17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

SNTESE E CARACTERIZAO DE NANOPARTCULAS MAGNTICAS DE

FERRITA DE MANGANS DOPADAS COM Eu3+.

T. G. Diegues1; M. C. F.C. Felinto1; R. L. Camilo1; M. Yamamura1; L. C. Sampaio2;

G.E.S. Brito 3.
Av Prof Lineu Prestes 2242, cep 05508000, So Paulo SP,
thatianadiegues@yahoo.com.br
1
Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares
2
Centro Brasileiro de Pesquisas Fsicas
3
Instituto de Fsica USP

RESUMO
Neste trabalho sintetizou-se e caracterizou-se nanopartculas magnticas de ferritas de
mangans e de ferritas de mangans dopadas com eurpio para aplicao em
biotecnologia. As nanopartculas magnticas de ferrita de mangans, ferrita de
mangans dopadas foram sintetizadas pelo mtodo de co-precipitao partindo-se de
solues de cloreto dos metais (ferro(III), mangans(II) e Eu (III)) e com hidrxido de
sdio, como agente de precipitao. As nanopartculas magnticas foram
caracterizadas por microscopia eletrnica de varredura, espectroscopia de
infravermelho, difratograma de raio-X e curvas de magnetizao. As partculas de
ferrita de mangans apresentaram comportamento superparamagntico, as
nanopartculas dopadas com eurpio so ferrimagnticas.
Palavras-chave: ferrita de mangans, eurpio, nanopartculas e superparamagnetismo.
INTRODUO
As partculas em escala nanomtrica, mais conhecida como nanopartculas, tm
despertado grande interesse nos ltimos anos, devido suas propriedades qumicas e
fsicas nicas, bem como por seu grande potencial em aplicaes tecnolgicas,
industriais, ambientais, biolgicas e mdicas (1).
As nanopartculas magnticas so compostos com propriedades magnticas
incorporados no material polimrico ou no contendo stios ativos e seletivos para ons
ou molculas (trocadores orgnicos inicos)

(2)

, ou ainda pode ser um material

polimrico funcionalizados de acordo com as necessidades do seu processo (3, 4).

Partculas com comportamento superparamagntico tm sido utilizadas
extensivamente em diagnstico e outros campos de aplicao especialmente em
biologia molecular para separao de cidos nuclicos e oligonucleotdeos, em
biologia celular para separao de clulas alvo e organelas celulares

3450

(5, 6)

, em

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microbiologia para a concentrao de microorganismos patognicos

bioqumica para isolar vrias enzimas, lecitinas e anticorpos

(9)

(7,

8)

, em

e em qumica analtica

para pr-concentrao de alvos analticos (10).

A propriedade de superparamagnetismo est diretamente ligada ao tamanho
das nanopartculas magnticas. Somente partculas com dimetro menor que 30 nm
so superparamagnticas. Quanto mais prxima da forma esfrica e maior
uniformidade entre as formas, maior ser a eficincia das nanopartculas com maior
aplicabilidade, seja como ferrofluido, como separador de clulas ou removedor de
poluentes. Sendo assim, o controle do tamanho das nanopartculas durante a sntese
extremamente importante para aplicaes tecnolgicas (11).
Para aplicaes biomdicas prefere-se o uso de partculas que apresentam
comportamento superparamagntico a temperatura ambiente (nenhum comportamento
magntico remanescente quando o campo tirado)

(12)

. Alm disso, aplicaes em

biologia exigem que estas partculas sejam estveis em gua a pH neutro e salinidade
fisiolgica. A estabilidade coloidal destes fluidos depender primeiramente, das
dimenses das partculas que devem ser suficientemente pequenas para que a
precipitao devido a foras gravitacionais possa ser evitada, e segundo no custo e
qumica de superfcie que do origem a ambos, impedimento estrico e repulses
coulmbicas (13, 14).
Existem diversos mtodos de preparao tais como: microemulso, processo
sol-gel, precipitao, evaporao gasosa e cada tipo de sntese determina o tamanho,
a forma e a uniformidade dos tamanhos. Dentre os mtodos de sntese, a
microemulso funciona como um microreator possibilitando o controle do tamanho,
formato e uniformidade das nanopartculas (15, 16).
Neste trabalho sintetizou-se as ferritas de mangans pelo mtodo de coprecipitao e caracterizou-se atravs das tcnicas de espectroscopia de absoro na
regio do infravermelho, difrao de raio-X pelo mtodo do p, microscopia eletrnica
de varredura (MEV) e curvas de magnetizao.
MATERIAIS E MTODOS
Sntese dos ncleos magnticos.
Os ncleos magnticos (ferrita de mangans e ferrita de mangans dopada com
eurpio) foram sintetizadas via reao de co-precipitao de uma soluo contendo os

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sais, cloreto de mangans (II) e cloreto de ferro (III) e para a partcula magntica
dopada com eurpio, utilizou-se uma soluo de cloreto de eurpio (III).
A relao molar obedecida na sntese foi de 1:2 (Mn:Fe) para a partcula no
dopada e 1:2-X:X (Mn:Fe:Eu) sendo X igual a 1% molar de Eu.
s solues contendo os metais foi adicionado hidrxido de sdio, NaOH (5
Mols.L-1) sob agitao para precipitao da ferrita de mangans. Com o intuito de se
obter a magnetizao das partculas, s solues de precipitao foram aquecidas a
98C por 1h sob agitao constante. Aps o tratamento por aquecimento as partculas
foram separadas do licor me por decantao, auxiliado pela utilizao de um m, e
lavadas com H2O destilada, at atingir pH~7, para a remoo de reagentes no
processados. Em uma fase final, as partculas magnticas foram secadas e estocadas
em dessecador para controle de umidade, para posterior caracterizao.
s partculas dopadas com Eu3+ foram tratadas termicamente pela combusto
com acetona.
Caracterizao dos ncleos magnticos.
Os ncleos magnticos foram caracterizados utilizando-se as tcnicas de:
espectroscopia de absoro na regio do infravermelho, difrao de raio-X pelo
mtodo do p, microscopia eletrnica de varredura (MEV) e curvas de magnetizao.
Espectroscopia de absoro na regio do infravermelho
Os espectros de infravermelho foram obtidos usando-se um espectrmetro de
absoro na regio do infravermelho , modelo BOMEN MB102 com transformada de
Fourrier. As amostras foram preparadas usando-se KBr para disperso das mesmas e
os espectros foram registrados no intervalo de 4000 - 400cm-1.
Microscopia eletrnica de varredura
As micrografias eletrnicas de varredura foram registradas em um microscpio
eletrnico de varredura Philips modelo XR-30. As amostras foram pulverizadas sobre
um suporte metlico utilizando-se a tcnica de sputtering, e recobertas com ouro para
obteno da resoluo e contraste adequados.
Difrao de raio-X

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Os difratogramas de Raios X foram registrados em um difratmetro Phillips

modelo X`Pert-MPD usando radiao K (40KV e 4mA) no intervalo de 10 a 70 (2) e
um segundo de tempo de passagem, utilizando o mtodo do p.
Curvas de magnetizao
As medidas de magnetizao foram obtidas em um magnetmetro Princeton
Applied Research, modelo 530. As curvas foram registradas a temperatura ambiente
em um campo magntico de at 10KOe.
RESULTADOS E DISCUSSO
A reao para obteno das nanopartculas de ferrita de mangans (MnFe2O4) e
ferrita de mangans dopada com eurpio (MnFe2O4:Eu3+) so dadas abaixo pelas
equaes A e B, respectivamente:
Mn2+ + 2Fe3+ + OH- MnFe2O4 + 4H2O
Mn2+ + 2-xFe3+ + xEu3+ + 8OH- MnFe2O4:Eu3+ + 4H2O

(A)
(B)

O material obtido pelo mtodo de co-precipitao apresentou colorao preta

com resposta magntica quando exposto ao campo de um im, como mostrado na
Figura1.

Figura 1: Partculas magnticas, quando exposta a um im.

Espectroscopia de absoro na regio do infravermelho
Os espectros de absoro na regio do infravermelho,mostrada na Figura 2,
apresentaram uma banda larga na regio de 3400 cm-1 com um ombro em 3250 cm-1
que foram atribudas ao O-H da gua de hidratao e cristalizao O-H de hidroxilas
ligadas aos metais. A banda em 1630 cm-1 foi atribuda deformao angular da gua
H-O-H. Duas bandas em 1470 e 1340 cm-1 foram atribudas as vibraes angulares

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Fe-O-H na FeOOH tpica da fase goethita

(17)

. Duas bandas sobrepostas de

intensidade mdia foram observadas em 900 e 800 cm-1 e foram atribudas aos
estiramentos 1 e 2 caractersticos das ferritas de mangans.
As bandas na regio de 610 cm-1 foram atribudas ao estiramento CO32- devido
absoro do CO2 na superfcie dos xidos estudados.

1 0 5

n F e

n F e

2
2

O
O

: E u

3 +

In te n s id a d e ( u .a .)

1 0 0
9 5
9 0
8 5
8 0
7 5
7 0
6 5
4 0 0 0

3 5 0 0

3 0 0 0

2 5 0 0

e r o

2 0 0 0

d e

1 5 0 0

o n d a

( c m

1 0 0 0
- 1

5 0 0

Figura 2 Espectros de infravermelho do composto MnFe2O4 e MnFe2O4:Eu3+.

Microscopia eletrnica de varredura
As micrografias eletrnicas de varredura, Figura 3, para os materiais estudados
apresentaram morfologia homognia composta, aglomerados de partculas da ordem
de 2 m na sua maioria e fase cristalina, para ambas as ferritas.

Figura 3 - Micrografias dos compostos (A) MnFe2O4 e (B) MnFe2O4:Eu3+.

Difrao de raio-X

3454

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Na Figura 4 so mostradas os difratogramas de raio-X das amostras obtidas e na

tabela 1 encontra-se identificadas as fases e os valores 2 dos picos correspondentes
aos padres JCPDS das ferritas de mangans.
A comparao entre os valores dos picos centrados em 2 aos difratogramas da
MnFe2O4 e MnFe2O4:Eu3+ com os padres JCPDS das fases identificadas na tabela 1,
mostraram que em ambas as composies de ferrita de mangans estudadas,
identificou-se picos de difrao caractersticos da fase majoritria com estrutura tipo
espinlio MnFe2O4 (JCPDS 10.0319). Foram tambm encontrados picos de fases
secundrias como FeOOH, Fe2O3, Fe(OH)3.
Tabela 1. Valores de 2 dos picos mais significativos dos padres JCPDS das
fases identificadas nas amostras estudadas.
Fe(OH)3
MnFe2O4
Eu2O3
FeOOH
JCPDS 29.713 JCPDS 22.346 JCPDS 10.0319 JCPDS 18.507
41,15
31,9
27,9
45,6
35,05
29,45
29,9
35,2
42,6
42,7
52,95
56,25
56,45
61,75
FeOOH e Fe(OH)3 que esto presentes em menor proporo. Este resultado
corrobora com os dados de infravermelho onde estiramentos atribudos a Fe-O-H
foram encontradas.
Utilizando-se a frmula de Scherrer (18):
d=

0.94
( 2 ) cos

(C)

Onde: o comprimento de onda da radiao em nm, (2) a largura a meia

altura da linha em radianos na escala 2 e o ngulo de difrao.
Foi possvel calcular o dimetro mdio do cristalito calculando-se o dimetro nos
planos 220, 311, 400 e 511. Onde os valore encontrados foram 31 e 39 nm para a
ferrita

de

mangans

para

ferrita

de

respectivamente.

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mangans

dopadas

com

eurpio,

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MnFe2O4
3+

Intensidade (u.a.)

MnFe2O4:Eu

20

40

60

Figura 4 Difratogramas de raios-X dos compostos MnFe2O4 e MnFe2O4:Eu3+.

Curvas de magnetizao
As medidas de magnetizao foram obtidas a temperatura ambiente em um
campo magntico de 10KOe usando uma magnetmetro de amostras vibrantes.
Com o objetivo de se estudar o comportamento magntico dessas partculas
registrou-se as curvas de magnetizao (Figuras 5, 6 e 7) do material. De acordo com
os dados de magnetizao obtidos para a partcula MnFe2O4 observa-se que no h
histerese e uma completa reversibilidade em 300K foi observada. Isto mais
claramente

notado

na

Figura

5B,

corroborando

com

um

comportamento

superparamagntico.
M n F e

:E u

3 +

M a g n e t iz a o ( e m u )

40

20

M a g n e tiz a o ( e m u )

3 9 ,5

3 9 ,0

3 8 ,5

3 8 ,0

3 7 ,5

3 7 ,0
0 , 0 0 0 1 00 , 0 0 0 1 20 , 0 0 0 1 40 , 0 0 0 1 60 , 0 0 0 1 80 , 0 0 0 2 0

1 /O e

-2 0

-4 0

-6 0
-1 0 0 0 0

-5 0 0 0

5 000

10 000

C a m p o m a g n tic o ( O e )

Figura 5 Curva de magnetizao de MnFe2O4:Eu3+.

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J o material dopado com o on eurpio, apresentou comportamento

ferrimagntico onde observou-se magnetizao remanescente (Mr) e coercividade
(Hc). As partculas magnticas apresentam superparamagnetismo quando o seu
tamanho est abaixo do dimetro critico de magnetizao. Um valor aproximado de
dimetro superparamagntico critico, Dsp, para partculas de ferrita de mangans
esfricas pode ser calculado pela expresso (D):
Vs = 21kBT / K

(D)

Onde kB a constante de Boltzmann, K a constante de anisotropia (MnFe2O4 =

0,3 x 105 ergs cm-3) e T a temperatura absoluta. Neste caso, onde T 300K o
dimetro critico de magnetizao Dsp igual a 38,10 para ferrita de mangans.
Um outro parmetro importante para determinar o tipo de aplicao dos materiais
magnticos a sua magnetizao. Devido ao aumento de magnetizao para campo
alto (veja inserido nas figuras 5A, 6A e 7A) o valor de magnetizao de saturao pode
ser obtido atravs da curva de magnetizao versus o inverso do campo, extrapolando
o valor de magnetizao para o valor de 1/H = 0

(18)

. A magnetizao de saturao

encontrada para os materiais estudados esto listadas na tabela 2.

M n F e

M a g n e tiz a o ( e m u )

30
20
10

M a g n e t iz a o ( e m u )

2 9 ,3
2 9 ,2
2 9 ,1
2 9 ,0
2 8 ,9
2 8 ,8
2 8 ,7
2 8 ,6
0 , 0 0 0 1 00 , 0 0 0 1 20 , 0 0 0 1 40 , 0 0 0 1 60 , 0 0 0 1 80 , 0 0 0 2 0

1 /O e

0
-1 0
-2 0
-3 0
-4 0
-1 0 0 0 0

-5 0 0 0

5 0 00

1 0 00 0

C a m p o m a g n tic o ( O e )

Figura 6 - Curva de magnetizao do MnFe2O4.

Tabela 2. Dados de magnetizao em 10KOe, magnetizao de saturao (Ms),
coercividades (Hc) e magnetizao remanescente (Mr).
M10KOe
Ms
Hc
Mr
Comportamento
Amostras
-1
-1
-1
(emu g ) (emu g )
(Oe)
(emu g )
magntico
MnFe2O4
29,85644 29,85644
0
0
Superparamagntico
MnFe2O4:Eu3+ 39,42308 41,15761 82,718 2,162376
Ferrimagntico

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MnFe2O4:Eu3+
9,694816 10,14294 107,06 2,162376
(TT)*
(TT)*: termicamente tratado com combusto em acetona.

Ferrimagntico

As magnetizaes de saturao para os dois materiais estudados so menores

do que o material bulk, MnFe2O4, que 80 emu g-1 (18). O tratamento trmico aplicado
a ferrita de mangans dopada, faz com que a magnetizao de saturao diminuisse,
e um aumento de coersividade e de magnetizao de saturao tambm fora
observados.
Para as partculas superparamagnticas a funo de Langerin

(19)

, descreve a

relao entre a magnetizao em outra dada temperatura e o campo magntico

aplicado. O tamanho da partcula magntica pode ser calculado a partir da curva de
magnetizao prxima da origem usando a expresso E (19).

DMAG = (

18k BT (dM / dH ) 0 1/ 3
)
M B M S

(E)

Onde: KB a constante de Boltzmanm, T a temperatura absoluta em graus

Kelvin, (dM/dH)0 a inclinao da curva de magnetizao prxima da origem, a
densidade da partcula de MnFe2O4 ( = 5,0 g cm-3), Ms a magnetizao de
saturao da partcula e MB o valor da magnetizao de tamanho bulk ou tamanho
macroscpico.
Para os materiais estudados apenas o MnFe2O4 apresenta comportamento
superparamagntico, portanto tornando-se a magnetizao de saturao deste
material e utilizando-se a equao E, e o valor do dimetro de magnetizao 11,5
nm.
Este valor aproximadamente 37% do valor do dimetro cristalito e do Dsp
(dimetro superparamagntico crtico). Essa diferena pode ser resultado da
extrapolao para o calculo de magnetizao de saturao e dos efeitos de superfcie
da densidade da ferrita de mangans usada para o calculo, que pode no
corresponder necessariamente quela da composio de fase, contribuindo para essa
discrepncia.

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3+

MnFe2O4:Eu (queimado)

Magnetizao (emu)

M a g n e tiz a o ( e m u )

9 ,6

10

9 ,4

9 ,2

9 ,0

8 ,8

8 ,6
0 , 0 0 0 1 20 , 0 0 0 1 50 , 0 0 0 1 80 , 0 0 0 2 10 , 0 0 0 2 40 , 0 0 0 2 7

1 /O e

-5

-10

-15
-10000

-5000

5000

10000

Campo magntico (Oe)

B
Figura 7 - Curva de magnetizao do MnFe2O4: Eu3+ queimado com acetona.

CONCLUSES
Neste trabalho descreve-se um mtodo de preparao de ferrita de mangans e
partculas de mangans dopadas com eurpio. As partculas foram caracterizadas por
espectros de absoro na regio do infravermelho usando transformada de Fourrier,
MEV, raio-X pelo mtodo do p e medidas magnticas.
Os resultados de infravermelho e raio-X concordam com a formao da ferrita de
mangans embora outras fases secundrias tambm sejam formadas.
As micrografias mostraram aglomerados homogneos de partculas e menores
do que 2m.
Os

dados

de

magnetizao

concordam

com

um

comportamento

superparamagnetico para MnFe2O4 e ferrimagnetico para a MnFe2O4:Eu3+. O

tratamento trmico contribuiu para o aumento da coercividade do material.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a Fundao de Amparo a Pesquisa do Estado de So
Paulo (FAPESP) ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico
(CNPq), a RENAMI e ao IM2C pelo apoio financeiro. Agradecem tambm aos
laboratrios de MEV-IPEN pelas micrografias.
REFERNCIAS
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3460

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19. CAMILO, R.L. Sntese e caracterizao de nanopartculas magnticas de

ferrita de cobalto recobertas por 3-aminopropiltrietoxissilano para uso com
material hbrido e nanotecnologia. 2006, 187p. Tese ( Doutorado em Tecnologia
Nuclear - Materiais) Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares, IPEN/CNENSP, So Paulo.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MAGNETIC MANGANESE FERRITE

NANOPARTICLES DOPADE WITH Eu3+
ABSTRAT
In this work synthesised and characterized magnetics nanoparticles of manganese
ferrites and manganese ferrites doped with europium for application in biotechnology.
Magnetics nanoparticles of manganese ferrite and manganese ferrite doped were
synthesised by co-precipitation method of chloride solutions of metals (iron (III),
manganese (II) and Eu (III)) with hidroxium of sodium, as precipitation agent. The
magnetics nanoparticles were characterized by SEM, infrared spectroscopy, X-ray and
magnetization curve. Particles of manganese ferrite showed be superparamagnetic and
the nanoparticles dopade with europium are ferrimagnetics.

Key-words: manganese ferrite, europium, nanoparticles and superparamagnetic.

3461