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Prefcio
Este manual foi organizado com a inteno de apresentar procedimentos
de digesto de amostras orgnicas e inorgnicas assistidos por radiao
microondas propostos na literatura. Os principais critrios adotados para a
coleta de dados foram:
1. Procedimentos efetuados usando forno de microondas projetados para uso
domstico no foram considerados. Esses procedimentos geralmente
envolvem o uso de frascos reacionais, comerciais ou produzidos no
laboratrio, que suportam diferentes presses e temperaturas. Apesar do
custo atrativo e do relativo intenso uso dessa estratgia, a potencial
periculosidade e a variada gama de condies de trabalho dificultam a
compilao de parmetros experimentais que proporcionem total segurana
para analistas com variados graus de experincia na rea;
2. Procedimentos envolvendo sistemas em fluxo tambm no foram compilados,
pois ainda no h uma disseminao de equipamentos comerciais que
possibilitem uma avaliao mais ampla do desempenho. A maioria das
propostas encontradas na literatura envolve a combinao de dispositivos
que ainda no so facilmente disponveis para laboratrios de rotina.
Assim, a compilao de procedimentos privilegiou estratgias usando
equipamentos comerciais e que idealmente foram desenvolvidos para diferentes
tipos de amostras e determinao de uma maior gama de analitos. O foco foi
centrado em procedimentos voltados anlise elementar inorgnica. Entretanto,
alguns procedimentos de extrao e especiao qumica so apresentados
como exemplos de rotas importantes de desenvolvimento na rea.
Uma omisso deliberada relaciona-se aos procedimentos de secagem
assistidos por radiao microondas. Pode-se encontrar um elevado nmero de
trabalhos envolvendo secagem na literatura, porm esses trabalhos no esto
geralmente diretamente relacionados com preparo de amostra, pois tm
diferentes aplicaes industriais, tais como na produo de alimentos e tintas, e
so facilmente implementados usando um equipamento comercial no qual a
publicados nessa rea, tendo o primeiro deles escopo mais especfico e voltado
aos fundamentos e aplicaes analticas (6), o segundo tem um carter mais
abrangente abordando inclusive aplicaes em cincia dos materiais e snteses
orgnicas (7).
Vrios artigos de reviso publicados na literatura comprovam a crescente
aceitao de fornos de microondas para o preparo de amostras (8-10). Em geral,
esses procedimentos empregam forno com cavidade e frascos fechados ou
forno com radiao focalizada, freqentemente e erroneamente denominados
fornos com frascos abertos.
De uma forma simplificada pode-se caracterizar fornos com cavidade
como equipamentos no qual a radiao distribuda em uma cavidade que
contm um rotor com frascos reacionais construdos com PTFE, TFM ou PFA.
Esses frascos diferem pelas resistncias qumica, trmica e capacidade de
suportar presses de at 100 atm. H rotores com capacidades para 6, 10, 12 ou,
mais recentemente, 36 frascos reacionais. Os fornos atuais dispem de sensores
para a medida e controle da temperatura e presso. Cada fabricante desenvolveu
diferentes dispositivos com distintas caractersticas e capacidades, porm em
geral procedimentos com reagentes usuais (principalmente HNO3, HCl e H2O2; e,
em alguns casos H2SO4, H3PO4 e HF) podem ser implementados com sucesso em
quaisquer desses equipamentos.
Fornos de microondas com radiao focalizada se caracterizam pela
execuo da digesto praticamente presso ambiente em frascos semiabertos, i.e. com sistema de purga dos gases gerados pelo processo de digesto
e pelos reagentes concentrados e aquecidos. Os fornos atuais tambm
possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiao
microondas focalizada diretamente no meio reacional. A maior vantagem
desses fornos a possibilidade de trabalhar com massas elevadas de amostras
e a maior desvantagem o elevado volume de cidos concentrados empregado
em grande parte dos mtodos.
Os procedimentos compilados envolvem o uso desses dois tipos de
fornos. Conforme mencionado no Prefcio, procedimentos utilizando fornos de
microondas projetados para uso domstico no foram compilados, pela
potencial periculosidade envolvida. Entretanto, o levantamento efetuado
5
Referncias Bibliogrficas
Erickson,
Standardizing
the
world
with
microwaves.
Anal.
Chem.,70:467A-471-A,1998.
10. J. A. Nbrega, L. C. Trevizan, G. C. L. Arajo, A. R. A. Nogueira, Focusedmicrowave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochim.
Acta,57B:1855-1876,2002.
11. M. Collins, Keynote Lecture. Practical Methods of Microwave
th
2001.
12. S. L. Cressell, S. J. Haswell, Microwave ovens Out of the kitchen. J.
Chem. Educ.,78:900-904,2001.
13. C. Graber, H. Berndt, Development of a new high temperature high
pressure flow system for the continuous digestion of biological samples. J.
Anal. At. Spectrom.,14:683-691,1999.
14. U. Pichler, A. Haase, G. Knapp, Microwave-enhanced flow system for
high-temperature
digestion
of
resistant
organic
materials.
Anal.
Chem.,71:4050-4055,1999.
of
Elemental
procedimentos
se
referem
propostas
inovadoras.
Alm
disso,
os
10
AC1
11
AC2
Microwave Digestion of
Multicomponent Foods for Sodium
Analysis by Atomic-Absorption
Spectrometry
Sapp, R.E. e Davidson, S.D., Journal of Food Science, 56 (5), 1412-1414, 1991.
AC3
13
AC4
15
AC5
Rapid-Determination of Calcium,
Magnesium, Sodium and Potassium in
Milk by Flame Atomic Spectrometry
after Microwave-Oven Digestion
Delafuente, M.A. e Juarez, M., Analyst, 120 (1), 107-111, 1995
16
AC6
complementares:
as
concentraes
dos
analitos
foram
determinadas nas terceiras folhas das plantas. O EDTA foi o agente complexante
que melhor reduziu o efeito do Pb nas amostras sem interferir substancialmente
nos elementos determinados.
17
AC7
Investigation of Decomposition
Products of Microwave Digestion of
Food Samples
Reid, H.J., Greenfield, S. e Edmonds, T.E., Analyst, 120 (5), 1543-1548, 1995
19
AC8
AC9
programa
de
digesto.
Aparentemente,
essas
etapas
so
AC10
22
AC11
Suitability of Microwave-Assisted
Extraction for Multiresidue Pesticide
Analysis of Produce
Pylypiw, H.M., Arsenault, T.L., Thetford, C.M., e Mattina, M.J.I., Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 45 (9), 3522-3528, 1997
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
programa
de
23
determinado(s):
pesticidas:
chlorothalonil,
dacthal,
diazinon,
24
AC12
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
os
digeridos
26
AC13
27
AC14
28
29
AC15
30
extrao
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa de alta resoluo (HP-GC)
Analito(s) determinado(s): gorduras
Observaes complementares: neste trabalho foram comparados 3 mtodos
para extrao quantitativa de gorduras de chocolates e produtos de cacau. O
mtodo clssico de extrao usando uma digesto cida seguida pela extrao
com Soxhlet foi comparado a dois mtodos alternativos: extrao assistida por
radiao microondas e extrao com fluido supercrtico. Os resultados
mostraram que a tcnica de extrao por microondas deu resultados similares
ao mtodo de extrao clssico, o qual demanda mais tempo
31
AC16
32
AC17
33
34
AC18
de NaBH4 e 10 mL de tolueno
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: trata-se de um
experimento fatorial experimental para avaliar as melhores condies de
extrao de metilmercrio por ao da radiao microondas
Tcnica para a determinao: Cromatografia gasosa (CG)
Analito(s) determinado(s): Metilmercrio
35
AC19
36
AC20
38
AC21
40
AC22
41
42
AC23
44
AC24
Analito(s) determinado(s): Al e Cr
Observaes complementares: o mtodo de digesto assistido por radiao
microondas foi utilizado para comparao do mtodo proposto (amostragem
direta na forma de suspenses)
46
AC25
48
AC26
49
50
AC27
51
52
AC28
53
AC29
206
55
AC30
57
AC31
58
AC32
59
AC33
min
at
presso
de
74
atm
30
min
nessa
presso
resduo
foi
dissolvido
em
mL
de
gua
desionizada.
0,2
mL
de
HCl
no
forno
Multiwave
180
250
C.
61
62
AC34
64
AC35
66
AC36
67
AC37
68
69
AC38
DDE,
dicloran,
dieldrin,
endosulfan
I,
malation,
trifluralin,
71
AC39
73
AC40
da
mesma.
Aps
digesto,
os
digeridos
foram
transferidos
74
75
AC41
Tipo(s) de amostra(s): CRM BCR 189 farinha de trigo integral, NIST SRM 8435
leite em p integral, NIST SRM 1570a folhas de espinafre, GBW 07604 folhas de
poplar e GBW 07601 cabelo humano
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): as amostras foram pesadas de acordo
com seu contedo de carbono ( 1,4-2,8 mg/mL). Pelo menos 200 mg de amostra
eram utilizados
Forno de microondas (modelo): ETHOS PLUS 1000 Milestone e para amostras
com baixo contedo de gorduras e protenas MDS 2000 CEM
Material do frasco: PFA - Milestone e Teflon PFA ACV - CEM
Programa de aquecimento : ETHOS: 20 min 200 oC. CEM: 30 min 140 oC
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): os melhores resultados foram obtidos com
1,2 mL HNO3 + 1,2 mL H2O2 30% m/m por 100 mg de C
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 5 mL H2O + 5 mL H2O2
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Se
76
AC42
Observaes
complementares:
Foi
utilizado
um
sistema
para
pr-
78
AC43
80
AC44
AC45
82
AC46
de
206
83
AC47
84
AC48
85
AC49
de
aquecimento: Procedimento
A: etapa 1: 3 mL HNO3
87
AC50
88
AC51
89
AC52
90
AC53
92
AC54
93
AC55
94
95
AC56
200
Hg/201Hg
por ICP-MS.
Tcnica para a determinao: ID-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: apesar da possibilidade de perdas por
volatilizao e seu alto efeito de memria, a quantidade de Hg em atum
certificado foi precisamente determinada por ID-ICP-MS usando ICP MS
quadrupolo
96
AC57
97
98
AC58
Non-Chromatography Speciation of
Toxic Arsenic in Fish
Montesinos, P.C.; Nilles, K.; Cervera, M.L. e Guardia, M., Talanta, 66, 895-901,
2005
99
AC59
100
AC60
101
AC61
102
AC62
103
AF1
104
AF2
106
AF3
10
de
sulfato
de
sdio);
fgado
de
bacalhau:
g.
107
108
AF4
AF5
-1
Analito(s)
determinado(s):
carbendazim,
dietofencarb,
azoxiestrobina,
napropamida e bupirimato
111
AF6
112
AF7
113
AF8
114
AF9
180 oC
116
AF10
Optimisation of Focused-Microwave
Assisted Digestion Procedure for
Kjeldahl Nitrogen Determination in
Bean Samples by Factorial Design and
Doehlert Design
Korn, M.G.A., Santos, W.P.C., Korn, M. e Ferreira, S.L.C., Talanta, 65, 710-715,
2005
117
118
A1
119
A2
120
FC1
122
FC2
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
Barnes,
K.W.,
Atomic
124
FC3
125
FC4
Determination of Calcium by
Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectrometry, and Lead by
Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry, in Calcium Supplements
after Microwave Dissolution or DryAsh Digestion: Method Trial
Siitonen, P.H. e Thompson, H.C., Journal of AOAC International, 81 (6), 1233-1239
(6), 1233-1239, 1998
127
FC5
de As (0 - 50 g L-1) amostra
Tcnica para a determinao: FI-ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: Neste trabalho foi proposto um mtodo
simples, rpido e sensvel para determinao de As em remdios tradicionais
chineses. O mtodo mostrou-se reprodutvel com diferentes analistas. A
comparao entre a digesto assistida por radiao microondas e a digesto
cida convencional no apresentou diferenas significativas em termos de
eficincia, porm a digesto por radiao microondas realizada em 30 min
enquanto a convencional consome 4 h
129
FC6
130
FC7
Determination of Lead in
Botanicals/Chinese Prepared
Medicines by Using Microwave
Digestion with Flow InjectionInductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Ong, E.S., Yong, Y.L., e Woo, S.O., Journal of AOAC International, 83 (2), 382-389,
2000
131
132
FC8
134
FC9
Microwave-Assisted Extraction of
Effective Constituents from a Chinese
Herbal Medicine Radix Puerariae
Guo, Z.K., Jin, Q.H., Fan, G.Q., Duan, Y.P., Qin, C., e Wen, M.J., Analytica Chimica
Acta, 436 (1), 41-47, 2001
135
FC10
para
136
FC11
650
por
20
min.
As
amostras
foram
resfriadas
por
137
FC12
138
FC13
139
FC14
140
FC15
141
FF1
HCl 6 mol L
Aps
irradiao
de
microondas:
5,3
mL
de
NaOH
7,5
mol
L-1
Para determinao: oxina 2,76.10-3 mol L-1 e KIO4 4 x 10-3 mol L-1, ambos em NaOH
0,5 mol L-1
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Cpsulas e tabletes:
dissoluo em 250 mL de gua, banho de ultra-som por 10 min e filtrao;
Xarope:
diluio
em
250
mL
de
gua,
min
de
agitao;
143
FF2
Microwave-Assisted Extraction of
Felodipine Tablets
Eskilsson, C.S., Bjorklund, E., Mathiasson, L., Karlsson, L., e Torstensson, A.,
Journal of Chromatography A, 840 (1), 59-70, 1999
144
FF3
Determination of Selenium in
Nutritional Supplements and Shampoos
by Flow Injection-Hydride GenerationAtomic Fluorescence Spectrometry
Gamiz-Gracia, L. e Luque de Castro, M.D., Talanta, 50 (4), 875-880, 1999
145
FF4
146
FF5
147
FF6
148
FF7
Focused Microwave-Assisted
Extraction and LC Determination of the
Active Ingredient in Naproxen-Based
Suppositories
Labbozzetta, S., Valvo, L., Bertocchi, P., e Manna, L., Journal of Pharmaceutical
and Biomedical Analysis, 39 (3-4), 463-468, 2005
149
L1
150
BC1
em
repouso
para
decantao.
Esse
fato
indica
uma
151
BC2
152
BC3
153
BC4
Flameless Atomic-Absorption
Spectrometry after Acid Microwave
Digestion - a Precise and Sensitive
Method for the Determination of
Ruthenium in Biological Samples
Formento, M.L., Spadacini, S., e Ceserani, R., Analusis, 22 (3), 158-160, 1994
154
Analito(s) determinado(s): Ru
Observaes complementares: As amostras utilizadas no continham Ru. O
analito foi adicionado s amostras
155
BC5
156
BC6
157
BC7
158
BC8
159
BC9
160
BC10
161
BC11
BC12
163
BC13
Tipo(s) de amostra(s): Tecido de ostra (SRM 1566), fgado bovino (SRM 1577a) e
folhas de pomar (SRM 1571)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,60 g fgado bovino; 0,70 g tecido de
ostra; 0,80 g folhas de pomar
Forno de microondas (modelo): MDS-2000 (CEM)
Material do frasco: PTFE
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 9 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras foram
pesadas nos frascos e foram adicionados 9 mL de HNO3. O programa de
aquecimento foi iniciado e aps seu trmino os frascos foram resfriados e o
digerido diludo para 50 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se e Zn
Observaes complementares: As recuperaes de Zn em tecido de ostra e de
Cr e Mn em folhas de pomar foram inexatas
164
BC14
165
BC15
166
BC16
167
BC17
-1
168
BC18
169
BC19
TPT
(tripropilestanho),
TPhT
(trifenilestanho),
MPhT
170
BC20
172
BC21
173
BC22
Chromatographic Isolation of
Molybdenum from Human Blood Plasma
and Determination by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
with Isotope Dilution
Luong, E.T., Houk, R.S., e Serfass, R.E., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 12 (7), 703-708, 1997
175
BC23
177
BC24
BC25
179
180
BC26
181
182
BC27
Microwave-Assisted Vapor-Phase
Nitric Acid Digestion of Small Biological
Samples for Inductively Coupled
Plasma Spectrometry
Amarasiriwardena, D., Krushevska, A., e Barnes, R.M., Applied Spectroscopy, 52
(6), 900-907, 1998
de
aquecimento:
high
pressure
pressurized
microwave
atm (Pmx.: 34,0 atm). Low -pressure Floyd RMS 150: potncia 70 % de 850 W,
tempo: 30 min, presso: 9,5 atm
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: PMD, Anton Paar: 1
amostra; QWave 3000VHP e Floyd RMS 150: 5 amostras
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Anton Paar: 2 mL HNO3 ; Moderate-Pressure
QWave-3000: 10 mL HNO3 ; Low -pressure Floyd RMS 150: 10 mL HNO3
183
184
BC28
complementares:
procedimento
utilizando
radiao
185
186
BC29
187
BC30
189
BC31
190
BC32
191
complementares:
Neste
trabalho
foram
investigados
os
192
BC33
Tipo(s) de amostra(s): soro humano (NIES No. 4), soro bovino (NIST 1598),
fgado bovino (NIST 1577b), cabelo humano (NIES No. 13 e BCR CRM 397), leite
em p desnatado (NIST 1549), folhas de pomar (NIST 1571), folhas ctricas (NIST
1572), folhas de tomateiro (NIST 1573)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 20 a 100 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone, Itlia
Programa de aquecimento: 250 W por 2 min; 0 W por 1 min; 400 W por 5 min e
500 W por 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 400 L de HNO3 concentrado e 200 L de
H2O2 30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O volume final do
digerido foi ajustado para 2 mL com gua desionizada. A diluio apropriada, 4 a
50 vezes m/v dependendo da concentrao de selnio e de sais, foi feita com
HNO3 0,5 % v/v
Tcnica para a determinao: MIP-MS
Analito(s) determinado(s): Se
193
BC34
195
BC35
196
BC36
197
BC37
198
BC38
BC39
200
BC40
201
BC41
Programa I: 100 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 100 W/ 15,0 min; Programa II: 200 W/
2,0 min; 0 W/ 0,5 min; 300 W/ 15,0 min; Programa III: 200 W/ 2,0 min; 0 W/ 0,5
min; 450 W/ 15,0 min e ventilao de 2,0 min. Em seguida, o volume foi elevado
a 100 mL para posterior determinao
202
203
BC42
Comparison of Ultrasound-Assisted
Extraction, Slurry Sampling and
Microwave-Assisted Digestion for
Cadmium, Copper and Lead
Determination in Biological and
Sediment Samples by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry
Lima, E.C., Barbosa Jr., F., Krug, F.J., Silva, M.M., e Vale, M.G.R., Journal of
Analytical Atomic Spectrometry, 15 (8), 995-1000, 2000
205
BC43
206
207
BC44
209
BC45
210
Observaes
complementares:
mtodo
de
digesto
por
radiao
211
BC46
212
BC47
214
BC48
Analito(s) determinado(s): Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Br, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,
Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, I, Ir, La, Li, Lu, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr,
Pt, Rb, Re, Sb, Sc, Se, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Te, Th, Ti, Tl, Tm, U, W, V, Y, Yb, Zn
e Zr
215
BC49
Tipo(s) de amostra(s): osso humano de crista ilaca e osso (NIST SRM 1486)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 50 a 130 g de amostra seca foi pesada
em frascos de 7 mL PTFE que foi inserida em frascos de 120 mL PTFE
Forno de microondas (modelo): CEM MARS 5 (Matthews, NC, EUA)
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: 2 min para atingir 150 C com patamar de 13 min e
160 C por 5 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 65 % v/v.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: O programa de digesto
consiste de aquecimento de 2 min a 150 C manuteno dessa temperatura por
13 min. Depois a temperatura foi elevada a 160 C permanecendo nesse valor por
5 min. Depois de completa a digesto, promoveu-se 20 min de resfriamento com
fluxo de ar. As amostras foram transferidas quantitativamente para frascos de
polietileno e diludas para 10 mL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: FAAS e ETAAS
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Cu, Fe, Pb, Rb, Sr e Zn
216
BC50
programa
de
aquecimento
assistido
por
radiao
microondas
218
BC51
220
BC52
90
Determination of Sr in Aquatic
Organisms by Extraction
Chromatography: Method Validation
Torres, J.M., Llaurado, M., Rauret, G., Bickel, M., Altzitzoglou, T. e Pilvio, R.,
Analytica Chimica Acta, 414 (1-2), 101-111, 2000
221
90
tambm foi escolhido para medida por apresentar massa similar ao Sr e tambm
porque a concentrao do Zn certificada nos dois materiais, ao contrrio do Sr,
para o qual os valores so somente indicativos
222
BC53
223
BC54
225
BC55
Electroanalytical Determination of
Cadmium and Lead in Deciduous Teeth
after Microwave Oven Digestion
Bayo, J., Moreno-Grau, S., Martinez, M.J., Moreno, J., Angosto, J.M., MorenoClavel, J., Perez, J.J.G. e Marcos, L.G., Journal of AOAC International, 84 (1), 111116, 2001
227
BC56
228
229
BC57
230
BC58
232
BC59
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
O sangue foi
233
BC60
ou
volume(s)
de
amostra(s):
complementares:
Os
procedimentos
que
apresentaram
235
BC61
conduzida
usando o programa de
236
Tcnica para a determinao: ICP-OES com viso axial e com viso radial
Analito(s) determinado(s): Dy, Eu e Yb
Observaes
complementares:
Foram
realizados
tambm
estudos
de
237
BC62
238
238
U, 241Am e 244Cm
239
BC63
at
anlise.
Aproximadamente
1,25
das
amostras
241
BC64
243
BC65
12
C16O+ e
14
N2+ (formado na
245
BC66
246
BC67
Microwave-Assisted Digestion of
Organoarsenic Compounds for the
Determination of Total Arsenic in
Aqueous, Biological, and Sediment
Samples Using Flow Injection Hydride
Generation Electrothermal Atomic
Absorption Spectrometry
Ringmann, S., Boch, K., Marquardt, W., Schuster, M., Schlemmer, G., e Kainrath,
P., Analytica Chimica Acta, 452 (2), 207-215, 2002
Analito(s) determinado(s): As
248
BC68
249
BC69
Measurement of Water-Soluble
Arsenic Species in Freeze-Dried
Marine Animal Tissues by MicrowaveAssisted Extraction e HPLC-ICP-MS
Kirby, J. e Maher, W., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (8), 838-843,
2002
251
BC70
-1
-1
253
BC71
Microwave-Assisted Acid
Decomposition of Animal- and PlantDerived Samples for Element Analysis
Carrilho E.N.V.M., Gonzalez, M.H., Nogueira, A.R.A., Nbrega, J.A. e Cruz, G.M.,
Journal of Agricultural e Food Chemistry, 50 (15), 4164-4168, 2002
assistida
por
radiao
microondas
sob
alta
presso
temperatura.
255
BC72
256
BC73
Tipo(s) de amostra(s): biolgicas: peixe, alga marinha, fgado bovino (NIST SRM
1577b) e feno (IAEA V-10)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,10 g
Forno de microondas (modelo): reator da Parr
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 2 min a 325 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 4 mL HNO3 concentrado + 1 mL de H2O
Tcnica para a determinao: ETAAS
Analito(s) determinado(s): Pb
257
BC74
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
etapa
de
258
BC75
On-Line Pre-Concentration of Hg in
Blood and Urine and Determination by
CV AAS
Dressler, V.L., Flores, E.M.M., Pozebon, D. e Kaercher, L.E., Journal of Analytical
Atomic Spectrometry , 17 (8), 790-793, 2002
-1
260
BC76
262
BC77
263
BC78
de
amostras
tratadas
simultaneamente:
2,5
mL
de
HNO3
265
BC79
266
BC80
Methylmercury Determination in
Biological Samples by Derivatization,
Solid-Phase Microextraction and Gas
Chromatography with MicrowaveInduced Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Rodil, R., Carro, A.M., Lorenzo, R.A., Abuin, M. e Cela, R., Journal of
Chromatography A, 963 (1-2), 313-323, 2002
267
268
BC81
270
BC82
High-Throughput Microwave-Digestion
Procedures to Monitor Neurotoxic
Elements in Body Fluids by Means of
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Bocca, B., Alimonti, A., Forte, G., Petrucci, F., Pirola, C., Senofonte, O. e Violante,
N., Analytical e Bioanalytical Chemistry, 377 (1), 65-70, 2003
272
BC83
Tipo(s)
de
amostra(s):
Materiais
de
referncia
certificados,
sangue,
reconstitudo em 5 mL de gua
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): Para sangue reconstitudo 3 ou 1,6 mL ,
para amostra slida 250 mg
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 MEGA, Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: a) 2 min a 250 W; b) 2 min a 0 W; c) 6 min a 250 W;
d) 5 min a 400 W e e) 5 min a 650 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 concentrado e 1 mL H2O2
20% m/m ou 5 mL de HNO3 e 2 mL de H2O2 20 % m/m (dependendo do nvel do
planejamento experimental)
Tcnica para a determinao: GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cd, Pb e Pd
273
BC84
274
BC85
275
BC86
BC87
278
BC88
279
BC89
Extraction of Hemicellulosic
Oligosaccharides from Spruce Using
Microwave Oven or Steam Treatment
Palm, M. e Zacchi, G., Biomacromolecules, 4 (3), 617-623, 2003
281
BC90
282
BC91
283
BC92
284
BC93
Analito(s) determinado(s): Al, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e V
Observaes complementares: O aspecto relevante deste trabalho o uso de
um rotor com 80 frascos de digesto
286
BC94
287
BC95
Microwave-Assisted Sample
Combustion: a Technique for Sample
Preparation in Trace Element
Determination
Flores, E.M.D., Barin, J.S., Paniz, J.N.G., Medeiros, J.A. e Knapp, G., Analytical
Chemistry, 76 (13), 3525-3529, 2004
288
289
BC96
complementares:
No
houve
diferena
significativa
na
determinao dos metais (exceto para o Cr) entre os dois mtodos de digesto
290
291
BC97
BC98
293
BC99
Determination of Elemental
Composition of Cyanobacteria Cells
and Cells Fraction by Atomic Emission
and Atomic Absorption Spectrometry
Sedykh, E.M., Lyabusheva, O.A., Tambiev, A.Kh., e Bannykh, L.N., Journal of
Analytical Chemistry, 60 (1), 34-40, 2005
294
BC100
295
BC101
296
297
BC102
com tempo de rampa de 4 min, presso de 7,9 atm, temperatura de 200 C num
patamar de 4 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL de HNO3 concentrado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: antes da digesto as
amostras foram lavadas com acetona duas vezes, em seguida com gua
desionizada e secas em temperatura ambiente. Aps a digesto os frascos foram
resfriados at 25 0C, os digeridos transferidos a frascos volumtricos de 25 mL e
em seguida adicionou-se
299
BC103
301
BC104
302
BC106
303
BC107
304
BC108
305
BC109
306
BC110
307
BC111
308
BC112
309
BF1
Tipo(s) de amostra(s): fgado bovino (SRM 1577a) e dieta total (1548); Seronorm
urina humana (lote 009024), sangue total (lote 010011) e soro (lote 116). Todos
liofilizados.
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 mL de soro e sangue, 1 mL de urina
ou 0,2 g dos materiais certificados
Forno de microondas (modelo): Microdigest A-301 (Prolabo)
Material do frasco: borossilicato
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HNO3 concentrado + 9 mL de H2O2
30 % m/m
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos e posicionadas na bandeja do forno. Um frasco foi
posicionado por um brao mecnico no local de incidncia de radiao e o
programa de aquecimento foi iniciado. Os reagentes foram adicionados por meio
de uma bomba de 3 canais
Tcnica para a determinao: GC-MS
Analito(s) determinado(s): Se
310
BF2
tipo(s)
de
reagente(s):
311
BF3
312
313
BF4
Open-Focused Microwave-Assisted
Digestion for the Preparation of Large
Mass Organic-Samples
Liu, J.H., Sturgeon, R.E., e Willie, S.N., Analyst, 120 (7), 1905-1909, 1995
315
BF5
316
BF6
317
BF7
318
BF8
BF9
320
BF10
321
BF11
BF12
de
microondas
(modelo):
Prolabo
301
(Fontenay-sous-Bois,
focalizado, Frana)
Programa de aquecimento: Procedimentos 1 e 2: 3 min a 20% de potncia (40
W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Procedimentos 1 e 2: 5 mL de TMAH
(hidrxido de tetrametilamnio, 25 % m/m)
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: Procedimento 1: 1,0 g
de amostra seca foi pesada em tubos de vidro e dopadas com quantidades
conhecidas de solues enriquecidas de [117Sn]TBTCl e [201Hg]MMHg. Em seguida
2 mL de metanol foi adicionado. O tubo foi submetido a agitao mecnica por
uma noite no escuro (12 h). Depois da agitao, a secagem da amostra
(evaporao do metanol) foi feita usando um suave fluxo de nitrognio (2 mL
min-1 por 3 h). Em seguida, 0,5 g de amostra seca foi pesada diretamente nos
frascos de extrao e, em seguida, 5 mL de TMAH foi adicionado aos frascos e
um condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para minimizar as
323
foram
324
BF13
325
326
BF14
Microwave-Assisted Enzyme-Catalyzed
Reactions in Various Solvent Systems
Lin, S. S., Wu, C. H., Sun, M. C., Sun, C. M., e Ho, Y. P., Journal of the American
Society for Mass Spectrometry, 16 (4), 581-588, 2005
327
GC1
Tipo(s) de amostra(s): materiais de referncia: NBS SRM Fly Ash 1633 e 1633a;
Rochas: NBS SRM 278 Obsidian Rock e SRM 688 Basalt Rock; Sedimentos: NBS
SRM 1645 River Sediment e SRM 1646 Marine Sediment; Lodo: Domstico BCR
RM 144, Mistura domstico industrial BCR RM 145 e industrial BCR RM 146;
Carvo: NBS SRM 1632a Betuminoso, SRM 1635 Subbetuminoso, RM 180, RM
181 e RM 182; Material botnico e biolgico: NBS SRM 1573 Tomato Leaves,
SRM 1575 Pine Need1es e SRM 1577a Bovine Liver
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): cinzas, sedimentos, rocha e lodo: 0,25 g;
Carvo, material botnico e biolgico: 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS 81 (CEM, EUA) 600 W
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para cinzas, sedimentos de rocha e lodo foram 4
etapas. 1) 8 min 50% 300 W, 2) 4 min 100 % 600 W, 3) 1 min 0 W e 4) 6 min
50% 300 W. Aps resfriamento adicionou-se 6 mL de cido brico e tornou a
aquecer por 6 min em 50% 300 W. As solues foram ajustadas para um volume
final de 100 mL. O programa do carvo tambm foi em 4 etapas: 1) 10 min 50%
300 W, 2) 5 min 100% 600 W, 3) 10 min 80% 480 W e 4) 6 min 50% 300 W.
Aps resfriamento adicionou-se 4 mL de cido brico e foi novamente aquecido
por 6 min em 50% 300W. As solues foram ajustadas para um volume final de
50 mL. J os materiais botnico e biolgico foram digeridos 3 etapas: 1) 10 min
50% 300 W, 2) 5 min 100% 600 W e 3) 10 min 80% 480 W. As solues foram
328
329
GC2
330
331
GC3
Multielement Determination in
Sediments from the German Wadden
Sea - Investigations on Sample
Preparation Techniques
Koopmann, C. e Prange, A., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy,
46 (10), 1395-1402, 1991
332
GC4
NRCC
TORT
de PFA de 100 mL
334
GC5
336
GC6
menor
quantidade
de
reagentes
comparativamente
aos
mtodos
convencionais de digesto
337
GC7
338
GC8
339
GC9
340
GC10
341
GC11
342
GC12
343
GC13
344
345
GC14
346
GC15
Comparative-Study of Different
Digestion Procedures Using
Supplementary Analytical Methods for
Multielement-Screening of More Than
50 Elements in Sediments of the River
Elbe
Krause, P., Erbsloh, B., Niedergesass, R., e Pepelnik, R., Fresenius Journal of
Analytical Chemistry, 353 (1), 3-11, 1995
Analito(s) determinado(s): Li, Be, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe,
Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Nb, Mo, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu,
Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th e U
Observaes complementares: o volume utilizado da mistura cida empregada
no informado no texto. Os analitos apresentados como determinados foram
os que apresentaram uma recuperao de no mnimo 85%. Pelos grficos
apresentados, pode-se dizer que pelo menos, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Fe, Ba, Li, V,
Cr, Rb, Sr, Y, Nb, Pb apresentaram recuperaes > 95%. Quanto aos outros
analitos no possvel afirmar quanto a recuperao, porm foram superiores
85%
348
GC16
349
GC17
350
351
GC18
352
GC19
complementares:
outros
mtodos
foram
utilizados
para
GC20
baixa presso: A - 4 mL HNO3 (14 mol L-1)/4 mL HCl (12 mol L-1)
355
GC21
356
GC22
357
GC23
358
GC24
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
pr-tratamento:
359
GC25
361
GC26
362
GC27
363
GC28
365
GC29
C durante 5 min, aps atingir essa temperatura, a amostra foi aquecida durante
20 min com uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm.
Segundo estgio: utilizou-se uma rampa de aquecimento at 100 oC, durante 5
min, atingida essa temperatura, a amostra foi aquecida durante mais 10 min com
uma potncia mxima 1000 W e uma presso limite de 129 atm
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): no primeiro estgio da digesto foram
utlizados 1,5 mL de HF (48%), 5 mL de HNO3 concentrado e 2 mL de H 2O2 (30%
m/m). No segundo estgio da digesto foram utilizado 12 mL de 5% m/v de cido
366
brico
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: no primeiro estgio, a
amostra e os reagentes foram adicionados aos frascos e aquecidos. No segundo
estgio, os fracos foram abertos, ventilados e resfriados em seguida foi
adicionado o reagente (H3BO3 5% m/v) e o frasco foi novamente fechado. No
final, os fracos foram novamente abertos, resfriados e as solues foram
transferidas para frascos de 125 mL. O fator de diluio final foi de 2000 m/v e no
final a soluo continha < 0,17% de slidos dissolvidos
Tcnica para a determinao: ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, As, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo,
Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, U, V e Zn
367
GC30
Microwave-Assisted Extraction as an
Alternative to Soxhlet, Sonication, and
Supercritical Fluid Extraction
Lopezavila, V., Young, R., e Teplitsky, N., Journal of AOAC International, 79 (1),
142-156, 1996
368
GC31
Evaluation of High-Pressure
Microwave Digestion Methods for
Hydride Generation Atomic Absorption
Spectrometric Determination of Total
Selenium and Arsenic in Sediment
Zhou, C.Y., Wong, M.K., Koh, L.L., e Wee, Y.C., Mikrochimica Acta, 127 (1-2), 7783, 1997
370
GC32
372
GC33
de 10 mL
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Au, Pt, Pd , Ir e Rh
374
GC34
375
GC35
376
GC36
377
GC37
Microwave-Assisted Sample
Preparation and Preconcentration for
ETAAS
Kubrakova, I., Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 52 (9-10),
1469-1481, 1997
mistura (1:1:2:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Carvo: 12 mL da mistura (1:10:2
v/v/v) de H2O, HNO3 e HF. xido de Nb e Ta + Nb: 3 mL de HF. Solo e poeira: 4
mL da mistura (4:5:5:2 v/v/v/v) de HF, H2O, HNO3 e HCl. Amostras botnicas: 5
mL da mistura (1:4 v/v) de HF e HNO3, depois da eliminao do HF dilui-se para
25 mL em meio 2% HNO3. Sangue: mistura (1:3 v/v) HCl e HNO3. Depois da
decomposio as amostras foram evaporadas e 0,5 mL de HCl foi adicionado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: minrio: determinao
utilizando introduo de suspenso. Xisto: ETAAS, Solo e poeira: ICP-OES e
ETAAS, Amostras botnicas: ICP-OES e ETAAS e Sangue: ETAAS
Analito(s) determinado(s): minrio: metais nobres, xisto: Au e Ag. Carvo: Au,
Pt, Pd e Rh. xido de Nb e Ta + Nb: Nb e Ta. Solo e poeira: 11 elementos
(metais nobres e pesados). Amostras botnicas: 16 elementos e Sangue: Pt
Observaes complementares: preparo de amostras utilizando-se radiao
microondas mostrou-se adequado para anlise por ETAAS para materiais
orgnicos e inorgnicos
379
GC38
380
GC39
Optimization of a Microwave-Assisted
Extraction Method forPhenol and
Methylphenol Isomers in Soil Samples
Using a Central Composite Design
Llompart, M.P., Lorenzo, RA., Cela, R., e Pare, J.R.J., Analyst, 122 (2), 133-137,
1997
GC40
383
GC41
384
GC42
complementares:
GFAAS
foi
utilizado
como
tcnica
385
386
GC43
387
GC44
388
GC45
Observaes
complementares:
plataforma
do
forno
de
grafite
foi
390
GC46
complementares:
procedimento
descrito
refere-se
determinao dos teores totais dos elementos, que tambm foram determinados
em extrao seqenciais
391
GC47
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Soxhlet Extraction for
Phenols in Soil Samples Using
Experimental Designs
Egizabal, A., Zuloaga, O., Etxebarria, N., Fernandez, L.A., e Madariaga, J.M.,
Analyst, 123 (8), 1679-1684, 1998
392
GC48
393
GC49
394
GC50
Comparison of Microwave-Assisted
Acid Leaching Techniques for the
Determination of Heavy Metals in
Sediments, Soils, and Sludges
Florian, D., Barnes, R.M., e Knapp, G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry,
362 (7-8), 558-565, 1998
Procedimento
otimizado
com
cido
ntrico:
mL
de
HNO3.
395
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
Em todos os
396
GC51
397
398
GC52
399
GC53
400
GC54
401
GC55
402
GC56
180 oC
403
GC57
Microwave-Assisted Extraction of
Atrazine from Soil Followed by Rapid
Detection Using Commercial Elisa Kit
Xiong, G.H., Liang, J.M., Zou, S.C., e Zhang, Z.X., Analytica Chimica Acta, 371 (1),
97-103, 1998
404
GC58
complementares:
procedimento
de
decomposio
com
406
GC59
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction of Triazines from Soils
Using Water and Organic Solvents as
the Extractants
Xiong, G.H., Tang, B.Y., He, Z.Q., Zhao, M.Q., Zhang, Z.P., e Zhang, Z.X., Talanta,
48 (2), 333-339, 1999
407
408
GC60
409
GC61
411
GC62
412
GC63
413
414
GC64
415
GC65
mesh.
Aps
processo
de
GC66
418
GC67
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
as
amostras
420
GC68
421
GC69
423
GC70
424
soluo de cido ntrico (2-3%). A soluo amarela foi filtrada para eliminar os
slidos remanescentes
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Cd, Sn,
Sb, Ba e Pb
Observaes complementares: o trabalho compara dois mtodos de digesto
de amostras de material de referncia certificado: sistema aberto com
aquecimento convencional e sistema fechado com aquecimento por microondas.
Os autores concluem que o ataque cido por microondas deveria incluir cido
fluordrico para dissoluo completa da matriz de cinzas rica em silicato, pois
exceto para Se e As, nenhum outro elemento estudado foi completamente
extrado da matriz somente pela ao do cido ntrico. A digesto por
microondas em fracos fechados evitou a perda dos volteis. A mistura de cidos
(HF, HClO4 e HNO3) combinada durante a digesto em frascos abertos
proporcionou um preparo mais efetivo para todos os elementos nas cinzas e
para a maioria dos elementos no carvo mineral. Por outro lado, a digesto por
microondas utilizando HNO3 pareceu ser mais conveniente no somente para os
volteis, mas tambm para minimizar as interferncias poliatmicas durante a
anlise e contaminao durante o preparo da amostra
425
GC71
427
GC72
As, CVAAS: Hg
Analito(s) determinado(s): As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Ni, Pb e Zn
429
GC73
GC74
GC75
432
GC76
434
GC77
435
GC78
Investigation of Distribution of
Beryllium, Nickel and Vanadium in
Subsoil of Csepel-Island
Ovari, M., Zaray, G., Danzer, K., e Thiel, G., Microchemical Journal, 67 (1-3), 249256, 2000
436
GC79
438
GC80
439
GC81
HF. A amostra foi finalmente diluda a 10 mL com soluo HCl 0,24 mol L
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd e Rh
440
441
GC82
-1
prato rotatrio conectados uns aos outros via tubo de PTFE e colocados no
forno de microondas. Completada a reao de oxidao, os frascos foram
resfriados e retirados do forno de microondas. Neste ponto, quantidades
conhecidas de padres de recuperao (etinoanilina e cido trans-cinmico)
foram adicionadas ao frasco. O contedo dos frascos foi transferido a tubos de
442
centrfuga Pyrex os quais foram centrifugados a 3000 rpm por 10 min para
separao do slido (amostra + CuO) do hidrolisado. Os sobrenadantes foram
decantados em tubos Pyrex de 50 mL. Esse passo foi repetido uma vez aps a
adio de ~5 mL de NaOH 1 mol L-1 a cada tubo de centrfuga para garantir a
eficincia da transferncia do sobrenadante. As solues alcalinas foram
acidificadas a pH 1 pela adio de 4 mL de HCl conc. Seguindo a acidificao,
um volume conhecido (6 - 8 mL) de acetado de etila foi adicionado a cada tubo.
Extrao da fase aquosa foi feita pela agitao do tubo fechado e permitindo a
separao de fases. A fase orgnica foi cuidadosamente transferida a um outro
tubo utilizando micropipeta de vidro. Esse passo foi repetido mais uma vez para
maximizar a recuperao do extrato orgnico. Qualquer excesso de gua
presente no extrato de acetato de etila foi removido pela adio de Na2SO4. Em
seguida os extratos foram levados ao Turbo Vap onde o acetato de etila foi
evaporado sob fluxo constante de N2 em um banho de gua a 45 oC. Aps a
evaporao, as amostras foram redissolvidas em ~400 L de piridina, tampadas
e armazenadas no freezer at anlise cromatogrfica
Tcnica para a determinao: GC
Analito(s) determinado(s): lignina
Observaes complementares: foi desenvolvido um mtodo alternativo ao
mtodo desenvolvido em 1982 para a determinao de lignina. Esse mtodo
baseia-se na oxidao alcalina do CuO utilizando microondas ao invs do
aquecimento
443
GC83
444
complementares:
neste
trabalho
foram
comparadas
as
445
GC84
446
GC85
447
Analito(s) determinado(s): Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr,
Ti, V e Zn
448
GC86
450
GC87
451
452
GC88
453
GC89
455
GC90
metanol - gua
Tcnica para a determinao: HPLC-UV
Analito(s) determinado(s): linuron, herbicidas feniluria, monuron, monolinuron,
isoproturon, metobromuron, diuron
457
GC91
242
238
Pu
complementares:
neste
trabalho
foram
estudados
459
GC92
460
GC93
462
GC94
-1
464
GC95
Microwave-Assisted Extraction of
Butyltin Compounds From PACS-2
Sediment for Quantitation by HighPerformance Liquid Chromatography
Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry
Yang, L., e Lam, J.W.H., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16 (7), 724731, 2001
Os frascos foram
466
GC96
pela
468
GC97
469
GC98
470
GC99
Application of Microwave-Assisted
Extraction Using Micellar Media to the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls in Marine Sediments
Fernandez, A.E., Ferrera, Z.S., e Rodriguez, J.J.S., Analytica Chimica Acta, 433
(2), 237-244, 2001.
471
GC100
473
GC101
475
GC102
477
GC103
C, 12,2 atm;
microondas 2: 10 min, 180 oC, 7,5 atm; microondas 3: 10 min, 180 oC, 7,5 atm
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ver programa de aquecimento
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Pb
478
GC104
Tipo(s) de amostra(s): CRM 07411 solo, CRM 483 lodo de esgoto (IRMM,
Blgica) e as amostras sedimento agrcola (solo 1) e lodo (solo 2)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,25 g
Forno de microondas (modelo): ETHOS 1600 Advanced Microwave Milestone
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 150 oC 20 min e 210 C 23 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): Mistura 1: 5,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL
H2O2 30 % m/m
Mistura 2: 4,0 mL HNO3 70 % v/v + 1 mL H2O2 30 % m/m + 2 mL HF 40 % v/v
Aspectos
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
procedimentos
479
GC105
-1
determinado(s):
Metribuzin
derivados
(deaminometribuzin,
dicetometribuzin e deaminodicetometribuzin)
481
GC106
483
GC107
Hydrometallurgical Decomposition of
Pyrite and Marcasite in a Microwave
Field
Huang, J.H. e Rowson, N.A., Hydrometallurgy, 64 (3), 169-179, 2002
484
foram necessrios 40 min para decompor 7,5 %. b) microondas uma boa fonte
de radiao para decomposio de pirita e macassita. c) Macassita pode ser
decomposta mais facilmente que a pirita
485
GC108
486
GC109
487
GC110
Determination of Vanadium,
Molybdenum and Chromium in Soils,
Sediments and Sludges by
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry with Slurry Sample
Introduction
Campillo, N., Lopez-Garcia, I., Vinas, P., Arnau-Jerez, I., e Hernandez-Cordoba,
M., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (10), 1429-1433, 2002
489
GC111
490
GC112
Analito(s) determinado(s): As, Be, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn
492
GC113
493
GC114
495
GC115
496
GC116
Microwave Extraction of
Organochlorine Pesticides From Soils
Concha-Grana, E., Barriada-Pereira, M., Turnes-Carou, M.I., Muniategui-Lorenzo,
S., Lopez-Mahia, P., e Rodriguez, D.P., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (8), 1225-1228, 2003
497
498
GC117
500
GC118
agitadas por 5 min. O pH foi ajustado para 4 com soluo tampo acetato e 1 mL
de 1% dietilditiocarbamato adicionado na soluo e agitado por 5 min. Extrao
com 1 mL de clorofrmio foi feita por 2 min e a soluo transferida para um
bquer. O clorofrmio foi evaporado em banho de areia, uma mistura de 1 mL de
37% HCl e 0,3 mL de 65% HNO3 foi adicionada e o contedo do recipiente
evaporado at secagem. O resduo foi dissolvido em uma mistura de 1 mL de
2,5% v/v HCl e 1,3% v/v HNO3. A soluo foi diluda a 50 mL de gua bi-destilada
em frascos (Nalgene ) e as medidas foram feitas imediatamente com diluio
1:2 v/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Pt, Pd, Rh, Ru e Ir
502
GC119
503
Analito(s) determinado(s): Hg
Observaes complementares: foram realizados 4 procedimentos de extrao
de Hg do solo. 1) lixiviao com HNO3, 2) lixiviao com soluo de Na2S, 3)
lixiviao com gua rgia e 4) Hg total
504
GC120
505
GC121
Application of Microwave-Assisted
Extraction to the Analysis of
Biomarker Climate Proxies in Marine
Sediments
Kornilova, O. e Rosell-Mele, A., Organic Geochemistry, 34 (11), 1517-1523, 2003
ou
volume(s)
de
amostra(s):
do
sedimento
seco
homogeneizado
Forno de microondas (modelo): MARS 5 (CEM, EUA)
Material frasco: PTFE
Programa de aquecimento: para determinao do extrado: temperatura
controlada
em
aproximadamente
200
posteriormente
resfriada
o
temperatura inferior a 30 C. Para determinao dos biomarcadores totais: 50-
507
GC122
-1
508
GC123
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
filtrao
do
509
GC124
511
GC125
512
513
GC126
vidro foi colocado na tampa do tubo de vidro e coberto com papel de filtro de 20
mm de diametro. Aps a amostra ser enxarcada em gua, foi adicionado ao tubo
de vidro soluo de referncia e o solvente no polar. As clulas de extrao
foram embrulhadas por um frasco resistente a presso e o programa de extrao
foi desenvolvido. Depois de terminado o programa, as clulas foram resfriadas e
em seguida abertas e os tubos de vidro removidos. Uma pequena camada
aquosa permaneceu na clula de extrao de PFA e foi removida com uma
pipeta. Para secar a camada organica, 1,0 g de sulfato de sdio anidro foi
adicionado clula e ento o solvente orgnico foi recuperado com uma pipeta e
a parede interna da clula foi lavada com uma pequena quantidade de hexano
para recuperar todo o extrato. O extrato foi analisado por CG-MS sem qualquer
procedimento de limpeza (purificao). MAE1: depois da adio da soluo de
referncia amostra de sedimento marinho foram adicionados 20,0 mL de
octano e 3,0 mL de H2O e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa, o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O octano remanescente foi recuperado com 1,0 g de
sulfato de sdio anidro. O extrato foi ento purificado em uma coluna de
extrao de fase slida para remover constituintes polares e ento a coluna foi
lavada com 7,0 mL de hexano para recuperar os PCBs. MAE2: depois da adio
da soluo de referncia amostra de sedimento marinho foi adicionado 20,0 mL
de hexano/acetona (1:1) e o programa de extrao foi conduzido. Depois de
terminado o programa o extrato obtido foi centrifugado a 3000 rpm por 3 min
para remover os resduos. O sobrenadante foi lavado pelo mtodo de Schantz et
al. com algumas modificaes. Em seguida, o extrato foi transferido para frascos
de vidro e ~10,0 g de cobre ativado e 2,0 g de sulfato de sdio anidro foram
adicionados.
enxofre e a gua e em seguida foi filtrada com membrana de PTFE (0,2 m). A
soluo obtida foi passada atravs de uma coluna de silica SPE e ento os PCBs
e OCPs foram recuperados com 15,0 mL de diclorometano/hexano (1:9). A frao
obtida foi concentrada e ento os analitos foram determinados por cromatografia
lquida de fase normal
Tcnica para a determinao: CG-HRMS
Analito(s) determinado(s): organo pesticidas (OCPs) e PCBs
515
Apenas
MASD,
MAE1,
MAE2
incluiam
extrao
por
radiao
516
GC127
Micellar Microwave-Assisted
Extraction Combined With Solid-Phase
Microextraction for the Determination
of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons
in a Certified Marine Sediment
Pino, V., Ayala, J.H., Afonso, A.M., e Gonzalez, V., Analytica Chimica Acta, 477
(1), 81-91, 2003
517
GC128
518
GC129
519
GC130
520
GC131
522
GC132
524
GC133
525
GC134
de
amostra(s)
tratada(s)
simultaneamente: determinao de
526
GC135
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for the
Determination of Polychlorinated
Biphenyls and Organochlorine
Pesticides in Sediments
Numata, M., Yarita, T., Aoyagi, Y., e Takatsu, A., Analytical Sciences, 20 (5), 793798, 2004
C e
Analito(s)
determinado(s):
bifenil
policlorinato
(PCBs)
pesticidas
organoclorados (OCPs)
528
GC136
529
GC137
25 mL de H3BO3 saturado
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: 1) Extrao com baixa
o
potncia, centrifugao, refrigerao do extrato a 4 C por 24 horas antes da
anlise; 2) Digesto com HF e gua rgia , aps digesto tratamento com cido
brico para retirada do excesso de HF
Tcnica para a determinao: 1) HPLC-ICPMS 2) HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As e Se
Observaes
complementares:
neste
artigo
foram
realizados
dois
530
GC138
531
GC139
presso entre 19,7 a 39 atm) nos frascos HF 100 e 245 C por 40 min e ltimos 20
min com presso entre 69 e 78 atm
Nmero de amostra(s) tratada(s) simultaneamente: at 16 por digesto
Volume(s) e Tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m (digesto
sem HF) e 5 mL HNO3 + 1mL H2O2 30% m/m + 0,1 mL HF (digesto com HF)
Tcnica para a determinao: ICP-OES, ICP- MS
Analito(s) determinado(s): Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Rb, Sr,
Cd, Cs, Ba e Pb
532
GC140
Effects of Arsenic-Contaminated
Irrigation Water on Agricultural Land
Soil and Plants in West Bengal, India
Roychowdhury, T. Tokunaga, H., Uchino, T. e Ando, M., Chemosphere, 58, 799810, 2005
533
GC141
535
GC142
537
GC143
Simultaneous Determination of
Palladium, Platinum, Rhodium and Gold
by on-Line Solid Phase Extraction and
High Performance Liquid
Chromatography With 5-(2-Hydroxy-5Nitrophenylazo)Thiorhodanine as PreColumn Derivatization Regents
Hu, Q. F., Yang, X. J., Huang, Z. J., Chen, J., e Yang, G. Y., Journal of
Chromatography A, 1094 (1-2), 77-82, 2005
GC144
540
GC145
541
542
GC146
adicionaram 24 mL de H3BO3.
3- 4 mL de gua rgia + 1 mL de HF. Aps resfriamento temperatura ambiente,
adicionaram-se 12 mL de H3BO3 4 % m/v.
Etapa 1: 4 mL de gua rgia
Etapa 2: 1 mL de HF (mistura cida 1) + 2 mL de HF (mistura cida 2) + 3 mL de
HF (mistura cida 3)
Etapa 3: 12 mL de H3BO3 (4 % m/v) + 1 mL de HF concentrado.
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: depois da adio do
reagente da etapa 1 os frascos permaneceram abertos temperatura ambiente
durante aproximadamente 30 min. Para eliminar o excesso de vapores cidos.
Aps o aquecimento assistido por radiao microondas, os frascos foram
resfriados temperatura ambiente e a presso residual foi desprendida em cada
frasco. Os frascos foram abertos e em seguida foi realizada a etapa 3.
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si e Ti
Observaes
complementares:
Os
frascos
reacionais
devem
ser
544
GC147
545
546
GC148
547
GC149
548
GC150
549
GC151
GC152
551
GF1
GF2
Tipo(s) de amostra(s): solos regio agrcola NIST SRM 2709, sedimento de rio
BCR CRM 320 e lodo de esgoto RT CRM 007-040
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,15 a 0,3 g
Forno de microondas (modelo): Prolabo Microdigest 301
Programa de aquecimento: 40 W 20 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): gua, cloreto de hidroxilamnio 0,1 mol/L,
oxalato de amnio 0,2 mol/L e cido ortofosfrico 0,3 mol/L
Tcnica para a determinao: HPLC
Analito(s) determinado(s): As
553
GF3
de
microondas
(modelo):
(Fontenay-sous-Bois, France)
Programa de aquecimento: 3 min a 20% de potncia (40 W)
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de TMAH
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas diretamente nos frascos de extrao. Volume de 5 mL de TMAH foi
adicionado e o condensador foi colocado no topo do frasco de extrao para
evitar perdas. A mistura foi agitada, inserida na cavidade de microondas e
submetida ao programa de aquecimento. Aps a extrao, o extrato, resfriado
temperatura ambiente, foi transferido a frascos de vidro com tampa de Teflon e
0
armazenado a 4 C. Volume de 0,4 mL foi diludo em 10 mL para a determinao
T1
556
T2
T3
Determination of Trace-Metals in
Platinum by Electrothermal AtomicAbsorption Spectrometry Following a
Closed-Vessel Microwave Dissolution
Procedure
Hinds, M.W., Littau, S., e Moulinie, P., Analyst, 117 (9), 1473-1475, 1992
559
T4
560
T5
T6
complementares:
este
mtodo
de
digeto
descrito
foi
563
T7
de HNO3/10 mL de HF
F) 6,6 mL de LiOH.H2O 10% m/v/0,66 mL de H2O2 30% m/m G) 6,6 mL de
LiOH.H2O 10% (w/v)
H: etapa 1: 10 mL de LiOH.H2O 10% m/v/2 mL de H2O2 30% m/m, etapa 2: 1 mL
de H3PO4 / 10 ml de HCl/5 mL de HNO3/5 mL de HF
Tcnica para a determinao: FAAS
Analito(s) determinado(s): A): As, Al, Mo, Si ; B) Mo e W; C) W e Th; D) Ni; E) Cd
e V; F) K e Na; G) K e Na; H) Co, K, Na e V
Observaes complementares: procedimento baseado na digesto por
microondas utilizando base-H2O2-cido.
565
T8
566
T9
Application of Flow-Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry to the Simultaneous
Determination of Arsenic, Antimony,
Tin, Bismuth, Selenium and Tellurium in
Steels
Coedo, A.G. e Dorado, M.T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 9 (10),
1111-1115, 1994
Tipo(s) de amostra(s): ao
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MLS-1200 (Milestone)
Programa de aquecimento: 2 frascos: 360 W - 15 min; 3 frascos: 360 W - 20
min, e 6 frascos: 360 W - 30 min
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 2, 3 ou 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 30% m/v + 2 mL HCl 37% m/v +
0,1 mL HF 40% m/v + 5 mL gua
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As, Sb, Sn, Bi, Se, Te
567
T10
568
T11
569
T12
570
T13
Determination of Trace-Elements in
Food Contact Polymers by
Semiquantitative Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry Performance Evaluation Using
Alternative Multielement Techniques
and in-House Polymer Reference
Materials
Fordham, P.J., Gramshaw, J.W., Castle, L., Crews, H.M., Thompson, D., Parry,
S.J., e Mccurdy, E.D., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (4), 303-309,
1995
(LDPE),
high
density
poly(ethylene)
(HDPE),
poly(ethylene
572
T14
573
T15
Determination of Trace-Elements in
Unalloyed Steels by Flow- Injection
Inductively-Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
Coedo, A.G. e Dorado, T., Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 10 (6), 449453, 1995
Tipo(s) de amostra(s): ao
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): Milestone MLS 1200
Material do frasco: High Pressure Vessels (HPV 80)
Programa de aquecimento: 5 min - 250 W; 10 min - 300 W; 2 min - 0 W; e 10
min - 300 W
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 3
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 7 mL HNO3, 3 mL H2O2 30% m/m, 0,2 mL HF
40% m/v
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Al, Ti, V, Cr, Co, Ni, Cu, As, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Pb, Bi
574
T16
575
T17
576
T18
577
T19
578
T20
579
T21
580
T22
581
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
para
ambos
complementares:
os
procedimentos
de
decomposio
582
T23
Analito(s) determinado(s): Al
584
T24
Tipo(s) de amostra(s): materiais cermicos (m-ZrO2, Al2O3, TiO2, Ca-PSZ, MgPSZ, Y-FSZ, Ce-TZP, Yb-TZP, CeO2-Gd2O3, Mulita, Spinelio, Al2TiO5, BIT, YTZP/Ce, AlN, BN, Si3N4, SiC, BaTiO3, Ca-PT, La-PT, Nd-PT, Sm-PT, Gd-PT, PZT,
PLZT, PMN, '-Sialon)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 -200 mg
Forno de microondas (modelo): forno de microondas, RMS-150 (Floyd, EUA),
com potncia mxima de 600 W
Material do frasco: frascos de decomposio de PFA, mdia presso (mxima
6,8 atm), com volume de 80 mL
Programa de aquecimento: programa 1- etapa 1- 15 min - 180 W; etapa 2 - 10
min - 240 W; etapa 3 - 10 min -180 W
programa 2 etapa 1 - 15 min - 120 W
programa 3- etapa 1 - 15 min - 150 W; etapa 2 - 10 min - 180 W
programa 4- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W; etapa 3 - 10 min
-180 W
programa 5- etapa 1 - 15 min - 180 W; etapa 2 - 5 min - 240 W
programa 6- etapa 1 - 10 min - 120 W; etapa 2 - 5 min - 180 W; etapa 3 - 5 min 120 W
585
586
T25
sistema automtico
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 6
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL de HCl
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): As
588
T26
590
T27
592
T28
-1
CsCl
foi
Analito(s) determinado(s): Al, As, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Ga, In, Li,
Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn
594
T29
595
T30
596
597
T31
598
T32
599
600
T33
602
T34
603
T35
K.D.,
Rhoades,
C.B.,
Jones,
B.T.,
Barnes,
K.W.,
Atomic
604
T36
605
T37
607
T38
608
609
T39
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
as
amostras
611
T40
612
T41
613
T42
614
615
T43
Microwave-Accelerated Dissolution of
Polymers for Molecular Weight
Analysis
Le Blanc, G.N., American Laboratory, 32 (18), 32-37, 2000
616
T44
Microwave Digestion of
Thermoluminescent Aluminium-Oxide
Powders and Determination of Trace
Impurities by Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectroscopy
Molnar, G., Borossay, J., Varga, Z.B., Ballok, M., e Bartha, A., Mikrochimica Acta,
134 (3-4), 193-197, 2000
617
T45
complementares:
Nesse
trabalho
foi
desenvolvido
um
Foram
testados
procedimentos
de
decomposio:
nas
condies
decomposio/fuso
experimentais.Os
alcalina
em
microondas
resultados
no
mostram
garante
que
completa
619
T46
Microwave-Assisted Extraction by
Fast Sample Preparation for the
Systematic Analysis of Additives in
Polyolefins by High- Performance
Liquid Chromatography
Marcato, B. e Vianello, M., Journal of Chromatography a, 869 (1-2), 285-300,
2000
620
T47
621
T48
623
T49
400 W; 2)
para os materiais, com poucas excees. Sendo que a digesto por alta presso
apresentou melhor eficincia que a digesto assistida por radiao microondas
625
T50
626
T51
uma taxa de
627
T52
628
T53
629
T54
631
T55
Microwave-Assisted Extraction of
Polychlorinated Biphenyls and
Polychlorinated Dibenzodioxins From
Fly Ash
Yang, J.S., Lee, D.W., e Lee, S., Journal of Liquid Chromatography & Related
Technologies, 25 (6), 899-911, 2002
632
deteco por UV
Analito(s) determinado(s): PCBs (bifenil polic1orado) e PCDDs (dibenzodioxina
polic1orado)
Observaes complementares: o mtodo de extrao foi otimizado neste
artigo
633
T56
Journal of
da
camada
protetora
as
duas
camadas
foram
analisadas
635
T57
C; etapa 3: potncia 800 W, tempo 15 min, temperatura 180 oC; etapa 4: 30 min
de ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 6 mL de HNO3 65%
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Cd, Cr e Pb
636
T58
2h. Finalmente o extrato foi pesado para calcular, atravs de diferena de pesos,
a quantidade de cera extrada. O rendimento da extrao foi calculado como a
porcentagem de cera extrada em relao do peso de slido seco
Analito(s) determinado(s): cera
637
T59
240 W
potencia por 8 mim, etapa 2: 50 % de energia a 400 W potencia por 4 mim, etapa
3: 50 % energia a 400 W de potncia por 7 min e etapa 4: e 50 % de energia a
-1
400 W de potencia por 7 min (etapa feita depois da adiao de H3BO3 0,055 g ml )
639
T60
641
T61
643
T62
Simultaneous Determination of
Manganese, Iron and Cobalt in Copper
with a Multi-Element Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectrometer
Chiu, C.H., Sung, Y.H., e Huang, S.D., Spectrochimica Acta Part B-Atomic
Spectroscopy, 58 (3), 575-580, 2003
644
T63
complementares:
trata-se
de
estudo
de
planejamento
645
T64
ventilao
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL HNO3 65% v/v e 2 mL H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Cd, Co, Cu, Ni e Zn
646
T65
647
T66
649
T67
650
T68
Microwave-Assisted Volatilization of
Silicon Fluorides for the Determination
of Trace Impurities in High Purity
Silicon Powder and Qurtz by ICP-MS
Ueng, R.L.; Jiang, S.J.; Wan, C.C. e Sahayam, A.C., Analytica Chimica Acta, 536,
295-299, 2005
651
OC1
Determination of Trace-Elements in
Fuel Oils by Inductively-Coupled
Plasma-Mass Spectrometry after Acid
Mineralization of the Sample in a
Microwave-Oven
Bettinelli, M., Spezia, S., Baroni, U., e Bizzarri, G., Journal of Analytical Atomic
Spectrometry, 10 (8), 555-560, 1995
652
OC2
653
654
OC3
hidretos
Tcnica para a determinao: HG-AAS
Analito(s) determinado(s): Sn
Observaes complementares: o mtodo foi proposto para determinao de
Sn por HG-AAS em amostras de leo lubrificante usado, aps digesto da
amostra em forno de microondas. Esse mtodo possibilitou a determinao do
contedo total de Sn nas amostras
656
OC4
657
OC5
OC6
interna < 74 atm. O digerido foi ento diludo com gua ultra pura para a
concentrao desejvel para a anlise (100-200 ng.g
-1
de S total). Para a
ocorram com igual eficincia. Por isso se usou esse procedimento de preparo.
660
OC7
Tipo(s) de amostra(s): NIST SRM 1085 metais pesados em leo, diludo com
SRM 1083
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 100 mg
Forno de microondas (modelo): MES-1000 CEM
Programa de aquecimento: etapa 1 - 237 W, 1,4 atm, 5 min, 120C; etapa 2 427 W, 5,4 atm, 5 min, 140C; etapa 3 - 522 W, 8,2 atm, 5 min, 150C; etapa 4 617 W, 11,6 atm, 5 min, 165C; etapa 5 - 0 W, 1,4 atm, 5 min, 25C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 8
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 5 mL HNO3 70 % v/v + 0,5 mL H2O2 30 %
m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, Pb
661
OC8
662
OC9
gua ultra pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido
por radiao microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de
digesto, as amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL e os
elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
filtro ELPI: Um filtro inteiro foi pesado e colocado dentro de frascos de
decomposio e 3,0 mL de HNO3 60% e 1,0 mL de H2O2 30% m/m foram
adicionados ao frascos. Os frascos foram fechados e colocados dentro de outros
frascos de decomposio, os quais foram completados com 5,0 mL de gua ultra
pura e 1,0 mL de H2O2 30% m/m e o programa de digesto assistido por
microondas foi desenvolvido. Depois de executado o programa de digesto, as
amostras tiveram seus volumes completados para 10,0 mL com gua ultra pura e
os elementos analisados por ICP-OES e ICP-MS
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P,
Pb, Si, Ti, V e Zn
664
OC10
665
OC11
666
OF1
16 mol L-1 em intervalos de 10min. Aps a digesto o frasco foi lavado com HNO3
1 %.
Os reagentes utilizados na digesto esto apresentados com o programa de
aquecimento
Tcnica para a determinao: ICP-OES e GFAAS
Analito(s) determinado(s): Cu, Pb e Ni
667
OF2
M.C.B.,
Cassella,
R.J.,
Carvalho,
M.F.B.,
Santelli,
R.E.,
668
OF3
PC1
Tipo(s) de amostra(s): BCR 279, UIva Iactuca; BCR 60, Lagarosiphon major;
BCR 62, Olea europaea e IAEA V-10
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,5 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81 D (CEM, EUA, Indian Trail, NC) - 600W
Material do frasco: PTFE, presso mxima de 8,2 atm
Programa de aquecimento: etapa 1: 15 min 50 % (300 W); etapa 2: 5 min 0
% (0W); etapa 3: 20 min 85 % 510 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL de HNO3 65 % v/v uma mistura de 8
rnL de HNO3 65 % v/v + 2 ml HCl 37 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras de tecidos
de plantas foram modas em moinho de bolas de gata. Aps liofilizadas as
amostras de plantas foram pesadas diretamente no frasco, sendo adicionado 10
mL de HNO3 ou a mistura de 8 rnL de HNO3 + 2 rnL de HCI. Os frascos foram
fechados com torqumetro e irradiados com microondas. Aps a digesto os
contedos dos frascos foram transferidos para frascos de polipropileno
ajustando o volume para 50 rnL com gua desionizada
Tcnica para a determinao: GFAAS e FAAS
Analito(s) determinado(s): Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb e Zn
Observaes complementares: as amostras de Ulva lactuca digeridas tanto
670
671
PC2
11g
catalisador
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: diluio final: 25,0 mL
Tcnica para a determinao: espectrofotometria de absoro atmica com
gerao de hidreto
Analito(s) determinado(s): As
672
PC3
674
PC4
complementares:
675
PC5
e tipo(s)
676
677
PC6
Tipo(s) de amostra(s): tecido de plantas: NIST 1547 peach, UCD 155 Avocado,
UCD 176 Citrus, UCD 124 Barley Hull e UCD 190 Rice straw
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 0,250 g
Forno de microondas (modelo): MDS-81D (CEM)
Material do frasco: PFA
Programa de aquecimento: 5 min a 40 % de potncia e 8 min a 90 % de
potncia
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 12
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 0,5 mL de HNO3 70 % v/v + 2,0 mL de H2O2
30 % m/m + 150 L de HF 40 % v/v
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
pesadas nos frascos de PFA, os reagentes foram adicionados, os frascos foram
fechados e posicionados no forno e o programa de aquecimento foi iniciado.
Aps o trmino do programa de aquecimento, os frascos foram resfriados por 20
min antes de serem abertos. Em seguida o digerido foi diludo para 15 mL com
678
679
PC7
680
PC8
681
PC9
682
PC10
683
PC11
684
PC12
685
686
PC13
687
PC14
688
PC15
Microwave-Assisted Extraction
Coupled with Liquid Chromatography
Electrospray Ionization Mass
Spectrometry for the Simplified
Determination of Imidazolinone
Herbicides and their Metabolites in
Plant Tissue
Stout, S.J., Dacunha, A.R., Picard, G.L., e Safarpour, M.M., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 44 (11), 3548-3553, 1996
durante 3 min.
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 40 mL de H2O
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: aps a extrao as
amostras foram limpas com cartuchos cromatogrficos
Tcnica para a determinao: LC-ESMS (Liquid Chroamtography/Electrospray
ionization Mass Spectrometry)
Analito(s) determinado(s): imidazolinonas
689
PC16
PC17
complementares:
objetivo
principal
do
trabalho
691
PC18
PC19
694
PC20
Microwave-Assisted Extraction of
Taxanes From Taxus Biomass
Mattina, M.J.I., Berger, W.A.I., e Denson, C.L., Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 45 (12), 4691-4696, 1997
695
PC21
696
PC22
698
PC23
699
PC24
Analito(s) determinado(s): Fe e Pb
701
PC25
Tipo(s)
foram
resfriados
temperatura
ambiente.
Os
digeridos
foram
703
PC26
PC27
e tipo(s)
706
PC28
Tipo(s)
707
PC29
Tipo(s)
708
PC30
709
PC31
710
PC32
711
PC33
712
PC34
de
microondas
(modelo):
procedimento
A,
Milestone
FKV;
713
PC35
Comparison of Microwave-Assisted
Extraction and Waste Extraction Test
(Wet) Preparation for Inductively
Coupled Plasma Spectroscopic
Analyses of Waste Samples
Gonzalez, A.M. e Barnes, R.M., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374 (2),
255-261, 2002
mxima de 100 C
Nmero de amostras tratadas simultaneamente: 15
-1
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 10 mL tampo citrato (0,2 mol.L tampo
cido ctrico a pH 5)
Tcnica para a determinao: ICP-MS e ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Pb, As e Cu
714
PC36
Tipo(s) de amostra(s): turfas e plantas (materiais de referncia GBW 07602 Ramos e folhas de bucha e CRM 670 - planta aqutica)
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 250 mg
Forno de microondas (modelo): autoclave de microondas ultraCLAVE II, MLS
GmbH
Material do frasco: PTFE
o
Programa de aquecimento: etapa 1: rampa Tamb 60 C, 9 min; etapa 2: rampa
o
o
60 125 C, 25 min; etapa 3: rampa 125 - 160 C, 10 min; etapa 4: rampa 160
0,05 - 1 mL de HF e HBF4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: As amostras de turfa
foram secas, modas, homogeneizadas, separadas e armazenadas
Tcnica para a determinao: ICP-MS com nebulizador ultrasnico e
membrana de desolvatao
Analito(s) determinado(s): Terras raras: Ce, Dy, Eu, Er, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr,
Sm, Tb, Tm, Yb
715
PC37
716
PC38
717
PC39
718
PC40
Microwave Sample-Digestion
Procedure for Determination of
Arsenic in Moss Samples Using
Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry and Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry
Niemela, M., Peramaki, P., e Piispanen, J., Analytical and Bioanalytical Chemistry,
375 (5), 673-678, 2003
719
500 mg
mistura foi deixada em descanso por 1 noite, sendo o frasco tampado com
tampa de teflon. No dia seguinte. 3,0 mL de H2O2 foi adicionado mistura e o
programa A foi executado. No entanto, este foi insuficiente para digerir essa
massa de amostra e ento a digesto foi continuada, usando 6 amostras,
executando o programa B no forno MDS-2000. Depois de terminada a digesto,
as amostras foram diludas com gua para 25,0 mL
Tcnica para a determinao: ETAAS e ICP-MS
Analito(s) determinado(s): As
Observaes complementares: os valores de potncia (W) dos diferentes
fornos foram ajustados para o mesmo nvel. Foi observado um resduo branco e
insolvel em todos os digeridos. Na maioria dos casos As foi determinado por
ETAAS diretamente da soluo da amostra. Para a determinao por ICP-MS
todas as amostras foram diludas 1:10 com gua ultrapura e para a anlise de
carbono residual, foram diluas 1:50 com gua destilada
720
PC41
Tipo(s)
de
amostra(s):
compostagem foliar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): 200 mg
Forno de microondas (modelo): microondas com cavidade MLS ETHOS plus,
Milestone
Material do frasco: PTFE
Programa de aquecimento : etapa 1: aumento de temperatura at 80 C em 7
min com potncia de 300 W; etapa 2: aumento de 80 C at 120 C em 8 min e
mantida por 10 min com potncia mxima de 500 W C aumento de temperatura
de 120 C a 220 C em 5 min e mantida por 5 min a uma potncia de 100 W
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): 3 mL de HNO3 + 0,5 mL de e H2O2 30 % m/m
+ 100 L de cido tetratluorobrico
Tcnica para a determinao: espectrmetro de fluorescncia
Analito(s) determinado(s): Sb
721
PC42
Microwave-Assisted Extraction of
Quercetin and Acid Degradation of its
Glycosides in Psidium Guajava Leaves
Huang, J.L. e Zhang, Z.X., Analytical Sciences, 20 (2), 395-397, 2004
722
PC43
Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu
724
PC44
de
microondas
(modelo):
MLS-2000
(Milllestone-FKW,
Sorisole,
Bergamo, Italia)
Material do frasco: Teflon
Programa de aquecimento:
ciclo 1: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2: 0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
400 W, 5 min; etapa 5: 600 W, 5 min
ciclo 2: etapa 1: 250 W, 2 min; etapa 2:0 W, 2 min; etapa 3: 250 W, 5 min; etapa 4:
450 W, 5 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): ciclo 1: 2 mL de H2O2 30% m/m + 8 mL de
HNO3 65 % v/v
purificado + 2 mL de HClO4
Aspectos gerais do procedimento e pr-tratamento: as amostras foram
o
secas a 80 C. Foi realizado o programa do ciclo 1 e no dia seguinte, na mesma
725
726
PC45
C, volume
727
728
PC46
729
PC47
-1
730
PC48
731
732
PC49
733
PC50
734
PC51
736
PC52
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
mtodo
737
PC53
738
PC54
739
PC55
740
PC56
741
PF1
foram determinados
Cu, Zn, As, Se, Co, Cr, Ni e Pb em amostras de plantas ou tecido animal. Um
forno de microondas convencional. Foi utilizado para digesto da matria
orgnica. Foram utilizados 10 mL de mistura cida, HN03/HCI04 (4: 1)
Tcnica para a determinao: FAAS e anlise por ativao neutnica
Analito(s) determinado(s): Cu, Zn, As, Se Co Cr, Ni e Pb
Observaes complementares: todos os trabalhos que empregaram cido
perclrico e forno de microondas caseiro foram descartados, com exceo
desse, por ser o primeiro trabalho a propor o emprego de radiao microondas
para o preparo de amostra
742
PF2
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
utilizaram
um
744
PF3
745
PF4
746
PF5
gerais
do
procedimento
pr-tratamento:
digesto
em
ajustados para 1 mL
Tcnica para a determinao: TXRF (total reflection X-ray fluorescence
spectrometry)
Analito(s) determinado(s): P, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb
Observaes complementares: nesse trabalho foram comparadas as anlises
de suspenso e digesto em microondas utilizando fase vapor. Os resultados
obtidos pela anlise de TXRF foram concordantes para os dois mtodos de
preparo estudados alm de concordarem com os resultados obtidos pela anlise
do digerido por ICP-OES. Os autores concluem que o preparo de suspenses
simplifica o tratamento da amostra e apropriado para medidas por TXRF
748
PF6
PF7
750
PF8
determinado(s):
PAHs:
acenafteno,
acenaftileno,
antraceno,
751
PF9
extrao (para especiao de As) onde pesou-se 0,5 g das amostras secas nos
-1
frascos de digesto com 25 mL da soluo extratora (H3PO4 0,3 moI.L ) e
753
PF10
754
PF11
aquecimento.
Pssego: As amostras foram homogeneizadas pelo uso de um processador de
alimentos e sub-amostras de 10 g foram pesadas nos frascos de extrao. As
amostras foram manipuladas da mesma forma que as de tabaco e processadas
de acordo com o programa de aquecimento descrito acima. Aps a extrao os
frascos foram retirados do forno e resfriados at 38-40 C (abaixo de ponto de
ebulio do CS2). Durante o resfriamento os frascos foram periodicamente
agitados. Aps essa etapa, alquotas de 1 mL do iso-octano foi transferido para o
auto-amostrador do CG
Tcnica para a determinao: cromatografia gasosa com deteco por
fotometria de chama
756
PF12
757
PF13
Microwave-Assisted Extraction of
Ginsenosides From Ginseng Root
Shu, Y.Y., Ko, M.Y., e Chang, Y.S., Microchemical Journal, 74 (2), 131-139, 2003
758
PF14
759
PF15
760
PF16
PF17
762
763
PF18
de
PTFE
(6
frascos),
resultando
em
24
amostras
cada
tratadas
simultaneamente.
764
765
PF19
766
PF20
767
P1
768
P2
769
frascos plsticos.
procedimento 3 - HNO3 HF. A amostra foi pesada no frasco de PTFE e
adicionou-se 1 mL de HF e 2 mL de HNO3. O frasco foi fechado e o programa de
aquecimento 1 foi seguido. Aps resfriamento, a soluo foi diluda para 25 mL
com gua desionizada em frasco plstico. Neste caso, nenhuma estratgia foi
adotada para remover o excesso de HF
Tcnica para a determinao: ICP-OES
Analito(s) determinado(s): Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
Sb, Sr, V, Zn
Observaes complementares: o procedimento 2 foi mais adequado para a
determinao de As, Sb e Hg, enquanto o procedimento 3 apresentou resultados
satisfatrios para os outros elementos
770
P3
771
P4
772
P5
773
P6
774
P7
Comparison of Microwave-Assisted
Digestion Methods and Selection of
Internal Standards for the
Determination of Rh, Pd and Pt in Dust
Samples by ICP-MS
Niemela, M., Kola, H., Peramaki, P., Piispanen, J., e Poikolainen, J., Microchimica
Acta, 150 (3-4), 211-217, 2005
775
Evaluation of a Microwave-Assisted
Extraction Technique for
Determination of Water-Soluble
Inorganic Species in Urban Airborne
Particulate Matter
Sathrugnan, K. e Balasubramanian, R., Analytical and Bioanalytical Cemistry, 381,
1604-1608, 2005
776
P9
Tipo(s) de amostra(s): ar
Massa(s) ou volume(s) de amostra(s): EPA 3052
Forno de microondas (modelo): CEM modelo Mars 5 (Matthews, NC, EUA)
Programa de aquecimento : Programa 1: etapa 1: 0 100 C por 5 min; etapa 2:
100-140 C por 10 min; etapa 3: 140-200 C por 5 min e etapa 4: 200 C por
15 min
Volume(s) e tipo(s) de reagente(s): HNO3 + HF + H2O2 30% m/m
Tcnica para a determinao: ICP-MS
Analito(s) determinado(s): Ag, As, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sb, Sr, Ti, Tl, V e Zn
777
D1
Development of Microwave-Assisted
Drying Methods for Sample
Preparation for Dried Spot Micro-XRay Fluorescence Analysis
Link, D.D., Kingston, H.M., Havrilla, G.J., e Colletti, L.P., Analytical Chemistry, 74
(5), 1165- 1170, 2002
779
D2
780
Analito(s) determinado(s): Li, Na, Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Sr,
Y, Zr, Ba, La, Ce, Nd, Th e U
Observaes complementares: foi proposto um mtodo para determinao de
23 elementos em amostras de papel de diferentes fabricantes. A digesto
assistida por microondas foi utilizada para o preparo das amostras
781
D3
782
D4
783