Metodologa para extraccin de agua acidas

El volumen a tomar depender bsicamente de la concentracin del analito en la muestra.

Respecto a la localizacin de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos
superficiales o muy cerca del fondo, as como zonas de estancamiento. Por eso, es
recomendable tomarlas a 30 cm de la superficie o del fondo.
Generalmente es recomendable filtrar las muestras y analizar materias slidas y muestra
lquida por separado.
Contenedores y forma de conservacin de muestras lquidas
En algunos casos, las determinaciones y anlisis hay que hacerlos in situ, como la
determinacin de temperatura, o la conductividad, el pH o contenido en gases poco
solubles, ya que, la variacin de temperatura es inmediata, y los cambios de condiciones
de presin y/o temperatura conllevan variaciones en la concentracin de gases, y al variar
estos se alteran tambin la conductividad y la solubilidad de algunos iones en disolucin.

Determinacin

Envase

Acidez
Alcalinidad
BOD (demanda
biolgica de oxigeno
Boro
Bromuro

P, V(B)
P,V

Tamao
mnimo
de la
muestra
ml
100
200

P, V

Carbono orgnico,
total

Determinacin

Refrigerar
Refrigerar

Tiempo mximo
de conservacin
de la muestra
recomendado/obli
gado*
24 h/14 d
24 h/14 d

1.000

Refrigerar

6 h/48 h

P
P,V

100
---

28 d/6 meses
28 d/ 28 d

100

Ninguno
Ninguno
Analizar inmediatamente;
o refrigerar y aadir HCl
hasta pH < 2

Envase

Tamao
mnimo
de la
muestra
ml

Conservacin

Tiempo mximo
de conservacin
de la muestra
recomendado/obli
gado*

P, V

500

Aadir NaOH hasta

pH>12, refrigerar en
oscuridad

24 h/14 d; 24 h si
hay sulfuro

P,V

500

Aadir 100 g Na2S2O3/1

P, V

500

Analizar inmediatamente

Conservacin

7 d/28 d

Cianuro.
Total
Susceptible de
cloracin
Cloro, di xido

Inmediato/14 d; 24
h si hay sulfuro
0,5 h/N. C.

Cloro, residual
Clorofila

P,V
P, V

500
500

COD

P, V

100

Color
Compuestos
orgnicos:

P, V

500

Pesticidas

V(D),
revestimi
ento de
TFE,
tapadera

---

Fenoles

P,V

500

Purgables por purga

y atrapamiento

V,
revestimi
ento de
TFE,
tapadera
P, V
P, V
P, V
P
V(A)

50

Conductividad
Di xido de carbono
Dureza
Fluoruro
Fosfato
Gas digestor de lodo
Metales, en general

Cromo VI

500
100
100
300
100

V, botella
de gas
P(A),V(A
)

Analizar inmediatamente
30 das en oscuridad
Analizar lo antes posible, o
aadir H2SO4 hasta pH <
2; refrigerar
Refrigerar

0,5 h/inmediato
30 d/N. C

Refrigerar, aadir cido

ascrbico, 1.000 mg/L, si
existe cloro residual

7 d/7 d hasta
extraccin, 40 d
tras extraccin

Refrigerar, aadir H2SO4

hasta pH < 2
Refrigerar, aadir HCI
hasta pH<2; 1.000 mg/L de
cido ascrbico si existe
cloro residual
Refrigerar
Analizar inmediatamente
Aadir HNO3 hasta pH<2
Ninguno
Para fosfato disuelto, filtrar
inmediatamente; refrigerar

7 d/28 d
48 h/48 h

**/28 d
7 d/14 d

28 d/28 d
Inmediato/N. C
6 meses/6 meses
28 d/28 d
48 h/N. C.
N.C.

Metales disueltos, filtrar

inmediatamente, aadir
HNO3 hasta pH<2
Refrigerar

6 meses/6 meses

P(A),V(A
)
P(A),V(A
)

300
500

Aadir HNO3 hasta pH<2,

refrigerar a 4 C

28 d/28 d

Nitrgeno:
Nitrato

P, V

100

Analizar lo antes posible, o

refrigerar

Nitrato + nitrito

P, V

200

Nitrito

P, V

100

Amonaco

P, V

500

Aadir H2SO4 hasta

pH<2, refrigerar
Analizar lo antes posible, o
refrigerar
Analizar lo antes posible o
aadir H2SO4 hasta pH<2,
refrigerar

48 h/48 h (28 d
para muestras
cloradas)
Ninguno/28 d

Mercurio

24 h/24 h

Ninguno/28 d
7 d/28 d

Orgnico, Kjeldahl

P, V

500

Olor

500

Oxgeno, disuelto:

V, botella
BOD

300

Determinacin

Envase

Tamao
mnimo
de la
muestra
ml

Electrodo
Winkler

Ozono
pH
Sabor

V
P, V
V

1.000

Salinidad

240

Slice
Slidos
Sulfato
Sulfuro

V, sello
de lacre
P
P, V
P, V
P, V

Temperatura
Turbidez

P, V
P, V

Yodo

P, V

500

100

500

Refrigerar; aadir H2SO4

hasta pH<2
Analizar lo antes posible,
refrigerar

Conservacin

Analizar inmediatamente
Puede retrasarse la
titulacin tras la
acidificacin
Analizar inmediatamente
Analizar inmediatamente
Analizar lo antes posible;
refrigerar
Analizar inmediatamente o
emplear sello de lacre
Refrigerar, no congelar
Refrigerar
Refrigerar
Refrigerar; aadir 4 gotas
de acetato de zinc 2N/l00
ml; aadir NaOH hasta pH
>9
Analizar inmediatamente
Analizar el mismo da;
guardar en oscuridad
hasta 24 horas, refrigerar
Analizar inmediatamente

7 d/28 d
6 h/N. C.

Tiempo mximo
de conservacin
de la muestra
recomendado/obli
gado*
0,5 h/inrnediato
8 h/8 h

0.5 h/N C
2 h/inmediato
24 h/N. C.
6 meses/N. C
28 d/28 d
2-7 d
28 d/28 d
28 d/7 d

Inmediato
24 h/48 h

0.5 h/N. C

Para las deternlinaciones no reseadas, emplear envases de vidrio o plstico; refrigerar preferentemente
durante su conservacin y analizar lo antes posible.
Refrigerar = conservar a 4 C, en la oscuridad.
P= plstico (polietileno o equivalente);
V= vidrio;
V(A) o P(A) ~ lavado con HNO3 1/1;
V(B) = vidrio borosilicato;
V(D) ~ vidrio, lavado con disolventes orgnicos;

Procedimientos de cadena de vigilancia

a) Etiquetado de la muestra: En ella debe constar al menos la siguiente informacin:
nmero de la muestra, nombre de quien ha hecho la toma, fecha, momento y lugar
de la misma. Hay que adherir las etiquetas a los envases antes o en el momento
de hacer la toma.
b) Sellado de la muestra: Se recurrir a sellos adhesivos de papel en los que conste
al menos la siguiente informacin: nmero de la muestra {idntico al nmero de la
etiqueta), nombre del que ha hecho la toma y fecha y momento de la misma.
Tambin pueden utilizarse sellos de plstico u otro material adecuado. El sello se
colocar de forma tal que sea necesario romperlo para abrir el envase. El sellado
ha de realizarse por la propia persona que toma la muestra o, antes de que el
envase haya sido apartado de su vigilancia.
c) Libro de registro de campo: objeto de la toma, localizacin del punto donde se ha
hecho, tipo de muestra. nmero y volumen de las muestras tomadas, la
descripcin del punto donde se ha hecho la toma y el mtodo de la misma, la
fecha y el momento de la toma, el nmero (o nmeros) de identificacin de las
muestras, de los sellos y del que ha hecho la toma, la posible composicin de la
muestra, referencias del lugar en forma de mapas o fotografas, observaciones y
mediciones de campo
d) Registro de la cadena de vigilancia: Es preciso rellenar el registro de la cadena de
vigilancia que acompaa a cada muestra o grupo de muestras. Este registro debe
constar de la siguiente informacin: nmero de la muestra, firma del que ha hecho
la toma, fecha, momento y lugar de la toma, tipo de la muestra, firma de las
personas que han participado en la cadena de posesin y fechas de las distintas
posesiones.
e) Hoja de peticin de anlisis de la muestra: La muestra debe ir al laboratorio
acompaada por una hoja de peticin de anlisis. La persona que hace la toma
deber cumplimentar el apartado del impreso referido al trabajo de campo, en el
que se incluye gran parte de la informacin pertinente anotada en el libro de
registro. El apartado del impreso que corresponde al laboratorio deber ser
rellenado por el personal de ste, y consta de: nombre de la persona que recibe la
muestra, nmero de la muestra en el laboratorio, fecha de recepcin y anlisis a
realizar.
f)

Envo de la muestra al laboratorio: La muestra se enviar al laboratorio lo antes

posible e ir acompaada del registro de la cadena de vigilancia y de la hoja de
peticin de anlisis. La muestra se entregar a la persona que deba encargarse de
su custodia.