Sei sulla pagina 1di 16

+

PRCTICA DE
LABORATORIO
QUMICA GENERAL II

ESCUELA: INGENIERIA QUIMICA


PROFESOR:
MsC. JOSE ALFREDO CRUZ
MONZN
ALUMNO:
GUTIERREZ FLORES ABEL

TRUJILLO-PER
2012
PRCTICA N4

PRCTICA DE LABORATORIO
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
DE
HCl 0,1000 N-NaOH 0,1000 N
I.

OBJETIVO:
-

II.

Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0,1 N de


HCl y de NaOH, a
partir del reactivo puro o de soluciones
concentradas.
Aprender a valorar soluciones cidas y bsicas frente a
diversas sustancias estndares primarios.
Aprender a deducir sus propias formulas para la valoracin
de datos particulares.

FUNDAMENTO

TEORICO:

Propiedades Fsicas del cloruro de hidrogeno.- Es un


gas incoloro, corrosivo e inflamable, de frmula HCl (g) y con
un olor caracterstico penetrante y sofocante. Tiene un
punto de fusin de -114,22 C, un punto de ebullicin de
-85,05C y una densidad relativa de 1,268. Se disuelve
fcilmente en agua:
1 volumen de agua a 20C absorbe
442 volmenes de HCl(g) a la presin atmosfrica. La
disolucin
resultante
(cido
clorhdrico)
contiene
aproximadamente un 38% de cido clorhdrico en masa y
tiene una densidad relativa de 1,19. Esta disolucin emite
gran cantidad de vapores en aire hmedo, pero al diluirla
deja de emitirlos. El HCl(g )pierde de su solubilidad en agua al
aumentar la temperatura, y es menos soluble en alcohol,
ter y otros disolventes orgnicos.

Propiedades qumicas del cloruro de hidrogeno.- El


HCl(g) no conduce la corriente elctrica. No reacciona con el
cinc, pero basta aadir una pequea cantidad de agua, para
notar el desprendimiento de hidrogeno. Cuando se calienta
el HCl(g) con los metales ms activos, reacciona
producindose los cloruros de los metales e H (g) . Para
preparar soluciones de HCl 0,1 N se puede diluir cidos de

PRCTICA DE LABORATORIO
mayor concentracin, como sucede a partir del cido
concentrado cuya normalidad es aproximadamente 12.
Para valorar una solucin de HCl se usa generalmente como
patrn primario al Na2CO3 usando como indicador al
anaranjado de metilo.
Para preparar soluciones de NaOH 0,1 N se usa soluciones de
mayor concentracin o NaOH en pellets, y para su valoracin
podemos usar como patrn primario al biftalato de potasio
(KHC8HaO4), en presencia del indicador fenolftalena. Es
suficiente que una de las dos soluciones (HCl o NaOH) se
valore con su patrn primario respectivo para valorar la otra
usando el nmero de equivalentes de ambos.

Patrones Primarios
Un patrn primario o estndar es un compuesto de
elevada pureza, que sirve como material de referencia en
todos los mtodos volumtricos. Los requisitos de un
estndar primario son:
1. Elevada pureza o de pureza exactamente conocida.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga molculas de hidratacin, para que su
composicin no vare con los cambios de humedad
relativa.
4. Fcil de adquirir y coste moderado.
5. Que tenga razonable solubilidad en el medio de la
valoracin.
6. Que tenga un peso molecular elevado, a fin de que
sean mnimos los errores de pesada.
7. Que sea estable a la temperatura de secado 100120C.
8. Que reaccione completamente con el analito y que
presente una estequiometria definida con este.

Disolucin Patrn o disolucin estndar: Deben


tener caractersticas deseables, como:

1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite


determinar una vez su concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito.
3. Reaccionar lo ms ntegramente con el analito, con objeto de
obtener puntos finales ms bien definidos.
4. Reaccionar selectivamente con el analito.

PRCTICA DE LABORATORIO

La exactitud de un mtodo analtico depende de la concentracin de la


disolucin estndar utilizada en la valoracin. Por ello, se usan mtodos
para establecer la concentracin de disoluciones estndar. El mtodo
directo consiste en disolver una cantidad cuidadosamente pesada de
estndar primario, y diluirla a un volumen exactamente conocido, en un
matraz volumtrico. El segundo, consiste en estandarizar la disolucin,
valorndola con una cantidad pesada de estndar primario, una
cantidad pesada de estndar secundario, o un volumen de otra
disolucin estndar. Un valorante que se estandariza frente a un
estndar secundario o frente a otra disolucin estndar a veces se llama
disolucin secundaria.

III.

REACTIVOS:

IV.

PROCEDIMIENTO:

1. HCl concentrado (37%) densidad 1.9 g/ml PM=36,46


2. NaOH en pellets o NaOH 50%(100g NaOH + 100g agua
destilada
3. Carbonato de sodio Na2CO3 (G.R)
4. Biftalato de potasio KHC8H4O4
5. Indicador anaranjado de metilo ( 1g/L alcohol 50)
6. Indicador fenolftalena ( 1g/L alcohol 50)

A. PREPARACIN DE HCl 0,1000 N

1. Partiendo de la densidad y % peso del acido concentrado


determinar su concentracin aproximada.
2. Usando la ecuacin de dilucin determinar los ml de HCl
cc a tomar para preparar 250 ml que sea tericamente
0,1000 N.
As tenemos:
N1*V1 = N2*V2
0,1*250= 12*V 2
de donde V2
= 2,1 ml
Por lo tanto para preparar 250 ml HCl 0,1 N colocar 2,1 ml
de HCl cc en una flota de 250 ml y aforar con agua
destilada.

B. VALORACION DE HCl 0,1000 N

Se puede utilizar como patrn primario al Na 2CO3 cuyo peso


equivalente es 53 g

PRCTICA DE LABORATORIO
Partiendo de supuesto ideal:
0,1N

1ml HCl 0,1N = 1ml Na 2CO3


53g Na2CO3

------- 1000 ml

5,3 Na 2CO3

------- 1000 ml

------- 1,0000 N
------- 0,1000 N
0,0053 Na2CO3

-------

1 ml

------- 0,1000 N

Relacionando:
1 mL HCl 0,1N = 0,0053g. Na2CO3
20mL HCl 0,1N = 0,1060g. Na2CO3
30mL HCl 0,1N = 0,1590g. Na2CO3
Entonces:
1. Pesar entre 0,10 y 0,16g. Na2CO3 ( con 4 cifras decimales), en
Erlenmeyer ( gasto terico entre 20 y 30 mL del HCl)
2. Agregar 50 mL de agua destilada y disolver completamente
3. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo.
4. Titular con el HCl preparado hasta el cambio de color (amarillo al
ligeramente anaranjado).
5. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, segn formula F1.
NOTA: A partir de una solucin valorada de NaOH:
-

Colocar en un matraz 25 mL de solucin estndar de NaOH.


Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Titular con HCl hasta cambio de color grosella hasta incoloro.
Determinar la normalidad de la solucin de HCl usando la formula
F2.

C.

PREPARACION DE 250 mL DE UNA


SOLUCION DE NaOH 0,1000N
1. Pesar en un vaso de precipitados 1g de NaOH, pero por ser muy

higroscpico, es mejor pesar

1,1g de sal.

PRCTICA DE LABORATORIO
2. Disolver con agua destilada trasvasando a fiola de 250 mL, aforando
finalmente a la marca con agua destilada.
D.

VALORACION DEL NaOH 0,1N

Podemos utilizar como patrn primario a Biftalato de potasio cuyo peso


equivalente es de 204,23g. Partiendo del supuesto ideal:
1mL NaOH 0,1N = 1mL KHC8H4O4 0,1N
204,23 g. KHC8H4O4 ---- 1000 mL ---- 1,0000N
20,423 g. KHC8H4O4 ---- 1000 mL ---- 0,1000N
0,020423 g. KHC8H4O4 ----

1mL

---- 0,1000N

Relacionando:
1mL NaOH 0,1N

= 0,020423 g. KHC8H4O4

20 mL NaOH 0,1N = 0,4085g.


30 mL NaOH 0,1N = 0,6127g.
Entonces:
1. Pesar entre 0,40 y 0,60 de KHC8H404 (con 4 cifras decimales), y
depositarlo en un Erlenmeyer.
2. Agregar 50 mL de agua destilada y disolver completamente.
3. Agregar 3 gotas de fenolftalena.
4. Titular con la solucin de NaOH preparada hasta cambio de color
(de incoloro a levemente grosella).
5. Calcular la normalidad segn formula F3
NOTA: Si se cuenta con una solucin estndar de HCl entonces proceder:
-

Colocar en un Erlenmeyer 25 mL de la solucin estndar de HCl.


Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador de
fenolftalena.
Titular hasta obtener un color dbilmente grosella.
Calcular la normalidad de NaOH preparado segn la formula F4.

V. REACCIONES:

PRCTICA DE LABORATORIO
Na2CO3 + 2HCl

2NaCl + CO2 + H2O

KHC8H4O4 + NaOH

KNaC8H4O4 +H2O

HCl + NaOH

NaCl + H20

VI. CALCULOS:
a. Para el cido Clorhdrico:
W Na 2CO 3
NHCl= 0.053mL gastados HCl

F1

Utilizando Solucin estndar de NaOH:


N NaOHmL NaOH utilizados
NHCl=
mL HCl gastados

..F2

b. Para el Hidrxido de Sodio:


W KNaC 8 H 4 O 4
NHCl= 0.20423mL gastados NaOH

Utilizando Solucin estndar de HCl:

NHCl=

VII.

F3

N HClmL HClutilizados
mL NaOH gastados

..F4

INFORME

1. CALCULOS REALIZADOS EN LA PRACTICA:

PRCTICA DE LABORATORIO
SOLUCION

PATRON
UTILIZADO

ml
GASTADOS
TITULANTE

FRMULA A
UTILIZAR

NORMALID
AD EXACTA
(N)

HCl 0,1000
N

Na2CO3

26,1

N=

0,0747

W Na2 CO 3
0,053 xV gastado
HCl

NaOH
0,1000 N

21,8

N=

0,0857

N HClx V HCl
V gastado

2. ESQUEMA DE LOS PASOS REALIZADOS EN EL EXPERIMENTO:

PRCTICA DE LABORATORIO

PPCAV aror rlen t tip ea n d o dc eo n l a l a d es on l s u i cd ia o d n y d e% H p C e l s d o e d l e x p e r i m e n t o a n t e r i o r q u e a c t u a r a c o m o p a t r o n s e c u n d a r i o


Heho nrp C a t l o d n e c t e s r m p r i on ca em d o e s m s o u s c d o e n cl a e ns it g r au ci e i n n t e m a n e r a :
aaoc iprra r o cx ii m a d a .
rna cn i
dad nee l
:sNd eoa l u c
OH CH
io n e
0l . 1
sN0 . d e
H1 N C l

PRCTICA DE LABORATORIO
3. POSIBLES PATRONES PRIMARIOS, ASI COMO SUS
VENTAJAS Y DESVENTAJAS EN LA VLAORACION DE
SOLUCIONES CIDAS Y BSICAS:
PATRONES PRIMARIOS:
Los patrones primarios deben cumplir con ciertos requisitos como:
tener un alto grado de pureza alrededor de un 99& o ms, deben
ser estables a la luz, estables al oxigeno del aire, a altas
temperaturs en soluciones acuosas y tiene un peso molecular alto.
Algunos patrones primarios que se usan son:

cido oxlico.
cido Bnzoico.
Ftalato de cido de potasio.
Sal: posee una pureza de 99,95%
Ventajas:
Estos patrones son mas precisos que los mtodos
instrumentles. Se obtienenprecisiones del -1,0,1 o mejores.
Es un mtodo simple, de bajo costo y fcil.
Buen mtodo cuando el componente a analizar es mayoritario
en la mezcla.
Desventajas:

10

Hay que gastar tiempo en preparar disolucin disolucin patrn


y revisar el maerial de vidrio.
Solo se consiguen buenos resultados tras buenas practicas de
laboratorio lo que requiere preparacin adecuada.
No es bueno para componentes trazada una mezcla; es malo
para discriminar entre los analitos similares en la muestra.

PRCTICA DE LABORATORIO
4. Calcular los ml de cido concentrado necesario
para preparar las soluciones que se detallan a a
continuacin:

a. 850 ml de H2SO4 0,450 N (densidad del acido


concentrado=1,65g/ml)
N=M*
0,450=M*2
M=0,225

D=m/v m=d*v=1,65*850=1402,5

M= W/(PF*V)
V=(M*PF)/W
V=(0,225*98)/(1402,5)
V=0,0636mL

11

PRCTICA DE LABORATORIO
PRCTICA N5
PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1000N
I.

OBJETIVOS
-

II.

Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0.1N de KMnO 4.


Aprender a valorar soluciones de KMnO 4a diferentes concentraciones utilizando stndarares
primarios.
Aprender a deducir sus propias frmulas para la valoracin de datos particulares.
FUNDAMENTO TEORICO
El permanganato de potasio, es un agente oxidante fuerte y verstil que puede ser usado en el
anlisis de muchas sustancias, ya sea de forma directa o indirecta.
Una sola gota de KMnO40.1N imparte un color rosa perceptible en una valoracin ordinaria y
justamente ese color se le emplea para indicar el exceso de reactivo lo que da por concluida una
valoracin. (Auto indicador)
Dependiendo del pH del medio de reaccin, pueden darse 03 casos frente a un agente reductor:

1. Si el pH<2, entonces el KMnO4se reduce hasta ion Mn2+ segn la semireaccin:


MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Es la ms empleada pues la oxidacin de muchas sustancias ocurre rpidamente en medio acido,
aun cuando en algunos casos se requieren elevadas temperaturas o el uso de catalizadores.
2. Si el pH esta entre (2-12), el KMnO4 se reduce hasta dixido de manganeso MnO2, segn:
MnO4- + 4H+ +3e-

MnO2 + 2H2O

3. Si el pH > 12, el KMnO4se reduce de una manera uni electrnica dando el ion MnO 42- segn:
MnO4- + e-

MnO42-

Este tipo de reacciones en medio totalmente alcalino han demostrado ser tiles para la
determinacin de compuestos orgnicos.
En laboratorio es usual trabajar con soluciones de KMnO 4por lo que hay que tener ciertos cuidados
en su preparacin pues son inestables ya sea en medio neutras o acidas. Afortunadamente estas
velocidades son muy lentas y no interfieren en titulaciones ordinarias. Sin embargo estas pueden
aumentar por el efecto catalizador del calor, la luz, por cidos, por bases y por el dixido de
manganeso.
Para estandarizar estas soluciones podemos utilizar una serie de patrones primarios de carcter
reductor, destacndose: trixido de arsnico (As 2O3), el oxalato de sodio (Na2C2O4), el acetato de
sodio (CH3COONa), el yoduro de potasio (KI), el alambre de fierro electroltico, etc.

12

PRCTICA DE LABORATORIO

1.
2.
3.
4.
5.

III.
REACTIVOS
Permanganato de potasio KMnO4(G.R.)
Trixido de arsnico As2O3 (G.R.)
Solucin de NaOH 3M: disolver 120g NaOH en 1 L solucin.
Solucin de HCl1:1 : 1 parte de HCl cc con 1 parte de agua destilada.
Catalizador KIO3 0.002M: disolver KIO3en 1 L de solucin.
Nota: Se puede usar tambin como catalizador KI de concentracin 0.0025M.
IV.

PROCEDIMIENTO:

A. PREPARACION DE 1L DE UNA SOLUCION DE KMnO4 0.1000N


Para calcular el peso de soluto a utilizar partimos de la relacin de normalidad:

N=

W
PMV

Es decir:

W=

NPMV

Dnde:
W=peso de KMnO4
PM=peso molecular de KMnO4= 158,04
= nmero de e- transferidos por el KMnO4 = 5
N = Normalidad de la solucin de KMnO4
V = Volumen de la solucin de KMnO4
Entonces:

W=

0,1158,041
=3,16
5

Segn esto tenemos:


1. Colocar 3.16g de KMnO4 en vaso y disolver con unos 500mL de agua destilada.
2. Calentar y agite la solucin hasta disolucin completa de la sal.
3. Hervir durante 30min o mas. Dejar enfriar preferentemente durante toda la noche.
4. Filtrar la solucin por un litro Goch.
5. Trasvasar cualitativamente a una fiola de 1000mL. Aforar con agua destilada a la marca.
6. Guardar en frasco color mbar, de preferencia a oscuridad.

B. VALORACION:
Utilizaremos patrn primario As2O3. El valor de = 4,
Entonces: peso equivalente As2O3 = 197,85/4 = 49,46.
Partiendo del supuesto ideal:

13

PRCTICA DE LABORATORIO
1mL KMnO40,1N = 1mL As2O3
49,46 g As2O3 --------1000mL --------1.000N
4.946g As2O3 ------ 1000mL-----0,1000N
0.004946gAs2O3 -------- 1mL --------0,1000N

Entonces:
1. Pesar entre 0,10 y 0,14g de As2O3en balanza analtica y ponerlo en un Erlenmeyer de
250mL.
2. Agregar 10mL de NaOH 3N.
3. Aadir 15mL de HCl 1:1. Agitar.
4. Agregar 50 mL de agua destilada y aadir 3 gotas de catalizador KIO 3 0,002M.
5. Titular con la solucin de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el
gasto.

V. INFORME:
1. Respecto a la preparacin, complete:

Volumen a preparar: 23,2 mL


Gramos tericos a tomar de KMnO4: 0,1338

2. Respecto a la valoracin, complete la sgte tabla:

REPLICA

g
Na2C2O4

mLgast
reales

N
terica

N real

0,1338

21,8

0.1

0,0861

3. esquema del proceso realizado

Preparacin y valoracin de
una solucin de
Permanganato de Potasio
14

C
O

tizU
p
P
L
0
5
2
d
ry
E
u
n
se
m
a
lc
o
:
g
(N
S
x
PRCTICA DE LABORATORIO

4. si se tiene que valorar una solucin de KMnO4 que es


aproximadamente 0,3220 M. Cuntos g de oxalato de

15

PRCTICA DE LABORATORIO
sodio (Na2C2O4) grado reactivo tendramos que pesar para
que al momento
C 2O

16

24

+ MnO

====== Mn

2+

+ 2CO

+ 4 H 2O

Potrebbero piacerti anche