UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA, INGENIERA Y TECNOLOGA

CTEDRA: QUMICA ANALTICA I

QUMICA
QUMICA ANALTICA
ANALTICA II
(CUALITATIVA)
(CUALITATIVA)
CATEDRTICO: Ing.CIP ANDRS CORCINO ROJAS QUINTO
Estudiante: LLANCO APARCO, Vaneza

SEMESTRE:

IV

HUANCAYO - PER
2011

UNIDAD I
IINTRODUCCION

La qumica analtica cualitativa trata de establecer cules son los

componentes presentes en la sustancia analizada identificando,
mediante la observacin de las propiedades que exhiben los analitos
presentes en las muestras que se analizan.
Dentro de los mtodos qumicos de anlisis cualitativo, hay dos
tendencias; una, utilizar marchas analticas sistemticas, y otra,
utilizar identificaciones directas.
AREAS DEL ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
Los anlisis qumicos cualitativos se realizan por dos grandes
mtodos; mtodo instrumental y el clsico o qumico.
INSTRUMENTALES

Equipos electrnicos
Microscopios
Absorcin atmica espectrofotmetros
HPLC
Cromatografos de gases

NO INSTRUMENTALES
Mtodos por va seca: comprenden los ms comunes e importantes

Por accin del calor por calentamiento fusin mezclados con

fundentes, dan coloraciones
Ensayos de coloracin a la llama (en mechero de bunsen)
Ensayos al soplete
Ensayos a la perla, de brax o carbonato de sodio
Ensayos por sublimacin donde las sustancias
se
descomponen y emiten vapores o gases
Ensayos en muestras gaseosas

Mtodos Por Va Hmeda: Se aplican con muestras liquidas o

soluciones liquidas, en esta clase se encuentran las
determinaciones de iones, cationes y aniones
PROPIEDADES EN LOS ANALISIS QUIMICOS
PROPIEDADES FISICAS:
Estado fsico, solido, liquido, gaseosos, coloidal.
PROPIEDADES FISICO-QUIMICAS
Los mtodos de Identificacin fsico-qumicas estn basados en el
fenmeno fsico que ocurre durante una reaccin qumica, estos
pueden ser:

Colorimetra
conductimetra
UNIDAD II
METODOS DE ANALISIS GRAVIMETRICO

Los mtodos gravimtricos se basan en las mediciones de masa y en

la determinacin de la cantidad de analito buscada mediante el peso
de la sustancia que la contiene. Existen varios tipos de mtodos
gravimtricos los principales son:
Precipitacin que se da precipitando la sustancia con un reactivo y
donde es muy importante el tamao de la partcula, formacin de
precipitados, etc. Tambin est la volatilizacin donde se da la
eliminacin del contenido de agua en una muestra, la
electrodeposicin que es la separacin de la sustancia basada en el
potencial qumico, la fusin y extraccin por solventes, etc.
PRECIPITACIN
Se da precipitando la sustancia con un reactivo y separndolo
para poder
determinar el peso contenido en la
muestra. Las determinaciones gravimtricas se basan en la
separacin del elemento deseado por operaciones de: calibracin,
muestra, disolucin, precipitacin, filtracin, secado, pesaje, clculos
y reporte.
FACTOR GRAVIMETRICO
Est representado por el peso atmico o peso formula de la
sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada
por denominador.
Calculo De Porcentajes: El porcentaje de una sustancia
presente en la muestra puede encontrarse dividiendo entre el peso de
la muestra y multiplicando por 100.

FORMACIN DE PRECIPITADOS
Por Nucleacin: Predominio de precipitado de muchas
partculas pequeas

Por Crecimiento De Partculas: Predominio de precipitado

con menor nmero de partculas pero de mayor tamao
Precipitados Coloidales: Muy pequeos, difciles de de filtrar
de forma convencional.
Coagulacin De Coloides: Por calentamiento, agitacin,
adicin de electrolitos ya que estos poseen carga.
Peptizacin De Coloides: Proceso por el cual un coloide
vuelve a su estado original.
Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestin,
que hace referencia al tiempo de reposo para la formacin de
coloides.
Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamao fcil de
filtrar.
COPRECIPITACION:
Se denomina coprecipitacin cuando al formarse un precipitado, con
ello arrastran o absorben iones extraos.
Existen 4 tipos:
EN EQUILIBRIO
a) Adsorcin en la Superficie : Provoca contaminacin en el
precipitado
b) Formacin de cristales mixtos.: Es una precipitacin
particularmente problemtica por la combinacin de iones de la
solucin.
PROCESO CINTICO
a) Oclusin: Cuando el cristal crece radicalmente, pueden quedar
atrapados iones contaminantes.
b) Atrapamiento Mecnico: Se da en el crecimiento de cristales
muy juntos, ya que en estos se generan grietas que atrapan en
su interior iones contaminantes.
LA REPRECIPITACIN
Forma drstica y necesaria para lograr resultados con una mayor
pureza.
PRECIPITACIN FRACCIONADA

Ocurre cuando en una solucin hay 2 o ms iones que se precipitan

con un mismo reactivo precipitante; depender del valor del producto
de solubilidad para saber cual precipito primero.
ELECTRODEPOSICION
Es la separacin de la sustancia basada en el potencial
electroqumico, Ejemplo la electrodeposicin de los metales de oro,
plata, cobre, etc. Esto se da en una celda electroltica
FUNDICION
Mediante la escorificacin y copelacin de minerales de plata y oro.
La determinacin de xidos de fierro, calcio, aluminio, slice en
muestras de arcilla fundidos en crisoles de alta resistencia y altas
temperaturas.

UNIDAD III
METODOS DE ANALISSIS VOLUMETRICO
La volumetra est basada en la medicin de volmenes, que
consisten en hacer reaccionar estequiometricamente una solucin de
la sustancia cuya concentracin se busca, con un reactivo en solucin
cuya concentracin y forma de reaccionar se conocen (reactivo
estndar).Para la determinacin de la cantidad de un analito en una
solucin se da la titulacin donde se aade un reactivo de
concentracin conocida a la solucin de un analito, para la titulacin
es necesario el uso de indicadores que producen un cambio visual
ntido, ya sea por una modificacin del color o por la aparicin de un
enturbiamiento en la solucin examen, la lista de indicadores es
grande y comprende numerosos compuestos orgnicos.
CLASIFICACIN DE REACTIVOS
1. Grado de Reactivo: La sustancias grado reactivo deben
ajustarse a los estndares mnimos establecidos por el Comit
de Sustancias Reactivas de la Sociedad Qumica Americana.
2. Grado estndar primario: Las cualidades requeridas para un
estndar primario, una pureza extraordinaria y la informacin
sobre su composicin porcentual.
3. Reactivos
para
propsitos
Especiales:
Sustancias
preparadas para una aplicacin en especial, para estos

reactivos se proporciona la informacin pertinente segn el uso

que se pretende.
Reglas para el Manejo de Reactivos y Soluciones
Para un buen anlisis qumico se requiere de reactivos y soluciones
de una pureza establecida, para evitar la contaminacin accidental
de los reactivos y soluciones se deben seguir los siguientes pasos:

Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el

trabajo analtico.
Volver a colocar la tapa original en el frasco inmediatamente
despus de tomar el reactivo.
Tomar lo tapones de los frascos de reactivo entre los dedos.
Nunca regresar a un frasco el exceso de reactivo a menos
que se indique lo contrario.
Jams introducir esptulas, cucharillas o cuchillos dentro de
un frasco con sustancia solida a menos que se indique lo
contrario.
Mantener limpio y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza
del laboratorio.
Respetar el reglamento interno referente a la disposicin de
excesos de reactivos y soluciones.

PREPARACIN DE SOLUCIONES LIQUIDAS

1. Cuando el soluto est en otra solucin mas concentrada:
Se calcula el volumen del soluto a usar en base al volumen y la
concentracin de la solucin requerida, luego el volumen de
solvente necesario hasta completar el volumen total.
2. Cuando el soluto esta en dos o ms soluciones
concentradas o diluidas: Se calcula el volumen de cada una
de ellas de modo que permita obtener el volumen a preparar y
de la concentracin buscada, luego se mezclan.
3. Cuando el soluto est en su forma pura o de pureza muy
alta: Se calcula el peso o volumen segn corresponda del
soluto en base al volumen y concentracin de la solucin
buscada.
4. Preparacin de soluciones buffer o tampn: Una solucin
tampn o amortiguadora es aquella que mantiene un pH casi
constante cuando se le aaden pequeas cantidades de acido o
de base, su accin reguladora se debe a la presencia de un par
acido-base conjugado dbil, que puede actuar como fuente o
sumidero de protones.

UNIDAD IV
OPERACIONES EN EL ANLISIS QUMICO
En el capitulo cuatro se encuentran todas la operaciones de anlisis
qumicos como precipitacin, volatilizacin, secado, destilacin,
dilucin, digestin, centrifugacin, calcinacin, etc.
LIMPIEZA Y MARCADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
Un Anlisis Qumico se realiza comnmente por duplicado o triplicado.
As, se debe marcar cada material que contenga una muestra de
manera que se pueda identificar su contenido. Los matraces, vasos y
algunos crisoles tienen pequeas reas grabadas. Sobre las que se
pueden hacer marcas semipermanentes con un lpiz.
Existen tintas especiales para marcar superficies de porcelana. La
marca se hace permanente en el vidrio por calentamiento a una
temperatura elevada. Se puede usar una solucin de cloruro de Hierro
(III) para marcar, aunque no es tan satisfactoria como la preparacin
comercial. Antes de utilizar cada vaso, matraz o crisol que vaya a
contener una muestra, debe limpiarse perfectamente. El material
debe lavarse con una disolucin detergente caliente y despus debe
enjuagarse, primero inicio con grandes cantidades de agua corriente
y finalmente varias veces con agua desionizada.
El material de vidrio limpio debe cubrirse con una capa uniforme de
agua. En casas muy raros. Necesaria secar la superficie interior del
material de vidrio antes de utilizarlo: el secado es, en el mejor de los
casos, una prdida de tiempo y, en el peor, una fuente potencial de
contaminacin.
Puede utilizarse un disolvente orgnico benceno o acetona para
eliminar pelculas de grasa. Los proveedores tambin venden
preparaciones para eliminar dichas pelculas. Sustancias qumicas,
aparatos y operaciones unitarias en qumica analtica.
MEDICIONES DE MASA
En el trabajo industrial, en donde se analiza un gran nmero de
muestras de materiales similares, es deseable regular el peso de la
muestra de manera que el peso del producto final obtenido,
multiplicado por un factor simple, sea exactamente igual al
porcentaje del constituyente deseado. Debido a esto, y sin mucha

experiencia en pesar con exactitud, es posible tener la muestra

pesada directamente contra una tara, y al mismo tiempo, eliminar
tanto los tediosos clculos necesarios para cada anlisis, como la
posibilidad
de
errores
matemticos.
El clculo del porcentaje de un constituyente deseado en un anlisis
qumico que requiera una determinacin gravimtrica se realiza por
medio de la frmula:

DESECADO
Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con
facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes
de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras
pueden seguirse dos procedimientos: (1) Dejar secar la muestra al
aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a
unos
110
C
(procedimiento
habitual).
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y
despus pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la
prdida de peso por desecacin, que se determina aisladamente.
Como en la desecacin se elimina un constituyente de la muestra (el
agua), los dems constituyentes quedarn en la muestra seca en una
proporcin superior a la que tenan en la muestra original.
Para la obtencin de la muestra, es necesario tener en cuenta algunas
formulas, como la que se muestra a continuacin.

Donde:
Y: es el constituyente analizado.
m.o. y m.d.: muestra original y muestra desecada.
CALENTAMIENTO
Es la operacin donde no se llega a ebullicin, es un Proceso fsico
por el cual una sustancia es sometida a una variacin de
temperatura, con la finalidad de secarla. Se realiza en equipos de
bao mara o con mechero en mechero, cocinilla.

EVAPORACION
La evaporacin es un proceso por el cual una sustancia en estado
lquido pasa al estado gaseoso, tras haber adquirido energa
suficiente para vencer la tensin superficial
La evaporacin es rara pero importante e indispensable en la vida
cuando se trata del agua por que se elimina de la muestra en forma
de vapor, como el caso del
CuSO4.5H2O (azul) se somete a calentamiento obteniendo CuSO4
(blanco) liberando vapor de agua
SEPARACIN SLIDO- SLIDO:
Existen muchas operaciones para separar los precipitados de la
solucin madre estos pueden ser:
CENTRIFUGACIN
Operacin basada en la aceleracin de la sedimentacin de partculas
de una fase de solida por accin de la fuerza centrifuga generada por
un equipo denominado centrifugadora.
FILTRACIN

Filtracin con crisoles gooch: Muchos precipitados se

pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio fritado llamado
tambin crisol de filtracin gooch.
Crisoles para filtracin: No solo sirven como recipientes sino
tambin como filtros. Para acelerar la filtracin se utiliza vacio;
para lograr un buen ajuste entre el crisol y el matraz de
filtracin se utiliza varios tipos de adaptadores de caucho.
Filtracin con papel de filtro: Si se usa papel de filtro y un
embudo cnico, se doblar el papel en cuatro partes iguales,
rasgar una esquina (para ajustarlo bien al embudo), y luego
introducirlo el papel al embudo.
Papel Filtro: Es un medio de filtracin importante. El papel sin
cenizas se fabrica con fibras de celulosas que se han tratado
con acido clorhdrico y acido fluorhdrico para eliminar las
impurezas metlicas y la slice; despus se utiliza amoniaco
para neutralizar los cidos.
Lavado Y Filtracin De Precipitados: Las etapas que
comprende la filtracin de un precipitado analtico son
decantacin ,lavado y transferencia .en la decantacin se pasa
atreves de un filtro la mayor cantidad de liquido sobrenadantes
que sea posible .cuando el flujo cesa la gota del liquido que

queda en el borde de recipiente se recoge con el agitador y se

regresar al recipiente en seguida se adiciona al vaso liquido del
lavado y se mezcla bien con el precipitado se dejar asentar el
slido para despus decantar este lquido atreves del filtro .
Transferencia Del Papel Y El Precipitado De Un Crisol:
Despus que se haya completado la filtracin y el lavado el
filtro y su contenido se debe transferir del embudo a un crisol
que se haya llevado a masa constante.
Decantacin: Operacin que consiste que dejar en reposo para
que se sedimente el slido y el precipitado.

PRECIPITACIN

FORMACIN DE PRECIPITADOS
Por Nucleacin: Predominio de precipitado de muchas
partculas pequeas
Por Crecimiento De Partculas: Predominio de precipitado
con menor nmero de partculas pero de mayor tamao
Precipitados Coloidales: Muy pequeos, difciles de de filtrar
de forma convencional.
Coagulacin De Coloides: Por calentamiento, agitacin,
adicin de electrolitos ya que estos poseen carga.
Peptizacin De Coloides: Proceso por el cual un coloide
vuelve a su estado original.
Tratamiento De Coloides: Mediante el proceso de digestin,
que hace referencia al tiempo de reposo para la formacin de
coloides.
Precipitados Cristalinos: Precipitado de gran tamao fcil de
filtrar.

COPRECIPITACION:
Se denomina coprecipitacin cuando al formarse un precipitado, con
ello arrastran o absorben iones extraos.
Existen 4 Procesos:
EN EQUILIBRIO
c) Adsorcin: Provoca contaminacin en el precipitado

d) Formacin de cristales mixtos.: Es una precipitacin

particularmente problemtica por la combinacin de iones de la
solucin.
PROCESO CINTICO
c) Oclusin: Cuando el cristal crece radicalmente, pueden quedar
atrapados iones contaminantes.
d) Atrapamiento Mecnico: Se da en el crecimiento de cristales
muy juntos, ya que en estos se generan grietas que atrapan en
su interior iones contaminantes.
LA REPRECIPITACIN
Forma drstica necesaria para lograr resultados con una mayor
pureza.
PRECIPITACIN FRACCIONADA
Ocurre cuando en una solucin hay 2 o ms iones que se precipitan
con un mismo reactivo precipitante; depender del valor del producto
de solubilidad para saber cual precipito primero.
SECADO
Consiste en un procedimiento donde los reactivos. Los precitados y el
material de vidrio se secan adecuadamente en una estufa a una
temperatura dependiendo de las sustancias qumicas que se trabajan.
Debe usarse un vaso de precipitados y un vidrio de reloj para
minimizar la contaminacin por polvo durante el secado.
CALCINACIN
Operacin que consiste en eliminar las sustancias orgnicas o separar
las sustancias inorgnicas por medio de la incineracin a altas
temperaturas.

Incineracin Hmeda o Qumica: es un procedimiento para

dejar libre la materia mineral en el papel.

Medicin del volumen

La medicin precisa del volumen tan importante para muchos
mtodos analticos, como la medicin precisa de la masa.

Unidad De Volumen: La unidad del volumen es litro (L), que

se define como el mililitro (ml) es la milsima parte de un litro
que se utiliza cuando el litro representar una unidad de
volumen muy grande.

Efecto De La Temperatura Sobre Las Mediciones De

Volumen: El volumen ocupado por una determinada masa de
un lquido varia con la temperatura. Lo mismo que sucede con
el recipiente que contiende al liquido durante la medicin
Aparatos Para La Medicin Precisa Del Volumen: la
medicin confiable del volumen se realizar con una pipeta, una
bureta y con un matraz volumtrico.

DESTILACIN
Es una operacin que consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasen a ala fases vapor y por
refrigeracin el vapor se recuperar en forma lquida por condensacin.
Los mtodos de destilacin son:
a) Destilacin fraccionada
b) Destilacin simple
DILUCIN
Es una operacin que consiste en diluir una mezcla liquida o un
reactivo qumico concentrado (v/v).en %, parte por millar. Partes por
milln etc.
Ejemplo:
Dilucin (1:1) = 1 volumen de HNO3: 1 Volumen de H2O
DISOLUCIN
Se denominan disoluciones, cuando un soluto se disuelve en un
solvente formando una solucin homognea. La disolucin se acelera
por agitacin o leve calentamiento pues actualmente se usa el
ultrasnico.
DIGESTIN
Es una operacin que se realiza cuando la mayor parte de la muestra
o toda no logra disolverse para formar una solucin, entonces se
emplean condiciones ms vigorosas que consiste en disolver el slido
con un acido, una base, un agente oxidante o por enzimas
ATAQUE QUIMICO
Los reactivos ms utilizados en la descomposicin de muestras
analticas inorgnicas en vasos de reaccin abiertos son los cidos
minerales
Disolventes para el ataque qumico

Acido Clorhdrico:
El acido clorhdrico concentrado es el disolvente por excelencia para
muestras inorgnicas, se utiliza en forma general para disolver
muchos xidos metlicos y suele ser un mejor disolvente de xidos
que los cidos oxidantes.
Acido Ntrico:
El acido ntrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que
disuelve a todos los metales comunes salvo el aluminio y el cromo. En
la mayora de los casos, son productos de su reduccin el oxido
ntrico, oxido nitroso e incluso el amoniaco.
Acido Perclrico:
En caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas
aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por
otros cidos minerales el punto de ebullicin es 150C y su densidad
1.78g/ml.
Acido Fluorhdrico:
A temperatura inferior a 20C, es liquido incoloro, muy soluble en el
agua, fumante y de color irritante ataca a casi todos los metales,
formando fluoruros con todo resisten el Au y el Pt y tambin bastante
el Pb. La accin ms interesante del HF es la que ejerce con los
compuestos de silicio, como la slice o anhdrido silcico y los silicatos.
Agua regia:
Se llama as por su propiedad de disolver al oro, est formado de HCl
y HNO3, la proporcin de estos cidos vara, segn el efecto que se
pretende, de nitrar o bien de clorurar pues por lo general se hacen
entrar tres volmenes de HCl por un volumen de HNO3 ambos
concentrados.
Acido Sulfrico:
Muchos materiales se descomponen y disuelven con H 2SO4
concentrado caliente, que debe en parte su efectividad como
disolverse a su punto de ebullicin alto y su densidad.
Reactivos para Disolver Metales
-El Pb y las aleaciones de estos metales se atacan con HNO3
concentrado (1:3)

-El Cu, Hg, Bi, Ag, se ataca con HNO3 (1:1)

-El Fe.Cr, Ni, se disuelve con HCl
-El H2SO4 concentrado y caliente ataca a todos los metales corrientes
y otros como Hg, As, Bi, Sb, para disolver muestras de minerales
(disgregacin).
-Minerales oxidados: Se disuelven primero con HCl luego se agrega
HNO3 y por ultimo con H2SO4.
-Minerales sulfurados: Se ataca primero con HNO3 luego con clorato
de potasio despus con HCl o agua regia.
-Minerales refractarios: Se realizan mediante la fusin de la muestra
con fundentes alcalinos o cidos, haciendo uso de un crisol de
porcelana.

UNIDAD V
METODOS DE SEPARACIONES ANALITICAS
Pocas tcnicas para mediciones utilizadas en el anlisis qumico son
especificas para una sola especie qumica; como consecuencia, una
parte importante de la mayora de los anlisis se relaciona con
especies extraas que pueden atenuar la seal del analito o producir
una que no se distinga de la que produce un anaito.

ENMASCARAMIENTO
En el enmascaramiento se adiciona un reactivo a la muestra para
inmovilizar, o fijar qumicamente el interferente (complejo), que ya no
contribuya mas ni disminuya la seal del analito.
PRECIPITACIN Y FILTRACIN
En la precipitacin se elimina selectivamente de la solucin el analito
o un interferente en forma de una especie insoluble, es un mtodo
antiguo para el tratamiento de las interferencias en los
procedimientos analticos
DESTILACIN
La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y
condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos

en lquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los

diferentes puntos de ebullicin.
La destilacin se utiliza mucho para separar analitos voltiles de
interferentes no voltiles.
Ejemplos:
Separacin de analitos de nitrgenos de muchas otras especies al
transformar el nitrgeno en amoniaco, que puede destilarse de una
solucin bsica.
EXTRACCIN
Es el grado en el cual los solutos inorgnicos como orgnicos se
distribuyen entre los lquidos inmiscibles.
De manera ideal, la relacin de las actividades para A en las dos fases
debe ser constante e independiente de la cantidad total de A. la
particin de un soluto entre dos fases inmiscibles es un fenmeno de
equilibrio que est gobernado por la ley de distribucin.

En donde los subndices se refieren a las fases acuosas y orgnicas

respectivamente.
La relacin de las actividades de A debe ser constantes e
independientes de la cantidad total de A.

En donde:

son las actividades de A en cada una de las

fases.
As q para el sistemas sencillo descrito en la ecuacin dos . la
concentracin de A que permanece en una solucin acuosa despus
de extracciones con un disolvente orgnico (
ecuacin:

) est dado por la

En donde

es la concentracin de A remanente en la solucin

acuosa despus de la extraccin de V ac ml de la solucin q tenia una

concentracin original de a con i porciones de un disolvente organico

CROMATOGRAFA
Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin
selectiva cuyo objetivo es separar los diferentes componentes de una
mezcla y en algunos casos identificar estos si es que no se conoce su
composicin.