UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS GEOLOGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

Laboratorio de Operaciones
Unitarias III

Destilacin

Profesor

: Gino Chavez

Ayudante

: Andrea Cruz
Camila Torres
: Alex Maraboli
Mijali Karapas
Alexis Alfaro
Vincenzo Ortega

Alumnos

Fecha
experiencia

: 23 - 10 2015

Antofagasta, 5 de octubre
de 2013

Operaciones Unitarias III

Resumen
La destilacin es un proceso de separacin fsica en el que se evapora
parcialmente una mezcla de productos, de forma que los compuestos ms
ligeros se concentran en la fase de vapor y los ms pesados se concentran en
la fase liquida. Este proceso de separacin fsica ser realizado en una columna
de destilacin que posee 8 platos, la cual ser operada a diferentes razones de
reflujo, llevando un control de las diferentes temperaturas que van cambiado
durante todo el proceso hasta alcanzar la temperatura de ebullicin de la
mezcla. Se trabajara con una mezcla de etanol (ms voltil) y agua a una
concentracin de etanol de 30 %p/p en 20 [lt] de solucin. Se debern obtener
valores de ndice de refraccin a diferentes concentraciones para el etanol.
Donde a travs de estos valores se realiza una grfica de calibracin. Cuando
el sistema alcance una condicin de equilibrio se tomaran de 4 a 7 muestras
para ambas razones de reflujo en el destilado y residuo. Para lograr determinar
su concentracin y el nmero de platos tericos.

Operaciones Unitarias III

Captulo I: Objetivos
1.1 Objetivo General

Realizar balances de masa y energa en una columna de destilacin

de platos utilizada para destilar una mezcla de agua y etanol en una
operacin batch (operando con la carga del caldern).

1.2 Objetivos Especficos

Determinar la temperatura de ebullicin inicial y su discrepancia con el

valor terico.

Determinar el nmero mnimo de platos.

Para una razn de reflujo del 50% determinar el nmero terico de platos.

Determinar la eficiencia de etapa de la columna.

Determinar la eficiencia del condensador.

Operaciones Unitarias III

Captulo II: Fundamentos

Tericos
2.1 Destilacin
La destilacin es el proceso que se utiliza para llevar a cabo la separacin de
diferentes lquidos, o slidos que se encuentren disueltos en lquidos, o incluso
gases de una mezcla, gracias al aprovechamiento de los diversos puntos de
ebullicin de

cada

sustancia

partcipe,

mediante

la vaporizacin y

la condensacin. Los puntos de ebullicin de las sustancias son una propiedad

de tipo intensiva, lo que significa que no cambia en funcin de la masa o el
volumen de las sustancias, aunque s de la presin.

2.2 Destilacin diferencial o sencilla

Este tipo de destilacin sera equivalente al resultado de una infinita cantidad
de evaporaciones y condensaciones de una parte infinitesimal de lquido.
Este es un proceso terico, el cual solamente puede ser aproximado, donde
una cierta cantidad de lquido se ingresa a la caldera o algn dispositivo de
calentamiento adicionado a al destilador. Este dispositivo calentar lentamente
el lquido, provocando que una pequea cantidad de lquido se evapore, el cual
pasar inmediatamente a un condensador, el cual descargar a un depsito un
destilado. El primer destilado obtenido es altamente concentrado en el
componente ms voltil, pero a medida que el componente ms voltil se
comienza a acabar de la mezcla lquida, el destilado comenzara a ser ms
concentrado en el segundo componente ms voltil, pero contaminado con los
dems componentes de la mezcla y as sucesivamente hasta que solamente
quede el componente menos voltil de la mezcla. Este mtodo permite obtener

Operaciones Unitarias III

varios lotes de destilado de diferentes concentraciones y de este modo obtener
destilados con la concentracin de componente deseado.
Este tipo de destilacin es utilizada en mezclas de lquidos, donde los puntos
de ebullicin de los componentes tienen diferencias entre 100 y 200 grados
Celsius, dado que si la diferencia es menor se podran producir azetropos y
por ende contaminar el destilado.
Si se desea realizar este tipo de destilacin, se debe de proceder de manera
infinitamente lenta, esto para que la fraccin de gas est en todo momento en
equilibrio con el lquido, pero aun as los resultados de este proceso sern
meramente aproximados a los tericos. Se debe de evitar que exista arrastre y
no debe existir enfriamiento o condensacin de vapores antes de llegar al
condensador. Este proceso es imposible de lograr, dado que es muy difcil
mantener la temperatura del equipo.

2.3 Destilacin de mezclas binarias

Este es un proceso de destilacin realizado en varias etapas, para lo cual entre
el calentador y el condensador se le adicionan platos, los cuales aumentan el
contacto entre el lquido y el vapor dentro de la torre, lo cual mejora la
trasferencia de energa.
En este tipo de destilacin existen 2 grandes zonas las cuales sern:

Zona de empobrecimiento o agotamiento.

Zona de enriquecimiento o rectificacin.

La zona de empobrecimiento o agotamiento se encuentra ubicada por debajo

de la alimentacin. En esta zona se contacta el lquido descendiente del
condensador y la alimentacin con el vapor generado en el hervidor, el vapor
sirve para de sorber el componente ms voltil y por consiguiente empobrecer
el lquido en el componente ms voltil

Operaciones Unitarias III

La zona de enriquecimiento o rectificacin

se encuentra ubicado en por

encima de la alimentacin. En esta zona el lquido condensado y el vapor

proveniente de la zona de empobrecimiento se contactan, esto provoca que el
componente menos voltil sea trasferido desde el vapor hacia el lquido. En
esta zona el vapor es lavado y como el componente menos voltil es retirado
desde el vapor, la concentracin del componente ms voltil aumentar.
La alimentacin se ingresa por un costado de la torre, esta alimentacin puede
ser lquida, vapor o una mezcla de estos, adems existirn 2 productos, los
cuales sern:

Destilado: este es el producto de la condensacin en la parte superior, el

cual es retirado en forma permanente del sistema y es altamente

concentrado en el componente ms voltil.

Residuo o fondo: es el producto resultante por la evaporacin en el
hervidor el cual es altamente concentrado en el componente menos voltil.
Por lo general este producto es eliminado o utilizado en otros procesos.

2.4 Numero de platos

El nmero de platos de una torre de destilacin estar determinado por la

curva de equilibrio de la mezcla binaria, la razn de reflujo y el estado en que
se encuentre la alimentacin.
Se debe considerar que una torre de destilacin de platos funciona como 2
equipos juntos, los cuales sern uno para la zona de enriquecimiento y la otra
para la zona de empobrecimiento, adems de existir una lnea de alimentacin.
La lnea de equilibrio para la zona de enriquecimiento es la siguiente:

y n+1=

y
R
X n + D ( ec 1)
R+1
R+1

Operaciones Unitarias III

La lnea de alimentacin est determinada por el tipo de alimentacin y tiene
la siguiente forma:

m=

yx f
H H F
q
(ec 2)m=
(ec 3)q= V
(ec 4)
xx f
q1
H V H L
H V H F =

Dnde:

corresponde al calor necesario para vaporizar la

alimentacin.

H V H L =

Corresponde al calor necesario para vaporizar la alimentacin

como lquido saturado.

x f =

Composicin

del

lquido

ms

voltil

en

la

alimentacin.
Se debe de tener en consideracin que la pendiente depender del tipo de
alimentacin de la siguiente manera:

Si

la

alimentacin

es

liquido

subenfriado:

H V H F > H V H L q >1
H F =H L q=1

Si la alimentacin es liquido saturado:

Si la alimentacin es liquido parcialmente vaporizado:

Si la alimentacin es vapor saturado:

H F =H V q=0

Si la alimentacin es vapor sobrecalentado:

H F > H V q <0

H V H F < H V H L q <1

Por otro lado las concentraciones del destilado y del producto de fondo sern

yD

x W , y sern representados en forma grfica por los puntos

( yD , y D) y

(x W , x W )

respectivamente

Operaciones Unitarias III

El eje x representa la fraccin del componente ms voltil en el lquido y en el
eje y representa la fraccin del componente ms voltil en el gas.
La lnea de y = x tiene un ngulo de 45 y en ella se representan los puntos
correspondientes a la alimentacin, el producto destilado y el producto de
fondo, cuyos puntos sern:

( xf , xf )

Alimentacin:

Destilado:

( y D , y D)

Fondos:

( xW , xW )

Estos estn en la recta y = x porque en estos lugares la concentracin en la

alimentacin es igual a la de vapor, esto porque solo existen cambios de fases
y no de concentracin.
Luego se debe trazar la recta de operacin de la seccin superior, esto se hace
utilizando 2 puntos, los cuales sern el punto del destilado y el intercepto de la
recta de operacin.
Por ltimo se debe unir el punto de interseccin de la curva de alimentacin y
la lnea de operacin superior de la columna con el punto
ultimo se debe graficar los platos utilizados
Quedando finalmente el grafico:

( xW , xW )

y por

Operaciones Unitarias III

Grfico de curvas y =x y curva de equilibrio, lnea de alimentacin y

numero de platos tericos

2.4 Mtodo de McCabe Thiele

Mediante

destilacin

es

posible

separar

mezclas

lquidas

multi

componentes tales como mezclas de hidrocarburos, el mtodo de McCabeThiele se aplica para el caso de mezclas ideales binarias con la suposicin de
derrame molar constante en los platos de la torre de destilacin.

Operaciones Unitarias III

Para aplicar este mtodo es necesario conocer:

La fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin).

La naturaleza del condensador, si es parcial o total.

Relacin del reflujo a reflujo mnimo.

Composicin del destilado y del fondo.

Considerar que la presin es constante a lo largo de la columna.

Gracias a este mtodo se puede determinar:

Nmero de etapas de equilibrio: N.

Nmero mnimo de etapas necesarias: Nmin.

Reflujo mnimo: Rmin.

Plato de alimentacin ptimo.

Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un

balance de materia en la parte superior de la columna :

10

Operaciones Unitarias III

Despejando:

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando

la relacin de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual

manera:

Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la

recta es

1 mientras que en la seccin de agotamiento la pendiente es

11

Operaciones Unitarias III

Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un

parmetro, q, cuyo valor va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de
entrada.

Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un

lquido subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El clculo de
q se generaliza con la siguiente expresin para un lquido subenfriado:

12

Operaciones Unitarias III

Y sustituyendo, se obtiene:

Luego se procede a la representacin grfica para encontrar el nmero

de etapas de equilibrio y el plato ptimo de alimentacin.
Para encontrar el valor del reflujo mnimo el punto de interseccin de las rectas
de alimentacin, rectificacin y agotamiento se debe encontrar sobre la curva
de equilibrio.

2.5 ndice de Refaccin

Se define el ndice de refraccin como la velocidad de la luz en el vaco,
dividido por la velocidad de la luz en el medio.

n=

c
v

Dnde:

n= ndice de refraccin.
c= velocidad de la luz en el vaco.

13

Operaciones Unitarias III

v= velocidad de la luz en el medio.
La refraccin de una onda es la flexin que sufre cuando entra en medio con
velocidad de propagacin diferente. La refraccin de la luz, cuando pasa de un
medio de propagacin rpido a otro ms lento, dobla el rayo en direccin a la
normal a la superficie de contacto entre ambos medio. La cantidad de
difraccin depende de los ndices de refraccin de los dos medios. La cantidad
de difraccin depende de los ndices de refraccin de los dos medio. La
refraccin es es la responsable de la formacin de las imgenes por las lentes y
el ojo.

14

Operaciones Unitarias III

Captulo III: Desarrollo

3.1 Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos:

Etanol
Agua destilada.

Materiales:

Piseta.
Jeringa.
Toalla nova.
Vasos precipitados.

Equipos:

Columna de destilacin
Refractmetro.

3.2 Descripcin de la experiencia

3.2.1 Procedimiento curva de calibracin del refractmetro

Medir el ndice de refraccin a cada concentracin (10, 30, 50,90 y 100% de

etanol).
Medir el ndice de refraccin a las muestras de la experiencia a reflujo total
y al 50%.

3.2.2 Procedimiento a reflujo total

15

Operaciones Unitarias III

Se ingresa la solucin de etanol y agua al hervidor, y se comienza a

calentar hasta el punto de ebullicin de la mezcla.

Se espera hasta que el sistema se estabilice.

Luego de que el sistema alcance una condicin de equilibrio, tomar
muestras representativas, desde, el estanque de recepcin del producto
(destilado) y del estanque de recepcin del residuo.
Llevar las muestras tomadas, a anlisis en el refractmetro, para medir la
concentracin mediante el ndice de refraccin.

3.2.3 Procedimiento a reflujo 50%

Se cambia el reflujo total al reflujo a 50%.

Luego se opera la columna de destilacin a las mismas condiciones y se

espera aproximadamente 15 minutos hasta que el sistema se estabilice.

Posteriormente se obtienen muestras de destilado y residuo para la

determinacin de composiciones a travs de ndices de refraccin.

16

Operaciones Unitarias III

Diagrama de la columna de destilacin ubicada en el laboratorio de

operaciones unitarias..

17

Operaciones Unitarias III

3.3 Aspecto de seguridad
Riesgos:
1

Rojo indica Inflamable

Amarillo indica Reactividad.

Azul indica Salud.

Blanco indica Contacto.

Clasificacin de riesgos
0= No especial
1= Ligero
2 = Moderado.
3= Severo
4= Extremo

Riesgo para la salud:

Ingestin: Dosis grandes provocan envenenamiento alcohlico, mientras

que su ingestin constante, alcoholismo. Tambin se sospecha que la
ingestin de etanol aumenta la toxicidad de otros productos qumicos
presentes en las industrias y laboratorios, por inhibicin de su excrecin o
de su metabolismo
Inhalacin: Los efectos no son serios siempre que se use de manera
razonable. Una inhalacin prolongada de concentraciones altas (mayores
de 5000 ppm) produce irritacin de ojos y tracto respiratorio superior,
nuseas, vmito, dolor de cabeza, excitacin o depresin, adormecimiento
y otros efectos narcticos, coma o incluso, la muerte.
Contacto con los ojos: Se presenta irritacin solo en concentraciones
mayores a 5000 a 10000 ppm.
Contacto con la piel: El lquido puede afectar la piel, produciendo
dermatitis caracterizada por resequedad y agrietamiento.

18

Operaciones Unitarias III

3.4 Accin de emergencia
En caso de cualquier tipo de riesgo realizar los siguientes procedimientos de
emergencia.

Inhalacin: Traslade a la vctima a un lugar ventilado. Aplicar respiracin

artificial si sta es dificultosa, irregular o no hay. Proporcionar oxgeno.
Contacto con los ojos: Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina
de manera abundante.
Contacto con la piel: Eliminar la ropa contaminada y lavar la piel con agua
y jabn.
Ingestin: No inducir el vmito.
Control de fuego: Utilizar el equipo de seguridad necesario, dependiendo
de la magnitud del incendio. Usar agua en forma de neblina lo ms lejos
posible del incendio, los chorros pueden resultar inefectivos. Enfriar los
contenedores que se vean afectados con agua. En el caso de fuegos
pequeos, pueden utilizarse extinguidores de espuma, polvo qumico seco
o dixido de carbono.
Fugas y derrames: Evitar respirar los vapores y permanecer en contra del
viento. Usar guantes, bata, lentes de seguridad, botas y cualquier otro
equipo de seguridad necesario, dependiendo de la magnitud del siniestro.
Control de Exposicin:
Aplicar procedimientos de trabajo seguro.
Mantener envases con sus respectivas etiquetas.
No fumar, comer o beber en el lugar de trabajo.
Equipos de Proteccin personal
Delantal.
Guantes.
Antiparras.
Zapatos de Seguridad.

19

Operaciones Unitarias III

Capitulo IV: Resultados

Experimentales
4.1 Datos.

Densidad Etanol
Densidad Agua
Volumen Etanol
Volumen Agua
T entrada
Presin
Flujo Solucin
Potencia

789,0
67
997,8
88
7,23
12,77
21
1
20
1

[kg/m3]
[kg/m3]
[lt]
[lt]
C
Atm
[lt/min]
[Kwatt]

Tabla de datos 1: Datos de equilibrio.

Datos de Equilibrio (F.

Molar)
x
y
0
0.0472
0.1659
0.2149
0.2656
0.3377
0.4384
0.4745
0.5546
0.6271
0.7254
0.7348
0.7746
0.8425
0.8832

0
0.3439
0.6198
0.6656
0.6945
0.7262
0.7537
0.7637
0.7813
0.8016
0.8302
0.8324
0.8472
0.8785
0.8746

20

Operaciones Unitarias III

0.9559

0.9559

21

Operaciones Unitarias III

Tabla de datos 2: Datos de calibracin.

Curva de calibracin
Concentracin
ndice de
(F.M)
refraccin
0
1,333
0,14343
1,352
0,28094
1,358
0,47689
1,361
0,88128
1,362
Tabla de datos 3: Datos de Reflujo Total.

Reflujo total Destilado

ndice de refaccin Concentracin
1,3630
0,74
1,3625
0,70
1,3630
0,74
1,3620
0,67
Promedio
0,73

Reflujo total Cola

ndice de refaccin Concentracin
1,3520
0,15
1,3510
0,12
1,3505
0,10
1,3500
0,08
Promedio
0,12

Tabla de datos 4: Datos de Reflujo 50-50.

Reflujo 50-50 Destilado
Reflujo 50-50 Cola
ndice de refraccin Concentracin ndice de refaccin Concentracin
1,362
0,67
1,353
0,19
1,363
0,74
1,353
0,19
1,362
0,67
1,352
0,15
1,362
0,67
1,350
0,08
Promedio
0,69
Promedio
0,07

22

Operaciones Unitarias III

23

Operaciones Unitarias III

Grfica 2: Grfica de Operacin para un reflujo total.

Grfico 3: Grfica de Operacin para un reflujo 50-50.

4.1 Curva de Calibracin.

24

Operaciones Unitarias III

Curva de Calibracion

Concentracion (fraccion molar)

1.00000
0.90000
0.80000
0.70000
0.60000 f(x) = 2097.23x^2 - 5628.13x + 3775.77
0.50000 R = 0.85
0.40000
0.30000
0.20000
0.10000
0.00000
1.335
1.345
1.355
1.365
1.330
1.340
1.350
1.360
Indice de Refraccion

25

Operaciones Unitarias III

Captulo V: Anlisis, Discusiones

y Recomendaciones.
Al realizar la curva de equilibrio se aprecia una pequea zona
azeotrpica, esto debe a que en un cierto punto el etanol y el agua de la
mezcla alcanzan una misma temperatura de ebullicin y se comportan
como si fueran un solo componente.
El nmero de etapas es bajo ya que la concentracin de la alimentacin
tambin lo es, es por ello que la eficiencia de la columna de destilacin
ser muy baja.

Recomendaciones
Para el laboratorio de destilacin se recomienda tener en cuenta:

Al preparar la solucin acuosa es importante mezclar bien.

Dejar la bomba funcionando durante 6 minutos aproximadamente para
que el equipo se estabilice.
Las muestras obtenidas deben tener un tiempo de exposicin mnimo
para que no se libere el etanol de estas y se logre una buena lectura de
refractmetro.

26

Operaciones Unitarias III

Captulo VI: Conclusin

-

Se logra determinar la temperatura de ebullicin 95.66 C mediante la

ecuacin de Antoine.
Se logra determinar el nmero mnimo de etapas, dando como
resultado 2 etapas. Y se determinar el nmero de etapas tericas.
Se determina la eficiencia de etapa de la columna alcanzando un 25%,
esto quiere decir, que para la concentracin ingresada la columna
necesita menos platos de que tiene la columna de destilacin del
laboratorio.
Por balance de energa, se obtuvo que se disipa 7027.28 [kJ]

27

Operaciones Unitarias III

BIBLIOGRAFA

Gua N 4. Laboratorio de Destilacin. Operaciones Unitarias III 2014, U.

Catlica del Norte.

Manual del Ingeniero Qumico, Perry, Robert H.

Operaciones de transferencia de masa -Robert E. Treybal (2da Edicin)

Operaciones unitarias en ingeniera qumica Warren L. Mc Cabe Julian

CSmith

Apuntes y diapositivas de las clases. Operaciones Unitarias III 2014, U.

Catlica del Norte.

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Operaciones Unitarias III

ANEXO
Ejemplo de clculo
Datos:

T amb =T =21
Etanol al 30% P/P

X= 0,3

V Mezcla =20 L

Etanol =805,9510.7767T 0.0013T

Kg
m3
3
m
Kg
Etanol =789,067
=0,789067
1000 L
L
2

H O =999.888+0,0375T + 0,00065T +(2 E T )

2

Kg
m3
3
m
Kg
H O =997,894
=0,997894
1000 L
L
2

Mezcla=1003,980,3524T 96,7916X 2100,061X1.3996TX +0,8585X 2T

Kg
m3
3
m
Kg
Mezcla =950,655
=0,950655
1000 L
L

30 =

V
Masa soluto
30= Etanol Eta nol
Masa solucion
MezclaV Mezcla

29

Operaciones Unitarias III

V Etanol =7.2287 L
V H O =12,777 L
2

30

Operaciones Unitarias III

Preparacin de la solucin de alimentacin:

g
13< 1000 =13000 g de agua

7< 0.8063

Kg
=5.6441 Kg=5644.1 g de etanol

5644.1 g0.95=5361.895 g de etanol

5644.1 g0.05=282.205 g de agua

13282.205 g de agua

5361.895 g de etanol
13282.205 g+ 5361.985 g=18644.19 g de mezcla

5361.985 g
=116.38 gmol de etanol
g
46.07
gmol
13282.205 g
=737.9 gmol de agua
g
18
gmol
854.28 moles totales
116.38 gmol de etanol
=0.1362100=13.62 etanol
854.28 moles totales
737.9 gmol de agua
=0.8638100=86.38 agua
854.28moles totales

Para el clculo de la temperatura de ebullicin se tiene que:

31

Operaciones Unitarias III

T de ebullicion agua destilada100 C

T de ebullicion etanol 78.43 C

Etanol A=16.1952 B=3423.53 C=55.7152

Agua A=16.5362 B=3985.44 C=38.9974

P=exp

B
T +C

+exp

B
T +C

T ebullicion=369.07 K 96.07

P= Xexp

B
T +C

+ Yexp

T ebullicion de la mezcla=368.66 K 95.66 C

Para calcular la lnea de alimentacin se tiene que:
Teb

Cp H O (L) T
q=1+

TF

H vaporizacion de la mezcla

J
J
J
Hvap=0.3846 + 0.72258.67 =1834.869
g
g
g
J
4.184 ( 8635 ) C
g
q=1+
=1.116
J
1834.869
g
m=

1.116
=9.62
1.1161

y 0.3 y
=
x 0.3x
Si x=0.4 y=1.226

B
T +C

32

Operaciones Unitarias III

Para el clculo del balance de energa:

Balance global

F=D+W

854.28 mol=D+W

Balance etanol

116.38 mol=0.49 D+0.07 W

D=134.71 mol

W =719.56 mol

Estado lquido a 23.1C

Cantidad de etanol en la corriente 1 = 131.957 moles
Cantidad de agua en la corriente 1 = 137.343 moles

Q= Hs He

Teb=78.5C
Teb=100C

Q=0 He

Teb

Te

He etanol=n Cp + Hvap+ n Cp
Tref

n 158.8103

Teb

KJ
KJ
KJ
(78.523.1 ) C +38.58
+n 158.8103
( 8578.5 ) C
molK
mol
molK

131.957 mol 8.79

KJ
KJ
KJ
+38.58
+ 1.0322
=6387.009 KJ
mol
mol
mol

He agua=nCp T

33

Operaciones Unitarias III

0.137 kmol18

Kg
KJ
4.184
( 8523.1 ) C=640.267 KJ
kmol
Kg

Q=07027.28 KJ

Q=7027.28 KJ

Para el clculo de la eficiencia de la columna:

Eficiencia columna de destilacion=

N de platos ideales 2
= =0.25 25
N de platos reales 8