TALLER DE VALIDACIN PARA

LABORATORIOS DE CONTROL DE
CALIDAD DE LA INDUSTRIA
FARMACEUTICA

V.- CRITERIOS PARA LA VALIDACIN DE MTODOS

FISICOQUMICOS

18 de julio del 2013

Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

OBJETIVO
Definir los criterios mnimos para llevar a cabo actividades de validacin de
mtodos que involucren mediciones fisicoqumicas y fsicas cuantitativas y
cualitativas, para confirmar que estos se pueden aplicar correctamente antes de
ser utilizados para ensayos analticos.

viernes, 04 de octubre de 2013

Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

CRITERIO No. 1
Clasificar el mtodo como Normalizado o no Normalizado conforme a lo
siguiente:

Mtodo Normalizado
Normas Oficiales Mexicanas
(NOM)

Normas Mexicanas (NMX).

Farmacopea de los Estados

Unidos Mexicanos (FEUM)

Como segunda instancia:

Mtodos
Oficiales del
AOAC

Pesticide
Analytical
Manual (PAM)

Environmental
Protection
Agency (EPA)

United States
Pharmacopoeia
(USP)

British
Pharmacopoeia
(BP)

American Society
for Testing
Materials (ASTM)

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Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

CRITERIO 2:
Considerar los siguientes parmetros de desempeo de acuerdo al tipo de
mtodo.

viernes, 04 de octubre de 2013

Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

CRITERIO 2:
Considerar los siguientes parmetros de desempeo de acuerdo al tipo de
mtodo.
Tipo de prueba Metodologa
Espectrofotomtrica

Tipo de prueba Metodologa

Espectrofotomtrica
Espectrofotometra UV-Visible
Turbiedad
Absorcin Atmica (AA),
Plasma Inductivamente Acoplado (ICP)

Cromatogrfica

Cromatografa de Lquidos (HPLC),

Cromatografa de Gases (GC),
Cromatografa de Lquidos-Masas (HPLC-MS),
Cromatografa de Gases- Masas (GC-MS)

Potenciomtrica

pH
Aniones y cationes por tcnica de Ion selectivo
Conductimetra

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Criterios para la validacin de mtodos

fisicoqumicos y biolgicos
Tipo de prueba Metodologa

Tipo de prueba Metodologa

Volumtrica

Valoraciones por titulacin (manual y automtica)

Gravimtrica

Prdida por secado

Residuo de ignicin

Fsica
(cuantitativa)

Materia extraa
Densidad relativa
Disolucin
Desintegracin
ndice de refraccin
Rotacin ptica
Punto de fusin
Polarimetra
Espectrometra de Infrarrojo
Variacin de volumen
Uniformidad de dosis
Osmolaridad
Temperatura de fusin
Dispositivos mdicos
Color
Viscosidad
Temperatura de fusin, etc.
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Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

Tipo de prueba Metodologa

Fsica
(cualitativa)

Tipo de prueba Metodologa

Pruebas lmites de cloruros, fosfatos, hierro,
fluoruros,
sulfatos, etc
Metales pesados (cualitativa)
Inhibidores (formaldehdo, sales cuaternarias,
oxidantes,
derivados clorados, etc.

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Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

CRITERIO 4:
Establecer los parmetros finales de desempeo con base al tipo de prueba:

Solo para anlisis a nivel de trazas

(ppm, ppb, ppt).

Solo mtodos cualitativos.

Solo mtodos cuantitativos.

Solo aplica para mtodos no normalizados.

Solo para el anlisis de aniones y cationes

por in selectivo

Nota: Solo para mtodos gravimtricos y

volumtricos la selectividad se sustenta con
los resultados de linealidad, recuperacin,
repetibilidad y reproducibilidad, si estos
cumplen con los criterios de aceptacin
establecidos
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Criterios para la validacin de mtodos fisicoqumicos

y biolgicos

CRITERIO No. 5
Seleccionar el tipo de matriz a evaluar conforme a:
1. La ms solicitada.
2. La ms compleja.
3. Para mtodos generales que apliquen a diferentes matrices; FEUM, Residuos
orgnicos, metales contaminantes, etc. Se debe seleccionar una matriz
representativa por grupo (alimentos, principio activo, tipo de presentacin,
entre otros)
a. Alimentos: lcteos, crnicos, productos de la pesca agua, cereales,
frutas, vegetales, productos de panificacin, miel, productos de
confitera, especias, entre otros.
b. Medicamentos: cpsula, gragea, tableta, suspensin, jarabe,
ungento, colirio, espuma, gel, supositorio, parche, jalea, ovulo, entre
otros.

viernes, 04 de octubre de 2013