Sei sulla pagina 1di 234

Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica

EVALUACIN DEL USO DEL SULFATO DE SODIO CRISTALINO PROVENIENTE DEL


TRATAMIENTO DEL RESIDUO LQUIDO DEL ANLISIS DE LA DQO, MEDIANTE LA
COMPARACIN DE ESPECIFICACIONES, SEGN NORMA ASTM C 88-99a

Marian Angelica Meja Giordano


Asesorado por el Ing. Csar Alfonso Garca Guerra

Guatemala, noviembre de 2013

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERA

EVALUACIN DEL USO DEL SULFATO DE SODIO CRISTALINO PROVENIENTE DEL


TRATAMIENTO DEL RESIDUO LQUIDO DEL ANLISIS DE LA DQO, MEDIANTE LA
COMPARACIN DE ESPECIFICACIONES, SEGN NORMA ASTM C 88-99a

TRABAJO DE GRADUACIN

PRESENTADO A LA JUNTA DIRECTIVA DE LA


FACULTAD DE INGENIERA
POR

MARIAN ANGELICA MEJA GIORDANO


ASESORADO POR EL ING. CSAR ALFONSO GARCA GUERRA

AL CONFERRSELE EL TTULO DE

INGENIERA QUMICA

GUATEMALA, NOVIEMBRE DE 2013

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA


FACULTAD DE INGENIERA

NMINA DE JUNTA DIRECTIVA

DECANO

Ing. Murphy Olympo Paiz Recinos

VOCAL I

Ing. Alfredo Enrique Beber Aceituno

VOCAL II

Ing. Pedro Antonio Aguilar Polanco

VOCAL III

Inga. Elva Miriam Ruballos Samayoa

VOCAL IV

Br. Walter Rafael Vliz Muoz

VOCAL V

Br. Sergio Alejandro Donis Soto

SECRETARIO

Ing. Hugo Humberto Rivera Prez

TRIBUNAL QUE PRACTIC EL EXAMEN GENERAL PRIVADO

DECANO

Ing. Murphy Olympo Paiz Recinos

EXAMINADORA

Inga. Dinna Lissette Estrada Moreira

EXAMINADOR

Ing. Federico Guillermo Salazar Rodrguez

EXAMINADOR

Ing. Juan Carlos Fuentes Godnez

SECRETARIO

Ing. Hugo Humberto Rivera Prez

ACTO QUE DEDICO A:

Dios

Por ser el pilar fundamental de mi vida; por


llevarme de la mano en este camino recorrido
lleno de bendiciones y por permitirme llegar
hasta ac con su infinita bondad y gran amor.

Mi madre

Carmen Maricela Meja Giordano, por todo el


amor y el esfuerzo empleado para formarme de
la mejor forma. Gracias por su ejemplo, por
haber credo siempre en m, por estar conmigo
en los momentos ms difciles, por su inmenso
apoyo y amor. Te amo.

Mis hermanos

Victor Ral Rivas Meja, Maricela del Rosario


Rivas Meja, Marvin Giovani Meja, este triunfo
tambin es de ustedes.

Mi abuela y tas

Mara Anglica Giordano Villegas, Shirley Meja


de Linares y Silvia Meja de Meja, por su
ejemplo de mujeres inteligentes y luchadoras,
por sus sabios consejos y su amor.

La memoria

Victor Manuel Meja (q.e.p.d.), Victor Manuel


Rivas

Rodas

(q.e.p.d.),

Marina

Adela

Rodrguez de Rivas (q.e.p.d.), Jorge Flix


Lpez Gonzlez (q.e.p.d.).

Mis amistades

Por el cario sincero y desinteresado, el cual


hemos sabido cultivar y fortalecer al paso del
tiempo; por todas las emociones, alegras,
tristezas y experiencias compartidas en todos
estos aos.

AGRADECIMIENTOS A:

Mis amigos y amigas

Ana

Urbina,

Liliana

Cobaquil,

Luis

Funes, Carol Corzo, Hctor Mndez,


Brenda Barrios, Jaime Cataln, Vladimir
Prez,

Roberto

Morataya,

Gabriel

Cancinos,

Jorge

Cifuentes,

Edgar

Morales, Arnold Arreaga, por compartir


esta felicidad conmigo, por haberme
brindado su invaluable amistad, por
cada momento especial juntos; porque
sin cada uno de ustedes este camino
hubiera sido muy aburrido. Los quiero.

Luis Fernando Paredes

Por el crecimiento que hemos tenido

Lavagnino

juntos y por el todo el camino que


tenemos

por

delante,

por

sus

enseanzas, por su tiempo, apoyo y


cario. Te quiero.

Ing. Csar A. Garca

Por compartir conmigo sus enormes e


invaluables

conocimientos

sobre

la

ingeniera y la vida, por ser mi asesor y


por ensearme el modelo de rectitud en
todo momento. Lo admiro y lo quiero
mucho.

Licda. ngrid Bentez

Por su apoyo, confianza, consejos y


cario en todo momento. La admiro y la
quiero mucho.

Inga. Dilma Mejicanos

Por los conocimientos, confianza y


apoyo brindados durante el desarrollo
de este proyecto.

Ingenieros Qumicos

Vctor Monzn, Adolfo Gramajo, Hilda


Palma,

Jorge

Mario

Estrada,

por

haberme brindado siempre su ejemplo


de amor hacia nuestra profesin y sobre
todo

por

haberme

compartido

sus

conocimientos de una manera especial,


por ser tan buenas personas, se los
agradezco. Siempre los llevar en mi
corazn.

Centro de Investigaciones,

Por ser la institucin que me permiti

Facultad de Ingeniera

afianzar muchas de las enseanzas en

-LAFIQ/CII/USAC-

toda mi carrera. Por haber sido parte


indispensable en el desarrollo de mi
trabajo
Ing.

de

graduacin.

Csar Garca y Licda.

Gracias
Ingrid

Bentez por brindarme su apoyo y


cario como parte de LAFIQ/CII.

NDICE GENERAL

NDICE DE ILUSTRACIONES ............................................................................ V


LISTA DE SMBOLOS ..................................................................................... XIII
GLOSARIO ....................................................................................................... XV
RESUMEN ....................................................................................................... XIX
OBJETIVOS ..................................................................................................... XXI
Hiptesis............................................................................................... XXII
INTRODUCCIN ........................................................................................... XXIII

1.

2.

MARCO CONCEPTUAL........................................................................... 1
1.1.

Antecedentes............................................................................. 1

1.2.

Justificacin ............................................................................... 7

1.3.

Determinacin del problema ...................................................... 8


1.3.1.

Definicin .................................................................. 8

1.3.2.

Alcances y lmites del problema ............................. 10


1.3.2.1.

Alcances .............................................. 10

1.3.2.2.

Lmites ................................................. 11

MARCO TERICO ................................................................................. 13


2.1.

Sulfato de sodio ....................................................................... 13


2.1.1.

Identificadores ........................................................ 14

2.1.2.

Propiedades fsicas ................................................ 14

2.1.3.

Estructura cristalina del sulfato de sodio ................ 15

2.1.4.

Datos fisicoqumicos ............................................... 16

2.1.5.

Composicin qumica ............................................. 16

2.1.6.

Informe de riesgos y explosin ............................... 17


I

2.1.7.

Informe de riesgos en la salud ................................ 18

2.1.8.

Informe sobre estabilidad y reactividad ................... 19

2.1.9.

Otros datos .............................................................. 19

2.1.10.

Aplicaciones ............................................................ 19

2.1.11.

Sntesis.................................................................... 20

2.1.12.

Analtica................................................................... 20

2.1.13.

Almacenamiento y manejo ...................................... 20

2.1.14.

Sistema de clasificacin de riesgo .......................... 21

2.2.

Grado de pureza de los reactivos ............................................ 21

2.3.

Sulfato de sodio decahidratado, grado textil ............................ 23

2.4.

Sulfato de sodio anhidro, grado USP ....................................... 24

2.5.

Sulfato de sodio cristalino proveniente del tratamiento del


residuo lquido del anlisis de la DQO ..................................... 25

2.6.

Cristalizacin ............................................................................ 26
2.6.1.

Redes de Bravais .................................................... 28

2.6.2.

Cristalografa ........................................................... 30

2.6.3.
2.7.

2.6.2.1.

Elementos de la simetra ...................... 31

2.6.2.2.

Formas cristalogrficas ........................ 32

2.6.2.3.

Mtodos cristalogrficos ....................... 33

Saturacin y sobresaturacin .................................. 33

Agregado.................................................................................. 34
2.7.1.

Definicin................................................................. 35

2.7.2.

Clasificacin del agregado ...................................... 35


2.7.2.1.

Agregado grueso .................................. 36

2.7.2.2.

Agregado fino ....................................... 36

2.7.2.3.

Grava.................................................... 37

2.7.2.4.

Arena .................................................... 37

2.7.2.5.

Piedra triturada ..................................... 38

II

2.7.2.6.

Escoria de alto horno, enfriado por


aire ....................................................... 38

2.7.2.7.
2.7.3.

Grava triturada ..................................... 38

Caractersticas de los agregados ........................... 38


2.7.3.1.

Textura superficial ............................... 39

2.7.3.2.

Granulometra (gradacin) ................... 39

2.7.3.3.

Masa volumtrica y vacos................... 40

2.7.3.4.

Masa especifica relativa ...................... 40

2.7.3.5.

Masa especfica (densidad) ................. 41

2.7.3.6.

Absorcin y humedad superficial ......... 41

2.7.3.7.

Propiedades de humedecimiento y
secado ................................................. 42

2.7.3.8.

Resistencia a congelacin y deshielo .. 43

2.7.3.9.

Materiales potencialmente
perjudiciales ......................................... 44

2.7.3.10.

Procesamiento de agregados .............. 44

2.7.3.11.

Manejo y almacenamiento de
agregados ............................................ 45

3.

MARCO METODOLGICO ................................................................... 47


3.1.

Variables.................................................................................. 47

3.2.

Delimitacin del campo de estudio .......................................... 48

3.3.

Recursos humanos disponibles ............................................... 49

3.4.

Recursos materiales disponibles ............................................. 50

3.5.

Tcnica cuantitativa ................................................................. 53

3.6.

Recoleccin y ordenamiento de la informacin ....................... 55


3.6.1.

Anlisis

del

agregado

bajo

Norma

ASTM

C 88-99a ................................................................. 55
3.6.1.1.

Manejo experimental ........................... 55


III

3.6.1.2.

Soluciones requeridas .......................... 71

3.6.1.3.

Procedimiento para manejo del


papel filtro, gravimetra de los
fragmentos del agregado...................... 77

3.6.2.

Mtodo

para

determinar

densidad

de

los

cristales de sulfato de sodio por medio del


matraz de Le Chtelier. Basado en la Norma
ASTM 188-95 .......................................................... 83
3.6.3.

Mtodo de fluorescencia para evidencia visual


de las fisuras en el agregado grueso, despus
de la aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a......... 90

3.7.

Tabulacin, ordenamiento y procesamiento de la


informacin ............................................................................... 95

3.8.

Anlisis estadstico ................................................................. 100

3.9.

Plan de anlisis de los resultados .......................................... 107


3.9.1.

Mtodos y modelos de los datos segn tipo de


variables ................................................................ 108

3.9.2.

Programas para el anlisis de datos ..................... 108

4.

RESULTADOS ...................................................................................... 111

5.

INTERPRETACIN DE RESULTADOS ............................................... 123

CONCLUSIONES ............................................................................................ 135


RECOMENDACIONES ................................................................................... 137
BIBLIOGRAFA................................................................................................ 139
APNDICES .................................................................................................... 145
ANEXOS.......................................................................................................... 177

IV

NDICE DE ILUSTRACIONES

FIGURAS
1.

Sulfato de sodio anhidro ..................................................................... 13

2.

Estructura cristalina del sulfato de sodio anhidro ................................ 15

3.

Estructura cristalina del sulfato de sodio decahidratado ..................... 15

4.

Cristales de sulfato de sodio provenientes del tratamiento del


residuo lquido del anlisis de la DQO ................................................ 26

5.

Redes de Bravais ............................................................................... 29

6.

Agregado grueso ................................................................................ 36

7.

Agregado fino ..................................................................................... 37

8.

Diseo general para la tcnica cuantitativa ........................................ 54

9.

Preparacin del agregado grueso para prueba, granulometra,


lavado y secado .................................................................................. 58

10.

Pesado del agregado, segn granulometra, como lo indica la tabla


XI ........................................................................................................ 59

11.

Agregado clasificado en contenedores, segn tabla XI y XII .............. 60

12.

Proceso de imbibicin de la solucin de sulfato de sodio en el


agregado grueso ................................................................................. 61

13.

Proceso de deshidratacin del cristal de sulfato de sodio adsorbido


en el agregado grueso, en horno a 110C 5C ................................ 63

14.

Lavado del agregado grueso con agua desmineralizada a


43C 6C .......................................................................................... 64

15.

Evaluacin de presencia de sulfatos en el agua de lavado


mediante cloruro de bario (BaCl2 2H2O) ......................................... 65

16.

Equipo para examen cuantitativo de granulometra final del


agregado, inciso 9 ASTM C 88-99a..................................................... 66

17.

Tamizaje y pesado de cada tamao de agregado grueso, al final


del ltimo ciclo de imbibicin salina ..................................................... 67

18.

Pesado de los residuos desprendidos por el efecto mecnico de la


sal anhidra sobre el agregado, en el ltimo ciclo ................................. 67

19.

Soluciones de sulfato de sodio, grado reactivo, grado textil y del


sulfato de sodio proveniente del residuo lquido del anlisis de la
DQO .................................................................................................... 72

20.

Sistema de filtrado al vaco ................................................................. 74

21.

Solucin de sulfato de sodio filtrada proveniente de los ciclos de


imbibicin del agregado....................................................................... 75

22.

Medicin de pH de las soluciones con potencimetro ......................... 77

23.

Papel

filtro

hmedo

con

cristales

de

sulfato

de

sodio

decahidratado y partculas de agregado y arcilla ................................ 78


24.

Sistema de filtrado al vaco para eliminar del papel filtro los


cristales de sulfato de sodio formados en cada uno de los ciclos de
filtrado.................................................................................................. 80

25.

Bandeja con los papeles filtros con los residuos de arcilla y


fragmentos de agregado secos, resultantes del ciclo ltimo y
provenientes del paso 7 ...................................................................... 81

26.

Pesado del papel filtro con los fragmentos de agregado y arcillas


utilizando balanza analtica ................................................................. 82

27.

Determinacin de la densidad del cristal de los diferentes tipos de


sulfato de sodio, utilizando el matraz de Le Chtelier, basado en la
Norma ASTM C 188-95 ....................................................................... 84

28.

Llenado del matraz de Le Chtelier con un volumen definido de


kerosene.............................................................................................. 86

VI

29.

Instalacin del sistema para la determinacin de la densidad del


cristal del sulfato de sodio, por medio del matraz de Le Chtelier ...... 87

30.

Procedimiento para la incorporacin de la sal al matraz de Le


Chtelier ............................................................................................. 88

31.

Desplazamiento de volumen de kerosene por la adicin del sulfato


de sodio, matraz de Le Chtelier ........................................................ 89

32.

Mtodo de fluorescencia, para evidencia visual de las fisuras en el


agregado grueso ................................................................................. 91

33.

Aplicacin del nitrato de plata en la superficie de las fisuras del


agregado grueso ................................................................................. 92

34.

Aplicacin de fluorescena sobre el nitrato de plata, en la superficie


de las fisuras del agregado grueso ..................................................... 93

35.

Evidencia visual, fisuras en agregado grueso despus de la


aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a ............................................. 94

36.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la solucin


de sulfato de sodio anhidro, grado reactivo, para realizar la
saturacin del agregado grueso, en funcin de la diferencia entre
ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a ....................................... 111

37.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la solucin


de sulfato de sodio decahidratado, grado textil, para realizar la
saturacin del agregado grueso, en funcin de la diferencia entre
ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a ....................................... 112

38.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la solucin


de sulfato de sodio decahidratado, proveniente del tratamiento del
residuo lquido del anlisis de la DQO, para realizar la saturacin
del agregado grueso, en funcin de la diferencia entre ciclos,
segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a .................................................. 113

VII

39.

Comparacin de gradiente de consumo de densidad diaria en


base a las tres soluciones de sulfato de sodio evaluadas, para
realizar la saturacin del agregado grueso, en funcin de la
diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a .............. 114

40.

Comparacin del grado de hidratacin del cristal, en funcin de la


densidad determinada del cristal de sulfato de sodio respectivo en
base a las soluciones de sulfato de sodio evaluadas, segn inciso
4 ASTM C 188-95 .............................................................................. 117

41.

Comparacin de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por filtracin de
las soluciones, en base a

las soluciones de sulfato de sodio

evaluadas .......................................................................................... 120


42.

Detalle de las fracturas generadas en el proceso de secado del


agregado grueso y resaltadas mediante el uso del indicador de
contraste, fluorescena sdica y observada mediante iluminacin
con luz ultravioleta ............................................................................. 129

TABLAS

I.

Sulfato de sodio, frmula y forma mineral ........................................... 13

II.

Sulfato de sodio, propiedades fsicas .................................................. 14

III.

Solubilidad del sulfato de sodio en funcin de la temperatura ............. 16

IV.

Composicin qumica, grado reactivo J. T. Baker ............................... 17

V.

Composicin qumica, sulfato de sodio grado USP ............................. 24

VI.

Sistema cristalino, segn ejes y ngulos entre ejes ............................ 27

VII.

Sistemas cristalinos que posee el sulfato sodio, en funcin

del

grado de hidratacin, con formas cristalogrficas debido a su


simetra................................................................................................ 33

VIII

VIII.

Definicin operacional de las variables para la evaluacin del


uso alternativo del sulfato de sodio cristalino proveniente del
tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO..................... 47

IX.

Definicin

operacional

descripcin

de

las

variables

dependientes ................................................................................... 56
X.

Cantidad de agregado (g) por tamao de tamiz para la


realizacin del ensayo, segn especificaciones inciso 6.3 ASTM
C 88-99a .......................................................................................... 57

XI.

Cantidad (g) de agregado en cada contenedor ................................ 58

XII.

Cantidad total (g) de agregado en cada contenedor ........................ 59

XIII.

Seleccin del tamao de tamiz para cada diferente tamao de


agregado en el contenedor respectivo, para determinar la
prdida en peso ............................................................................... 66

XIV.

Formulario de resultados de la realizacin del ensayo de


granulometra, segn Norma ASTM C 88-99a ................................. 68

XV.

Caractersticas y propiedades del sulfato de sodio, en funcin del


grado de hidratacin ........................................................................ 83

XVI.

Formato de toma de datos para la evaluacin de la Norma ASTM


C 136, para agregado grueso .......................................................... 95

XVII.

Formato de toma de datos para la evaluacin de la Norma ASTM


C 88-99a, para agregado grueso .................................................... 96

XVIII.

Formato de toma de datos de masa de partculas de agregado


grueso, como resultado de la aplicacin de la Norma ASTM
C 88-99a .......................................................................................... 96

XIX.

Formato de toma de datos para evaluacin granulomtrica de la


Norma ASTM C 88-99a, para agregado grueso ............................. 97

XX.

Formato de resultados de la evaluacin de la Norma ASTM


C 88-99a, para agregado grueso ..................................................... 97

IX

XXI.

Formato de toma de datos para control de lmites de densidad


de las diferentes soluciones de sulfato de sodio utilizadas ............. 98

XXII.

Formato de toma de datos para control de masa de partculas


de agregado grueso en papel filtro, despus de la aplicacin de
la Norma ASTM C 88-99a .............................................................. 99

XXIII.

Arreglo general de un anlisis de varianza de un factor, para


muestras aleatorias ...................................................................... 101

XXIV.

Frmulas para el anlisis de varianza del ANOVA para un solo


factor............................................................................................. 106

XXV.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de densidad


diaria promedio de la solucin de sulfato de sodio anhidro,
grado reactivo, para realizar la saturacin del agregado grueso,
en funcin de la diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1
ASTM C 88-99a ............................................................................ 115

XXVI.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de densidad


diaria

promedio

de

la

solucin

de

sulfato

de

sodio

decahidratado, grado textil, para realizar la saturacin del


agregado grueso, en funcin de la diferencia entre ciclos,
segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a .............................................. 115
XXVII.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de densidad


diaria

promedio

de

la

solucin

de

sulfato

de

sodio

decahidratado, proveniente del tratamiento del residuo lquido


del anlisis de la DQO, para realizar la saturacin del agregado
grueso, en funcin de la diferencia entre ciclos, segn inciso
5.1.1 ASTM C 88-99a ................................................................... 116

XXVIII.

Comparacin de las ecuaciones de regresin del gradiente de


consumo de densidad diaria en base a las tres soluciones de
sulfato de sodio evaluadas, para realizar la saturacin del
agregado grueso, en funcin de la diferencia entre ciclos,
segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a ............................................ 116

XXIX.

Propiedades fsico-mecnicas del cristal de sulfato de sodio ..... 118

XXX.

Anlisis de varianza para la granulometra final del agregado


grueso, en base a las soluciones de sulfato de sodio
estudiadas, segn inciso 9 ASTM C 88-99a ............................... 119

XXXI.

Comparacin de las ecuaciones de regresin de la gravimetra


de los fragmentos del agregado grueso debido al desgaste
entre ciclos, retenidos por filtracin de las soluciones, en base
a las soluciones de sulfato de sodio evaluadas .......................... 121

XXXII.

Anlisis de varianza para la gravimetra de los fragmentos del


agregado grueso debido al desgaste entre ciclos, en base a
las soluciones de sulfato de sodio estudiadas ............................ 121

XXXIII.

Densidades medidas para cada sal, segn Norma ASTM


C 188-95, y la magnitud de variacin en la densidad, por
efecto del proceso de deshidratacin realizado a 110C,
durante 4 horas. ......................................................................... 130

XXXIV.

Resultados promedio del ensayo de estabilidad volumtrica de


agregados por ataque de sulfato de sodio, Norma ASTM
C 88-99a, en base al Informe presentado por el Laboratorio de
Agregados, Concretos y Morteros .............................................. 131

XI

XII

LISTA DE SMBOLOS

Smbolo

Significado

pH

Acidez activa (potencial de Hidrgeno)


Densidad

Dureza, escala Mohs

grd

Gradiente de reduccin de densidad

Grados Celsius

Gramos
Hiptesis alternativa
Hiptesis nula

Horas

Micrmetro

mg

Miligramo

mL

Mililitro

mm

Milmetro

min

Minuto

Porcentaje

Probabilidad

Prueba F de Fisher

pulg

Pulgada
Suma de los cuadrados de los errores
Suma de los cuadrados del tratamiento
Suma total de cuadrados

Volumen

XIII

XIV

GLOSARIO

Agregado

Mezcla de material inerte, grueso y fino, de


granulometra

variable,

que

constituye

la

fase

discontinua del concreto, que en proporcin ocupa


aproximadamente el 75% del volumen de la unidad
cbica de concreto.

Agregado grueso

Es aquel material inerte y rido cuyos granos son


retenidos el 100% por el tamiz de 4,75 mm (No.4)
que proviene de la desintegracin de las rocas.
Conocido tambin como piedra.

Agua de hidratacin

O llamada tambin agua de cristalizacin. Es el agua


que se encuentra dentro de las redes de los cristales,
pero que no se encuentra unida de manera covalente
a ninguna molcula o ion.

Anhidro

No contiene agua en sus redes cristalinas.

Cristalizacin

Proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o


una disolucin de iones, tomos o molculas, se
establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la
unidad bsica de un cristal.

Decahidratado

Contiene diez veces agua de hidratacin en sus


redes cristalinas.
XV

Densidad

Magnitud escalar referida a la cantidad de masa


contenida en un determinado volumen de una
sustancia.

Disgregacin

Desunin de las partes de un todo que era compacto


o slido.

DQO

Demanda Qumica de Oxgeno, parmetro que mide


la cantidad de sustancias susceptibles de ser
oxidadas por medios qumicos que hay disueltas o en
suspensin en una muestra lquida. Se utiliza
principalmente para medir la contaminacin en
aguas.

Grado USP

United States Pharmacopeia, son sustancias que


cumplen con las especificaciones que exigen las
normas de los Estados Unidos en cuanto a
contenidos mximos de contaminantes que pueden
ser dainos para la salud. Son reactivos de alta
pureza.

Granulometra

Medicin y graduacin de los agregados, finos y


gruesos, con fines de anlisis, tanto de su origen,
como de sus propiedades mecnicas y el clculo de
la abundancia de los correspondientes a cada uno de
los tamaos previstos por una escala granulomtrica.

XVI

Hidratacin

Reaccin

qumica

en

la

que

se

produce

la

incorporacin de agua a un compuesto. Cuando se le


incorpora agua a la estructura cristalina de un
mineral, creando generalmente un nuevo cristal, se
produce un hidrato, es decir un cristal con un nuevo
grado de hidratacin.

Intersticio

Pequea cavidad entre las partculas o molculas


que constituyen un cuerpo slido. Sinnimo de grieta
o fisura.

Norma ASTM

Conjunto de normas elaboradas a partir de una


necesidad identificada, por consenso de diferentes
organizaciones especializadas respecto a cada uno
de los temas aplicables a los materiales, productos,
sistemas y servicios.

Norma ASTM C

Conjunto de normas enfocadas a los materiales


cementantes, cermica, concreto y mampostera.

Norma ASTM C 88-99a

Mtodo de ensayo normalizado para solidez de los


agregados mediante el uso de sulfato de sodio o
sulfato de magnesio.

Porosidad

Capacidad de un material de absorber lquidos o


gases dentro de su estructura.

Pureza, reactivo

Porcentaje de sustancia que es homognea en su


composicin molecular.
XVII

Redes de Bravais

Repeticin de estructuras de paraleleppedos que


constituyen la menor subdivisin de una red cristalina
que conserva las caractersticas generales de toda la
retcula, de modo que por simple traslacin del
mismo, puede reconstruirse el slido cristalino
completo. Combinando los 7 sistemas cristalinos con
las disposiciones de los puntos de reticulares (P, F, I,
R), se obtendran 28 redes cristalinas posibles. Solo
existen 14 configuraciones bsicas, las otras 14 se
obtienen a partir de ellas. Estas estructuras se
denominan Redes de Bravais.

Sistemas cristalinos

En funcin de los parmetros de la celda unitaria,


longitudes de sus lados y ngulos que forman, se
distinguen

siete

tetragonal,

sistemas

ortorrmbico,

cristalinos:

cbico,

hexagonal,

trigonal,

monoclnico y triclnico.

Solidez

Material menos propenso a su disgregacin.

Sulfato de sodio

Por

su

frmula

molecular:

Na2SO4.

Sustancia

incolora, cristalina con buena solubilidad en el agua.


No txica.

Tamiz

Elemento metlico formado por marcos, tejido,


deposito receptor y tapa, que se utilizan para la
realizacin

del

ensayo

granulomtrico,

cuyos

tamaos de abertura de los tejidos deben pertenecer


a una serie normalizada.
XVIII

RESUMEN

El presente estudi consisti en la evaluacin a nivel laboratorio de la


eficacia del sulfato de sodio cristalino, proveniente de dos fuentes consistentes
en: sal grado textil y sal proveniente del tratamiento del residuo lquido del
reactivo de anlisis de la Demanda Qumica Oxgeno (DQO), proyecto
FODECYT No. 47-2009, como reactivo alternativo para el anlisis de solidez,
mediante la comparacin de especificaciones y cumplimiento, segn Norma
ASTM C 88-99a; Mtodo de ensayo normalizado para solidez de los agregados
mediante el uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio, debido a que la
norma refiere el uso de un sulfato de sodio grado USP, que por sus altos
estndares de pureza, se maneja a un costo excesivamente alto.

Para llevar a cabo la evaluacin y comparacin cuantitativa del sulfato de


sodio cristalino proveniente del residuo lquido de la DQO y el sulfato de sodio
grado textil, se utiliz sulfato de sodio anhidro grado reactivo, como sal de
referencia, debido a su similar composicin qumica respecto a la pureza de la
sal de grado USP.

Para poder realizar dicha comparacin, se utiliz un agregado grueso del


mismo lote y procedencia, con granulometra segn especificaciones inciso 6.3
ASTM C 88-99a, para determinar el comportamiento de las sales evaluadas.

El procedimiento analtico se realiz segn inciso 8 ASTM C 8-99a, que


indica la imbibicin del agregado en la solucin de las diferentes sales
evaluadas, seguido de un secado en horno, repitiendo cada ciclo (imbibicinsecado), cinco veces.
XIX

Se tomaron como parmetros de control; la densidad y el potencial de


Hidrgeno (pH) de la solucin del sulfato de sodio cristalino, el grado de
hidratacin del cristal (anhidro y decahidratado) y estructura cristalina, ambos
en funcin de la densidad; de cada una de las sales evaluadas.

El examen cuantitativo del agregado grueso, en base a la granulometra


inicial, se efectu segn inciso 9 ASTM C 8-99. Se realiz la granulometra del
agregado grueso despus del ciclo final, para cuantificar la prdida en peso, por
el efecto mecnico que genera la sal anhidra absorbida-adsorbida en el mismo.
Como complemento a este anlisis, se midi la gravimetra de las partculas
desprendidas de agregado grueso, debido a la fracturacin que sufra este en
cada ciclo de contacto sal-agregado.

Con los resultados obtenidos, se concluy que no existe diferencia


significativa en utilizar cualquiera de las tres sales evaluadas, debido a que se
cumplen con los requerimientos necesarios para utilizarse como la sal de
ensayo, en base al cumplimiento de los requisitos de la Norma ASTM C 88-99a
referente.

XX

OBJETIVOS

General

Evaluar la eficacia, como reactivo alternativo para el anlisis de solidez, en


base a la Norma ASTM C 88-99a, del sulfato de sodio cristalino proveniente del
tratamiento del residuo lquido del reactivo de anlisis de la DQO.

Especficos

1.

Evaluar el comportamiento de la densidad de la solucin de sulfato de


sodio de las diferentes sales utilizadas, segn inciso 5.1 ASTM C 88-99a.

2.

Evaluar la densidad del cristal inico de sulfato de sodio de las diferentes


sales utilizadas, segn procedimiento referido en inciso 4 ASTM C 18895, en funcin de su grado de hidratacin.

3.

Evaluar los resultados de la granulometra final del agregado grueso,


segn incisos 8.3, 8.4 y 9 ASTM C 88-99a, en funcin de los diferentes
tipos de sales de sulfato de sodio estudiadas, y con base al anlisis
gravimtrico en funcin de los ciclos respectivos, mediante un anlisis de
varianza.

XXI

Hiptesis

Cientfica

Es posible utilizar el sulfato de sodio refinado, proveniente del residuo


lquido del anlisis de la DQO, como reactivo alternativo para realizar el ensayo
normalizado para solidez de los agregados, mediante la intercomparacin con
sales de referencia.

Estadstica

Hiptesis nula (

El uso alternativo del sulfato de sodio grado textil y sulfato de sodio


proveniente del residuo lquido del tratamiento de la DQO, con respecto al
sulfato de sodio grado reactivo, no produce un efecto significativo en los
resultados de los anlisis granulomtricos realizados al agregado despus del
ltimo ciclo.

Hiptesis alternativa (

El uso alternativo del sulfato de sodio grado textil y sulfato de sodio


proveniente del residuo lquido del tratamiento de la DQO, con respecto al
sulfato de sodio grado reactivo, produce un efecto significativo en los resultados
de los anlisis granulomtricos realizados al agregado despus del ltimo ciclo.

XXII

INTRODUCCIN

Debido al gran impacto ambiental que produce el desecho de reactivos


qumicos, se ha visto como un deber, como ingenieros qumicos, de buscar
mtodos y procedimientos para atenuar este foco de contaminacin, como son
los desechos de los reactivos de los laboratorios analticos e industriales.

Por lo tanto, por medio de este estudio, se propuso aprovechar el sulfato de


sodio, producto del Proyecto FODECYT No.47-2009; Evaluacin de la tcnica
de tratamiento del desecho lquido del anlisis instrumental de la Demanda
Qumica

de

Oxgeno

(DQO)

generado

por

laboratorios

analticos

guatemaltecos, para atenuar el impacto ambiental.

Actualmente el Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros, del


Centro de Investigaciones de Ingeniera (CII), realiza el ensayo de solidez,
mediante la aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a; Mtodo de ensayo
normalizado para solidez de los agregados mediante el uso de sulfato de sodio
o sulfato de magnesio, utilizando un sulfato de sodio grado textil. Por lo que se
propuso realizar una evaluacin del cumplimiento de uso de las sales,
anteriormente referidas por esta norma, para verificar cumplimiento en la
especificacin de alta pureza (grado USP), utilizando como sal de referencia
sulfato de sodio anhidro grado reactivo.

XXIII

Para la ejecucin del proyecto de evaluacin alternativa de la sal


especificada en norma, se realiz una intercomparacin de propiedades claves
resultantes de las soluciones salinas, de los cristales de las sales y del
agregado grueso a estudiar, mediante las especificaciones que dicta la Norma
ASTM C 88-99a, para evaluar la solidez de agregados.

El procedimiento normalizado, consiste en la imbibicin del agregado


grueso en una solucin saturada de sulfato de sodio, la cual ser absorbidaadsorbida por el agregado. Mediante deshidratado a 110 grados Celsius, la sal
cristaliza variando desde su contenido de agua de composicin -Na2SO4
10H2O-, hasta alcanzar su composicin de cristal anhidro. As al incrementarse
la densidad del cristal inico de la sal, esta desarrolla en los intersticios del
agregado grueso, esfuerzos mecnicos que fragmentan la estructura de la
piedra (agregado grueso). Debido a que el ensayo de solidez se realiza
mediante repeticiones del mismo tratamiento, este permite establecer por
gravimetra de las fracciones clasificadas por granulometra del agregado
grueso, el grado de solidez que este posee.

XXIV

1.

1.1.

MARCO CONCEPTUAL

Antecedentes

Dentro de la ingeniera qumica y la ingeniera civil, se han realizado


estudios y proyectos que se apoyan mutuamente en el desarrollo de pruebas y
ensayos orientados a los materiales de construccin y en este caso, en el
estudio y caracterizacin de los agregados.

Las principales investigaciones realizadas sobre el tema son:

En 1970, Csar Palencia realiz el proyecto titulado: Los materiales en la


construccin tecnologa y ensayos. El proyecto desarroll un manual
para uso general en la rama de la construccin, donde las personas
interesadas

pudieran

obtener

informacin

sobre

los

principales

materiales de construccin en Guatemala, en lo que se refiere a su


fabricacin, ensayos e interpretacin de los mismos.

En su estudio explica que los agregados se pueden clasificar segn su


origen, tamao, forma y reactividad. Dentro de este manual, como parte
de la clasificacin de los minerales, se encontr la determinacin de la
granulometra de los agregados. Este anlisis granulomtrico consiste en
separar y conocer los porcentajes de tamao del agregado a utilizar. El
agregado debe tener una graduacin dada de acuerdo con su tamao
mximo y dentro de los lmites fijados por las especificaciones ASTM C
33.

Tambin como parte de los ensayos a realizarle a los materiales


minerales, se utiliz el mtodo estndar de ensayo para desgaste de
agregados por uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio, ASTM C
88-99a. Este mtodo ensaya los agregados para determinar su
resistencia a la disgregacin, por soluciones saturadas de sulfato de
sodio o sulfato de magnesio. Este ensayo proporciona informacin
valiosa para juzgar la dureza de los agregados sujetos a la accin de la
intemperie.

En 2003, Francisco Ecut y Emilio Beltranena realizaron el proyecto


denominado: Evaluacin y variabilidad de las propiedades de los
agregados de dos plantas, una en Escuintla y la otra en Tecn Umn. El
proyecto desarroll un anlisis de las propiedades de los agregados de
ro de dos plantas trituradoras ubicadas en Tecn Umn, San Marcos y
en la cabecera departamental de Escuintla.

Parte fundamental para el anlisis de los resultados, es la realizacin de


los ensayos, segn procedimientos de las normas ASTM, e ndices de
aceptacin de calidad. Para la determinacin de la variacin de las
caractersticas

fsico-mecnicas

de

los

agregados

naturales,

se

realizaron varios ensayos, entre ellos: la estabilidad de agregados en


solucin de sulfato de sodio.

Esta norma comprueba la capacidad del agregado en su resistencia a la


disgregacin por medio de la inmersin en solucin de sulfato de sodio y
secado en horno durante cinco ciclos, calculndose luego el porcentaje
de prdida de peso. Tambin es llamado como estabilidad volumtrica de
agregados finos y gruesos y el procedimiento se indica en la Norma
ASTM C 88-99a.
2

El lmite de aceptacin para dicho ensayo, es hasta el 12 por ciento de


desgaste. El agregado que sobrepase este lmite, no debe ser usado en
exposiciones ambientales severas como el congelamiento, o acciones
agresivas severas, como las aguas o suelos que contienen sulfatos.

En 2004, Evelyn Ortz y Vinicio Castaeda realizaron el proyecto


denominado: Calidad de agregados producidos en Guatemala. El
proyecto hace una descripcin terica de la definicin, clasificacin,
formacin, composicin y las propiedades de los agregados. Se
mencionan tambin las especificaciones utilizadas para el control de
calidad en la produccin de agregados, establecidas en la Norma ASTM
C 33. Se utiliz para verificar la calidad de los agregados gruesos y finos,
lo que constituy la parte prctica del estudio.

Entre las normas utilizadas en el laboratorio para el control de calidad de


los agregados ptreos, se encontr la norma de estabilidad de los
agregados mediante el uso del sulfato de sodio o sulfato de magnesio
ASTM C 88-99a. Este mtodo ensaya la determinacin de la
desintegracin que sufren los agregados minerales, mediante soluciones
de sulfato de sodio o sulfato de magnesio. Simula la accin destructiva
de la congelacin y deshielo a la que algunos agregados son vulnerables
cuando estn empapados de agua.

Este comportamiento suministra la informacin necesaria para juzgar la


dureza o solidez de los agregados sujetos a la accin del clima. Este
mtodo se aplica a todos los agregados minerales que se utilizan en la
elaboracin de morteros, concreto y mezclas asflticas.

En 2006, Carlos Fuentes y Virgilio Ayala realizaron el proyecto


denominado: Materiales de construccin en Guatemala y su aplicacin
actual. El proyecto hace una descripcin terica integral de las
propiedades y caractersticas de los materiales utilizados en la
construccin, con nfasis en los utilizados en Guatemala.

Da criterios para establecer requerimientos de los materiales, definir la


calidad

de

los

mismos

y formular

especificaciones,

incluyendo

conocimientos del proceso de normalizacin.

En 2009, Sergio Lpez y Dilma Mejicanos realizaron un proyecto


denominado: Determinacin de las caractersticas: fsicas, mecnicas,
qumicas y petrogrficas de agregados, extrados del ro Samal, del
municipio de San Sebastin, Retalhuleu y del ro San Miguel Pann, del
municipio de San Miguel Pann, Suchitepquez, para su uso en la
industria del concreto. Para el anlisis de las propiedades fsicas del
agregado, se utiliz la Norma ASTM C 33 que especifica los requisitos
generales que debe llenar un agregado.

Las

propiedades

mecnicas

y qumicas

de

los

agregados

se

determinaron por medio de varias normas, entre ellas: la Norma ASTM C


136, que hace referencia a la granulometra de un agregado, ya sea
grueso o fino; la Norma ASTM C 33 que hace referencia a los
requerimientos especficos de los agregados gruesos para cada nmero
de tamiz; la Norma ASTM C 88 que hace referencia a la dureza de los
agregados por el uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio.

Esto se logra sumergiendo la muestra en soluciones saturadas de sulfato


de sodio o sulfato de magnesio, seguido de un secado al horno para
secar total o parcialmente la sal en los espacios permeables de los
intersticios del agregado grueso. Proporciona una informacin valiosa
para juzgar la dureza de los agregados sujetos a la accin de la
intemperie. Este mtodo provee un procedimiento para hacer una
estimacin preliminar de la calidad de los agregados. Los valores
obtenidos pueden ser comparados en la especificacin de la Norma
ASTM C 33, que fue diseada para indicar las caractersticas apropiadas
que deben tener los agregados.

En el afn de reducir el impacto ambiental que generan los residuos


qumicos, a partir de la utilizacin de reactivos qumicos altamente
contaminantes, se han elaborado y desarrollado proyectos que proponen a
travs de procedimientos fisicoqumicos la reduccin de estos agentes
contaminantes.

La principal investigacin y la base de este proyecto de investigacin:

En 2009, Ingrid Bentez y Csar Garca con el apoyo del Consejo


Nacional de Ciencia y Tecnologa (CONCYT), el Fondo para el Desarrollo
Cientfico y Tecnolgico (FODECYT), el Fondo Nacional de Ciencia y
Tecnologa (FONACYT), conjuntamente con el Centro de Investigaciones
de Ingeniera (CII) y el Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos (LAFIQ),
presentaron el proyecto No. 47-2009, denominado: Evaluacin de la
tcnica de tratamiento del desecho lquido del anlisis instrumental de la
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) generado por laboratorios
analticos guatemaltecos, para atenuar el impacto ambiental.

Este proyecto consisti en el desarrollo de una tcnica de tratamiento del


desecho lquido y separar los metales pesados, cromo, mercurio y plata
de los desechos lquidos provenientes de los anlisis de la DQO
generados por los laboratorios analticos guatemaltecos. Debido a las
altas concentraciones de metales pesados que posee el reactivo utilizado
y, adems de la alta acidez debida al medio acuoso de cido sulfrico en
que se encuentra, los residuos de los anlisis de la DQO presentan un
especial problema para su descartado despus de realizado el anlisis.

Los metales cromo y mercurio, son los de mayor impacto contaminante y


la plata en menor grado, por dicha razn el trabajo de investigacin se
orient hacia la separacin de los elementos metlicos presentes en los
paquetes de reactivos analticos comerciales utilizados en este proceso
de anlisis instrumental de la DQO por los laboratorios guatemaltecos y
que despus del anlisis respectivo, constituyen el desecho lquido
objeto de estudio.

Se desarroll una metodologa adecuada de trabajo, que consisti en el


proceso de tratamiento del desecho lquido, desde la recoleccin de los
paquetes de viales usados en los anlisis de la DQO, la reduccin,
precipitacin y neutralizacin de los metales, y la cristalizacin del
producto, hasta el diseo del proceso de tratamiento del residuo del
anlisis de la DQO.

Como producto de este tratamiento, se obtuvo un sulfato de sodio


cristalizado, con una hidratacin indeterminada, con impurezas de
metales pesados, como cromo y mercurio; que posteriormente se refin
con una solucin saturada de zinc para la obtencin de un cristal de
sulfato de sodio reutilizable.
6

La presente investigacin, se desarroll en base a la Norma ASTM C 8899a; mtodo de ensayo normalizado para solidez de los agregados mediante el
uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio, con el fin de proponer como
reactivo alternativo el sulfato de sodio cristalino recuperado, proveniente del
tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO, mediante la comparacin
de las especificaciones de la norma respecto a sales de referencia.

Con base en los antecedentes mencionados anteriormente, este es el


primer proyecto que propone el uso de un sulfato de sodio alternativo de
diferente grado de pureza para la realizacin del ensayo, al grado de la sal que
la norma refiere.

1.2.

Justificacin

La metodologa de reduccin-precipitacin propuesta en el proyecto


FODECYT No. 47-2009; evaluacin de la tcnica de tratamiento del desecho
lquido del anlisis instrumental de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
generado por laboratorios analticos guatemaltecos, para atenuar el impacto
ambiental, permiti minimizar las caractersticas peligrosas de este residuo
lquido, en especfico metales pesados como plata, cromo y mercurio.

Posteriormente se logr recuperar como uno de los subproductos, un


lquido sobresaturado de sulfatos, se cristaliz, y se obtuvo cristales con una
hidratacin indeterminada. Estos cristales se refinaron por medio de un
tratamiento

con

una

solucin

saturada

de

zinc,

blanquendolos

recristalizndolos, con lo que se obtuvo cristales de sulfato de sodio


reutilizables.

Estos cristales de sulfato de sodio, son propuestos como reactivo


alternativo de uso para la comparacin y evaluacin por medio de las
especificaciones de la Norma ASTM C 88-99a; mtodo de ensayo normalizado
para solidez de los agregados mediante el uso de sulfato de sodio o sulfato de
magnesio, que refiere el uso de un sulfato de sodio grado USP que tiene un
costo excesivamente alto por ser un reactivo de grado analtico.

Actualmente el Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros, del


Centro de Investigaciones de Ingeniera (CII), realiza este ensayo utilizando un
sulfato de sodio grado textil, por lo que este proyecto se enfoc en la evaluacin
del sulfato de sodio anhidro grado reactivo, grado textil y el sulfato de sodio
cristalino proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO,
como reactivos alternativos al sulfato de sodio grado USP que propone la
norma mediante la comparacin de su cumplimiento.

1.3.

Determinacin del problema

Como punto de partida para el desarrollo del presente trabajo de


investigacin, fue necesario identificar en forma precisa el objeto de estudio, es
decir, la problemtica a solucionar.

1.3.1.

Definicin

El Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos de la Seccin de Qumica


Industrial, como el Laboratorio de Aglomerantes, Concretos y Morteros,
desempean un rol importante en la bsqueda del desarrollo sostenible a travs
de la investigacin por parte del Centro de Investigaciones de Ingeniera (CII).

Debido a que la gestin de la calidad, el cumplimiento de los parmetros


de las normas de trabajo y la reduccin del impacto ambiental, guan de manera
fundamental el trabajo realizado en cada uno de estos laboratorios y este
proyecto de investigacin, se le ha dado gran importancia a atenuar el impacto
ambiental que producen los agentes contaminantes, como los residuos
qumicos, por lo que se ha visto en la necesidad de plantear metodologas que
reduzcan estas caractersticas peligrosas e incluso txicas de los desechos.

Como se mencion anteriormente, por medio del proyecto: evaluacin de


la tcnica de tratamiento del desecho lquido del anlisis instrumental de la
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) generado por laboratorios analticos
guatemaltecos, para atenuar el impacto ambiental, se logr desarrollar una
tcnica de tratamiento para separar los metales pesados, cromo, mercurio y
plata, de los desechos lquidos provenientes de los anlisis de la DQO.

Por cada caja que contena 100 tubos de ensayo, llenos de este desecho
lquido, se logr recuperar aproximadamente 1 kilogramo de sulfato de sodio
cristalino, posteriormente refinado. Por lo que se busc la forma de aprovechar
este sulfato como reactivo alternativo.

Este proyecto se enfoc en la evaluacin del sulfato de sodio anhidro


grado reactivo, como sal de referencia; el sulfato de sodio cristalino, proveniente
del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO, como reactivo
alternativo; y el sulfato de sodio grado textil, que actualmente en el Laboratorio
de Agregados, Concretos y Morteros, se utiliza como sal de anlisis, como
segunda alternativa al sulfato de sodio grado USP que propone la norma.

De esta manera, se pretende mejorar la competencia tcnica del


laboratorio y garantizar la conformidad de los resultados experimentales para
cada uno de los interesados que soliciten este mtodo de ensayo, con el
respaldo de que por medio de este estudio se concluy que el sulfato de sodio
grado textil, se puede utilizar como reactivo alternativo a lo establecido en la
norma.

La demanda de los ensayos que se realizan en este laboratorio, es uno de


los principales motivos para proporcionar un ensayo eficaz que permita darse a
conocer en el mercado por su credibilidad.

1.3.2.

Alcances y lmites del problema

Los alcances y lmites del problema, determinan hasta qu punto ser


desarrollado el objeto de estudio, qu tanto se pretende abarcar y qu se dejar
sin examinar en la investigacin, es decir; establecen las fronteras del trabajo.

1.3.2.1.

Alcances

La evaluacin de la capacidad del sulfato de sodio cristalino, proveniente


del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO y el sulfato de sodio
grado textil, para ser utilizados como reactivos alternativos, se determin por
medio de parmetros de control, fsicos y qumicos. Estos fueron la densidad de
la solucin de cada una de las sales evaluadas, debido a exigencia de la norma
en el inciso 5.1 ASTM C 88-99a, el grado de hidratacin del cristal de cada una
de las sales evaluadas, la granulometra final del agregado grueso segn inciso
9 ASTM C 88-99a y el anlisis gravimtrico de las partculas del agregado
generadas por la disgregacin del mismo.

10

A partir de esta evaluacin, se concluy el correcto uso del sulfato de


sodio grado textil en el Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros, para la
elaboracin de los ensayos bajo la Norma ASTM C 88-99a.

El Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos ser el encargado de preparar la


solucin saturada de sulfato de sodio segn el inciso 5.1.1. ASTM C 88-99a.

1.3.2.2.

Lmites

Las principales limitaciones con las que se cont, fueron los recursos
materiales y econmicos.

Los recursos materiales, el espacio fsico, los equipos y la mayor parte de


la cristalera son utilizados para docencia por la Escuela de Ingeniera Qumica
y para diversos anlisis por el Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos de la
seccin de Qumica Industrial y tambin del Laboratorio de Agregados,
Concretos y Morteros, del Centro de Investigaciones de Ingeniera, por lo que
fue necesario coordinar su uso, para no interferir con los horarios de docencia o
ensayos de laboratorio.

Debido a la ausencia de material y reactivos para los anlisis, fue


necesario comprarlos, lo que represent un costo adicional.

11

12

2.

2.1.

MARCO TERICO

Sulfato de sodio

El sulfato de sodio o sulfato sdico, es una sustancia incolora, cristalina


con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los
disolventes orgnicos con excepcin de la glicerina.

Figura 1.

Sulfato de sodio anhidro

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

La estructura qumica y mineral varan en funcin del grado de hidratacin.

Tabla I.

Sulfato de sodio, frmula y forma mineral

Grado de hidratacin
Anhidro
Decahidratado

Frmula
Na2SO4
Na2SO4 10H2O

Forma mineral
Thenardita
Mirabilita

Fuente: JONES, A. G. Crystallization Process Systems. p. 217.

13

2.1.1.

Identificadores

Este identificador o nmero de registro Chemical Abstracts Service (CAS)


se le asigna a cada compuesto qumico que ha sido descrito en la literatura
para mantener una base de datos de cada uno de los compuestos, facilitando
su identificacin.

Nmero CAS: 7757-82-6 (anhidro)


7727-73-3 (decahidratado)

2.1.2.

Propiedades fsicas

Las propiedades fsicas pueden ser generales (masa, volumen, color y


textura) o especficas (densidad, peso especfico, punto de ebullicin, punto de
fusin y dureza).

Tabla II.

Grado de
hidratacin
Anhidro
Decahidratado

Sulfato de sodio, propiedades fsicas

SULFATO DE SODIO
Estado de agregacin: slido
Apariencia: slido cristalino blanco
Masa
Punto de
Densidad
Frmula
molecular
fusin
(g/mL)
(g/mol)
(C)
Na2SO4
142,040
2,720
884
Na2SO4
322,200
1,464
32
10H2O

Fuente: JONES, A. G. Crystallization Process Systems. p. 217.

14

Dureza
(escala Mohs)
2,500
1-2

2.1.3.

Se

Estructura cristalina del sulfato de sodio

identific

que

la

estructura

cristalina

del

sulfato

de

sodio,

independientemente del tipo de sal utilizada, vara en funcin del grado de


hidratacin del cristal.

Figura 2.

Estructura cristalina del sulfato de sodio anhidro

Ortorrmbico piramidal, centrado en el cuerpo

Fuente: www.pt.goldenmap.com. Consulta: 26 de agosto de 2013.

Figura 3.

Estructura cristalina del sulfato de sodio decahidratado

Monoclnico prismtico, centrado en el cuerpo

Fuente: www.pt.goldenmap.com. Consulta: 26 de agosto de 2013.

15

2.1.4.

Datos fisicoqumicos

La solubilidad de cualquier reactivo, es sensible a los cambios de


temperatura. Esto ocurre debido a que las constantes de solubilidad, como
otros tipos de constantes de equilibro, son funcin de la temperatura. De
acuerdo con el principio de Le Chtelier, cuando el proceso de disolucin, es
endotrmico (se absorbe calor) la solubilidad aumenta con la temperatura, pero
cuando el proceso es exotrmico (se libera calor) la solubilidad disminuye con la
temperatura.

Tabla III.

Solubilidad del sulfato de sodio en funcin de la temperatura

Temperatura (C)
0
100

Solubilidad (g/100mL)
4,760
42,700

Fuente: JONES, A. G. Crystallization Process Systems. p. 217.

2.1.5.

Composicin qumica

La composicin qumica se refiere a las sustancias que estn presentes


en una determinada muestra y en qu cantidades. Generalmente estas
cantidades estn dadas en ppm, que se refiere a la cantidad de unidades de la
sustancia que hay por cada milln de unidades del conjunto.

16

Tabla IV.

Composicin qumica, grado reactivo J. T. Baker

Composicin
Na2SO4, %
Insolubles, ppm
Cloruro, ppm
Fosfato, ppm
Nitr. Total, ppm
Arsnico, ppm
Magnesio, ppm
Calcio, ppm
Potasio, ppm
Hierro, ppm

Anhidro
>99
100
450
200
50
5
200
450
100
90

Hidratado
>99
-200
100
50
2
100
200
20
40

Fuente: etiqueta recipiente, reactivo sulfato de sodio grado analtico J. T. Baker.

2.1.6.

Informe de riesgos y explosin

A continuacin se presenta el informe de riesgos y explosin del sulfato de


sodio, debido a la importancia de conocer los peligros a los que se expone al
manipular dicha sal.

Peligro general: no se considera peligroso bajo condiciones de fuego. No


es inflamable ni explosivo, pero puede explotar si se funde con aluminio.

Control de incendios: para controlar incendios usar polvo qumico seco,


CO2, roco de agua o espuma qumica.

Productos de descomposicin bajo condiciones de fuego: xidos de


azufre y sodio.

17

2.1.7.

Informe de riesgos en la salud

A continuacin se presenta el informe de riesgos en la salud, al manipular


directamente el sulfato de sodio, debido a la importancia de conocer los peligros
a los que se expone, al utilizar dicha sal como reactivo de ensayo.

Contacto con los ojos: no presentan efectos adversos, pero el polvo


puede causar irritacin mecnica. Lavar inmediatamente con agua en
abundancia durante mnimo 15 minutos, manteniendo los prpados
separados para asegurar un lavado de la superficie completa del ojo.
Obtenga atencin mdica si se desarrolla una irritacin.

Contacto con la piel: no tiene efectos adversos sobre la piel. Lavar con
gran cantidad de agua y jabn el rea afectada. Obtenga atencin
mdica si se desarrolla alguna irritacin.

Inhalacin: se espera no sea peligroso para la salud y no requerir


medidas de primeros auxilios.

Ingestin: ligeramente txico por ingestin. Entre los sntomas se


incluyen accin purgante, prdida de fluidos y sangre en las heces,
descenso de la presin sangunea y elevados niveles de sodio en la
sangre. Tomar grandes cantidades de agua o algunos vasos de leche
para diluir. Si ha ingerido en grandes cantidades, obtenga atencin
mdica.

18

2.1.8.

Informe sobre estabilidad y reactividad

A continuacin se presenta el informe de la estabilidad y reactividad del


sulfato de sodio, debido a la importancia de conocer los peligros a los que se
expone al manipular dicha sal.

Estabilidad: estable en condiciones normales.

Condiciones a evitar: humedad, aire, productos incompatibles.

Polimerizacin peligrosa: no ocurre.

Incompatibilidades: el sulfato de sodio en combinacin con aluminio y


magnesio, explotar a 800 grados Celsius. cidos minerales, bases
fuertes.

2.1.9.

Otros datos

El sulfato de sodio decahidratado, se disuelve en el agua bajo enfriamiento


de la solucin por efecto entrpico. La sal deshidratada, sin embargo, libera
energa (exotrmica) al hidratarse y disolverse. Al enfriarse una solucin
saturada a menudo, se observa sobresaturacin.

2.1.10.

Aplicaciones

El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscpicas y por lo tanto


es utilizado como desecante en el laboratorio o la industria qumica. Se utiliza
en la fabricacin de la celulosa y como aditivo en la fabricacin del vidrio.

19

Tambin se le aade a los detergentes para mejorar su comportamiento


mecnico. Se utiliza como desinfectante. Tiene utilidad en toxicologa como
acelerador del trnsito intestinal (catrtico), junto con la administracin de
carbn activado, para disminuir la absorcin de intestinal de txicos ingeridos.

2.1.11.

Sntesis

Actualmente la mayor parte del sulfato de sodio, se obtiene de minas de


glauberita y de la explotacin de lagos salados, siendo los principales
productores las provincias de Jiangsu y Sichuan en China. Tambin se obtiene
como subproducto en muchos procesos industriales donde se neutraliza el
cido sulfrico con bases de sodio.

2.1.12.

Analtica

El sodio se determina comnmente por su emisin de luz amarilla en la


llama. El sulfato se suele determinar precipitndolo como sulfato de bario, por
medio del test de cloruro de bario.

2.1.13.

Almacenamiento y manejo

A continuacin se presentan recomendaciones de almacenamiento y


manejo del sulfato de sodio, debido a la importancia de conservar dicha sal en
las mejores condiciones, para la realizacin de los ensayos.

Guarde en recipientes hermticamente cerrados, evitando daos fsicos.

Evite absorcin de humedad y contaminacin.

Almacene en un lugar freso, seco, bien ventilado, evitando la luz del sol.

Observe todos los avisos de precaucin sugeridos para el producto.


20

Instale avisos de precaucin donde se informe los riesgos y la obligacin


de usar equipos de proteccin personal (guantes y mascarillas).

2.1.14.

Sistema de clasificacin de riesgo

A continuacin se presenta el sistema de clasificacin de riesgo del sulfato


de sodio, debido a la importancia de conocer el nivel de peligro al que se
expone al manipular dicha sal.

Riesgos en salud: ligero

Inflamabilidad: mnimo

Reactividad: mnimo

Riesgo al contacto: ligero

2.2.

Grado de pureza de los reactivos

Las sustancias y reactivos qumicos producidos por la industria qumica y


farmacutica, pueden contener una cierta cantidad de impurezas, tales como
metales pesados, inertes y otros. La calidad de impurezas halladas en estas
sustancias y reactivos qumicos, determina una clasificacin particular de las
mismas.

Se puede concluir entonces que la calidad esta ntimamente relacionada


con el grado de pureza, el que deber ser informado en sus etiquetas.

21

Segn este, las sustancias y reactivos qumicos se pueden clasificar del


siguiente modo:

Ordenados de menor a mayor pureza:

Grado industrial: se utiliza en procesos de manufactura y tiene un grado


muy bajo de pureza (grado textil).

Grado tcnico: se utiliza generalmente para hacer pruebas a nivel de


laboratorio industrial.

Grado qumicamente puro o purificado (QP): son grados que se utilizan


para denominar a los productos de una pureza inferior a los de grado
reactivo.

Grado farmacutico y alimenticio (USP o BP): grado United States


Pharmacopea (USP) o British Pharmacopeia (BP). Las instituciones
encargadas de la vigilancia de la salud en todos los pases, han
establecido normas estrictas para la utilizacin de materias primas para
la produccin y envasado de alimentos y medicamentos.

Estas

normatividades son universalmente aceptadas. La farmacopea ms


difundida es la americana (USP) y las sustancias que se ajustan a esta
son aceptadas y reconocidas oficialmente. Son reactivos de alta pureza.

Grado reactivo analtico (ACS/RA/PA): son aquellos productos que


cumplen con las normas de la American Chemical Society (ACS), son las
ms frecuentemente utilizadas, y cuando una empresa confiable hace
referencia a ellas, es garanta de su funcionalidad en el laboratorio.

22

Grado High Purity Liquid Chromatoghaphy (HPLC): los productos que se


encuentran clasificados como HPLC, son aptos para su uso en
cromatografa lquida de alto desempeo. Tienen un grado de
confiabilidad tal que se les puede dar un uso desde didctico para
estudiantes, hasta en laboratorios que contengan sistemas de anlisis de
altsima productividad. Son los reactivos con el mximo grado de pureza.

2.3.

Sulfato de sodio decahidratado, grado textil

Una de las aplicaciones ms importantes del sulfato de sodio, es en el


teido de los textiles. Para este fin, se utiliza un sulfato de sodio grado
industrial, que en la industria es llamado sulfato de sodio grado textil.

Cuando el algodn o la lana son teidos con colores cidos a


temperaturas cercanas al punto de ebullicin, en el bao de tinturas el sulfato
de sodio puede equivaler hasta un

5 a 10 por ciento del peso de la fibra

introducida. Al teir con colores ms oscuros, se utiliza ms sulfato de sodio en


comparacin con colores ms claros.

El sulfato de sodio ayuda a una mejor distribucin del tinte en la fibra,


permitiendo un tinte ms diluido pero igual de resistente, formando una solucin
con enlaces inicos ms uniforme. Usualmente incrementa la solubilidad del
tinte en la mezcla, pero en presencia de las telas, ayuda a eliminar sales del
colorante y obtener mejores enlaces con la fibra. Puede ser mezclado con tintes
concentrados antes de aadirlo a la cuba para ser ms fcilmente cuantificado.

El sulfato de sodio es menos corrosivo para los equipos y maquinarias que


la sal u otros solutos usados en el pasado para propsitos similares.

23

En aplicaciones de la industria textil, el sulfato de sodio con alta pureza es


preferido para evitar introducir otros agentes colorantes e interferir con el teido.
Generalmente se trata de un sulfato de sodio de una pureza del 98 por ciento.

2.4.

Sulfato de sodio anhidro, grado USP

Como se mencion con anterioridad, los reactivos grado USP, son


reactivos de alta pureza. Segn el catalogo USP (enero - febrero 2012), que se
encuentra en su pgina oficial: www.usp.org, donde nombra en su listado de
referencias estndar USP y sustancias autnticas, un sulfato de sodio anhidro,
Cat No. 1614807, con una pureza del 99,800 por ciento (seco) y un costo de
204 dlares por 1 gramo.

Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos:

Tabla V.

Composicin qumica, sulfato de sodio grado USP

Composicin
Anhidro
Na2SO4, %
>99
Insolubles, ppm
100
No ms de
Cloruro, ppm
450
Arsnico, ppm
5
Magnesio, ppm
200
Calcio, ppm
450
Potasio, ppm
100
Hierro, ppm
90
Metales pesados, ppm
45

Hidratado
>99
-200
2
100
200
20
40
10

Fuente: SECRETARA DE LA SALUD. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.


Volumen 1, p 711.

24

2.5.

Sulfato de sodio cristalino proveniente del tratamiento del


residuo lquido del anlisis de la DQO

La metodologa de reduccin-precipitacin propuesta en el proyecto


FODECYT No. 47-2009; evaluacin de la tcnica de tratamiento del desecho
lquido del anlisis instrumental de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
generado por laboratorios analticos guatemaltecos, para atenuar el impacto
ambiental, permiti minimizar las caractersticas peligrosas de este residuo
lquido, en especfico metales pesados como plata, cromo y mercurio.

Se recuper como uno de los subproductos, un lquido sobresaturado de


sulfatos, que posteriormente fue cristalizado a temperatura ambiente. Este
sulfato de sodio se refin con una solucin saturada de zinc, se blanque y se
recristaliz. A partir de eso, se obtuvo un sulfato de sodio cristalino reutilizable.

Dicho sulfato de sodio, se utiliz en este proyecto de investigacin como


objeto de estudio para determinar su uso como reactivo alternativo al que
propone la Norma ASTM C 88-99a.

25

Figura 4.

Cristales de sulfato de sodio provenientes del tratamiento


del residuo lquido del anlisis de la DQO

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

2.6.

Cristalizacin

Es la operacin de separacin de uno o varios de los componentes de una


disolucin lquida o fundido por contacto con la fase slida generada a partir de
aquella. Se ha de recordar que los cristales se agrupan segn su naturaleza en
tipos, como se indica a continuacin:

Cristales metlicos

Cristales inicos. Redes inicas

Cristales covalentes o de valencia

Cristales moleculares

Cristales semiconductores

26

Con respecto a los sistemas cristalinos, estos pueden ser 7:

Cbico, regular, octadrico o isomtrico: cubo.

Tetragonal, cuadrtico o piramidal: prisma oblicuo de base rmbica.

Rmbico, ortorrmbico, prismtico, isoclnico o trimtrico: prisma recto de


base rmbica

Monoclnico, clinorrmbico o monosimtrico: prisma oblicuo de base


rmbica.

Triclnico, amrtico o asimtrico: poliedros con tres aristas que forman


ngulos desiguales entre s de 30, 60 y 90 grados.

Rombodrico o trigonal: poliedro de caras rmbicas. Tres ejes iguales


formando ngulos iguales entre s de 120 grados.

Hexagonal: prisma recto de base hexagonal.

Donde:

Tabla VI.

Sistema cristalino, segn ejes y ngulos entre ejes

No.

Sistema cristalino

Ejes

ngulos entre ejes

1.

Cbico

a=b=c

===90

2.

Tetragonal

a=bc

===90

3.

Ortorrmbico

abca

===90

4.

Hexagonal

a=bc

==90; =120

5.

Trigonal (o Rombodrica)

a=b=c

==90

6.

Monoclnico

abca

==90, 90

7.

Triclnico

abca

, , 90

Fuente: www.wikitecno.wikispaces.com/TI_Sistemas+cristalinos. Consulta: 26 de agosto de


2013.

27

2.6.1.

Redes de Bravais

Las Redes de Bravais o celdas unitarias, son paraleleppedos que


constituyen la menor subdivisin de una red cristalina que conserva las
caractersticas generales de toda la retcula, de modo que por simple traslacin
del mismo, puede reconstruirse el slido cristalino completo.

En funcin de los parmetros de la celda unitaria, longitudes de sus lados


y ngulos que forman, se distinguen los 7 sistemas cristalinos.

Para determinar completamente la estructura cristalina elemental de un


slido, adems de definir la forma geomtrica de la red, es necesario establecer
las posiciones en la celda de los tomos o molculas que forman el slido
cristalino; lo que se denominan puntos reticulares.

Las alternativas son las siguientes:

P: celda primitiva o simple (CS), en la que los puntos reticulares son slo
los vrtices del paraleleppedo.

F: celda centrada en las cara (CCC), que tiene puntos reticulares en las
caras, adems de en los vrtices. Si slo tienen puntos reticulares en las
bases, se designan con las letras A, B o C segn sean las caras que
tienen los dos puntos reticulares.

I: celda centrada en el cuerpo (CC) que tiene un punto reticular en el


centro de la celda, adems de los vrtices.

R: primitiva con ejes iguales y ngulos iguales o hexagonal doblemente


centrada en el cuerpo o hexagonal compacta (HC), adems de los
vrtices.

28

Combinando los 7 sistemas cristalinos con las disposiciones de los puntos


de red mencionados, se obtendran 28 redes cristalinas posibles. En realidad,
como puede demostrarse, slo existen 14 configuraciones bsicas, pudindose
el resto obtener a partir de ellas.

Estas estructuras se denominan Redes de Bravais:

Figura 5.

Redes de Bravais

Fuente:http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_03_4.html. Consulta: 26 de agosto de


2013.

29

Donde segn su base atmica, se puede clasificar al sulfato de sodio


anhidro, como un cristal ortorrmbico I, es decir, con su celda centrada en su
cuerpo (CC), y al sulfato de sodio decahidratado, como un cristal monoclnico
tambin con su celda centrada en su cuerpo (CC).

2.6.2.

Cristalografa

Es la ciencia que se dedica al estudio y resolucin de estructuras


cristalinas. La mayora de los minerales adoptan formas cristalinas cuando se
forman en condiciones favorables. La cristalografa es el estudio del
crecimiento, la forma y la geometra de estos cristales.

La disposicin de los tomos en un cristal, puede conocerse por difraccin


de los rayos X. La qumica cristalogrfica estudia la relacin entre la
composicin qumica, la disposicin de los tomos y las fuerzas de enlace entre
estos. Esta relacin determina las propiedades fsicas y qumicas de los
minerales o estructura cristalina.

Cuando las condiciones son favorables, cada elemento o compuesto


qumico tiende a cristalizarse en una forma definida y caracterstica.

30

2.6.2.1.

Elementos de la simetra

Los cristales se clasifican segn las propiedades de simetra de la clula


cristalina. Las celdas fundamentales de un cristal, presentan elementos de
simetra, que son:

Eje de simetra: es una lnea imaginaria que pasa a travs del cristal,
alrededor de la cual, al realizar este un giro completo, repite dos o ms
veces el mismo aspecto. Los ejes pueden ser: monarios, si giran el
motivo una vez (360); binarios, si lo giran dos veces (180); ternarios, si
lo giran tres veces (120); cuaternarios, si lo giran cuatro veces (90); o
senarios, si giran el motivo seis veces (60).

Plano de simetra: es un plano imaginario que divide el cristal en dos


mitades simtricas especulares, dentro de la celda. Puede haber
mltiples planos de simetra. Se representa con la letra m.

Centro de simetra: es un punto dentro de la celda que, al unirlo con


cualquiera de la superficie, repite al otro lado del centro y a la misma
distancia un punto similar.

Sistemas cristalinos: todas las redes cristalinas, al igual que los cristales,
que son una consecuencia de las redes, presentan elementos de
simetra. Si se clasifican los 230 grupos espaciales segn los elementos
de simetra que poseen, se obtienen 32 clases de simetra, es decir,
regular

cbico,

tetragonal,

monoclnico y triclnico.

31

hexagonal,

rombodrico,

rmbico,

Hbito cristalino: es el aspecto que presenta un cristal como


consecuencia del diferente desarrollo de sus caras.

Hbito acicular: cristales con gran desarrollo de caras verticales. Tienen


aspecto de agujas.

Hbito honojoso: cristales con aspecto de hojas por el gran desarrollo de


las caras horizontales.

2.6.2.2.

Formas cristalogrficas

A continuacin se presentan las formas cristalogrficas de los cristales,


que son el conjunto de caras iguales en un cristal, que estn relacionadas por
sus diferentes tipos de simetra, segn plano o eje.

Una sola cara: pedin

Dos caras
o

Pinacoide: iguales y paralelas relacionadas por un plano o eje


binario.

Domo: no paralelas que se relacionan por un plano.

Esfenoide: no paralelas relacionadas por un eje binario.

Prismas, pirmides, bipirmides, trapezoedros, escalenoedros

Clases cristalinas

Con esto se obtienen 32 clases de cristales, por su simetra, que a su vez


se reagrupan en los siete sistemas cristalinos.

32

Tabla VII.

Sistemas cristalinos que posee el sulfato sodio, en funcin


del grado de hidratacin, con formas cristalogrficas debido a
su simetra

Sistema

Clase se simetra
Esfenoidal
Domtica
Prismtica
Biesfenoidal
Piramidal
Bipiramidal

Monoclnico

Ortorrmbico

Fuente:http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_03_4.html. Consulta: 26 de agosto de


2013.

2.6.2.3.

Mtodos cristalogrficos

Los mtodos cristalogrficos se apoyan fuertemente en el anlisis de los


patrones de difraccin que surgen de una muestra cristalina al irradiarla con un
haz de rayos X, neutrones o electrones. La estructura cristalina tambin puede
ser estudiada por medio de microscopa electrnica.

2.6.3.

Saturacin y sobresaturacin

En el equilibrio, la concentracin de las disoluciones se dice que es de


saturacin; no obstante a esta concentracin, no podran producirse cristales,
hacindose necesaria una concentracin superior, de sobresaturacin, para que
empiecen a generarse los cristales, ya que se necesita una fuerza impulsora
para la transferencia de materia que permita construir el cristal en un tiempo
finito.

33

2.7.

Agregado

La importancia del uso del tipo y de la calidad correcta del agregado, no se


pude subestimar. Los agregados fino y grueso ocupan cerca del 60 al 75 por
ciento del volumen del concreto (70 a 85% de la masa) e influyen fuertemente
en las propiedades; tanto en estado fresco como endurecido, en las
proporciones de la mezcla y en la economa del concreto.

Los agregados deben cumplir con algunas normas para que su uso como
material de ingeniera se optimice: deben ser partculas limpias, duras,
resistentes, durables y libres de productos qumicos absorbidos, revestimiento
de arcilla u otros materiales finos en cantidades que puedan afectar la
hidratacin y la adherencia en la pasta de cemento.

Las partculas de agregado friables (disgregables, deleznables o


desmenuzables) o capaces de rajarse son indeseables.

Se deben evitar agregados que contienen cantidades apreciables de


esquisto u otras rocas esquistosas, de materiales blandos y porosos. Se debe
evitar, en especial, algunos tipos de cherts, pues tienen poca resistencia al
intemperismo y causan defectos superficiales tales como las erupciones.

Los agregados ms frecuentemente utilizados, arena, grava y escoria de


alto horno enfriada al aire, produce concretos frescos de peso normal.
Agregados de esquito, arcilla, pizarra y escoria expandidos se usan para
producir estructuras de concreto ligero (liviano).

Otros materiales ligeros, tales como la piedra pmez (pumita), cagafierro,


perlita, vermiculita y diatomita se emplean para producir concreto ligero aislante.
34

Materiales pesados, tales como barita, limonita, magnetita, ilmenita,


hematina y esferas de hierro, se usan para producir concreto de densidad
elevada (concreto de gran peso) y blindaje para la radiacin.

Las caractersticas del agregado que son significativas para la tecnologa


del concreto incluyen la porosidad, la graduacin o distribucin de tamaos, la
absorcin de humedad, la forma y la textura de la superficie, la resistencia a la
ruptura, el mdulo de elasticidad y los tipos de sustancias nocivas presentes.

Estas caractersticas se derivan de la composicin mineralgica de la roca


original (que es afectada por los procesos de formacin geolgica), las
condiciones de exposicin a que la roca ha estado sujeta antes de formar el
agregado y el tipo de operacin y de equipo que se ha utilizado para producir el
agregado.

2.7.1.

Definicin

El Instituto Americano del Concreto (American Concrete Institute) define el


agregado como: material granular, como arena, grava, piedra triturada, concreto
triturado de cemento hidrulico o escoria de hierro de alto horno, usado con un
medio de cemento hidrulico para producir concreto o mortero.

2.7.2.

Clasificacin del agregado

Las clasificaciones de los agregados, se han dado de acuerdo a sus


propiedades fsicas y fsico-mecnicas, como la dimensin de las partculas,
densidad y dureza.

35

2.7.2.1.

Agregado grueso

Agregado retenido de modo predominante por el tamiz de 4,75 milmetros


(No. 4). Con una densidad aparente de 2,30 - 2,90 gramos por mililitro. Cuanto
mayor es su densidad, mejor es su calidad y mejor su absorcin.

Figura 6.

Agregado grueso

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

2.7.2.2.

Agregado fino

Agregado que pasa por el tamiz de 9,50 milmetros (3/8 pulg), retenido de
modo predominante por el tamiz de 150 micrmetros (No. 100). El ms usual es
la arena, producto de la desintegracin de las rocas.

36

Figura 7.

Agregado fino

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

2.7.2.3.

Grava

Material granular que es retenido de modo preponderante por el tamiz de


4,75 milmetros (No. 4) y que resulta de la desintegracin y abrasin naturales
de roca o al procesar un conglomerado dbilmente ligado.

2.7.2.4.

Arena

Material granular que pasa por el tamiz de 9,50 milmetros (3/8 pulg) y es
retenido de modo predominante por el tamiz de 75 micrmetros (No. 200), y que
resulta de la desintegracin y abrasin naturales de la roca o al procesar
arenisca por completo desmenuzable.

37

2.7.2.5.

Piedra triturada

Producto que resulta de la trituracin artificial de rocas, piedras-bolas o


pedruscos grandes, todas las caras del cual poseen de modo considerable
aristas bien definidas y que han sido resultado de la operacin de trituracin.

2.7.2.6.

Producto

no

metlico,

Escoria de alto horno, enfriado por aire

que

consta

en

esencia

de

silicatos

aluminosilicatos de calcio y otras bases, y que se desarrolla en condicin


fundida simultneamente con el hierro en un alto horno.

2.7.2.7.

Grava triturada

Producto que resulta de la trituracin artificial de grava, con un porcentaje


mnimo especificado de fragmentos que tengan una o ms caras que resulten
de la fractura.

2.7.3.

Caractersticas de los agregados

Ciertas pruebas que se llevan a cabo en los agregados del concreto,


tienen la finalidad de establecer que se satisfagan requisitos mnimos
intrnsecos de calidad; otras estn ms relacionadas con la determinacin de
caractersticas tiles para seleccionar las proporciones para el concreto, y
todava otras pueden ser un grupo muy abreviado de pruebas para asegurar
que en forma rutinaria se cumplan con los requisitos para el trabajo.

38

En la mayor parte de los casos, las pruebas aplicadas a los agregados


dan un ndice para predecir el comportamiento en el concreto, en lugar de
evaluar un atributo en verdad bsico.

2.7.3.1.

Textura superficial

El concreto satisfactorio se hace de modo que contenga una gran


diversidad de caractersticas superficiales, desde una muy lisa hasta muy
spera y de panal. De este tipo de agregado, dependiendo de su textura
superficial va a depender la buena o mala adherencia entre la pasta de cemento
y esas partculas.

2.7.3.2.

Granulometra (gradacin)

La granulometra es la distribucin del tamao de las partculas de un


agregado, que se determina a travs del anlisis de los tamices (ASTM C 136).

El tamao de las partculas del agregado, se determina por medio de


tamices de malla de alambre con aberturas cuadradas.

Los siete tamices normados para el agregado fino tienen aberturas que
varan de 150 micrmetros (No. 100) a 9,50 milmetros (3/8 pulg). Mientras que
el agregado grueso se ensaya con 13 tamices estndar, con aberturas que
varan de 1,18 milmetros (No.16) a 100 milmetros (4,0 pulg). Ambas
granulometras basadas en la Norma ASTM C 136 y 33-02a.

La granulometra y los lmites granulomtricos se expresan generalmente


en porcentajes de material que pasa a travs de cada tamiz.

39

Granulometra de un agregado grueso

Las caractersticas y especificaciones de una granulometra para un


agregado grueso, se encuentra en la Norma ASTM C 33-02a, inciso 9; en la C
88-99a, inciso 6.3 y C 136.

2.7.3.3.

Masa volumtrica y vacos

La masa volumtrica (masa unitaria) de un agregado, es la masa o el


peso del agregado necesario para llenar un recipiente con un volumen unitario
especificado. El volumen a que se refiere aqu, es aquel ocupado por los
agregados y por los vacos entre las partculas de agregado.

La cantidad de vacos vara cerca del 30 a 45 por ciento para el agregado


grueso y cerca del 40 a 50 por ciento para el agregado fino. La angularidad
aumenta la cantidad de vacos, mientras que los tamaos mayores de un
agregado bien graduado y la mejora de la granulometra, disminuyen el
contenido de vacos.

2.7.3.4.

Masa especifica relativa

La masa especfica relativa de un agregado, tambin llamada densidad


relativa o gravedad especfica, es la relacin entre su masa y la masa de agua
en el mismo volumen absoluto. Se le usa en algunos clculos de
proporcionamiento y del control de la mezcla, tales como el volumen ocupado
por el agregado en el mtodo del volumen absoluto del diseo de mezcla.

40

2.7.3.5.

Masa especfica (densidad)

La masa especfica de las partculas que se usa en los clculos de


proporcionamiento, se determina por la multiplicacin de la masa especfica
relativa de los agregados por la densidad del agua.

2.7.3.6.

Absorcin y humedad superficial

La absorcin y la humedad superficial de los agregados, se deben


determinar de acuerdo con las Normas ASTM C 70, 127, 128 y 566, as el agua
total del concreto se puede controlar y las masas correctas de los materiales de
mezcla se pueden determinar.

La estructura interna de una partcula de agregado, se constituye de


materia slida y vacos que pueden o no contener agua.

Las condiciones de humedad de los agregados se pueden definir como:

Secado al horno: totalmente absorbente.


o

Humedad total: ninguna.

Secado al aire: la superficie de las partculas esta seca, pero su interior


contiene humedad y, por lo tanto, an es ligeramente absorbente.
o

Humedad total: menor que la absorcin potencial.

Saturado con superficie seca (SSS): no absorben, ni ceden agua al


concreto.
o

Humedad total: igual a la absorcin potencial.

41

Hmedos: contiene un exceso de humedad sobre la superficie (agua


libre).
o

Humedad total: mayor que la absorcin potencial.

Los agregados grueso y fino, generalmente tienen niveles de absorcin


(contenido de humedad a SSS) que varan del 0,200 al 4 por ciento y del 0,200
al 2 por ciento, respectivamente. Los contenidos de agua libre generalmente
varan del 0,500 al 2 por ciento para el agregado grueso y del 2 al 6 por ciento
para el agregado fino.

El contenido mximo de humedad del agregado grueso drenado, es


normalmente menor que aqul del agregado fino.

2.7.3.7.

Propiedades de humedecimiento y secado

El intemperismo debido al humedecimiento y secado, puede afectar la


durabilidad del agregado. Los coeficientes de expansin y contraccin de las
rocas, varan con la temperatura y el contenido de humedad. En algunos
agregados, pueden ocurrir deformaciones elevadas si ocurren humedecimientos
y secados alternos y, en el caso de algunos tipos de rocas, esto puede causar
un aumento permanente de volumen y su eventual ruptura.

Los terrones de arcilla y otras partculas friables (deleznables,


disgregables o desmenuzables) se pueden degradar rpidamente con el
humedecimiento

secado

repetidos.

Tambin

se

pueden

desarrollar

erupciones, resultantes de las caractersticas de hinchazn por la humedad, de


algunos agregados, principalmente en arcillas y esquistos.

42

2.7.3.8.

Resistencia a congelacin y deshielo

La resistencia a la congelacin de un agregado, que es una caracterstica


importante para el concreto que se aplique exteriormente, se relaciona con su
porosidad, absorcin, permeabilidad y estructura de los poros.

Una partcula de agregado puede absorber tanta agua (hasta la saturacin


crtica) que no puede soportar la expansin y la presin hidrulica que ocurren
durante al congelamiento del agua.

Si hay una cantidad suficiente de partculas afectadas, puede haber una


expansin del agregado y una posible desintegracin del concreto. Si una nica
partcula problemtica esta cerca de la superficie del concreto, puede ocurrir
erupcin.

Normalmente son las partculas del agregado grueso, ms que del fino,
que presentan valores ms elevados de porosidad y poros con tamaos
medianos (0,100 m a 5 m), las que ms fcilmente se saturan y causan el
deterioro del concreto y el aparecimiento de erupciones.

En cualquier velocidad de congelamiento, puede haber un tamao de


partcula crtico que al superar la partcula fallar cuando estuviera crticamente
saturada. El tamao crtico depende de la velocidad de congelacin y de la
porosidad, permeabilidad y resistencia a la tensin (traccin) de la partcula.

Este problema se puede reducir o con la eleccin de los agregados con


mejor desempeo en los ciclos de congelacin-deshielo o, cuando se deben
utilizar agregados susceptibles a daos por congelamiento, con la reduccin del
tamao mximo de las partculas.
43

2.7.3.9.

Materiales potencialmente perjudiciales

Las sustancias perjudiciales que pueden estar presentes en los agregados


incluyen impurezas orgnicas, limo, arcilla, esquisto, xido de hierro, carbn
mineral, lignito y ciertas partculas ligeras y suaves. Adems rocas y minerales,
como el chert y el cuarzo deformado y ciertas calizas dolomticas que son
reactivas con lcalis.

El yeso y la anhidrita pueden causar ataque de sulfatos. Ciertos


agregados, como los esquistos, causan erupciones por la absorcin de agua o
por el congelamiento del agua absorbida.

Las impurezas orgnicas pueden retrasar el fraguado y el endurecimiento


del concreto, reducir el desarrollo de la resistencia y, en algunos casos poco
usuales, causar el deterioro. Las impurezas orgnicas, como las turbas, los
humus y las margas orgnicas pueden no ser tan perjudiciales, pero se deben
evitar.

2.7.3.10.

Procesamiento de agregados

A continuacin se presenta el procesamiento total del agregado, que


consiste en el procesamiento bsico y el mejoramiento de la calidad del mismo,
por medio del beneficio.

Procesamiento bsico: trituracin, tamizado y lavado, y

Beneficio: mejoramiento de la calidad a travs de mtodos de


procesamiento, tales como separacin en un medio pesado, tamizado
con agua, clasificacin por corriente ascendiente y trituracin.

44

En la separacin en medio pesado, los agregados pasan a travs de un


lquido pesado compuesto de minerales pesados finalmente granulados y agua,
proporcionando para tener una masa especfica relativa (densidad relativa)
menor que las partculas de agregado deseadas pero mayor que las partculas
dainas. Las partculas ms pesadas se hunden en el fondo, mientras que las
partculas ms livianas flotan en la superficie. Este proceso se puede usar
cuando las partculas aceptables y las dainas tienen masas especficas
relativas muy diferentes.

El tamizado separa las partculas con pequeas diferencias de masa


especfica, pulsando una corriente de agua. Las pulsaciones de agua hacia
arriba a travs de un tamiz, mueven el material ms ligero para formar una capa
sobre el material ms pesado. Entonces, se remueve la capa de arriba.

La clasificacin por corriente ascendente, separa las partculas con


grandes diferencias de masa especfica.

Los materiales ligeros, como la

madera y el lignito, flotan en una rpida corriente ascendente de agua.

La trituracin tambin se usa para remover las partculas blandas y


desmenuzables de los agregados gruesos.

2.7.3.11.

Manejo y almacenamiento de agregados

Los agregados se deben manejar y almacenar de manera que se minimice


la segregacin y la disgregacin y que se prevenga la contaminacin con
sustancias deletreas.

Las pilas de agregados se deben construir en capas delgadas de espesor


uniforme para minimizar la segregacin.
45

46

3.

3.1.

MARCO METODOLGICO

Variables

Como resultado de la investigacin, recopilacin y estudio de la


informacin presente en libros, tesis y artculos cientficos sobre el uso del
sulfato de sodio en anlisis de materiales de construccin, agregado grueso; se
determinaron las variables independientes que permanecieron constantes y las
que fueron modificadas para medir su efecto sobre las variables dependientes,
controlables, no controlables y de respuesta.

Tabla VIII.

Definicin operacional de las variables para la evaluacin


del

uso alternativo del sulfato de sodio cristalino

proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis


de la DQO

VARIABLE

Agregado
grueso
triturado

Independiente

Dependiente

Controlable

Peso de la
muestra antes de
la evaluacin

Peso de la
muestra despus
de la evaluacin

Grado del sulfato


(textil, DQO,
reactivo)

Pureza del sulfato

Porcentaje de
agua de
hidratacin

Reactivo
-Sulfato de
sodio-

47

No
controlable

Respuesta

Continuacin de la tabla VII.

Reactivo
-Sulfato de
sodio-

Metodologa

VARIABLE

Independiente

Densidad de la
solucin

Densidad del
reactivo (slido)

Temperatura

Presin
atmosfrica

Densidad

Tiempo

Porcentaje de
Perdida en Peso

Dependiente

Controlable

No
controlable

Respuesta

Fuente: elaboracin propia.

3.2.

Delimitacin del campo de estudio

Es la circunscripcin especfica del campo, rea, lnea y sector industrial


de los cuales forma parte la investigacin, as como el lugar, espacio fsico o
ambiente geogrfico en donde se ejecut dicho proyecto.

Campo: Ingeniera Qumica.

rea: ensayo de materiales de ingeniera, fsico-mecnicos y fsicoqumicos.

48

Lnea: evaluacin de procesos analticos.

Industria: materiales de construccin.

Proceso: evaluacin del uso alternativo del sulfato de sodio cristalino


proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO,
mediante la comparacin de las especificaciones, segn Norma ASTM
C 88-99a, inciso 5.1.1.

Ubicacin: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos (LAFIQ), de la Seccin


de Qumica Industrial y Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros,
del Centro de Investigaciones de Ingeniera (CII), primer nivel del edificio
T-5, Universidad de San Carlos de Guatemala, ciudad Universitaria, zona
12, ciudad de Guatemala.

Clima: templado, con una temperatura promedio anual media de 19,900


grados Celsius, as como una humedad relativa media de 76 por ciento y
presin atmosfrica media de 85,606 kilo-Pascales durante el 2012,
segn el Instituto Nacional de Sismologa, Vulcanologa, Meteorologa e
Hidrologa.

3.3.

Recursos humanos disponibles

Es el conjunto de personas que contribuy al desarrollo de la


investigacin, aportando su desempeo y conocimientos, desde la preparacin
hasta la presentacin del informe final.

Investigadora: Br. Marian Angelica Meja Giordano

49

Asesor: Ing. Qco. Csar Alfonso Garca Guerra

3.4.

Recursos materiales disponibles

Es el conjunto de todos aquellos recursos tangibles y de consumo que


fueron utilizados en el desarrollo de la investigacin, tales como materia prima,
reactivos y muestras, equipo, instrumentos de medicin, cristalera, y
consumibles.

Materia prima
o

Agregado grueso triturado, proporcionado por AGREGUA, por


medio del Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros.

Sulfato de sodio anhidro grado reactivo; frmula: Na2SO4, nmero


CAS: 7757-82-6, marca: J. T. Baker, proporcionado por el
Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos (LAFIQ).

Sulfato de sodio decahidratado grado textil; frmula: Na2SO4


10H2O, nmero CAS: 7727-73-3, marca: Quirey (Qumica del Rey
S. A. de C. V.), proporcionado por el Laboratorio de Agregados,
Concretos y Morteros.

Sulfato de sodio cristalino proveniente del residuo lquido de la


DQO, del Proyecto FODECYT No. 47-2009; frmula: Na2SO4
xH2O, proporcionado por el Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos
(LAFIQ).

50

Reactivos
o

Cloruro de bario; frmula: Ba2Cl 2H2O, nmero CAS: 10361-37-2,


marca: J. T. Baker.

Fluorescena; frmula: C20H12O5, nmero CAS: 2321-07-5, marca:


Merck Millipore.

Nitrato de plata; frmula: AgNO3, nmero CAS: 7761-88-8, marca:


Merck Millipore.

Kerosene

Agua desmineralizada para uso industrial; marca: Agua Pura


Salvavidas, tipo II.

Equipo
o

Tamizadora; marca: Sound Enclosure, R-30050, W. S. Tyler.

Tamices para agregado grueso, segn Norma ASTM C 33-02a y


136; 63,0 mm (2 pulg), 50,0 mm (2 pulg), 37,5 mm (1 pulg),
25,0 mm (1 pulg), 19,0 mm ( pulg), 16,0 mm (5/8 pulg), 12,5 mm
( pulg), 9,5 mm (3/8 pulg), 8,0 mm (5/16 pulg), 4,75 mm (No.4),
4,0 mm (No.5) y fondo; marca: Humboldt MFG. CO.

Horno elctrico de conveccin forzada; marca: PREMLAB,


modelo: OVENS.

Plancha elctrica; marca: Fischer Scientific, modelo: Isotemp

Bomba de vaco; marca: GAST MANUFACTURING INC., modelo:


0523-V4F-G588DX.

Lmpara luz ultravioleta; marca: Spectroline.

51

Instrumentos de medicin
o

Balanza analtica; marca: OHAUS, modelo: Adventurer, No. Serie:


G1231202040133, u = 0,001 g.

Potencimetro; marca: HANNA.

2 Termmetros; marca Brannan, THERMOLAB, u = 1C.

Picnmetro - 25 mL; marca: Marienfeld, Superior.

Matraz de Le Chtelier - 25 mL; marca: LMS, u = 0,04 mL.

Cristalera
o

3 Beakers Pirex - 2 000 mL; marca SUPERIOR, Marenfeld.

Probeta - 2 000 mL; marca: KIMAX KIMBLE.

Kitasato - 1 000 mL; marca KIMAX KIMBLE.

Embudo Buchner de porcelana, dimetro interno: 13 cm.

3 vidrios de reloj, dimetro: 9 cm.

Embudo de vidrio, dimetro interno: 13 cm.

Material
o

12 Contenedores de acero inoxidable.

Esptula de laboratorio de acero inoxidable.

3 Agitadores magnticos.

Colador

Piseta - 500 mL.

1 pincel

52

3.5.

Consumibles
o

Papel filtro cualitativo, 110 mm, marca Whatman.

Algodn

Guantes descartables de ltex

Mascarilla

Papel absorbente en rollo para secado y limpieza

Tcnica cuantitativa

Debido a la naturaleza del objeto de estudio, la investigacin se desarroll


a travs de tcnicas cuantitativas con base en las variables descritas, utilizando
parmetros cualitativos como apoyo en la interpretacin del estudio.

53

Figura 8.

Diseo general para la tcnica cuantitativa

INICIO

Recoleccin y anlisis de la
informacin terica

Diseo experimental

Recoleccin de matera prima

Preparacin de las muestras


del agregado
(triplicado por cada grado de
sulfato de sodio)

Preparacin de las
soluciones de sulfato de
sodio, por cada grado a
utilizar

Preparacin de las muestras


de los cristales de sulfato de
sodio, por cada grado a
utilizar

Procedimiento segn Norma


ASTM C 88-99a, inciso 9

Anlisis fsicos del agregado

Anlisis qumico de las


soluciones y de los cristales
del sulfato de sodio de cada
uno de los diferentes grados

Anlisis de fluorescencia del


agregado

Procesamiento de datos

Interpretacin de resultados

Presentacin terica

FIN

Fuente: elaboracin propia.

54

A continuacin se presentan las normas ASTM que se utilizaron como


parmetros de anlisis.

Norma C 88-99a: mtodo de ensayo normalizado para solidez de los


agregados mediante el uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio.

Norma C 136: mtodo de ensayo para anlisis granulomtricos.

Determinacin de la densidad del sulfato cristalino por medio del uso del
matraz de Le Chtelier, por medio de la Norma ASTM C 188-95: mtodo
de ensayo estndar para densidad del cemento hidrulico.

3.6.

Recoleccin y ordenamiento de la informacin

Define los mtodos y documentacin a travs de los cuales se realiz la


recopilacin y el ordenamiento de los datos, es decir los mtodos de
experimentacin necesarios para llevar a cabo la investigacin.

3.6.1.

Anlisis del agregado bajo Norma ASTM C 88-99a

Parte fundamental de la investigacin, se bas en el cumplimiento de la


Norma ASTM C 88-99a, por lo que se describe a continuacin el procedimiento
de la realizacin del anlisis.

3.6.1.1.

Manejo experimental

Se utiliz un agregado grueso triturado, proporcionado por AGREGUA, por


medio del Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros y tres diferentes
tipos de sulfato de sodio, cada uno con diferente grado de pureza.

55

El sulfato de sodio anhidro grado reactivo, marca J. T. Baker y el sulfato


de sodio cristalino proveniente del residuo lquido de la DQO, del Proyecto
FODECYT No. 47-2009, fueron proporcionados por el Laboratorio de Anlisis
Fisicoqumicos (LAFIQ), y el sulfato de sodio decahidratado grado textil, marca
Quirey (Qumica del Rey S. A. de C. V.), fue proporcionado por el Laboratorio
de Agregados, Concretos y Morteros.

El agregado grueso se someti al procedimiento que propone la norma en


su inciso 9 ASTM C 88-99a, realizando un triplicado con cada uno de los tres
diferentes tipos de sulfato de sodio, cada uno con diferente grado de pureza.
Por lo que se obtendr como resultado un total de nueve repeticiones.

Tabla IX.

Definicin operacional y descripcin de las variables


dependientes

Tipos de
Reactivos
Sulfato de sodio anhidro grado reactivo, marca J. T.
Baker, proporcionado por el Laboratorio de Anlisis
Fisicoqumicos (LAFIQ).

Agregado grueso
triturado, proporcionado
por AGREGUA

Sulfato de sodio grado textil, marca Quirey (Qumica


del Rey S. A. de C. V.), proporcionado por el
Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros.
Sulfato de sodio cristalino proveniente del residuo
lquido de la DQO, del Proyecto FODECYT No.
47-2009, proporcionado por el Laboratorio de Anlisis
Fisicoqumicos (LAFIQ).

Nmero de
repeticiones

1
2
3
4
5
6
7
8
9

1era.
2da.
3era.
1era.
2da.
3era.
1era.
2da.
3era.

Fuente: elaboracin propia.

Ya teniendo el clculo de repeticiones a realizar, el tiempo a utilizar y las


semanas disponibles segn calendario, se procedi a disear el procedimiento.

56

Muestreo

El agregado grueso para el ensayo debe consistir de material retenido


sobre el tamiz de 4,75 milmetros (No.4). La muestra debe ser de tamao tal
que rinda las siguientes cantidades de los tamaos:

Tabla X.

Cantidad de agregado (g) por tamao de tamiz para la


realizacin del ensayo, segn especificaciones inciso 6.3
ASTM C 88-99a

Tamao de tamiz
4,75 mm (No.4)
9,5 mm (3/8 pulg)
12,5 mm (1/2 pulg)
19,0 mm (3/4 pulg)
25,0 mm (1 pulg)

Masa (g)
300 5
330 5
670 10
500 30
1 000 10

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

Preparacin de la muestra del ensayo

La preparacin de la muestra, se llev a cabo segn como lo exige la


Norma ASTM C 88-99a; mtodo de ensayo normalizado para solidez de los
agregados mediante el uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio, inciso 7,
7.2.
o

Agregado grueso

Se lav vigorosamente la muestra de agregado grueso y se sec hasta


obtener un peso constante, a una temperatura de 110 5 grados Celsius.

57

Figura 9.

Preparacin

del

agregado

grueso

para

prueba,

granulometra, lavado y secado

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

Se separ el agregado por medio de una granulometra, en tres


diferentes contenedores de acero inoxidable de la siguiente forma:

Tabla XI.

Cantidad (g) de agregado en cada contenedor

Contenedor 1
Tamao de
Masa (g)
tamiz
4,75 mm
(No.4)

300 5

Contenedor 2
Tamao de
Masa (g)
tamiz
9,5 mm
330 5
(3/8 pulg)
12,5 mm
670 10
(1/2 pulg)

Contenedor 3
Tamao de
Masa (g)
tamiz
19,0 mm
500 30
(3/4 pulg)
25,0 mm
1 000 10
(1 pulg)

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

58

Figura 10.

Pesado del agregado, segn granulometra, como lo indica


la tabla XI

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

Por lo que se obtuvo un peso total por cada contenedor:

Tabla XII.

Cantidad total (g) de agregado en cada contenedor

Contenedor 1
Masa (g)
300 5

Contenedor 2
Masa (g)
1 000 15

Contenedor 3
Masa (g)
1 500 40

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

59

Figura 11.

Agregado clasificado en contenedores, segn tabla XI y XII

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Se registraron los pesos reales de cada uno de los contenedores y sus


componentes fraccionarias.
o

Procedimiento

El procedimiento se llev a cabo segn como lo exige la Norma ASTM C


88-99a; mtodo de ensayo normalizado para solidez de los agregados mediante
el uso de sulfato de sodio o sulfato de magnesio, segn inciso 8.

Almacenamiento de muestras en la solucin

Ya con los contenedores de acero inoxidable, cada uno con el agregado


con su peso correspondiente, indicado en la tabla XII, se le agreg a cada
recipiente la solucin de sulfato de sodio, previamente preparada (con al menos
48 horas de anticipacin).

60

Se sumergieron las muestras en la solucin preparada de sulfato de sodio,


de tal manera que la solucin cubriera las muestras como mnimo pulgada
arriba, y se dejaron en imbibicin por lo menos de 16 horas y no ms de 18
horas. Se cubrieron los depsitos para reducir la evaporacin y prevenir la
adicin accidental de substancias extraas. Se mantuvo las muestras
sumergidas en la solucin a una temperatura de 21 1 grados Celsius por el
perodo de imbibicin o inmersin.

Figura 12.

Proceso de imbibicin de la solucin de sulfato de sodio en


el agregado grueso

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Secado de las muestras despus de la inmersin

Despus del perodo de inmersin, se removi la muestra de agregado de


la solucin, con la ayuda de un colador plstico y se dren por 15 5 minutos,
posteriormente se coloc en el horno de secado, cada muestra dentro de su
contenedor.

61

El horno se debe precalentar a 110 5 grados Celsius. Se secaron las


muestras a esa temperatura hasta obtener peso constante.

Se estableci el tiempo requerido para alcanzar peso constante de la


siguiente manera: con el horno conteniendo todas las muestras, se cuantific
las prdidas de peso de las muestras de ensayo, sacndolas y pesndolas, sin
enfriar a intervalos de 2 a 4 horas; se hicieron suficientes repeticiones para
establecer el tiempo de secado requerido para el lugar menos favorable del
horno y la condicin de la muestra.

Se consider que la muestra alcanz un peso constante cuando la


reduccin de peso de la misma fue menor que el 0,100 por ciento en 4 horas de
secado. De manera que se estableci el perodo de secado eficiente en 4
horas.

Despus del secado eficiente, se sacaron los contenedores con el


agregado seco del horno y se enfriaron a temperatura ambiente, y
posteriormente se volvi a sumergir estos en la solucin de sulfato de sodio,
repitindose la operacin hasta completar 5 ciclos.

Na2SO4 10H2O(s)

Na2SO4(s) + 10H2O(g)

62

Figura 13.

Proceso de deshidratacin del cristal de sulfato de sodio


adsorbido en el agregado grueso, en horno a 110C 5C

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

Nmero de ciclos

Se evalu una muestra, para determinar la cantidad de ciclos efectivos,


repitiendo los procesos alternos de inmersin en solucin salina y secado para
evaluar la reduccin en la fragilizacin del agregado. A partir del quinto ciclo se
determin que no existe diferencia significativa con ciclos adicionales, por lo
que se estableci la evaluacin en cinco ciclos.

Despus del ciclo final

Despus de completar el ciclo final, se dej enfriar la muestra de los


agregados en los contenedores. Se lav la muestra de cada uno de los
contenedores con agua desmineralizada a 43 6 grados Celsius, para eliminar
el sulfato de sodio que qued adsorbido y absorbido al agregado.

63

Figura 14.

Lavado del agregado grueso con agua desmineralizada a


43C 6C

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Para evaluar la efectividad del lavado para la eliminacin de la sal de


sulfato de sodio en el agregado, se utiliz solucin de cloruro de bario
dihidratado (BaCl2 2H2O) al 5 por ciento. La prueba de eliminacin efectiva
esta basada en la reaccin del ion Ba+2 cuando reacciona con el ion sulfato
precipitando estos como sulfato de bario (blanquecino).
SO4-2 + Ba+2

BaSO4(s)

64

pKps = 8,8

Figura 15.

Evaluacin de presencia de sulfatos en el agua de lavado


mediante cloruro de bario (BaCl2 2H2O)

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

El procedimiento de lavado, se realiz colocando el agregado en un


colador de malla y sumergindolo repetidas veces en agua caliente. En el
procedimiento de lavado, se procur que las muestras permanecieran inmviles
en el colador, para evitar que sufrieran fracturas adicionales.

Cabe recordar que este procedimiento se realiz al agregado estudiado y


aplicado a cada una de las sales evaluadas.

Examen cuantitativo

Despus del lavado efectivo del agregado, se secaron las muestras en el


horno precalentado a 110 5 grados Celsius, por 4 horas. Las muestras se
dejaron enfriar a temperatura ambiente. El tamizado final del agregado grueso,
se realiz manualmente, con el tamiz indicado en el inciso 9.1.1 de la norma,
indicados en la siguiente tabla:

65

Tabla XIII.

Seleccin del tamao de tamiz para cada diferente tamao


de agregado en el contenedor respectivo, para determinar
la prdida en peso

Contenedor
Contenedor 1
Contenedor 2
Contenedor 3

Tamao inicial
4,75 mm (No.4)
9,5 mm (3/8 pulg)
12,5 mm (1/2 pulg)
19,0 mm (3/4 pulg)
25,0 mm (1 pulg)

Tamao final
4,0 mm (No.5 pulg)
8,0 mm (5/16 pulg)
16,0 mm (5/8 pulg)

Fuente: elaboracin propia. Segn inciso 9.1.1. Norma ASTM C 88-99a.

Figura 16.

Equipo para examen cuantitativo de granulometra final del


agregado, inciso 9 ASTM C 88-99a

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

Se tamiz manualmente cada uno de los agregados segn clasificacin de


tamao de agregado grueso, con agitacin suficiente para asegurar que pase
todo el material de tamao menor al tamiz designado. Se pes el contenido
retenido en cada tamiz para cada tamao de agregado grueso evaluado y se
registr la cantidad como peso final.

66

Figura 17.

Tamizaje y pesado de cada tamao de agregado grueso, al


final del ltimo ciclo de imbibicin salina

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

Adicionalmente se registr el peso de los fragmentos de agregado que se


desprendieron y pasaron cada uno de los respectivos tamices, como
fragmentos de agregado desprendido por el efecto de los esfuerzos mecnicos
que ejerce el cristal de sulfato de sodio anhidro, para poder cuantificar
posteriormente el peso total de agregado perdido.

Figura 18.

Pesado de los residuos desprendidos por el efecto


mecnico de la sal anhidra sobre el agregado, en el ltimo
ciclo

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

67

La diferencia entre el peso final y el peso inicial del agregado de cada


contenedor de la fraccin ensayada, que qued definido en la tabla XII, fue la
prdida en el ensayo y se expres como un porcentaje del peso inicial.

El resultado final se present en la siguiente tabla:

Tabla XIV.

Formulario de resultados de la realizacin del ensayo de


granulometra, segn Norma ASTM C 88-99a

Tamaos

Pasa

Retenido

63,0 mm
(2 pulg)
37,5 mm
(1 pulg)
19,0 mm
( pulg)
9,5 mm
(3/8 pulg)

37,5 mm
(1 pulg)
19,0 mm
( pulg)
9,5 mm
(3/8 pulg)
4,75 mm
(No. 4)

Fondo
TOTALES

Graduacin
por fraccin

Antes de
ensayo (g)

Despus
de
ensayo
(g)

% de
Desgaste

Desgaste
ref. a
graduacin

0,00

---

---

0,00

0,00

1 500,00
1 000,00
300,00
---

100,00

2 800,00

Fuente: Inciso 11. Norma ASTM C 88-99a.

Cabe resaltar que esta tabla se utiliz para reportar todos los resultados
de las granulometras de cada una de las tres repeticiones realizadas, a cada
uno de los tres diferentes tipos de sulfato de sodio.

Manejo de productos y residuos

Basado informacin reglamentaria en el manejo y desecho del sulfato de


sodio, se encontr que segn:

68

The Toxic Substances Control Act (TSCA), el sulfato de sodio


anhidro se clasifica con el nmero TSCA: 7757-82-6.

The Resource Conservation and Recovery Act (RCRA), (40 CFR


261), el sulfato de sodio no se encuentra listado bajo ninguna
seccin.

The Comprehensive Envionmetal Response, Compensation, and


Liability Act (CERCLA), el sulfato de sodio no se encuentra listado
bajo ninguna seccin.

The Clean Water Act (CWA), el sulfato de sodio no se encuentra


listado bajo ninguna seccin.

En referencia a los lmites de exposicin ocupacional, se encontr que


segn:
o

The Solid Waste Disposal Act (SWDA), el sulfato de sodio no se


encuentra listado bajo The Occupational Safety and Health
Administration (OSHA), particulados no regulados de otra manera
- 15 mg/m3 (fraccin respirable).

The American Conference of Governmental Industrial Hygienists


(ACGIH), particulados no clasificados de otra manera - 10 mg/m3.

The International Agency for Research on Cancer (IARC), el


sulfato de sodio no se encuentra listado bajo ninguna seccin.

El reporte anual de The National Toxicology Program (NTP) sobre


carcingenos, el sulfato de sodio no se encuentra listado bajo
ninguna seccin.

The Occupational Safety and Health Administration (OSHA) el


sulfato de sodio no se encuentra listado bajo ninguna seccin.

La Proposicin 65 de California, el sulfato de sodio no se


encuentra listado como carcingeno o toxina reproductiva.
69

Food and Drug Administration (FDA), el sulfato de sodio est


permitido para los siguientes usos: preparacin de colorantes azul
ultramarino (21cfr 73.50 y 73.2725); ingredientes miscelneos en
base para goma de mascar (21 cfr 172.615); aditivo de agua de
calentador (21 cfr 173.310); aditivo para celofn (21 cfr 177.1200);
constituyente de papel y cartn, algodn y tela de algodn (21 cfr
186.1797).

Workplace Hazardous Materials Information Sistem (WHMIS), el


sulfato de sodio est regulado como producto controlado y est
clasificado como d2a (material muy txico cuando es igual o
mayor al 0,100%) por toxicidad reproductiva.

Clasificacin Americana: el sulfato de sodio no es una sustancia


peligrosa.

A pesar de que el sulfato de sodio no es una sustancia peligrosa, los


sulfatos pueden deteriorar el concreto, debido a que reaccionan con los
compuestos hidratados en la pasta de cemento hidratada.

El ataque del sulfato, se manifiesta con una exudacin de apariencia


blanquecina y agrietamiento progresivo que reduce al concreto a un estado
quebradizo y blando.

La accin del sulfato de sodio en el concreto, es doble. Reacciona primero


con el hidrxido de calcio generado durante la hidratacin del cemento,
formando sulfato de calcio e hidrxido de sodio. A su vez el sulfato de calcio
ataca al aluminato triclcico formando etringita, provocando erosin y expansin
en el concreto.

70

Estas reacciones pueden generar esfuerzos mecnicos suficientes para


fracturar la pasta de cemento, resultando en disgregacin del concreto (prdida
de resistencia y cohesin de la pasta). El dao comienza usualmente en las
aristas y esquinas, y es seguido por fisuramiento y desconchamiento
progresivos, los cuales reducen el concreto a un estado quebradizo e inclusive
blando. La humedad y la cristalizacin producida por los sulfatos son los
factores ms dainos en el concreto.

3.6.1.2.

Soluciones requeridas

Cada una de las soluciones a utilizar, se prepararon segn lo indica la


Norma ASTM C 88-99a, en el inciso 5, en base a especificaciones y
requerimientos.

Sulfato de sodio

Se prepar cada una de las tres soluciones, disolviendo la cantidad


indicada de sulfato de sodio, dependiendo de su grado de hidratacin, en 6
litros de agua desmineralizada a una temperatura de 25 a 30 grados Celsius,
tomando en cuenta que la solucin debe estar completamente saturada. Para
poder disolver la sal, se utiliz una plancha de calentamiento con agitador
magntico.

Para reducir la evaporacin y prevenir la contaminacin de la solucin, se


conserv en un recipiente completamente hermtico a una temperatura de
aproximadamente 21 1 grados Celsius. Como se indic con anterioridad, la
solucin de sulfato de sodio se prepar 48 horas antes de ser utilizada.

71

Previo a utilizar la solucin, se observ si el recipiente hermtico que


contena la solucin, presentaba cristalizacin de la sal depositados en el fondo
del recipiente, si los hubiera, se disolvieron hasta lograr de nuevo una solucin
homognea.

La solucin antes de ser utilizada deber tener una densidad especfica no


menor que 1,151 y no mayor que 1,174. De lo contrario se corrige la densidad
hasta alcanzar el rango indicado.

Figura 19.

Soluciones de sulfato de sodio, grado reactivo, grado textil


y del sulfato de sodio proveniente del residuo lquido del
anlisis de la DQO

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

72

Filtrado de la solucin de sulfato de sodio

La Norma ASTM C 88-99a no recomienda la filtracin de la solucin salina


despus de cada ciclo de imbibicin, cuando en la prctica se realiza de esta
manera se observa la acumulacin de arcilla y fragmentos menores del
agregado. Esto resulta en nuevos ncleos de cristalizacin que dan lugar a la
formacin de cristales de sulfato de sodio arcillados o de restos de agregado.
Esta cristalizacin modifica la solucin salina original para utilizarla en el
siguiente ciclo, con la consecuencia que en el quinto ciclo de imbibicin, cuando
se separa la solucin del agregado, se obtiene una solucin turbia saturada de
cristales contaminados y prcticamente imposible de reutilizarla.

Debido a que la solucin final, es imposible utilizarla en la prctica, se


almacena en depsitos plsticos o inclusive son desechadas directamente al
sistema de tuberas y drenajes, que por ser de concreto se estn daando por
contaminacin de sulfatos.

Por lo que se propone como parte de la mejora a la metodologa del


procedimiento de la Norma ASTM C 88-99a, filtrar la solucin de sulfato de
sodio despus de cada ciclo de imbibicin. Esta accin reducir la cantidad de
contaminantes y ncleos de cristalizacin en la solucin a utilizar para el
siguiente ciclo y verificando el cumplimiento de la densidad segn lo establece
la norma.

Durante el presente proyecto, las soluciones de sulfato de sodio, se


filtraron utilizando un sistema de filtrado al vaco, consistente en un embudo
Buchner al que se le ha colocado papel filtro e insertando este a un erlenmayer
de filtracin (Kitasato), el cual se conecta a una bomba de vaco operada a una
presin negativa de 18 pulgadas de mercurio.
73

Figura 20.

Sistema de filtrado al vaco

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Al final de este proceso de filtrado, se logr obtener una solucin de


sulfato de sodio completamente limpia, sin arcilla y partculas de agregado,
como se puede observar en la figura 20 y 21, dentro del Kitasato. Este
procedimiento se ejecut a cada una de las tres soluciones salinas evaluadas,
en cada uno de los cinco ciclos.

El papel filtro que se utiliz se almacen para poder cuantificar las


prdidas de partculas que tuvo el agregado a travs de cada uno de los ciclos
a los que fue sometido segn norma, inciso 8.

74

Figura 21.

Solucin de sulfato de sodio filtrada proveniente de los


ciclos de imbibicin del agregado

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Por lo tanto, se recomend al personal del Laboratorio de Agregados,


Concretos y Morteros del CII, donde se realiza actualmente el ensayo de
agregados bajo la Norma ASTM C 88-99a, una alternativa de aprovechamiento
de las sales de sulfato de sodio provenientes de los anlisis de solidez
realizados.

Para la implementacin de la recomendacin mencionada, se identificaron


los siguientes desechos lquidos y slidos:

Solucin acuosa residual de sulfato de sodio utilizada en los cinco ciclos,


contaminada con cristales de sal, partculas de arcilla y de los fragmentos
del agregado grueso ensayados.

75

Solucin acuosa de lavado de agregados del ciclo final y solucin acuosa


de redisolucin de sal presente en el papel filtro, conteniendo
precipitados de sulfato de sodio y sulfato de bario.

Agregado grueso saturado de sulfato de sodio en su ciclo final.

Este procedimiento de tratamiento consiste en los siguientes pasos:

Paso 1: filtrar la solucin de cada uno de los cinco ciclos de imbibicin


con papel filtro. La cual servir de solucin (A) base para la elaboracin
de la solucin salina que se utiliza en prximos ensayos de solidez.
o

Importante: medir la densidad de la solucin por medio de un


picnmetro para verificar que este conforme al rango que
establece el inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Tomar nota de
densidades en formato de control.

El parmetro complementario monitoreado fue el potencial de Hidrgeno


(pH) a cada una de las soluciones por medio de un potencimetro, para poder
tener un mejor control y determinar su influencia en el gradiente de consumo de
sulfato de sodio.

76

Figura 22.

Medicin de pH de las soluciones con potencimetro

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Este proceso de filtrado, no es un procedimiento propuesto en la


Norma ASTM C 88-99a, sino es un monitoreo para tener un mejor
manejo de las soluciones de sulfato de sodio de un ciclo a otro, y
que en el ciclo final se obtenga una solucin identificada para ser
tratada y poder reutilizarse.

3.6.1.3.

Procedimiento para manejo del papel filtro,


gravimetra de los fragmentos del agregado

Como se indic anteriormente en el proceso del filtrado de las soluciones


de sulfato de sodio utilizadas, el papel filtro que se utiliz en este proceso se
almacen para poder cuantificar las prdidas de partculas que tuvo el agregado
a travs de cada uno de los ciclos a los que fue sometido.

77

Por lo tanto se plante una metodologa para poder determinar las


prdidas que tuvo el agregado.

Este procedimiento consiste en los siguientes pasos:

Paso 2: antes de proceder al filtrado, tarar cada uno de los papeles filtros
e identificarlos con un nmero para poder llevar un control. Proceder a
filtrar la solucin con el papel filtro previamente tarado e identificado.

Paso 3: colocar en una bandeja resistente al calor, cada uno de los


papeles filtro con los residuos de filtracin de la solucin que se utiliz en
cada ciclo de imbibicin.

Figura 23.

Papel filtro hmedo con cristales de sulfato de sodio


decahidratado y partculas de agregado y arcilla

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

78

Paso 4: colocar la bandeja con los papeles filtros dentro del horno a una
temperatura aproximada de 40 5 grados Celsius durante 30 5
minutos.
o

Este procedimiento es necesario para eliminar la humedad que


contienen los residuos depositados en el papel filtro.

Paso 5: retirar del horno los papeles filtros con residuos y enfriar a
temperatura ambiente. Proceder a pesar cada uno de los papeles filtros y
anotarlo en la hoja de toma de datos junto a la tara del papel filtro.

Paso 6: colocar los papeles filtro nuevamente en el embudo de filtracin y


realizar la redisolucin de las sales de sulfato de sodio por medio del
sistema de filtrado al vaco.
o

Verificar la redisolucin completa mediante el ensayo de cloruro


de bario, hasta que de negativa la precipitacin del sulfato de
bario.

79

Figura 24.

Sistema de filtrado al vaco para eliminar del papel filtro los


cristales de sulfato de sodio formados en cada uno de los
ciclos de filtrado

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 7: repetir los pasos 4 y 5 con los papeles filtro hmedos


provenientes del paso 6.

80

Figura 25.

Bandeja con los papeles filtros con los residuos de arcilla


y fragmentos de agregado secos, resultantes del ciclo
ltimo y provenientes del paso 7

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 8: pesar cada uno de los papeles filtro secos, solo con las
partculas de agregado y arcilla y anotarlo en la hoja de toma de datos.

81

Figura 26.

Pesado del papel filtro con los fragmentos de agregado y


arcillas utilizando balanza analtica

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 9: la solucin resultante del paso 6, genera la solucin (B)


consistente en una solucin diluida del sulfato de sodio proveniente del
lavado del papel filtro.

Paso 10: mezclar la solucin (A) procedente del paso 1 y la solucin (B)
proveniente del paso 9 para reutilizarla agregando el sulfato de sodio
necesario que permita alcanzar la densidad establecida por la norma
para el ensayo de solidez.

82

Este procedimiento de manejo del papel filtro, no es un


procedimiento que indique la Norma ASTM C 88-99a, es una
metodologa recomendada para tener un mejor control del
desgaste del agregado en cada uno de los cinco ciclos de filtrado,
y as cuantificar la prdida total de peso que se tuvo del agregado.

3.6.2.

Mtodo para determinar densidad de los cristales de


sulfato de sodio por medio del matraz de Le Chtelier.
Basado en la Norma ASTM 188-95

Para poder determinar el grado de hidratacin de los tres diferentes


cristales de sulfato de sodio utilizados, se utiliz el principio de Le Chtelier, que
es un mtodo sencillo para efectuar predicciones cualitativas acerca del sentido
en que se desplazar el equilibrio de hidratacin, en este caso, como resultado
de los cambios de temperatura.

A travs de esta investigacin, se identific que la densidad, dureza y


estructura cristalina del sulfato de sodio, vara en funcin de su grado de
hidratacin.

Tabla XV.

Caractersticas y propiedades del sulfato de sodio, en


funcin del grado de hidratacin

Caractersticas y
propiedades
Densidad (g/mL)
Dureza (escala Mohs)
Estructura cristalina

SULFATO DE SODIO
Anhidro
Decahidratado
Na2SO4
Na2SO4 10H2O
2,680
1,464
2,500
1-2
Ortorrmbico Piramidal,
Monoclnico Prismtico, centrado
centrado en el cuerpo
en el cuerpo

Fuente: JONES, A. G. Crystallization Process Systems. p. 217.

83

En base a la tabla XV, se puede observar que los cristales del sulfato de
sodio en su forma anhidra son ms densos y ms duros que en su forma
decahidratada.

Mediante este estudio, se determin la densidad de los tres diferentes


tipos de sulfatos utilizados, antes y despus de haberlos sometido al secado en
horno que indica la Norma ASTM C 88-99a en el inciso 4.5, con el fin de
verificar el cambio de densidad y por lo tanto la transformacin en su estructura
cristalina, cuando sucede su transformacin de la forma decahidratada a la
forma anhidra, que es la responsable de producir el esfuerzo de ruptura dentro
de los intersticios del agregado.

Figura 27.

Determinacin de la densidad del cristal de los diferentes


tipos de sulfato de sodio, utilizando el matraz de Le
Chtelier, basado en la Norma ASTM C 188-95

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

84

Por lo tanto, se plante una metodologa para poder determinar la


densidad de los tres diferentes tipos de cristales de sulfato de sodio utilizados,
en la evolucin del secado de los agregados imbibidos en la sal.

Este mtodo consiste en los siguientes pasos:

Paso 1: antes de proceder a realizar la medicin de la densidad de los


cristales, con la ayuda de un mortero y pistilo, pulverizar una muestra de
cada uno de los tres diferentes tipos de sulfato a utilizar, para su mejor
manipulacin.

Paso 2: pesar una masa definida de sulfato de sodio, de cada uno de los
tres diferentes tipos a utilizar, tarando previamente el vidrio de reloj.

Paso 3: verter dentro del matraz de Le Chtelier, con la ayuda de una


pipeta volumtrica, un volumen definido de kerosene, y anotar dicho
dato.

85

Figura 28.

Llenado del matraz de Le Chtelier con un volumen


definido de kerosene

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 4: armar el sistema para poder realizar el procedimiento, colocando


dentro del anillo del soporte el embudo de vidrio, para luego colocar el
tubo de vidrio del embudo dentro de la boquilla del matraz de Le
Chtelier.

86

Figura 29.

Instalacin del sistema para la determinacin de la


densidad del cristal del sulfato de sodio, por medio del
matraz de Le Chtelier

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 5: depositar con extremo cuidado la cantidad de sulfato de sodio,


previamente pesado, dentro del matraz de Le Chtelier, con la ayuda del
embudo y de un pincel, previendo que al momento de ir agregando la sal,
no quede adherida a las paredes del matraz.
o

El objetivo principal, es cuantificar el desplazamiento de volumen


especfico de kerosene que realiz el peso de sal dentro del
matraz de Le Chtelier.

87

Figura 30.

Procedimiento para la incorporacin de la sal al matraz de


Le Chtelier

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 6: despus de haber depositado toda la sal dentro del matraz y


eliminada las burbujas de aire atrapadas mediante agitacin se lee el
volumen del menisco del volumen de kerosene y anotar dicho volumen.

Paso 7: basado en los resultados del paso 2 (peso de sal), del paso 3
(volumen definido) y del paso 6 (volumen desplazado), realizar el
cociente de peso de sal entre la diferencia de los volmenes, con lo que
se obtiene la densidad de la sal (=m/v).

88

Figura 31.

Desplazamiento de volumen de kerosene por la adicin del


sulfato de sodio, matraz de Le Chtelier

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

La determinacin de densidad se realiz tanto en cada una de las sales de


sulfato de sodio a evaluar, como en cada una de las sales secadas bajo el
procedimiento del inciso 4.5 ASTM C 88-99a.
o

Este mtodo de ensayo, determinacin de la densidad de los


cristales de sulfato de sodio por medio del matraz de Le Chtelier,
no es un procedimiento que indique la Norma ASTM C 88-99a, es
un procedimiento recomendado por medio de este estudio para
tener un mejor control de los tipos de sales que se estn
utilizando, por medio del grado de hidratacin de sus cristales.

89

3.6.3.

Mtodo de fluorescencia para evidencia visual de las


fisuras en el agregado grueso, despus de la aplicacin
de la Norma ASTM C 88-99a

Para poder observar con mayor claridad las fisuras en el agregado,


definidas como todas aquellas aberturas incontroladas de un elemento que
afecta todo su espesor, ocasionadas por el esfuerzo mecnico de la estructura
cristalina de la sal cuando vara su grado de hidratacin, de su forma
decahidratada a su forma anhidra, donde el cristal posee mayor densidad y
dureza; se plante el mtodo de fluorescencia.

Al referirse a fluorescencia, se habla de un tipo particular de luminiscencia,


que caracteriza a las sustancias que son capaces de absorber energa en forma
de radiaciones electromagnticas y luego emitir parte de esa energa en forma
de radiacin electromagntica de longitud de onda diferente.

Para el desarrollo del mtodo, se requiri del agregado grueso, que


despus de su ciclo final, presentar a simple vista fisuramientos ms evidentes
en su estructura. Para una mejor seleccin, realizar la eleccin de forma manual
e individualmente.

90

Figura 32.

Mtodo de fluorescencia, para evidencia visual de las


fisuras en el agregado grueso

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Este mtodo consiste en 5 pasos:

Paso 1: escoger el agregado.

Paso 2: preparar las soluciones de nitrato de plata y fluorescena.

Paso 3: colocar el agregado en un vidrio de reloj y aplicar, con la ayuda


de un pincel, el nitrato de plata en la superficie de las fisuras.
91

Figura 33.

Aplicacin del nitrato de plata en la superficie de las fisuras


del agregado grueso

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 4: despus de que las fisuras del agregado grueso estn


perfectamente humectadas por el nitrato de plata, con la ayuda de un
pincel y la lmpara de luz ultravioleta, aplicar la fluorescena en el mismo
lugar.

92

Figura 34.

Aplicacin de fluorescena sobre el nitrato de plata, en la


superficie de las fisuras del agregado grueso

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Paso 5: por medio de la ayuda de la lmpara de luz ultravioleta, observar


con mayor claridad las fisuras generadas por los cinco ciclos de
imbibicin y secado a los que fue sometido el agregado, segn lo
indicaba la Norma ASTM C 88-99a, en el inciso 8 de procedimientos.
o

Tomar fotografas para evidencia.

93

Figura 35.

Evidencia visual, fisuras en agregado grueso despus de la


aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

Este mtodo de ensayo, mtodo de fluorescencia, no es un


procedimiento que indique la Norma ASTM C 88-99a, es un
procedimiento recomendado por medio de este estudio para tener
una evidencia visual, ms tangible, de las fisuras en el agregado
debido a los esfuerzos mecnicos producidos en los intersticios
del mismo, debido a la accin del agente salino fisurante.

94

3.7.

Tabulacin, ordenamiento y procesamiento de la informacin

Para concentrar la informacin previamente recolectada, e interpretar


correctamente el fenmeno de estudio, fue necesario tabular, ordenar y
procesar los datos.

Dicha informacin fue clasificada y tabulada por medio de los formularios


descritos en las tablas XVI a XXII.

Asimismo, se utiliz equipo electrnico de computacin, especficamente


los programas Microsoft Excel 2010, para procesar los datos obtenidos en
forma ms confiable, con mayor profundidad y en un menor tiempo.

Tabla XVI.

Formato de toma de datos para la evaluacin de la Norma


ASTM C 136, para agregado grueso
Norma ASTM C 136
Mtodo de Ensayo para Anlisis
Granulomtrico del Agregado Grueso y
Fino
AGREGADO GRUESO
Tamiz
Masa retenida (g)
100,0 mm (4 pulg)
87,5 mm (3 pulg)
75,0 mm (3 pulg)
63,0 mm (2 pulg)
50,0 mm (2 pulg)
12,5 mm (1 pulg)
25,0 mm (1 pulg)
19,0 mm ( pulg)
12,5 mm ( pulg)
9,5 mm (3/8 pulg)
4,75 mm (No.4)
2,36 mm (No.8)
1,18 mm (No.16)
Fondo
Masa inicial

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 136.

95

Tabla XVII.

Formato de toma de datos para la evaluacin de la Norma


ASTM C 88-99a, para agregado grueso

Norma ASTM C 88-99a


Mtodo de Ensayo Normalizado para Solidez de los Agregados mediante el Uso de Sulfato de
Sodio o Sulfato de Magnesio.
AGREGADO
Masa antes de
Masa inicial
Masa final
Masa inicial
GRUESO
Cpsula
tamizado final
-antes- (g)
-despus- (g)
Masa final (g)
(g)
Tamiz
25,0 mm (1 pulg)
1
1 500,00
19,0 mm ( pulg)
12,5 mm ( pulg)
2
1 000,00
9,5 mm (3/8 pulg)
4,75 mm (No.4)
3
300,00
Total
2 800,00

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

Tabla XVIII.

Formato de toma de datos de masa de partculas de


agregado grueso, como resultado de la aplicacin de la
Norma ASTM C 88-99a

Masa de partculas de agregado grueso,


resultado de la aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a
Cpsula
Masa residuo tamizado (g)
1
2
3
Total
Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

96

Tabla XIX.

Formato de toma de datos para evaluacin granulomtrica


de la Norma ASTM C 88-99a, para agregado grueso

Norma ASTM C 88-99a


Mtodo de Ensayo Normalizado para Solidez de los
Agregados mediante el Uso de Sulfato de Sodio o
Sulfato de Magnesio.
AGREGADO
Masa inicial
Masa final
GRUESO
-antes- (g)
-despus- (g)
Tamiz
63,0 mm (2 pulg)
50,0 mm (2 pulg)
19,0 mm (1 pulg)
25,0 mm (1 pulg)
19,0 mm ( pulg)
12,5 mm ( pulg)
9,5 mm (3/8 pulg)
4,75 mm (No.4)
Solucin usada

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

Tabla XX.

Formato de resultados de la evaluacin de la Norma ASTM


C 88-99a, para agregado grueso
Norma ASTM C 88-99a
Mtodo de Ensayo Normalizado para Solidez de los Agregados
mediante el Uso de Sulfato de Sodio o Sulfato de Magnesio.
AGREGADO GRUESO
Tamaos

Pasa
mm
63,0
37,5
19,0
9,5

Retenido

pulg
2
1

3/8

mm
pulg
37,5
1
19,0

9,5
3/8
4,75
No.4
Fondo
Totales

Menor a 6%

Graduacin
por
fraccin
(%)

Masa de
fraccin
antes del
ensayo (g)

0,00

--1 500,00
1 000,00
300,00
--100,00
2 800,00
Rangos de perdida
Entre 6-16%

Masa de
fraccin
despus
del
ensayo
(g)

Desgaste
(%)

Desgaste
ref. a
graduacin

---

0,00

0,00

Mayor a 16%

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

97

Tabla XXI.

Formato de toma de datos para control de lmites de


densidad de las diferentes soluciones de sulfato de sodio
utilizadas

CONTROL SEMANAL
Densidad de la solucin de Sulfato de Sodio (g/mL),
Grado Reactivo (
Grado Textil (
Grado DQO (
Semana:
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
Repeticin 1 (
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
Repeticin 2 (
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
Repeticin 3 (

)
)
)
)
)
)

Datos: Wpicnmetro = 35,291g; Vpicnmetro = 25mL


Ecuacin: s = (Wp-Wps)/Vp
Lmites de =1,151-1,174
Da
Lunes
Martes
Mircoles
Jueves
Viernes
Sbado

Wps (g)

(g/mL)

Fuente: elaboracin propia.

98

Hora

pH

Tabla XXII.

Formato de toma de datos para control de masa de


partculas de agregado grueso en papel filtro, despus de
la aplicacin de la Norma ASTM C 88-99a

CONTROL DE PESOS SEMANAL


Partculas de agregado grueso en papel filtro (g)
Grado Reactivo ( )
Grado Textil ( )
Grado DQO ( )
Semana:
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
Fecha: Del __ al __ de _____ de 2013
C-A
C
No.

-tara de papel
filtro
numerado- (g)

-papel filtro
seco con
sulfato- (g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de
agregado- (g)

-masa partculas
de agregado
producido por el
Desgaste de la
accin del sulfato
de sodio- (g)

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.

Repeticin 1 ( )
Repeticin 2 ( )
Repeticin 3 ( )
Masa total
Da/Fecha

-sumatoria
diaria- (g)

Martes __
de _____
Mircoles
__ de
_____
Jueves __
de _____
Viernes __
de _____
Sbado __
de _____
Masa total
Fuente: elaboracin propia.

99

3.8.

Anlisis estadstico

Para la evaluacin de la capacidad del sulfato de sodio grado textil y


sulfato de sodio proveniente del residuo lquido del anlisis de la DQO, como
reactivo alternativo al sulfato de sodio grado USP que propone la Norma ASTM
C 88-99a, en el inciso 5.1.1, se realiz un anlisis de varianza de un factor.

El objetivo del anlisis fue estudiar si haba variacin significativa en los


resultados de cada una de las pruebas, en cada una de sus repeticiones. Este
anlisis se realiz por medio de un anlisis de varianza, tambin llamado
ANOVA.

Suposiciones e hiptesis del ANOVA de un solo factor

Se supone que las k poblaciones, son independientes y estn distribuidas


en forma normal con medias 1, 2, , k, y varianza comn 2. Se desea
obtener mtodos adecuados para probar las hiptesis:

Sea que

denote la j-sima observacin del i-simo tratamiento, y el

acomodo de los datos es el que se observa en la tabla XXIII. Donde

es el

total de todas las observaciones de la muestra, del i-simo tratamiento, es la


media de todas las observaciones en la muestra del i-simo tratamiento, .. es
el total de todas las

observaciones, y .. es la media de todas las

observaciones.

100

Tabla XXIII.

Arreglo general de un anlisis de varianza de un factor,


para

Tratamiento:

muestras aleatorias

...

Total
Media

Fuente: WALPOLE, Ronald E.; MYERS, Raymond H.; MYERS, Sharon L.; YE, Keying,
Probabilidad y estadstica para ingeniera y ciencias. p 514.

Modelo de ANOVA para un solo factor

Cada observacin puede escribirse en la forma:

Donde

mide la desviacin que tiene la observacin j-sima de la i-

sima muestra, con respecto a la media del tratamiento correspondiente. El


trmino

representa el error aleatorio y juega el mismo papel que los trminos

del error en los modelos de regresin. Una forma alternativa y preferible de esta
, sujeta a la restriccin

ecuacin, se obtiene al sustituir

101

Por lo tanto se escribe:

Donde

tan slo es la media global de todas las

, es decir,

se denomina el efecto del i-simo tratamiento.

La prueba de la hiptesis nula de que

medias poblacionales son iguales,

contra la alternativa de que al menos dos de las medias son distintas, ahora
puede reemplazarse por las hiptesis equivalentes.

Resolucin de la variabilidad total en componentes

La prueba se basar en una comparacin de los estimadores


independientes de la varianza poblaciones comn

. Dichos estimadores se

obtendrn haciendo la particin de la variabilidad total de los datos, denotados


mediante la sumatoria doble:

102

en dos componentes.

Identidad de la suma de cuadrados

Ser conveniente identificar los trminos de la identidad de la suma de


cuadrados con la notacin de las tres medidas importantes de variabilidad.

Ahora, la identidad de la suma de los cuadrados puede representarse


simblicamente con la ecuacin:

La identidad anterior, expresa cmo las variaciones entre tratamientos y


dentro de estos se suman para formar la suma total de cuadrados. Sin
embargo, puede ampliarse mucho ms la perspectiva si se investiga el valor
esperado de

como de

.
103

Finalmente, se desarrollarn estimadores de la varianza que formulen la


razn que se va a usar para probar la igualdad de las medias poblacionales.

Si

es verdadera, un estimador de

con base en (

) grados de

libertad, esta dado por la expresin media cuadrtica del tratamiento:

Si

en la ecuacin de (

es verdadera y por ello cada

), es igual a

cero, se observa que:

es un estimador insesgado de

. Sin embargo, si

es verdadera,

se tiene que:

estima a

ms un trmino adicional, que mide la variacin debida a

los efectos sistemticos.

104

Otro estimador independiente de

, con base en

) grados de

libertad, es la frmula familiar del error cuadrtico medio:

Resulta instructivo puntualizar la importancia de los valores esperados de


las medias cuadrticas expresadas anteriormente. Mediante el empleo de la
razn F con la media cuadrtica del tratamiento en el numerador, se observa
que cuando

es verdadera, la presencia de la condicin

( )

( )

sugiere que la razn F se utiliza en el contexto de una prueba unilateral de cola


superior. Es decir, cuando

es verdadera se esperara que el numerador

fuera mayor que el denominador.

Uso de la prueba F en el ANOVA

El estimador

es insesgado sin que importe la verdad o falsedad de la

hiptesis nula. Es importante notar que la identidad de la suma de cuadrados ha


hecho la particin no slo de la variabilidad total de los datos, sino tambin del
nmero total de grados de libertad. Es decir:
(

Razn F para probar la igualdad de las medias

Cuando

es verdadera, la razn

aleatoria F, que tiene distribucin F con


Como

sobreestima

cuando

es un valor de la variable

) grados de libertad.

es falsa, se tiene una prueba de una cola

con la regin crtica contenida por entero en la cola derecha de la distribucin.


105

Con un nivel de significancia de , se rechaza la hiptesis nula


[

cuando:

)]

Otro enfoque, el del valor P, sugiere que la evidencia a favor o en contra


de

es:
[ [

)]

En la tabla XXIV, se muestran las frmulas para el anlisis de varianza de


un factor.

Tabla XXIV.

Frmulas para el anlisis de varianza del ANOVA para un


solo factor

Fuente de
variacin

Grados de
libertad

Suma de cuadrados

Media
cuadrtica

calculada

Tratamientos

Error

---

Total

Fuente: WALPOLE, Ronald E.; MYERS, Raymond H.; MYERS, Sharon L.; YE, Keying,
Probabilidad y estadstica para ingeniera y ciencias. p 516.

106

En la prueba F, se considera la razn de las varianzas muestrales, es


decir, la razn de los cuadrados de las desviaciones estndar. Si la hiptesis
nula es verdadera, entonces la razn de varianzas debe estar prxima a 1.

Las diferencias respecto de 1 se deben a variaciones aleatorias, pero si


las diferencias son demasiado grandes, no se pueden atribuir a esta causa.

Si el valor calculado de F excede un cierto valor crtico (obtenido del anexo


1), entonces se rechaza la hiptesis nula. Este valor crtico depende del tamao
de las muestras, del nivel de significacin y del tipo de contraste realizado.

Asimismo, a travs de un anlisis probabilstico se puede saber si los


resultados obtenidos son significativos o no. Cuando la probabilidad obtenida es
menor

que

el

nivel

de

significacin,

los

resultados

obtenidos

son

estadsticamente significativos. De esta forma, a menor valor de probabilidad,


mayor es la seguridad de que existen diferencias significativas.

3.9.

Plan de anlisis de los resultados

Los resultados obtenidos fueron analizados mediante el mtodo objetivo,


el cual slo observa los hechos reales y rechaza todo aquello que es de
carcter subjetivo, para analizar y concluir objetivamente.

107

3.9.1.

Mtodos y modelos de los datos segn tipo de


variables

Los resultados del examen cuantitativo de la Norma ASTM C 88-99a, se


realizaron segn inciso 9, se reportaron segn inciso 11, para agregado grueso,
y se informaron segn inciso 12, analizados grfica, matemtica y
estadsticamente.

Los resultados obtenidos de la parte experimental referida al manejo de


las diferentes soluciones de sulfato de sodio utilizadas, en funcin de la
densidad, partiendo de los lmites superior e inferior que propone la norma; el
control de los cristales de sulfato de sodio de cada una de las diferentes sales
utilizadas en funcin de su grado de hidratacin y el manejo de los papeles filtro
con fragmentos de partculas de agregado grueso; se manejaron por medio de
tablas, grficas de tendencia y modelos matemticos.

Los

datos

obtenidos

fueron

analizados

grfica,

matemtica

estadsticamente, para evaluar objetivamente la capacidad de cada uno de los


sulfatos utilizados como reactivo alternativo.

3.9.2.

Programas para el anlisis de datos

Se utiliz el programa: Microsoft Office Excel 2010 (14.0.6112.5000) SP1.


Parte de Microsoft Office Professional Plus 2010. 2009 Microsoft Corporation.
All rights reserved.

108

Se utiliz el sistema operativo Windows 7 Home Basic, as como los


siguientes programas:

Microsoft Word:

permiti crear y editar documentos profesionales

Microsoft Excel:

permiti procesar, graficar y analizar informacin

Microsoft Visio:

permiti crear, editar y compartir diagramas

Microsoft PowerPoint:

permiti crear y editar presentaciones

109

110

4.

RESULTADOS

La informacin colectada y procesada en base al diseo de investigacin


experimental planteado, fue presentada grficamente y complementada con las
expresiones matemticas que describen el patrn de su comportamiento.

Resultados obtenidos en base al objetivo especfico 1

Figura 36.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la


solucin de sulfato de sodio anhidro, grado reactivo, para
realizar la saturacin del agregado grueso, en funcin de la

Consumo promedio de sulfato de sodio,


grado Reactivo (g)

diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a

13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0

Diferencia entre ciclo


Consumo promedio

Polinmica (Consumo promedio)

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

111

Figura 37.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la


solucin de sulfato de sodio decahidratado, grado textil,
para realizar la saturacin del agregado grueso, en funcin
de la diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM

Consumo promedio de sulfato de sodio,


grado Textil (g)

C 88-99a

16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
-1 0

Consumo promedio

3
Diferencia entre ciclo

Polinmica (Consumo promedio )

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

112

Figura 38.

Gradiente de consumo de densidad diaria promedio de la


solucin de sulfato de sodio decahidratado, proveniente
del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO,
para realizar la saturacin del agregado grueso, en funcin
de la diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM

Consumo promedio de sulfato de sodio, poveniente del


tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO (g)

C 88-99a

15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
-1 0

Consumo promedio

3
Diferencia entre ciclo

Polinmica (Consumo promedio )

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

113

Figura 39.

Comparacin de gradiente de consumo de densidad diaria


en base a las tres soluciones de sulfato de sodio
evaluadas, para realizar la saturacin del agregado grueso,
en funcin de la diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1

Gradiente de consumo de sulfato de sodio (g)

ASTM C 88-99a

16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
-1 0

3
Diferencia entre ciclo

Grado Reactivo

Grado Textil

Grado DQO

Polinmica (Grado Reactivo )

Polinmica (Grado DQO )

Polinmica (Grado DQO )

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

114

Tabla XXV.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de


densidad diaria promedio de la solucin de sulfato de
sodio anhidro, grado reactivo, para realizar la saturacin
del agregado grueso, en funcin de la diferencia entre
ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a

Tipo

Lnea

Ecuacin de regresin
4

Reactivo

= 0,171ciclo 2,702ciclo
40,668ciclo + 39,520

+ 15,799ciclo

Intervalo
(ciclos)

15

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XXVI.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de


densidad diaria promedio de la solucin de sulfato de
sodio decahidratado, grado textil, para realizar la
saturacin del agregado grueso, en funcin de la
diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a

Tipo

Lnea

Ecuacin de regresin
4

Textil

= 0,628ciclo 8,690ciclo
93,070ciclo + 72,620

+ 43,472ciclo

Fuente: elaboracin propia.

115

Intervalo
(ciclos)

15

Tabla XXVII.

Ecuacin de regresin del gradiente de consumo de


densidad diaria promedio de la solucin de sulfato de
sodio decahidratado, proveniente del tratamiento del
residuo lquido del anlisis de la DQO, para realizar la
saturacin del agregado grueso, en funcin de la
diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM
C 88-99a

Tipo

Lnea

Ecuacin de regresin
4

DQO

= 0,554ciclo 7,772ciclo
85,888ciclo + 67,780

+ 39,486ciclo

Intervalo
(ciclos)

15

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XXVIII.

Comparacin de las ecuaciones de regresin del


gradiente de consumo de densidad diaria en base a las
tres soluciones de sulfato de sodio evaluadas, para
realizar la saturacin del agregado grueso, en funcin de
la diferencia entre ciclos, segn inciso 5.1.1 ASTM
C 88-99a

Tipo

Lnea

Ecuacin de regresin
4

Reactivo
Textil
DQO

116

15

15

15

= 0,171ciclo 2,702ciclo + 15,799ciclo


40,668ciclo + 39,520
4
3
2
= 0,628ciclo 8,690ciclo + 43,472ciclo
93,070ciclo + 72,620
4
3
2
= 0,554ciclo 7,772ciclo + 39,486ciclo
85,888ciclo + 67,780
Fuente: elaboracin propia.

Intervalo
(ciclos)

Resultados obtenidos en base al objetivo especfico 2

Figura 40.

Comparacin del grado de hidratacin del cristal, en


funcin de la densidad determinada del cristal de sulfato de
sodio respectivo en base a las soluciones de sulfato de

Grado de hidratacin

sodio evaluadas, segn inciso 4 ASTM C 188-95

11
10,5
10
9,5
9
8,5
8
7,5
7
6,5
6
5,5
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0

Na2SO4 10H2O

Na2SO4

1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9

2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8

Densidad (g/mL)
Terica

Reactivo

Textil

DQO

Lineal (Terica)

Lineal (Reactivo)

Lineal (Textil )

Lineal (DQO)

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

117

Tabla XXIX.

Propiedades fsico-mecnicas del cristal de sulfato de


sodio

Caractersticas y
propiedades
Forma mineral
Densidad (g/mL)
Dureza (Escala Mohs)

SULFATO DE SODIO
Anhidro
Decahidratado
Na2SO4
Na2SO4 10H2O
Thenardita
Mirabilita
2,680
1,464
2,500
1-2
Monoclnico Prismtico,
Ortorrmbico Piramidal,
centrado en el cuerpo
centrado en el cuerpo

Estructura cristalina

Fuente: www.pt.goldenmap.com. Consulta: 26 de agosto de 2013.

118

Resultados obtenidos en base al objetivo especfico 3

Tabla XXX.

Anlisis de varianza para la granulometra final del


agregado grueso, en base a las soluciones de sulfato de
sodio estudiadas, segn inciso 9 ASTM C 88-99a

ANLISIS DE VARIANZA DEL FACTOR GRANULOMETRA FINAL


DEL AGREGADO GRUESO

Origen de las
variaciones

Suma de
cuadrados

Entre grupos

3,030

Dentro de los
grupos
Total

1,431
4,460

Grados
de
libertad
(
)
(

Promedio de
cuadrados

1,515

6,354

0,238

Fuente: elaboracin propia.

119

Con una:
Significancia
Confianza
Valor
crtico Probabilidad
para F
10,925

0,033

Figura 41.

Comparacin de la gravimetra de los fragmentos del


agregado grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos
por filtracin de las soluciones, en base a las soluciones de

Desgaste del agregado (g)

sulfato de sodio evaluadas

20
19
18
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
-1 0

3
Ciclo

Grado Reactivo

Grado Textil

Grado DQO

Polinmica (Grado Reactivo )

Polinmica (Grado Textil )

Polinmica (Grado DQO)

Fuente: elaboracin propia, con programa Excel.

120

Tabla XXXI.

Comparacin de las ecuaciones de regresin de la


gravimetra de los fragmentos del agregado grueso
debido al desgaste entre ciclos, retenidos por filtracin
de las soluciones, en base a las soluciones de sulfato de
sodio evaluadas

Tipo

Lnea

Ecuacin de regresin

Intervalo
(ciclos)

15

15

15

Reactivo
Textil
DQO

desgaste del agregado = -0,006ciclo


3
2
0,082ciclo + 0,815ciclo + 0,588ciclo + 0,035
4
desgaste del agregado = -0,186ciclo +
3
2
2,026ciclo 7,524ciclo + 14,357ciclo 7,957
4
desgaste del agregado = 0,587ciclo
3
2
7,084ciclo + 30,491ciclo 50,178ciclo +
26,711
Fuente: elaboracin propia.

Tabla XXXII.

Anlisis

de

varianza

para

la

gravimetra

de

los

fragmentos del agregado grueso debido al desgaste


entre ciclos, en base a las soluciones de sulfato de sodio
estudiadas

ANLISIS DE VARIANZA DEL FACTOR GRAVIMETRA DE LOS FRAGMENTOS


DEL AGREGADO GRUESO
Con una:
Significancia
Confianza
Grados
Valor
Origen de las
Suma de
Promedio de
de
F
crtico Probabilidad
variaciones
cuadrados
cuadrados
libertad
para F
(
)
0,125 6,927
0,883
Entre grupos
3,030
4,009
Dentro de los
grupos
Total

1,431
4,460

31,972

14
Fuente: elaboracin propia.

121

122

5.

INTERPRETACIN DE RESULTADOS

El diseo experimental elaborado para el presente proyecto, permiti


evaluar el grado de deterioro en el agregado en el curso de su medicin, segn
la Norma ASTM C 88-99a. Adems viabiliz la posibilidad de utilizar sulfato de
sodio de diferentes grados de pureza, ratificando el uso alternativo de esta sal,
no necesariamente de grado USP, como establece la norma. Tambin ampli la
informacin del procedimiento de realizacin del ensayo de solidez para
agregados, y as orientar a los analistas que realizan este ensayo, en el
Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros del CII.

Mediante el diseo experimental elaborado, se utiliz la sal de sulfato de


sodio anhidro grado reactivo, marca J. T. Baker, con un grado de pureza
referido mayor del 99 por ciento. Este factor permiti utilizar la mencionada sal,
como patrn referencia.

As mismo, se seleccion la sal de sulfato de sodio decahidratado grado


textil, marca Quirey, con un grado de pureza del 99 por ciento, en vista que ha
sido utilizado, desde hace varios aos, en el Laboratorio de Agregados,
Concretos y Morteros del CII. Este reactivo tiene la particularidad en su uso
para la ejecucin del ensayo de agregados en base a la Norma ASTM C 8899a, pero no existen antecedentes documentados de su pertinencia de uso,
mediante evaluaciones controladas.

123

El sulfato de sodio resultado del tratamiento de los residuos lquidos de los


reactivos del anlisis de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO), marca Merck
y Hach, posee un grado de hidratacin no establecido y un grado de pureza
bajo. Se propuso la utilizacin de dicha sal, procedente de la ejecucin del
proyecto FODECYT No. 47-2009, como sal alternativa para el ensayo de
solidez de agregados, que se realiza en la seccin del CII mencionada. De
manera que el plan de investigacin de esta tesis, estableci plenamente la
utilizacin de estas sales, bajo los trminos de cumplimiento del inciso 5.1.1
ASTM C 88-99a.

En base al objetivo especfico 1 del presente proyecto, el factor de


discrecionalidad empleado, fue cuantificar variaciones en la densidad de las tres
soluciones de las sales evaluadas. Esta evolucin de la densidad, fue
monitoreada en el curso de los cinco ciclos de imbibicin de las muestras de
agregado y que reflej la reduccin de la densidad, debido a la absorcin y
adsorcin de la sal en los intersticios del agregado grueso utilizado.

Comparando la reduccin de la densidad de las soluciones salinas


evaluadas, mediante la medicin de los gradientes de reduccin de densidad
(grd) y en funcin de la variacin en cada uno de los cinco ciclos de estudio, la
observacin preliminar obtenida, fue la mayor absorcin y adsorcin por el
agregado grueso, que se produjo en los ciclos 1 y 2 de cada tratamiento
experimental. Esto debido a que en los dos primeros ciclos, los intersticios del
agregado grueso estn libres de cualquier obstruccin a la difusin de la sal.
Adems se verific, que en los ciclos restantes, existi una disminucin en el
grd monitoreado.

124

La evolucin en el gradiente de reduccin de densidad, fue similar al


compararse los resultados de cada monitoreo en las soluciones estudiadas. As
mismo, la densidad se conserv dentro del rango de 1,150 a 1,175 gramos por
mililitro, segn el inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Esto refleja una demanda de
masa salina similar por el agregado, independiente de la pureza de la sal.

El potencial de Hidrgeno (pH), fue monitoreado como parmetro


complementario, a la densidad de las soluciones salinas. Se midi y evalu la
variacin del potencial de Hidrgeno en las soluciones salinas grado reactivo,
grado textil y de la sal proveniente del tratamiento de los residuos lquidos del
anlisis de la DQO, comparndose entre s. Aunque la solucin de sulfato de
sodio grado textil y la solucin de sulfato de sodio proveniente del tratamiento
de los residuos lquidos del anlisis de la DQO, tuvieron un potencial de
Hidrgeno ms alto (en relacin al pH de la solucin de referencia, grado
reactivo) es decir, fueron ms alcalinas, eso no tuvo algn efecto significativo en
los resultados.

Al evaluar el nivel de alcalinidad inicial en los tres tipos de sal estudiadas y


en base al concepto de hidrlisis, se interpreta que el sulfato de sodio es una
sal no hidrolizable, por lo que tericamente dichas soluciones deben tener un
potencial de Hidrgeno neutro. Evaluando los resultados de las mediciones del
potencial de Hidrgeno inicial (pHo), se observa que existen componentes
extraos que dieron pauta a que las soluciones posean un potencial de
Hidrgeno inicial ms alcalino.

La solucin de sulfato de sodio grado reactivo, tuvo un potencial de


Hidrgeno inicial de 8,630 y la solucin salina grado textil de 8,880, lo que
indica un incremento en la alcalinidad de 1,780 veces mayor en moles de
oxhidrilos por litro.
125

Para el caso de la solucin de sulfato de sodio del residuo del anlisis de


la DQO el potencial de Hidrgeno inicial fue de 9,780, indicando un incremento
en la alcalinidad de 14,130 veces mayor en moles de oxhidrilos por litro,
respecto a la solucin salina de referencia.

La disminucin del potencial de Hidrgeno inicial de la solucin salina,


como consecuencia del ensayo de solidez, a travs de cada uno de los ciclos
de tratamiento, puede atribuirse a la reactividad lcali-agregado, que sucede en
el transcurso de las 16 horas del perodo de imbibicin, a una temperatura de
21 1 grados Celsius, denominada reduccin de alcalinidad en agregados
como consecuencia del contenido de slice disuelta, Norma ASTM C 1260-07.

Las observaciones en la variacin del potencial de Hidrgeno para las


respectivas soluciones salinas estudiadas, se comentan as: para la solucin
salina grado reactivo, la disminucin del potencial de Hidrgeno inicial (pH) fue
de 0,040 (1,111 moles de oxhidrilos por litro menos). Para la solucin salina
grado textil, la disminucin del potencial de Hidrgeno inicial (pH) fue de igual
magnitud, y para la solucin del sulfato de sodio proveniente del tratamiento de
los residuos lquidos del anlisis de la DQO, la disminucin del potencial de
Hidrgeno inicial (pH) fue de 0,180 (1,780 moles de oxhidrilos por litro menos).

La revisin de los datos anteriores, permiti interpretar que hay reaccin


colateral lcali-agregado, en vista que los nicos componentes en el sistema de
evaluacin de solidez estudiados, son el agregado grueso y la solucin acuosa
salina, pero como la reduccin de alcalinidad es muy reducida, ratifica que el
agregado grueso si fue efectivamente lavado para la realizacin del ensayo, lo
que indica el cumplimiento del inciso 7.2 ASTM C 88-99a, en el estudio
realizado.

126

Una causa que la solucin de la sal proveniente del tratamiento de los


residuos lquidos del anlisis de la DQO tenga un potencial de hidrgeno inicial
superior a las otras soluciones estudias, es debido al grado de pureza menor de
la sal, por el contenido de aniones hidrolizables (carbonatos y bicarbonatos)
presentes.

Basados en el anlisis de varianza realizado a los resultados obtenidos del


grd de las soluciones salinas evaluadas, en funcin de las diferencias de grd
entre ciclos, se observ que no existe diferencia significativa en los resultados.
El valor del parmetro estadstico Fexperimental, para evaluar la diferencia de
medias, fue igual a 0,007, mientras que el valor estadstico Fcrtico fue igual a
6,927, tomado de la

tabla de puntos porcentuales superiores para la

distribucin F.

En base al objetivo especfico 2, el factor de discrecionalidad empleado,


fue el grado de hidratacin del cristal de cada una de las sales evaluadas en
relacin a su densidad y en funcin a los ciclos de tratamiento del ensayo de
solidez. La informacin bibliogrfica dar pauta para respaldar los resultados de
densidad y complementar los efectos en la dureza y la estructura cristalina del
sulfato de sodio segn las referencias tericas y que dependen del grado de
hidratacin de la sal.
Cuando un cristal de sulfato de sodio decahidratado (Na2SO4 10H2O),
con una densidad de 1,464 gramos por mililitro, una dureza de 1 - 2 Mohs y
una estructura cristalina monoclnica prismtica, centrada en el cuerpo (segn
tabla XXIX), es sometido a un proceso de deshidratacin, a 110 5 grados
Celsius, durante 4 horas, se modifican cada una de las propiedades fsicas del
cristal, convirtindose por deshidratacin, en
(Na2SO4).
127

un sulfato de sodio anhidro

La densidad alcanza un valor de 2,680 gramos por mililitro, la dureza un


valor de 2,500 Mohs y la estructura cristalina se convierte a un sistema
cristalino ortorrmbico piramidal, centrado en el cuerpo.

De manera que el cristal de sulfato de sodio, en su forma decahidratada,


al ser sometido a un proceso de deshidratacin, sufre una transformacin en su
estructura cristalina, obtenindose un cristal de sulfato de sodio anhidro con una
densidad mayor y una estructura cristalina: ortorrmbico piramidal, centrado en
el cuerpo, con la capacidad suficiente de desarrollar esfuerzos mecnicos
debido al crecimiento del cristal (hbito) y consecuentemente del desarrollo de
sus propiedades complementarias, densidad y dureza.

Durante el estudio realizado, el agregado grueso fue saturado de sal


decahidratada de sulfato de sodio mediante absorcin-adsorcin, y al ser
sometido a los secados consecutivos, la sal se ocluy dentro de los intersticios
del agregado grueso. As, que al momento de sufrir la transformacin en su
estructura cristalina y alcanzar su forma cristalina anhidra, la implicacin, es que
gener esfuerzos mecnicos, que produjeron fatiga y fracturacin del agregado
grueso, sobre todo en las zonas interiores del mismo en que hubiera porosidad.

128

Figura 42.

Detalle de las fracturas generadas en el proceso de secado


del agregado grueso y resaltadas mediante el uso del
indicador de contraste, fluorescena sdica y observada
mediante iluminacin con luz ultravioleta

Fuente: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos. LAFIQ. CII. USAC.

El anterior estudio realizado, fue establecido para obtener una observacin


veraz del fenmeno de fracturacin, que redundar en la generacin de los
fragmentos menores que reducen la masa del agregado grueso original.

Segn el control del grado de hidratacin del cristal, formado a partir de


cada una de las sales estudiadas y en relacin a la medida de la densidad,
utilizndose el matraz de Le Chtelier, segn Norma ASTM C 188-95, fueron
comparadas las densidades de las sales, decahidratada y anhidra y calculadas
las variaciones en las densidades mencionadas.

En la tabla siguiente se reportan:

129

Tabla XXXIII.

Densidades medidas para cada sal, segn Norma ASTM


C 188-95 y la magnitud de variacin en la densidad, por
efecto del proceso de deshidratacin realizado a 110C,
durante 4 horas.

Sal
Terica
Grado reactivo
Grado textil
Grado residuo DQO

Densidad, (g/mL)
Decahidratado Anhidro
1,460
2,680
1,460
2,720
1,760
2,500
1,500
2,500

Variacin
%
83,60
86,30
42,05
66,67

Fuente: elaboracin propia.

Estos controles, indican que el sulfato de sodio decahidratado proveniente


de las sales evaluadas, alcanzan su forma anhidra en el proceso de secado,
segn procedimiento del inciso 4.5 ASTM C 88-99a. Esto demuestra que las
diferentes sales ejercieron, dentro del agregado, los esfuerzos mecnicos
deseados y que ratifican el fundamento terico del ensayo de solidez.

Es de mencionar, que aunque de lo observado en la tabla XXXIII, existen


variaciones en la densidad de los cristales entre cada una de las sales
evaluadas, que no implican diferencias significativas en los resultados al realizar
las granulometras y en la cuantificacin de prdida en peso del agregado
clasificado en el tamizado.

En relacin al objetivo especfico 3, se enfoc en evaluar el efecto


resultante de la sal, segn inciso 9 ASTM C 88-99a, que repercute en los
parmetros ensayados de determinacin del peso residual, para cada muestra
clasificada mediante tamizaje especificado, segn inciso 6 ASTM C 88-99a.

130

Adems se incluy en el presente estudio de tesis, la evaluacin


gravimtrica

de

los fragmentos generados por el tratamiento salino,

provenientes del agregado grueso y que fueron procesados mediante el


procedimiento para manejo del papel filtro, gravimetra de los fragmentos del
agregado, inciso 3.6.1.3, del presente trabajo.

La medicin de la granulometra inicial y final al agregado grueso, se


realiz conjuntamente con el Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros
del CII/USAC, en base al inciso 9 ASTM C 88-99a.

Los resultados promedio del triplicado del ensayo realizado con cada una
de las sales evaluadas, reportados mediante el informe No. SC-055, orden de
trabajo no. 30254, del laboratorio mencionado, se integran en la siguiente tabla:

Tabla XXXIV.

Resultados

promedio

del

ensayo

de

estabilidad

volumtrica de agregados por ataque de sulfato de


sodio, Norma ASTM C 88-99a, en base al Informe
presentado por el Laboratorio de Agregados, Concretos
y Morteros

Sulfato de
sodio, grado

Desgaste referido a granulometra


inicial (%)
Especificacin
(Lmite inferior,
Experimental
segn inciso 12.1
ASTM C 88-99a)

Reactivo
Textil
DQO

0,337
0,199
1,493

6%

Fuente: elaboracin propia. Segn Norma ASTM C 88-99a.

131

De los resultados obtenidos para el clculo del desgaste, se observ que


el agregado grueso utilizado, tiene una solidez alta, debido al cumplimiento de
poseer un desgaste menor al lmite inferior de la especificacin mencionada y
ratificado con cada una de las sales estudiadas.

Mediante el anlisis de varianza realizado a la granulometra final del


agregado grueso, en base a cada una de las soluciones, entre las diferencias
de las medias para cada una de las sales evaluadas, el resultado obtenido fue
que no existe diferencia significativa, en base a el valor del parmetro
estadstico Fexperimental para evaluar la diferencia de medias, y cuyo valor fue
igual a 6,354, mientras que el valor estadstico Fcrtico fue 10,925, tomado de la
tabla de puntos porcentuales superiores para la distribucin F.

Esto permite concluir que cualquiera de las sales estudiadas, puede


utilizarse para la realizacin del ensayo de solidez. De manera que la
recomendacin que establece el inciso 5.1 ASTM C 88-99a, no debe plantearse
con una sal de grado de pureza tan alto, y sobre todo de grado USP. Por lo que
puede ser recomendado un grado industrial, como el textil estudiado a
consideracin. As mismo, se puede interpretar de los resultados obtenidos, que
la sal proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO, no
establece diferencia significativa, por lo que podra refinarse y ser una sal
posible de sustituir a la que la norma recomienda.

Adicionalmente al estudio de la granulometra del agregado grueso, se


realiz una evaluacin gravimtrica a los fragmentos colectados por filtracin,
en cada uno de los ciclos, los cuales fueron refinados mediante lavados
continuos y verificada la eliminacin de sal residual con el test de cloruro de
bario, los cuales correlacionan con los resultados de la granulometra del
agregado grueso.
132

Esto ratific que la prdida de solidez del agregado grueso, se debe a que
dichos fragmentos son resultado del fraccionamiento del agregado, por efecto
de crecimiento cristalino del sulfato de sodio anhidro.

Segn el anlisis de varianza realizado al peso total de fragmentos


colectados de los cinco ciclos, para cada una de las sales evaluadas, se
estableci que no existi diferencia significativa en base al valor del parmetro
estadstico Fexperimental para evaluar la diferencia de medias, y cuyo valor fue
igual a 0,125, mientras que el valor estadstico Fcrtico fue 6,927, tomado de la
tabla de puntos porcentuales superiores para la distribucin F.

Por lo tanto, queda comprobado que la hiptesis nula (

) planteada,

queda aprobada como verdadera, rechazndose la hiptesis alternativa (

133

).

134

CONCLUSIONES

1.

El presente proyecto fue posible ejecutarlo y alcanz los resultados


deseados, segn el diseo metodolgico de la investigacin.

2.

No existe variacin en las capacidades de absorcin-adsorcin de sulfato


de sodio por el agregado, en funcin de los gradientes de reduccin de
densidad de las soluciones salinas estudiadas.

3.

No existe variacin en el potencial de Hidrgeno (pHo) de las tres


soluciones salinas estudiadas, para el control del efectivo lavado del
agregado grueso utilizado en el estudio.

4.

No existe diferencia significativa en el gradiente de reduccin de


densidad (grd), entre las soluciones salinas evaluadas, en el curso de los
ciclos de ensayo de solidez, lo que ratifica un comportamiento similar de
cada una de las sales estudiadas.

5.

Existe diferencia en la variacin de la densidad de cada cristal de sulfato


de sodio estudiado, en su transicin de la forma cristalina decahidratada
a la anhidra y como consecuencia en su capacidad de desarrollar los
efectos mecnicos deseados sobre el agregado grueso.

135

6.

La evaluacin estadstica realizada para el examen cuantitativo, seccin


9 ASTM C 88-99a, permiti determinar que no existe diferencia
significativa en el porcentaje de prdida pesada, en funcin de la serie de
tamices seleccionados, segn tabla 1, seccin 9 ASTM C 88-99a.

7.

A travs de procedimientos planteados, se pudo reutilizar la solucin


salina para cada una de las repeticiones respectivas, de las tres sales
evaluadas.

136

RECOMENDACIONES

1.

Utilizar como parmetro complementario de medicin en las soluciones


de sulfato de sodio (independiente del tipo de sal utilizada), el potencial
de Hidrgeno (pHo), para verificar el efectivo lavado al agregado a
ensayar.

2.

Monitorear la densidad de la solucin de sulfato de sodio utilizada entre


cada uno de los ciclos realizados (independiente del tipo de sal
empleada), para verificar el cumplimiento de los requerimientos que
establece la norma en el inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a.

3.

Filtrar permanentemente la solucin de sulfato de sodio (independiente


del tipo de sal utilizada), despus del perodo de imbibicin en cada uno
de los 5 ciclos de tratamiento, para eliminar ncleos de cristalizacin y
focos de contaminacin.

4.

Realizar un monitoreo del peso total de los fragmentos procedentes de


los agregados gruesos, para corroborar el desgaste del agregado en
forma alternativa.

5.

Realizar procedimiento para determinar la densidad de los cristales de


sulfato de sodio, decahidratado y anhidro, mediante la Norma ASTM C
188-95 (independiente del tipo de sal utilizada).

137

6.

Realizar un estudio de la evolucin en la prdida de agua (tesis de


pregrado), mediante termogravimetra (TGA), a cada una de las sales
de sulfato de sodio estudiadas.

7.

Utilizar el procedimiento indicado como tcnica de fluorescencia para el


agregado grueso, con el fin de tener una evidencia visual de las fisuras
provocadas por los esfuerzos mecnicos, producidos en los intersticios
del mismo, debido a la accin del agente salino.

8.

Utilizar agua desmineralizada para la realizacin del ltimo lavado


preparatorio del agregado y para el lavado en el quinto ciclo, en
sustitucin del agua de grifo, para asegurar que el anlisis del agregado
se realiza libre de slidos extraos que incrementan los fragmentos en
los lavados.

9.

Evitar la realizacin de molienda adicional, al agregado grueso, en el


laboratorio, para la obtencin de muestras de agregado del tamao
requerido, segn inciso 6 ASTM C 88-99a.

10.

Complementar la informacin del ensayo de solidez, realizando


mediciones de los parmetros siguientes: densidad, dureza, reactividad
potencial, resistencia al desgaste y granulometra, al agregado grueso.

138

BIBLIOGRAFA

1.

American Society for Testing and Material. Standard test method for
soundness of aggregates by use of sodium sulfate or magnesium
sulfate. ASTM C 88-99a. West Conshohocken, PA, USA: ASTM,
1999. 5 p.

2.

BENTEZ PACHECO, Ingrid; GARCA GUERRA, Csar. Evaluacin de


la tcnica de tratamiento del desecho lquido del anlisis
instrumental de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) generado
por laboratorios analticos guatemaltecos, para atenuar el impacto
ambiental. Proyecto No. 47-2009. Consejo Nacional de Ciencia y
Tecnologa (CONCYT), Fondo para el Desarrollo Cientfico y
Tecnolgico (FODECYT), Fondo Nacional de Ciencia y Tecnologa
(FONACYT), Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos (LAFIQ),
Centro de Investigaciones de Ingeniera (CII), y Direccin General
de Investigacin (DIGI), USAC. Guatemala, 2009. 75 p.

3.

ECUT BANTES, Francisco Javier. Evaluacin y variabilidad de las


propiedades de los agregados de dos plantas, una en escuintla y
la otra en Tecn Umn. Trabajo de graduacin de Ing. Civil.
Universidad de San Carlos de Guatemala, Facultad de Ingeniera,
2003. 41 p.

139

4.

FUENTES HUETTE, Carlos Eduardo. Materiales de construccin en


Guatemala y su aplicacin actual. Trabajo de graduacin de Ing.
Civil. Universidad de San Carlos de Guatemala, Facultad de
Ingeniera, 2006. 230 p.

5.

GARCA RODRGUEZ, Felipe de Jess. Evaluacin de estructuras de


concreto. Mxico: IMCYC, 2002. 146 p.

6.

GONZLES DE LA COTERA, Manuel. Ataque qumico al concreto.


Per: ACI, Captulo Peruano sobre: Corrosin en Estructuras de
Concreto, 1991. 18 p.

7.

HARRIS, Daniel C. Quantitative chemical analysis. 7a ed. Estados


Unidos de Norteamrica: W. H. Freeman and Company, 2003.
663 p.

8.

HERNNDEZ SAMPIERI, Roberto; FERNNDEZ COLLADO, Carlos;


BAPTISTA LUCIO, Pilar. Metodologa de la Investigacin. 2a. ed.
Mxico: McGraw-Hill, 1998. 501 p.

9.

Instituto Mexicano del Cemento y del Concreto. Cemento y concreto


resistentes a sulfatos. El concreto en la obra, problemas, causas y
soluciones. Mxico: IMCYC. Seccin coleccionable 9. Octubre,
2006. 4 p.

10.

JONES, A. G. Crystallization process systems. Londres: ButterworthHeinemann, Elsevier Science, 2002. 356 p.

140

11.

KOSMATKA, Steven H.; KERKHOFF, Beatrix; PANARESE, William C.;


TANESI, Jussara. Diseo y control de mezclas de concreto.
Skokie, Illinois: Portland Cement Association -PCA-, 2004. 449 p.

12.

KUMAR, Metha P.; MONTEIRO, Paulo J. M. Concreto: estructura,


propiedades y materiales. Instituto Mexicano del Cemento y del
Concreto. Mxico:IMCYC, 1998. 381 p.

13.

LPEZ CRDOVA, Sergio Ivn. Determinacin de las caractersticas:


Fsicas, mecnicas, qumicas y petrogrficas de agregados,
extrados del Ro Samal, del municipio de San Sebastin,
Retalhuleu y del Ro San Miguel Pann, del municipio de San
Miguel Pann, Suchitepquez, para su uso en la Industria del
Concreto. Trabajo de graduacin de Ing. Civil. Universidad de San
Carlos de Guatemala, Facultad de Ingeniera, 2009. 270 p.

14.

MACARRULLA, Jos M.; GOI, Flix M. Agregados. Espaa: Revert,


1978. 208 p.

15.

MAUNGA,

Tatiana;

GUTIRREZ,

Hctor

Mario;

RODRGUEZ,

Victoria; VILLAREAL Daz, Jenny Alexandra. Tratamiento de


residuos de

DQO generados en

ambientales.

Ingeniera

laboratorios

Investigacin.

Bogot,

de

anlisis

Colombia:

REDALYC, 2010, Vol. 30, nm. 2, 9 p.

16.

MARMION, Daniel M. Handbook of US: sieving of aggregates, fine and


coarse. 2a ed. Estados Unidos de Norteamrica: John Whiley &
Sons, 1984. 1813 p.

141

17.

MARTNEZ DE LA CUESTA, Pedro J.; RUS MARTNEZ, Elosa.


Operaciones de Separacin en Ingeniera Qumica. Mtodos de
Clculo. Madrid: Prentice Hall, Pearson Educacin, 2004. 1040 p.

18.

MERSMANN, A. Crystallization technology handbook. 2a ed. Garching,


Alemania: Technical University of Munich, Marcel Dekker, Inc.,
2001. 781 p.

19.

MILLER, James N.; MILLER, Jane C. Estadstica y quimiometra para


qumica analtica. 4a ed. Madrid: Pearson Educacin, 2002. 278 p.

20.

MONTGOMERY, Douglas C. Diseo y anlisis de experimentos. 2a ed.


Mxico: Limusa, 2004. 686 p.

21.

NAVIDI, William. Statistics for engineers and scientists. 3a ed. Estados


Unidos de Norteamrica: McGraw-Hill, 2011. 912 p.

22.

ORTZ DE LEN, Evelyn Elizabeth. Calidad de agregados producidos


en Guatemala. Trabajo de graduacin de Ing. Civil. Universidad de
San Carlos de Guatemala, Facultad de Ingeniera, 2004. 111 p.

23.

PALENCIA ALVARADO, Csar Augusto. Los materiales en la


construccin Tecnologa y ensayos. Trabajo de graduacin de Ing.
Civil. Universidad de San Carlos de Guatemala, Facultad de
Ingeniera, 1970. 242 p.

24.

PULIDO, Humberto G. Calidad total y productividad. 3a ed. Mxico:


McGraw-Hill, 2010. 363 p.

142

25.

RODRGUEZ HERNNDEZ, Regina Mara. Autenticacin histolgica


de los agregados finos y gruesos. Trabajo de graduacin de Lic.
Qumico Farmacutico. Universidad de San Carlos de Guatemala,
Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia, 2000. 153 p.

26.

SECRETARA DE LA SALUD. Farmacopea de los Estados Unidos


Mexicanos. 9a ed. Mxico: Secretara de la Salud, 2008. Volumen
1. 13701 p.

27.

SPIEGEL, Murray R. Teora y problemas de probabilidad y estadstica.


7a ed. Mxico: McGraw-Hill, 2006. 416 p.

28.

TREYBAL, Robert Ewald. Operaciones de transferencia de masa. 2a


ed. Mxico: McGraw-Hill, 1980. 858 p.

29.

WALPOLE, Ronald E.; MYERS, Raymond H.; MYERS, Sharon L.; YE,
Keying. Probabilidad y estadstica para ingeniera y ciencias. 8a
ed. Mxico: Pearson Educacin, 2007. 840 p.

143

144

APNDICES

145

146

1.

Muestra de clculo

Clculo de la densidad de la solucin de cada una de las sales


evaluadas:

[Ecuacin No.1]

Donde:

= densidad de la solucin (g/mL)


= masa solucin en picnmetro (g)
= masa tara (g)
= volumen del picnmetro (mL)

Por lo tanto, la determinacin de la densidad de la solucin de sulfato de


sodio grado reactivo, repeticin 1, se realiz de la siguiente manera:

De igual forma se realizaron los clculos de las densidades de las


soluciones de las tres diferentes sales evaluadas de las tablas XXXV, XXXVI,
XXXVII, XXXVIII, XXXIX, XL, XLI, XLII, XLIII, XLIV, XLV, XLVI, XLVII, XLVIII y
XLIX.

147

Determinacin del gradiente de densidad del cristal de la sal, en funcin


del grado de hidratacin:

[Ecuacin No.2]

Donde:

= gradiente de la densidad del cristal (g/mL)


= densidad del cristal de la sal anhidra (g/mL)
= densidad del cristal de la sal decahidratada (g/mL)

Por lo tanto, la determinacin del gradiente de la densidad del cristal de


la sal grado textil, se realiz de la siguiente manera:

De igual forma se realizaron los clculos de los gradientes de las


densidades de los cristales de las tres diferentes sales evaluadas de las tablas
L, LI y LII.

148

Clculo del valor promedio

[Ecuacin No. 3]

Donde:

= valor promedio
= valor del dato i
= nmero total de datos

Por lo tanto, la determinacin promedio del consumo de la densidad de la


solucin de sulfato de sodio grado reactivo, se realiz de la siguiente manera:

De igual forma se realizaron los clculos del valor promedio de las tablas
XXXIX, XLIV, XLIX, LIII, LVI, LV, LVI, LVII, LVIII, LIX, LX, LXI y LXII.

149

150

2.

Tabla XXXV.

Datos calculados

Control de la densidad de la solucin de sulfato de sodio,


grado reactivo, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a.
Repeticin 1

Peso picnmetro con


solucin (g)
64,532

Densidad de la solucin
(g/mL)
1,169

Potencial de hidrgeno
(pH)
8,630

64,532

1,169

8,630

64,230

1,157

8,630

64,166

1,155

8,590

64,153

1,154

8,590

64,141

1,154

8,590

64,133

1,153

8,590

Ciclo

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XXXVI.

Control de la densidad de la solucin de sulfato de


sodio, grado reactivo, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a.
Repeticin 2 y 3

Peso picnmetro con


solucin (g)
64,524

Densidad de la solucin
(g/mL)
1,169

Potencial de hidrgeno
(pH)
8,630

64,524

1,169

8,630

64,220

1,157

8,630

64,159

1,154

8,590

64,142

1,154

8,590

64,131

1,153

8,590

64,128

1,153

8,590

Ciclo

Fuente: elaboracin propia.

151

Tabla XXXVII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, grado


reactivo, en el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin,
segn inciso 8.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 1

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
12,080

1-2

2,560

2-3

0,520

3-4

0,480

4-5

0,320

Total

15,96

Diferencia
entre ciclos

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XXXVIII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, grado


reactivo, en el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin,
segn inciso 8.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 2 y 3

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
12,160

1-2

2,440

2-3

0,680

3-4

0,440

4-5

0,120

Total

15,840

Diferencia
entre ciclos

Fuente: elaboracin propia.

152

Tabla XXXIX.

Consumo promedio del gradiente de consumo de


sulfato de sodio, grado reactivo, en el transcurso de los
5 ciclos de imbibicin, segn inciso 8.1 ASTM C 88-99a

Consumo
Ciclo
0-1

Gradiente de
Gradiente de
Promedio consumo
consumo de sal utilizada (g) consumo de sal utilizada (g)
(g)
Repeticin 1
Repeticin 2 y 3
12,080
12,160
12,120

1-2

2,560

2,440

2,500

2-3

0,520

0,680

0,600

3-4

0,480

0,440

0,460

4-5

0,320

0,120

0,220

Total

15,900

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XL.

Control de la densidad de la solucin de sulfato de sodio,


grado textil, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 1

Peso picnmetro con


solucin (g)
64,604

Densidad de la solucin
(g/mL)
1,172

Potencial de hidrgeno
(pH)
8.000

64,604

1,172

8.000

64,228

1,157

8.000

64,208

1,156

8.000

64,183

1,155

8.000

64,166

1,155

8.000

64,150

1,154

8.000

Ciclo

Fuente: elaboracin propia.

153

Tabla XLI.

Control de la densidad de la solucin de sulfato de sodio,


grado textil, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 2
y3

Peso picnmetro con


solucin (g)
64,621

Densidad de la solucin
(g/mL)
1,173

Potencial de hidrgeno
(pH)
8,880

64,621

1,173

8,880

64,249

1,158

8,880

64,224

1,157

8,840

64,203

1,156

8,840

64,191

1,156

8,840

64,181

1,155

8,840

Ciclo

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XLII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, grado textil, en


el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin, segn inciso 8.1
ASTM C 88-99a. Repeticin 1

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
15,040

1-2

0,800

2-3

1,000

3-4

0,680

4-5

0,640

Total

18,160

Diferencia
entre ciclos

Fuente: elaboracin propia.

154

Tabla XLIII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, grado textil, en


el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin, segn inciso 8.1
ASTM C 88-99a. Repeticin 2 y 3

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
14,880

1-2

1,000

2-3

0,840

3-4

0,480

4-5

0,400

Total

17,600

Diferencia
entre ciclos

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XLIV.

Consumo promedio del gradiente de consumo de sulfato de


sodio, grado textil, en el transcurso de los 5 ciclos de
imbibicin, segn inciso 8.1 ASTM C 88-99a.

Ciclo
0-1
1-2

Consumo
Gradiente de
Gradiente de
Promedio consumo
consumo de sal utilizada (g) consumo de sal utilizada (g)
(g)
Repeticin 1
Repeticin 2 y 3
15,040
14,880
14,960
0,800
1,000
0,900

2-3

1,000

0,840

0,920

3-4

0,680

0,480

0,580

4-5

0,640

0,400

0,520

Total

17,880

Fuente: elaboracin propia.

155

Tabla XLV.

Control de la densidad de la solucin de sulfato de sodio,


proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 1
y2

Ciclo

Peso picnmetro con


solucin (g)

Densidad de la solucin
(g/mL)

Potencial de hidrgeno
(pH)

64,580

1,171

9,880

64,580

1,171

9,880

64,225

1,157

9,830

64,209

1,156

9,800

64,196

1,156

9,800

64,185

1,155

9,800

64,176

1,155

9,770

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XLV.

Control de la densidad de la solucin de sulfato de sodio,


proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO, segn inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 3

Peso picnmetro con


solucin (g)
64,569

Densidad de la solucin
(g/mL)
1,171

Potencial de hidrgeno
(pH)
9,780

64,568

1,171

9,780

64,215

1,156

9,610

64,199

1,156

9,600

64,185

1,155

9,600

64,172

1,155

9,530

64,162

1,154

9,530

Ciclo

Fuente: elaboracin propia.

156

Tabla XLVII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, proveniente


del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO,
en el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin, segn
inciso 8.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 1 y 2

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
14,200

1-2

0,640

2-3

0,520

3-4

0,440

4-5

0,360

Total

16,160

Diferencia
entre ciclos

Fuente: elaboracin propia.

Tabla XLVIII.

Gradiente de consumo de sulfato de sodio, proveniente


del tratamiento del residuo lquido del anlisis de la DQO,
en el transcurso de los 5 ciclos de imbibicin, segn
inciso 8.1 ASTM C 88-99a. Repeticin 3

0-1

Gradiente de
consumo de sal
utilizada (g)
14,120

1-2

0,640

2-3

0,560

3-4

0,520

Diferencia
entre ciclos

4-5

0,400

Total

16,240

Fuente: elaboracin propia.

157

Tabla XLIX.

Consumo promedio del gradiente de consumo de sulfato


de sodio, proveniente del tratamiento del residuo lquido
del anlisis de la DQO, en el transcurso de los 5 ciclos de
imbibicin, segn inciso 8.1 ASTM C 88-99a

Ciclo
0-1
1-2

Consumo
Gradiente de
Gradiente de
Promedio consumo
consumo de sal utilizada (g) consumo de sal utilizada (g)
(g)
Repeticin 1
Repeticin 2 y 3
14,200
14,120
14,160
0,640
0,640
0,640

2-3

0,520

0,560

0,540

3-4

0,440

0,520

0,480

4-5

0,360

0,400

0,380

Total

16,200

Fuente: elaboracin propia.

Tabla L.

Control del grado de hidratacin del cristal, en funcin de la


densidad determinada del cristal de sulfato de sodio grado
textil, segn inciso 4 ASTM C 188-95

Forma

Densidad
(g/mL)
2,500

---

---

---

---

10

1,760

0,740

Grado de hidratacin

Anhidro

Decahidratado

Fuente: elaboracin propia.

158

Tabla LI.

Control del grado de hidratacin del cristal, en funcin de la


densidad determinada del cristal de sulfato de sodio
proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO, segn inciso 4 ASTM C 188-95

Forma

Densidad
(g/mL)
2,500

---

---

---

---

10

1,500

1,000

Grado de hidratacin

Anhidro

Decahidratado

Fuente: elaboracin propia.

Tabla LII.

Control del grado de hidratacin del cristal, en funcin de la


densidad determinada del cristal de cada una de las sales
evaluadas, segn inciso 4 ASTM C 188-95

Forma
Anhidro

Decahidratado

Densidad
Terica
(g/mL)
2,680

Densidad
Reactivo
(g/mL)
2,720

Densidad
Textil
(g/mL)
2,500

Densidad
DQO
(g/mL)
2,500

---

---

---

---

---

---

---

---

---

---

---

---

Grado de hidratacin

---

---

---

---

10

1,460

No hay dato

1,760

1,500

1,000

2,720

0,740

1,000

Fuente: elaboracin propia.

159

Tabla LIII.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado reactivo. Repeticin 1

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,552
0,565
0,565
0,554
0,572
0,559
0,556
0,548
0,537
0,572
0,558
0,540
0,568
0,572
0,541

0,883
1,203
1,721
0,831
2,856
4,983
1,154
0,932
1,532
0,786
4,012
1,843
0,976
12,508
13,112

0,637
0,970
1,306
0,664
1,651
2,843
0,924
0,686
6,279
0,721
1,265
8,323
0,588
5,390
5,190

Fuente: elaboracin propia.

160

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,085
0,405
0,741
0,110
1,079
2,284
0,368
0,138
5,742
0,149
0,707
7,783
0,020
4,818
4,649
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

1,231

3,473

6,248

8,639

9,487
29,078

Tabla LIV.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado reactivo. Repeticin 2

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,552
0,558
0,561
0,571
0,557
0,546
0,551
0,543
0,537
0,545
0,553
0,543
0,561
0,558
0,571

2,222
0,931
0,801
2,981
3,598
4,367
0,819
0,796
36,83
0,899
6,906
9,293
0,808
3,782
10,933

1,376
0,761
0,659
1,199
1,873
2,813
0,637
0,569
7,192
0,602
2,961
6,797
0,613
1,711
8,823

Fuente: elaboracin propia.

161

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,824
0,203
0,098
0,628
1,316
2,267
0,086
0,026
6,655
0,057
2,408
6,254
0,052
1,153
8,252
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

1,125

4,211

6,767

8,719

9,457
30,279

Tabla LV.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado reactivo. Repeticin 3

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,543
0,552
0,563
0,562
0,571
0,551
0,547
0,544
0,546
0,554
0,538
0,553
0,559
0,557
0,553

0,942
2,138
1,512
1,813
3,619
2,983
1,541
4,476
36,041
0,907
3,906
7,607
0,775
5,770
10,731

0,693
1,675
0,983
1,298
1,994
1,873
1,299
1,852
4817
0,596
2,888
6,864
0,611
3,636
6,832

Fuente: elaboracin propia.

162

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,150
1,123
0,420
0,736
1,423
1,322
0,752
1,308
4,271
0,042
2,350
6,311
0,052
3,079
6,279
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

1,693

3,481

6,331

8,703

9,410
29,618

Tabla LVI.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado textil. Repeticin 1

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,552
0,565
0,565
0,614
0,623
0,618
0,614
0,622
0,618
0,614
0,617
0,616
0,614
0,611
0,633

0,782
0,953
1,645
1,062
1,893
3,021
1,025
2,895
13,319
0,863
3,638
12,78
0,885
11,210
11,299

0,622
0,771
0,795
0,964
1,445
2,997
0,956
0,942
6,360
0,745
2,121
10,104
0,724
6,271
7,475

Fuente: elaboracin propia.

163

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,070
0,206
0,230
0,350
0,822
2,379
0,342
0,320
5,742
0,131
1,504
9,488
0,110
5,660
6,842
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,506

3,551

6,404

11,123

12,612
34,196

Tabla LVII.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado textil. Repeticin 2

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,610
0,614
0,612
0,633
0,611
0,623
0,631
0,621
0,614
0,605
0,608
0,616
0,617
0,596
0,607

2,242
0,925
0,797
2,893
3,621
4,357
3,059
4,814
8,141
6,910
5,760
6,239
6,200
7,201
6,670

1,362
0,759
0,662
1,308
1,828
2,753
1,863
3,041
4,130
4,458
4,110
3,821
4,229
5,033
4,942

Fuente: elaboracin propia.

164

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,752
0,145
0,050
0,675
1,217
2,130
1,232
2,420
3,516
3,853
3,502
3,205
3,612
4,437
4,335
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,947

4,022

7,168

10,560

12,384
35,081

Tabla LVIII.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato de
sodio grado textil. Repeticin 3

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,617
0,608
0,612
0,617
0,606
0,622
0,620
0,616
0,607
0,613
0,598
0,606
0,597
0,620
0,617

0,848
2,148
1,936
3,528
2,944
4,408
5,079
6,877
9,325
8,232
7,762
8,799
7,830
5,428
0,848

0,643
1,277
1,420
2,981
1,521
3,711
2,073
3,502
6,139
3,827
3,247
5,641
3,648
4,918
0,643

Fuente: elaboracin propia.

165

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,026
0,669
0,808
2,364
0,915
3,089
1,453
2,886
5,532
3,214
2,649
5,035
3,051
4,298
0,026
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,695

4,087

7,428

11,395

12,384
35,989

Tabla LIX.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato
proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO. Repeticin 1

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,607
0,621
0,611
0,606
0,620
0,606
0,607
0,608
0,616
0,604
0,601
0,617
0,595
0,614
0,611

0,902
0,771
1,101
1,319
0,790
1,323
5,515
7,098
6,949
12,879
13,353
14,136
7,579
11,292
9,919

0,723
0,666
0,963
1,057
0,632
1,101
2,372
3,579
2,984
4,828
2,906
4,793
4,604
9,331
7,723

Fuente: elaboracin propia.

166

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,116
0,045
0,352
0,451
0,012
0,495
1,765
2,971
2,368
4,224
2,305
4,176
4,009
8,717
7,112
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,513

0,958

7,104

10,705

19,838
39,118

Tabla LX.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato
proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO. Repeticin 2

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,595
0,607
0,609
0,616
0,611
0,600
0,621
0,598
0,597
0,618
0,609
0,603
0,608
0,603
0,607

0,743
0,767
1,223
0,830
0,849
1,990
5,818
5,503
5,488
13,263
14,264
11,138
10,048
9,478
7,978

0,630
0,685
1,048
0,655
0,638
1,733
3,008
2,943
2,254
4,328
4,176
4,077
5,429
7,493
7,392

Fuente: elaboracin propia.

167

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,035
0,078
0,439
0,039
0,027
1,133
2,387
2,345
1,657
3,710
3,567
3,474
4,821
6,890
6,785
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,552

1,199

6,389

10,751

18,496
37,387

Tabla LXI.

Control de la gravimetra de los fragmentos del agregado


grueso debido al desgaste entre ciclos, retenidos por
filtracin de las soluciones, por la solucin de sulfato
proveniente del tratamiento del residuo lquido del anlisis
de la DQO. Repeticin 3

C
No.
ciclo

1.

2.

3.

4.

5.

-tara de papel
filtro numerado(g)

-papel filtro seco


con sulfato(g)

-papel filtro libre de


sulfatos con
fragmentos de
partculas de agregado(g)

0,603
0,622
0,610
0,604
0,621
0,610
0,608
0,605
0,619
0,602
0,604
0,620
0,593
0,615
0,611

0,912
0,770
1,111
1,318
1,003
1,322
5,517
7,111
6,950
13,876
13,352
14,131
8,569
11,282
9,819

0,693
0,675
0,983
1,057
0,632
1,101
2,372
3,579
2,984
4,828
2,906
4,793
4,604
9,331
7,723

Fuente: elaboracin propia.

168

C-A
-masa partculas de
agregado producido
por el Desgaste de la
accin del sulfato de
sodio(g)

0,090
0,053
0,373
0,453
0,011
0,491
1,764
2,974
2,365
4,226
2,302
4,173
4,011
8,716
7,112
Total

Masa total
-sumatoria
diaria(g)

0,516

0,955

7.103

10,701

19,839
39,114

Tabla LXII.

Control promedio de las repeticiones de la gravimetra de


los fragmentos del agregado grueso debido al desgaste
entre ciclos, retenidos por filtracin de las soluciones, en
base a cada una de las sales evaluadas
Gravimetra promedio
No. ciclo

Reactivo (g)

Textil (g)

DQO (g)

1,350

0,716

0,527

3,722

3,887

1,037

6,449

7,000

6,865

8,687

11,026

10,719

9,451

12,460

19,391

Total desgaste

29,658

35,089

38,540

Fuente: elaboracin propia.

169

170

3.

Anlisis estadstico

Densidad de las diferentes soluciones evaluadas

Tabla LXIII.

Anlisis de varianza del gradiente de consumo de


densidad diaria en base a las tres soluciones de sulfato de
sodio evaluadas, para realizar la saturacin del agregado
grueso, en funcin de la diferencia entre ciclos, segn
inciso 5.1.1 ASTM C 88-99a

ANLISIS DE VARIANZA DEL GRADIENTE DE CONSUMO DE


DENSIDAD DIARIA EN BASE A LAS SALES ESTUDIADAS

Origen de las
variaciones

Suma de
cuadrados

Entre grupos

0,456

Dentro de los
grupos
Total

414,422
414,877

Grados
de
libertad
(
)
(

Promedio de
cuadrados

27,000

0,007

34,535

14
Fuente: elaboracin propia.

171

Con una:
Significancia
Confianza
Valor
crtico Probabilidad
para F
6,927

0,993

Granulometra del agregado grueso en base a las diferentes sales


evaluadas

Tabla LXIV.

Anlisis de varianza para la granulometra final del


agregado grueso, en base a las soluciones de sulfato de
sodio estudiadas, segn inciso 9 ASTM C 88-99a

ANLISIS DE VARIANZA DEL FACTOR GRANULOMETRA FINAL


DEL AGREGADO GRUESO

Origen de las
variaciones

Suma de
cuadrados

Entre grupos

3,030

Dentro de los
grupos
Total

1,431
4,460

Grados
de
libertad
(
)
(

Promedio de
cuadrados

1,515

6,354

0,238

Fuente: elaboracin propia.

172

Con una:
Significancia
Confianza
Valor
crtico Probabilidad
para F
10,925

0,033

Gravimetra de los fragmentos del agregado grueso debido al desgaste


entre ciclos, retenidos por filtracin de las soluciones, en base a las
soluciones de sulfato de sodio evaluadas

Tabla LXV.

Anlisis de varianza para la gravimetra de los fragmentos


del agregado grueso debido al desgaste entre ciclos, en
base a las soluciones de sulfato de sodio estudiadas

ANLISIS DE VARIANZA DEL FACTOR GRAVIMETRA DE LOS FRAGMENTOS


DEL AGREGADO GRUESO
Con una:
Significancia
Confianza
Grados
Valor
Origen de las
Suma de
Promedio de
de
F
crtico Probabilidad
variaciones
cuadrados
cuadrados
libertad
para F
(
)
0,125 6,927
0,883
Entre grupos
3,030
4,009
Dentro de los
grupos
Total

1,431
4,460

31,972

14

Fuente: elaboracin propia.

173

Figura 43.

Diagrama de requisitos acadmicos

Fuente: elaboracin propia.

174

Figura 44.

Diagrama de Ishikawa

Fuente: elaboracin propia.

175

176

ANEXOS

177

178

Tabla LXVI.

Puntos porcentuales superiores para la distribucin F

179

Continuacin de la tabla LXVI.

180

Continuacin de la tabla LXVI.

181

Continuacin de la tabla LXVI.

182

Continuacin de la tabla LXVI.

183

Continuacin de la tabla LXVI.

Fuente: NAVIDI, William. Statistics for engineers and scientists. Pg. 819.

184

Figura 45.

Certificado de granulometra realizada por AGREGUA,


piedrn de 25,0 mm (1 pulg)

Fuente: Laboratorio de Agregados, AGREGUA.

185

Figura 46.

Certificado de granulometra realizada por AGREGUA,


piedrn de 9,5 mm (3/8 pulg)

Fuente: Laboratorio de Agregados, AGREGUA.

186

Figura 47.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado reactivo, repeticin 1

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC

187

Figura 48.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado reactivo, repeticin 2

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC

188

Figura 49.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado textil, repeticin 1

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

189

Figura 50.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado textil, repeticin 2

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

190

Figura 51.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado DQO, repeticin 1

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

191

Figura 52.

Informe Laboratorio Agregados, Concretos y Morteros


CII/USAC. Grado DQO, repeticin 2

Fuente: Laboratorio de Agregados, Concretos y Morteros. CII. USAC.

192

Figura 53.

Norma ASTM C 88-99a

193

Continuacin de la figura 53.

194

Continuacin de la figura 53.

195

Continuacin de la figura 53.

196

Continuacin de la figura 53.

Fuente: elaboracin propia. Norma ASTM C 88-99a.

197

198

Potrebbero piacerti anche