Manual de Laboratorio QUI280 PDF

UNIVERSIDAD ANDRS BELLO
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
QUIMICA EXPERIMENTAL para

GEOCIENCIAS Y MINERA
MANUAL DE LABORATORIO
(QUI280)
Cdigo
Pre-requisitos
QUI 280
Co-requisito
Horas Clases semanales
Horas Ayudanta semanal
Crditos
Semestre
Carreras
4
0
Ingeniera Civil en Minas
COMPILADO POR
Dr. Juan C. Santos

Prof. Sebastin Figueroa-Duarte
Departamento de Ciencias Qumicas.
Facultad de Ciencias Exactas
Universidad Andrs Bello
2013
Manual de Laboratorio Qumica Experimental para Geociencias y Minera QUI280
Tabla de Contenidos
Introduccin....................................................................................................................
Elaboracin de informes................................................................................................
Precauciones en el trabajo de laboratorio....................................................................
Prctico 1. Operaciones generales del Laboratorio de Anlisis Qumico.
11
Prctico 2. Volumetra cido-base...
16
Prctico 3. Volumetra Redox...
20
Prctico 4. Volumetra de Precipitacin..
24
Prctico 5. Anlisis Gravimtrico.
27
Prctico 6. Anlisis por Absorcin Atmica
30
2|Pgina
Departamento de Ciencias Qumicas
INTRODUCCIN
Este manual de laboratorio contiene prcticas simples pensadas para un primer curso
experimental de anlisis qumico. Este manual est diseado para ser slo una gua general.
Como tal, debe entenderse que la bsqueda de la literatura de referencia e informacin de
soporte es una tarea esencial y obligatoria para el adecuado desarrollo de los
experimentos. Siendo as, hemos incluido slo los aspectos ms relevantes en la introduccin a
cada tema, dejando al estudiante una tarea ms activa en la preparacin previa a la sesin.
La primera experiencia constituye un repaso general sobre el tratamiento de cantidades
provenientes del experimento. Mediciones simples de la densidad de un lquido constituyen el
experimento modelo para repasar el tratamiento de cifras significativas y el manejo de
magnitudes con error. Los experimentos posteriores pretenden ilustrar sobre los procesos de
volumetra por diferentes mtodos, a saber, cido-base, redox y de precipitacin. Finalmente,
los siguientes prcticos tratan de anlisis qumico con tcnicas instrumentales sencillas, a travs
de la lectura experimental y/o terica de grficos.
Durante las sesiones de laboratorio se espera que el(la) estudiante desarrolle un espritu crtico
sobre las magnitudes que son objeto de estudio. La discusin y anlisis de los resultados en el
contexto de posibles desviaciones respecto de las cantidades aceptadas constituye sin duda la
actividad principal en los informes. Se espera que el desarrollo de stas contribuya a estimular
la creatividad y la formacin cientfica de los estudiantes.
3|Pgina
ELABORACION DE LOS INFORMES

La letra debe ser Arial o Time New Roman 12, interlineado simple, hoja tamao carta.
1.
Nombre del laboratorio.

Nombre de los autores y nmero de grupo de trabajo.
2. Introduccin (5 Puntos): Corresponde al fundamento terico en que se basa el trabajo

realizado en el laboratorio. Incluya las expresiones (numerar cada una de ellas) que dan cuenta
de las propiedades fisicoqumicas que se trabajan de forma experimental. Al finalizar esta
seccin se debe enumerar los objetivos propuestos para el experimento que realiz en el
laboratorio.
3. Parte Experimental (5 Puntos): Incluya los siguientes aspectos:
a. Materiales y reactivos utilizados: dar los nombres de todos los materiales y reactivos con
su concentracin utilizados para realizar el experimento.
b. Procedimiento experimental: en forma detallada y breve explicar todos los pasos seguidos
en la experiencia de laboratorio, adems de las condiciones experimentales.
4. Resultados (10 Puntos): Debe incluir los siguientes aspectos
a. Resumen completo de los datos de pesadas, volmenes y respuesta del instrumento,
necesarios para calcular los resultados.
b. Cuadro resumen con las observaciones realizadas en cada una de las etapas del prctico.
c. Clculos, ejemplos de clculos y tratamiento de error. Se debe hacer referencia a las
expresiones matemticas informadas en la introduccin.
d. Debe incluir las ecuaciones qumicas de las reacciones del anlisis, as como tambin las
ecuaciones algebraicas que muestren como se calcularon los resultados (en el caso que se
hayan informado en la introduccin, se debe hacer referencia a la numeracin de ellas en la
introduccin).
e. Presentacin de datos: tablas, figuras, grficos, etc. No olvidar enumerar y nombrar.
5. Discusin (10 Puntos) Debe evaluar los resultados obtenidos y discutirlos con base en
datos encontrados en literatura. Estas reflexiones deben ser apoyadas por bibliografa. Debe dar
una opinin de lo logrado y de lo no logrado justificando en cada caso en base a los
fundamentos tericos entregados en la introduccin.
6. Conclusin (5 Puntos): Escribir claramente las conclusiones, en forma detallada, que se
obtienen a partir de la experiencia realizada en base a los objetivos del trabajo prctico.
7. Bibliografa (5 Puntos): Se debe colocar toda la bibliografa consultada y la cual hacen
referencia en el texto. Use el siguiente formato:
Revistas:
1. Sickles, J. E. and Grimm, J. W. Wet deposition from clouds and precipitation in three highelevation regions of the Eastern United States. Atmos. Env., 37, 1, 2003.
4|Pgina
Libros y manuales:
1. F. Marcus, in Air Monitoring by Spectroscopic Techniques, ed. M. W. Sigrist, Wiley,
New York, 1994, vol. 3, pp. 18-52.
2. Handbook on Metals in Clinical and Analytical Chemistry, ed. H. G. Seiler, A. Siegel
and H. Sigel, Marcel Dekker, New York, 1994, pp. 720-734.
Paginas Web:
Nombre del Sitio Web

Direccin URL exacta
Fecha y hora de visita.
Bibliografa Recomendada
1. D. Skoog, F, Holler, T. Nieman. Principios de Anlisis Instrumental; 5 Edicin,
Editorial Mc Graw-Hill.
2. D. Harvey, Qumica analtica Moderna Editorial Mc Graw-Hill.
3. K. Rubinson y J. Rubinson, Anlisis Instrumental. Editorial Prentice Hall.
4. D. Skoog, F, Holler, D. West. Fundamentos de Qumica Analtica, 4a edicin,
Editorial Revert.
5. D. Harris. Anlisis qumico cuantitativo 3 edicin, Editorial Revert.
6. Burriel, F., Conde F., Arribas S., Hernndez, J. Qumica Analtica Cualitativa. 17
Edicin, 2000. Editorial Paraninfo.
7. Vogel, Arthur Israel. Qumica Analtica Cualitativa. 1959, Editorial Kapeluz.
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PRECAUCIONES EN EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

Consultar como lectura adicional: SZAMOSI J SAFETY IN THE PHYSICAL-CHEMISTRY
LABORATORY J CHEM EDUC 64 (7): A164-A164 JUL 1987
NORMAS BSICAS:
Las prcticas de laboratorio son 100 % obligatorias. Cada alumno concurrir el da y hora que
le corresponda provisto de delantal y cuaderno de laboratorio. Se exigir puntualidad y no se
permitir realizar un trabajo prctico sin su delantal.
El alumno debe llegar al laboratorio habiendo preparado previamente el tema correspondiente
al trabajo prctico que se llevar a cabo. Esto se verificar previamente mediante un control
escrito al comienzo del mismo. El alumno que no haya rendido este control no podr realizar el
respectivo laboratorio y deber justificar en la Secretara de Estudios de la Carrera
correspondiente. Slo se podr recuperar un control y laboratorio previamente justificados
al final del semestre.
Una vez finalizada la sesin de laboratorio se deber entregar un informe del tema desarrollado
de acuerdo a la pauta que se entregar en el laboratorio. Este informe deber ser entregado a
ms tardar la prxima sesin de laboratorio.
La Evaluacin final del laboratorio se realizar mediante las siguientes ponderaciones:
Controles Laboratorio Semanales (CLS): (60 %)
Informes de Laboratorio (I): (40%)
Nota Presentacin (NP):
NP = (CLS* 0.60 + I*0.40)
Examen (Ex): (30 %)
Nota Final (NF):
NF = (NP* 0,70) + (Ex * 0,30)
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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO:
Precauciones para evitar incendios:
1.- Siempre que use un mechero tenga en cuenta lo siguiente:
- No caliente nunca un solvente inflamable de punto de ebullicin menor de 100C (metanol,
ter etlico, acetona, benceno, etanol, etc.) en un recipiente abierto.
- Si calienta un solvente a reflujo cercirese de que todas las conexiones estn bien ajustadas.
- No trasvasije lquidos inflamables cerca de una llama.
- No reciba un destilado en un recipiente puesto muy debajo del condensador o cerca de la
llama de su vecino. Los recipientes debe quedar lo ms alejados posibles de los mecheros.
2.- No caliente nunca un sistema cerrado aunque vaya provisto de un condensador.
3.- Siempre que realice una operacin exotrmica tenga preparado un bao de hielo o de agua
fra para poder controlarla.
4.- No guarde solventes en vasos abiertos y mantngalos lejos de la llama del mechero.
5.- No deje los recipientes de solventes en el mesn de trabajo sino en una estantera lateral o
en la campana.
6.- No vierta solventes en los lavaderos sino en los recipientes provistos para ello en el
laboratorio.
7.- No deje ningn objeto ajeno al trabajo en el mesn de trabajo (libros, cuadernos, carteras,
mochilas, etc.).
8.- Tenga siempre presente la ubicacin de los extintores del laboratorio y aprenda a usarlos.
Precauciones en el manejo de productos qumicos:
1.- No permita que se pongan en contacto con la piel o ropa.
2.- No pruebe ningn slido, lquido o solucin al menos que se le especifique hacerlo.
3.- Evite inhalar, en lo posible, vapores de solventes. Si quiere tomar el olor de algn producto
como criterio de identificacin, hgalo con cuidado y colocando el recipiente a 15 cm de la
nariz.
4.- Limpie cualquier porcin de lquido que derrame. Si se trata de un cido, lave con agua,
neutralice con una solucin de bicarbonato o carbonato de sodio y vuelva a lavar con agua. En
lo posible use guantes para realizar esta operacin.
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Precauciones en el manejo de material de vidrio:
Para evitar cortaduras al tratar de introducir una varilla de vidrio o un termmetro en un orificio
de un tapn:
1.- Trate de que el orificio tenga un tamao adecuado.
2.- Lubrique la varilla con agua, solucin jabonosa o glicerina.
3.- Proteja sus manos con un pao.
4.- Sostenga la varilla lo ms cerca de un extremo y aplique suavemente presin hasta pasarla
completamente.
5.- Si se trata de una varilla con ngulo, tmela desde la parte ms prxima al corcho o tapn
para hacer presin.
6.- No mantenga el tapn o corcho en la palma de su mano ni lo dirija hacia su mano o cuerpo.
Sostngalo entre el pulgar y el dedo ndice.
7.- No olvide ablandar en corcho antes de horadarlo.
Quemaduras con productos qumicos:
Las reas de la piel que estn en contacto con productos qumicos corrosivos deben lavarse bien
con abundante agua. Si el producto es un cido, lave con una solucin saturada de bicarbonato
de sodio y nuevamente con agua. Si se trata de un lcali, lave con agua y con una solucin de
cido actico al 1% y finalmente, con agua.
Si saltan trozos de sodio a la piel, saque los pedazos con una pinza, lave con alcohol y luego
con una solucin de cido actico al 1%. Finalmente, coloque una gasa con un ungento
apropiado.
Las quemaduras con bromo son especialmente delicadas. Debe lavar primero con agua y
empaparse con una solucin de tiosulfato de sodio al 10%.
Si el producto qumico, corrosivo o caliente, salta a sus ojos, lave con abundante agua de la
llave ms prxima tanto el globo ocular como el prpado. Nunca se restriegue los ojos o se
introduzca las manos a la boca sin antes de lavar prolijamente sus manos.
Envenenamientos:
Slidos y lquidos:
cidos: beber mucha agua y luego leche magnesia. Tambin se puede tomar leche pero nunca
provocar el vmito manualmente o con emticos.
lcali: beber mucha agua y, despus, vinagre, jugo de limn o de naranja o solucin de cido
ctrico. Se puede tomar leche pero nunca provocar el vmito manualmente o con emticos.
Sales de metales pesados: beber leche o clara de huevo.
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Arsnico o mercurio: dar una emtico inmediatamente (sulfato de zinc en un vaso de agua
tibia).
Gases:
Sacar a la persona al aire libre y aflojarles las ropas del cuello. Si ha inhalado vapores de bromo
o cloro hacerle inhalar vapores de amoniaco.
Para evitar accidentes en el laboratorio debe seguir ciertas recomendaciones:
1.- Mantenga siempre las llaves de agua y de gas cerradas cuando no las est utilizando.
2.- Nunca tire desechos insolubles como papeles filtro, fsforos o similares a los lavaderos.
3.- Nunca trabaje solo en el laboratorio.
4.- No elimine trozos de sodio metlico en los lavaderos o recipientes de la basura. Sumrjalos
en parafina y pregunte dnde y cmo deshacerse de ellos.
5.- El trabajo con productos irritantes o solventes cancergenos (benceno, cloroformo,
diclorometano, tetracloruro de carbono) debe hacerse en campana.
6.- No mire por la boca de los matraces o tubos de ensayo cuando est llevando a cabo una
reaccin.
7.- Evite inundaciones sobre el mesn dando la presin suave de agua al refrigerante.
8.- Siempre lleve puestas sus antiparras y delantal en el laboratorio. Adems debe usar el
cabello sujeto con pinches y atuendos que cubran las piernas y calzado cerrado.
9.-Todo equipo armado por l o los estudiantes deber ser revisado por el profesor antes de
usarlo.
10.- Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados a ellos. Todo
reactivo, luego de ser usado, debe ser tapado inmediatamente.
11.- Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su uso exige proteccin del plato as
que utilice vidrio de reloj o cualquier otro recipiente adecuado.
12.- No ingiera alimentos ni bebidas en el laboratorio.
13.- No utilice los materiales de laboratorio para beber agua.
14.- Lave prolijamente sus manos antes de retirarse del laboratorio.
15.-Entregue sus bandejas al final de laboratorio y deje limpio su lugar de trabajo.
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Para evitar los accidentes con fuego siga las siguientes normas:
1.- Apague todas las llamas y retire todos los productos inflamables de las proximidades.
2.- Si el fuego es pequeo sofquelo con un pao mojado.
3.- Si el fuego es grande use un extintor.
4.- Si se inflaman las ropas de alguna persona:
- Evite que corra.
- Hgala rodar por el suelo para que el fuego no llegue a la cabeza.
- Cbrala con una manta o cualquier prenda que tenga a mano.
- Trate las quemaduras pequeas con un ungento. Las quemaduras mayores deben ser
atendidas por un mdico.
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LABORATORIO 1
Operaciones generales del laboratorio de anlisis qumico

Objetivos
a. Calibrar por "peso" de una bureta y una pipeta volumtrica.
b. Determinar la precisin de una balanza analtica.
c. Construir informes de carcter analtico.
d. Seleccionar y discriminar diferentes calidades de reactivos qumicos.
Introduccin
Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de
volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como pipetas, buretas y probetas, exigen
cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de un volumen
solamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores estn libres de grasa,
de tal manera que se forme siempre una pelcula continua del lquido y no exista un mojado
irregular.
Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada de 20C
y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin del volumen de los
lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar estos
materiales cuando se utilicen a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron
calibrados.
La calibracin realizada por el fabricante no se debe tomar como infalible, por este
motivo se debe rehacer para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro de las
tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en la
calibracin, sta implica un elemento humano y se pueden cometer errores.
Las Buretas. Las buretas son tubos cilndricos largos de calibre uniforme en la porcin
graduada y "se usan para verter volmenes distintos de lquidos". La mayora de las buretas
estn equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos o con llaves
plsticas de Tefln, que no requieren lubricacin. Estas ltimas se pueden usar para
disolventes no acuosos y no se pegan despus de un contacto prolongado con disoluciones
bsicas.
Se recomienda mantener limpia y vaca la bureta y colocarla en posicin vertical,
con la llave abierta cuando no se est usando. Para utilizarla siempre se debe enjuagar
varias veces con aproximadamente 10 mL de la disolucin que se vaya a usar, de modo que
moje toda la superficie interna (ambientacin de la bureta). Se llena un poco ms arriba que
el inicio de la graduacin, para esto es recomendable llenarla usando un embudo de vstago
corto, el cual se retira inmediatamente despus de haber cargado la bureta, se descarga de
modo que el menisco coincida con el comienzo de la graduacin y el pico de la bureta
quede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar, cada vez que se
use la bureta, desde la marca de cero.
Las Pipetas. Existen dos tipos de pipetas comunes, la graduada y la volumtrica o de
transferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se
11 | P g i n a

descarga un volumen de un lquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la
bureta o la pipeta volumtrica. Para tomar alcuotas de soluciones estndar se deber
usar la pipeta volumtrica, nunca la pipeta graduada.
En la utilizacin de la pipeta se debe usar una propipeta para llenarla. No se debe
succionar con la boca, an cuando est trabajando slo con agua. Toda pipeta se debe
enjuagar con agua destilada antes de usarla, a continuacin se enjuaga con la disolucin que
va a usar, para evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta.
Vaciar una pequea cantidad de la disolucin que se va a usar a un vaso de
precipitados, y usarla solamente para enjuagar la pipeta. Nunca insertar una pipeta en el
recipiente que contenga la solucin de trabajo, se debe llenar un vaso de precipitados
y succionar desde l. Llenar la pipeta aproximadamente dos centmetros por arriba de la
lnea de aforo.
Despus colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente y hacer
girar la pipeta, permitiendo que la solucin caiga hasta que la parte inferior del menisco
toque apenas la lnea de aforo. No debe haber burbujas de aire en la pipeta. Se quita la
pipeta con movimiento giratorio para retirar as las gotas de la punta. Una vez que se ha
vaciado la pipeta, siempre queda una pequea cantidad de lquido en su punta, ste
volumen NO SE SOPLA, aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir el
tiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de disolucin residual.
No se debe dejar la pipeta volumtrica sin enjuagar con agua destilada despus de
su uso, especialmente cuando se usa con disoluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarla
con agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule, tomados de goteros. Si esto
no es posible, la pipeta deber enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde no
se rompa con facilidad.
Balanza analtica. Reglas y precauciones para el uso de la balanza. La casi totalidad de
las tcnicas cuantitativas de anlisis requieren el uso de una balanza analtica. Para que una
balanza pueda ser usada con confiabilidad, se debe revisar y ajustar antes de emplearla.
Adems de las comprobaciones antes sealadas, es necesario observar las siguientes
reglas para mantener la balanza analtica en condiciones adecuadas de operacin:
1. Slo debe usarse la balanza que haya sido asignada.
2. La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y del
polvo.
3. La balanza debe estar nivelada para operar adecuadamente.
4. El estudiante debe adoptar la costumbre de comprobar el nivel de la burbuja antes de
usar la balanza.
5. La balanza y las pesas se deben proteger del contacto con objetos hmedos o calientes.
6. Los objetos que van a ser pesados deben encontrarse a la temperatura ambiente y
manejarse siempre con pinzas.
7. Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.
8. No se deben colocar productos qumicos y objetos hmedos directamente sobre los
platillos. Debe usar siempre un vidrio de reloj de peso constante para colocar sobre l los
objetos como proteccin del platillo de la balanza. El punto cero se establece entonces con
el vidrio sobre el platillo.
9. Use un pincel o una brocha pequea para eliminar cualquier residuo de materiales o
polvo que quede sobre las partes mviles de la balanza.
12 | P g i n a

10. Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro
decimales, retirar todos los objetos, colocar la balanza en cero y cerrar las puertas.
11. Si la balanza no opera correctamente, informe inmediatamente al profesor. Los
estudiantes no deben intentar repararla por s mismos.
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 Bureta de 25.0 mL
1 Pipeta volumtrica de 10.0 mL
3 Matraces Erlenmeyer con capacidad de 50 mL, con tapa.
1 Balanza analtica.
Agua destilada
Termmetro
Procedimiento experimental
Calibracin de la Bureta
1. Limpie la bureta y ambintela antes de usarla.
2. Fijar la bureta verticalmente y llenarla con agua destilada.
3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta).
4. Eliminar el aire del pico descargando agua de la bureta y revisar que el menisco este
enrasado en cero. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pared
del vaso de precipitados donde se estaba recibiendo el agua al iniciar el llenado de la
bureta.
5. Descargar 5 mL de agua desde la bureta, recibiendo el agua en un matraz previamente
pesado con tapa de capacidad para 50 mL.
6. Tapar el matraz, pesarlo con aproximacin de 0.001 g (balanza analtica).
7. Repetir esta operacin, tomando cada vez 5 mL hasta descargar totalmente la bureta o
hasta que lo permita la balanza analtica que est utilizando. Siempre debe usar la misma
balanza analtica.
8. A partir de la masa de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido
multiplicando la masa en gramos por el factor de correccin que esta dado en la tabla a la
temperatura de calibracin. La tabla 1, indica la densidad del agua en funcin de la
temperatura.
d=m/V
9. A partir de las lecturas de la bureta y del volumen verdadero de agua vertida, calcular la
correccin para cada intervalo y las correcciones totales, indicar el signo de la correccin.
Los datos obtenidos y los clculos se reportan en una tabla y se grafica Correccin (mL)
versus Lectura (mL).
Correccin = V Terico - V Experimental
Calibracin de una pipeta volumtrica
1. Limpie la pipeta y ambintela antes de usarla
2. Llene la pipeta hasta el menisco con agua destilada.
13 | P g i n a

3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta).
4. Descargar la pipeta recibiendo el agua en matraz de 50 mL, previamente pesado en
balanza analtica.
5. Tapar el matraz y pesar con aproximacin de 0.001 g.
6. Repetir esta operacin 3 veces.
7. A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido
multiplicando el peso en gramos por el factor de correccin del agua a la temperatura de
calibracin. La tabla 1, indica la densidad del agua en funcin de la temperatura.
8.
Calcular el promedio y la desviacin estndar de las medidas:
x = xi
n
s=
( xi x )2
n-1
Determinacin de la precisin de una Balanza Analtica

1. Colocar en el platillo un objeto de peso conocido (por ejemplo, un estndar de 10 g) y
establecer el peso con exactitud de dcimas de miligramo. Si usted no tiene acceso a un
estndar de masa conocida puede utilizar otro objeto tal como una goma.
2. Retirar el objeto, tarar y volver a pesar con la misma exactitud.
3. Repetir este proceso cinco veces.
4. Calcular el promedio y la desviacin estndar de las medidas.
14 | P g i n a

Tabla 1. Volumen especfico aparente del agua.
Temperatura
(C)
0
4
5
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
37
40
100
15 | P g i n a
Volumen de 1 g de agua (cm3)

Densidad del agua
Corregido a la
3
(g/cm )
T indicada
20C (cm3/g)
0.999842 5
975 0
966 8
702 6
608 4
500 4
380 1
247 4
102 6
0.998946 0
777 9
598 6
408 2
207 1
0.997995 5
773 5
541 5
299 5
047 9
0.996786 7
516 2
236 5
0.995947 8
650 2
0.994034 9
0.993331 6
0.992218 7
0.958366 5
1.001 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 3
1.004 6
1.004 8
1.005 1
1.005 4
-
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.001 9
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 2
1.004 5
1.004 7
1.005 0
1.005 3
-

LABORATORIO 2
Volumetra cido-base. Preparacin de disoluciones y uso de estndar

primario
Objetivos
a. Preparar una disolucin de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L por pesada del reactivo
slido.
b. Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 mol/L por dilucin de una
disolucin de HCl concentrada.
c. Comprender el uso de un patrn primario y un patrn secundario.
d. Determinar la concentracin analtica de una disolucin preparada, a travs de mtodos
de valoracin.
Introduccin
La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una
mezcla tiene una composicin uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa se
dice que es una mezcla homognea. En el lenguaje qumico una mezcla homognea es una
disolucin o solucin.
Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilucin y SIEMPRE en un
matraz aforado. Cuando se dispone de un soluto slido la disolucin se prepara pesando
una masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el
aforo del matraz volumtrico. Cuando se dispone de una disolucin concentrada, la
disolucin se prepara por dilucin, obteniendo una disolucin de menor concentracin.
El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras:
Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos
(H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto
con el agua. Una base es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH ) por
cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua.
Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene
tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a
aceptar un protn de otra sustancia.
Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para
formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede donar un par de electrones
para formar un nuevo enlace.
El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis
qumico realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la
composicin de una muestra.
En el anlisis volumtrico se debe disponer de una disolucin de reactivo de
concentracin exactamente conocida llamada disolucin estndar o patrn primario.
16 | P g i n a

Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido
base son los siguientes:
Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la
masa de analito presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de la
disolucin, conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma
precisa, y con la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser nica,
completa y rpida, adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final
o punto de equivalencia de la valoracin.
Reaccin de neutralizacin: Corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una base,
o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua.
Punto de equivalencia de una reaccin cido-base: Se define como el pH correspondiente
al punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y de base se igualan. Es el punto de
la valoracin en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad
exactamente requerida para que reaccione estequiomtricamente con el analito.
Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado
rango de pH. Estas sustancias son cidos orgnicos de un color determinado y que poseen
una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color caracterstico
dependiendo de la forma en que se encuentran.
Patrn primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar disoluciones
de concentracin exacta. Para que una sustancia sea patrn primario debe cumplir los
siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosfricos),
ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente elevado para
disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin y precio mdico.
Parte experimental
Materiales y reactivos.
1 Bureta de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Matraz volumtrico de 250 mL
1 Matraz volumtrico de 500 mL
1 Pipeta volumtrica de 20 mL
1 Probeta graduada de 100 mL
Fenoftalena
NaOH slido
HCl concentrado
Ftalato cido de sodio, secado y guardado en desecadora
17 | P g i n a

Procedimiento
Preparacin, por pesada, de una disolucin de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L
1. Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 500 mL de disolucin 0.1 mol/L. Pese
el reactivo sobre un pesasales o vidrio de reloj pequeo, en una balanza digital.
2. Disuelva el reactivo en agua destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver.
Traspase cuantitativamente la disolucin a un matraz aforado de 500 mL mediante un
embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vace el lavado al matraz.
3. Repita la operacin varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen
con agua destilada. Homogenice la disolucin.
Preparacin, por dilucin, de una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 mol/L
1. Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentracin
y densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolucin de HCl concentrado que
debe medir para preparar 250 mL de disolucin aprox. 0.1 mol/L.
2. Bajo campana, mida el volumen de HCl calculado mediante una bureta. Puede tambin
utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe utilizar una propipeta. Agregue este
volumen a un matraz volumtrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad
de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolucin.
Valoracin de la disolucin de NaOH
1. Limpie, ambiente e instale una bureta de 25 mL con la disolucin de NaOH preparada.
Ajuste el volumen inicial en el valor cero (0). Coloque un papel blanco debajo del matraz.
2. Pese aproximadamente 0,3063 g de KC8H5O4 (ftalato cido de potasio) con una
aproximacin de 0,0001 (balanza analtica).
3. Ponga la sal en un matraz erlenmeyer y disulvala en 5,0 mL de agua destilada (volumen
aproximado).
4. Agregue 1 o 2 gotas del indicador cido base fenolftaleina.
5. Agregue NaOH lentamente mientras agita levemente el matraz. Cuando usted se
aproxime al punto final podr observar que aparece un color rosado plido, en torno al
punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz. Cuando suceda esto agregue agua
destilada (con su pisceta) al matraz y as lavar las paredes de ste. Ahora agregue gota a
gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la solucin por al menos 1 minuto.
En el punto final, la solucin completa toma el color rosado plido. Tenga presente que al
agregar ms base de la necesaria, se comete un error experimental ya que el punto final ya
ocurri. Usted podr visualizarlo porque la intensidad del color rosado aumenta.
6. Registre la lectura final de la bureta con NaOH.
7. Repita la valoracin con otras dos muestras de ftalato cido de sodio.
8. Realice sus clculos y obtenga la concentracin molar real de la solucin de NaOH,
infrmela con tres decimales. Antela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anteriores
obtiene valores de concentracin semejantes, no es necesario realizar una tercera
valoracin. Para sus clculos recuerde escribir la ecuacin qumica de la reaccin llevada a
cabo en esta experiencia.
18 | P g i n a

Valoracin de la disolucin de HCl
1. Mida exactamente 20.0 mL de la disolucin de HCl preparada usando una pipeta
volumtrica, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua
destilada y 2 gotas de indicador fenolftalena.
2. Valore con la disolucin de NaOH previamente valorada.
3. Repita la valoracin con otras 2 alcuotas de HCl.
4. Realice sus clculos y obtenga la concentracin molar real de la solucin de HCl,
infrmela con tres decimales. Antela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anteriores
obtiene valores de concentracin semejantes, no es necesario realizar una tercera
valoracin. Para sus clculos recuerde escribir la ecuacin qumica de la reaccin llevada a
cabo en esta experiencia.
19 | P g i n a

LABORATORIO 3
Valoracin de xido-reduccin: Yodometra

Objetivos
a. Utilizar mtodos yodomtricos y sus respectivos indicadores.
b. Cuantificar el contenido de cido ascrbico en una muestra problema.
Introduccin
La reaccin: I2 + 2 2I es reversible. Las sustancias que poseen un potencial de
reduccin mucho menor que el del sistema yodo yoduro son oxidadas por el yodo y
pueden titularse con una solucin valorada de yodo (yodometra).
Dos fuentes importantes de error en las titulaciones yodomtricas son: la oxidacin
debida al aire de las soluciones de yoduro y a la prdida de yodo por volatilizacin.
El cido ascrbico, C6H8O6, es oxidado fcilmente a cido deshidroascrbico:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2I + 2H+
En la metodologa A de este prctico, se genera el yodo in situ a partir de yoduro de
potasio, KI y yodado de potasio, KIO3. Para ello se emplea un volumen conocido de
solucin de yodato de potasio en presencia de un exceso de yoduro y un medio cido fuerte;
la primera gota de IO3- en exceso, provoca que la disolucin se vuelva de color azul oscuro
por formacin de un complejo intensamente coloreado, visible an en concentraciones muy
bajas de yodo.
En otra metodologa (que llamaremos metodologa B), a la muestra acidificada se le
aade yoduro de potasio, y un exceso medido de solucin de yodato de potasio patrn. Este
exceso se determina luego por yodometra con una solucin de tiosulfato de sodio de
concentracin conocida. Esta titulacin se debe realizar rpido para evitar que el cido
ascrbico se oxide por el aire.
20 | P g i n a

Parte experimental
1 Bureta de 25 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Pipeta aforada de 10 mL
1 Matraz aforado de 100 mL
Balaza analtica
Yodato de potasio patrn (KIO3)
Yoduro de potasio (KI)
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) 0.05 mol/L
H2SO4 1.5 mol/L
Indicador almidn
Comprimidos de cido ascrbico
HCl 1 mol/L
Mortero de porcelana
Procedimiento
Metodologa A
Preparacin de una solucin de KIO3 0.06 mol/L
1. Calcular la masa de KIO3 patrn primario necesario a pesar para preparar 100 mL de
solucin 0.06 mol/L .
2. Pesar exactamente, en balanza analtica, la cantidad necesaria de KIO 3 patrn primario.
3. Traspasar el KIO3 al matraz aforado de 100 mL. Agregar agua destilada, disolver y
enrasar.
Determinacin de la cantidad de cido ascrbico en la muestra problema
1. Calcular la masa de la muestra de acuerdo al material que usted dispone.
2. Pesar en balanza analtica la masa calculada de la muestra.
3. Trasvasar la muestra pesada a un matraz erlenmeyer de 250 mL.
4. Agregar 100 mL de agua destilada y disolver la muestra.
5. Agregar 5 mL de HCl 1 mol/L y 1 g de KI.
6. Agregar 3 mL de solucin de almidn.
7. Valorar con la solucin de KIO3 0.06 mol/L contenida en la bureta, hasta color azul
permanente durante 30 segundos, correspondiente al complejo I 3--almidn.
Clculos:
1. Confeccione una tabla que indique la masa de KIO3 pesada y su correspondiente
concentracin.
2. Confeccione una tabla que indique el peso de la muestra problema y el volumen de KIO3
gastado.
3. Calcule la cantidad de cido ascrbico en la muestra en mg de cido ascrbico por gramo
de muestra.
21 | P g i n a

4. En caso que la muestra sean comprimidos, exprese el resultado final en mg de cido
ascrbico por comprimido.
Metodologa B
Valoracin de la solucin de Na2S2O3 x 5H2O 0.05 mol/L aprox.
1. Se utiliza como patrn primario KIO3 (yodato de potasio) y el mtodo de preparacin de
una solucin valorada del patrn primario. Se debern preparar al menos dos soluciones de
KIO3.
2. Calcular la masa de KIO3 patrn primario a pesar, teniendo en cuenta la normalidad de la
solucin de tiosulfato a estandarizar.
3. Pesar la masa de KIO3 patrn primario calculado en el punto anterior.
4. Trasvasar la masa de KIO3 patrn primario a un matraz aforado de 100 mL. Disolver el
KIO3 en agua. Diluir a volumen de 100 mL con agua destilada. Homogeneizar la solucin.
5. Tomar una alcuota de 10.0 ml de solucin de KIO3 patrn primario y colocarla en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 4 mL de H2SO4 1.5 M, 50 mL de agua destilada y
2 g de KI.
6. Valorar con la solucin de tiosulfato de sodio colocada en la bureta hasta obtener un
color amarillo.
8. Continuar valorando hasta desaparicin completa del color azul negro.
9. Anotar el volumen gastado y realizar los clculos de la normalidad de la solucin de
tiosulfato de sodio.
10. Repetir con la otra solucin de yodato de potasio.
Determinacin de la cantidad de cido ascrbico contenido en una muestra problema
1. Calcular la masa de la muestra a pesar.
2. Pesar la masa de la muestra calculada en el punto anterior.
3. Trasvasar la muestra problema a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
4. Agregar 5 mL de H2SO4 1.5 mol/L y disolver la muestra completamente.
5. Agregar 5 g de KI y agregar unos 30 mL de agua destilada.
6. Agregar un volumen exacto de la solucin de KIO3 calculada en funcin de tener un
exceso del mismo.
8. Valorar por retroceso con la solucin de tiosulfato de sodio contenida en la bureta, hasta
desaparicin del color azul.
Clculos:
1. Realice una tabla en la cual se encuentren las masas de KIO3 pesadas, los volmenes
gastados de tiosulfato de sodio y las concentraciones de las soluciones de tiosulfato de
sodio calculadas.
2. Realice el clculo de la concentracin de la solucin de KIO3 y expresarla en forma
adecuada.
3. Expresar la molaridad de Na2S2O3 x 5H2O.
4. Realizar una tabla en la cual se encuentren las masas de muestra de cido ascrbico
pesadas y los volmenes gastados de Na2S2O3 x 5H2O.
22 | P g i n a

5. Calcular la cantidad de cido ascrbico en la muestra y expresarla en mg de cido
ascrbico por gramo de muestra.
6. En el caso de que se le entreguen comprimidos de cido ascrbico, expresar el resultado
final en mg de cido ascrbico por comprimido.
7. Realizar anlisis estadstico de los datos.
23 | P g i n a

LABORATORIO 4
Volumetra de precipitacin. Determinacin de cloruros por el mtodo de

Mohr y el mtodo de Fajans
Objetivos
a. Determinar cloruros mediante el mtodo de Mohr.
b. Determinar cloruros por mtodo de Fajans (indicadores de adsorcin).
Introduccin
La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms
restringido que el resto de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis
volumtrico, la precipitacin debe ser rpida (especialmente cuando se acerca al punto de
equivalencia), total y estequiomtrica. Se debe minimizar todo fenmeno de
coprecipitacin.
Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar:
Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de
haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de
adsorcin). Se realiza en medio neutro y utiliza solucin de K2 CrO4 como indicador (para
visualizar el punto final de la valoracin). La reaccin qumica general que es:
X + Ag+
AgX (s)
(X = Cl Br)
Blanco amarillo
2Ag+ + CrO42
Ag2CrO4 (s)
Rojo ladrillo
Mtodo de Fajans: La valoracin por el mtodo de Fajans utiliza un indicador de

adsorcin. Cuando se aade Ag+ al Cl, existe un exceso de Cl en la solucin antes del
punto de equivalencia. Algo de este Cl se adsorbe sobre la superficie del AgCl, cargndolo
negativamente. Despus del punto de equivalencia, hay un exceso de Ag + en la disolucin.
Al adsorberse el Ag+ sobre la superficie del AgCl, se crea una carga positiva sobre el
precipitado. De este modo, en el punto de equivalencia se observa un cambio brusco de la
carga superficial del precipitado, de negativa a positiva.
Los indicadores de adsorcin generalmente son colorantes aninicos y son atrados
por las partculas que adquieren carga positiva inmediatamente despus del punto de
equivalencia. Al adsorberse el colorante, cargado negativamente, sobre la superficie,
cargada positivamente, cambia de color y esto seala el punto final de la valoracin. El
indicador ms usado para el AgCl es la diclorofluorescena. Este colorante tiene un color
verdoso en solucin y rosado al estar adsorbido sobre el precipitado.
24 | P g i n a
Parte experimental
1 Bureta de 25 mL
1 Pipeta volumtrica de 25 mL
1 Probeta graduada de 100 mL
Solucin de AgNO3 0.1 mol/L aprox.
NaCl
K2CrO4
Fluorescena sdica
CaCO3
Procedimiento
Valoracin de la solucin de AgNO3 0.1 mol/L
1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO 3 de
aproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en
estufa entre 100 110 C por 2 horas), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a un
matraz Erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1 mL
de solucin de K2CrO4, y vierta desde una bureta la solucin de AgNO3, agitando
constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color.
2. Repita dos veces ms la operacin.
3. Calcule la molaridad de la solucin de AgNO3.
Mtodo de Mohr
Anlisis del blanco
1. Realizar un blanco de titulacin colocando una punta de esptula de carbonato de calcio,
un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma
cantidad de indicador.
2. Titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un cambio de color
levemente rojizo por todo el precipitado.
3. Anotar el volumen gastado.
4. Repetir el procedimiento 2 veces ms.
Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida
1. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL de la muestra problema en un matraz
Erlenmeyer.
2. Proceda a valorarla con la solucin de AgNO3 de concentracin conocida.
3. Repetir el procedimiento 3 veces.
4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, teniendo en cuenta que debe
restar el gasto del blanco en las titulaciones usando este mtodo.
25 | P g i n a
Mtodo de Fajans
1. Colocar en un matraz Erlenmeyer 25.0 mL de la muestra problema.
2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100
mL. Agregar 1 mL de solucin indicador de fluorescena sdica. El indicador dar un color
verde amarillento a toda la solucin.
3. Valorar con la solucin de AgNO3 hasta la aparicin de un color rosado por todo el
precipitado.
4. Repetir el procedimiento 2 veces ms.
5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, reste el gasto del blanco.
Compare los resultados obtenidos con ambos mtodos
26 | P g i n a

LABORATORIO 5
Gravimetra
Objetivos
a. Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en una solucin de sulfato soluble.
Introduccin
El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en estado de mxima pureza,
despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composicin
conocida. Segn la forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en:
1. Mtodos por precipitacin
2. Mtodos por volatilizacin
3. Mtodos por electroanlisis
El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie de
inters en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtracin, se
lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.
Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica,
completa y rpida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el
compuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fcilmente por filtracin de las
aguas madres y ser de composicin constante y definida. No debe experimentar
descomposicin por lavado, ni por calentamiento.
Es posible de analizar variedades mineralgicas (FeS 2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4).
La muestra se disuelve en medio cido-oxidante, transformando el S en SO42-, el cual es
precipitado como BaSO4, en medio ligeramente cido. El BaSO4 es estable a 1400 C, pero
puede experimentar reduccin a BaS por efecto del C del papel filtro, razn por la cual la
carbonizacin se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 C) y
con libre acceso de aire.
Parte experimental
1 crisol de porcelana
1 mechero
1 trpode
1 rejilla con asbesto
1 tringulo de arcilla de tamao apropiado para los crisoles
1 pinza metlica para crisol
1 vaso de precipitado de 400 mL
1 vidrio de reloj
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 vaso de precipitado de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 gotario
2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman)
1 equipo para filtracin (embudo analtico y anilla metlica)
27 | P g i n a
1 pizeta
Papel filtro cuantitativo Whatman N 42 o similar
5 tubos de ensayo
Solucin problema de sulfato de sodio
Solucin de BaCl2 al 5% p/v
HCl concentrado
Anaranjado de metilo
AgNO3 0.1 M
Procedimiento
Tarado del crisol
1. Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un tringulo de arcilla y
caliente suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el
calentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura.
2. Despus de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el
crisol en un desecador durante 30 minutos.
3. Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada.
Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso
contrario, repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una
mufla para realizar la calcinacin del precipitado, debe utilizarla tambin para tarar el
crisol.
Tratamiento de la muestra
1. Mida exactamente 25.0 mL de solucin de muestra y vierta en un vaso de precipitado de
400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCl (usando
Anaranjado de Metilo como indicador).
3. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullicin suave.
4. Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solucin de cloruro de bario al 5% p/v,
gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).
5. Retire el vaso y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentacin.
6. En el sobrenadante (solucin relativamente cristalina) compruebe si la precipitacin ha
sido completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce
enturbiamiento (que indicara precipitacin incompleta), caliente nuevamente la suspensin
y agregue ms reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitacin completa,
hasta reaccin negativa para SO42-.
7. Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensin acuosa
de BaSO4.
8. Filtre por decantacin sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solucin clara
y luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.
9. Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitacin con ayuda de un
policeman y pequeas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el
precipitado al papel filtro. Lave nuevamente el precipitado de BaSO 4 con agua destilada
tibia (pequeas porciones varias veces) hasta reaccin negativa para Cl- en las aguas de
lavado (comprobar con AgNO3 0.1 mol/L ).
28 | P g i n a

Calcinacin
1. Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colquelo dentro del
crisol de porcelana de peso conocido y constante.
2. A continuacin proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto,
aumentando gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.
3. Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el tringulo de arcilla y calcine a temperatura
mxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire
(alrededor de 30 minutos).
4. Deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinacin hasta
peso constante (la diferencia entre dos pesadas no debe ser ms de
Clculos
1. Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimtrico para
calcular el contenido de azufre en la misma.
2. Haga un listado con los resultados de los otros grupos en el laboratorio y calcule el valor
promedio y la desviacin promedio con respecto a su propio resultado.
3. Exprese los resultados en mg de azufre/100 mL de solucin.
(mg S / 100 mL solucin) = Masa BaSO4 x f x (100/ V Alicuota)

f = a x PM sust buscada
b x PM sust pesada
f = factor gravimtrico
a y b = coeficientes estequiomtricos
29 | P g i n a

LABORATORIO 6
Determinacin de la concentracin de Cobre por Espectrofotometra de Absorcin
Atmica
Objetivos
1. Conocer el funcionamiento de un equipo de absorcin atmica.
2. Determinar la concentracin de Cobre en una muestra.
3. Analizar los mtodos de curva de calibracin y de adicin estndar.
Introduccin
La caracterstica especial de la Espectroscopa de Absorcin Atmica, (EAA) es que
la muestra debe atomizarse. Esto se hace normalmente con una llama, horno calentado
elctricamente o un plasma de radiofrecuencia. La sensibilidad y los efectos de
interferencia que se observan en la espectroscopia de Absorcin Atmica dependen de los
detalles del mtodo de calentamiento.
En la atomizacin de la muestra mediante una llama la combinacin ms comn de
combustible y oxidante es acetileno/aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede
utilizarse una combinacin de acetileno/xido nitroso. Los hornos calentados
elctricamente (hornos de grafito) presentan una mayor sensibilidad y necesitan un menor
volumen de muestra.
La medicin de Absorbancia en espectroscopia de Absorcin Atmica se rige por la
Ley de Beer. Aunque en la prctica a menudo se encuentran desviaciones de la linealidad,
esto no constituye un obstculo para trabajar con curvas de calibracin empricas.
Cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz se puede utilizar el
mtodo de adicin estndar, tcnica que permite trabajar en presencia de un interferente,
realizando una determinacin correcta del analito. Con esta tcnica es posible determinar
ms de 60 elementos.
Parte experimental
Materiales y Reactivos
Equipo de Absorcin Atmica
Estndar de Cu de 1000 ppm
cido ntrico al 5% v/v
Bureta de 10 mL
Matraces aforados de 50 y 100 mL
Pipeta aforada de 25 mL
Pizeta
Propipeta
Procedimiento Experimental
Curva de calibracin de patrn externo
1. Averige el rango de respuesta lineal para cobre (puede utilizar el manual del equipo).
2. A partir de la solucin estndar de 1000 ppm prepare una solucin de 100 ppm.
3. Prepare un conjunto de 5 soluciones de cobre de: 1; 2; 3; 4 y 5 ppm, utilizando cido
ntrico al 5% v/v para diluir y la solucin de 100 ppm como patrn.
30 | P g i n a

4. Opere el equipo de acuerdo a instrucciones del operador. Lea la absorbancia de las
soluciones.
5. Grafique Absorbancia vs Concentracin y determine el rango lineal.
6. Determine el contenido de cobre en una muestra problema.
Curva de calibracin de Adicin de Estndar
Prepare las siguientes soluciones:
1. Mida exactamente 25 mL de agua potable y enrase a 50 mL con cido ntrico 5% v/v.
2. Mida exactamente 25 de agua potable y 2.5 mL de la solucin de 5 ppm de Cobre y
enrase a 50 mL con cido ntrico 5% v/v.
3. Mida exactamente 25 de agua potable y 5 mL de la solucin de 5 ppm de Cobre y enrase
a 50 mL con cido ntrico 5% v/v.
4. Mida exactamente 25 mL de agua potable y 10 mL de la solucin de 5 ppm de Cobre y
enrase a 50 mL con cido ntrico 5% v/v.
5. Determine la absorbancia de las nuevas soluciones.
6. Grafique y determine la concentracin de la cobre en agua potable de acuerdo a esta
tcnica.
7. Comente los resultados obtenidos en las soluciones analizadas. Aplique la forma grfica
y el clculo con la formula utilizada para la absorcin atmica.
As, para determinar la concentracin del analito en la muestra problema se puede
utilizar el siguiente grfico:
Seal Curva de calibrado de adicin patrn
Seal
Seal de la muestra
sin patrn aadido
Volumen de estndar aadido
Esta forma en la que se puede determinar la concentracin del analito en la muestra

problema consiste en graficar directamente la seal vs el volumen aadido de disolucin
estndar:
CMP = b CSt
m VMP
31 | P g i n a

Donde:
b = intercepto
CSt = concentracin del estndar
m = pendiente
VMP = volumen aadido de la muestra (mL)
32 | P g i n a

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UNIVERSIDAD ANDRS BELLO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS

QUIMICA EXPERIMENTAL para

Ingeniera Civil en Minas

Dr. Juan C. Santos

Manual de Laboratorio Qumica Experimental para Geociencias y Minera QUI280

Precauciones en el trabajo de laboratorio....................................................................

Prctico 1. Operaciones generales del Laboratorio de Anlisis Qumico.

Prctico 2. Volumetra cido-base...

Prctico 3. Volumetra Redox...

Prctico 4. Volumetra de Precipitacin..

Prctico 5. Anlisis Gravimtrico.

Prctico 6. Anlisis por Absorcin Atmica

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ELABORACION DE LOS INFORMES

Nombre del laboratorio.

2. Introduccin (5 Puntos): Corresponde al fundamento terico en que se basa el trabajo

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Nombre del Sitio Web

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PRECAUCIONES EN EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

NF = (NP* 0,70) + (Ex * 0,30)

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Operaciones generales del laboratorio de anlisis qumico

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Determinacin de la precisin de una Balanza Analtica

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Volumen de 1 g de agua (cm3)

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Volumetra cido-base. Preparacin de disoluciones y uso de estndar

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Valoracin de xido-reduccin: Yodometra

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