Qumica Analtica Experimental Turma C

Aluno: Joo Marcos de Lima Oliveira

Matrcula: 13/0143022

Experimento 1A Calibrao de vidrarias

1. Introduo
A calibrao de vidrarias um procedimento importante para
minimizar os erros instrumentais das vidrarias, favorecendo a aferio
de dados mais confiveis quando as mesmas forem utilizadas. Para
isso necessrio que as vidrarias estejam perfeitamente limpas e
livre de gordura das mos, sendo necessrio tambm tomar cuidado
com a temperatura a qual o experimento conduzido, visto que o
experimento baseado na massa de fluido pesada na vidraria,
portando o valor densidade do mesmo em dada temperatura deve ser
preciso. [1]
2. Material Utilizado
- Pipeta volumtrica de 10 mL
- Pera
- Erlenmeyer
- Bquer de 200 mL
- Balo volumtrico de 100 mL
- Termmetro
- Pipeta de pasteur
- Acetona
- Balana analtica
3. Procedimentos e anlise de dados
Para iniciar a calibrao das vidrarias necessrio que as
mesmas estejam limpas, por isso, foi feita a lavagem das vidrarias
com detergente e enxaguadas vrias vezes com gua da torneira e
depois algumas com gua destilada. Aps a lavagem, passou-se um
pouco de acetona no interior das vidrarias com o intuito de acelerar o
processo de secagem.
Terminada a secagem iniciou-se a calibrao da pipeta
volumtrica de 10 mL. Primeiramente, com o auxlio de uma balana
analtica, aferiu-se a massa do erlenmeyer o qual foi usado para
receber a gua da pipeta, mediu-se a massa de gua despejada pela

pipeta. Esse procedimento foi repetido por trs vezes, onde foram
obtidos os resultados abaixo:
Material
Erlenmeyer
Erlenmeyer + gua
gua

Massa (gramas)
114,092 114,092 114,092
700
700
700
124,011 123,980 123,971
100
100
200
9,91840 9,88740 9,87850
0
0
0

Com o auxlio de um termmetro, foi medida a temperatura da

gua no momento em que a calibrao foi realizada a fim de
consultar na literatura o valor da densidade da gua nessa
temperatura, e por fim obter o volume de gua despejado pela pipeta
utilizando a relao:
Volume

Massa da gua
Densidade da gua

Visto que a temperatura da gua obtida foi 26 C, obteve-se os

seguintes resultados:
Densidade da gua (g/mL)
0,997044

Massa de gua (g)

9,918400
9,887400
9,878500

Volume (mL)
9,947806
9,916714
9,907787

Com os volumes calculados, foram feitos alguns clculos

estatsticos para avaliao desses dados:
Mdia
9,92410
2

Desvio Padro

9,24102
0,021007

Intervalo de
Confiana

Volume da pipeta

9,924102

0,021

0,052185

Os dados obtidos apontam que a utilizao da pipeta em

questo possui um erro relativo de aproximadamente 0,7590 % a ser
considerado quando estiver sendo utilizada.
Continuando o experimento foi realizada a calibrao do balo
volumtrico de 100 mL, para tanto utilizou-se a balana analtica para
aferir a massa do balo, em seguida a gua foi adicionada ao at que
o ponto de inflexo do menisco estivesse tangente a marcao do
balo, desta forma o balo com a gua foi pesado por duas vezes,
obtendo os resultados abaixo:
Material

Massa (gramas)

Balo volumtrico
Balo volumtrico
+ gua
gua

52,2342
00
151,492
000
99,2578
00

52,2342
00
151,560
200
99,3260
00

De forma semelhante ao que foi feito com a pipeta, a

temperatura da gua foi medida para consultar a densidade e obtevese o volume da gua utilizando a equao supracitada, obtendo os
seguintes dados:
Densidade da gua (g/mL)
0,997044

Massa de gua (g)

99,257800
99,326000

Volume (mL)
99,552076
99,620478

Fazendo os mesmos clculos estatsticos que foram utilizados

na calibrao da pipeta tem-se:
Mdia

Desvio Padro

99,5862
77

Volume da pipeta
99,586277

0,048368

0,048368

Intervalo de
confiana
99,586277

0,434566

Os dados obtidos apontam que a utilizao do balo possui um

erro relativo de 0,4137 % a ser considerado quando o balo for ser
utilizado
4. Concluso 1A
O experimento permite observar que as vidrarias possuem uma
preciso muito boa, bem prxima a que indicada pelo fabricante,
com erros relativos percentuais de menos de 1 %, e que poderiam
possivelmente ser ainda menores j que o experimento est sujeito a
alguns erros experimentais como a impossibilidade de secar as
vidrarias completamente antes de fazer uma nova pesagem e a
contaminao da vidraria por umidade e gordura. Alm disso
importante que quando essas vidrarias forem ser utilizadas, os dados
obtidos pela calibrao feita sejam levados em considerao.
Experimento 1B
1. Introduo
A amostragem um procedimento onde atravs da anlise de
uma amostra pode-se chegar a valores muito prximos dos reais
sendo feita a anlise dos dados obtidos. [3]

O experimento consiste na retirada de uma amostra aleatria

de um determinado tamanho da amostra original e determinada a
composio da amostra, esse procedimento repetido por algumas
vezes e por fim so feitos clculos estatsticos para averiguar se os
constituintes da amostra tm a mesma probabilidade de serem
capturados durante uma amostragem, tendo em vista as diferenas
entre as partculas como tamanho e cor, se sim pode-se dizer que a
amostragem representativa. [3]
2. Materiais
- Amostra bruta composta por miangas coloridas
- Recipiente de amostragem
- Quartejador
3. Procedimentos e anlise de dados
Representatividade da amostra bruta
Amostr Vermel
a
ho
%
14

Azul
21

Verde
22

Preto
14

Amarel
o
Branco
15
14

Utilizando um amostrador pequeno, retirava-se uma amostra

aleatria de miangas de dentro do recipiente com a amostra bruta a
fim de se avaliar se essa frao de miangas pode representar de fato
a amostra bruta. Para o amostrador pequeno o procedimento foi
repetido por seis vezes e os resultados foram submetidos a testes
estatsticos obtendo-se os seguintes resultados:
Rplica 1
Rplica 2
Rplica 3
Rplica 4
Rplica 5
Rplica 6
Miang
Unida
Unida
Unida
Unida
Unida
Unida
as
des
%
des
%
des
%
des
%
des
%
des
%
Vermel
ha
11
12
13
15
5
8
14
19
6
9
13
17
Azul
14
15
23
27
10
16
13
17
20
29
20
26
Verde
20
22
19
23
15
24
11
15
20
29
18
24
Preto
12
13
9
11
10
16
13
17
6
9
7
9
Amarel
o
22
24
11
13
13
21
15
20
7
10
6
8
Branco
13
14
9
11
9
15
9
12
9
13
12
16
10
10
10
10
10
10
Total
92
0
84
0
62
0
75
0
68
0
76
0
Mianga
s

Mdia

Erro rel.

RSD

IC 95%

Vermelh 13,3333 4,76190 4,41210 0,33090

a
3
5
5
8

13,33333

21,6666 3,17460 6,31400 0,29141

7
3
6
6

21,66667

Azul

4,63022

Teste t

H0
aceita?

0,37011
7

Aceita

0,25863

Aceita

6,626143

22,8333 3,78787 4,53504 0,19861

3
9
9
5

Verde
Preto

12,5

Amarelo

16

Branco

22,83333

0,45010
4

4,759242

12,5
10,7142 3,44963 0,27597
1,06510
9
8
1
3,620173
7
6,66666 6,54217 0,40888
0,37441
16 6,865587
7
1
6
5
13,5

3,57142 1,87082
9
9
0,13858

13,5

0,65465
4

1,963314

Aceita
Aceita
Aceita
Aceita

O mesmo procedimento foi feito para um amostrador grande:

Miang
as

Rplica 1
Unidad
es
%

Vermelh
a
Azul
Verde
Preto
Amarel
o
Branco
Total
Mianga
s

Rplica 2
Unidad
es
%

Rplica 3
Unidad
es
%

Rplica 4
Unidad
es
%

14
19
24
12

43
37
68
37

18
15
28
15

24
42
46
32

11
20
21
15

37
41
50
31

17
18
22
14

23
32
34
32

14
20
21
20

35
51
41
30

15
23
18
13

31
35

15
17
10
0

28
31

11
13
10
0

34
37

16
17
10
0

34
30

15
13
10
0

26
16

16
10
10
0

32
37

14
16
10
0

208

Mdia

244

Erro rel.

215

223

RSD

19,16667

Azul

19,1666 8,73015 2,63944

7
9
4
0,13771

22,33333

Verde

22,3333 1,51515 3,38624 0,15162

3
2
7
3

Branco

14,8333 5,95238 2,78687 0,18787

3
1
4
9
14,5

2,60604

2,769927

3,553648
14,83333

2,924645
14,5

3,33333 1,87082 0,12902

3
9
3

14,3333 2,38095 2,80475 0,19568

3
2
8
1

163

IC 95%
14,83333

Amarelo

Rplica 6
Unidad
es
%

30
39
49
24

Vermelh 14,8333 5,95238 2,48327 0,16741

a
3
1
7
2

Preto

Rplica 5
Unidad
es
%

3,333333
14,33333

2,943413

Teste t

H0
aceita?

0,82199
5

Aceita

1,70139
3

Aceita

0,24112
1

Aceita

0,73244
8

Aceita

0,65465
4

Aceita

0,29111
1

Aceita

Por fim o procedimento foi feito utilizando um quarteador;

Miang Rplica 1
Unidad
as
es
%

226

Vermel
ha
Azul
Verde
Preto
Amarel
o
Branco
Total

37
59
63
49

13
20
22
17

44
38

15
13
10
0

290

Agora desta vez considerando um analito, adicionou-se 1 % de

miangas rosas amostra bruta, repetindo os mesmos
procedimentos, porm desta vez considerando o analito, obtm-se:

Mian
gas
Rosa
Total
Mianga
s
Rosa

Rplica 1
Rplica 2
Rplica 3
Rplica 4
Rplica 5
Rplica 6
Unida
Unida
Unida
Unida
Unida
Unida
des
%
des
%
des
%
des
%
des
%
des
%
8
4
6
3
2
1
4
2
5
2
2
1
10
10
10
10
10
10
213
0
228
0
240
0
222
0
213
0
224
0

Mdia

Erro rel.

RSD

2,16666 116,666 1,16904 0,53955

7
7
5
9

IC 95%
2,166667

1,226838

Teste t

H0
aceita?

2,44450
6

Aceita

Para o quarteador:
Miang
as
Rosa
Total

Rplica 1
Unidades
%
2
1
334
100

Parte B
Analisando as amostras com miangas de diferentes tamanhos,
para obter uma amostra que de fato represente a composio bruta,
deve-se ter o cuidado de homogeneizar a fonte da amostra, pois a
diferena de tamanho entre as partculas pode gerar diferenas de
composio em diferentes partes da amostra bruta.
4. Concluso 1B
Pode-se concluir que, para se obter uma amostra que de fato
represente o que se quer analisar, deve-se ter cuidado com a
homogeneidade, o mtodo, o tamanho e quantas amostras recolher,

sendo que quanto maiores as amostras, menor ser a quantidade de

amostras que tero que ser recolhidas. Apesar de todas as hipteses
de igualdade serem aceitas possvel observar como os erros de
amostragem diminuem a medida que o tamanho da amostra
aumenta, sendo que o amostrador grande com seis repeties
apresentou os melhores resultados.
5. Bibliografia
[1]
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABj9oAF/calibracaovidrarias-volumetricas
[2] Roteiro de Qumica Analtica Experimental Universidade de
Braslia
[3]
http://www.professores.uff.br/eliane/files/Metodos%20de
%20Amostragem.ppt