Universidad de Magallanes

Facultad de Ingeniera
Departamento de Ingeniera Qumica

LABORATORIO N4

MISCIBILIDAD
PARCIAL

Asignatura:
Profesora de
Ctedra:
Profesora de
laboratorio:
Nombre:
Fecha de:
entrega

Fisicoqumica II
Sra. Ruth Ortiz
Srta. Caterina Branchadell
Jaime Verdugo R.
Rodrigo Hurtado F.
20/06/2008

1 INTRODUCCIN
El trmino Miscibilidad se refiere a la propiedad de algunos lquidos para mezclarse a
determinadas proporciones, formando una solucin homognea. En principio, el trmino es
tambin aplicado a otras fases (slidos y gases), pero se emplea ms a menudo para
referirse a la solubilidad de un lquido en otro. Por ejemplo, para sistemas lquido lquido,
se presentan grados de miscibilidad, los cuales son:
[1] Sistemas de miscibilidad ilimitada en los componentes.
[2] Sistemas de miscibilidad limitada la cual depende de la temperatura y es capaz de pasar
a un sistema con miscibilidad ilimitada a una determinada temperatura (Miscibilidad
parcial).
[3] Sistemas de miscibilidad limitada, los cuales, independientemente de la temperatura, no
se produce el paso a un sistema de miscibilidad ilimitada a una presin normal.
El primer grado de miscibilidad constituye ser una mezcla homognea el cual presenta una
sola fase lquida independientemente de la concentracin de los componentes, como por
ejemplo el sistema alcohol-agua, mientras que para el segundo y tercer caso, la mezcla
formada se caracteriza por la aparicin de ms de una fase lquida (Dependiendo de la
cantidad de componentes).
Este laboratorio se centra en los sistemas que presentan el segundo grado de miscibilidad,
es decir, de miscibilidad parcial, en donde al elevar la temperatura de la mezcla hasta una
determinada cantidad, estas fases desaparecen, logrndose un sistema homogneo, es
decir, una miscibilidad completa, especficamente para el sistema fenol agua, al cual, en
distintas concentraciones de fenol en agua, se mide la temperatura en la cual ocurre este
paso de mezcla heterognea a homognea. Los resultados obtenidos sirven para construir la
curva de solubilidad temperaturacomposicin el cual constituye ser el objetivo principal
de este laboratorio.
El presente informe tiene por objetivo general, entregar los datos, resultados y anlisis de la
experiencia de laboratorio para la determinacin de la curva de solubilidad fenol agua.

2 NDICE
Seccin

Pgina

Introduccin....................................................................................................................
Resumen.........................................................................................................................
Objetivos.........................................................................................................................
Teora..............................................................................................................................
Procedimiento Experimental..........................................................................................
Datos y resultados...........................................................................................................
Discusin de resultados..................................................................................................
Conclusiones...................................................................................................................
Recomendaciones...........................................................................................................
Anexos
Memoria de clculo............................................................................................
Bibliografa.........................................................................................................
Nomenclatura......................................................................................................

2
4
7
8
12
14
16
18
19

20
22
22

3 RESUMEN
3.1 OBJETIVOS
Construir la curva de solubilidad (Temperatura Porcentaje en peso de fenol), para un
sistema binario Fenol-Agua y obtener experimentalmente la cantidad de masa de las dos
soluciones a una cierta temperatura.
3.2 TEORA
Sistemas binarios en fase lquida
Cuando el mercurio y el agua se juntan, los dos lquidos permanecen en contacto sin
mezclarse. El mercurio si puede disolverse en agua como el agua tambin lo hace en
mercurio, pero con cantidades muy pequeas de soluto versus cantidades mucho mayores
de solvente, por lo cual, para la mayora de los propsitos prcticos, la cantidad de solucin
formada es despreciable y esta mezcla se considera perfectamente inmiscible. Por otro lado,
si se junta alcohol y agua, ocurre una completa miscibilidad, obtenindose una solucin
homognea en cualquier proporcin de componentes. Al aadir agua a ter, por ejemplo, no
se formar una solucin homognea a cualquier proporcin de los componentes, si no que
hasta cierto punto, en donde la cantidad presente de ter no pueda disolver ms agua o la
cantidad de agua no pueda disolver ms ter. Al llegar a este punto, una adicin de soluto
provocar la aparicin de dos capas, una conteniendo un exceso de agua y otra un exceso
de ter. Por lo tanto, en estos tres casos se representan los tres grados de miscibilidad; (1)
perfecta inmiscibilidad , (2) perfecta miscibilidad y (3) miscibilidad parcial.
Agua y Fenol
Cuando una pequea cantidad de fenol es aadida al agua a temperatura ambiente, se forma
una solucin, y un lquido homogneo se produce. Sin embargo, cuando la concentracin
de fenol alcanza cerca de un 7%, el fenol deja de disolverse, y una mayor adicin de este
ltimo causar la formacin de una segunda fase lquida, la cual consiste en un exceso de
fenol en una pequea cantidad de agua. Si ahora, la temperatura se eleva hasta un
determinado punto, esta segunda fase lquida desaparecer, y una cantidad adicional de
fenol deber ser aadida para producir una nueva separacin de la solucin en dos fases. De
esta manera, al incrementar la cantidad de fenol y observando la temperatura al cual las dos
capas o fases desaparecen, se puede obtener la curva de solubilidad. Para el sistema fenolagua, la solubilidad aumenta a mayor temperatura.
3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento realizado en el laboratorio se puede dividir en 3 partes, las cuales la
primera y la segunda son muy similares salvo por algunas pequeas diferencia.

Primera parte
Pesar, en la balanza analtica, 4 grs aproximadamente de Fenol, lo cual se vertern en un
tubo de ensayo. Agregando al tubo de ensayo 1,7 ml de agua, luego el tubo se le aplicara
calor de forma directa desde un mechero bunsen, luego de que este forme una sola fase, se
le medir la temperatura. Dejando enfriar un poco, hasta que se vuelvan a formar las dos
fases, para as poder volver a tomar la temperatura. Luego se le agregaran 1 ml, 1,3 ml y 2
ml realizando el mismo procedimiento descrito anteriormente para los distintos volmenes
sealados anteriormente.
Segunda parte
Se pesan, en la balanza analtica, 1,8 grs aproximadamente de Fenol, lo cual se vertern en
un tubo de ensayo. Agregando agua, 4,2 ml, el tubo se colocara en un mechero bunsen, para
as hacer que se forme una sola fase. Cuando esta fase se haya formado se le medir la
temperatura. Se deja enfriar un poco, hasta que se vuelva a formar las dos fases, para luego
medir nuevamente la temperatura.
El mismo procedimiento se realiza agregando los distintos volmenes, por separado, 3ml y
9 ml.
Tercera Parte
Se pesan 4 grs de fenol, en la balanza analtica. Se vierten en un baln de precipitado con 6
ml de agua. Al baln de precipitado se le pone en contacto con el mechero bunsen para as
logar alcanzar una temperatura aproximada de 50 C. Cuando se haya alcanzado dicha
temperatura, o aproximadamente, se proceder a abrir la lleva del baln de destilado, para
as separar las 2 fases que se forman en el interior de este. Luego se proceder a pesar el
baln de destilado, que contendr la fase solida, y el matraz Earlenmeyer, que tendr la fase
liquida.
3.4 DATOS Y RESULTADOS
Tabla 3.4.1 Resumen de datos y resultados experimentales

Masa de fenol [grs] Volumen de agua [ml] %w de fenol T1 [C] T2 [C] [C]
4,02
1,7
70,28
38
33
35,5
4,02
2,7
59,82
56
51
53,5
4,02
4
50,12
62
59
60,5
4,02
6
40,12
64
61
62,5
1,804
4,2
30,05
68
62
65
1,804
7,2
20,04
62
58
60
1,804
16,2
10,02
43
40
40

Temperatura
en C

70
60
Puntos de composicin
y temperatura
experimentales

50
40

Lnea de tendencia
(Curva de solubilidad
experimental)

30
20
10
0
0

20

40

60

80

100

Figura 3.4.1 Curva de solubilidad experimental Fenol Agua

Tabla 3.4.2 Resultados de la separacin de fases,

Masas tericas1 [grs] Masas experimentales2 [grs] Error relativo porcentual

Fase 1 4,34
3,89
-10,37 %
Fase 2 5,68
5,43
-4,4%

3.5 CONCLUSIONES
A travs de esta experiencia se puede concluir que se cumplieron los objetivos propuestos
en este laboratorio. Los cuales eran construir una curva de solubilidad, para un sistema
binario lquido parcialmente miscible de Fenol-Agua, y obtener la masa experimental de las
dos soluciones formadas a una cierta temperatura y a una cierta composicin.
Se obtuvo la curva de solubilidad (temperatura v/s composicin) experimental de la mezcla
(lquido-lquido) de fenol y agua se pudo notar que dio muy similar a la curva terica.
Estos errores aunque son mnimos, podran deberse a ciertos factores relacionados con la
manipulacin de los reactivos y al error inherente de los instrumentos.
Lo que se realiz fue que en 2 tubos de ensayo se fueron preparando las mezclas, y la
composicin en fenol se iba modificando simplemente agregando agua al tubo de ensayo.
Esto influye directamente en una distorsin de las composiciones de las mezclas que se
iban obteniendo.

1
2

Obtenidas mediante el procedimiento descrito en la seccin 11.1.2 Masa de soluciones conjugadas.

Obtenidas mediante el procedimiento descrito en la seccin 11.1.2 Masa de soluciones conjugadas.

4 OBJETIVOS
Construir para el sistema binario lquido parcialmente miscible de Fenol-Agua, la curva de
solubilidad (Temperatura Porcentaje en peso de fenol) y obtener experimentalmente la
cantidad de masa de las dos soluciones conjugadas formadas a una determinada
temperatura.

5 TEORA
Sistemas binarios en fase lquida
Cuando el mercurio y el agua se juntan, los dos lquidos permanecen en contacto sin
mezclarse. Estrictamente hablando, el mercurio si puede disolverse en agua como el agua
tambin lo hace en mercurio, pero con cantidades muy pequeas de soluto versus
cantidades mucho mayores de solvente, por lo cual, para la mayora de los propsitos
prcticos, la cantidad de solucin formada es despreciable y esta mezcla se considera
perfectamente inmiscible. Por otro lado, si se junta alcohol y agua, ocurre una completa
miscibilidad, obtenindose una solucin homognea en cualquier proporcin de
componentes. Al aadir agua a ter, por ejemplo, no se formar una solucin homognea a
cualquier proporcin de los componentes, si no que hasta cierto punto, en donde la cantidad
presente de ter no pueda disolver ms agua o la cantidad de agua no pueda disolver ms
ter. Al llegar a este punto, una adicin de soluto provocar la aparicin de dos capas, una
conteniendo un exceso de agua y otra un exceso de ter. Por lo tanto, en estos tres casos se
representan los tres grados de miscibilidad; (1) perfecta inmiscibilidad (mercurio y agua),
(2) perfecta miscibilidad (alcohol y agua) y (3) miscibilidad parcial (ter y agua). En el
primer caso, los componentes al mezclarse no se afectan el uno al otro, y el sistema
permanece sin cambio, con la diferencia que simplemente se tiene una mezcla heterognea.
No existe una diferencia esencial entre el segundo y el tercer caso, ya que de un grado de
miscibilidad al otro se puede pasar cambiando la temperatura. La separacin formal en dos
grupos est basada en relaciones de miscibilidad a temperaturas ordinarias.
Soluciones ideales y la Ley de Raoult
Cuando se busca la razn del porqu algunos pares de lquidos son miscibles en cualquier
proporcin, mientras otros son parcialmente miscibles o completamente inmiscibles, se
encuentra una conexin cercana con la aplicabilidad y la no-aplicabilidad de la ley de
Raoult. De acuerdo a esta ley, la presin parcial de un lquido en una mezcla lquida est
conectada con su presin de vapor en estado puro, a la misma temperatura, por la relacin:
=

(5.1)

Donde es la presin parcial de A, su presin de vapor en estado puro y su fraccin

molar. Si los dos componentes de la mezcla obedecen esta ley, la mezcla se dice que es
ideal. Si la presin parcial de uno de los componentes es mayor que la calculada por la ley
de Raoult, el componente presenta una desviacin positiva, por lo tanto es necesario
tericamente que el otro componente de la mezcla igual presente este comportamiento para
que toda la mezcla sea considerada como desviada positivamente. Cuando estas
desviaciones positivas son muy grandes, ocurre el fenmeno de la miscibilidad parcial.

Miscibilidad parcial o limitada

De acuerdo con la regla de las fases, un lquido puro en contacto con su vapor constituye un
sistema invariante. Por otro lado, si una pequea cantidad de una segunda sustancia es
aadida, la cual es capaz de ser disuelta por la primera, se obtiene un sistema bivariante;
pues hay dos componentes y tal como antes dos fases; la solucin lquida homognea y el
vapor. A temperatura constante, por lo tanto, la composicin de la solucin y la presin de
vapor pueden experimentar cambio; o, si la composicin de la solucin permanece
inalterada, la presin y la temperatura pueden alterarse. Si el segundo componente (lquido)
es aadido en cantidades cada vez mayores, la mezcla permanecer homognea, y su
composicin y presin experimentar continuo cambio; sin embargo, cuando la
concentracin alcanza un valor determinado, deja de producirse una solucin y aparecen
dos fases lquidas (sistema univariante); a una temperatura dada, por lo tanto, la
concentracin de los dos componentes en cada fase, como tambin la presin de vapor,
deben tener valores definidos. A partir de este punto, la adicin de uno de los componentes,
por lo tanto, no afectar las concentraciones o la presin, pero puede solamente causar un
cambio en las cantidades relativas de las fases.
Estas dos fases lquidas pueden ser observadas, una como una solucin del componente I en
el componente II, mientras que la otra como una solucin del componente II en el
componente I. Si la fase vapor se remueve y la presin sobre los dos lquidos se mantiene
constante (a presin atmosfrica), el sistema aun permanecer invariante, y a cada
temperatura le correspondern determinadas concentraciones de los dos componentes en las
dos fases lquidas; y la adicin de exceso de un componente simplemente alterar las
cantidades relativas de las dos soluciones. A medida de que la temperatura cambie, las
composiciones de las dos soluciones cambiarn, y por lo tanto, se obtendrn dos curvas de
solubilidad; una mostrando la solubilidad del componente I en el componente II, mientras
que la otra mostrando la solubilidad del componente II en el componente I. En sntesis, el
aumento o disminucin de la temperatura, puede hacer variar la solubilidad de la mezcla.
Las dos soluciones las cuales a una temperatura dada coexisten (las fases) en equilibrio se
conocen como soluciones conjugadas.
Agua y Fenol
Cuando una pequea cantidad de fenol es aadida al agua a temperatura ambiente, se forma
una solucin, y un lquido homogneo se produce. Sin embargo, cuando la concentracin
de fenol alcanza cerca de un 7%, el fenol deja de disolverse, y una mayor adicin de este
ltimo causar la formacin de una segunda fase lquida, la cual consiste en un exceso de
fenol en una pequea cantidad de agua. Si ahora, la temperatura se eleva hasta un
determinado punto, esta segunda fase lquida desaparecer, y una cantidad adicional de
fenol deber ser aadida para producir una nueva separacin de la solucin en dos fases. De
esta manera, al incrementar la cantidad de fenol y observando la temperatura al cual las dos
capas o fases desaparecen, se puede obtener la curva de solubilidad. Para el sistema fenolagua, la solubilidad aumenta a mayor temperatura.

A medida de que la temperatura se

incrementa, la concentracin de agua en la
capa de fenol, y, similarmente, la
concentracin de agua en la capa de agua,
sern cada vez ms cercanas, hasta que a
una cierta temperatura, las dos soluciones
sern idnticas. En este punto, los dos
lquidos pasan a formar una sola solucin
homognea. Esta temperatura es conocida
como temperatura crtica, y, por
consiguiente, la temperatura a la cual dos
soluciones conjugadas se vuelven idnticas
es conocida como temperatura crtica de la
solucin. La composicin de la solucin a
este punto se llama composicin crtica.

Figura 5.1

La solubilidad mutua entre el fenol y el agua ha sido determinada por un nmero de

investigadores. Los valores obtenidos por anlisis directo para las soluciones conjugadas se
entregan en la tabla 5.1 y se representan grficamente en la figura 5.1. Las composiciones
de un par de soluciones conjugadas han sido unidas por una lnea de enlace. La regin en la
cual coexisten las dos fases lquidas se designa heterognea y la regin en la cual solo
existe una fase se designa homognea.
Tabla 5.1
Temperatura
[C]
2,6
23,9
29,6
32,5
38,8
45,7
50
55,5
59,8
60,5
61,8
65

C1 (Fase 1)
[% en peso de
fenol]
6,9
7,8
7,5
8
7,8
9,7
11,5
12
13,6
14
15
18,5

C2 (Fase 1)
[% en peso de fenol]
75,6
71,2
70,7
69
66,6
64,4
62
60
57,7
55,5
54
50

Al observar la figura 5.1 la temperatura crtica de la solucin es cercana a 66.8 C, pero la

concentracin crtica no es fcil de hallar, ya que la curva es muy plana en la vecindad de
la temperatura crtica.

10

Observando la figura 5.1 es fcil de predecir el efecto de mezclar agua y fenol a cualquier
concentracin y temperatura. Cuando el fenol y el agua se juntan en cantidades y
temperatura representada por un punto en el rea encerrada por la curva de solubilidad, se
producir la formacin de dos capas o fases, mientras que si el punto que representa la
concentracin de la mezcla a una determinada temperatura se encuentra fuera de la regin
encerrada por la curva, se obtiene una sola fase lquida (Solucin homognea).
Una importante pregunta prctica es: dado una determinada composicin de mezcla a una
temperatura, de tal forma, que el punto que la representa cae dentro de la regin
heterognea, Cules son las composiciones de las soluciones conjugadas y cuanta masa
hay presente en cada una? Esta pregunta puede ser contestada dibujando la lnea de enlace a
travs del punto de representacin de la mezcla en forma paralela al eje de composiciones,
y las intersecciones de esta misma lnea con la curva de solubilidad determinarn las
composiciones en cada fase. La siguiente pregunta puede ser respondida grficamente
midiendo las distancias en la lnea de enlace desde el punto representativo de la mezcla
general a los puntos de interseccin con la curva de solubilidad. Luego, la razn entre estos
dos trazos es inversamente proporcional a la razn entre la cantidad de masa en cada fase.
Es de mucha mayor precisin, realizar este procedimiento, en forma aritmtica, aplicando
un balance de masa; por ejemplo, supongamos que se tiene una mezcla de fenol y agua a
38,8C con composicin de mezcla de 50%w, luego, utilizando los datos de la tabla 5.1 se
obtiene que a tal temperatura la composicin de fenol en la fase 1 es de 7,8%w mientras
que en la fase 2 es de 66,6%w:

7,8
66,6
+ 100
= 50
100
100

Donde se obtiene un x=28,3 que corresponden a los gramos de la fase con exceso de agua,
lo que implica, para una muestra de 100 gramos como se supuso, que la fase con exceso de
fenol pesa 100-28,3=71,7 gramos.
Este tipo de diagramas como el de la figura 5.1 no son del todo completos, ya que no
entregan el comportamiento del sistema, ya que cualquier lquido, si es enfriado lo
suficiente solidificar. Exceptuando donde la regin de miscibilidad parcial es limitada por
una curva cerrada, la curva de miscibilidad parcial intersecar eventualmente a
temperaturas bajas con otras curvas que representan la existencia estable de fases slidas.

11

6 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales
- Tubos de ensayos (22mm de Dimetro)
- Matraz Earlenmeyer 250 ml
- Gradilla
- Pocillo de plstico
- Mechero Bunsen
- Embudo de decantacin
- Soporte para Tubo de decantacin
- Esptula
- Pipeta 10 ml graduada
- Propipeta
- Pizeta
Equipos
-

Balanza Analtica
Termmetro [C]

Reactivos
Nombre
Fenol
Agua

Nomenclatura
C6H5OH
H2O

Peso molecular
94 grs/mol
18 grs/mol

Densidad
1 grs/ml

Procedimiento Experimental
El procedimiento const de tres partes, o ms bien, se puede dividir en tres partes, las
cuales pasaremos a describir a continuacin.
Primera Parte
1. Lavar y ambientar los materiales a utilizar.
2. En la balanza analtica se pesan 4 grs, aproximadamente, de Fenol, la cual se coloca
en un pocillo de plstico.
3. Los gramos de Fenol, se introducen en un tubo de ensayo, en el cual se disolvern
con 1,7 ml de agua.
4. El tubo, tendr una mezcla bifsica, se coloca a fuego directamente desde un
mechero bunsen, movindolo continuamente y lento. Cuando este (la mezcla)
cambia de fase (se vuelva monofsica), se le aparta de la llama y se le mide la
temperatura.
5. Movindolo un poco, para que vuelva a tornarse bifsica, se vuelve a medir la
temperatura.
6. Al mismo tubo de ensayo se le vuelve a aplicar calor (desde mechero bunsen), para
volver as repetir el punto 4 (medir su temperatura cuando este cambia de fase).

12

7. Se le agregan al, mismo, tubo de ensayo 1 ml de agua y se repiten los puntos del 3
al 6.
8. Anlogamente para las cantidades siguiente 1,3 y 2 ml de agua.
Este procedimiento es para 70, 60, 50 y 40% en peso respectivamente.
Segunda Parte
1. En la balanza analtica se pesan 1,8 grs, aproximadamente, de Fenol.
2. En un tubo de ensayo, se le agregan los gramos de Fenol, los cuales se disolvern
con 4,2 ml de agua.
3. Al tubo se le aplica calor de forma directa, desde un mechero bunsen, hasta que se
forme una mezcla monofsica, pasa as medir la temperatura a la cual este se formo.
4. Movindolo lentamente, para que baje su temperatura un poco, hasta que se vuelva
a formar dos fases, para as medir su temperatura.
5. Exponindolo al calor directo, desde un mechero, nuevamente para que vuelva a
formarse una sola fase, para medir su temperatura.
6. En el mismo tubo se le agregan 3 ml de agua, para as repetir desde el punto 3 hasta
el 5.
7. Semejantemente se le agregan 9 ml de agua para repetir los pasos del 3 al 5.
El procedimiento anterior es para 30, 20 y 10% en peso respectivamente.
Tercera Parte
1. Se pesan, en la balanza analtica, 4 grs de Fenol, aproximadamente.
2. La masa de fenol se coloca en un tubo de decantacin, para as disolverla con 6 ml
de agua.
3. Con mucha precaucin se comienza a calentar con el mechero, de forma que este
llegue a una temperatura aproximadamente de 50 C.
4. Cuando la mezcla haya alcanzado tal temperatura, se abre la llave de decantacin,
para as dejar caer, por efecto de la gravedad, el liquido en un matraz Earlenmeyer
dejando en el tubo de decantacin el slido.
5. Finalmente se pesa el tubo de decantacin y el matraz Earlenmeyer.
Los clculos para saber cuanto volumen de lquido (agua) se debe colocar para cada
porcentaje en peso de fenol, se explicitan en la seccin de memoria de clculo.

13

7 DATOS Y RESULTADOS
Primera parte: Curva de solubilidad Temperatura Porcentaje en fenol.
La siguiente tabla resume las temperaturas experimentales obtenidas para distintas
composiciones de mezcla.
Tabla 7.1 Resumen de datos y resultados experimentales

Masa de fenol [grs] Volumen de agua [ml] %w de fenol T13 [C] T2 [C] [C]
4,02
1,7
70,28
38
33
35,5
4,02
2,7
59,82
56
51
53,5
4,02
4
50,12
62
59
60,5
4,02
6
40,12
64
61
62,5
1,804
4,2
30,05
68
62
65
1,804
7,2
20,04
62
58
60
1,804
16,2
10,02
43
40
40
La curva de solubilidad experimental, para el sistema fenol-agua generada con los
porcentajes en peso de fenol (%w) y las temperaturas promedio () de la tabla 7.1 es la
siguiente:
Temperatura
70
en C

60
50
40

Puntos de composicin y
temperatura experimentales
Lnea de tendencia (Curva de
solubilidad experimental)

30
20
10

0
0

20

40

60

80

100

Porcentaje en peso de fenol en la mezcla total %w

Figura 7.1 Curva de solubilidad experimental Fenol - Agua

Ver seccin 1.3 Nomenclatura.

14

Segunda parte: Separacin de fases a una determinada temperatura.

Temperatura de separacin: 50C.

Masa de fenol utilizada: 4,0239 gramos.
Volumen de agua en mezcla: 6 ml.
Porcentaje en peso (%w) de fenol en mezcla: 40,14%.

Tabla 7.2 Resultados de la separacin de fases,

Masas tericas4 [grs] Masas experimentales5 [grs] Error relativo porcentual

Fase 1 4,34
3,89
-10,37 %
Fase 2 5,68
5,43
-4,4%

4
5

Obtenidas mediante el procedimiento descrito en la seccin 11.1.2 Masa de soluciones conjugadas.

Obtenidas mediante el procedimiento descrito en la seccin 11.1.2 Masa de soluciones conjugadas.

15

8 DISCUSIN DE LOS RESULTADOS

La siguiente figura corresponde a un grfico comparativo entre la curva de solubilidad
terica y la curva experimental para el sistema fenol-agua:
Temperatura
en C

65

55

Puntos de composicin y
temperatura experimentales

45

Curva de solubilidad terica

35

Lnea de tendencia (Curva de

solubilidad experimental)

25

15
0

20

40

60

80

100

Porcentaje en peso de fenol en la mezcla total %w

Figura 8.1 Grfico comparativo entre curvas de solubilidad experimental - terico

Podemos notar claramente, segn figura 8.1, que al trazarse la mejor curva para los puntos
experimentales, esta resulta similar a lo esperado tericamente, lo cual implica que no
existieron mayores errores que perturbaran en demasa la experiencia en el laboratorio.
Tambin hay que notar que las mximas similitudes se alcanzaron cuando la mezcla
formada est a un 10% y 60% en peso de fenol, y que cuando este sistema est a un 30%, se
obtiene una temperatura crtica mayor a la terica. Cuando se tiene un 40% en peso de
fenol, al contrario, la temperatura a la que se solubiliza la mezcla es menor a lo esperado.
Tales diferencias, aunque son mnimas, podran deberse a ciertos factores relacionados con
la manipulacin de los reactivos y al error inherente de los instrumentos. Un caso, de entre
tantos, podra deberse que aunque en la balanza analtica se pesen x gramos de fenol, nunca
estar esa cantidad exacta de masa en la mezcla formada, ya que al trasladar el mismo fenol
desde el pocillo de plstico al tubo de ensayo, se provocarn prdidas inevitables que
aunque por mnimas que puedan ser, modifican la concentracin de mezcla que se est
asumiendo. Esto afecta directamente en que se obtendrn temperaturas ligeramente
distintas a las esperadas ya que se asumen otras concentraciones.

16

Sin embargo, el factor que en mayor medida pudo haber afectado a la generacin de errores
es el procedimiento experimental utilizado para la preparacin de las mezclas a distintas
composiciones. Lo que se realiz fue que en solo 2 tubos de ensayo se fueron preparando
las mezclas, y la composicin en fenol se iba modificando simplemente agregando agua al
tubo. El problema es que luego de cada vez aadir el agua, la mezcla se calentaba para
poder medir la temperatura a la cual la mezcla comienza a formar una solucin homognea,
y aunque la mezcla no haya sido voltil, de todas formas, se perda agua por evaporacin
inevitablemente. Esto influye directamente en una distorsin de las composiciones de las
mezclas que se iban obteniendo, por lo tanto, las temperaturas obtenidas corresponden a
composiciones ligeramente distintas a las obtenidas, lo cual a la vez produce un cambio en
la curva de solubilidad experimental obtenida.
Cuando se mide la temperatura de la mezcla, con el termmetro, la mezcla se encuentra a
una cierta temperatura T0 (refirase a T0 como cualquier temperatura), luego de aplicarle
calor a travs del mechero bunsen, este (el termmetro) estar a una temperatura T i, menor
a la del tubo de ensayo, ya que ste no se encontraba dentro del tubo cuando a este se le
comenzaba a aplicarle calor, lo cual al introducir el termmetro, para hacer la medicin
correspondiente, enfriar un poco la mezcla, por estar a menor temperatura, lo cual hace
que la medicin de temperatura no sea exacta, tambin hay que decir que la variacin de
temperatura al introducir el termmetro tampoco es enorme, pero tampoco podemos obviar
como dicha consecuencia de que se hayan producido diferencias entre lo terico y lo
experimental.
En la segunda parte, para la separacin de fases a una determinada temperatura y posterior
medida de sus masas, se puede notar la diferencia existente entre lo calculado tericamente
y lo medido experimentalmente (Ver tabla 7.2). El error relativo existente no es tan
pequeo, no tampoco es demasiado diferente (-10,37 % para la fase 1 y -4,4% para la fase
2), se podra decir que es lo esperado. Sin embargo, tal error relativo porcentual, pudo
haber sido incluso menor, debido a que el mtodo de separacin con el embudo de
decantacin no es el mejor, ya que en el momento de separar las fases abriendo la llave, es
muy fcil equivocarse en qu momento se tena que volver a cerrarla, esto, debido a que la
fase inferior cae al matraz en forma muy rpida y a medida que va cayendo la lnea de
separacin entre las dos fases formadas se va borrando, por lo tanto se hace muy difcil
determinar el punto exacto para cerrar la llave. Esto provoca que parte de la masa de una
fase se vaya con la otra fase, producindose una importante distorsin en la cantidad
experimental obtenida para cada solucin conjugada.
Otro factor que pudo haber cambiado las masas de las fases separadas es que cuando era el
momento de retirar el termmetro, cuando ya se alcanz la temperatura determinada, en
este caso 50C, este lleva una cierta cantidad de masa adherida a l.

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9 CONCLUSIONES
A travs de esta experiencia se puede concluir que se cumplieron los objetivos propuestos
en este laboratorio. Los cuales eran construir una curva de solubilidad, para un sistema
binario lquido parcialmente miscible de Fenol-Agua, y obtener la masa experimental de las
dos soluciones formadas a una cierta temperatura y a una cierta composicin.
Se obtuvo la curva de solubilidad (temperatura v/s composicin) experimental de la mezcla
(lquido-lquido) de fenol y agua se pudo notar que dio muy similar a la curva terica.
Estos errores aunque son mnimos, podran deberse a ciertos factores relacionados con la
manipulacin de los reactivos y al error inherente de los instrumentos.
El factor que en mayor medida pudo haber afectado a la generacin de errores es el
procedimiento experimental utilizado para la preparacin de las mezclas a distintas
composiciones.
Lo que se realiz fue que en solo 2 tubos de ensayo se fueron preparando las mezclas, y la
composicin en fenol se iba modificando simplemente agregando agua al tubo. Esto influye
directamente en una distorsin de las composiciones de las mezclas que se iban obteniendo.
En la segunda parte, para la separacin de fases a una determinada temperatura y posterior
medida de sus masas, se puede notar la diferencia existente entre lo calculado tericamente
y lo medido experimentalmente.
Otro factor que pudo haber cambiado las masas de las fases separadas es que cuando era el
momento de retirar el termmetro del baln de destilado, cuando ya se alcanz la
temperatura determinada, este lleva un residuo de masa adherida a l.

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10 RECOMENDACIONES
[1] El procedimiento experimental utilizado se podra haber modificado para la obtencin
de temperaturas a distintas composiciones de mezcla, ya que como se mencion en la
discusin de resultados, al utilizar solo dos tubos de ensayo e ir formando en ellos las
distintas mezclas se puede generar mayores prdidas de agua por volatilizacin, ya que el
mismo tubo de ensayo se expone al calor en repetidas ocasiones. Otra forma de obtener las
temperaturas para los distintos porcentajes de fenol es hacindolo separadamente, esto
quiere decir que cada mezcla de fenol con porcentajes distintos se realiza en un tubo aparte,
lo cual llevara a que el porcentaje de error existente sea menor a cuando se realiza todo en
un solo tubo de ensayo.
Si bien esta forma de procedimiento es ms lenta, se distorsionarn menos las
composiciones de las mezclas formadas, ya que cada tubo se expondr al calor en menos
oportunidades volatilizndose menos agua.
[2] Cuando se necesitaba calentar el tubo de ensayo, se utiliz para no quemarse y
mantenerse lejos del mechero, una pinza de madera, para as ir moviendo el tubo de ensayo
por sobre el mechero bunsen para que este puede cambiar a una solucin homognea. ste
procedimiento no es muy eficaz ya que se utilizaron tubos de ensayo de un dimetro mayor
al adecuado para la pinza mencionada. Ms aun, con el calor, el vidrio se expande y como
se utiliza una pinza pequea para un tubo grande, mayor presin habr sobre el vidrio, lo
cual puede provocar que el tubo se rompa, como as le ocurri a 2 grupos en el laboratorio.
Lo recomendable es simplemente manejar el tubo con un guante cuando se le quiera
exponer a la llama.
[3] Cuando se requera separar las fases, a travs del mtodo de separacin por gravedad, a
la temperatura deseada, la cual era aproximadamente 50C, las fases no se podan
diferenciar muy claramente, ya que a esa temperatura se observaba un color blanco opaco
en una fase, y un color blanco semitransparente en la otra, lo cual impeda poder determinar
con facilidad la lnea de separacin entre las dos fases conjugadas.
Lo recomendable es realizarlo, en lo posible, a una temperatura mayor, para as poder
diferenciar mejor las dos fases formadas, lo cual si ocurra, ya que a mayor temperatura,
mayor es la diferencia de tonalidades entre las dos fases.

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11 ANEXOS
11.1 MEMORIA DE CLCULO
11.1.1 Clculo de la preparacin de soluciones
Los clculos previos, necesarios para realizar esta experiencia, es saber cunto volumen de
agua se necesita para preparar las mezclas.
Se dice que el peso, en gramos, del fenol sea 4. Tambin se establecen los porcentajes, en
peso, del fenol, los cuales son 70%,60%,50% y 40%, para esta primera parte.
Aplicando la definicin de porcentaje en peso:
% =

Donde la masa de la mezcla es la masa del fenol ms la masa del agua.

Para 70%w

4
4 +
1,7143

0,7 =

Considerando que la densidad del agua es de 1 gr/ml, se calcula el volumen de agua a

utilizar.
1,7143
1,7143 1,7

Para calcular cunto volumen se debe ir aadiendo a la mezcla para formar las dems
composiciones en peso de fenol de 60%,50% y 40%, se realiza el mismo procedimiento, al
igual que en la segunda parte, con la diferencia que la masa de fenol total ahora ser 1,8
gramos y se desea obtener porcentajes en peso de 30%, 20% y 10%.
11.1.2 Masa de soluciones conjugadas
Para obtener en forma terica cuanta masa se obtiene en cada fase a 50C, se plantea un
balance de masa para el fenol. De la tabla 5.1, se obtienen las composiciones tericas de
fenol en cada solucin conjugada (Fase 1: 11,5%w de fenol y Fase 2: 62%w de fenol),
mientras que como composicin de mezcla, se considera un 40,14% en peso de fenol
(Concentracin real utilizada) y una masa total de mezcla de 10,0239 gramos. (Los 4,0239
gramos de fenol ms los 6 gramos de agua aadidos). Con estos datos se plantea la
siguiente ecuacin:
= 1 1 + 2 2

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0,4014 10,0239 = 0,115 1 + 0,62 2

(11.1)

Se plantea adems el siguiente balance total:

= 1 + 2
10,0239 = 1 + 2

(11.2)

Realizando un sistema de ecuaciones entre (11.1) y (11.2) se obtienen las masas tericas.
F1=4,34 gramos.
F2=5,68 gramos.
Las masas experimentales de cada fase se obtienen directamente de la diferencia de masas
entre los recipientes (Matraz Erlenmeyer y embudo de decantacin) con las fases y los
mismos recipientes vacos.

Matraz Erlenmeyer vaco=126,8 grs.

Embudo de decantacin vaco=129,33 grs.
Matraz Erlenmeyer con fase 1= 130,69 grs.
Embudo de decantacin con fase 2=134,76 grs.
130,69 - 126,8 = 3,89 grs.
134,76 - 129,33 =5,43 grs.

Masas experimentales:
F1=3,89 gramos.
F2=5,43 gramos.
11.1.3 Determinacin de los puntos para la construccin de curva de solubilidad
Para determinar los puntos que generan la curva de solubilidad experimental, se procedi a
medir en una primera instancia la temperatura de la solucin justo en el momento en que las
dos fases desaparecen formando una sola solucin homognea. Esta temperatura se designa
como T1. Luego, la mezcla homognea se deja enfriar y en el momento en que las dos fases
vuelven a aparecer se mide una segunda temperatura designada como T2.
Por ejemplo, para la composicin de mezcla total 70,28 %w para el fenol, se obtiene un T 1
igual a 33C mientras que T2 resulta ser 35,5.
Con ambas temperaturas se obtiene un promedio:
1 + 2
=
2

21

38 + 33
= 35,5
2
Por lo tanto para una composicin de 70,28 %w de fenol, se obtiene una temperatura de
35,5 C y se grafica el punto P(70,28 , 35,5).
11.2 BIBLIOGRAFA
Pginas de Internet

Sistema fenol agua: http://html.rincondelvago.com/sistema-fenol-agua.html

Definicin de miscibilidad: http://es.wikipedia.org/wiki/Miscibilidad

Libros

Findlay, Alexander. The Phase Rule and its Applications. Estados Unidos: Dover
Publications, Inc., Ninth Edition. Pginas: 90-97.

11.3 NOMENCLATURA
Tabla 11.3.1 Smbolos y su descripcin

C6H5OH
H2O
%w
T1
T2

M
F1
F2
XM
X1
X2
PA
NA

C1
C2

Fenol
Agua
Porcentaje en peso
Temperatura registrada al calentar la mezcla y observar el primer indicio de
solucin homognea.
Temperatura registrada al enfriar la mezcla y observar el primer indicio de
formacin de dos fases.
Temperatura promedio entre T1 Y T2.
Masa total de la mezcla.
Masa de la solucin conjugada 1 o fase 1.
Masa de la solucin conjugada 2 o fase 2.
Composicin en peso de la mezcla.
Composicin en peso de la fase 1.
Composicin en peso de la fase 2.
Presin parcial del componente A.
Fraccin molar del componente A en la fase lquida.
Presin de vapor del componente A puro.
Porcentaje en peso para el fenol en la fase 1.
Porcentaje en peso para el fenol en la fase 2.

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