Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin

de Mohr
Objetivos

Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin usando el

mtodo de Mohr para la determinacin de la concentracin de cloruros en una
muestra acuosa de sal de mesa.
Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en
volumetra mediante la experimentacin en el laboratorio.
Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento
estadstico de errores, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados
obtenidos.

Materiales
Mortero con mango
Una probeta de 25 mL
Un matraz erlenmeyer
Un vidrio de reloj
Una pera de succin o pipeteador
Balanza analtica con 4 decimales
Un matraz aforado de 50 mL
Una pipeta aforada de 10 mL
Un frasco lavador
Papel absorbente o toalla
Un matraz aforado de 250 mL
Un soporte universal
Una pipeta graduada de 10 mL

Una bureta de 25 mL
Una pinza doble para bureta
Reactivos
Solucin de nitrato de plata (AgNO3)
0,1 N
10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1
N. Reactivo analtico.
3 mL de solucin de cromato de potasio
(K2CrO4) al 5% p/v.
1, 5 g de bicarbonato de sodio
(NaHCO3).
Agua destilada
Sal de mesa (trada por el estudiante)

Fundamento terico
El in cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y
residual. El contenido de cloruro de las aguas e variable y se debe principalmente a la
naturaleza de los terrenos atravesados. Generalmente, el contenido del in cloruro de las
aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por
el Cl- depende de la composicin qumica del agua.
Una de los mtodos volumtricos para la cuantificacin de iones de Cl - es el de Mohr, el
cual es un ejemplo de volumetra de precipitacin. El mtodo se utiliza para
determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La
valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de plata (AgNO3). El indicador es el
in cromato (CrO4)-2, que da a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y
forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4). Las
reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.
(CrO4)-2 + 2Ag+ Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es
adecuado para la determinacin.
Procedimiento experimental
Preparacin de la muestra
Pesar 0,5 g de cloruro de sodio, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Valoracin de un blanco
Tomar aprox. 25 mL de agua destilada (medidos en probeta), en un matraz erlenmeyer,
agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular
con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.
Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata (AgNO3)
Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua
destilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio,
titular con nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoracin y
calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250
mL.
Determinacin
Tomar alcuota de 50 mL de la solucin anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)
en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solucin de

cromato de potasio y valorar con la solucin de nitrato de plata estandarizada. Repetir la

determinacin 2 veces ms.
Tabla 1. Estandarizacin de la solucin de AgNO3
Informacin
Ensayo 1
Ensayo 2
requerida
Volumen de NaCl
usado (mL)
Volumen de AgNO3
consumido (mL)
Normalidad
del
AgNO3 (N)
Normalidad
del
AgNO3 promedio
(N)

Ensayo 3

Tabla 2. Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa

Informacin
Ensayo 1
requerida
Peso de la
muestra de sal
Alcuota
de
NaCl (mL)
Volumen del
AgNO3
Concentracin
de los iones en
solucin
Concentracin
promedio
de
los iones en
solucin

Ensayo 2

Ensayo 3

Estandarizacin del AgNO3 y determinacin de cloruro:

Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD)

y los lmites de confianza al 95%.
Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o
relativas.
Identifique posibles fuentes de error y discuta cmo el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor relativo
al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.