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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE ING. QUMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO QU527 B


PERIODO ACADMICO 2016 I
PRCTICA DE LABORATORIO N 8
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

o Profesores:
Ing. PEREZ GALVEZ, Jos Vctor
Ing. TUESTA CHAVEZ, Tarsila
o Integrantes:
Cruz avila alexs
Salcedo mago katia

LIMA PER
INDICE
1

1. OBJETIVOS

Pg. 3

2. FUNDAMENTO TEORICO

Pg. 3

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

Pg. 6

4. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

Pg. 7

5. OBSERVACIONES

Pg. 13

6. CONCLUSIONES

Pg. 13

7. BIBLIOGRAFIA

Pg. 13

8. APENDICE

Pg. 13

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA


1. OBJETIVOS
o Determinar la dureza total, clcica y magnsica del agua, utilizando operaciones de valoracin
experimentales en dicho laboratorio presente.
2. FUNDAMENTO TEORICO
El contenido salino de las aguas potables es principalmente debido a las sales de calcio y de
magnesio y, por sta razn, las normativas legales especifican mtodos oficiales para la
determinacin de las concentraciones de Calcio (II), de magnesio (II) y la suma de ambas (dureza
del agua). Tanto el calcio como el magnesio se determinan mediante volumetras de formacin de
complejos utilizando la sal disdica del cido etilendiaminotetraactico (Na2-EDTA) como agente
complejante y un indicador metalcrmico para detectar el punto final.
En medio alcalino, el EDTA forma complejos estables con ambos iones pero la constante de
formacin del complejo del Ca2+ es mayor que el Mg2+ por lo que, si a un agua de le aade EDTA se
forma el complejo Ca-EDTA antes que el Mg-EDTA. Los indicadores metalocrmicos que
utilizamos fueron la murexida para el calcio y el negro de ericromo T (NET) para el magnesio.
A un pH entre 12 y 13, la murexida forma con el ion Ca 2+ un complejo de color rosado, menos
estable que el complejo Ca-EDTA, por lo que, al aadir EDTA, en primer lugar se compleja el ion
libre y despus lo hace el calcio del complejo Ca-murexida y, cuando todo el calcio ha reaccionado,
se produce el cambio de color de la disolucin al color del indicador libre (violeta azulado en medio
alcalino).
Si a otra muestra de agua, llevada de un pH 10, se aade NET, aparece un color rojo vinoso del
complejo del Mg2+ con el indicador, el cual es menos estable que el complejo del mismo ion con el
EDTA por lo que, al aadir el valorante, en primer lugar se compleja el Ca 2+, a continuacin el Mg2+
libre, y por ltimo, se produce el desplazamiento del Mg2+ del complejo con el indicador y la
disolucin cambia a un color azul celeste.
La diferencia entre los volmenes de valorante gastados en ambas volumetras permite determinar
la concentracin de magnesio (II).
Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son frecuentes en la corteza terrestre, su solubilidad
es muy baja, tal como pude deducirse a partir de sus constantes de solubilidad. Sin embargo, en
aguas cidas la solubilidad de estas sales aumenta apreciablemente y eso es precisamente lo que
ocurre con las aguas subterrneas en las zonas de recarga: se acidifican con CO 2, al paso por la zona
radicular de los suelos.

El efecto de la acidez del bixido de carbono sobre la solubilidad de los carbonatos, consiste
bsicamente en su transformacin a bicarbonatos, los cuales forman sales mucho ms solubles.
Aunque la dureza en el agua es una de las principales caractersticas de las aguas subterrneas,
(mayor grado de mineralizacin) y/o de la afectacin de aguas continentales por aguas marinas, sta
tambin puede estar asociada a los vertimientos de aguas residuales, como por ejemplo, a las aguas
residuales agrcolas. Con respecto a la dureza, las aguas pueden clasificarse como:
Clasificacin

Dureza, mg CaCO3/l

Blandas
Moderadamente Duras
Duras
Muy duras

0100
101200
200300
>300

En relacin con la salud, la dureza en el agua no suele ser un problema ni para el consumo humano
ni para el de muchas otras especies. Sin embargo, tiene efectos adversos para muchos fines
industriales, como por ejemplo, para el uso del agua en calderas, debido a que las incrustaciones
que ocasiona pueden provocar la explosin de las mismas. Tambin para usos domsticos como el
lavado de textiles, las aguas duras presentan inconvenientes debido a que los elementos
alcalinotrreos forman sales insolubles con los cidos carboxlicos que componen los jabones,
precipitndolos y reduciendo de esta forma, su accin limpiadora.

Pese a ser la dureza una expresin de la concentracin de los elementos alcalinotrreos en el agua,
normalmente se toma sta como una medida casi exclusiva de la concentracin de los iones calcio y
magnesio; esto, debido a que estos dos elementos son mucho ms abundantes y frecuentes en las
aguas naturales, que todos los dems alcalinotrreos.
La normativa legal exige expresar las concentraciones de calcio y magnesio en mg de cada ion
contenidos por litro de agua (ppm) y la dureza del agua como la suma de las dos concentraciones
anteriores expresadas en mg de CaCO3 contenidos en un litro de agua.

La dureza del agua potable disponible en fuentes o manantiales y en los centros urbanos presenta
grandes variaciones estacionales dentro del ao y tambin interanuales cosa que no sucede con las
aguas comerciales envasadas.
La medicin de dureza se realiza en dos etapas. En una primera etapa se mide el calcio a pH 12,
utilizando indicador Murexida y en una segunda etapa se mide conjuntamente el calcio y el
magnesio a pH 10, utilizando indicador Negro de Eriocromo T, NET. Las ecuaciones que rigen
el proceso son:
Para la determinacin del Ca:

As, el EDTA desplaza la Murexida porque su tendencia a formar complejos con el ion calcio, es
aproximadamente un milln de veces mayor que la tendencia de la Murexida a formar complejos
con este mismo ion. Los colores en las ecuaciones, indican el viraje en la titulacin.

Para la determinacin del Calcio ms el Magnesio:

El EDTA desplaza al indicador NET porque su estabilidad con el ion calcio es aproximadamente
un milln de veces mayor que la del complejo CaNET y porque su estabilidad con el ion
Magnesio es aproximadamente mil veces mayor que la del complejo MgNET. Al igual que en el
caso anterior, los colores en las ecuaciones indican el viraje en la titulacin.

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO


o Valoracin del EDTA

Agregar 25
mL
de
solucin de
calcio

Agregar
3
cucharaditas
de
cido
calconcarboxilico

Titular la solucin
hasta k vire de
morado a color
azul

Determinacin de la Dureza Total.

Agregar 50 mL
de
solucin
Determinacin
muestra

Agregar 50 mL
de
solucin
muestra

de la Dureza Clcica

Agregar
3
cucharaditas
de
cido
calconcarboxilico

Agregar
cucharaditas
NET

3
de

Titular la solucin hasta


k vire de morado a color
azul

Titular la solucin
hasta k vire de
morado a color
azul

4. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS


7

o Datos experimentales:
Grupo
1
2
3
4
5

Grupo
1
2
3
4
5

Valoracin del
EDTA
34.2
33.8
35.5
34.2
34.1

Dureza
total
24.3
24.1
25.5
24.9
25

Dureza
clcica
20.4
18.3
20.1
20.6
20.5

Valoracin del
EDTA (ml)
61
33.8
35.5
34.2
34.1

Dureza
total (ml)
122
24.1
25.5
24.9
25

Dureza
clcica (ml)
71
18.3
20.1
20.6
20.5

o Clculos y resultados:

Valoracin del EDTA:

Prueba Q
Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
valoracin del EDTA ; para ello ordenamos ascendentemente los valores obtenidos.
Xi
X1
X2
X3
X4
X5

V EDTA ( ml)
33.8
34.1
34.1
34.2
35.5
Qmenor = (34.1 - 33.8) / (35.5 33.8) = 0.176
8

Qmayor = (35.5 34.2) / (35.5 33.8) = 0.76


Como para n = 5 Qterico = 0,64
Adems:
Qmenor >Qterico
Qmayor < Qterico
Por lo que afirmamos que uno se rechazar (X5), entonces hallamos el volumen de
EDTA por un simple promedio de los valores anteriores sin considerar el ultimo, con lo
que se obtiene:
V EDTA ( ml ) = 34.05

Calculo de la normalidad
En el punto de equivalencia se debe de cumplir la siguiente relacin:
#Equivalente EDTA = # Equivalente CaCO3
Para lo cual se tiene:

CaCO 3 =1,6020 g/L

Entonces:
N EDTA .V EDTA =

CaCO3 .CaCO3. V CaCO 3


CaCO3
M

CaCO3 .CaCO3. V CaCO 3


CaCO3 . V EDTA
M

N EDTA =

(1.6020)(25103)(2)
100.0034.05103

N EDTA

Para lo cual se obtiene:

N EDTA

= 0.024 N EDTA

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:


N EDTA =

N EDTA =

V EDTA
+
V EDTA

V CaCO3
V CaCO3

0.02 0.02
+
=1.385103
25 34.2
9

N EDTA = 1.385103
Luego:
N EDTA = ( 1.385103 ).( 0.024)
N EDTA = 3.324* 105
Entonces:
N EDTA =0 .024 0.00003

Dureza Total:

Prueba Q
Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
volumen del EDTA ; para ello ordenamos ascendentemente los valores obtenidos.
Xi
X1
X2
X3
X4
X5

V EDTA ( ml)
24.1
24.3
24.9
25.0
25.5
Qmenor = (24.3 24.1) / (25.5 24.1) = 0.143
Qmayor = (25.5 25.0) / (25.5 24.1) = 0.357

Como para n = 5 Qterico = 0,64


Adems:
Qmenor <Qterico
Qmayor < Qterico
Por lo que afirmamos que no se rechazara ningn valor, entonces hallamos el volumen
de EDTA por un simple promedio de los valores anteriores:
V EDTA ( ml ) = 24.76
Se sabe que 1 mol de EDTA acompleja 1 mol de

2+
y
Ca

2+
Mg

Entonces:
1 mol de Ca+2
1 mol de EDTA
x mol de Ca+2
n mol de EDTA
N EDTA . V EDTA
Pero n=
= 2.9712* 104 n EDTA
EDTA .
Sabemos:
10

n EDTA

n EDTA =

N EDTA
+
N EDTA

V EDTA
V EDTA

0.00003 0.02
3
+
=2.05910
0.024 24.76

n EDTA

= 2.059103

Luego:
n EDTA

= ( 2.059103 ).( 2.97 * 104 )


n EDTA = 6.2* 107

Entonces:
X= n EDTA n EDTA = 2.9712* 104
Entonces la masa de

6.2* 107

2+
ser: m=0.01189 6.2* 107

Ca

2+
hay una mol de CaCO3

Ca
100 g de CaCO3 40 g de Ca+2}
w g de CaCO3 (0.01189 2.479* 105 ) g de Ca+2
w= 0.0297 6.192 105 g

Adems por cada mol de

Lo que expresado en mg ser: w= 29.7 0.06192 mg


Luego, esa cantidad se obtuvo para 50 ml de agua, por lo tanto para 1L ser, lo cual nos
dar la dureza:
D= (594 1.2384) mg CaCO3/ 1000 ml de H2O
Dtotal = (594 1.2384) ppm
Luego se sabe que 1 grado alemn equivale a 17.2 mg CaCO3 / L de agua.
Entonces:
Dtotal = (34.535 0.072) grados alemanes
Sabemos que 1 L = 0.2642 gal US
Dtotal = (2248.3 4.719) mg CaCO3/ gal US
Dureza Clcica:

Prueba Q
11

Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
volumen del EDTA ; para ello ordenamos ascendentemente los valores obtenidos.
V EDTA ( ml)
18.3
20.1
20.4
20.5
20.6

Xi
X1
X2
X3
X4
X5

Qmenor = (20.1 18.3) / (20.6 18.3) = 0.783


Qmayor = (20.6 20.5) / (20.6 18.3) = 0.0435
Como para n = 5 Qterico = 0,64
Adems:
Qmenor >Qterico
Qmayor < Qterico
Por lo que afirmamos que uno se rechazar (X 1), entonces hallamos el volumen de
EDTA por un simple promedio de los valores anteriores sin considerar el primero, con lo
que se obtiene:
V EDTA ( ml ) = 20.4
Se sabe que 1 mol de EDTA acompleja 1 mol de

2+
y

Ca

2+

Mg

Entonces:
1 mol de Ca+2
x mol de Ca+2
Pero n=

N EDTA . V EDTA
EDTA .

Sabemos:
n EDTA
n EDTA =

= 2.448* 104

N EDTA
+
N EDTA

1 mol de EDTA
n mol de EDTA
n EDTA

V EDTA
V EDTA

0.00003 0.02
+
=2.23103
0.024 20.4

n EDTA

= 2.23103

Luego:
12

n EDTA

= ( 2.23103 ).( 2.448 * 104 )


n EDTA = 5.46* 107

Entonces:
X= n EDTA n EDTA = 2.448* 104
Entonces la masa de

5.46* 107

2+
ser: m=0.00979 2.18* 105

Ca

2+
hay una mol de CaCO3
Ca
100 g de CaCO3

40 g de Ca+2
w g de CaCO3

(0.00979 2.18* 105 ) g de Ca+2


w= (0.0245 5.45 105 ) g

Adems por cada mol de

Lo que expresado en mg ser: w= (24.5 0.0545) mg


Luego, esa cantidad se obtuvo para 50 ml de agua, por lo tanto para 1L ser, lo cual nos
dar la dureza:
D= (490 1.09) mg / 1000 ml de H2O
Dcalcica = (490 1.09) ppm
La dureza expresada en mg del ion por litro ser:
Dcalcica = (490 1.09)

mgCaCO 3
*
1000 ml de H 2 O
2+
Mg
g
L

40 mg Ca+2
= (196 0.436)
100 mg CaCO 3

Dureza Magnsica
Se proceder de la siguiente manera:
DUREZA TOTAL

= DUREZA CALCICA +

DUREZA MAGNESICA

(594 1.2384) ppm = (490 1.09) ppm + DMAGNESICA


DMAGNESICA = ( 104 2.328 ) ppm
La dureza expresada en mg del ion por litro ser:
Dmagnesica = (104 2.328)

mgCaCO 3
*
1000 ml de H 2 O
2+
Mg
g
L

24 mg Mg+2
= (24.96 0.559)
100 mg CaCO 3

13

5. OBSERVACIONES
o Para la estandarizacin del EDTA se us como indicador el cido calconcarboxlico el cual
cambia de viraje de violeta opaco a un color azul acero.
o Para la valoracin de la muestra para hallar la dureza total se us como indicador el negro de
ericromo T el cual cambia de viraje de violeta opaco a un color azul acero.
o Para la valoracin de la muestra para hallar la dureza clcica se us como indicador el cido
calconcarboxlico el cual vira de violeta opaco a un color azul acero.
o Las muestras tituladas al dejarlas reposar un tiempo viran a un color verde opaco.
6. CONCLUSIONES
o La dureza total del agua calculada fue de (594 1.2384) ppm con lo cual se considera, el agua
analizada, como muy dura ya que a partir de 300 ppm se le denomina de esta manera. Adems,
el agua analizada no cumple el lmite mximo (300 pm) que debe tener el agua potable.
7. BIBLIOGRAFIA
o AYRES, G. / Anlisis Qumico cuantitativo / Editorial Harla / Mxico D.F. / 1970 / Pgs.:
363-370.
o VERGARA YAYON, F. / Tratado de Aguas Industriales / Editorial Kan Editores S.A. /
Pgs.: 418-421.
o http://www.docstoc.com/docs/68375050/Determinacin-de-la-Dureza-de-un-Agua
o http://gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas
_cap11.pdf
8. APENDICE

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