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EXPERIMENTACIN EN QUMICA INORGNICA


Y QUMICA ORGNICA

PRACTICAS A REALIZAR
Parte Qumica Inorgnica:
1. Sntesis del tetraoxalato de -hidroxicobalto (III).
2. Preparacin de CuCl y Cu2O. Compuestos de cobre (I)
3. Preparacin de gel de slice. Formacin de silicatos coloreados.
4. Obtencin del pigmento Azul de Thnard.
5. Interpretacin de un difractograma y un termograma de un complejo de Cu (II) con
grupos amn.
Parte Qumica Orgnica:
1. Sntesis de 1-etoxi-1-ciclohexeno (pag. 11).
2. Sntesis de 3-nonen-2-ona (pag 21)
3. Sntesis de terc-butilmetilcetona. Transposicin pinacoltica (pag. 57).
4. Sntesis de bencimidazol (pag. 75)
Nota: Todas las destilaciones a vaco se realizarn en un equipo de destilacin B-14 con
colector de fracciones. Dado que la bomba no produce un alto vaco no se podrn seguir las
indicaciones de las temperaturas sealadas en el libro sino que habr que seguir la variacin
de la temperatura del sistema y recoger las fracciones en donde sta se mantenga constante.
Entre parntesis se muestra la pgina del libro Prcticas integradas de Qumica Orgnica
Paloma Ballesteros Garca y otros. (Ed. UNED). Madrid 2003.
INSTRUCCIONES.
La realizacin de las sesiones prcticas seguir el siguiente protocolo:
-

Lectura detenida de la prctica que se va a realizar, debiendo quedar claros los


objetivos, fundamentos y procedimientos a seguir.
Obtencin de informacin de los productos a emplear, as como de su
manipulacin; igualmente se aplica a la gestin de los productos o residuos de
reaccin.
Documentacin adicional procedente de diversas fuentes: bibliografa, de datos
volcados en la plataforma de la asignatura, etc.
Preparacin del material de laboratorio y realizacin de los montajes necesarios
para llevar a cabo cada experimento. Esto ha de hacerse con particular
detenimiento y con la supervisin final del Profesor de prcticas.
Realizacin del experimento y obtencin de los datos que se soliciten.

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Tratamiento de datos (clculos) y discusin de resultados.

Elaboracin del cuaderno de laboratorio.


El cuaderno de laboratorio es una herramienta de trabajo. Con su elaboracin se
pretende que el/la estudiante se habite a anotar y a recoger todas las observaciones
y datos experimentales que se producen a lo largo de cada experimento. Por tanto, la
elaboracin de un cuaderno de laboratorio implica la redaccin de cada experimento,
paso por paso, de tal forma que los datos y explicaciones que se describen en el
mismo permitan la reproducibilidad de un determinado experimento as como la
posterior interpretacin de los resultados obtenidos. As pues, el cuaderno de
laboratorio, deber basarse en las anotaciones tomadas durante la realizacin de los
experimentos en el laboratorio. Deber entregarse manuscrito y nunca elaborado con
ordenador. Se realizarn dos cuadernos, uno por cada especialidad
El Profesor de prcticas impartir los seminarios necesarios previos a la realizacin de cada
experimento para que el estudiante conozca en profundidad lo que se pretende aprender de
cada uno de ellos.
Estudio de los contenidos tericos y experimentales de los experimentos: Aunque a nivel de
trabajo experimental en el laboratorio slo se llevar a cabo un determinado nmero de
experimentos, el estudiante deber conocer los contenidos tanto tericos como
experimentales de todos los incluidos en el Programa.
El estudiante realizar, tambin, dos Pruebas de Evaluacin Continua (PEC), que incluirn
cuestiones o ejercicios relativos a todos los experimentos incluidos en el Programa de la
Asignatura. Estarn a disposicin del estudiante en el curso virtual.
Finalizadas las prcticas, se convocar al estudiante a un examen en el Centro en el que las
llev a cabo, consistente en una serie de cuestiones terico-prcticas sobre los diferentes
experimentos realizados en el laboratorio.
CALIFICACIN.
Desarrollo de los experimentos
Cuaderno de Laboratorio
PEC
Examen de Laboratorio

45%
20%
15%
20%

Sntesis del tetraoxalato de -dihidroxicobaltato (III) de potasio

Prctica 3. Sntesis del tetraoxalato de -dihidroxicobaltato (III)


de potasio
Guin-esquema
3.1 Introduccin
3.2 Reactivos
3.3 Material de laboratorio
3.4 Procedimiento experimental
3.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento
3.6 Resultados del aprendizaje

3.1 Introduccin
En este experimento se llevar a cabo la sntesis del complejo -dihidroxidicobaltato
(III) de potasio, que sirve para ilustrar la qumica del cobalto en sus estados de
oxidacin II y III, tanto en disolucin como en estado slido. Es necesario que el
estudiante repase aspectos fundamentales de los complejos, como los conceptos de
metal, ligando, enlace y estructura estudiados en la asignatura de segundo curso
Compuestos de coordinacin y organometlicos.

3.2 Reactivos
Acetato de cobalto tetrahidratado
Oxalato de potasio monohidratado
cido actico glacial
Perxido de hidrgeno concentrado
Etanol
Acetona

3.3 Material de laboratorio


1 erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml
1 probeta de 10 20 ml
1 pipeta de 5 10 ml
1 pipeta Pasteur
1 termmetro
1 cristalizador mediano
Imn agitador
Placa magntica agitadora y calefactora

Experimentacin en Qumica Inorgnica y Qumica Orgnica

Papel de aluminio
Papel de filtro
1 embudo de filtracin
Esptula
Tijeras
Guantes
1 balanza electrnica
1 estufa

3.4 Procedimiento experimental


En un erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml, protegido de la luz mediante
papel de aluminio, se prepara una mezcla de 2 g de acetato de cobalto (II)
tetrahidratado, 5 g de oxalato de potasio monohidratado y 0,05 ml de cido actico
glacial en 15 ml de agua. Se agita mecnicamente y se calienta hasta 55 C, hasta
obtener una disolucin transparente (etapa 1 de la figura 3.1).

Etapa1

Etapa2

Figura 3.1. Esquema del montaje de la prctica

Sntesis del tetraoxalato de -dihidroxicobaltato (III) de potasio

A continuacin se aade gota a gota 6 ml de perxido de hidrogeno al 6 % en un


tiempo aproximado de 15 minutos. Mientras que la reaccin transcurre la temperatura
debe mantenerse a 55-56 C, para lo cual ser necesario enfriar el Erlenmeyer o vaso
de precipitados introducindolo en un cristalizador con una mezcla de hielo y agua
(etapa 2 de la figura 3.1)
Una vez terminada la reaccin, el producto verde obtenido se filtra a temperatura
ambiente, se lava con agua a 0C, etanol y acetona. Se deja secar en la oscuridad a
40 C durante al menos 16 h. Finalmente se pesa y se calcula el rendimiento.

3.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento


El experimento es un claro ejemplo de la estabilizacin de un determinado estado de
oxidacin por formacin de complejos. En concreto, se produce la estabilizacin del
estado de oxidacin (+3) del cobalto, no teniendo el in Co3+ existencia en disolucin
acuosa.
Los complejos de cobalto (III) son bastante estables, debido tanto a la inercia cintica
en la disociacin de los ligandos, como a la dificultad de los electrones para encontrar
un orbital donde asentarse en la reduccin del ion metlico.
La reaccin global final, sin ajustar, que se produce, es la siguiente:
Co(C2H3O2)24H2O + K2C2O4H2O + H2O2 K4[Co2(C2O4)4(OH)2]3H2O
Durante la realizacin del experimento debe tenerse cuidado de no superar la
temperatura por encima del valor indicado en el guion de prcticas, as como de
mantener el sistema de reaccin protegido de la luz.
Deber tenerse cuidado al manejar el oxalato potsico y el cido actico, por ser
corrosivos y poder causar quemaduras. El perxido de hidrgeno al 30 % es nocivo
por inhalacin, ingestin y contacto con la piel, pudiendo causar quemaduras graves.

3.6 Resultados de aprendizaje


La realizacin de este experimento lleva asociados los siguientes resultados de
aprendizaje:

Conocer el fundamento de la sntesis del complejo.

Recordar los conceptos de ligando puente y ligando bidentado.

Dibujar la estructura del complejo sintetizado.

Realizar el montaje de realizacin de la prctica.

Conocer las posibles formas de oxidar una disolucin.

Formular y ajustar la reaccin de sntesis, as como las reacciones


intermedias implicadas.

Experimentacin en Qumica Inorgnica y Qumica Orgnica

Calcular si los
estequiomtricas.

Interpretar los cambios de color producidos durante la sntesis.

Saber el porqu de la utilizacin del cido actico y de la necesidad de


controlar la temperatura y proteger el complejo de la luz.

Manipular de forma correcta los reactivos a utilizar.

Interpretar adecuadamente los resultados obtenidos.

Calcular el rendimiento global obtenido.

reactivos

utilizados

se

encuentran

en

cantidades

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Prctica 4. Preparacin de CuCl y Cu2O. Compuestos de cobre (I)


Guin-esquema
4.1 Introduccin
4.2 Reactivos
4.3 Material de laboratorio
4.4 Procedimiento experimental
4.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento
4.6 Resultados del aprendizaje

4.1 Introduccin
El cobre es un metal de transicin blando, dctil y rojizo, que posee conductividades elctrica
y trmica altas, que slo son superadas por la plata. Probablemente, es el primer metal
utilizado por el hombre en estado elemental. Puede ser encontrado en algunos minerales y
tambin nativo, en forma metlica. En la mayora de sus compuestos presenta estados de
oxidacin bajos, siendo el +2, el ms comn, aunque tambin existen compuestos de cobre
en estado de oxidacin +1. Por exposicin al aire adquiere un color rojo salmn, que pasa a
ser rojo violeta por la formacin de xido cuproso (Cu2O), y finalmente de color negro ,debido
a la formacin de xido cprico (CuO). Expuesto al aire hmedo forma una capa
impermeable de carbonato bsico de color verde, caracterstico de sus sales, que es
venenoso.
En este experimento se prepararn dos compuestos de cobre (I), CuCl y Cu2O, y se estudiar
la estabilidad de dicho estado de oxidacin. El CuCl es de color blanco, aunque se convierte
en verde si o es manipulado correctamente. Este compuesto se usar para la sntesis de
Cu2O. El xido de cobre (I) se desproporciona en medio cido, dismutndose en cobre
metlico y xido de Cu (II). Las yodometras son reacciones muy empleadas para valorar
reactivos que pueden sufrir cambios en su estado de oxidacin. En esta prctica se realizan
dos yodometras, una para determinar la concentracin exacta de una disolucin de tiosulfato
y otra para determinar la cantidad de Cu(II) producido en el proceso de dismutacin del Cu(I).

4.2 Reactivos
CuSO45H2O
NaCl
HCl
Na2SO3
cido actico

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Etanol
Na2B4O710H2O (Borax)
H2SO4
Amonaco
Yoduro de potasio
Tiosulfato de sodio
Almidn
Disoluciones:
HCl 2M y 6M, H2SO4 2M, CH3COOH 2M, Na2S2O3 0,1M

4.3 Material de laboratorio


2 vasos de precipitados (1.000 cm3)
1 vaso de precipitados (250 cm3)
1 pipeta Pasteur
1 matraz aforado (250 cm3)
1 Probeta (100 cm3)
1 matraz Erlenmeyer (100 cm3)
1 Bureta (50 cm3)
1 embudo Bchner
1 placa calefactora

4.4 Procedimiento experimental


4.4.1. Preparacin de CuCl

Se prepara una disolucin que contiene 5 g de CuSO45H2O y 3 g de NaCl en 20 mL de agua.


A esta disolucin se le aade lentamente y con agitacin otra de 2,6 g de sulfito sdico
anhidro en 20mL de agua, observndose la precipitacin de CuCl de color blanco (mezcla de
reaccin).
Se preparan 500 mL de una disolucin acuosa que contiene 0,5 g de sulfito sdico y 1 mL de
cido clorhdrico concentrado (disolucin sulfurosa).
La mezcla de reaccin se vierte con agitacin sobre 400 mL de la disolucin sulfurosa
preparada anteriormente. El lquido sobrenadante de color celeste plido se decanta y el
precipitado se filtra, lavndolo con el resto de disolucin sulfurosa Se debe procurar que el
precipitado est cubierto por esta disolucin en todo momento. El precipitado se lava con
cido actico concentrado (3 x 10ml), etanol (3 x 10 mL) y se seca.
4.4.2. Preparacin de una disolucin estndar de tiosulfato de sodio

Se prepara previamente una disolucin estndar de tiosulfato de sodio, Na2S2O3, 0,1M. El


tiosulfato preparado se valorar con sulfato de cobre pentahidratado de la manera que se

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explica a continuacin. Disolver 1,2 g exactos de la sal cprica en agua destilada y completar
el volumen hasta 100 mL en un matraz aforado. Tomar con la probeta 50 mL de esta
disolucin cprica, verterlos en un matraz Erlenmeyer y aadir 1g de ioduro potsico, KI.
Colocar en una bureta la disolucin de tiosulfato 0,1M y comenzar la valoracin. Cuando
empieza a desaparecer el color marrn se aaden unas gotas de disolucin de almidn como
indicador (preparacin del almidn al 1%: en un vaso se calienta a ebullicin 40 mL de agua
destilada y se vierte en ella 0,5 g de almidn desledo en 5mL de agua destilada. Se enfra
rpidamente a 15-20C. De esta manera se tienen 50 mL de disolucin de almidn al 1%). En
el punto final de la valoracin queda un precipitado blanquecino debido al ioduro cuproso,
este color blanco indica el fin.
A partir del dato de volumen de disolucin gastado en la bureta se calcula la verdadera
molaridad del tiosulfato.
4.4.3. Preparacin del xido de cobre (I)

Aadir lentamente 1 g de CuCl (obtenido anteriormente) sobre una disolucin hirviente de


brax (4 g) en 100 mL de agua. Hervir la mezcla obtenida durante 30 min. Se formar un
precipitado de color rojo ladrillo de xido de cobre (I). Filtrar usando un embudo Bchner y
lavar con agua (2 x 30 mL) y posteriormente con EtOH (2 x 30 mL). Secar en la estufa a
100C y pesar.
4.4.4. Dismutacin del xido de cobre (I)

Sobre el Cu2O obtenido aadir 15 mL de H2SO4 2M hirviente (Precaucin!) seguido de 15 mL


de agua caliente. Filtrar la suspensin formada usando un embudo Bchner (el papel de filtro
debe pesarse previamente). Conservar todo el filtrado.
Lavar el slido del Bchner con etanol y secarlo en la estufa durante 30 min. Pesar
nuevamente el filtro para obtener el rendimiento del cobre metlico, pues el cobre (II) ha
pasado a la disolucin (filtrado).
Enfriar el filtrado y aadir amoniaco gota a gota, hasta que la disolucin tenga color azul ail
(no debe quedar nada de precipitado). Aadir cido actico 2M desde una bureta hasta que
el color de la disolucin cambie a azul y a continuacin aadir de nuevo el mismo volumen de
actico. Adicionar a esta disolucin 2,5 g de KI y valorar el yodo liberado con la disolucin
estndar de tiosulfato, utilizando el almidn como indicador. En el punto final queda un
residuo blanquecino de yoduro de cobre (I).

4.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento


Es necesario atender a la informacin sobre la peligrosidad de cada reactivo. Seguir las
normas bsicas para la manipulacin de cidos y bases fuertes.
El material utilizado en toda la prctica debe estar perfectamente seco y limpio. Se debe
atender a la informacin sobre la peligrosidad recogida en las etiquetas de los botes de todos
los reactivos. Adems se deben seguir las normas bsicas anteriormente citadas sobre la
manipulacin de disoluciones de cidos y bases fuertes.

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De igual manera, se debe saber que las disoluciones de cido sulfuroso pueden desprender
pequeas cantidades de dixido de azufre que es venenoso, por lo que es importante que se
use la disolucin con rapidez.
Todas las operaciones de mezclado deben realizarse en vitrina.
Por ltimo, una vez finalizada la prctica, debe lavarse todo el material utilizado.

4.6 Resultados de aprendizaje


La realizacin de este experimento lleva asociados los siguientes resultados de aprendizaje:
Ajustar las reacciones implicadas en la preparacin de CuCl.
Conocer las reacciones que intervienen en las yodometras realizadas en la prctica.
Preparar una disolucin estndar de tiosulfato de sodio.
Sintetizar el xido de cobre (I) y conocer su estructura.
Interpretar los cambios de color producidos en las distintas reacciones.
Conocer los procesos que intervienes en la dismutacin del xido de cobre (I).
Manipular de forma correcta los reactivos a utilizar.
Interpretar los resultados obtenidos.
Calcular los rendimientos de los productos sintetizados.

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Prctica 5. Preparacin de gel de slice. Formacin de silicatos


coloreados (jardn qumico)
Guin-esquema
5.1 Introduccin
5.2 Reactivos
5.3 Material de laboratorio
5.4 Procedimiento experimental
5.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento
5.6 Resultados del aprendizaje

5.1 Introduccin
El silicio es un elemento muy abundante en la corteza terrestre, siendo el 27% de su masa.
En la naturaleza se encuentra combinado con el oxgeno, y en su forma elemental es un
slido mecnicamente duro y semiconductor. La forma ms comn del dixido de silicio,
SiO2, comnmente llamado slice, es el mineral cuarzo. El dixido de silicio contiene un
sistema de enlaces covalentes silicio-oxgeno en una red molecular gigante. Cada tomo de
silicio se une a cuatro de oxgeno y cada tomo de oxgeno a dos de silicio, lo que conduce a
una estequiometra SiO2 del compuesto. La agrupacin de estos tetraedros SiO4 entre s da
lugar a la formacin de estructuras ms complejas, los silicatos.
En esta prctica se realizar la preparacin de un compuesto de silicio que posee, adems,
aplicacin comercial. En concreto, se obtendr el gel de slice, que es una forma hidratada
del dixido de silicio, SiO2nH2O. Este material est formado por partculas de muy pequeo
tamao lo que hace que posea una elevada superficie especfica (de hasta 200 m2/g), que es
la superficie en metros cuadrados que ocupara 1 g de sustancia. Esta propiedad hace
posible el uso de este compuesto como desecante, al poder adsorber y perder agua de forma
reversible gracias a su elevada superficie.

5.2 Reactivos
Silicato sdico comercial
CoCl26H2O
H2SO4
Agua destilada
Cristales de nitratos hidratados de hierro (III), cobalto (II) y nquel (II)

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Disoluciones:
HCl conc, H2SO4 6M

5.3 Material de laboratorio


1 frasco lavador de gases y tubos de goma
1 vial de vidrio con tapn de rosca de unos 15 mL
1 cpsula de porcelana
1 probeta (100 cm3)
1 vaso de 200 mL
1 vidrio de reloj
1 embudo Bchner
1 placa calefactora
1 embudo de decantacin de 100 mL, aro y nuez
1 esptula
1 placa calefactora
1 tubo de ensayo de unos 15 mL

5.4 Procedimiento experimental


5.4.1. Preparacin de gel de slice

La preparacin parte de un silicato sdico comercial, que se usa como adhesivo y que no
tiene una composicin qumica exacta. La composicin aproximada de la disolucin acuosa
es: 25,5%-28,5% de SiO2 y 7,5-8,5% de Na2O, y su densidad est comprendida en el
intervalo: 1,296-1,396 g/mL.
En una probeta de 100 mL se colocan 10 mL de la disolucin de silicato sdico, y se aade el
agua necesaria para obtener una disolucin al 20% en slido (SiO2+Na2O) Anotar el volumen
resultante. En un vaso de 200 mL se pone un volumen de cido sulfrico 6M igual al
resultante y agitando vigorosamente con una varilla se vierte toda la disolucin de silicato
sobre el cido. Comprobar al tacto si hay variacin de temperatura. Se deja en reposo 4h,
cubriendo el vaso con un vidrio de reloj.
Con una esptula se rompe el gel formado en trozos de tamao medio (1 x 1 cm
aproximadamente) que se introducen en un frasco lavador de gases. El tubo que llega hasta
el fondo del frasco se conecta al grifo de agua, mientras que la otra salida del frasco,
mediante un segundo tubo de goma, sirve de desage. Se regula la entrada de agua de
forma que el gel no llegue a escapar por el tubo de salida y se lava hasta que el agua a la
salida tenga un pH >4.
Se decanta el agua del frasco lavador y se cubre el gel durante unos 30 min. como mnimo,
con una disolucin de CoCl26H2O (0,25 g) en agua (20 mL).

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El gel se recoge por filtracin en un Bchner y se transfiere a una cpsula de porcelana


previamente tarada, se seca en estufa a 150C durante una noche y se pesa.
Finalmente, para calcular el rendimiento de la sntesis, se deja al aire durante 2h, se vuelve a
pesar. Para determinar el rendimiento, suponer que el gel obtenido tiene una pureza del 80%
de SiO2.
5.4.2. Formacin de silicatos coloreados (jardn qumico)

Se coloca 0,5 g del gel seco en un tubo de ensayo seco y se calienta suavemente a la llama
de un mechero, para dejarlo enfriar a continuacin. Observar los cambios de color producidos
en el gel de slice en el transcurso de esta operacin.
En un tubo de ensayo, se disuelve CoCl26H2O (aprox. 0,05 g) en una mezcla de 1,5 mL de
H2O y 1,5 mL de HCl concentrado. Se calienta suavemente a la llama el tubo hasta unos
80C y se enfra externamente con agua corriente.
Para comprobar la reversibilidad de los cambios producidos, se repiten las secuencias de
calentamiento-enfriamiento, con la precaucin de no exponer a la llama los tubos mojados.
La formacin de silicatos insolubles coloreados (jardn qumico) se lleva a cabo en un frasco
de unos 15 mL de capacidad, donde se colocan 5 mL de disolucin de silicato sdico y se
diluye con 25 mL de agua. A esta disolucin se le aaden 2 3 cristales de nitratos
hidratados de hierro (III), cobalto (II) y nquel (II). Se deben escoger los cristales de mayor
tamao. Tras un tiempo de espera comenzar a crecer una frondosa vegetacin desde el
fondo del recipiente.

5.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento


Es necesario atender a la informacin sobre la peligrosidad de cada reactivo. Seguir las
normas bsicas para la manipulacin de cidos y bases fuertes.
El material utilizado en toda la prctica debe estar perfectamente seco y limpio. Se deben
seguir las normas bsicas sobre la manipulacin de disoluciones de cidos y bases fuertes. El
silicato sdico es la sal del cido silcico que es un cido dbil, por lo que sus disoluciones
acuosas son fuertemente alcalinas y deben ser manipuladas con precaucin.
Cuando una disolucin de un disilicato soluble que es muy bsica se acidifica, el in silicato
reacciona formando cido monosilcico, que reacciona entre s para producir agua y enlaces
Si-O-Si. Estos enlaces son la base para la formacin de la red tridimensional que dar lugar al
gel. El gel de slice as obtenido es una sustancia slida amorfa, es decir, sus tomos
presentan una disposicin ordenada slo a corto alcance. En cambio, en la naturaleza, la
slice se encuentra formando fases cristalinas en las que los tomos presentan disposiciones
ordenadas a largo alcance.
Se comprobar la capacidad de ganar y perder agua del material preparado mediante pesada
y la adicin de una sal de cobalto (II) que actuar como indicador de humedad.

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Por ltimo, una vez finalizada la prctica, debe lavarse todo el material utilizado.

5.6 Resultados de aprendizaje


La realizacin de este experimento lleva asociados los siguientes resultados de aprendizaje:
Conocer la reaccin global de formacin de gel de slice.
Conocer la causa de la capacidad de adsorcin y prdida de agua del gel de slice con
la temperatura.
Fundamentar los cambios de color que se producen al secar el gel y la disolucin
examinada.
Conocer las reacciones qumicas que han tenido lugar en la formacin del jardn
qumico, entre el silicato sdico y las sales hidratadas.
Manipular de forma correcta los reactivos a utilizar.
Calcular el rendimiento del gel de slice obtenido.
Interpretar los resultados obtenidos.

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Prctica 6. Obtencin del pigmento Azul de Thnard


Guin-esquema
6.1 Introduccin
6.2 Reactivos
6.3 Material de laboratorio
6.4 Procedimiento experimental
6.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento
6.6 Resultados del aprendizaje

6.1 Introduccin
El compuesto Al2CoO4, conocido por el nombre de azul de Thnard, representa a una gran
familia de estructuras slidas, las espinelas. Estos compuestos (xidos mixtos) poseen una
estructura similar a la del mineral espinela MgAl2O4.
Los xidos mistos con estructura tipo espinela presentan propiedades fsicas y qumicas
bastante diferentes de las de los xidos a partir de los que se forman. La frmula general es
AB2O4 y la celda unidad contiene 32 tomos de oxgeno dispuestos en un empaquetamiento
cbico compacto A8B16O32. En la espinela normal, 8 cationes A, divalentes, ocupan 1/8 de los
huecos tetradricos y 16 cationes B, trivalentes, ocupan un 1/2 de los huecos octadricos. En
la espinela los cationes B son Al(III) y los cationes A son Mg(II). Alternativamente, un mismo
elemento, por ejemplo cobalto, puede ocupar ambos sitios en distintos estados de oxidacin.
En una espinela inversa, por ejemplo la ferrita Fe3O4, o en el xido ferroso-frrico, que se
puede formular como FeOFeO3, el catin trivalente ocupa los huecos tetradricos y el
divalente los octadricos.
En esta prctica se sintetizar Al2CoO4, que se emplea como pigmento inorgnico (azul de
Thnard), por reaccin entre el xido de aluminio y el xido de cobalto.

6.2 Reactivos
Al en polvo
Co(NO3)26H2O
NaOH 2M
H2SO4 2M

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6.3 Material de laboratorio


1 erlenmeyer de 100 mL
1 pipeta Pasteur
1 embudo alemn
1 vaso de precipitados de 100 mL
1 embudo Bchner
1 cpsula de porcelana

6.4 Procedimiento experimental


Sobre 0,16 g de aluminio en polvo, situados en un Erlenmeyer de 100 mL, se aaden 2 mL de
agua caliente y muy lentamente, con una pipeta Pasteur, 5 mL de una disolucin de NaOH
2M. Al terminar la adicin se calienta la mezcla unos minutos a unos 50-70C y se diluye con
agua hasta un volumen final de unos 15 mL.
La disolucin resultante se filtra para eliminar los residuos slidos de Al sin reaccionar y el
filtrado se diluye con 15 mL de agua. A continuacin, se aade lentamente H2SO4 2M hasta
que se forma un precipitado gelatinoso (pH=7). Posteriormente, se sigue aadiendo cido,
con pipeta Pasteur, hasta que se disuelve completamente el precipitado.
En un vaso de precipitados de 100 mL se disuelven 0,25 g de Co(NO3)26H2O en la mnima
cantidad posible de agua.
Se mezclan ambas disoluciones en el vaso de precipitados. La disolucin as formada,
(comprobar su carcter cido) se calienta a ebullicin en una placa calefactora. Una vez
retirada de la placa, se aade NaOH 2M hasta pH=7. Al final del proceso se obtiene un
precipitado gelatinoso color rosado.
El precipitado se recoge mediante filtracin en un embudo Bchner y se lava con agua hasta
eliminar el posible exceso de iones OH. Se coloca en una cpsula de porcelana y se seca en
una estufa a 100C.
Una vez seca la muestra obtenida se pasa a una navecilla cermica y se calienta en un horno
a 800C en aire durante 30 min.
Una vez fro el horno se saca la muestra y se recoge el Azul de Thnard que se ha
sintetizado.

6.5 Orientaciones concretas para la realizacin del experimento


El material utilizado en toda la prctica debe estar perfectamente limpio y seco.
El cido sulfrico es corrosivo por inhalacin y contacto con la piel. Manejarlo con precaucin,
utilizando guantes y gafas de laboratorio. Su disolucin en agua es fuertemente exotrmica,
por lo que no debe verterse nunca el agua sobre el cido.

Centro de
Ciudad Real
Universidad Nacional
de Educacin a Distancia

Las disoluciones de hidrxido sdico/ cidos concentrados son txicas por ingestin y
corrosivas en contacto con la piel y los ojos.
El aluminio y las sales de cobalto son txicos por ingestin, por lo que hay que extremar las
precauciones durante su manejo.
No se debe manipular el horno mientras est caliente.

6.6 Resultados de aprendizaje


La realizacin de este experimento lleva asociados los siguientes resultados de aprendizaje:
Aprender las tcnicas generales de sntesis de compuestos slidos.
Conocer la estructura de la espinela.
Comprender las reacciones qumicas que han tenido lugar a lo largo de la sntesis
Manipular de forma correcta los reactivos a utilizar.
Calcular el rendimiento del producto obtenido.
Interpretar los resultados obtenidos.

Prctica 10. Interpretacin de un difractograma


termograma de un complejo de Cu (II) con grupos amn

un

Se ha sintetizado un complejo de cobre (II) con grupos amn (NH3), cuya frmula se
desconoce. Para elucidar de qu compuesto se trata, se proporcionar un
difractograma de Rayos X y un termograma del mismo.
A partir del difractograma deberis obtener la correspondiente ficha de difraccin, en la
que incluiris dos columnas, una con el valor del espaciado correspondiente al plano
de difraccin y otra con el valor de la intensidad relativa.
Para ello, tendris que seleccionar los diferentes picos observados en el difractograma
y aplicarles la frmula de la ley de Bragg:
n = 2d sen
considerando que n =1 (es decir, slo se consideran las reflexiones de primer orden) y
= 1.54 (longitud de onda del cobre, utilizado como fuente de rayos X en el
experimento).
Con una regla mediris en el eje X la distancia a que se encuentra cada pico y como el
valor viene indicado en 2, podris determinar, sin ms que aplicar la frmula, el
correspondiente valor de d (espaciado interplanar) correspondiente a ese plano de
difraccin. As dispondris de una columna con los valores de d para los distintos
picos.
Anlogamente mediris la intensidad de cada pico, en valor relativo al 100 %. Es decir,
al pico ms intenso del difractograma se le asignar el valor de intensidad 100. Con
una regla se medir la altura de cada uno de los picos y se calcular la intensidad
relativa, que se colocar en una columna al lado de la columna de d.

Es decir, tendris que construir una tabla del modo:


Pico
1
2
3
4
5

Distancia interplanar (d) ()

Intensidad relativa (%)

..

Posteriormente compararis vuestra ficha de difraccin con las que se os ha


proporcionado, para ver a cul de ellas se ajusta mejor, con lo que tendris la
identificacin del compuesto de que se trata. Puede que el orden relativo de las
intensidades de vuestra ficha no coincida exactamente con el que se proporciona en la
ficha estndar. Es normal porque esas fichas estn obtenidas con sustancias muy
puras y en nuestro caso se trata de un compuesto sintetizado en el laboratorio, que
puede tener impurezas y defectos cristalinos (ausencia de determinados tomos en

ciertas posiciones) y la intensidad de los picos de difraccin va a venir dada por el


nmero de tomos que se encuentran en cada plano. Sin embargo, lo que s tiene que
coincidir son los valores de los espaciados (lgicamente con pequeos cambios en las
cifras decimales o centesimales).
Una vez que se tenga identificado el compuesto, se corroborar que se trata del
mismo mediante el estudio del correspondiente termograma. Para ello, se
calcularn los porcentajes de prdida de peso de los diferentes escalones que se
observan y se asignarn a la prdida de una determinada molcula en cada caso.
As, en el eje Y viene dado el peso en %, por lo que con una regla podris medir y
calcular el porcentaje de prdida de un determinado escaln. Luego tendris que
comprobar si corresponde con el valor numrico terico que saldra para esa prdida.
A modo de ejemplo, imaginaros que tenis un compuesto que es el CuSO4, que se
descompone del siguiente modo:

CuSO4 CuO + SO2 + O2


Pm (CuSO4) = 159.54 g/mol
Pm (CuO) = 79.54
Si a 159,54 le corresponde un residuo de 79.54, a 100 le
corresponder un residuo de x:
159.54 ----------------------- 79.54
100 --------------------------- x
de donde x = 49.85 %
Se medira en el termograma con una regla el % que corresponde a la base del
escaln y se comprobara si coincide con el valor calculado, lo que implicara que la
asignacin de esa prdida de peso a ese proceso es correcta. En caso de no coincidir,
habra que plantear otra posible descomposicin y volver a cotejar el valor medido con
el terico.
Los clculos se pueden hacer bien respecto al residuo que permanece, o bien
respecto a la prdida de masa que se produce.
Nota: generalmente el agua suele ser el compuesto que primero se pierde (antes el
agua adsorbida que la de cristalizacin).
A continuacin se muestran las correspondientes curvas TG-DTG y el difractograma
del complejo de cobre, as como las correspondientes fichas de DRX de distintos
materiales, con la que deberis comparar vuestra tabla obtenida, para deducir de qu
complejo se trata la estructura final.

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