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Parte Experimental
Introduo
A espectrometria de absoro atmica com chama
(FAAS) uma das tcnicas analticas mais usadas
e conceituadas para a determinao de cerca de 68
elementos numa variedade de matrizes, sendo uma
ferramenta ideal para trabalhos de rotina em
laboratrios. Trata-se de uma tcnica robusta de
custo instrumental relativamente baixo. No entanto,
est sujeita fontes de erro devido alteraes na
temperatura da chama, composio da chama,
composio da amostra, taxa de aspirao e
nebulizao, entre outras, que podem prejudicar o
desempenho da tcnica analtica. O mtodo da
padronizao interna pode ser utilizado em FAAS
para compensar esses erros melhorando a
qualidade dos resultados analticos. um mtodo
simples e eficiente que consiste na adio de um
elemento de referencia (padro interno) em todas
as solues de anlise. A compensao dos erros
possvel desde que o analito e padro interno sejam
similarmente afetados pelas alteraes nas
condies experimentais. No presente trabalho
proposto o uso de cobalto como padro interno para
a determinao direta de mangans em vinho por
espectrometria de absoro atmica com chama
sequencial. [3]
Prof. Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB
Qumica Analtica Experimental III 2014.2
Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10
Visto do Professor:
triplicata
de
massa (g)
0,2051
0,2057
0,2050
Absorbncia descartada
Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10
Visto do Professor:
Concentrao (g/g)
26,19
21,35
32,82
X = 26,78 g/g
E por fim foram calculados o limite de deteco e o
limite de quantificao.
Limite de deteco (LD): concentrao mnima em
que a espcie deve estar para poder ser
quantificada sem muitos desvios.
LD =
3
a , onde o desvio padro da leitura
LQ = 10 x 0,000789 / 0,1327
LQ = 0,059 mg/L
LQ =
10
a ,
Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10
Visto do Professor:
P1
P2
P3
P4
P5
P6
P7
Volume
(L)
Concentrao
final (mg/L)
Volume
(mL)
Concentra
-o
final
(mg/)
0
50
100
150
200
300
500
0
0,05
0,10
0,15
0,20
0,30
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Zn
(mg/)
0
0,05
0,10
0,15
0,20
0.30
0,50
Co
(mg/L)
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
0,50
Abs
Zn
0,020
0,029
0,061
0,091
0,129
0,169
0,303
Abs
Co
0,009
0,012
0,012
0,012
0,012
0,009
0,013
Abs Zn /
Abs Co
2,22
2,41
5,08
7,58
10,75
18,77
23,30
Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10
Visto do Professor:
Amostra A2:
Abs. Zn / Abs. Co = 1,27
y = 44,274x + 1,1816
1,27 = 44,274x + 1,1816
Fator de Diluio = 2
[Zn] = 1,995 x 10-3 x 2
[Zn] = 3,99 x 10-3 mgL-1 ou 3,99 g/mL
Amostra A3:
Abs. Zn / Abs. Co = 1,00
y = 44,274x + 1,1816
1,00 = 44,274x + 1,1816
x = valor negative ocorreu erro
Concluso
Pode-se concluir que o mtodo de espectroscopia
de absoro atmica na chama, eficaz para se
determinar quantitativamente a presena de
Mangans. Alm de aprender a escolher um
mtodo de calibrao adequado para a anlise,
nesse caso, por via mida. A concentrao
encontrada de Mn foi de 26,78 g/g.
Pode-se concluir que a amostra de cachaa
analisada apresentou uma concentrao de cobre
de 2,298 mg/L, valor aceitvel para a legislao
brasileira. Essa analise foi possvel devido ao uso
da metodologia de calibrao por adio padro,
apresentando resultados confiveis.
Pode-se concluir que usando a metodologia de
padro interno, a analise torna-se bastante
eficiente, uma vez que diminui os erros do prprio
aparelho
utilizado,
obtendo-se
resultados
Prof. Marcos de Almeida Bezerra DQE/UESB
Qumica Analtica Experimental III 2014.2
Data: 12/11/2014
Relatrio N 8,9,10
Visto do Professor: