar el crisol que contiene la muestra y el papel
casi sin masa, al desecador para enfriamiento sin absorber la humedad del ambiente.
Llevar el crisol con la muestra a la balanza analtica y anotar la masa del conjunto.
Y por diferencia de masa calcular la masa del xido de fierro.
Una vez que se asegure que la masa del xido de fierro es constante calcular la masa
total de xido de fierro que existe en la muestra, y con la ayuda de las ecuaciones y
equivalentes matemticos calcular la cantidad de fierro en la muestra, que
inicialmente tenamos en solucin de cloruro de fierro.

Determinacin gravimtrica de hierro

IV. CLCULOS Y RESULTADOS
4.1. RESULTADOS:
Masa Del Crisol:
1masa = 38.4602g
2masa = 38.4588g
3masa = 38.4584g
Masa del crisol + masa de la muestra:
1masa = 38.5252g
2masa = 38.5100g
4.2. CLCULOS:
Calculando la masa del constituyente: Masa precipitado = 38.5100-38.4584 =
0.0516g.
Entonces:
160g

Fe2O3
112g

0.0516g

2Fe+++

x=

(0.0516)(112)
=0.0361 g
160

X = 2Fe+++ (masa del analito) = 0.0361 g

Por lo tanto el factor gravimtrico ser: FFe = analito/formula del analito

= 112/160 = 0.7
Dnde:
X = 0.0361g de Fe (masa del constituyente).
Calculo del porcentaje del analito.
Datos:
Muestra: 0.0516g
Analito: 0.0361g
Luego:

0.0516g
0.0361g

100%
x

x = 69.96% de Fe

Determinacin gravimtrica de hierro

CONCLUSIONES

Se afianzo el conocimiento del mtodo gravimtrico por precipitacin.

Se determin Fe (analito) en la muestra que se nos entreg, la masa que se determin

fue: 0.0361g.

Se pudo determinar el porcentaje obtenido de fierro como oxido frrico en la muestra.

Se ve la importancia de hacer cuanto ms posible los procesos de calcinado y secado.
La decantacin es un proceso que facilita la separacin del solido del lquido.
Se ha podido apreciar que el lavado es fundamental para no generar prdidas del
precipitado.
El digerir la muestra aumenta la pureza del analito o muestra pues elimina alguna
contaminacin presente en el experimento.
La importancia de verificar si se ha precipitado completamente la muestra para luego
pasar al otro proceso.
El calcinado nos hizo evidenciar el analito en forma de solido despus que se eliminara
el carbn del papel.
El pesado se lectura con cuatro dgitos decimales puesto que es una balanza analtica.

Determinacin gravimtrica de hierro

SUGERENCIAS
Es necesario hacer el tarado del crisol para determinar su peso constante de este.
El uso correcto de la balanza como su calibracin y nivelacin es fundamental para no
inducirnos al error.
La cantidad de reactivo precipitante que se usa debe ser el adecuado para no deformar
la precipitacin y posterior calculo.
Hacer el lavado correspondiente y con una cantidad no exagerada de reactivo.
Digerir la muestra hasta eliminar alguna contaminacin presente en la muestra.
El calcinado debe darse a todos los precipitados extrados con el papel tornasol sin
dejar algn precipitado fuera del crisol.
Se recomienda calcinar hasta evidenciar un color blanco dentro del crisol.

Determinacin gravimtrica de hierro

BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A.Skoog, Qumica Analtica, Edic. 7, Edit. McGraw Hill.

OLIVERA

DE

Huaraz - 2005.

LA

CRUZ

Edgar,

Mtodos

gravimtricos

clsicos

Determinacin gravimtrica de hierro

ANEXO
S

Determinacin gravimtrica de hierro

DETERMINACIN DE GRAVIMTRICA DE HIERRO

a) El procedimiento realizado en el
laboratorio se ha realizado con la
ayuda de equipos como la balanza
electronica

b) Otro equipo fundamental es el

calentador en este caso un
mechero BUNSEN.

d)

c) Lo que en seguida sigue es

determinar el punto constante del
crisol con respecto a su masa,
para lo cual se realizan varias
veces el procedimiento de calentar
(calcinacin 30min.-20min.), para
luego enfriar y posteriormente
pesar.
Este
proceso se
denomina
determinar la tara del crisol
Tanto
como
para
ambos
procedimientos se procede a secar
en el desecador el cual absorbe la
presencia de agua (humedad), el
tiempo aproximado es de 30min
-20min, donde en el primer dato
puede ser 20min luego 10min

Determinacin gravimtrica de hierro

e)

f)

En ambos casos se realiza el

pesado correspondiente de la
muestra, d crisol, y del mineral
que se llev al laboratorio.

Se diluye la muestra hasta unos

100ml. La muestra para facilitar y
mejorar su precipitacin.

g) Se calienta la muestra hasta que

llegue al punto de ebullicin para
luego retirarlo.

Determinacin gravimtrica de hierro

h) Se hace precipitar con NH4OH

gota a gota para no exceder el
reactivo precipitante y as evitar
un
posible
error
en
el
experimento.

i) Se verifica si ha precipitado en
totalidad la muestra con un
proceso de filtrado y posterior
reaccin de este con el reactivo
precipitante.

j) Luego de obtener el precipitado se

hace sedimentar el precipitado por
sedimentacin al obtener el slido
en la parte de la base se procede a
decantar pasando solo el lquido y
dejando el slido en el vaso.

Determinacin gravimtrica de hierro

k) Adems se realiza el lavado de la

muestra para obtener en lo posible
todo el precipitado por lo cual se
aade NH4Cl con un aproximado
de 30 - 40 ml.

l)

Al final de este proceso de

decantacin se realiza el paso de
toda la muestra incluida el
precipitado haciendo quedar este
en el papel filtro.

Determinacin gravimtrica de hierro

m) Se junta todo el precipitado
conseguido con el papel filtro para
luego llevarlo al horno para quitar
la humedad (agua).

n) Luego de estar seco el papel junto

con el precipitado analtico se lleva
este al crisol a ser calcinado para
luego obtener la masa constante del
mineral o muestra.

o)

Se realizan varias veces este

procedimiento de calcinado y
secado para obtener un peso
constante del mineral o muestra,
puesto que ya se conoce el peso del
crisol por
tanto se podr
determinar el peso del mineral o