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PRCTICA DE
LABORATORIO
QUMICA GENERAL II
TRUJILLO-PER
2012
PRCTICA N4
PRCTICA DE LABORATORIO
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
DE
HCl 0,1000 N-NaOH 0,1000 N
I.
OBJETIVO:
-
II.
FUNDAMENTO
TEORICO:
PRCTICA DE LABORATORIO
mayor concentracin, como sucede a partir del cido
concentrado cuya normalidad es aproximadamente 12.
Para valorar una solucin de HCl se usa generalmente como
patrn primario al Na2CO3 usando como indicador al
anaranjado de metilo.
Para preparar soluciones de NaOH 0,1 N se usa soluciones de
mayor concentracin o NaOH en pellets, y para su valoracin
podemos usar como patrn primario al biftalato de potasio
(KHC8HaO4), en presencia del indicador fenolftalena. Es
suficiente que una de las dos soluciones (HCl o NaOH) se
valore con su patrn primario respectivo para valorar la otra
usando el nmero de equivalentes de ambos.
Patrones Primarios
Un patrn primario o estndar es un compuesto de
elevada pureza, que sirve como material de referencia en
todos los mtodos volumtricos. Los requisitos de un
estndar primario son:
1. Elevada pureza o de pureza exactamente conocida.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga molculas de hidratacin, para que su
composicin no vare con los cambios de humedad
relativa.
4. Fcil de adquirir y coste moderado.
5. Que tenga razonable solubilidad en el medio de la
valoracin.
6. Que tenga un peso molecular elevado, a fin de que
sean mnimos los errores de pesada.
7. Que sea estable a la temperatura de secado 100120C.
8. Que reaccione completamente con el analito y que
presente una estequiometria definida con este.
PRCTICA DE LABORATORIO
III.
REACTIVOS:
IV.
PROCEDIMIENTO:
PRCTICA DE LABORATORIO
Partiendo de supuesto ideal:
0,1N
------- 1000 ml
5,3 Na 2CO3
------- 1000 ml
------- 1,0000 N
------- 0,1000 N
0,0053 Na2CO3
-------
1 ml
------- 0,1000 N
Relacionando:
1 mL HCl 0,1N = 0,0053g. Na2CO3
20mL HCl 0,1N = 0,1060g. Na2CO3
30mL HCl 0,1N = 0,1590g. Na2CO3
Entonces:
1. Pesar entre 0,10 y 0,16g. Na2CO3 ( con 4 cifras decimales), en
Erlenmeyer ( gasto terico entre 20 y 30 mL del HCl)
2. Agregar 50 mL de agua destilada y disolver completamente
3. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo.
4. Titular con el HCl preparado hasta el cambio de color (amarillo al
ligeramente anaranjado).
5. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, segn formula F1.
NOTA: A partir de una solucin valorada de NaOH:
-
C.
1,1g de sal.
PRCTICA DE LABORATORIO
2. Disolver con agua destilada trasvasando a fiola de 250 mL, aforando
finalmente a la marca con agua destilada.
D.
1mL
---- 0,1000N
Relacionando:
1mL NaOH 0,1N
= 0,020423 g. KHC8H4O4
V. REACCIONES:
PRCTICA DE LABORATORIO
Na2CO3 + 2HCl
KHC8H4O4 + NaOH
KNaC8H4O4 +H2O
HCl + NaOH
NaCl + H20
VI. CALCULOS:
a. Para el cido Clorhdrico:
W Na 2CO 3
NHCl= 0.053mL gastados HCl
F1
..F2
NHCl=
VII.
F3
N HClmL HClutilizados
mL NaOH gastados
..F4
INFORME
PRCTICA DE LABORATORIO
SOLUCION
PATRON
UTILIZADO
ml
GASTADOS
TITULANTE
FRMULA A
UTILIZAR
NORMALID
AD EXACTA
(N)
HCl 0,1000
N
Na2CO3
26,1
N=
0,0747
W Na2 CO 3
0,053 xV gastado
HCl
NaOH
0,1000 N
21,8
N=
0,0857
N HClx V HCl
V gastado
PRCTICA DE LABORATORIO
PRCTICA DE LABORATORIO
3. POSIBLES PATRONES PRIMARIOS, ASI COMO SUS
VENTAJAS Y DESVENTAJAS EN LA VLAORACION DE
SOLUCIONES CIDAS Y BSICAS:
PATRONES PRIMARIOS:
Los patrones primarios deben cumplir con ciertos requisitos como:
tener un alto grado de pureza alrededor de un 99& o ms, deben
ser estables a la luz, estables al oxigeno del aire, a altas
temperaturs en soluciones acuosas y tiene un peso molecular alto.
Algunos patrones primarios que se usan son:
cido oxlico.
cido Bnzoico.
Ftalato de cido de potasio.
Sal: posee una pureza de 99,95%
Ventajas:
Estos patrones son mas precisos que los mtodos
instrumentles. Se obtienenprecisiones del -1,0,1 o mejores.
Es un mtodo simple, de bajo costo y fcil.
Buen mtodo cuando el componente a analizar es mayoritario
en la mezcla.
Desventajas:
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PRCTICA DE LABORATORIO
4. Calcular los ml de cido concentrado necesario
para preparar las soluciones que se detallan a a
continuacin:
D=m/v m=d*v=1,65*850=1402,5
M= W/(PF*V)
V=(M*PF)/W
V=(0,225*98)/(1402,5)
V=0,0636mL
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PRCTICA DE LABORATORIO
PRCTICA N5
PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1000N
I.
OBJETIVOS
-
II.
MnO2 + 2H2O
3. Si el pH > 12, el KMnO4se reduce de una manera uni electrnica dando el ion MnO 42- segn:
MnO4- + e-
MnO42-
Este tipo de reacciones en medio totalmente alcalino han demostrado ser tiles para la
determinacin de compuestos orgnicos.
En laboratorio es usual trabajar con soluciones de KMnO 4por lo que hay que tener ciertos cuidados
en su preparacin pues son inestables ya sea en medio neutras o acidas. Afortunadamente estas
velocidades son muy lentas y no interfieren en titulaciones ordinarias. Sin embargo estas pueden
aumentar por el efecto catalizador del calor, la luz, por cidos, por bases y por el dixido de
manganeso.
Para estandarizar estas soluciones podemos utilizar una serie de patrones primarios de carcter
reductor, destacndose: trixido de arsnico (As 2O3), el oxalato de sodio (Na2C2O4), el acetato de
sodio (CH3COONa), el yoduro de potasio (KI), el alambre de fierro electroltico, etc.
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PRCTICA DE LABORATORIO
1.
2.
3.
4.
5.
III.
REACTIVOS
Permanganato de potasio KMnO4(G.R.)
Trixido de arsnico As2O3 (G.R.)
Solucin de NaOH 3M: disolver 120g NaOH en 1 L solucin.
Solucin de HCl1:1 : 1 parte de HCl cc con 1 parte de agua destilada.
Catalizador KIO3 0.002M: disolver KIO3en 1 L de solucin.
Nota: Se puede usar tambin como catalizador KI de concentracin 0.0025M.
IV.
PROCEDIMIENTO:
N=
W
PMV
Es decir:
W=
NPMV
Dnde:
W=peso de KMnO4
PM=peso molecular de KMnO4= 158,04
= nmero de e- transferidos por el KMnO4 = 5
N = Normalidad de la solucin de KMnO4
V = Volumen de la solucin de KMnO4
Entonces:
W=
0,1158,041
=3,16
5
B. VALORACION:
Utilizaremos patrn primario As2O3. El valor de = 4,
Entonces: peso equivalente As2O3 = 197,85/4 = 49,46.
Partiendo del supuesto ideal:
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PRCTICA DE LABORATORIO
1mL KMnO40,1N = 1mL As2O3
49,46 g As2O3 --------1000mL --------1.000N
4.946g As2O3 ------ 1000mL-----0,1000N
0.004946gAs2O3 -------- 1mL --------0,1000N
Entonces:
1. Pesar entre 0,10 y 0,14g de As2O3en balanza analtica y ponerlo en un Erlenmeyer de
250mL.
2. Agregar 10mL de NaOH 3N.
3. Aadir 15mL de HCl 1:1. Agitar.
4. Agregar 50 mL de agua destilada y aadir 3 gotas de catalizador KIO 3 0,002M.
5. Titular con la solucin de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el
gasto.
V. INFORME:
1. Respecto a la preparacin, complete:
REPLICA
g
Na2C2O4
mLgast
reales
N
terica
N real
0,1338
21,8
0.1
0,0861
Preparacin y valoracin de
una solucin de
Permanganato de Potasio
14
C
O
tizU
p
P
L
0
5
2
d
ry
E
u
n
se
m
a
lc
o
:
g
(N
S
x
PRCTICA DE LABORATORIO
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PRCTICA DE LABORATORIO
sodio (Na2C2O4) grado reactivo tendramos que pesar para
que al momento
C 2O
16
24
+ MnO
====== Mn
2+
+ 2CO
+ 4 H 2O