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MONOGRAFA
-Qumica-
Resumen
El Brosimun Utile o rbol de lechero tpicamente es utilizado como fuente de material para la
construccin y las artesanas, sin embargo, tiene una caracterstica que define su nombre, este
rbol posee una savia blanquecina y espesa. Tal hecho, despert mi curiosidad en esta parte de la
qumica, basndome en la vulcanizacin del caucho natural.
Entonces mi pregunta de investigacin de este ensayo es Existe presencia de enlaces dobles en
el ltex (rbol Lechero) para someterlo a un proceso de vulcanizacin y hacerlo en fase
lquida?.
Para este fin, utilic el espectrmetro IR, que mediante el anlisis del espectro obtenido, logr
predecir la presencia de enlaces dobles en la estructura del ltex a pesar de la complejidad por la
existencia de contaminantes que solapaban las bandas de absorcin, por consiguiente, este no es
un compuesto puro al contrario posee varias sustancias como protenas, ligninas, resinas entre
otras que le conforman. Adems se establece que el espectro del caucho natural tiene estndares
de bandas de absorcin muy diferentes al ltex, por lo tanto se trabaj con un compuesto muy
distinto al caucho natural. Una vez determinado tal caso, se efectu la vulcanizacin en fase
lquida, es decir, con el ltex lquido, pero sin antes efectuar un estudio del contenido de slidos y
no voltiles del mismo, este mtodo es fundamental para la formulacin de los ingredientes del
vulcanizado, consiguiendo satisfactoriamente el producto final en este caso el caucho ya
vulcanizado, comprobando la existencia de enlaces dobles por medio de la vulcanizacin, ya que
para que se efecte tal proceso es necesario su presencia.
As, en un futuro se puede pronosticar la realizacin de procesos de evaluacin mecnica para
establecer si este nuevo polmero es apto para competir con el caucho comnmente usado en la
industria plstica.
-2-
Contenido
CAPTULO
ttulo
pgina
Resumen
ndice
1
Introduccin
Pregunta de Investigacin
3
3.1
3.2
3.3
3.4
4.1
4.2
4.3
4.4
Mtodo
Recoleccin del ltex lquido
Espectrofotmetro IR
Contenido de slidos o no voltiles
Vulcanizacin
Resultados
Anlisis
Interpretacin de resultados
Conclusiones
Evaluacin
Error aleatorio
Error sistemtico
Evaluacin de recursos
Limitaciones y preguntas no contestadas
9.1
9.2
9.3
9.4
10
11
Bibliografa
Apndice I- Lista de aparatos y reactivos qumicos
-3-
1.Introduccin
Captulo I
2.Pregunta de investigacin
Existe presencia de enlaces dobles en el ltex (rbol Lechero) para someterle a un
proceso de vulcanizacin y hacerlo en fase lquida?
3.Antecedentes
3.1
-4-
3.2
Espectroscopia IR
La espectroscopia infrarroja6 es una tcnica que permite la determinacin e
identificacin de un compuesto o analiza la composicin estructural de la muestra.
Tambin es aplicable en el anlisis de polmeros, determinacin de contaminantes
ambientales, la farmacutica, criminalstica y en los distintos campos de la qumica.7 Se
basa en la absorcin de la radiacin infrarroja, es decir, la muestra es atravesada por el
haz de luz infrarroja con el propsito de esperar que las frecuencias vibratorias del
enlace sean iguales a las frecuencias presentes en las ondas electromagnticas del rayo.
Por consiguiente, ocurrir la absorcin de una cantidad de energa de una especfica
longitud de onda en una parte del espectro electromagntico. Segn mi problema de
estudio en este punto se encuentra la importancia del uso de este mtodo
(Espectrofotometra IR), pues las longitudes de ondas del infrarrojo medio8 que van
desde 4000 a 1300 cm-1 admiten la visualizacin de bandas de absorcin que
lgicamente son provocadas por las vibraciones. Esto permite establecer si hay la
presencia de grupos funcionales con enlaces triples o dobles (enlaces aislados).9
Adems de grupos con la presencia de hidrgeno.
3.3
-5-
3.4
Proceso de vulcanizacin
En 1839, el cientfico norteamericano Charles Goodyear descubri la vulcanizacin,
logr combinar el caucho con el azufre bajo la accin del calor. La vulcanizacin es una
reaccin qumica irreversible entre las molculas del elastmero12 y los tomos de
azufre que culmina en una estructura reticulada, esta trasformacin implica el enlace
qumico de las molculas del elastmero con el elemento vulcanizante, en lugares
reactivos de las molculas (dobles enlaces).
El resultado se determina cuando las molculas de caucho quedan prcticamente unidas
entre s a una extensin variable. Produciendo un caucho estable con mejores
propiedades de dureza, resistencia y sin prdida de la elasticidad. Determinando como
un material termoestable. El entrecruzamiento qumico se efecta con el azufre.
A continuacin la estructuracin qumica de la reaccin:
11
-6-
4.Mtodo
[Observar el Apndice 1 para la lista de aparatos y reactivos qumicos]
4.1
4.1.2. Corte Niaval.Tiene los mismos pasos que el sangrado la nica diferencia radica que este
mtodo se efecta con dos personas, una se encarga de hacer un corte en la
parte inferior del niave, que constituye el origen de donde empiezan a brotar
las hojas. Mientras la otra recolecta, este proceso se efecta en menor tiempo
14
-7-
4.2
Espectrofotometra IR
Previamente para aplicar este mtodo la muestra debe estar en estado slido esta es la
diferencia, es decir, deb utilizar el ltex coagulado y no en fase lquida. Ya que en fase
lquida el proceso no es tan eficaz porque el solvente que se utiliza por ejemplo el
tetracloruro de carbono puede intervenir en la resolucin del espectro. Mediante la
esptula se realiz diversos cortes en la cantidad de 50g de la muestra de ltex slido
tratando de conseguir trocitos pequeos de la misma, para someter al secamiento y lograr
una mayor prdida de humedad. La muestra en trocitos coloqu en papel aluminio de
dimensiones (10 x 10) cm, en la estufa y se dej calentar por un tiempo de dos horas a
80. Despus se dej enfriar unos 25 minutos. Luego se extrajo aproximadamente una
cantidad de 0,2 g, sta no es precisa18 porque se realiz manualmente, estirando el ltex
hasta formar una pelcula semitransparente. En el espectrmetro se selecciona la regin
del espectrmetro infrarrojo, especficamente la regin media que va desde 4000 hasta
400 nmeros de onda (cm-1). Se procedi rpidamente a colocar en el porta muestra y se
realiz la lectura, automticamente se corrigi la trasmitancia que estaba opaca ya que la
luz solo atraves el 30%, mediante la correccin se consigue un espectro eficaz. Este
mtodo se efectu en el laboratorio de la facultad de ciencias qumicas de la Universidad
Central del Ecuador, ya que mi colegio no contaba con el espectrmetro infrarrojo. (Se
adjunta certificacin correspondiente)
4.3
4.4
Vulcanizacin
El procedimiento es el siguiente, primero se calcul de acuerdo a la formulacin
preestablecida la cantidad de cada reactivo para una carga total final de 20 g. Luego los
componentes fueron mezclados mediante un agitador magntico durante media hora a
temperatura ambiente. Se transfiri la formulacin a un mol de caja petri.
Progresivamente fue calentado a 60 en una estufa durante tres horas. Se retir la
18
La cantidad no es precisa porque se efectu aproximadamente sin someterle a la balanza analtica ya que
si se realizaba este proceso y al ser la muestra elstica se perdera la pelcula fina, que es fundamental para
la eficacia de la transmitancia.
-8-
muestra de la estufa para elevarlo a una temperatura de hasta 150. Una vez que la
estufa alcanz los 150, se introdujo la muestra a vulcanizar durante 5 minutos.
Transcurridos los cinco minutos se obtuvo el producto ya vulcanizado.
-9-
95
100,0
85
80
75
70
65
3933,49
3841,26
3600
3753,07
3712,94
3807,01
3855,88
3892,61
60 3906,11
55
%T 50
45
40
35
30
25
20
15
10
3,2
4000,0
3338,31
3200
2324,19
2313,66
2332,57
2000
2032,80
2175,69
2498,33 2262,61
2417,40
2346,12
2375,33
2400
1800
1708,14
cm-1
1600
1400
1445,85
1373,95
1200
1272,43
1000
1098,041003,16
1178,19
1127,08
1052,83
1026,64
2800
886,01
799,49
827,98
800
713,74
621,05
600
-10-
90
Captulo II
5.Resultados
7
3
2
5
3
0
0
400,0
Ensayo
0,4998
0,3588
0,5563
0,0565
15,75
0,4851
0,4109
0,5474
0,0623
15,16
0,4841
0,2382
0,5208
0,0367
15,41
15,44
19
Es la diferencia de la masa final menos la masa del papel aluminio, es la masa del polmero sin agua ni
sustancias voltiles.
-11-
pHR(*)
Caucho natural
100,00
Negro de humo
30,00
Aceite parafnico
11,58
cido esterico
2,00
Antioxidante
1,50
0,75
Azufre
2,25
xido de Zinc
4,00
(*) Partes en peso de cada uno de los componentes de una formulacin relativa a 100
partes en peso del polmero o polmeros presentes en la formulacin.
6.Anlisis
El estudio del ltex del rbol de lechero se inici con la comprobacin de la existencia de
enlaces dobles, con lo que mediante la grfica de la seccin 1 se logr analizar los grupos
funcionales con sus respectivas bandas de absorcin.
Grupo Funcional
Alquilo
3030-2855
1485-1415
Carbonilo
1720-1701
Puente de hidrgeno
2650-2385
Insaturacin
1640-1640
1485-1440
975-950
755-675
850-800 (posible insaturacin conjugada)
-12-
M final M papel
% slidos
x100%
M muestra
Primer ensayo:
0,5563 g 0, 4998 g
% slidos
x100% 15, 75%
0,3588 g
Segundo ensayo:
0,5474 g 0, 4851g
% slidos
x100% 15,16%
0, 4109 g
Tercer ensayo:
0,5208 g 0, 4841g
% slidos
x100% 15, 41%
0, 2382 g
Los clculos permitieron analizar que por cada 100 g de muestra hay el porcentaje de
15,44% de compuestos no voltiles (15,44 g) que ya fue considerado como caucho y el
84,56% son compuestos voltiles, incluidos el agua y otras sustancias.
-13-
2, 00 pHR 100%
% cidoEsterico pHR
1,32%
152, 08 pHR
1,50 pHR 100%
% Antioxidante pHR
0,99%
152, 08 pHR
0, 75 pHR 100%
% MBTS pHR
0, 49%
152, 08 pHR
2, 25 pHR 100%
% Azufre pHR
1, 48%
152, 08 pHR
4, 00 pHR 100%
%xidoZinc pHR
2, 63%
152, 08 pHR
Una vez sacados los porcentajes se prosigui a calcular la cantidad de gramos que se utiliz,
teniendo como referencia que la carga total que se obtendr de caucho vulcanizado ser de
20 g, es decir, cual es la cantidad individual de ingredientes que se debe mezclar para
conseguir 20 g del producto final. Para este fin se realiz las siguientes operaciones bsicas:
20 g 65, 75%
Cauchog
13,15 g
100%
-14-
20 g 19, 73%
NegroHumog
3,95 g
100%
20 g 7, 61%
AceiteParafnicog
1,52 g
100%
20 g 1,32%
cidoEstericog
0, 26 g
100%
20 g 0,99%
Antioxidanteg
0, 20 g
100%
20 g 0, 49%
MBTS g
0, 098 g
100%
20 g 1, 48%
Azufreg
0,30 g
100%
20 g 2, 63%
xidoZincg
0,53g
100%
100 g 13,15 g
LtexLquidog
85,17 g
15, 44 g
En sntesis:
Componente
pHR
%pHR
Cantidad para 20
g/g
Caucho
Negro de Humo
Aceite Parafnico
cido Esterico
Antioxidante
MBTS
Azufre
100,00
30,00
11,58
2,00
1,50
0,75
2,25
65,75
19,73
7,61
1,32
0,99
0,49
1,48
13,15
3,95
1,52
0,26
0,20
0,098
0,30
-15-
Cantidad de
muestra (Ltex
Lquido)/g
85,17
xido de Zinc
4,00
2,63
0,53
Suma Total
152,08
100
20
Tabla 2: Formulacin y cantidades de los ingredientes para el proceso de vulcanizacin.
7.Interpretacin de resultados
Ahora explicar los resultados e interpretar cada uno de ellos, observando el espectro de
ltex del rbol de lechero seccin 1, pude notar que cada banda de absorcin corresponde
a un grupo funcional especfico, es decir, que cada rango de la banda ya est determinado
por un grupo.
As, hay la presencia de un grupo alquilo (3030-2855 y 1485-1415), grupo carbonilo (17201701), puente de hidrgeno (2650-2385), estas son las bandas caractersticas para la
presencia de los dobles enlaces, sin embargo, no se pudo establecer la distribucin, para esto
se requiere una tcnica muy avanzada como es la resonancia magntica hecho que est fuera
de mi alcance. La muestra en s no es un compuesto puro, ya que la savia posee otros
compuestos como protenas, resinas, ceras, lignina entre otros, esto provoca que varios
contaminantes no permitan visualizar las bandas de absorcin correctamente.
Por otro lado, la muestra se puede someter a un proceso de purificacin para un mejor
anlisis, para este fin se puede usar algunos mtodos como la cromatografa en columna que
va separando por fases o la eliminacin de determinados compuestos mediante la extraccin
por solventes, tambin se puede utilizar la destilacin aunque no es muy factible y viable por
la razn de que los compuestos no son voltiles en este caso el caucho no es voltil por el
alto peso molecular, ya que son polmeros con gran cantidad de monmeros.
La insaturacin indica la presencia de dobles enlaces que tienen las siguientes bandas (16401640, 1485-1440,975-950, 755-675 y 850-800) la corta diferencia entre las mismas me
permiti suponer que efectivamente hay la presencia de enlaces dobles pero conjugados en el
espectro, ya que las bandas de absorcin pueden estar solapadas una encima de otra por la
cantidad de compuestos presentes en la muestra, por ejemplo en la banda de 850-800 puede
haber una posible insaturacin conjugada, esto se refiere a la secuencia enlace doble-enlace
simple-enlace doble y as sucesivamente. Este es un compuesto muy complejo, por la razn
de la gran cantidad de componentes que lo forman que no permiten una visualizacin
concreta de las bandas de absorcin.
Lamentablemente, este espectro es totalmente diferente al del caucho natural, porque no se
puede comparar sus bandas de absorcin con la obtenida. Teniendo claro que para el proceso
de vulcanizacin se requiere necesariamente de la presencia de dobles enlaces. El azufre se
encuentra en forma de anillo de ocho tomos (S8), que por medio de la temperatura o
acelerantes activados por el xido de zinc el anillo se abre en fragmentos, reaccionando con
-16-
los dobles enlaces del slido (caucho), dando lugar al entrecruzamiento.22 Tomando en
cuenta la posible presencia de enlaces dobles se someti al ltex al proceso de vulcanizacin.
Para eliminar algunos componentes de la muestra se calcul el contenido de slidos
seccin 2, estableciendo que solo el 15,44% es caucho y el 84,56% son compuestos
voltiles, este clculo fue muy importante porque ayud a determinar la cantidad de muestra
que debe mezclarse con los dems ingredientes de la formulacin fundamental para la
vulcanizacin
El proceso de vulcanizado se realiz en una fase lquida con la intervencin de algunos
ingredientes seccin 3 como el azufre que es el vulcanizante ms importante para el
caucho. El negro de humo es una carga clara que da el color negro al caucho. El mercapto
benzo tiazol disulfuro confiere al compuesto un mayor tiempo de induccin. Tambin hay la
intervencin del xido de zinc y cidos estericos estos permiten activar el sistema de cura.23
Por ltimo, el aceite parafnico para evitar los residuos. Estos ingredientes se mezclan con
los valores de la cantidad preestablecida de la formulacin para una carga total final de 20 g
y se someti al proceso de vulcanizacin. Sin embargo no logr obtener los 20 g de caucho
vulcanizado sino 19,45 g, esto fue por errores accidentales en la hora de efectuar el proceso,
determinando a la cantidad perdida como insignificante, resultando un xito la
vulcanizacin. El caucho obtenido caractersticamente es de color negro brilloso, elstico,
resistente, en superficies secas tienen gran nivel de friccin, contrariamente sucede en
superficies hmedas.
8.Conclusin
Captulo III
-17-
9.Evaluacin
9.1
Error aleatorio
Las cantidades medidas para el clculo del contenido de slidos o no voltiles pudieron
estar sujetas a un error aleatorio. La masa de la muestra Ltex Lquido + NH4OH y
del papel aluminio estuvo sujeto a un error aleatorio de 0,0005g, los ingredientes de la
formulacin24 tuvieron un error aleatorio de 0,05 g considerando que el nmero de
repeticiones fueron del 30% entonces el error aleatorio no es factor para explicar algn
tipo de incertidumbre o variacin.
9.2
Error sistemtico
El mtodo utilizado para analizar el espectro fue limitado, ya que fue difcil visualizar
las bandas por medio de la observacin, teniendo una incertidumbre considerable en
este aspecto, sin embargo se intent solucionar el error por medio de la comparacin
con los datos bibliogrficos. Para una futura investigacin se recomienda evitar este
error realizando un anlisis computarizado y con el programa adecuado, as habr la
posibilidad de profundizar gravitatoriamente en la investigacin.
9.3
Evaluacin de recursos
Puesto que los libros son ms confiables que las pginas web, en esta investigacin se
tuvo la limitacin de esta ndole, al no poder tener la facilidad de utilizar este recurso,
pues las bibliotecas de la localidad carecan de informacin relacionada con el trabajo y
lo poco que se encontr no era materia sustancial para mi investigacin. Sin embargo,
la incertidumbre de usar la informacin de las pginas web fue reducida mediante la
bsqueda de los contenidos de una pgina web en al menos otro sitio independiente al
mismo para verificar la similitud del conocimiento. Por ejemplo, para buscar la
informacin de la Espectroscopia IR se busc en cuatro sitios web antes de que la
informacin original sea digna de confianza. No obstante, algunos sitios posean
informacin que era cuestionable. Tambin se tom como base la tesis doctoral del Dr.
Ivn Chango que es indita con gran influencia bibliogrfica y experimental.
9.4
24
El caucho, el negro humo, aceite parafnico, antioxidante, cido esterico, xido de zinc, MBTS y el
azufre.
-18-
10.Bibliografa
Tesis:
CHANGO J. Estudio de la influencia de la concentracin del acelerante y el azufre
en las propiedades mecnicas del caucho natural vulcanizado. Tesis Doctoral
indita. Quito, Universidad Central del Ecuador. 2007.
Pginas web:
Anlisis de Alimentos. Fundamentos y Tcnicas.
http://es.scribd.com/doc/42854211/5/Metodo-por-secado-de-estufa. [20 de Febrero,
2012]
Catlogo de la biodiversidad de Colombia.
http://www.siac.net.co/sib/catalogoespecies/especie.do?idBuscar=351&method=disp
layAAT. [20 de Febrero, 2012]
-19-
-20-
11.Apndice I
1.Aparatos y reactivos
Para la investigacin, se utiliz diferentes aparatos y reactivos dependiendo del
procedimiento.
Para la recoleccin del ltex lquido
Machete
Vaso recolector/ 100cm3
Jeringuilla 1ml/cc
Papeles indicadores
Hidrxido de amonio concentrado25/10ml
Para la espectrofotometra IR
Esptula
Papel aluminio, (10x10)cm
Estufa
Espectrmetro Infrarrojo de transformada de Fourie
Ltex slido, 50g
Para el contenido de slidos y no voltiles
Papel aluminio (15x7)cm
Balanza analtica precisin 0,0001
Estufa
Desecador
Muestra Ltex lquido + NH4OH /0, 50g
Para el proceso de vulcanizacin
Agitador magntico
Caja Petri
Estufa
Ltex lquido/ 85,17g
Negro de humo/ 3,95g
Aceite parafnico/ 1,52g
cido esterico/0,26g
Antioxidante/0,20g
MBTS/0,098g
Azufre/0,30g
xido de zinc/0,53g
25
Esta cantidad fue utilizada en las diferentes recolecciones del ltex lquido.
-21-
-22-