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TECNICHE DI ESTRAZIONE

Le tecniche di estrazione si possono suddividere in funzione dello


stato fisico dellestraente:
estrazione in fase liquida
- solido-liquido: spremitura, macerazione, percolazione
estrattore Soxhlet
estrazione con ultrasuoni
- liquido-liquido: imbuto separatore

estrazione
t
i
assistita
i tit da
d microonde
i
d (MASE)

estrazione in fase solida (SPE, SPME)

estrazione

in fase supercritica (SFE)

TECNICHE ESTRATTIVE SOLIDO-LIQUIDO


sfruttano essenzialmente

DIFFUSIONE e OSMOSI

Base dell
dellestrazione
estrazione solido-liquido:
se una matrice solida, contenente del materiale estraibile, viene
immersa in un liquido, questultimo inizia ad arricchirsi di
determinate sostanze chimicamente affini (simile scioglie simile) Il
solvente
l
penetra nelle
ll cellule,
ll l le
l rigonfia
i
fi e le
l rompe portando
d in
i soluzione
l i
i
principi attivi, che possono fuoriuscire dalle cellule intatte anche per
diffusione passiva
Per ridurre il tempo di estrazione o per aumentare la resa aumentare la
temperatura del sistema estrattivo
realizzare pi volte il contatto del
solvente estraente con il solido da estrarre

Estrattore Soxhlet
Il solido
lid d
da estrarre
t
iinserito
it iin ditali
dit li filtranti
filt
ti di
cellulosa o di fibra di vetro posti nellestrattore;
Il solvente di estrazione, contenuto in un pallone e
riscaldato a temperatura vicina al suo punto di
ebollizione, evapora dal pallone di raccolta, condensa
per la presenza, superiormente, di un refrigerante a
ricadere e percola in continuo nel ditale estraendo gli
analiti fino a riempire il livello del sifone.
Ritorna cos nel pallone alla base con conseguente
concentrazione degli analiti.
analiti
E unestrazione a pressione atmosferica che si basa
sui principi della diffusione e dell
dellosmosi,
osmosi, non adatto
a sostanze che si degradano per effetto del calore,
buoni recuperi.

Estrazione con ultrasuoni (sonicazione)


E una tecnica che usa le frequenze degli ultrasuoni per estrarre gli analiti
dalla matrice. Le onde di vibrazione si propagano uniformemente in
tutto il volume della vasca e, arrivando al contenitore del campione con
il solvente,
l
t formano
f
onde
d di compressione
i
e decompressione
d
i
che
h danno
d
origine a microbollicine (CAVITAZIONE) le quali implodono raggiungendo
la pressione di 1000 bar
La cavitazione agisce favorendo la frammentazione meccanica del solido,
solido
perch aumenta larea superficiale e la velocit di trasferimento di massa
e il materiale meglio impregnato di solvente
L estrazione degli analiti avviene in pochi minuti. E con rese maggiori
Si hanno effetti sulla temperatura attorno alla superficie della particella

Estrazione assistita da microonde(MASE)


Per effetto delle microonde che attivano le transizioni rotazionali dei legami
molecolari, si giunge ad un rapido equilibrio di ripartizione tra il solido da
estrarre ed il solvente in quanto si accelera il processo di solubilizzazione, il
t tt agitato
tutto
it t d
da unancoretta

tt magnetica
ti per mantenere
t
continua
ti
lagitazione
l it i
delle fasi.
Si possono usare
- solventi polari
- solventi apolari: questi ultimi non riscaldandosi alle
microonde assorbono gli analiti dalla matrice senza danneggiare
composti termolabili

SPE (Solid Phase Extraction)


Si utilizza p
per lestrazione di microcomponenti
p
da matrici complesse
p
I materiali da impaccamento sono quelli cromatografici, adsorbenti solidi
a base di silice chimicamente modificata o polimerica contenuti in
microcolonne.
In questo modo
- si aumenta il rapporto tra lanalita ed i componenti della matrice
- si realizza
l
un arricchimento
i hi
selettivo
l
i
dellanalita
d ll
li (analisi
(
l in tracce))
I meccanismi di separazione sono quelli della cromatografia su colonna,
sii hanno
h
notevoli
t
li vantaggi
t
i in
i termini
t
i i di:
di
risparmio di tempo
risparmio di solventi

Schema delle fasi operative


a)condizionamento della fase stazionaria
b)) adsorbimento: la matrice con lanalita
adsorbita nella fase stazionaria
c) lavaggio: parte dei componenti
interferenti della matrice sono
allontanati con solvente, se necessario
d) eluizione: desorbimento degli analiti
mediante un piccolo volume di eluente
mentre i composti indesiderati
d d
rimangono in colonna.

RITENZIONE DELLE INTERFERENZE


Le interferenze sono trattenute mentre
il soluto passa non trattenuto
attraverso la fase

RITENZIONE DEL SOLUTO


A) Il soluto trattenuto, le interferenze
passano attraverso la fase e/o sono
successivamente lavate via
B) Il soluto viene eluito dalla fase

Estrazione in fase supercritica (SFE)


(Supercritical
(
p
Fluid Extraction)
)
Al Punto Critico finisce la curva di coesistenza
tra fase vapore e fase liquida.
Un fluido si dice supercritico quando la T e la
P sono pi alte del PC.
Un fluido supercritico ha propriet
fisiche e
termiche intermedie tra quelle di un liquido e
di un gas: la diffusivit (la capacit di
penetrazione)
t
i
) maggiore
i
di un liquido
li id e
simile a quella dei gas e penetra in solidi
porosi e fibrosi.
E una tecnica utile per unestrazione differenziata soprattutto nel campo
degli alimenti in sostituzione di convenzionali processi di estrazione con
solventi ((metodo Soxhlet)) e trova applicazione
pp
a livello industriale:
dellolio dai semi
della caffeina dal caff,
della nicotina dal tabacco
Con questo metodo possibile estrarre composti non polari da matrici solide

Generalmente il solvente di estrazione usato la CO2 ad alte pressioni


(73 atm a 31C), che viene pompata in un contenitore di estrazione che
racchiude la matrice con il campione.
p
Variando il diametro interno e la
lunghezza di un conduttore cavo, detto restrictor, possibile modulare il
flusso del gas supercritico che trascina gli analiti nel vial collettore.
Dopo depressurizzazione lanalita bloccato in una trappola e recuperato
con opportuno solvente
Vantaggi: tempi di estrazione ridotti, no solventi nellestratto (la CO2
evapora dallestratto dopo depressuraggio del fluido supercritico), recupero
d composti estratti concentrati, adatto
di
d
per composti d
degradabili.
d bl
Svantaggi: costo, molte variabili per ottimizzare il metodo (renderlo di
routine). Lanidride carbonica, nello stato supercritico fluido, acquista le
caratteristiche
tt i ti h chimico-fisiche
hi i
fi i h di solvente
l
t non polare
l
ed
d paragonabile
bil all
n-esano

sequenza della transizione a biossido di carbonio superfluido (foto NASA)

Confronto delle principali caratteristiche legate


alle tecniche di estrazione solido-liquido
Tecnica di
estrazione

Granulometria

Solvente

Rendimento

Tempo

Qualit
estratto

SPREMITURA

NON
IMPORTANTE

INDIFFERENTE

ESAURIENTE

MINIMO

SCADENTE

MACERAZIONE

IMPORTANTE

FONDAMENTALE

ESAURIENTE

LUNGO

OTTIMA

PERCOLAZIONE

IMPORTANTE

FONDAMENTALE

PARZIALE

MEDIO

BUONA

SOXHLET

IMPORTANTE

FONDAMENTALE

ESAURIENTE

LUNGO

SCADENTE

ULTRASUONI

NON
IMPORTANTE

INDIFFERENTE

ESAURIENTE

MEDIO

SCADENTE

MICROONDE

NON
IMPORTANTE

INDIFFERENTE

PARZIALE

MEDIO

SCADENTE

SPE

NON
IMPORTANTE

INDIFFERENTE

ESAURIENTE

MEDIO

OTTIMA

GAS
SUPERCRITICI

IMPORTANTE

FONDAMENTALE

PARZIALE

MEDIO

OTTIMA

DISTILLAZIONE
IN CORRENTE
DI VAPORE

NON
IMPORTANTE

INDIFFERENTE

PARZIALE

MEDIO

SCADENTE