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Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro - UENF

Laboratrio de Qumica Analtica

Experimento 2 Separao de Ctions (Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+)


Cromatografia de Papel
Maximiano Kanda Ferraz
Lucas Csar Oliveira

Campos dos Goytacazes


2011

Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro

Sumrio

1. INTRODUO........................................................................................................3
2. OBJETIVOS.............................................................................................................4
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS............................................................5
3.1 Materiais Necessrios ............................................................................................. 5
3.2 Procedimentos ......................................................................................................... 6
4. RESULTADOS E DISCUSSES..........................................................................9
5. CONCLUSES.......................................................................................................11
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................ 12

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1. INTRODUO

A qumica analtica trata da identificao ou quantificao de espcies ou elementos


qumicos. A anlise quantitativa empregada para se determinar a quantidade de uma espcie
ou elemento qumico numa amostra. Sendo utilizada para a determinao de concentraes,
volumes ou massa da substncia, j a anlise qualitativa empregada quando se pretende
determinar ou identificar as espcies ou elementos qumicos presentes na amostra. Essa ltima
o tipo de anlise feita neste experimento: descobrir os elementos constituintes de uma
amostra B utilizando o a cromatografia em papel.
A Cromatografia consiste numa tcnica de separao dos componentes de uma mistura
homognea com base nas suas diferentes afinidades para serem retidos por um material
estacionrio. A cromatografia uma tcnica de separao que pode ser usada para amostras
diminutas. utilizada como uma tcnica de anlise qualitativa, isto , na identificao de
substncias. A cromatografia baseia-se na distribuio relativa dos componentes da mistura
em duas fases: uma fase fixa (ou estacionria) e uma fase mvel. H vrias tcnicas
cromatogrficas, sendo possvel, de uma forma geral, classific-las consoante a fase mvel
seja lquida (cromatografia lquida) ou gasosa (cromatografia gasosa).
Neste experimento utilizada uma tcnica cromatogrfica simples, sendo a fase mvel
lquida e a fase estacionria constituda sobre um suporte celulsico - papel de cromatografia.
Os componentes da mistura lquida a separar so colocados, em pequenas pores, sobre o
papel de cromatografia, a pequena distncia de um dos lados. A ponta deste lado ento
mergulhada num solvente lquido, que constitui a fase mvel. O solvente que constitui a fase
mvel vai-se deslocando de uma extremidade outra do papel de cromatografia, arrastando os
diferentes componentes da mistura a separar com velocidades distintas, consoante a sua
afinidade com a fase mvel.

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2. OBJETIVOS

O principal objetivo do experimento: Separao de Ctions (Pb2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+)
Cromatografia de Papel foi, como o ttulo indica, utilizar a cromatografia de papel para
identificar os ons que constituem uma amostra desconhecida.
A amostra (que escolhida entre 3 diferentes) constituda de dois desses ctions e o
meio de descobrir quais (no a quantidade de cada um na composio da amostra, apenas a
identificao do componente) atravs da anlise das marcas das substncias feitas no papel
de filtro quando imerso na soluo de HCl e acetona.
As cores reveladas pelos reveladores tambm so parmetros de comparao para
identificao da amostra. A anlise detalhada e a indicao se o objetivo foi ou no alcanado
est na seo Resultados e discusses.

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3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.1 Materiais Necessrios

Individuais:

1 Bquer de 600 ml

1 Vidro de Relgio para o Bquer de 600 ml

Papel de Filtro cortado em 10x20 cm

Lpis

Rgua

Clips

Comum:

1 Proveta de 10 ml

Pipeta Pasteur

2 ml de soluo de HCl 6 mol/l (100 ml)

18 ml de Acetona (de 500 ml)

Solues de cobre, chumbo, nquel, cobalto, e ferro de aproxidamente 0,1 mol/l

Capilar de Vidro

Amostra A, B e C (foi escolhida a B=Co e Fe)

Reveladores:

Soluo de Amnia concentrada

Sulfeto de Amnio 0,1 mol/l (250 ml)

Soluo alcolica de dimetilglioxina 1% (p/v)

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Secador

2 bqueres de 250 ml

lcool

Descarte de Resduos

3.2 Procedimentos

O primeiro passo feito no procedimento experimental foi averiguar se havia o material


necessrio para prosseguir. Aps estar com tudo, com o auxlio da rgua, marcar 6 pontos
eqidistantes no papel de fitro de 10x20 cm, com margem de 2,5x2,5 cm som o lpis (com o
papel deitado). Com isso, pinga-se com o capilar de vidro, cada soluo de ction em um
ponto, formando-se uma mancha circular no maior que 2-3 mm (anotando a sequncia).
Logo depois, a amostra B colocada no 4 ponto da esquerda para a direita. A ordem ficou:
Nquel, ferro, cobre, amostra B, cobalto e chumbo.
Agora necessrio colocar a mistura de 2 ml de HCl 6 mol/l e 18 ml de acetona no
bquer de 600 ml. O HCl e a acetona se encontravam na capela, e foram adicionados com o
auxlio da pipeta Pasteur e da proveta. O volume da soluo fica em torno de 0,5 cm da base
do bquer. Logo depois, cubra-se o bquer com o vidro de relgio e deixa-se parado por um
tempo. Logo depois, enrola-se o papel de cromatografia e prende-se com um clips para ele
ficar de forma circular, conseguindo entrar no bquer.
Colocando-o no bquer, sua base imersa na soluo, fecha-se o bquer com o
vidro de relgio e espera-se a reao ocorrer. A soluo sobe pelo papel, e os ctions tambm
se movem, conforme seu grau de solubilidade naquele solvente. Espera-se a a marca de
subida na soluo chegar at uma atura adequada no papel, por volta de 1 centmetro do topo
do papel.

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Figura 1 Ilustrao do Experimento

Quando chega-se a altura plausvel, retira-se o papel e o clips para poder secar um
pouco o papel de cromatografia. J analisa-se as manchas obtidas. Para melhorar as formas e
as cores das manchas o papel levado a capela para ser utilizado reveladores (reagentes
qumicos que reagem com os ctions, aumentando sua colorao: Primeiramente o hidrxido
de amnio, depois sulfeto de amnio e por ltimo dimetilglioxima.
Os reveladores tratam o papel da seguinte forma: passar o cromatograma em um
bquer de amnia concentrada por 2-3 minutos. A amnia neutralizar qualquer resduo de
HCl restante no papel. Muitos ons formam compostos de coordenao estveis com a amnia
e portanto novas manchas podem aparecer ou mudarem de cor. O mesmo feito com o sulfeto
de amnio. Por ltimo, borrifar uma soluo de 1% de dimetilglioxima em lcool, formando
complexos coloridos em certos metais de transio.
Em cada revelao anotado as transformaes ocorridas, e delineado as formas das
manchas. Ao fim, depois de seco, mede-se a altura em que cada mancha subiu (o d de cada
ction sendo do ponto em quem foi colocado at o meio da mancha de onde subiu, para poder
se calcular o Rf de cada substncia. Por comparao de cores e o Rf, os ons presentes na
amostra foram descobertos.

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Figura 2 Ilustrao do Experimento

O experimento, portanto, se resume da seguinte forma: a mistura aplicada no papel e


mergulhada na mistura das fases lquida e estacionria. A tira de papel de suporte colocada
em um cuba contendo o eluente. Esta fase mvel (solvente) sobe por capilaridade e arrasta a
substncia pela qual tem mais afinidade, separando-a das substncias com maior afinidade
pela fase estacionria. Como a maioria das substncias separadas so incolores, utiliza-se
reveladores.

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4. RESULTADOS E DISCUSSES

Frmulas Utilizadas:
Rf = Distncia do centro de aplicao ao centro da mancha
Distncia do centro de aplicao at o limite da migrao do solvente
Rf = dr/D , onde :
Rf = Fator de retardamento
dr = Distncia de migrao do soluto
D = Distncia de migrao da fase mvel
Parmetro usado frequentemente em cromatografia, o Rf definido como a razo entre a
distncia percorrida pela mancha do componente e a distncia percorrida pela fase mvel (eluente).

Figura 3 Ilustrao do Papel de cromatografia

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Figura 4 Forma como o Rf calculado


Sendo D = 5,85 cm
O clculo dos Rfs ficou :
1 Ni2+ => d=0,5 cm => Rf = 0,0855
2 - Fe3+ => d=3,6 cm => Rf = 0,6154
3 - Cu2+ => d=3,5 cm => Rf = 0,5983
4 Amostra B => d=3,0 cm => Rf = 0,513
5 - Co2+ => d=0,5 cm => Rf = 0,0855
6 - Pb2+ => d=2,8 cm => Rf = 0,4786

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5. CONCLUSES

Com a observao da cromatografia em papel e da anlise do significado das manchas


obtidas (por meio da equao de Rf, das cores e de comparao), pde-se concluir que os
resultados foram pouco satisfatrios, j que o experimento se mostrou apenas parcialmente
correto em seu prposito.
A amostra B, escolhida para o experimento, continha ons ferro e cobalto, porm, a
cromatografia em papel, mesmo utilizando 3 reveladores diferentes, indicou que a amostra B
continha ferro e cobre.
Ou seja, mesmo que os procedimentos feitos sejam submetidos a erros humanos e
experimentais, minimizados pelo manuseio correto e pelas regras de conduta no laboratrio de
qumica, elas cumprem seu propsito em gerar dados prximos ao real, podendo-se analisar,
qualitativamente neste caso, a composio molecular de uma amostra.

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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] DEGANI, A. L. G.; QUEZIA , B. C.; VIEIRA, P. C. Cromatografia, Um breve


ensaio. Qumica Nova Na Escola. 1998, No. 7.
[2] Disponvel em: http://www.explicatorium.com/CFQ7-Cromatografia.php. Acesso em
17/07/2011.
[3] Disponvel em: http://pt.scribd.com/doc/58347299/QUIMICA-ANALITICAINSTRUMENTAL-Lista-de-Exercicios-Cromatografia. Acesso em 17/07/2011.
[4] Disponvel em: http://www.dq.fct.unl.pt/cadeiras/QA/Download/Teoricas/12_
Cromatografia_planar.pdf. Acesso em 17/07/2011.