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225-18137B

Ago. 2006

Gascromatografo
Spettrometro di massa
GCMS-QP2010
Guida d'uso del sistema
(per GCMSsolution vers. 2.5)

Leggere il manuale di istruzioni per intero prima di utilizzare il


prodotto. Conservare il presente manuale come riferimento per
il futuro.

Shimadzu Corporation 2001-2006. Tutti i diritti sono riservati. compresi i diritti di riproduzione completa
o parziale e sotto qualsiasi forma del presente manuale senza il consenso scritto di Shimadzu
Corporation.
Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Conservare il
presente manuale.
Le informazioni contenute nel presente manuale sono soggette a variazioni senza preavviso e non
rappresentano alcun impegno da parte del fornitore.
Eventuali errori e omissioni che venissero riscontrati nel presente manuale, nonostante la massima cura
prestata nella sua stesura, saranno corretti il pi presto possibile, ma non necessariamente subito dopo il
rispettivo riscontro. Saremo grati a tutti coloro i quali vorranno segnalarci eventuali errori e omissioni.
Microsoft Windows un marchio registrato di Microsoft Corporation.
Microsoft Windows2000 e WindowsXP sono marchi di propriet di Microsoft Corporation.
Adobe, Acrobat e Distiller sono marchi registrati di Adobe Systems Incorporated.
Acrobat Reader e Acrobat PDFWriter sono marchi di propriet di Adobe Systems Incorporated.

Prefazione
Informazioni sulla garanzia
La ringraziamo per aver acquistato l'unit GCMS-QP2010.
Per questo strumento Shimadzu fornisce la garanzia descritta di seguito.

1. Durata

2. Termini

Un anno a partire dalla data del primo utilizzo (limitato all'uso domestico) oppure 6
mesi successivi alla riparazione o alla revisione della pompa rotativa o della pompa
turbomolecolare.
Il produttore provveder, a titolo gratuito, alla fornitura delle parti di ricambio oppure
alla riparazione degli strumenti che subiscano guasti durante il periodo di garanzia,
qualora la causa di tali guasti sia attribuibile a un difetto di fabbricazione.

3. Elementi non coperti dalla garanzia


La garanzia non copre i malfunzionamenti derivanti da:
a) uso improprio;
b) riparazioni o modifiche eseguite da persone diverse da un
tecnico Shimadzu autorizzato;
c) fattori esterni;
d) funzionamento in presenza di condizioni difficili, quali: ambienti soggetti a
temperature elevate, umidit elevata, gas corrosivi, vibrazioni, ecc.;
e) incendi, terremoti o altri eventi naturali;
f) spostamento o trasporto dello strumento dopo l'installazione iniziale.
g) La garanzia non copre la sostituzione dei materiali di consumo n delle parti
considerabili come materiali di consumo.

Nota
Dischi floppy, CD-ROM e altri supporti di registrazione sono considerati materiali
di consumo.

2001-2006 Shimadzu Corporation Inc.

GCMS-QP2010

Disponibilit delle parti di ricambio


Le parti di ricambio di questo strumento saranno disponibili per un periodo di sette (7) anni a partire dalla
data di interruzione della produzione. Da allora in poi, tali parti potrebbero non essere pi disponibili.
Si prega di notare che alcuni componenti dello strumento non sono prodotti da Shimadzu. Per tali
componenti Shimadzu provveder a stimare il volume di utilizzo nel corso del suddetto periodo successivo
alla notifica dell'uscita di produzione del componente e costituire opportune scorte dei componenti
interessati. Tuttavia, per imprecisione delle stime o circostanze dipendenti dal produttore originale, i
componenti non prodotti da Shimadzu potrebbero non risultare disponibili durante l'intero periodo di 7 anni
dall'interruzione della produzione.

ii

GCMS-QP2010

Precauzioni di sicurezza
Lo spettrometro di massa/gascromatografo uno strumento di chimica analitica per analisi qualitative e
quantitative.
Prestare attenzione a quanto riportato di seguito per agevolare l'uso in sicurezza dello strumento.

1. Utilizzare lo strumento esclusivamente per i tipi di analisi indicati.


2. Attenersi alle procedure riportate nel presente manuale.
3. Osservare tutte le avvertenze e precauzioni.
4. Non smontare o modificare lo strumento senza previo ed esplicito consenso di un rappresentante
autorizzato Shimadzu.

5. Per la manutenzione o riparazione rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu.


Nota
Le avvertenze, le precauzioni e altre informazioni rilevanti sono indicate con le seguenti
indicazioni convenzionali:

Avvertenza

Indica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,


pu provocare lesioni gravi o addirittura la morte.

Attenzione

Indica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,


pu provocare lesioni da lievi a moderate o danni alle apparecchiature.

Nota

Evidenzia informazioni aggiuntive fornite per garantire il corretto


utilizzo di questo strumento.

GCMS-QP2010

iii

Nota

I simboli sottoriportati vengono utilizzati, nel presente


manuale e sullo strumento, con il significato descritto
di seguito:
Indica un pericolo dovuto alla presenza di alta
tensione.
Indica un pericolo dovuto alla presenza di componenti
ad alta temperatura.
Per maggiori informazioni sulla manipolazione e il
funzionamento fare riferimento al manuale d'uso.

Avvertenza
Gli interventi di riparazione alle parti interne dello strumento sono pericolosi.
Per la manutenzione o la riparazione rivolgersi ai tecnici Shimadzu, che
hanno ricevuto una formazione specifica per eseguire questo tipo di
operazioni.

Avvertenza
Non smontare o modificare lo strumento senza autorizzazione, per non
comprometterne la sicurezza.

Avvertenza
Leggere il presente manuale d'uso per conoscere le corrette modalit di
impiego e manutenzione in sicurezza dello strumento e osservare tutte le
procedure in esso riportate. L'utilizzo improprio dello strumento pu essere
una causa di pericolo.

iv

GCMS-QP2010

Precauzioni relative al luogo di installazione


Avvertenza
I solventi utilizzati per il funzionamento dello spettrometro di massa
gascromatografo sono infiammabili e tossici. Installare lo strumento in un
ambiente ben areato. In caso contrario i vapori dei solventi potrebbero
causare avvelenamenti o prendere fuoco e provocare un incendio.
Non usare lo strumento in un'area in cui sono presenti gas combustibili; a
causa della vicinanza con lo strumento tali gas potrebbero prendere fuoco e
provocare un incendio.

Avvertenza
Non collocare materiali infiammabili in prossimit dello scarico del forno
colonna, poich potrebbero prendere fuoco e provocare un incendio.

Avvertenza
Il tavolo di laboratorio o la superficie sulla quale installato lo strumento
devono essere piani, stabili e sufficientemente solidi da poter sostenere il
peso dello strumento. In caso contrario l'unit potrebbe ribaltarsi o cadere
dalla superficie di installazione.

Avvertenza
Evitare di installare lo strumento in presenza di gas corrosivi o livelli eccessivi
di polvere. Tali condizioni potrebbero alterare le prestazioni dello strumento,
riducendone la vita operativa.

GCMS-QP2010

Precauzioni di installazione
Avvertenza
L'installazione e la configurazione dello strumento devono essere eseguite
da un tecnico Shimadzu. Per evitare i rischi di lesioni, contattare un tecnico
Shimadzu qualora sia necessario spostare lo strumento dopo l'installazione.

Alimentazione
Requisiti di alimentazione
Per il tipo da 100 V - 115 V
CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz
Unit GC:

1.800 VA

Unit MS:

1.000 VA

PC (compreso monitor CRT):

Consultare il manuale del PC.

Stampante:

Consultare il manuale della stampante.

Per il tipo da 220 V - 240 V


CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz
Unit GC:

2.600 VA

Unit MS:

1.000 VA

PC (compreso monitor CRT):

Consultare il manuale del PC.

Stampante:

Consultare il manuale della stampante.

Avvertenza
L'alimentazione deve essere provvista di un interruttore automatico dedicato
al presente strumento. Evitare la condivisione dell'alimentazione con altri
strumenti. Non usare cavi di alimentazione diversi da quelli forniti con lo
strumento per evitare i rischi di incendi o shock elettrico.
Si noti che la presenza di opzioni aggiuntive rende la potenza elettrica
richiesta pi elevata rispetto a quanto sopra descritto.

vi

GCMS-QP2010

Avvertenza
Lo strumento deve essere collegato a terra. Il collegamento di terra
necessario per evitare i rischi di shock elettrico in caso di incidente o corto
circuito. La resistenza verso terra non deve superare i 100 .

Avvertenza
Non collocare oggetti pesanti sul cavo di alimentazione; evitare di collocare in
prossimit del cavo oggetti a temperatura elevata. Non piegare n tirare
eccessivamente il cavo di alimentazione. Eventuali danni al cavo potrebbero
provocare incendi o shock elettrici. Qualora il cavo risulti danneggiato
contattare il rappresentante locale Shimadzu.

Condizioni ambientali
Temperatura: 18 - 28 C mantenuta costante (limiti della garanzia di funzionamento secondo
specifiche); 15 - 35 C (limiti della garanzia di funzionamento)
Umidit: 40 - 70 % (evitare la condensa)

Nota
Scegliere un luogo di installazione in cui siano ridotti al minimo gli
elementi di disturbo per lo strumento quali polvere, vibrazioni,
rumorosit, gas corrosivi o campi magnetici. Per garantire le prestazioni
dello strumento attenersi alle indicazioni che seguono.
1. Ridurre al minimo gli sbalzi di temperatura durante l'uso.
2. Evitare l'esposizione a correnti di aria calda o fredda.
3. Evitare l'esposizione diretta alla luce del sole.
Lo strumento in grado di operare correttamente entro i limiti della garanzia
di funzionamento; tuttavia un impiego continuativo al di fuori dei limiti della
garanzia di funzionamento secondo specifiche pu causare inconvenienti
quali una ridotta vita operativa dello stesso.

GCMS-QP2010

vii

Gas
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore
La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unit GC varia a seconda della
pressione di alimentazione. Di norma necessaria una pressione di alimentazione compresa tra
700 - 800 kPa.
Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra specificato. Per ulteriori
informazioni consultare il manuale d'uso fornito con ciascun accessorio.
Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono richiedere l'uso di elio con
un grado di purezza pi elevato (99,999 - 99,9999 %).

Avvertenza
Utilizzare soltanto elio come gas di trasporto.
L'utilizzo di altri gas potrebbe essere pericoloso.

Nota
Come gas di trasporto necessaria l'erogazione di elio della purezza
minima sopra indicata, attraverso i tubi forniti. L'uso di un gas di trasporto
di purezza inferiore pu incidere negativamente sulle prestazioni dello
strumento. Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.3
"Requisiti relativi al gas", pagina 15.

viii

GCMS-QP2010

Precauzioni in presenza di gas ad alta pressione


Avvertenza
L'erogazione del gas di trasporto garantita da una bombola di gas ad alta
pressione. Nel maneggiare le bombole di gas necessario osservare le
seguenti precauzioni.

1. Conservare le bombole di gas in una zona ben ventilata all'esterno


del locale dove installato lo strumento. Evitare l'esposizione diretta
alla luce del sole. Trasferire il gas dalle bombole allo strumento
mediante tubazioni. Nel caso di gas infiammabili tale precauzione
obbligatoria per legge.
2. Assicurarsi che la temperatura delle bombole di gas non superi mai i
40 C. Non consentito utilizzare fiamme vive entro 2 m dalla
bombola.
3. Scegliere un sito di installazione dello strumento dotato di sufficiente
ventilazione. La procedura di ispezione giornaliera dovr
comprendere il controllo di eventuali perdite di gas con rivelatore
liquido. Non fumare o usare fiamme vive entro 5 m dallo strumento
durante l'impiego di gas altamente combustibili quali acetilene e
idrogeno, oppure di gas potenzialmente combustibili quali ossigeno e
protossido d'azoto. Installare e mantenere efficienti gli estintori
antincendio.
4. Fissare le bombole mediante morsetti o in altro modo al fine di
evitarne la caduta.
5. Al termine dell'uso del gas, chiudere immediatamente la valvola
principale della bombola.
6. Verificare almeno una volta ogni tre mesi il corretto funzionamento
dei manometri.
7. Sono disponibili indicatori di pericolo (targhette adesive in alluminio)
per segnalare l'uso di idrogeno. Per maggiori dettagli rivolgersi al
rappresentante locale Shimadzu. Gli indicatori sono forniti
gratuitamente qualora il loro utilizzo presso i locali di installazione sia
obbligatorio.
L'utilizzo di bombole di capacit pari o superiore a 300 m3 richiede
un'autorizzazione legale.
Per ulteriori informazioni fare riferimento alle leggi che regolamentano
l'impiego di gas ad alta pressione, alle norme sulla sicurezza dei gas di
petrolio liquefatti, alle norme sulla sicurezza generali relative ai gas ad alta
pressione e alla normativa di sicurezza antincendio.

GCMS-QP2010

ix

Precauzioni d'uso
Avvertenza
Indossare sempre occhiali protettivi o schermi di protezione durante la
manipolazione di solventi. Eventuali schizzi di solvente negli occhi possono
causare cecit. In caso di contatto con gli occhi lavare immediatamente ed
abbondantemente con acqua e consultare un medico.

Avvertenza
necessario indossare occhiali protettivi durante l'iniezione del campione
per evitare il rischio di lesioni meccaniche dovute alla siringa o a schizzi di
solvente negli occhi. La porta di iniezione opera di norma a una pressione di
alcune centinaia di kPa per consentire il flusso del gas di trasporto all'interno
della colonna. Di conseguenza, l'iniezione di un campione liquido mediante
siringa pu comportare la fuoriuscita del pistone dal corpo della siringa
oppure l'inversione del flusso e l'espulsione del campione. Inoltre, l'iniezione
di grandi volumi determina un deterioramento pi rapido del setto con la
possibilit di espulsione del campione dalla porta di iniezione.

Avvertenza
Non lasciare solventi nelle vicinanze di PC, stampanti o altri strumenti onde
evitare l'incendio o il danneggiamento delle attrezzature.

Avvertenza
Non usare spray infiammabili (lacche per capelli, insetticidi, ecc.) nelle
vicinanze dello strumento, poich potrebbero prendere fuoco e provocare un
incendio.

GCMS-QP2010

Precauzioni per l'ispezione, la manutenzione, la regolazione e la cura dello strumento

Avvertenza
Per evitare i rischi di lesioni personali o danni allo strumento, non smontare
n modificare lo strumento e non eseguire riparazioni interne.

Avvertenza
Qualora il cavo di alimentazione risulti impolverato, staccare la spina dalla
presa e rimuovere la polvere con un panno asciutto. L'accumulo di polvere
pu provocare incendi.

Nota
Per pulire la superficie dello strumento usare un panno morbido inumidito
con acqua o detergente neutro. Asciugare con un panno pulito.

Nota
Si consiglia di effettuare operazioni di manutenzione periodiche della
pompa rotativa e della pompa turbomolecolare. Per informazioni sulla
periodicit delle revisioni fare riferimento ai rispettivi manuali.

GCMS-QP2010

xi

Etichette di avvertenza
Attenzione
NON BLOCCARE LE PRESE D'ARIA
Non appoggiare sullo strumento oggetti in grado di ostruire le prese d'aria e
causarne il surriscaldamento.

Avvertenza
NON TOCCARE
Porte di iniezione, rivelatori e coperchio presentano temperature elevate.

Etichetta di
avvertenza

Avvertenza
PRECAUZIONI NELL'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Chiudere l'idrogeno e tappare i raccordi delle colonne non utilizzati per
evitare l'accumulo di idrogeno nel forno e la conseguente eventualit di
esplosioni.

Etichetta di
avvertenza

xii

GCMS-QP2010

Avvertenza
SCARICO ARIA CALDA
Tenere i materiali sensibili alla temperatura a debita distanza dall'apertura di
scarico.

Etichetta di
avvertenza

Avvertenza
ALTA TENSIONE
Scollegare il cavo di alimentazione prima di rimuovere il coperchio. Per gli
interventi tecnici rivolgersi a personale qualificato.

Etichetta di
avvertenza

GCMS-QP2010

xiii

Avvertenza
AVVERTENZE PER L'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Durante l'utilizzo di gas idrogeno occorre prendere opportune precauzioni per
evitare l'eventualit di incidenti.

1. Collegare correttamente le tubazioni del gas. Non collegare la


tubazione dell'idrogeno all'ingresso dell'aria, onde evitare perdite
eccessive di idrogeno.
2. Quando il dispositivo non in uso la valvola principale della bombola
di gas idrogeno deve essere chiusa. Controllare inoltre che non vi
siano perdite di gas dalla valvola di erogazione principale.
3. La linea di flusso del gas idrogeno dovrebbe essere controllata ad
ogni utilizzo per accertare l'assenza di perdite.
4. La stanza in cui si utilizza il dispositivo deve essere ben ventilata per
evitare l'accumulo di gas in concentrazione esplosiva nel caso di
perdite di idrogeno.
5. Una volta terminate le analisi chiudere immediatamente la valvola
principale del contenitore del gas idrogeno, prima di eseguire
qualsiasi altra procedura.

Attenzione
AVVERTENZA RELATIVA ALLE TUBATURE DEL GAS
Sottoponendo i regolatori di pressione a una pressione superiore a quella
consentita dalle rispettive specifiche si rischia di danneggiarli.
Non superare una pressione di alimentazione di 800 kPa o la pressione
massima specificata nel manuale di istruzioni.

Etichetta di
avvertenza

xiv

GCMS-QP2010

Avvertenza
ALTA TENSIONE
Non aprire il coperchio. Pericolo! La tensione elevata pu causare shock
elettrico.

Etichetta di avvertenza

GCMS-QP2010

xv

Gestione delle emergenze


Adottare le seguenti misure in caso di emergenze quali il malfunzionamento dello spettrometro di massa/
gascromatografo.
Prendere le opportune precauzioni e all'occorrenza rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu prima di
rimettere in funzione lo strumento.
In caso di emergenza...
1. Spegnere lo spettrometro di massa/gascromatografo.
2. Spegnere tutte le apparecchiature ausiliarie.
3. Chiudere le valvole di tutte le linee del gas di trasporto e dell'aria.
4. Scollegare l'alimentazione elettrica.
Se il cavo di alimentazione collegato a un quadro elettrico, scollegare il quadro.
Se il cavo di alimentazione inserito in una presa, disinserirlo.

xvi

GCMS-QP2010

Misure di salvaguardia dell'ambiente


Per gli utenti UE delle apparecchiature Shimadzu:
Tutti gli apparecchi contrassegnati con il simbolo WEEE raffigurato a lato sono stati messi
in vendita a partire dal 13 agosto 2005 e pertanto NON devono essere gettati nei rifiuti o
smaltiti come rifiuti domestici.

Contrassegno
WEEE

Tutti gli apparecchi Shimadzu sono destinati esclusivamente ad applicazioni industriali/


professionali. Al termine della loro vita utile, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale per
le informazioni relative allo smaltimento dell'apparecchio (reso).
Shimadzu richiede agli utenti di contribuire al suo impegno volto a ridurre l'inquinamento correlato agli
apparecchi elettrici fuori uso e a salvaguardare le risorse naturali attraverso il relativo riutilizzo o riciclo.
Per ulteriori informazioni, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale.

GCMS-QP2010

xvii

Introduzione
Vi ringraziamo per avere acquistato uno strumento GCMS-QP 2010. Per ottenere le migliori prestazioni e
sfruttare appieno le potenzialit operative offerte da questo strumento, vi preghiamo di leggere attentamente
il contenuto del presente manuale.
Il presente manuale presuppone che l'operatore abbia familiarit con l'uso di Windows. Il testo contiene
numerosi rimandi alle funzioni e alla terminologia specifica di Windows; all'occorrenza consultare il manuale
del sistema operativo. Agli operatori che non abbiano mai lavorato con Windows si raccomanda di leggere il
manuale del sistema operativo prima di utilizzare il presente documento.

Utilizzo del manuale


Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Tenere il manuale a
portata di mano.
I nomi delle finestre e delle finestre di dialogo sono riportati in corsivo.
I nomi e i comandi dei menu, nonch i nomi delle icone sulla barra Assistant (Assistente) sono evidenziati in
grassetto.
Una sequenza di menu rappresentata dal nome del menu (o nome della voce) seguito da ">" e quindi dal
nome della voce (o nome del sottomenu), come negli esempi riportati di seguito:
Voce del menu principale > Voce del sottomenu > Voce del menu selezionata
Start > Settings > Control Panel (Avvio - Impostazioni - Pannello di controllo)
File > Print (File - Stampa)
Quando una sequenza di menu porta a una finestra di dialogo a schede, la scheda da selezionare indicata
in modo analogo:
Method > Set Parameters > Scheda General (Metodo - Impostazione parametri - Generale)
Le versioni PDF di questa guida e della guida operativa, ecc. dovrebbero trovarsi nella cartella
"GCMSsolution\Manual" sul computer. Se necessario, farvi riferimento.

xviii

GCMS-QP2010

CONTENUTI
Prefazione ..................................................................................................................

Informazioni sulla garanzia .....................................................................................


i
Disponibilit delle parti di ricambio .........................................................................
ii
Precauzioni di sicurezza ......................................................................................... iii
Precauzioni relative al luogo di installazione .......................................................... v
Precauzioni di installazione .................................................................................... vi
Alimentazione .................................................................................................. vi
Condizioni ambientali ...................................................................................... vii
Gas .................................................................................................................. viii
Precauzioni in presenza di gas ad alta pressione .................................................. ix
Precauzioni d'uso.................................................................................................... x
Precauzioni per l'ispezione, la manutenzione,
la regolazione e la cura dello strumento ................................................................. xi
Etichette di avvertenza ........................................................................................... xii
Gestione delle emergenze ...................................................................................... xvi
Misure di salvaguardia dell'ambiente...................................................................... xvii
Introduzione ............................................................................................................ xviii
Utilizzo del manuale ........................................................................................ xviii
CONTENUTI ........................................................................................................... xix

Panoramica .................................................................................................................

1.1

GCMS-QP2010.......................................................................................................

1.2

Caratteristiche.........................................................................................................

1.3

Nomi dei componenti ..............................................................................................

1.4

1.3.1 Sistema di analisi GC/MS ............................................................................


1.3.2 Sorgente ionica dell'unit GCMS-QP2010 ...................................................
1.3.3 Rotary Pump (Pompa rotativa).....................................................................
Accessori standard .................................................................................................

4
6
7
8

1.5

Panoramica del software ........................................................................................ 10

1.6

Diagramma di flusso operativo del software ........................................................... 11

Funzioni di base ........................................................................................................ 13


2.1

Introduzione ............................................................................................................ 13

2.2

Informazioni di base sull'unit GC .......................................................................... 14

2.3

2.2.1 Parametri dello strumento ............................................................................ 14


2.2.2 Descrizione della porta di iniezione.............................................................. 14
Requisiti relativi al gas ............................................................................................ 15

2.4

Accensione e spegnimento dello strumento ........................................................... 16

2.5

2.4.1 Avvio dello strumento................................................................................... 16


2.4.2 Spegnimento dello strumento ...................................................................... 28
Accensione e spegnimento quotidiani .................................................................... 29

2.6

2.5.1 Spegnimento giornaliero .............................................................................. 29


2.5.2 Accensione quotidiana ................................................................................. 30
Sostituzione della colonna ...................................................................................... 32

2.7

2.6.1 Spegnimento del sistema del vuoto. ............................................................ 32


2.6.2 Sostituzione della colonna ........................................................................... 33
Configurazione del sistema .................................................................................... 41

2.8

2.7.1 Configurazione del sistema.......................................................................... 41


Controllo e regolazione del sistema........................................................................ 43
2.8.1 Controllo del sistema.................................................................................... 43
2.8.2 Regolazione ................................................................................................. 58

GCMS-QP2010

xix

2.9

2.8.3 Regolazione delle masse elevate ................................................................ 64


Operazioni correnti ................................................................................................. 66
2.9.1
2.9.2
2.9.3
2.9.4
2.9.5
2.9.6

Gestione dei file ...........................................................................................


Apertura e salvataggio dei file......................................................................
Utilizzo della guida .......................................................................................
Nozioni di base sull'amministrazione del sistema ........................................
Amministrazione del sistema .......................................................................
Modelli..........................................................................................................

66
70
72
75
78
90

Acquisizione dati ...................................................................................................... 93


3.1

Panoramica............................................................................................................. 93

3.2

3.1.1 Finestra "Method Development Acquisition"


(Sviluppo metodi/Acquisizione) ....................................................................
3.1.2 Finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati) ............................................
3.1.3 Barra Assistant (Assistente).........................................................................
3.1.4 Il processo di acquisizione dati ....................................................................
Parametri di sviluppo dei metodi.............................................................................

3.3

3.2.1 Parametri dello strumento ............................................................................ 99


3.2.2 Scheda Sampler (Campionatore) (autocampionatore) ................................ 100
3.2.3 Parametri cromatografici (scheda GC (Unit GC)) ...................................... 103
3.2.4 Parametri spettrometrici (scheda MS (Unit MS)) ....................................... 109
Impostazione analisi singola ................................................................................... 116

3.4

3.3.1 Finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione) ................................. 116


Acquisizione dati ..................................................................................................... 119

3.5

3.4.1 Standby ........................................................................................................ 119


3.4.2 Start (Avvia) ................................................................................................. 119
3.4.3 Analisi dei dati .............................................................................................. 120
3.4.4 Interruzione .................................................................................................. 120
Monitoraggio dello strumento ................................................................................. 121

93
95
96
97
99

3.5.1 Monitoraggio dello strumento....................................................................... 121

Analisi qualitativa ..................................................................................................... 123


4.1

Panoramica............................................................................................................. 123

4.2

4.1.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)................. 123
4.1.2 Procedure di analisi qualitativa .................................................................... 124
Visualizzazione dello spettro .................................................................................. 126

4.3

4.2.1 Visualizzazione dello spettro........................................................................ 126


4.2.2 Calcolo della media spettrale ed elaborazione del fondo............................. 127
4.2.3 Visualizzazione dei risultati dei calcoli spettrali............................................ 129
Integrazione dei picchi ............................................................................................ 130

4.4

4.3.1 Integrazione manuale dei picchi................................................................... 130


4.3.2 Integrazione automatica dei picchi............................................................... 133
4.3.3 Manipolazione .............................................................................................. 141
4.3.4 Integrazione dei picchi mediante elaborazione batch .................................. 143
Ricerca per similarit .............................................................................................. 144

4.5

4.4.1 Ricerca per similarit sullo spettro visualizzato............................................ 144


4.4.2 Ricerca per similarit mediante sottrazione di spettri ripetuta...................... 146
4.4.3 Selezione di uno spettro di libreria ............................................................... 147
Stampa dei risultati ................................................................................................. 148
4.5.1 Cromatogramma e spettro ........................................................................... 148

xx

GCMS-QP2010

4.5.2 Risultati ricerca per similarit ....................................................................... 149


4.5.3 Report personalizzato .................................................................................. 149

Analisi quantitativa .................................................................................................. 151


5.1

Panoramica............................................................................................................. 151

5.2

5.1.1 Finestre "Postrun Analysis" (Analisi differita) ............................................... 151


5.1.2 Procedure di analisi quantitativa .................................................................. 155
Tabella dei composti ............................................................................................... 158

5.3

Creazione di curve di calibrazione .......................................................................... 167

5.4

Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati......................................... 169

5.5

Ricerca per similarit .............................................................................................. 173

5.6

5.5.1 Ricerca per similarit in tabella composti..................................................... 173


5.5.2 Esecuzione di una ricerca per similarit sul risultato della sottrazione ........ 176
5.5.3 Selezione di uno spettro di libreria ............................................................... 177
Analisi di picchi incogniti ......................................................................................... 178

5.7

Raggruppamento .................................................................................................... 180

5.8

Stampa dei risultati ................................................................................................. 182


5.8.1 Curve di calibrazione.................................................................................... 182
5.8.2 Report personalizzato .................................................................................. 182

Generazione di report personalizzati ................................................................. 185


6.1

Creazione del formato report .................................................................................. 185

6.2

6.1.1 Finestra "Report".......................................................................................... 185


6.1.2 Barra degli strumenti di report...................................................................... 186
6.1.3 Creazione del file di formato report .............................................................. 189
Utilizzo dei file di formato report ............................................................................. 195
6.2.1 Apertura dei file di formato report................................................................. 195
6.2.2 Importazione dei dati nel file di formato report ............................................. 195
6.2.3 Stampa del report......................................................................................... 195

Analisi continua ........................................................................................................ 197


7.1

Panoramica............................................................................................................. 197

7.2

7.1.1 Acquisizione dati e analisi dati automatiche................................................. 197


7.1.2 Analisi differita automatica ........................................................................... 198
Acquisizione dati e analisi dati automatiche ........................................................... 199

7.3

7.2.1 Creazione di una tabella batch.................................................................... 199


7.2.2 Esecuzione analisi continua......................................................................... 214
Analisi differita automatica ...................................................................................... 215
7.3.1 Creazione di una tabella batch..................................................................... 215
7.3.2 Esecuzione analisi differita continua ............................................................ 217

Browser quantitativo ............................................................................................... 219


8.1

Panoramica............................................................................................................. 219

8.2

8.1.1 Finestra browser quantitativo ....................................................................... 220


Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo. .................................. 221
8.2.1 Visualizzazione di un elenco di risultati quantitativi relativi a pi dati........... 221
8.2.2 Esecuzione simultanea dell'integrazione dei picchi e dei
calcoli quantitativi relativi a pi dati .............................................................. 224
8.2.3 Raccolta dell'elenco dei risultati quantitativi in un report riassuntivo ........... 224

GCMS-QP2010

xxi

8.3

Verifica della curva di calibrazione ......................................................................... 225

8.4

Integrazione manuale dei picchi e identificazione manuale dei picchi.................... 227

8.5

Salvataggio del layout della finestra quantitative browser


(Browser quantitativo) ............................................................................................. 228

10

Browser dati ............................................................................................................... 229


9.1

Panoramica............................................................................................................. 229

9.2

9.1.1 Finestra data browser (Browser dati) ........................................................... 229


9.1.2 Apertura del file di dati ................................................................................. 230
9.1.3 Modifica della disposizione delle celle ......................................................... 231
Operazioni sulle celle di cromatogramma............................................................... 232

9.3

9.2.1 Impostazione dei cromatogrammi da visualizzare ....................................... 232


9.2.2 Operazioni con le altre celle......................................................................... 233
9.2.3 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 233
9.2.4 Stampa dell'immagine della cella................................................................. 234
Operazioni sulle celle di spettro .............................................................................. 235

9.4

9.3.1 Visualizzazione di uno spettro


corrispondente al tempo di ritenzione specificato ........................................ 235
9.3.2 Sottrazione di spettri .................................................................................... 235
9.3.3 Esecuzione di una ricerca per similarit sullo spettro .................................. 235
9.3.4 Operazioni con le altre celle......................................................................... 237
9.3.5 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 237
9.3.6 Stampa dell'immagine di una cella............................................................... 238
Salvataggio del layout della finestra data browser (Browser dati) .......................... 239

Manutenzione ............................................................................................................. 241


10.1 Precauzioni ............................................................................................................. 241
10.2 Sostituzione del filamento ....................................................................................... 242
10.2.1 Procedura per la sostituzione del filamento ................................................. 243
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore................................. 244
10.3.1 Rimozione della camera di ionizzazione e
distacco dell'elettrodo riflettore..................................................................... 245
10.3.2 Rimontaggio della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ............ 247
10.3.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ...................... 249
10.3.4 Materiali richiesti .......................................................................................... 249
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto ........................................................................ 250
10.4.1 Cambio dell'olio della pompa rotativa .......................................................... 250
10.4.2 Sostituzione del lubrificante della pompa turbomolecolare .......................... 252
10.5 Pulizia della ventola ................................................................................................ 253
10.5.1 Pulizia della ventola ..................................................................................... 253
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite ........................................................... 254
10.6.1 Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit GC .................... 254
10.6.2 Controllo di eventuali perdite nell'unit MS .................................................. 258
10.6.3 Controllo delle perdite di vuoto mediante il monitoraggio dei picchi ............ 259
10.6.4 Controllo del vuoto mediante etere di petrolio.............................................. 261
10.7 Installazione del software ....................................................................................... 262
10.7.1 Prima dell'installazione................................................................................. 262
10.7.2 Installazione di GCMSsolution ..................................................................... 262
10.7.3 Rimozione di GCMSsolution ........................................................................ 269

xxii

GCMS-QP2010

10.7.4 Installazione DAO ........................................................................................ 273


10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC ...................................................... 277
10.8.1 Installazione della scheda di interfaccia sul PC ........................................... 277
10.8.2 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows 2000) ........................................................................................... 278
10.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows XP) .............................................................................................. 280
10.8.4 Installazione del driver per l'unit MS (Windows 2000) ............................... 282
10.8.5 Installazione del driver per l'unit MS (Windows XP)................................... 287

11

Risoluzione dei problemi ....................................................................................... 291


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni .................................................................... 291
11.1.1 Stato di errore indicato dai LED sull'unit MS .............................................. 291
11.1.2 Errori di avvio del software GCMSsolution................................................... 292
11.1.3 Errori nell'avvio automatico del sistema del vuoto ....................................... 293
11.1.4 Errori di accensione del filamento MS.......................................................... 294
11.1.5 Errori nella regolazione automatica e nell'analisi ......................................... 295
11.2 Funzioni di protezione del sistema del vuoto .......................................................... 298
11.2.1 Panoramica .................................................................................................. 298
11.2.2 Funzioni di protezione .................................................................................. 298

Appendice A Elaborazione dei picchi e operazioni sullo


spettro di massa .............................................................................. 301
A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi ............................................. 301
A.1.1 Parametri di integrazione ............................................................................. 301
A.1.2 Width (Ampiezza)......................................................................................... 305
A.1.3 Slope (Pendenza) ........................................................................................ 305
A.1.4 Deriva........................................................................................................... 307
A.1.5 Elaborazione dei picchi coeluenti................................................................. 309
A.1.6 T.DBL ........................................................................................................... 311
A.1.7 Tempo di elaborazione picchi ...................................................................... 314
A.1.8 Elaborazione dei picchi con un programma temporale ................................ 315
A.1.9 Area/altezza minime..................................................................................... 316
A.1.10Smoothing .................................................................................................... 316
A.2 Operazioni sullo spettro di massa........................................................................... 317
A.2.1 Correzione del fondo dello spettro di massa (sottrazione)........................... 317
A.2.2 Calcolo della media sullo spettro di massa .................................................. 317
A.2.3 Esecuzione di operazioni sullo spettro di massa e ricerche per
similarit durante l'elaborazione automatica ................................................ 318
A.3 Parametri e funzioni delle ricerche per similarit .................................................... 319
A.3.1 Calcoli nelle ricerche per similarit............................................................... 319
A.3.2 Funzione di ricerca preliminare .................................................................... 320
A.3.3 Parametri della ricerca per similarit............................................................ 320
A.3.4 Funzioni di ricerca supplementare ............................................................... 321
A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione ................................... 322
A.4.1 Numeri ID ..................................................................................................... 322
A.4.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 322
A.4.3 Metodi di calcolo quantitativo ....................................................................... 328
A.4.4 Calibrazione ................................................................................................. 330
A.5 Risoluzione dei problemi......................................................................................... 334
A.5.1 Elaborazione picchi ...................................................................................... 334
A.5.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 338

GCMS-QP2010

xxiii

Appendice B Stampa in PDF .................................................................................. 339


B.1 Impostazione della stampa in PDF ......................................................................... 339
B.1.1 Preparazione della stampa in PDF .............................................................. 339
B.1.2 Installazione del driver di stampa PostScript ............................................... 340
B.1.3 Scheda PDF Export (Esportazione PDF)..................................................... 355

Appendice C Specifiche ........................................................................................... 357


C.1 Prestazioni .............................................................................................................. 357
C.2 Hardware ................................................................................................................ 358
C.3 Stazione di lavoro ................................................................................................... 359
C.3.1 PC ................................................................................................................ 359
C.3.2 Software ....................................................................................................... 359
C.4 Requisiti di installazione ......................................................................................... 361
C.4.1 Esempi di installazione................................................................................. 362

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti


di manutenzione............................................................................... 363
D.1 Elenco dei materiali di consumo ............................................................................. 363
D.2 Elenco parti di manutenzione ................................................................................. 365

Appendice E Note tecniche..................................................................................... 369


E.1 Caratteristiche del vuoto ......................................................................................... 369
E.2 Amplificazione del rivelatore ................................................................................... 370
E.3 Tensione di ionizzazione/Corrente di emissione e durata del filamento ................. 371

Appendice F Glossario dei termini GCMS ........................................................ 373


F.1 Abbreviazioni .......................................................................................................... 373
F.2 Glossario................................................................................................................. 374

INDICE

xxiv

GCMS-QP2010

11.1.

1 Panoramica
1.1

GCMS-QP2010

La presente sezione presenta una panoramica dello strumento GCMS-QP2010.


Lo strumento GCMS-QP2010 un gascromatografo/spettrometro di massa da banco,
destinato all'esecuzione di analisi GC/MS ad alta precisione. Lo strumento consente di
eseguire misure di spettro di massa per l'analisi qualitativa o l'identificazione di campioni
incogniti nonch di eseguire misure SIM (Selected Ion Monitoring - rivelazione selettiva di
ioni) per la quantificazione di componenti in tracce.
Unit MS

Unit GC

Figura 1.1 GCMS-QP2010


Il modello standard comprende i componenti descritti di seguito:
Gascromatografo ad alte prestazioni GC-2010
Pompaggio differenziale a vuoto* mediante pompa turbomolecolare e pompa di prevuoto
rotativa
Vacuometro per il monitoraggio della pressione all'interno della camera*
Interfaccia GC/MS ad accoppiamento diretto
Sorgente ionica a impatto di elettroni (EI) con controllo indipendente della
temperatura
Sorgente ionica a doppio filamento con energia e corrente degli elettroni variabile
Filtro di massa a quadrupolo con prebarre
Rivelatore a moltiplicazione di elettroni con dinodo di conversione
Circuito di controllo dell'alimentazione e dello strumento
* Per i modelli a pompa turbomolecolare singola, il pompaggio differenziale a
vuoto diventa un pompaggio singolo e il vacuometro a ionizzazione non
incluso.
Il software GCMSsolution V. 2 consente di controllare l'unit GCMS-QP2010 e di eseguire
l'acquisizione e l'analisi differita dei dati. Il software dispone delle funzioni descritte di
seguito:
Controllo dell'unit GCMS-QP2010 e delle relative periferiche, ad esempio
l'autocampionatore; regolazione dello strumento mediante procedure automatiche
Le funzioni QA/QC (Quality Assurance/Quality Control) contribuiscono alla
precisione dei dati e alla gestione della qualit.
Creazione di metodi di analisi
Acquisizione dei dati per scansione o in modalit SIM

GCMS-QP2010

1 Panoramica
1.1 GCMS-QP2010

L'elaborazione qualitativa comprende la visualizzazione e l'elaborazione dello spettro di


massa e la possibilit di eseguire ricerche su librerie di spettri
L'elaborazione quantitativa comprende la creazione di tabelle dei composti, curve di
calibrazione e calcoli di concentrazione
Report personalizzabili
Acquisizione e analisi sequenziale dei dati mediante elaborazione batch

GCMS-QP2010

11.2.

1 Panoramica
1.2

Caratteristiche

La presente sezione descrive le funzioni e le caratteristiche prestazionali dell'unit GCMSQP2010.


Elevata sensibilit
I sistemi GC/MS con collimazione ionica a quadrupolo offrono la sensibilit pi elevata tra
gli apparecchi di classe analoga, permettendo cos di ampliare sensibilmente la gamma di
applicazioni degli strumenti GC/MS.
Elevato intervallo di massa
Lo strumento in grado di analizzare un elevato intervallo di massa fino a m/z 1024 (per i
modelli a pompa turbomolecolare singola, l'analisi pu essere eseguita fino a m/z 900),
permettendo cos di ampliare sensibilmente la gamma di applicazioni degli strumenti GC/
MS.
Dimensioni ridotte
L'unit GCMS-QP2010 richiede uno spazio minimo, anche con l'autocampionatore
opzionale installato.
Funzionamento intuitivo
Grazie all'interfaccia intuitiva del software GCMSsolution anche gli operatori con scarsa
esperienza nelle tecniche GC/MS sono in grado di acquisire i dati, di analizzarli e di
generare i relativi report, operando nell'ambiente Windows a loro familiare. Le funzioni QA/
QC forniscono informazioni sullo stato dello strumento e consentono di gestire la precisione
dei dati.
Analisi multicomponente
L'elevata sensibilit dell'unit GCMS-QP2010 consente di eseguire misure in modalit SIM
su pi componenti. Gli ioni possono essere rivelati simultaneamente su un massimo di 64
canali. Le analisi ad alta sensibilit possono essere eseguite su un numero elevato di
componenti, poich le impostazioni di separazione temporale possono essere assegnate
fino a 128 gruppi, ciascuno dei quali dispone di un massimo di 64 canali.

GCMS-QP2010

11.3.

1 Panoramica
1.3

Nomi dei componenti

Lo strumento composto dai seguenti elementi: gascromatografo (Unit GC), spettrometro


di massa (Unit MS), pompa rotativa, personal computer (PC) comprendente monitor e
stampante, altri elementi opzionali. Per informazioni sul cromatografo GC-2010 si prega di
fare riferimento al manuale d'uso dell'unit GC-2010, che costituisce un volume separato.

1.3.1

Sistema di analisi GC/MS


Porta di iniezione

Sportello forno unit GC


Display unit GC

Pomello
Unit MS

Sportello
frontale

Unit GC

Alimentazione
PFTBA

Leva sportello

Interruttore di
alimentazione unit

Figura 1.2 Unit GCMS-QP2010 (vista frontale)

Collegamento
gas di trasporto

Cavo RS232C

Apertura di
scarico

Connettore IEEE1394
(per il collegamento a PC)
Presa di alimentazione
pompa rotativa

Interruttore di
alimentazione unit MS
(automatico da 10 A:
l'alimentazione viene
interrotta automaticamente
se la corrente superiore
a 10 A)
1: acceso (ON), 0: spento
(OFF), ~: AC
Cavo di alimentazione
unit GC

Tubazione in vinile
(Linea del vuoto)

Alimentazione MS
Connettore del cavo

Figura 1.3 Unit GCMS-QP2010 (vista posteriore)

GCMS-QP2010

1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti

(modello a pompa turbomolecolare doppia)

Rivelatore

Tubo analizzatore

Interfaccia

Vacuometro a
ionizzazione

Sorgente ionica

Pompa turbomolecolare

Vista interna
Vista esterna

(modello a pompa turbomolecolare singola)


Rivelatore

Tubo analizzatore

Interfaccia

Sorgente ionica

Vista interna

Vista esterna

Figura 1.4 Spettrometro di massa

GCMS-QP2010

1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti

1.3.2

Sorgente ionica dell'unit GCMS-QP2010


Filamento

Interfaccia

Camera di ionizzazione

Filamento

Figura 1.5 Ion Source (Sorgente ionica)

GCMS-QP2010

1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti

1.3.3

Rotary Pump (Pompa rotativa)


Porta del vuoto
Tappo di riempimento dell'olio

Porta di scarico

Misuratore
livello olio
Motore

Collegamento di scarico

Figura 1.6 Rotary Pump (Pompa rotativa)

GCMS-QP2010

11.4.

1 Panoramica
1.4

Accessori standard

La presente sezione descrive gli accessori che costituiscono la dotazione standard fornita
con lo strumento. Per le informazioni sugli accessori forniti con il gascromatografo GC-2010,
fare riferimento al manuale d'uso dell'unit GC-2010.
Nome parte

Quantit

Codice

Dado, SSNE16 / 012 (5 pezzi)

670-11009

Ferrula, GVF-004 (10 pezzi)

670-15003-03

Ferrula, GVF-005 (10 pezzi)*

670-15003-04

Pinzette a molla AA

086-16101

Cacciavite, a testa cruciforme N. 2

086-11002

Maschera di fissaggio sorgente ionica

225-10194-91

Setto (10 pezzi)

225-10164-91

Chiave inglese (5/16" - 1/4")

086-03410

Chiave, esagonale 3

086-03804

Chiave, esagonale 5

086-03806

Cacciavite, a taglio 100

086-10403

Cacciavite, N. 4

086-12011

Maschera di montaggio della colonna


(lato interfaccia)

225-11657-08

Maschera di montaggio della colonna


(lato iniettore)

225-11657-09

Spina

026-11007-02

Cavo, IEEE1394

225-19050

Cavo, RS232C

225-19051

Guarnizione

221-48990

Custodia

670-12546

Coperchio interfaccia

225-11674

Tubo in vinile

016-31331

Morsetto stringi tubo

037-61019

* Questa parte non inclusa con il modello a pompa turbomolecolare singola.

GCMS-QP2010

1 Panoramica
1.4 Accessori standard

Nel caso di un modello a pompa turbomolecolare singola, anche le seguenti parti sono
collegate.
Nome parte

Quantit

Codice

Dado cieco tipo G (2 pezzi)

221-35566-92

Guarnizione circolare, 4D P5 (5 pz) per


collegamento liner in vetro

036-11203-84

Guarnizione in Al per impaccamento


colonna (100 pezzi)

201-35183

Lana di vetro deattivata, 2 g

221-48600

Liner in vetro, SPL

221-41444-01

Liner in vetro, SLESS

221-48335-01

Chiave per dado del liner in vetro

221-46977

Coperchio porta di iniezione

221-43597

Chiave 10 12

086-03011

Chiave 6 8

086-03003

GCMS-QP2010

11.5.

1 Panoramica
1.5

Panoramica del software

La presente sezione presenta una panoramica del software GCMSsolution.


GCMSsolution un software per Windows che consente di controllare l'unit GCMSQP2010, l'autocampionatore e tutte le altre unit periferiche. Il programma permette di
acquisire i dati, eseguire analisi qualitative e quantitative e creare i report relativi a tali
operazioni.
Campione

Report

Analisi
qualitativa

Analisi
quantitativa

Figura 1.7 Funzioni del software


Il programma si avvale dei comandi di comune utilizzo nei sistemi operativi Windows 2000 e
Windows NT 4.0. Prima dell'uso leggere attentamente il manuale utente relativo al proprio
sistema operativo. Consultare il presente manuale solo dopo aver acquisito una certa
familiarit con le funzioni di base di Windows, quali l'apertura e il salvataggio dei file.

10

GCMS-QP2010

11.6.

1 Panoramica
1.6

Diagramma di flusso operativo del


software

Il presente diagramma di flusso mostra la sequenza generale di funzionamento di


GCMSsolution. Nei punti opportuni sono indicati i capitoli in cui sono descritte le rispettive
procedure.

Analisi
Analisi
GCMS in
GCMS
tempo reale differita

Impostazione

Acquisizione dati

Elaborazione batch
(dall'acquisizione
all'analisi dei dati)

System Configuration
(Configurazione del
sistema)
Elaborazione
batch

Controllo del sistema

2. Funzioni di
base
7. Analisi
continua
Sviluppo metodi

Accensione /
Spegnimento
File batch

Acquisizione dati

Regolazione

2. Funzioni di base

File di
regolazione

3. Acquisizione dati

Figura 1.8 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 1)

GCMS-QP2010

11

1 Panoramica
1.6 Diagramma di flusso operativo del software

Analisi qualitativa

Misura
qualitativa

Analisi quantitativa

Dati standard
Tabella dei
composti

Elaborazione batch
(analisi dati)
Dati
standard
Curva di
calibrazione

Report
Elaborazione
batch
Dati
incognito

Analisi
quantitativa

7. Analisi
continua

File batch

4. Analisi
qualitativa

Report

File dei metodi

5. Analisi
quantitativa

File di dati

File di
report

6. Generazione report
personalizzati

Figura 1.9 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 2)

12

GCMS-QP2010

22.1.

2 Funzioni di base
2.1

Introduzione

La presente sezione descrive le procedure operative di base del software GCMSsolution


elencate di seguito:
Informazioni di base sull'unit GC
Requisiti relativi al gas
Accensione e spegnimento dello strumento
Accensione e spegnimento quotidiani
Sostituzione della colonna
System Configuration (Configurazione del sistema)
Controllo e regolazione del sistema
Operazioni correnti
La comprensione di questi argomenti di fondamentale importanza per il funzionamento
dell'unit GCMS-QP2010 e del software GCMSsolution.

GCMS-QP2010

13

22.2.

2 Funzioni di base
2.2

Informazioni di base sull'unit GC

Per informazioni specifiche sul gascromatografo GC-2010, consultare il manuale d'uso


fornito con lo strumento (cod. 221-40406). Le procedure standard relative al funzionamento
dell'unit GC-2010 potrebbero differire dalle procedure descritte di seguito.

2.2.1

Parametri dello strumento


I parametri operativi dello strumento GCMS-QP2010, compresi quelli relativi a temperatura
e pressione dell'unit GC, possono essere impostati da PC. I parametri vengono salvati in
un file chiamato "file dei metodi". I file dei metodi possono essere memorizzati su disco fisso
e i parametri salvati possono essere caricati attraverso il software. Per ulteriori informazioni
sui file dei metodi, fare riferimento alla Sezione 2.9.1 "Gestione dei file", pagina 66.
I parametri dell'unit GC-2010 possono essere impostati direttamente dal tastierino dello
strumento oppure attraverso un file dei metodi presente sul PC.

2.2.2

Descrizione della porta di iniezione


Nei sistemi GC/MS necessario evitare l'infiltrazione di aria nel gas di trasporto.
Un accurato controllo sulla purezza del gas di trasporto consente di:
1. Prevenire il deterioramento della colonna capillare.
2. Prolungare la durata del filamento e della sorgente ionica dell'unit MS.
3. Ridurre al minimo il rumore di fondo dell'analizzatore.
Per evitare infiltrazioni di aria nel gas di trasporto la porta di iniezione standard dell'unit
GCMS-QP2010 sigillata con una guarnizione in oro (Au), come mostrato nello schema
riportato di seguito.
Dado di ritenzione del setto
Guida ago

Setto

Distanziatore
Guarnizione circolare

Guarnizione in oro (Au)


Ferrula

Adattatore
capillare
(lato iniezione)

Dado capillare

Figura 2.1 Porta di iniezione

14

GCMS-QP2010

22.3.

2 Funzioni di base
2.3

Requisiti relativi al gas

La presente sezione descrive il gas di trasporto usato dal sistema. Per salvaguardare la
sicurezza e mantenere costanti le prestazioni dello strumento occorre attenersi alle
specifiche riportate di seguito.
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore
La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unit GC varia
a seconda della pressione di alimentazione. Di norma necessaria una pressione
di alimentazione compresa tra 700 - 800 kPa.
Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra
specificato. Per ulteriori informazioni consultare il manuale d'uso fornito con
ciascun accessorio.
Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono
richiedere l'uso di elio con un grado di purezza pi elevato (99,999 - 99,9999 %).

Nota
Eventuali infiltrazioni d'aria nelle linee di alimentazione del gas ne riducono il grado
di purezza e possono incidere negativamente sulle prestazioni del sistema. L'elio
erogato all'unit GC deve essere di purezza pari o superiore a quella contemplata
nelle specifiche. L'utilizzo di un gas di purezza inferiore pu compromettere le
prestazioni del sistema.

GCMS-QP2010

15

22.4.

2 Funzioni di base
2.4

Accensione e spegnimento dello


strumento

La presente sezione descrive le modalit di accensione e spegnimento degli strumenti


installati.

2.4.1

Avvio dello strumento

1.

Aprire l'alimentazione del gas di trasporto.


(1) Dopo aver verificato che il gas di trasporto sia elio con purezza minima del 99,995 %,
controllare che le tubazioni del gas di trasporto siano collegate come mostrato nello
schema riportato di seguito.
(2) Aprire la valvola principale della bombola del gas di trasporto.
(3) Accertarsi che la pressione di alimentazione o la pressione in corrispondenza
dell'ingresso gas di trasporto dell'unit GC sia compresa tra 300 - 980 kPa
(tra 3 - 9,8 kgf/cm2 circa).

Nota
Dopo la sostituzione di una bombola di gas accertarsi che non vi siano perdite in
corrispondenza dell'attacco della bombola.

Porta del gas


di trasporto

Figura 2.2 Ingresso del gas di trasporto

16

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

2. Verificare che il liner in vetro della porta di iniezione sia adatto per l'applicazione
corrente; servirsi della procedura descritta di seguito per ispezionare il liner.
(1) Tenendo fermo il dado del setto, rimuovere il dado del liner in vetro della porta di
iniezione. Sollevare verticalmente il dado del setto per rimuoverlo.

Dado del setto

Dado del liner in vetro

Porta di iniezione

Figura 2.3 Gruppo dadi porta di iniezione

Attenzione
importante tenere fermo il dado del setto durante la rimozione del dado del liner in
vetro. Se si rimuove il dado del liner in vetro senza tenere fermo il dado del setto,
quest'ultimo viene tirato dal tubo. Se ci accade il dado del setto va a colpire il liner in
vetro, rompendolo.

GCMS-QP2010

17

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

(2) Rimuovere il liner in vetro servendosi delle pinzette e verificare che sia adatto per
l'applicazione corrente. Fare riferimento alla figura riportata di seguito. Controllare
che la lana di vetro sia pulita e posizionata in modo corretto.

25 mm

Lana di vetro

5 mm

Split

Splitless

Figura 2.4 Inserimento della lana di vetro nei liner


(3) Se la lana di vetro contaminata, rimuoverla e pulirla o sostituirla. Compattare una
quantit adeguata di lana di vetro pulita in corrispondenza della posizione
specificata. Ne occorrono circa 10 mg per l'iniezione split e circa 2 mg per quella
splitless.

18

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

(4) Installare il liner in vetro e la ferrula in grafite come descritto di seguito. Se


necessario, fare riferimento alla figura del gruppo superiore porta di iniezione.
a) Spostare temporaneamente la guarnizione circolare facendola scorrere sul liner in
vetro in modo che si trovi a circa 4 mm dalla sommit del liner, come mostrato
nello schema sottostante. Accompagnare il liner all'interno della porta di iniezione
fino a toccarne il fondo. Se il liner posizionato correttamente, la guarnizione
circolare deve trovarsi a circa 3 mm dall'estremit superiore.
b) Posizionare il gruppo dadi della porta di iniezione sulla sommit del liner in vetro.
c) Stringere saldamente il dado con la chiave esagonale fornita.

4 mm

Guarnizione
circolare

Split

Splitless

Figura 2.5 Posizionamento della guarnizione circolare

GCMS-QP2010

19

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

3. Installare il supporto colonna e la colonna capillare.


Fissaggio del supporto colonna
Inserire il supporto colonna nei fori di attacco secondo le istruzioni che seguono:
(1) Premere le linguette poste sulla sommit del supporto in modo da poter inserire le
estremit del supporto nei fori di attacco. La posizione di montaggio della colonna
standard corrisponde al lato posteriore del supporto. Se si collegano due colonne,
montarne una sul lato frontale e l'altra sul lato posteriore.

Supporto colonna

Figura 2.6 Collegamento della colonna al supporto colonna


Collegamento della colonna capillare alla porta di iniezione
(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento
alla Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
(2) Inserire l'estremit della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-09) lasciando sporgere la colonna di circa 1 cm dall'estremit
dell'accessorio come indicato nella Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio
della colonna" Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte di colonna
capillare che sporge dall'accessorio.

20

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Installare la colonna nella porta di iniezione e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula gi stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.

Tagliare la
colonna a filo
dell'accessorio

Maschera di
montaggio
della colonna
(lato iniezione)

40 mm

(21 mm per colonna da


0,53 mm)

Ferrula
Dado

Colonna capillare

Figura 2.7 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna


Nome parte
Ferrula in Vespel

Codice
670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)
670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)
670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)

Maschera di montaggio
della colonna

225-11657-09

Dado

670-11009

Cutter per colonna


capillare

221-50595-91 (opzionale)

GCMS-QP2010

21

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

Nota
Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla
colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di
scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,
contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.
Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.

Maschera

Dado

Nastro
Colonna

Figura 2.8 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro


Collegamento della colonna capillare all'unit MS
(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento
alla Figura 2.9 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
(2) Inserire l'estremit della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-08), lasciando sporgere la colonna capillare di circa 1 cm
dall'estremit dell'accessorio, come indicato nella Figura 2.10 "Collegamento della
colonna capillare all'unit MS". Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte
di colonna capillare che sporge dall'accessorio.
(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Inserire la colonna nell'interfaccia MS e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula gi stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.

22

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

Maschera di montaggio della colonna


Dado

Ferrula in Vespel

Colonna capillare

Figura 2.9 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna

Figura 2.10 Collegamento della colonna capillare all'unit MS

GCMS-QP2010

23

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

Nota
Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la
colonna all'unit MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio
rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e
rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento
corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in
Vespel e del dado. Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.

Maschera

Dado

Nastro
Colonna

Figura 2.11 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro

4.

Accendere lo strumento.
(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,
quindi accendere l'unit GC.
(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
(3) Accendere l'unit MS. Il LED posto nell'angolo in alto a sinistra dell'unit MS si
illumina.
LED alimentazione

Figura 2.12 Avvio dell'unit MS

24

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

5. Avviare il software GCMSsolution.


(1) Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in
tempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Figura 2.13 Finestra di dialogo "Login"


(2) Inserire il nome utente e la password. La prima volta che si utilizza il software, usare
il nome utente predefinito "Admin" (Amministratore) e lasciare vuoto il campo della
password.
Dopo aver inserito le informazioni necessarie, fare clic sul pulsante OK .
Il software GCMSsolution si avvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time
Analysis" (Analisi GCMS in tempo reale).

Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant (Assistente)

Barra degli strumenti

Monitoraggio dello strumento

Finestra di output

Figura 2.14 Finestra "GCMS Real Time Analysis"


(Analisi GCMS in tempo reale)

GCMS-QP2010

25

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

6. Avviare il sistema del vuoto.


Attenzione
Se lo strumento rimasto spento per molto tempo e la temperatura ambiente bassa,
l'olio della pompa rotativa pu presentare una notevole viscosit. Se la pompa rotativa
viene azionata in condizioni di elevata viscosit dell'olio, il motore della pompa rotativa
sottoposto a uno sforzo eccessivo. L'interruttore di alimentazione principale (situato sul
retro dello strumento: si veda la Sezione 1.3.1 "Sistema di analisi GC/MS", pagina 4)
potrebbe scattare, spegnendo lo strumento.
Se lo strumento stato spento e tenuto in un ambiente freddo, aumentare la
temperatura ambiente e avviare lo strumento dopo che la pompa rotativa ha raggiunto
la temperatura minima richiesta dalle specifiche (18 C).

Attenzione
Prima di avviare il sistema del vuoto, verificare che il pomello dello sportello frontale
dell'unit MS sia serrato bene.

Attenzione
Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unit MS dopo l'avvio del sistema del
vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento
dello strumento.

26

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum
Control" (Controllo del vuoto).

Figura 2.15 Finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto)


(2) Fare clic sul pulsante Auto Startup (Avvio automatico).
L'indicatore Startup (Avvio) lampeggia, viene visualizzata la barra di avanzamento e
ha inizio la sequenza di avvio del sistema del vuoto. I diversi componenti si avviano
in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di avanzamento; quando il
sistema del vuoto pronto per l'uso viene visualizzata la dicitura "Completed"
(Operazione completata).

Figura 2.16 Avvio del vuoto completato


(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).

GCMS-QP2010

27

2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento

2.4.2

Spegnimento dello strumento

1.

Spegnere il sistema del vuoto.


(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).
(2) Fare clic sul pulsante Auto Shutdown (Spegnimento automatico).
L'indicatore Shutdown (Spegnimento) lampeggia, viene visualizzata la barra di
avanzamento e ha inizio la sequenza di spegnimento del sistema del vuoto. I diversi
componenti si spengono in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di
avanzamento; al termine dello spegnimento viene visualizzata la dicitura
"Completed" (Operazione completata).

Figura 2.17 Spegnimento del sistema del vuoto completato


(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).

2.

Uscire dal software GCMSsolution.


(1) Selezionare Exit (Esci) dal menu File. Viene visualizzato un messaggio che richiede
di confermare l'uscita dal programma.

Figura 2.18 Conferma di uscita da GCMSsolution


(2) Fare clic sul pulsante OK per uscire da GCMSsolution.

3. Spegnere l'alimentatore e il gas di trasporto.


(1)
(2)
(3)
(4)

28

Spegnere il computer, il monitor e la stampante.


Spegnere l'unit GC.
Spegnere l'unit MS.
Chiudere la valvola principale della bombola del gas di trasporto.

GCMS-QP2010

22.5.

2 Funzioni di base
2.5

Accensione e spegnimento quotidiani

Se il sistema GC/MS viene utilizzato tutti i giorni non necessario spegnere i componenti
GC ed MS n il sistema del vuoto, che possono essere lasciati in funzione. Di norma
sufficiente chiudere il software e spegnere il computer. La presente sezione descrive le
modalit di spegnimento e avvio del computer e del software quando il resto del sistema
rimane attivo.

2.5.1

Spegnimento giornaliero
Se lo strumento viene usato tutti i giorni preferibile lasciare acceso il sistema del vuoto
dopo ciascun utilizzo, piuttosto che riaccenderlo; in tal modo possibile raggiungere pi
rapidamente le condizioni di analisi corrette. La presente sezione descrive la procedura di
spegnimento giornaliero da usare quando si mantiene attivo il sistema del vuoto.

1. Per aprire la finestra di dialogo Daily Shutdown (Spegnimento giornaliero),


selezionare "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero) dal menu Tools (Strumenti).

Figura 2.19 Finestra di dialogo "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero)

GCMS-QP2010

29

2 Funzioni di base
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani

2. Inserire le impostazioni desiderate per l'apparecchiatura in uso mediante le schede


Line 1 (Linea 1) e General (Generale), ecc.

3. Fare clic sul pulsante Shutdown (Spegnimento). La finestra di dialogo "Daily


Shutdown" (Spegnimento giornaliero) si chiude. Lo strumento rimane attivo secondo
i parametri specificati nella finestra descritta.

4. Uscire da Windows.
5. Spegnere il computer, il monitor e la stampante.
Nota
Non spegnere le unit GC ed MS.
Non spegnere l'alimentatore principale.
Non azzerare la pressione di ingresso della colonna GC.

2.5.2

Accensione quotidiana
Seguire la procedura descritta di seguito quando il sistema del vuoto gi attivo, ad
esempio nel caso in cui sia stata eseguita la procedura di spegnimento giornaliero.

1. Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.


2. Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in
tempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Figura 2.20 Finestra di dialogo "Login"

3. Inserire il nome utente e la password e fare clic su OK. Il software GCMSsolution si


avvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time Analysis" (Analisi GCMS in
tempo reale).

30

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani

Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant (Assistente)

Barra degli strumenti

Monitoraggio dello strumento

Finestra di output

Figura 2.21 Finestra "GCMS Real Time Analysis"


(Analisi GCMS in tempo reale)

GCMS-QP2010

31

22.6.

2 Funzioni di base
2.6

Sostituzione della colonna

La presente sezione descrive le procedure per sostituire una colonna le cui prestazioni non
siano pi soddisfacenti o qualora sia necessaria una colonna pi adatta all'applicazione
desiderata. Se la colonna non viene sostituita correttamente potrebbero verificarsi perdite di
vuoto.

2.6.1

Spegnimento del sistema del vuoto.

1. Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).

2. Fare clic sul pulsante Auto Shutdown (Spegnimento automatico).


L'indicatore Shutdown (Spegnimento) lampeggia, viene visualizzata la barra di
avanzamento e ha inizio la sequenza di spegnimento del sistema del vuoto. I diversi
componenti si spengono in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di
avanzamento; al termine dello spegnimento viene visualizzata la dicitura
"Completed" (Operazione completata).

Figura 2.22 Spegnimento del sistema del vuoto completato

3. Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).


Attenzione
Se si desidera aprire lo sportello frontale della camera del vuoto dopo aver spento il
sistema del vuoto, allentare il pomello dello sportello facendolo ruotare di un giro verso
sinistra.

32

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

2.6.2

Sostituzione della colonna

1. Rimuovere la colonna installata.


Allentare i dadi in corrispondenza dell'iniettore e dei collegamenti con l'unit MS,
quindi rimuovere la colonna capillare. Se la ferrula in Vespel e il dado sul lato
dell'unit MS si trovano ancora sulla colonna capillare, possibile conservare la
colonna lasciandovi collegati la ferrula e il dado.
Le ferrule in Vespel e i dadi necessari per installare la colonna capillare sono
considerati materiali di consumo, pertanto occorre averne sempre a disposizione
una quantit opportuna. Fare riferimento alla Sezione D.1 "Elenco dei materiali di
consumo", pagina 363.

2. Installare la nuova colonna.


(1)
(2)

(3)
(4)

(5)

Collegamento della colonna capillare alla porta di iniezione


Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento
alla Figura 2.23 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
Inserire l'estremit della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-09) lasciando sporgere la colonna di circa 1 cm dall'estremit
dell'accessorio come indicato nella Figura 2.23 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio
della colonna" Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte di colonna
capillare che sporge dall'accessorio.
Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.24 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Installare la colonna nella porta di iniezione e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula gi stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.
Nome parte
Ferrula in Vespel

Codice
670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)
670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)
670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)

Maschera di montaggio
della colonna

225-11657-09

Dado

670-11009

Cutter per colonna


capillare

221-50595-91 (opzionale)

GCMS-QP2010

33

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

Tagliare la
colonna a filo
dell'accessorio

Maschera di
montaggio
della colonna
(lato iniezione)

40 mm

(21 mm per colonna da


0,53 mm)

Ferrula
Dado

Colonna capillare

Figura 2.23 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna

Nota
Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla
colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di
scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,
contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.

Maschera

Dado

Nastro
Colonna

Figura 2.24 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro

34

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

Collegamento della colonna capillare all'unit MS


(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento
alla Figura 2.25 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
(2) Inserire l'estremit della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-08), lasciando sporgere la colonna capillare di circa 1 cm
dall'estremit dell'accessorio, come indicato nella Figura 2.26 "Collegamento della
colonna capillare all'unit MS". Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte
di colonna capillare che sporge dall'accessorio.
(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.24 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Inserire la colonna nell'interfaccia MS e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula gi stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.

Maschera di montaggio della colonna


Dado

Ferrula in Vespel

Colonna capillare

Figura 2.25 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna

GCMS-QP2010

35

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

Figura 2.26 Collegamento della colonna capillare all'unit MS

Nota
Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la
colonna all'unit MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio
rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e
rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento
corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in
Vespel e del dado.

Maschera

Dado

Nastro
Colonna

Figura 2.27 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro

36

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

Nota
Se la ferrula incastrata in un dado di montaggio (SSNE 16/012) che si desidera
riutilizzare, usare la spina fornita insieme all'apparecchio per rimuoverla. Per
evitare l'eccessivo deterioramento della vite dell'interfaccia, non riutilizzarla pi di
due o tre volte.

Battere leggermente con un martello

Spina
Dado SSNE 16/012

Figura 2.28 Utilizzo della spina per rimuovere la ferrula

3. Accendere lo strumento.
(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,
quindi accendere l'unit GC.
(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
(3) Accendere l'unit MS. Il LED di alimentazione posto nell'angolo in alto a sinistra
dell'unit MS si illumina.

LED alimentazione

Figura 2.29 Avvio dello strumento

GCMS-QP2010

37

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

4. Avviare il software GCMSsolution.


(1) Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in
tempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Figura 2.30 Finestra di dialogo "Login"


(2) Inserire il nome utente e la password. La prima volta che si utilizza il software, usare
il nome utente predefinito "Admin" (Amministratore) e lasciare vuoto il campo della
password.
Fare clic sul pulsante OK.
Il software GCMSsolution2 si avvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time
Analysis" (Analisi GCMS in tempo reale).

Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant (Assistente)

Barra degli strumenti

Monitoraggio dello strumento

Finestra di output

Figura 2.31 Finestra "GCMS Real Time Analysis"


(Analisi GCMS in tempo reale)

38

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

5. Avviare il sistema del vuoto.


Attenzione
Se lo strumento rimasto spento per molto tempo e la temperatura ambiente bassa,
l'olio della pompa rotativa pu presentare una notevole viscosit. Se la pompa rotativa
viene azionata in condizioni di elevata viscosit dell'olio, il motore della pompa rotativa
sottoposto a uno sforzo eccessivo. L'interruttore di alimentazione principale (situato sul
retro dello strumento: si veda la Sezione 1.3.1 "Sistema di analisi GC/MS", pagina 4)
potrebbe scattare, spegnendo lo strumento.
Se lo strumento stato spento e tenuto in un ambiente freddo, aumentare la
temperatura ambiente e avviare lo strumento dopo che la pompa rotativa ha raggiunto
la temperatura minima richiesta dalle specifiche (18 C).

Attenzione
Prima di avviare il sistema del vuoto controllare che il pomello dello sportello frontale sia
serrato.

Attenzione
Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unit MS dopo l'avvio del sistema del
vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento
dello strumento.

Attenzione
Sostituendo una colonna con una nuova colonna di diametro interno maggiore, un
grande volume di gas di trasporto potrebbe fluire nell'unit MS e impedire l'avvio del
sistema del vuoto. Prima di avviare il sistema del vuoto, regolare la pressione del gas di
trasporto e assicurarsi che il flusso nella colonna sia inferiore a 15 mL/min per il modello
a pompa turbomolecolare doppia o inferiore a 2 mL/min per il modello a pompa
turbomolecolare singola, rispettivamente.

GCMS-QP2010

39

2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna

(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum
Control" (Controllo del vuoto).

Figura 2.32 Finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto)


(2) Fare clic sul pulsante Auto Startup (Avvio automatico).
L'indicatore Startup (Avvio) lampeggia, viene visualizzata la barra di avanzamento e
ha inizio la sequenza di avvio del sistema del vuoto. I diversi componenti si avviano
in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di avanzamento; quando il
sistema del vuoto pronto per l'uso viene visualizzata la dicitura "Completed"
(Operazione completata).

Figura 2.33 Avvio del sistema del vuoto completato


(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).

40

GCMS-QP2010

22.7.

2 Funzioni di base
2.7

Configurazione del sistema

La presente sezione descrive la configurazione del sistema. Sono descritte le procedure di


inserimento delle propriet relative all'autocampionatore, alla porta di iniezione, alla
colonna, al rivelatore, al controllo aggiuntivo della temperatura, al flusso aggiuntivo e agli
altri componenti installati.

2.7.1

Configurazione del sistema

1. Fare clic sull'icona System Configuration (Configurazione del sistema)


nella barra Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "System
Configuration" (Configurazione del sistema).

Figura 2.34 Finestra di dialogo "System Configuration"


(Configurazione del sistema)
I componenti che possono essere compresi nella configurazione sono elencati nella
finestra Available Modules (Moduli disponibili), sul lato sinistro. La struttura ad albero
comprende l'unit GC, l'autocampionatore, la porta di iniezione, il rivelatore e altre
opzioni aggiuntive. Per visualizzare le opzioni disponibili per un particolare
componente, fare clic sul simbolo (+) presente sulla sinistra di ciascuna icona.

2. Per inserire un componente nell'elenco degli elementi da configurare, selezionarne


l'icona nella finestra Available Modules (Moduli disponibili), quindi fare clic sul
pulsante freccia destra. In alternativa, fare doppio clic sull'icona oppure trascinare
l'icona dalla finestra sinistra e rilasciarla sulla finestra destra.
La configurazione di sistema corrente viene visualizzata nella finestra Modules Used
for Analysis (Moduli utilizzati per l'analisi), sulla destra.

GCMS-QP2010

41

2 Funzioni di base
2.7 Configurazione del sistema

Moduli GCMS disponibili


Modulo

Opzioni

Unit GC

GC-2010

Autocampionatori

AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)

Porte di iniezione

SPL
OCI
WBI
PTV

Colonna

Colonna

Rivelatori

FID
FPD
FTD
ECD
TCD
Unit MS

Altre unit

Altre unit

Riscaldatore aggiuntivo*
Flusso aggiuntivo*
* Le unit collegate all'unit principale vengono visualizzate automaticamente.

3. Fare doppio clic su ciascuno dei componenti elencato nella finestra Modules Used
for Analysis (Moduli utilizzati per l'analisi) per aprire la finestra di dialogo "Properties"
(Propriet) e impostarne i parametri richiesti. Per la maggior parte dei parametri
possibile usare le impostazioni predefinite. Per quanto riguarda le propriet della
colonna, selezionando il tipo di colonna in uso vengono inserite automaticamente le
relative specifiche. Assicurarsi che la sorgente ionica dell'unit MS sia selezionata
correttamente. Modificare eventuali altri parametri a seconda dell'applicazione e
della configurazione. Per ulteriori informazioni sui parametri relativi ai vari
componenti del sistema GC/MS, consultare la guida in linea GCMS Help.
Per stampare la configurazione e le propriet, fare clic sul pulsante Print (Stampa)
nella finestra di dialogo "System Configuration" (Configurazione del sistema).

4. Quando tutti i componenti inseriti nella configurazione sono elencati nella finestra
Modules Used for Analysis (Moduli utilizzati per l'analisi) e sono state impostate le
rispettive propriet, fare clic sul pulsante Set (Imposta) e uscire dalla finestra di
dialogo "System Configuration" (Configurazione del sistema).

42

GCMS-QP2010

22.8.

2 Funzioni di base
2.8

Controllo e regolazione del sistema

La presente sezione descrive le modalit di controllo e regolazione del sistema GC/MS. Il


controllo del sistema consiste in un controllo diagnostico da eseguirsi prima dell'analisi per
verificare il funzionamento corretto dello strumento. Il sistema viene regolato selezionando
gli elementi appropriati all'interno della finestra "Tuning" (Regolazione).

2.8.1

Controllo del sistema


Panoramica
Parametro

Maintenance
(Manutenzione)

Descrizione
Verifica per quanto tempo e
quante volte stato utilizzato
ciascun materiale di consumo
dell'unit GC/MS.

Operazione da eseguire in caso


di errore nel controllo
Sostituire la parte e azzerare il
tempo di utilizzo.

GC Check
Verifica lo stato di sistema
(Controllo unit GC) dell'unit GC.

Contattare il rappresentante locale


Shimadzu nel caso in cui si ritenga
necessario mettere a punto o
riparare l'unit.
Se necessario sostituire una
parte, sostituirla attenendosi alle
istruzioni.

Verifica una serie di valori


MS Check
riguardanti la precisione di
(Controllo unit MS)
analisi dell'unit MS.

Contattare il rappresentante locale


Shimadzu nel caso in cui si ritenga
necessario mettere a punto o
riparare l'unit.
Se necessario sostituire o
regolare una parte, sostituirla o
regolarla attenendosi alle
istruzioni.

Run Autotuning As
Needed
(Esecuzione
regolazione
automatica
secondo necessit)

Esegue una regolazione


automatica in caso di errori
durante il controllo del
sistema.
OPPURE

Run Auto-tuning
(Esecuzione
regolazione
automatica)

Esegue una regolazione


automatica
indipendentemente dai risultati
del controllo del sistema.

GCMS-QP2010

43

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Parametro

Report Out
(Crea report)

Operazione da eseguire in caso


di errore nel controllo

Descrizione

Stampa i risultati del controllo


del sistema.

1. Fare clic sull'icona System Check (Controllo del sistema) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "System Check"
(Controllo del sistema).

Figura 2.35 Finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema)

Nota
Gli standard inseriti nella finestra System Check (Controllo del sistema)
corrispondono ai criteri usati per il test, e non rispecchiano le specifiche del
produttore.
Quando si esegue la regolazione automatica, il file di regolazione corrente viene
sovrascritto. A seconda degli elementi che vengono sottoposti a regolazione,
alcune delle curve di calibrazione ottenute in precedenza non potranno essere
utilizzate.
Finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema)
La finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema) presenta gli elementi descritti
di seguito.
Item (Elemento)

44

Descrizione

Last Run Date (Data


ultima esecuzione)

Visualizza la data in cui stato eseguito l'ultimo controllo del sistema.

Result message
(Messaggi relativi ai
risultati)

Visualizza vari messaggi, tra cui Pass (Nessun errore riscontrato),


Fail (Errore durante il controllo) ed altri messaggi.

Elapsed Time
(Tempo trascorso)

Visualizza il tempo trascorso dall'inizio del controllo del sistema.

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Controllo del sistema


Il controllo del sistema viene eseguito in funzione degli elementi selezionati nella finestra di
dialogo "System Check" (Controllo del sistema).
Item (Elemento)

Descrizione

Maintenance
(Manutenzione)

Verifica per quanto tempo e quante volte stato utilizzato ciascun


materiale di consumo o di manutenzione dell'unit GC/MS.

GC Check
(Controllo unit GC)

Verifica lo stato di sistema dell'unit GC.

MS Check
(Controllo unit MS)

Verifica una serie di valori riguardanti la precisione di analisi dell'unit


MS.

Run Autotuning As
Needed (Esecuzione
regolazione automatica
secondo necessit)

Se viene visualizzato uno dei messaggi seguenti: "Signal intensity


fluctuation" (Fluttuazione intensit segnale), "Mass axis
misalignment" (Allineamento errato asse di massa) o "Spectrum
peak half-width fail" (Errore semiampiezza picco spettrale) eseguire
la regolazione automatica.

Run Auto-tuning
Esegue una regolazione automatica indipendentemente dai risultati
(Esecuzione
del controllo del sistema.
regolazione automatica)
Report Out (Crea report) Stampa i risultati del controllo del sistema.

Per visualizzare le impostazioni dettagliate per ciascun elemento, fare clic sul pulsante
Advanced>> (Impostazioni avanzate).

Nota
Alcuni controlli possono essere eseguiti solo in presenza di una sorgente ionica EI.
Alcuni controlli, inoltre, possono essere eseguiti solo dopo che l'unit MS ha
completato le operazioni. I controlli che non possono essere eseguiti sono
disabilitati. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Di norma, la regolazione automatica va eseguita attenendosi ai parametri
predefiniti:

"Resolution adjustment" (Regolazione risoluzione) selezionata


"Spectrum peak half-width" (Semiampiezza picco spettrale)= "0,6"
"Sensitivity adjustment" (Regolazione sensibilit) selezionata
"Mass Calibration" (Calibrazione di massa) selezionata

La regolazione automatica dei parametri pu essere modificata facendo clic


sull'icona Tuning (Regolazione) nella barra Assistant (Assistente). Nella scheda
dei parametri MS, selezionare il Tuning File (File di regolazione) da usare.
Il sistema viene regolato secondo i parametri inseriti nel file di regolazione. Si noti
che, a seconda degli elementi che vengono sottoposti a regolazione, alcune delle
curve di calibrazione ottenute in precedenza non potranno essere utilizzate.

GCMS-QP2010

45

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Pulsanti
La finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema) presenta i pulsanti descritti di
seguito.
Pulsante

Descrizione

Run (Esegui)

Avvia il controllo del sistema.

Stop (Interruzione)

Interrompe il controllo del sistema. Attivo solo durante l'esecuzione di


un controllo del sistema.

Close (Chiudi)

Chiude la finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema).

View result
(Visualizza risultati)

Visualizza i risultati del controllo del sistema. I risultati possono


essere stampati dalla finestra di dialogo "System Check Result"
(Risultati controllo sistema).

Help (della Guida)

Apre il file della guida.

Advanced
Visualizza i parametri avanzati. Solo gli utenti autorizzati ad accedere
(Impostazioni avanzate) al menu "Changing System Check settings" (Cambia impostazioni
controllo sistema) possono accedere a tali parametri.

Il controllo del sistema viene avviato facendo clic su Run (Esegui). Viene visualizzato
il tempo trascorso dall'avvio del controllo del sistema; la barra di avanzamento
registra lo stato di avanzamento del controllo del sistema.

Figura 2.36 "Finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema)


Se il controllo del sistema viene completato senza rilevare problemi, il messaggio
"Pass" (Nessun errore riscontrato) viene visualizzato al di sopra della barra di
avanzamento. Qualora vengano rilevati dei problemi, viene visualizzato il messaggio
"Fail" (Errore durante il controllo).

46

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

2. Fare clic sul pulsante Advanced>> (Impostazioni avanzate) per visualizzare le


schede per le impostazioni avanzate delle unit GC ed MS. Selezionare la scheda
GC (Unit GC) per inserire gli elementi di manutenzione e i materiali di consumo da
verificare durante il controllo del sistema.

Figura 2.37 Scheda System Check GC Advanced Parameters


(Parametri avanzati controllo sistema - Unit GC)
Elementi di manutenzione unit GC
Item (Elemento)

Descrizione

LCD Back Light


Verifica il tempo complessivo di attivazione della retroilluminazione.
(Retroilluminazione LCD)
Fan Motor
(Motore ventola)

Verifica il tempo complessivo di funzionamento del motore della


ventola.

CRG Refrigerant
(Refrigerante CRG)

Verifica il contatore di esaurimento del refrigerante unit CRG.

Septum (Setto)

Verifica il numero complessivo di utilizzazioni per il setto installato.


Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help (Guida
GCMS).

Insert (Inserisci)

Verifica il numero complessivo di utilizzazioni per il liner in vetro


installato. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

GCMS-QP2010

47

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

3. Selezionare la scheda MS (Unit MS) per inserire gli elementi di manutenzione e i


materiali di consumo da verificare durante il controllo del sistema.

Figura 2.38 Scheda System Check MS Advanced Parameters


(Parametri avanzati controllo sistema - Unit MS)
Elementi di manutenzione unit MS
Item (Elemento)

48

Descrizione

Flamenr (Filamento)

Verifica il tempo complessivo di utilizzazione del filamento. Per


ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Ion Source (Sorgente


ionica)

Verifica il tempo complessivo di utilizzazione della sorgente ionica. Per


ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Detector (Rivelatore)

Verifica il tempo complessivo di accensione e utilizzazione del


rivelatore. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

Tubo Molecular Pump


(Pompa
turbomolecolare)

Verifica il tempo complessivo di accensione e utilizzazione della


pompa turbomolecolare. Per ulteriori informazioni fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

Rotary Pump
(Pompa rotativa)

Verifica il tempo complessivo di accensione e utilizzazione della


pompa rotativa. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS
Help (Guida GCMS).

Rotary Pump Oil


(Olio pompa rotativa)

Verifica il tempo complessivo di utilizzazione dell'olio della pompa


rotativa. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Item (Elemento)
Reset (Azzera)

Descrizione
Apre la finestra di dialogo che permette di impostare il tempo o il
numero di volte di utilizzo delle parti di manutenzione.

Nota
Il tempo di utilizzo della pompa turbomolecolare pu essere azzerato
solo da un tecnico Shimadzu.

Il pulsante Reset (Azzera) apre una finestra di dialogo che consente di azzerare il
tempo o il numero di volte di utilizzo di una parte. Fare clic sul pulsante Clear
(Cancella) per azzerare l'ammontare di tempo o il numero di volte in cui una parte di
manutenzione stata usata.

4. Facendo clic sul pulsante Reset (Azzera), viene visualizzata la finestra di dialogo
"Reset Consumable Part Use Time" (Azzera tempo di utilizzo materiali di consumo).
Azzerare il tempo o il numero di volte di utilizzo ogni volta che viene sostituito un
materiale di consumo.

Figura 2.39 Finestra di dialogo "Reset Consumables"


(Azzera materiali di consumo)

GCMS-QP2010

49

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Nota
Il tempo e il numero di volte di utilizzo possono essere azzerati solo dagli utenti
autorizzati ad accedere al menu "Changing System Check Settings" (Cambia
impostazioni controllo sistema).

Facendo clic sul pulsante Clear (Cancella), viene inserito il valore "0".
Se la parte stata sostituita in precedenza, inserire il valore opportuno.
Il valore viene modificato facendo clic su OK.
Il valore visualizzato lo stesso che compariva durante l'ultima visualizzazione della
finestra di dialogo "Reset Consumables" (Azzera materiali di consumo). I valori non si
aggiornano automaticamente.

Elementi azzerabili
Item (Elemento)
Unit
GC

Septum (Setto)
Glass insert (Liner in vetro)
CRG Refrigerant (Column Oven)
(Refrigerante CRG (forno colonna))

Descrizione
Riportare a 0 il numero di utilizzi facendo clic
sul pulsante Clear (Cancella). Il numero non
definibile dall'utente.

CRG Refrigerant (INJ#2)


(Refrigerante CRG (iniettore 2))
Unit
MS

Filament #1 (Filamento 2)

Inserire il tempo opportuno.

Filament #2 (Filamento 2)
Ion Source (Sorgente ionica)

50

GCMS-QP2010

Rotary pump 1 Oil


(Olio pompa rotativa 2)

Inserire il tempo opportuno.

Rotary pump 2 Oil


(Olio pompa rotativa 2)

Visualizzato solo se installata una seconda


pompa rotativa. Inserire il tempo opportuno.

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

5. Fare clic sulla scheda GC (Unit GC) e selezionare gli elementi dell'unit GC che si
desidera sottoporre a controllo.

Figura 2.40 Scheda System Check Advanced GC


(Impostazioni avanzate controllo del sistema - Unit GC)
Elementi da controllare dell'unit GC
Item (Elemento)

Descrizione

Sensore di calore

Controlla per quanto tempo il sensore ha misurato temperature pari o


superiori ai 300 C. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

DC Voltage
(Tensione CC)

Misura la tensione CC e controlla se l'errore compreso


nell'intervallo standard. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

Ambiente

Misura la temperatura e la pressione dell'ambiente di installazione,


per verificare che rientrino nell'ambito delle condizioni operative
coperte dalla garanzia. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

Primary Pressure
(Pressione primaria)

Misura la pressione primaria del gas di trasporto e controlla se


superiore al valore richiesto dai parametri ambientali. Per ulteriori
informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

CPU

Controlla il Registro e l'unit RTC (orologio in tempo reale) della


CPU. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida
GCMS).

GCMS-QP2010

51

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Item (Elemento)

Descrizione

Detector ROM
(ROM rivelatore)

Controlla la ROM di ciascuno dei rivelatori. Per ulteriori informazioni,


fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Detector ADC
(ADC rivelatore)

Controlla l'ADC (convertitore analogico/digitale) di ciascuno dei


rivelatori. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

Detector High Voltage


Controlla l'alta tensione di ciascun rivelatore. Viene eseguito solo se
(Alta tensione rivelatore) sono montati rivelatori FID, FTD o FPD. Per ulteriori informazioni,
fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Detector Ignite
(Accensione rivelatore)

Controlla l'impulso di accensione e la procedura di accensione per


ciascuno dei rivelatori. Viene eseguito solo se sono montati rivelatori
FID, FTD o FPD. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS
Help (Guida GCMS).

ECD Cell Frequency


(Frequenza delle celle
ECD)

Misura la banda della tensione d'impulso per ciascun rivelatore ECD


e confronta il grado di sporcizia delle celle con la soglia. Per ulteriori
informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Flow Unit Board ROM


(ROM della scheda
unit di flusso)

Verifica la ROM di ciascuna scheda dei circuiti controllo flusso


(SLOT). Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

Flow Unit Board ADC


Verifica l'ADC di ciascuna scheda dei circuiti di controllo flusso
(ADC della scheda unit (SLOT). Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help
di flusso)
(Guida GCMS).
Flow Control (Controllo
del flusso)

52

GCMS-QP2010

Verifica che il flusso per ciascuna porta di flusso sia controllato in


modo opportuno. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS
Help (Guida GCMS).

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

6. Fare clic sulla scheda MS (Unit MS) e selezionare gli elementi dell'unit MS che si
desidera sottoporre a controllo.

Figura 2.41 Scheda System Check MS Advanced Parameters


(Parametri avanzati controllo sistema - Unit MS)

Nota
I parametri inseriti nella scheda MS (Unit MS) vengono usati come criteri di
controllo del sistema e non rispecchiano le specifiche del produttore.
Elementi da controllare dell'unit MS
Item (Elemento)

Descrizione

Base Line
(Linea di base)

Determina il valore di fluttuazione della linea di base (RMS). Per


ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Vacuum leak (Intensity


Ratio of 28/69) (Perdita
vuoto (Rapporto
intensit 28/69))

Valuta il rapporto tra le misure dei valori ottenuti per m/z=28 (azoto) e
m/z=69 (PFTBA). Il rapporto ottenuto serve a determinare l'eventuale
presenza di perdite. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

RF Power Supply
(Alimentazione RF)

Verifica che l'alimentazione ad alta frequenza si trovi in condizioni


operative normali. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS
Help (Guida GCMS).

GCMS-QP2010

53

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Item (Elemento)

Descrizione

Signal Intensity Ratio


(Rapporto intensit
segnale)

Confronta l'intensit di segnale del PFTBA con i risultati dell'ultima


regolazione automatica. Per applicare il parametro assegnato
all'opzione Adjust Sensitivity (Regola sensibilit) in Autotuning
Conditions (Condizioni regolazione automatica), selezionare "Mass
Calibration" (Calibrazione di massa) dalla finestra di dialogo "Tuning
Condition" (Condizioni di regolazione). Per ulteriori informazioni, fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

Maximum Mass Shift


(Max scostamento di
massa)

Determina se si sono verificati scostamenti nell'asse di massa. Per


correggere questo parametro durante la regolazione automatica,
selezionare "Calibrate Mass" (Calibra massa) in Autotuning
Conditions (Condizioni regolazione automatica). Per ulteriori
informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

FWHM (Ampiezza a
met altezza)

Determina lo scostamento tra l'ampiezza a met altezza del picco


spettrale e l'ampiezza a met altezza del picco di massa inserita per i
valori di m/z = 69, 219 e 512. Per correggere questo parametro
durante la regolazione automatica, selezionare "Adjust Resolution"
(Regola risoluzione) in Autotuning Conditions (Condizioni
regolazione automatica). Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

7. Selezionare gli elementi che si desidera vengano controllati durante la regolazione


automatica nella sezione "Check at Autotuning" (Controlla durante regolazione
automatica) della scheda MS (Unit MS).

Figura 2.42 Scheda System Check MS Advanced Parameters


(Parametri avanzati controllo sistema - Unit MS)

54

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Selezionando "Run Autotuning as Needed" (Esecuzione regolazione automatica


secondo necessit) oppure "Run Autotuning" (Esecuzione regolazione automatica),
tali elementi vengono controllati dopo la regolazione automatica.
Controlli successivi alla regolazione automatica
Item (Elemento)

Descrizione

Detector Gain of Tuning Determina le impostazioni di tensione del rivelatore risultanti dalla
Result
regolazione automatica. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
(Guadagno rivelatore
GCMS Help (Guida GCMS).
risultati regolazione)
Maximum Mass Shift
(Max scostamento di
massa)

Determina lo scostamento dell'asse di massa. necessario


selezionare l'opzione "Calibrate Mass" (Calibra massa) in Autotuning
Conditions (Condizioni regolazione automatica). Per ulteriori
informazioni, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

8. Selezionare il file di regolazione da usare per la regolazione automatica durante il


controllo del sistema.
File di regolazione
Item (Elemento)
Tuning (Regolazione)

Descrizione
Il file visualizzato nel campo Tuning (Regolazione) viene utilizzato
per la regolazione automatica dello strumento durante il controllo del
sistema. Per selezionare o modificare il file, possibile inserirne
direttamente il percorso completo oppure aprire la finestra di dialogo
"Select Tuning File" (Seleziona file di regolazione) facendo clic sul
pulsante di ricerca a destra del campo di testo. Dalla finestra di
dialogo "Select Tuning File" (Seleziona file di regolazione), scegliere
il file desiderato e fare clic su OK. Il nome del file ora visualizzato
nel campo Tuning (Regolazione).

9. Fare clic sul pulsante Run (Esegui) per eseguire il controllo del sistema.

GCMS-QP2010

55

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

10. Fare clic su View Result... (Visualizza risultati) per visualizzare la finestra di dialogo
"System Check Result" (Risultati controllo sistema). Vengono visualizzati i risultati
dell'ultimo controllo del sistema.

Figura 2.43 (Finestra di dialogo "System Check Result"


(Risultati controllo sistema)

Nota
Dopo aver eseguito un controllo i risultati vengono visualizzati automaticamente.
possibile stampare i risultati del controllo di sistema corrente e dei controlli
precedenti. Per visualizzare o stampare i risultati precedenti non necessario
eseguire un controllo del sistema.

Tabella del controllo del sistema


Colonne
Item (Elemento)

Descrizioni
L'elemento sul quale stato eseguito il controllo.

Judgment (Valutazione) Indica se l'elemento ha superato o meno la verifica, e le eventuali


operazioni suggerite.

56

Ratio (Rapporto)

Il rapporto tra il valore misurato e il valore standard. Consente di


esaminare a colpo d'occhio le condizioni del sistema.

Actual/Standard
(Effettivo/Standard)

Riporta i valori misurati e i valori standard per l'elemento esaminato.

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Pulsanti presenti nella finestra di dialogo "System Check Result" (Risultati controllo
sistema)
Pulsante

Descrizione

Load (Carica)

Apre i risultati dei controlli precedenti salvati nella cartella di registro.


L'assegnazione del nome e il salvataggio di tali file avvengono in
modo automatico. Viene assegnato un nome composto da
14 caratteri. Il primo carattere corrisponde al numero del sistema. Il
secondo un segno di sottolineatura (_). I caratteri dal terzo al sesto
corrispondono all'anno. Il settimo e l'ottavo corrispondono al mese. Il
nono e il decimo corrispondono al giorno. I caratteri 11 e 12 indicano
l'ora, il 13 e il 14 i minuti. Pertanto, per un controllo del sistema 1
eseguito alle ore 13:00 del 1 gennaio 2000, il nome del file dei
risultati sar 1_200001011300.qgc.

Print (Stampa)

Stampa i risultati visualizzati sullo schermo.

11. Fare clic sul pulsante Print (Stampa) per stampare i risultati del controllo del sistema
visualizzati al momento.
Vengono stampati tutti gli elementi relativi agli elementi di manutenzione, unit GC,
unit MS e post-regolazione sottoposti a controllo, seguiti da informazioni specifiche
riguardanti le unit GC ed MS.
Testo che accompagna la stampa dei risultati di controllo del sistema
Testo

Descrizione

Header (Intestazione)

Contiene nome utente, data e ora del controllo del sistema e ora di
stampa.

Footer (Pi di pagina)

Contiene, in posizione centrata, il numero di pagina e il numero di


pagine complessivo.

GCMS-QP2010

57

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

2.8.2

Regolazione
Nella finestra "Tuning" (Regolazione) possibile mettere a punto i parametri che
controllano l'unit MS, in modo da ottenere i picchi spettrali di massa desiderati.
I metodi operativi sono due: regolazione automatica e regolazione manuale. La regolazione
automatica mette a punto automaticamente i vari parametri di controllo specificati nel menu
Autotuning Conditions (Condizioni regolazione automatica). Nella regolazione manuale, i
picchi di massa vengono regolati manualmente attraverso una serie di parametri di
controllo. Quando si apre la finestra "Tuning" (Regolazione), viene visualizzato l'ultimo file
di regolazione salvato o utilizzato per l'acquisizione dati. Salvo diverse specifiche, il file che
si apre automaticamente nella finestra "Tuning" (Regolazione) viene utilizzato durante il
controllo del sistema o l'acquisizione dati.
Di seguito sono descritte le operazioni necessarie per creare un file di regolazione o
accedere a un file esistente.

1. Fare clic sull'icona Tuning (Regolazione) nella barra Assistant (Assistente)


della finestra "GCMS Real Time Analysis" (Analisi GCMS in tempo reale).
Viene visualizzata la finestra "Tuning" (Regolazione).
Per creare un nuovo file di regolazione, selezionare New Tuning File (Nuovo file di
regolazione) dal menu File. Passare alla fase 2.
Per eseguire la regolazione con un file esistente, selezionare File > Open Tuning
File (File - Apri file di regolazione) per visualizzare la finestra di dialogo "Open
Tuning File" (Apri file di regolazione). Selezionare il file di regolazione desiderato e
fare clic su Open (Apri). Passare alla fase 3.

58

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

2. Fare clic sull'icona Autotuning Condition (Condizioni regolazione


automatica) nella barra Assistant (Assistente) oppure selezionare Tuning >
Condition of Autotuning (Regolazione - Condizioni regolazione
automatica) per aprire la finestra di dialogo "Tuning Information" (Informazioni
regolazione).

Figura 2.44 Finestra di dialogo "Tuning Information"


(Informazioni regolazione)

GCMS-QP2010

59

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Condizioni di regolazione
Selezionare e inserire i parametri da applicare durante la regolazione automatica. I
parametri sono i seguenti: Adjust Resolution (Regola risoluzione), Adjust Sensitivity
(Regola sensibilit), Calibrate Mass (Calibra massa) e Adjust Mass Pattern (Regola profilo
di massa). Selezionare i parametri da verificare durante la regolazione automatica.
Cambiando le condizioni di regolazione, il controllo del sistema o i risultati della regolazione
automatica dell'unit MS potrebbero variare.

Parametri dello
strumento
Adjust Resolution
(Regolazione della
risoluzione)

Descrizione
Regola la risoluzione in modo che l'ampiezza a met altezza
(FWHM) rilevata per il picco ottenuto con lo standard (PFTBA)
si avvicini al valore impostato per l'ampiezza del picco
spettrale a met altezza.

0,3 - 2,0 u (dove "u" indica l'unit di massa atomica)


FWHM of Peal Profile
Nota: Con la diminuzione del valore dell'ampiezza a met
(FWHM del profilo picchi) altezza la risoluzione aumenta ma l'intensit del segnale tende
a diminuire.
Adjust Sensitivity
(Regola sensibilit)

Imposta il sistema di lenti sulla massima sensibilit per uno


specifico tipo di ioni, mediante il comando Target Mass (Massa
target).

Calibrate Mass
(Calibra massa)

Viene utilizzato uno spettro prodotto a partire da uno standard


(PFTBA) per correggere un errato allineamento dell'asse di
massa.

Adjust Mass Pattern


(Regola profilo di massa)

Regola il sistema di lenti in modo da massimizzare il picco a


m/z 502 e corregge l'intensit per uniformare il profilo di
intensit tra lo spettro dello standard misurato con
spettroscopia a campo magnetico e lo spettro ottenuto dallo
strumento principale. La calibrazione del profilo imposta il
parametro di correzione dell'intensit in modo che corrisponda
al rapporto di intensit specificato.

Dopo aver selezionato i parametri appropriati e inserito i valori necessari, fare clic sul
pulsante OK e chiudere la finestra di dialogo "Tuning Information" (Informazioni
regolazione).

60

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

3. Per regolare automaticamente lo strumento, fare clic sull'icona Start


Autotuning (Avvia regolazione automatica) nella barra Assistant
(Assistente) o sul pulsante Start Tuning (Avvia regolazione) nella barra
degli strumenti. La regolazione automatica pu essere avviata anche mediante il
comando Tuning > Start Autotuning (Regolazione - Avvia regolazione).

Figura 2.45 Finestra di dialogo "Autotuning" (Regolazione automatica)


Una volta completata la regolazione automatica, salvare il file. Selezionare File >
Save Tuning File As (File - Salva file di regolazione con nome) la prima volta che si
salva il file oppure per salvare il file con un nuovo nome. Selezionare File > Save
Tuning File (File - Salva file di regolazione) per sovrascrivere il file di regolazione
esistente.

GCMS-QP2010

61

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

4. Per visualizzare i risultati della regolazione fare clic sull'icona Tuning


Result View (Visualizza risultati regolazione) nella barra Assistant
(Assistente).
Viene visualizzato il profilo del picco corrispondente a ciascun m/z.

Figura 2.46 Risultati regolazione - Profili di picco

62

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

5. Per stampare i risultati della regolazione fare clic sul pulsante

nella barra degli

strumenti.

Figura 2.47 Aspetto del report di regolazione stampato

Nota
La schermata "Peak Monitor" (Monitoraggio picco) che viene visualizzata
facendo clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picco)
nella barra Assistant (Assistente) la stessa schermata visualizzata nel
corso dell'operazione Vacuum Leak Check (Controllo perdite di vuoto) e altre
operazioni.
Per ulteriori informazioni sul controllo delle perdite di vuoto, fare riferimento alla
Sezione 10.6 "Controllo dell'eventuale presenza di perdite", pagina 254.

GCMS-QP2010

63

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

2.8.3

Regolazione delle masse elevate


Questo strumento comprende una funzione di regolazione automatica che esegue la
calibrazione della massa per pesi molecolari fino a m/z 614. Lo scostamento della massa
raro nel normale intervallo di funzionamento (fino a m/z 700 circa).
Tuttavia, possibile uno scostamento dalla calibrazione m/z in un intervallo di masse
elevate (oltre m/z 700).
Per garantire una calibrazione accurata nell'intervallo che supera m/z 700, occorre eseguire
la calibrazione manuale secondo la procedura descritta di seguito.
Condizioni di analisi (Colonna: DB-5 ms, diametro interno 0,25 mm, lunghezza 30 m,
spessore 0,25 m)
Campione:soluzione di tris (perfluoroeptil) -S-triazina 1 % (acetone)
GC
: INJ 250 C, pressione di testa colonna 100 kPa, portata totale 30 mL/min,
iniezione splitless (campionamento 1 min)
COL 50 C (1 min) _ 5 C /min_100 C (1 min)_30 C /min_250 C
(10 min)
MS
: I/F 250 C, sorgente ionica 200 C

1. Eseguire il comando di regolazione automatica.


Dopo il completamento, aprire la finestra Peak Monitor (Monitoraggio picchi), quindi
spegnere il filamento.

2. Iniettare il campione da 1 L, quindi avviare l'unit GC.


3. Nella finestra di calibrazione della massa aperta dalla finestra Peak Monitor
(Monitoraggio picchi), allineare il cursore alla cella superiore per il valore m/z 866.

4. Una volta trascorsi 8 minuti dal momento dell'iniezione del campione, accendere il
filamento.

5. Dopo 10 minuti, possibile calibrare un segmento di picchi di 3 minuti. Fare clic sul
pulsante Centering (Centraggio) per calibrare il picco.

6. Fare clic sul pulsante Supplement (Supplemento), quindi su OK.


7. Salvare il file di regolazione. Quando viene visualizzato il messaggio "Do you acquire
and save peak profile/spectrum data?" (Acquisire e salvare il profilo del picco/i dati
dello spettro?), fare clic sul pulsante No.

64

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema

Nota
Nell'iniettore, nella colonna, ecc. possono rimanere tracce della triazina iniettata,
che potrebbero compromettere le analisi successive alla calibrazione. In tal caso,
impostare la temperatura della colonna su 250 C e procedere con il
condizionamento. Bench un campione di circa 1 ppm possa essere analizzato
dopo il condizionamento per circa 1 ora, per condurre ultra-microanalisi si consiglia
di cambiare l'inserto o eseguire il condizionamento per diverse ore.

GCMS-QP2010

65

22.9.
2.9.1

2 Funzioni di base
2.9

Operazioni correnti

Gestione dei file

1. Tipi di file
Tipo

Descrizione

Est.
.qgd

File di dati

Salva in forma grezza i dati acquisiti quali cromatogrammi e spettri,


tra cui:
Risultati dei calcoli di integrazione di picco e di
concentrazione
Stato della temperatura del forno ed errori generati durante
l'acquisizione dati
Contenuto del file dei metodi usato nell'analisi, comprese
le impostazioni relative ai parametri
Contenuto del file di formato per i report (se sono stati
prodotti dei report)
Contenuto del file batch quando si esegue un'elaborazione
batch
Contenuto del file di regolazione usato per l'analisi

File dei
metodi

Salva i parametri relativi allo strumento, all'acquisizione dati,


.qgm
all'analisi qualitativa e quantitativa, alla visualizzazione dei dati e alle
funzioni QA/QC. La configurazione del sistema viene salvata in
modo da poter essere verificata quando si apre il file dei metodi.
Vengono salvate anche le curve di calibrazione usate nel metodo.

File di
Salva l'elenco delle informazioni da inserire nel report e la loro
formato report disposizione sulla pagina, insieme ad altre informazioni sul formato
del report quali il contenuto della intestazione e del pi di pagina.

.qgr

File batch

Salva le tabelle batch usate per l'automazione dei processi di


.qgb
acquisizione e analisi dei dati. Le funzioni GCMS Real Time Analysis
(Analisi GCMS in tempo reale) e GCMS Postrun Analysis (Analisi
GCMS differita) hanno accesso allo stesso file.

File di
regolazione

Salva i parametri di regolazione usati per mettere a punto lo


strumento, e il risultato delle regolazioni eseguite secondo tali
parametri.

.qgt

File di libreria Salva le informazioni su spettri e composti da usare nelle ricerche


.lib *1
per similarit. Sono dei file di libreria la base dati del NIST
(opzionale), di natura commerciale, e le librerie private create a
partire dai dati spettrali e di composizione degli analiti. Per rilevare la
corrispondenza con un determinato spettro, possibile eseguire una
ricerca tra gli spettri e gli altri dati contenuti nei file di libreria.

66

File di ricerca Salva le informazioni relative al layout, ad esempio i nomi di file dei
metodi/dati caricati, l'ordine dei file e la presenza di impostazioni
relative ai calcoli statistici.

*.qgq

File di layout

*.lyt

GCMS-QP2010

Salva il layout, i dati caricati in ciascuna cella e le informazioni


relative alla visualizzazione.

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Tipo

Descrizione

Est.

*1 Nella pratica le librerie sono costituite da pi file. Esistono alcune differenze di


composizione tra librerie private e commerciali. Quando si copiano i file di libreria, accertarsi
di copiare tutti i file associati.
Librerie commerciali: file con estensioni .lib, .c2s, .fom, .nam, .ncv, .spc, .str
Librerie private: file con estensioni .lib, .com, .flg, .fom, .nam, .spc

2. Gestione dei file


La finestra "Data Explorer" (Esplora dati) visualizza i vari file ordinati per tipo, per una
maggiore semplicit di gestione. La finestra Data Explorer (Esplora dati) presenta
cinque schede: Data (Dati), Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch
e All Files (Tutti). Dalla finestra "Data Explorer" (Esplora dati) possibile spostare,
copiare o eliminare qualsiasi file senza dover tornare al desktop di Windows.
(1) Apertura della finestra "Data Explorer" (Esplora dati)
Selezionare File > Data Explorer (File - Esplora dati) per aprire la finestra "Data
Explorer" (Esplora dati). Quando viene visualizzata la finestra Data Explorer (Esplora
dati), a sinistra della voce Data Explorer (Esplora dati) nel menu File compare un
segno di spunta che indica che l'elemento visibile. Selezionando File > Data
Explorer (File - Esplora dati) quando l'elemento contrassegnato dal segno di
spunta, la finestra "Data Explorer" (Esplora dati) si chiude.
(2) Visualizzazione di un tipo di file
Fare clic sulla scheda che corrisponde al tipo di file desiderato. Le
schede si trovano al di sopra della casella di riepilogo della
finestra Data Explorer (Esplora dati) e sono: Data (Dati), Method
(Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
Vengono visualizzati i file del tipo selezionato.

(3) Modificare la modalit di visualizzazione dei file


Per cambiare la modalit di visualizzazione dei file,
fare clic con il pulsante destro del mouse sulla
casella di riepilogo e selezionare File View
(Visualizza file). Dal sottomenu File View (Visualizza
file), selezionare una delle modalit di
visualizzazione Large Icon (Icone grandi), Small
Icon (Icone piccole), List (Elenco) e Detail
(Dettagli). La modalit di visualizzazione dei file pu
essere modificata anche con il comando View > File
View (Visualizza - Visualizza File) quando attiva la
finestra "Data Explorer" (Esplora dati).

Nota
Il segno di spunta a sinistra di una delle voci del sottomenu File View (Visualizza
file) indica la modalit di visualizzazione corrente.

GCMS-QP2010

67

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

(4) Verifica dei dati.


L'anteprima dei dati viene visualizzata al di sotto
della casella di riepilogo facendo clic con il
pulsante destro del mouse sulla casella di
riepilogo e selezionando Data Preview
(Anteprima dati). Selezionando la scheda Data
(Dati) vengono visualizzati il cromatogramma e
le informazioni sul campione. Selezionando le altre schede vengono visualizzati i
commenti sul file.
(5) Modifica del progetto
Per variare la directory in cui si trovano i file o modificare il progetto, fare clic
sul pulsante Select Project (Seleziona progetto) nella casella combinata.
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Project (Folder) Selection"
(Seleziona progetto (cartella)).

Figura 2.48 Finestra di dialogo "Project (Folder) Selection"


(Seleziona progetto (cartella))
Quando viene visualizzata la finestra di dialogo "Project (Folder) Selection"
(Seleziona progetto (cartella)), la cartella aperta corrisponde al progetto selezionato
corrente. I livelli sono disposti come in Esplora risorse di Windows. Selezionare la
cartella desiderata, quindi fare clic sul pulsante OK. La finestra "Project (Folder)
Selection" (Seleziona progetto (cartella)) si chiude e nella casella di riepilogo
vengono visualizzati i file relativi al nuovo progetto selezionato.

68

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

(6) Creazione di un nuovo progetto


Fare clic sul pulsante Create New Project (Crea nuovo progetto) che si
trova a sinistra del pulsante Select Project (Seleziona progetto), per aprire
la finestra di dialogo "Create New Project (Folder)" (Crea nuovo progetto
(cartella)).

Figura 2.49 Finestra di dialogo "Create New Project (Folder)"


(Crea nuovo progetto (cartella))
Inserire un nome per il progetto. Selezionare le opportune caselle di spunta per
copiare dei file dal progetto aperto al momento; possibile copiare i file di metodo, i
file batch e i file di formato report.
Dopo aver inserito il nome e selezionato i file da copiare, fare clic sul pulsante OK.
La finestra di dialogo "Create New Project (Folder)" (Crea nuovo progetto (cartella))
si chiude e gli eventuali file copiati vengono visualizzati nella casella di riepilogo.

GCMS-QP2010

69

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2.9.2

Apertura e salvataggio dei file


La presente sezione descrive le modalit di apertura e salvataggio dei file, ad esempio i file
di dati o dei metodi. I comandi Open (Apri) e Save (Salva) funzionano in modo analogo ai
comandi usati in Windows. Per ulteriori informazioni fare riferimento al manuale di
Windows.

1. Apertura dei file


La procedura descritta di seguito, in cui viene aperto un file dei metodi, identica per
tutti gli altri tipi di file.
(1) Selezionare File > Open (File - Apri) oppure File > Open Method File (File - Apri file
dei metodi) oppure fare clic sul pulsante Open (Apri) nella barra degli strumenti.
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Open Method File" (Apri file dei metodi).

Figura 2.50 Finestra di dialogo "Open Method File" (Apri file dei metodi)
(2) Fare clic sul pulsante "Look in" (Cerca) della casella
combinata e scorrere in alto e in basso per cambiare
directory o unit disco. Fare clic sul pulsante Up One
Level (Su di un livello) per aprire la directory che
contiene la cartella attualmente aperta. Per aprire una
directory di livello inferiore, selezionare una cartella dalla
casella di riepilogo e fare clic sul pulsante Open (Apri)
oppure fare doppio clic sulla cartella. Cambiare o espandere le directory fino a
visualizzare nella casella di riepilogo la cartella in cui stato salvato il file desiderato.
(3) Selezionare dalla casella di riepilogo il file desiderato e controllare che nella casella
di testo File Name (Nome file) sia visualizzato il nome corretto. Fare clic sul pulsante
Open (Apri) per aprire il file selezionato.

70

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2. Salvataggio di un nuovo file


La procedura descritta di seguito, in cui viene salvato un file dati appena creato,
identica per tutti gli altri tipi di file.
(1) Selezionare File > Save Data File As (File - Salva file dati con nome) per aprire la
finestra di dialogo "Save Data File As" (Salva file dati con nome).

Figura 2.51 Finestra di dialogo "Save Data File As" (Salva file dati con nome)
(2) Fare clic sul pulsante "Save in" (Salva in) della casella
combinata e scorrere in alto e in basso per cambiare
directory o unit disco. Fare clic sul pulsante Su di un
livello per aprire la directory che contiene la cartella
attualmente aperta. Per aprire una directory di livello
inferiore, selezionare una cartella dalla casella di
riepilogo e fare clic sul pulsante Open (Apri) oppure fare
doppio clic sulla cartella. Cambiare o espandere le directory fino a visualizzare nella
casella di riepilogo Save in (Salva in) la cartella in cui stato salvato il file desiderato.
Se necessario, creare una nuova cartella facendo clic sul pulsante Create New
Folder (Crea nuova cartella).
(3) Inserire un nome file nella casella di testo File Name (Nome file), quindi fare clic sul
pulsante Save (Salva) per salvare il file con il nome prescelto.

GCMS-QP2010

71

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2.9.3

Utilizzo della guida

1. Apertura dei file della guida in corrispondenza di un argomento specifico


Per accedere alle informazioni riguardanti la finestra o la finestra di dialogo attiva,
premere il tasto F1 sulla tastiera. Se l'argomento corrispondente alla finestra o alla
finestra di dialogo attiva dispone di una guida, la finestra GCMS Help (Guida GCMS)
si apre in corrispondenza di tale argomento.

Figura 2.52 Finestra GCMS Help (Guida GCMS)


Su alcune finestre e finestre di dialogo inoltre presente un pulsante di aiuto;
facendo clic su tale pulsante si accede direttamente all'argomento della guida
collegato.

72

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2. Apertura dei file della guida in base a parole chiave


Selezionare Help > Contents (Guida - Argomenti) per aprire la finestra GCMS Help
(Guida GCMS).

Figura 2.53 Finestra GCMS Help Contents (Argomenti Guida GCMS)


Fare clic sulla scheda Index (Indice) sul lato sinistro della finestra GCMS Help (Guida
GCMS). Nella casella di riepilogo viene visualizzato l'indice delle parole chiave.

GCMS-QP2010

73

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Scorrere la casella di riepilogo fino a trovare l'argomento desiderato. Selezionare la


parola chiave, quindi fare clic sul pulsante Display (Visualizza) per aprire
l'argomento della guida.

Nota
Se la stessa parola chiave compare in pi argomenti viene visualizzato l'elenco
Topics Found (Argomenti trovati). L'elenco viene visualizzato sul lato destro della
finestra GCMS Help (Guida GCMS). Scorrere l'elenco fino all'argomento
desiderato. Selezionare l'argomento dall'elenco, quindi fare clic sul pulsante
Display (Visualizza).

Figura 2.54 Elenco degli argomenti trovati

Nota
La finestra GCMS Help (Guida GCMS) pu essere spostata e ridimensionata
secondo le esigenze dell'utente. Per spostare la posizione della finestra, trascinarla
mediante la barra del titolo. Per modificarne le dimensioni, trascinare i lati della
cornice oppure il quadratino che si trova nell'angolo in basso a destra della finestra.

74

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2.9.4

Nozioni di base sull'amministrazione del sistema


Le funzioni di sicurezza del sistema GCMS-QP2010 sono basate sul concetto di gestione
degli utenti. Il software GCMSsolution consente a un amministratore di selezionare un
livello di autorizzazione differente per ciascuno degli utenti. Il livello di autorizzazione
determina il livello di accesso di ogni utente allo strumento, ai dati e ai metodi. In tal modo
agli utenti non abilitati viene impedito di modificare accidentalmente i metodi ed possibile
evitare che il sistema venga spento da un utente che non dotato di un'autorit sufficiente a
prendere una simile decisione.

1. Utenti e gruppi
L'amministrazione di sistema articolata in utenti e gruppi gestiti tramite un sistema
di autorizzazione. Lo schema riportato di seguito illustra la struttura degli utenti, dei
gruppi e del sistema di autorizzazione. Ciascun utente appartiene a uno o pi gruppi.
A ciascun gruppo sono assegnati determinati livelli di autorizzazione. Ciascun livello
di autorizzazione comprende un insieme prestabilito di diritti di accesso.

A1

A2

Gruppo 1

A3

Gruppo 2

A4

A5

Gruppo 3

A6

Livello di
autorizzazione

I gruppi
dispongono di
diversi livelli di
autorizzazione.
Gli utenti
appartengono
ai gruppi.

Utente 1

Utente 2

Utente 3

Utente 4

Figura 2.55 Utenti, gruppi e livelli di autorizzazione


L'utente 1 appartiene al gruppo 1 e pu operare ai livelli di autorizzazione 1 e 2
concessi al gruppo 1.
Come l'utente 1, anche l'utente 2 appartiene solo al gruppo 1 e pu quindi
operare ai livelli di autorizzazione 1 e 2.
L'utente 3 appartiene al gruppo 2 e al gruppo 3 e pu quindi operare ai livelli di
autorizzazione da 3 a 6, ovvero a tutti quelli concessi ai due gruppi.
L'utente 4 non appartiene a nessun gruppo, pertanto non dispone di
autorizzazioni.

GCMS-QP2010

75

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Gruppi predefiniti

Livello di
autorizzazione

76

Descrizione

Amministratore Sviluppatore
HW
metodi

Amministrazione
utenti

Autorit di aggiungere o eliminare utenti,


impostare i criteri ed eseguire le funzioni
descritte nella Sezione 2.9.5
"Amministrazione del sistema", pagina 78.

Modifica della
configurazione
del sistema

Autorit di modificare la configurazione del


sistema ed eseguire le funzioni descritte
nella Sezione 2.7 "Configurazione del
sistema", pagina 41.

Modifica metodi
(parametri
strumento)

Autorit di modificare i parametri dello


strumento inseriti nel file dei metodi ed
eseguire le funzioni descritte nel Capitolo 2
"Funzioni di base" a pagina 13.

Modifica metodi
(Impostazioni
visualizzazione
acquisizione)

Autorit di modificare le impostazioni del


menu Data View Parameters (Parametri
visualizzazione dati) nel file dei metodi o dei
parametri accessibili dal menu View > Data
View Parameters (Visualizza - Parametri
visualizzazione dati).

Autorit di modificare i parametri di analisi


Modifica metodi
(Parametri
qualitativa e quantitativa presenti nel file dei
elaborazione dati) metodi, o i parametri descritti nel Capitolo 4
"Analisi qualitativa" a pagina 123 e nel
Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina
151.

Modifica formato
Report

Autorit di modificare i file di formato dei


Report ed eseguire le funzioni descritte nel
Capitolo 6 "Generazione di report
personalizzati" a pagina 185.

Modifica tabella
batch

Autorit di modificare le tabelle batch ed


eseguire le funzioni descritte nel Capitolo 7
"Analisi continua" a pagina 197.

Creazione
modello

Autorit di creare modelli per i file dei


metodi, batch e dei Report, nonch di
eseguire le funzioni descritte nella
Sezione 2.9.6 "Modelli", pagina 90.

Modifica delle
impostazioni di
regolazione
automatica

Autorit di modificare le condizioni di


regolazione ed eseguire le funzioni descritte
nella Sezione 2.8.2 "Regolazione", pagina
58.

Modifica delle
impostazioni di
controllo del
sistema

Autorit di modificare i parametri di controllo


del sistema ed eseguire le funzioni descritte
nella Sezione 2.8.1 "Controllo del sistema",
pagina 43.

GCMS-QP2010

Operatore

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Livello di
autorizzazione

Gruppi predefiniti
Descrizione

Amministratore Sviluppatore
HW
metodi

Accensione e
Autorit di avviare e spegnere gli strumenti
spegnimento del ed eseguire le funzioni descritte nella
sistema del vuoto Sezione 2.4 "Accensione e spegnimento
dello strumento", pagina 16.

Esecuzione
controllo e
regolazione
automatica del
sistema

Autorit di eseguire i controlli e la


regolazione automatica del sistema secondo
le procedure descritte nella Sezione 2.8
"Controllo e regolazione del sistema", pagina
43.

Esecuzione
monitoraggio
picchi

Autorit di eseguire il monitoraggio dei


picchi.

Esecuzione
acquisizione dati
batch

Operatore

Autorit di eseguire l'acquisizione e l'analisi


automatica dei dati secondo le procedure
descritte nella Sezione 7.2 "Acquisizione
dati e analisi dati automatiche", pagina 199.

Esecuzione
acquisizione dati
singola

Autorit di acquisire i dati relativi a un


campione singolo ed eseguire le funzioni
descritte nella Sezione 3.3 "Impostazione
analisi singola", pagina 116.

Esecuzione
analisi differita

Autorit di analizzare i dati mediante GCMS


Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) ed
eseguire le funzioni descritte nel Capitolo 4
"Analisi qualitativa" a pagina 123 e nel
Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina
151.

2. Amministratori
Gli amministratori sono utenti che hanno piena autorit di eseguire tutte le funzioni
comprese nel software GCMSolution. Quando viene installato il software, viene
creato un utente predefinito con nome utente "Admin" e privilegi di amministrazione,
che permette all'amministratore del sistema di accedere al software e configurarlo.

GCMS-QP2010

77

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2.9.5

Amministrazione del sistema


La finestra di dialogo "System Administration" (Amministrazione sistema) consente
all'amministratore di eseguire numerose funzioni. Da questo menu possibile aggiungere
nuovi utenti e assegnare loro nome utente, password e diritti di accesso. possibile
aggiungere nuovi gruppi o modificare quelli esistenti. Vengono impostati i parametri di
controllo accessi degli utenti. Ogni volta che vengono apportati cambiamenti o aggiunti
nuovi utenti, le modifiche vengono salvate in un registro eventi.

1. Selezionare File > User Administration (File - Amministrazione utenti) per aprire la
finestra di dialogo "System Administration" (Amministrazione sistema).

Figura 2.56 Finestra di dialogo "System Administration"


(Amministrazione sistema)

78

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2. La scheda Password consente di cambiare la password di un utente registrato nel


sistema. Se all'utente non stata ancora assegnata la password, tutti i campi della
scheda risultano disabilitati.
Parametro

Descrizione

User Name (Nome utente)

Visualizza il nome dell'utente corrente.

Old Password
(Vecchia password)

Inserire la password attualmente in uso.

New Password
(Nuova password)

Inserire una nuova password.

Confirm New Password


(Conferma nuova password)

Inserire la nuova password esattamente nel modo in cui


stata inserita nel campo New Password (Nuova password),
per confermarne la correttezza.

Nota
Se un utente accede al sistema senza disporre di una password, la scheda User
(Utente) permette di inserire una password. Per ulteriori informazioni si veda il
paragrafo seguente, che descrive la scheda User (Utente).

3. La scheda User (Utente) visualizza un elenco di tutti gli utenti registrati nel sistema.
Selezionare un nome utente per visualizzare, nella finestra Assigned Groups (Gruppi
assegnati), i gruppi ai quali tale utente appartiene. Per aggiungere un utente fare clic
sul pulsante Add (Aggiungi). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Add User"
(Aggiungi utente).

Figura 2.57 Finestra di dialogo "Add User" (Aggiungi utente)

GCMS-QP2010

79

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Inserire per ciascun utente le informazioni descritte di seguito.


Propriet

Descrizione

User ID (ID utente)

Inserire l'identificativo utente del nuovo utente. Questo dato


viene usato per effettuare il login.

User Name (Nome utente)

Inserire un nome utente per il nuovo utente.

Description (Descrizione)

Inserire una descrizione dell'utente, ad esempio il nome per


esteso.

Use Password (Usa password)

Selezionare la casella di spunta per forzare l'uso di una


password al login. Selezionando la casella di spunta i campi
Password e Confirm Password (Conferma password)
vengono abilitati.

Password

Se stata selezionata la casella Use Password (Usa


password), inserire in questo campo la password che l'utente
dovr inserire al login.

Confirm Password
(Conferma password)

Inserire nuovamente la password per confermarne il corretto


inserimento.

Administrator (Amministratore)

Selezionare la casella di spunta per assegnare all'utente


privilegi di amministrazione.

Group List (Elenco gruppi)

Selezionare il gruppo o i gruppi ai quali si desidera che


appartenga l'utente, quindi fare clic sul pulsante Add
(Aggiungi) oppure fare doppio clic sul gruppo desiderato. Il
gruppo prescelto viene spostato nella finestra Selected
Groups (Gruppi selezionati).

Selected Groups
(Gruppi selezionati)

Visualizza i gruppi ai quali l'utente appartiene. Per rimuovere


l'utente da un gruppo, selezionare il gruppo e fare clic sul
pulsante Remove (Rimuovi) oppure fare clic sul gruppo
desiderato.

Nota
Se si usano le password, impostarne la lunghezza minima nella scheda Policy 1
(Criteri 1).
Dopo aver impostato i parametri relativi al nuovo utente, fare clic sul pulsante OK;
la finestra "Add User" (Aggiungi utente) si chiude.
Per eliminare un utente, selezionare nella scheda Users (Utenti) l'utente desiderato
quindi fare clic sul pulsante Remove (Rimuovi).
Per visualizzare le propriet relative a un utente, selezionare nella scheda Users
(Utenti) l'utente desiderato quindi fare clic sul pulsante Properties (Propriet).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "User Property" (Propriet utente).

80

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Figura 2.58 Finestra di dialogo "User Property" (Propriet utente)


Per ciascun utente vengono visualizzate le propriet descritte di seguito.
Propriet

Descrizione

User ID (ID utente)

Visualizza l'identificativo utente dell'utente selezionato.


Questo campo non pu essere modificato.

User Name (Nome utente)

Visualizza il nome utente dell'utente selezionato.

Description (Descrizione)

Visualizza la descrizione dell'utente selezionato.

Use Password (Usa password)

Selezionare la casella di spunta per forzare l'uso di una


password al login. Selezionando la casella di spunta i campi
Password e Confirm Password (Conferma password)
vengono abilitati. Se la casella di spunta gi selezionata, la
password inserita quella attualmente in uso.

Password

Se stata selezionata la casella Use Password (Usa


password), inserire in questo campo la password che l'utente
dovr inserire al login.

Confirm Password
(Conferma password)

Inserire nuovamente la password per confermarne il corretto


inserimento.

Administrator (Amministratore)

Selezionare la casella di spunta per assegnare all'utente


privilegi di amministrazione. Se la casella di spunta gi
selezionata, l'utente dispone gi dei privilegi di
amministrazione.

GCMS-QP2010

81

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Propriet

Descrizione

Group List (Elenco gruppi)

Selezionare il gruppo o i gruppi ai quali si desidera che


appartenga l'utente, quindi fare clic sul pulsante Add
(Aggiungi) oppure fare doppio clic sul gruppo desiderato. Il
gruppo prescelto viene spostato nella finestra Selected
Groups (Gruppi selezionati).

Selected Groups
(Gruppi selezionati)

Visualizza i gruppi ai quali l'utente appartiene. Per rimuovere


l'utente da un gruppo, selezionare il gruppo e fare clic sul
pulsante Remove (Rimuovi) oppure fare clic sul gruppo
desiderato.

Nota
Se si usano le password, impostarne la lunghezza minima nella scheda Policy 1
(Criteri 1).
Dopo aver modificato le propriet relative all'utente, fare clic sul pulsante OK; la
finestra "User Property" (Propriet utente) si chiude.

4. La scheda Groups (Gruppi) visualizza un elenco di tutti i gruppi inseriti. Selezionare


un gruppo per visualizzare i diritti di accesso ad esso assegnati. Per creare un nuovo
gruppo, fare clic sul pulsante Add (Aggiungi). Viene visualizzata la finestra di dialogo
"Add Group" (Aggiungi gruppo).

Figura 2.59 Finestra di dialogo "Add Group" (Aggiungi gruppo)

82

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Inserire per ciascun nuovo gruppo le informazioni descritte di seguito.


Propriet

Descrizione

Group Name (Nome gruppo)

Inserire un nome per il nuovo gruppo.

Description (Descrizione)

Inserire una breve descrizione del nuovo gruppo.

Right List (Elenco diritti)

Selezionare il diritto o i diritti di accesso ai quali si desidera


autorizzare il gruppo, quindi fare clic sul pulsante Add
(Aggiungi) oppure fare doppio clic sul diritto che si desidera
aggiungere. Il diritto selezionato viene spostato nella finestra
Selected Rights (Diritti selezionati).

Selected Rights
(Diritti selezionati)

Visualizza i diritti ai quali il gruppo autorizzato ad accedere.


Per rimuovere un diritto, selezionarlo quindi fare clic sul
pulsante Remove (Rimuovi) oppure fare doppio clic sul
diritto desiderato.

Dopo aver impostato i parametri relativi al gruppo, fare clic sul pulsante OK; la finestra "Add
Group" (Aggiungi gruppo) si chiude.
Per eliminare un gruppo, selezionare nella scheda Groups (Gruppi) il gruppo desiderato,
quindi fare clic sul pulsante Remove (Rimuovi).
Per visualizzare le propriet relative a un gruppo, selezionare nella scheda Groups (Gruppi)
il gruppo desiderato quindi fare clic sul pulsante Properties (Propriet). Viene visualizzata
la finestra di dialogo "Group Property" (Propriet gruppo).

GCMS-QP2010

83

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Figura 2.60 Finestra di dialogo "Group Properties" (Propriet gruppo)


Per ciascun gruppo vengono visualizzate le propriet descritte di seguito.
Propriet

Descrizione

Group Name (Nome gruppo)

Visualizza il nome del gruppo selezionato.

Descrizione

Visualizza una breve descrizione del gruppo selezionato.

Right List (Elenco diritti)

Selezionare il diritto o i diritti di accesso ai quali si desidera


autorizzare il gruppo, quindi fare clic sul pulsante Add
(Aggiungi) oppure fare doppio clic sul diritto che si desidera
aggiungere. Il diritto selezionato viene spostato nella finestra
Selected Rights (Diritti selezionati).

Selected Rights
(Diritti selezionati)

Visualizza i diritti ai quali il gruppo autorizzato ad accedere.


Per rimuovere un diritto, selezionarlo quindi fare clic sul
pulsante Remove (Rimuovi) oppure fare doppio clic sul
diritto desiderato.

Dopo aver modificato le propriet relative al gruppo, fare clic sul pulsante OK; la finestra
"Group Property" (Propriet gruppo) si chiude.

84

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

5. La scheda Event Log (Registro eventi) visualizza la storia di tutte le modifiche e le


operazioni eseguite nel menu User Administration (Amministrazione utenti). Per
usare il registro con altre applicazioni o funzioni del software GCMSsolution, salvarlo
come file di testo facendo clic sul pulsante Save As Text (Salva come testo). Viene
visualizzata la finestra di dialogo "Convert Event Log" (Converti registro eventi).

Figura 2.61 Finestra di dialogo "Convert Event Log" (Converti registro eventi)
Per salvare il file selezionare una directory, inserire un nome file, quindi fare clic sul
pulsante Save (Salva). Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.9.2
"Apertura e salvataggio dei file", pagina 70.
Per eliminare il registro eventi, fare clic sul pulsante Clear All Events (Cancella tutti
gli eventi). Viene visualizzato un messaggio di conferma. Per cancellare il registro,
fare clic sul pulsante Yes (S).

GCMS-QP2010

85

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

6. Inserire i parametri generali per l'amministrazione degli utenti mediante la scheda


Policy1 (Criteri 1).
Le impostazioni di tale scheda possono essere eseguite solo dagli utenti che
dispongono degli opportuni diritti di accesso, accordati dall'amministratore del
sistema.

Figura 2.62 Scheda Policy1 (Criteri 1) in System Administration


(Amministrazione sistema)

Parametro

Descrizione

Normal Login
Selezionato Al momento del login deve essere inserito il nome utente.
(Login normale) Non
La finestra di dialogo "Login" contiene una casella combinata che
selezionato elenca tutti gli utenti inseriti, tra i quali possibile selezionare il
nome utente. Come valore predefinito viene visualizzato il nome
dell'ultimo utente che ha effettuato il login nel sistema.
Multi User
(Multiutente)

Valore
predefinito
Non
selezionato

Non
Solo un utente per volta pu effettuare il login. Una volta che l'utente Non
selezionato ha effettuato il login, l'applicazione GCMSsolution viene avviata
selezionato
senza visualizzare la finestra di dialogo "Login".
Selezionato Il login al software GCMSsolution pu essere effettuato da pi utenti
contemporaneamente. Ogni volta che viene avviata l'applicazione
GCMSsolution, viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".

Login with
Windows
Username
(Login con il
nome utente di
Windows)

86

GCMS-QP2010

Disponibile solo nella modalit utente singolo. All'avvio di


GCMSsolution viene eseguita la ricerca del nome utente con il
quale si accede a Windows; se corrisponde ad un nome utente
registrato per GCMSsolution, la finestra di dialogo "Login" non
compare.

Non
selezionato

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Parametro
Password

Valore
predefinito

Descrizione
Lunghezza
minima

Selezionare il numero minimo di caratteri per le password.


L'intervallo ammesso compreso tra 1 - 8 caratteri.

Valid
(Validit)

Selezionare l'intervallo di tempo nel corso del quale la password


sar accettata. Alla scadenza dell'intervallo di tempo specificato la
password deve essere sostituita. Selezionando 0 la password non
ha scadenza.

Login Attempt
Limit
(Limite tentativi
di login)

Se il numero di errori durante il login supera il limite impostato,


viene visualizzato un messaggio e la possibilit di effettuare il login
viene disabilitata per il periodo di tempo specificato alla voce Login
Failure Delay (Ritardo login errato). Selezionando 0 possibile
eseguire un numero di tentativi di login illimitato.

Login Failure
Delay (Ritardo
login errato)

Disabilita il login per il periodo di tempo specificato.

All users must


use the
password
(Tutti gli utenti
devono usare
la password)

Obbliga gli utenti che non dispongono di password a impostarne


una al momento della successiva apertura della finestra User
Property (Propriet utente).

Non
selezionato

Nota
Se il limite temporale di validit di una password scaduto, viene visualizzato un
messaggio che richiede all'utente di modificare la password. Fare clic sul pulsante
OK per visualizzare una finestra di dialogo che consente di cambiare la password.

GCMS-QP2010

87

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

7. Per impostare ulteriori parametri relativi all'amministrazione degli utenti viene usata
la scheda Policy2 (Criteri 2).
Le impostazioni di tale scheda possono essere eseguite solo dagli utenti che
dispongono degli opportuni diritti di accesso, accordati dall'amministratore del
sistema.

Figura 2.63 Scheda Policy2 (Criteri 2) in System Administration


(Amministrazione sistema)

Parametro
Audit Trail

88

Descrizione

Valore
predefinito

Apply audit trail function when


creating method file (Attiva le
funzioni di tracciabilit per la
creazione dei file dei metodi).

Questa impostazione obbliga all'uso delle


impostazioni di tracciabilit (Audit Trail) quando
viene creato un nuovo metodo. La stessa cosa
accade quando si crea un nuovo metodo
selezionando un modello.

Non
selezionato

Prohibit editing parameters on


instrument (Impedisci la
modifica dei parametri
strumento)

Impedisce all'utente di modificare i parametri dello


strumento nel file dei metodi. I parametri di
monitoraggio dello strumento possono essere
modificati.

Non
selezionato

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

Parametro
Report

Valore
predefinito

Descrizione

Prohibit multiple files in output Impedisce il caricamento e la stampa di file relativi a Non
report (Impedisce file multipli
singoli elementi nella scheda Properties File (File
selezionato
nel Report di output)
delle propriet) del Report.
Output report type in header
(Inserisci il tipo di report
nell'intestazione)

Stampa nell'intestazione informazioni


sull'applicazione che ha generato il report.

Non
selezionato

Output data status in header


(Inserisci lo stato dei dati
nell'intestazione)

Stampa nell'intestazione le informazioni sullo stato


dei dati.

Non
selezionato

Output security level in header Stampa nell'intestazione le informazioni sul livello di Non
(Inserisci il livello di sicurezza sicurezza.
selezionato
nell'intestazione)
File
Prohibit data file overwrite
Management (Impedisci sovrascrittura dei
(Gestione
file di dati)
file)

Il nome del file deve essere modificato quando si


salvano i dati in un file dati esistente durante le
analisi singole e batch. Nella schermata GCMS
Postrun Analysis (Analisi GCMS differita), un file di
dati esistente non pu essere sovrascritto.

Non
selezionato

Prohibit method file overwrite


(Impedisci sovrascrittura dei
file dei metodi)

Nella schermata acquisizione dati e nella


schermata della curva di calibrazione di GCMS
analysis (Analisi GCMS) e GCMS post analysis
(Analisi GCMS successiva), un file dei metodi
esistente non pu essere sovrascritto.

Non
selezionato

Prohibit report file overwrite


(Impedisci sovrascrittura dei
file dei report)

Nella schermata di generazione dei report di tutte le Non


applicazioni, un file di report esistente non pu
selezionato
essere sovrascritto.

Prohibit batch file overwrite


(Impedisci sovrascrittura dei
file batch)

Nella schermata della tabella batch di tutte le


Non
applicazioni, un file batch esistente non pu essere selezionato
sovrascritto.

Nota
Queste impostazioni sono memorizzate nel file di database "SysAdmin.mdb" nella
cartella di sistema (nelle installazioni standard, di norma si tratta della cartella
C:\GCMSsolution). Inoltre, le impostazioni relative al colore dello schermo, ecc. per
i singoli utenti, sono memorizzate nel file "SysAdmin.upf", che si trova nella stessa
cartella.
Come misura di sicurezza nel caso in cui si verifichino problemi o errori inaspettati,
si consiglia di eseguire un backup di questi file.

GCMS-QP2010

89

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2.9.6

Modelli
Se si prevede di dover creare pi file batch, dei metodi o dei report con parametri simili,
possibile creare dei modelli per ciascun tipo di file; ci consente di risparmiare tempo ed
evitare errori nell'impostazione dei parametri.

1. Creazione di un modello
La procedura descritta di seguito spiega le modalit di creazione di un modello di file
dei metodi, tuttavia tale procedura si applica anche ai modelli per i file batch e dei
report.
(1) Specificare i parametri relativi al metodo da inserire nel template. Selezionare
File > Save Method As Template (File - Salva metodo come modello). Viene
visualizzata la finestra di dialogo "Save As Template" (Salva come modello).

Figura 2.64 Finestra di dialogo "Save As Template" (Salva come modello)

(2) Inserire un nome per il modello nella casella di testo New Template (Nuovo modello),
quindi fare clic sul pulsante OK. Se non esistono altri modelli con lo stesso nome il
modello viene salvato. Se esiste gi un modello con lo stesso nome viene
visualizzato un messaggio che richiede di confermare se si desidera sovrascrivere il
file esistente. Fare clic su OK per sovrascrivere il file e salvare il modello.

90

GCMS-QP2010

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

2. Generazione di nuovi file a partire da un modello


La procedura descritta di seguito spiega le modalit di creazione di un nuovo file dei
metodi a partire da un modello, tuttavia tale procedura si applica anche ai file batch e
dei report.
(1) Selezionare File > New Method File (File - Nuovo file dei metodi) per aprire la
finestra di dialogo "File New" (Nuovo file).

Figura 2.65 Finestra di dialogo "File New" (Nuovo file)


(2) Fare clic sul pulsante di selezione Use Template (Usa modello) e selezionare dalla
casella di riepilogo il modello desiderato. Fare clic sul pulsante OK. Viene
visualizzato il nuovo file, creato a partire dal contenuto del modello.

Figura 2.66 Finestra di dialogo "Setting Options" (Opzioni impostazione)

GCMS-QP2010

91

2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti

(3) Fare clic sul pulsante di selezione Create from Template (Crea da modello),
selezionare il modello desiderato tra quelli elencati nella casella di riepilogo, quindi
fare clic su OK.
Il contenuto del template viene riportato nel file appena creato e viene visualizzata la
schermata di modifica.

Nota
Se non si desidera che il nuovo file contenga i parametri del modello, fare clic sul
pulsante di selezione New File (Nuovo file).

92

GCMS-QP2010

33.1.

3 Acquisizione dati
3.1

Panoramica

La presente sezione descrive le finestre e le funzioni relative all'acquisizione dei dati.

3.1.1

Finestra "Method Development Acquisition" (Sviluppo metodi/


Acquisizione)

Vista cromatogramma
Barra dei menu
Scheda Sampler Scheda GC (Unit GC)
Barra degli
e spettro
Barra del titolo
(Campionatore)
Scheda MS (Unit MS)
strumenti

Barra Assistant
(Assistente)

Finestra di output

Vista metodi strumento

Monitoraggio dello
strumento

Figura 3.1 Finestra "Method Development" (Sviluppo metodi)


Questa schermata viene visualizzata selezionando Method > Instrument Parameters
(Metodo - Parametri strumento). Pu inoltre essere visualizzata facendo clic sull'icona
Method Development (Sviluppo metodi) nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante
Data Acquisition Param (Parametri acquisizione dati) nella barra degli strumenti. La
disposizione delle finestre viene memorizzata, separatamente per ciascun utente, alla
chiusura della finestra "Real Time Analysis" (Analisi in tempo reale).
Gli elementi presenti in questa schermata sono descritti nella tabella seguente.

GCMS-QP2010

93

3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica

Finestra "Method Development Acquisition" (Sviluppo metodi/Acquisizione)

94

Barra del titolo

Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei


metodi al momento attivi.

Barra dei menu

Visualizza vari menu di controllo relativi alla finestra presente


sullo schermo.

Barra degli strumenti

Visualizza i pulsanti relativi ai vari strumenti di controllo della


finestra presente sullo schermo.

Barra Assistant (Assistente)

Elenca le icone dei comandi corrispondenti alla sequenza


delle operazioni che possibile eseguire. Di norma, facendo
clic su tali icone si seleziona l'operazione corrispondente.

Vista cromatogramma/spettro

Visualizza in tempo reale i dati trasferiti dal rivelatore nel


corso dell'acquisizione dati.

Vista metodi strumento

In quest'area possibile impostare i parametri da usare


durante la raccolta dei dati per ciascuna delle unit che
compongono lo strumento. Per modificare le impostazioni
relative a ciascun parametro, fare clic sulla scheda
corrispondente a ciascuna unit.

Monitoraggio dello strumento

Visualizza in tempo reale un insieme di parametri relativi allo


strumento. Viene usato per determinare se lo strumento
pronto per dare inizio all'analisi.

GCMS-QP2010

3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica

3.1.2

Finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati)

Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant (Assistente)

Barra degli strumenti

Finestra di output

Vista cromatogramma e spettro

Monitoraggio dello strumento

Figura 3.2 Finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati)


Questa schermata viene visualizzata quando si seleziona l'opzione Data Acquisition
(Acquisizione dati) dalla barra Assistant (Assistente) oppure quando si deseleziona
l'opzione Instrument Parameters (Parametri strumento) dal menu Method (Metodi) o dalla
barra degli strumenti. La modalit di sviluppo metodi inattiva quando accanto alla voce di
menu Instrument Parameters (Parametri strumento) non compare il segno di spunta e
l'elemento Data Acquisition Param (Parametri acquisizione dati) nella barra degli
strumenti non appare incassato (selezionato). La disposizione delle finestre viene
memorizzata, separatamente per ciascun utente, alla chiusura della finestra "Real Time
Analysis" (Analisi in tempo reale).
Barra del titolo

Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei


metodi in uso al momento.

Barra dei menu

Visualizza vari menu di controllo relativi alla finestra presente


sullo schermo.

Barra degli strumenti

Visualizza i pulsanti relativi ai vari strumenti di controllo della


finestra presente sullo schermo.

Barra Assistant (Assistente)

Elenca le icone dei comandi corrispondenti alla sequenza delle


operazioni che possibile eseguire. Di norma, facendo clic su
tali icone si seleziona l'operazione corrispondente.

GCMS-QP2010

95

3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica

Vista cromatogramma/spettro Visualizza in tempo reale i dati trasferiti dal rivelatore nel corso
dell'acquisizione dati.
Monitoraggio dello strumento

3.1.3

Visualizza in tempo reale un insieme di parametri relativi allo


strumento. Viene usato per determinare se lo strumento
pronto per dare inizio all'analisi.

Barra Assistant (Assistente)


La presente sezione descrive le varie icone visualizzate nella barra Acquisition Assistant
(Assistente acquisizione) durante l'acquisizione dati.
Top (Indietro)

Torna alla barra Real Time Assistant (Assistente in tempo


reale).

Instrument
Method Wizard
(Procedura
guidata metodi
strumento)

Imposta i parametri strumentali per le unit GC ed MS e per il


campionatore usato per l'analisi.

Sample Login
(Login campione)

Viene usato nel caso di analisi singole per assegnare un nome


al file ottenuto nella fase di acquisizione dati, per selezionare il
numero di vial per decidere se stampare o meno un report.

Standby

Carica nello strumento i parametri impostati nella finestra


Instrument Parameters (Parametri strumento) e mette lo
strumento in modalit Ready (Pronto), cos da poter avviare
l'acquisizione dati.

Start (Avvio)

D inizio all'acquisizione dati. Viene visualizzato il tempo di


ritenzione e viene mostrato in tempo reale il cromatogramma o
lo spettro.

Stop (Interruzione) Il funzionamento dell'unit MS viene interrotto. Il programma di


elevazione della temperatura e il programma temporale
impostati nell'unit GC proseguono. Il funzionamento dell'unit
GC si interrompe solo premendo il pulsante STOP situato
sull'unit stessa.

96

GCMS-QP2010

Instrument
Paramenters
(Parametri
strumento)

Visualizza i parametri dello strumento. Pu essere impostato su


On/off (Attivo/non attivo).

Snap Shot
(Istantanea)

Viene visualizzata l'analisi GC/MS differita; possibile


esaminare i dati MS registrati dall'avvio dell'acquisizione dati
fino alla pressione del pulsante Snap Shot (Istantanea).

Guide (Guida)

Descrive la procedura di acquisizione dati.

3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica

3.1.4

Il processo di acquisizione dati


Il processo di acquisizione dati viene eseguito nel modo descritto di seguito.
Nella fase di sviluppo metodi vengono impostati i parametri strumentali
delle unit GC ed MS e del campionatore. Se esiste un metodo
Sviluppo metodi costruito in precedenza, il contenuto del file dei metodi viene
sottoposto a verifica. Si veda la Sezione 3.2 "Parametri di sviluppo dei
metodi", pagina 99.

Vengono inseriti il nome e l'ID del campione, il nome del file dei dati e
Login campione altre informazioni relative a un singolo campione. Si veda la
Sezione 3.3 "Impostazione analisi singola", pagina 116.

Iniezione del
campione e
acquisizione
dati

Il sistema viene preparato per l'acquisizione dati e il campione viene


introdotto manualmente o automaticamente. Si veda la Sezione 3.4
"Acquisizione dati", pagina 119. Durante l'acquisizione dei dati
possibile analizzare i dati gi acquisiti. Si veda la Sezione 3.4.3
"Analisi dei dati", pagina 120.

Analisi

I dati acquisiti vengono salvati e l'analisi viene completata. Per


l'elaborazione successiva dei dati, fare riferimento al Capitolo 4
"Analisi qualitativa" a pagina 123, al Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a
pagina 151 e al Capitolo 6 "Generazione di report personalizzati" a
pagina 185. Tutte le attivit che vanno dall'acquisizione all'analisi dei
dati possono essere anche eseguite automaticamente. Fare
riferimento al Capitolo 7 "Analisi continua" a pagina 197.

GCMS-QP2010

97

3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica

File di dati

File dei metodi

Elaborazione
(barra Assistant (Assistente))
Sviluppo
metodi

Salvataggio

Acquisizione
dati

Settings
(Impostazioni)

Sample Login
(Login
campione)

Standby

Avvio
Raccolta dati
Analisi dati
Salvataggio
Fine

Invio all'applicazione di
analisi GC/MS differita

Elaborazione Quantitativa/
qualitativa
Invio all'applicazione di
analisi GC/MS differita

Figura 3.3 Il processo di acquisizione dati

98

GCMS-QP2010

33.2.

3 Acquisizione dati
3.2

Parametri di sviluppo dei metodi

La presente sezione mostra come possibile sviluppare un metodo utilizzando i parametri


della finestra "Acquisition" (Acquisizione). Salvando un metodo sotto forma di file dei metodi
possibile riutilizzare lo stesso metodo per ottenere risultati costanti nelle analisi.
Prima di creare un metodo, eseguire la configurazione del sistema usando l'applicazione
GC/MS Real Time Analysis (Analisi GC/MS in tempo reale). I metodi possono essere creati
mediante l'opzione Instrument Parameters (Parametri strumento) oppure utilizzando
l'opzione Method wizard (Procedura guidata creazione metodi).

3.2.1

Parametri dello strumento


Fare clic sull'icona Method wizard (Procedura guidata creazione metodi) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra della procedura guidata.
(1) Campionatore
Elemento visualizzato quando nella configurazione del sistema stata selezionata
l'unit AOC. Per i parametri e le impostazioni fare riferimento alla Sezione 3.2.2
"Scheda Sampler (Campionatore) (autocampionatore)", pagina 100. Per proseguire
fare clic sul pulsante Next (Avanti).
(2) GC Parameters (1) (Parametri GC (2))
Elemento visualizzato quando nella configurazione del sistema stata selezionata
l'unit GC. Per i parametri e le impostazioni fare riferimento alla Sezione 3.2.3
"Parametri cromatografici (scheda GC (Unit GC))", pagina 103. Per proseguire fare
clic sul pulsante Next (Avanti).
(3) GC Parameters (2) (Parametri GC (2))
Elemento visualizzato quando nella configurazione del sistema stata selezionata
l'unit GC. Per i parametri e le impostazioni fare riferimento alla Sezione 3.2.3
"Parametri cromatografici (scheda GC (Unit GC))", pagina 103. Per proseguire fare
clic sul pulsante Next (Avanti).
(4) MS Parameters (1) (Parametri MS (2))
Elemento visualizzato quando nella configurazione del sistema stata selezionata
l'unit MS. Per i parametri e le impostazioni fare riferimento alla Sezione 3.2.4
"Parametri spettrometrici (scheda MS (Unit MS))", pagina 109. Per proseguire fare
clic sul pulsante Next (Avanti).
(5) MS Parameters (2) (Parametri MS (2))
Elemento visualizzato quando nella configurazione del sistema stata selezionata
l'unit MS. Per i parametri e le impostazioni fare riferimento alla Sezione 3.2.4
"Parametri spettrometrici (scheda MS (Unit MS))", pagina 109. Una volta terminata
l'impostazione dei parametri fare clic sul pulsante OK. La finestra "Instrument
Method Wizard" (Procedura guidata metodi strumento) si chiude e viene creato il file
dei metodi. Se necessario impostare ulteriori parametri, possibile avvalersi delle
schede GC (Unit GC) ed MS (Unit MS) nella finestra "Instrument Parameter"
(Parametri strumento).

GCMS-QP2010

99

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

3.2.2

Scheda Sampler (Campionatore) (autocampionatore)


Selezionare View > Instrument Parameters > scheda Sampler (Visualizza - Parametri
strumento - Campionatore). Viene visualizzata la scheda Sampler (Campionatore).

Figura 3.4 Scheda Sampler (Campionatore) in Instrument Parameters


(Parametri strumento)
L'acquisizione e l'analisi dei dati possono essere eseguite usando i valori predefiniti. Se si
desidera applicare impostazioni pi dettagliate, fare riferimento alla tabella riportata di
seguito.

100

Descrizione

# of Rinses with
Solvent
(Pre-run)
(Numero lavaggi
con il solvente
(pre-iniezione))

Specifica quante volte la siringa viene lavata con il


solvente prima dell'iniezione.
Questa impostazione non disponibile se si seleziona
Solvent Flush (scarico di solvente) come modalit di
iniezione.

0 - 99

# of Rinses with
Solvent
(Post-run)
(Numero lavaggi
con il solvente
(post-iniezione))

Specifica quante volte la siringa viene lavata con il


solvente dopo l'iniezione nel gascromatografo.
Cambiare l'impostazione del parametro qualora sia
necessario iniettare un campione di tipo differente
oppure iniettare pi volte lo stesso campione.

0 - 99

# of Rinses with
Sample
(numero lavaggi
con il campione)

Specifica quante volte la siringa viene lavata con il


campione prima dell'iniezione. Cambiare
l'impostazione del parametro qualora sia necessario
iniettare un campione di tipo differente oppure
iniettare pi volte lo stesso campione.

0 - 99

GCMS-QP2010

Unit

Intervallo

Valore
predefinito

Parametro

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Descrizione

Plunger Speed
(Suction)
(Velocit pistone
(Aspirazione))

Specifica la velocit del pistone durante l'aspirazione


di un campione.
Questo parametro imposta la velocit con cui il
campione viene aspirato nelle fasi di lavaggio con il
campione e di iniezione del campione. In fase di
pompaggio e di lavaggio con il solvente la velocit di
aspirazione sempre impostata su High (Alta).

High (Alta),
High (Alta)
Middle (Media),
Low (Bassa)

Viscosity Comp.
Tempo di

Specifica il tempo di attesa tra l'aspirazione e


sec.
l'iniezione. I liquidi a bassa viscosit vengono aspirati
nella siringa contemporaneamente al movimento del
pistone. Se si usano liquidi ad alta viscosit occorre
specificare un tempo di attesa maggiore.

0 - 99,9

Plunger Speed
(Injection)
(Velocit pistone
(Iniezione))

Seleziona la velocit del pistone durante l'iniezione


del campione. Non si tratta della velocit alla quale la
siringa scende nella porta di iniezione.

High (Alta),
High (Alta)
Middle (Media),
Low (Bassa)

Syringe Injection Seleziona la velocit alla quale la siringa scende nella


Speed (Velocit porta di iniezione.
iniezione siringa)
Injection Mode
(Modalit
iniezione)

Seleziona per l'iniezione la modalit Normal


(Normale) oppure una delle modalit Solvent Flush
(scarico di solvente). Premere il pulsante Set
(Imposta) per cambiare la modalit di iniezione.

Advanced
(Impostazioni
avanzate)

Consente di impostare i parametri in modo pi


dettagliato.

Unit

Intervallo

Valore
predefinito

Parametro

High (Alta),
Low (Bassa)

0,2

High (Alta)

GCMS-QP2010

101

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro
Injection Mode
(Modalit
iniezione)

Descrizione
Imposta la modalit di iniezione. L'impostazione si
esegue facendo clic sul pulsante Setting...
(Impostazione) per aprire la finestra "Injection Mode"
(Modalit iniezione). Selezionare una delle 5 opzioni
descritte di seguito.
0: Normal (Iniezione normale) (solo campione)
1: Sample + air + solvent (Campione + aria +
solvente)
2: Sample + solvent (Campione + solvente)
3: Sample + air + Standard + air + solvent
(Campione + aria + standard + aria + solvente)
4: Sample + Standard + solvent
(Campione + standard + solvente)

Unit

Intervallo

Valore
predefinito

0-4
0
3: Pu essere
selezionato se il
sistema
provvisto
dell'unit
AOC-20s.
4: Pu essere
selezionato solo
se il sistema
provvisto
dell'unit
AOC-20s.

Quando si seleziona una modalit di iniezione diversa dall'iniezione normale (ovvero una delle
modalit a scarico di solvente) necessario scegliere una tra le due opzioni seguenti per
impostare il numero di lavaggi con il solvente da eseguire prima di iniettare il campione.
Same as number of sample rinses prior to injection (Uguale al numero di lavaggi con il
campione precedenti all'iniezione)
Same as number of solvent rinses after injection (Uguale al numero di lavaggi con il solvente
successivi all'iniezione)
Dopo aver inserito le impostazioni fare clic sul pulsante OK per renderle effettive.

Figura 3.5 Finestra di dialogo "Injection Mode" (Modalit iniezione)

102

GCMS-QP2010

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Nota
Selezionando il pulsante Advanced (Impostazioni avanzate) vengono presentati
dei parametri pi dettagliati relativi all'autocampionatore. Per ulteriori informazioni
sui diversi parametri, fare riferimento alla Guida GC/MS.

3.2.3

Parametri cromatografici (scheda GC (Unit GC))


La presente sezione descrive l'impostazione dei parametri relativi al gascromatografo.
Selezionare View > Instrument Parameters > scheda GC (Visualizza - Parametri
strumento - Unit GC). Viene visualizzata la scheda GC (Unit GC).

Figura 3.6 Scheda GC (Unit GC) in Instrument Parameters


(Parametri strumento)

Nota
Il parametro Control Mode (Modalit controllo) determina quali parametri relativi al
gas di trasporto saranno visualizzati. Nella sezione Carrier Gas (Gas di trasporto)
sono presenti i seguenti parametri: Column Inlet Pressure (Pressione ingresso
colonna), Column Flow (Flusso colonna), Linear Velocity (Velocit lineare), Split
Ratio (Rapporto di splittaggio), Total Flow (Flusso totale), Carrier Gas Flow (Flusso
gas di trasporto). I parametri di controllo della pressione e del flusso possono
essere impostati solo negli strumenti che dispongono di un dispositivo di controllo
elettronico della portata.

GCMS-QP2010

103

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Nota
L'uso di una colonna di grande diametro (diametro interno 0,53 mm) restringe il
campo entro cui possibile il controllo della portata per basse temperature del
forno; ci potrebbe determinare errori del controllo portata nell'unit GC. Occorre
prestare attenzione nelle impostazioni del flusso, attenendosi alle indicazioni che
seguono.
Intervalli di controllo (per iniezione a volume completo con colonna da 0,53 mm d.i.,
lunghezza 30 m)
Temperatura forno (C)

Intervallo di impostazione portata


(mL / min)

50

10 - 15

100

7 - 15

150

6 - 15

200

4 - 15

A seconda della portata potrebbe verificarsi un errore quando la temperatura del fornetto
viene ridotta, anche se il forno stesso funziona normalmente a una temperatura pi elevata.

Parametro

104

Descrizione

Unit

Intervallo

Valore
predefinito

Column Oven Temp. Specifica la temperatura del forno colonna.


(Temperatura forno
colonna)

99 - *

50

Injection Temp.
(Temperatura
iniezione)

Specifica la temperatura della porta di iniezione.

99 - *

25

Injection Mode
(Modalit iniezione)

Seleziona la modalit di iniezione. Questo


parametro non viene visualizzato per le unit
OCI/WBI.

Split, Splitless,
Direct (Diretta)

Split

Sampling time
(Intervallo di
campionamento)

Se in Control Mode (Modalit controllo) si


seleziona Splitless, il parametro Sampling time
(Intervallo di campionamento) specifica
l'intervallo tra il momento dell'iniezione del
campione e il momento in cui viene aperto il
percorso dello split.

0 - 9.999,99

Flow Control Mode


(Modalit controllo
flusso)

Seleziona la modalit di controllo del flusso del


gas di trasporto. L'opzione Flow (Flusso) non
pu essere selezionata nelle modalit di
iniezione Split o Splitless.

GCMS-QP2010

min.

Flow (Flusso), N/D in


Linear Velocity modalit
(Velocit
Split
Lineare),
Pressure
(Pressione)

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro
Pressure
(Pressione)

Descrizione

Unit

Questo parametro disabilitato quando in


kPa
Injection Mode (Modalit iniezione) si seleziona kgf/cm2
Direct (Diretta) e in Flow Control Mode
psi
(Modalit controllo flusso) si seleziona Flow
(Flusso).

Total Flow
(Flusso totale)

Flusso totale = Flusso colonna + flusso split +


mL/min
flusso di spurgo. Il valore viene mantenuto
costante durante la gascromatografia a
temperatura programmata. Questo parametro
disabilitato quando in Injection Mode (Modalit
iniezione) si seleziona Direct (Diretta) e in Flow
Control Mode (Modalit controllo flusso) si
seleziona Linear Velocity (Velocit Lineare) o
Pressure (Pressione).

Column Flow
(Flusso colonna)

Visualizza la portata volumetrica all'interno della mL/min


colonna. Il parametro Column Flow (Flusso
colonna) viene calcolato automaticamente a
partire dal parametro Column Inlet Pressure
(Pressione ingresso colonna).
Se nella finestra System Configuration
(Configurazione del sistema) il parametro Model
(Modello) impostato su "Dual TMP" (pompa
turbomolecolare doppia), si consiglia di
impostare il parametro Column Flow (Flusso
colonna) su 15 mL/ min o su un valore inferiore.
Per i modelli a pompa turbomolecolare singola,
si consiglia inoltre di impostare tale parametro
su 2 mL/min o su un valore inferiore. Usando
valori superiori a quelli indicati si ottiene un
livello di vuoto insufficiente, il che pu
influenzare negativamente la generazione degli
ioni.

Linear Velocity
(Velocit Lineare)

Visualizza la velocit lineare. Il parametro


Linear Velocity (Velocit Lineare) viene
calcolato automaticamente a partire dal
parametro Column Inlet Pressure (Pressione
ingresso colonna).

cm/sec

Purge Flow
(Flusso spurgo)

Specifica il flusso di spurgo. Disabilitato nel


caso sia attivo il parametro No Purge APC (No
spurgo APC).

mL/min

Intervallo
0 - 970

Valore
predefinito
100 kPa

0 - 9,89
0 - 140,7

0 - 1.200

50

0,0 - 1.200

GCMS-QP2010

105

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro

Descrizione

Unit

Split Ratio (Rapporto Specifica il rapporto di split, ossia il rapporto tra


di splittaggio)
flusso in colonna e flusso nello split. Quando si
imposta un rapporto di split, il sistema imposta
la portata totale in base alla portata calcolata
per il gas di trasporto, in modo che il rapporto di
split desiderato si verifichi alla temperatura del
forno. Impostando il rapporto di splittaggio
su -1,0 viene fissata la portata totale
indipendentemente dalla temperatura del forno.
Questo parametro disabilitato se in Injection
Mode (Modalit iniezione) si seleziona l'opzione
Direct (Diretta).

106

Detail of Injection
Port (Dettaglio porta
di iniezione)

Apre la finestra "Detail Setting of Injection Port"


(Impostazione dettagliata porta di iniezione). I
caratteri appaiono in nero se sono gi state
eseguite le impostazioni. Il parametro
disabilitato per l'unit WBI.

Program
(Programma)

Consente di inserire le fasi del programma


temporale. Gli elementi da programmare
(temperatura forno, pressione e/o portata)
possono essere selezionati dall'elenco a
discesa.

Rate (Velocit)

Il rapporto di incremento o diminuzione per un


programma di temperatura, pressione o portata,
espresso in unit incrementali.

Temp./Pressure/
Flow (Temperatura/
Pressione/Flusso)

I valori relativi a temperatura, pressione o flusso


per un determinato programma.

Hold Time (Tempo


mantenimento)

Gli intervalli di tempo in cui viene mantenuto un min


determinato valore di temperatura, pressione o
portata nell'ambito di un programma.

GCMS-QP2010

Intervallo
1,
0 - 120.000

Oven
Temperature
(Temperatura
forno),
Flow (Flusso),
Pressure
(Pressione),
Purge Flow
(Flusso
spurgo)

0 - 9.999,99

Valore
predefinito
1

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro

Descrizione

Columu (Colonna)

Visualizza i parametri relativi alla colonna


impostati in System Configuration
(Configurazione del sistema). Per modificare tali
parametri fare clic sul pulsante Set (Imposta)
nella sezione relativa alla colonna.

Automatic Zero
Correction after
Ready (Correzione
automatica zero a
strumento pronto)

Esegue la correzione automatica dello zero


quando lo strumento pronto. Per rivelatori
diversi dall'unit MS.

CRG (Oven)
(CRG (forno))

Utilizza l'unit CRG per il forno colonna. Questo


parametro viene visualizzato quando si
seleziona CRG (Oven) (CRG (forno)) nella
scheda Option (Opzioni) della finestra System
Configuration (Configurazione del sistema)
dell'unit GC2010.

CRG (INJ)
(CRG (iniezione))

Utilizza l'unit CRG per il raffreddamento della


porta di iniezione. Questo parametro viene
visualizzato quando si seleziona CRG (INJ#2)
(CRG (iniettore 2)) nella scheda Option
(Opzioni) della finestra System Configuration
(Configurazione del sistema) dell'unit GC2010.

Unit

Intervallo

Valore
predefinito

* Per i limiti superiori, fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

GCMS-QP2010

107

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

possibile modificare i parametri di un'analisi GC che richiede un controllo temporale in


fase di acquisizione dati creando un programma temporale. Fare clic sul pulsante GC
Program (Programma GC) per aprire la finestra di dialogo "GC Program" (Programma GC).

Figura 3.7 Finestra di dialogo "GC Program" (Programma GC)


La voce Prerun program (Programma di preanalisi) definisce un programma temporale che
controlla il funzionamento delle varie unit prima dell'analisi.
La voce Time Program (Programma contemporaneo all'analisi) definisce un programma
temporale che controlla il funzionamento delle varie unit durante l'analisi.

Parametri

108

Descrizione

Time (min)
(Tempo (min))

Inserire il tempo di ritenzione in corrispondenza del


quale eseguire il comando.

Device
(Dispositivo)

Selezionare l'unit da usare dall'elenco presente nella


casella combinata. I dispositivi sono definiti nel menu
Instrument Configuration (Configurazione Strumento).

Event (Evento)

Selezionare il comando opportuno.


Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

Value (Valore)

Inserire un valore coerente con il dispositivo e l'evento


selezionati. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).

GCMS-QP2010

Unit
min.

Intervallo
0 - 655

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Nota
Selezionando il pulsante Load Chromatogram (Carica cromatogramma) nella
finestra di dialogo "GC Program" (Programma GC), compare la finestra di dialogo
"GCMS Data File Open" (Apri file dati GCMS); quindi possibile leggere i dati TIC
da un file dati esistente. Facendo clic sul cromatogramma mentre selezionato
uno dei campi Time (Tempo) viene inserito il tempo di ritenzione corrispondente nel
campo Time (Tempo) selezionato.

3.2.4

Parametri spettrometrici (scheda MS (Unit MS))


La presente sezione descrive i parametri relativi all'unit MS. Selezionare Method >
Instrument Parameters > scheda MS (Metodi - Parametri strumento - Unit MS) per
visualizzare i parametri dell'unit MS.

Figura 3.8 Scheda MS (Unit MS) in Instrument Parameters


(Parametri strumento)
L'acquisizione e l'analisi dei dati possono essere eseguite usando i valori predefiniti. Se si
desidera applicare impostazioni pi dettagliate, fare riferimento alla tabella riportata di
seguito.

GCMS-QP2010

109

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro

110

Descrizione

Temperature
(Temperatura)

Inserire la temperatura della sorgente ionica.

Interface Temp.
(Temperatura
interfaccia)

Unit

Valore
predefinito

100 - 260

Values from
System
Configuration
(Valori dalla
configurazione
del sistema)

Quando collegata l'unit GC possibile definire la C


temperatura della porta termica GC collegata
all'unit MS. Se l'unit GC non collegata la
temperatura dell'interfaccia viene visualizzata in
grigio.

0-*

25

Solvent Cut
Time (Tempo di
taglio solvente)

Imposta il ritardo di accensione del filamento dopo min.


l'iniezione del campione, per consentire l'eluizione
del solvente.
Di norma, quando viene iniettato il campione, nel
sistema di analisi viene introdotta una notevole
quantit di solvente. Ci determina una forte
riduzione del vuoto all'interno della sorgente ionica,
il che pu danneggiare il filamento e altri
componenti. Per non incorrere in tale problema il
filamento viene spento quando il solvente transita
all'interno del sistema di analisi.
Nota: Per analizzare un campione i cui picchi
eluiscono prima del solvente, usare un programma
MS per accendere e spegnere il filamento.

0 - 9.999,9

2,00

Detector
Voltage
(Tensione
rivelatore)

Imposta la tensione del rivelatore.


kV
Facendo clic sul pulsante di selezione
corrispondente, l'impostazione nella casella di
modifica sottostante viene considerata come valore
assoluto o relativo. Passando da "Absolute"
(Assoluto) a "Relative" (Relativo), il guadagno viene
impostato su 0.
Absolute (Assoluto): Viene usato per impostare
direttamente la tensione.
Relative to the Tuning Result (Relativo ai risultati di
regolazione): Viene usato per impostare un valore
assoluto a partire dalla tensione specificata nel file
di regolazione da usare. possibile usare i simboli
positivo (+) e negativo (-).
Attenzione: Quando il voltaggio impostato su un
valore elevato, viene rilevato un maggior numero di
ioni; ci potrebbe danneggiare il rivelatore. Tuttavia,
man mano che la sensibilit dello strumento si
riduce a causa dell'invecchiamento, la tensione del
rivelatore pu essere incrementata gradualmente.

Assoluta:
0,50 - 3,00
Relativa:
2,50 - 2,50

Rel. 0

GCMS-QP2010

Intervallo

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro
Threshold
(Soglia)

Descrizione

Unit

Valore
predefinito

Intervallo

Impostare il livello di soglia del rumore. I segnali


conteggio 0 - 9.999
ionici al di sotto di tale valore saranno trattati come
rumore ed eliminati dai dati. Questo parametro pu
essere impostato quando in Acquisition Mode
(Modalit acquisizione) selezionata l'opzione
Scan (Scansione).

1.000

Use MS
Specificare se deve essere utilizzato un programma
Program (Usa
MS o meno. Se la casella selezionata, il pulsante
programma MS) Set (Imposta) attivo.
Micro Scan
Width
(Ampiezza
microscansione)

Impostare l'ampiezza di scansione quando si


eseguono misure in microscansione. L'intervallo di
impostazione compreso tra 0,00 e 1,00.
Impostando il valore su "0" la microscansione non
viene eseguita.
Informazioni sulla microscansione: Nelle analisi
SIM i dati vengono raccolti fissando il controllo
dell'unit MS su un determinato valore m/z. La
microscansione un metodo di misura che
raccoglie i dati eseguendo la scansione MS su
intervalli della durata di un minuto. L'utilizzo di
questo metodo consente di ottenere una migliore
riproducibilit nell'analisi dei dati.

amu

0,00 - 1,00

* Per il limite superiore fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

GCMS-QP2010

111

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

I parametri specificati di seguito variano in funzione dell'Acquisition Mode (Modalit


acquisizione) impostata: Scan (Scansione) oppure SIM.
Parametri scansione

Figura 3.9 Parametri scansione


Parametro

Descrizione

Unit

Start time
(Tempo di inizio)

Imposta il tempo di inizio acquisizione dati.

min.

End time
(Tempo di fine)

Imposta il tempo di fine acquisizione dati.

min.

Acquisition mode
(Modalit
acquisizione)

Seleziona la modalit di scansione.

Event Time
(Tempo evento)

Imposta l'intervallo temporale per ciascuna scansione.

Sec.

Start m/z (m/z iniziale)

Imposta il valore m/z iniziale per l'intervallo di massa.

End m/z (m/z finale)

Imposta il valore m/z finale per l'intervallo di massa.

Scan Speed
(Velocit scansione)

Imposta la velocit di esecuzione della scansione


nell'ambito dell'intervallo di m/z specificato. Tale valore
viene selezionato e visualizzato automaticamente tra le
impostazioni possibili in funzione dell'intervallo di massa e
di quello del tempo evento. Un valore inferiore (scansione
pi lenta) riduce il rumore nei dati.

Parametri SIM

Figura 3.10 Parametri SIM

Parametro

112

Descrizione

Unit

Start time
(Tempo di inizio)

Imposta il tempo di inizio acquisizione dati.

min.

End time
(Tempo di fine)

Imposta il tempo di fine acquisizione dati.

min.

Acquisition mode
(Modalit
acquisizione)

Seleziona la modalit SIM.

Event Time
(Tempo evento)

Imposta l'intervallo temporale per ciascuna scansione.

Sec.

Ch1-m/z - Ch64-m/z

Imposta il valore di m/z per ciascun canale.

GCMS-QP2010

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametri FASST (Fast Automated Scan/SIM Type) (Scansione automatica veloce/


Tipo SIM)

Figura 3.11 Se Scan (Scansione) e SIM sono selezionati.


Se Start Time (Tempo di inizio) e End Time (Tempo di fine) sono selezionati
contemporaneamente rispettivamente in due righe successive, i dati delle due righe sono
acquisiti a ogni Event Time (Tempo evento) uno dopo l'altro. In questo caso, la prima riga
denominata Event 1 (Evento 1) e la seconda Event 2 (Evento 2).
Nella colonna sinistra della tabella viene visualizzato il Group number (Numero del gruppo).
Se per un gruppo sono impostati due eventi, il Group number (Numero del gruppo) viene
visualizzato soltanto nella riga Event 1 (Evento 1). Il numero di evento e il numero del
gruppo di ciascuna riga vengono visualizzati nella riga in alto a sinistra della tabella "Group
Number-Event Number" (Numero gruppo - Numero evento).
Il numero massimo di eventi di un gruppo 2. Impostare Acquisition mode (Modalit
acquisizione) per Event 1 (Evento 1) su Scan (Scansione) e SIM per Event 2 (Evento 2).
Per i dettagli, vedere il Manuale operativo per la misurazione FASST.

Nota
possibile impostare fino a 128 gruppi.
Tuttavia, con una versione di GCMSsolution pi recente della versione 2.40, se
aperto un file dei metodi contenente pi di 65 gruppi, potrebbe non funzionare
correttamente. Se vengono visualizzati i parametri dello strumento di un file di dati
con pi di 65 gruppi, non funzioner in modo corretto. Non potr visualizzare i
cromatogrammi dei gruppi dopo i primi 65 gruppi.
Per modificare i parametri MS durante l'acquisizione dati, usare un programma temporale.
Selezionare la casella di spunta Use MS Program (Usa programma MS), quindi fare clic sul
pulsante Set (Imposta) per aprire la finestra di dialogo "MS Program" (Programma MS).

GCMS-QP2010

113

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Figura 3.12 Finestra di dialogo "MS Program" (Programma MS)


Inserire i dati nella tabella MS Program (Programma MS) come specificato di seguito.

114

GCMS-QP2010

3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi

Parametro

Descrizione

Unit

Time (min)
(Tempo
(min))

Inserire il tempo di ritenzione in corrispondenza del quale eseguire il


comando.

Command
(Comando)

Selezionare un comando da eseguire durante l'acquisizione dati. Facendo


clic sulla cella desiderata, questa si trasforma in una casella combinata.
Selezionare un comando dalla casella combinata.

Value
(Valore)

Intervallo

min.

DetectorVolts=
(Tensione rivelatore)

Modifica la tensione del rivelatore in


corrispondenza del tempo specificato.

kV

0,50 - 3,00

FilamentON
(Accendi filamento)

Accende il filamento in corrispondenza del tempo


specificato.

Nessun
valore.

FilamentOFF
(Spegni filamento)

Spegne il filamento in corrispondenza del tempo


specificato.

Nessun
valore.

PFTBAOpen
(Apri PFTBA)

Apre la valvola a solenoide dello standard


(PFTBA) in corrispondenza del tempo
specificato.

Nessun
valore.

PFTBAClose
(Chiudi PFTBA)

Chiude la valvola a solenoide dello standard


(PFTBA) in corrispondenza del tempo
specificato.

Nessun
valore.

Reagentgas1Open
(Apri gas reagente 1)

Apre la valvola a solenoide del gas reagente 1.

Nessun
valore.

Reagentgas1Close
(Chiudi gas reagente
1)

Chiude la valvola a solenoide del gas reagente 1.

Nessun
valore.

Reagentgas2Open
(Apri gas reagente 2)

Apre la valvola a solenoide del gas reagente 2.

Nessun
valore.

Reagentgas2Close
(Chiudi gas reagente
2)

Chiude la valvola a solenoide del gas reagente 2.

Nessun
valore.

Specificare un valore per i parametri Command (Comando) che lo


richiedono.

Nota
Selezionando il pulsante Load Chromatogram (Carica cromatogramma) nella
finestra di dialogo "MS Program" (Programma MS), compare la finestra di dialogo
"GCMS Data File Open" (Apri file dati GCMS); quindi possibile leggere i dati TIC
da un file dati esistente. Facendo clic sul cromatogramma mentre selezionato
uno dei campi Time (Tempo) viene inserito il tempo di ritenzione corrispondente nel
campo Time (Tempo) selezionato.

GCMS-QP2010

115

33.3.

3 Acquisizione dati
3.3

Impostazione analisi singola

La presente sezione descrive come impostare i parametri per le analisi singole, quali il
nome e l'ID del campione, il nome del file dei dati e i parametri relativi al campionatore,
qualora esso venga utilizzato.

3.3.1

Finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione)


Selezionare l'icona Sample Login (Login campione) nella barra Data Acquisition
Assistant (Assistente acquisizione dati). Compare la finestra "Sample Login"
(Login campione).

Figura 3.13 Finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione)

Sample Name
Specifica il nome del campione. Il nome viene usato per identificare i file di
(Nome campione) dati ed quello che appare nei report.

116

Sample ID
(ID campione)

Specifica il numero identificativo o il numero di lotto del campione.


Impostare tale parametro utile poich il dato pu essere usato come
parametro di ricerca per il file di dati. Il parametro pu essere modificato
durante l'acquisizione dati. Non possibile inserire pi di 31 caratteri.

Data File (File di


dati)

Specifica il nome del file per il salvataggio dei dati acquisiti.


L'estensione del file viene inserita automaticamente. Se si inserisce solo il
nome del file, il percorso risulter lo stesso del file dei metodi che stato
aperto dal menu Data Acquisition (Acquisizione dati).

Base Line Data


(Dati linea di
base)

Imposta il nome del file di dati da usare per il cromatogramma differenziale


(cromatogramma su linea di base). Questo campo viene utilizzato solo
qualora si stia usando il rivelatore GC.

Data Description
(Descrizione dati)

Specificare eventuali commenti da registrare nel file di dati.

GCMS-QP2010

3 Acquisizione dati
3.3 Impostazione analisi singola

Facendo clic sul pulsante Folder (Cartella) a destra del campo di testo, si apre la
finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati). Selezionare la directory
nella quale si desidera salvare i dati e inserire il nome del file.

Figura 3.14 Finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati)

Nota
Se la finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione) viene utilizzata per
analizzare un campione pi volte o se il nome inserito per il file uguale al nome di
un file esistente, confermare al momento di inizio dell'analisi se si desidera
sovrascrivere il file. Per evitare di sovrascrivere i dati aggiungere un numero al
nome del file; usare la funzione di incremento automatico in una tabella batch.
Controllare la presenza di nomi file duplicati prima di avviare l'acquisizione dati.
Parametri campionatore (Si veda la Figura 3.13 Finestra di dialogo "Sample Login"
(Login campione))
Vial #
(Numero fiale)

Specifica la posizione occupata dalla vial nell'autocampionatore.

Injection Volume
Specificare la quantit di campione da iniettare. Tale volume viene iniettato
(Volume iniezione) per il numero di volte specificato attraverso il parametro Mult Inj. Times
(Numero iniezioni multiple).
Multi Inj. Times
(Numero iniezioni
multiple)

Specifica quante volte dev'essere iniettato il campione.

Tuning File (File di Se il campo Tuning File (File di regolazione) viene lasciato in bianco, viene
regolazione)
utilizzato il file di regolazione usato nel corso dell'ultima acquisizione dati
oppure quello salvato nel corso dell'ultima regolazione. Se si inserisce solo
il nome del file, il percorso corrisponde a GCMSsolution\System\Tune#.
(# il numero di sistema; GCMSsolution la cartella specificata in fase di
installazione.)
Syringe Capacity
(Capacit siringa)

Riporta la capacit della siringa specificata in System Configuration


(Configurazione del sistema). Questo parametro non pu essere
modificato dalla finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione).

GCMS-QP2010

117

3 Acquisizione dati
3.3 Impostazione analisi singola

Report

Seleziona la stampa di un report dopo aver completato l'acquisizione dati.


Inserire il nome completo del file di formato report da usare per stampare il
report oppure fare clic sul pulsante File Folder (Cartella file) per cercare il
file. Viene visualizzata la finestra di dialogo "Select Report Format File"
(Seleziona file formato report). Selezionare il file, quindi fare clic sul
pulsante Open (Apri). Nella casella di testo Report ora visualizzato il
percorso completo. Se si inserisce solo il nome del file, il percorso risulter
lo stesso del file dei metodi che stato aperto dal menu Data Acquisition
(Acquisizione dati).

Facendo clic sul pulsante Folder (Cartella) a destra del campo di testo Report, si
apre la finestra di dialogo "Select Report Format File" (Seleziona file formato report).
Aprire la directory in cui salvato il file e selezionare il nome del file.

Figura 3.15 Finestra di dialogo "Select Report Format File"


(Seleziona file formato report)
Per una descrizione dei parametri avanzati per l'opzione Sample Login (Login campione),
fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

118

GCMS-QP2010

33.4.

3 Acquisizione dati
3.4

Acquisizione dati

La presente sezione descrive le modalit di preparazione dello strumento e di acquisizione


dei dati. Durante l'acquisizione i dati vengono visualizzati in tempo reale e, una volta
completata l'operazione, salvati come file di dati.

3.4.1

Standby
Nella modalit Standby, viene caricato nello strumento il metodo e lo strumento viene
preparato per l'analisi.
Selezionare l'icona Standby nella barra Data Acquisition Assistant (Assistente
acquisizione dati).

Nota
Se si seleziona l'icona Standby e il metodo non stato salvato, viene visualizzata
una finestra di dialogo che permette all'utente di salvare il metodo.
Per salvare il metodo selezionare il pulsante Yes (S). Se il metodo gi stato
salvato in precedenza, il vecchio file dei metodi viene sovrascritto con le nuove
informazioni. Se il metodo non stato salvato viene visualizzata la finestra di
dialogo "Save Method File As" (Salva file dei metodi con nome). Selezionare una
directory, inserire un nome file, quindi fare clic sul pulsante Save (Salva). Il metodo
viene caricato nello strumento.
Per caricare il metodo nello strumento senza salvarlo, selezionare il pulsante No. Il
metodo viene caricato nello strumento.
Per interrompere il caricamento del metodo, selezionare il pulsante Cancel
(Annulla).

3.4.2

Start (Avvia)
Selezionare l'icona Start (Avvia) nella barra Data Acquisition Assistant (Assistente
acquisizione dati). L'acquisizione e l'analisi vengono eseguite secondo i parametri
specificati nel metodo selezionato.
Vengono visualizzati lo spettro e il cromatogramma in tempo reale.

Nota
L'acquisizione dei dati pu essere avviata anche selezionando il pulsante Start
(Avvia) sull'unit GC, indipendentemente dal fatto che si utilizzi o meno un
autocampionatore.

GCMS-QP2010

119

3 Acquisizione dati
3.4 Acquisizione dati

3.4.3

Analisi dei dati


Durante l'acquisizione, i dati acquisiti vengono scritti nel file di dati. Lanciando
l'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) mediante l'icona
Snap Shot (Istantanea) nella barra Data Acquisition Assistant (Assistente
acquisizione dati), vengono visualizzati i dati acquisiti.

Nota
Per ulteriori informazioni sull'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS
differita), fare riferimento al Capitolo 4 "Analisi qualitativa" a pagina 123 e al
Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina 151.

3.4.4

Interruzione
L'acquisizione e l'analisi dei dati possono essere interrotte nel corso di un esame.
Selezionare l'icona Stop (Interrompi) nella barra Data Acquisition Assistant
(Assistente acquisizione dati).

Attenzione
Interrompendo l'acquisizione e l'analisi dei dati mediante il comando Stop (Interrompi), il
programma MS si interrompe immediatamente; al contrario, il programma di
temperatura dell'unit GC non si interrompe fino al termine dell'elaborazione del
campione. Questo impedisce che rimangano residui del campione nella colonna. Per
interrompere immediatamente il funzionamento dell'unit GC, premere il pulsante Stop
(Interrompi) presente sull'unit.

120

GCMS-QP2010

33.5.

3 Acquisizione dati
3.5

Monitoraggio dello strumento

Nella presente sezione sono descritte le procedure di monitoraggio dello stato corrente
dello strumento. Per impostare i valori e per inizializzare il tempo di utilizzo dei materiali di
consumo, fare clic sul pulsante Detail (Dettaglio) nella sezione di monitoraggio dello
strumento.

3.5.1

Monitoraggio dello strumento

Figura 3.16 Monitoraggio dello strumento

Voci

Descrizione

GC, MS, HS

Appare in colori differenti a seconda dello stato corrente delle unit


GC, MS e HS. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a GCMS
Help (Guida GCMS).

Unit

Selezionare il pulsante di opzione Line 1 (Linea 1) oppure Line 2


(Linea 2) per visualizzare le informazioni corrispondenti all'unit
prescelta. I pulsanti sono visualizzati solo se sono collegate 2 linee.

Vuoto

Indica graficamente lo stato del vuoto. Gli indicatori triangolari si


spostano a seconda dei valori correnti.
Se nella finestra System Configuration (Configurazione del sistema)
il parametro Ion Gauge impostato su "None" (Nessuno), l'alto vuoto
non viene visualizzato.

GCMS-QP2010

121

3 Acquisizione dati
3.5 Monitoraggio dello strumento

Voci

122

Descrizione

GC Consumables, MS
Consumables
(Materiali di consumo
GC, materiali di
consumo MS)

Il colore di sfondo delle icone cambia per indicare la necessit di


provvedere alla manutenzione o alla sostituzione.

Altri parametri

Per impostare altri parametri, fare clic sul pulsante Detail...


(Dettaglio) per aprire la finestra "Instrument Monitoring Details"
(Dettagli monitoraggio strumento). Per ciascun parametro fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).

GCMS-QP2010

44.1.

4 Analisi qualitativa
4.1

Panoramica

La presente sezione descrive l'uso dell'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi


GCMS differita) per eseguire analisi qualitative su dati acquisiti in precedenza e per la
stampa di report.

4.1.1

Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)


Data Explorer
(Esplora dati)

Barra del titolo

Barra Assistant (Assistente)

Barra dei menu

Chromatogram View
(Vista cromatogramma)

Barra degli strumenti

Vista spettro

Figura 4.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)
Barra del titolo

Visualizza il nome dell'applicazione, dell'utente, della finestra attiva e del


file.

Barra dei menu

Visualizza i menu disponibili nella finestra attiva.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti di comando disponibili nella finestra attiva.

Barra Assistant
(Assistente)

Visualizza le icone di comando disponibili per una specifica funzione o


finestra. Per aprire la finestra o attivare il comando, fare clic sull'icona
appropriata.

Data Explorer
(Esplora dati)

Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo doppio clic
sull'icona del file o trascinando il file nella posizione desiderata.

GCMS-QP2010

123

4 Analisi qualitativa
4.1 Panoramica

Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati corrente. Tutti i dati
View (Vista
acquisiti vengono visualizzati nella finestra TIC superiore. TIC, MIC ed MC
cromatogramma) vengono visualizzati nella finestra MC inferiore.
Vista spettro

4.1.2

Visualizza lo spettro di massa relativo al tempo di ritenzione corrente.

Procedure di analisi qualitativa


Di seguito sono descritte le procedure di analisi qualitativa.

124

Sviluppo metodi

Nel file dei metodi vengono impostati i parametri relativi allo


strumento (unit GC ed MS) e i parametri relativi all'analisi
qualitativa e quantitativa, alla visualizzazione dei dati e alle funzioni
QA/QC. possibile creare un nuovo file dei metodi mediante
l'applicazione GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo
reale) oppure utilizzare un file dei metodi esistente dopo aver
verificato il suo contenuto. Per ulteriori informazioni sullo sviluppo
di metodi, fare riferimento alla Sezione 3.2 "Parametri di sviluppo
dei metodi", pagina 99.

Iniezione del
campione e
acquisizione dati

I dati vengono acquisiti mediante l'applicazione GCMS Real Time


Analysis (Analisi GCMS in tempo reale). Per i campioni singoli,
inserire le informazioni nella finestra "Data Acquisition"
(Acquisizione dati); per i campioni multipli, inserire le informazioni
nella finestra "Batch Processing" (Elaborazione batch). Avviare
l'elaborazione singola o batch. Per ulteriori informazioni
sull'acquisizione dati, fare riferimento alla Sezione 3.3
"Impostazione analisi singola", pagina 116 e alla Sezione 3.4
"Acquisizione dati", pagina 119.

Analisi dati

Aprire GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic


sull'icona Qualitative Analysis (Analisi qualitativa) nella barra
Assistant (Assistente). Il presente capitolo descrive le procedure
per l'analisi qualitativa e la creazione di report.

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.1 Panoramica

1. Visualizzazione dei dati acquisiti


Aprire GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic sull'icona
Qualitative Analysis (Analisi qualitativa) nella barra Assistant (Assistente).
Viene visualizzata la finestra "Data Analysis" (Analisi dati), nella modalit di
analisi qualitativa.
Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
quindi fare doppio clic sul file di dati desiderato.
I dati acquisiti vengono visualizzati nella Vista cromatogramma.

Figura 4.2 Chromatogram view (Vista cromatogramma)

2. Integrazione dei picchi


Prima di poter selezionare gli spettri per le ricerche per similarit, necessario
eseguire l'integrazione dei picchi. I picchi possono essere integrati manualmente o
automaticamente. Fare riferimento alla Sezione 4.3 "Integrazione dei picchi", pagina
130.

3. Ricerca per similarit


L'opzione Similarity Search (Ricerca per similarit) cerca le corrispondenze fra gli
spettri ottenuti dall'integrazione dei picchi e gli spettri appartenenti a composti noti
presenti nei file di libreria. Per ciascuno spettro vengono visualizzati in un elenco i
possibili candidati, che presentano un grado pi o meno alto di similarit.
Selezionare un candidato per identificare un elemento costituente del campione,
confrontando il componente noto con gli spettri del campione. Fare riferimento alla
Sezione 4.4 "Ricerca per similarit", pagina 144.

4. Stampa di un report qualitativo


Quando si utilizza la ricerca per similarit, il composto target viene confrontato con i
candidati presenti nella libreria; poi possibile stampare tre tipi di report relativi ai
candidati trovati mediante tale ricerca. Fare riferimento alla Sezione 4.5 "Stampa dei
risultati", pagina 148.

GCMS-QP2010

125

44.2.

4 Analisi qualitativa
4.2

Visualizzazione dello spettro

La presente sezione descrive come visualizzare lo spettro di massa relativo a un qualsiasi


tempo di ritenzione di un cromatogramma.

4.2.1

Visualizzazione dello spettro

1. Per visualizzare lo spettro corrispondente a un determinato tempo di ritenzione, fare


clic sul cromatogramma in corrispondenza della posizione desiderata. Lo spettro
viene visualizzato nella Vista spettro.

2. Per visualizzare lo spettro corrispondente a un composto registrato in Tabella


composti, selezionare nella tabella la riga opportuna. Se stata eseguita l'analisi
quantitativa e il composto stato identificato, lo spettro viene creato a partire dal
tempo di ritenzione di picco impostato nella scheda Spectrum Process (Elabora
spettri) della finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi). Lo
spettro viene quindi visualizzato nella Vista spettro.

3. Per visualizzare uno spettro registrato nella Tabella elaborazione spettri, selezionare
nella tabella la riga desiderata. Lo spettro viene visualizzato nella Vista spettro.

4. Per visualizzare uno spettro relativo ai dati qualitativi di integrazione dei picchi,
selezionare la riga desiderata nella Tabella picchi qualitativa. Lo spettro viene creato
a partire dal tempo di ritenzione di picco impostato nella scheda Spectrum Process
(Elabora spettri) della finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri
qualitativi). Lo spettro viene quindi visualizzato nella Vista spettro.

Nota
Se il tempo di ritenzione nell'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato
lo spettro Scan (Scansione).

126

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro

4.2.2

Calcolo della media spettrale ed elaborazione del fondo

1. Per ottenere uno spettro pulito possibile calcolare la media di una serie di spettri di
massa. Attivare in primo luogo la funzione Average (Media) nella Vista
cromatogramma, selezionando View > Spectrum Calculation > Average
(Visualizza - Calcolo spettrale - Media) oppure facendo clic sul cromatogramma e
selezionando Spectrum Calculation > Average (Calcolo spettrale - Media).
Quando la Vista cromatogramma in modalit calcolo media, trascinare il mouse dal
tempo di ritenzione iniziale a quello finale per impostare l'intervallo di cui si desidera
calcolare la media. Lo spettro medio viene visualizzato nella Vista spettro. Il metodo
pi efficace consiste di norma nel calcolare la media in prossimit dell'apice del
picco.

2. Per sottrarre lo spettro di fondo, visualizzare prima uno spettro originale o medio.
Attivare quindi la funzione Subtract (Sottrai) nella Vista cromatogramma,
selezionando View > Spectrum Calculation > Subtract (Visualizza - Calcolo
spettrale - Sottrai) oppure facendo clic sul cromatogramma e selezionando
Spectrum Calculation > Subtract (Calcolo spettrale - Sottrai). Quando la Vista
cromatogramma in modalit sottrazione, determinare un tempo di ritenzione
rappresentativo del fondo e fare doppio clic su tale valore. Lo spettro visualizzato
nella Vista spettro rappresenta la differenza tra lo spettro originale o medio e lo
spettro di fondo.
inoltre possibile sottrarre uno spettro medio di fondo. Visualizzare in primo luogo
uno spettro originale o medio. Attivare quindi la funzione Subtract Averaged
Spectrum (Sottrai spettro medio) nella Vista cromatogramma, selezionando View >
Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Visualizza - Calcolo
spettrale - Sottrai spettro medio) oppure facendo clic sul cromatogramma e
selezionando Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Calcolo
spettrale - Sottrai spettro medio). Quando la Vista cromatogramma in modalit
sottrazione, determinare un intervallo di tempi di ritenzione rappresentativo del fondo
e trascinare il mouse dal tempo di ritenzione iniziale a quello finale, per impostare
l'intervallo. La media degli spettri relativi a tale intervallo di tempi viene calcolata e
poi sottratta come fondo dello spettro visualizzato nella Vista spettro. Di norma
l'intervallo usato come fondo si trova in prossimit della parte iniziale o finale del
picco.

3. Per sottrarre pi volte lo spettro di fondo, selezionare il comando View > Spectrum
Calculation > Subtract (Visualizza - Calcolo spettrale - Sottrai). Quando la Vista
cromatogramma in modalit sottrazione, determinare un tempo di ritenzione
rappresentativo del fondo e fare doppio clic su tale valore tenendo premuto il tasto
(Maiusc). In questo modo il risultato della sottrazione viene visualizzato senza
cancellare il risultato precedente. In alternativa, selezionare dal menu il comando
Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Calcolo spettrale - Sottrai
spettro medio), determinare un intervallo di tempi di ritenzione rappresentativo del
fondo e trascinare il mouse dal tempo di ritenzione iniziale a quello finale, per
impostare l'intervallo. Lo spettro medio viene sottratto nell'ambito dell'intervallo
definito con il mouse, senza cancellare il risultato precedente.

GCMS-QP2010

127

4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro

Nota
Se il calcolo della media degli spettri nell'intervallo di misurazione FASST, si
utilizza lo spettro Scan (Scansione).
Se gli spettri da sottrarre sono acquisiti utilizzando FASST, per la sottrazione si
utilizza lo spettro Scan (Scansione).

Nota
Sulla barra degli strumenti sono presenti i pulsanti Average Spectrum (Spettro
medio), Subtract Spectrum (Sottrai spettro) e Average & Subtract Spectrum
(Calcola media e sottrai spettro), che semplificano l'accesso alle funzioni di calcolo
spettrale.
I tre pulsanti per il calcolo spettrale della barra degli strumenti si utilizzano nel modo
descritto di seguito.

128

Pulsante Average
Spectrum
(Spettro medio)

Fare clic sul pulsante e trascinare il mouse dal tempo di


ritenzione iniziale a quello finale, per impostare l'intervallo di cui
si desidera calcolare la media. Lo spettro medio viene
visualizzato nella Vista spettro.

Pulsante Subtract
Spectrum
(Sottrai spettro)

Fare clic sul pulsante, determinare un tempo di ritenzione


rappresentativo del fondo e fare doppio clic su tale valore. Lo
spettro visualizzato nella Vista spettro rappresenta la differenza
tra lo spettro originale o medio e lo spettro di fondo.

Pulsante Average &


Subtract Spectrum
(Calcola media e
sottrai spettro)

Fare clic sul pulsante, determinare un intervallo di tempi di


ritenzione rappresentativo del fondo e trascinare il mouse dal
tempo di ritenzione iniziale a quello finale, per impostare
l'intervallo. La media degli spettri relativi a tale intervallo di tempi
viene calcolata e poi sottratta come fondo dello spettro
visualizzato nella Vista spettro.

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro

4.2.3

Visualizzazione dei risultati dei calcoli spettrali


L'intervallo di tempi di ritenzione usato per calcolare lo spettro viene visualizzato
nella parte superiore della Vista spettro. La tabella riportata di seguito riporta
alcuni semplici esempi delle modalit di visualizzazione di tali intervalli.

(10,000)

Spettro corrispondente al tempo di ritenzione 10,000 min.

(10,000 -> 10,100)

Spettro medio calcolato per i tempi di ritenzione nell'intervallo


compreso tra 10,000 min e 10,100 min.

(10,000) - (10,500)

Spettro calcolato per sottrazione dello spettro corrispondente al


tempo di ritenzione 10,500 min dallo spettro corrispondente al tempo
di ritenzione 10,000 min.

(10,000 -> 10,100) (10,500)

Spettro calcolato per sottrazione dello spettro corrispondente al


tempo di ritenzione 10,500 min dallo spettro medio calcolato per i
tempi di ritenzione nell'intervallo compreso tra 10,000 min e
10,100 min.

(10,000 -> 10,100) (10,500 -> 11,000)

Spettro calcolato per sottrazione dello spettro medio calcolato per i


tempi di ritenzione nell'intervallo compreso tra 10,500 min e
11,000 min dallo spettro medio calcolato per i tempi di ritenzione
nell'intervallo compreso tra 10,000 min e 10,100 min.

(10,000 -> 10,100) (10,500) - (10,040)

Spettro calcolato per sottrazione dello spettro corrispondente al


tempo di ritenzione 10,500 min dallo spettro medio calcolato per i
tempi di ritenzione nell'intervallo compreso tra 10,000 min e
10,100 min, cui stato ulteriormente sottratto lo spettro
corrispondente al tempo di ritenzione 10,040 min.

Nota
Per salvare lo spettro risultante dai calcoli per eventuali usi futuri, registrarlo nella
Tabella elaborazione spettri, selezionando Qualitative > Register to Spectrum
Process Table (Analisi qualitativa - Registra in tabella elaborazione spettri), oppure
facendo clic con il pulsante destro del mouse sullo spettro e selezionando dal menu
di scelta rapida Register to Spectrum Process Table (Registra in tabella
elaborazione spettri). Selezionare Qualitative > Show Qualitative Table (Analisi
qualitativa - Mostra tabella qualitativa) per visualizzare la tabella elaborazione
spettri. Per visualizzare uno spettro salvato nella tabella, selezionare la riga
desiderata.

GCMS-QP2010

129

44.3.

4 Analisi qualitativa
4.3

Integrazione dei picchi

La presente sezione descrive le tecniche di integrazione dei picchi cromatografici relativi ai


dati acquisiti in analisi. I picchi possono essere integrati manualmente o automaticamente.

4.3.1

Integrazione manuale dei picchi

1. Fare clic sul pulsante Manual Peak Integrate for TIC/MIC (Integrazione
manuale picchi per TIC/MIC) nella barra degli strumenti oppure eseguire il
comando Qualitative > Manual Peak Integrate (Analisi qualitativa - Integra
picchi manualmente).

2. Quando viene spostato sul cromatogramma, il cursore assume l'aspetto di una linea
verticale. Trascinare il cursore dall'inizio alla fine del picco cromatografico che si
desidera integrare.

Punto iniziale del picco

Trascinare il cursore

Punto finale del picco

Figura 4.3 Selezione del picco per l'integrazione manuale


Viene visualizzata la finestra di dialogo "Select Base Line" (Seleziona linea di base).

Figura 4.4 "Finestra di dialogo "Select Base Line" (Seleziona linea di base)

130

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Nota
Selezionare il comando Tool > Option (Strumenti - Opzioni); viene visualizzata la
scheda "Select Base Line" (Seleziona linea di base).

Selezionando il pulsante Show Prompt on Manual Peak Integration (Mostra finestra


di selezione per l'integrazione manuale dei picchi), durante l'elaborazione manuale
dei picchi viene visualizzata la finestra Select Base Line (Seleziona linea di base).
Selezionando il pulsante Use Following Setting (Usa l'impostazione seguente) la
linea di base viene tracciata con il procedimento selezionato fra le tre sottostanti,
senza visualizzare la finestra Select Base Line (Seleziona linea di base).

GCMS-QP2010

131

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

3. Selezionare in che modo si desidera venga tracciata la linea di base: Link Point
(Collega punti), Horizontal (Orizzontale) o New Baseline (Nuova linea di base). Fare
clic sul pulsante OK.
L'opzione Link Point (Collega punti) utilizza l'istante iniziale e quello finale
selezionati sul cromatogramma come punto iniziale e terminale della linea di
base. Il punto iniziale e quello finale della linea di base devono essere
sovrapposti al cromatogramma.
L'opzione Horizontal (Orizzontale) traccia la linea di base orizzontalmente, a
partire dal punto di intensit minore tra quello iniziale e quello finale selezionati
sul cromatogramma. Almeno uno dei due punti, quello iniziale o quello finale,
deve essere sovrapposto al cromatogramma.
Se si seleziona New Baseline (Nuova linea di base), dopo aver fatto clic sul
pulsante OK usare nuovamente la funzione di trascinamento per determinare
la linea di base separatamente rispetto al picco. Il tempo iniziale e quello finale
del picco sono determinati dalla prima operazione di trascinamento. Il punto
iniziale e quello finale della linea di base sono determinati dalla seconda
operazione di trascinamento, successiva alla chiusura della finestra di dialogo
"Select Base Line" (Seleziona linea di base).

Figura 4.5 Determinazione di una nuova linea di base

Nota
Dopo aver determinato la linea di base, il picco viene contrassegnato sul
cromatogramma e viene visualizzato lo spettro. Se al momento visualizzato uno
spettro relativo a un tempo di ritenzione differente, fare clic sui pulsanti di scelta dei
picchi (
) nella parte superiore della Vista cromatogramma, fino a selezionare
il picco contrassegnato e visualizzare il relativo spettro.

132

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

4.3.2

Integrazione automatica dei picchi

1. Selezionare Qualitative > Qualitative Parameters (Analisi qualitativa - Parametri


qualitativi). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Qualitative Parameters"
(Parametri qualitativi).

Figura 4.6 Scheda Peak Integration (Integrazione picchi)


in Qualitative Parameters (Parametri qualitativi)

2. Inserire i parametri per l'integrazione dei picchi nella scheda Peak Integration
(Integrazione picchi) della finestra Qualitative Parameters (Parametri qualitativi).
Parametri di integrazione dei picchi
L'integrazione dei picchi viene eseguita in accordo con i parametri selezionati nella
scheda Peak Integration (Integrazione picchi). Il pulsante Program (Programma)
viene visualizzato solo quando si esegue un'integrazione qualitativa dei picchi. Il
programma temporale per l'integrazione quantitativa dei picchi si imposta dalla
cella Program (Programma) della Tabella composti.

GCMS-QP2010

133

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

.
Parametro

Descrizione

Unit

Intervallo

Integration
Selezionare la modalit di integrazione dei picchi: Auto (Area)
(Integrazione) (Automatica (area)), Auto (Height) (Automatica (altezza)) o Detail
(Dettaglio).
Auto (Area) (Automatica (area)): la pendenza viene regolata
automaticamente fino a ottenere il valore inserito alla voce # of
Peaks (Numero picchi). Se la regolazione automatica della
pendenza non consente di ottenere il numero di picchi desiderato,
verranno inseriti i picchi che presentano le aree pi ampie fino a
raggiungere il valore indicato dal parametro Numero picchi.
Verificare la pendenza finale nella Tabella picchi qualitativa.
Auto (Height) (Automatica (altezza)): la pendenza viene regolata
automaticamente fino a ottenere il valore inserito alla voce # of
Peaks (Numero picchi). Se la regolazione automatica della
pendenza non consente di ottenere il numero di picchi desiderato,
verranno inseriti i picchi pi alti fino a raggiungere il valore indicato
dal parametro Numero picchi. Verificare la pendenza finale nella
Tabella picchi qualitativa.
Detail (Dettaglio): l'integrazione si basa sui parametri inseriti alle
voci Slope (Pendenza), Width (Ampiezza), Drift (Deriva) e T.DBL.

134

# of Peaks
(Numero
picchi)

Selezionando la modalit di integrazione Auto (Area) (Automatica


(area)) o Auto (Height) (Automatica (altezza)), si imposta il numero
di picchi da ottenere durante la regolazione della pendenza. A
seconda del cromatogramma, questo valore potrebbe non essere
raggiunto direttamente. Se non possibile ottenere il numero di
picchi specificato, vengono inseriti i picchi con le aree pi ampie o i
picchi pi alti fino a raggiungere il valore indicato dal parametro.
Se si seleziona Detail (Dettaglio) come modalit di integrazione,
questo parametro disabilitato.

Slope
(Pendenza)

Questo parametro determina la sensibilit di rilevamento dei picchi. min-1


La pendenza, che viene utilizzata per individuare il punto iniziale e
quello finale del picco, quella della tangente in ciascun punto del
picco. Il punto iniziale del picco viene individuato quando la
pendenza raggiunge un valore predefinito. Il punto finale del picco
viene individuato quando il reciproco della pendenza raggiunge un
valore predefinito. Il punto iniziale e il punto finale sono calcolati in
base a un valore pari a un quarto del parametro Width (Ampiezza).
Se il parametro Slope (Pendenza) elevato, la sensibilit sar
ridotta. Se il parametro Slope (Pendenza) basso, la sensibilit
sar elevata ma verranno rilevati anche picchi molto ampi.
Precauzioni relative al parametro Slope (Pendenza)
Il parametro Slope (Pendenza) cambia in corrispondenza
dell'intervallo di tempo specificato dal parametro T.DBL.
Per evitare che la linea di base venga rilevata come picco,
opportuno specificare una pendenza maggiore rispetto alla deriva
nelle analisi che prevedono una forte deriva della linea di base.

GCMS-QP2010

0 - 4E+11

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Parametro

Descrizione

Unit
-1

Intervallo

Drift (Deriva)

Questo parametro viene usato per determinare la linea di base. Di min


norma il valore impostato su 0 e la linea di base viene corretta
automaticamente. Se la correzione automatica della linea di base
risulta errata, inserire un valore che consenta di ottenere una linea
di base appropriata. La deriva deve essere maggiore rispetto alla
pendenza dalla quale dev'essere distinta la linea di base.
Il parametro Drift (Deriva) porta a risultati differenti a seconda che il
metodo di separazione impostato preveda la separazione completa
o incompleta.

1E+7 - 1E+7

T.DBL

Questo parametro rappresenta l'intervallo in corrispondenza del


min
quale i parametri Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza) vengono
modificati automaticamente.
Per evitare che i parametri Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza)
vengano modificati automaticamente, inserire un valore maggiore
rispetto al tempo di analisi totale. Nei casi in cui l'ampiezza dei
picchi tende ad aumentare nel tempo, come l'analisi GC isotermica,
occorre modificare i parametri Slope (Pendenza) e Width
(Ampiezza) nel corso dell'analisi. Impostando il parametro T.DBL su
0, i parametri Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza) cambiano
automaticamente all'ampliarsi dei picchi. Se l'intervallo determinato
automaticamente risulta errato, inserire un valore per T.DBL
determinato secondo la formula specificata di seguito. A ogni
intervallo T.DBL, l'ampiezza viene raddoppiata e la pendenza
ridotta della met.
T.DBL (min) = (Ampiezza / ampiezza picco a met altezza) x
(Tempo ritenzione picco) x 2
Precauzioni relative al parametro T.DBL
I parametri Width (Ampiezza) e Slope (Pendenza) variano con una
cadenza temporale determinata dal parametro T.DBL.

0 - 10.000

Width
(Ampiezza)

Questo parametro corrisponde all'ampiezza a met altezza del


sec
picco pi stretto rilevato.
L'ampiezza il parametro standard utilizzato per differenziare il
rumore dai picchi. Dal momento che il rumore pi stretto rispetto
ai picchi, se si imposta il valore del parametro Width (Ampiezza)
basandosi sull'ampiezza a met altezza del picco pi stretto
possibile riconoscere i picchi pi stretti come rumore ed eliminarli.
Se tale valore non impostato correttamente, si verificano errori
nell'integrazione dei picchi.
Il parametro Width (Ampiezza) non deve superare l'ampiezza a
met altezza del picco pi stretto del cromatogramma.
Precauzioni relative al parametro Width (Ampiezza)
Il parametro Width (Ampiezza) cambia in corrispondenza
dell'intervallo di tempo specificato dal parametro T.DBL.
Sono possibili fino a 15 cambiamenti automatici indotti dal
parametro T.DBL per ciascun cromatogramma, ivi compresi i
cambiamenti impostati da programma temporale. Per l'analisi MS di
tipo qualitativo, il valore di ampiezza non pu essere variato pi di
due volte.

0,04 - 200

GCMS-QP2010

135

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Parametro

Descrizione

Unit

Min. Area/
Height (Area/
altezza
minime)

I picchi con area o altezza minore rispetto all'impostazione


specificata non saranno riconosciuti come picchi e, di
conseguenza, non saranno elaborati n inseriti nei report.

Base

Utilizzare questo parametro per specificare se il valore impostato in


Min. Area/Height (Area/altezza min.) si riferisce all'area o
all'altezza.

Intervallo

Nota: Il valore impostato nella scheda Quantitative (Analisi


quantitativa) determina se nel calcolo quantitativo verr
utilizzata l'area o l'altezza.
Smoothing

Selezionare il metodo di smoothing: None (Nessuno), Standard o


Savitzky-Golay.
None (Nessuno): lo smoothing non viene eseguito.
Standard: lo smoothing viene eseguito a partire da una media
mobile, come nel software CLASS-5000.
Savitzky-Golay: lo smoothing viene eseguito mediante il metodo di
Savitzky-Golay.

# of
Smoothing
Times
(Numero passi
di smoothing)

Quando viene usato il metodo di smoothing standard, questo


parametro specifica quante volte viene eseguito lo smoothing.
Qualora la prima media mobile dovesse sortire scarsi effetti,
impostare il parametro # of Smoothing Times (Numero passi di
smoothing). Applicando pi volte l'operazione di smoothing si
ottiene un miglioramento degli effetti della media mobile.
Impostando il parametro # of Smoothing Times (Numero passi di
smoothing) su 0, non viene eseguito alcuno smoothing.
Il parametro disabilitato se si seleziona come metodo di
smoothing None (Nessuna) oppure Savitzky-Golay.

0 - 99

Smoothing
Width
(Ampiezza
smoothing)

Quando viene usato il metodo di smoothing Standard, questo


sec
parametro specifica l'ampiezza media, in secondi, per il calcolo
della media mobile.
Quando viene usato il metodo di smoothing di Savitzky-Golay,
Punti
questo parametro specifica il numero di punti ai quali applicare lo
smoothing. L'operazione pu essere eseguita solo su un numero
dispari di punti. Anche se si inserisce un numero pari, lo smoothing
viene applicato solo su un numero dispari di punti.
Questo parametro disabilitato se si seleziona None (Nessuno)
come metodo di smoothing.

0 - 200

3 - 25

Nota
Per ulteriori informazioni, fare riferimento all'Appendice A "Elaborazione dei picchi
e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301, alla Sezione A.1 "Parametri di
integrazione ed elaborazione dei picchi", pagina 301 e alla Sezione A.5
"Risoluzione dei problemi", pagina 334.

136

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Programma temporale per l'integrazione dei picchi


Facendo clic sul pulsante Program (Programma), viene visualizzata la
finestra di dialogo "Time Program for Peak Integration" (Programma
temporale integrazione picchi).

Figura 4.7 Finestra di dialogo "Time Program for Peak Integration"


(Programma temporale integrazione picchi)
Se non si riesce a ottenere un'elaborazione ottimale dei picchi con i parametri
predefiniti del metodo, usare questa finestra di dialogo per creare un programma
temporale che modifichi nel tempo i parametri di integrazione dei picchi.
Una volta impostata l'integrazione dei picchi, l'analisi qualitativa prosegue con i
parametri inseriti nella scheda Peak Integration (Integrazione picchi). Il programma
temporale modifica i parametri in corrispondenza dei tempi stabiliti dall'utente.
L'elaborazione dei picchi prosegue con i parametri modificati.
Per facilitare lo sviluppo del programma temporale, usare un cromatogramma
acquisito in precedenza. Selezionare il pulsante Load Chrom (Carica
cromatogramma), quindi selezionare il file di dati appropriato.
Fare clic nella colonna Time (min) (Tempo (min)), quindi fare clic sul cromatogramma
in corrispondenza del tempo desiderato. Il tempo di ritenzione viene inserito
automaticamente nella tabella. Selezionare un comando dall'elenco a discesa,
quindi inserire i valori numerici per i comandi seguiti dal segno "=".

Nota
Per l'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato Scan TIC (TIC scansione).

GCMS-QP2010

137

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Comando

138

Descrizione

Unit

Intervallo

INTEGRATION I picchi che eluiscono nell'intervallo tra i comandi INTEGRATION OFF


ON/OFF
(Integrazione non attiva) e ON (Integrazione attiva) sono considerati
(Integrazione
non necessari, pertanto non vengono integrati.
attiva/
non attiva)

ON/OFF
(Attivo/
non attivo)

TAILING ON/
OFF/AUTO
(Scodamento
attivo/
non attivo/
automatico)

Questo programma esegue automaticamente l'elaborazione dello


scodamento. Un'elaborazione forzata dello scodamento viene
eseguita nell'intervallo compreso tra i comandi TAILING ON
(Scodamento attivo) e TAILING OFF (Scodamento non attivo). Con il
comando TAILING AUTO (Scodamento automatico) l'elaborazione
dello scodamento viene eseguita automaticamente a partire dal
tempo specificato.

ON/OFF/AUTO
(Attivo/
non attivo/
automatico)

HORIZ
BASELIN ON/
OFF (Linea di
base orizz.
attiva/
non attiva)

La linea di base dei picchi compresi nell'intervallo tra i comandi


HORIZ BASELIN ON (Linea di base orizz. attiva) e HORIZ BASELIN
OFF (Linea di base orizz. non attiva) viene elaborata in modo da
risultare orizzontale.

ON/OFF
(Attivo/
non attivo)

PEAK
Viene forzata l'elaborazione di due o pi picchi come un picco unico.
DETECT/TOP/
END
(Rilevazione
picchi/sommit/
fine)

DETECT/TOP/
END
(Rilevazione/
sommit/fine)

LEADING PK
L'elaborazione del fenomeno di fronting viene eseguita nell'intervallo
ON/OFF
compreso tra i comandi LEADING PK ON (Fronting picchi attivo) e
(Fronting picchi LEADING PK OFF (Fronting picchi non attivo).
attivo/
non attivo)

ON/OFF
(Attivo/
non attivo)

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Comando

Descrizione

Unit

Intervallo

WIDTH=
(Ampiezza=)

Modifica il parametro di integrazione dei picchi Width (Ampiezza).


sec.
Precauzioni
Il valore del parametro Width (Ampiezza) cambia nel tempo se si usa
il parametro T.DBL. Per ulteriori informazioni fare riferimento alla
descrizione del parametro T.DBL nella tabella dei parametri di
integrazione dei picchi. Di norma il comando Width (Ampiezza)
dovrebbe essere usato nei programmi temporali solo se il comando
T.DBL disabilitato (il valore T.DBL maggiore rispetto al tempo di
fine analisi).
L'uso di un valore T.DBL valido in combinazione con il comando
WIDTH = (Ampiezza =) trattato dal programma nel modo seguente:
Se per il parametro T.DBL stato inserito un valore determinato
dall'utente: inizialmente il valore del parametro WIDTH (Ampiezza)
uguale al valore Width (Ampiezza) di inizio analisi. Il valore Width
(Ampiezza) corrente viene calcolato mediante T.DBL. Il valore Width
(Ampiezza) viene quindi raddoppiato ogni volta che si raggiunge il
tempo corrispondente al valore di T.DBL.
Se il parametro T.DBL impostato su 0 (T.DBL automatico): il valore
Width (Ampiezza) viene modificato in corrispondenza del tempo
impostato nel programma. Il valore del parametro Width (Ampiezza)
viene quindi raddoppiato a seconda dell'ampiezza del picco. Numero
massimo di variazioni di ampiezza per ciascuna analisi (compresa
l'analisi con T.DBL): fino a 15 volte. Per l'elaborazione MS
quantitativa: fino a 2 volte.

0,04 - 200

SLOPE=
(Pendenza=)

Modifica il parametro di integrazione dei picchi Slope (Pendenza).


min-1
Precauzioni
Il valore del parametro Slope (Pendenza) cambia nel tempo se si usa
il parametro T.DBL. Per ulteriori informazioni, fare riferimento alla
descrizione del parametro T.DBL nella tabella dei parametri di
integrazione dei picchi. Di norma il comando Slope (Pendenza)
dovrebbe essere usato nei programmi temporali solo se il comando
T.DBL disabilitato (il valore T.DBL maggiore rispetto al tempo di
fine analisi).
L'uso di un valore T.DBL valido in combinazione con il comando
SLOPE= (Pendenza=) trattato dal programma nel modo seguente:
Se per il parametro T.DBL stato inserito un valore determinato
dall'utente: inizialmente il valore del parametro SLOPE (Pendenza)
uguale al valore Slope (Pendenza) di inizio analisi. Il valore Slope
(Pendenza) corrente viene calcolato mediante T.DBL. Il valore Slope
(Pendenza) viene quindi dimezzato ogni volta che si raggiunge il
tempo corrispondente al valore di T.DBL.
Se il parametro T.DBL impostato su 0 (T.DBL automatico): il valore
Slope (Pendenza) viene modificato in corrispondenza del tempo
impostato nel programma. Il valore del parametro Slope (Pendenza)
viene quindi dimezzato a seconda dell'ampiezza del picco.

0,0 - 4E+11

DRIFT=
(DERIVA=)

Modifica il parametro di integrazione dei picchi Drift (Deriva).

min-1

1E+7 - 1E+7

GCMS-QP2010

139

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

Comando
T.DBL=

Descrizione

Unit

Imposta il parametro di integrazione dei picchi T.DBL.


min.
Precauzioni
T.DBL modifica nel tempo i valori relativi ai parametri di integrazione
dei picchi Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza). Di norma non si
dovrebbe combinare questo comando con un comando WIDTH
(Ampiezza) o SLOPE (Pendenza) che, nei programmi temporali,
modifica i parametri Slope (Pendenza) o Width (Ampiezza).
Elaborazione con T.DBL specificato dall'utente: inizialmente il valore
del parametro T.DBL uguale al valore T.DBL di inizio analisi; i valori
Width (Ampiezza) e Slope (Pendenza) correnti vengono calcolati
attraverso questo valore. I valori Width (Ampiezza) e Slope
(Pendenza) vengono poi modificati (l'ampiezza viene raddoppiata e la
pendenza dimezzata) in corrispondenza del tempo specificato.
Elaborazione automatica (T.DBL impostato su 0): i parametri di
elaborazione dei picchi Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza)
vengono modificati a partire dai loro valori iniziali; l'elaborazione
T.DBL viene eseguita automaticamente.

Intervallo
0,0 - 10.000,0

Nota
Per ulteriori informazioni, fare riferimento all'Appendice A "Elaborazione dei picchi
e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301, alla Sezione A.1 "Parametri di
integrazione ed elaborazione dei picchi", pagina 301 e alla Sezione A.5
"Risoluzione dei problemi", pagina 334.

3. Dopo aver inserito tutti i parametri nella tabella Peak Integration (Integrazione
picchi), fare clic sul pulsante OK.
I contrassegni dei picchi e le linee di base vengono aggiunti al cromatogramma
visualizzato nella Vista cromatogramma e viene eseguita l'integrazione dei picchi.

Figura 4.8 Chromatogram view (Vista cromatogramma)

140

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

4.3.3

Manipolazione
La manipolazione possibile grazie ai comandi di spostamento del punto di rilevamento e
di separazione dei picchi. Questi comandi possono essere eseguiti nelle sezioni Vista
cromatogramma e Vista quantitativa della finestra Data Analysis (Analisi quantitativa dei
dati), nella sezione Vista cromatogramma singolo/multiplo della finestra Calibration
(Calibrazione) oppure nella sezione Vista cromatogramma (singolo) della finestra
Quantitative Browser (Browser quantitativo).

1. Spostamento del punto di rilevamento


Consente di specificare, muovendo il cursore, il punto iniziale e quello finale del
picco.

Nota
possibile spostare i limiti del picco per entrambi i fronti (di salita e di discesa). I
punti di rilevamento dei picchi non possono essere spostati in un'area appartenente
ai picchi adiacenti.
(1) Quando il puntatore del mouse viene spostato vicino a un punto di rilevamento, il
cursore si trasforma in un triangolo.
(2) Trascinare il cursore dal punto di rilevamento precedente al nuovo punto di
rilevamento. Durante lo spostamento, il cursore si trasforma in una linea verticale.

Nota
Durante lo spostamento del cursore, la linea di base tracciata (linea rossa) viene
modificata in funzione della posizione del cursore.

GCMS-QP2010

141

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

(3) Dopo lo spostamento del punto di rilevamento nella nuova posizione, viene eseguita
l'elaborazione dei dati e i parametri Mark, Baseline, Area, Height e Conc
(Contrassegno, Linea di base, Area, Altezza e Concentrazione) vengono aggiornati.

Nota
Il contrassegno di elaborazione dei picchi espresso dalla sigla "MI" nel caso sia
stata eseguita l'elaborazione manuale.

2. Split Peak (Separa picchi)


Selezionando questo comando, l'area del cromatogramma passa alla modalit Split
Peak (Separa picchi) ed possibile suddividere un picco in due in corrispondenza
del tempo di ritenzione specificato. Per uscire da questa modalit, selezionare
nuovamente il comando.
(1) Selezionando il comando Split Peak (Separa picchi) dal menu che viene visualizzato
facendo clic con il pulsante destro del mouse sul cromatogramma, il puntatore del
mouse si trasforma in due linee perpendicolari.
(2) Fare clic in corrispondenza del punto in cui si intende separare i due picchi. La linea
di separazione viene tracciata verticalmente in corrispondenza del punto desiderato.

142

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi

L'elaborazione dei picchi viene eseguita per entrambi i picchi. I parametri Mark,
Baseline, Area, Height e Conc (Contrassegno, Linea di base, Area, Altezza e
Concentrazione) vengono aggiornati per ciascun picco.

Nota
Il contrassegno di elaborazione dei picchi espresso dalla sigla "MI" nel caso sia
stata eseguita l'elaborazione manuale.

4.3.4

Integrazione dei picchi mediante elaborazione batch


Per informazioni sull'integrazione dei picchi durante l'elaborazione batch, fare riferimento al
Capitolo 7 "Analisi continua" a pagina 197.

GCMS-QP2010

143

44.4.

4 Analisi qualitativa
4.4

Ricerca per similarit

La presente sezione descrive come confrontare uno spettro mostrato nella sezione Vista
spettro con spettri simili contenuti in un file di libreria. Vengono inoltre descritti il confronto
tra spettri candidati e target e le modalit di identificazione dei componenti.

4.4.1

Ricerca per similarit sullo spettro visualizzato

1. Fare clic sui pulsanti di scelta dei picchi (

) nella parte superiore della Vista


cromatogramma fino a selezionare il picco che si desidera identificare mediante la
ricerca per similarit. Lo spettro relativo al picco selezionato (spettro target) viene
visualizzato nella Vista spettro.

Figura 4.9 Vista spettro

144

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit

2. Fare clic sul pulsante Similarity Search Result (Risultati ricerca per
similarit) nella barra degli strumenti per aprire la finestra "Similarity Search
Results" (Risultati ricerca per similarit).

Figura 4.10 Finestra "Similarity Search Results"


(Risultati ricerca per similarit)
I composti sono elencati nella finestra "Similarity Search Results" (Risultati ricerca
per similarit) uno dopo l'altro, a partire dai composti che presentano il grado di
similarit pi elevato. possibile scorrere l'elenco mediante i pulsanti (

) che si

trovano a sinistra dello spettro centrale. Lo spettro centrale cambia di volta in volta
per visualizzare lo spettro del composto selezionato dall'elenco.
Lo spettro in alto sempre lo spettro target, mentre il secondo (al centro) uno
spettro del composto candidato presente nella libreria. Le informazioni presenti nella
parte inferiore della finestra variano a seconda delle opzioni di visualizzazione
selezionate nel menu View (Visualizza). Se selezionata l'opzione Compare
(Confronta), la sezione inferiore contiene un secondo spettro candidato proveniente
dalla stessa libreria di quello centrale. Se selezionata l'opzione Information
(Informazioni), sono visualizzate le informazioni relative allo spettro candidato. Se
selezionata l'opzione Subtract (Sottrai), la sezione inferiore visualizza lo spettro
risultante dalla sottrazione tra lo spettro candidato e lo spettro target.

GCMS-QP2010

145

4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit

Nota
Il file di libreria da utilizzare nelle ricerche per similarit viene selezionato nella
scheda Similarity Search (Ricerca per similarit) nella finestra di dialogo
"Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi). Per aprire la finestra di dialogo
"Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi), fare clic sul pulsante Qualitative
Parameters (Parametri qualitativi) nella barra degli strumenti oppure selezionare il
comando Qualitative > Qualitative Parameters (Analisi qualitativa - Parametri
qualitativi).
L'opzione Library File Name (Nome file di libreria) consente di selezionare fino a
cinque file di libreria. Per ciascun file necessario inserire un indice minimo di
similarit, attraverso l'opzione Min.SI. Mediante questa scheda possibile inoltre
specificare il numero massimo di corrispondenze e altri parametri. Per ulteriori
informazioni sui parametri di ricerca per similarit, fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).

4.4.2

Ricerca per similarit mediante sottrazione di spettri ripetuta


Quando noto in anticipo che lo spettro target costituito da spettri relativi a pi composti,
possibile ottenere un risultato di ricerca pi accurato sottraendo lo spettro trovato
mediante la ricerca per similarit ed eseguendo nuovamente la ricerca per similarit.

1. Selezionare il comando Process > Similarity Search for Subtraction Result


(Elabora - Ricerca per similarit sul risultato della sottrazione).

2. Si apre una nuova finestra Similarity Search (Ricerca per similarit) e vengono
visualizzati lo spettro ottenuto per sottrazione e i risultati della ricerca.

146

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit

3. La ricerca per similarit pu essere nuovamente eseguita sul risultato della


sottrazione (fino a 2 volte consecutive).

4.4.3

Selezione di uno spettro di libreria


possibile accodare uno specifico spettro di libreria all'elenco di corrispondenze presente
nella finestra Similarity Search (Ricerca per similarit).
In questo modo possibile visualizzare i risultati della ricerca per similarit eseguita sullo
spettro e il relativo indice di similarit, per poi eseguire il comando Similarity Search for
Subtraction Results (Ricerca per similarit sul risultato della sottrazione).

1. Selezionare il comando Process > Register Library Spectrum to Compound List


(Elabora - Registra spettro di libreria in elenco composti).

2. Viene visualizzata la finestra "Specify Library Spectrum" (Seleziona spettro di


libreria).
Inserire il nome del file di libreria e il numero progressivo dello spettro che si desidera
aggiungere all'elenco corrispondenze.
.

GCMS-QP2010

147

44.5.

4 Analisi qualitativa
4.5

Stampa dei risultati

La presente sezione descrive le modalit di stampa dei report di analisi qualitativa


predefiniti.

4.5.1

Cromatogramma e spettro
Per stampare un report relativo al cromatogramma e allo spettro visualizzati
durante l'analisi qualitativa, selezionare il comando File > Print Image > Print
(File - Stampa immagine - Stampa), oppure fare clic sul pulsante Print
(Stampa) nella barra degli strumenti. Per visualizzare il report sullo schermo prima di
stamparlo, selezionare il comando File > Print Image > Preview (File - Stampa immagine Anteprima), oppure fare clic sul pulsante Print Preview (Anteprima di stampa) nella barra
degli strumenti. Per stampare il cromatogramma e lo spettro viene utilizzato un formato di
report predefinito. Per modificare il formato di report predefinito, selezionare il comando File
> Print Image > Edit Format (File - Stampa immagine - Modifica formato).
Stampa immagine report

Figura 4.11 Report stampato

148

GCMS-QP2010

4 Analisi qualitativa
4.5 Stampa dei risultati

4.5.2

Risultati ricerca per similarit


Usare il menu Report nella finestra "Similarity Search Results" (Risultati ricerca per
similarit) per stampare i tre report predefiniti descritti di seguito.

Comando di menu

Descrizione

Search Results
(Risultati ricerca)

Stampa lo spettro target e lo spettro del composto candidato visualizzato


al momento.

Comparison
(Confronto)

Stampa lo spettro target, lo spettro del composto candidato visualizzato


al momento e lo spettro risultante sottraendo lo spettro candidato allo
spettro target.

Cmpd Info
(Info composto)

Stampa le informazioni sul composto, la tabella di massa, la formula di


struttura e altri dati relativi al composto candidato presente nella libreria.

Figura 4.12 Selezione del tipo di report nella finestra Similarity Search Result
(Risultati ricerca per similarit)

4.5.3

Report personalizzato
Per stampare un report personalizzato a partire da un file di dati aperto, selezionare File >
Report. Viene visualizzata la finestra "Report". possibile creare un nuovo formato di
report e selezionare il file di dati aperto come file di dati per ciascun elemento, oppure aprire
un file di formato report esistente e selezionare il file di dati aperto come file di dati per
ciascun elemento. Stampa il report. Per ulteriori informazioni sulla creazione di formati di
report personalizzati, fare riferimento al Capitolo 6 "Generazione di report personalizzati" a
pagina 185.

GCMS-QP2010

149

4 Analisi qualitativa
4.5 Stampa dei risultati

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

150

GCMS-QP2010

55.1.

5 Analisi quantitativa
5.1

Panoramica

La presente sezione descrive le modalit di elaborazione dei dati acquisiti mediante


l'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita). Sono inoltre descritte le
seguenti operazioni: identificazione dei composti, generazione di curve di calibrazione e
calcoli di concentrazione, stampa di report.

5.1.1

Finestre "Postrun Analysis" (Analisi differita)

1. Finestra "Data Analysis" (Analisi dati)


Data Explorer
(Esplora dati)

Barra del titolo

Barra Assistant (Assistente)

Barra dei menu

Vista spettro

Barra degli
strumenti

Chromatogram View
(Vista cromatogramma)

Tabella dei composti

Figura 5.1 Finestra "Data Analysis" (Analisi dati)


Gli elementi presenti in questa schermata sono descritti nella tabella seguente.

GCMS-QP2010

151

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

Barra del titolo

Visualizza il nome dell'applicazione, dell'utente, della finestra attiva e


del file.

Barra dei menu

Visualizza i menu disponibili nella finestra attiva.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti di comando disponibili nella finestra attiva.

Barra Assistant
(Assistente)

Visualizza le icone di comando disponibili per una specifica funzione o


finestra. Per aprire la finestra o attivare il comando, fare clic sull'icona
appropriata.

Data Explorer
(Esplora dati)

Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files
(Tutti). possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo
doppio clic sull'icona del file o trascinando il file nella posizione
desiderata.

Chromatogram
View (Vista
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati aperto.
cromatogramma)

152

Vista spettro

Visualizza lo spettro di massa relativo a un tempo di ritenzione o a un


composto selezionato nella tabella dei composti.

Tabella dei
composti

Visualizza le tabelle descritte di seguito:


Tabella dei composti: contiene i parametri per l'identificazione dei
composti, la creazione della curva di calibrazione e i calcoli di
concentrazione.
Tabella dei risultati relativi ai composti: visualizza i risultati
dell'identificazione dei composti e dei calcoli di concentrazione.
Tabella di raggruppamento: contiene i parametri per la creazione
della curva di calibrazione e per i calcoli di concentrazione relativi a
un gruppo.
Tabella risultati raggruppamento: visualizza i risultati del
raggruppamento a seconda dei parametri impostati nella tabella di
raggruppamento.

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

2. Finestra "Calibration Curve" (Curva di calibrazione)


Barra del titolo
Barra degli strumenti
Calibration Curve View (Vista curva di calibrazione)
Barra dei menu
Vista tabella di calibrazione
Informazioni sulla curva di calibrazione

Barra Assistant
(Assistente)

Data Explorer
(Esplora dati)

File di dati
Chromatogram View
Tabella dei composti
(struttura ad albero) (Vista cromatogramma)

Figura 5.2 Finestra "Calibration Curve" (Curva di calibrazione)


Barra del titolo

Visualizza il nome dell'applicazione, dell'utente, della finestra attiva e del


file.

Barra dei menu

Visualizza i menu disponibili nella finestra attiva.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti di comando disponibili nella finestra attiva.

Barra Assistant
(Assistente)

Visualizza le icone di comando disponibili per una specifica funzione o


finestra. Per aprire la finestra o attivare il comando, fare clic sull'icona
appropriata.

Data Explorer
(Esplora dati)

Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
I file dei metodi possono essere aperti facilmente per creare le curve di
calibrazione, facendo doppio clic sull'icona del file; i file di dati possono
essere trascinati sulla struttura ad albero Data File (File di dati) per
l'analisi.

Calibration Curve Visualizza la curva di calibrazione relativa a un composto selezionato nella


View (Vista curva tabella dei composti o dei risultati.
di calibrazione)
Informazioni
sulla curva di
calibrazione

Mostra il tipo di curva di calibrazione visualizzato e i risultati dei calcoli


statistici.

GCMS-QP2010

153

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

Vista tabella di
calibrazione

Visualizza la concentrazione e il fattore di risposta o l'area/altezza di


ciascun livello della curva di calibrazione visualizzata.

File di dati
(struttura ad
albero)

Visualizza i file di dati a cui possibile accedere per creare ciascun livello
della curva di calibrazione. Il file di dati selezionato quello cui
corrispondono le tabelle dei composti e dei risultati quantitativi visualizzate
al momento.

Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo a un composto selezionato nella
View (Vista
tabella dei composti o dei risultati quantitativi.
cromatogramma)

Tabella dei
composti

Visualizza le tabelle descritte di seguito:


Tabella dei composti: contiene i parametri per l'identificazione dei
composti, la creazione della curva di calibrazione e i calcoli di
concentrazione.
Tabella dei risultati relativi ai composti: visualizza i risultati
dell'identificazione dei composti e dei calcoli di concentrazione.
Tabella di raggruppamento: contiene i parametri per la creazione della
curva di calibrazione e per i calcoli di concentrazione relativi a un
gruppo.
Tabella risultati raggruppamento: visualizza i risultati del
raggruppamento a seconda dei parametri impostati nella tabella di
raggruppamento.

3. Finestra "Quantitative Data Analysis" (Analisi quantitativa dei dati)


Barra del titolo

Barra Assistant
(Assistente)

Barra dei menu

Data Explorer
(Esplora dati)

Barra degli strumenti

Vista quantitativa

Chromatogram View (Vista cromatogramma)

Tabella dei composti

Figura 5.3 Finestra "Quantitative Data Analysis" (Analisi quantitativa dei dati)

154

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

Barra del titolo

Visualizza il nome dell'applicazione, dell'utente, della finestra attiva e del


file.

Barra dei menu

Visualizza i menu disponibili nella finestra attiva.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti di comando disponibili nella finestra attiva.

Barra Assistant
(Assistente)

Visualizza le icone di comando disponibili per una specifica funzione o


finestra. Per aprire la finestra o attivare il comando, fare clic sull'icona
appropriata.

Data Explorer
(Esplora dati)

Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo doppio clic
sull'icona del file o trascinando il file nella posizione desiderata.

Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati aperto.
View (Vista
cromatogramma)
Visualizza la curva di calibrazione relativa al composto selezionato nella
Vista quantitativa tabella dei composti o dei risultati quantitativi. Vengono visualizzati i dati
relativi a un massimo di cinque composti per volta.

Tabella dei
composti

5.1.2

Visualizza le tabelle descritte di seguito:


Tabella dei composti: contiene i parametri per l'identificazione dei
composti, la creazione della curva di calibrazione e i calcoli di
concentrazione.
Tabella dei risultati relativi ai composti: visualizza i risultati
dell'identificazione dei composti e dei calcoli di concentrazione.
Tabella di raggruppamento: contiene i parametri per la creazione della
curva di calibrazione e per i calcoli di concentrazione relativi a un
gruppo.
Tabella risultati raggruppamento: visualizza i risultati del
raggruppamento a seconda dei parametri impostati nella tabella di
raggruppamento.

Procedure di analisi quantitativa


Di seguito sono descritte le procedure di analisi quantitativa.

Sviluppo metodi

Nel file dei metodi vengono impostati i parametri relativi allo


strumento (unit GC ed MS) e i parametri relativi all'analisi
qualitativa e quantitativa, alla visualizzazione dei dati e alle
funzioni QA/QC. possibile creare un nuovo file dei metodi
mediante l'applicazione GCMS Real Time Analysis (Analisi
GCMS in tempo reale) oppure utilizzare un file dei metodi
esistente dopo aver verificato il suo contenuto. Per ulteriori
informazioni sullo sviluppo di metodi, fare riferimento alla
Sezione 3.2 "Parametri di sviluppo dei metodi", pagina 99.

GCMS-QP2010

155

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

Iniezione dello
standard e
acquisizione dati

I dati vengono acquisiti mediante l'applicazione GCMS Real


Time Analysis (Analisi GCMS in tempo reale). Per gli standard
singoli, inserire le informazioni nella finestra "Data Acquisition"
(Acquisizione dati); per gli standard multipli, inserire le
informazioni nella finestra "Batch Table" (Tabella batch). Avviare
l'elaborazione singola o batch. Per ulteriori informazioni
sull'acquisizione dati, fare riferimento alla Sezione 3.3
"Impostazione analisi singola", pagina 116 e alla Sezione 3.4
"Acquisizione dati", pagina 119.

Creazione tabella dei


composti

Aprire GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare


clic sull'icona Quantitative Analysis (Analisi quantitativa) nella
barra Assistant (Assistente). Aprire il file o i file di dati di nuova
acquisizione e analizzare i dati. Identificare i composti standard
e creare la tabella dei composti secondo le modalit descritte
nel presente capitolo. Fare riferimento alla Sezione 5.2 "Tabella
dei composti", pagina 158.

Generazione curve di
calibrazione

Generare la curva di calibrazione a partire dalla tabella dei


composti. Fare riferimento alla Sezione 5.3 "Creazione di curve
di calibrazione", pagina 167.

Acquisire i dati relativi ai campioni incogniti mediante


Iniezione del campione
l'applicazione GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in
incognito e
tempo reale), quindi eseguire i calcoli di concentrazione. Fare
acquisizione dati
riferimento al Capitolo 3 "Acquisizione dati", pagina 93.

156

Calcoli quantitativi e
verifica dei risultati
quantitativi

Identificare i composti mediante gli opportuni calcoli quantitativi


e verificare i risultati del calcolo della concentrazione. Fare
riferimento al Capitolo 5.4 "Esecuzione dei calcoli quantitativi e
verifica dei risultati", pagina 169.

Ricerca per similarit

Gli spettri dei composti di libreria che presentano un'elevata


similarit con lo spettro del composto identificato in tabella
composti vengono elencati a partire da quello con similarit pi
elevata; gli spettri vengono quindi messi a confronto. Fare
riferimento al Capitolo 5.5 "Ricerca per similarit", pagina 173.

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica

Il processo di analisi quantitativa

File di dati
standard

File di dati
incognito

Apertura

File dei metodi

Analisi

Apertura
Tabella dei
composti

Salvataggio

Salvataggio

Apertura

Apertura
Curva di
calibrazione

Salvataggio

Salvataggio

Apertura

Apertura
Analisi
quantitativa

Salvataggio

Ricerca per similarit


Salvataggio

Generazione
report

Figura 5.4 Il processo di analisi quantitativa

GCMS-QP2010

157

55.2.

5 Analisi quantitativa
5.2

Tabella dei composti

La presente sezione descrive le modalit di creazione delle tabelle dei composti necessarie
per l'integrazione dei picchi, l'analisi quantitativa e la generazione di curve di calibrazione.
Le informazioni possono essere inserite direttamente nella tabella dei composti; in
alternativa, possibile usare la funzione Compound Table Wizard (Creazione guidata
tabella composti) per facilitare tale procedura.

1. Aprire i dati acquisiti.


Avviare GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic
sull'icona Create Compound Table (Crea tabella composti) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra "Data Analysis" (Analisi
dati), nella modalit Tabella dei composti.

2. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
quindi fare doppio clic sull'icona del file di dati relativo allo
standard. I dati vengono visualizzati nella Vista cromatogramma.

3. Fare clic sull'icona

Wizard (New) (Procedura guidata (nuova)) nella barra


Assistant (Assistente). La tabella dei composti passa alla modalit di
modifica e viene visualizzata la finestra Compound Table Wizard
(Creazione guidata tabella composti).

Figura 5.5 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 1/7

158

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

4. Completare la schermata 1 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Fare clic sul pulsante di selezione Use Current Spectrum Process Table (Usa
tabella elaborazione spettri corrente) oppure Integrate of TIC (Integra TIC).
Se si desidera controllare il contenuto della Tabella
elaborazione spettri prima di selezionare il comando,
fare clic sul pulsante Cancel (Annulla) e chiudere
temporaneamente la procedura guidata. Selezionare il
comando Qualitative > Show Qualitative Table (Analisi
qualitativa - Mostra tabella qualitativa), oppure fare clic
sull'icona Qualitative Table (Tabella qualitativa) nella
barra Assistant (Assistente) per aprire la finestra
"Qualitative Table" (Tabella qualitativa). Verificare la
Tabella elaborazione spettri nella scheda Spectrum Process (Elabora spettri). Fare
clic sull'icona Wizard (New) (Procedura guidata (nuova)) nella barra Assistant
(Assistente) per aprire nuovamente la finestra Compound Table Wizard (Creazione
guidata tabella composti).

Nota
Per ulteriori informazioni sulla finestra "Qualitative Table" (Tabella qualitativa), fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Selezionando "Integrate of TIC" (Integra TIC), i pulsanti Integration Param (Param.
integrazione) e Spectrum Format (Formato spettro) diventano attivi. Fare clic sul
pulsante Integration Param (Param. integrazione) per verificare il contenuto della
scheda Peak Integration (Integrazione picchi) della finestra di dialogo "Qualitative
Parameters" (Parametri qualitativi). Fare clic sul pulsante Spectrum Format
(Formato spettro) per verificare il contenuto della scheda Spectrum Process (Elabora
spettri) della finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi).

Figura 5.6 Parametri Peak Integration (Integrazione picchi)


e Spectrum Format (Formato spettro)

GCMS-QP2010

159

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

Nota
Per ulteriori informazioni sulle modalit di impostazione dei parametri nelle schede
Peak Integration (Integrazione picchi) e Spectrum Process (Elabora spettri), fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 2 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

Figura 5.7 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 2/7

160

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

5. Completare la schermata 2 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Il valore visualizzato nella casella di testo corrisponde al numero di picchi registrati
nella Tabella di elaborazione spettri corrente.
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 3 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

Figura 5.8 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 3/7

GCMS-QP2010

161

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

6. Completare la schermata 3 di 7 della creazione guidata tabella composti.


La tabella dei composti viene costruita a partire dai picchi presenti nella tabella
visualizzata sullo schermo che presentano il segno di spunta nella colonna Proc.
(Elabora). Qualora non si desideri inserire nella tabella dei composti alcuni dei picchi
selezionati, fare clic sulla relativa casella di spunta per deselezionarli. Evidenziando
una riga viene visualizzato lo spettro di massa relativo al composto selezionato.
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 4 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

Figura 5.9 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 4/7

7. Completare la schermata 4 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Inserire i parametri relativi al metodo di analisi quantitativa, alla curva di calibrazione
e alla concentrazione.

Nota
Per ulteriori informazioni sulle impostazioni dei parametri relativi alla schermata 4 di
7 della creazione guidata tabella composti, fare riferimento a GCMS Help (Guida
GCMS).

162

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 5 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

Figura 5.10 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 5/7

8. Completare la schermata 5 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Inserire la concentrazione relativa a ciascuno dei livelli della curva di calibrazione, il
numero di ioni di riferimento da usare nell'identificazione dei picchi e il formato delle
cifre decimali per le masse. Se alla voce Quantitative Method (Metodo quantitativo)
della schermata 4 di 7 della creazione guidata si selezionato Internal Standard
(Standard interno), inserire anche il valore relativo a tale parametro.
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 6 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

Figura 5.11 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 6/7

GCMS-QP2010

163

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

9. Completare la schermata 6 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Inserire le informazioni relative a ciascun composto: per selezionarne gli identificativi
(ID#) digitare direttamente il numero oppure usare le frecce di scorrimento sul lato
destro della casella di testo ID# (Identificativo). Lo spettro corrispondente
all'identificativo selezionato viene visualizzato nella Vista spettro.
Selezionare Reference (Riferimento) o Target come tipo di composto nella casella
combinata Type (Tipo).
Assegnare un nome al composto. Se stata selezionata la voce "Use the Current
Spectrum Processing Table" (Usa la tabella elaborazione spettri corrente) nella
schermata 1 di 7 della creazione guidata tabella composti, e in quella tabella gi
stato assegnato un nome al composto, tale nome viene visualizzato. La prima
opzione di selezione dipende dalla modalit con la quale il composto stato inserito
in Tabella elaborazione spettri. Se nella tabella di elaborazione spettri stata
eseguita una ricerca per similarit, il nome del primo composto corrispondente
presente nella libreria la prima opzione suggerita per il nome. Se la ricerca per
similarit non stata eseguita, la prima opzione suggerita per il nome la sigla "RT:"
seguita dal tempo di ritenzione. Selezionando l'opzione Set Name (Imposta nome),
possibile inserire un nome nella casella di testo.
Nella tabella a destra nella schermata, sono elencati in sequenza lo ione target e lo
ione di riferimento, a partire dagli ioni di maggiore intensit relativa.
Per modificare una cella nella colonna Type (Tipo), fare clic sulla cella. La cella
diventa una casella combinata; selezionare Target Ion (Ione target), Reference Ion
(Ione di riferimento) o Not Used (Non usato). Se si modifica lo ione target o quello di
riferimento, modificare prima la casella Target Ion (Ione target) o Reference Ion (Ione
di riferimento) in Not Used (Non usato), quindi modificare l'altro ione in ione target o
di riferimento.
Per modificare un valore m/z, fare clic sulla cella desiderata. Facendo clic sul
pulsante che compare nella cella viene visualizzato lo spettro. Determinare la
posizione dello spettro dal quale si intende ricavare un valore m/z e fare doppio clic
nel punto corrispondente. Il valore m/z viene selezionato e il rapporto relativo allo
ione di riferimento viene ricalcolato.
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 7 di 7 della creazione
guidata tabella composti.

164

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

Figura 5.12 Schermata Compound Table Wizard


(Creazione guidata tabella composti) 7/7

10. Completare la schermata 7 di 7 della creazione guidata tabella composti.


Per confermare la creazione della tabella contenente il numero richiesto di composti,
definito nella schermata 3 di 7 della creazione guidata tabella composti, fare clic sul
pulsante Finish (Fine). La tabella dei composti viene visualizzata nella scheda
Param (Parametri) della finestra Compound Table View (Vista tabella composti).

GCMS-QP2010

165

5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti

11. Impostazione dei parametri quantitativi.


Dopo aver creato la tabella dei composti, modificare i parametri quantitativi secondo
necessit. Selezionare Quantitative > Quantitative Parameters (Analisi
quantitativa - Parametri quantitativi) oppure fare clic sul pulsante Quantitative
Parameters (Parametri quantitativi) nella barra degli strumenti. Viene visualizzata la
finestra di dialogo "Quantitative Parameters" (Parametri quantitativi).

Figura 5.13 Finestra di dialogo "Quantitative Parameters"


(Parametri quantitativi)
Dopo aver verificato la correttezza dei parametri inseriti, salvare i file di dati e metodi.

Nota
possibile accedere al programma temporale per i parametri qualitativi attraverso
la scheda Peak Integration (Integrazione picchi). Per quanto riguarda i parametri
quantitativi, al programma temporale per l'integrazione dei picchi si accede dalla
colonna Program (Programma) della Tabella composti.

166

GCMS-QP2010

55.3.

5 Analisi quantitativa
5.3

Creazione di curve di calibrazione

La presente sezione spiega come creare una curva di calibrazione con i dati contenuti nella
tabella dei composti.

1. Fare clic sull'icona Calibration Curve (Curva di calibrazione) nella barra


Assistant (Assistente); viene visualizzata la finestra "Calibration Curve"
(Curva di calibrazione).

2. Fare clic sulla scheda Method (Metodi) di Data Explorer (Esplora


dati), quindi fare doppio clic sul file dei metodi a partire dal quale si
desidera creare la curva di calibrazione. Viene visualizzata la
tabella dei composti salvata insieme al file dei metodi.

Figura 5.14 Tabella dei composti

3. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
selezionare il file di dati a partire dal quale si desidera creare la
curva di calibrazione e trascinarlo da Data Explorer (Esplora dati)
alla struttura ad albero Data File (File di dati).

Figura 5.15 Trascinare l'icona del file di dati sulla struttura ad


albero Data File (File di dati)

GCMS-QP2010

167

5 Analisi quantitativa
5.3 Creazione di curve di calibrazione

Nota
Per creare curve di calibrazione a due o pi livelli, trascinare sulla struttura ad
albero i file di dati relativi a ciascun livello, ognuno nella posizione appropriata.

4. Fare clic sull'icona Peak Integration for All Data (Integrazione picchi per
tutti i dati) nella barra Assistant (Assistente).
La curva di calibrazione viene generata e visualizzata nella Vista curva di
calibrazione.

Figura 5.16 Vista curva di calibrazione


Salvare il file dei metodi.

168

GCMS-QP2010

55.4.

5 Analisi quantitativa
5.4

Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei


risultati

La presente sezione spiega come eseguire i calcoli quantitativi e visualizzare i risultati. La


trattazione comprende anche le tabelle dei composti e le curve di calibrazione.

1. Fare clic sull'icona Quantitative (Analisi quantitativa) nella barra Assistant


(Assistente); viene visualizzata la finestra "Quantitative Data Analysis"
(Analisi quantitativa dei dati).

2. Aprire il file dei dati sul quale si desidera eseguire l'analisi quantitativa.
Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
quindi fare doppio clic sull'icona del file di dati per aprire il file. I
dati vengono visualizzati nelle rispettive Viste.

Figura 5.17 Finestra "Quantitative Data Analysis" (Analisi quantitativa dei dati)

GCMS-QP2010

169

5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati

3. Fare clic sull'icona Load Method (Carica metodo) nella barra Assistant
(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Load Method" (Carica
metodo).

Figura 5.18 "Finestra di dialogo "Load Method" (Carica metodo)

4. Selezionare il file dei metodi in cui stata salvata la curva di calibrazione, quindi fare
clic sul pulsante Open (Apri). Vengono visualizzate la curva di calibrazione e la
tabella dei composti.

Figura 5.19 Vengono visualizzate la curva di


calibrazione e la tabella dei composti

5. Fare clic sul pulsante Quantitate for All IDs (Calcoli quantitativi su tutti gli
ID), nella barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Quantitative
> Calculate (Analisi quantitativa - Calcola). Al termine dell'analisi quantitativa,
possibile visualizzare i risultati.

170

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati

6. Fare clic sulla scheda Results (Risultati) nella Tabella dei composti per
visualizzare i risultati dell'analisi quantitativa.
Le informazioni contenute nella tabella dei risultati sono descritte nella tabella che
segue.
Tabella dei risultati

Figura 5.20 Tabella dei risultati


Colonna

Descrizione

ID#
(Numero ID)

Visualizza il numero identificativo del composto.

Name (Nome)

Visualizza il nome del composto.

Conc
Visualizza la concentrazione risultante dal calcolo.
(Concentrazione)
Ret. Time
(Tempo
ritenzione)

Visualizza il tempo di ritenzione del picco identificato.

Type (Tipo)

Visualizza la tipologia assegnata nella tabella dei composti. Se il picco non


identificato, viene visualizzata la dicitura "Unknown" (Incognito).

m/z

Visualizza il valore m/z assegnato nella tabella dei composti.

Area

Visualizza l'area del picco identificato.

Height (Altezza)

Visualizza l'altezza del picco identificato.

Unit (Unit)

Visualizza l'unit selezionata nella tabella dei composti.

Recovery
(Recupero)

Visualizza la percentuale di recupero calcolata. La percentuale di recupero


viene calcolata eseguendo un calcolo quantitativo su un campione arricchito.
Formula per il calcolo della resa:
(resa percentuale) = (concentrazione calcolata del campione arricchito concentrazione calcolata del campione non arricchito)/(quantit di
arricchimento) x 100
Durante la creazione della tabella batch, i campioni non arricchiti e arricchiti
devono sempre essere inseriti in sequenza: il campione non arricchito deve
precedere sempre il campione arricchito. Inserire le informazioni relative al
campione non arricchito, impostando il parametro Sample Type (Tipo
campione) nella tabella batch come Unspiked (Non arricchito). Inserire
quindi le informazioni relative al campione arricchito impostando il parametro
Sample Type (Tipo campione) su Spiked (Arricchito).

GCMS-QP2010

171

5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati

Colonna
Mode (Modalit)

Descrizione
Se stata effettuata l'integrazione dei picchi, visualizza la modalit di
integrazione picchi.
Auto: indica che sono state eseguite l'integrazione e
l'identificazione automatica del picco.
Manual Integrate: indica che stata eseguita una integrazione o
identificazione manuale del picco.

Search (Ricerca) Indica se sullo spettro identificato stata eseguita una ricerca per similarit.
Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla cella oppure
selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra i risultati
della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse.
SI (Indice di
similarit)

I risultati dei calcoli di similarit vengono visualizzati se si selezionato il


pattern matching per i parametri di identificazione e se lo spettro dello
standard stato registrato nella tabella dei composti. Nell'intervallo di
misurazione FASST, i calcoli di similarit sono eseguiti per lo spettro Scan
(Scansione).

Nota
I composti che non sono stati identificati sono visualizzati all'interno di righe grigie. I
composti identificati sono visualizzati all'interno di righe verdi.

172

GCMS-QP2010

55.5.

5 Analisi quantitativa
5.5

Ricerca per similarit

La presente sezione descrive in che modo vengono elencati e visualizzati gli spettri di
libreria che mostrano un elevato grado di similarit rispetto agli spettri presenti in tabella
composti. Gli spettri presenti nella libreria (spettri candidati) vengono visualizzati in
sequenza a partire da quello pi simile al composto presente in tabella composti (composto
target). La presente sezione descrive inoltre le procedure di confronto tra gli spettri dei
composti candidati e target.

5.5.1

Ricerca per similarit in tabella composti

1. Aprire la finestra "Data Analysis" (Analisi dati) nella modalit


Quantitative (Analisi quantitativa) o tabella dei composti. Fare clic
sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati), quindi
fare doppio clic sul file di dati desiderato. Viene visualizzata la tabella dei composti,
insieme al cromatogramma e alle curve di calibrazione, qualora siano disponibili.

2. Dal menu Quantitative (Analisi quantitativa)


selezionare il comando Similarity Search for
Compound Table (Ricerca per similarit in tabella
composti). Viene visualizzata la scheda Compound
Table Search (Ricerca tabella composti) della
finestra di dialogo "Quantitative Parameters"
(Parametri quantitativi).

Figura 5.21 Scheda Compound Table Search (Ricerca tabella composti)


in Quantitative Parameters (Parametri quantitativi)

GCMS-QP2010

173

5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit

3. Selezionare i tipi di composto che si desidera comprendere nella ricerca per


similarit: Target, ISTD & Reference (Standard interno e riferimento), Unknown
(Incognito). possibile inserire nella ricerca pi di un tipo di composto per volta.
Dopo aver effettuato la selezione, fare clic sul pulsante OK; la ricerca per similarit
viene eseguita.

Nota
Se il composto target per la Ricerca per similarit acquisita utilizzando FASST, si
utilizza lo spettro Scan (Scansione) per la ricerca.

4. Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla riga del composto
desiderato oppure selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra
i risultati della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse. Viene visualizzata la finestra "Similarity Search Results"
(Risultati ricerca per similarit).

Figura 5.22 Finestra "Similarity Search Results"


(Risultati ricerca per similarit)
I composti sono elencati nella finestra "Similarity Search Results" (Risultati ricerca
per similarit) uno dopo l'altro, a partire dai composti che presentano il grado di
similarit pi elevato. possibile scorrere l'elenco mediante i pulsanti
che si
trovano a sinistra dello spettro centrale. Lo spettro centrale cambia
per visualizzare lo spettro del composto attualmente selezionato dall'elenco.

174

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit

Lo spettro in alto sempre lo spettro target, mentre il secondo


(al centro) uno spettro del composto candidato presente nella
libreria. Le informazioni presenti nella parte inferiore della
finestra variano a seconda delle opzioni di visualizzazione
selezionate nel menu View (Visualizza). Se selezionata
l'opzione Compare (Confronta), la porzione inferiore contiene
come secondo spettro uno spettro candidato proveniente dalla
stessa libreria. Se selezionata l'opzione Information
(Informazioni), sono visualizzate le informazioni relative allo
spettro candidato. Se selezionata l'opzione Subtract (Sottrai), la parte inferiore
visualizza lo spettro risultante dalla sottrazione tra lo spettro candidato e lo spettro
target.

Figura 5.23 Informazioni selezionate nel menu View (Visualizza)

Figura 5.24 Opzione Subtract (Sottrai) selezionata nel menu View (Visualizza)

Nota
Il file di libreria da usare per la ricerca per similarit viene indicato nella scheda
Similarity Search (Ricerca per similarit) in Qualitative Parameters (Parametri
qualitativi). Per aprire la finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri
qualitativi), fare clic sul pulsante Qualitative Parameters (Parametri qualitativi)
nella barra degli strumenti oppure selezionare il comando Qualitative >
Qualitative Parameters (Analisi qualitativa - Parametri qualitativi).

GCMS-QP2010

175

5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit

Figura 5.25 Selezione dei file di libreria


L'opzione Library File Name (Nome file di libreria) consente di selezionare fino a
cinque file di libreria. Per ciascun file necessario inserire un livello minimo di
similarit, attraverso l'opzione Min.SI. Mediante questa scheda possibile inoltre
specificare il numero massimo di corrispondenze e altri parametri. Per ulteriori
informazioni sui parametri di ricerca per similarit, fare riferimento all'Appendice A
"Elaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301 e a GCMS
Help (Guida GCMS).

5.5.2

Esecuzione di una ricerca per similarit sul risultato della


sottrazione
Quando noto in anticipo che lo spettro target consta di spettri relativi a pi composti,
possibile ottenere un risultato di ricerca pi accurato sottraendo lo spettro trovato mediante
la ricerca per similarit ed eseguendo nuovamente la ricerca per similarit.

1. Selezionare il comando Process > Similarity Search for Subtraction Result


(Elabora - Ricerca per similarit sul risultato della sottrazione).

176

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit

2. Si apre una nuova finestra Similarity Search (Ricerca per similarit) e vengono
visualizzati lo spettro ottenuto per sottrazione e i risultati della ricerca.

3. La ricerca per similarit pu essere nuovamente eseguita sul risultato della


sottrazione (fino a 2 volte consecutive).

5.5.3

Selezione di uno spettro di libreria


possibile accodare uno specifico spettro di libreria all'elenco di corrispondenze presente
nella finestra Similarity Search (Ricerca per similarit).
In questo modo possibile visualizzare i risultati della ricerca per similarit eseguita sullo
spettro e il relativo indice di similarit, per poi eseguire il comando Similarity Search for
Subtraction Results (Ricerca per similarit sul risultato della sottrazione).

1. Selezionare il comando Process > Register Library Spectrum to Compound List


(Elabora - Registra spettro di libreria in elenco composti).

2. Viene visualizzata la finestra "Specify Library Spectrum" (Seleziona spettro di


libreria).
Inserire il nome del file di libreria e il numero di serie dello spettro che si desidera
aggiungere all'elenco corrispondenze.

GCMS-QP2010

177

55.6.

5 Analisi quantitativa
5.6

Analisi di picchi incogniti

La presente sezione descrive il metodo usato per analizzare gli spettri dei composti elencati
in tabella composti, che non costituiscono composti target. Tale metodo si utilizza
principalmente per analizzare i contaminanti e altri componenti incogniti.

1. Aprire la finestra "Data Analysis" (Analisi dati) nella modalit


Quantitative (Analisi quantitativa) o tabella dei composti. Fare clic
sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati), quindi
fare doppio clic sul file di dati desiderato.
Viene visualizzata la tabella dei composti, insieme al cromatogramma e alle curve di
calibrazione, qualora siano disponibili.

2. Selezionare TIC o MIC da Pickup Unidentified


Peaks (Estrai picchi non identificati) nel menu
Quantitative (Analisi quantitativa). Il picco non
identificato viene integrato ed elencato nella
tabella dei risultati.

3. Dal menu Quantitative (Analisi quantitativa)


selezionare il comando Similarity Search for
Compound Table (Ricerca per similarit in
tabella composti). Viene visualizzata la scheda
Compound Table Search (Ricerca tabella
composti) del menu Quantitative Parameters
(Parametri quantitativi).

Figura 5.26 Scheda Compound Table Search (Ricerca tabella composti)


in Quantitative Parameters (Parametri quantitativi)

178

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.6 Analisi di picchi incogniti

4. Selezionare Unknown (Incognito) come tipo di composto su cui eseguire la ricerca,


quindi fare clic sul pulsante OK. La ricerca per similarit viene eseguita.

5. Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla riga del composto
desiderato oppure selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra
i risultati della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse. Viene visualizzata la finestra "Similarity Search Results"
(Risultati ricerca per similarit).

GCMS-QP2010

179

55.7.

5 Analisi quantitativa
5.7

Raggruppamento

La presente sezione descrive il metodo utilizzato per raggruppare i composti che


presentano caratteristiche analoghe e per calcolare la concentrazione relativa a ciascun
gruppo.

1. Fare clic sull'icona Calibration Curve (Curva di calibrazione) nella barra


Assistant (Assistente). La schermata passa alla modalit curva di
calibrazione.

2. Caricare il file dei metodi. Fare clic sulla scheda Method (Metodi)
in Data Explorer (Esplora dati), quindi fare doppio clic sull'icona
del file dei metodi da caricare.
Viene visualizzata la tabella dei composti salvata nel file dei metodi caricato.

Figura 5.27 Tabella dei composti

3. Fare doppio clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora
dati) e trascinare il file di dati relativo alla curva di calibrazione da
Data Explorer (Esplora dati) alla struttura ad albero Data File (File
di dati).

4. Fare clic sul pulsante Edit (Modifica) nella tabella dei composti per passare
alla modalit di modifica. Creare un gruppo nella tabella dei composti.

5. Fare clic sulla scheda Group Param (Parametri gruppo).


Inserire i dati relativi a Nome gruppo, Tipo gruppo, Conc, ecc. Per le curve di
calibrazione, il tipo di raggruppamento deve essere selezionato tra le opzioni
descritte di seguito:
Default (Predefinito): il metodo di raggruppamento selezionato da Quantitative
Parameters (Parametri quantitativi)
Group calibration (Calibrazione gruppo): somma le aree e le altezze dei composti
raggruppati, quindi esegue il calcolo quantitativo del rispettivo gruppo mediante la
curva di calibrazione.
Concentration Sum (Somma concentrazioni): traccia la curva di calibrazione per
ciascun composto, esegue il calcolo quantitativo su ciascun composto, quindi
somma le concentrazioni dei composti.

180

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.7 Raggruppamento

6. Fare clic sulla scheda Param (Parametri). Impostare il numero del gruppo
per il relativo composto selezionato nella tabella dei composti.

7. Fare clic sul pulsante View (Visualizza) per passare alla modalit Viste.
8. Fare clic sull'icona Peak Integration for All Data (Integrazione picchi per
tutti i dati) nella barra Assistant (Assistente). Viene visualizzata la curva di
calibrazione.

9. I risultati dei calcoli quantitativi sui gruppi vengono visualizzati nella scheda Group
Result (Risultati gruppi) della tabella dei composti.

Figura 5.28 Tabella dei composti

GCMS-QP2010

181

55.8.

5 Analisi quantitativa
5.8

Stampa dei risultati

La presente sezione descrive le modalit di stampa dei report di analisi quantitativa


predefiniti.

5.8.1

Curve di calibrazione
Visualizza la finestra "Calibration Curve" (Curva di calibrazione) e apre il
relativo file dei metodi. Verificare che nella struttura ad albero Data File (File di
dati) siano elencati i file corretti. Per stampare un report della curva di
calibrazione, selezionare File > Print Image > Print (File - Stampa immagine - Stampa)
oppure fare clic sul pulsante Print (Stampa) nella barra degli strumenti. Per visualizzare il
report sullo schermo prima di stamparlo, selezionare il comando File > Print Image >
Preview (File - Stampa immagine - Anteprima), oppure fare clic sul pulsante Print Preview
(Anteprima di stampa) nella barra degli strumenti. Per stampare le curve di calibrazione
viene utilizzato un formato di report predefinito. Per modificare il formato di report
predefinito, selezionare il comando File > Print Image > Edit Format (File - Stampa
immagine - Modifica formato).
Stampa immagine report

Figura 5.29 Anteprima stampa immagine

5.8.2

Report personalizzato
Per stampare un report personalizzato a partire da un file di dati aperto, selezionare File >
Report nella finestra "Data Analysis" (Analisi dati). Viene visualizzata la finestra "Data
Report" (Report dati). possibile creare un nuovo formato di report e selezionare il file di
dati aperto come file di dati per ciascun elemento, oppure aprire un file di formato report
esistente e selezionare il file di dati aperto come file di dati per ciascun elemento. Stampa il
report. Per ulteriori informazioni sulla creazione di formati di report personalizzati, fare
riferimento al Capitolo 6 "Generazione di report personalizzati" a pagina 185.
Di seguito descritta la procedura per la generazione di un report a partire da un modello di
formato report.

1. Aprire nella finestra "Data Analysis" (Analisi dati) il file di dati da utilizzare per il
report. Selezionare File > Report per visualizzare la finestra "Report".

182

GCMS-QP2010

5 Analisi quantitativa
5.8 Stampa dei risultati

2. Selezionare File > New Format File (File - Nuovo file di formato) per aprire la
finestra di dialogo "File New" (Nuovo file). Verificare che il pulsante Use Template
(Usa modello) sia selezionato. La finestra di dialogo File New (Nuovo file) non si apre
se non si selezionato "Prompt on File New" (Apri finestra di dialogo nuovo file) nella
scheda File New (Nuovo file) della finestra "Setting Options" (Opzioni impostazione);
tale finestra viene visualizzata selezionando Option (Opzioni) nel menu Tools
(Strumenti).

Figura 5.30 Finestra di dialogo File New (Nuovo file)

3. Selezionare dall'elenco un modello per il formato report, quindi fare clic sul pulsante
OK. Il report formattato, contenente i dati appartenenti al file di dati aperto, viene
visualizzato nella finestra "Data Report" (Report dati).

GCMS-QP2010

183

5 Analisi quantitativa
5.8 Stampa dei risultati

4. Per stampare il report, usare il comando File > Print (File - Stampa) oppure fare clic
sul pulsante Print (Stampa) nella barra degli strumenti. Di seguito illustrato un
report generato mediante il modello Quantitative Result (Graph) (Risultati quantitativi
(grafici)).

Figura 5.31 Report generato mediante il modello Quantitative Result (Graph)


(Risultati quantitativi (grafici))

184

GCMS-QP2010

66.1.

6 Generazione di report personalizzati


6.1

Creazione del formato report

La presente sezione descrive la procedura di creazione di un formato di report


personalizzato. Il formato pu essere usato successivamente per stampare i dati.

6.1.1

Finestra "Report"

Barra degli strumenti


standard

Barra Assistant
(Assistente)

Barra del titolo


Barra degli elementi
Barra dei menu
Barra degli strumenti di report

Data Explorer (Esplora dati)

Vista layout

Figura 6.1 Finestra "Report"


Barra del titolo

Visualizza il nome dell'applicazione, dell'utente, della finestra attiva e del file.

Barra dei menu Visualizza i menu disponibili nella finestra attiva.


Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti di comando disponibili nella finestra attiva.

Visualizza le icone di comando disponibili per una specifica funzione o


Barra Assistant
finestra. Per aprire la finestra o attivare il comando, fare clic sull'icona
(Assistente)
appropriata.

Data Explorer
(Esplora dati)

Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
Facendo doppio clic sull'icona dei file possibile aprire i file di formato. Un
file di dati pu essere assegnato facilmente a un elemento del report,
trascinandolo sull'elemento in questione.

Vista layout

Visualizza la posizione corrente dei vari elementi su una pagina del report.
Da questa pagina possibile impostare gli elementi da inserire nel report, la
loro posizione e altre propriet.

GCMS-QP2010

185

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

6.1.2

Barra degli strumenti di report

1. Strumenti disponibili
Pulsante

Nome

Funzione

Pointer
(Puntatore)

Sposta e ridimensiona gli elementi della pagina.

Sample
Information
(Informazioni sul
campione)

Inserisce le informazioni specificate dall'utente sul campione:


nome utente, nome campione, tipo campione, numero del vial e
altre informazioni specificate nelle propriet Sample Information
(Informazioni sul campione).

Method Content
(Contenuto
metodi)

Inserisce i parametri dello strumento e i parametri di


elaborazione dati, come specificati nelle propriet Method
(Metodo).

Peak Table
(Tabella picchi)

Inserisce la tabella dei picchi specificata nelle propriet Peak


Report (Report picchi).

Chromatogram
Inserisce il cromatogramma come specificato nelle propriet
(Cromatogramma) Chromatogram (Cromatogramma).
Spectrum Graph
(Grafico spettro)

Inserisce lo spettro e le eventuali informazioni aggiuntive


specificate nelle propriet Spectrum (Spettro).

Mass Table
Inserisce la tabella di massa specificata nelle propriet Mass
(Tabella di massa) Table (Tabella di massa).
Quantitation
Graph
(Grafico calcolo
quantitativo)

Inserisce i cromatogrammi e la tabella ioni di riferimento,


insieme alle altre informazioni specificate nelle propriet
Quantitation (Analisi quantitativa).

Quantitation Table Inserisce i risultati del calcolo quantitativo come specificati nelle
(Tabella calcolo
propriet della tabella risultati quantitativi.
quantitativo)
Group Result
(Risultati gruppo)

Inserisce i risultati di gruppo del file di dati che si desidera far


apparire nel report.

Calibration Curve
(Curva di
calibrazione)

Inserisce la curva e la tabella di calibrazione, insieme alle altre


informazioni specificate nelle propriet Calibration
(Calibrazione).

Tuning
(Regolazione)

Inserisce le condizioni e i risultati della regolazione, insieme alle


altre informazioni specificate nelle propriet Tuning
(Regolazione).

Status Log
(Registro stato)

Inserisce un registro dello stato dell'unit MS come specificato


nelle propriet Status Log Report (Report registro stato).

Library Search
(Ricerca in
libreria)

Inserisce le informazioni sui composti target e candidati, come


specificato nelle propriet Library (Libreria).

Spectrum
Inserisce i risultati del confronto come specificati nelle propriet
Comparison
Spectrum Comparison (Confronto spettri).
(Confronto spettri)

186

GCMS-QP2010

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

Pulsante

Nome

Funzione

Column
Performance
(Prestazioni
colonna)

Inserisce la tabella specificata nelle propriet Column


Performance Report (Report prestazioni colonna).

Spectrum Check
(Verifica spettro)

Inserisce i risultati della verifica degli spettri relativi al file di dati


che si desidera far apparire nel report.

Summary
(Sommario)
((Conc.))

Visualizza gli elenchi delle concentrazioni relative a pi dati.

Summary
(Sommario)
(Compound)
((Composti))

Visualizza i risultati del calcolo quantitativo eseguito su elenchi


di vari dati (concentrazione, area, altezza, ecc.) relativi a
ciascun composto.

Configuration
(Configurazione)

Inserisce le informazioni relative alla configurazione del sistema


come specificate nelle propriet Configuration Control
(Controllo configurazione).

Picture
(Immagine)

Inserisce un qualsiasi file grafico, ad esempio un logo


aziendale, come specificato nelle propriet Picture (Immagine).

Text (Testo)

Inserisce il testo specificato nelle propriet Text (Testo).

Line (Linea)

Traccia una linea che pu essere successivamente modificata


mediante le propriet Shape (Forma).

Arrow (Freccia)

Traccia una freccia.

Rectangle
(Rettangolo)

Disegna un rettangolo che pu essere successivamente


modificato mediante le propriet Shape (Forma).

Ellipse (Ellisse)

Disegna un'ellisse che pu essere successivamente modificata


mediante le propriet Shape (Forma).

2. Strumenti di formattazione
Pulsante

Nome
Align Left
(Allinea a
sinistra)

Funzione
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine sinistro in
corrispondenza del margine pi a sinistra.

Align Right
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine destro in
(Allinea a destra) corrispondenza del margine pi a destra.
Align Top
(Allinea in alto)

Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine superiore in


corrispondenza del margine pi in alto.

Align Bottom
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine inferiore in
(Allinea in basso) corrispondenza del margine pi in basso.
Zoom

Riduce e ingrandisce la Vista layout fino alla percentuale


visualizzata. Inserire direttamente una percentuale o
selezionarne una dalla casella combinata Zoom.

GCMS-QP2010

187

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

Pulsante

Nome
Make Same
Width (Uniforma
larghezza)

Funzione
Aumenta la larghezza degli oggetti selezionati fino a farla
corrispondere con quella dell'elemento pi largo.

Make Same
Aumenta l'altezza degli oggetti selezionati fino a farla
Height (Uniforma corrispondere con quella dell'elemento pi alto.
altezza)
Make Same Size Uniforma le dimensioni degli oggetti selezionati fino a farli
(Uniforma
diventare della stessa larghezza dell'elemento pi largo e della
dimensioni)
stessa altezza dell'elemento pi alto.
Insert (Inserisci)

Aggiunge una pagina al formato report. La nuova pagina viene


inserita dopo la pagina visualizzata al momento.

Delete (Elimina)

Elimina la pagina visualizzata al momento.

First (Prima)

Se sono presenti pi pagine, va alla prima pagina del formato


report.

Previous
(Precedente)

Se sono presenti pi pagine, va alla pagina precedente.

Next
(Successiva)

Se sono presenti pi pagine, va alla pagina successiva.

Last (Ultima)

Se sono presenti pi pagine, va all'ultima pagina.

3. Strumenti standard
Pulsante

188

GCMS-QP2010

Nome

Funzione

Print (Stampa)

Stampa il report.

Preview
(Anteprima)

Apre la schermata dell'anteprima di stampa per consentire di


verificare il report prima della stampa.

Open (Apertura)

Apre i file di formato report esistenti.

Save
(Salvataggio)

Salva il file di formato report. Questa operazione sovrascrive il


file esistente; per salvare il file con un nuovo nome, usare il
comando File > Save Format File As (File - Salva file di formato
con nome).

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

Nota
Per trasformare la barra degli strumenti in una palette mobile, fare doppio clic sulla
barra degli strumenti (l'area intorno ai pulsanti dei comandi), oppure fare clic sulla
barra degli strumenti e trascinarla nella posizione desiderata.

Figura 6.2 Palette mobile


Questa funzione consente un uso pi efficace dello spazio sullo schermo. Usare
questa funzione se si desidera ridurre le dimensioni della barra degli strumenti. Per
riportare la palette nella barra degli strumenti, fare doppio clic sulla barra del titolo
della palette oppure trascinarla sulla barra degli strumenti.

6.1.3

Creazione del file di formato report

1. Fare clic sull'icona Report Format (Formato report) nella barra Assistant
(Assistente). Si apre la finestra "Report" in cui visualizzato un file nuovo,
senza titolo.

2. Dopo aver aperto un nuovo file, selezionare Page Setup (Impostazioni pagina) dal
menu File. Viene visualizzata la finestra di dialogo "Page Setup" (Impostazioni
pagina).

Figura 6.3 Finestra di dialogo "Page Setup" (Impostazioni pagina)

GCMS-QP2010

189

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

3. Inserire i parametri specificati di seguito.


Gruppo
Paper (Carta)

Parametro

Descrizione

Size (Formato)

Selezionare il formato carta da usare per la stampa.

Source
(Alimentazione)

Selezionare il cassetto carta o la modalit di


alimentazione della carta alla stampante.

Orientation
Portrait (Verticale) o Determina se la carta verr usata orizzontalmente
(Orientamento) Landscape
(landscape) o verticalmente (portrait).
(Orizzontale)
Margins
(Margini)
(millimetri)

Left (Sinistro),
Right (Destro),
Top (Superiore),
Bottom (Inferiore)

Inserire le dimensioni in millimetri dello spazio bianco da


lasciare sul bordo sinistro, destro, superiore e inferiore
della pagina.

Printer (Stampante)

Selezionare la stampante predefinita da utilizzare.

4. Fare clic su un pulsante della barra elementi o selezionare un elemento dal menu.
Nella Vista layout, trascinare il cursore nella posizione desiderata per posizionare
l'elemento nel report.

Figura 6.4 Vista layout

190

GCMS-QP2010

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

Viene visualizzata la finestra di dialogo Properties (Propriet) corrispondente


all'elemento selezionato.

Figura 6.5 Finestra di dialogo Properties (Propriet)

5. Impostare i parametri nelle schede relative alle varie Properties (Propriet). La


maggior parte dei parametri cambia a seconda dell'elemento selezionato, tuttavia per
tutti gli elementi presente una scheda General (Generali) per impostare posizione,
dimensioni, titolo, carattere e colore, e una scheda File per determinare il file di dati
sorgente. Una volta inseriti tutti i parametri, fare clic sul pulsante OK. La finestra di
dialogo si chiude e i parametri inseriti vengono applicati all'elemento in questione.
Inserire tutti gli elementi desiderati nel report e modificare i relativi parametri secondo
le esigenze.

6. Se il report composto da pi pagine, fare clic sul pulsante Insert (Inserisci)


per aggiungere una pagina dopo la pagina visualizzata attualmente.

7. Selezionare View > Header/Footer (Visualizza - Intestazione/Pi di pagina). Viene


visualizzata la finestra di dialogo "Header/Footer" (Intestazione/Pi di pagina).

Figura 6.6 Finestra di dialogo Header/Footer (Intestazione/Pi di pagina).

GCMS-QP2010

191

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

8. I contenuti della tabella mostrata di seguito possono essere allineati rispetto alla
pagina secondo le opzioni Left (A sinistra), Center (Al centro) e Right (A destra), a
seconda della casella di testo in cui vengono inserite. Inserire nella scheda Header
(Intestazione) le informazioni da stampare nella parte superiore del report, e nella
scheda Footer (Pi di pagina) le informazioni da stampare nella parte inferiore del
report.
Posizionare il cursore nella casella di testo Left (A sinistra), Center (Al centro) o Right
(A destra) e fare clic su uno dei pulsanti per inserire la variabile relativa al testo
associato.

Pulsante

Nome

Funzione

Variabile

Font
(Carattere)

Fare clic sul pulsante Font (Carattere) per aprire la


finestra "Font" (Carattere). Selezionare il font, lo stile e il
colore preferiti per la visualizzazione di intestazione e pi
di pagina, quindi fare clic su OK.

Version
(Versione)

Fare clic sul pulsante Version (Versione) per inserire la


versione di GCMSsolution Vers. 2 nell'intestazione o nel
pi di pagina.

Filename
(Nome file)

Fare clic sul pulsante Filename (Nome file) per inserire il $Filename$
nome del file nella intestazione o pi di pagina. Se nel
report vengono usati dati diversi per ciascun elemento,
inserisce il nome del file di dati collegato ai vari elementi.

Report#
(Numero
report)

Fare clic sul pulsante Report# (Numero report) per


$Report#$
inserire il numero del report nella intestazione o pi di
pagina. I report sono numerati consecutivamente man
mano che vengono stampati Inserire il numero del primo
report nella finestra di dialogo "Report Option" (Opzioni
report).

Page#
(Numero
pagina)

Fare clic sul pulsante Page# (Numero pagina) per


inserire il numero di pagina nella intestazione o pi di
pagina.

$Version$

$Page#$

Date (Data) Fare clic sul pulsante Date (Data) per inserire la data, nel $Date$
formato delle impostazioni di sistema di Windows, nella
intestazione o pi di pagina.

192

GCMS-QP2010

Time
(Tempo di)

Fare clic sul pulsante Time (Ora) per inserire l'ora, nel
formato delle impostazioni di sistema di Windows, nella
intestazione o pi di pagina.

$Time$

Username
(Nome
utente)

Visualizza il nome utente.

$User$

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

9. Dopo aver selezionato le propriet di tutti gli elementi del report e inserito il
testo di intestazione e pi di pagina, fare clic sul pulsante Preview
(Anteprima) per visualizzare un'anteprima di stampa del report.

Pulsante

Comando

Print (Stampa)

Stampa il report. Fare riferimento alla Sezione 6.2.3 "Stampa del report",
pagina 195.

Next Page
(Pagina
successiva)

Visualizza in anteprima la pagina successiva.

Prev Page
(Pagina
precedente)

Visualizza in anteprima la pagina precedente.

Two Page
Visualizza in anteprima due pagine contemporaneamente.
(Doppia pagina)
One Page
Visualizza in anteprima una pagina per volta.
(Pagina singola)
Zoom In
Ingrandisce l'anteprima del report.
(Ingrandimento)
Zoom Out
(Riduzione)

Riduce l'anteprima del report.

Close (Chiudi)

Esce dalla finestra di anteprima.

10. Salvataggio del nuovo report come file di formato report.


Fare clic sul pulsante Save (Salva) nella barra degli strumenti.
La prima volta che si salva il report viene visualizzata la finestra di dialogo
"Save As" (Salva con nome).

Figura 6.7 Finestra di dialogo "Save As" (Salva con nome)

GCMS-QP2010

193

6 Generazione di report personalizzati


6.1 Creazione del formato report

Selezionare la directory nella quale si desidera salvare il file e inserire un nome per il
file. Fare clic sul pulsante Save (Salva); il formato report viene salvato come file di
formato report (*.qgr).
Usare il pulsante Save (Salva) per sovrascrivere il file esistente quando si salvano le
modifiche apportate a un file di formato report. Fare riferimento alla Sezione 6.2.1
"Apertura dei file di formato report", pagina 195.

Nota
Usare il comando File > Save Format File As (File - Salva file di formato con
nome), a meno che non si desideri sovrascrivere il file esistente con il file
modificato. Viene visualizzata la finestra di dialogo "Save As" (Salva con nome).
Selezionare la directory nella quale si desidera salvare il file e fare clic sul pulsante
Save (Salva).

194

GCMS-QP2010

66.2.

6 Generazione di report personalizzati


6.2

Utilizzo dei file di formato report

La presente sezione descrive le procedure di apertura dei file di formato report esistenti,
importazione dati e stampa dei report.

6.2.1

Apertura dei file di formato report

1. Fare clic sull'icona Report Format (Formato report) nella barra Assistant
(Assistente). Viene visualizzata la finestra "Report".

2. Aprire il file di formato report desiderato con il comando File > Open
Format File (File - Apri file di formato), il pulsante Open (Apri) nella barra degli
strumenti, o attraverso Data Explorer (Esplora dati). Il file di formato report viene
visualizzato nella Vista layout.

6.2.2

Importazione dei dati nel file di formato report

1. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati).
Vengono elencati tutti i file di dati relativi ai progetti selezionati al
momento.

2. In Data Explorer (Esplora dati), fare clic sul file di dati desiderato e trascinarlo sulla
Vista layout. Il file di dati viene caricato nel report e i dati vengono visualizzati.
I dati possono essere importati anche selezionando File > Load Data File (File Carica file di dati).

6.2.3

Stampa del report

1. Fare clic sull'icona Print (Stampa) nella barra Assistant (Assistente) per
visualizzare la finestra di dialogo "Print" (Stampa).

Figura 6.8 Finestra di dialogo "Print" (Stampa)

GCMS-QP2010

195

6 Generazione di report personalizzati


6.2 Utilizzo dei file di formato report

Nota
Facendo clic sul pulsante Properties (Propriet) accanto al nome della stampante
possibile modificare i parametri della stampante. Per ulteriori informazioni sulle
propriet della stampante, fare riferimento al relativo manuale.

2. Selezionare le pagine da stampare: "All" (Tutte), "Pages" (Pagine) o "Selected"


(Selezione). "All" (Tutte) stampa tutte le pagine del report. "Pages" (Pagine)
consente di stampare un intervallo di pagine. "Selected" (Selezione) stampa le parti
del report selezionate prima di eseguire il comando di stampa.

3. Inserire il numero di copie da stampare nella casella Number of copies (Numero di


copie).

4. Fare clic sul pulsante OK per stampare il report.

196

GCMS-QP2010

77.1.

7 Analisi continua
7.1

Panoramica

La presente sezione descrive due tipi di elaborazione automatica. Uno di essi viene
utilizzato da GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo reale) per acquisire e
analizzare i dati relativi a pi campioni. L'altro processo viene utilizzato da GCMS Postrun
Analysis (Analisi GCMS differita) per analizzare i dati relativi a pi file di dati. Per entrambi i
tipi di analisi automatica necessario innanzitutto creare un file dei metodi.

7.1.1

Acquisizione dati e analisi dati automatiche


GC/MS Real
Time Analysis
(Analisi GC/MS
in tempo reale)

File di dati

File dei metodi

File di formato report

Elaborazione
batch

Impostazioni

Acquisizione dati

Login

Login
Procedura
guidata
Apertura

Avvio
Elaborazione batch

Acquisizione
dati
Salvataggio

Apertura

Stampa
report

Figura 7.1 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

GCMS-QP2010

197

7 Analisi continua
7.1 Panoramica

7.1.2

Analisi differita automatica


GC/MS Postrun
Analysis (Analisi
GC/MS differita)

Elaborazione batch
File di dati

File dei metodi

File di report

Impostazioni

Login
Login
Login

Inserimento parametri
tabella batch

Apertura

Avvio
Elaborazione batch

Apertura

Salvataggio

Apertura

Figura 7.2 Analisi differita automatica

198

GCMS-QP2010

Stampa
report

77.2.

7 Analisi continua
7.2

Acquisizione dati e analisi dati automatiche

La presente sezione descrive le modalit di acquisizione e analisi dati mediante GCMS


Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo reale) e l'utilizzo di un autocampionatore. Per
informazioni sui parametri di analisi qualitativa e quantitativa, fare riferimento al Capitolo 4
"Analisi qualitativa" a pagina 123 e al Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina 151.

7.2.1

Creazione di una tabella batch

1. Avviare GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic


sull'icona Batch Processing (Elaborazione batch) nella barra Assistant
(Assistente). Viene visualizzata la finestra "Batch Table" (Tabella batch).

Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant
(Assistente)

Finestra di output

Barra degli strumenti

Tabella batch

Monitoraggio dello strumento

Figura 7.3 Finestra "Batch Table" (Tabella batch)

GCMS-QP2010

199

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Barra del titolo

Barra Assistant
(Assistente)

Barra dei menu

Barra degli strumenti

Data Explorer (Esplora dati)

Tabella batch

Finestra di output

2. Fare clic sull'icona Settings (Impostazioni) nella barra Assistant


(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Settings"
(Impostazioni).

Figura 7.4 Finestra di dialogo "Settings" (Impostazioni)

200

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Scheda Start Row (Riga d'inizio)


Indicare la riga d'inizio dell'elaborazione batch.

Parametro

Descrizione

Start on next row


(Inizia da riga
successiva)

L'elaborazione batch ha inizio dalla riga successiva a quella in


corrispondenza della quale stata interrotta l'elaborazione. Se per tale
riga stato creato un file di dati, l'elaborazione batch ha inizio a partire da
essa. Prima che l'elaborazione abbia inizio, viene visualizzato un
messaggio che richiede di verificare se si desidera iniziare dalla riga
successiva o dalla prima riga.

Start from # (Inizia


da riga numero)

L'elaborazione batch inizia dalla riga indicata. Prima che l'elaborazione


abbia inizio, viene visualizzato un messaggio che richiede di verificare se
si desidera iniziare dalla riga indicata o dalla prima riga.

Scheda Type (Tipo)


Selezionare la linea da utilizzare per l'acquisizione dati batch e per l'analisi differita.

Parametro
Line 1 (Linea 2)
Line 2 (Linea 2)
Line 1 & Line 2
(Linea 1 e linea 2)

Descrizione
Selezionare la linea da utilizzare per la tabella batch.
I parametri Line 2 (Linea 2) e Line 1 & 2 (Linea 1 e linea 2) possono
essere selezionati solo se nella configurazione del sistema sono
disponibili pi linee di analisi.
Selezionando Line 1 & 2 (Linea 1 e linea 2) alla tabella batch vengono
aggiunte (o eliminate) due righe per volta. In questo modo, per ciascun
campione indicato, viene eseguita l'elaborazione relativa a entrambe le
linee (1 e 2).

GCMS-QP2010

201

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Scheda Folder (Cartella)


Questa scheda determina la directory predefinita in cui cercare un determinato file. Ad
esempio, se viene inserito solo il nome di un file di dati senza il percorso completo, il
programma ricava il percorso completo dalla cartella specificata in questa scheda.

Parametro
Use Current Folder
(Usa cartella
corrente)

Descrizione
Il programma usa la cartella selezionata al momento in Data Explorer
(Esplora dati). Di norma si tratta della cartella in cui stato salvato il file
batch.

Use Specified Folder Consente di inserire una directory predefinita per i file di dati, dei metodi
(Usa cartella
e di formato report. Per cercare una directory, fare clic sul pulsante
specificata)
Folder (Cartella) che appare a destra delle caselle di testo Data File (File
di dati), Method File (File dei metodi) e Report Format File (File di
formato report).
Use Same Folder
(Usa la stessa
cartella)

Per usare la stessa cartella per i file di dati, dei metodi e di formato
report, selezionare la casella Use Same Folder (Usa la stessa cartella).
La cartella indicata nella casella di testo Data File (File di dati) viene
usata per tutti i file come cartella predefinita.

Scheda Data Filename (Nome file dati)

202

Parametro

Descrizione

Generates filename
automatically with
(Genera nome file
automaticamente)

Selezionando questa opzione, il nome del file viene creato


automaticamente usando le informazioni stabilite dall'utente mediante la
finestra Selected Items (Elementi selezionati). Selezionare dalla finestra
di sinistra l'elemento o gli elementi da usare nel nome, quindi fare clic sul
pulsante Add (Aggiungi) per spostare gli elementi nella finestra Selected
Items (Elementi selezionati). Per rimuovere un elemento dal nome,
selezionarlo nella finestra Selected Items (Elementi selezionati), quindi
fare clic sul pulsante Del (Elimina). Per determinare l'ordine in cui si
desidera che gli elementi appaiano nel nome, selezionarli nella finestra
Selected Items (Elementi selezionati), quindi fare clic sui pulsanti Up
(Su) e Down (Gi). Nel nome possono essere inseriti i seguenti
elementi: Batch Filename (Nome file batch), Batch Table Line # (Numero
riga tabella batch), Method Filename (Nome file metodi), Username
(Nome utente), Sample Name (Nome campione), Sample ID (ID
campione) e Current Date (Data corrente).

Auto-increment
format
(Formato
incremento
automatico)

Selezionare uno dei quattro formati di incremento automatico. Le opzioni


possibili sono: 1, 2, ...; 01, 02, ...; 001, 002, ...; 0001, 0002, ....

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Scheda ASCII Convert (Converti in ASCII)


Selezionando l'opzione Output ASCII File(s) (File di output in ASCII), i risultati
dell'elaborazione batch vengono esportati in un file ASCII.

Parametro

Descrizione

Output per batch


(Output batch)
Output per analysis
(Output analisi)

Indica se l'esportazione verso un file di testo dei file indicati deve


essere eseguita dopo aver elaborato l'intero batch (Output per batch)
o una sola riga della tabella batch (Output per analysis).

Output File
(File di output)

Consente di inserire nella casella di testo Output File (File di testo) il


nome del percorso completo del file; facendo clic sul pulsante Cartella
a destra della casella di testo, invece possibile selezionare il nome
del file aprendo la directory desiderata.

Over write
(Sovrascrivi)
Auto-increment
(Incremento
automatico)

Qualora esista gi un file con il nome specificato, indica se si desidera


sovrascrivere il file esistente oppure incrementare il numero presente
nel nome file.

Output Items
(Elementi output)

Permette di selezionare, tra gli elementi elencati di seguito, quelli da


inserire nel file di testo: Data File Properties (Propriet file di dati),
Compound Quantitative Result (Risultato quantitativo composti),
Compound Search Result (Risultato ricerca composti), Qualitative
Peak Table (Tabella picchi qualitativi), Column Performance Table
(Tabella prestazioni colonna), Spectrum Process Table (Tabella
elaborazione spettri), Spectrum Search Result (Risultato ricerca
spettri), Chromatogram (TIC) (Cromatogramma (TIC)), Chromatogram
(MIC) (Cromatogramma (MIC)), Spectrum (Spettro). Gli elementi
selezionati vengono esportati nel file di testo.

Delimiter (Separatore)

Questo parametro determina il carattere di separazione tra i dati


contenuti nel file di testo. Le opzioni possibili sono: Tab (Tabulatore),
Comma (Virgola) e Other (Altro). Se si seleziona Other (Altro)
possibile inserire il separatore desiderato nella casella di testo a
destra.

GCMS-QP2010

203

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Scheda QA/QC
Selezionare Execute QA/QC (Esegui QA/QC) per eseguire le funzioni QA/QC (Quality
Assurance/Quality Control).

Parametro

Descrizione

Output File (Text Style) Consente di inserire nella casella di testo Output File (File di testo) il
(File di output (stile
nome del percorso completo del file; facendo clic sul pulsante Cartella
testo))
a destra della casella di testo, invece possibile selezionare il nome
del file aprendo la directory desiderata. I file di output sono delimitati da
tabulatori.

204

Merge File (Accoda


file), Overwrite File
(Sovrascrivi file), Autoincrement (Incremento
automatico)

Qualora esista gi un file con lo stesso nome, indica se si desidera che


l'output venga aggiunto al file esistente (Merge File), che il file
esistente venga sovrascritto (Overwrite File), o che vengano creati
nuovi file aggiungendo un numero crescente al file esistente.

Output HTML Style


File (<File name>.htm)
(File di output in HTML
(nome file.htm))

Selezionando questa opzione i risultati delle procedure QA/QC


vengono esportati, oltre che in formato testo, in un file HTML. Il file
HTML ha lo stesso nome indicato nella casella Output File text (File di
output (testo)), ma con estensione ".htm".

Output CSV Style File


(<File name>.htm)
(File di output in CSV
(nome file.csv))

Permette di selezionare un output aggiuntivo in formato CSV. Il file


CSV ha lo stesso nome indicato nella casella Output File text (File di
output (testo)), ma con estensione ". csv".

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Scheda Option Items (Elementi opzionali)


La tabella batch pu contenere fino a cinque colonne opzionali indicate in Table Style
(Stile tabella). Se si inseriscono queste colonne opzionali, usare la scheda Option
Items (Elementi opzionali) per dare un titolo alle colonne. Non possibile inserire pi
di 31 caratteri. Il titolo pu essere usato come riferimento nelle propriet del file di
dati o nelle informazioni sul campione di un report.

3. Fare clic sull'icona Wizard (Procedura guidata) nella barra Assistant


(Assistente); viene visualizzata la finestra Batch Table Wizard (Creazione
guidata tabella batch).

Figura 7.5 Schermata iniziale Batch Table Wizard


(Creazione guidata tabella batch)

GCMS-QP2010

205

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Schermata iniziale Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch)


Parametro

206

Descrizione

Batch Table
(Tabella batch)

Selezionando New (Nuova) viene creata una nuova tabella. L'opzione


Append (Aggiungi) inserisce gli elementi dopo l'ultima riga della tabella
batch visualizzata al momento.

Batch Type
(Tipo batch)

Selezionare la linea di analisi da utilizzare per la tabella batch. Alcune


opzioni non possono essere selezionate, a seconda della configurazione
del sistema.
Selezionare Line 1 & 2 (Linea 1 e 2), Line 1 (Linea 1) o Line 2 (Linea 2).

Sample Type
(Tipo campione)

Selezionare il tipo di campioni che saranno inseriti nell'analisi batch.


Selezionare Standard & Unknown (Standard e incogniti) se nell'analisi
batch verranno inseriti sia standard che incogniti. Dopo aver fatto clic
sul pulsante Next (Avanti), inserire prima le informazioni sugli standard,
poi le informazioni sui campioni incogniti. Le righe relative agli standard
verranno inserite nella tabella batch prima delle righe relative ai
campioni incogniti. Se nel menu Method (Metodi) stata selezionata
per la voce Data Processing (Elaborazione dati) l'opzione Quantitative
(Analisi quantitativa), una nuova curva di calibrazione verr generata in
base ai risultati dell'analisi dello standard. La curva di calibrazione viene
salvata nel file dei metodi. Il metodo aggiornato verr usato per le
analisi successive e i calcoli quantitativi sui risultati dell'analisi del
campione incognito verranno eseguiti usando tale curva di calibrazione.
Selezionare Unknown Only (Solo incogniti) per creare una tabella batch
che contiene solo campioni incogniti. Dopo aver fatto clic sul pulsante
Next (Avanti), viene visualizzata la schermata dei parametri relativi ai
campioni incogniti. Nella tabella batch verranno create solo righe
relative ai campioni incogniti.

Method (Metodi)

Consente di inserire nella casella di testo Output File (File di testo) il nome
del percorso completo del file; facendo clic sul pulsante Cartella a destra
della casella di testo, invece possibile selezionare il nome del file
aprendo la directory desiderata. Se un file di metodi gi aperto nella
finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati), il nome di questo file viene
visualizzato come file dei metodi predefinito. Il file indicato viene inserito
come file dei metodi predefinito nella tabella batch; possibile tuttavia
specificare in tabella un file differente.

Elaborazione dati

Consente di specificare se si desidera eseguire l'analisi quantitativa e/o


qualitativa. Selezionando Quantitative (Quantitativa), la voce Analysis
Type (Tipo analisi) comprender le opzioni Integration for Quantitative
(Integrazione per l'analisi quantitativa) e Quantitative Calculations (Calcoli
quantitativi). Selezionando Qualitative (Analisi qualitativa), la voce
Analysis Type comprender le opzioni: Integration for Qualitative
(Integrazione per l'analisi qualitativa), Make Spectrum Process Table
(Crea tabella elaborazione spettri) e Similarity Search (Ricerca per
similarit).

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Dopo aver inserito tutti i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
Se alla voce Sample Type (Tipo campione) si selezionato Standard & Unknown (Standard
e incogniti) oppure Standard Only (Solo standard), la schermata Batch Table Wizard
(Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata Standard Sample (1) (Campione
standard (1)). Se si selezionato Unknown Only (Solo incogniti), la schermata Batch Table
Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata Unknown Sample (1)
(Campione incognito (1)).

Figura 7.6 Schermata Batch Table Wizard - Standard Sample (1)


(Creazione guidata tabella batch - Campione standard (1))

GCMS-QP2010

207

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Schermata Batch Table Wizard - Standard Sample (1) (Creazione guidata tabella batch
- Campione standard (1))
Questa schermata viene visualizzata quando alla voce Sample Type (Tipo campione) della
prima schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) si seleziona
"Standard & Unknown" (Standard e incogniti) oppure "Standard Only" (Solo standard).

Parametro

Descrizione

Vial #
(Numero fiale)

Se si utilizza un autocampionatore, inserire il numero di posizione nel rack


della prima vial standard. La casella di testo a destra indica la posizione
finale della fiala, calcolata a partire dal numero dei punti di calibrazione
indicati. Accertarsi che i campioni standard siano posizionati correttamente
nel vassoio dell'autocampionatore.
Questo parametro necessario solo se si utilizza un autocampionatore.

# of Calib
(Numero livelli di
calibrazione)

Il numero di punti nella curva di calibrazione determinato attraverso il file


dei metodi ed visualizzato come valore predefinito. Il valore pu essere
modificato mediante la procedura guidata. Se si modifica il numero di punti
di calibrazione, viene modificata anche la posizione finale della vial
indicata alla voce Vial # (Numero fiale).

Average Count
Specifica il numero di iniezioni per vial di standard. Il numero totale di
(Conteggio media) analisi dello standard corrisponde al parametro # of Calib. (Numero livelli
di calibrazione) moltiplicato per il parametro Average Count (Conteggio
media).
Injection Volume
Si utilizza per inserire il volume di iniezione. Una volta terminata la
(Volume iniezione) procedura guidata, possibile modificare il volume in ciascuna riga della
tabella batch.
Sample Name
(Nome campione)

Specifica un nome campione per i campioni standard. Tale parametro si


usa, insieme al parametro Sample ID (ID campione), per differenziare tra
loro i diversi file di campioni e di standard. Si tratta di un parametro
opzionale.

Auto-increment
(Incremento
automatico)

Selezionando Auto-increment (Incremento automatico) al nome del


campione viene aggiunto un numero che viene incrementato
automaticamente, in modo da creare nomi di campione univoci per
ciascuna riga consecutiva.

Sample ID
(ID campione)

Specifica un ID per i campioni. Il parametro si usa per distinguere tra loro i


campioni ed utile nei casi in cui si analizzi lo stesso campione usando
metodi diversi, o se lo stesso metodo viene usato per l'analisi di diversi
campioni. Si tratta di un parametro opzionale.

Auto-increment
(Incremento
automatico)

Selezionando Auto-increment (Incremento automatico) all'ID del


campione viene aggiunto un numero che viene incrementato
automaticamente, in modo da creare ID di campione univoci per ciascuna
riga.

Dopo aver inserito tutti i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Standard Sample (2) (Campione standard (2)).

208

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Figura 7.7 Schermata Batch Table Wizard - Standard Sample (2)


(Creazione guidata tabella batch - Campione standard (2))
Schermata Batch Table Wizard - Standard Sample (2) (Creazione guidata tabella batch
- Campione standard (2))
Questa schermata viene visualizzata quando alla voce Sample Type (Tipo campione) della
prima schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) si seleziona
"Standard & Unknown" (Standard e incogniti) oppure "Standard Only" (Solo standard).

Parametro

Descrizione

Create Filenames
Automatically
(Crea nomi file
automaticamente)

Specificare se si desidera che i nomi dei file siano generati


automaticamente. Questo parametro pu essere modificato solo al
momento della creazione di una nuova tabella batch. Se si aggiungono
elementi a una tabella batch esistente, viene indicata l'impostazione
corrente. Selezionando questo parametro non possibile definire i nomi
dei file di dati.

Data File Name


(Nome file di dati)

Permette di specificare il nome del file di dati. Selezionare Auto-increment


(Incremento automatico) per incrementare automaticamente l'estensione
del file. I nomi dei file di dati devono essere univoci.

Report Out
(Crea report)

Permette di specificare se si desidera generare un report. Se si seleziona


tale opzione, specificare un file di formato report.

Report Format File Se si desidera stampare un report, questa voce indica il file di formato
(File di formato
report da usare. Facendo clic sull'icona della cartella a destra della casella
report)
di testo Report Format file (File di formato report), possibile selezionare
il file desiderato.
Data Description
(Descrizione dati)

Consente, se lo si desidera, di inserire una descrizione del file di dati.

Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Unknown Sample (1) (Campione incognito (1)).

GCMS-QP2010

209

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Figura 7.8 Schermata Batch Table Wizard - Unknown Sample (1)


(Creazione guidata tabella batch - Campione incognito (1))
Schermata Batch Table Wizard - Unknown Sample (1) (Creazione guidata tabella
batch - Campione incognito (2))
Si tratta della prima schermata della procedura guidata che consente di impostare i
campioni incogniti per la tabella batch.

Parametro

210

Descrizione

Vial #
(Numero fiale)

Se si utilizza un autocampionatore, inserire il numero di posizione della


prima vial del campione. La casella di testo a destra indica la posizione
finale della fiala, calcolata a partire dal valore corrente dell'opzione Sample
Count (Conteggio campioni). Accertarsi che i campioni siano posizionati
correttamente nel vassoio dell'autocampionatore.
Questo parametro necessario solo se si utilizza un autocampionatore.

Sample Count
(Conteggio
campioni)

Si usa per inserire il numero di campioni incogniti per i quali si devono


acquisire i dati. Se non vi sono campioni incogniti inserire 0; il pulsante Next
(Avanti) si trasforma nel pulsante Finish (Fine) poich non occorre inserire
altri parametri.

Injection Volume
(Volume
iniezione)

Si utilizza per inserire il volume di iniezione. Una volta terminata la


procedura guidata, possibile modificare il volume in ciascuna riga della
tabella batch.

Sample Name
(Nome
campione)

Specifica un nome campione per i campioni incogniti. Tale parametro si usa,


insieme al parametro Sample ID (ID campione), per differenziare tra loro i
diversi file di campioni e di standard. Si tratta di un parametro opzionale.

Auto-increment
(Incremento
automatico)

Selezionando Auto-increment (Incremento automatico) al nome del


campione viene aggiunto un numero che viene incrementato
automaticamente, in modo da creare nomi di campione univoci per
ciascuna riga consecutiva.

Sample ID
(ID campione)

Specifica un ID per i campioni. Il parametro si usa per distinguere tra loro i


campioni ed utile nei casi in cui si analizzi lo stesso campione usando
metodi diversi, o se lo stesso metodo viene usato per l'analisi di diversi
campioni. Si tratta di un parametro opzionale.

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Parametro
Auto-increment
(Incremento
automatico)

Descrizione
Selezionando Auto-increment (Incremento automatico) all'ID del campione
viene aggiunto un numero che viene incrementato automaticamente, in
modo da creare ID di campione univoci per ciascuna riga consecutiva.

Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Unknown Sample (2) (Campione incognito (2)).

Figura 7.9 Schermata Batch Table Wizard - Unknown Sample (2)


(Creazione guidata tabella batch - Campione incognito (2))
Schermata Batch Table Wizard - Unknown Sample (2) (Creazione guidata tabella
batch - Campione incognito (2))
Questa schermata viene visualizzata se nella schermata Batch Table Wizard - Unknown
Sample (1) (Creazione guidata tabella batch - Campione incognito (1)) sono stati inseriti
campioni incogniti.

Parametro

Descrizione

Create Filenames
Automatically
(Crea nomi file
automaticamente)

Specificare se si desidera che i nomi dei file siano generati


automaticamente. Questo parametro pu essere modificato solo al
momento della creazione di una nuova tabella batch. Se si aggiungono
elementi a una tabella batch esistente, viene indicata l'impostazione
corrente. Selezionando questo parametro non possibile definire i nomi
dei file di dati.

Data File Name


(Nome file di dati)

Permette di specificare il nome del file di dati. Selezionare Auto-increment


(Incremento automatico) per incrementare automaticamente l'estensione
del file. I nomi dei file di dati devono essere univoci.

Report Out
(Crea report)

Permette di specificare se si desidera generare un report. Se si seleziona


tale opzione, specificare un file di formato report.

GCMS-QP2010

211

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Parametro

Descrizione

Report Format File Se si desidera stampare un report, questa voce indica il file di formato
(File di formato
report da usare. Facendo clic sull'icona della cartella a destra della casella
report)
di testo Report Format file (File di formato report), possibile selezionare
il file desiderato.
Data Description
(Descrizione dati)

Consente, se lo si desidera, di inserire una descrizione del file di dati.

Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Finish (Fine). La finestra Batch Table
Wizard (Creazione guidata tabella batch) si chiude e viene generata una tabella batch.
Se i parametri relativi a specifiche righe della tabella batch sono differenti rispetto a quanto
specificato nei parametri della procedura guidata, eseguire le modifiche direttamente nella
tabella.

Figura 7.10 Tabella batch

4. possibile creare tabelle batch e modificare le tabelle esistenti mediante la finestra


"Batch Table" (Tabella batch), senza utilizzare la procedura guidata.
Se la tabella batch viene creata senza usare la procedura guidata, la nuova tabella
composta inizialmente da una sola riga. Dopo aver modificato l'ultima riga della
tabella, viene aggiunta automaticamente una riga vuota. Una tabella batch pu
contenere un massimo di 1.000 righe.

212

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

Menu di scelta rapida


Fare clic con il pulsante destro del mouse sulla cella di interesse per visualizzare il
relativo menu di scelta rapida. Selezionare dal menu il comando desiderato.
possibile eseguire diversi comandi, tra cui copiare e incollare elementi e modificare
lo stile della tabella.

Figura 7.11 Menu di scelta rapida


Inserimento sequenziale
Nel caso delle informazioni da inserire in sequenza su pi righe, come il numero di
fiala, il nome e l'ID del campione, il file di dati, possibile inserire automaticamente
pi righe, incrementando automaticamente le informazioni. Evidenziare la colonna
appropriata, quindi selezionare il comando Edit > Input Col. Data (Modifica Immissione dati colonna). Ad esempio, per completare automaticamente la colonna
Sample ID (ID campione) viene visualizzata la finestra di dialogo che segue.

Figura 7.12 Completamento automatico della colonna Sample ID


(ID campione)
Nella finestra di dialogo "Sample Name" (Nome campione) in figura, facendo clic sul
pulsante OK, nelle righe da 1 a 30 della tabella vengono inseriti automaticamente gli
ID campione da "test001" a "test030".
Modifica delle colonne della tabella batch
Per mostrare o nascondere le colonne della tabella o per cambiare l'ordine di
visualizzazione, aprire la finestra di dialogo "Table Style" (Stile tabella) mediante il
comando Edit > Table Style (Modifica - Stile tabella), oppure selezionando Table
Style (Stile tabella) dal menu di scelta rapida (pulsante destro del mouse).
Per ulteriori informazioni sulle tabelle batch, fare riferimento a GCMS Help (Guida
GCMS).

GCMS-QP2010

213

7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche

7.2.2

Esecuzione analisi continua


La presente sezione descrive le modalit di avvio e interruzione delle elaborazioni batch.
Sono inoltre descritti altri comandi relativi alla tabella batch e presenti nella barra Assistant
(Assistente) quando il programma si trova in modalit Batch Processing (Elaborazione
batch).

1. Avvio
Per dare inizio all'elaborazione batch, fare clic sull'icona Start (Avvia) nella
barra Assistant (Assistente), sul pulsante Start (Avvia) nella barra degli
strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Start (Batch - Avvia).
L'elaborazione batch ha inizio dalla prima riga della tabella o dalla riga indicata nella
scheda Start Row (Riga d'inizio) delle impostazioni.

2. Pausa
Per sospendere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Pause/Restart (Pausa/
Riprendi) nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Pause/Restart (Pausa/
Riprendi) nella barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Pause/
Restart (Batch - Pausa/Riprendi). L'acquisizione e l'analisi continua dei dati vengono
sospese temporaneamente. Durante la pausa possibile modificare le righe che non
sono state ancora elaborate. Non possibile modificare la riga in corso di
elaborazione.
Per riprendere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Pause/Restart
(Pausa/Riprendi) nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Pause/
Restart (Pausa/Riprendi) nella barra degli strumenti, oppure selezionare il
comando Batch > Pause/Restart (Batch - Pausa/Riprendi). L'elaborazione batch
riprende dalla riga in cui era stata interrotta.

3. Interruzione
Per interrompere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Stop (Interrompi)
nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Stop (Interrompi) nella
barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Stop (Batch Interrompi). L'elaborazione viene interrotta, indipendentemente dal fatto che sia in
esecuzione o in pausa.

4. Modifica metodi
Fare clic sull'icona Method Development (Sviluppo metodi) nella barra
Assistant (Assistente) per modificare un file dei metodi utilizzato dalla
tabella batch. Si apre la finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati) e
viene visualizzato il file dei metodi selezionato nella tabella batch e comprendente i
parametri dello strumento. Non possibile modificare i metodi mentre l'elaborazione
batch in corso.

214

GCMS-QP2010

77.3.

7 Analisi continua
7.3

Analisi differita automatica

La presente sezione descrive le modalit di analisi automatica mediante l'applicazione


GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita). Per informazioni sui parametri di analisi
qualitativa e quantitativa, fare riferimento al Capitolo 4 "Analisi qualitativa" a pagina 123 e al
Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina 151.

7.3.1

Creazione di una tabella batch

1. Aprire GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic sull'icona
Batch Processing (Elaborazione batch) nella barra Assistant (Assistente).
Viene visualizzata la finestra "Batch Table" (Tabella batch).
Barra del titolo

Barra dei menu

Barra Assistant
(Assistente)

Data Explorer
(Esplora dati)

Barra degli strumenti

Tabella batch

Finestra di output

Figura 7.13 Finestra "Batch Table" (Tabella batch)

GCMS-QP2010

215

7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica

2. Fare clic sull'icona Settings (Impostazioni) nella barra Assistant


(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Settings"
(Impostazioni).

Figura 7.14 Finestra di dialogo "Settings" (Impostazioni)


Per ulteriori informazioni sulla finestra di dialogo "Settings" (Impostazioni), fare
riferimento alla Sezione 7.2.1 "Creazione di una tabella batch".

3. Le tabelle batch possono essere create automaticamente a partire dai file di dati.
Fare clic sull'icona Select Data Files (Seleziona file di dati) nella barra Assistant
(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file
di dati).

Figura 7.15 Finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati)

216

GCMS-QP2010

7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica

Selezionare il file da utilizzare per l'elaborazione dati. Selezionare pi file tenendo


premuto il tasto (Ctrl) o (Maiusc) mentre si fa clic con il mouse sui file. Selezionare un
file e fare clic sul pulsante freccia Down (Gi) per visualizzare il file nella casella di
testo sottostante. Per modificare la sequenza dei file, selezionare un file nella casella
di testo in basso e usare i pulsanti freccia Up (Su) o Down (Gi). La tabella batch
viene generata con le righe nello stesso ordine dei file selezionati. Facendo clic su
Open (Apri), viene generata una tabella batch a partire dalle informazioni sui
campioni contenute nei file di dati selezionati.
L'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) pu aprire e
modificare i file batch creati con GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo
reale), tuttavia viene solo eseguita l'elaborazione dei dati, e i parametri relativi
all'acquisizione dei dati non vengono visualizzati.

7.3.2

Esecuzione analisi differita continua

1. Avvio
Per dare inizio all'elaborazione batch, fare clic sull'icona Start (Avvia) nella
barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Start (Avvia) nella barra degli
strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Start (Batch - Avvia).
L'analisi batch ha inizio dalla prima riga della tabella o dalla riga indicata nella
scheda Start Row (Riga d'inizio) delle impostazioni.

2. Interruzione
Per interrompere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Stop (Interrompi)
nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Stop (Interrompi) nella
barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Stop (Batch Interrompi). L'elaborazione si ferma solo se effettivamente in corso.

GCMS-QP2010

217

7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

218

GCMS-QP2010

88.1.

8 Browser quantitativo
8.1

Panoramica

Nel Browser quantitativo sono elencati, per ciascun componente specificato nella Tabella
composti del file dei metodi, i risultati dell'analisi quantitativa effettuata su diversi dati
(concentrazione, area, altezza, ecc.). I risultati quantitativi elencati sono visualizzati
secondo necessit dopo l'esecuzione degli opportuni calcoli statistici (Media, %RSD,
Minimo, Massimo, Deviazione Standard). I risultati di tali calcoli possono essere stampati
come report riassuntivi.
Barra del titolo

Quantitative Result View


(Vista risultati quantitativi)

Barra dei menu


Barra degli strumenti

Barra Assistant
(Assistente)

Data Explorer
(Esplora dati)

Chromatogram View
(Vista cromatogramma)

Compound Table View


(Vista tabella composti)

Vista curva di calibrazione

GCMS-QP2010

219

8 Browser quantitativo
8.1 Panoramica

8.1.1

Finestra browser quantitativo


Barra del titolo

Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei metodi in uso
al momento.

Barra dei menu

Visualizza vari menu di controllo relativi alla finestra presente sullo


schermo.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti relativi ai vari strumenti di controllo della finestra


presente sullo schermo.

Barra Assistant
(Assistente)

Elenca le icone dei comandi corrispondenti alla sequenza delle operazioni


che possibile eseguire.

Data Explorer
(Esplora dati)

I file di dati o dei metodi possono essere aperti con facilit facendo doppio
clic sulle rispettive icone.

Quantitative Result In questa sezione vengono caricati i file di dati e visualizzati i risultati dei
View (Vista risultati calcoli quantitativi (concentrazione, area, altezza, ecc.) e statistici (media,
quantitativi)
%RSD, massimo, minimo, deviazione standard) sotto forma di tabella.

220

Compound Table
View (Vista tabella
composti)

Questa sezione visualizza la Tabella dei composti e la Tabella di


raggruppamento relative al file dei metodi caricato al momento; mostra
inoltre i Risultati di identificazione e i Risultati di raggruppamento relativi al
file di dati selezionato nella vista Quantitative Result (Risultati quantitativi).

Chromatogram
View (Vista
cromatogramma)

Nel file di dati selezionato in Quantitative Result View (Vista risultati


quantitativi) viene visualizzato il cromatogramma contrassegnato
dall'identificativo selezionato in Compound Table view (Vista tabella dei
composti).

Calibration Curve
View (Vista curva
di calibrazione)

Nel file dei metodi caricato al momento, viene visualizzata la curva di


calibrazione del composto selezionato in Compound Table view (Vista
tabella dei composti).

GCMS-QP2010

88.2.

8.2.1

8 Browser quantitativo
8.2

Operazioni principali nella finestra del browser


quantitativo.
Visualizzazione di un
elenco di risultati
quantitativi relativi a pi
dati.

Visualizza sotto forma di tabella l'integrazione dei picchi e i


risultati dei calcoli sia quantitativi che statistici. (Riferimento:
8.2.1 "Visualizzazione di un elenco di risultati quantitativi relativi
a pi dati")

Esecuzione simultanea
dell'integrazione dei
picchi e dei calcoli
quantitativi relativi a pi
dati.

L'integrazione dei picchi e il calcolo quantitativo vengono eseguiti


simultaneamente su pi dati relativi a tutti i composti. inoltre
possibile modificare sia i parametri per l'integrazione e
l'identificazione dei picchi che la curva di calibrazione.
(Riferimento: 8.2.2 "Esecuzione simultanea dell'integrazione dei
picchi e dei calcoli quantitativi relativi a pi dati")

L'elenco dei risultati


quantitativi viene riunito
in un report riassuntivo.

L'elenco dei risultati dei calcoli quantitativi viene riunito in un


report riassuntivo. (Riferimento: 8.2.3 "Raccolta dell'elenco dei
risultati quantitativi in un report riassuntivo")

Visualizzazione di un elenco di risultati quantitativi relativi a pi


dati
Il browser quantitativo visualizza i risultati quantitativi relativi a pi dati, calcolati in base a
una singola tabella dei composti. La tabella dei composti viene caricata dal file dei metodi
specificato direttamente dall'utente, oppure dal file dei metodi usato per l'analisi quantitativa
del file di dati caricato dall'utente nel browser quantitativo.

1.

Per caricare un file dei metodi


(1) Fare clic sulla scheda [Method] (Metodi) in [Data Explorer]
(Esplora dati). [Data Explorer] (Esplora dati) passa alla
modalit file dei metodi.
(2) Fare doppio clic sull'icona del file dei metodi da caricare. Vengono caricati
automaticamente tutti i file di dati che compongono le curve di calibrazione (tipo di
campione: standard) inserite nel file dei metodi.

2.

Per caricare un file di dati


(1) Fare clic sulla scheda [Data] (Dati) di [Data Explorer]
(Esplora dati). [Data Explorer] (Esplora dati) passa alla
modalit file di dati.
(2) Fare doppio clic sul file di dati desiderato.

GCMS-QP2010

221

8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.

3. Per caricare un file batch


(1) Fare clic sulla scheda [Batch in Data Explorer] (Esplora
dati). [Data Explorer] (Esplora dati) passa alla modalit file
batch.
(2) Trascinare il file batch appropriato nel Browser quantitativo. Da [Quantitative Result
view] (Vista risultati quantitativi) viene ricercata nel file batch una riga il cui tipo di
campione corrisponde a "Standard"; vengono quindi caricati: il file dei metodi relativo
alla prima riga corrispondente e tutti i file di dati che usano quel file dei metodi. Se nel
file batch non esistono righe di questo tipo, [Quantitative Result view] (Vista risultati
quantitativi) cerca una riga con campione di tipo "Unknown" (Incognito), quindi carica
il file dei metodi relativo alla prima riga corrispondente e tutti i file di dati che usano
quel file dei metodi.

4. Per cambiare tipo di dati


In [Quantitative Result view] (Vista risultati quantitativi), i dati
caricati possono essere estratti e caricati a seconda del tipo
di campione: Standard, [Unknown] (Incognito), [Control]
(Controllo) e [Spiked] (Arricchito). L'opzione All consente di
visualizzare [All] (Tutti) i dati indipendentemente dal tipo di
campione. Per cambiare il tipo di dati, selezionare il
comando [Data Type] (Tipo di dati) dal menu [View] (Visualizza) oppure premere i
relativi pulsanti sulla barra degli strumenti.

Nota
Per (Standard) in questo caso si intendono i dati che costituiscono la curva di
calibrazione nel file dei metodi. Anche se il tipo di campione a cui si riferiscono i dati
effettivamente uno standard, viene trattato come incognito se non fa parte della
curva di calibrazione del file dei metodi aperto al momento.

5. Per passare da un composto all'altro nell'elenco dei risultati quantitativi


Nella sezione [Quantitative Result View] (Vista risultati quantitativi)
vengono visualizzati i risultati qualitativi relativi a ciascun composto
presente nella sezione [Compound Table View] (Vista tabella composti).
Per cambiare composto, selezionare quello desiderato mediante i pulsanti di scelta
ID nella parte superiore della sezione [Quantitative Result View] (Vista risultati
quantitativi), oppure selezionare la riga del composto nella sezione [Compound
Table View] (Vista tabella composti).

Nota
Per quanto riguarda il campione Standard nella sezione [Quantitative Result View]
(Vista risultati quantitativi), possibile visualizzare la differenza tra la
concentrazione calcolata e la concentrazione impostata per lo stesso livello nella
tabella dei composti.

222

GCMS-QP2010

8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.

Nota
La curva di calibrazione del composto target visualizzata nella sezione
Calibration Curve View (Vista curva di calibrazione).

6. Per ordinare le righe della sezione Quantitative Result View (Vista risultati
quantitativi)
Selezionare il comando View > Quantitative Result > Sort by Filename (Visualizza
- Risultati quantitativi - Ordina file per nome) per disporre tutte le righe della sezione
Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi) in ordine alfabetico secondo il
nome del file.

7. Per mostrare o nascondere gli elementi della sezione Quantitative Result View (Vista
risultati quantitativi) e cambiarne l'ordine
Selezionare il comando View > Quantitative Result > Table Style (Visualizza Risultati quantitativi - Stile tabella), quindi impostare i parametri della finestra "Table
Style" (Stile tabella).

8. Verifica delle statistiche


Le statistiche (media, %RSD, massimo, minimo, deviazione standard) vengono
calcolate e visualizzate in base ai dati mostrati in questa sezione. I calcoli statistici
possono essere eseguiti su tutte le celle diverse da: nome del file di dati, nome
campione, ID campione, tipo campione, concentrazione impostata, numero livello,
contrassegno e statistiche.

GCMS-QP2010

223

8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.

8.2.2

Esecuzione simultanea dell'integrazione dei picchi e dei calcoli


quantitativi relativi a pi dati

1. Facendo clic su Peak Integration for All Data (Integrazione picchi


per tutti i dati) nella barra Assistant (Assistente), l'integrazione e
l'analisi quantitativa dei picchi vengono eseguite per tutti gli ID dei
composti contenuti in tutti i file di dati.

2. Per analizzare solo i file di dati selezionati nella sezione Quantitative Result View
(Vista risultati quantitativi), selezionare il comando Process > Peak Integration >
Peak Integrate for all IDs (Elabora - Integrazione picchi - Integrazione picchi per
tutti gli ID).

3. Per analizzare solo gli ID visualizzati nel file di dati selezionato nella sezione
Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi), selezionare il comando Process
> Peak Integration > Peak Integrate by ID (Elabora - Integrazione picchi Integrazione picchi secondo ID).

8.2.3

Raccolta dell'elenco dei risultati quantitativi in un report


riassuntivo

1. Fare clic sull'icona Summary Report (Report riassuntivo) nella barra


Assistant (Assistente); viene visualizzata la finestra Report Editor
(Modifica report). (Un formato report gi stato caricato.)

2. Per modificare il formato report, fare doppio clic sull'elemento


Summary (compound) (Riassunto (composto)) e modificare la finestra Summary
(Compound) Properties (Propriet riassunto (composto)). Selezionando il comando
File > Save Format File As (File - Salva file di formato con nome), le modifiche
vengono salvate in un file denominato "MS Report Quantitative Browser Report.qgr"
(Report MS Report browser quantitativo); il file verr usato per la successiva stampa
riassuntiva.

3. Se non necessario apportare modifiche al formato, fare clic


sull'icona Print (Stampa) nella barra Assistant (Assistente). Il report
viene stampato.

224

GCMS-QP2010

88.3.

8 Browser quantitativo
8.3

Verifica della curva di calibrazione

La sezione Calibration Curve View (Vista curva di calibrazione) visualizza la curva di


calibrazione relativa al composto selezionato mediante la scheda Param (Parametri) o
Results (Risultati) nella tabella dei composti. Se nella sezione Compound Table View (Vista
tabella composti) visualizzata la scheda Group Param (Parametri gruppo) o la scheda
Group Results (Risultati gruppi), vengono visualizzate solo le curve di calibrazione relative
ai gruppi.

Nella sezione Calibration Curve View (Vista curva di calibrazione) vengono


visualizzati i punti di calibrazione e i punti prima del calcolo della media. Sulla curva
di calibrazione vengono visualizzate inoltre le linee di riferimento che indicano
l'area del picco identificato nel file di dati selezionato nella sezione Quantitative
Result View (Vista risultati quantitativi). Queste linee consentono di verificare
facilmente quale parte della curva di calibrazione corrisponde ai risultati dell'analisi
quantitativa.

1. Modifica della curva di calibrazione


Fare clic sull'icona Modify Calibration Curve (Modifica curva di
calibrazione) nella barra Assistant (Assistente); si apre la finestra
"Calibration Curve" (Curva di calibrazione).
Viene caricato automaticamente il file dei metodi caricato nella
finestra "Quantitation Browser" (Browser quantitativo).
RIFERIMENTO
Per aggiungere o eliminare dal punto di calibrazione i file di dati relativi al campione
standard, fare riferimento a "5.3 Creazione di curve di calibrazione".

GCMS-QP2010

225

8 Browser quantitativo
8.3 Verifica della curva di calibrazione

Nota
Quando si ritorna alla finestra "Quantitative Browser" (Browser quantitativo) dalla
finestra Calibration Curve (Curva di calibrazione), il browser esegue nuovamente
l'analisi quantitativa dell'ID del composto per tutti i file di dati per i quali stata
modificata la curva di calibrazione.

226

GCMS-QP2010

88.4.

8 Browser quantitativo
8.4

Integrazione manuale dei picchi e


identificazione manuale dei picchi

La sezione Chromatogram View (Vista cromatogramma)


comprende due schede: Single (Singolo) e Sample Info (Info
campione). Entrambe le schede visualizzano le informazioni
relative al file di dati selezionato nella tabella dei risultati quantitativi.
Nella scheda Single (Singolo) viene visualizzato il cromatogramma del composto
selezionato nella tabella dei composti; possibile verificare se il picco target stato rilevato
o se stato identificato correttamente. I cromatogrammi degli ioni di riferimento (max 5)
vengono sovrapposti al cromatogramma target. Inoltre sotto al cromatogramma viene
visualizzata la tabella delle informazioni sugli ioni di riferimento. Per questi cromatogrammi
possibile specificare manualmente i picchi (integrazione manuale dei picchi) o modificare
i picchi da identificare (identificazione manuale).

1. Integrazione manuale dei picchi


(1) Selezionare il comando Process > Peak Integration > Manual Peak Integrate
(Elabora - Integrazione picchi - Integra picchi manualmente). Il cursore sul
cromatogramma si trasforma in una linea verticale; trascinandola con il mouse,
selezionare l'intervallo temporale da usare per il picco. Viene visualizzata la finestra
di dialogo Base Line (Linea di base), in cui selezionare come tracciare la linea di
base.

Nota
Quando si esegue l'integrazione manuale dei picchi, viene eseguita anche
l'identificazione dei picchi automatica.

2. Identificazione manuale
(1) Selezionare il comando Process > Manual Identification (Elabora - Identificazione
manuale). Il cursore sul cromatogramma si trasforma in una linea verticale; fare clic
sull'area del picco in corrispondenza del tempo di ritenzione da identificare. Il picco
viene identificato. Se si identificato il picco sbagliato, possibile modificare la
procedura trascinando il contrassegno di identificazione visualizzato sul picco nel
cromatogramma e correggendo il picco da identificare.

GCMS-QP2010

227

88.5.

8 Browser quantitativo
8.5

Salvataggio del layout della finestra quantitative


browser (Browser quantitativo)

possibile salvare in un File di browser (con estensione *.qgq) i seguenti elementi: nome
del file dei metodi caricato, nome del file di dati, informazioni sui composti/file di dati
selezionati nelle sezioni Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi) o Compound
Table View (Vista tabella composti). Caricando questo file di browser possibile ripristinare
lo stato dei file interessati.

1. Selezionare il comando Layout > Save Browsing File As (Layout - Salva file di
browser con nome).
RIFERIMENTO
Per l'utilizzo della finestra di dialogo "Save File As" (Salva file con nome), fare riferimento
a "2.9.2 Apertura e salvataggio dei file".

Nota
Per ciascun utente in grado di accedere al programma vengono salvati: la
posizione della vista, le dimensioni, le informazioni sul colore, ecc., invece del file di
browser.

228

GCMS-QP2010

99.1.

9 Browser dati
9.1

Panoramica

Il Data Browser (Browser dati) consente di visualizzare simultaneamente i cromatogrammi


e gli spettri contenuti in diversi file di dati. La finestra del Data Browser (Browser dati)
composta da varie celle in cui sono visualizzate le informazioni. In ciascuna cella possibile
visualizzare il cromatogramma o lo spettro caricati da un singolo file di dati; aumentando il
numero di celle possibile visualizzare contemporaneamente fino a 64 gruppi di dati
(8 celle in orizzontale per 8 celle in verticale). Quando si eseguono delle operazioni su una
cella (riduzione/ingrandimento, modifica del tempo di ritenzione, ecc.), possibile eseguirle
contemporaneamente sul cromatogramma o sullo spettro visualizzato in ciascuna delle
altre celle. Rimuovendo le clip di attivazione, possibile operare sulle celle in modo
indipendente.

9.1.1

Finestra data browser (Browser dati)


Cella delle informazioni
Cella del cromatogramma
Barra del titolo Barra dei menu
sul campione
Cella dello spettro
Barra degli strumenti

Barra Assistant
(Assistente)

Data Explorer
(Esplora dati)

Cella

Pulsante della clip


di attivazione

Barra di attivazione

Barra del titolo

Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei dati in uso
al momento.

Barra dei menu

Visualizza vari menu di controllo relativi alla finestra presente sullo


schermo.

Barra degli
strumenti

Visualizza i pulsanti relativi ai vari strumenti di controllo della finestra


presente sullo schermo.

Barra Assistant
(Assistente)

Elenca le icone dei comandi corrispondenti alla sequenza delle


operazioni che possibile eseguire.

Data Explorer
(Esplora dati)

I file di dati possono essere aperti con facilit facendo doppio clic sulle
rispettive icone.

Cella del
cromatogramma

Visualizza il cromatogramma e le relative informazioni, con il gruppo e


la massa specificati (TIC, MIC, MC).

Cella dello spettro

Visualizza lo spettro e le relative informazioni in corrispondenza di un


determinato tempo di ritenzione.

GCMS-QP2010

229

9 Browser dati
9.1 Panoramica

9.1.2

Cella delle
informazioni sul
campione

Visualizza le informazioni sul campione tratte dal file di dati (Method


Filename (Nome file dei metodi), Acquired by (Acquisito da), Date
Acquired (Data di acquisizione), ecc.).

Cella

In ogni cella pu essere caricato un unico file di dati. Nella finestra Data
Browser (Browser dati) possibile visualizzare contemporaneamente i
dati contenuti in un massimo di 64 celle (8 celle in orizzontale per 8 in
verticale).

Pulsante della clip


di attivazione

Se la clip corrispondente alla cella selezionata (appare in verde), la


cella riceve le informazioni inviate dalle altre celle.

Barra di attivazione

Viene visualizzata per le celle attive. I comandi di menu sono validi per
le celle in cui presente la barra di attivazione.

Apertura del file di dati

1. Fare clic sulla scheda Data (Dati) in Data Explorer


(Esplora dati).

2. Fare doppio clic sui dati desiderati.


Si apre la finestra "Select Data Type" (Seleziona tipo dati).

3. Selezionare il tipo di dati e le celle di destinazione.

230

Parametro

Descrizione

Data Type
(Tipo di dati)

Chromatogram (Cromatogramma): visualizza il cromatogramma e le relative


informazioni.
Spectrum (Spettro): visualizza lo spettro e le relative informazioni.
Sample Information (Informazioni sul campione): visualizza le informazioni
sul campione.

Target Cell
(Cella di
destinazione)

Load Data to Current Cell (Carica dati nella cella corrente):


Carica i dati nella cella selezionata.
Open as New Cell (Apri come nuova cella):
Aggiunge una nuova cella a quelle gi visualizzate.

GCMS-QP2010

9 Browser dati
9.1 Panoramica

Rightward (A destra):
Aggiunge la cella in una nuova colonna e la visualizza. Selezionando Open
as New Cell (Apri come nuova cella), il browser aggiunge una quantit di
Cell Location
colonne pari alla quantit di file di dati, quindi carica i dati nella prima riga.
(Posizione cella) Downward (In basso):
Aggiunge la cella in una nuova riga e la visualizza. Selezionando Open as
New Cell (Apri come nuova cella), il browser aggiunge una quantit di righe
pari alla quantit di file di dati, quindi carica i dati nella prima colonna.

4. Il file di dati viene caricato nella cella specificata.


9.1.3

Modifica della disposizione delle celle


Specificare il numero di celle visualizzate nella finestra.

1. Fare clic sull'icona Cell Arrangement (Disposizione celle) nella


barra Assistant (Assistente).
Si apre la finestra "Cell Arrangement" (Disposizione celle).

2. possibile impostare i parametri specificati di seguito.


Parametro

Descrizione

Cell Created
(Creazione celle)

Dispone la finestra del browser dati in una griglia composta dal


numero di celle specificate in questa finestra.
Row (Righe):
Indica il numero di righe.
Col. (Colonne):
Indica il numero di colonne.

Scroll Mode
Selezionando la casella di spunta, in caso di necessit vengono
(Modalit scorrimento) visualizzate le barre di scorrimento orizzontale e verticale.
Specifica il numero di celle che devono essere visualizzate di volta in
Cell Displayed
volta sul browser dati. Il parametro valido solo se si seleziona Scroll
(Visualizzazione celle)
Mode (Modalit scorrimento).

GCMS-QP2010

231

99.2.

9 Browser dati
9.2

Operazioni sulle celle di cromatogramma

Questa finestra visualizza il cromatogramma con il gruppo e la massa specificati (TIC, MIC,
MC). I cromatogrammi da visualizzare vengono selezionati mediante la tabella dei
frammenti. I cromatogrammi possono essere visualizzati "in sovrapposizione" oppure "in
pila". Se l'analisi viene effettuata su pi gruppi (insiemi di ioni in modalit SIM), viene
visualizzato solo il cromatogramma relativo a uno dei gruppi. Per cambiare gruppo,
selezionare il comando Next Group (Gruppo successivo) o Previous Group (Gruppo
precedente) dal menu View (Visualizza).

9.2.1

Impostazione dei cromatogrammi da visualizzare


Per determinare i cromatogrammi da visualizzare nelle rispettive celle, si utilizza la finestra
Fragment Table (Tabella frammenti).

1. Selezionare il comando View > Fragment Table (Visualizza - Tabella frammenti);


viene visualizzata la finestra "MS Fragment Table" (Tabella frammenti MS).

2. Nella finestra MS Fragment Table (Tabella frammenti MS), indicare se nella finestra
si desidera visualizzare il cromatogramma TIC, MIC o None (Nessuno). Specificare
inoltre il valore di m/z e il fattore di ingrandimento per l'MC. Per visualizzare un
cromatogramma MIC necessario avere impostato in precedenza la tabella MIC.
Per modificare la tabella MIC, fare clic sul comando Method > Data Load Format
(Metodi - Formato caricamento dati).

232

GCMS-QP2010

9 Browser dati
9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma

9.2.2

Operazioni con le altre celle


Facendo clic su di una clip di attivazione, questa viene "appuntata" (appare in
verde); a partire da questo momento le operazioni eseguite sulla cella verranno
eseguite contemporaneamente anche sulle altre celle con le clip appuntate.

1. Se si ingrandisce un cromatogramma, lo stesso intervallo di tempo e di intensit


verr applicato anche alle altre celle di cromatogramma attive.

2. Facendo doppio clic in un punto del cromatogramma, lo spettro corrispondente a


quel tempo di ritenzione viene visualizzato sulla cella di spettro.

3. Se si esegue un calcolo spettrale sul cromatogramma, questo viene eseguito anche


sulle altre celle di cromatogramma, per lo stesso intervallo di tempo; lo spettro
risultante viene quindi visualizzato in ciascuna delle celle di spettro nelle quali stato
caricato lo stesso file di dati.

Nota
Se il tempo di ritenzione nell'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato
lo spettro Scan (Scansione).

9.2.3

Modifica dell'intervallo di visualizzazione

1. Per impostare l'intervallo di visualizzazione di un cromatogramma,


trascinare il mouse sul cromatogramma stesso, oppure fare clic
sull'icona Display Settings (Impostazioni di visualizzazione) nella
barra Assistant (Assistente).

2. Nella finestra "Chromatogram Settings" (Impostazioni cromatogramma), inserire i


parametri descritti di seguito.

GCMS-QP2010

233

9 Browser dati
9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma

Parametro

Descrizione

Display Mode (Modalit Selezionare Overlay (In sovrapposizione) o Stack (In pila).
visualizzazione)

Range Settings
(Imposta intervallo)

Selezionando la casella di spunta Range Settings (Imposta


intervallo) possibile specificare gli intervalli dell'asse delle intensit
e della base dei tempi. Se la casella di spunta non selezionata, nel
gruppo corrente verr visualizzato il cromatogramma dall'inizio alla
fine dell'analisi. Fare clic sul pulsante Initialize (Inizializza) per
normalizzare gli assi X e Y.

Display Chromatogram Selezionare la casella se si desidera visualizzare le informazioni sul


Information (Visualizza cromatogramma.
informazioni sul
cromatogramma)

9.2.4

Stampa dell'immagine della cella

1. Per stampare un report, selezionare il comando File > Print Image for Selected
Cell (File - Stampa immagine cella selezionata); viene visualizzata la finestra Report
Editor (Modifica report). (Un formato report gi stato caricato).

2. Per modificare il formato del report fare doppio clic sugli elementi e modificarlo dalla
finestra delle propriet. Selezionando il comando File > Save Format File As (File Salva file di formato con nome), le modifiche vengono salvate in un file di formato
report denominato "Data Browser MS Chromatogram Report.qgr" (Report
cromatogramma MS per browser dati); il file verr usato per la successiva stampa
della cella di cromatogramma.

3. Se non necessario apportare modifiche al formato, sufficiente


fare clic sull'icona Print (Stampa) nella barra Assistant
(Assistente). Il report viene stampato.

234

GCMS-QP2010

99.3.

9 Browser dati
9.3

Operazioni sulle celle di spettro

Questa finestra visualizza lo spettro in corrispondenza di un determinato tempo di


ritenzione.

9.3.1

Visualizzazione di uno spettro corrispondente al tempo di


ritenzione specificato

1. Fare doppio clic su una cella di cromatogramma in corrispondenza di un determinato


tempo di ritenzione. In questo caso, le clip di attivazione devono essere appuntate
sia nella cella relativa al cromatogramma sia in quella relativa allo spettro.

9.3.2

Sottrazione di spettri

1. Appuntare la clip di attivazione nella cella dello spettro, quindi fare clic
sull'icona Subtract Spectrum (Sottrai spettro) nella barra degli strumenti.

2. Appuntare la clip di attivazione nella cella del cromatogramma, quindi fare doppio
clic sul cromatogramma contenuto nella cella per specificare il tempo di ritenzione
desiderato. A questo punto lo spettro viene sottratto e nella cella di spettro viene
visualizzato il risultato ottenuto.
RIFERIMENTO
Per ulteriori informazioni sul calcolo della media spettrale o sulla sottrazione di medie
spettrali, fare riferimento a "4.2.2 Calcolo della media spettrale ed elaborazione del
fondo".

9.3.3

Esecuzione di una ricerca per similarit sullo spettro

1. Selezionare il comando Process > Similarity Search for Current Spectrum


(Elabora - Ricerca per similarit per lo spettro corrente).
Se non stato impostato il nome del file di libreria sul quale eseguire la ricerca per
similarit, impostarlo nella scheda Similarity Search (Ricerca per similarit) nel menu
Qualitative Parameters (Parametri qualitativi), quindi selezionare il comando
Process > Similarity Search for Current Spectrum (Elabora - Ricerca per
similarit per lo spettro corrente).

GCMS-QP2010

235

9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro

2. Viene visualizzata la finestra "Similarity Search Results" (Risultati ricerca per


similarit).

236

GCMS-QP2010

9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro

9.3.4

Operazioni con le altre celle


Facendo clic su di una clip di attivazione, questa viene "appuntata" (appare in
verde); a partire da questo momento le operazioni eseguite sulla cella verranno
eseguite contemporaneamente anche sulle altre celle con le clip appuntate.

1. Se si ingrandisce uno spettro, lo stesso valore m/z e lo stesso intervallo di intensit


verranno applicati anche alle altre celle di spettro attive.

2. Facendo doppio clic sullo spettro, il cromatogramma di massa relativo a tale valore
m/z viene visualizzato nella cella di cromatogramma relativa agli stessi dati di
scansione.

9.3.5

Modifica dell'intervallo di visualizzazione

1. Per impostare l'intervallo di visualizzazione di uno spettro,


trascinare il mouse sullo spettro stesso, oppure fare clic sull'icona
Display Settings (Impostazioni di visualizzazione) nella barra
Assistant (Assistente).

2. Nella finestra "Spectrum Settings" (Impostazioni spettro), inserire i parametri descritti


di seguito.

Parametro
Range Settings
(Imposta
intervallo)
Display Spectrum
Information
(Visualizza
informazioni sullo
spettro)

Descrizione
Selezionando la casella di spunta Range Settings (Imposta intervallo)
possibile specificare gli intervalli degli assi delle intensit e dei valori m/z.
Se la casella di spunta non selezionata, nel gruppo corrente verr
visualizzato lo spettro relativo al valore m/z iniziale e finale dell'analisi. Fare
clic sul pulsante Initialize (Inizializza) per normalizzare gli assi X e Y.
Selezionare la casella se si desidera visualizzare le informazioni sullo
spettro.

GCMS-QP2010

237

9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro

9.3.6

Stampa dell'immagine di una cella

1. Per stampare un report, selezionare il comando File > Print Image for Selected
Cell (File - Stampa immagine cella selezionata); viene visualizzata la finestra Report
Editor (Modifica report). (Un formato report gi stato caricato).

2. Per modificare il formato del report fare doppio clic sugli elementi e modificarlo dalla
finestra delle propriet. Selezionando il comando File > Save Format File As (File Salva file di formato con nome), le modifiche vengono salvate in un file di formato
report denominato "Data Browser MS spectrum Report.qgr" (Report spettro MS per
browser dati); il file verr usato per la successiva stampa della cella di spettro.

3. Se non necessario apportare modifiche al formato, sufficiente


fare clic sull'icona Print (Stampa) nella barra Assistant
(Assistente). Il report viene stampato.

238

GCMS-QP2010

99.4.

9 Browser dati
9.4

Salvataggio del layout della finestra data


browser (Browser dati)

Dalla finestra Data Browser (Browser dati) possibile salvare le informazioni relative a
ciascuna cella, quali il nome del file di dati, il tipo di dati, la posizione della cella, ecc., come
file di layout (*.lyt). Aprendo tale file di layout possibile caricare in modo semplice l'intero
gruppo di file di dati collegati a ciascuna cella visualizzata.

1. Selezionare il comando

Layout > Save Layout File As (Layout - Salva file di layout

con nome).
RIFERIMENTO
Per l'utilizzo della finestra di dialogo "Save File As" (Salva file con nome), fare riferimento
a "2.9.2 Apertura e salvataggio dei file".

GCMS-QP2010

239

9 Browser dati
9.4 Salvataggio del layout della finestra data browser (Browser dati)

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

240

GCMS-QP2010

1010.1.

10 Manutenzione
10.1

Precauzioni

Per garantire prestazioni ottimali dell'unit MS e per prevenire incidenti, leggere e attenersi
alle indicazioni per la manutenzione specificate di seguito.
Prima di eseguire le operazioni di manutenzione dell'unit GC descritte nel rispettivo
manuale d'uso, spegnere tutti i moduli compresa l'unit MS.

Avvertenza
1. Osservare tutte le precauzioni del caso durante l'esecuzione di un'operazione di
manutenzione.
2. Indossare guanti puliti quando si lavora sulla camera di ionizzazione o all'interno
dello spettrometro di massa.
3. Usare strumenti puliti per smontare le parti. Le particelle contaminanti
provenienti da strumenti o guanti sporchi possono generare rumore di fondo.
Pulire tutti gli strumenti utilizzati all'interno dello spettrometro di massa con un
panno che non lasci peli e con acetone.
4. Collocare le parti su un panno pulito man mano che vengono rimosse per
assicurarsi che rimangano pulite.
5. Annotare la sequenza di smontaggio delle parti per assicurarsi che vengano
rimontate correttamente.
6. Le operazioni che richiedono l'apertura dell'alimentatore o lo spostamento
dell'unit MS devono essere eseguite da un tecnico Shimadzu. All'utente
consentito solo sostituire le colonne ed effettuare interventi di manutenzione di
lieve entit sulla camera di ionizzazione.

GCMS-QP2010

241

1010.2.

10 Manutenzione
10.2

Sostituzione del filamento

Il filamento si pu bruciare dopo un utilizzo prolungato o per via di un calo nel livello del
vuoto. La presente sezione descrive le modalit di sostituzione del filamento. Durante
l'esecuzione di tale procedura, attenersi alle precauzioni che seguono.

Avvertenza
Rischio di shock elettrico. Spegnere lo strumento e controllare che l'interruttore
principale sia spento. Controllare che l'interruttore automatico al quale collegato lo
strumento sia spento.

Avvertenza
Di norma, la sorgente ionica e l'interfaccia si riscaldano durante il funzionamento. Prima
di effettuare la manutenzione lasciare raffreddare lo strumento per almeno 10 minuti dal
suo spegnimento.

Filamento 1
Terminali del
filamento 1

Terminali del
riscaldatore
Interfaccia

Terminale del
riflettore

Lente
L2
Lente
L3
Lente
L4

Terminali del
filamento 2

Gancio
Terminali del
sensore in Pt
Filamento 2
Sorgente ionica

Figura 10.1 Schema della camera di ionizzazione

242

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.2 Sostituzione del filamento

10.2.1 Procedura per la sostituzione del filamento

1. Spegnere lo strumento secondo le modalit descritte nella Sezione 2.4.2


"Spegnimento dello strumento", pagina 28.

2. Controllare che l'interruttore principale dello strumento sia spento.


3. Controllare che l'interruttore automatico al quale collegato lo strumento sia spento.
4. Ruotare il pomello e aprire il pannello frontale.
5. Scollegare il filamento estraendo i connettori dei conduttori dai rispettivi terminali (1).
6. Allentare il dado di fissaggio (2) ed estrarre il filamento (3).
1 Terminali dei conduttori
3 Filamento

2 Dado di fissaggio del filamento

3 Filamento
(255-10197-91)

1 Terminali dei conduttori

2 Dado di fissaggio del


filamento

Figura 10.2 Sorgente ionica

7. Inserire completamente i nuovi filamenti e serrare il dado.


8. Ricollegare i conduttori del filamento spingendo i connettori dei conduttori sui
rispettivi terminali.

Nota
Precauzioni da osservare durante l'installazione del filamento:
1. Inserire il filamento completamente.
2. Fare in modo che i conduttori del filamento non entrino in contatto con altre parti
durante l'installazione del filamento.

GCMS-QP2010

243

1010.3.

10 Manutenzione
10.3

Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo


riflettore

La sorgente ionica ha la funzione di bombardare il campione con elettroni causandone la


ionizzazione, dando quindi luogo alla produzione di ioni. Di conseguenza, le parti che
costituiscono la sorgente ionica a lungo andare subiscono fenomeni di contaminazione. Se
la camera di ionizzazione o l'elettrodo riflettore sono contaminati, si riduce l'efficacia nella
generazione degli ioni con conseguente riduzione della sensibilit. Periodicamente occorre
rimuovere e pulire la camera di ionizzazione.

Avvertenza
Rischio di shock elettrico. Spegnere lo strumento e controllare che l'interruttore
principale e l'interruttore automatico dello strumento siano spenti.

Avvertenza
Prestare attenzione quando si maneggia il solvente organico che si utilizza per pulire la
camera di ionizzazione. Provvedere ad una ventilazione adeguata dei locali in cui si
utilizza il solvente organico.

Avvertenza
Di norma, la sorgente ionica e l'interfaccia si riscaldano durante il funzionamento. Prima
di effettuare la manutenzione lasciare raffreddare lo strumento per almeno 10 minuti dal
suo spegnimento.

Avvertenza
La camera di ionizzazione e l'elettrodo riflettore mantengono una temperatura elevata
dopo l'essiccazione/riscaldamento, pertanto permane il rischio di ustioni. Prima di
effettuare la manutenzione accertarsi che le parti si siano raffreddate a sufficienza.

244

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

10.3.1 Rimozione della camera di ionizzazione e distacco dell'elettrodo


riflettore

Interfaccia

3 Vite di fissaggio
4 Tappo interfaccia

1 Perno

2 Foro per la vite


dell'accessorio

5 Gancio

Figura 10.3 Schema della camera di ionizzazione dopo la rimozione dei filamenti

1. Spegnere lo strumento secondo le modalit descritte nella Sezione 2.4.2


"Spegnimento dello strumento", pagina 28.

2. Controllare che l'interruttore principale dello strumento sia spento.


3. Controllare che l'interruttore automatico al quale collegato lo strumento sia spento.
4. Ruotare il pomello e aprire il pannello frontale.
5. Usando delle pinzette, estrarre il connettore del conduttore dal terminale
dell'elettrodo riflettore mostrato nella figura riportata sopra.

6. Avvitare l'accessorio di montaggio/smontaggio della camera di ionizzazione nel foro


filettato presente sulla camera.

7. Allentare di mezzo giro le viti (3) che sostengono la camera di ionizzazione.

GCMS-QP2010

245

10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

8. Spingere verso destra il tappo dell'interfaccia (4) e ruotare il gancio (5) verso il basso.
Circa 1 mm
(quando si monta la sorgente ionica)

Posizione del gancio durante


la sostituzione della sorgente
ionica

Posizione del gancio durante il


distacco della sorgente ionica

Figura 10.4 Posizionamento del gancio

9. Allentare le viti di fissaggio (3) e staccare la camera.


10. Staccare l'accessorio e separare la camera e il riflettore.
11. Allentare il dado con la chiave e staccare l'elettrodo riflettore.
12. Pulire secondo le modalit descritte nella Sezione 10.3.3 "Pulizia della camera di
ionizzazione e dell'elettrodo riflettore", pagina 249.

246

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

10.3.2 Rimontaggio della camera di ionizzazione e dell'elettrodo


riflettore

Dado
(023-04020)
Rondella elastica
(023-77020)
Rondella
(023-66120)
Maschera di fissaggio della
camera
(225-10194-91)

Isolatore
(225-01068)
Vite di fissaggio della
camera di ionizzazione
(Vite: 225-10236-01
Rondella: 023-66030)

Distanziatore
(225-10312)

Piastra
(225-10249)
Isolatore
(225-01068)

Elettrodo riflettore
(225-10255)

Camera di ionizzazione
(225-10445)

Figura 10.5 Camera di ionizzazione e accessorio di montaggio

1. Posizionare l'elettrodo riflettore nella camera di ionizzazione in modo che risulti al


centro della camera.

Il cerchio pi piccolo deve essere


centrato all'interno del cerchio pi
grande.

Figura 10.6 Posizionamento dell'elettrodo riflettore

2. Installare le parti nella camera di ionizzazione come indicato nello schema. (Figura
10.5 "Camera di ionizzazione e accessorio di montaggio") Usare le due viti di
fissaggio per mantenere temporaneamente in posizione le parti.

3. Fissare l'accessorio di installazione alla camera di ionizzazione.

GCMS-QP2010

247

10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

4. Spingere verso l'alto il gancio sul tappo dell'interfaccia e fissarlo sulla camera.
Circa 1 mm
(quando si monta la sorgente ionica)

Posizione del gancio durante


la sostituzione della sorgente
ionica

Posizione del gancio durante il


distacco della sorgente ionica

Figura 10.7 Posizionamento del gancio

5. Sistemare l'accessorio in verticale in modo che il tappo dell'interfaccia sia


completamente inserito nella camera.

6. Staccare l'accessorio e serrare le due viti di fissaggio usate per mantenere


temporaneamente in posizione le parti. La vite sinistra deve essere serrata per
prima.

7. Fissare il connettore del terminale del riflettore.

Nota
1. Verificare che il tappo terminale dell'interfaccia sia posizionato saldamente nel
foro situato sulla sorgente ionica.
2. Accertarsi che il connettore del terminale dell'elettrodo riflettore sia fissato.
3. Verificare che la sorgente ionica sia posizionata correttamente nella sua sede.

Nota
Precauzioni per il rimontaggio della camera di ionizzazione e della lente 1.
1. Non esercitare una forza eccessiva per serrare le viti; si rischia di piegare la
lente o rompere le parti isolanti.
2. Usare un tester per accertarsi che l'elettrodo riflettore e la camera di
ionizzazione siano isolati.
3. Non pulire le parti che compongono l'isolatore. Se le parti sono contaminate,
possibile acquistarne di nuove.

248

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

10.3.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

1. Pulire le parti con carta abrasiva. Fare riferimento alla Sezione

10.3.4 "Materiali

richiesti", pagina 249.

Nota
Precauzioni per la pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore:
1. Prestare attenzione a non piegare l'elettrodo durante la pulizia.
2. Rimuovere la polvere dalla superficie mediante una sorgente di aria compressa
pulita.
3. Eseguire la pulizia a ultrasuoni in acetone o etere di petrolio.
4. Lasciar asciugare per circa 30 min alla temperatura di 90 - 120 C. Se si
analizzano composti in tracce o di facile assorbimento, riscaldare a 400 C per
un'ora, in un qualsiasi forno disponibile in commercio.
5. Conservare la camera di ionizzazione e il riflettore asciutti in un contenitore
pulito.

Rimuovere la polvere dalla superficie


Essiccazione

Pulizia
Acetone
(o etere di
petrolio)
Pulizia a
ultrasuoni

Figura 10.8 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore

10.3.4 Materiali richiesti

1. Carta abrasiva
Cod. 085-35124-02 (grana normale, 20 fogli)
Cod. 085-35124-03 (grana extra-fine, 20 fogli)

Se le parti sono molto contaminate, pulire prima con carta abrasiva a grana normale
e poi con carta a grana extra-fine. Se le parti sono contaminate solo in modo leggero,
pulire solo con la carta abrasiva a grana extra-fine.

GCMS-QP2010

249

1010.4.

10 Manutenzione
10.4

Manutenzione della pompa a vuoto

La presente sezione spiega come cambiare l'olio della pompa rotativa e sostituire il
lubrificante della pompa turbomolecolare principale. L'olio della pompa rotativa rimane
caldo dopo aver spento il sistema. Attendere almeno 10 minuti prima di effettuare le
operazioni di manutenzione.

10.4.1 Cambio dell'olio della pompa rotativa


La pompa rotativa (modello E2M1.5) richiede il cambio dell'olio ogni 3000 ore. L'olio va
cambiato per prevenire il deterioramento del livello di vuoto ed evitare perdite d'olio e
rumore eccessivo.
L'olio deve possedere le caratteristiche opportune per la pompa. Usare esclusivamente olio
con le specifiche che seguono: olio per pompa rotativa Ultragrade 15 1L (cod. 017-30163-11).
Procedura per il cambio dell'olio

AVVERTENZA
Pericolo di gravi ustioni. Immediatamente dopo lo spegnimento, l'olio della pompa
rotativa molto caldo. Attendere almeno 10 minuti prima di effettuare le operazioni di
manutenzione.

Porta del vuoto

Tappo di riempimento dell'olio

Porta di scarico

Misuratore
livello olio
Motore

Collegamento di scarico

Figura 10.9 Pompa rotativa

250

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto

1. Spegnere lo strumento secondo le modalit descritte in "Spegnimento dello


strumento" nella sezione 2.4.2 "Spegnimento dello strumento", pagina 28.

2. Attendere almeno 10 minuti.


3. Spegnere l'interruttore del motore della pompa rotativa.
4. Indossare guanti di gomma, aprire il tappo di scarico e svuotare l'olio in un
contenitore adatto. Prestare attenzione: lo scarico dell'olio ha inizio non appena il
tappo di scarico viene rimosso.

5. Una volta scaricato l'olio, chiudere momentaneamente il tappo di scarico e


accendere l'interruttore del motore.

6. Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).

Figura 10.10 Finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto)

7. Fare clic sul pulsante Advanced (Impostazioni avanzate) nella parte inferiore della
finestra per accedere al sistema di funzionamento manuale. Fare clic sul pulsante
Start (Avvia) della pompa rotativa, che si trova accanto alla voce relativa alla
sostituzione dell'olio della pompa nella sezione Vacuum System (Sistema del vuoto).

Figura 10.11 Finestra di dialogo "Advanced Vacuum Control"


(Controllo avanzato del vuoto)

GCMS-QP2010

251

10 Manutenzione
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto

8. Lasciare accesa la pompa rotativa per 5 - 10 secondi. Durante il funzionamento della


pompa verr scaricato l'olio che rimaneva al suo interno.

9. Fare clic sul pulsante Stop (Interrompi) nella finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).

10. Spegnere l'interruttore del motore della pompa rotativa.


11. Rimuovere il tappo di scarico e scaricare l'olio rimanente.
12. Chiudere il tappo di scarico e rimuovere il tappo di riempimento dell'olio. Aggiungere
olio pulito fino a raggiungere il livello contrassegnato dalla dicitura MAX sul
misuratore di livello dell'olio (circa 0,28 L).

13. Richiudere il tappo di riempimento dell'olio.

Nota
Oltre alla procedura di cambio dell'olio, necessario effettuare una revisione della
pompa ogni 1.500 ore. Fare riferimento al manuale d'uso dell'unit E2M1.5.

10.4.2 Sostituzione del lubrificante della pompa turbomolecolare


Le pompe turbomolecolari installate su alcuni modelli dell'unit GCMS-QP2010 necessitano
della sostituzione del lubrificante. I modelli QP2010 per i quali necessaria la sostituzione
del lubrificante sono indicati nella tabella seguente (se la pompa turbomolecolare standard
dei modelli QP2010 stata sostituita con quella di un altro modello, potrebbe essere
necessario provvedere alla sostituzione del lubrificante anche se il modello QP2010 non
elencato nella tabella come modello applicabile). Contattare un tecnico locale per la
sostituzione del lubrificante.
Frequenza di sostituzione del
lubrificante

Codici di QP2010

Non necessaria

225-10000-xx, 225-10001-xx, 225-10002-xx


225-10005-xx, 225-10006-xx, 225-10007-xx
225-10040-xx, 225-10041-xx, 225-10042-xx
225-10085-xx, 225-10086-xx, 225-10087-xx
225-10003-xx

Da 1 anno a 1,5 anni

225-10080-xx, 225-10081-xx, 225-10082-xx


225-10090-xx, 225-10091-xx, 225-10092-xx

xx=24, 34, 37, 39, 91 o 92

Nota
Si consiglia di eseguire una revisione della pompa turbomolecolare ogni
25.000 ore.

252

GCMS-QP2010

1010.5.

10 Manutenzione
10.5

Pulizia della ventola

La ventola e la relativa griglia di protezione devono essere puliti periodicamente.

Nota
Non usare lo strumento se si accumulata polvere sulla ventola o sulla griglia di
protezione. Il raffreddamento insufficiente potrebbe compromettere le prestazioni
dello strumento.

10.5.1 Pulizia della ventola

1. Spegnere lo strumento secondo la procedura descritta nella Sezione

2.4.2
"Spegnimento dello strumento", pagina 28. Accertarsi che tutti gli interruttori di
alimentazione siano spenti.

2. Aspirare la polvere dalle prese d'aria dell'unit MS.


3. Aspirare la polvere dalla ventola e dalla relativa griglia di protezione sul retro del
gascromatografo (Unit GC).

4. Aspirare la polvere dalle prese d'aria del personal computer (PC) e da tutti gli altri
moduli dello strumento, ad esempio l'autocampionatore.

Avvertenza
Per evitare i rischi di lesioni o incidenti durante la pulizia della ventola e della relativa
griglia di protezione, accertarsi che lo strumento sia spento e verificare che tutti gli
interruttori di alimentazione siano spenti.

GCMS-QP2010

253

1010.6.

10 Manutenzione
10.6

Controllo dell'eventuale presenza di


perdite

La presente sezione descrive in che modo verificare l'eventuale presenza di perdite nello
strumento. Se vi sono segnali evidenti di perdite, localizzare la perdita nel modo descritto
nella Sezione 10.6.2 "Controllo di eventuali perdite nell'unit MS", pagina 258 e prendere
gli opportuni provvedimenti per risolvere il problema.
La presenza di perdite durante il funzionamento dello strumento pu determinare un calo
della sensibilit, un incremento del rumore, la bruciatura del filamento o altri problemi.
Controllare sempre che non siano presenti perdite dopo aver effettuato delle operazioni di
manutenzione.
I sintomi dovuti alla presenza di perdite nell'unit GC sono differenti rispetto alle perdite
nell'unit MS. Di norma una perdita nell'unit GC determina la fuoriuscita di gas dal sistema,
mentre una perdita nell'unit MS determina l'ingresso di aria nel sistema. Per verificare
l'eventuale presenza di perdite nell'unit GC, fare riferimento alla Sezione 10.6.1 "Controllo
di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit GC", pagina 254. Per verificare l'eventuale
presenza di perdite nell'unit MS, fare riferimento alla Sezione 10.6.2 "Controllo di
eventuali perdite nell'unit MS", pagina 258 e alla Sezione 10.6.3 "Controllo delle perdite di
vuoto mediante il monitoraggio dei picchi", pagina 259.

10.6.1 Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit GC


Per verificare l'eventuale presenza di perdite di gas di trasporto nell'unit GC, nel
collegamento tra la colonna e la porta di iniezione viene installato un tappo cieco (ferrula in
Vespel riempita di filo metallico); inoltre le aperture di split e di spurgo vengono sigillate con
un dado cieco. Il gas di trasporto risulta cos confinato nella linea di flusso della porta di
iniezione, nella linea di flusso del gas di trasporto e nelle linee di flusso del gas di split e di
spurgo. La presenza di perdite si rileva osservando la variazione di pressione, nel corso del
tempo, del gas di trasporto cos confinato. Le variazioni di pressione del gas di trasporto
vengono osservate monitorando il flusso dalla tastiera e dal pannello del display dell'unit
GC-2010.

1. Spegnere lo strumento secondo le modalit descritte nella Sezione 2.4.2


"Spegnimento dello strumento", pagina 28. Spegnere l'alimentazione elettrica
dell'unit MS, lasciando accesa l'alimentazione dell'unit GC-2010.

2. Aprire il forno dell'unit GC e rimuovere la colonna dal lato iniezione.


3. Installare il tappo cieco al posto della colonna nella porta di iniezione.

254

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

4. Installare dadi ciechi tipo G nelle aperture per il gas di split e di spurgo,
rispettivamente.
AFC
TFC
INGRESSO
(Valvola di controllo del
GAS
flusso totale)
Sensore pressione
TRASPORTO
Sensore di ingresso colonna
pressione
APERTURA
SPURGO
SPC
(Valvola di controllo
spurgo del sistema)
APERTURA
Trappola
ESC
SPLIT
(Valvola di controllo split)
Sensore
portata

Setaccio molecolare
Trappola

Figura 10.12 Schema del percorso del flusso

5. Accertarsi che la pressione di erogazione del gas di trasporto (pressione della


bombola) sia superiore a 350 kPa.

6. Nella schermata "Flow key" (Chiave flusso) dell'unit GC-2010, impostare il


parametro Injection Mode (Modalit iniezione) su "Direct" (Diretta) e il parametro
Control Mode (Modalit controllo) su "Pressure" (Pressione).

7. Impostare la pressione di iniezione su 350 kPa, premere ON/OFF (Menu PF) e


accendere il Controllo AFC.

8. Attendere 5 minuti e verificare che la pressione di iniezione sia compresa tra 300 e
400 kPa. Se la pressione superiore a 400 kPa, allentare leggermente il dado della
colonna e attendere che la pressione diminuisca. Se la pressione inferiore a
300 kPa, aumentare leggermente la pressione di iniezione.

9. Verificare che il flusso totale sia inferiore a 2 mL/min. Un flusso totale superiore a
2 mL/min denota una perdita nel gas di trasporto.

10. Premere ON/OFF (Menu PF) nella schermata "Flow key" (Chiave flusso) e spegnere
il Controllo AF.

11. Attendere che la pressione si stabilizzi dopo aver spento il Controllo AF.
12. Verificare che la diminuzione della pressione non superi i 30 kPa l'ora. Una
diminuzione della pressione maggiore di 30 kPa l'ora indica una perdita.

13. Con il gas di trasporto confinato e in pressione, le eventuali perdite possono essere
rilevate applicando uno strumento elettronico per la rilevazione delle perdite di gas
(comunemente disponibile in commercio) sulle connessioni di ciascun percorso di
flusso, quali i dadi tipo G e i dadi della porta di iniezione.

14. Se si rileva una perdita, serrare la parte oppure rimuoverla e ispezionarla per
verificare gli eventuali problemi. Sostituire i tre distanziatori in alluminio quando viene
rimosso uno dei dadi tipo G.

GCMS-QP2010

255

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

15. Se viene rilevata una perdita per diminuzione di pressione (controllo successivo alla
fase 14) sostituire il setto della porta di iniezione e verificare che la guarnizione
circolare sia installata correttamente sul liner in vetro, nella porta di iniezione.
Ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle fasi da 8 a 12.

Dado della porta di


iniezione
Dado del liner in vetro

Dado del
setto
Guida ago

Setto

Porta di
iniezione
Porta di iniezione

Figura 10.13 Parte superiore del gruppo porta di iniezione

16. Se viene rilevata una perdita nel controllo successivo alla fase 15, serrare i dati del
gruppo porta di iniezione e ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle
fasi da 8 a 12.

17. Se si continuano a rilevare perdite, probabilmente sono localizzate nelle linee di


flusso del gas di trasporto oppure nelle aperture di split o di spurgo. Serrare le
connessioni indicate con (1) - (7) nello schema del percorso di flusso della
Sezione 10.6.1 "Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit GC",
pagina 254 oppure rimuovere le parti e verificare la presenza di eventuali problemi.
Sostituire i tre distanziatori in alluminio quando viene rimosso uno dei dadi tipo G.

18. Ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle fasi da 8 a 12.

Nota
Precauzioni da osservare quando il gas di trasporto dell'unit GC viene confinato in
pressione:
1. Accertarsi che non vi siano perdite dopo aver smontato e ricollegato un dado di
tipo G o di tipo M.
2. Sostituire i tre distanziatori in alluminio quando viene rimosso uno dei dadi
tipo G.
3. Non toccare altre parti dell'unit GC ad eccezione delle connessioni della porta
di iniezione e le parti indicate con (1) - (7) nello schema del percorso di flusso
della Sezione 10.6.1 "Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit
GC", pagina 254. Per la manutenzione di altre aree contattare un tecnico
Shimadzu.

256

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

Procedura per la prova di tenuta in pressione del gas di trasporto

Installare dadi ciechi nelle


aperture di split e di spurgo e
sigillare il circuito con il gas
di trasporto in pressione.

Assenza di perdite

Cambiare il setto, controllare


l'installazione della ferrula in
grafite e sigillare il circuito con
il gas di trasporto in pressione.

La perdita si trovava in
corrispondenza del
setto oppure la ferrula in
grafite non era installata
correttamente.

Serrare i dadi del gruppo


porta di iniezione e sigillare
il circuito con il gas di
trasporto in pressione.

La perdita si trovava
nella porta di
iniezione.

Serrare le connessioni indicate con (1) - (7)


nello schema del percorso di flusso della
Sezione 10.6.1, "Controllo di eventuali perdite
di gas di trasporto nell'unit GC" e sigillare il
circuito con il gas di trasporto in pressione.

La perdita si trovava
in una connessione
della linea di flusso.

Contattare il
rappresentante locale
Shimadzu.

Assenza di perdite
Presenza di perdite

Figura 10.14 Procedura per la prova di tenuta in pressione del gas di trasporto

GCMS-QP2010

257

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

10.6.2 Controllo di eventuali perdite nell'unit MS


La presente sezione descrive le procedure di controllo di eventuali perdite di vuoto nell'unit
MS. Sono possibili sia perdite di forte entit, in grado di mandare off-line la pompa rotativa,
sia perdite di scarsa entit, tali da consentire un funzionamento pressoch nella norma
della pompa turbomolecolare.
Verificare che la guarnizione circolare sia installata correttamente sullo sportello dell'unit
MS. La guarnizione circolare chiude a tenuta il collegamento tra due superfici, evitando le
perdite di vuoto e mantenendo nell'unit MS un livello di vuoto appropriato.
Quando si apre lo sportello dell'unit MS per effettuare le operazioni di manutenzione,
osservare le precauzioni descritte di seguito, allo scopo di evitare perdite.

Nota
Per evitare perdite di vuoto, osservare le precauzioni descritte di seguito:

Non dimenticare di installare la guarnizione circolare.


Installare correttamente la guarnizione circolare.
Rimuovere dalla guarnizione circolare eventuali corpi estranei.
Rimuovere i corpi estranei, compresi eventuali pezzi di guarnizione circolare, presenti
sulle superfici da chiudere a tenuta.
Non graffiare le superfici da chiudere a tenuta.
Non dimenticare di installare la ferrula in Vespel sul lato di collegamento della colonna
all'interfaccia.
Serrare con forza il dado dell'interfaccia colonna.
Cambiare regolarmente il setto dell'unit GC (ogni 80 - 100 iniezioni circa).

Se la pompa rotativa o la pompa turbomolecolare non funzionano correttamente:

1. Il suono dell'aria scaricata dalla pompa rotativa non diminuisce dopo pochi
minuti.
2. La pompa turbomolecolare funziona, ma l'alimentazione del sistema del vuoto si
spegne dopo circa 5 minuti.

258

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

La situazione descritta nella fase 2 denota una perdita di vuoto. Attendere la ventilazione
dell'unit MS, quindi controllare lo sportello frontale e il collegamento tra la colonna e
l'interfaccia, osservando le precauzioni per evitare perdite di vuoto descritte sopra. Se la
perdita di vuoto si trova in un punto diverso dallo sportello frontale o dal collegamento tra la
colonna e l'interfaccia, contattare un tecnico Shimadzu.

Sportello frontale e superficie da chiudere a tenuta


- Fissare correttamente la guarnizione circolare
- Rimuovere i corpi estranei dalla guarnizione circolare
- Non dimenticare di installare la guarnizione circolare.

Non graffiare la superficie


da chiudere a tenuta.

Figura 10.15 Sportello frontale e superficie da chiudere a tenuta

10.6.3 Controllo delle perdite di vuoto mediante il monitoraggio dei


picchi
Le perdite di vuoto troppo ridotte per impedire il funzionamento corretto dello strumento
possono comunque influire sulle prestazioni operative. La presente sezione descrive la
procedura per controllare l'eventuale presenza di perdite di questo tipo. Le operazioni
descritte nella presente sezione possono essere usate solo se lo strumento e la pompa
turbomolecolare funzionano correttamente e la luce della pompa turbomolecolare nella
finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto) verde.
Questo metodo controlla i picchi di acqua (m/z 18) e azoto (m/z 28) dalla finestra "Peak
Monitor" (Monitoraggio picchi). Le altezze di questi due picchi vengono confrontate per
controllare l'eventuale presenza di perdite di vuoto.

1. Fare clic sull'icona Tuning (Regolazione) nella barra Assistant (Assistente)


di GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo reale). Si apre la
finestra "Tuning" (Regolazione).

GCMS-QP2010

259

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

2. Fare clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picchi). Si apre
la finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi).

3. Impostare il valore m/z degli ioni da controllare su 18 (acqua) e 28 (azoto),


oppure selezionare Water, Air Monitor Group (Gruppo di monitoraggio acqua, aria).

4. Impostare la tensione del rivelatore su 1,00 - 1,50 kV in modo che siano visibili i
picchi relativi a m/z 18 ed m/z 28.

5. Accendere il filamento.
6. Confrontare le altezze di picco per i valori m/z 18 ed m/z 28. Un'altezza di m/z 28
superiore al doppio rispetto all'altezza di m/z 18 denota una perdita di vuoto.

7. Se si rileva una perdita di vuoto, spegnere lo strumento secondo le modalit descritte


nella Sezione 2.4.2 "Spegnimento dello strumento", pagina 28. Spegnere
l'interruttore principale dello strumento.

8. Osservare le precauzioni per evitare le perdite di vuoto descritte nella


Sezione 10.6.2 "Controllo di eventuali perdite nell'unit MS", pagina 258.

Nota
Se all'unit collegato un accessorio opzionale per l'introduzione dei campioni, il
controllo di eventuali perdite di vuoto potrebbe non essere conforme agli standard,
anche nel caso in cui non siano presenti perdite nell'unit GC/MS.
Uno spurgo insufficiente potrebbe determinare un rapporto tra 28 m/z e 18 m/z
elevato. Se ci accade, incrementare il flusso totale dell'unit GC fino a 200 mL/min
circa per lo spurgo.

260

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite

10.6.4 Controllo del vuoto mediante etere di petrolio

Nota
Precauzioni relative al controllo di eventuali perdite di vuoto mediante etere di
petrolio
1. Utilizzare esclusivamente etere di petrolio.
2. Non rovesciare l'etere di petrolio sulle parti elettroniche.
3. Evitare che l'etere di petrolio entri in contatto con parti diverse dalla superficie di
contatto tra l'interfaccia e la colonna.
Questa procedura si basa sull'aspirazione prodotta in presenza di perdite nell'unit MS. In
caso di perdite, l'etere di petrolio applicato sulla superficie di contatto tra la colonna e
l'interfaccia verr rilevato nella finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi), attraverso il
picco di m/z 43. Il controllo del vuoto viene eseguito attraverso il monitoraggio delle
fluttuazioni del picco relativo a m/z 43.

1. Fare clic sull'icona Tuning (Regolazione) nella barra Assistant (Assistente)


di GCMS analysis. Si apre la finestra "Tuning" (Regolazione).

2. Fare clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picchi) nella
barra Assistant (Assistente) per aprire la finestra "Peak Monitor"
(Monitoraggio picchi).

3. Nella finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi) impostare il valore m/z relativo
allo ione da controllare su 43 (ione frammento dell'etere di petrolio). Impostare il
fattore di ingrandimento su 50 - 100.

4. Impostare la tensione del rivelatore su 1,00 - 1,50 kV.


5. Accendere il filamento.
6. Riempire una siringa con etere di petrolio.
7. Applicare etere di petrolio sulle superfici di contatto dello sportello frontale e tra la
colonna e l'interfaccia.

8. Osservare il picco relativo a m/z 43 nella finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio


picchi). Se il picco relativo a m/z 43 presenta una notevole fluttuazione (incremento),
presente una perdita di vuoto in corrispondenza del punto di applicazione dell'etere
di petrolio.

9. Ripetere le procedure descritte nelle fasi 7 e 8. Se il picco relativo a m/z 43 non


cambia, non sono presenti perdite.

10. Se si rilevano perdite di vuoto, osservare le precauzioni per evitare le perdite di vuoto
descritte nella Sezione 10.6.2 "Controllo di eventuali perdite nell'unit MS", pagina
258.

GCMS-QP2010

261

1010.7.

10 Manutenzione
10.7

Installazione del software

La presente sezione descrive come reinstallare GCMSsolution qualora il software o altre


applicazioni non funzionino correttamente.

10.7.1 Prima dell'installazione


Prima di procedere all'installazione del software controllare gli elementi descritti di seguito.
Dischi di installazione
Il programma di installazione fornito su CD-ROM.
L'applicazione esegue la decompressione dei file programma presenti sul CD-ROM e li
copia sul disco rigido del PC durante l'installazione.

Nota
Il software non pu essere installato copiando il contenuto del CD-ROM sul disco
rigido del PC. L'installazione deve essere eseguita secondo la procedura descritta
di seguito.
Installazione di Windows
richiesto il sistema operativo Windows 2000 o Windows XP.
Se il PC nuovo, controllare che Windows sia stato installato sul disco rigido e funzioni
correttamente.
richiesto Internet Explorer versione 3.02 o successiva.

Nota
Se si sta eseguendo la reinstallazione del software GCMSsolution, necessario
prima disinstallarlo dal disco rigido. Fare riferimento alla Sezione 10.7.3
"Rimozione di GCMSsolution", pagina 269.

10.7.2 Installazione di GCMSsolution

1. Avviare il PC e accedere a Windows. Inserire nell'unit CD-ROM il disco di


installazione di GCMSsolution.
Se dopo aver avviato Windows dovesse comparire la finestra "Found New Hardware
Wizard" (Trovato nuovo hardware), fare clic sul pulsante Cancel (Annulla) e chiudere
la finestra. Questo significa che il driver per l'unit MS non installato nel PC.
Installare il driver dopo aver installato GCMSsolution. Fare riferimento alla
Sezione 10.8.4 "Installazione del driver per l'unit MS (Windows 2000)", pagina 282.
L'installazione di GCMSsolution si avvia automaticamente e viene visualizzata la
finestra "Welcome" (Benvenuto).

262

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

Nota
Se la finestra "Welcome" (Benvenuto) non si apre automaticamente, selezionare
Run (Esegui) dal menu Start di Windows. Inserire E:\ GCMSsolution\Setup.exe
quale nome del programma da eseguire (dove E: indica la lettera che contrassegna
l'unit CD-ROM) e fare clic sul pulsante OK.

Figura 10.16 Finestra "Welcome" (Benvenuto)

2. Leggere il contenuto della finestra "Welcome" (Benvenuto), quindi fare clic sul
pulsante Next (Avanti).

Nota
Se premendo il pulsante OK nella finestra "Welcome" (Benvenuto) viene
visualizzato il messaggio Fail to detect DAO (Errore nella ricerca DAO), fare clic sul
pulsante OK per interrompere l'installazione. Fare riferimento alla Sezione 10.7.4
"Installazione DAO", pagina 273 e, dopo aver installato i componenti DAO (Data
Access Objects), provare nuovamente a installare GCMSsolution.

GCMS-QP2010

263

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

Viene visualizzata la finestra "Detecting Internet Explorer" (Ricerca di Internet


Explorer in corso).

Figura 10.17 Finestra "Detecting Internet Explorer"


(Ricerca di Internet Explorer in corso)

3. Fare clic sul pulsante OK nella finestra "Detecting Internet Explorer" (Ricerca di
Internet Explorer in corso).
La schermata passa alla finestra "Installing HTML Help" (Installazione di HTML
Help).

Figura 10.18 Finestra "Installing HTML Help" (Installazione di HTML Help)

4. Selezionare Yes (S) e fare clic sul pulsante Next (Avanti).


Viene visualizzata la finestra "Do you want to use the GC detector?" (Si desidera
usare il rivelatore GC?).

Figura 10.19 Finestra "Do you want to use the GC detector?"


(Si desidera usare il rivelatore GC?)

264

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

5. Facendo clic sul pulsante Yes (S) viene avviata l'installazione di GCsolution.
Facendo clic sul pulsante No oppure al termine dell'installazione, la schermata
ritorna all'installazione di GCMSsolution. Viene visualizzata la finestra "User
Information" (Informazioni utente) di GCMSsolution.

Figura 10.20 Finestra "User Information" (Informazioni utente)

6. Inserire nella finestra "User Information" (Informazioni utente) il nome dell'utente e


dell'azienda. Fare clic sul pulsante Next (Avanti).
Viene visualizzata la finestra "Choose Destination Location" (Seleziona percorso di
destinazione).

Figura 10.21 Finestra "Choose Destination Location"


(Seleziona percorso di destinazione)

GCMS-QP2010

265

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

7. L'applicazione GCMSsolution verr installata nella cartella di destinazione indicata


nella finestra "Choose Destination Location" (Seleziona percorso di destinazione). Di
norma viene selezionata la directory predefinita.

Nota
Per modificare la cartella di destinazione, fare clic sul pulsante Browse (Sfoglia)
della finestra "Choose Destination Location" (Seleziona percorso di destinazione).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Choose Folder" (Seleziona cartella).

Figura 10.22 Finestra di dialogo "Choose Folder" (Seleziona cartella)


Inserire il percorso completo nella casella di testo Path (Percorso), oppure fare
doppio clic nella casella di riepilogo Directories (Directory) per selezionare la cartella
di installazione.
Per cambiare unit disco, fare clic nella casella Drives (Unit disco) e selezionare
l'unit disco desiderata.

Nota
GCMSsolution utilizza la cartella Data (Dati) presente nella cartella di installazione
come percorso predefinito per la creazione delle cartelle dei progetti, che vengono
usate per memorizzare i file principali, ad esempio i file dei metodi e dei dati.
Specificando un percorso differente per la creazione della cartella relativa a un
progetto, la cartella specificata verr mostrata come percorso predefinito la volta
successiva che si accede a GCMSsolution.
Se si utilizza il sistema operativo Windows XP e si crea una cartella di un progetto
in un percorso diverso dalla cartella predefinita, alcune operazioni, come la
creazione di cartelle e il salvataggio di file in tali cartelle, potrebbero non essere
disponibili in quanto le impostazioni di protezione predefinite di Windows XP sono
pi restrittive rispetto ai sistemi operativi precedenti, ad esempio Windows 2000.
In tal caso, modificare le impostazioni di protezione della cartella attraverso le
funzionalit di sistema di Windows.

266

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

Fare clic sul pulsante Next (Avanti); viene visualizzato il messaggio di stato "Copying
Program Files" (Copia dei file del programma in corso). I file del programma vengono
installati.

Figura 10.23 Messaggio di stato "Copying Program Files"


(Copia dei file del programma in corso)

Nota
Per interrompere l'installazione fare clic sul pulsante Cancel (Annulla).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Exit Setup" (Esci dall'installazione).

Figura 10.24 Finestra di dialogo "Exit Setup" (Esci dall'installazione)


Per riprendere l'installazione fare clic sul pulsante Resume (Riprendi).
Per interrompere l'installazione fare clic sul pulsante Exit Setup (Esci
dall'installazione). L'installazione si interrompe e il programma di installazione di
GCMSsolution si chiude.

GCMS-QP2010

267

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

8. Una volta terminata l'installazione si apre la finestra "Setup Complete" (Installazione


completata).

Figura 10.25 Finestra "Setup Complete" (Installazione completata)

9. Fare clic sul pulsante Finish (Fine) nella finestra "Setup Complete" (Installazione
completata). La finestra "Setup Complete" (Installazione completata) si chiude.
L'installazione di GCMSsolution completata.
ora possibile riattivare l'alimentazione elettrica delle unit GC, MS e di tutti gli altri
accessori.

268

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

10.7.3 Rimozione di GCMSsolution

Figura 10.26 Menu start di Windows

1. Dal menu Start di Windows, selezionare Control Panel (Pannello di controllo). Si


apre la finestra "Control Panel" (Pannello di controllo).

Figura 10.27 Pannello di controllo di Windows

GCMS-QP2010

269

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

2. Fare doppio clic sull'icona Add/Remove Programs (Installazione


applicazioni).
Si apre la finestra "Add/Remove Programs" (Installazione applicazioni).

Figura 10.28 Finestra "Add/Remove Programs" (Installazione applicazioni)

3. Fare clic per selezionare "GCMSsolution Ver. 2" nella casella di riepilogo inferiore
della scheda Currently installed programs (Programmi attualmente installati). Fare
clic sul pulsante Change/Remove (Cambia/Rimuovi).
Se stata installata anche l'applicazione GCsolution, disinstallarla. La procedura la
stessa utilizzata per GCMSsolution.

4. Viene visualizzato il messaggio "Confirm File Deletion" (Conferma eliminazione file).


Confermare che si desidera rimuovere il programma, oppure annullare l'operazione
facendo clic sul pulsante No.

Figura 10.29 Messaggio Confirm File Deletion (Conferma eliminazione file)

270

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

Nota
Durante la disinstallazione viene visualizzata la finestra di dialogo "Remove Shared
File?" (Si desidera eliminare i file condivisi?) che richiede di confermare
l'eliminazione dei file condivisi. Tutti i file indicati vengono usati soltanto dal
programma GSMSsolution; pertanto possibile fare clic sul pulsante Yes To All (S
tutti).

Figura 10.30 Finestra di dialogo "Remove Shared File?"


(Si desidera eliminare i file condivisi?)
Facendo clic sul pulsante Yes to All (S tutti), tutti i file condivisi non utilizzati dal
sistema vengono eliminati. Fare clic sul pulsante Yes (S) per eliminare solo il file
visualizzato.

Figura 10.31 Finestra di conferma "Remove Shared Files?"


(Si desidera eliminare i file condivisi?)

GCMS-QP2010

271

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

Viene visualizzata la finestra di dialogo "Remove Programs From Your Computer"


(Rimozione applicazioni dal computer) e i file di programma di GCMSsolution
vengono rimossi.

Figura 10.32 Finestra di dialogo "Remove Programs From Your Computer"


(Rimozione applicazioni dal computer)

5. Una volta completata la procedura di disinstallazione, si attiva il pulsante OK della

finestra di stato Remove Programs From Your Computer (Rimozione applicazioni dal
computer). Fare clic sul pulsante OK per completare il processo di disinstallazione di
GCMSsolution.

Nota
Per reinstallare GCMSsolution dopo averlo disinstallato occorre prima riavviare il
computer, quindi eseguire l'installazione di GCMSsolution.

272

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

10.7.4 Installazione DAO

1. Fare doppio clic sull'icona Add/Remove Programs (Installazione

applicazioni) nella finestra "Control Panel" (Pannello di controllo) per


aprire la finestra di dialogo "Add/Remove Programs" (Installazione
applicazioni).

Figura 10.33 Finestra "Add/Remove Programs" (Installazione applicazioni)

2. Fare clic sul pulsante Add New Programs (Aggiungi nuovi programmi), quindi fare
clic sul pulsante CD or Floppy (CD-ROM o floppy).
Viene visualizzata la finestra "Install Program From Floppy Disk or CD-ROM"
(Installazione del programma da floppy o da CD-ROM).

Figura 10.34 Finestra di dialogo "Install Program from Floppy Disk or CD-ROM"
(Installazione del programma da floppy o da CD-ROM)

GCMS-QP2010

273

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

3. Fare clic sul pulsante Next (Avanti) nella finestra "Install Program From Floppy Disk
or CD-ROM" (Installazione del programma da floppy o da CD-ROM).
Viene visualizzata la finestra "Run Installation Program" (Esecuzione del programma
di installazione).

Figura 10.35 Finestra "Run Installation Program"


(Esecuzione del programma di installazione)

4. Inserire nell'unit CD-ROM il disco di installazione di GCMSsolution. Se viene


visualizzata la finestra di installazione di GCMSsolution, fare clic sul pulsante Cancel
(Annulla) per uscire dall'installazione. Inserire il percorso completo del programma di
installazione dei componenti DAO nella finestra di testo Open (Apri). Ad esempio, se
l'unit CD-ROM contrassegnata dalla lettera E:, inserire la seguente stringa di testo:
E:\ Dao\Disk1\Setup.exe
Fare clic sul pulsante Finish (Fine).
Viene avviato il programma di installazione dei componenti Data Access Objects
(DAO) e viene visualizzata la finestra "Welcome" (Benvenuto).

Figura 10.36 Finestra "Welcome"


(Benvenuto) di installazione dei componenti DAO

274

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

5. Leggere il contenuto della finestra "Welcome" (Benvenuto), quindi fare clic sul
pulsante Next (Avanti).
Viene visualizzata la finestra "Select Components" (Seleziona componenti).

Figura 10.37 Finestra "Select Components" (Seleziona componenti)

6. Nella finestra "Select Components" (Seleziona componenti), selezionare solo la


casella relativa a Jet 3.5, quindi fare clic sul pulsante Next (Avanti).
Si apre la finestra successiva del menu "Select Components" (Seleziona
componenti), che consente di selezionare il formato dei dati da utilizzare per il
motore Jet 3.5.

Figura 10.38 Seconda finestra "Select Components" (Seleziona componenti)

GCMS-QP2010

275

10 Manutenzione
10.7 Installazione del software

7. Deselezionare tutte le caselle di spunta, quindi fare clic su Next (Avanti).


I componenti DAO vengono installati e, una volta terminata l'operazione, viene
visualizzato il messaggio Information (Informazioni).

Figura 10.39 Installazione DAO completata

8. Fare clic sul pulsante OK per completare l'installazione dei componenti Data Access
Objects (DAO).

Nota
Eseguire l'installazione di GCMSsolution solo dopo aver completato l'installazione
dei componenti DAO.

Nota
Durante l'installazione dei componenti DAO potrebbe essere visualizzato il
seguente messaggio, che indica un errore nell'installazione:
"The OLE automation DLL, OLEAUT32.DLL, could not be found or is an older
version that is incompatible with DAO3.5. If you continue DAO will not register
properly. Continue anyway?" (Impossibile trovare la DLL di automazione OLE
OLEAUT32.DLL, oppure stata rilevata una versione precedente incompatibile con
DAO3.5. Se si sceglie di continuare, DAO verr registrato in modo errato.
Continuare?)
Proseguire nell'installazione DAO fino al suo completamento. Installare quindi
GCMSsolution per completare il processo di installazione.
Se si verificano errori durante l'installazione di GCMSsolution, installare
nuovamente DAO e GCMSsolution.

276

GCMS-QP2010

1010.8.

10 Manutenzione
10.8

Installazione della scheda di interfaccia


sul PC

La presente sezione descrive l'installazione della scheda di interfaccia che collega il PC


all'unit MS, nonch dei driver per la scheda di interfaccia e per l'unit MS.

10.8.1 Installazione della scheda di interfaccia sul PC


Installare la scheda di interfaccia nel PC come descritto di seguito:

1. Spegnere l'alimentazione del PC e di tutte le periferiche (stampante, ecc.).


2. Scollegare il cavo di alimentazione dal PC.
3. Rimuovere il coperchio del PC. Fare riferimento al manuale del PC.
4. Rimuovere il coperchio dello slot di espansione PCI nel quale deve essere installata
la scheda di interfaccia. Usare un cacciavite per rimuovere la vite dello slot di
espansione.

5. Inserire la scheda di interfaccia nello slot di espansione PCI e serrare la vite per
fissare la scheda.

6. Richiudere il coperchio del PC.


7. Ricollegare il cavo di alimentazione del PC.

Nota
Per una descrizione dettagliata di questa procedura, fare riferimento al manuale
d'uso fornito insieme al PC.

GCMS-QP2010

277

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

10.8.2 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC


(Windows 2000)
L'installazione del driver viene eseguita dopo che la scheda di interfaccia stata installata
nel PC.

1. Accendere il PC. L'installazione del driver viene avviata automaticamente durante il


processo di avvio del sistema operativo.

2. Selezionare Settings > Control Panel (Impostazioni - Pannello di controllo) dal


menu Start. Si apre la finestra "Control Panel" (Pannello di controllo).

Figura 10.40 Finestra "Control Panel" (Pannello di controllo)

278

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

3. In Control Panel (Pannello di controllo), fare doppio clic sull'icona System (Sistema)
per aprire la finestra "System Properties" (Propriet del sistema).

Figura 10.41 Finestra "System Properties" (Propriet del sistema)


Visualizzare la scheda Hardware e fare clic sul pulsante Device Manager (Gestione
periferiche).

4. Si apre la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche). Verificare che il driver sia
elencato alla voce "IEEE 1394 Bus host controllers" (Controller bus host IEEE1394).

Figura 10.42 Finestra "Device Manager" (Gestione periferiche)

GCMS-QP2010

279

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

10.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC


(Windows XP)
L'installazione del driver viene eseguita dopo che la scheda di interfaccia stata installata
nel PC.

1. Accendere il PC. L'installazione del driver viene avviata automaticamente durante il


processo di avvio del sistema operativo.

2. Selezionare Settings > Control Panel (Impostazioni - Pannello di controllo) dal


menu Start.

3. Si apre la finestra "Control Panel" (Pannello di controllo). Fare clic sull'icona


Performance and Maintenance (Prestazioni e manutenzione) in Control Panel
(Pannello di controllo).

280

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

4. In Control Panel (Pannello di controllo), fare clic sull'icona System (Sistema) per
aprire la finestra "System Properties" (Propriet del sistema).

5. Visualizzare la scheda Hardware e fare clic sul pulsante Device Manager (Gestione
periferiche).

GCMS-QP2010

281

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

6. Si apre la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche). Verificare che il driver sia
elencato alla voce "IEEE 1394 Bus host controllers" (Controller bus host IEEE1394).

10.8.4 Installazione del driver per l'unit MS (Windows 2000)

1. Collegare l'unit MS alla scheda di interfaccia per PC mentre in esecuzione


Windows. Si apre automaticamente la finestra "Found New Hardware Wizard"
(Installazione guidata nuovo hardware).

Figura 10.43 Finestra "Found New Hardware"


(Installazione guidata nuovo hardware)

282

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

2. Fare clic sul pulsante Next (Avanti). La schermata passa alla successiva finestra
della procedura "Found New Hardware" (Installazione guidata nuovo hardware):
"Install Hardware Device Drivers" (Installa driver periferica hardware).

Figura 10.44 Schermata "Install Hardware Device Drivers"


(Installa driver periferica hardware)
Selezionare "Display a list of the known drivers for this device so that I can choose a
specific driver" (Visualizza un elenco dei driver noti per questa periferica, per
consentire di scegliere un driver specifico), quindi fare clic sul pulsante Next (Avanti).

3. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Hardware Type" (Tipo di hardware).

Figura 10.45 Schermata "Hardware Type" (Tipo di hardware)


Selezionare "Other Devices" (Altre periferiche), quindi fare clic sul pulsante Next
(Avanti).

GCMS-QP2010

283

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

4. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Select a Device Driver" (Selezione driver
per la periferica).

Figura 10.46 Schermata "Select a Device Driver"


(Selezione driver per la periferica)
Fare clic sul pulsante Have Disk (Disco...).

5. Si apre la finestra "Install From Disk" (Installazione da disco).


Inserire nell'unit CD-ROM il disco di installazione di GCMSsolution. Se viene
visualizzata la finestra di installazione di GCMSsolution, fare clic sul pulsante Cancel
(Annulla) per uscire dall'installazione.

Figura 10.47 Finestra "Install From Disk" (Installazione da disco)


Digitare E:\Driver (E: corrisponde al nome dell'unit CD-ROM) nella casella di testo
"Copy manufacturer's files from" (Copiare i file del produttore da), quindi fare clic sul
pulsante OK.

284

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

6. La schermata ritorna alla finestra "Select a Device Driver" (Selezione driver per la
periferica).

Figura 10.48 Schermata "Select a Device Driver"


(Selezione driver per la periferica)
Selezionare "Shimadzu GCMS-QP2010" e fare clic sul pulsante Next (Avanti). Se
compare la finestra "Update Driver Warning" (Avviso aggiornamento driver), fare clic
sul pulsante Yes (S).

Figura 10.49 Finestra "Update Driver Warning" (Avviso aggiornamento driver)

GCMS-QP2010

285

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

7. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Start Device Driver Installation" (Avvio
installazione driver di periferica).

Figura 10.50 Schermata "Start Device Driver Installation"


(Avvio installazione driver di periferica)
Fare clic sul pulsante Next (Avanti).

8. La schermata passa all'ultima finestra della procedura "Found New Hardware"


(Installazione guidata nuovo hardware).
Fare clic sul pulsante Finish (Fine).

Figura 10.51 "Completing the Found New Hardware Wizard"


(Completamento dell'installazione guidata nuovo hardware)

286

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

9. Aprire la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche) e verificare che alla voce
Shimadzu Instruments (Strumenti Shimadzu) sia indicato "Shimadzu GCMSQP2010".
Per visualizzare la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche), fare riferimento
alla Sezione 10.8.2 "Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows 2000)", pagina 278.

Figura 10.52 Finestra "Device Manager" (Gestione periferiche)

10.8.5 Installazione del driver per l'unit MS (Windows XP)

1. Collegare l'unit MS alla scheda di interfaccia per PC mentre in esecuzione


Windows. Si apre automaticamente la finestra "Found New Hardware Wizard"
(Installazione guidata nuovo hardware).

Selezionare "Install from a list or specific location (Advanced)" (Installa da un elenco


o percorso specifico (per utenti esperti)), quindi fare clic sul pulsante Next (Avanti).

GCMS-QP2010

287

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

2. Si apre la finestra "Please choose your search and installation options" (Selezionare
le opzioni di ricerca e di installazione).

Selezionare il disco di installazione di GCMSsolution nell'unit CD-ROM. Se viene


visualizzata la finestra di installazione di GCMSsolution, fare clic sul pulsante Cancel
(Annulla) per uscire dall'installazione.
Selezionare la casella di spunta "Include this location in the search:" (Comprendi
questo percorso nella ricerca:) e digitare nella casella di testo E:\Driver (E:
corrisponde al nome dell'unit CD-ROM).
Fare clic sul pulsante Next (Avanti).

3. L'installazione dei driver di periferica si avvia automaticamente.

288

GCMS-QP2010

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

4. Quando viene visualizzata la finestra seguente, fare clic sul pulsante OK.

5. Aprire la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche) e verificare che alla voce
Shimadzu Instruments (Strumenti Shimadzu) sia indicato "Shimadzu GCMSQP2010".
Per visualizzare la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche), fare riferimento
alla Sezione "10.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia con il PC
(Windows XP)".

GCMS-QP2010

289

10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

290

GCMS-QP2010

1111.1.

11 Risoluzione dei problemi


11.1

Problemi operativi e relative soluzioni

La presente sezione descrive i problemi operativi che potrebbero presentarsi durante


un'analisi, le cause di tali problemi e le soluzioni raccomandate. Se i problemi dovessero
persistere nonostante i tentativi di risoluzione, o se dovessero presentarsi altri problemi,
contattare un tecnico Shimadzu.

11.1.1 Stato di errore indicato dai LED sull'unit MS


Indicazioni dei LED in condizioni normali

Indicazioni dei LED in condizioni di errore

Accensione unit MS

Tutti e 3 i LED sono accesi

Il LED giallo non si accende

- L'alimentazione elettrica erogata insufficiente


- Malfunzionamento dell'alimentatore.

Il LED rosso acceso

- Malfunzionamento della scheda di controllo

Il LED verde si spegne

Il LED verde non si spegne

- Errore di inizializzazione DRAM

Il LED rosso si spegne

Il LED rosso non si spegne

- Errore in scrittura FPGA

Il LED giallo rimane acceso


- Se il LED giallo non si accende, verificare che
l'elettricit venga erogata correttamente.
- Se i LED indicano la presenza di un errore
spegnere l'alimentazione, attendere alcuni
secondi quindi riaccendere lo strumento.
- Se nessuno dei passi elencati risolve il problema,
contattare un tecnico Shimadzu.

Figura 11.1 Indicazioni dei LED in condizioni di errore

GCMS-QP2010

291

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

11.1.2 Errori di avvio del software GCMSsolution


Viene visualizzato un messaggio di errore all'avvio di GCMSsolution

I collegamenti tra PC e unit MS


e tra unit MS e unit GC sono realizzati
correttamente?

No

Tutti i collegamenti devono essere eseguiti


in modo corretto (fare riferimento alla
sezione 1.3.1 "Sistema di analisi GC/MS").

No

L'unit GC accesa?

Accendere l'unit GC e riavviare il software.

No

L'unit MS accesa?

Accendere l'unit MS e riavviare il software.

S
Riavviare dopo aver seguito i suggerimenti
presenti nella sezione Error Messages (Messaggi
d'errore) di GCMS Help (Guida GCMS).

Figura 11.2 Errori di avvio del software

292

GCMS-QP2010

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

11.1.3 Errori nell'avvio automatico del sistema del vuoto


Viene presentato un errore durante l'avvio automatico del sistema del vuoto.

La pompa rotativa 1
(RP1) funziona?
No

Il cavo e l'interruttore
RP1 funzionano?

No

Collegare il cavo di alimentazione RP1 al


pannello posteriore dell'unit MS e accendere
l'interruttore RP1.

S
Contattare un tecnico Shimadzu.
S

La pompa turbo si avvia


30 sec dopo l'avvio di
RP1.

No

Malfunzionamento del controller della pompa turbo.

L'olio della RP1 al


livello giusto?

No
Regolare il livello dell'olio della RP1.

S
Verificare la presenza di eventuali perdite di
vuoto (fare riferimento alla sezione 10.6
"Controllo dell'eventuale presenza di perdite").
Il sistema del vuoto non viene ripristinato automaticamente dopo un'interruzione
dell'alimentazione.

stata specificata la
modalit di riavvio del
vuoto.

No

Selezionare la casella di controllo "Vacuum


Restart Mode" (Modalit riavvio vuoto) nella
finestra Vacuum Control (Controllo del vuoto).

Il sistema del vuoto era gi spento


quando si verificata l'interruzione
dell'alimentazione.

Il riavvio automatico non verr eseguito.

Figura 11.3 Errori nell'avvio del sistema del vuoto

GCMS-QP2010

293

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

11.1.4 Errori di accensione del filamento MS


Quando il filamento acceso appare un messaggio di errore.

No

Appare il messaggio
"Filament consumed"
(Filamento esaurito).
S
Installazione del
filamento eseguita in
modo corretto.

No

Sostituire o reinstallare il filamento


(fare riferimento alla sezione 10.2
"Sostituzione del filamento").

Sostituire o scambiare i filamenti


(fare riferimento alla sezione 10.2
"Sostituzione del filamento").

S
Malfunzionamento del
filamento

No

Appare il
messaggio "Trap/Total current
insufficient" (Corrente di trappola/totale
insufficiente).
S
La modalit di ionizzazione
e la sorgente ionica
corrispondono.

No

S
Installazione del
filamento eseguita in
modo corretto.

Modificare la modalit di ionizzazione dalla


finestra System Configuration (Configurazione del
sistema) o installare la sorgente ionica appropriata
(per la modalit EI usare una sorgente ionica a
impatto di elettroni; per la modalit CI usare una
sorgente a ionizzazione chimica).

No

Reinstallare il filamento
(fare riferimento alla sezione 10.2
"Sostituzione del filamento").

Sostituire o scambiare i filamenti


Fare riferimento a 10.2 "Sostituzione del
filamento".

S
Filamento aperto
(o bruciato)

No

Appare il messaggio
"RF power source error"
(Errore alimentazione RF).
S
Errore di
sincronizzazione

Appare il messaggio
"Detector High-Voltage power supply error"
(Errore alimentazione ad alta tensione
rivelatore).

Si/No

Si/No

Contattare un tecnico Shimadzu.

Contattare un tecnico Shimadzu.

Figura 11.4 Errori di accensione del filamento MS

294

GCMS-QP2010

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

11.1.5 Errori nella regolazione automatica e nell'analisi


Errori nella regolazione
automatica

Al momento
dell'introduzione dello
standard viene visualizzato un
messaggio di errore.

Eseguire le operazioni descritte nella


sezione 11.1.4 "Errori di accensione del
filamento MS".

No

No

Appare il messaggio
"Initialization Error"
(Errore inizializzazione).
S

No
Lo standard stato introdotto?

Appare il messaggio
"Resolution Adjustment Error"
(Errore regolazione
risoluzione).

Aprire la valvola dello standard PFTBA.

No
Appare il messaggio
"Intensity Adjustment Error"
(Errore regolazione
intensit).

S
Errore sconosciuto durante la
regolazione.
Eseguire nuovamente la regolazione.

No
Appare il messaggio
"Mass Calibration Error"
(Errore calibrazione
massa).

Se ripetendo la regolazione l'errore si


presenta nuovamente, pulire la sorgente
ionica e il riflettore secondo le procedure
descritte nella Sezione 10.3 "Pulizia della
camera di ionizzazione e dell'elettrodo
riflettore", pagina 244.

No

Appare il messaggio
"Mass Pattern Calibration Error"
(Errore correzione profilo di
massa).

Figura 11.5 Errori nella regolazione automatica

GCMS-QP2010

295

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

Non appaiono picchi, oppure i picchi risultano di dimensioni.

Il gas di trasporto fluisce?

No

Se assente il flusso del gas di trasporto,


fare riferimento alla sezione 2.4.1 "Avvio
dello strumento".

Serrare le connessioni che presentano


perdite, fare riferimento alla sezione 10.6
"Controllo dell'eventuale presenza di perdite".

No

Installare correttamente la colonna, fare


riferimento alla sezione 2.6 "Sostituzione
della colonna".

Aumentare la temperatura delle zone


riscaldate fino a raggiungere il valore
adeguato.

No

Installare una colonna del tipo appropriato


(verificare la polarit della colonna, ecc.).

Sono presenti perdite di


gas di trasporto

No

Installazione corretta
della colonna

S
La temperatura della
colonna, della porta di iniezione o
dell'interfaccia ha subito un
brusco calo.
No

Selezione della colonna


appropriata

Rapporto di split troppo


ampio

Diminuire il rapporto di split.

No

Concentrazione del
campione o volume di
iniezione insufficienti

Aumentare la concentrazione del campione


o iniettare un volume di campione maggiore.

No

Filamento aperto
(o bruciato)
No

296

GCMS-QP2010

Cambiare o sostituire il filamento, fare


riferimento alla sezione 10.2 "Sostituzione
del filamento".

11 Risoluzione dei problemi


11.1 Problemi operativi e relative soluzioni

No

Tensione rivelatore
insufficiente

Aumentare gradualmente la tensione del


rivelatore.

No

Correggere i parametri del metodo, fare


riferimento alla sezione 3.2 "Parametri di
sviluppo dei metodi".

No

Eseguire la regolazione automatica o manuale


dello strumento, fare riferimento alla sezione
2.8 "Controllo e regolazione del sistema".

No

Condizioni di analisi
appropriate

Regolazione unit MS
corretta

Figura 11.6 Picchi assenti o di dimensioni ridotte

Durante l'analisi appare il messaggio "Detector saturated"


(Rivelatore saturo).

Il tempo di taglio solvente


impostato su un valore
adeguato?

No

Accendere il filamento dopo l'eluizione completa


del solvente Se i picchi eluiscono prima del
solvente, usare un programma temporale per
spegnere e accendere il filamento.

Tensione rivelatore troppo


elevata.

S
Ridurre la tensione del rivelatore.

No

Concentrazione campione
o volume di iniezione
troppo elevati

Diluire il campione per ridurne la concentrazione o


ridurre il volume di iniezione.

Figura 11.7 Errori di analisi

GCMS-QP2010

297

1111.2.

11 Risoluzione dei problemi


11.2

Funzioni di protezione del sistema del


vuoto

La presente sezione descrive le funzioni di protezione che si attivano quando vengono


rilevate anomalie nel sistema del vuoto.

11.2.1 Panoramica
Durante l'evacuazione dell'aria nell'unit GCMS-QP2010 viene eseguito il monitoraggio di
tre elementi. La protezione del sistema si attiva qualora vengano rilevate anomalie in uno di
tali elementi.
Stato della pompa turbomolecolare.
Prevuoto della pompa turbomolecolare. (Il parametro Low vacuum (Basso vuoto)
nella sezione "Instrument Monitor" (Monitoraggio dello strumento) indica lo stato di
prevuoto)
Vuoto della camera analizzatore. (Il parametro High vacuum (Alto vuoto) nella
sezione "Instrument Monitor" (Monitoraggio dello strumento) indica lo stato di
prevuoto)
Se nella finestra System Configuration (Configurazione del sistema) il
parametro Ion Gauge (Vacuometro a ionizzazione) impostato su "None"
(Nessuno), l'alto vuoto non viene visualizzato.
In caso di modello a pompa turbomolecolare singola, l'alto vuoto non
controllato.

11.2.2 Funzioni di protezione

1. Il filamento, l'alta tensione del rivelatore e l'alimentazione RF vengono spenti nei


seguenti casi:
(modello a pompa turbomolecolare doppia)
(1) Il basso vuoto (controllato mediante un vacuometro Pirani) superiore a 100,0 Pa.
(2) La pompa turbomolecolare non nello stato "Ready" (Pronta).
(3) L'alto vuoto (controllato mediante vacuometro a ionizzazione) superiore a
1,0E-2 Pa.
(modello a pompa turbomolecolare singola)
(1) Il basso vuoto (controllato mediante un vacuometro Pirani) superiore a 25,0 Pa.
(2) La pompa turbomolecolare non nello stato "Ready" (Pronta).
Il filamento, l'alta tensione del rivelatore e l'alimentazione RF vengono accesi
nuovamente quando sono soddisfatte le condizioni descritte di seguito.
(modello a pompa turbomolecolare doppia)
(1) Il basso vuoto (controllato mediante un vacuometro Pirani) inferiore a 80,0 Pa.
(2) La pompa turbomolecolare nello stato "Ready" (Pronta).
(3) L'alto vuoto (controllato mediante vacuometro a ionizzazione) inferiore a
0,8E-2 Pa.

298

GCMS-QP2010

11 Risoluzione dei problemi


11.2 Funzioni di protezione del sistema del vuoto

(modello a pompa turbomolecolare singola)


(1) Il basso vuoto (controllato mediante un vacuometro Pirani) inferiore a 20,0 Pa.
(2) La pompa turbomolecolare nello stato "Ready" (Pronta).

2. Il sistema del vuoto viene interrotto automaticamente se una o pi delle seguenti


condizioni si verifica continuativamente per un periodo superiore a 5 minuti.
(1) Il basso vuoto (controllato mediante un vacuometro Pirani) superiore a 100,0 Pa.
(2) La pompa turbomolecolare non nello stato "Ready" (Pronta).
Il LED del sistema del vuoto rosso e lampeggia quando il sistema del vuoto viene
interrotto.

GCMS-QP2010

299

11 Risoluzione dei problemi


11.2 Funzioni di protezione del sistema del vuoto

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

300

GCMS-QP2010

AA.1

Appendice A Elaborazione dei picchi e


operazioni sullo spettro di massa
A.1

Parametri di integrazione ed elaborazione dei


picchi

La presente sezione descrive gli algoritmi di rilevazione dei picchi e illustra i diversi tipi di
elaborazioni che possono essere eseguiti sui picchi. I parametri descritti possono essere
combinati tra loro per rilevare e identificare opportunamente i picchi.

A.1.1

Parametri di integrazione
Nella tabella che segue, i parametri di elaborazione dei picchi sono descritti nell'ordine in
cui avviene l'elaborazione. Dove applicabile, indicato l'intervallo delle impostazioni. I valori
predefiniti sono indicati tra parentesi.
Di norma per una rilevazione corretta dei picchi possono essere usati i valori predefiniti dei
parametri. Per i cromatogrammi complessi, i valori ottimali si possono determinare facendo
riferimento allaSezione A.5.1 "Elaborazione picchi", pagina 334.

GCMS-QP2010

301

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

Ordine di
elaborazione dei
picchi
Rilevazione picchi

Parametro

Width
(Ampiezza)

Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Ampiezza minima dei
picchi
0,04 - 200 sec
(2,0 sec)

Commenti

Impostato in corrispondenza dell'ampiezza


a met altezza del picco pi stretto rilevato
durante l'analisi.
Ampiezza a
met altezza

Slope
(Pendenza)

Sensibilit di rilevazione
dei picchi
0 - 4E+11 /min.
(100,0 /min.)

Sensibilit nella rilevazione dei picchi


Slope = tan

Modalit Peak
Processing
(Elaborazione
picchi)

Auto(Area)
(Automatica (area))

La pendenza viene regolata


automaticamente in modo da ottenere il
numero di picchi specificato. Se la
regolazione automatica della pendenza
non consente di ottenere il numero di picchi
desiderato, verranno inseriti i picchi che
presentano le aree pi ampie fino a
raggiungere il numero di picchi indicato.

Auto(Height)
(Automatica (altezza))

La pendenza viene regolata


automaticamente in modo da ottenere il
numero di picchi specificato. Se la
regolazione automatica della pendenza
non consente di ottenere il numero di picchi
desiderato, verranno inseriti i picchi pi alti
fino a raggiungere il numero di picchi
indicato.

Detail (Dettaglio)

Impostare il parametro. Se l'elaborazione


dei picchi viene eseguita in modo
automatico, il valore finale della pendenza
pu essere verificato nella tabella
elaborazione spettri.

# of Peaks
Numero massimo di
(Numero picchi) picchi rilevati
(5)

302

GCMS-QP2010

Se l'elaborazione dei picchi viene eseguita


in modalit automatica, possibile
specificare il numero dei picchi da rilevare.
Alcuni tipi di cromatogramma potrebbero
non presentare un numero di picchi
sufficiente a raggiungere il valore
specificato.

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

Ordine di
elaborazione dei
picchi
Elaborazione linea di
base

Parametro

Drift (Deriva)

B
A
C

Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Ampiezza di fluttuazione
della linea di base.
1E+7 - 1E+7 /min
(0,0 = elaborazione
automatica)

Commenti

Consente di distinguere i picchi dalla linea


di base in presenza di deriva.

Impostando la deriva su 0, la correzione


della linea di base viene eseguita
automaticamente.

Linea di base

Elaborazione dei
picchi con
separazione
insufficiente

None
(Nessuno)

Automatica

Se due o pi picchi non presentano un


grado di separazione sufficiente
(coeluenti), di norma vengono separati
tracciando una linea verticale
perpendicolare alla linea di base in
corrispondenza della valle tra i picchi.
A seconda dell'ampiezza della valle tra i
picchi, questi possono risultare separati
dalla linea di base.

Separazione Scodamento
verticale

Misurazione area dei


picchi

GCMS-QP2010

303

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

Ordine di
elaborazione dei
picchi
Altro

Parametro

T.DBL.

Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Tempo di cambiamento
ampiezza e pendenza
0 - 10.000 min
(1.000 min)

In corrispondenza del tempo specificato dal


parametro T.DBL, il parametro di ampiezza
del picco viene raddoppiato e il parametro
di sensibilit di rilevazione del picco viene
dimezzato. Se tale parametro impostato
su 0, viene eseguita l'elaborazione
automatica.

Main. Area/
Area/altezza minime
Height (Area/
0 - 109
altezza minime) (0)

I picchi con aree (o altezze) inferiori al


valore stabilito da questo parametro
vengono esclusi dalle ricerche per
similarit e dall'analisi quantitativa.

Smoothing
Method
(Metodo di
smoothing)

None (Nessuno)

Lo smoothing non viene eseguito.

Standard

Lo smoothing viene eseguito attraverso


una media mobile.

Savitzky-Golay

Lo smoothing viene eseguito mediante il


metodo di Savitzky-Golay.

Smoothing
width
(Ampiezza
smoothing)

Ampiezza temporale della


media mobile di
smoothing
0 - 200 sec
(0 sec)

Nel caso di cromatogrammi che


presentano un elevato livello di rumore, la
rilevazione dei picchi potrebbe non essere
eseguita correttamente sotto le normali
condizioni di elaborazione. In queste
situazioni l'applicazione di una media
mobile consente di migliorare la funzione di
smoothing. Mediante tale parametro
possibile specificare l'intervallo temporale
per il calcolo della media mobile.

(3 - 25 punti)

Usare solo numeri dispari se si imposta il


numero di punti di smoothing mediante il
metodo Savitzky-Golay.

# of Smoothing Ripetizioni smoothing


Times
0 - 99
(Numero passi (0)
di smoothing)

304

Commenti

GCMS-QP2010

Gli effetti dello smoothing su un dato


cromatogramma possono essere migliorati
ripetendo la procedura della media mobile.
Il parametro specifica il numero di
ripetizioni.

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.2

Width (Ampiezza)
Width (Ampiezza) il parametro di elaborazione pi importante ai fini di una rilevazione
ottimale dei picchi.
Per impostare il parametro Width (Ampiezza), determinare sul cromatogramma il picco pi
stretto da analizzare. Usare per il parametro Width (Ampiezza) un valore minore rispetto
all'ampiezza di tale picco calcolata a met altezza. Vengono rilevati i picchi con ampiezza
pari a circa 1/4 dell'ampiezza specificata.

Ampiezza a met altezza

Figura A.1 Determinazione del valore della semiampiezza


L'impostazione errata del parametro Width (Ampiezza) produce errori nella rilevazione e
nella determinazione dell'area dei picchi. Il parametro Width (Ampiezza) modifica in modo
significativo le modalit di elaborazione dei picchi. Per impostare il parametro, usare un
valore appropriato rispetto al picco pi stretto da analizzare.

Nota
Rimozione dei picchi indesiderati mediante il parametro Width (Ampiezza)
I picchi di rumore sono generalmente pi stretti rispetto ai picchi target. L'uso
dell'ampiezza del picco target pi stretto per determinare il valore del parametro
Width (Ampiezza) consente di eliminare dall'elaborazione dei picchi quelli di
rumore.

A.1.3

Slope (Pendenza)
La rilevazione dei picchi viene eseguita usando la pendenza del picco come mostrato nello
schema che segue. La pendenza del picco corrisponde alla pendenza della linea tangente
al cromatogramma in corrispondenza dell'inizio del picco.
L'inizio del picco viene determinato nel punto in cui la pendenza del picco supera il valore
impostato. Viceversa, la fine del picco viene determinata nel punto in cui la pendenza
diventa minore del reciproco del valore impostato.

GCMS-QP2010

305

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

Il punto iniziale e il punto finale sono calcolati in base a un valore pari a un quarto del
parametro Width (Ampiezza).
Il parametro Slope (Pendenza) definito anche sensibilit di rilevazione dei picchi.
All'aumento del valore del parametro Slope (Pendenza) corrisponde una diminuzione nella
sensibilit di rilevazione dei picchi. Viceversa, riducendo il valore del parametro Slope
(Pendenza) si ottiene un aumento della sensibilit di rilevazione dei picchi, che consente la
rilevazione anche dei picchi pi ampi.

Figura A.2 Pendenza e rilevazione dei picchi

Nota
Criteri di determinazione del valore della pendenza
Il valore di pendenza ottimale nell'elaborazione dei picchi dipende da fattori quali le
condizioni di rumore e l'ampiezza dei picchi. Per l'analisi GC capillare, di norma
opportuno attenersi ai valori che seguono.
Pendenza = Altezza picco massimo/2000
Se ad esempio l'altezza del picco maggiore corrisponde a 146.896 conteggi, il
parametro Slope (Pendenza) viene impostato su un valore di circa 70 (min -1).
Per conoscere l'altezza del picco pi grande possibile consultare la finestra
"GCMS Postrun Analysis" (Analisi GCMS differita) o la finestra "Chromatogram
Compare" (Confronta cromatogrammi).
Se vengono rilevati troppi picchi indesiderati, raddoppiare il valore Slope
(Pendenza) fino ad ottenere l'elaborazione dei picchi desiderati. Se invece non
vengono rilevati i picchi target, dimezzare il valore Slope (Pendenza) fino ad
ottenerne la corretta rilevazione.

306

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.4

Deriva

1. Elaborazione automatica della linea di base (Drift = 0)


Impostando il parametro Drift (Deriva) su 0, la correzione della linea di base viene
eseguita automaticamente. Due picchi si definiscono coeluenti se l'ampiezza della
valle tra i picchi (T2) minore dell'ampiezza a met altezza stimata del picco
immediatamente precedente (T1). I picchi vengono separati elaborandoli come
descritto nella sezione che segue. Se T2 maggiore di T1, la linea di base viene
regolata in modo da separare i due picchi.

Figura A.3 Elaborazione automatica della deriva in presenza


di valli strette e ampie

2. Elaborazione della linea di base con specifici valori Drift (Deriva) (Deriva 0)
Specificando per il parametro Drift (Deriva) un valore diverso da 0 mediante un
programma temporale, l'area verr elaborata mediante correzione della linea di
base, anche nei punti in cui l'ampiezza della valle (T2) ristretta.

Figura A.4 Elaborazione della linea di base con il parametro Drift


(Deriva) impostato su un valore diverso da 0

GCMS-QP2010

307

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

La correzione della linea di base viene eseguita in modo differente rispetto ai casi in
cui il parametro Drift (Deriva) impostato su 0. La pendenza impostata con il valore
Drift (Deriva) si estende lungo la linea tratteggiata che parte dal punto iniziale del
picco (S), come mostrato in figura. Quando il punto finale del picco si trova al di sotto
della linea di deriva, viene creata una linea di base corretta.

Nota
1. Modificando il parametro Drift (Deriva), la linea di base sar determinata in modo
diverso anche in caso di cromatogrammi identici, come mostrato di seguito.

Deriva

Impostando una deriva bassa, i tre picchi A, B e C vengono


elaborati come picchi coeluenti.

Deriva
Deriva

A e B vengono elaborati come picchi coeluenti, mentre C


viene elaborato come un picco completamente separato.

Deriva Deriva Deriva

Con un'impostazione elevata della deriva, i picchi vengono


separati completamente.

2. Impostare il parametro Drift (Deriva) su un valore leggermente superiore rispetto alla


deriva della linea di base relativa alle porzioni di cromatogramma in cui appaiono i
picchi.
Se si imposta un parametro Drift (Deriva) troppo basso, i punti finali dei picchi
rimangono pi in basso rispetto al livello di deriva, pertanto i picchi vengono
analizzati come coeluenti.

308

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.5

Elaborazione dei picchi coeluenti


Se due o pi picchi non sono adeguatamente separati al momento della rilevazione
mediante i parametri Width (Ampiezza), Slope (Pendenza) e Drift (Deriva), vengono
considerati coeluenti.
Vengono distinti automaticamente i casi in cui due picchi coeluenti devono essere
semplicemente separati in verticale e quelli in cui devono essere trattati come un picco
singolo scodato con un picco pi ristretto che eluisce nell'area di scodamento.
Separazione verticale

Figura A.5 Separazione verticale


Di norma i picchi coeluenti vengono elaborati mediante separazione verticale.

Elaborazione dello scodamento


L'uso della elaborazione dello scodamento basato sui seguenti parametri: rapporto di
altezza tra i due picchi, altezza della valle e condizioni di separazione. Attraverso tali dati
possibile determinare il picco con scodamento e il picco presente sulla coda.

Rapporto H1/H2 tra le altezze dei due picchi


Altezza H2/H3 della valle
Condizioni di separazione W1/W

Figura A.6 Elaborazione dello scodamento


Elaborazione dei picchi coeluenti
Di seguito descritta l'elaborazione automatica dei picchi coeluenti.
Il picco A viene elaborato come picco con scodamento, i picchi B e C vengono elaborati
come picchi presenti sulla coda del picco principale A.
I picchi coeluenti presenti sulla coda, ad esempio il picco C, vengono elaborati mediante
separazione verticale.

GCMS-QP2010

309

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

Anche E, F e G sono picchi coeluenti, e vengono elaborati mediante separazione verticale.

Separazione verticale

Elaborazione scodamento

Figura A.7 Picchi coeluenti elaborati come coda


e mediante separazione verticale

310

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.6

T.DBL

1. Valori dei parametri Width (Ampiezza) e Slope (Pendenza) modificati


automaticamente (T.DBL = 0)
Impostando il parametro T.DBL su 0, i parametri Slope (Pendenza) e Width
(Ampiezza) cambiano automaticamente a seconda dell'ampiezza del picco.
Nell'analisi GC isotermica, i picchi sono inizialmente stretti, ma la loro ampiezza
cresce nel tempo. I picchi con eluizione rapida presentano pendenze elevate,
pertanto occorre usare una sensibilit di rilevazione (parametro Slope (Pendenza))
relativamente ridotta; i picchi successivi sono molto pi ampi e richiedono un
incremento della sensibilit di rilevazione. Per rilevare i picchi pi ampi, occorre
incrementare nel tempo anche il valore del parametro Width (Ampiezza).

Figura A.8 I valori dei parametri Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza)


cambiano automaticamente quando T.DBL = 0
Il parametro T.DBL non deve essere impostato su 0 (automatico) per i
cromatogrammi in cui l'ampiezza dei picchi non cresce nel tempo, ad esempio nelle
analisi GC a temperatura programmata. Tale impostazione, inoltre, non deve essere
utilizzata nei casi in cui un picco stretto appare dopo un picco ampio, come nel
diagramma che segue, o quando l'ampiezza dei picchi si restringe dopo una fase di
ampiezza maggiore. In questi casi occorre impostare per il parametro T.DBL un
valore diverso da 0.

Picco stretto
Picco ampio

Picco stretto

Figura A.9 Usare un valore diverso da 0 per T.DBL

GCMS-QP2010

311

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

2. Quando per il parametro T.DBL viene impostato un valore diverso da 0, i parametri


Slope (Pendenza) (sensibilit di rilevazione dei picchi) e Width (Ampiezza)
(ampiezza minima a met altezza del picco) vengono alterati di un fattore 2 in
corrispondenza dell'intervallo di tempo specificato mediante il parametro T.DBL.
Cambiamento automatico dei parametri Slope (Pendenza) e Width (Ampiezza)
usando T.DBL

Pendenza

Pendenza
2

Ampiezza

2 x Ampiezza

T.DBL

Pendenza
4

Pendenza
8

4 x Ampiezza

8 x Ampiezza

2 x T.DBL

4 x T.DBL

Figura A.10 Cambiamento dei parametri Slope (Pendenza) e Width


(Ampiezza) secondo T.DBL

Nota
Nelle elaborazioni qualitative, per ciascun cromatogramma sono consentiti al
massimo 15 cambiamenti del parametro Width (Ampiezza). Nelle elaborazioni
quantitative, in ogni programma temporale sono consentiti al massimo 2
cambiamenti, compresi i cambiamenti dei parametri Width (Ampiezza) e T.DBL. Per
ciascun ID viene conteggiato un cromatogramma.
Di norma per il parametro T.DBL si imposta il tempo necessario al picco per
raddoppiare la sua ampiezza iniziale. Se risulta difficile rilevare nel cromatogramma
un picco che raddoppi la propria ampiezza, il valore pu essere calcolato come
mostrato di seguito.

L'ampiezza a met altezza del


picco iniziale pi stretto pari
a 2 sec.

L'ampiezza a met altezza del picco finale


pi stretto pari a 30 sec. Il tempo di
ritenzione di 20 min.

Figura A.11 Determinazione del valore T.DBL nel caso in cui non venga
rilevato un picco che raddoppia di ampiezza
(1) Usare per il parametro Width (Ampiezza) l'ampiezza a met altezza del picco iniziale
pi stretto. 2 sec il valore utilizzato in questo esempio.
(2) Misurare il tempo di ritenzione e l'ampiezza a met altezza dell'ultimo picco pi
stretto. In questo caso sono stati usati un tempo di ritenzione di 20 min e
un'ampiezza a met altezza pari a 30 sec.

312

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

(3) Tempo necessario per il raddoppio = (2 sec / 30 sec 20 min 2) = 2,7 min.
Formula generale:

First Peak Width at Half-Height


T.DBL = ---------------------------------------------------------------------------------- Last Peak Retention Time 2
Last Peak Width at Half-Height

3. Disabilitazione del parametro T.DBL in modo che i valori dei parametri Width
(Ampiezza) e Slope (Pendenza) non vengano modificati automaticamente.
Nella maggior parte delle analisi GC a temperatura programmata le ampiezze dei
picchi non crescono nel tempo; pertanto non occorre modificare automaticamente i
parametri Width (Ampiezza) e Slope (Pendenza). Per disabilitare il parametro T.DBL,
impostarlo su un valore maggiore rispetto al tempo di elaborazione totale dei picchi.

GCMS-QP2010

313

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.7

Tempo di elaborazione picchi


L'elaborazione dei picchi viene eseguita solo nell'ambito dell'intervallo specificato dal tempo
iniziale e finale di elaborazione.
Se l'elaborazione di un picco termina mentre la pendenza di tale picco in fase di
incremento, la sua area non viene determinata.
Se l'elaborazione di un picco termina mentre la pendenza di tale picco in calo, la sua area
viene determinata fino a quel momento.
Se l'elaborazione di un picco termina mentre la pendenza di tale picco in fase di
incremento in un picco coeluente, il picco precedente viene considerato quello finale.
Nell'esempio che segue, l'area ombreggiata rappresenta l'area di calcolo.
Effetto di fine elaborazione picchi nel corso di un picco.

INTERRUZIONE

INTERRUZIONE

Figura A.12 Fine dell'elaborazione picchi nel corso di un picco

314

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.8

Elaborazione dei picchi con un programma temporale


I programmi temporali possono essere usati come elementi di un metodo, per ripetere la
stessa elaborazione su diversi cromatogrammi. I programmi temporali possono anche
essere usati come metodo di elaborazione dei picchi per le analisi di routine.
Oltre ai parametri di elaborazione picchi descritti in precedenza, possibile utilizzare un
programma temporale per sospendere l'elaborazione dei picchi in un arco di tempo
specifico, rimuovendo i picchi non necessari, e per regolare gli intervalli di elaborazione
delle scodature. I picchi che sono stati elaborati senza scodamento durante l'elaborazione
normale, possono essere elaborati come picchi con scodamento mediante un programma
temporale.

Elaborazione dello
scodamento mediante un
programma temporale

3,5 min

4,8 min

Figura A.13 Elaborazione dei picchi mediante un programma temporale

GCMS-QP2010

315

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi

A.1.9

Area/altezza minime
Questo parametro non ha un effetto diretto sull'elaborazione dei picchi. Dopo aver eseguito
l'elaborazione dei picchi in base ai normali parametri di elaborazione, possibile usare i
valori di area/altezza minime per rimuovere i picchi dai punti elencati di seguito:
(1) Disegno della linea di base, delle note e dei contrassegni di rilevazione dei picchi
(visualizzazione e report)
(2) Report picchi
(3) Tabella elaborazione spettri
(4) Calcoli quantitativi (o di calibrazione)

A.1.10 Smoothing
Nel caso di cromatogrammi molto complessi o che presentano un elevato livello di rumore,
o nelle situazioni in cui la rilevazione dei picchi non viene eseguita correttamente in
condizioni di elaborazione normali, il cromatogramma pu essere reso pi regolare
attraverso l'applicazione di una media mobile.
Smoothing width (Ampiezza smoothing): specifica l'ampiezza media, espressa in secondi,
per il calcolo della media mobile.
# of Smoothing Time (Numero passi di smoothing): qualora un unico passo di smoothing
con media mobile dovesse sortire scarsi effetti, possibile ripetere il processo di smoothing
pi volte. Tale operazione migliora gli effetti della media mobile.

Nota
L'operazione di media mobile aumenta la regolarit dei dati effettivi del
cromatogramma che vi viene sottoposto. Il cromatogramma stesso ne risulta
modificato di conseguenza. Le funzioni di smoothing vanno utilizzate solo nei casi
in cui l'elaborazione non pu essere eseguita nelle condizioni di elaborazione
normali.

316

GCMS-QP2010

AA.2

Appendice A Elaborazione dei picchi e


operazioni sullo spettro di massa
A.2

Operazioni sullo spettro di massa

La presente sezione descrive le due funzioni di modifica dello spettro di massa: il calcolo
della media e la sottrazione del fondo. Queste funzioni consentono l'estrazione di
informazioni complete sullo spettro, in presenza di varie condizioni.

A.2.1

Correzione del fondo dello spettro di massa (sottrazione)


I dati ottenuti mediante le misure spettrali di massa contengono, in generale, dei picchi
dovuti al fondo della colonna e ai gas residui. Le colonne capillari consentono di ottenere un
elevato grado di separazione; pu tuttavia accadere che alcuni picchi non vengano risolti
completamente. In questi casi, i picchi dei composti adiacenti si sovrappongono con quelli
dei composti target e rendono difficile l'elaborazione qualitativa. possibile migliorare
l'accuratezza dell'elaborazione qualitativa ricorrendo alla sottrazione del fondo dallo spettro
di massa.
La sottrazione del fondo viene eseguita nel modo descritto di seguito. In primo luogo, le
masse di tutti i picchi di massa presenti nei due spettri relativi al composto target e al fondo
vengono arrotondati per ottenere masse intere. Successivamente, per le masse intere che
risultano presenti in entrambi gli spettri (composto target e fondo) vengono sottratte le
relative intensit; vengono quindi ripristinate le masse presenti nello spettro target originale,
comprese le cifre decimali. Se in questa fase dovessero risultare intensit di segno
negativo, queste vengono omesse.

A.2.2

Calcolo della media sullo spettro di massa


Quando si eseguono analisi MS in modalit di scansione, la scansione spettrale viene
eseguita in modo lineare, dalle masse meno elevate a quelle pi elevate. Questo processo
pu favorire le abbondanze relative delle masse pi o meno elevate, a seconda del
momento esatto in cui il picco eluisce rispetto alla scansione che viene acquisita.
Ad esempio, con una scansione di 0,5 secondi e un intervallo di massa da 10 amu a
700 amu, l'intervallo di tempo tra l'analisi della massa 10 e quella della massa 700 pari a
0,5 secondi. Gli spettri sono diversi a seconda del momento esatto, rispetto all'avvio della
scansione, in cui l'apice effettivo del picco eluisce. I rapporti tra le intensit delle masse pi
o meno elevate risulteranno quindi differenti tra lo spettro analizzato e lo spettro effettivo. Il
calcolo della media sull'intero spettro di massa, comprendente l'apice del picco, consente di
ottenere uno spettro di massa pi accurato.

GCMS-QP2010

317

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.2 Operazioni sullo spettro di massa

Il processo di calcolo della media sullo spettro di massa si usa per compensare la
distorsione in termini di abbondanza relativa che si riscontra nei picchi cromatografici in
corrispondenza sia dei fronti di salita e di discesa, sia dell'apice. possibile operare la
media sulle scansioni dell'intero picco, oppure calcolarla tra un identico numero di scansioni
del lato di salita e del lato di discesa e l'apice. Tale operazione fornisce uno spettro medio
che rappresenta le abbondanze relative effettive degli ioni frammenti trasportati dalla
sorgente ionica al rivelatore.
Il calcolo della media dello spettro di massa viene eseguito nel modo descritto di seguito. In
primo luogo, le masse di tutti i picchi di massa presenti nell'intero spettro di massa vengono
arrotondati per ottenere masse intere. Successivamente, le intensit di tali masse intere
vengono sommate tra loro e divise per il numero di scansioni usate per la media. Dopo il
calcolo della media, alle masse intere vengono attribuite le assegnazioni di massa esatte
della scansione spettrale di maggiore intensit.

A.2.3

Esecuzione di operazioni sullo spettro di massa e ricerche per


similarit durante l'elaborazione automatica
L'elaborazione dei picchi sul TIC viene eseguita automaticamente secondo i parametri
specificati nella finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi) per le
opzioni Peak Integration (Integrazione picchi) e Spectrum Process (Elabora spettri). I picchi
rilevati vengono sottoposti al calcolo della media o alla sottrazione del fondo, secondo
quanto specificato, e lo spettro viene modificato. I risultati vengono salvati in tabella
elaborazione spettri e possono essere verificati dalla finestra "Data Analysis" (Analisi dati).
La media dello spettro pu essere calcolata dal punto iniziale a quello finale del picco
oppure in corrispondenza dell'apice del picco. Selezionare lo spettro del fondo da sottrarre
dall'elenco a discesa, che comprende lo spettro iniziale o finale del picco, o uno spettro
ottenuto dal calcolo della media eseguito su un intervallo di tempo qualsiasi.
Sugli spettri modificati, elencati in tabella di elaborazione spettri, viene eseguita
automaticamente una ricerca per similarit. Se vengono richieste sia l'elaborazione dei
picchi qualitativa sia le ricerche per similarit, viene prima eseguita l'elaborazione dei picchi,
seguita dalla modifica degli spettri e dalle ricerche per similarit. Se si richiedono solo le
ricerche per similarit, queste possono essere eseguite automaticamente sugli spettri
modificati presenti in tabella elaborazione spettri, mediante la finestra "Data Analysis"
(Analisi dati).
Se nella tabella batch della finestra "GCMS Real Time Analysis" (Analisi GCMS in tempo
reale) si selezionata la ricerca per similarit, le analisi dei campioni e le ricerche per
similarit vengono eseguite contemporaneamente. L'elaborazione pu risultare lenta
poich i risultati dell'elaborazione dei picchi e il numero dei picchi rilevati non sono noti in
anticipo. La soluzione migliore consiste nell'eseguire le ricerche per similarit rielaborando i
dati mediante una tabella batch nella finestra "Data Analysis" (Analisi dati).

318

GCMS-QP2010

AA.3

Appendice A Elaborazione dei picchi e


operazioni sullo spettro di massa
A.3

Parametri e funzioni delle ricerche per


similarit

La presente sezione descrive i metodi utilizzati per calcolare il grado di similarit tra gli
spettri durante una ricerca per similarit, i parametri da usare prima della ricerca per
rendere pi rapida la rilevazione da una libreria di grandi dimensioni e i parametri successivi
alla ricerca.
Di norma, per identificare i componenti target in un cromatogramma bidimensionale, si
utilizzano i tempi di ritenzione. In primo luogo viene analizzato lo standard; i tempi di
ritenzione dei picchi incogniti vengono poi confrontati con i tempi di ritenzione dei picchi
target dello standard. Questo metodo di identificazione non sempre affidabile, poich si
pu verificare l'eluizione contemporanea dei picchi target e di altri picchi, in particolar modo
nei campioni complessi.
I dati spettrali tridimensionali ottenuti mediante l'analisi GC/MS consentono l'identificazione
dei componenti target mediante una ricerca per similarit che si basa sulle informazioni
spettrali. Nelle ricerche per similarit possibile utilizzare una libreria privata, prodotta da
spettri standard, o una libreria pubblica, fornita da istituzioni o aziende quali NIST (National
Institute of Standards and Technology), Wiley, ecc.

A.3.1

Calcoli nelle ricerche per similarit


L'indice di similarit (grado di similarit) rappresenta l'espressione quantitativa della
differenza tra lo spettro di un campione incognito e uno spettro registrato in una libreria.
Viene determinata la differenza di intensit di ciascun picco spettrale in corrispondenza di
una determinata massa (m/z). Il grado di similarit aumenta al decrescere della differenza
tra i valori.
L'indice di similarit (SI) viene calcolato mediante l'equazione mostrata di seguito.

lu ( m z ) lt ( m z )
m z
-
SI = -----------------------------------------------------------

{ lu ( m z ) + lt ( m z ) }
m z

lu(m/z): Intensit spettrale relativa del valore m/z dello spettro di massa incognito.
lt(m/z): Intensit spettrale relativa del valore m/z di uno spettro di massa registrato in una
libreria.
Un indice SI pari a 100 indica spettri di massa identici, mentre un indice SI pari a 0 indica
spettri completamente differenti.

GCMS-QP2010

319

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.3 Parametri e funzioni delle ricerche per similarit

A.3.2

Funzione di ricerca preliminare


Spesso il numero di componenti registrato in una libreria pubblica talmente vasto da
rendere opportuna la restrizione della ricerca mediante una ricerca preliminare. La ricerca
preliminare consiste in un semplice confronto tra lo spettro del campione incognito e gli spettri
registrati nella libreria. Gli spettri della libreria vengono esclusi dalla ricerca se differiscono in
maniera evidente dallo spettro incognito. Tale funzione agisce pertanto da filtro.
Determinate masse appaiono di frequente, mentre altre sono pi rare. La funzione di ricerca
preliminare stata concepita in base allo studio di molti spettri di massa e alla
determinazione dei picchi di massa prodotti dalla frammentazione dei tipi di molecole pi
comuni. A ciascuna massa viene assegnato un numero in base alla frequenza dei picchi di
massa. Queste informazioni, insieme alle intensit dei picchi di massa, vengono usate per
ottenere le masse dei picchi pi caratteristici dello spettro di massa incognito. La ricerca
preliminare determina se gli ioni relativi a queste masse sono presenti in uno spettro
registrato nella libreria.
Esistono picchi spettrali di massa relativi a masse che appaiono raramente. Se i picchi di
queste masse sono al di sopra di una determinata intensit, i picchi spettrali di massa si
considerano quelli pi caratteristici di uno spettro incognito. Queste informazioni si usano
per creare l'elenco dei composti elaborati dall'algoritmo della ricerca per similarit.

A.3.3

Parametri della ricerca per similarit


Durante la ricerca vera e propria si utilizzano tre parametri: similarit minima, profondit di
ricerca e numero di corrispondenze.
Come spiegato in precedenza, l'indice di similarit esprime quantitativamente le differenze
tra uno spettro registrato nella libreria e lo spettro di un composto incognito. Dal momento
che i composti che presentano scarsa similarit non rivestono interesse ai fini della ricerca,
i composti con un indice di similarit al di sotto di un determinato valore vengono esclusi dai
risultati della ricerca.
Il parametro "search depth" (Profondit di ricerca) imposta l'intervallo della ricerca
preliminare. Una profondit di ricerca di 1 limita la ricerca al primo e al secondo tra i picchi
spettrali pi caratteristici. Una profondit di ricerca di 2 esegue la ricerca usando come
riferimento il primo, il secondo e il terzo dei picchi spettrali pi caratteristici. Incrementando
il parametro di profondit di ricerca, aumenta la quantit di dati presi in considerazione nel
corso della ricerca, nonch la quantit di calcoli di similarit eseguiti sugli spettri registrati
nelle librerie. L'efficacia della ricerca preliminare come filtro si riduce, poich si rende
necessaria una ricerca pi ampia, la cui esecuzione richiede tempi pi lunghi.
Di norma, sufficiente una profondit di ricerca pari a 1. Tuttavia, qualora l'indice di
similarit calcolato risulti estremamente basso o nei casi in cui si esegua la ricerca in una
libreria per uno spettro di massa ad alto contenuto di impurit, potrebbe essere opportuno
eseguire una ricerca pi approfondita.
I numeri delle corrispondenze risultanti dagli spettri che presentano un grado di similarit
pi elevato sono elencati in ordine decrescente nella finestra "Similarity Search Results"
(Risultati ricerca per similarit).

320

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.3 Parametri e funzioni delle ricerche per similarit

A.3.4

Funzioni di ricerca supplementare


Se si dispone di un buon grado di certezza riguardo al peso molecolare o al numero di
atomi di carbonio del composto incognito, possibile condurre una ricerca supplementare.
Se, ad esempio, si conosce il peso molecolare del componente, l'elenco delle
corrispondenze viene prodotto a partire dai soli componenti compresi nello stesso intervallo
di pesi molecolari.
I parametri usati per la ricerca supplementare sono: peso molecolare, nome del composto,
formula strutturale, indicatore di classe, indice di ritenzione e picco di base. Le ricerche
supplementari possono essere eseguite combinando tra loro i sei parametri.
Indice di ritenzione
Il valore assoluto del tempo di ritenzione di picco cambia a seconda delle condizioni
analitiche. Pertanto, l'ordine di eluizione di uno specifico componente pu essere espresso
in maniera pi universale come valore proporzionale tra il tempo di ritenzione del composto
specifico e il tempo di ritenzione di un picco standard. Tale rapporto noto come indice di
ritenzione (Ix) e si ricava mediante la formula che segue.
Analisi isotermica:

log { ( t x t m ) ( t n t m ) }
Ix = ----------------------------------------------------------------- 100 + ( n 100 )
log { ( t n +1 t m ) ( t n t m ) }

Analisi a temperatura programmata:

(tx tn)
Ix = -----------------------( t n +1 t n )

Dove:
t x:

Tempo di ritenzione del composto da analizzare

tn :

Tempo di ritenzione del picco della n-paraffina con numero di carbonio n che eluisce
prima del composto da rilevare

tn+1:

Tempo di ritenzione del picco della n-paraffina con numero di carbonio n+1 che
eluisce dopo il composto da rilevare.

tm :

Tempo di ritenzione del metano

GCMS-QP2010

321

AA.4

Appendice A Elaborazione dei picchi e


operazioni sullo spettro di massa
A.4

Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi


e calibrazione

Sono presenti tre funzioni di elaborazione direttamente associate all'analisi quantitativa:


Identificazione dei picchi, calcolo quantitativo e calibrazione. La presente sezione descrive
queste tre funzioni e i numeri identificativi (ID) assegnati a ciascun componente.

A.4.1

Numeri ID
Per eseguire l'analisi quantitativa dei componenti separati dall'unit GC, occorre specificare
per ciascun componente i parametri di identificazione, calibrazione e calcolo quantitativo. Il
numero ID corrisponde al numero, assegnato a ciascun componente, che consente di
specificare singolarmente i parametri elencati sopra.
Non necessario che i numeri ID corrispondano all'ordine di eluizione del picco, tuttavia
l'ordinamento secondo tale criterio consente di operare in modo pi agevole con le
informazioni sul composto.

A.4.2

Identificazione dei picchi


Se si elaborano i picchi in base a una tabella composti, l'identificazione dei picchi si usa per
determinare quali di essi corrispondono a picchi target. Tale determinazione si basa sul
tempo di ritenzione dei picchi e sul rapporto di intensit tra ione target e uno o pi ioni di
riferimento. Un picco viene identificato come composto target quando risponde a entrambi i
criteri di identificazione.

1.

Identificazione in base al tempo di ritenzione


(1) Metodo del tempo di ritenzione assoluto
Un picco target viene identificato in base al tempo di ritenzione standard e alla
relativa finestra o banda temporale di ritenzione, inserita in precedenza nella tabella
dei composti. Viene usato il tempo di ritenzione effettivo del composto e
l'identificazione viene eseguita secondo la formula condizionale che segue.

Target Peak
Target Peak

< Target Peak R. T. window or band


Standard R. T. Actual R. T.

Nota
Se nell'intervallo di identificazione sono presenti numerosi picchi, il picco pi vicino
al tempo di ritenzione standard viene considerato quello del componente target.

322

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

(2) Metodo del tempo di ritenzione relativo


Con il metodo del tempo di ritenzione relativo, l'identificazione viene eseguita dopo
aver corretto, per ciascun picco, la deriva del tempo di ritenzione. In primo luogo
viene identificato, mediante il metodo del tempo di ritenzione assoluto, uno specifico
picco di riferimento; successivamente, mediante la formula che segue, vengono
identificati i picchi target.

Std. R. T. of the
reference peak
Std. R. T. of peak ---------------------------------------------------- Actual R. T. of peak < R. T. window or band for the
to be identified Actual R. T. of the to be identified

peak to be identified
reference peak

Il tempo di ritenzione effettivo del picco target viene corretto calcolando un rapporto
che si basa sullo scostamento rispetto al tempo di ritenzione del picco di riferimento.
Il tempo di ritenzione corretto viene usato per l'identificazione.
Dal momento che viene usato il cromatogramma TIC, non possibile sfruttare le
masse per identificare i componenti. Tale metodo il pi efficace qualora siano
presenti diversi picchi coeluenti. Il picco di riferimento deve essere un picco
separato, non coeluente.
Picco di riferimento

Figura A.14 Metodo del tempo di ritenzione relativo

GCMS-QP2010

323

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

(3) Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli


Nelle analisi GC capillari a temperatura programmata, spesso lo scostamento dei
tempi di ritenzione non proporzionale al tempo di ritenzione stesso. Selezionando
picchi di riferimento multipli, possibile migliorare la correzione dei tempi di
ritenzione nei casi di scostamento elevato dei tempi di ritenzione. I picchi sono
classificati nell'ambito di pi zone, e per ciascuna zona viene specificato un picco di
riferimento. I picchi nell'ambito di una zona vengono identificati in base al relativo
picco di riferimento.
I picchi che eluiscono prima del primo picco di riferimento vengono identificati
semplicemente mediante il metodo del tempo di ritenzione relativo, usando solo il
primo picco di riferimento. I picchi successivi vengono identificati applicando una
correzione del tempo di ritenzione basata sullo scostamento del picco precedente e
di quello successivo rispetto al tempo di ritenzione. Fare riferimento alla formula
riportata di seguito.

t t1
Target peak corrected for R. T. = ---------------- ( T 2 T 1 ) + T 1
t2 t1

Dove:
t: Tempo di ritenzione effettivo del picco target
t1: Tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento 1
t2: Tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento 2
T1: Tempo di ritenzione presunto del picco di riferimento 1
T2: Tempo di ritenzione presunto del picco di riferimento 2
Picco di riferimento 1
Picco di riferimento 3
Picco di riferimento 2

Figura A.15 Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli

324

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

(4) Metodo della finestra temporale


Il metodo della finestra temporale di ritenzione individua uno specifico arco
temporale di ritenzione per i picchi. La finestra aumenta in modo direttamente
proporzionale rispetto al tempo di ritenzione, come mostrato nello schema che
segue. Per l'analisi GC isotermica, ad esempio, spesso necessario incrementare
nel tempo la finestra del tempo di ritenzione. Lo svantaggio di questo metodo
consiste nel fatto che l'intervallo temporale ammesso per ciascun componente pu
sovrapporsi alle finestre degli altri composti.

Std. R. T. (min) Window (%)


Retention time window (min) = ------------------------------------------------------------------------------- 0.02
100

Picco 1

Picco 2

Picco 3
a: Finestra (%)
t1, t2, t3: Tempi di ritenzione
standard per ciascun
picco (min)

at1+0,02

at2+0,02

t1

at3+0,02

t2

t3

Figura A.16 Metodo della finestra temporale


(5) Metodo della banda temporale
Il metodo della banda temporale usa per ciascun picco uno specifico arco temporale
di ritenzione. Il vantaggio di questo metodo che consente di specificare una banda
temporale di ritenzione ottimale per ciascun picco. Tale metodo pu tuttavia
richiedere molto tempo, dal momento che occorre impostare ciascun picco
singolarmente.
Il metodo della banda temporale utile quando le ampiezze dei picchi non cambiano
nel tempo, ad esempio nelle analisi GC a temperatura programmata.
Intervallo di tempo ammesso (min) = Banda temporale (min)

Picco 1

Picco 2

a2

a1
t1

Picco 3

t2

a3

a1, a2, a3: Bande relative a


ciascun picco
t1, t2, t3: Tempi di ritenzione
standard per ciascun
picco

t3

Figura A.17 Metodo della banda temporale

GCMS-QP2010

325

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

2. Identificazione mediante il rapporto di intensit ionica


Nell'analisi degli spettri di massa, l'intensit relativa di ogni ione frammento
praticamente costante e - qualora le condizioni di analisi siano anch'esse costanti produce un valore caratteristico per ciascun composto target.
Nel corso di un'analisi, numerosi ioni vengono analizzati contemporaneamente e
vengono determinati i rispettivi rapporti di intensit (rapporti tra le aree o le altezze
dei picchi), il che consente l'identificazione del componente. I picchi possono essere
identificati usando, oltre al tempo di ritenzione, i rapporti di intensit ionica. Ci evita
l'identificazione erronea di impurit che presentano gli stessi tempi di ritenzione.
Per le analisi quantitative, possibile specificare un massimo di cinque ioni di
riferimento, oltre allo ione target. Dopo l'identificazione del tempo di ritenzione, i
componenti vengono controllati nuovamente, verificando se i rapporti tra le aree o le
altezze sono compresi entro gli intervalli specificati, per ottenere un'accurata
identificazione.
L'intensit degli ioni di riferimento espressa come valore percentuale rispetto
all'intensit dello ione target.
Intervalli di tolleranza assoluta e relativa
La verifica dello spettro attraverso ioni di riferimento pu essere assoluta o relativa.
La tolleranza assoluta indica il rapporto in funzione dell'intensit dello ione target,
indipendentemente dall'intensit dello ione di riferimento. La tolleranza relativa indica
il rapporto in funzione dell'intensit dello ione di riferimento.
Di norma sufficiente impostare un valore di tolleranza assoluta, ma nei casi in cui lo
ione di riferimento presenta un'intensit molto bassa e tale ione di fondamentale
importanza per l'identificazione del picco, l'identificazione pu essere pi accurata se
si usa la tolleranza relativa.
Intervallo di tolleranza assoluta (%): Ri Rw
Intervallo di tolleranza relativa (%): Ri Ri Rw/100
Ri: Rapporto di intensit di riferimento rispetto allo ione target (%)
Rw: Intervallo di tolleranza (%)

326

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

3. Identificazione mediante corrispondenza dei profili


Una volta registrato in tabella composti uno spettro standard, viene eseguito un
calcolo di similarit sugli spettri dei picchi rilevati; il composto viene identificato come
composto target se il grado di similarit supera il valore minimo di similarit
preimpostato.

4. Raggruppamento
Raggruppando tali composti come isomeri od omologhi che presentano
caratteristiche analoghe, la determinazione della concentrazione in base al gruppo
viene denominata "raggruppamento".
Il software consente di scegliere tra due metodi di raggruppamento nella finestra
"Quantitation Parameters" (Parametri analisi quantitativa), nel modo specificato di
seguito.
(1) Group Calibration (Calibrazione gruppo)
Se si esegue il raggruppamento mediante l'opzione Group Calibration (Calibrazione
gruppo), si sommano le aree o le altezze dei picchi relative ai composti raggruppati,
per ciascun gruppo viene creata una curva di calibrazione, e l'analisi quantitativa
viene eseguita sul gruppo nel suo complesso.
L'area o l'altezza del gruppo viene calcolata come descritto di seguito.
Area o altezza del gruppo = somma di tutti i composti del gruppo
(2) Concentration Sum (Somma concentrazioni)
Se si esegue il raggruppamento mediante l'opzione Concentration Sum (Somma
concentrazioni), per ciascun composto viene creata una curva di calibrazione; dopo
aver eseguito il calcolo quantitativo per ciascun composto, si considera come
concentrazione di gruppo la somma delle concentrazioni dei composti del gruppo.

GCMS-QP2010

327

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

A.4.3

Metodi di calcolo quantitativo


L'analisi quantitativa pu essere eseguita mediante sei metodi differenti.
Normalizzazione area
Vengono sommate le aree o le altezze dei picchi rilevati, quindi si determina il valore
dell'area o dell'altezza di ciascun picco come percentuale sul totale.

Ai
Concentration (%) = -------------- 100
Ai

Normalizzazione area corretta


Questo metodo si avvale del metodo della curva di calibrazione a standard esterno per
eseguire l'analisi quantitativa di ciascun picco. Vengono sommati i valori quantitativi e viene
determinato il valore quantitativo percentuale di ciascun componente rispetto al totale.

( A i F2 i ) ( F1 i )
Concentration (%) = ------------------------------------------- 100
( A i F2 i )
-
----------------------- F1 i

Standard interno
A ciascuno standard e a ciascun campione viene aggiunto un composto standard interno.
Viene quindi creata una curva di calibrazione che esprime la sensibilit relativa e il rapporto
di massa tra un picco target standard e il picco standard interno. Il valore quantitativo del
composto target viene quindi calcolato applicando questa curva di calibrazione al rapporto
delle aree o delle altezze del picco incognito. Questo metodo prende in considerazione le
variazioni nelle condizioni di analisi.

A i ( A IS F2 i ) W IS
Concentration = --------------------------------------- -------------- DF
W spl
F1 i

328

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

Standard esterno (Metodo della curva di calibrazione assoluta)


Questo metodo determina la concentrazione di un composto target creando una curva di
calibrazione a partire dal rapporto tra la massa (o la concentrazione) assoluta di un
composto in uno standard e l'area o l'altezza del picco ad esso corrispondente. Un
campione incognito viene analizzato con identiche condizioni analitiche, quindi la curva di
calibrazione viene applicata all'area o all'altezza del picco dell'incognito. Le condizioni di
analisi del campione incognito devono essere esattamente identiche a quelle dello
standard. Poich l'accuratezza del metodo dipende dal volume di campione iniettato, i
volumi di iniezione devono essere costanti.

A i F2 i
DF
Concentration = -------------------- -------------F1 i
W spl

Normalizzazione area corretta con fattore di scala


Questo metodo calcola le concentrazioni dei picchi usando l'area (o l'altezza) totale come
fattore di scala (o di diluizione) senza riportare il totale a 100.

( A i F2 i ) ( F1 i )
Concentration = ------------------------------------------- SF
( A i F2 i )
-
----------------------- F1 i

Dove:
Ai: Area (altezza) del picco
F1i: Fattore di correzione pendenza
F2i: Costante (intercetta)
Wspl: Quantit campione
WIS: Quantit standard interno
DF: Fattore di diluizione
SF: Fattore di scala (usa il valore del fattore di diluizione)
Aggiunta standard
Il termine effetto matrice indica la distorsione dovuta a composti compresenti nelle
concentrazioni calcolate per il composto target. Il metodo di aggiunta dello standard riduce
questo problema, aggiungendo diverse concentrazioni di un composto di prova noto a
identiche quantit di campione, per poi calcolare le concentrazioni dei campioni. Tale
operazione si esegue preparando diverse vials di campione; una di esse viene lasciata non
arricchita (unspiked), mentre le altre vengono arricchite (spiked) con diverse concentrazioni
dello standard. Dopo l'analisi viene creata una curva di calibrazione, che presenta sull'asse
orizzontale la quantit di standard aggiunto e sull'asse verticale l'area o l'altezza dei picchi.
L'analisi quantitativa del campione viene eseguita usando questa curva di calibrazione.

GCMS-QP2010

329

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

A.4.4

Calibrazione
Analizzando una concentrazione nota di standard, possibile creare una curva di
calibrazione da usare per l'analisi quantitativa.
L'asse orizzontale della curva di calibrazione rappresenta la quantit di componente (o il
rapporto rispetto allo standard interno qualora si utilizzi uno standard interno). L'asse
verticale rappresenta l'area o l'altezza (o il rapporto rispetto al picco dello standard interno
qualora si utilizzi uno standard interno). Viene tracciata una curva lineare o punto-punto.
Se lo si desidera, possibile far passare per l'origine le curve di calibrazione (ad eccezione
della curva basata sul fattore di risposta medio, che deve necessariamente passare per
l'origine).
Le curve di calibrazione sono classificate in quattro tipi.
Lineare
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni di standard distinte e viene calcolata una curva
di calibrazione lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che passa per il
punto in questione e l'origine.
Se sono presenti due livelli di calibrazione, e la curva non passa attraverso l'origine, viene
tracciata una curva di calibrazione lineare che passa per questi due punti.
Negli altri casi, viene tracciata una curva lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.

Area (altezza)
(Rapporto rispetto
allo standard interno)

Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)

Figura A.18 Curva di calibrazione lineare

330

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

Quadratica/Cubica
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata una curva di
calibrazione del secondo ordine (quadratica) o del terzo ordine (cubica) mediante il metodo
dei minimi quadrati.
Per le curve quadratiche occorrono almeno tre punti di calibrazione. Se i punti sono due o
meno, la curva viene calcolata come lineare.
Per le curve cubiche occorrono almeno quattro punti di calibrazione. La curva viene
calcolata come un'equazione quadratica se sono presenti tre punti e come lineare se sono
presenti due punti o meno.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.

Area (altezza)
(Rapporto rispetto allo
standard interno)

Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)

Figura A.19 Curva di calibrazione quadratica/cubica

GCMS-QP2010

331

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

Punto-punto
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata una curva di
calibrazione punto-punto. Se si usa una curva di calibrazione punto-punto, nella tabella di
analisi quantitativa non viene visualizzata n pu essere inserita alcuna costante di
interpolazione della curva.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che passa per il
punto in questione e l'origine.
Se esistono due o pi livelli di calibrazione, viene tracciata una curva punto-punto; la linea
iniziale deve passare per l'origine.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.

Area (altezza)
(Rapporto rispetto allo
standard interno)

Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)

Figura A.20 Curva di calibrazione punto-punto

Nota
Solo nel caso di curve di calibrazione punto-punto la costante della curva di
calibrazione determinata non viene visualizzata nella finestra della curva di
calibrazione. Inoltre, non possibile inserire la costante della curva di calibrazione.

332

GCMS-QP2010

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione

Fattore di risposta medio


Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni dello standard. In primo luogo vengono
calcolate le linee rette che passano individualmente attraverso ciascun punto e l'origine.
Successivamente viene determinata la media aritmetica dei coefficienti di pendenza di tali
linee. La curva di calibrazione risultante deve passare per l'origine.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che passa per il
punto in questione e l'origine.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.

Curva di
calibrazione
media

Area (altezza)
(Rapporto rispetto
allo standard interno)

Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)

Figura A.21 Curva di calibrazione a fattore di risposta medio

GCMS-QP2010

333

AA.5

Appendice A Elaborazione dei picchi e


operazioni sullo spettro di massa
A.5

Risoluzione dei problemi

La presente sezione descrive alcune soluzioni relative a problemi che possono sorgere
nell'elaborazione e nell'identificazione dei picchi.

A.5.1

Elaborazione picchi
Se l'elaborazione dei picchi non viene eseguita correttamente con i parametri di
elaborazione contenuti nei metodi, modificare i parametri di elaborazione picchi secondo la
tabella che segue. Potrebbe essere necessario utilizzare un programma temporale per
modificare i parametri di elaborazione dei picchi per determinati componenti (ad esempio
nei casi in cui il rapporto segnale/rumore diverso per ciascun componente).

334

Problema

I picchi pi stretti non vengono


rilevati.

Width
(Ampiezza)
Slope
(Pendenza)

Impostare il parametro Width (Ampiezza) sull'ampiezza a


met altezza del picco pi stretto.
Dimezzare il parametro Slope (Pendenza) per
incrementare la sensibilit di rilevazione dei picchi.

Due o pi picchi vengono


rilevati come un picco unico.

Width
(Ampiezza)
Slope
(Pendenza)

Impostare il parametro Width (Ampiezza) sull'ampiezza a


met altezza del picco pi stretto.
Dimezzare il parametro Slope (Pendenza) per
incrementare la sensibilit di rilevazione dei picchi.

I picchi che eluiscono dopo


T.DBL
l'inizio della deriva della linea di
base non vengono rilevati.

Impostare il parametro T.DBL sul tempo necessario al


raddoppio dell'ampiezza dei picchi. Nelle analisi GC a
temperatura programmata, impostare il parametro T.DBL
su un valore maggiore (in prossimit della fine
dell'acquisizione dati) per disabilitare l'opzione T.DBL.

I picchi ampi a eluizione


ritardata non vengono rilevati,
oppure l'integrazione termina
durante l'eluizione del picco.

Slope
(Pendenza)
T.DBL

Dimezzare il parametro Slope (Pendenza) per


incrementare la sensibilit di rilevazione dei picchi.
Impostare il parametro T.DBL sul tempo necessario al
raddoppio dell'ampiezza dei picchi, non su 0 (automatico).

I picchi ridotti che appaiono


dopo picchi pi grandi non
vengono rilevati.

T.DBL

Impostare il parametro T.DBL sul tempo necessario al


raddoppio dell'ampiezza dei picchi, non su 0 (automatico).
Usare i picchi pi piccoli come riferimento nella scelta del
valore T.DBL.

Ampie fluttuazioni della linea di Slope


base rilevate come picchi.
(Pendenza)

GCMS-QP2010

Parametri

Soluzione

Ridurre la sensibilit di rilevazione incrementando


gradualmente la pendenza di 2 volte, 4 volte, . . . fin
quando le fluttuazioni non saranno pi rilevate.
Determinare il valore della pendenza a partire dal
cromatogramma, secondo lo schema che segue.

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.5 Risoluzione dei problemi

Problema

Parametri

Soluzione

La linea di base non viene


calcolata in modo costante,
oppure appare instabile.

Drift (Deriva)

1) Se lo stesso picco dello stesso cromatogramma non


viene rilevato in modo affidabile, disabilitare
l'elaborazione automatica del parametro Drift (Deriva).
Si veda il problema numero 8.
2) Se un picco che appare in diversi campioni non viene
elaborato in modo affidabile, o se occorre calcolare in
modo uniforme la linea di base, consultare il problema
numero 8.

La linea di base deve essere


calcolata in modo differente.

Drift (Deriva)

1) Impostare il parametro Drift (Deriva) come indicato di


seguito.

Separazione verticale

Separazione completa

2) Usare un programma temporale per eseguire la


separazione verticale o la separazione completa in
tempi differenti.

La pendenza cambia automaticamente in questo


momento.

La pendenza cambia automaticamente in questo


momento.

GCMS-QP2010

335

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.5 Risoluzione dei problemi

#
9

Problema
Alcuni picchi non devono
essere integrati.

Parametri
Sospendere
l'integrazione
con l'opzione
Integration
On/Off
(Attiva/
disattiva
integrazione)

Soluzione
1) Per rimuovere i picchi indesiderati che appaiono
all'inizio dell'acquisizione dati (ad esempio i picchi di
solvente), usare un programma temporale per
sospendere l'integrazione da 0,1 min al momento
appena successivo all'apice del picco.

2) Un programma temporale pu essere usato anche per


sospendere l'integrazione nel corso di un'analisi.

Integration Off
(Integrazione
non attiva)

10 necessario elaborare lo
scodamento di un picco
presente su una coda
(l'elaborazione dello
scodamento non viene
eseguita automaticamente, o
non viene eseguita
correttamente).

TAILING ON/
OFF/AUTO
(Scodamento
attivo/non
attivo/
automatico)

Integration On
(Integrazione
attiva)

Usare un programma temporale. Lo scodamento viene


impostato in modo tale che le valli e gli apici dei picchi
presenti sulla coda vengano elaborati correttamente come
picchi di coda.

Tailing On
(Scodamento
attivo)

Tailing Off
(Scodamento
non attivo)

Nota: Quando si esegue l'elaborazione dello scodamento,


occorre integrare anche il picco principale. Non disabilitare
l'elaborazione del picco principale con il comando LOCK
(Blocca).
11 I picchi non devono essere
elaborati automaticamente
come picchi con scodamento.

336

GCMS-QP2010

Tailing
Viene usato lo stesso programma temporale descritto in
(Scodamento) precedenza, il programma viene diviso tra zone con
scodamento attivo, non attivo e automatico.

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.5 Risoluzione dei problemi

Problema

12 necessario elaborare il
fronting per i picchi pi piccoli
presenti sul lato di salita di un
picco.

Parametri
Leading
(fronting)

Soluzione
Usare un programma temporale. Impostare i parametri
Leading ON (Fronting attivo) e Leading OFF (Fronting non
attivo) per inserire nell'elaborazione l'apice e la valle che si
presentano dopo i picchi presenti nell'area che presenta il
fronting.

Leading Pk On
(Picco fronting attivo)

Leading Pk Off
(Picco fronting non attivo)

Nota
impostare il parametro T.DBL se non si usa l'elaborazione automatica
T.DBL deve essere impostato sul momento in cui l'ampiezza di un picco
raddoppiata rispetto al picco di origine. Se risulta difficile determinare questo valore
dal cromatogramma, calcolare il tempo come mostrato nell'esempio che segue.

L'ampiezza a met altezza del picco


iniziale pi stretto pari a 2 sec.

L'ampiezza a met altezza del picco


finale pi stretto pari a 30 sec. Il tempo
di ritenzione di 20 min.

Figura A.22 Determinazione del valore T.DBL


(1) Usare per il parametro Width (Ampiezza) l'ampiezza a met altezza del picco iniziale
pi stretto (impostazione normale). 2 sec il valore utilizzato in questo esempio.
(2) Misurare il tempo di ritenzione e l'ampiezza a met altezza dell'ultimo picco pi
stretto.
In questo esempio il tempo di ritenzione pari a 20 min e la semiampiezza di
30 sec.
Tempo necessario per il raddoppio = 2 sec / 30 sec x 20 min x 2x = 2,7 min.
Formula generale:

First Peak Width at Half-Height


T.DBL = ---------------------------------------------------------------------------------- Last Peak Retention Time 2
Last Peak Width at Half-Height

GCMS-QP2010

337

Appendice AElaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa


A.5 Risoluzione dei problemi

A.5.2

Identificazione dei picchi


Se un picco target non viene identificato, o se un picco viene identificato in modo errato,
applicare ai parametri quantitativi le modifiche descritte di seguito, oppure modificare tali
impostazioni nella Tabella dei composti.

Problema

Il picco non viene identificato o


viene identificato in modo
errato.

Vengono identificati picchi


errati.

Parametro

Soluzione

Ret. Time
(Tempo
ritenzione)

Verificare che la Tabella dei composti contenga i parametri


corretti per il picco.

Window
(Finestra)

La finestra del tempo di ritenzione corretta? Di norma


dovrebbe essere impostata sul 3 - 5 % circa.

Band (Banda)

La banda del tempo di ritenzione corretta? Di norma


dovrebbe essere impostata all'incirca sulla semiampiezza
del picco.

Min Area/
Height (Area /
altezza
minime)

Incrementare il valore di area/altezza minime del picco,


per escludere i picchi pi piccoli.

LOCK ON/
In un programma temporale, sospendere l'integrazione dei
OFF
picchi con l'opzione Lock ON/OFF (Blocco attivo / non
(Blocco attivo / attivo), per escludere i picchi indesiderati.
non attivo)

338

Window
(Finestra)

Restringere la finestra.

Band (Banda)

Restringere la banda.

Il tempo di ritenzione
fluttuante e non consente
l'identificazione corretta.

Window
(Finestra)

Ampliare la finestra.

Band (Banda)

Ampliare la banda.

Gli scostamenti nei tempi di


ritenzione determinano
l'identificazione di uno o pi
picchi, o l'identificazione errata
di un picco.

Relative
Retention
Time Method
(Metodo del
tempo di
ritenzione
relativo)

Usare il metodo del tempo di ritenzione relativo per


l'identificazione in presenza di scostamenti nei tempi di
ritenzione. Selezionare come picco di riferimento un picco
grande che sia separato dagli altri picchi. In alternativa,
nel caso di cromatogrammi complessi, il metodo del
tempo di ritenzione relativo con pi riferimenti utilizza, per
la corretta identificazione, fino a otto picchi di riferimento.

GCMS-QP2010

BB.1

Appendice B Stampa in PDF


B.1

Impostazione della stampa in PDF

GCMSsolution offre la possibilit di stampare un report in formato PDF (Portable Document


Format) se usato in combinazione con il software Adobe Acrobat, uno strumento per la
creazione, la gestione e la modifica di documenti PDF. Se usato in combinazione con il
software CLASS-Agent, GCMSsolution offre inoltre la possibilit di inviare i report alla
stampante e convertire le immagini di stampa in un file PDF, che viene poi inviato a CLASSAgent.

B.1.1

Preparazione della stampa in PDF


Per poter utilizzare le capacit di stampa su PDF, occorre impostare i seguenti prodotti.
Adobe Acrobat(Versione 5 o superiore)
Per installare il software, seguire le istruzioni visualizzate sullo schermo (che appaiono
automaticamente quando il CD-ROM di Acrobat viene inserito nell'unit CD-ROM) ed
eseguire l'installazione standard.

Nota
Il presente software non comprende il prodotto Adobe Acrobat, che deve essere
acquistato separatamente. Adobe Acrobat ReaderTM, presente sul disco di
installazione di GCMSsolution, pu essere utilizzato solo per leggere documenti
elettronici in formato PDF. Tale applicazione non offre la possibilit di creare file
PDF.

Nota
Per usare le funzioni di stampa su PDF di questo software, richiesto Acrobat
Distiller.
Se si utilizza Acrobat PDFWriterTM, la stampa dei file su PDF potrebbe non essere
eseguita correttamente.
CLASS-Agent
Per creare file in formato PDF con l'applicazione CLASS-Agent, installare il software
secondo la procedura di installazione descritta nel relativo manuale.

GCMS-QP2010

339

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

B.1.2

Installazione del driver di stampa PostScript


Le figure del presente capitolo si riferiscono a Windows 2000. Le operazioni
funzionano in modo analogo in Windows XP.
Preparazione dell'installazione

1. In Windows, selezionare Control Panel (Pannello di controllo) dal menu Start Settings (Start - Impostazioni). Selezionare System (Sistema) da Control Panel
(Pannello di controllo) per visualizzare la finestra "System Properties" (Propriet del
sistema).
In Windows XP, selezionare Control Panel (Pannello di controllo) dal menu Start di
Windows. Selezionare System (Sistema) da Performance and Maintenance
(Prestazioni e manutenzione) per visualizzare la finestra "System Properties"
(Propriet del sistema).

340

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

2. Dalla finestra "System Properties" (Propriet del sistema) selezionare la scheda


Hardware e fare clic sul pulsante Driver Signing (Firma driver).

3. Controllare che nella sezione File Signature Verification (Verifica firma file) della
finestra "Driver Signing Options" (Opzioni firma driver) non sia selezionato "Block"
(Blocca).

GCMS-QP2010

341

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

Installazione del driver di stampa PostScript (per Adobe Acrobat 6.0)

1. Selezionare Printers (Stampanti) dal menu Start - Settings (Start - Impostazioni) di


Windows.
Nel caso di Windows XP, selezionare Printers and Faxes (Stampanti e fax) dal
menu Start di Windows.

2. Fare doppio clic su "Add Printer" (Aggiungi stampante) nella finestra "Printers"
(Stampanti) per avviare "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante).
Nel caso di Windows XP, fare clic su "Add a printer" (Aggiungi stampante) in Printer
Tasks (Operazioni stampante) per avviare "Add Printer Wizard" (Installazione
guidata stampante).

342

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

3. Fare clic sul pulsante Next (Avanti) nella finestra "Welcome to the Add Printer
Wizard" (Installazione guidata stampante).

4. Selezionare "Local Printer" (Stampante locale) nella finestra "Local or Network


Printer" (Stampante locale o di rete). Non selezionare l'opzione "Automatically detect
and install my Plug and Play printer" (Rileva e installa stampante Plug and Play
automaticamente). Fare clic sul pulsante Next (Avanti).

GCMS-QP2010

343

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

5. Nella finestra "Select the Printer Port" (Selezionare la porta stampante) selezionare
"Use the following port" (Utilizza la porta seguente) e specificare per la porta
l'opzione "FILE: (Print to File)" (FILE: Stampa su file). Dopo aver impostato i
parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla successiva schermata
di "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante).

6. Fare clic sul pulsante Have Disk (Disco driver) nella finestra "Add Printer Wizard"
(Installazione guidata stampante) per visualizzare la finestra "Install From Disk"
(Installazione da disco floppy).

344

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

7. Fare clic sul pulsante Browse (Sfoglia) nella finestra "Install From Disk"
(Installazione da disco floppy), selezionare "PDF_Setup.inf" dalla cartella
"\ENGLISH\PDFOutput" nel disco di installazione di GCMSsolution, quindi fare clic
sul pulsante Open (Apri).

GCMS-QP2010

345

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

8. Verificare che nella finestra "Install From Disk" (Installazione da disco floppy) sia
selezionato il percorso corretto del file "PDF_Setup.inf", quindi fare clic sul pulsante
OK.

9. Nella finestra "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante) sono elencate
le stampanti selezionabili. Selezionare dall'elenco "LabSolutions PDF Printer"
(Stampante PDF LabSolutions) quindi fare clic sul pulsante Next (Avanti). Se l'elenco
non contiene stampanti appropriate, fare comunque clic sul pulsante Next (Avanti).

346

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

10. Verificare che il nome della stampante selezionata nel passo 9 della procedura sia
correttamente inserito nella finestra "Name Your Printer" (Nome stampante). Se
necessario, questa finestra permette di modificare il nome della stampante.
Selezionare "No" per l'opzione "Do you want your Windows-based programs to use
this printer as the default printer?" (Utilizzare questa stampante come stampante
predefinita?). Quindi, fare clic sul pulsante Next (Avanti).

11. Nella finestra "Printer Sharing" (Condivisione stampante), selezionare "Do not share
this printer" (Non condividere questa stampante), quindi fare clic sul pulsante Next
(Avanti).

GCMS-QP2010

347

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

12. Selezionare "No" nella finestra "Print Test Page" (Stampa la pagina di prova), quindi
fare clic sul pulsante Next (Avanti).

13. Fare clic sul pulsante Finish (Fine) per uscire dalla procedura guidata.

348

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

14. Dopo aver fatto clic sul pulsante Finish (Fine), potrebbe apparire il messaggio che
segue. In tal caso, premere il pulsante Yes (S). L'installazione viene completata.

Per Windows XP:


Fare clic sul pulsante Continue Anyway (Continua).

GCMS-QP2010

349

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

15. Dopo il completamento dell'installazione, visualizzare la schermata GCMS Postrun


(Analisi GCMS differita) per verificare che le impostazioni PDF siano corrette.
Caricare un file di dati nella finestra
"Data Analysis" (Analisi dati), quindi
selezionare Save Data File As... (Salva
file di dati con nome) dal menu File.

Consente di convertire
le immagini dei Report
di dati * (report nei file
di dati) in formato PDF.

* Se si converte in PDF un file di dati salvato senza il relativo formato report, viene
creato un file PDF vuoto.
Installazione del driver di stampa PostScript (per Adobe Acrobat 5.0)

1. Nella finestra iniziale che si apre automaticamente quando si inserisce il disco di

Acrobat nell'unit CD-ROM, fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla
finestra successiva.

350

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

2. Nella finestra visualizzata, selezionare il tasto Additional Material (Elementi


aggiuntivi). Appare l'elenco dei pulsanti relativi agli elementi aggiuntivi.

Selezionare dall'elenco visualizzato il pulsante Install Adobe PostScript Driver


(Installa Driver Adobe PostScript), quindi specificare una stampante PostScript per la
stampa su PDF.

GCMS-QP2010

351

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

3. Fare clic sul pulsante Update Existing PostScript Printers (Aggiorna driver
PostScript esistente). Proseguire nella procedura di installazione lasciando in ogni
finestra il valore predefinito fino ad arrivare alla finestra "Local Port Selection"
(Seleziona porta locale).

4. Nella finestra "Local Port Selection" (Seleziona porta locale), selezionare FILE: local
port (FILE: porta locale). Fare clic sul pulsante Next (Avanti). Appare la finestra
"Select Printer Model" (Selezione modello stampante).

352

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

5. Fare clic sul pulsante

Browse... (Sfoglia) nella finestra "Select Printer Model"


(Selezione modello stampante) per visualizzare la finestra "Browse for Printer"
(Ricerca la stampante).

Cambiare unit disco e cartella con il percorso seguente:


"C:\WINNT\system32\spool\drivers\w32x86". "Acrobat Distiller" disponibile per la
selezione nell'elenco delle stampanti. Selezionarlo e fare clic sul pulsante OK.

Lo schermo torna alla finestra "Select Printer Model" (Selezione modello stampante).
Dopo aver selezionato "Acrobat Distiller", fare clic sul pulsante Next (Avanti), quindi
proseguire lasciando i valori predefiniti fino ad arrivare alla finestra "Printer
Information" (Informazioni sulla stampante).

GCMS-QP2010

353

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

6. Nella finestra "Printer Information" (Informazioni sulla stampante), specificare il nome


della stampante. Inserire "LabSolutions PDF Printer" (Stampante PDF LabSolutions).
Le impostazioni sono complete. Per completare l'installazione del driver di stampa,
terminare la procedura attenendosi ai messaggi che compaiono nelle finestre
successive. Occorre inserire entrambi gli spazi, prima e dopo la parola "PDF".

7. Dopo il completamento dell'installazione, visualizzare la schermata GCMS Postrun


(Analisi GCMS differita) per verificare che le impostazioni PDF siano corrette.
Caricare un file di dati nella finestra
"Data Analysis" (Analisi dati), quindi
selezionare Save Data File As... (Salva
file di dati con nome) dal menu File.

Consente di convertire
le immagini dei Report
di dati * (report nei file
di dati) in formato PDF.

Se si converte in PDF un file di dati salvato senza il relativo formato report, viene
creato un file PDF vuoto.

354

GCMS-QP2010

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

B.1.3

Scheda PDF Export (Esportazione PDF)


Per specificare le impostazioni di stampa su PDF si utilizza questa scheda.

1. Selezionare il comando Tools > Option (Strumenti - Opzioni).


2. Specificare i parametri di (Stampa su PDF) nella scheda PDF Output.
Parametro

Descrizione

Redirect Report to PDF file Selezionando questa opzione il formato dei report viene impostato
(Invia report su file PDF)
sul formato PDF.
Nota: Nel file di output vengono inserite le seguenti informazioni
sul documento:
Title (Titolo): Nome del file di origine
Subject (Oggetto):
Nome dell'applicazione di provenienza del
file PDF (Data Acquisition (Acquisizione
dati), Batch Analysis (Analisi batch), Batch
Postrun (Analisi batch differita), Report
Generator (Generatore report))
Author (Autore):
Nome dell'utente che ha eseguito il login al
momento della stampa su PDF
Keywords (Parole chiave):
Stato dei dati (elaborazione differita senza il
salvataggio dei file o presenza/assenza del
programma temporale per l'integrazione dei
dati)
Creator (Creatore):
Nome del prodotto (GCMSsolution) e
numero della versione
Sono presenti altre informazioni, come ad esempio le
informazioni sui campioni, bench non vengano
visualizzate.

GCMS-QP2010

355

Appendice B Stampa in PDF


B.1 Impostazione della stampa in PDF

Parametro

356

Descrizione

Normal Speed Mode


(Velocit normale)
(Acrobat Distiller)

Selezionando questa opzione viene usato il software Acrobat


Distiller per la creazione dei file PDF.
Nota: Se per l'utente Admin stata specificata una password di
accesso, il parametro di sicurezza "Changing the
Document" (Modifica documento) offerto dalla funzione di
sicurezza standard di Acrobat viene impostato su "Not
Allowed" (Non consentita) utilizzando la password di
amministrazione come password master. Gli altri parametri
di sicurezza vengono impostati in accordo con le opzioni
correnti di Acrobat Distiller.

High Speed Mode


(Velocit elevata)
(Acrobat PDF
WriterTM)

Selezionando questa opzione viene usato il software Acrobat


PDFWriterTM per la creazione dei file PDF. Con Acrobat Vers. 6, la
modalit "High Speed Mode" (Modalit velocit elevata) non viene
usata. Selezionando questa modalit, la stampa dei file su PDF
potrebbe non essere eseguita correttamente.
Nota: A differenza della modalit "Normal Speed Mode"
(Modalit velocit normale), in questo caso non vengono
applicati parametri di sicurezza.

Print report during PDF


export (Stampa report
durante l'esportazione
PDF)

Selezionando questa opzione, al momento del salvataggio del file


PDF viene stampata anche una copia su carta tramite la
stampante.

Export PDF file when


saving data file from <Data
Analysis> (Esportazione
del file PDF quando si
salvano i file da Data
Analysis (Analisi dati))

Selezionando questa opzione, viene creato un file PDF quando


dalla finestra "Data Analysis" (Analisi dati) viene salvato il file di
dati.
Nota: Questo parametro attivo solo se il file di dati contiene un
formato report e se si impostato il programma CLASSAgent in modo che esegua l'acquisizione automatica dei
file di dati.

GCMS-QP2010

CC.1

Appendice C Specifiche
C.1

Prestazioni

Modello standard (modello a pompa turbomolecolare doppia)


Intervallo di massa

m/z 1,5 - 1024

Risoluzione

R=2M (FWHM)

Sensibilit EI in
modalit scansione

Rapporto S/N>60/1 (RMS) per 1 pg di ione molecolare di octafluoronaftalene con


m/z 272

Sensibilit EI in
modalit SIM

Velocit max di
scansione

Colonna

DB-5ms 30 m 0,25 mm d.i., 0,25 m

Range di scansione

m/z 200 - 300

Intervallo (Event Time)


(Tempo evento)

0,5 sec

Rapporto S/N>60/1 (RMS) per 100 fg di ione molecolare di octafluoronaftalene con


m/z 272
Colonna

DB-5ms 30 m 0,25 mm d.i., 0,25 m

Intervallo (Event Time)


(Tempo evento)

0,2 sec

10.000 u/sec (scansione singola)


Velocit max di scansione per un range di scansione tra m/z 60 - 660 (600 u) con
intervalli di 0,1 sec

Modello a pompa turbomolecolare singola


Intervallo di massa

m/z 1,5 - 900

Risoluzione

R=2M (FWHM)

Sensibilit EI in
modalit scansione

Rapporto S/N>30/1 (RMS) per 1 pg di ione molecolare di octafluoronaftalene con


m/z 272

Sensibilit EI in
modalit SIM

Velocit max di
scansione

Colonna

DB-5 ms 30 m 0,25 mm d.i., 0,25 m

Range di scansione

m/z 200 - 300

Intervallo (Event Time)


(Tempo evento)

0,5 sec

Rapporto S/N>30/1 (RMS) per 100fg di ione molecolare di octafluoronaftalene con


m/z 272
Colonna

DB-5ms 30 m 0,25 mm d.i., 0,25 m

Intervallo (Event Time)


(Tempo evento)

0,2 sec

10000 u/sec (scansione singola)


Velocit max di scansione per un range di scansione tra m/z 60 - 660 (600 u) con un
tempo evento di 0,1 sec

GCMS-QP2010

357

CC.2

Appendice C Specifiche
C.2

Gascromatografo

Interfaccia GC/MS

Sorgente ionica

358

Hardware
Modello

GC-2010

Temperatura forno

Massimo 450 C

Gradiente lineare di temperatura


(con tensione elettrica di 100-115 V CA)

40 C/min fino a 200 C


15 C/min fino a 350 C
7 C/min fino a 450 C

Gradiente di temperatura lineare


(con tensione elettrica di 230 V CA)
(forno ad alta potenza)

70 C/min fino a 200 C


50 C/min fino a 300 C
30 C/min fino a 400 C

Temperatura porta di iniezione

Massimo 450C

Modello

Interfaccia diretta su colonna


capillare

Temperatura

Temperatura ambiente - 350 C

Tipo di ionizzazione

EI (a impatto di elettroni)

Temperatura

Controllo temperatura:
100 - 260 C

Filamento

Doppio filamento
(cambio automatico)

Intervallo impostazioni tensione elettronica

10 - 200 V

Intervallo impostazioni corrente elettronica

10 - 250 A

Parte di analisi

Quadrupolo cilindrico con prebarre

Rivelatore

Moltiplicatore di elettroni secondario con dinodo di conversione

Sistema del vuoto

Pompa principale

Sistema del vuoto differenziale


220 L/sec pompa turbomolecolare
65 L/sec pompa turbomolecolare
Per modelli a pompa
turbomolecolare singola, solo pompa
turbomolecolare da
65 L/sec.

Pompa di prevuoto

30 Pompa rotativa a olio da 30 L/min


(60 Hz)

GCMS-QP2010

CC.3
C.3.1

Appendice C Specifiche
C.3

Stazione di lavoro

PC

PC

CPU

Pentium III (600 MHz) o superiore

Memoria interna

256 MB o superiore

Disco rigido

3 GB o superiore

Sistema operativo

Windows 2000 SP1 o versioni successive


Internet Explorer 3.02 o versioni successive

Monitor

15 pollici LCD o 17 pollici CRT, risoluzione 1024 768 o superiore

Stampante

Stampante laser, A4

* Il PC pu essere aggiornato senza preavviso.

C.3.2

Software

Analisi

Controllo dello
strumento

Condizioni di analisi

Le condizioni di misura dell'unit GC, le misure e i


parametri di elaborazione dati dell'unit MS vengono
salvati in un unico file dei metodi.

Modalit di misura MS

Scansione, SIM (64 canali 128 gruppi)

Rivelatore GC

FID, FPD, FTD, ECD, TCD

Analisi continua

Analisi automatiche continue mediante elaborazione


batch

Avvio/interruzione del sistema del vuoto


Regolazione automatica e manuale del sistema GCMS
Controllo del sistema GCMS

Elaborazione dati

Analisi dati

Rappresentazione grafica cromatogrammi/spettri di


massa
Confronto cromatogrammi/spettri di massa
Eliminazione del fondo e calcolo della media
spettrale di massa
Calcolo area cromatogramma
Calcolo prestazioni colonna

Ricerca in libreria

Modalit di ricerca: indice di similarit, ricerca indici


La funzione di ricerca in grado di esaminare
contemporaneamente un massimo di 5 biblioteche
Visualizzazione formula di struttura
Modifica di librerie private

GCMS-QP2010

359

Appendice C Specifiche
C.3 Stazione di lavoro

Elaborazione dati

Analisi quantitativa

Numero massimo di picchi identificati: 1.000


Metodi di identificazione: metodo del tempo di
ritenzione assoluto, del tempo di ritenzione relativo,
della banda temporale, della finestra temporale; ioni
di riferimento (massimo 5); pattern matching delle
masse corrispondenti agli spettri registrati
Calcoli quantitativi: normalizzazione area corretta
mediante fattore di scala, standard interno,
calibrazione assoluta, aggiunta di standard,
percentuale area
Curve di calibrazione: lineare (metodo dei minimi
quadrati, metodo del coefficiente medio), puntopunto, quadratica, cubica
Ponderata (1/C, 1/C2, 1/A, 1/A2)
Punti di calibrazione: massimo 64 (calcolo della
media su un massimo di 10 misure per ciascun
punto)
Correzione curva di calibrazione
Elaborazione raggruppamento

Generazione report

Cromatogrammi, spettri di massa, report sui picchi,


risultati ricerca per similarit, risultati calcoli
quantitativi, curve di calibrazione, ecc.
Modifica formati

Sistema

360

Elaborazione batch

Elaborazione automatica continua dei dati e


generazione automatica continua di report

Conversione dati

Conversione ANDI (AIA), conversione in ASCII dei


risultati dei calcoli quantitativi, stampa su PDF
immagine report

Data Explorer (Esplora dati)

Possibilit di backup ed eliminazione di vari tipi di file

QA/QC

Gestione precisione, gestione qualit, fattore di


recupero, verifica spettri, ecc.

Sicurezza

Definizione degli utenti attraverso nome e password,


determinazione dei livelli di autorizzazione.

Funzioni di tracciabilit

Salvataggio delle modifiche (ed eventualmente dei


motivi delle modifiche) ogni volta che si salva un file
dei metodi.

GCMS-QP2010

CC.4

Appendice C Specifiche
C.4

Requisiti di installazione

Alimentazione

Frequenza

50/60 Hz

Per l'unit GC

CA monofase 100, 115 V 1.800 VA


CA monofase 230 V 2.600 VA
(per forno a potenza elevata)

Per l'unit MS

CA monofase da 100 a 240 V 1.000 VA

Fluttuazione tensione

Intervallo di tensione operativa 10 %


Intervallo di tensione operativa previsto
dalle specifiche 5 %

* L'alimentazione deve essere provvista di un interruttore automatico


dedicato all'apparecchio. Non condividere l'alimentazione con altri
strumenti.
* Per quanto riguarda le fluttuazioni di tensione il dispositivo progettato per
operare in un intervallo di 10 %, comprendente le fluttuazioni causate da
disturbi ad alta frequenza; tuttavia, per ottenere la massima efficienza si
consiglia di mantenere le fluttuazioni di tensione entro un intervallo di 5 %
compresi i disturbi. Le fluttuazioni della frequenza di alimentazione devono
essere mantenute entro 0,5 Hz.
* L'alimentazione elettrica richiesta anche per PC, monitor e stampante.
Requisiti
ambientali

Messa a terra

100 max

Temperatura

Costante tra 18 e 28 C

Umidit

dal 40 al 70 % di umidit relativa


(senza condensa)

* Occorre installare un condotto di scarico.


Lo scarico della pompa deve essere collegato al condotto di scarico, per
evitare che i vapori di scarico dell'olio e dei solventi iniettati rimangano
all'interno della stanza.
Se tale collegamento non possibile, occorre installare il filtro per i vapori
dell'olio. Con il filtro per i vapori dell'olio, i solventi e i campioni iniettati
vengono scaricati direttamente nella stanza. (Cod. 042-00124-31, Filtro
vapori olio EMF3)
* Evitare la presenza di polvere, vibrazioni, rumore ambiente e gas corrosivi.

GCMS-QP2010

361

Appendice C Specifiche
C.4 Requisiti di installazione

C.4.1

Esempi di installazione
Esempio di installazione (le dimensioni possono variare a seconda del PC e della
stampante utilizzati).

Figura C.1 Esempio di installazione


Le lunghezze di tubazioni e cavi sono specificate di seguito.
Pompa rotativa
unit MS

PC-unit MS

362

GCMS-QP2010

Tubazioni del vuoto

1,5 m circa

Tubazioni di scarico

4 m circa

Cavo di
alimentazione

1,5 m circa

Cavo

2 m circa

DD.1

Appendice D Elenco dei materiali di consumo


Elenco parti di manutenzione
D.1

Elenco dei materiali di consumo

La presente sezione elenca i materiali di consumo e le parti di manutenzione relative all'unit GCMSQP2010 in configurazione standard. Le parti relative alle unit opzionali sono elencate nei relativi manuali
d'uso. La maggior parte dei materiali di consumo e delle parti di manutenzione relative all'unit GC (GC2010) sono presenti in elenco; per maggiori dettagli fare comunque riferimento al Manuale d'uso fornito con
l'unit GC (Cod. 221-40406). Per eventuali richieste relative alle parti elencate, contattare il rappresentante
locale Shimadzu.
Nome unit
Unit GC

Interfaccia
diretta

Sorgente
ionica

Codice

Nome parte

Note

221-35507-02

Setti LB-2, 50 pz

225-10164-93

Setto, 20/pz

036-11203-84

Guarnizione circolare, Class 4D P5 (5 pz)

Per collegamento liner in


vetro

221-41444-01

Liner in vetro SPL-2010

Per iniezione split

221-48335-01

Liner in vetro SLESS/WBI

Per iniezione splitless

221-48600

Lana di vetro deattivata (2 g)

221-48876-03

Liner in vetro deattivato, SLESS

(5 pz)

221-49065-91

Guarnizione in Au (5 pz)

1 pz cod. 221-48990

221-34121-93

Filtro a setacci molecolari/SPL-14

Per rimozione impurezze


gas di trasporto

221-42559-92

Gruppo filtro (split)

Percorso flusso di split

221-42559-92

Gruppo filtro (spurgo)

Percorso flusso di spurgo


setto

201-35183

Guarnizione in Al per impaccamento colonna Per il collegamento alle


(100 pz)
linee

221-48974

Distanziatore 1,5

Distanziatore inferiore del


setto

670-15003-03

Ferrula GVF/004 (10 pz)

Per colonne capillari


diametro minore di
0,25 mm

670-15003-04

Ferrula GVF/005 (10 pz)

Per colonna capillare


diametro di 0,32 mm *1

670-15003-07

Ferrula GVF/008 (10 pz)

Per colonna capillare


diametro di 0,53 mm *1

670-11009

Dado SSNE16/012 (5 pz)

225-10340-91

Filamento

225-10445

Camera di ionizzazione

225-10442-91

Gruppo riflettore

225-10255

Riflettore

225-10446-91

Camera di ionizzazione (precondizionata)

225-10447-91

Riflettore (precondizionato)

225-01068

Isolatore

Gas di
calibrazione

225-09493-03

Campione standard PFTBA (5 g)

225-09493-01

Campione standard triazina (0,5 g)

Sistema del vuoto

017-30163-11

Olio per pompa rotativa Ultragrade 15 1 L

Solo elettrodo riflettore

GCMS-QP2010

363

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti di manutenzione


D.1 Elenco dei materiali di consumo

Nome unit
Maschere e
attrezzi

Codice

Nome parte

085-35124-03

Panno abrasivo ultrafine (20 pz)

225-10194-91

Maschera montaggio sorgente ionica

225-11657-08

Maschera montaggio colonna lato interfaccia

225-11657-09

Maschera montaggio colonna lato iniezione

*1: solo per modello a pompa turbomolecolare doppia

364

GCMS-QP2010

Note

DD.2
Nome unit
Unit GC

Interfaccia
diretta

Sorgente
ionica

Appendix D Elenco dei materiali di consumo


Elenco parti di manutenzione
D.2

Elenco parti di manutenzione


Codice

Nome parte

Note

221-46260-92

Gruppo scheda tastiera, GC2010

078-12146-01

Schermo LCD, LM32019P

221-46470-02

Gomma tasto 1, GC2010

221-46471-02

Gomma tasto 2, GC2010

221-43695-91

Gruppo sensore in Pt, 17A+

221-43696-91

Termocoppia con contatto, V2

225-10547

Isolatore interfaccia

018-23651

Nastro adesivo

036-11251

Guarnizione circolare Class 4D P50

225-10549-91

Gruppo blocco riscaldatore

Per versione 100 V - 115 V


(comprende riscaldatore e
sensore in Pt)

225-10549-92

Gruppo blocco riscaldatore

Per versione 220 V - 240 V


(comprende riscaldatore e
sensore in Pt)

200-44394

Isolatore ceramico A24-251-1

225-10439-91

Gruppo blocco riscaldatore

225-10436-91

Gruppo Pt sorgente ionica

018-17301

Foglio in Al 250 x 10 m

225-10200-91

Gruppo sorgente ionica

225-10554-91

Tappo, gruppo interfaccia A

034-01602-31

Molla SUS UR8-10

225-10434-91

Gruppo cavi filamento 1 (S)

225-10434-92

Gruppo cavi filamento 2 (S)

225-10434-93

Gruppo cavi filamento 1 (L)

225-10434-94

Gruppo cavi filamento 2 (L)

225-10434-95

Gruppo cavi lente L1

Lenti, magneti e
riscaldatore

GCMS-QP2010

365

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti di manutenzione


D.2 Elenco parti di manutenzione

Nome unit
Rivelatore

Filtro MS

Sistema
di calibrazione
gas

366

Codice

Nome parte

Note

225-10463-91

Gruppo moltiplicatore EM (H)

Rivelatore completo

225-09340-11

Moltiplicatore EM AF620

Rivelatore (solo
moltiplicatore secondario)

225-10466-91

Gruppo cavi segnale rivelatore

225-10466-92

Gruppo cavi lente rivelatore

225-10466-93

Gruppo cavi alta tensione rivelatore

225-10466-94

Gruppo cavi CDD rivelatore

036-11271

Guarnizione circolare Class 4D P105

225-10464-91

Gruppo feedthrough CDD

225-09148-92

Feedthrough

036-11218

Guarnizione circolare Class 4D P18

225-01132

Spina/QP-5000

225-10407-91

Gruppo cavi filtro MS

225-10408-91

Cavo corto 1 pre-barre

225-10408-92

Cavo corto 2 pre-barre

036-11266

Guarnizione circolare Class 4D P18

225-09148-92

Feedthrough

036-11218

Guarnizione circolare Class 4D P18

225-01373

Molla corta

225-10390-01

Piastra terminale pre-barre

225-11659

Pre-barra

225-10401

Isolatore

Per pre-barre

225-10402

Vite (pre)

Per pre-barre

225-10403

Collare

Per pre-barre

225-10179-91

Gruppo valvole sorgente ionica

225-01559-91

Gruppo capillare

035-62971-05

Guaine T-100SET

225-04257-91

Flaconi in vetro (5 pz)

036-11203

Guarnizione circolare Class 4D P5

GCMS-QP2010

Per feedthrough

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti di manutenzione


D.2 Elenco parti di manutenzione

Nome unit
Sistema del
vuoto

Codice

Nome parte

Note

225-09490-01

Vacuometro a ionizzazione

200-47686-02

Filamento tubo Pirani PB-1

225-09509-02

TurboVac TW70H

Corpo principale pompa


turbomolecolare

225-09508-03

Comando Turbo 300

Controller pompa
turbomolecolare

225-09587-01

Pompa turbomolecolare, TMH262

Corpo principale pompa


turbomolecolare e
controller pompa
turbomolecolare *1

225-09587-04

Serbatoio lubrificante

Per TMH262 *1

225-09517-01

Pompa rotativa E2M1.5 (100-120 V)

Senza cavo

225-09517-02

Pompa rotativa E2M1.5 (220-240 V)

Senza cavo

225-11446-91

Cavo unit MS-unit RP

Cavo per pompa rotativa

221-09895-09

Etichetta, CA 220 240 V

Etichetta per cavo

221-09895-10

Etichetta, CA 100 115 V

Etichetta per cavo

210-13532-71

Etichetta RP1

Etichetta per cavo

204-30020

Attacco per tubo flessibile, 16KF-18

Per pompa rotativa

035-06004-51

Anello di centraggio KF10/16SNRCR

Per pompa rotativa

035-02415-01

Anello di fissaggio, 10/16KF

016-31697-03

Tubo flessibile in PVC Chemiflex 19 x 26

037-61024

Stringitubo, HB-1-28

017-30290-11

Olio lubrificante Barrierta IS/V

225-03538-91

Gomito, KF16-#15

225-03535-91

Gomito, KF25-#15

225-11676

Giunto diritto, KF16-#15

035-06004-22

Anello di centraggio, KF16SVCR

035-06004-24

Anello di centraggio, KF25SVCR

035-02415-02

Anello di fissaggio, 20/25KF 18342

035-02411-21

Anello di centraggio 32036-PAZV

035-02411-22

Anello di centraggio 32040-PAZV

036-11271

Guarnizione circolare Class 4D P105

225-10125

Feedthrough 12P

036-11243

Guarnizione circolare Class 4D P90

225-10116-91

Gruppo valvola perdita

036-11203

Guarnizione circolare Class 4D P5

*1

*1
*2

GCMS-QP2010

367

Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti di manutenzione


D.2 Elenco parti di manutenzione

Nome unit
Alimentazione
principale

Codice

Nome parte

225-11260-91

Gruppo alimentazione principale

TW300/TW70H *3

225-11260-92

Gruppo alimentazione principale S

*2

225-11260-93

Gruppo alimentazione principale

TW300/TW70H *4

225-11260-94

Gruppo alimentazione principale

TMH262/TW70H *1

074-80422-01

Alimentatore LEA50F-5

074-80422-51

Alimentatore LEA50F-24

074-80424-01

Alimentatore LEA150F-24

225-11360-91

Gruppo scheda LED-A

225-11350-91

Gruppo scheda controller pompa-A

225-10333-91

Alimentazione gruppo ventole

Scheda AT

225-11195-91

Gruppo scheda alta tensione

Alim. RF

225-11075-92

Gruppo alimentatore a radiofrequenza

225-11060-91

Gruppo scheda radiofrequenza DIFF-A

225-10296-91

Gruppo ventole

Contr. Princ.

225-11130-91

Gruppo scheda controllo principale-A

Scheda CPU

225-11000-91

Gruppo scheda CPU-A

Scheda Sorg.

225-11225-92

Gruppo controllo sorgente ionica-A

Alim. CC

225-11250-91

Alimentatore CC-A

Contr. Vac.

225-11280-91

Gruppo scheda controller vacuometro-A

Pre Ampli

225-11030-91

Gruppo scheda preamplificatore-A

Cavi

071-60814-05

Cavo, KP-4819D+KS-31A

Per alim. 220 V - 240 V

071-60816-12

Cavo/connettore, UC-975-N01

Per alim. 100 V - 115 V

225-19050

Cavo IEEE1394

088-52848-21

Cavo IEEE1394 (4,5 m)

225-19051

Cavo RS232C

*1: solo per modello a pompa turbomolecolare doppia


*2: solo per modello a pompa turbomolecolare singola
*3: per 225-10000-xx, 225-10001-xx, 225-10002-xx
225-10040-xx, 225-10041-xx, 225-10042-xx
xx=24, 34, 37, 39, 91, 92
*4: per 225-10005-xx, 225-10006-xx, 225-10007-xx
225-10085-xx, 225-10086-xx, 225-10087-xx
xx=24, 34, 37, 39, 91, 92

368

Note

GCMS-QP2010

*1

E.1

Caratteristiche del vuoto

Il grafico presentato di seguito mostra la relazione di dipendenza che lega il vuoto alla
portata del gas di trasporto. A seconda dell'intervallo di ionizzazione, si pu osservare una
variazione nel vuoto pari all'incirca a 20 %.
Il vuoto pu essere influenzato da fenomeni di degassificazione da parte dei componenti del
sistema, specialmente in presenza di basse portate o qualora il monitoraggio avvenga a
distanza di poco tempo dall'inizio dell'evacuazione.
La portata massima della colonna alla quale possibile eseguire l'acquisizione dei dati di
15 mL/min per il modello a pompa turbomolecolare doppia. Se il diametro interno della
colonna di 0,53 mm, usare una colonna di lunghezza superiore a 25 m. Nel caso di un
modello a pompa turbomolecolare singola, di 2 mL/min.
Portata del gas di trasporto e livello di vuoto

Misura con vacuometro a ionizzazione (Pa)

(modello a pompa turbomolecolare doppia)

Portata gas di trasporto elio (mL/min)

(modello a pompa turbomolecolare singola)

Misura con vacuometro Pirani (Pa)

EE.1

Appendice E Note tecniche

Portata gas di trasporto elio (mL/min)

GCMS-QP2010

369

EE.2

Appendice E Note tecniche


E.2

Amplificazione del rivelatore

Amplificazione

Il grafico caratteristico mostrato nella figura seguente indica i valori medi. A seconda del
rivelatore utilizzato si possono riscontrare leggere variazioni.

Tensione rivelatore

370

GCMS-QP2010

E.3

Tensione di ionizzazione/Corrente di
emissione e durata del filamento

La tensione di ionizzazione e la corrente di emissione possono essere modificate; tuttavia


l'impostazione dei parametri pu influire sulla durata del filamento. Se si modificano tali
parametri, fare riferimento al grafico che segue.
Tensione di ionizzazione/Corrente di emissione e durata del filamento

Corrente di emissione (A)

EE.3

Appendice E Note tecniche

Area esterna
all'intervallo controllabile
del filamento
Diminuzione rilevante della durata del filamento

Diminuzione della durata del filamento

Intervallo di impostazioni consigliato

Tensione di ionizzazione (V)

GCMS-QP2010

371

Appendice E Note tecniche


E.3 Tensione di ionizzazione/Corrente di emissione e durata del filamento

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

372

GCMS-QP2010

FF.1

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.1

Abbreviazioni

AMU

(Atomic Mass Unit) Unit di massa atomica

AOC

(Automatic Operation Controller) Controller automatico delle operazioni

CPU

(Central Processing Unit) Unit centrale di elaborazione

CRT

(Cathode-Ray Tube) Tubo a raggi catodici

EI

(Electron Impact Ionization) Ionizzazione a impatto di elettroni

eV

elettronvolt

GC

Gascromatografo

GC/MS

Gascromatografo / Spettrometro di massa

I/F

Interfaccia

IS, ISTD

(Internal Standard) Standard interno

MC

(Mass Chromatogram) Cromatogramma di massa, ovvero il grafico


risultante dall'analisi MS

MS

(Mass Spectrometer) Spettrometro di massa, ovvero lo strumento

m/z

Rapporto massa-carica

NIST

National Institute of Standards and Technology (Istituto nazionale USA per


gli standard e la tecnologia)

OS

(Operating System) Sistema operativo

PC

Personal Computer

PFTBA

Perfluorotributilammina

RF

Radio Frequenza

RP

(Rotary Pump) Pompa rotativa

SIM

(Selected Ion Monitoring) Rivelazione selettiva di ioni

S/N

(Signal-to-Noise ratio) Rapporto segnale/rumore

SP/SPL

Split / Splitless

TIC

(Total Ion Chromatogram) Cromatogramma di ionizzati totali

TMP

(Turbomolecular Pump) Pompa turbomolecolare

GCMS-QP2010

373

FF.2

Appendic F Glossario dei termini GCMS


F.2

Glossario

A
Aggiornamento versione
Fa riferimento a miglioramenti del software. Di norma, quando avviene un
aggiornamento di versione, al software viene assegnato un nuovo numero di
versione.
Il numero della versione del software installato pu essere verificato selezionando il
comando About GCMSsolution (Informazioni su GCMSolution) del menu Help
(Guida) del software GCMSsolution.
Aggiunta standard
La compresenza di composti nel campione a volte determina la distorsione dei
risultati di concentrazione relativi a un composto target. Tale distorsione nota come
effetto matrice. La curva di calibrazione creata mediante tale metodo compensa tale
effetto sommando vari livelli di uno standard noto a identiche quantit di campione e
calcolando le concentrazioni di tali campioni. In altre parole, si analizza un campione
puro e lo stesso campione con vari livelli di standard aggiunto. Viene creata una
curva di calibrazione, che presenta sull'asse orizzontale la quantit di standard
aggiunto e sull'asse verticale l'area o l'altezza dei picchi, quindi viene eseguita
l'analisi quantitativa.
Alimentatore RF
Si tratta dell'alimentatore che genera la tensione ad alta frequenza e quella in
corrente continua applicate ai quadrupoli.
AMU (Atomic Mass Unit) Unit di massa atomica
Si tratta dell'unit in cui vengono misurate le masse atomiche, definita come 1/12
della massa del Carbonio 12. La massa di un atomo di Carbonio 12 corrisponde
esattamente a 12 u. La massa atomica dell'idrogeno 1,007825.
Analisi quantitativa
Si riferisce al processo di determinazione della concentrazione di un composto o del
rapporto di concentrazione di un composto in un campione. Con il software
GCMSsolution possibile eseguire l'analisi quantitativa mediante diversi metodi di
calcolo.
AOC (Controller automatico delle operazioni)
La sigla identifica uno degli autocampionatori che operano con il sistema GC. L'unit
AOC inietta in sequenza i campioni nella porta di iniezione dell'unit GC. L'iniezione
affidabile e automatica.
Apertura di spurgo
Corrisponde allo scarico del gas di trasporto della linea di spurgo dell'unit GC-2010.
Collegare un flussometro a bolla a questa apertura per verificare la portata di spurgo.
Apertura split
Corrisponde allo scarico del gas di trasporto del percorso di flusso della linea split.
Collegare un flussometro a bolla a questa apertura per verificare la portata di split.

374

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

B
Barra principale
Si veda Barre del quadrupolo.
Barre del quadrupolo
Le quattro barre del quadrupolo funzionano a coppie per creare un campo elettrico a
struttura iperbolica. Alle barre principali viene applicata sia una tensione a RF che in
CC.
L'unit GCMS-QP2010 usa anche delle prebarre, alle quali viene applicata solo la
tensione RF. Ci consente di mantenere puliti i quadrupoli principali e migliora la
trasmissione degli ioni.

C
Calibrazione di massa
Viene acquisito uno spettro usando uno standard di calibrazione, ad esempio il gas
PFTBA. Durante la scansione dello spettro del PFTBA, l'istante esatto di rilevazione
di un picco di massa noto viene associato alla massa esatta del picco di massa.
Durante una scansione di spettro, circa 20 valori esatti di massa del PFTBA vengono
fatti corrispondere con gli istanti esatti di rilevazione. Dal momento che l'analizzatore
di massa pu misurare il tempo unicamente durante la scansione dello spettro,
questo identifica le masse facendo ricorso alla calibrazione di massa, servendosi
degli istanti in cui vengono rilevati i picchi di massa.
Camera di ionizzazione
La camera di ionizzazione composta dalla sorgente ionica e da un sistema di lenti.
Il suo scopo quello di ionizzare le molecole del campione e di inviare gli ioni
ottenuti al quadrupolo.
Canale
Si veda Gruppo.
Capillare in silice
Colonna capillare con base in silice fusa e fase stazionaria costituita dal rivestimento
in resina poliammidica. Si veda anche Colonna capillare. Si usa come tubo di
resistenza per controllare la quantit di standard di regolazione PFTBA introdotta.
CI (Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica
Si tratta di un metodo di ionizzazione in cui un gas reagente reagisce con la molecola
del campione per produrre ioni. Il metodo d origine a un numero minore di picchi
rispetto alla ionizzazione a impatto di elettroni (EI); si tratta per di un metodo di
ionizzazione "morbida" (con un meccanismo di ionizzazione complesso), il cui
vantaggio consiste nel dare accesso alle informazioni sul peso molecolare di
composti non analizzabili con la tecnica EI.
Quando vengono rilevati gli ioni negativi, questo metodo viene denominato NCI
(ionizzazione chimica a ioni negativi).
Colonna capillare
Una colonna capillare consiste in un tubo capillare in vetro di quarzo; la superficie
interna rivestita con una fase stazionaria liquida chimicamente legata e la
superficie esterna rivestita con una resina poliammidica, per evitare la rottura del

GCMS-QP2010

375

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

tubo. La colonna separa i componenti di un campione iniettato nella porta di


iniezione dell'unit GC. La colonna separa tutti i campioni, ad eccezione di quelli
iniettati con sonda ad introduzione diretta del campione (DI, opzionale).
Nella sua configurazione standard, l'unit GCMS-QP2010 accetta colonne di
diametro interno inferiore a 0,32 mm. La portata massima del gas di trasporto
nell'unit GCMS-QP2010 di 15 mL/min, che consente il collegamento diretto
all'unit MS di colonne del diametro di 0,53 mm.
Colonna capillare di grande diametro
Denominazione usata per le colonne capillari con diametro interno di 0,32 mm. Pu
essere usata nella configurazione standard dell'unit GCMS-QP2010.
Colonna capillare di piccolo diametro
Termine generico che definisce le colonne capillari con un diametro interno di
0,2 - 0,25 mm. Si tratta della colonna standard che si usa per l'unit GCMS-QP2010.
Colonna Megabore (di ampio diametro)
Il nome fa riferimento a una colonna capillare del diametro di 0,5 - 0,53 mm.
Condensa
Sulla superficie e all'interno dello strumento possono formarsi e depositarsi
goccioline d'acqua. Poich la condensa pu danneggiare lo strumento, occorre
prestare attenzione durante l'installazione.
Corrente di emissione
Il filamento viene riscaldato facendolo attraversare da una corrente relativamente
intensa. La corrente che eccede quella di riscaldamento determina il rilascio di
elettroni per emissione termica. L'intensit di tale corrente di emissione molto
ridotta rispetto alla corrente di riscaldamento (75 mA circa) ed controllata
elettronicamente per far s che l'amperaggio risulti costante. La maggior parte degli
elettroni si muove dalla camera di ionizzazione verso una trappola, o elettrodo di
raccolta. La corrente dell'elettrodo di raccolta sempre inferiore rispetto alla corrente
di emissione.
Cromatogramma
Si tratta dell'output grafico, sotto forma di diagramma, che si ottiene rilevando i
composti via via che eluiscono da un cromatografo.
Curva di calibrazione
Si tratta di una curva che mostra il rapporto tra la concentrazione del composto e
l'area o l'altezza effettive ottenute per lo stesso composto durante l'analisi. Nel
software GCMSsolution, l'asse orizzontale rappresenta la concentrazione del
composto e l'asse verticale rappresenta l'area o l'altezza ottenute analizzando il
campione. La curva risultante viene usata per l'analisi quantitativa dei campioni
incogniti.
Curva di calibrazione punto-punto
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata
una curva di calibrazione punto-punto. Se si usa una curva di calibrazione puntopunto, nella tabella di analisi quantitativa non viene visualizzata n pu essere
inserita alcuna Curve fit constant. Se esiste un unico livello di calibrazione, viene
tracciata una semplice retta che passa per il punto in questione e l'origine. Se

376

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

esistono due o pi livelli di calibrazione, viene tracciata una curva punto-punto; la


linea iniziale deve passare per l'origine. Ogni punto pu rappresentare la media di un
massimo di 10 analisi singole.

D
Dado cieco
Si tratta di un accessorio dell'unit GC che si usa per chiudere a tenuta una linea di
flusso, ad esempio la linea del gas di trasporto o le linee di split/spurgo.
denominato anche dado chiuso.
Database
Si veda Libreria.
Deflettore
Si veda Deflettore fuori asse.
Deflettore fuori asse
L'elettrodo deflettore produce una carica negativa che contribuisce a dirigere gli ioni
verso il rivelatore. Si trova in posizione decentrata rispetto all'asse centrale dei
quadrupoli.
DI (Introduzione diretta del campione)
Il campione viene inserito direttamente nell'unit MS mediante una sonda a iniezione
diretta (DI). La sonda viene riscaldata in modo da vaporizzare il campione, che non
viene separato mediante la colonna dell'unit GC.
Dinodo di conversione
Il dinodo di conversione posto all'ingresso del rivelatore. Si tratta di un elettrodo ad
alta tensione, che converte gli ioni positivi in elettroni e gli ioni negativi in ioni positivi,
a seconda della rispettiva polarit. Esso incrementa la sensibilit, in particolar modo
nell'intervallo delle masse elevate, e facilita la rilevazione degli ioni negativi. Viene
usato come rivelatore nell'unit GCMS-QP2010.

E
EI (Electron Impact Ionization) Ionizzazione a impatto di elettroni
Si tratta di un metodo di largo impiego per ottenere ioni dalle molecole di un
campione. Gli elettroni prodotti dal filamento vengono accelerati fino a 70 eV e diretti
alla camera di ionizzazione, dove colpiscono le molecole di campione presenti.
Poich si tratta di un metodo di ionizzazione "dura", le molecole si rompono e danno
origine a dei frammenti. Da tali frammenti possibile ottenere informazioni sulla
struttura dei composti in esame; il database degli spettri rende inoltre possibile
eseguire ricerche di biblioteca. Si tratta di un metodo di analisi qualitativa e
quantitativa con elevate caratteristiche di riproducibilit e affidabilit.
Elaborazione batch
(1) Ciascuna riga della tabella batch contiene i parametri analitici e di iniezione per il
rispettivo campione. Dopo aver eseguito l'analisi sequenziale dei campioni,
vengono eseguite automaticamente l'elaborazione dati e la stampa del report.
(2) inoltre possibile eseguire, anche con lo strumento non in linea, la rielaborazione
dei dati acquisiti in precedenza.

GCMS-QP2010

377

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Elettrodo riflettore
Elettrodo che spinge gli ioni fuori dalla camera di ionizzazione.
Elettronvolt (eV)
Rappresenta l'energia applicata agli elettroni per indurre la ionizzazione di una
molecola o di un atomo.
Event (Evento)
La modalit di acquisizione impostata per Event (Evento).
possibile impostare fino a due eventi per ciascun gruppo. Impostare Acquisition
mode (Modalit acquisizione) per Event 1 (Evento 1) su Scan (Scansione) e SIM per
Event 2 (Evento 2).
Se sono stati impostati due eventi, il tempo di inizio e quello di fine in due righe
successive della tabella SIM (parametro unit MS) devono essere impostati allo
stesso valore.
Event Time (Tempo evento)
Corrisponde allintervallo di acquisizione di ciascun evento. Se si imposta un solo
evento per ciascun gruppo, Event Time (Tempo evento) uguale all'intervallo di
acquisizione. Se sono stati impostati due eventi per gruppo, la somma di Event Time
(Tempo evento) per modalit Scan (Scansione) e modalit SIM diventano l'intervallo
di acquisizione del gruppo.

F
Feedthrough (passante)
Terminale di collegamento in cui il segnale elettrico pu transitare senza
compromettere il vuoto nell'unit MS.
Ferrula in Vespel
Si tratta di una ferrula in resina poliammidica, che chiude a tenuta l'interfaccia della
colonna capillare.
Filamento
Il filamento in renio. collegato alla camera di ionizzazione e genera il fascio di
elettroni necessario per la ionizzazione dei campioni. Sono presenti due filamenti; in
tal modo l'operatore pu passare all'altro filamento qualora uno di essi presenti dei
problemi.
File
Nella terminologia informatica, il termine "file" si riferisce a un insieme di dati raccolti
in una singola unit. Nel software GCMSsolution, i dati, le condizioni di regolazione, i
metodi, le programmazioni batch, i formati report e le librerie sono compilati ciascuno
in un tipo di file differente, salvato con le estensioni descritte di seguito.
File di dati (*.QGD)
File di regolazione (*.QGT)
File dei metodi (*.QGM)
File programmazione batch (*.QGB)
File di formato report (*.QGR)
File di libreria (*.LIB)

378

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Formato (formato report)


Nel software GCMSsolution possibile stampare vari tipi di report, tra cui quelli
relativi ai metodi, ai risultati dell'elaborazione dati e ai risultati della ricerca nelle
librerie. Il termine "formato" fa riferimento al layout personalizzabile di questi
elementi.
File dei metodi
Si tratta del file usato per salvare un metodo sviluppato dalla finestra "Analysis"
(Analisi) o in modalit Method Development (Sviluppo metodi). Il file viene salvato
con l'estensione .qgm.
Filtro di massa a quadrupolo
Viene creato un campo elettromagnetico applicando alle barre del quadrupolo una
tensione in CC e un'ampiezza a RF, creando cos un filtro di massa che consente il
passaggio solo agli ioni con massa specifica.
Formula molecolare
Si tratta di una formula chimica che mostra i numeri effettivi e le specie di atomi
presenti in una molecola, ma non la relativa struttura chimica.
Funzione di ricerca composti
Verifica l'eventuale presenza del composto target nella matrice del campione. Poich
tale funzione si avvale della similarit spettrale, necessario che lo spettro standard
del composto target sia registrato nella tabella dei composti.

G
Gruppo (canale)
Comprende le masse degli ioni da esaminare durante uno specifico intervallo
temporale nelle analisi SIM. Di norma si utilizza un gruppo differente per ciascuno
dei composti presenti.
Una singola analisi pu essere raggruppata in diversi periodi temporali. Le bande
temporali sono denominate anche gruppi o canali. I gruppi possono essere un
massimo di 128; per ciascun gruppo possibile impostare un massimo di 64 masse
(ioni). Pertanto, possibile analizzare un massimo di 8.192 (64 128) masse (ioni).
Guarnizione circolare
Guarnizione di gomma installata in corrispondenza dell'interfaccia tra determinati tipi
di collegamenti, ad esempio in corrispondenza della superficie di contatto tra lo
sportello e la camera dell'analizzatore. La guarnizione circolare chiude a tenuta le
due superfici e impedisce le perdite di vuoto.

I
Indice di ricerca
Si riferisce al criterio o ai criteri usati per eseguire una ricerca nell'indice. Nel
software GCMSsolution, possibile usare come indici di ricerca il peso molecolare,
la formula molecolare, la classe, l'indice di ritenzione, il picco di base e il nome del
composto.

GCMS-QP2010

379

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Iniezione split
Si tratta di una tecnica di introduzione del campione che si usa principalmente in
cromatografia capillare quando le concentrazioni del campione sono elevate. Il
campione viene introdotto nella porta di iniezione, dove viene suddiviso in due
percorsi di flusso. Uno dei percorsi di flusso entra nella colonna di analisi, mentre
l'altro viene scaricato.
Iniezione splitless
Si tratta di una tecnica di introduzione del campione che si usa principalmente in
cromatografia capillare quando le concentrazioni del campione sono basse. Il
campione viene introdotto in una porta di iniezione split / splitless calda, dove viene
vaporizzato il solvente ma non gli analiti. Una piccola quantit di solvente fluisce
nella colonna, che relativamente fredda, dove si ricondensa. I composti dell'analita
vengono raccolti dal solvente ricondensato che si trova in testa alla colonna. Dopo
un certo periodo di tempo (tempo di campionamento), l'apertura di split si apre e
scarica dalla porta di iniezione il vapore di solvente in eccesso. Viene quindi avviato
un programma di temperatura nel forno colonna.
Interfaccia
Si veda Interfaccia della linea di trasferimento.
Interfaccia della linea di trasferimento
Questo componente collega la colonna capillare alla sorgente ionica dell'unit MS.
Ione di riferimento
I rapporti di intensit degli ioni di riferimento possono essere usati, in combinazione
con il tempo di ritenzione, per l'identificazione dei composti. possibile specificare
fino a 5 ioni di riferimento da confrontare con il picco base negli spettri del composto.
Per l'identificazione di un composto, ciascuno degli ioni di riferimento deve
appartenere a uno specifico intervallo di intensit relativa rispetto allo ione target.
Ione molecolare
Uno ione molecolare si forma quando una molecola perde un elettrone senza che
vengano spezzati i legami intramolecolari. Poich molti composti presentano degli
atomi con isotopi, il peso molecolare di un composto puro e il valore m/z del picco
dello ione molecolare si definiscono come il picco dell'isotopo pi abbondante
rilevato in corrispondenza del valore m/z pi elevato nello spettro. Per il benzene,
che presenta picchi rilevanti in corrispondenza di m/z 79 e m/z 80, viene considerato
ione molecolare quello che corrisponde alla massa 78.
Ionizzazione
Consiste nel processo di rimozione di uno o pi elettroni da una molecola o da un
atomo, trasformandoli in ioni positivi. Nell'unit GCMS-QP2010, la colonna separa il
campione iniettato, che successivamente viene ionizzato mediante la sorgente
ionica. Il metodo di ionizzazione standard adottato quello a impatto di elettroni (EI);
esistono tuttavia altre opzioni, come la ionizzazione CI o NCI.

L
Libreria (file di libreria)
Si tratta di un insieme di dati di masse spettrali utilizzati per le ricerche per similarit.
I file di libreria includono file di libreria pubblica, quali database NIST, e file di libreria

380

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

privata che possono essere creati da singoli utenti. Quando si esegue una ricerca
per similarit, spettri di massa simili sono visualizzati dai file di libreria specifici.
Libreria privata
Si veda Libreria.
Lineare
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni di standard distinte e viene
calcolata una curva di calibrazione lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che
passa per il punto in questione e l'origine. Se sono presenti due livelli di calibrazione,
e la curva non passa attraverso l'origine, viene tracciata una curva di calibrazione
lineare che passa per questi due punti. Negli altri casi, viene tracciata una curva
lineare mediante il metodo dei minimi quadrati. Ogni punto pu rappresentare la
media di un massimo di 10 analisi singole.
Livelli
Il software GCMSsolution consente di specificare un massimo di 64 punti di
calibrazione per ciascuna curva di calibrazione. A ciascuno dei punti di calibrazione
viene assegnato un livello compreso tra 1 e 64. Ciascun livello pu essere
determinato attraverso il calcolo della media di iniezioni ripetute, fino a un massimo
di 10.

Area
(altezza)

Viene calcolata la media


delle ripetizioni
dell'analisi, che
determina la curva di
calibrazione

Livello 64

Media del
numero di punti
dato

Livello 63
Livello 3
Livello 4
Livello 2

Livello 1
Concentrazione
Ingrandimento in corrispondenza
del Livello 1

Curva di calibrazione

Figura F.1 Livelli di calibrazione

M
m/z (rapporto massa-carica)
Corrisponde al valore ottenuto dividendo la massa di uno ione per la sua carica
elettrica.
Materiali di consumo
Si tratta di parti che si consumano durante il normale utilizzo dell'unit GCMSQP2010, ad esempio il setto della porta di iniezione GC o il filamento della sorgente
ionica. Occorre mantenere una scorta adeguata di tali parti.

GCMS-QP2010

381

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Metodi
Questo termine indica un insieme di parametri che controllano le unit MS e GC per
l'acquisizione dati e l'elaborazione dati. I metodi vengono salvati come file dei
metodi. Di seguito sono elencati i vantaggi derivanti dall'uso dei metodi.
(1) Quando si analizzano campioni simili a campioni gi analizzati in passato, l'analisi
pu essere eseguita usando il metodo usato in precedenza, senza che sia
necessario impostare nuovamente i vari parametri.
(2) Usando una tabella batch, possibile eseguire analisi automatiche usando un
metodo differente per ogni campione presente nell'autocampionatore.
(3) Dal momento che i parametri di analisi e i parametri di elaborazione dati possono
essere salvati in un unico file, la gestione dei dati risulta semplificata.
Metodo del fattore di risposta medio
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni dello standard. In primo
luogo vengono calcolate le linee rette che passano individualmente attraverso
ciascun punto e l'origine. Successivamente viene determinata la media aritmetica
delle pendenze di tali linee. La curva di calibrazione risultante deve passare per
l'origine. Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta
che passa per il punto in questione e l'origine. Ogni punto pu rappresentare la
media di un massimo di 10 analisi singole.
Metodo del tempo di ritenzione assoluto
Si tratta di un metodo per identificare i picchi. Un picco viene identificato se
compreso entro una specifica finestra o banda di tempi di ritenzione ammissibili,
definita sulla base di un tempo di ritenzione previsto preimpostato. Questo metodo,
ampiamente utilizzato, non richiede picchi di riferimento. Un picco viene identificato
mediante il metodo del tempo di ritenzione assoluto se soddisfa la relazione
mostrata di seguito.

Expected retention Actual retention < Allowable retention time


time of target peak time of target peak window/band of target peak

Si veda inoltre: Metodo della finestra temporale, Metodo della banda temporale
Metodo del tempo di ritenzione relativo
Con questo metodo, l'identificazione viene eseguita dopo aver corretto la deriva del
tempo di ritenzione relativa a ciascun picco. In primo luogo viene identificato,
mediante il metodo del tempo di ritenzione assoluto, uno specifico picco di
riferimento; successivamente, attraverso il tempo di ritenzione relativo, vengono
identificati i picchi target. In particolare, il tempo di ritenzione effettivo del picco target
viene corretto calcolando un rapporto che si basa sullo scostamento rispetto al
tempo di ritenzione del picco di riferimento.
Si veda anche Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli.
Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli
Nei casi di scostamento elevato dei tempi di ritenzione possibile migliorare la
correzione dei tempi di ritenzione selezionando picchi di riferimento multipli. In
questo metodo, i picchi vengono classificati in pi zone. Per ciascuna zona viene

382

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

specificato un picco di riferimento, e i picchi compresi nella zona vengono identificati


in base al picco di riferimento di ciascuna zona.
Si veda anche Metodo del tempo di ritenzione relativo.
Metodo della banda temporale
Questo metodo usa uno specifico intervallo di tempi di ritenzione per identificare
ciascun composto.
Banda temporale di ritenzione consentita = +/-BANDA TEMPORALE (minuti)
Se il tempo di ritenzione previsto di 5,0 minuti e la banda temporale di ritenzione
di 0,5 minuti, la banda temporale di ritenzione consentita pari a 5,0 minuti +/0,5 minuti, ovvero da 4,5 minuti a 5,5 minuti. Il vantaggio di questo metodo che
consente di specificare una banda temporale di ritenzione ottimale per ciascun picco.
Tale metodo pu tuttavia richiedere molto tempo, dal momento che occorre
impostare ciascun picco singolarmente.
Il metodo della banda utile quando le ampiezze dei picchi non cambiano nel tempo,
ad esempio nelle analisi GC a temperatura programmata.
Metodo della finestra temporale
Questo metodo specifica un determinato intervallo di ritenzione per tutti i picchi, che
corrisponde a una percentuale del tempo di ritenzione. La finestra si amplia
proporzionalmente al tempo di ritenzione.
Finestra temporale consentita = +/-(Tempo di ritenzione previsto (min) x FINESTRA
TEMPORALE (%))
Se il tempo di ritenzione previsto di 5,0 minuti e la finestra temporale corrisponde al
10%, la finestra temporale consentita pari a 5,0 minuti +/- il 10% di 5,0 minuti
ovvero da 4,5 minuti a 5,5 minuti. Si tratta di un metodo di semplice impostazione,
ma che presenta lo svantaggio che la finestra consentita per ciascun componente
pu sovrapporsi alle finestre di altri componenti.
Questo metodo si usa per le analisi in cui le ampiezze dei picchi crescono nel tempo,
come nelle analisi isotermiche.
Metodo dello scarico di solvente
In questo metodo di iniezione si iniettano nell'ordine campione, aria e solvente,
aspirandoli nella siringa nell'ordine inverso, come mostrato nella figura che segue.
L'iniezione di campioni a scarico di solvente pu essere eseguita in modo affidabile
mediante numerosi metodi, con il campionatore AOC.

Campione

Aria

Solvente

Figura F.2 Metodo dello scarico di solvente

GCMS-QP2010

383

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Metodo dello standard esterno (metodo della curva di calibrazione assoluta)


Questo metodo quantitativo determina la concentrazione di un composto target
creando una curva di calibrazione a partire dal rapporto tra la massa (o la
concentrazione) assoluta di un composto in uno standard e l'area o l'altezza del
picco ad esso corrispondente. Un campione incognito viene analizzato con identiche
condizioni analitiche, quindi la curva di calibrazione viene applicata all'area o
all'altezza del picco dell'incognito. Quando si usa questo metodo, le condizioni di
analisi del campione incognito devono essere esattamente identiche a quelle dello
standard. Poich l'accuratezza del metodo dipende dal volume di campione iniettato,
i volumi di iniezione devono essere costanti. Per ulteriori informazioni, si veda
l'Appendice A "Elaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa" a pagina
301.
Metodo dello standard interno
Un composto standard interno viene aggiunto a ciascuno standard e a ciascun
campione. In primo luogo, viene creata una curva di calibrazione che esprime la
sensibilit relativa e il rapporto di massa tra un picco target standard e il picco
standard interno. La concentrazione dei composti target viene quindi calcolata
applicando questa curva di calibrazione al rapporto delle aree o delle altezze dei
picchi del campione incognito. Questo metodo compensa le variazioni nelle
condizioni analitiche.
Metodo di identificazione della banda
Si veda Metodo della banda temporale.
Metodo di identificazione della finestra
Si veda Metodo della finestra temporale.
Metodo di normalizzazione (Normalizzazione area)
Vengono sommate le aree o le altezze dei picchi rilevati, quindi si determina il valore
dell'area o dell'altezza di ciascun picco come percentuale sul totale. Si veda anche
Metodo di normalizzazione area corretta.
Metodo di normalizzazione area corretta
Questo metodo esegue l'analisi quantitativa di ciascun picco secondo la curva di
calibrazione di uno standard esterno, quindi somma i valori risultanti e determina, per
ciascun componente, la percentuale dei valori di tale analisi quantitativa rispetto al
totale. Per ulteriori informazioni, si veda l'Appendice A "Elaborazione dei picchi e
operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301.
Metodo di normalizzazione area corretta con fattore di scala
Questo metodo calcola le concentrazioni dei picchi usando l'area (o l'altezza) totale
come fattore di scala (o di diluizione) senza riportare il totale a 100 (concentrazioni
espresse in percentuale sul totale). Per ulteriori informazioni, si veda l'Appendice A
"Elaborazione dei picchi e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301.
Metodo Savitzky-Golay
Filtro digitale per lo smoothing che si avvale del metodo dei minimi quadrati. Rispetto
al metodo della media mobile, questo consente di trasmettere in modo pi semplice
le componenti ad alta frequenza del segnale, tuttavia le prestazioni in termini di
rumore sono minori.

384

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

N
NCI (Negative ion Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica a ioni negativi
Si veda CI (Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica
NIST
Acronimo del National Institute of Standards and Technology (Istituto nazionale degli
standard e della tecnologia) statunitense.
Normalizzazione area
Si veda Metodo di normalizzazione.
Numero di massa
Si riferisce al valore intero, in unit di massa atomica, di uno ione all'interno di uno
spettro di massa. L'analizzatore di massa in grado di misurare la massa esatta di
ciascuno ione; il numero di massa rappresenta invece l'intero pi vicino a quello di
tale massa esatta.

O
OS (Sistema Operativo)
Il programma che permette di gestire in modo efficace tutte le operazioni e le risorse
del computer. Tutte le applicazioni del software GCMS-QP2010 funzionano in
ambiente Microsoft Windows 2000, che un tipo di sistema operativo.

P
Parametri di pressione unit GC
I parametri di pressione controllano con precisione, in ciascuna fase dell'analisi, la
pressione del gas di trasporto che scorre attraverso la colonna GC.
Parametri di temperatura unit GC
I parametri di temperatura controllano con precisione, in ciascuna fase dell'analisi, la
temperatura del forno colonna. inoltre possibile specificare le temperature
dell'interfaccia e della porta di iniezione.
Parti di manutenzione
Si tratta di parti necessarie per il funzionamento sicuro e ottimale dell'unit GCMSQP2010. Tali parti non vanno cambiate spesso, tuttavia devono essere cambiate
quando si deteriorano.
PFTBA
Acronimo di perfluorotributilammina. Il gas PFTBA uno degli standard di
regolazione usati di norma per le analisi di massa in cui vengono analizzati ioni con
massa fino a 700. Viene usato per eseguire la regolazione della risoluzione e della
sensibilit (profilo di massa o massa target) o la calibrazione di massa.
Formula molecolare:(C4F9)3N
Picco di base
In uno spettro di massa, l'intensit relativa dei singoli ioni viene calcolata, di norma,
usando il picco di intensit pi elevata come picco "standard" o "di base".

GCMS-QP2010

385

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Pompa rotativa
Denominata anche pompa a vuoto rotativa a palette. Produce un vuoto di 10-3 Torr e
viene usata come pompa di prevuoto per la pompa turbomolecolare. Nell'unit
GCMS-QP2010 in configurazione standard, viene usata solo una pompa rotativa, ma
aggiungendo un'unit DI o CI opzionale, necessario usare una pompa rotativa
aggiuntiva.
Si veda anche Velocit di evacuazione.
Pompa turbomolecolare
Si tratta di una pompa a vuoto che mantiene uno stato di alto vuoto nella sorgente
ionica e nell'analizzatore all'interno della camera del vuoto. Le molecole di gas
entrano in collisione con le lamelle del rotore che sono in movimento, spingendo le
molecole di gas in una determinata direzione. Se le molecole di gas entrano in
collisione con altre molecole di gas pi spesso che non con il rotore, la pompa si
ferma. Pertanto, la pompa turbo deve essere supportata da un altro tipo di pompa, di
norma una pompa rotativa.
Si veda anche Velocit di evacuazione.
Preamplificatore
Il preamplificatore amplifica la corrente in uscita dal moltiplicatore di elettroni
secondario.
Prebarra
Si veda Barre del quadrupolo.
Profilo picchi
Il termine fa riferimento al picco grezzo di uno spettro di massa, visualizzato nella
finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi). Nell'analisi in scansione, elaborando
tale picco grezzo si ottiene uno spettro di massa.

Q
Quadratica/cubica
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata
una curva di calibrazione del secondo ordine (quadratica) o del terzo ordine (cubica)
mediante il metodo dei minimi quadrati. Per le curve quadratiche occorrono almeno
tre punti di calibrazione. Per le curve cubiche occorrono almeno quattro punti di
calibrazione. La curva viene calcolata come un'equazione quadratica se sono
presenti tre punti e come lineare se sono presenti due punti o meno. Ogni punto pu
rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.

R
Regolazione
La regolazione consiste nel processo di ottimizzazione dell'unit MS. La regolazione
viene eseguita sull'unit MS con i seguenti scopi:
(1) Verificare che non vi siano anomalie nello stato dello strumento e determinare la
causa di eventuali problemi.

386

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

(2) Determinare i parametri ottimali di funzionamento.


Sono possibili diversi tipi di regolazione, tra cui la calibrazione di massa, la
regolazione della risoluzione (ampiezza picchi) e la regolazione dell'intensit. La
regolazione dell'intensit pu essere eseguita regolando la sensibilit, sia
specificando una massa target, sia mediante la regolazione dell'intensit relativa
(regolazione profilo di massa).
Regolazione automatica
Il programma Autotune (Regolazione automatica) ottimizza le prestazioni delle lenti
ioniche. Dopo che stato introdotto il gas di calibrazione PFTBA vengono regolati
automaticamente i seguenti elementi: tensione lenti sorgente ionica, parametri RF,
tensioni analizzatore. L'utente pu modificare i parametri relativi a: regolazione
risoluzione, calibrazione di massa, regolazione sensibilit (massa target o profilo di
massa). Il risultato finale della regolazione viene stampato e pu essere salvato
come file di regolazione.
Regolazione profilo di massa
Nell'unit GCMS-QP2010, possibile regolare il profilo di massa su qualsiasi profilo
(rapporto di intensit) mediante l'applicazione Tuning (Regolazione).
La regolazione del profilo di massa si riferisce al processo di regolazione di uno spettro
di massa (dati grezzi) acquisito da uno spettrometro di massa a quadrupolo, eseguita
utilizzando come standard i profili di massa di uno spettrometro di massa a campo
magnetico. Diversamente, i profili acquisiti con uno spettrometro di massa a quadrupolo
risulterebbero differenti rispetto a quelli acquisiti con uno spettrometro di massa a campo
magnetico, anche quando gli spettri di massa (dati grezzi) sono identici. Il profilo di
massa dello spettrometro di massa a campo magnetico viene usato come standard per
via della vasta mole di dati accumulati e usati nel corso della sua lunga storia.
Regolazione sensibilit
Consiste nella regolazione della tensione delle lenti della sorgente ionica, dei
parametri RF e della tensione del rivelatore, per ottenere la migliore intensit e forma
dei picchi rispetto a uno specifico picco di massa del PFTBA selezionato nella
finestra di dialogo "Edit Tuning Condition" (Modifica condizioni di regolazione) in Auto
Tuning (Regolazione automatica).
Report picchi
Con il software GCMSsolution, possibile compilare i risultati dell'elaborazione
picchi e i risultati dell'analisi quantitativa dei dati; il report pu essere visualizzato e/o
stampato. La tabella che viene compilata denominata Report picchi.
Ricerca in libreria (ricerca per similarit)
Lo spettro di massa di un composto incognito viene confrontato con gli spettri
presenti in un file di libreria (database); vengono elencati gli spettri con il maggior
grado di similarit presenti in libreria. Inoltre, gli spettri di massa possono essere
selezionati dai file di libreria attraverso indici di ricerca specifici (ricerca nell'indice).
Ricerca nell'indice
Questo metodo di ricerca estrae le informazioni da uno specifico file di libreria sulla
base dell'indice di ricerca (elenco di criteri di filtraggio delle informazioni tra le quali si
esegue la ricerca) selezionato.

GCMS-QP2010

387

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Ricerca per similarit


Si veda Ricerca in libreria.
Riferimento
Si veda Tipo (Tipo selezionato nei Metodi).
Risoluzione
La risoluzione esprime il grado di separazione di due picchi adiacenti. La regolazione
della risoluzione consiste nella regolazione dell'ampiezza dei picchi di massa. Se
l'analisi viene eseguita con un'unit MS a quadrupolo, la risoluzione si calcola
mediante la formula che segue.

M
W
R = --------- --------W M

R: Risoluzione
M:Massa del picco misurato
M: Differenza di massa tra il picco misurato e il picco adiacente
W: Intervallo tra il picco misurato e il picco adiacente
W: Ampiezza del picco misurato

Nelle unit MS a quadrupolo si usa l'espressione che segue.

W
1
--------- --------- M
W M

Nei casi in cui l'espressione riportata sopra dia come risultato 2, i multipli successivi
dell'altezza del picco possono essere espressi come:

W
1
--------- --------- = 2M
W M

388

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Rivelatore
Questo componente converte le caratteristiche del campione sottoposto a misura in
un segnale elettrico. Il campione viene sottoposto a ionizzazione e passa attraverso
la camera di ionizzazione. Gli ioni vengono separati per massa mediante le barre del
quadrupolo, quindi convertite in un segnale elettrico dal rivelatore. L'unit GCMSQP2010 si avvale di un moltiplicatore di elettroni provvisto di un dinodo di
conversione.

S
Scansione
Processo di analisi degli spettri di massa variando con continuit la tensione RF e in
una direzione la tensione CC applicate ai quadrupoli.
L'intervallo di tale variazione viene denominato Event Time (Tempo evento), e la
frequenza di variazione viene denominata velocit di scansione. Effettuando una
scansione di masse comprese tra 10 e 610 con un intervallo di scansione di
0,1 secondi, la velocit di scansione corrisponderebbe a 6.000 AMU al secondo.
Sensore in Pt
Il platino viene usato come sensore di temperatura, poich la sua resistenza elettrica
dipende dalla temperatura. Un sensore in Pt viene usato, ad esempio, per controllare
la temperatura dell'interfaccia della linea di trasferimento.
SIM (Selected Ion Monitoring) Rivelazione selettiva di ioni
Questo metodo rileva solo masse specifiche. Si ottiene un cromatogramma per
ciascuna massa, come in un'analisi MC. Gli ioni da rilevare vengono specificati prima
di eseguire l'analisi. Poich il numero di ioni rilevati limitato, la sensibilit di
rilevazione estremamente elevata, rendendo possibile l'analisi di quantit di
composto misurabili in picogrammi.
Sistema di lenti
La lente 2, la lente 3 e la lente 4 compongono il sistema di lenti, che estraggono e
accelerano in modo efficace gli ioni prodotti dalla sorgente ionica, dirigendoli verso le
barre del quadrupolo.
Sorgente ionica
Questo componente ionizza i composti che eluiscono dalla colonna. costituito dalla
sorgente ionica e dalla lente 1.
Sottrazione del fondo
I dati acquisiti contengono una certa quantit di rumore di fondo. Il processo di
sottrazione del rumore di fondo sottrae lo spettro del fondo (di norma lo spettro in
corrispondenza della linea di base del cromatogramma) dallo specifico spettro
sottoposto a misura (di norma lo spettro in corrispondenza della dell'apice del picco),
determinando un unico spettro. Tale operazione viene eseguita prima dell'analisi
qualitativa.
Spettro di massa
Si riferisce alla visualizzazione, sotto forma di grafico a barre, delle intensit ioniche
ordinate secondo il rispettivo valore m/z.

GCMS-QP2010

389

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Spettrometro di massa a quadrupolo


Comprende una sorgente ionica, le quattro barre del quadrupolo e un rivelatore,
come mostrato nella figura che segue. Via via che gli ioni passano attraverso le barre
del quadrupolo, vengono separati secondo la loro massa.

Sorgente ionica

Quadrupolo

Rivelatore ionico

Figura F.3 Schema dello spettrometro di massa a quadrupolo


Spurgo setto
Si tratta di un percorso di flusso posto esattamente in corrispondenza della parte
inferiore del setto nella porta di iniezione; tale percorso usa il gas di trasporto per
eliminare dalla porta di iniezione eventuali particelle contaminanti e per ridurre o
eliminare i picchi scodati di grandi dimensioni dovuti al solvente.

T
Target
Si veda Tipo (Tipo selezionato nei Metodi).
Terra
Per sicurezza, verificare che l'unit GCMS-QP2010 sia collegata elettricamente a
terra durante il funzionamento.
TIC (Total Ion Chromatogram) Cromatogramma di ionizzati totali
Il TIC rappresenta la somma delle intensit ioniche in un determinato tempo. Il TIC
analogo ai cromatogrammi rilevati in gascromatografia mediante un rivelatore FID
(Rivelatore a ionizzazione di fiamma).
Tipo (Tipo selezionato nei Metodi)
Quando si eseguono l'identificazione e l'analisi quantitativa, i composti standard
vengono suddivisi secondo il tipo, a seconda del modo in cui vengono usati.
Target: il composto oggetto dell'analisi quantitativa.
Internal Standard (Standard interno): un composto di concentrazione nota che
viene aggiunto a tutti gli standard e a tutti i campioni allo scopo di eseguire l'analisi
quantitativa degli altri componenti del campione. Denominato anche IS.
Reference (Riferimento): un composto noto che viene aggiunto a tutti gli standard e
a tutti i campioni allo scopo di identificare gli altri componenti del campione. Il tempo
di ritenzione previsto e il tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento si
utilizzano per la correzione relativa di eventuali scostamenti nei tempi di ritenzione.
Si possono specificare fino a 8 composti di riferimento.

390

GCMS-QP2010

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Internal Standard & Reference (Standard e riferimento interno): Un composto


standard interno pu essere usato anche come riferimento per la correzione del
tempo di ritenzione.
Discovery (Scopri): selezionare questa opzione se si utilizza la funzione di ricerca
composti.
Tipo campione
(Si imposta in Batch Table (Tabella batch) e Sample Log-in (Login campione))
I campioni sono suddivisi per tipo, a seconda degli obiettivi dell'analisi, nel modo
seguente:
Incognito: campione di contenuto e concentrazione incogniti. I calcoli di
concentrazione vengono eseguiti mediante una curva di calibrazione acquisita in
precedenza.
Standard: iniezione di una soluzione standard con concentrazione nota; si usa per
creare una curva di calibrazione. inoltre possibile selezionare il modo in cui i punti
vengono inseriti sulla curva di calibrazione.
Initialize calibration curve (Inizializza curva di calibrazione):
Tutte le informazioni relative alle curve di calibrazione precedenti vengono
cancellate. Di norma, questa opzione si seleziona per il primo standard in una tabella
batch.
Add calibration level (Aggiungi livello calibrazione):
Viene generato un punto di calibrazione sul livello indicato dalla colonna Level
number (Numero livello). Se su tale livello esiste gi un punto, viene calcolata la
media tra il valore inserito e i risultati precedenti.
Replace calibration level (Sostituisci livello calibrazione):
Viene generato un punto di calibrazione sul livello indicato dalla colonna Level
number (Numero livello). Se su tale livello esiste gi un punto, i risultati precedenti
vengono eliminati e viene generato un nuovo punto.
Control (Controllo): una soluzione standard oppure il campione QA/QC definito come
campione di controllo nella sezione Properties (Propriet) del file di dati.
L'elaborazione avviene in modo analogo a quella di un campione incognito.
Unspiked (Non arricchito): Il campione incognito non arricchito in una coppia di
campioni arricchito/non arricchito.
Spiked (Arricchito): Un campione incognito viene arricchito con una quantit nota di
standard. La percentuale di recupero dell'arricchimento viene calcolata usando il
campione non arricchito, che viene analizzato immediatamente prima del campione
arricchito.
Standard (ISTD Recovery) (Standard (recupero ISTD)): Si usa quando le funzioni
QA/QC richiedono il calcolo del recupero % ISTD.

GCMS-QP2010

391

Appendice F Glossario dei termini GCMS


F.2 Glossario

Triazina
Abbreviazione di tris(perfluoroeptil)-S-triazina. Si usa quando occorre eseguire la
correzione della massa o la regolazione della sensibilit per ioni con massa 1.000 o
inferiore. La triazina disponibile in commercio.

Figura F.4 Formula strutturale della triazina

V
Valvola ad ago
Valvola che consente una regolazione di precisione del flusso.
Velocit di evacuazione
Esprime la capacit di evacuazione di una pompa a vuoto.
Velocit di scansione
Si veda Scansione.

Z
Zone con controllo temperatura (zone riscaldate)
Si tratta di componenti del sistema con controllo della temperatura.

392

GCMS-QP2010

INDICE
A
Abbreviazioni ................................................... 373
Accensione quotidiana ................................. 29, 30
Accessori standard .............................................. 8
Acquisizione
automatica .............................................. 197, 199
dati .............................. 93, 97, 119, 123, 124, 156
finestra .................................................. 93, 94, 95
panoramica ....................................................... 97
processo ........................................................... 98
Acquisizione dati .....93, 95, 97, 119, 124, 156, 197
automatica .............................................. 197, 199
finestra .............................................................. 95
panoramica ....................................................... 97
processo ........................................................... 98

Adobe Acrobat ................................................. 339


Adobe Acrobat Distiller .................................... 339
Adobe Acrobat PDFWriter ............................... 339
Adobe Acrobat Reader .................................... 339
Aggiornamento versione .................................. 374
Alimentazione elettrica ........................................ vi
Alimentazione, RF ............................. 53, 298, 374
Ambientali, condizioni .........................................vii
Amministratore HW ............................................ 76
Ampiezza, cambiamento secondo T.DBL ........ 311
Analisi ........................................................ 97, 151
automatica .............................................. 197, 199
automatica, differita ................................ 198, 215
continua .......................................................... 197
dati .......................................................... 120, 359
differita .................................... 151, 197, 198, 215
esecuzione ............................................. 214, 217
in tempo reale ........................................... 99, 197
in tempo reale, GC/MS ......................... 25, 31, 38
multicomponente ................................................ 3
qualitativa ....................................................... 124
quantitativa ..................................................... 151

Analisi continua ................................................ 197


Analisi continua, Esecuzione ........................... 214
Analisi dati ....................................... 120, 124, 359
automatica .............................................. 197, 199
finestra ............................................................ 151
quantitativa ............................................. 154, 169

Analisi dei dati


qualitativa ....................................................... 123

Analisi di picchi incogniti .................................. 178


Analisi differita ................................. 151, 197, 215
automatica .............................................. 198, 215
continua .......................................................... 217
finestra ............................................................ 151
Analisi in tempo reale .............. 25, 31, 38, 99, 197

Analisi multicomponente ...................................... 3


Analisi quantitativa ........................................... 374
Analisi singola, Impostazione .......................... 116
Anteprima stampa immagine ........................... 182
Apertura dei file di formato report .................... 195
Apertura di spurgo ........................................... 374
Apertura e salvataggio dei file ........................... 70

Apertura split ................................................... 374


Apertura, Split .................................................. 374
Apertura, Spurgo ............................................. 374
Area/altezza minime ........................................ 316
Area/altezza, Minime ....................................... 316
Assegnati, Diritti ................................................ 76
Autocampionatore ................................... 100, 374
Automatica
acquisizione dati ..................................... 197, 199
analisi dati .............................................. 197, 199
analisi differita ........................................ 198, 215
elaborazione deriva ........................................ 307
integrazione dei picchi .................................... 133

Automatiche
elaborazione, operazioni sullo
spettro di massa ................................. 318
elaborazione, ricerche per similarit .............. 318

Avvertenza, Etichette di ...................................... xii


Avvio ................................................................ 119
Avvio del vuoto completato ............................... 27
Avvio dell'unit MS ............................................ 24
Avvio dello strumento ........................................ 16

B
Barra Assistant (Assistente) .............................. 96
Barra degli strumenti ..................95, 123, 152, 153
Barra dei menu ...........................95, 123, 152, 153
Barra di attivazione .......................................... 229
Barre, Quadrupolo ........................................... 375
Browser dati .................................................... 229
Browser quantitativo ........................................ 219

C
Calcoli quantitativi, Esecuzione ....................... 169
Calcoli, Quantitativi ...........................156, 322, 328
Calcoli, Ricerca per similarit .......................... 319
Calcoli, Visualizzazione dei risultati ................. 129
Calcolo della media, Spettro di massa .... 127, 317
Calibrazione .............................186, 322, 330, 381
livello .............................................................. 381
massa ............................................................. 375
vista tabella .................................................... 154

Calibrazione di massa ..................................... 375


Calibrazione, massa ........................................ 375
Cambio dell'olio della pompa rotativa .............. 250
Camera di ionizzazione ................................... 375
pulizia ..................................................... 244, 249
rimontaggio .................................................... 247
rimozione ........................................................ 245
schema ................................................... 242, 245

GCMS-QP2010

smontaggio ..................................................... 247

scheda parametri avanzati unit MS .... 48, 53, 54


tabella ............................................................... 56

Campione
iniezione ................................................. 124, 156
Login ................................................................. 97
tipo .................................................................. 391

Campione standard,
Creazione guidata tabella batch ........... 209
Campioni incogniti,
Creazione guidata tabella batch ........... 211
Capillare in silice .............................................. 375
Capillare, Silice ................................................ 375
Caratteristiche ...................................................... 3
Cella ................................................................. 229
Cella del cromatogramma ................................ 229
Cella dello spettro ............................................ 229
Chromatogram View
(Vista cromatogramma) ........................ 219
CLASS-Agent .................................................. 339
Codice .............................................................. 8, 9
Collegamento
colonna all'unit MS ................................... 22, 35
colonna alla porta di iniezione .................... 20, 33

Colonna ........................................................... 187


capillare .......................................................... 375
collegamento all'unit MS ........................... 22, 35
collegamento alla porta di iniezione ........... 20, 33
diametro grande ............................................. 376
diametro piccolo ............................................. 376
Megabore ....................................................... 376
sostituzione ................................................ 32, 33
supporto ........................................................... 20

Controllo del vuoto mediante


etere di petrolio ..................................... 261
Controllo dell'eventuale presenza di perdite ... 254
Controllo di eventuali perdite di vuoto
mediante il monitoraggio dei picchi ...... 259
Controllo di eventuali perdite nell'unit MS ..... 258
Corrente di emissione ..................................... 376
Corrente, Emissione ........................................ 376
Correzione del fondo, Spettro di massa .......... 317
Creazione
curva di calibrazione ...................................... 167
formato report ................................................. 185
nuovo progetto ................................................. 69
tabella batch ........................................... 199, 215
tabella composti ............................................. 156

Cromatogramma ............................................. 376


ionizzati totali .................................. 130, 373, 390
vista ........................ 124, 125, 140, 152, 154, 155

Cromatogramma e spettro .............................. 148


Cura dello strumento ...........................................xi
Curva
calibrazione .................... 182, 186, 330, 376, 381
calibrazione lineare ........................................ 330
calibrazione punto-punto ........................ 332, 376
calibrazione quadratica/cubica ............... 331, 386
creazione della calibrazione ........................... 167

Curva di calibrazione
........................182, 186, 225, 330, 376, 381
creazione ........................................................ 167
fattore di risposta medio ................................. 333
finestra ........................................................... 153
informazioni .................................................... 153
lineare ............................................................ 330
punto-punto ............................................ 332, 376
quadratica/cubica ................................... 331, 386
vista ........................................................ 153, 168

Colonna capillare ............................................. 375


collegamento all'unit MS ................................. 35
collegamento alla porta di iniezione ........... 20, 33
diametro grande ............................................. 376
diametro piccolo ............................................. 376

Colonna capillare di grande diametro .............. 376


Colonna capillare di piccolo diametro .............. 376
Colonna Megabore .......................................... 376
Colonna Sample ID (ID campione),
Completamento automatico .................. 213
Comando ......................................................... 193
Comando di menu ........................................... 149
Completamento automatico della
colonna Sample ID (ID campione) ........ 213
Condensa ........................................................ 376
Condizioni ambientali ..........................................vii
Continua, Esecuzione analisi differita .............. 217
Controllo
perdite di vuoto ............................................... 258
presenza di eventuali perdite di
gas di trasporto ................................... 254
sistema ....................................................... 43, 45
successivo alla regolazione automatica ........... 55
unit GC ..................................................... 43, 51
unit MS ..................................................... 43, 53
Controllo del sistema ................................... 43, 45
regolazione ....................................................... 43
scheda impostazioni avanzate unit GC .......... 51

II

GCMS-QP2010

Curva di calibrazione lineare ........................... 330


Curva di calibrazione punto-punto ........... 332, 376
Curva di calibrazione quadratica/cubica .. 331, 386

D
Dado cieco ...................................................... 377
Dado, Cieco ..................................................... 377
DAO, Installazione ........................................... 273
Data Explorer
(Esplora dati) ...67, 123, 152, 167, 169, 185
Data Type (Tipo di dati) ................................... 222
Database ......................................................... 377
Dati, Importazione ........................................... 195
Deflettore ......................................................... 377
fuori asse ........................................................ 377

Deflettore fuori asse ........................................ 377

Determinazione del valore


della semiampiezza .............................. 305
Determinazione del valore T.DBL ............ 312, 337
Determinazione di una nuova linea di base ..... 132
Dimensioni ridotte ................................................ 3
Dinodo di conversione ..................................... 377
Dinodo,Conversione ........................................ 377
Diritti assegnati .................................................. 76
Dischi, Installazione ......................................... 262
Disposizione celle ............................................ 231
Drift (Deriva) ............................................ 135, 307
Drive

regolazione automatica .................................. 295


sistema del vuoto ........................................... 293

Errori di analisi ................................................. 297


Errori di analisi, Regolazione automatica ........ 295
Errori di avvio
sistema del vuoto ........................................... 293
software .......................................................... 292

Errori nell'avvio automatico,


Sistema del vuoto ................................. 293
Esecuzione
analisi continua .............................................. 214
analisi differita continua .................................. 217
calcoli quantitativi ........................................... 169
operazioni sullo spettro di massa ................... 318
ricerche per similarit ..................................... 318

scheda di interfaccia per PC, installazione ..... 278

Driver
unit MS, installazione ................................... 282

Driver di stampa PostScript ............................. 340


Durata ................................................................... i

Esecuzione regolazione automatica in


caso di necessit .................................... 43
Etere di petrolio, Utilizzo per il controllo
del vuoto ............................................... 261
Etichette di avvertenza ....................................... xii
Event (Evento) ................................................. 378
Event Time (Tempo evento) ............................ 378

Elaborazione
batch ....................................... 141, 143, 215, 377
con un programma temporale ........................ 315
deriva automatica ........................................... 307
fondo .............................................................. 127
integrazione dei picchi .................................... 301
operazioni sullo spettro di massa ................... 318
picchi coeluenti ............................................... 309
picco ....................................................... 301, 334
picco finale ..................................................... 314
ricerche per similarit ..................................... 318
scodamento .................................................... 309
tempo ............................................................. 314
Elaborazione batch .......................... 141, 143, 377

Elaborazione del fondo .................................... 127


Elaborazione deriva, Automatica ..................... 307
Elaborazione scodamento ............................... 309
Elementi azzerabili ............................................. 50
Elementi non coperti dalla garanzia ...................... i
Elenco degli argomenti trovati ........................... 74
Elettrica, Alimentazione ...................................... vi
Elettrodo riflettore ............................................ 245
pulizia ..................................................... 244, 249
rimontaggio ..................................................... 247
smontaggio ..................................................... 247

Elettronvolt ....................................................... 378


Elevata sensibilit ................................................ 3
Elevato intervallo di massa .................................. 3
Emergenze, Gestione delle ...............................xvi
Errori
accensione filamento unit MS ...................... 294
analisi ............................................................. 297
analisi di regolazione automatica ................... 295
avvio automatico del sistema del vuoto .......... 293
avvio del software ........................................... 292
avvio del software GCMSsolution2 ................ 292

F
Fattore di risposta medio ................................. 333
curva di calibrazione ...................................... 333
metodo ........................................................... 382

Feedthrough .................................................... 378


Ferrula
Vespel ........................................ 21, 33, 378, 392

Ferrula in Vespel ..........................21, 33, 378, 392


Filamento .... 48, 242, 243, 294, 298, 358, 363, 378
errori ............................................................... 294
sostituzione ............................................ 242, 243

File ................................................................... 378


Apertura e salvataggio ................................... 70
batch ................................................................ 66
formato report ........... 66, 188, 189, 193, 194, 378
gestione ............................................................ 66
libreria ...................................... 66, 176, 378, 380
metodi ................................ 66, 99, 197, 378, 379
regolazione ........................... 55, 58, 66, 117, 378
utilizzo del formato report ............................... 195

File batch ........................................................... 66


File di browser ................................................. 228
File di dati (struttura ad albero) ....................... 154
File di formato
report ................................................ 66, 189, 194

File di formato report ..........66, 189, 193, 194, 378


apertura .......................................................... 195
utilizzo ............................................................ 195

File di layout .................................................... 239


File di libreria ..............................66, 176, 378, 380
Filtro di massa a quadrupolo ........................... 379
Filtro di massa, Quadrupolo ............................ 379

GCMS-QP2010

III

Filtro, Massa Quadrupolo ................................ 379


Fine elaborazione picchi .................................. 314
Finestra
acquisizione dati ............................................... 95
analisi dati ...................................................... 151
analisi differita ................................................ 151
curva di calibrazione ....................................... 153
Method Development (Sviluppo metodi) .......... 93
Method Development Acquisition
(Sviluppo metodi/Acquisizione) ....... 93, 94
Qualitative Data Analysis
(Analisi qualitativa dei dati) ................. 123
Quantitative Data Analysis
(Analisi quantitativa dei dati) ....... 154, 169
Report ............................................................. 185
risultati ricerca per similarit ................... 145, 174
tabella batch ........................................... 199, 215

Finestra di analisi
differita ............................................................ 151
qualitativa ....................................................... 123
quantitativa ............................................. 154, 169

Finestra di dialogo
Add Group (Aggiungi gruppo) .......................... 82
Add User (Aggiungi utente) .............................. 79
Advanced Vacuum Control
(Controllo avanzato del vuoto) ............ 251
Autotuning (Regolazione automatica) .............. 61
Convert Event Log
(Converti registro eventi) ....................... 85
File New (Nuovo file) ................................ 91, 183
GC Program (Programma GC) ....................... 108
Load Method (Carica metodo) ........................ 170
Login ..................................................... 25, 30, 38
MS Program (Programma MS) ....................... 114
Open Method File (Apri file dei metodi) ............ 70
Page Setup (Impostazioni pagina) ................. 189
Print (Stampa) ................................................ 195
Project Selection (Seleziona progetto) ............. 68
Properties (Propriet) ..................................... 191
Quantitative Parameters
(Parametri quantitativi) ........................ 166
Reset Consumables
(Azzera materiali di consumo) ............... 49
Sample Login (Login campione) ..................... 116
Save As (Salva con nome) ............................. 193
Save As Template
(Salva come modello) ........................... 90
Save Data File As
(Salva file dati con nome) ...................... 71
Select Base Line
(Seleziona linea di base) ..................... 130
Select Data File
(Seleziona file di dati) .......... 117, 118, 216
Setting Options (Opzioni impostazione) ........... 91
Settings (Impostazioni) ........................... 200, 216
System Administration
(Amministrazione sistema) .................... 78
System Check (Controllo del sistema) ....... 44, 46
System Configuration
(Configurazione del sistema) ................ 41

IV

GCMS-QP2010

Time Program for Peak Integration


(Programma temporale
integrazione picchi) ............................. 137
Tuning Information
(Informazioni regolazione) .................... 59
User Property (Propriet utente) ...................... 81
Vacuum Control
(Controllo del vuoto) ............... 27, 40, 251

Finestra di dialogo Add Group


(Aggiungi gruppo) ................................... 82
Finestra di dialogo Add User
(Aggiungi utente) .................................... 79
Finestra di dialogo Advanced Vacuum Control
(Controllo avanzato del vuoto) .............. 251
Finestra di dialogo Convert Event Log
(Converti registro eventi) ........................ 85
Finestra di dialogo di caricamento
del metodo ............................................ 170
Finestra di dialogo File New (Nuovo file) ... 91, 183
Finestra di dialogo Login ........................25, 30, 38
Finestra di dialogo MS Program
(Programma MS) .................................. 114
Finestra di dialogo Open Method File
(Apri file dei metodi) ................................ 70
Finestra di dialogo Page Setup
(Impostazioni pagina) ........................... 189
Finestra di dialogo Print (Stampa) ................... 195
Finestra di dialogo Project Selection
(Seleziona progetto) ............................... 68
Finestra di dialogo Properties (Propriet) ........ 191
Finestra di dialogo Quantitative Parameters
(Parametri quantitativi) ......................... 166
Finestra di dialogo Reset Consumables
(Azzera materiali di consumo) ................ 49
Finestra di dialogo Sample Login
(Login campione) .................................. 116
Finestra di dialogo Save As
(Salva con nome) ................................. 193
Finestra di dialogo Save As Template
(Salva come modello) ............................. 90
Finestra di dialogo Save Data File As
(Salva file dati con nome) ....................... 71
Finestra di dialogo Select Base Line
(Seleziona linea di base) ...................... 130
Finestra di dialogo Select Data File
(Seleziona file di dati) ............117, 118, 216
Finestra di dialogo Setting Options
(Opzioni impostazione) ........................... 91
Finestra di dialogo Settings
(Impostazioni) ............................... 200, 216
Finestra di dialogo System Administration
(Amministrazione sistema) ..................... 78
Finestra di dialogo System Check
(Controllo del sistema) ...................... 44, 46
Finestra di dialogo System Check Result
(Risultati controllo sistema) .................... 56
Finestra di dialogo System Configuration
(Configurazione del sistema) .................. 41

Finestra di dialogo Time Program for Peak


Integration (Programma temporale
integrazione picchi) ............................... 137
Finestra di dialogo Tuning Information
(Informazioni regolazione) ...................... 59
Finestra di dialogo User Property
(Propriet utente) .................................... 81
Finestra di dialogo Vacuum Control
(Controllo del vuoto) .................. 27, 40, 251
Finestra Report ................................................ 185
Finestra risultati
ricerca per similarit ............................... 145, 174
tabella composti ............................................. 175

Fissaggio del supporto colonna ......................... 20


Fondo, Correzione ........................................... 317
Formato report
creazione ................................................ 185, 189

Formato, Creazione report ....................... 185, 189


Formula molecolare ......................................... 379
Formula, Molecolare ........................................ 379
Fornetto, Temperatura ..................................... 104
Funzionamento del software,
Diagramma di flusso ......................... 11, 12
Funzionamento intuitivo ....................................... 3
Funzione di ricerca composti ........................... 379
Funzioni
protezione ....................................................... 298
protezione del sistema del vuoto .................... 298
ricerca per similarit ....................................... 319
ricerca preliminare .......................................... 320
ricerca supplementare .................................... 321
software ............................................................ 10

Funzioni di protezione, Sistema del vuoto ....... 298


Funzioni di ricerca preliminare ......................... 320
Funzioni di ricerca supplementare ................... 321

sistema di analisi ................................................ 4

GC/MS Real Time Analysis


(Analisi GC/MS in tempo reale) ........ 31, 38
GC/MS, Sistema .................................................. 4
GC/MS, Sistema di analisi ................................... 4
GCMS Help (Guida GCMS) ........................ 72, 73
GCMS, Guida .............................................. 72, 73
GCMS-QP2010 ................................................... 1
GCMSsolution2
errori di avvio del software ............................. 292
installazione ................................................... 262
rimozione ........................................................ 269

Generazione di report personalizzati ............... 185


Gestione dei file ................................................. 66
Gestione delle emergenze ................................ xvi
Glossario ................................................. 373, 374
Gruppo .....................................180, 186, 327, 379
Gruppo, Propriet .............................................. 84
Guarnizione circolare ...................................... 379
Guida, Utilizzo della ........................................... 72

H
Hardware ......................................................... 358
HW, Amministratore .......................................... 76

I
ID, Numeri ....................................................... 322
Identificazione, Picchi .............................. 322, 338
Impatto di elettroni ................................... 373, 377
Importazione dati ............................................. 195
Impostazione analisi singola ........................... 116
Incognita
iniezione dei campioni .................................... 156

Garanzia, Elementi non coperti ............................ i


Garanzia, Informazioni .......................................... i
Gas

Incognito

cromatografo ...................................... v, 1, 4, 373


ingresso, di trasporto ........................................ 16
precauzioni, alta pressione ................................ ix
requisiti ............................................................. 15
trasporto .................................. viii, ix, 15, 16, 254
Gas di trasporto .........................viii, ix, 15, 16, 254
controllo di eventuali perdite nellunit GC ..... 254
ingresso ............................................................ 16
prova di tenuta in pressione ........................... 257

Indicazioni dei LED in condizioni di errore ...... 291


Indice di ritenzione .......................................... 321
Informazioni di base, Unit GC ......................... 14
Informazioni, Curva di calibrazione ................. 153
Iniezione

Gas di Trasporto, Ingresso ................................ 16


Gascromatografo ............... iii, v, 1, 4, 14, 358, 373
GC
informazioni di base ......................................... 14

GC/MS ............................................. 3, 4, 260, 373


analisi in tempo reale ....................................... 25

creazione guidata tabella batch ..................... 210


picco, analisi ................................................... 178

campione .................................................. 97, 124


diretta ............................................................. 377
incognita ......................................................... 156
modalit .......................................................... 102
porta ................................................x, 14, 17, 256
porta, collegamento della colonna ............. 20, 33
split ................................................................. 380
splitless .......................................................... 380

Iniezione diretta ............................................... 377

GCMS-QP2010

Iniezione split ................................................... 380


Iniezione splitless ............................................. 380
Iniezione, Porta di ............................ x, 14, 17, 256
Inserimento sequenziale .................................. 213
Installazione
DAO ................................................................ 273
dischi .............................................................. 262
driver della scheda di interfaccia per PC ........ 278
driver per l'unit MS ........................................ 282
esempi ............................................................ 362
GCMSsolution2 .............................................. 262
precauzioni ........................................................ vi
precauzioni relative al luogo ............................... v
requisiti ........................................................... 361
scheda di interfaccia per PC .......................... 277
software .......................................................... 262
Windows ......................................................... 262

Installazione di Windows ................................. 262


Installazione, Esempi ....................................... 362
Integrazione
automatica ...................................................... 133
manuale .......................................................... 130
parametri ................................................ 133, 301
picco ....................... 125, 130, 133, 137, 141, 159

Integrazione manuale ...................................... 130


Interfaccia ........................................................ 380
Interfaccia della linea di trasferimento ............. 380
Interfaccia, Linea di trasferimento .................... 380
Interruzione ...................................................... 120
Intervalli di controllo ......................................... 104
Intervalli di tolleranza ....................................... 326
Intervalli di tolleranza assoluta ......................... 326
Intervalli di tolleranza relativa .......................... 326
Intervallo di impostazione portata .................... 104
Intestazione/Pi di pagina ................................ 191
Introduzione ............................................... xviii, 13
Ione di riferimento ............................................ 380
Ione molecolare ............................................... 380
Ione, Molecolare .............................................. 380
Ione, Riferimento ............................................. 380
Ionica, Sorgente ............. 6, 48, 244, 358, 375, 389
Ionizzazione ..................................................... 380
Ionizzazione chimica ........................................ 375
Ionizzazione,Chimica ....................................... 375

L
LED indicatori di errore .................................... 291
Linea di base ..................... 53, 130, 132, 303, 335
Linea di base, Determinazione di una nuova ... 132
Lineare ..................................................... 330, 381
Livelli di calibrazione ........................................ 381
Livelli, Calibrazione .......................................... 381

VI

GCMS-QP2010

M
m/z ................................................................... 381
Manipolazione ................................................. 141
Manuale, Utilizzo del ....................................... xviii
Manutenzione .................................................. 241
Manutenzione della pompa a vuoto ................ 250
Massa atomica, Unit ...................................... 374
Materiali
di consumo ............................................. 363, 381

Materiali di consumo ............................... 363, 381


Materiali richiesti .............................................. 249
Menu di scelta rapida ...................................... 213
Menu, Comando .............................................. 149
Metodi .............................................................. 382
file ....................................... 66, 99, 197, 378, 379
finestra Development, Acquisition
(Sviluppo/Acquisizione) ........................ 94
parametri di sviluppo ........................................ 99
sviluppo ................................ 93, 94, 97, 124, 155
Metodi, Sviluppo .....................93, 97, 99, 124, 155

Metodo
banda temporale ............................ 325, 383, 384
calcoli quantitativi ........................................... 328
fattore di risposta medio ................................. 382
finestra sviluppo ............................................... 93
finestra temporale .................................. 325, 384
normalizzazione ............................................. 384
Savitzky-Golay ............................................... 384
scarico di solvente .......................................... 383
tempo di ritenzione assoluto .................. 322, 382
tempo di ritenzione relativo .................... 323, 382
tempo di ritenzione relativo con
riferimenti multipli ........................ 324, 382

Metodo del tempo di ritenzione


assoluto .................................................. 322, 382
relativo .................................................... 323, 382
Metodo del tempo di ritenzione assoluto . 322, 382
Metodo del tempo di ritenzione relativo ... 323, 382
riferimenti multipli ................................... 324, 382

Metodo del tempo di ritenzione relativo con


riferimenti multipli .......................... 324, 382
Metodo del tempo di ritenzione relativo,
Con riferimenti multipli .................. 324, 382
Metodo della banda temporale .........325, 383, 384
Metodo della finestra temporale ...................... 325
Metodo dello scarico di solvente ..................... 383
Metodo di identificazione della finestra ........... 384
Metodo Savitzky-Golay ................................... 384
MIC .................................................................. 130
Misure di salvaguardia dell'ambiente ............... xvii
Mobile, Palette ................................................. 189
Modello ...............................................90, 183, 184
Modifica delle colonne della tabella batch ....... 213
Moduli GC/MS disponibili .................................. 42

N
NCI ................................................................... 385
NIST ................................................................. 385
Nome parte ...................................................... 8, 9
Nomi dei componenti ........................................... 4
Normalizzazione
area ........................................................ 328, 385
area corretta ................................... 328, 329, 384
metodo ........................................................... 384
Normalizzazione area ...................... 328, 384, 385
Normalizzazione area corretta ......... 328, 329, 384
Normalizzazione area, Corretta ....... 328, 329, 384

strumento ......................................... 14, 103, 109


sviluppo metodi ................................................ 99
temperatura unit GC ..................................... 385
unit GC ......................................................... 103
unit MS ......................................................... 109

Parametri campionatore .................................. 117


Parametri di formato ........................................ 159
Parte superiore del gruppo porta
di iniezione ............................................ 256
Parti
manutenzione ................................. 363, 365, 385
ricambio ...............................................................ii
Parti di manutenzione .......................363, 365, 385

Numeri ID ......................................................... 322


Numero di massa ............................................. 385
Numero, Massa ............................................... 385
Nuovo progetto, Creazione ................................ 69

Parti di ricambio ....................................................ii


PC ................................................................... 359
PC, Driver della scheda di interfaccia ............. 278
Pendenza

Pendenza e ampiezza, Cambiamento


secondo T.DBL ..................................... 311
Pendenza, Rilevazione picchi ......................... 306
Perdite

Olio, Cambio .................................................... 250


Operazioni
automatiche .................................................... 318
correnti ............................................................. 66
spettro di massa ..................................... 301, 317

Operazioni automatiche, Completamento della


colonna Sample ID (ID campione) ........ 213
Operazioni correnti ............................................ 66
Opzioni ............................................................... 42

cambiamento del parametro Width


(Ampiezza) secondo T.DBL ................ 311
rilevazione picchi ............................................ 306

controllo del gas di trasporto .......................... 254


controllo del vuoto .......................................... 258
controllo del vuoto mediante il
monitoraggio dei picchi ....................... 259
controllo dell'eventuale presenza ................... 254

PFTBA ............................................................. 385


Picchi
coeluenti ................................................. 308, 309
profilo ............................................................. 386
report .............................................................. 387
Picchi coeluenti ....................................... 308, 309

Picchi, Rilevazione .......................................... 306


Picco

P
Palette mobile .................................................. 189
Panoramica
acquisizione dati ................................. 93, 97, 123
analisi continua ............................................... 197
analisi qualitativa ............................................ 123
analisi quantitativa .......................................... 151
controllo del sistema ......................................... 43
funzioni di protezione ..................................... 298
GCMS-QP2010 .................................................. 1

Parametri
campionatore .................................................. 117
formato ........................................................... 159
picco ............................................................... 133
pressione unit GC ......................................... 385
qualitativi ........................................................ 133
quantitativi .............................................. 173, 178
ricerca per similarit ............................... 319, 320
scansione ....................................................... 112
se Scan (Scansione) e SIM
sono selezionati .................................. 113
SIM (Rivelazione selettiva di ioni) .................. 112

base ............................................................... 385


elaborazione ................................... 301, 314, 334
elaborazione con un programma
temporale ............................................ 315
identificazione ........................................ 322, 338
incognito ......................................................... 178
integrazione .................... 125, 130, 133, 141, 159
integrazione, automatica ................................ 133
integrazione, manuale .................................... 130
integrazione, programma temporale .............. 137
parametri di integrazione ................................ 133
pendenza e rilevazione .................................. 306
riferimento .............................................. 324, 382
selezione per l'integrazione manuale ............. 130
tempo di elaborazione .................................... 314

Picco di base ................................................... 385


Picco di riferimento ...........................323, 324, 382
Pompa rotativa
................ 7, 26, 48, 250, 358, 362, 373, 386
cambio dellolio ............................................... 250

Pompa turbomolecolare .................................. 386


Pompa, Rotativa
................ 7, 26, 48, 250, 358, 362, 373, 386

GCMS-QP2010

VII

Pompa, Turbomolecolare ................................ 386


Portata, Intervallo di impostazione ................... 104
Preamplificatore ............................................... 386
Precauzioni ...................................................... 241
gas ad alta pressione ........................................ ix
installazione ....................................................... vi
ispezione ........................................................... xi
luogo di installazione .......................................... v
manutenzione .................................................... xi
regolazione ........................................................ xi
sicurezza ............................................................iii
uso ...................................................................... x

Precauzioni d'uso ................................................ x


Precauzioni in presenza di gas
ad alta pressione ...................................... ix
Precauzioni per la manutenzione ....................... xi
Pressione, Parametri GC ................................. 385
Prestazioni ....................................................... 357
Prima dell'installazione .................................... 262
Problemi e relative soluzioni ............................ 291
Problemi operativi e relative soluzioni ............. 291
Procedura
cambio dellolio ............................................... 250
prova di tenuta in pressione del
gas di trasporto ................................... 257

Procedure
analisi qualitativa ............................................ 124
analisi quantitativa .......................................... 155

Procedure di analisi, Qualitativa ...................... 124


Procedure di analisi, Quantitativa .................... 155
Processo di analisi, Quantitativa ...................... 157
Profilo,Picchi .................................................... 386
Progetto, Creazione ex-novo ............................. 69
Programma temporale ..................................... 315
elaborazione dei picchi ................................... 315
integrazione dei picchi .................................... 137

Propriet gruppo ................................................ 84


Prova di tenuta in pressione del
gas di trasporto ..................................... 257
Pulizia
camera di ionizzazione ed
elettrodo riflettore ........................ 244, 249
ventola ............................................................ 253

Pulsante della clip di attivazione ...................... 229


Pulsante destro del mouse, Menu ................... 213

Q
Quadrupolo .................................. 3, 375, 388, 390
Qualitativa
analisi ............................................................. 124
finestra Data Analysis (Analisi dei dati) .......... 123

Qualitativi
parametri ........................................................ 133

Quantitativa
analisi ............................................. 151, 155, 157

VIII

GCMS-QP2010

finestra Data Analysis (Analisi dati) ........ 154, 169


risultati ............................................................ 156
vista ................................................................ 155

Quantitative Result View


(Vista risultati quantitativi) ..................... 219
Quantitativi
calcoli ............................................. 156, 322, 328
parametri ................................................ 173, 178

Quantitativo
modello risultati .............................................. 184

Quotidiana, Accensione .............................. 29, 30


Quotidiano, Spegnimento .................................. 29

R
Regolazione ...................43, 55, 58, 186, 378, 386
condizioni ......................................................... 60
controllo del sistema ........................................ 43
file ............................................... 55, 66, 117, 378
precauzioni .........................................................xi
profilo di massa .............................................. 387
report ................................................................ 63
risultati .............................................................. 62
sensibilit ....................................................... 387
Regolazione automatica ............................ 61, 387
controlli successivi ........................................... 55
errori ............................................................... 295
esecuzione in caso di necessit ....................... 43
finestra di dialogo ............................................. 61

Regolazione della risoluzione ............................ 60


Regolazione profilo di massa .......................... 387
Regolazione sensibilit .................................... 387
Regolazione, Condizioni di ................................ 60
Report
barra degli strumenti ...................................... 186
finestra ........................................................... 185
personalizzato ................................ 149, 182, 185
picchi .............................................................. 387
stampa ........................................................... 195
stampa immagine ................................... 148, 182
stampa risultati regolazione ............................. 63
stampato ........................................................ 148

Report di regolazione stampato ........................ 63


Report personalizzato ............................. 149, 182
Report personalizzato, Generazione ............... 185
Report riassuntivo ........................................... 224
Report stampato .............................................. 148
Report, Barra degli strumenti .......................... 186
Requisiti
alimentazione .....................................................vi
gas ................................................................... 15
installazione ................................................... 361

Requisiti di alimentazione ....................................vi


Ricerca
automatica ...................................................... 318
esecuzione ..................................................... 318

indice ...................................................... 379, 387


libreria ............................................. 186, 359, 387
per similarit .........................................................
..... 125, 144, 156, 173, 174, 319, 320, 387
Ricerca in libreria ............................. 186, 359, 387
Ricerca nell'indice .................................... 379, 387

Ricerca per similarit .............................................


125, 146, 147, 156, 173, 176, 319, 320, 387
automatica ...................................................... 318
calcoli ............................................................. 319
esecuzione ..................................................... 318
finestra risultati ....................................... 145, 174
funzioni ........................................................... 319
parametri ........................................................ 320
risultati ............................................................ 149
selezione report .............................................. 149
spettro visualizzato ......................................... 144
tabella composti ............................................. 175

Ricerca per similarit sul risultato


della sottrazione ............................ 146, 176
Riferimento ...................................................... 388
Rimontaggio dell'elettrodo riflettore ................. 247
Rimontaggio della camera di ionizzazione ...... 247
Rimozione della camera di ionizzazione .......... 245
Rimozione di GCMSsolution2 .......................... 269
Risoluzione ...................................................... 388
Risoluzione dei problemi .......................... 291, 334
Risultati
regolazione ....................................................... 62
ricerca per similarit ....................................... 149
stampa .................................................... 148, 182
verifica .................................................... 156, 169

Ritenzione, Indice ............................................ 321


Rivelatore ........................... 48, 298, 358, 366, 389

S
Salvataggio dei file ............................................. 70
Scansione
parametri ........................................................ 112
velocit ........................................................... 392

Scelta rapida, Menu ......................................... 213


Scheda ASCII Convert (Converti in ASCII) ...... 203
Scheda Data Filename (Nome file dati) ........... 202
Scheda di interfaccia
driver di installazione ...................................... 278
installazione .................................................... 277

Scheda di interfaccia per PC ........................... 277


Scheda Folder (Cartella) .................................. 202
Scheda impostazioni avanzate unit GC,
Controllo del sistema .............................. 51
Scheda impostazioni avanzate unit MS,
Controllo del sistema .................. 48, 53, 54
Scheda Start Row (Riga dinizio) ..................... 201
Scheda, Conversione ASCII ............................ 203
Schema

camera di ionizzazione ................................... 245


percorso del flusso ......................................... 255
spettrometro di massa a quadrupolo .............. 390

schema
camera di ionizzazione ................................... 242

Schema del percorso del flusso ...................... 255


Se Scan (Scansione) e SIM sono selezionati
parametri ........................................................ 113

Selezione di uno spettro di libreria .......... 147, 177


Semiampiezza, Determinazione del valore ..... 305
Sensibilit, elevata .............................................. 3
Sensore in Pt ................................................... 389
Sensore, Pt ...................................................... 389
Separazione .................................................... 245
Separazione dei picchi .................................... 142
Separazione verticale ...................................... 309
Sequenziale, Inserimento ................................ 213
Sicurezza ............................................................. iii
SIM (Rivelazione selettiva di ioni) ........3, 373, 389
parametri ........................................................ 112

Sistema
del vuoto ..................... 28, 40, 293, 298, 299, 358
operativo ........................................................ 385
Sistema del vuoto .........28, 40, 293, 298, 299, 358
avvio completato .............................................. 40
errori di avvio .................................................. 293
errori nell'avvio automatico ............................ 293
funzioni di protezione ..................................... 298
spegnimento ..................................................... 32
spegnimento completato .................................. 28

Sistema di lenti ................................................ 389


Sistema operativo ............................................ 385
Sistema, Amministrazione del ..................... 75, 78
Sistema, Configurazione del ............................. 41
Slope (Pendenza) .............134, 139, 302, 305, 334
Smontaggio dell'elettrodo riflettore .................. 247
Smontaggio della camera di ionizzazione ....... 247
Smoothing ................................136, 304, 316, 384
Software .......................................................... 359
diagramma di flusso operativo ................... 11, 12
errori di avvio .................................................. 292
funzioni ............................................................. 10
installazione ................................................... 262
panoramica ...................................................... 10
Software, Diagramma di flusso operativo .... 11, 12

Soluzioni .......................................................... 291


Sommario (Composti) ..................................... 187
Sommario (Conc.) ........................................... 187
Sorgente ionica ..............6, 48, 244, 358, 375, 389
Sorgente ionica dellunit GCMS-QP2010 .......... 6
Sorgente ionica, unit GCMS-QP2010 ............... 6
Sostituzione
colonna ............................................................. 32
filamento ................................................. 242, 243

Sostituzione della colonna ................................. 33


Sottrazione del fondo ...................................... 389
Sottrazione, Fondo .......................................... 389
Specifiche ........................................................ 357
Spegnimento del sistema del vuoto. ................. 32

GCMS-QP2010

IX

Spegnimento dello strumento ............................ 28


Spegnimento e accensione ............................... 16
Spegnimento giornaliero .................................... 29
Spettro ............................................................. 159
calcolo della media ......................................... 127
cromatogramma ............................................. 148
massa ............................................. 317, 326, 389
operazioni ............................................... 301, 317
operazioni, elaborazione automatica .............. 318
operazioni, esecuzione ................................... 318
ricerca per similarit ....................................... 144
vista ................................................ 124, 144, 152
visualizzazione ............................................... 126
visualizzazione dei risultati ............................. 129
Spettro di massa .............................. 317, 326, 389
calcolo della media ......................................... 317
correzione del fondo ....................................... 317
operazioni ....................................... 301, 317, 318
operazioni automatiche .................................. 318

Spettro, Vista ................................................... 152


Spettrometro
massa ............................................. v, 1, 4, 5, 373
schema ........................................................... 390
Spettrometro di massa ......................v, 1, 4, 5, 373
schema ........................................................... 390

Spettrometro di massa a quadrupolo ............... 390


Spettrometro, Massa ....................................... 373
Spettrometro, Massa Quadrupolo .................... 390
Sportello frontale e superficie da
chiudere a tenuta .................................. 259
Spostamento del punto di rilevamento ............ 141
Spurgo setto .................................................... 390
Stampa dei risultati .................................. 148, 182
Stampa immagine report ......................... 148, 182
Stampa in PDF ................................................ 339
Stampa report .................................................. 195
Standard .................................. 188, 329, 363, 391
aggiunta .................................................. 329, 374
creazione guidata tabella batch ...................... 207
esterno ........................................... 328, 329, 384
Standard esterno ..................................... 329, 384
Standard interno .............................. 328, 384, 390

Standard, Accessori ............................................. 8


Standby ........................................................... 119
Statistiche ........................................................ 223
Stazione di lavoro ............................................ 359
Strumento
avvio ................................................................. 16
cura ................................................................... xi
monitoraggio ....................................... 94, 96, 121
parametri .................................... 14, 60, 103, 109
spegnimento ..................................................... 28
vista metodi ...................................................... 94

Strumento, Accensione e spegnimento ............. 16


Strumento, Monitoraggio dello ............. 94, 96, 121
Superfici da chiudere a tenuta,
Sportello frontale ................................... 259
Supporto colonna, Fissaggio del ....................... 20

GCMS-QP2010

Sviluppo
metodi .......................................... 93, 94, 99, 155

System Administration
(Amministrazione sistema) ............... 75, 78
System Configuration
(Configurazione del sistema) .................. 41

T
T.DBL .......................135, 140, 304, 311, 334, 337
cambiamento dei parametri Slope (Pendenza)
e Width (Ampiezza) ............................ 311
determinazione ....................................... 312, 337

Tabella
batch .............................. 199, 205, 212, 215, 216
composti ......................... 152, 158, 167, 175, 180
composti, tabella composti ............................. 155
controllo del sistema ........................................ 56
risultati ............................................................ 171
Tabella batch ....................................212, 215, 216
creazione ................................................ 199, 215
creazione guidata - schermata iniziale ........... 205
creazione guidata tabella batch campione incognito (1) ....................... 210
creazione guidata tabella batch campione incognito (2) ....................... 211
creazione guidata tabella batch campione standard (1) ........................ 207
creazione guidata tabella batch campione standard (2) ........................ 209
finestra ................................................... 199, 215
modifica delle colonne .................................... 213

Tabella composti
creazione ........................................................ 156
creazione guidata ........................................... 158
parametri quantitativi .............................. 173, 178
risultati ricerca per similarit ........................... 175
vista ................................................................ 154
Tabella dei composti ........................152, 167, 180

Tabella dei risultati .......................................... 171


Target .............................................................. 390
Temperatura forno ........................................... 104
Temperatura, Parametri GC ............................ 385
Temperatura, Zone con controllo .................... 392
Termini ................................................................. i
Terra ................................................................ 390
TIC (Cromatogramma di
ionizzati totali) ........................130, 373, 390
Triazina ............................................................ 392

curva di calibrazione .............................. 153, 168


layout ...................................................... 185, 190
metodi strumento ............................................. 94
spettro .................................................... 124, 144
tabella composti ............................................. 154
tabella di calibrazione ..................................... 154

Unit di massa ................................................. 374


Unit di massa atomica ................................... 374
Unit GC
controllo ............................................................ 43
controllo di eventuali perdite di gas
di trasporto .......................................... 254
elementi da controllare ..................................... 51
elementi di manutenzione ................................ 47
finestra di dialogo Program
(Programma) ....................................... 108
impostazioni avanzate controllo
del sistema ............................................ 51
parametri ........................................................ 103
parametri di pressione .................................... 385
parametri di temperatura ................................ 385
parametri strumento ....................................... 103

Unit GC, Elementi di manutenzione ................. 47


Unit GCMS-QP2010 (vista frontale) .................. 4
Unit GCMS-QP2010 (vista posteriore) .............. 4
Unit MS
avvio ................................................................. 24
collegamento della colonna ........................ 22, 35
controllo ...................................................... 43, 53
driver di installazione ...................................... 282
elementi di manutenzione ................................ 48
errori accensione filamento ............................ 294
parametri ........................................................ 109
stato di errore dei LED ................................... 291

Unit MS, Elementi di manutenzione ................. 48


Uscita da GCMSsolution .................................... 28
Utente, Finestra di dialogo Aggiungi .................. 79
Utenti, gruppi e livelli di autorizzazione .............. 75
Utilizzo

Vista calibrazione ............................................ 219


Vista cromatogramma/spettro ..................... 94, 96
Vista frontale, unit GCMS-QP2010 ................... 4
Vista layout .............................................. 185, 190
Vista posteriore, unit GCMS-QP2010 ............... 4
Visualizzazione dei risultati dei
calcoli spettrali ...................................... 129
Visualizzazione dello spettro ........................... 126
Visualizzazione, Spettro .................................. 126
Volt, Elettron .................................................... 378
Vuoto, Controllo di eventuali perdite
nell'unit MS ......................................... 258

W
Width (Ampiezza) .....135, 139, 188, 302, 305, 334

Z
Zone con controllo temperatura ...................... 392
Zone, Controllo temperatura ........................... 392

etere di petrolio per il controllo del vuoto ........ 261


file di formato report ....................................... 195
Guida ................................................................ 72
manuale .......................................................... xviii
monitoraggio dei picchi per il controllo
di eventuali perdite di vuoto ................ 259

V
Valvola ad ago ................................................. 392
Variabile ........................................................... 192
Velocit di evacuazione ................................... 392
Velocit, Evacuazione ..................................... 392
Ventola, Pulizia ................................................ 253
Verifica ............................................................. 225
Verifica dei risultati ........................................... 169
Verifica dei risultati quantitativi ........................ 156
Verticale, Separazione ..................................... 309
Vista
cromatogramma ............................. 124, 140, 152
cromatogramma/spettro ............................. 94, 96

GCMS-QP2010

XI

Pagina lasciata intenzionalmente vuota.

XII

GCMS-QP2010