PRACTICA 5

DESTILACIN SIMPLE
INVESTIGACION PREVIA

OBJETIVOS

El alumno aprender a aplicar el concepto de punto de ebullicin como constante fsica y

a utilizar la destilacin simple como mtodo de purificacin de un lquido.

TEORA DE LA DESTILACIN

Destilacin: Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms
voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la
destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin
y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el
componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad
principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura.
TEORIA: En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno
es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una
mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de
las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual
dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados
a esa temperatura. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su
estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen
amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el
otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En disoluciones de alcohol muy concentradas,
la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos
de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin
ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

PRESIN DE VAPOR

La presin de vapor es la presin de la fase gaseosa o vapor de un slido o un lquido

sobre la fase lquida, para una temperatura determinada, en la que la fase lquida y el
vapor se encuentra en equilibrio dinmico; su valor es independiente de las cantidades de
lquido y vapor presentes mientras existan ambas.

La presin de vapor es una medida de la volatilidad de una sustancia; es decir, de su

capacidad para pasar de un estado lquido o slido a uno gaseoso y, por lo tanto, de
pasar de un medio como el suelo, las plantas o los cuerpos de agua a la atmsfera.
La presin de vapor se define como aquella presin a la cual un lquido en estado puro y
su vapor estn en equilibrio a una determinada temperatura. Esta propiedad se
incrementa cuando la temperatura aumenta, y viceversa.

PUNTO DE EBULLICIN E INTERVALO DE EBULLICIN.

Es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado lquido a estado gaseoso,

es decir hierve. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del
lquido.
Cuando se calienta un lquido, alcanza eventualmente una temperatura en la cual la
presin del vapor es lo bastante grande que se forman burbujas dentro del cuerpo del
lquido. Esta temperatura se llama punto ebullicin. Una vez que el lquido comience a
hervir, la temperatura permanece constante hasta que todo el lquido se ha convertido
a gas.
El punto de ebullicin se emplea como criterio de identidad y pureza de las sustancias
liquidas.
Tambin puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las fases liquidas y
gaseosas de una sustancia estn en equilibrio. Al nivel del mar, la presin atmosfrica es
de 760 mmHg y el agua hierve a 100C, pero en muchos lugares de la sierra el P.E. del
agua es menor de 90C, debido a la menor presin atmosfrica.
Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deber anotarse la P.
Atmosfrica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones necesarias. Todos
los lquidos que no se descompongan antes de alcanzar una presin de vapor de 760
mmHg, tienen un P.E. caracterstico. En general, el P.E. de una sustancia depende de la
masa de sus molculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una
serie homologa dada, los P.E. de cada compuesto aumentarn al aumentar el Peso
Molecular. Los lquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P.
molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrgeno) generalmente
tienen P.E., considerablemente ms elevados que los polares no asociados.

EBULLICIN Y SOBRECALENTAMIENTO.

En el proceso de ebullicin se forman burbujas de vapor en toda la masa lquida. En otras

palabras, ocurre una evaporacin en todas partes del lquido, no slo en la superficie; sta
es precisamente la diferencia entre evaporacin y ebullicin. La razn de que esto ocurra
solamente cuando la presin de vapor iguala la presin atmosfrica, es fcil de entender.
A fin de que se forme y crezca una burbuja, la presin de vapor dentro de la burbuja debe
ser por lo menos igual a la presin que el lquido ejerce sobre ella. Esta presin, a su vez
es igual a la presin de la atmsfera ms la presin, pequea por cierto, debida al peso
del lquido que est por sobre la burbuja. Por lo tanto, la formacin de la burbuja y la
ebullicin slo ocurren cuando la presin de vapor del lquido es igual a la presin de la
atmsfera.
La iniciacin de una burbuja en la masa de un lquido puro es un proceso muy difcil,
puesto que requiere que estn cerca, unas de otras, muchas molculas con energas
cinticas mayores que la requerida para la vaporizacin. De aqu, que el hecho de que el
lquido alcance la temperatura de ebullicin, no es una garanta para que ocurra la
ebullicin. Si sta no se inicia, la adicin de calor har que el lquido llegue a
sobrecalentarse, esto es, a alcanzar una temperatura mayor que su punto de ebullicin.
Cuando finalmente se produce la formacin de burbujas en un lquido sobrecalentado,
esto ocurre con violencia casi explosiva, porque la presin de vapor de cualquiera de las
burbujas formadas excede en mucho a la presin atmosfrica, y las burbujas tienden a
expandirse rpidamente
Esta ebullicin violenta se llama borboteo, y se puede evitar introduciendo agentes que
inicien las burbujas en el lquido tan pronto como ste alcance la temperatura de
ebullicin. Los trozos porosos de un material cermico, que despiden burbujas pequeas
de aire dentro de las cuales puede ocurrir la evaporacin, sirven muy bien para este
propsito.

USO DE LA DESTILACIN SIMPLE.

En qumica,

se

llama destilacin

simple o destilacin

sencilla a

un

tipo

de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia

un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro.
Su

composicin

ser

idntica

la

composicin

de

los

vapores

la presin y temperatura dados.

La destilacin sencilla, se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de
ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para separar
lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los componentes del
vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede
descartarse debido a la insignificante contribucin de componente menos voltil. En este
caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propsito buscado.

El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un

recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador
donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un
recipiente donde se almacena el lquido concentrado.
En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o
complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sta
sea discontinuo continua.

DEFINICIN DE CABEZA, CUERPO, Y COLA DE LA DESTILACIN

Cabeza:
Cabeza se le llama a la parte superior por donde salen los vapores o domo y que despus
se deben de enfriar para volverse lquidos. Esta enriquecida con el componente ms
voltil
Cuerpo:
Componente a separar
Cola:
Cola es la parte inferior por donde salen los lquidos de los componentes pesados,
Enriquecida con el componente menos voltil
Por ejemplo: Se quiere destilar Etanol de extractos fermentados de Maz con
Sacharomice cerevisae (levadura de cerveza).
Al comienzo, se elevan del extracto los vapores de los alcoholes ms livianos como el
Metanol. Este destila a 64,7C.La destilacin prosigue y la temperatura se eleva.
En el cuerpo, la destilacin es sostenida y la temperatura es de 78,4C.Esta se mantiene
mientras destilas el etanol. Cundo se va acabando el etanol, la temperatura sube.
Cola: En este instante la temperatura est por encima de 78,4C, Las temperaturas son
variables y puedes estar destilando por ejemplo:1-propanol:Propano 1,1-diol,etc.

PIEZAS PARA MONTAR UN SISTEMA DE DESTILACIN SIMPLE

Para ejecutar una destilacin simple en el laboratorio se debe montar un aparato como el
mostrado en la figura 1, incluyendo, como factor importante, el anclaje de las partes como
se indica ya que el sistema es inestable y puede volcarse y romperse durante el proceso,
especialmente por la influencia de las mangueras flexibles utilizadas para alimentar con
agua de enfriamiento el condensador.
El aparato est formado por seis piezas especializadas:

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Frasco de destilacin.
Cabezal de destilacin.
Adaptador para termmetro.
Condensador.
Adaptador con toma para vaco.
Frasco receptor.

El

bulbo del termmetro debe quedar justo por debajo de la rama lateral (fig.1) de manera
que est completamente baado por la corriente de vapores. La destilacin debe hacerse
lenta pero continuamente, de forma que el bulbo del termmetro siempre tenga una gota
de lquido condensado. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio entre el lquido y su
vapor en el bulbo. Se pueden emplear tapones de goma cuando se destila agua. Pero
para la mayora de los lquidos orgnicos, que producen el hinchamiento de las gomas, se
prefieren tapones de corcho o de neopreno que ajusten bien. Claro est que debe
emplearse material de vidrio con bocas esmeriladas si se dispone de l.

EMPLEO DEL REFRIGERANTE DE AGUA O DE AIRE EN LA DESTILACIN.

El Tubo Refrigerante o Tubo condensador, es un aparato de vidrio que permite

transformar los gases que se desprenden en el proceso de destilacin, a fase liquida.
El tubo Refrigerante est conformado por dos tubos cilndricos concntricos. Por el
conducto interior del tubo circulara el gas que se desea condensar y por el conducto ms
externo circulara el lquido refrigerante. El conducto exterior est provisto de dos
conexiones que permiten acoplar mangueras de cauchos para el ingreso y posterior salida
del lquido refrigerante. La entrada del lquido se efecta por una de las conexiones. El
lquido refrigerante (generalmente agua) debe circular constantemente para generar la
temperatura adecuada que permita la condensacin de los vapores.
Debe utilizarse un refrigerante recto, que se adapta a la salida lateral de la cabeza de
destilacin, sujetndose por un clip. Debe sujetarse a un soporte metlico con ayuda de
una pinza, colocada de manera que dos de sus dedos queden por debajo del refrigerante
y uno por encima. El agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior, con un
flujo moderado y continuo durante todo el proceso, de esta manera el refrigerante estar
lleno de agua fra continuamente.
Para vaciar el agua de la camisa del refrigerantes, se debe retirar en primer lugar la goma
de entrada de agua por la parte del grifo, e introducir el extremo libre en la pila,
vacindose completamente por el desage.

PRECAUCIONES
INFLAMABLES.

NECESARIAS

EN

LA

DESTILACIN

DE

LQUIDOS

1.
2.
3.
4.

La fuente de calentamiento debe ser indirecta (bao Mara)

Cuidado de no sobrecalentar ya que puedes perder disolvente
No fumar ni prender fuego cerca
Es muy importante verifica que las juntas del aparato de destilacin embonan bien,
se puede ponerles silicn para que sellen perfecto.
5. Si al estar destilando se percibe el aroma del solvente, ubicar la fuga y detener la
destilacin
6. Es importante contar con equipo de seguridad prximo al lugar de operacin
(extintor, manta, etc.)

MEZCLA AZEOTRPICA

Los azetropos son mezclas de dos o ms componentes, cuyas proporciones son tales

que el vapor producido por evaporacin parcial tiene la misma composicin que el
lquido. Cuando en una mezcla se encuentra en el punto del azetropo (mezcla
azeotrpica), dicha mezcla no puede ser destilable o separada en sus componentes.
Una mezcla alcohol-agua, no puede separarse ms de 95.6% en alcohol y 4.4% en
agua, proporciones en las cuales se encuentra el azetropo.
Los diagramas de fases de mezclas de lquidos voltiles se caracterizan porque el
lquido tiene siempre diferente composicin que el vapor, con excepcin del punto
correspondiente a la mezcla azeotrpica, lo cual permite explicar el procedimiento
denominado destilacin, con el objetivo de separar los componentes.
La destilacin fraccionada es un proceso de vaporizacin y condensacin sucesivas,
mediante el cual se logra la separacin de los componentes de una mezcla lquida. Se
diferencia de la destilacin simple en que esta tiene un solo paso, lo que permite la
separacin de mezclas de temperatura de ebullicin muy diferentes (los componentes).

LEY DE RAOULT

Una de las caractersticas coligativas1 de soluciones es la disminucin de la presin de

vapor que ocurre cuando se agrega soluto a un solvente puro. Raoult encontr que
cuando se agregaba soluto a un solvente puro disminua la presin de vapor del
solvente. Entre ms se agrega ms disminuye la presin de vapor. Este estatuto llego a
ser conocido como ley de Raoult.
Desde un punto de vista molecular, si introducimos partculas no-volatiles de soluto,
iones o molculas, en un solvente puro, algunas de las partculas del soluto tomarn la
posicin de molculas solventes en la superficie de la solucin. La evaporacin es un
fenmeno superficial por lo que las molculas o iones no se convertirn en vapor cuando
estn sumergidas por debajo de la superficie. Las partculas sumergidas tienen a otras
partculas que las rodean y las fuerzas entre stas son suficientes para evitar que las
partculas sumergidas superen dichas fuerzas con la energa cintica disponible para su
separacin. Sin embargo las partculas superficiales tienen solamente las partculas
debajo de ellas en el estado lquido. Por lo tanto, las molculas superficiales son
capaces de superar estas fuerzas internas entre las partculas y entran en estado de
vapor. Si las partculas del soluto toman el lugar de molculas del solvente y son
partculas de soluto no-volatiles, estas bloquean las molculas de solvente y evitan la
vaporizacin. Por lo tanto, la presin de vapor del solvente ser menos como resultado
de la presencia de las partculas del soluto. A mayor cantidad de partculas del soluto en
la solucin (aumento de la concentracin) ms posiciones superficiales sern
bloqueadas.

La ley de Raoult se expresa matemticamente como:

donde

es la presin de vapor del solvente una vez agregado el soluto

fraccin molar del componente de la solucin,

puro, e est dado por,

como

es la presin de vapor de solvente

Para una solucin de dos componentes:

as que:

si sustituimos esta relacin en la ecuacin obtenemos que:

Si el soluto es un no-electrolto entonces i = 1 y la ecuacin se convierte:

La ley de Raoult establece que la relacin entre la presin de vapor de cada componente
en una solucin ideal es dependiente de la presin de vapor de cada componente
individual y de la fraccin molar de cada componente en la solucin. La ley debe su
nombre al qumico francs Franois Marie Raoult

COMO DEBE CIRCULAR EL AGUA EN EL REFRIGERANTE Y POR QUE

DEBE CIRCULAR ASI?

El agua en de un refrigerante de destilacin debe circular de forma ascendente debido a

que de esa forma de puede llenar de manera adecuada la parte por donde fluye el agua
en el refrigerante. Si el agua se mete de arriba abajo se puede hacer una cascada y de
esta manera queda aire atrapado, disminuyendo la capacidad del condensador. La
capacidad del condensador requiere que toda el rea este inundada y con agua
circulando.

POR QUE OCURRE EL SOBRECALENTAMIENTO DE LOS LIQUIDOS?

En el proceso de ebullicin se forman burbujas de vapor en toda la masa lquida. En

otras palabras, ocurre una evaporacin en todas partes del lquido, no slo en la
superficie; sta es precisamente la diferencia entre evaporacin y ebullicin. La razn
de que esto ocurra solamente cuando la presin de vapor iguala la presin
atmosfrica, es fcil de entender. A fin de que se forme y crezca una burbuja, la
presin de vapor dentro de la burbuja debe ser por lo menos igual a la presin que el
lquido ejerce sobre ella. Esta presin, a su vez es igual a la presin de la atmsfera
ms la presin, pequea por cierto, debida al peso del lquido que est por sobre la
burbuja. Por lo tanto, la formacin de la burbuja y la ebullicin slo ocurren cuando la
presin de vapor del lquido es igual a la presin de la atmsfera.
La iniciacin de una burbuja en la masa de un lquido puro es un proceso muy difcil,
puesto que requiere que estn cerca, unas de otras, muchas molculas con energas
cinticas mayores que la requerida para la vaporizacin. De aqu, que el hecho de que
el lquido alcance la temperatura de ebullicin, no es una garanta para que ocurra la
ebullicin. Si sta no se inicia, la adicin de calor har que el lquido llegue a
sobrecalentarse, esto es, a alcanzar una temperatura mayor que su punto de
ebullicin. Cuando finalmente se produce la formacin de burbujas en un lquido
sobrecalentado, esto ocurre con violencia casi explosiva, porque la presin de vapor
de cualquiera de las burbujas formadas excede en mucho a la presin atmosfrica, y
las burbujas tienden a expandirse rpidamente.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Destilacin fraccionada
Montar aparato
de destilacin

Deber ser la
Deber ser la
misma bebida
misma bebida
que se utiliz en
que se utiliz
destilacin
en destilacin
simple
simple

Empacar
homogneamente
columna con fibra
de vidrio

Colocar 35 mL de
la bebida
alcohlica en el
matraz

Deber ser la
Agregar perlas de
ebullicin en matraz
de destilacin

Hacer circular el
agua en el
refrigerante

Al momento de
iniciar el
calentamiento

Calentar en bao
mara lentamente
regulando el calor y
sin interrupciones

Eliminar los
primeros 2
mL

Observar
temperatura
cuando el lquido
comience a destilar

Tomar lectura de
cada 2 mL de
destilado

BIBLIOGRAFIA
1) R.Q. Brewster y C.A. Vender Werf, Curso Practico de Qumica Organice, 2 Ed.,
Alambra, Espaa (1970), pginas: 13-16 ./.
2)http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/1_anio/quimigeral/PUNTO_DE_E
BULLICION.pdf
3)http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/1_anio/quimigeral/PUNTO_DE_E
BULLICION.pdf
4) A.I. Vogel Text-Book PracticalOrganicChemistry, 3 Ed., Longmans, London (1962),
pages: 1-4, 83-90 ./.
5) http://www.inta.es/descubreaprende/ampliar/sobrecalentamiento.htm
6) http://iespmbroseta.edu.gva.es/04h_fisica/carpeta_arxius/DESTILACION.pdf