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Ago. 2006
Gascromatografo
Spettrometro di massa
GCMS-QP2010
Guida d'uso del sistema
(per GCMSsolution vers. 2.5)
Shimadzu Corporation 2001-2006. Tutti i diritti sono riservati. compresi i diritti di riproduzione completa
o parziale e sotto qualsiasi forma del presente manuale senza il consenso scritto di Shimadzu
Corporation.
Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Conservare il
presente manuale.
Le informazioni contenute nel presente manuale sono soggette a variazioni senza preavviso e non
rappresentano alcun impegno da parte del fornitore.
Eventuali errori e omissioni che venissero riscontrati nel presente manuale, nonostante la massima cura
prestata nella sua stesura, saranno corretti il pi presto possibile, ma non necessariamente subito dopo il
rispettivo riscontro. Saremo grati a tutti coloro i quali vorranno segnalarci eventuali errori e omissioni.
Microsoft Windows un marchio registrato di Microsoft Corporation.
Microsoft Windows2000 e WindowsXP sono marchi di propriet di Microsoft Corporation.
Adobe, Acrobat e Distiller sono marchi registrati di Adobe Systems Incorporated.
Acrobat Reader e Acrobat PDFWriter sono marchi di propriet di Adobe Systems Incorporated.
Prefazione
Informazioni sulla garanzia
La ringraziamo per aver acquistato l'unit GCMS-QP2010.
Per questo strumento Shimadzu fornisce la garanzia descritta di seguito.
1. Durata
2. Termini
Un anno a partire dalla data del primo utilizzo (limitato all'uso domestico) oppure 6
mesi successivi alla riparazione o alla revisione della pompa rotativa o della pompa
turbomolecolare.
Il produttore provveder, a titolo gratuito, alla fornitura delle parti di ricambio oppure
alla riparazione degli strumenti che subiscano guasti durante il periodo di garanzia,
qualora la causa di tali guasti sia attribuibile a un difetto di fabbricazione.
Nota
Dischi floppy, CD-ROM e altri supporti di registrazione sono considerati materiali
di consumo.
GCMS-QP2010
ii
GCMS-QP2010
Precauzioni di sicurezza
Lo spettrometro di massa/gascromatografo uno strumento di chimica analitica per analisi qualitative e
quantitative.
Prestare attenzione a quanto riportato di seguito per agevolare l'uso in sicurezza dello strumento.
Avvertenza
Attenzione
Nota
GCMS-QP2010
iii
Nota
Avvertenza
Gli interventi di riparazione alle parti interne dello strumento sono pericolosi.
Per la manutenzione o la riparazione rivolgersi ai tecnici Shimadzu, che
hanno ricevuto una formazione specifica per eseguire questo tipo di
operazioni.
Avvertenza
Non smontare o modificare lo strumento senza autorizzazione, per non
comprometterne la sicurezza.
Avvertenza
Leggere il presente manuale d'uso per conoscere le corrette modalit di
impiego e manutenzione in sicurezza dello strumento e osservare tutte le
procedure in esso riportate. L'utilizzo improprio dello strumento pu essere
una causa di pericolo.
iv
GCMS-QP2010
Avvertenza
Non collocare materiali infiammabili in prossimit dello scarico del forno
colonna, poich potrebbero prendere fuoco e provocare un incendio.
Avvertenza
Il tavolo di laboratorio o la superficie sulla quale installato lo strumento
devono essere piani, stabili e sufficientemente solidi da poter sostenere il
peso dello strumento. In caso contrario l'unit potrebbe ribaltarsi o cadere
dalla superficie di installazione.
Avvertenza
Evitare di installare lo strumento in presenza di gas corrosivi o livelli eccessivi
di polvere. Tali condizioni potrebbero alterare le prestazioni dello strumento,
riducendone la vita operativa.
GCMS-QP2010
Precauzioni di installazione
Avvertenza
L'installazione e la configurazione dello strumento devono essere eseguite
da un tecnico Shimadzu. Per evitare i rischi di lesioni, contattare un tecnico
Shimadzu qualora sia necessario spostare lo strumento dopo l'installazione.
Alimentazione
Requisiti di alimentazione
Per il tipo da 100 V - 115 V
CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz
Unit GC:
1.800 VA
Unit MS:
1.000 VA
Stampante:
2.600 VA
Unit MS:
1.000 VA
Stampante:
Avvertenza
L'alimentazione deve essere provvista di un interruttore automatico dedicato
al presente strumento. Evitare la condivisione dell'alimentazione con altri
strumenti. Non usare cavi di alimentazione diversi da quelli forniti con lo
strumento per evitare i rischi di incendi o shock elettrico.
Si noti che la presenza di opzioni aggiuntive rende la potenza elettrica
richiesta pi elevata rispetto a quanto sopra descritto.
vi
GCMS-QP2010
Avvertenza
Lo strumento deve essere collegato a terra. Il collegamento di terra
necessario per evitare i rischi di shock elettrico in caso di incidente o corto
circuito. La resistenza verso terra non deve superare i 100 .
Avvertenza
Non collocare oggetti pesanti sul cavo di alimentazione; evitare di collocare in
prossimit del cavo oggetti a temperatura elevata. Non piegare n tirare
eccessivamente il cavo di alimentazione. Eventuali danni al cavo potrebbero
provocare incendi o shock elettrici. Qualora il cavo risulti danneggiato
contattare il rappresentante locale Shimadzu.
Condizioni ambientali
Temperatura: 18 - 28 C mantenuta costante (limiti della garanzia di funzionamento secondo
specifiche); 15 - 35 C (limiti della garanzia di funzionamento)
Umidit: 40 - 70 % (evitare la condensa)
Nota
Scegliere un luogo di installazione in cui siano ridotti al minimo gli
elementi di disturbo per lo strumento quali polvere, vibrazioni,
rumorosit, gas corrosivi o campi magnetici. Per garantire le prestazioni
dello strumento attenersi alle indicazioni che seguono.
1. Ridurre al minimo gli sbalzi di temperatura durante l'uso.
2. Evitare l'esposizione a correnti di aria calda o fredda.
3. Evitare l'esposizione diretta alla luce del sole.
Lo strumento in grado di operare correttamente entro i limiti della garanzia
di funzionamento; tuttavia un impiego continuativo al di fuori dei limiti della
garanzia di funzionamento secondo specifiche pu causare inconvenienti
quali una ridotta vita operativa dello stesso.
GCMS-QP2010
vii
Gas
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore
La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unit GC varia a seconda della
pressione di alimentazione. Di norma necessaria una pressione di alimentazione compresa tra
700 - 800 kPa.
Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra specificato. Per ulteriori
informazioni consultare il manuale d'uso fornito con ciascun accessorio.
Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono richiedere l'uso di elio con
un grado di purezza pi elevato (99,999 - 99,9999 %).
Avvertenza
Utilizzare soltanto elio come gas di trasporto.
L'utilizzo di altri gas potrebbe essere pericoloso.
Nota
Come gas di trasporto necessaria l'erogazione di elio della purezza
minima sopra indicata, attraverso i tubi forniti. L'uso di un gas di trasporto
di purezza inferiore pu incidere negativamente sulle prestazioni dello
strumento. Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.3
"Requisiti relativi al gas", pagina 15.
viii
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
ix
Precauzioni d'uso
Avvertenza
Indossare sempre occhiali protettivi o schermi di protezione durante la
manipolazione di solventi. Eventuali schizzi di solvente negli occhi possono
causare cecit. In caso di contatto con gli occhi lavare immediatamente ed
abbondantemente con acqua e consultare un medico.
Avvertenza
necessario indossare occhiali protettivi durante l'iniezione del campione
per evitare il rischio di lesioni meccaniche dovute alla siringa o a schizzi di
solvente negli occhi. La porta di iniezione opera di norma a una pressione di
alcune centinaia di kPa per consentire il flusso del gas di trasporto all'interno
della colonna. Di conseguenza, l'iniezione di un campione liquido mediante
siringa pu comportare la fuoriuscita del pistone dal corpo della siringa
oppure l'inversione del flusso e l'espulsione del campione. Inoltre, l'iniezione
di grandi volumi determina un deterioramento pi rapido del setto con la
possibilit di espulsione del campione dalla porta di iniezione.
Avvertenza
Non lasciare solventi nelle vicinanze di PC, stampanti o altri strumenti onde
evitare l'incendio o il danneggiamento delle attrezzature.
Avvertenza
Non usare spray infiammabili (lacche per capelli, insetticidi, ecc.) nelle
vicinanze dello strumento, poich potrebbero prendere fuoco e provocare un
incendio.
GCMS-QP2010
Avvertenza
Per evitare i rischi di lesioni personali o danni allo strumento, non smontare
n modificare lo strumento e non eseguire riparazioni interne.
Avvertenza
Qualora il cavo di alimentazione risulti impolverato, staccare la spina dalla
presa e rimuovere la polvere con un panno asciutto. L'accumulo di polvere
pu provocare incendi.
Nota
Per pulire la superficie dello strumento usare un panno morbido inumidito
con acqua o detergente neutro. Asciugare con un panno pulito.
Nota
Si consiglia di effettuare operazioni di manutenzione periodiche della
pompa rotativa e della pompa turbomolecolare. Per informazioni sulla
periodicit delle revisioni fare riferimento ai rispettivi manuali.
GCMS-QP2010
xi
Etichette di avvertenza
Attenzione
NON BLOCCARE LE PRESE D'ARIA
Non appoggiare sullo strumento oggetti in grado di ostruire le prese d'aria e
causarne il surriscaldamento.
Avvertenza
NON TOCCARE
Porte di iniezione, rivelatori e coperchio presentano temperature elevate.
Etichetta di
avvertenza
Avvertenza
PRECAUZIONI NELL'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Chiudere l'idrogeno e tappare i raccordi delle colonne non utilizzati per
evitare l'accumulo di idrogeno nel forno e la conseguente eventualit di
esplosioni.
Etichetta di
avvertenza
xii
GCMS-QP2010
Avvertenza
SCARICO ARIA CALDA
Tenere i materiali sensibili alla temperatura a debita distanza dall'apertura di
scarico.
Etichetta di
avvertenza
Avvertenza
ALTA TENSIONE
Scollegare il cavo di alimentazione prima di rimuovere il coperchio. Per gli
interventi tecnici rivolgersi a personale qualificato.
Etichetta di
avvertenza
GCMS-QP2010
xiii
Avvertenza
AVVERTENZE PER L'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Durante l'utilizzo di gas idrogeno occorre prendere opportune precauzioni per
evitare l'eventualit di incidenti.
Attenzione
AVVERTENZA RELATIVA ALLE TUBATURE DEL GAS
Sottoponendo i regolatori di pressione a una pressione superiore a quella
consentita dalle rispettive specifiche si rischia di danneggiarli.
Non superare una pressione di alimentazione di 800 kPa o la pressione
massima specificata nel manuale di istruzioni.
Etichetta di
avvertenza
xiv
GCMS-QP2010
Avvertenza
ALTA TENSIONE
Non aprire il coperchio. Pericolo! La tensione elevata pu causare shock
elettrico.
Etichetta di avvertenza
GCMS-QP2010
xv
xvi
GCMS-QP2010
Contrassegno
WEEE
GCMS-QP2010
xvii
Introduzione
Vi ringraziamo per avere acquistato uno strumento GCMS-QP 2010. Per ottenere le migliori prestazioni e
sfruttare appieno le potenzialit operative offerte da questo strumento, vi preghiamo di leggere attentamente
il contenuto del presente manuale.
Il presente manuale presuppone che l'operatore abbia familiarit con l'uso di Windows. Il testo contiene
numerosi rimandi alle funzioni e alla terminologia specifica di Windows; all'occorrenza consultare il manuale
del sistema operativo. Agli operatori che non abbiano mai lavorato con Windows si raccomanda di leggere il
manuale del sistema operativo prima di utilizzare il presente documento.
xviii
GCMS-QP2010
CONTENUTI
Prefazione ..................................................................................................................
Panoramica .................................................................................................................
1.1
GCMS-QP2010.......................................................................................................
1.2
Caratteristiche.........................................................................................................
1.3
1.4
4
6
7
8
1.5
1.6
Introduzione ............................................................................................................ 13
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
GCMS-QP2010
xix
2.9
66
70
72
75
78
90
Panoramica............................................................................................................. 93
3.2
3.3
3.4
3.5
93
95
96
97
99
Panoramica............................................................................................................. 123
4.2
4.1.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)................. 123
4.1.2 Procedure di analisi qualitativa .................................................................... 124
Visualizzazione dello spettro .................................................................................. 126
4.3
4.4
4.5
xx
GCMS-QP2010
Panoramica............................................................................................................. 151
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
6.2
Panoramica............................................................................................................. 197
7.2
7.3
Panoramica............................................................................................................. 219
8.2
GCMS-QP2010
xxi
8.3
8.4
8.5
10
Panoramica............................................................................................................. 229
9.2
9.3
9.4
xxii
GCMS-QP2010
11
GCMS-QP2010
xxiii
INDICE
xxiv
GCMS-QP2010
11.1.
1 Panoramica
1.1
GCMS-QP2010
Unit GC
GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.1 GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
11.2.
1 Panoramica
1.2
Caratteristiche
GCMS-QP2010
11.3.
1 Panoramica
1.3
1.3.1
Pomello
Unit MS
Sportello
frontale
Unit GC
Alimentazione
PFTBA
Leva sportello
Interruttore di
alimentazione unit
Collegamento
gas di trasporto
Cavo RS232C
Apertura di
scarico
Connettore IEEE1394
(per il collegamento a PC)
Presa di alimentazione
pompa rotativa
Interruttore di
alimentazione unit MS
(automatico da 10 A:
l'alimentazione viene
interrotta automaticamente
se la corrente superiore
a 10 A)
1: acceso (ON), 0: spento
(OFF), ~: AC
Cavo di alimentazione
unit GC
Tubazione in vinile
(Linea del vuoto)
Alimentazione MS
Connettore del cavo
GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti
Rivelatore
Tubo analizzatore
Interfaccia
Vacuometro a
ionizzazione
Sorgente ionica
Pompa turbomolecolare
Vista interna
Vista esterna
Tubo analizzatore
Interfaccia
Sorgente ionica
Vista interna
Vista esterna
GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti
1.3.2
Interfaccia
Camera di ionizzazione
Filamento
GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.3 Nomi dei componenti
1.3.3
Porta di scarico
Misuratore
livello olio
Motore
Collegamento di scarico
GCMS-QP2010
11.4.
1 Panoramica
1.4
Accessori standard
La presente sezione descrive gli accessori che costituiscono la dotazione standard fornita
con lo strumento. Per le informazioni sugli accessori forniti con il gascromatografo GC-2010,
fare riferimento al manuale d'uso dell'unit GC-2010.
Nome parte
Quantit
Codice
670-11009
670-15003-03
670-15003-04
Pinzette a molla AA
086-16101
086-11002
225-10194-91
225-10164-91
086-03410
Chiave, esagonale 3
086-03804
Chiave, esagonale 5
086-03806
086-10403
Cacciavite, N. 4
086-12011
225-11657-08
225-11657-09
Spina
026-11007-02
Cavo, IEEE1394
225-19050
Cavo, RS232C
225-19051
Guarnizione
221-48990
Custodia
670-12546
Coperchio interfaccia
225-11674
Tubo in vinile
016-31331
037-61019
GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.4 Accessori standard
Nel caso di un modello a pompa turbomolecolare singola, anche le seguenti parti sono
collegate.
Nome parte
Quantit
Codice
221-35566-92
036-11203-84
201-35183
221-48600
221-41444-01
221-48335-01
221-46977
221-43597
Chiave 10 12
086-03011
Chiave 6 8
086-03003
GCMS-QP2010
11.5.
1 Panoramica
1.5
Report
Analisi
qualitativa
Analisi
quantitativa
10
GCMS-QP2010
11.6.
1 Panoramica
1.6
Analisi
Analisi
GCMS in
GCMS
tempo reale differita
Impostazione
Acquisizione dati
Elaborazione batch
(dall'acquisizione
all'analisi dei dati)
System Configuration
(Configurazione del
sistema)
Elaborazione
batch
2. Funzioni di
base
7. Analisi
continua
Sviluppo metodi
Accensione /
Spegnimento
File batch
Acquisizione dati
Regolazione
2. Funzioni di base
File di
regolazione
3. Acquisizione dati
GCMS-QP2010
11
1 Panoramica
1.6 Diagramma di flusso operativo del software
Analisi qualitativa
Misura
qualitativa
Analisi quantitativa
Dati standard
Tabella dei
composti
Elaborazione batch
(analisi dati)
Dati
standard
Curva di
calibrazione
Report
Elaborazione
batch
Dati
incognito
Analisi
quantitativa
7. Analisi
continua
File batch
4. Analisi
qualitativa
Report
5. Analisi
quantitativa
File di dati
File di
report
6. Generazione report
personalizzati
12
GCMS-QP2010
22.1.
2 Funzioni di base
2.1
Introduzione
GCMS-QP2010
13
22.2.
2 Funzioni di base
2.2
2.2.1
2.2.2
Setto
Distanziatore
Guarnizione circolare
Adattatore
capillare
(lato iniezione)
Dado capillare
14
GCMS-QP2010
22.3.
2 Funzioni di base
2.3
La presente sezione descrive il gas di trasporto usato dal sistema. Per salvaguardare la
sicurezza e mantenere costanti le prestazioni dello strumento occorre attenersi alle
specifiche riportate di seguito.
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore
La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unit GC varia
a seconda della pressione di alimentazione. Di norma necessaria una pressione
di alimentazione compresa tra 700 - 800 kPa.
Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra
specificato. Per ulteriori informazioni consultare il manuale d'uso fornito con
ciascun accessorio.
Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono
richiedere l'uso di elio con un grado di purezza pi elevato (99,999 - 99,9999 %).
Nota
Eventuali infiltrazioni d'aria nelle linee di alimentazione del gas ne riducono il grado
di purezza e possono incidere negativamente sulle prestazioni del sistema. L'elio
erogato all'unit GC deve essere di purezza pari o superiore a quella contemplata
nelle specifiche. L'utilizzo di un gas di purezza inferiore pu compromettere le
prestazioni del sistema.
GCMS-QP2010
15
22.4.
2 Funzioni di base
2.4
2.4.1
1.
Nota
Dopo la sostituzione di una bombola di gas accertarsi che non vi siano perdite in
corrispondenza dell'attacco della bombola.
16
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
2. Verificare che il liner in vetro della porta di iniezione sia adatto per l'applicazione
corrente; servirsi della procedura descritta di seguito per ispezionare il liner.
(1) Tenendo fermo il dado del setto, rimuovere il dado del liner in vetro della porta di
iniezione. Sollevare verticalmente il dado del setto per rimuoverlo.
Porta di iniezione
Attenzione
importante tenere fermo il dado del setto durante la rimozione del dado del liner in
vetro. Se si rimuove il dado del liner in vetro senza tenere fermo il dado del setto,
quest'ultimo viene tirato dal tubo. Se ci accade il dado del setto va a colpire il liner in
vetro, rompendolo.
GCMS-QP2010
17
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
(2) Rimuovere il liner in vetro servendosi delle pinzette e verificare che sia adatto per
l'applicazione corrente. Fare riferimento alla figura riportata di seguito. Controllare
che la lana di vetro sia pulita e posizionata in modo corretto.
25 mm
Lana di vetro
5 mm
Split
Splitless
18
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
4 mm
Guarnizione
circolare
Split
Splitless
GCMS-QP2010
19
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Supporto colonna
20
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Installare la colonna nella porta di iniezione e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula gi stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.
Tagliare la
colonna a filo
dell'accessorio
Maschera di
montaggio
della colonna
(lato iniezione)
40 mm
Ferrula
Dado
Colonna capillare
Codice
670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)
670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)
670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)
Maschera di montaggio
della colonna
225-11657-09
Dado
670-11009
221-50595-91 (opzionale)
GCMS-QP2010
21
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Nota
Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla
colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di
scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,
contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.
Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
22
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Ferrula in Vespel
Colonna capillare
GCMS-QP2010
23
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Nota
Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la
colonna all'unit MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio
rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e
rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento
corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in
Vespel e del dado. Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
4.
Accendere lo strumento.
(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,
quindi accendere l'unit GC.
(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
(3) Accendere l'unit MS. Il LED posto nell'angolo in alto a sinistra dell'unit MS si
illumina.
LED alimentazione
24
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Finestra di output
GCMS-QP2010
25
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
Attenzione
Prima di avviare il sistema del vuoto, verificare che il pomello dello sportello frontale
dell'unit MS sia serrato bene.
Attenzione
Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unit MS dopo l'avvio del sistema del
vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento
dello strumento.
26
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum
Control" (Controllo del vuoto).
GCMS-QP2010
27
2 Funzioni di base
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
2.4.2
1.
2.
28
GCMS-QP2010
22.5.
2 Funzioni di base
2.5
Se il sistema GC/MS viene utilizzato tutti i giorni non necessario spegnere i componenti
GC ed MS n il sistema del vuoto, che possono essere lasciati in funzione. Di norma
sufficiente chiudere il software e spegnere il computer. La presente sezione descrive le
modalit di spegnimento e avvio del computer e del software quando il resto del sistema
rimane attivo.
2.5.1
Spegnimento giornaliero
Se lo strumento viene usato tutti i giorni preferibile lasciare acceso il sistema del vuoto
dopo ciascun utilizzo, piuttosto che riaccenderlo; in tal modo possibile raggiungere pi
rapidamente le condizioni di analisi corrette. La presente sezione descrive la procedura di
spegnimento giornaliero da usare quando si mantiene attivo il sistema del vuoto.
GCMS-QP2010
29
2 Funzioni di base
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani
4. Uscire da Windows.
5. Spegnere il computer, il monitor e la stampante.
Nota
Non spegnere le unit GC ed MS.
Non spegnere l'alimentatore principale.
Non azzerare la pressione di ingresso della colonna GC.
2.5.2
Accensione quotidiana
Seguire la procedura descritta di seguito quando il sistema del vuoto gi attivo, ad
esempio nel caso in cui sia stata eseguita la procedura di spegnimento giornaliero.
30
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani
Finestra di output
GCMS-QP2010
31
22.6.
2 Funzioni di base
2.6
La presente sezione descrive le procedure per sostituire una colonna le cui prestazioni non
siano pi soddisfacenti o qualora sia necessaria una colonna pi adatta all'applicazione
desiderata. Se la colonna non viene sostituita correttamente potrebbero verificarsi perdite di
vuoto.
2.6.1
1. Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).
32
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
2.6.2
(3)
(4)
(5)
Codice
670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)
670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)
670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)
Maschera di montaggio
della colonna
225-11657-09
Dado
670-11009
221-50595-91 (opzionale)
GCMS-QP2010
33
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Tagliare la
colonna a filo
dell'accessorio
Maschera di
montaggio
della colonna
(lato iniezione)
40 mm
Ferrula
Dado
Colonna capillare
Nota
Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla
colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di
scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,
contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
34
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Ferrula in Vespel
Colonna capillare
GCMS-QP2010
35
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Nota
Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la
colonna all'unit MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio
rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e
rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento
corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in
Vespel e del dado.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
36
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Nota
Se la ferrula incastrata in un dado di montaggio (SSNE 16/012) che si desidera
riutilizzare, usare la spina fornita insieme all'apparecchio per rimuoverla. Per
evitare l'eccessivo deterioramento della vite dell'interfaccia, non riutilizzarla pi di
due o tre volte.
Spina
Dado SSNE 16/012
3. Accendere lo strumento.
(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,
quindi accendere l'unit GC.
(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
(3) Accendere l'unit MS. Il LED di alimentazione posto nell'angolo in alto a sinistra
dell'unit MS si illumina.
LED alimentazione
GCMS-QP2010
37
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Finestra di output
38
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
Attenzione
Prima di avviare il sistema del vuoto controllare che il pomello dello sportello frontale sia
serrato.
Attenzione
Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unit MS dopo l'avvio del sistema del
vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento
dello strumento.
Attenzione
Sostituendo una colonna con una nuova colonna di diametro interno maggiore, un
grande volume di gas di trasporto potrebbe fluire nell'unit MS e impedire l'avvio del
sistema del vuoto. Prima di avviare il sistema del vuoto, regolare la pressione del gas di
trasporto e assicurarsi che il flusso nella colonna sia inferiore a 15 mL/min per il modello
a pompa turbomolecolare doppia o inferiore a 2 mL/min per il modello a pompa
turbomolecolare singola, rispettivamente.
GCMS-QP2010
39
2 Funzioni di base
2.6 Sostituzione della colonna
(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum
Control" (Controllo del vuoto).
40
GCMS-QP2010
22.7.
2 Funzioni di base
2.7
2.7.1
GCMS-QP2010
41
2 Funzioni di base
2.7 Configurazione del sistema
Opzioni
Unit GC
GC-2010
Autocampionatori
AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)
Porte di iniezione
SPL
OCI
WBI
PTV
Colonna
Colonna
Rivelatori
FID
FPD
FTD
ECD
TCD
Unit MS
Altre unit
Altre unit
Riscaldatore aggiuntivo*
Flusso aggiuntivo*
* Le unit collegate all'unit principale vengono visualizzate automaticamente.
3. Fare doppio clic su ciascuno dei componenti elencato nella finestra Modules Used
for Analysis (Moduli utilizzati per l'analisi) per aprire la finestra di dialogo "Properties"
(Propriet) e impostarne i parametri richiesti. Per la maggior parte dei parametri
possibile usare le impostazioni predefinite. Per quanto riguarda le propriet della
colonna, selezionando il tipo di colonna in uso vengono inserite automaticamente le
relative specifiche. Assicurarsi che la sorgente ionica dell'unit MS sia selezionata
correttamente. Modificare eventuali altri parametri a seconda dell'applicazione e
della configurazione. Per ulteriori informazioni sui parametri relativi ai vari
componenti del sistema GC/MS, consultare la guida in linea GCMS Help.
Per stampare la configurazione e le propriet, fare clic sul pulsante Print (Stampa)
nella finestra di dialogo "System Configuration" (Configurazione del sistema).
4. Quando tutti i componenti inseriti nella configurazione sono elencati nella finestra
Modules Used for Analysis (Moduli utilizzati per l'analisi) e sono state impostate le
rispettive propriet, fare clic sul pulsante Set (Imposta) e uscire dalla finestra di
dialogo "System Configuration" (Configurazione del sistema).
42
GCMS-QP2010
22.8.
2 Funzioni di base
2.8
2.8.1
Maintenance
(Manutenzione)
Descrizione
Verifica per quanto tempo e
quante volte stato utilizzato
ciascun materiale di consumo
dell'unit GC/MS.
GC Check
Verifica lo stato di sistema
(Controllo unit GC) dell'unit GC.
Run Autotuning As
Needed
(Esecuzione
regolazione
automatica
secondo necessit)
Run Auto-tuning
(Esecuzione
regolazione
automatica)
GCMS-QP2010
43
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Parametro
Report Out
(Crea report)
Descrizione
1. Fare clic sull'icona System Check (Controllo del sistema) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "System Check"
(Controllo del sistema).
Nota
Gli standard inseriti nella finestra System Check (Controllo del sistema)
corrispondono ai criteri usati per il test, e non rispecchiano le specifiche del
produttore.
Quando si esegue la regolazione automatica, il file di regolazione corrente viene
sovrascritto. A seconda degli elementi che vengono sottoposti a regolazione,
alcune delle curve di calibrazione ottenute in precedenza non potranno essere
utilizzate.
Finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema)
La finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema) presenta gli elementi descritti
di seguito.
Item (Elemento)
44
Descrizione
Result message
(Messaggi relativi ai
risultati)
Elapsed Time
(Tempo trascorso)
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Descrizione
Maintenance
(Manutenzione)
GC Check
(Controllo unit GC)
MS Check
(Controllo unit MS)
Run Autotuning As
Needed (Esecuzione
regolazione automatica
secondo necessit)
Run Auto-tuning
Esegue una regolazione automatica indipendentemente dai risultati
(Esecuzione
del controllo del sistema.
regolazione automatica)
Report Out (Crea report) Stampa i risultati del controllo del sistema.
Per visualizzare le impostazioni dettagliate per ciascun elemento, fare clic sul pulsante
Advanced>> (Impostazioni avanzate).
Nota
Alcuni controlli possono essere eseguiti solo in presenza di una sorgente ionica EI.
Alcuni controlli, inoltre, possono essere eseguiti solo dopo che l'unit MS ha
completato le operazioni. I controlli che non possono essere eseguiti sono
disabilitati. Per ulteriori informazioni fare riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Di norma, la regolazione automatica va eseguita attenendosi ai parametri
predefiniti:
GCMS-QP2010
45
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Pulsanti
La finestra di dialogo "System Check" (Controllo del sistema) presenta i pulsanti descritti di
seguito.
Pulsante
Descrizione
Run (Esegui)
Stop (Interruzione)
Close (Chiudi)
View result
(Visualizza risultati)
Advanced
Visualizza i parametri avanzati. Solo gli utenti autorizzati ad accedere
(Impostazioni avanzate) al menu "Changing System Check settings" (Cambia impostazioni
controllo sistema) possono accedere a tali parametri.
Il controllo del sistema viene avviato facendo clic su Run (Esegui). Viene visualizzato
il tempo trascorso dall'avvio del controllo del sistema; la barra di avanzamento
registra lo stato di avanzamento del controllo del sistema.
46
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Descrizione
CRG Refrigerant
(Refrigerante CRG)
Septum (Setto)
Insert (Inserisci)
GCMS-QP2010
47
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
48
Descrizione
Flamenr (Filamento)
Detector (Rivelatore)
Rotary Pump
(Pompa rotativa)
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Item (Elemento)
Reset (Azzera)
Descrizione
Apre la finestra di dialogo che permette di impostare il tempo o il
numero di volte di utilizzo delle parti di manutenzione.
Nota
Il tempo di utilizzo della pompa turbomolecolare pu essere azzerato
solo da un tecnico Shimadzu.
Il pulsante Reset (Azzera) apre una finestra di dialogo che consente di azzerare il
tempo o il numero di volte di utilizzo di una parte. Fare clic sul pulsante Clear
(Cancella) per azzerare l'ammontare di tempo o il numero di volte in cui una parte di
manutenzione stata usata.
4. Facendo clic sul pulsante Reset (Azzera), viene visualizzata la finestra di dialogo
"Reset Consumable Part Use Time" (Azzera tempo di utilizzo materiali di consumo).
Azzerare il tempo o il numero di volte di utilizzo ogni volta che viene sostituito un
materiale di consumo.
GCMS-QP2010
49
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Nota
Il tempo e il numero di volte di utilizzo possono essere azzerati solo dagli utenti
autorizzati ad accedere al menu "Changing System Check Settings" (Cambia
impostazioni controllo sistema).
Facendo clic sul pulsante Clear (Cancella), viene inserito il valore "0".
Se la parte stata sostituita in precedenza, inserire il valore opportuno.
Il valore viene modificato facendo clic su OK.
Il valore visualizzato lo stesso che compariva durante l'ultima visualizzazione della
finestra di dialogo "Reset Consumables" (Azzera materiali di consumo). I valori non si
aggiornano automaticamente.
Elementi azzerabili
Item (Elemento)
Unit
GC
Septum (Setto)
Glass insert (Liner in vetro)
CRG Refrigerant (Column Oven)
(Refrigerante CRG (forno colonna))
Descrizione
Riportare a 0 il numero di utilizzi facendo clic
sul pulsante Clear (Cancella). Il numero non
definibile dall'utente.
Filament #1 (Filamento 2)
Filament #2 (Filamento 2)
Ion Source (Sorgente ionica)
50
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
5. Fare clic sulla scheda GC (Unit GC) e selezionare gli elementi dell'unit GC che si
desidera sottoporre a controllo.
Descrizione
Sensore di calore
DC Voltage
(Tensione CC)
Ambiente
Primary Pressure
(Pressione primaria)
CPU
GCMS-QP2010
51
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Item (Elemento)
Descrizione
Detector ROM
(ROM rivelatore)
Detector ADC
(ADC rivelatore)
52
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
6. Fare clic sulla scheda MS (Unit MS) e selezionare gli elementi dell'unit MS che si
desidera sottoporre a controllo.
Nota
I parametri inseriti nella scheda MS (Unit MS) vengono usati come criteri di
controllo del sistema e non rispecchiano le specifiche del produttore.
Elementi da controllare dell'unit MS
Item (Elemento)
Descrizione
Base Line
(Linea di base)
Valuta il rapporto tra le misure dei valori ottenuti per m/z=28 (azoto) e
m/z=69 (PFTBA). Il rapporto ottenuto serve a determinare l'eventuale
presenza di perdite. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
GCMS Help (Guida GCMS).
RF Power Supply
(Alimentazione RF)
GCMS-QP2010
53
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Item (Elemento)
Descrizione
FWHM (Ampiezza a
met altezza)
54
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Descrizione
Detector Gain of Tuning Determina le impostazioni di tensione del rivelatore risultanti dalla
Result
regolazione automatica. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a
(Guadagno rivelatore
GCMS Help (Guida GCMS).
risultati regolazione)
Maximum Mass Shift
(Max scostamento di
massa)
Descrizione
Il file visualizzato nel campo Tuning (Regolazione) viene utilizzato
per la regolazione automatica dello strumento durante il controllo del
sistema. Per selezionare o modificare il file, possibile inserirne
direttamente il percorso completo oppure aprire la finestra di dialogo
"Select Tuning File" (Seleziona file di regolazione) facendo clic sul
pulsante di ricerca a destra del campo di testo. Dalla finestra di
dialogo "Select Tuning File" (Seleziona file di regolazione), scegliere
il file desiderato e fare clic su OK. Il nome del file ora visualizzato
nel campo Tuning (Regolazione).
9. Fare clic sul pulsante Run (Esegui) per eseguire il controllo del sistema.
GCMS-QP2010
55
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
10. Fare clic su View Result... (Visualizza risultati) per visualizzare la finestra di dialogo
"System Check Result" (Risultati controllo sistema). Vengono visualizzati i risultati
dell'ultimo controllo del sistema.
Nota
Dopo aver eseguito un controllo i risultati vengono visualizzati automaticamente.
possibile stampare i risultati del controllo di sistema corrente e dei controlli
precedenti. Per visualizzare o stampare i risultati precedenti non necessario
eseguire un controllo del sistema.
Descrizioni
L'elemento sul quale stato eseguito il controllo.
56
Ratio (Rapporto)
Actual/Standard
(Effettivo/Standard)
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Pulsanti presenti nella finestra di dialogo "System Check Result" (Risultati controllo
sistema)
Pulsante
Descrizione
Load (Carica)
Print (Stampa)
11. Fare clic sul pulsante Print (Stampa) per stampare i risultati del controllo del sistema
visualizzati al momento.
Vengono stampati tutti gli elementi relativi agli elementi di manutenzione, unit GC,
unit MS e post-regolazione sottoposti a controllo, seguiti da informazioni specifiche
riguardanti le unit GC ed MS.
Testo che accompagna la stampa dei risultati di controllo del sistema
Testo
Descrizione
Header (Intestazione)
Contiene nome utente, data e ora del controllo del sistema e ora di
stampa.
GCMS-QP2010
57
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
2.8.2
Regolazione
Nella finestra "Tuning" (Regolazione) possibile mettere a punto i parametri che
controllano l'unit MS, in modo da ottenere i picchi spettrali di massa desiderati.
I metodi operativi sono due: regolazione automatica e regolazione manuale. La regolazione
automatica mette a punto automaticamente i vari parametri di controllo specificati nel menu
Autotuning Conditions (Condizioni regolazione automatica). Nella regolazione manuale, i
picchi di massa vengono regolati manualmente attraverso una serie di parametri di
controllo. Quando si apre la finestra "Tuning" (Regolazione), viene visualizzato l'ultimo file
di regolazione salvato o utilizzato per l'acquisizione dati. Salvo diverse specifiche, il file che
si apre automaticamente nella finestra "Tuning" (Regolazione) viene utilizzato durante il
controllo del sistema o l'acquisizione dati.
Di seguito sono descritte le operazioni necessarie per creare un file di regolazione o
accedere a un file esistente.
58
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
GCMS-QP2010
59
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Condizioni di regolazione
Selezionare e inserire i parametri da applicare durante la regolazione automatica. I
parametri sono i seguenti: Adjust Resolution (Regola risoluzione), Adjust Sensitivity
(Regola sensibilit), Calibrate Mass (Calibra massa) e Adjust Mass Pattern (Regola profilo
di massa). Selezionare i parametri da verificare durante la regolazione automatica.
Cambiando le condizioni di regolazione, il controllo del sistema o i risultati della regolazione
automatica dell'unit MS potrebbero variare.
Parametri dello
strumento
Adjust Resolution
(Regolazione della
risoluzione)
Descrizione
Regola la risoluzione in modo che l'ampiezza a met altezza
(FWHM) rilevata per il picco ottenuto con lo standard (PFTBA)
si avvicini al valore impostato per l'ampiezza del picco
spettrale a met altezza.
Calibrate Mass
(Calibra massa)
Dopo aver selezionato i parametri appropriati e inserito i valori necessari, fare clic sul
pulsante OK e chiudere la finestra di dialogo "Tuning Information" (Informazioni
regolazione).
60
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
GCMS-QP2010
61
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
62
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
strumenti.
Nota
La schermata "Peak Monitor" (Monitoraggio picco) che viene visualizzata
facendo clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picco)
nella barra Assistant (Assistente) la stessa schermata visualizzata nel
corso dell'operazione Vacuum Leak Check (Controllo perdite di vuoto) e altre
operazioni.
Per ulteriori informazioni sul controllo delle perdite di vuoto, fare riferimento alla
Sezione 10.6 "Controllo dell'eventuale presenza di perdite", pagina 254.
GCMS-QP2010
63
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
2.8.3
4. Una volta trascorsi 8 minuti dal momento dell'iniezione del campione, accendere il
filamento.
5. Dopo 10 minuti, possibile calibrare un segmento di picchi di 3 minuti. Fare clic sul
pulsante Centering (Centraggio) per calibrare il picco.
64
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.8 Controllo e regolazione del sistema
Nota
Nell'iniettore, nella colonna, ecc. possono rimanere tracce della triazina iniettata,
che potrebbero compromettere le analisi successive alla calibrazione. In tal caso,
impostare la temperatura della colonna su 250 C e procedere con il
condizionamento. Bench un campione di circa 1 ppm possa essere analizzato
dopo il condizionamento per circa 1 ora, per condurre ultra-microanalisi si consiglia
di cambiare l'inserto o eseguire il condizionamento per diverse ore.
GCMS-QP2010
65
22.9.
2.9.1
2 Funzioni di base
2.9
Operazioni correnti
1. Tipi di file
Tipo
Descrizione
Est.
.qgd
File di dati
File dei
metodi
File di
Salva l'elenco delle informazioni da inserire nel report e la loro
formato report disposizione sulla pagina, insieme ad altre informazioni sul formato
del report quali il contenuto della intestazione e del pi di pagina.
.qgr
File batch
File di
regolazione
.qgt
66
File di ricerca Salva le informazioni relative al layout, ad esempio i nomi di file dei
metodi/dati caricati, l'ordine dei file e la presenza di impostazioni
relative ai calcoli statistici.
*.qgq
File di layout
*.lyt
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Tipo
Descrizione
Est.
Nota
Il segno di spunta a sinistra di una delle voci del sottomenu File View (Visualizza
file) indica la modalit di visualizzazione corrente.
GCMS-QP2010
67
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
68
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
GCMS-QP2010
69
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
2.9.2
Figura 2.50 Finestra di dialogo "Open Method File" (Apri file dei metodi)
(2) Fare clic sul pulsante "Look in" (Cerca) della casella
combinata e scorrere in alto e in basso per cambiare
directory o unit disco. Fare clic sul pulsante Up One
Level (Su di un livello) per aprire la directory che
contiene la cartella attualmente aperta. Per aprire una
directory di livello inferiore, selezionare una cartella dalla
casella di riepilogo e fare clic sul pulsante Open (Apri)
oppure fare doppio clic sulla cartella. Cambiare o espandere le directory fino a
visualizzare nella casella di riepilogo la cartella in cui stato salvato il file desiderato.
(3) Selezionare dalla casella di riepilogo il file desiderato e controllare che nella casella
di testo File Name (Nome file) sia visualizzato il nome corretto. Fare clic sul pulsante
Open (Apri) per aprire il file selezionato.
70
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Figura 2.51 Finestra di dialogo "Save Data File As" (Salva file dati con nome)
(2) Fare clic sul pulsante "Save in" (Salva in) della casella
combinata e scorrere in alto e in basso per cambiare
directory o unit disco. Fare clic sul pulsante Su di un
livello per aprire la directory che contiene la cartella
attualmente aperta. Per aprire una directory di livello
inferiore, selezionare una cartella dalla casella di
riepilogo e fare clic sul pulsante Open (Apri) oppure fare
doppio clic sulla cartella. Cambiare o espandere le directory fino a visualizzare nella
casella di riepilogo Save in (Salva in) la cartella in cui stato salvato il file desiderato.
Se necessario, creare una nuova cartella facendo clic sul pulsante Create New
Folder (Crea nuova cartella).
(3) Inserire un nome file nella casella di testo File Name (Nome file), quindi fare clic sul
pulsante Save (Salva) per salvare il file con il nome prescelto.
GCMS-QP2010
71
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
2.9.3
72
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
GCMS-QP2010
73
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Nota
Se la stessa parola chiave compare in pi argomenti viene visualizzato l'elenco
Topics Found (Argomenti trovati). L'elenco viene visualizzato sul lato destro della
finestra GCMS Help (Guida GCMS). Scorrere l'elenco fino all'argomento
desiderato. Selezionare l'argomento dall'elenco, quindi fare clic sul pulsante
Display (Visualizza).
Nota
La finestra GCMS Help (Guida GCMS) pu essere spostata e ridimensionata
secondo le esigenze dell'utente. Per spostare la posizione della finestra, trascinarla
mediante la barra del titolo. Per modificarne le dimensioni, trascinare i lati della
cornice oppure il quadratino che si trova nell'angolo in basso a destra della finestra.
74
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
2.9.4
1. Utenti e gruppi
L'amministrazione di sistema articolata in utenti e gruppi gestiti tramite un sistema
di autorizzazione. Lo schema riportato di seguito illustra la struttura degli utenti, dei
gruppi e del sistema di autorizzazione. Ciascun utente appartiene a uno o pi gruppi.
A ciascun gruppo sono assegnati determinati livelli di autorizzazione. Ciascun livello
di autorizzazione comprende un insieme prestabilito di diritti di accesso.
A1
A2
Gruppo 1
A3
Gruppo 2
A4
A5
Gruppo 3
A6
Livello di
autorizzazione
I gruppi
dispongono di
diversi livelli di
autorizzazione.
Gli utenti
appartengono
ai gruppi.
Utente 1
Utente 2
Utente 3
Utente 4
GCMS-QP2010
75
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Gruppi predefiniti
Livello di
autorizzazione
76
Descrizione
Amministratore Sviluppatore
HW
metodi
Amministrazione
utenti
Modifica della
configurazione
del sistema
Modifica metodi
(parametri
strumento)
Modifica metodi
(Impostazioni
visualizzazione
acquisizione)
Modifica formato
Report
Modifica tabella
batch
Creazione
modello
Modifica delle
impostazioni di
regolazione
automatica
Modifica delle
impostazioni di
controllo del
sistema
GCMS-QP2010
Operatore
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Livello di
autorizzazione
Gruppi predefiniti
Descrizione
Amministratore Sviluppatore
HW
metodi
Accensione e
Autorit di avviare e spegnere gli strumenti
spegnimento del ed eseguire le funzioni descritte nella
sistema del vuoto Sezione 2.4 "Accensione e spegnimento
dello strumento", pagina 16.
Esecuzione
controllo e
regolazione
automatica del
sistema
Esecuzione
monitoraggio
picchi
Esecuzione
acquisizione dati
batch
Operatore
Esecuzione
acquisizione dati
singola
Esecuzione
analisi differita
2. Amministratori
Gli amministratori sono utenti che hanno piena autorit di eseguire tutte le funzioni
comprese nel software GCMSolution. Quando viene installato il software, viene
creato un utente predefinito con nome utente "Admin" e privilegi di amministrazione,
che permette all'amministratore del sistema di accedere al software e configurarlo.
GCMS-QP2010
77
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
2.9.5
1. Selezionare File > User Administration (File - Amministrazione utenti) per aprire la
finestra di dialogo "System Administration" (Amministrazione sistema).
78
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Descrizione
Old Password
(Vecchia password)
New Password
(Nuova password)
Nota
Se un utente accede al sistema senza disporre di una password, la scheda User
(Utente) permette di inserire una password. Per ulteriori informazioni si veda il
paragrafo seguente, che descrive la scheda User (Utente).
3. La scheda User (Utente) visualizza un elenco di tutti gli utenti registrati nel sistema.
Selezionare un nome utente per visualizzare, nella finestra Assigned Groups (Gruppi
assegnati), i gruppi ai quali tale utente appartiene. Per aggiungere un utente fare clic
sul pulsante Add (Aggiungi). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Add User"
(Aggiungi utente).
GCMS-QP2010
79
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Descrizione
Description (Descrizione)
Password
Confirm Password
(Conferma password)
Administrator (Amministratore)
Selected Groups
(Gruppi selezionati)
Nota
Se si usano le password, impostarne la lunghezza minima nella scheda Policy 1
(Criteri 1).
Dopo aver impostato i parametri relativi al nuovo utente, fare clic sul pulsante OK;
la finestra "Add User" (Aggiungi utente) si chiude.
Per eliminare un utente, selezionare nella scheda Users (Utenti) l'utente desiderato
quindi fare clic sul pulsante Remove (Rimuovi).
Per visualizzare le propriet relative a un utente, selezionare nella scheda Users
(Utenti) l'utente desiderato quindi fare clic sul pulsante Properties (Propriet).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "User Property" (Propriet utente).
80
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Descrizione
Description (Descrizione)
Password
Confirm Password
(Conferma password)
Administrator (Amministratore)
GCMS-QP2010
81
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Propriet
Descrizione
Selected Groups
(Gruppi selezionati)
Nota
Se si usano le password, impostarne la lunghezza minima nella scheda Policy 1
(Criteri 1).
Dopo aver modificato le propriet relative all'utente, fare clic sul pulsante OK; la
finestra "User Property" (Propriet utente) si chiude.
82
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Descrizione
Description (Descrizione)
Selected Rights
(Diritti selezionati)
Dopo aver impostato i parametri relativi al gruppo, fare clic sul pulsante OK; la finestra "Add
Group" (Aggiungi gruppo) si chiude.
Per eliminare un gruppo, selezionare nella scheda Groups (Gruppi) il gruppo desiderato,
quindi fare clic sul pulsante Remove (Rimuovi).
Per visualizzare le propriet relative a un gruppo, selezionare nella scheda Groups (Gruppi)
il gruppo desiderato quindi fare clic sul pulsante Properties (Propriet). Viene visualizzata
la finestra di dialogo "Group Property" (Propriet gruppo).
GCMS-QP2010
83
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Descrizione
Descrizione
Selected Rights
(Diritti selezionati)
Dopo aver modificato le propriet relative al gruppo, fare clic sul pulsante OK; la finestra
"Group Property" (Propriet gruppo) si chiude.
84
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Figura 2.61 Finestra di dialogo "Convert Event Log" (Converti registro eventi)
Per salvare il file selezionare una directory, inserire un nome file, quindi fare clic sul
pulsante Save (Salva). Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.9.2
"Apertura e salvataggio dei file", pagina 70.
Per eliminare il registro eventi, fare clic sul pulsante Clear All Events (Cancella tutti
gli eventi). Viene visualizzato un messaggio di conferma. Per cancellare il registro,
fare clic sul pulsante Yes (S).
GCMS-QP2010
85
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Parametro
Descrizione
Normal Login
Selezionato Al momento del login deve essere inserito il nome utente.
(Login normale) Non
La finestra di dialogo "Login" contiene una casella combinata che
selezionato elenca tutti gli utenti inseriti, tra i quali possibile selezionare il
nome utente. Come valore predefinito viene visualizzato il nome
dell'ultimo utente che ha effettuato il login nel sistema.
Multi User
(Multiutente)
Valore
predefinito
Non
selezionato
Non
Solo un utente per volta pu effettuare il login. Una volta che l'utente Non
selezionato ha effettuato il login, l'applicazione GCMSsolution viene avviata
selezionato
senza visualizzare la finestra di dialogo "Login".
Selezionato Il login al software GCMSsolution pu essere effettuato da pi utenti
contemporaneamente. Ogni volta che viene avviata l'applicazione
GCMSsolution, viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".
Login with
Windows
Username
(Login con il
nome utente di
Windows)
86
GCMS-QP2010
Non
selezionato
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Parametro
Password
Valore
predefinito
Descrizione
Lunghezza
minima
Valid
(Validit)
Login Attempt
Limit
(Limite tentativi
di login)
Login Failure
Delay (Ritardo
login errato)
Non
selezionato
Nota
Se il limite temporale di validit di una password scaduto, viene visualizzato un
messaggio che richiede all'utente di modificare la password. Fare clic sul pulsante
OK per visualizzare una finestra di dialogo che consente di cambiare la password.
GCMS-QP2010
87
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
7. Per impostare ulteriori parametri relativi all'amministrazione degli utenti viene usata
la scheda Policy2 (Criteri 2).
Le impostazioni di tale scheda possono essere eseguite solo dagli utenti che
dispongono degli opportuni diritti di accesso, accordati dall'amministratore del
sistema.
Parametro
Audit Trail
88
Descrizione
Valore
predefinito
Non
selezionato
Non
selezionato
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
Parametro
Report
Valore
predefinito
Descrizione
Prohibit multiple files in output Impedisce il caricamento e la stampa di file relativi a Non
report (Impedisce file multipli
singoli elementi nella scheda Properties File (File
selezionato
nel Report di output)
delle propriet) del Report.
Output report type in header
(Inserisci il tipo di report
nell'intestazione)
Non
selezionato
Non
selezionato
Output security level in header Stampa nell'intestazione le informazioni sul livello di Non
(Inserisci il livello di sicurezza sicurezza.
selezionato
nell'intestazione)
File
Prohibit data file overwrite
Management (Impedisci sovrascrittura dei
(Gestione
file di dati)
file)
Non
selezionato
Non
selezionato
Nota
Queste impostazioni sono memorizzate nel file di database "SysAdmin.mdb" nella
cartella di sistema (nelle installazioni standard, di norma si tratta della cartella
C:\GCMSsolution). Inoltre, le impostazioni relative al colore dello schermo, ecc. per
i singoli utenti, sono memorizzate nel file "SysAdmin.upf", che si trova nella stessa
cartella.
Come misura di sicurezza nel caso in cui si verifichino problemi o errori inaspettati,
si consiglia di eseguire un backup di questi file.
GCMS-QP2010
89
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
2.9.6
Modelli
Se si prevede di dover creare pi file batch, dei metodi o dei report con parametri simili,
possibile creare dei modelli per ciascun tipo di file; ci consente di risparmiare tempo ed
evitare errori nell'impostazione dei parametri.
1. Creazione di un modello
La procedura descritta di seguito spiega le modalit di creazione di un modello di file
dei metodi, tuttavia tale procedura si applica anche ai modelli per i file batch e dei
report.
(1) Specificare i parametri relativi al metodo da inserire nel template. Selezionare
File > Save Method As Template (File - Salva metodo come modello). Viene
visualizzata la finestra di dialogo "Save As Template" (Salva come modello).
(2) Inserire un nome per il modello nella casella di testo New Template (Nuovo modello),
quindi fare clic sul pulsante OK. Se non esistono altri modelli con lo stesso nome il
modello viene salvato. Se esiste gi un modello con lo stesso nome viene
visualizzato un messaggio che richiede di confermare se si desidera sovrascrivere il
file esistente. Fare clic su OK per sovrascrivere il file e salvare il modello.
90
GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
GCMS-QP2010
91
2 Funzioni di base
2.9 Operazioni correnti
(3) Fare clic sul pulsante di selezione Create from Template (Crea da modello),
selezionare il modello desiderato tra quelli elencati nella casella di riepilogo, quindi
fare clic su OK.
Il contenuto del template viene riportato nel file appena creato e viene visualizzata la
schermata di modifica.
Nota
Se non si desidera che il nuovo file contenga i parametri del modello, fare clic sul
pulsante di selezione New File (Nuovo file).
92
GCMS-QP2010
33.1.
3 Acquisizione dati
3.1
Panoramica
3.1.1
Vista cromatogramma
Barra dei menu
Scheda Sampler Scheda GC (Unit GC)
Barra degli
e spettro
Barra del titolo
(Campionatore)
Scheda MS (Unit MS)
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Finestra di output
Monitoraggio dello
strumento
GCMS-QP2010
93
3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica
94
Vista cromatogramma/spettro
GCMS-QP2010
3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica
3.1.2
Finestra di output
GCMS-QP2010
95
3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica
Vista cromatogramma/spettro Visualizza in tempo reale i dati trasferiti dal rivelatore nel corso
dell'acquisizione dati.
Monitoraggio dello strumento
3.1.3
Instrument
Method Wizard
(Procedura
guidata metodi
strumento)
Sample Login
(Login campione)
Standby
Start (Avvio)
96
GCMS-QP2010
Instrument
Paramenters
(Parametri
strumento)
Snap Shot
(Istantanea)
Guide (Guida)
3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica
3.1.4
Vengono inseriti il nome e l'ID del campione, il nome del file dei dati e
Login campione altre informazioni relative a un singolo campione. Si veda la
Sezione 3.3 "Impostazione analisi singola", pagina 116.
Iniezione del
campione e
acquisizione
dati
Analisi
GCMS-QP2010
97
3 Acquisizione dati
3.1 Panoramica
File di dati
Elaborazione
(barra Assistant (Assistente))
Sviluppo
metodi
Salvataggio
Acquisizione
dati
Settings
(Impostazioni)
Sample Login
(Login
campione)
Standby
Avvio
Raccolta dati
Analisi dati
Salvataggio
Fine
Invio all'applicazione di
analisi GC/MS differita
Elaborazione Quantitativa/
qualitativa
Invio all'applicazione di
analisi GC/MS differita
98
GCMS-QP2010
33.2.
3 Acquisizione dati
3.2
3.2.1
GCMS-QP2010
99
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
3.2.2
100
Descrizione
# of Rinses with
Solvent
(Pre-run)
(Numero lavaggi
con il solvente
(pre-iniezione))
0 - 99
# of Rinses with
Solvent
(Post-run)
(Numero lavaggi
con il solvente
(post-iniezione))
0 - 99
# of Rinses with
Sample
(numero lavaggi
con il campione)
0 - 99
GCMS-QP2010
Unit
Intervallo
Valore
predefinito
Parametro
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Descrizione
Plunger Speed
(Suction)
(Velocit pistone
(Aspirazione))
High (Alta),
High (Alta)
Middle (Media),
Low (Bassa)
Viscosity Comp.
Tempo di
0 - 99,9
Plunger Speed
(Injection)
(Velocit pistone
(Iniezione))
High (Alta),
High (Alta)
Middle (Media),
Low (Bassa)
Advanced
(Impostazioni
avanzate)
Unit
Intervallo
Valore
predefinito
Parametro
High (Alta),
Low (Bassa)
0,2
High (Alta)
GCMS-QP2010
101
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Injection Mode
(Modalit
iniezione)
Descrizione
Imposta la modalit di iniezione. L'impostazione si
esegue facendo clic sul pulsante Setting...
(Impostazione) per aprire la finestra "Injection Mode"
(Modalit iniezione). Selezionare una delle 5 opzioni
descritte di seguito.
0: Normal (Iniezione normale) (solo campione)
1: Sample + air + solvent (Campione + aria +
solvente)
2: Sample + solvent (Campione + solvente)
3: Sample + air + Standard + air + solvent
(Campione + aria + standard + aria + solvente)
4: Sample + Standard + solvent
(Campione + standard + solvente)
Unit
Intervallo
Valore
predefinito
0-4
0
3: Pu essere
selezionato se il
sistema
provvisto
dell'unit
AOC-20s.
4: Pu essere
selezionato solo
se il sistema
provvisto
dell'unit
AOC-20s.
Quando si seleziona una modalit di iniezione diversa dall'iniezione normale (ovvero una delle
modalit a scarico di solvente) necessario scegliere una tra le due opzioni seguenti per
impostare il numero di lavaggi con il solvente da eseguire prima di iniettare il campione.
Same as number of sample rinses prior to injection (Uguale al numero di lavaggi con il
campione precedenti all'iniezione)
Same as number of solvent rinses after injection (Uguale al numero di lavaggi con il solvente
successivi all'iniezione)
Dopo aver inserito le impostazioni fare clic sul pulsante OK per renderle effettive.
102
GCMS-QP2010
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Nota
Selezionando il pulsante Advanced (Impostazioni avanzate) vengono presentati
dei parametri pi dettagliati relativi all'autocampionatore. Per ulteriori informazioni
sui diversi parametri, fare riferimento alla Guida GC/MS.
3.2.3
Nota
Il parametro Control Mode (Modalit controllo) determina quali parametri relativi al
gas di trasporto saranno visualizzati. Nella sezione Carrier Gas (Gas di trasporto)
sono presenti i seguenti parametri: Column Inlet Pressure (Pressione ingresso
colonna), Column Flow (Flusso colonna), Linear Velocity (Velocit lineare), Split
Ratio (Rapporto di splittaggio), Total Flow (Flusso totale), Carrier Gas Flow (Flusso
gas di trasporto). I parametri di controllo della pressione e del flusso possono
essere impostati solo negli strumenti che dispongono di un dispositivo di controllo
elettronico della portata.
GCMS-QP2010
103
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Nota
L'uso di una colonna di grande diametro (diametro interno 0,53 mm) restringe il
campo entro cui possibile il controllo della portata per basse temperature del
forno; ci potrebbe determinare errori del controllo portata nell'unit GC. Occorre
prestare attenzione nelle impostazioni del flusso, attenendosi alle indicazioni che
seguono.
Intervalli di controllo (per iniezione a volume completo con colonna da 0,53 mm d.i.,
lunghezza 30 m)
Temperatura forno (C)
50
10 - 15
100
7 - 15
150
6 - 15
200
4 - 15
A seconda della portata potrebbe verificarsi un errore quando la temperatura del fornetto
viene ridotta, anche se il forno stesso funziona normalmente a una temperatura pi elevata.
Parametro
104
Descrizione
Unit
Intervallo
Valore
predefinito
99 - *
50
Injection Temp.
(Temperatura
iniezione)
99 - *
25
Injection Mode
(Modalit iniezione)
Split, Splitless,
Direct (Diretta)
Split
Sampling time
(Intervallo di
campionamento)
0 - 9.999,99
GCMS-QP2010
min.
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Pressure
(Pressione)
Descrizione
Unit
Total Flow
(Flusso totale)
Column Flow
(Flusso colonna)
Linear Velocity
(Velocit Lineare)
cm/sec
Purge Flow
(Flusso spurgo)
mL/min
Intervallo
0 - 970
Valore
predefinito
100 kPa
0 - 9,89
0 - 140,7
0 - 1.200
50
0,0 - 1.200
GCMS-QP2010
105
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Descrizione
Unit
106
Detail of Injection
Port (Dettaglio porta
di iniezione)
Program
(Programma)
Rate (Velocit)
Temp./Pressure/
Flow (Temperatura/
Pressione/Flusso)
GCMS-QP2010
Intervallo
1,
0 - 120.000
Oven
Temperature
(Temperatura
forno),
Flow (Flusso),
Pressure
(Pressione),
Purge Flow
(Flusso
spurgo)
0 - 9.999,99
Valore
predefinito
1
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Descrizione
Columu (Colonna)
Automatic Zero
Correction after
Ready (Correzione
automatica zero a
strumento pronto)
CRG (Oven)
(CRG (forno))
CRG (INJ)
(CRG (iniezione))
Unit
Intervallo
Valore
predefinito
GCMS-QP2010
107
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametri
108
Descrizione
Time (min)
(Tempo (min))
Device
(Dispositivo)
Event (Evento)
Value (Valore)
GCMS-QP2010
Unit
min.
Intervallo
0 - 655
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Nota
Selezionando il pulsante Load Chromatogram (Carica cromatogramma) nella
finestra di dialogo "GC Program" (Programma GC), compare la finestra di dialogo
"GCMS Data File Open" (Apri file dati GCMS); quindi possibile leggere i dati TIC
da un file dati esistente. Facendo clic sul cromatogramma mentre selezionato
uno dei campi Time (Tempo) viene inserito il tempo di ritenzione corrispondente nel
campo Time (Tempo) selezionato.
3.2.4
GCMS-QP2010
109
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
110
Descrizione
Temperature
(Temperatura)
Interface Temp.
(Temperatura
interfaccia)
Unit
Valore
predefinito
100 - 260
Values from
System
Configuration
(Valori dalla
configurazione
del sistema)
0-*
25
Solvent Cut
Time (Tempo di
taglio solvente)
0 - 9.999,9
2,00
Detector
Voltage
(Tensione
rivelatore)
Assoluta:
0,50 - 3,00
Relativa:
2,50 - 2,50
Rel. 0
GCMS-QP2010
Intervallo
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Threshold
(Soglia)
Descrizione
Unit
Valore
predefinito
Intervallo
1.000
Use MS
Specificare se deve essere utilizzato un programma
Program (Usa
MS o meno. Se la casella selezionata, il pulsante
programma MS) Set (Imposta) attivo.
Micro Scan
Width
(Ampiezza
microscansione)
amu
0,00 - 1,00
GCMS-QP2010
111
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Descrizione
Unit
Start time
(Tempo di inizio)
min.
End time
(Tempo di fine)
min.
Acquisition mode
(Modalit
acquisizione)
Event Time
(Tempo evento)
Sec.
Scan Speed
(Velocit scansione)
Parametri SIM
Parametro
112
Descrizione
Unit
Start time
(Tempo di inizio)
min.
End time
(Tempo di fine)
min.
Acquisition mode
(Modalit
acquisizione)
Event Time
(Tempo evento)
Sec.
Ch1-m/z - Ch64-m/z
GCMS-QP2010
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Nota
possibile impostare fino a 128 gruppi.
Tuttavia, con una versione di GCMSsolution pi recente della versione 2.40, se
aperto un file dei metodi contenente pi di 65 gruppi, potrebbe non funzionare
correttamente. Se vengono visualizzati i parametri dello strumento di un file di dati
con pi di 65 gruppi, non funzioner in modo corretto. Non potr visualizzare i
cromatogrammi dei gruppi dopo i primi 65 gruppi.
Per modificare i parametri MS durante l'acquisizione dati, usare un programma temporale.
Selezionare la casella di spunta Use MS Program (Usa programma MS), quindi fare clic sul
pulsante Set (Imposta) per aprire la finestra di dialogo "MS Program" (Programma MS).
GCMS-QP2010
113
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
114
GCMS-QP2010
3 Acquisizione dati
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi
Parametro
Descrizione
Unit
Time (min)
(Tempo
(min))
Command
(Comando)
Value
(Valore)
Intervallo
min.
DetectorVolts=
(Tensione rivelatore)
kV
0,50 - 3,00
FilamentON
(Accendi filamento)
Nessun
valore.
FilamentOFF
(Spegni filamento)
Nessun
valore.
PFTBAOpen
(Apri PFTBA)
Nessun
valore.
PFTBAClose
(Chiudi PFTBA)
Nessun
valore.
Reagentgas1Open
(Apri gas reagente 1)
Nessun
valore.
Reagentgas1Close
(Chiudi gas reagente
1)
Nessun
valore.
Reagentgas2Open
(Apri gas reagente 2)
Nessun
valore.
Reagentgas2Close
(Chiudi gas reagente
2)
Nessun
valore.
Nota
Selezionando il pulsante Load Chromatogram (Carica cromatogramma) nella
finestra di dialogo "MS Program" (Programma MS), compare la finestra di dialogo
"GCMS Data File Open" (Apri file dati GCMS); quindi possibile leggere i dati TIC
da un file dati esistente. Facendo clic sul cromatogramma mentre selezionato
uno dei campi Time (Tempo) viene inserito il tempo di ritenzione corrispondente nel
campo Time (Tempo) selezionato.
GCMS-QP2010
115
33.3.
3 Acquisizione dati
3.3
La presente sezione descrive come impostare i parametri per le analisi singole, quali il
nome e l'ID del campione, il nome del file dei dati e i parametri relativi al campionatore,
qualora esso venga utilizzato.
3.3.1
Sample Name
Specifica il nome del campione. Il nome viene usato per identificare i file di
(Nome campione) dati ed quello che appare nei report.
116
Sample ID
(ID campione)
Data Description
(Descrizione dati)
GCMS-QP2010
3 Acquisizione dati
3.3 Impostazione analisi singola
Facendo clic sul pulsante Folder (Cartella) a destra del campo di testo, si apre la
finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati). Selezionare la directory
nella quale si desidera salvare i dati e inserire il nome del file.
Figura 3.14 Finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati)
Nota
Se la finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione) viene utilizzata per
analizzare un campione pi volte o se il nome inserito per il file uguale al nome di
un file esistente, confermare al momento di inizio dell'analisi se si desidera
sovrascrivere il file. Per evitare di sovrascrivere i dati aggiungere un numero al
nome del file; usare la funzione di incremento automatico in una tabella batch.
Controllare la presenza di nomi file duplicati prima di avviare l'acquisizione dati.
Parametri campionatore (Si veda la Figura 3.13 Finestra di dialogo "Sample Login"
(Login campione))
Vial #
(Numero fiale)
Injection Volume
Specificare la quantit di campione da iniettare. Tale volume viene iniettato
(Volume iniezione) per il numero di volte specificato attraverso il parametro Mult Inj. Times
(Numero iniezioni multiple).
Multi Inj. Times
(Numero iniezioni
multiple)
Tuning File (File di Se il campo Tuning File (File di regolazione) viene lasciato in bianco, viene
regolazione)
utilizzato il file di regolazione usato nel corso dell'ultima acquisizione dati
oppure quello salvato nel corso dell'ultima regolazione. Se si inserisce solo
il nome del file, il percorso corrisponde a GCMSsolution\System\Tune#.
(# il numero di sistema; GCMSsolution la cartella specificata in fase di
installazione.)
Syringe Capacity
(Capacit siringa)
GCMS-QP2010
117
3 Acquisizione dati
3.3 Impostazione analisi singola
Report
Facendo clic sul pulsante Folder (Cartella) a destra del campo di testo Report, si
apre la finestra di dialogo "Select Report Format File" (Seleziona file formato report).
Aprire la directory in cui salvato il file e selezionare il nome del file.
118
GCMS-QP2010
33.4.
3 Acquisizione dati
3.4
Acquisizione dati
3.4.1
Standby
Nella modalit Standby, viene caricato nello strumento il metodo e lo strumento viene
preparato per l'analisi.
Selezionare l'icona Standby nella barra Data Acquisition Assistant (Assistente
acquisizione dati).
Nota
Se si seleziona l'icona Standby e il metodo non stato salvato, viene visualizzata
una finestra di dialogo che permette all'utente di salvare il metodo.
Per salvare il metodo selezionare il pulsante Yes (S). Se il metodo gi stato
salvato in precedenza, il vecchio file dei metodi viene sovrascritto con le nuove
informazioni. Se il metodo non stato salvato viene visualizzata la finestra di
dialogo "Save Method File As" (Salva file dei metodi con nome). Selezionare una
directory, inserire un nome file, quindi fare clic sul pulsante Save (Salva). Il metodo
viene caricato nello strumento.
Per caricare il metodo nello strumento senza salvarlo, selezionare il pulsante No. Il
metodo viene caricato nello strumento.
Per interrompere il caricamento del metodo, selezionare il pulsante Cancel
(Annulla).
3.4.2
Start (Avvia)
Selezionare l'icona Start (Avvia) nella barra Data Acquisition Assistant (Assistente
acquisizione dati). L'acquisizione e l'analisi vengono eseguite secondo i parametri
specificati nel metodo selezionato.
Vengono visualizzati lo spettro e il cromatogramma in tempo reale.
Nota
L'acquisizione dei dati pu essere avviata anche selezionando il pulsante Start
(Avvia) sull'unit GC, indipendentemente dal fatto che si utilizzi o meno un
autocampionatore.
GCMS-QP2010
119
3 Acquisizione dati
3.4 Acquisizione dati
3.4.3
Nota
Per ulteriori informazioni sull'applicazione GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS
differita), fare riferimento al Capitolo 4 "Analisi qualitativa" a pagina 123 e al
Capitolo 5 "Analisi quantitativa" a pagina 151.
3.4.4
Interruzione
L'acquisizione e l'analisi dei dati possono essere interrotte nel corso di un esame.
Selezionare l'icona Stop (Interrompi) nella barra Data Acquisition Assistant
(Assistente acquisizione dati).
Attenzione
Interrompendo l'acquisizione e l'analisi dei dati mediante il comando Stop (Interrompi), il
programma MS si interrompe immediatamente; al contrario, il programma di
temperatura dell'unit GC non si interrompe fino al termine dell'elaborazione del
campione. Questo impedisce che rimangano residui del campione nella colonna. Per
interrompere immediatamente il funzionamento dell'unit GC, premere il pulsante Stop
(Interrompi) presente sull'unit.
120
GCMS-QP2010
33.5.
3 Acquisizione dati
3.5
Nella presente sezione sono descritte le procedure di monitoraggio dello stato corrente
dello strumento. Per impostare i valori e per inizializzare il tempo di utilizzo dei materiali di
consumo, fare clic sul pulsante Detail (Dettaglio) nella sezione di monitoraggio dello
strumento.
3.5.1
Voci
Descrizione
GC, MS, HS
Unit
Vuoto
GCMS-QP2010
121
3 Acquisizione dati
3.5 Monitoraggio dello strumento
Voci
122
Descrizione
GC Consumables, MS
Consumables
(Materiali di consumo
GC, materiali di
consumo MS)
Altri parametri
GCMS-QP2010
44.1.
4 Analisi qualitativa
4.1
Panoramica
4.1.1
Chromatogram View
(Vista cromatogramma)
Vista spettro
Figura 4.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)
Barra del titolo
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo doppio clic
sull'icona del file o trascinando il file nella posizione desiderata.
GCMS-QP2010
123
4 Analisi qualitativa
4.1 Panoramica
Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati corrente. Tutti i dati
View (Vista
acquisiti vengono visualizzati nella finestra TIC superiore. TIC, MIC ed MC
cromatogramma) vengono visualizzati nella finestra MC inferiore.
Vista spettro
4.1.2
124
Sviluppo metodi
Iniezione del
campione e
acquisizione dati
Analisi dati
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.1 Panoramica
GCMS-QP2010
125
44.2.
4 Analisi qualitativa
4.2
4.2.1
3. Per visualizzare uno spettro registrato nella Tabella elaborazione spettri, selezionare
nella tabella la riga desiderata. Lo spettro viene visualizzato nella Vista spettro.
4. Per visualizzare uno spettro relativo ai dati qualitativi di integrazione dei picchi,
selezionare la riga desiderata nella Tabella picchi qualitativa. Lo spettro viene creato
a partire dal tempo di ritenzione di picco impostato nella scheda Spectrum Process
(Elabora spettri) della finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri
qualitativi). Lo spettro viene quindi visualizzato nella Vista spettro.
Nota
Se il tempo di ritenzione nell'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato
lo spettro Scan (Scansione).
126
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro
4.2.2
1. Per ottenere uno spettro pulito possibile calcolare la media di una serie di spettri di
massa. Attivare in primo luogo la funzione Average (Media) nella Vista
cromatogramma, selezionando View > Spectrum Calculation > Average
(Visualizza - Calcolo spettrale - Media) oppure facendo clic sul cromatogramma e
selezionando Spectrum Calculation > Average (Calcolo spettrale - Media).
Quando la Vista cromatogramma in modalit calcolo media, trascinare il mouse dal
tempo di ritenzione iniziale a quello finale per impostare l'intervallo di cui si desidera
calcolare la media. Lo spettro medio viene visualizzato nella Vista spettro. Il metodo
pi efficace consiste di norma nel calcolare la media in prossimit dell'apice del
picco.
2. Per sottrarre lo spettro di fondo, visualizzare prima uno spettro originale o medio.
Attivare quindi la funzione Subtract (Sottrai) nella Vista cromatogramma,
selezionando View > Spectrum Calculation > Subtract (Visualizza - Calcolo
spettrale - Sottrai) oppure facendo clic sul cromatogramma e selezionando
Spectrum Calculation > Subtract (Calcolo spettrale - Sottrai). Quando la Vista
cromatogramma in modalit sottrazione, determinare un tempo di ritenzione
rappresentativo del fondo e fare doppio clic su tale valore. Lo spettro visualizzato
nella Vista spettro rappresenta la differenza tra lo spettro originale o medio e lo
spettro di fondo.
inoltre possibile sottrarre uno spettro medio di fondo. Visualizzare in primo luogo
uno spettro originale o medio. Attivare quindi la funzione Subtract Averaged
Spectrum (Sottrai spettro medio) nella Vista cromatogramma, selezionando View >
Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Visualizza - Calcolo
spettrale - Sottrai spettro medio) oppure facendo clic sul cromatogramma e
selezionando Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Calcolo
spettrale - Sottrai spettro medio). Quando la Vista cromatogramma in modalit
sottrazione, determinare un intervallo di tempi di ritenzione rappresentativo del fondo
e trascinare il mouse dal tempo di ritenzione iniziale a quello finale, per impostare
l'intervallo. La media degli spettri relativi a tale intervallo di tempi viene calcolata e
poi sottratta come fondo dello spettro visualizzato nella Vista spettro. Di norma
l'intervallo usato come fondo si trova in prossimit della parte iniziale o finale del
picco.
3. Per sottrarre pi volte lo spettro di fondo, selezionare il comando View > Spectrum
Calculation > Subtract (Visualizza - Calcolo spettrale - Sottrai). Quando la Vista
cromatogramma in modalit sottrazione, determinare un tempo di ritenzione
rappresentativo del fondo e fare doppio clic su tale valore tenendo premuto il tasto
(Maiusc). In questo modo il risultato della sottrazione viene visualizzato senza
cancellare il risultato precedente. In alternativa, selezionare dal menu il comando
Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum (Calcolo spettrale - Sottrai
spettro medio), determinare un intervallo di tempi di ritenzione rappresentativo del
fondo e trascinare il mouse dal tempo di ritenzione iniziale a quello finale, per
impostare l'intervallo. Lo spettro medio viene sottratto nell'ambito dell'intervallo
definito con il mouse, senza cancellare il risultato precedente.
GCMS-QP2010
127
4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro
Nota
Se il calcolo della media degli spettri nell'intervallo di misurazione FASST, si
utilizza lo spettro Scan (Scansione).
Se gli spettri da sottrarre sono acquisiti utilizzando FASST, per la sottrazione si
utilizza lo spettro Scan (Scansione).
Nota
Sulla barra degli strumenti sono presenti i pulsanti Average Spectrum (Spettro
medio), Subtract Spectrum (Sottrai spettro) e Average & Subtract Spectrum
(Calcola media e sottrai spettro), che semplificano l'accesso alle funzioni di calcolo
spettrale.
I tre pulsanti per il calcolo spettrale della barra degli strumenti si utilizzano nel modo
descritto di seguito.
128
Pulsante Average
Spectrum
(Spettro medio)
Pulsante Subtract
Spectrum
(Sottrai spettro)
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.2 Visualizzazione dello spettro
4.2.3
(10,000)
(10,000) - (10,500)
Nota
Per salvare lo spettro risultante dai calcoli per eventuali usi futuri, registrarlo nella
Tabella elaborazione spettri, selezionando Qualitative > Register to Spectrum
Process Table (Analisi qualitativa - Registra in tabella elaborazione spettri), oppure
facendo clic con il pulsante destro del mouse sullo spettro e selezionando dal menu
di scelta rapida Register to Spectrum Process Table (Registra in tabella
elaborazione spettri). Selezionare Qualitative > Show Qualitative Table (Analisi
qualitativa - Mostra tabella qualitativa) per visualizzare la tabella elaborazione
spettri. Per visualizzare uno spettro salvato nella tabella, selezionare la riga
desiderata.
GCMS-QP2010
129
44.3.
4 Analisi qualitativa
4.3
4.3.1
1. Fare clic sul pulsante Manual Peak Integrate for TIC/MIC (Integrazione
manuale picchi per TIC/MIC) nella barra degli strumenti oppure eseguire il
comando Qualitative > Manual Peak Integrate (Analisi qualitativa - Integra
picchi manualmente).
2. Quando viene spostato sul cromatogramma, il cursore assume l'aspetto di una linea
verticale. Trascinare il cursore dall'inizio alla fine del picco cromatografico che si
desidera integrare.
Trascinare il cursore
Figura 4.4 "Finestra di dialogo "Select Base Line" (Seleziona linea di base)
130
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Nota
Selezionare il comando Tool > Option (Strumenti - Opzioni); viene visualizzata la
scheda "Select Base Line" (Seleziona linea di base).
GCMS-QP2010
131
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
3. Selezionare in che modo si desidera venga tracciata la linea di base: Link Point
(Collega punti), Horizontal (Orizzontale) o New Baseline (Nuova linea di base). Fare
clic sul pulsante OK.
L'opzione Link Point (Collega punti) utilizza l'istante iniziale e quello finale
selezionati sul cromatogramma come punto iniziale e terminale della linea di
base. Il punto iniziale e quello finale della linea di base devono essere
sovrapposti al cromatogramma.
L'opzione Horizontal (Orizzontale) traccia la linea di base orizzontalmente, a
partire dal punto di intensit minore tra quello iniziale e quello finale selezionati
sul cromatogramma. Almeno uno dei due punti, quello iniziale o quello finale,
deve essere sovrapposto al cromatogramma.
Se si seleziona New Baseline (Nuova linea di base), dopo aver fatto clic sul
pulsante OK usare nuovamente la funzione di trascinamento per determinare
la linea di base separatamente rispetto al picco. Il tempo iniziale e quello finale
del picco sono determinati dalla prima operazione di trascinamento. Il punto
iniziale e quello finale della linea di base sono determinati dalla seconda
operazione di trascinamento, successiva alla chiusura della finestra di dialogo
"Select Base Line" (Seleziona linea di base).
Nota
Dopo aver determinato la linea di base, il picco viene contrassegnato sul
cromatogramma e viene visualizzato lo spettro. Se al momento visualizzato uno
spettro relativo a un tempo di ritenzione differente, fare clic sui pulsanti di scelta dei
picchi (
) nella parte superiore della Vista cromatogramma, fino a selezionare
il picco contrassegnato e visualizzare il relativo spettro.
132
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
4.3.2
2. Inserire i parametri per l'integrazione dei picchi nella scheda Peak Integration
(Integrazione picchi) della finestra Qualitative Parameters (Parametri qualitativi).
Parametri di integrazione dei picchi
L'integrazione dei picchi viene eseguita in accordo con i parametri selezionati nella
scheda Peak Integration (Integrazione picchi). Il pulsante Program (Programma)
viene visualizzato solo quando si esegue un'integrazione qualitativa dei picchi. Il
programma temporale per l'integrazione quantitativa dei picchi si imposta dalla
cella Program (Programma) della Tabella composti.
GCMS-QP2010
133
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
.
Parametro
Descrizione
Unit
Intervallo
Integration
Selezionare la modalit di integrazione dei picchi: Auto (Area)
(Integrazione) (Automatica (area)), Auto (Height) (Automatica (altezza)) o Detail
(Dettaglio).
Auto (Area) (Automatica (area)): la pendenza viene regolata
automaticamente fino a ottenere il valore inserito alla voce # of
Peaks (Numero picchi). Se la regolazione automatica della
pendenza non consente di ottenere il numero di picchi desiderato,
verranno inseriti i picchi che presentano le aree pi ampie fino a
raggiungere il valore indicato dal parametro Numero picchi.
Verificare la pendenza finale nella Tabella picchi qualitativa.
Auto (Height) (Automatica (altezza)): la pendenza viene regolata
automaticamente fino a ottenere il valore inserito alla voce # of
Peaks (Numero picchi). Se la regolazione automatica della
pendenza non consente di ottenere il numero di picchi desiderato,
verranno inseriti i picchi pi alti fino a raggiungere il valore indicato
dal parametro Numero picchi. Verificare la pendenza finale nella
Tabella picchi qualitativa.
Detail (Dettaglio): l'integrazione si basa sui parametri inseriti alle
voci Slope (Pendenza), Width (Ampiezza), Drift (Deriva) e T.DBL.
134
# of Peaks
(Numero
picchi)
Slope
(Pendenza)
GCMS-QP2010
0 - 4E+11
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Parametro
Descrizione
Unit
-1
Intervallo
Drift (Deriva)
1E+7 - 1E+7
T.DBL
0 - 10.000
Width
(Ampiezza)
0,04 - 200
GCMS-QP2010
135
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Parametro
Descrizione
Unit
Min. Area/
Height (Area/
altezza
minime)
Base
Intervallo
# of
Smoothing
Times
(Numero passi
di smoothing)
0 - 99
Smoothing
Width
(Ampiezza
smoothing)
0 - 200
3 - 25
Nota
Per ulteriori informazioni, fare riferimento all'Appendice A "Elaborazione dei picchi
e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301, alla Sezione A.1 "Parametri di
integrazione ed elaborazione dei picchi", pagina 301 e alla Sezione A.5
"Risoluzione dei problemi", pagina 334.
136
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Nota
Per l'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato Scan TIC (TIC scansione).
GCMS-QP2010
137
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Comando
138
Descrizione
Unit
Intervallo
ON/OFF
(Attivo/
non attivo)
TAILING ON/
OFF/AUTO
(Scodamento
attivo/
non attivo/
automatico)
ON/OFF/AUTO
(Attivo/
non attivo/
automatico)
HORIZ
BASELIN ON/
OFF (Linea di
base orizz.
attiva/
non attiva)
ON/OFF
(Attivo/
non attivo)
PEAK
Viene forzata l'elaborazione di due o pi picchi come un picco unico.
DETECT/TOP/
END
(Rilevazione
picchi/sommit/
fine)
DETECT/TOP/
END
(Rilevazione/
sommit/fine)
LEADING PK
L'elaborazione del fenomeno di fronting viene eseguita nell'intervallo
ON/OFF
compreso tra i comandi LEADING PK ON (Fronting picchi attivo) e
(Fronting picchi LEADING PK OFF (Fronting picchi non attivo).
attivo/
non attivo)
ON/OFF
(Attivo/
non attivo)
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Comando
Descrizione
Unit
Intervallo
WIDTH=
(Ampiezza=)
0,04 - 200
SLOPE=
(Pendenza=)
0,0 - 4E+11
DRIFT=
(DERIVA=)
min-1
1E+7 - 1E+7
GCMS-QP2010
139
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
Comando
T.DBL=
Descrizione
Unit
Intervallo
0,0 - 10.000,0
Nota
Per ulteriori informazioni, fare riferimento all'Appendice A "Elaborazione dei picchi
e operazioni sullo spettro di massa" a pagina 301, alla Sezione A.1 "Parametri di
integrazione ed elaborazione dei picchi", pagina 301 e alla Sezione A.5
"Risoluzione dei problemi", pagina 334.
3. Dopo aver inserito tutti i parametri nella tabella Peak Integration (Integrazione
picchi), fare clic sul pulsante OK.
I contrassegni dei picchi e le linee di base vengono aggiunti al cromatogramma
visualizzato nella Vista cromatogramma e viene eseguita l'integrazione dei picchi.
140
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
4.3.3
Manipolazione
La manipolazione possibile grazie ai comandi di spostamento del punto di rilevamento e
di separazione dei picchi. Questi comandi possono essere eseguiti nelle sezioni Vista
cromatogramma e Vista quantitativa della finestra Data Analysis (Analisi quantitativa dei
dati), nella sezione Vista cromatogramma singolo/multiplo della finestra Calibration
(Calibrazione) oppure nella sezione Vista cromatogramma (singolo) della finestra
Quantitative Browser (Browser quantitativo).
Nota
possibile spostare i limiti del picco per entrambi i fronti (di salita e di discesa). I
punti di rilevamento dei picchi non possono essere spostati in un'area appartenente
ai picchi adiacenti.
(1) Quando il puntatore del mouse viene spostato vicino a un punto di rilevamento, il
cursore si trasforma in un triangolo.
(2) Trascinare il cursore dal punto di rilevamento precedente al nuovo punto di
rilevamento. Durante lo spostamento, il cursore si trasforma in una linea verticale.
Nota
Durante lo spostamento del cursore, la linea di base tracciata (linea rossa) viene
modificata in funzione della posizione del cursore.
GCMS-QP2010
141
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
(3) Dopo lo spostamento del punto di rilevamento nella nuova posizione, viene eseguita
l'elaborazione dei dati e i parametri Mark, Baseline, Area, Height e Conc
(Contrassegno, Linea di base, Area, Altezza e Concentrazione) vengono aggiornati.
Nota
Il contrassegno di elaborazione dei picchi espresso dalla sigla "MI" nel caso sia
stata eseguita l'elaborazione manuale.
142
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.3 Integrazione dei picchi
L'elaborazione dei picchi viene eseguita per entrambi i picchi. I parametri Mark,
Baseline, Area, Height e Conc (Contrassegno, Linea di base, Area, Altezza e
Concentrazione) vengono aggiornati per ciascun picco.
Nota
Il contrassegno di elaborazione dei picchi espresso dalla sigla "MI" nel caso sia
stata eseguita l'elaborazione manuale.
4.3.4
GCMS-QP2010
143
44.4.
4 Analisi qualitativa
4.4
La presente sezione descrive come confrontare uno spettro mostrato nella sezione Vista
spettro con spettri simili contenuti in un file di libreria. Vengono inoltre descritti il confronto
tra spettri candidati e target e le modalit di identificazione dei componenti.
4.4.1
144
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit
2. Fare clic sul pulsante Similarity Search Result (Risultati ricerca per
similarit) nella barra degli strumenti per aprire la finestra "Similarity Search
Results" (Risultati ricerca per similarit).
) che si
trovano a sinistra dello spettro centrale. Lo spettro centrale cambia di volta in volta
per visualizzare lo spettro del composto selezionato dall'elenco.
Lo spettro in alto sempre lo spettro target, mentre il secondo (al centro) uno
spettro del composto candidato presente nella libreria. Le informazioni presenti nella
parte inferiore della finestra variano a seconda delle opzioni di visualizzazione
selezionate nel menu View (Visualizza). Se selezionata l'opzione Compare
(Confronta), la sezione inferiore contiene un secondo spettro candidato proveniente
dalla stessa libreria di quello centrale. Se selezionata l'opzione Information
(Informazioni), sono visualizzate le informazioni relative allo spettro candidato. Se
selezionata l'opzione Subtract (Sottrai), la sezione inferiore visualizza lo spettro
risultante dalla sottrazione tra lo spettro candidato e lo spettro target.
GCMS-QP2010
145
4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit
Nota
Il file di libreria da utilizzare nelle ricerche per similarit viene selezionato nella
scheda Similarity Search (Ricerca per similarit) nella finestra di dialogo
"Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi). Per aprire la finestra di dialogo
"Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi), fare clic sul pulsante Qualitative
Parameters (Parametri qualitativi) nella barra degli strumenti oppure selezionare il
comando Qualitative > Qualitative Parameters (Analisi qualitativa - Parametri
qualitativi).
L'opzione Library File Name (Nome file di libreria) consente di selezionare fino a
cinque file di libreria. Per ciascun file necessario inserire un indice minimo di
similarit, attraverso l'opzione Min.SI. Mediante questa scheda possibile inoltre
specificare il numero massimo di corrispondenze e altri parametri. Per ulteriori
informazioni sui parametri di ricerca per similarit, fare riferimento a GCMS Help
(Guida GCMS).
4.4.2
2. Si apre una nuova finestra Similarity Search (Ricerca per similarit) e vengono
visualizzati lo spettro ottenuto per sottrazione e i risultati della ricerca.
146
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.4 Ricerca per similarit
4.4.3
GCMS-QP2010
147
44.5.
4 Analisi qualitativa
4.5
4.5.1
Cromatogramma e spettro
Per stampare un report relativo al cromatogramma e allo spettro visualizzati
durante l'analisi qualitativa, selezionare il comando File > Print Image > Print
(File - Stampa immagine - Stampa), oppure fare clic sul pulsante Print
(Stampa) nella barra degli strumenti. Per visualizzare il report sullo schermo prima di
stamparlo, selezionare il comando File > Print Image > Preview (File - Stampa immagine Anteprima), oppure fare clic sul pulsante Print Preview (Anteprima di stampa) nella barra
degli strumenti. Per stampare il cromatogramma e lo spettro viene utilizzato un formato di
report predefinito. Per modificare il formato di report predefinito, selezionare il comando File
> Print Image > Edit Format (File - Stampa immagine - Modifica formato).
Stampa immagine report
148
GCMS-QP2010
4 Analisi qualitativa
4.5 Stampa dei risultati
4.5.2
Comando di menu
Descrizione
Search Results
(Risultati ricerca)
Comparison
(Confronto)
Cmpd Info
(Info composto)
Figura 4.12 Selezione del tipo di report nella finestra Similarity Search Result
(Risultati ricerca per similarit)
4.5.3
Report personalizzato
Per stampare un report personalizzato a partire da un file di dati aperto, selezionare File >
Report. Viene visualizzata la finestra "Report". possibile creare un nuovo formato di
report e selezionare il file di dati aperto come file di dati per ciascun elemento, oppure aprire
un file di formato report esistente e selezionare il file di dati aperto come file di dati per
ciascun elemento. Stampa il report. Per ulteriori informazioni sulla creazione di formati di
report personalizzati, fare riferimento al Capitolo 6 "Generazione di report personalizzati" a
pagina 185.
GCMS-QP2010
149
4 Analisi qualitativa
4.5 Stampa dei risultati
150
GCMS-QP2010
55.1.
5 Analisi quantitativa
5.1
Panoramica
5.1.1
Vista spettro
Barra degli
strumenti
Chromatogram View
(Vista cromatogramma)
GCMS-QP2010
151
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files
(Tutti). possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo
doppio clic sull'icona del file o trascinando il file nella posizione
desiderata.
Chromatogram
View (Vista
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati aperto.
cromatogramma)
152
Vista spettro
Tabella dei
composti
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
File di dati
Chromatogram View
Tabella dei composti
(struttura ad albero) (Vista cromatogramma)
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
I file dei metodi possono essere aperti facilmente per creare le curve di
calibrazione, facendo doppio clic sull'icona del file; i file di dati possono
essere trascinati sulla struttura ad albero Data File (File di dati) per
l'analisi.
GCMS-QP2010
153
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
Vista tabella di
calibrazione
File di dati
(struttura ad
albero)
Visualizza i file di dati a cui possibile accedere per creare ciascun livello
della curva di calibrazione. Il file di dati selezionato quello cui
corrispondono le tabelle dei composti e dei risultati quantitativi visualizzate
al momento.
Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo a un composto selezionato nella
View (Vista
tabella dei composti o dei risultati quantitativi.
cromatogramma)
Tabella dei
composti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Vista quantitativa
Figura 5.3 Finestra "Quantitative Data Analysis" (Analisi quantitativa dei dati)
154
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
possibile aprire facilmente i dati da analizzare, facendo doppio clic
sull'icona del file o trascinando il file nella posizione desiderata.
Chromatogram
Visualizza il cromatogramma relativo al file di dati aperto.
View (Vista
cromatogramma)
Visualizza la curva di calibrazione relativa al composto selezionato nella
Vista quantitativa tabella dei composti o dei risultati quantitativi. Vengono visualizzati i dati
relativi a un massimo di cinque composti per volta.
Tabella dei
composti
5.1.2
Sviluppo metodi
GCMS-QP2010
155
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
Iniezione dello
standard e
acquisizione dati
Generazione curve di
calibrazione
156
Calcoli quantitativi e
verifica dei risultati
quantitativi
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.1 Panoramica
File di dati
standard
File di dati
incognito
Apertura
Analisi
Apertura
Tabella dei
composti
Salvataggio
Salvataggio
Apertura
Apertura
Curva di
calibrazione
Salvataggio
Salvataggio
Apertura
Apertura
Analisi
quantitativa
Salvataggio
Generazione
report
GCMS-QP2010
157
55.2.
5 Analisi quantitativa
5.2
La presente sezione descrive le modalit di creazione delle tabelle dei composti necessarie
per l'integrazione dei picchi, l'analisi quantitativa e la generazione di curve di calibrazione.
Le informazioni possono essere inserite direttamente nella tabella dei composti; in
alternativa, possibile usare la funzione Compound Table Wizard (Creazione guidata
tabella composti) per facilitare tale procedura.
2. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
quindi fare doppio clic sull'icona del file di dati relativo allo
standard. I dati vengono visualizzati nella Vista cromatogramma.
158
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
Nota
Per ulteriori informazioni sulla finestra "Qualitative Table" (Tabella qualitativa), fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Selezionando "Integrate of TIC" (Integra TIC), i pulsanti Integration Param (Param.
integrazione) e Spectrum Format (Formato spettro) diventano attivi. Fare clic sul
pulsante Integration Param (Param. integrazione) per verificare il contenuto della
scheda Peak Integration (Integrazione picchi) della finestra di dialogo "Qualitative
Parameters" (Parametri qualitativi). Fare clic sul pulsante Spectrum Format
(Formato spettro) per verificare il contenuto della scheda Spectrum Process (Elabora
spettri) della finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri qualitativi).
GCMS-QP2010
159
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
Nota
Per ulteriori informazioni sulle modalit di impostazione dei parametri nelle schede
Peak Integration (Integrazione picchi) e Spectrum Process (Elabora spettri), fare
riferimento a GCMS Help (Guida GCMS).
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 2 di 7 della creazione
guidata tabella composti.
160
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
GCMS-QP2010
161
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
Nota
Per ulteriori informazioni sulle impostazioni dei parametri relativi alla schermata 4 di
7 della creazione guidata tabella composti, fare riferimento a GCMS Help (Guida
GCMS).
162
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
Fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla schermata 5 di 7 della creazione
guidata tabella composti.
GCMS-QP2010
163
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
164
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
GCMS-QP2010
165
5 Analisi quantitativa
5.2 Tabella dei composti
Nota
possibile accedere al programma temporale per i parametri qualitativi attraverso
la scheda Peak Integration (Integrazione picchi). Per quanto riguarda i parametri
quantitativi, al programma temporale per l'integrazione dei picchi si accede dalla
colonna Program (Programma) della Tabella composti.
166
GCMS-QP2010
55.3.
5 Analisi quantitativa
5.3
La presente sezione spiega come creare una curva di calibrazione con i dati contenuti nella
tabella dei composti.
3. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
selezionare il file di dati a partire dal quale si desidera creare la
curva di calibrazione e trascinarlo da Data Explorer (Esplora dati)
alla struttura ad albero Data File (File di dati).
GCMS-QP2010
167
5 Analisi quantitativa
5.3 Creazione di curve di calibrazione
Nota
Per creare curve di calibrazione a due o pi livelli, trascinare sulla struttura ad
albero i file di dati relativi a ciascun livello, ognuno nella posizione appropriata.
4. Fare clic sull'icona Peak Integration for All Data (Integrazione picchi per
tutti i dati) nella barra Assistant (Assistente).
La curva di calibrazione viene generata e visualizzata nella Vista curva di
calibrazione.
168
GCMS-QP2010
55.4.
5 Analisi quantitativa
5.4
2. Aprire il file dei dati sul quale si desidera eseguire l'analisi quantitativa.
Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati),
quindi fare doppio clic sull'icona del file di dati per aprire il file. I
dati vengono visualizzati nelle rispettive Viste.
Figura 5.17 Finestra "Quantitative Data Analysis" (Analisi quantitativa dei dati)
GCMS-QP2010
169
5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati
3. Fare clic sull'icona Load Method (Carica metodo) nella barra Assistant
(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Load Method" (Carica
metodo).
4. Selezionare il file dei metodi in cui stata salvata la curva di calibrazione, quindi fare
clic sul pulsante Open (Apri). Vengono visualizzate la curva di calibrazione e la
tabella dei composti.
5. Fare clic sul pulsante Quantitate for All IDs (Calcoli quantitativi su tutti gli
ID), nella barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Quantitative
> Calculate (Analisi quantitativa - Calcola). Al termine dell'analisi quantitativa,
possibile visualizzare i risultati.
170
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati
6. Fare clic sulla scheda Results (Risultati) nella Tabella dei composti per
visualizzare i risultati dell'analisi quantitativa.
Le informazioni contenute nella tabella dei risultati sono descritte nella tabella che
segue.
Tabella dei risultati
Descrizione
ID#
(Numero ID)
Name (Nome)
Conc
Visualizza la concentrazione risultante dal calcolo.
(Concentrazione)
Ret. Time
(Tempo
ritenzione)
Type (Tipo)
m/z
Area
Height (Altezza)
Unit (Unit)
Recovery
(Recupero)
GCMS-QP2010
171
5 Analisi quantitativa
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati
Colonna
Mode (Modalit)
Descrizione
Se stata effettuata l'integrazione dei picchi, visualizza la modalit di
integrazione picchi.
Auto: indica che sono state eseguite l'integrazione e
l'identificazione automatica del picco.
Manual Integrate: indica che stata eseguita una integrazione o
identificazione manuale del picco.
Search (Ricerca) Indica se sullo spettro identificato stata eseguita una ricerca per similarit.
Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla cella oppure
selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra i risultati
della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse.
SI (Indice di
similarit)
Nota
I composti che non sono stati identificati sono visualizzati all'interno di righe grigie. I
composti identificati sono visualizzati all'interno di righe verdi.
172
GCMS-QP2010
55.5.
5 Analisi quantitativa
5.5
La presente sezione descrive in che modo vengono elencati e visualizzati gli spettri di
libreria che mostrano un elevato grado di similarit rispetto agli spettri presenti in tabella
composti. Gli spettri presenti nella libreria (spettri candidati) vengono visualizzati in
sequenza a partire da quello pi simile al composto presente in tabella composti (composto
target). La presente sezione descrive inoltre le procedure di confronto tra gli spettri dei
composti candidati e target.
5.5.1
GCMS-QP2010
173
5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit
Nota
Se il composto target per la Ricerca per similarit acquisita utilizzando FASST, si
utilizza lo spettro Scan (Scansione) per la ricerca.
4. Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla riga del composto
desiderato oppure selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra
i risultati della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse. Viene visualizzata la finestra "Similarity Search Results"
(Risultati ricerca per similarit).
174
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit
Figura 5.24 Opzione Subtract (Sottrai) selezionata nel menu View (Visualizza)
Nota
Il file di libreria da usare per la ricerca per similarit viene indicato nella scheda
Similarity Search (Ricerca per similarit) in Qualitative Parameters (Parametri
qualitativi). Per aprire la finestra di dialogo "Qualitative Parameters" (Parametri
qualitativi), fare clic sul pulsante Qualitative Parameters (Parametri qualitativi)
nella barra degli strumenti oppure selezionare il comando Qualitative >
Qualitative Parameters (Analisi qualitativa - Parametri qualitativi).
GCMS-QP2010
175
5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit
5.5.2
176
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.5 Ricerca per similarit
2. Si apre una nuova finestra Similarity Search (Ricerca per similarit) e vengono
visualizzati lo spettro ottenuto per sottrazione e i risultati della ricerca.
5.5.3
GCMS-QP2010
177
55.6.
5 Analisi quantitativa
5.6
La presente sezione descrive il metodo usato per analizzare gli spettri dei composti elencati
in tabella composti, che non costituiscono composti target. Tale metodo si utilizza
principalmente per analizzare i contaminanti e altri componenti incogniti.
178
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.6 Analisi di picchi incogniti
5. Per visualizzare i risultati della ricerca, fare doppio clic sulla riga del composto
desiderato oppure selezionare Show Search Results for Compound Table (Mostra
i risultati della ricerca in tabella composti) dal menu che compare facendo clic con il
pulsante destro del mouse. Viene visualizzata la finestra "Similarity Search Results"
(Risultati ricerca per similarit).
GCMS-QP2010
179
55.7.
5 Analisi quantitativa
5.7
Raggruppamento
2. Caricare il file dei metodi. Fare clic sulla scheda Method (Metodi)
in Data Explorer (Esplora dati), quindi fare doppio clic sull'icona
del file dei metodi da caricare.
Viene visualizzata la tabella dei composti salvata nel file dei metodi caricato.
3. Fare doppio clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora
dati) e trascinare il file di dati relativo alla curva di calibrazione da
Data Explorer (Esplora dati) alla struttura ad albero Data File (File
di dati).
4. Fare clic sul pulsante Edit (Modifica) nella tabella dei composti per passare
alla modalit di modifica. Creare un gruppo nella tabella dei composti.
180
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.7 Raggruppamento
6. Fare clic sulla scheda Param (Parametri). Impostare il numero del gruppo
per il relativo composto selezionato nella tabella dei composti.
7. Fare clic sul pulsante View (Visualizza) per passare alla modalit Viste.
8. Fare clic sull'icona Peak Integration for All Data (Integrazione picchi per
tutti i dati) nella barra Assistant (Assistente). Viene visualizzata la curva di
calibrazione.
9. I risultati dei calcoli quantitativi sui gruppi vengono visualizzati nella scheda Group
Result (Risultati gruppi) della tabella dei composti.
GCMS-QP2010
181
55.8.
5 Analisi quantitativa
5.8
5.8.1
Curve di calibrazione
Visualizza la finestra "Calibration Curve" (Curva di calibrazione) e apre il
relativo file dei metodi. Verificare che nella struttura ad albero Data File (File di
dati) siano elencati i file corretti. Per stampare un report della curva di
calibrazione, selezionare File > Print Image > Print (File - Stampa immagine - Stampa)
oppure fare clic sul pulsante Print (Stampa) nella barra degli strumenti. Per visualizzare il
report sullo schermo prima di stamparlo, selezionare il comando File > Print Image >
Preview (File - Stampa immagine - Anteprima), oppure fare clic sul pulsante Print Preview
(Anteprima di stampa) nella barra degli strumenti. Per stampare le curve di calibrazione
viene utilizzato un formato di report predefinito. Per modificare il formato di report
predefinito, selezionare il comando File > Print Image > Edit Format (File - Stampa
immagine - Modifica formato).
Stampa immagine report
5.8.2
Report personalizzato
Per stampare un report personalizzato a partire da un file di dati aperto, selezionare File >
Report nella finestra "Data Analysis" (Analisi dati). Viene visualizzata la finestra "Data
Report" (Report dati). possibile creare un nuovo formato di report e selezionare il file di
dati aperto come file di dati per ciascun elemento, oppure aprire un file di formato report
esistente e selezionare il file di dati aperto come file di dati per ciascun elemento. Stampa il
report. Per ulteriori informazioni sulla creazione di formati di report personalizzati, fare
riferimento al Capitolo 6 "Generazione di report personalizzati" a pagina 185.
Di seguito descritta la procedura per la generazione di un report a partire da un modello di
formato report.
1. Aprire nella finestra "Data Analysis" (Analisi dati) il file di dati da utilizzare per il
report. Selezionare File > Report per visualizzare la finestra "Report".
182
GCMS-QP2010
5 Analisi quantitativa
5.8 Stampa dei risultati
2. Selezionare File > New Format File (File - Nuovo file di formato) per aprire la
finestra di dialogo "File New" (Nuovo file). Verificare che il pulsante Use Template
(Usa modello) sia selezionato. La finestra di dialogo File New (Nuovo file) non si apre
se non si selezionato "Prompt on File New" (Apri finestra di dialogo nuovo file) nella
scheda File New (Nuovo file) della finestra "Setting Options" (Opzioni impostazione);
tale finestra viene visualizzata selezionando Option (Opzioni) nel menu Tools
(Strumenti).
3. Selezionare dall'elenco un modello per il formato report, quindi fare clic sul pulsante
OK. Il report formattato, contenente i dati appartenenti al file di dati aperto, viene
visualizzato nella finestra "Data Report" (Report dati).
GCMS-QP2010
183
5 Analisi quantitativa
5.8 Stampa dei risultati
4. Per stampare il report, usare il comando File > Print (File - Stampa) oppure fare clic
sul pulsante Print (Stampa) nella barra degli strumenti. Di seguito illustrato un
report generato mediante il modello Quantitative Result (Graph) (Risultati quantitativi
(grafici)).
184
GCMS-QP2010
66.1.
6.1.1
Finestra "Report"
Barra Assistant
(Assistente)
Vista layout
Data Explorer
(Esplora dati)
Visualizza tutti i file ordinati per tipo; comprende le sezioni Data (Dati),
Method (Metodi), Report Format (Formato report), Batch e All Files (Tutti).
Facendo doppio clic sull'icona dei file possibile aprire i file di formato. Un
file di dati pu essere assegnato facilmente a un elemento del report,
trascinandolo sull'elemento in questione.
Vista layout
Visualizza la posizione corrente dei vari elementi su una pagina del report.
Da questa pagina possibile impostare gli elementi da inserire nel report, la
loro posizione e altre propriet.
GCMS-QP2010
185
6.1.2
1. Strumenti disponibili
Pulsante
Nome
Funzione
Pointer
(Puntatore)
Sample
Information
(Informazioni sul
campione)
Method Content
(Contenuto
metodi)
Peak Table
(Tabella picchi)
Chromatogram
Inserisce il cromatogramma come specificato nelle propriet
(Cromatogramma) Chromatogram (Cromatogramma).
Spectrum Graph
(Grafico spettro)
Mass Table
Inserisce la tabella di massa specificata nelle propriet Mass
(Tabella di massa) Table (Tabella di massa).
Quantitation
Graph
(Grafico calcolo
quantitativo)
Quantitation Table Inserisce i risultati del calcolo quantitativo come specificati nelle
(Tabella calcolo
propriet della tabella risultati quantitativi.
quantitativo)
Group Result
(Risultati gruppo)
Calibration Curve
(Curva di
calibrazione)
Tuning
(Regolazione)
Status Log
(Registro stato)
Library Search
(Ricerca in
libreria)
Spectrum
Inserisce i risultati del confronto come specificati nelle propriet
Comparison
Spectrum Comparison (Confronto spettri).
(Confronto spettri)
186
GCMS-QP2010
Pulsante
Nome
Funzione
Column
Performance
(Prestazioni
colonna)
Spectrum Check
(Verifica spettro)
Summary
(Sommario)
((Conc.))
Summary
(Sommario)
(Compound)
((Composti))
Configuration
(Configurazione)
Picture
(Immagine)
Text (Testo)
Line (Linea)
Arrow (Freccia)
Rectangle
(Rettangolo)
Ellipse (Ellisse)
2. Strumenti di formattazione
Pulsante
Nome
Align Left
(Allinea a
sinistra)
Funzione
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine sinistro in
corrispondenza del margine pi a sinistra.
Align Right
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine destro in
(Allinea a destra) corrispondenza del margine pi a destra.
Align Top
(Allinea in alto)
Align Bottom
Allinea gli oggetti selezionati lungo il loro margine inferiore in
(Allinea in basso) corrispondenza del margine pi in basso.
Zoom
GCMS-QP2010
187
Pulsante
Nome
Make Same
Width (Uniforma
larghezza)
Funzione
Aumenta la larghezza degli oggetti selezionati fino a farla
corrispondere con quella dell'elemento pi largo.
Make Same
Aumenta l'altezza degli oggetti selezionati fino a farla
Height (Uniforma corrispondere con quella dell'elemento pi alto.
altezza)
Make Same Size Uniforma le dimensioni degli oggetti selezionati fino a farli
(Uniforma
diventare della stessa larghezza dell'elemento pi largo e della
dimensioni)
stessa altezza dell'elemento pi alto.
Insert (Inserisci)
Delete (Elimina)
First (Prima)
Previous
(Precedente)
Next
(Successiva)
Last (Ultima)
3. Strumenti standard
Pulsante
188
GCMS-QP2010
Nome
Funzione
Print (Stampa)
Stampa il report.
Preview
(Anteprima)
Open (Apertura)
Save
(Salvataggio)
Nota
Per trasformare la barra degli strumenti in una palette mobile, fare doppio clic sulla
barra degli strumenti (l'area intorno ai pulsanti dei comandi), oppure fare clic sulla
barra degli strumenti e trascinarla nella posizione desiderata.
6.1.3
1. Fare clic sull'icona Report Format (Formato report) nella barra Assistant
(Assistente). Si apre la finestra "Report" in cui visualizzato un file nuovo,
senza titolo.
2. Dopo aver aperto un nuovo file, selezionare Page Setup (Impostazioni pagina) dal
menu File. Viene visualizzata la finestra di dialogo "Page Setup" (Impostazioni
pagina).
GCMS-QP2010
189
Parametro
Descrizione
Size (Formato)
Source
(Alimentazione)
Orientation
Portrait (Verticale) o Determina se la carta verr usata orizzontalmente
(Orientamento) Landscape
(landscape) o verticalmente (portrait).
(Orizzontale)
Margins
(Margini)
(millimetri)
Left (Sinistro),
Right (Destro),
Top (Superiore),
Bottom (Inferiore)
Printer (Stampante)
4. Fare clic su un pulsante della barra elementi o selezionare un elemento dal menu.
Nella Vista layout, trascinare il cursore nella posizione desiderata per posizionare
l'elemento nel report.
190
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
191
8. I contenuti della tabella mostrata di seguito possono essere allineati rispetto alla
pagina secondo le opzioni Left (A sinistra), Center (Al centro) e Right (A destra), a
seconda della casella di testo in cui vengono inserite. Inserire nella scheda Header
(Intestazione) le informazioni da stampare nella parte superiore del report, e nella
scheda Footer (Pi di pagina) le informazioni da stampare nella parte inferiore del
report.
Posizionare il cursore nella casella di testo Left (A sinistra), Center (Al centro) o Right
(A destra) e fare clic su uno dei pulsanti per inserire la variabile relativa al testo
associato.
Pulsante
Nome
Funzione
Variabile
Font
(Carattere)
Version
(Versione)
Filename
(Nome file)
Fare clic sul pulsante Filename (Nome file) per inserire il $Filename$
nome del file nella intestazione o pi di pagina. Se nel
report vengono usati dati diversi per ciascun elemento,
inserisce il nome del file di dati collegato ai vari elementi.
Report#
(Numero
report)
Page#
(Numero
pagina)
$Version$
$Page#$
Date (Data) Fare clic sul pulsante Date (Data) per inserire la data, nel $Date$
formato delle impostazioni di sistema di Windows, nella
intestazione o pi di pagina.
192
GCMS-QP2010
Time
(Tempo di)
Fare clic sul pulsante Time (Ora) per inserire l'ora, nel
formato delle impostazioni di sistema di Windows, nella
intestazione o pi di pagina.
$Time$
Username
(Nome
utente)
$User$
9. Dopo aver selezionato le propriet di tutti gli elementi del report e inserito il
testo di intestazione e pi di pagina, fare clic sul pulsante Preview
(Anteprima) per visualizzare un'anteprima di stampa del report.
Pulsante
Comando
Print (Stampa)
Stampa il report. Fare riferimento alla Sezione 6.2.3 "Stampa del report",
pagina 195.
Next Page
(Pagina
successiva)
Prev Page
(Pagina
precedente)
Two Page
Visualizza in anteprima due pagine contemporaneamente.
(Doppia pagina)
One Page
Visualizza in anteprima una pagina per volta.
(Pagina singola)
Zoom In
Ingrandisce l'anteprima del report.
(Ingrandimento)
Zoom Out
(Riduzione)
Close (Chiudi)
GCMS-QP2010
193
Selezionare la directory nella quale si desidera salvare il file e inserire un nome per il
file. Fare clic sul pulsante Save (Salva); il formato report viene salvato come file di
formato report (*.qgr).
Usare il pulsante Save (Salva) per sovrascrivere il file esistente quando si salvano le
modifiche apportate a un file di formato report. Fare riferimento alla Sezione 6.2.1
"Apertura dei file di formato report", pagina 195.
Nota
Usare il comando File > Save Format File As (File - Salva file di formato con
nome), a meno che non si desideri sovrascrivere il file esistente con il file
modificato. Viene visualizzata la finestra di dialogo "Save As" (Salva con nome).
Selezionare la directory nella quale si desidera salvare il file e fare clic sul pulsante
Save (Salva).
194
GCMS-QP2010
66.2.
La presente sezione descrive le procedure di apertura dei file di formato report esistenti,
importazione dati e stampa dei report.
6.2.1
1. Fare clic sull'icona Report Format (Formato report) nella barra Assistant
(Assistente). Viene visualizzata la finestra "Report".
2. Aprire il file di formato report desiderato con il comando File > Open
Format File (File - Apri file di formato), il pulsante Open (Apri) nella barra degli
strumenti, o attraverso Data Explorer (Esplora dati). Il file di formato report viene
visualizzato nella Vista layout.
6.2.2
1. Fare clic sulla scheda Data (Dati) di Data Explorer (Esplora dati).
Vengono elencati tutti i file di dati relativi ai progetti selezionati al
momento.
2. In Data Explorer (Esplora dati), fare clic sul file di dati desiderato e trascinarlo sulla
Vista layout. Il file di dati viene caricato nel report e i dati vengono visualizzati.
I dati possono essere importati anche selezionando File > Load Data File (File Carica file di dati).
6.2.3
1. Fare clic sull'icona Print (Stampa) nella barra Assistant (Assistente) per
visualizzare la finestra di dialogo "Print" (Stampa).
GCMS-QP2010
195
Nota
Facendo clic sul pulsante Properties (Propriet) accanto al nome della stampante
possibile modificare i parametri della stampante. Per ulteriori informazioni sulle
propriet della stampante, fare riferimento al relativo manuale.
196
GCMS-QP2010
77.1.
7 Analisi continua
7.1
Panoramica
La presente sezione descrive due tipi di elaborazione automatica. Uno di essi viene
utilizzato da GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in tempo reale) per acquisire e
analizzare i dati relativi a pi campioni. L'altro processo viene utilizzato da GCMS Postrun
Analysis (Analisi GCMS differita) per analizzare i dati relativi a pi file di dati. Per entrambi i
tipi di analisi automatica necessario innanzitutto creare un file dei metodi.
7.1.1
File di dati
Elaborazione
batch
Impostazioni
Acquisizione dati
Login
Login
Procedura
guidata
Apertura
Avvio
Elaborazione batch
Acquisizione
dati
Salvataggio
Apertura
Stampa
report
GCMS-QP2010
197
7 Analisi continua
7.1 Panoramica
7.1.2
Elaborazione batch
File di dati
File di report
Impostazioni
Login
Login
Login
Inserimento parametri
tabella batch
Apertura
Avvio
Elaborazione batch
Apertura
Salvataggio
Apertura
198
GCMS-QP2010
Stampa
report
77.2.
7 Analisi continua
7.2
7.2.1
Barra Assistant
(Assistente)
Finestra di output
Tabella batch
GCMS-QP2010
199
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Barra Assistant
(Assistente)
Tabella batch
Finestra di output
200
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Descrizione
Parametro
Line 1 (Linea 2)
Line 2 (Linea 2)
Line 1 & Line 2
(Linea 1 e linea 2)
Descrizione
Selezionare la linea da utilizzare per la tabella batch.
I parametri Line 2 (Linea 2) e Line 1 & 2 (Linea 1 e linea 2) possono
essere selezionati solo se nella configurazione del sistema sono
disponibili pi linee di analisi.
Selezionando Line 1 & 2 (Linea 1 e linea 2) alla tabella batch vengono
aggiunte (o eliminate) due righe per volta. In questo modo, per ciascun
campione indicato, viene eseguita l'elaborazione relativa a entrambe le
linee (1 e 2).
GCMS-QP2010
201
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Use Current Folder
(Usa cartella
corrente)
Descrizione
Il programma usa la cartella selezionata al momento in Data Explorer
(Esplora dati). Di norma si tratta della cartella in cui stato salvato il file
batch.
Use Specified Folder Consente di inserire una directory predefinita per i file di dati, dei metodi
(Usa cartella
e di formato report. Per cercare una directory, fare clic sul pulsante
specificata)
Folder (Cartella) che appare a destra delle caselle di testo Data File (File
di dati), Method File (File dei metodi) e Report Format File (File di
formato report).
Use Same Folder
(Usa la stessa
cartella)
Per usare la stessa cartella per i file di dati, dei metodi e di formato
report, selezionare la casella Use Same Folder (Usa la stessa cartella).
La cartella indicata nella casella di testo Data File (File di dati) viene
usata per tutti i file come cartella predefinita.
202
Parametro
Descrizione
Generates filename
automatically with
(Genera nome file
automaticamente)
Auto-increment
format
(Formato
incremento
automatico)
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Descrizione
Output File
(File di output)
Over write
(Sovrascrivi)
Auto-increment
(Incremento
automatico)
Output Items
(Elementi output)
Delimiter (Separatore)
GCMS-QP2010
203
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Scheda QA/QC
Selezionare Execute QA/QC (Esegui QA/QC) per eseguire le funzioni QA/QC (Quality
Assurance/Quality Control).
Parametro
Descrizione
Output File (Text Style) Consente di inserire nella casella di testo Output File (File di testo) il
(File di output (stile
nome del percorso completo del file; facendo clic sul pulsante Cartella
testo))
a destra della casella di testo, invece possibile selezionare il nome
del file aprendo la directory desiderata. I file di output sono delimitati da
tabulatori.
204
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
GCMS-QP2010
205
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
206
Descrizione
Batch Table
(Tabella batch)
Batch Type
(Tipo batch)
Sample Type
(Tipo campione)
Method (Metodi)
Consente di inserire nella casella di testo Output File (File di testo) il nome
del percorso completo del file; facendo clic sul pulsante Cartella a destra
della casella di testo, invece possibile selezionare il nome del file
aprendo la directory desiderata. Se un file di metodi gi aperto nella
finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati), il nome di questo file viene
visualizzato come file dei metodi predefinito. Il file indicato viene inserito
come file dei metodi predefinito nella tabella batch; possibile tuttavia
specificare in tabella un file differente.
Elaborazione dati
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Dopo aver inserito tutti i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
Se alla voce Sample Type (Tipo campione) si selezionato Standard & Unknown (Standard
e incogniti) oppure Standard Only (Solo standard), la schermata Batch Table Wizard
(Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata Standard Sample (1) (Campione
standard (1)). Se si selezionato Unknown Only (Solo incogniti), la schermata Batch Table
Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata Unknown Sample (1)
(Campione incognito (1)).
GCMS-QP2010
207
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Schermata Batch Table Wizard - Standard Sample (1) (Creazione guidata tabella batch
- Campione standard (1))
Questa schermata viene visualizzata quando alla voce Sample Type (Tipo campione) della
prima schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) si seleziona
"Standard & Unknown" (Standard e incogniti) oppure "Standard Only" (Solo standard).
Parametro
Descrizione
Vial #
(Numero fiale)
# of Calib
(Numero livelli di
calibrazione)
Average Count
Specifica il numero di iniezioni per vial di standard. Il numero totale di
(Conteggio media) analisi dello standard corrisponde al parametro # of Calib. (Numero livelli
di calibrazione) moltiplicato per il parametro Average Count (Conteggio
media).
Injection Volume
Si utilizza per inserire il volume di iniezione. Una volta terminata la
(Volume iniezione) procedura guidata, possibile modificare il volume in ciascuna riga della
tabella batch.
Sample Name
(Nome campione)
Auto-increment
(Incremento
automatico)
Sample ID
(ID campione)
Auto-increment
(Incremento
automatico)
Dopo aver inserito tutti i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Standard Sample (2) (Campione standard (2)).
208
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Descrizione
Create Filenames
Automatically
(Crea nomi file
automaticamente)
Report Out
(Crea report)
Report Format File Se si desidera stampare un report, questa voce indica il file di formato
(File di formato
report da usare. Facendo clic sull'icona della cartella a destra della casella
report)
di testo Report Format file (File di formato report), possibile selezionare
il file desiderato.
Data Description
(Descrizione dati)
Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Unknown Sample (1) (Campione incognito (1)).
GCMS-QP2010
209
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
210
Descrizione
Vial #
(Numero fiale)
Sample Count
(Conteggio
campioni)
Injection Volume
(Volume
iniezione)
Sample Name
(Nome
campione)
Auto-increment
(Incremento
automatico)
Sample ID
(ID campione)
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Auto-increment
(Incremento
automatico)
Descrizione
Selezionando Auto-increment (Incremento automatico) all'ID del campione
viene aggiunto un numero che viene incrementato automaticamente, in
modo da creare ID di campione univoci per ciascuna riga consecutiva.
Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
La schermata Batch Table Wizard (Creazione guidata tabella batch) passa alla schermata
Unknown Sample (2) (Campione incognito (2)).
Parametro
Descrizione
Create Filenames
Automatically
(Crea nomi file
automaticamente)
Report Out
(Crea report)
GCMS-QP2010
211
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
Parametro
Descrizione
Report Format File Se si desidera stampare un report, questa voce indica il file di formato
(File di formato
report da usare. Facendo clic sull'icona della cartella a destra della casella
report)
di testo Report Format file (File di formato report), possibile selezionare
il file desiderato.
Data Description
(Descrizione dati)
Dopo aver inserito i parametri, fare clic sul pulsante Finish (Fine). La finestra Batch Table
Wizard (Creazione guidata tabella batch) si chiude e viene generata una tabella batch.
Se i parametri relativi a specifiche righe della tabella batch sono differenti rispetto a quanto
specificato nei parametri della procedura guidata, eseguire le modifiche direttamente nella
tabella.
212
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
GCMS-QP2010
213
7 Analisi continua
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche
7.2.2
1. Avvio
Per dare inizio all'elaborazione batch, fare clic sull'icona Start (Avvia) nella
barra Assistant (Assistente), sul pulsante Start (Avvia) nella barra degli
strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Start (Batch - Avvia).
L'elaborazione batch ha inizio dalla prima riga della tabella o dalla riga indicata nella
scheda Start Row (Riga d'inizio) delle impostazioni.
2. Pausa
Per sospendere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Pause/Restart (Pausa/
Riprendi) nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Pause/Restart (Pausa/
Riprendi) nella barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Pause/
Restart (Batch - Pausa/Riprendi). L'acquisizione e l'analisi continua dei dati vengono
sospese temporaneamente. Durante la pausa possibile modificare le righe che non
sono state ancora elaborate. Non possibile modificare la riga in corso di
elaborazione.
Per riprendere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Pause/Restart
(Pausa/Riprendi) nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Pause/
Restart (Pausa/Riprendi) nella barra degli strumenti, oppure selezionare il
comando Batch > Pause/Restart (Batch - Pausa/Riprendi). L'elaborazione batch
riprende dalla riga in cui era stata interrotta.
3. Interruzione
Per interrompere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Stop (Interrompi)
nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Stop (Interrompi) nella
barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Stop (Batch Interrompi). L'elaborazione viene interrotta, indipendentemente dal fatto che sia in
esecuzione o in pausa.
4. Modifica metodi
Fare clic sull'icona Method Development (Sviluppo metodi) nella barra
Assistant (Assistente) per modificare un file dei metodi utilizzato dalla
tabella batch. Si apre la finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati) e
viene visualizzato il file dei metodi selezionato nella tabella batch e comprendente i
parametri dello strumento. Non possibile modificare i metodi mentre l'elaborazione
batch in corso.
214
GCMS-QP2010
77.3.
7 Analisi continua
7.3
7.3.1
1. Aprire GCMS Postrun Analysis (Analisi GCMS differita) e fare clic sull'icona
Batch Processing (Elaborazione batch) nella barra Assistant (Assistente).
Viene visualizzata la finestra "Batch Table" (Tabella batch).
Barra del titolo
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Tabella batch
Finestra di output
GCMS-QP2010
215
7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica
3. Le tabelle batch possono essere create automaticamente a partire dai file di dati.
Fare clic sull'icona Select Data Files (Seleziona file di dati) nella barra Assistant
(Assistente); viene visualizzata la finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file
di dati).
Figura 7.15 Finestra di dialogo "Select Data File" (Seleziona file di dati)
216
GCMS-QP2010
7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica
7.3.2
1. Avvio
Per dare inizio all'elaborazione batch, fare clic sull'icona Start (Avvia) nella
barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Start (Avvia) nella barra degli
strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Start (Batch - Avvia).
L'analisi batch ha inizio dalla prima riga della tabella o dalla riga indicata nella
scheda Start Row (Riga d'inizio) delle impostazioni.
2. Interruzione
Per interrompere l'elaborazione batch, fare clic sull'icona Stop (Interrompi)
nella barra Assistant (Assistente) o sul pulsante Stop (Interrompi) nella
barra degli strumenti, oppure selezionare il comando Batch > Stop (Batch Interrompi). L'elaborazione si ferma solo se effettivamente in corso.
GCMS-QP2010
217
7 Analisi continua
7.3 Analisi differita automatica
218
GCMS-QP2010
88.1.
8 Browser quantitativo
8.1
Panoramica
Nel Browser quantitativo sono elencati, per ciascun componente specificato nella Tabella
composti del file dei metodi, i risultati dell'analisi quantitativa effettuata su diversi dati
(concentrazione, area, altezza, ecc.). I risultati quantitativi elencati sono visualizzati
secondo necessit dopo l'esecuzione degli opportuni calcoli statistici (Media, %RSD,
Minimo, Massimo, Deviazione Standard). I risultati di tali calcoli possono essere stampati
come report riassuntivi.
Barra del titolo
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Chromatogram View
(Vista cromatogramma)
GCMS-QP2010
219
8 Browser quantitativo
8.1 Panoramica
8.1.1
Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei metodi in uso
al momento.
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
I file di dati o dei metodi possono essere aperti con facilit facendo doppio
clic sulle rispettive icone.
Quantitative Result In questa sezione vengono caricati i file di dati e visualizzati i risultati dei
View (Vista risultati calcoli quantitativi (concentrazione, area, altezza, ecc.) e statistici (media,
quantitativi)
%RSD, massimo, minimo, deviazione standard) sotto forma di tabella.
220
Compound Table
View (Vista tabella
composti)
Chromatogram
View (Vista
cromatogramma)
Calibration Curve
View (Vista curva
di calibrazione)
GCMS-QP2010
88.2.
8.2.1
8 Browser quantitativo
8.2
Esecuzione simultanea
dell'integrazione dei
picchi e dei calcoli
quantitativi relativi a pi
dati.
1.
2.
GCMS-QP2010
221
8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.
Nota
Per (Standard) in questo caso si intendono i dati che costituiscono la curva di
calibrazione nel file dei metodi. Anche se il tipo di campione a cui si riferiscono i dati
effettivamente uno standard, viene trattato come incognito se non fa parte della
curva di calibrazione del file dei metodi aperto al momento.
Nota
Per quanto riguarda il campione Standard nella sezione [Quantitative Result View]
(Vista risultati quantitativi), possibile visualizzare la differenza tra la
concentrazione calcolata e la concentrazione impostata per lo stesso livello nella
tabella dei composti.
222
GCMS-QP2010
8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.
Nota
La curva di calibrazione del composto target visualizzata nella sezione
Calibration Curve View (Vista curva di calibrazione).
6. Per ordinare le righe della sezione Quantitative Result View (Vista risultati
quantitativi)
Selezionare il comando View > Quantitative Result > Sort by Filename (Visualizza
- Risultati quantitativi - Ordina file per nome) per disporre tutte le righe della sezione
Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi) in ordine alfabetico secondo il
nome del file.
7. Per mostrare o nascondere gli elementi della sezione Quantitative Result View (Vista
risultati quantitativi) e cambiarne l'ordine
Selezionare il comando View > Quantitative Result > Table Style (Visualizza Risultati quantitativi - Stile tabella), quindi impostare i parametri della finestra "Table
Style" (Stile tabella).
GCMS-QP2010
223
8 Browser quantitativo
8.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo.
8.2.2
2. Per analizzare solo i file di dati selezionati nella sezione Quantitative Result View
(Vista risultati quantitativi), selezionare il comando Process > Peak Integration >
Peak Integrate for all IDs (Elabora - Integrazione picchi - Integrazione picchi per
tutti gli ID).
3. Per analizzare solo gli ID visualizzati nel file di dati selezionato nella sezione
Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi), selezionare il comando Process
> Peak Integration > Peak Integrate by ID (Elabora - Integrazione picchi Integrazione picchi secondo ID).
8.2.3
224
GCMS-QP2010
88.3.
8 Browser quantitativo
8.3
GCMS-QP2010
225
8 Browser quantitativo
8.3 Verifica della curva di calibrazione
Nota
Quando si ritorna alla finestra "Quantitative Browser" (Browser quantitativo) dalla
finestra Calibration Curve (Curva di calibrazione), il browser esegue nuovamente
l'analisi quantitativa dell'ID del composto per tutti i file di dati per i quali stata
modificata la curva di calibrazione.
226
GCMS-QP2010
88.4.
8 Browser quantitativo
8.4
Nota
Quando si esegue l'integrazione manuale dei picchi, viene eseguita anche
l'identificazione dei picchi automatica.
2. Identificazione manuale
(1) Selezionare il comando Process > Manual Identification (Elabora - Identificazione
manuale). Il cursore sul cromatogramma si trasforma in una linea verticale; fare clic
sull'area del picco in corrispondenza del tempo di ritenzione da identificare. Il picco
viene identificato. Se si identificato il picco sbagliato, possibile modificare la
procedura trascinando il contrassegno di identificazione visualizzato sul picco nel
cromatogramma e correggendo il picco da identificare.
GCMS-QP2010
227
88.5.
8 Browser quantitativo
8.5
possibile salvare in un File di browser (con estensione *.qgq) i seguenti elementi: nome
del file dei metodi caricato, nome del file di dati, informazioni sui composti/file di dati
selezionati nelle sezioni Quantitative Result View (Vista risultati quantitativi) o Compound
Table View (Vista tabella composti). Caricando questo file di browser possibile ripristinare
lo stato dei file interessati.
1. Selezionare il comando Layout > Save Browsing File As (Layout - Salva file di
browser con nome).
RIFERIMENTO
Per l'utilizzo della finestra di dialogo "Save File As" (Salva file con nome), fare riferimento
a "2.9.2 Apertura e salvataggio dei file".
Nota
Per ciascun utente in grado di accedere al programma vengono salvati: la
posizione della vista, le dimensioni, le informazioni sul colore, ecc., invece del file di
browser.
228
GCMS-QP2010
99.1.
9 Browser dati
9.1
Panoramica
9.1.1
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
Cella
Barra di attivazione
Visualizza i nomi delle applicazioni, dei processi o dei file dei dati in uso
al momento.
Barra degli
strumenti
Barra Assistant
(Assistente)
Data Explorer
(Esplora dati)
I file di dati possono essere aperti con facilit facendo doppio clic sulle
rispettive icone.
Cella del
cromatogramma
GCMS-QP2010
229
9 Browser dati
9.1 Panoramica
9.1.2
Cella delle
informazioni sul
campione
Cella
In ogni cella pu essere caricato un unico file di dati. Nella finestra Data
Browser (Browser dati) possibile visualizzare contemporaneamente i
dati contenuti in un massimo di 64 celle (8 celle in orizzontale per 8 in
verticale).
Barra di attivazione
Viene visualizzata per le celle attive. I comandi di menu sono validi per
le celle in cui presente la barra di attivazione.
230
Parametro
Descrizione
Data Type
(Tipo di dati)
Target Cell
(Cella di
destinazione)
GCMS-QP2010
9 Browser dati
9.1 Panoramica
Rightward (A destra):
Aggiunge la cella in una nuova colonna e la visualizza. Selezionando Open
as New Cell (Apri come nuova cella), il browser aggiunge una quantit di
Cell Location
colonne pari alla quantit di file di dati, quindi carica i dati nella prima riga.
(Posizione cella) Downward (In basso):
Aggiunge la cella in una nuova riga e la visualizza. Selezionando Open as
New Cell (Apri come nuova cella), il browser aggiunge una quantit di righe
pari alla quantit di file di dati, quindi carica i dati nella prima colonna.
Descrizione
Cell Created
(Creazione celle)
Scroll Mode
Selezionando la casella di spunta, in caso di necessit vengono
(Modalit scorrimento) visualizzate le barre di scorrimento orizzontale e verticale.
Specifica il numero di celle che devono essere visualizzate di volta in
Cell Displayed
volta sul browser dati. Il parametro valido solo se si seleziona Scroll
(Visualizzazione celle)
Mode (Modalit scorrimento).
GCMS-QP2010
231
99.2.
9 Browser dati
9.2
Questa finestra visualizza il cromatogramma con il gruppo e la massa specificati (TIC, MIC,
MC). I cromatogrammi da visualizzare vengono selezionati mediante la tabella dei
frammenti. I cromatogrammi possono essere visualizzati "in sovrapposizione" oppure "in
pila". Se l'analisi viene effettuata su pi gruppi (insiemi di ioni in modalit SIM), viene
visualizzato solo il cromatogramma relativo a uno dei gruppi. Per cambiare gruppo,
selezionare il comando Next Group (Gruppo successivo) o Previous Group (Gruppo
precedente) dal menu View (Visualizza).
9.2.1
2. Nella finestra MS Fragment Table (Tabella frammenti MS), indicare se nella finestra
si desidera visualizzare il cromatogramma TIC, MIC o None (Nessuno). Specificare
inoltre il valore di m/z e il fattore di ingrandimento per l'MC. Per visualizzare un
cromatogramma MIC necessario avere impostato in precedenza la tabella MIC.
Per modificare la tabella MIC, fare clic sul comando Method > Data Load Format
(Metodi - Formato caricamento dati).
232
GCMS-QP2010
9 Browser dati
9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma
9.2.2
Nota
Se il tempo di ritenzione nell'intervallo di misurazione FASST, viene visualizzato
lo spettro Scan (Scansione).
9.2.3
GCMS-QP2010
233
9 Browser dati
9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma
Parametro
Descrizione
Display Mode (Modalit Selezionare Overlay (In sovrapposizione) o Stack (In pila).
visualizzazione)
Range Settings
(Imposta intervallo)
9.2.4
1. Per stampare un report, selezionare il comando File > Print Image for Selected
Cell (File - Stampa immagine cella selezionata); viene visualizzata la finestra Report
Editor (Modifica report). (Un formato report gi stato caricato).
2. Per modificare il formato del report fare doppio clic sugli elementi e modificarlo dalla
finestra delle propriet. Selezionando il comando File > Save Format File As (File Salva file di formato con nome), le modifiche vengono salvate in un file di formato
report denominato "Data Browser MS Chromatogram Report.qgr" (Report
cromatogramma MS per browser dati); il file verr usato per la successiva stampa
della cella di cromatogramma.
234
GCMS-QP2010
99.3.
9 Browser dati
9.3
9.3.1
9.3.2
Sottrazione di spettri
1. Appuntare la clip di attivazione nella cella dello spettro, quindi fare clic
sull'icona Subtract Spectrum (Sottrai spettro) nella barra degli strumenti.
2. Appuntare la clip di attivazione nella cella del cromatogramma, quindi fare doppio
clic sul cromatogramma contenuto nella cella per specificare il tempo di ritenzione
desiderato. A questo punto lo spettro viene sottratto e nella cella di spettro viene
visualizzato il risultato ottenuto.
RIFERIMENTO
Per ulteriori informazioni sul calcolo della media spettrale o sulla sottrazione di medie
spettrali, fare riferimento a "4.2.2 Calcolo della media spettrale ed elaborazione del
fondo".
9.3.3
GCMS-QP2010
235
9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro
236
GCMS-QP2010
9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro
9.3.4
2. Facendo doppio clic sullo spettro, il cromatogramma di massa relativo a tale valore
m/z viene visualizzato nella cella di cromatogramma relativa agli stessi dati di
scansione.
9.3.5
Parametro
Range Settings
(Imposta
intervallo)
Display Spectrum
Information
(Visualizza
informazioni sullo
spettro)
Descrizione
Selezionando la casella di spunta Range Settings (Imposta intervallo)
possibile specificare gli intervalli degli assi delle intensit e dei valori m/z.
Se la casella di spunta non selezionata, nel gruppo corrente verr
visualizzato lo spettro relativo al valore m/z iniziale e finale dell'analisi. Fare
clic sul pulsante Initialize (Inizializza) per normalizzare gli assi X e Y.
Selezionare la casella se si desidera visualizzare le informazioni sullo
spettro.
GCMS-QP2010
237
9 Browser dati
9.3 Operazioni sulle celle di spettro
9.3.6
1. Per stampare un report, selezionare il comando File > Print Image for Selected
Cell (File - Stampa immagine cella selezionata); viene visualizzata la finestra Report
Editor (Modifica report). (Un formato report gi stato caricato).
2. Per modificare il formato del report fare doppio clic sugli elementi e modificarlo dalla
finestra delle propriet. Selezionando il comando File > Save Format File As (File Salva file di formato con nome), le modifiche vengono salvate in un file di formato
report denominato "Data Browser MS spectrum Report.qgr" (Report spettro MS per
browser dati); il file verr usato per la successiva stampa della cella di spettro.
238
GCMS-QP2010
99.4.
9 Browser dati
9.4
Dalla finestra Data Browser (Browser dati) possibile salvare le informazioni relative a
ciascuna cella, quali il nome del file di dati, il tipo di dati, la posizione della cella, ecc., come
file di layout (*.lyt). Aprendo tale file di layout possibile caricare in modo semplice l'intero
gruppo di file di dati collegati a ciascuna cella visualizzata.
1. Selezionare il comando
con nome).
RIFERIMENTO
Per l'utilizzo della finestra di dialogo "Save File As" (Salva file con nome), fare riferimento
a "2.9.2 Apertura e salvataggio dei file".
GCMS-QP2010
239
9 Browser dati
9.4 Salvataggio del layout della finestra data browser (Browser dati)
240
GCMS-QP2010
1010.1.
10 Manutenzione
10.1
Precauzioni
Per garantire prestazioni ottimali dell'unit MS e per prevenire incidenti, leggere e attenersi
alle indicazioni per la manutenzione specificate di seguito.
Prima di eseguire le operazioni di manutenzione dell'unit GC descritte nel rispettivo
manuale d'uso, spegnere tutti i moduli compresa l'unit MS.
Avvertenza
1. Osservare tutte le precauzioni del caso durante l'esecuzione di un'operazione di
manutenzione.
2. Indossare guanti puliti quando si lavora sulla camera di ionizzazione o all'interno
dello spettrometro di massa.
3. Usare strumenti puliti per smontare le parti. Le particelle contaminanti
provenienti da strumenti o guanti sporchi possono generare rumore di fondo.
Pulire tutti gli strumenti utilizzati all'interno dello spettrometro di massa con un
panno che non lasci peli e con acetone.
4. Collocare le parti su un panno pulito man mano che vengono rimosse per
assicurarsi che rimangano pulite.
5. Annotare la sequenza di smontaggio delle parti per assicurarsi che vengano
rimontate correttamente.
6. Le operazioni che richiedono l'apertura dell'alimentatore o lo spostamento
dell'unit MS devono essere eseguite da un tecnico Shimadzu. All'utente
consentito solo sostituire le colonne ed effettuare interventi di manutenzione di
lieve entit sulla camera di ionizzazione.
GCMS-QP2010
241
1010.2.
10 Manutenzione
10.2
Il filamento si pu bruciare dopo un utilizzo prolungato o per via di un calo nel livello del
vuoto. La presente sezione descrive le modalit di sostituzione del filamento. Durante
l'esecuzione di tale procedura, attenersi alle precauzioni che seguono.
Avvertenza
Rischio di shock elettrico. Spegnere lo strumento e controllare che l'interruttore
principale sia spento. Controllare che l'interruttore automatico al quale collegato lo
strumento sia spento.
Avvertenza
Di norma, la sorgente ionica e l'interfaccia si riscaldano durante il funzionamento. Prima
di effettuare la manutenzione lasciare raffreddare lo strumento per almeno 10 minuti dal
suo spegnimento.
Filamento 1
Terminali del
filamento 1
Terminali del
riscaldatore
Interfaccia
Terminale del
riflettore
Lente
L2
Lente
L3
Lente
L4
Terminali del
filamento 2
Gancio
Terminali del
sensore in Pt
Filamento 2
Sorgente ionica
242
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.2 Sostituzione del filamento
3 Filamento
(255-10197-91)
Nota
Precauzioni da osservare durante l'installazione del filamento:
1. Inserire il filamento completamente.
2. Fare in modo che i conduttori del filamento non entrino in contatto con altre parti
durante l'installazione del filamento.
GCMS-QP2010
243
1010.3.
10 Manutenzione
10.3
Avvertenza
Rischio di shock elettrico. Spegnere lo strumento e controllare che l'interruttore
principale e l'interruttore automatico dello strumento siano spenti.
Avvertenza
Prestare attenzione quando si maneggia il solvente organico che si utilizza per pulire la
camera di ionizzazione. Provvedere ad una ventilazione adeguata dei locali in cui si
utilizza il solvente organico.
Avvertenza
Di norma, la sorgente ionica e l'interfaccia si riscaldano durante il funzionamento. Prima
di effettuare la manutenzione lasciare raffreddare lo strumento per almeno 10 minuti dal
suo spegnimento.
Avvertenza
La camera di ionizzazione e l'elettrodo riflettore mantengono una temperatura elevata
dopo l'essiccazione/riscaldamento, pertanto permane il rischio di ustioni. Prima di
effettuare la manutenzione accertarsi che le parti si siano raffreddate a sufficienza.
244
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore
Interfaccia
3 Vite di fissaggio
4 Tappo interfaccia
1 Perno
5 Gancio
Figura 10.3 Schema della camera di ionizzazione dopo la rimozione dei filamenti
GCMS-QP2010
245
10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore
8. Spingere verso destra il tappo dell'interfaccia (4) e ruotare il gancio (5) verso il basso.
Circa 1 mm
(quando si monta la sorgente ionica)
246
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore
Dado
(023-04020)
Rondella elastica
(023-77020)
Rondella
(023-66120)
Maschera di fissaggio della
camera
(225-10194-91)
Isolatore
(225-01068)
Vite di fissaggio della
camera di ionizzazione
(Vite: 225-10236-01
Rondella: 023-66030)
Distanziatore
(225-10312)
Piastra
(225-10249)
Isolatore
(225-01068)
Elettrodo riflettore
(225-10255)
Camera di ionizzazione
(225-10445)
2. Installare le parti nella camera di ionizzazione come indicato nello schema. (Figura
10.5 "Camera di ionizzazione e accessorio di montaggio") Usare le due viti di
fissaggio per mantenere temporaneamente in posizione le parti.
GCMS-QP2010
247
10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore
4. Spingere verso l'alto il gancio sul tappo dell'interfaccia e fissarlo sulla camera.
Circa 1 mm
(quando si monta la sorgente ionica)
Nota
1. Verificare che il tappo terminale dell'interfaccia sia posizionato saldamente nel
foro situato sulla sorgente ionica.
2. Accertarsi che il connettore del terminale dell'elettrodo riflettore sia fissato.
3. Verificare che la sorgente ionica sia posizionata correttamente nella sua sede.
Nota
Precauzioni per il rimontaggio della camera di ionizzazione e della lente 1.
1. Non esercitare una forza eccessiva per serrare le viti; si rischia di piegare la
lente o rompere le parti isolanti.
2. Usare un tester per accertarsi che l'elettrodo riflettore e la camera di
ionizzazione siano isolati.
3. Non pulire le parti che compongono l'isolatore. Se le parti sono contaminate,
possibile acquistarne di nuove.
248
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore
10.3.4 "Materiali
Nota
Precauzioni per la pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore:
1. Prestare attenzione a non piegare l'elettrodo durante la pulizia.
2. Rimuovere la polvere dalla superficie mediante una sorgente di aria compressa
pulita.
3. Eseguire la pulizia a ultrasuoni in acetone o etere di petrolio.
4. Lasciar asciugare per circa 30 min alla temperatura di 90 - 120 C. Se si
analizzano composti in tracce o di facile assorbimento, riscaldare a 400 C per
un'ora, in un qualsiasi forno disponibile in commercio.
5. Conservare la camera di ionizzazione e il riflettore asciutti in un contenitore
pulito.
Pulizia
Acetone
(o etere di
petrolio)
Pulizia a
ultrasuoni
1. Carta abrasiva
Cod. 085-35124-02 (grana normale, 20 fogli)
Cod. 085-35124-03 (grana extra-fine, 20 fogli)
Se le parti sono molto contaminate, pulire prima con carta abrasiva a grana normale
e poi con carta a grana extra-fine. Se le parti sono contaminate solo in modo leggero,
pulire solo con la carta abrasiva a grana extra-fine.
GCMS-QP2010
249
1010.4.
10 Manutenzione
10.4
La presente sezione spiega come cambiare l'olio della pompa rotativa e sostituire il
lubrificante della pompa turbomolecolare principale. L'olio della pompa rotativa rimane
caldo dopo aver spento il sistema. Attendere almeno 10 minuti prima di effettuare le
operazioni di manutenzione.
AVVERTENZA
Pericolo di gravi ustioni. Immediatamente dopo lo spegnimento, l'olio della pompa
rotativa molto caldo. Attendere almeno 10 minuti prima di effettuare le operazioni di
manutenzione.
Porta di scarico
Misuratore
livello olio
Motore
Collegamento di scarico
250
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto
6. Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).
7. Fare clic sul pulsante Advanced (Impostazioni avanzate) nella parte inferiore della
finestra per accedere al sistema di funzionamento manuale. Fare clic sul pulsante
Start (Avvia) della pompa rotativa, che si trova accanto alla voce relativa alla
sostituzione dell'olio della pompa nella sezione Vacuum System (Sistema del vuoto).
GCMS-QP2010
251
10 Manutenzione
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto
9. Fare clic sul pulsante Stop (Interrompi) nella finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).
Nota
Oltre alla procedura di cambio dell'olio, necessario effettuare una revisione della
pompa ogni 1.500 ore. Fare riferimento al manuale d'uso dell'unit E2M1.5.
Codici di QP2010
Non necessaria
Nota
Si consiglia di eseguire una revisione della pompa turbomolecolare ogni
25.000 ore.
252
GCMS-QP2010
1010.5.
10 Manutenzione
10.5
Nota
Non usare lo strumento se si accumulata polvere sulla ventola o sulla griglia di
protezione. Il raffreddamento insufficiente potrebbe compromettere le prestazioni
dello strumento.
2.4.2
"Spegnimento dello strumento", pagina 28. Accertarsi che tutti gli interruttori di
alimentazione siano spenti.
4. Aspirare la polvere dalle prese d'aria del personal computer (PC) e da tutti gli altri
moduli dello strumento, ad esempio l'autocampionatore.
Avvertenza
Per evitare i rischi di lesioni o incidenti durante la pulizia della ventola e della relativa
griglia di protezione, accertarsi che lo strumento sia spento e verificare che tutti gli
interruttori di alimentazione siano spenti.
GCMS-QP2010
253
1010.6.
10 Manutenzione
10.6
La presente sezione descrive in che modo verificare l'eventuale presenza di perdite nello
strumento. Se vi sono segnali evidenti di perdite, localizzare la perdita nel modo descritto
nella Sezione 10.6.2 "Controllo di eventuali perdite nell'unit MS", pagina 258 e prendere
gli opportuni provvedimenti per risolvere il problema.
La presenza di perdite durante il funzionamento dello strumento pu determinare un calo
della sensibilit, un incremento del rumore, la bruciatura del filamento o altri problemi.
Controllare sempre che non siano presenti perdite dopo aver effettuato delle operazioni di
manutenzione.
I sintomi dovuti alla presenza di perdite nell'unit GC sono differenti rispetto alle perdite
nell'unit MS. Di norma una perdita nell'unit GC determina la fuoriuscita di gas dal sistema,
mentre una perdita nell'unit MS determina l'ingresso di aria nel sistema. Per verificare
l'eventuale presenza di perdite nell'unit GC, fare riferimento alla Sezione 10.6.1 "Controllo
di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit GC", pagina 254. Per verificare l'eventuale
presenza di perdite nell'unit MS, fare riferimento alla Sezione 10.6.2 "Controllo di
eventuali perdite nell'unit MS", pagina 258 e alla Sezione 10.6.3 "Controllo delle perdite di
vuoto mediante il monitoraggio dei picchi", pagina 259.
254
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
4. Installare dadi ciechi tipo G nelle aperture per il gas di split e di spurgo,
rispettivamente.
AFC
TFC
INGRESSO
(Valvola di controllo del
GAS
flusso totale)
Sensore pressione
TRASPORTO
Sensore di ingresso colonna
pressione
APERTURA
SPURGO
SPC
(Valvola di controllo
spurgo del sistema)
APERTURA
Trappola
ESC
SPLIT
(Valvola di controllo split)
Sensore
portata
Setaccio molecolare
Trappola
8. Attendere 5 minuti e verificare che la pressione di iniezione sia compresa tra 300 e
400 kPa. Se la pressione superiore a 400 kPa, allentare leggermente il dado della
colonna e attendere che la pressione diminuisca. Se la pressione inferiore a
300 kPa, aumentare leggermente la pressione di iniezione.
9. Verificare che il flusso totale sia inferiore a 2 mL/min. Un flusso totale superiore a
2 mL/min denota una perdita nel gas di trasporto.
10. Premere ON/OFF (Menu PF) nella schermata "Flow key" (Chiave flusso) e spegnere
il Controllo AF.
11. Attendere che la pressione si stabilizzi dopo aver spento il Controllo AF.
12. Verificare che la diminuzione della pressione non superi i 30 kPa l'ora. Una
diminuzione della pressione maggiore di 30 kPa l'ora indica una perdita.
13. Con il gas di trasporto confinato e in pressione, le eventuali perdite possono essere
rilevate applicando uno strumento elettronico per la rilevazione delle perdite di gas
(comunemente disponibile in commercio) sulle connessioni di ciascun percorso di
flusso, quali i dadi tipo G e i dadi della porta di iniezione.
14. Se si rileva una perdita, serrare la parte oppure rimuoverla e ispezionarla per
verificare gli eventuali problemi. Sostituire i tre distanziatori in alluminio quando viene
rimosso uno dei dadi tipo G.
GCMS-QP2010
255
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
15. Se viene rilevata una perdita per diminuzione di pressione (controllo successivo alla
fase 14) sostituire il setto della porta di iniezione e verificare che la guarnizione
circolare sia installata correttamente sul liner in vetro, nella porta di iniezione.
Ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle fasi da 8 a 12.
Dado del
setto
Guida ago
Setto
Porta di
iniezione
Porta di iniezione
16. Se viene rilevata una perdita nel controllo successivo alla fase 15, serrare i dati del
gruppo porta di iniezione e ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle
fasi da 8 a 12.
18. Ripetere il test per le perdite di pressione descritto nelle fasi da 8 a 12.
Nota
Precauzioni da osservare quando il gas di trasporto dell'unit GC viene confinato in
pressione:
1. Accertarsi che non vi siano perdite dopo aver smontato e ricollegato un dado di
tipo G o di tipo M.
2. Sostituire i tre distanziatori in alluminio quando viene rimosso uno dei dadi
tipo G.
3. Non toccare altre parti dell'unit GC ad eccezione delle connessioni della porta
di iniezione e le parti indicate con (1) - (7) nello schema del percorso di flusso
della Sezione 10.6.1 "Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unit
GC", pagina 254. Per la manutenzione di altre aree contattare un tecnico
Shimadzu.
256
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
Assenza di perdite
La perdita si trovava in
corrispondenza del
setto oppure la ferrula in
grafite non era installata
correttamente.
La perdita si trovava
nella porta di
iniezione.
La perdita si trovava
in una connessione
della linea di flusso.
Contattare il
rappresentante locale
Shimadzu.
Assenza di perdite
Presenza di perdite
Figura 10.14 Procedura per la prova di tenuta in pressione del gas di trasporto
GCMS-QP2010
257
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
Nota
Per evitare perdite di vuoto, osservare le precauzioni descritte di seguito:
1. Il suono dell'aria scaricata dalla pompa rotativa non diminuisce dopo pochi
minuti.
2. La pompa turbomolecolare funziona, ma l'alimentazione del sistema del vuoto si
spegne dopo circa 5 minuti.
258
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
La situazione descritta nella fase 2 denota una perdita di vuoto. Attendere la ventilazione
dell'unit MS, quindi controllare lo sportello frontale e il collegamento tra la colonna e
l'interfaccia, osservando le precauzioni per evitare perdite di vuoto descritte sopra. Se la
perdita di vuoto si trova in un punto diverso dallo sportello frontale o dal collegamento tra la
colonna e l'interfaccia, contattare un tecnico Shimadzu.
GCMS-QP2010
259
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
2. Fare clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picchi). Si apre
la finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi).
4. Impostare la tensione del rivelatore su 1,00 - 1,50 kV in modo che siano visibili i
picchi relativi a m/z 18 ed m/z 28.
5. Accendere il filamento.
6. Confrontare le altezze di picco per i valori m/z 18 ed m/z 28. Un'altezza di m/z 28
superiore al doppio rispetto all'altezza di m/z 18 denota una perdita di vuoto.
Nota
Se all'unit collegato un accessorio opzionale per l'introduzione dei campioni, il
controllo di eventuali perdite di vuoto potrebbe non essere conforme agli standard,
anche nel caso in cui non siano presenti perdite nell'unit GC/MS.
Uno spurgo insufficiente potrebbe determinare un rapporto tra 28 m/z e 18 m/z
elevato. Se ci accade, incrementare il flusso totale dell'unit GC fino a 200 mL/min
circa per lo spurgo.
260
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite
Nota
Precauzioni relative al controllo di eventuali perdite di vuoto mediante etere di
petrolio
1. Utilizzare esclusivamente etere di petrolio.
2. Non rovesciare l'etere di petrolio sulle parti elettroniche.
3. Evitare che l'etere di petrolio entri in contatto con parti diverse dalla superficie di
contatto tra l'interfaccia e la colonna.
Questa procedura si basa sull'aspirazione prodotta in presenza di perdite nell'unit MS. In
caso di perdite, l'etere di petrolio applicato sulla superficie di contatto tra la colonna e
l'interfaccia verr rilevato nella finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi), attraverso il
picco di m/z 43. Il controllo del vuoto viene eseguito attraverso il monitoraggio delle
fluttuazioni del picco relativo a m/z 43.
2. Fare clic sull'icona Peak Monitor View (Vista monitoraggio picchi) nella
barra Assistant (Assistente) per aprire la finestra "Peak Monitor"
(Monitoraggio picchi).
3. Nella finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi) impostare il valore m/z relativo
allo ione da controllare su 43 (ione frammento dell'etere di petrolio). Impostare il
fattore di ingrandimento su 50 - 100.
10. Se si rilevano perdite di vuoto, osservare le precauzioni per evitare le perdite di vuoto
descritte nella Sezione 10.6.2 "Controllo di eventuali perdite nell'unit MS", pagina
258.
GCMS-QP2010
261
1010.7.
10 Manutenzione
10.7
Nota
Il software non pu essere installato copiando il contenuto del CD-ROM sul disco
rigido del PC. L'installazione deve essere eseguita secondo la procedura descritta
di seguito.
Installazione di Windows
richiesto il sistema operativo Windows 2000 o Windows XP.
Se il PC nuovo, controllare che Windows sia stato installato sul disco rigido e funzioni
correttamente.
richiesto Internet Explorer versione 3.02 o successiva.
Nota
Se si sta eseguendo la reinstallazione del software GCMSsolution, necessario
prima disinstallarlo dal disco rigido. Fare riferimento alla Sezione 10.7.3
"Rimozione di GCMSsolution", pagina 269.
262
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
Nota
Se la finestra "Welcome" (Benvenuto) non si apre automaticamente, selezionare
Run (Esegui) dal menu Start di Windows. Inserire E:\ GCMSsolution\Setup.exe
quale nome del programma da eseguire (dove E: indica la lettera che contrassegna
l'unit CD-ROM) e fare clic sul pulsante OK.
2. Leggere il contenuto della finestra "Welcome" (Benvenuto), quindi fare clic sul
pulsante Next (Avanti).
Nota
Se premendo il pulsante OK nella finestra "Welcome" (Benvenuto) viene
visualizzato il messaggio Fail to detect DAO (Errore nella ricerca DAO), fare clic sul
pulsante OK per interrompere l'installazione. Fare riferimento alla Sezione 10.7.4
"Installazione DAO", pagina 273 e, dopo aver installato i componenti DAO (Data
Access Objects), provare nuovamente a installare GCMSsolution.
GCMS-QP2010
263
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
3. Fare clic sul pulsante OK nella finestra "Detecting Internet Explorer" (Ricerca di
Internet Explorer in corso).
La schermata passa alla finestra "Installing HTML Help" (Installazione di HTML
Help).
264
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
5. Facendo clic sul pulsante Yes (S) viene avviata l'installazione di GCsolution.
Facendo clic sul pulsante No oppure al termine dell'installazione, la schermata
ritorna all'installazione di GCMSsolution. Viene visualizzata la finestra "User
Information" (Informazioni utente) di GCMSsolution.
GCMS-QP2010
265
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
Nota
Per modificare la cartella di destinazione, fare clic sul pulsante Browse (Sfoglia)
della finestra "Choose Destination Location" (Seleziona percorso di destinazione).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Choose Folder" (Seleziona cartella).
Nota
GCMSsolution utilizza la cartella Data (Dati) presente nella cartella di installazione
come percorso predefinito per la creazione delle cartelle dei progetti, che vengono
usate per memorizzare i file principali, ad esempio i file dei metodi e dei dati.
Specificando un percorso differente per la creazione della cartella relativa a un
progetto, la cartella specificata verr mostrata come percorso predefinito la volta
successiva che si accede a GCMSsolution.
Se si utilizza il sistema operativo Windows XP e si crea una cartella di un progetto
in un percorso diverso dalla cartella predefinita, alcune operazioni, come la
creazione di cartelle e il salvataggio di file in tali cartelle, potrebbero non essere
disponibili in quanto le impostazioni di protezione predefinite di Windows XP sono
pi restrittive rispetto ai sistemi operativi precedenti, ad esempio Windows 2000.
In tal caso, modificare le impostazioni di protezione della cartella attraverso le
funzionalit di sistema di Windows.
266
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
Fare clic sul pulsante Next (Avanti); viene visualizzato il messaggio di stato "Copying
Program Files" (Copia dei file del programma in corso). I file del programma vengono
installati.
Nota
Per interrompere l'installazione fare clic sul pulsante Cancel (Annulla).
Viene visualizzata la finestra di dialogo "Exit Setup" (Esci dall'installazione).
GCMS-QP2010
267
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
9. Fare clic sul pulsante Finish (Fine) nella finestra "Setup Complete" (Installazione
completata). La finestra "Setup Complete" (Installazione completata) si chiude.
L'installazione di GCMSsolution completata.
ora possibile riattivare l'alimentazione elettrica delle unit GC, MS e di tutti gli altri
accessori.
268
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
GCMS-QP2010
269
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
3. Fare clic per selezionare "GCMSsolution Ver. 2" nella casella di riepilogo inferiore
della scheda Currently installed programs (Programmi attualmente installati). Fare
clic sul pulsante Change/Remove (Cambia/Rimuovi).
Se stata installata anche l'applicazione GCsolution, disinstallarla. La procedura la
stessa utilizzata per GCMSsolution.
270
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
Nota
Durante la disinstallazione viene visualizzata la finestra di dialogo "Remove Shared
File?" (Si desidera eliminare i file condivisi?) che richiede di confermare
l'eliminazione dei file condivisi. Tutti i file indicati vengono usati soltanto dal
programma GSMSsolution; pertanto possibile fare clic sul pulsante Yes To All (S
tutti).
GCMS-QP2010
271
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
finestra di stato Remove Programs From Your Computer (Rimozione applicazioni dal
computer). Fare clic sul pulsante OK per completare il processo di disinstallazione di
GCMSsolution.
Nota
Per reinstallare GCMSsolution dopo averlo disinstallato occorre prima riavviare il
computer, quindi eseguire l'installazione di GCMSsolution.
272
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
2. Fare clic sul pulsante Add New Programs (Aggiungi nuovi programmi), quindi fare
clic sul pulsante CD or Floppy (CD-ROM o floppy).
Viene visualizzata la finestra "Install Program From Floppy Disk or CD-ROM"
(Installazione del programma da floppy o da CD-ROM).
Figura 10.34 Finestra di dialogo "Install Program from Floppy Disk or CD-ROM"
(Installazione del programma da floppy o da CD-ROM)
GCMS-QP2010
273
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
3. Fare clic sul pulsante Next (Avanti) nella finestra "Install Program From Floppy Disk
or CD-ROM" (Installazione del programma da floppy o da CD-ROM).
Viene visualizzata la finestra "Run Installation Program" (Esecuzione del programma
di installazione).
274
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
5. Leggere il contenuto della finestra "Welcome" (Benvenuto), quindi fare clic sul
pulsante Next (Avanti).
Viene visualizzata la finestra "Select Components" (Seleziona componenti).
GCMS-QP2010
275
10 Manutenzione
10.7 Installazione del software
8. Fare clic sul pulsante OK per completare l'installazione dei componenti Data Access
Objects (DAO).
Nota
Eseguire l'installazione di GCMSsolution solo dopo aver completato l'installazione
dei componenti DAO.
Nota
Durante l'installazione dei componenti DAO potrebbe essere visualizzato il
seguente messaggio, che indica un errore nell'installazione:
"The OLE automation DLL, OLEAUT32.DLL, could not be found or is an older
version that is incompatible with DAO3.5. If you continue DAO will not register
properly. Continue anyway?" (Impossibile trovare la DLL di automazione OLE
OLEAUT32.DLL, oppure stata rilevata una versione precedente incompatibile con
DAO3.5. Se si sceglie di continuare, DAO verr registrato in modo errato.
Continuare?)
Proseguire nell'installazione DAO fino al suo completamento. Installare quindi
GCMSsolution per completare il processo di installazione.
Se si verificano errori durante l'installazione di GCMSsolution, installare
nuovamente DAO e GCMSsolution.
276
GCMS-QP2010
1010.8.
10 Manutenzione
10.8
5. Inserire la scheda di interfaccia nello slot di espansione PCI e serrare la vite per
fissare la scheda.
Nota
Per una descrizione dettagliata di questa procedura, fare riferimento al manuale
d'uso fornito insieme al PC.
GCMS-QP2010
277
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
278
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
3. In Control Panel (Pannello di controllo), fare doppio clic sull'icona System (Sistema)
per aprire la finestra "System Properties" (Propriet del sistema).
4. Si apre la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche). Verificare che il driver sia
elencato alla voce "IEEE 1394 Bus host controllers" (Controller bus host IEEE1394).
GCMS-QP2010
279
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
280
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
4. In Control Panel (Pannello di controllo), fare clic sull'icona System (Sistema) per
aprire la finestra "System Properties" (Propriet del sistema).
5. Visualizzare la scheda Hardware e fare clic sul pulsante Device Manager (Gestione
periferiche).
GCMS-QP2010
281
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
6. Si apre la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche). Verificare che il driver sia
elencato alla voce "IEEE 1394 Bus host controllers" (Controller bus host IEEE1394).
282
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
2. Fare clic sul pulsante Next (Avanti). La schermata passa alla successiva finestra
della procedura "Found New Hardware" (Installazione guidata nuovo hardware):
"Install Hardware Device Drivers" (Installa driver periferica hardware).
3. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Hardware Type" (Tipo di hardware).
GCMS-QP2010
283
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
4. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Select a Device Driver" (Selezione driver
per la periferica).
284
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
6. La schermata ritorna alla finestra "Select a Device Driver" (Selezione driver per la
periferica).
GCMS-QP2010
285
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
7. La schermata passa alla successiva finestra della procedura "Found New Hardware"
(Installazione guidata nuovo hardware): "Start Device Driver Installation" (Avvio
installazione driver di periferica).
286
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
9. Aprire la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche) e verificare che alla voce
Shimadzu Instruments (Strumenti Shimadzu) sia indicato "Shimadzu GCMSQP2010".
Per visualizzare la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche), fare riferimento
alla Sezione 10.8.2 "Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows 2000)", pagina 278.
GCMS-QP2010
287
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
2. Si apre la finestra "Please choose your search and installation options" (Selezionare
le opzioni di ricerca e di installazione).
288
GCMS-QP2010
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
4. Quando viene visualizzata la finestra seguente, fare clic sul pulsante OK.
5. Aprire la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche) e verificare che alla voce
Shimadzu Instruments (Strumenti Shimadzu) sia indicato "Shimadzu GCMSQP2010".
Per visualizzare la finestra "Device Manager" (Gestione periferiche), fare riferimento
alla Sezione "10.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia con il PC
(Windows XP)".
GCMS-QP2010
289
10 Manutenzione
10.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC
290
GCMS-QP2010
1111.1.
Accensione unit MS
GCMS-QP2010
291
No
No
L'unit GC accesa?
No
L'unit MS accesa?
S
Riavviare dopo aver seguito i suggerimenti
presenti nella sezione Error Messages (Messaggi
d'errore) di GCMS Help (Guida GCMS).
292
GCMS-QP2010
La pompa rotativa 1
(RP1) funziona?
No
Il cavo e l'interruttore
RP1 funzionano?
No
S
Contattare un tecnico Shimadzu.
S
No
No
Regolare il livello dell'olio della RP1.
S
Verificare la presenza di eventuali perdite di
vuoto (fare riferimento alla sezione 10.6
"Controllo dell'eventuale presenza di perdite").
Il sistema del vuoto non viene ripristinato automaticamente dopo un'interruzione
dell'alimentazione.
stata specificata la
modalit di riavvio del
vuoto.
No
GCMS-QP2010
293
No
Appare il messaggio
"Filament consumed"
(Filamento esaurito).
S
Installazione del
filamento eseguita in
modo corretto.
No
S
Malfunzionamento del
filamento
No
Appare il
messaggio "Trap/Total current
insufficient" (Corrente di trappola/totale
insufficiente).
S
La modalit di ionizzazione
e la sorgente ionica
corrispondono.
No
S
Installazione del
filamento eseguita in
modo corretto.
No
Reinstallare il filamento
(fare riferimento alla sezione 10.2
"Sostituzione del filamento").
S
Filamento aperto
(o bruciato)
No
Appare il messaggio
"RF power source error"
(Errore alimentazione RF).
S
Errore di
sincronizzazione
Appare il messaggio
"Detector High-Voltage power supply error"
(Errore alimentazione ad alta tensione
rivelatore).
Si/No
Si/No
294
GCMS-QP2010
Al momento
dell'introduzione dello
standard viene visualizzato un
messaggio di errore.
No
No
Appare il messaggio
"Initialization Error"
(Errore inizializzazione).
S
No
Lo standard stato introdotto?
Appare il messaggio
"Resolution Adjustment Error"
(Errore regolazione
risoluzione).
No
Appare il messaggio
"Intensity Adjustment Error"
(Errore regolazione
intensit).
S
Errore sconosciuto durante la
regolazione.
Eseguire nuovamente la regolazione.
No
Appare il messaggio
"Mass Calibration Error"
(Errore calibrazione
massa).
No
Appare il messaggio
"Mass Pattern Calibration Error"
(Errore correzione profilo di
massa).
GCMS-QP2010
295
No
No
No
No
Installazione corretta
della colonna
S
La temperatura della
colonna, della porta di iniezione o
dell'interfaccia ha subito un
brusco calo.
No
No
Concentrazione del
campione o volume di
iniezione insufficienti
No
Filamento aperto
(o bruciato)
No
296
GCMS-QP2010
No
Tensione rivelatore
insufficiente
No
No
No
Condizioni di analisi
appropriate
Regolazione unit MS
corretta
No
S
Ridurre la tensione del rivelatore.
No
Concentrazione campione
o volume di iniezione
troppo elevati
GCMS-QP2010
297
1111.2.
11.2.1 Panoramica
Durante l'evacuazione dell'aria nell'unit GCMS-QP2010 viene eseguito il monitoraggio di
tre elementi. La protezione del sistema si attiva qualora vengano rilevate anomalie in uno di
tali elementi.
Stato della pompa turbomolecolare.
Prevuoto della pompa turbomolecolare. (Il parametro Low vacuum (Basso vuoto)
nella sezione "Instrument Monitor" (Monitoraggio dello strumento) indica lo stato di
prevuoto)
Vuoto della camera analizzatore. (Il parametro High vacuum (Alto vuoto) nella
sezione "Instrument Monitor" (Monitoraggio dello strumento) indica lo stato di
prevuoto)
Se nella finestra System Configuration (Configurazione del sistema) il
parametro Ion Gauge (Vacuometro a ionizzazione) impostato su "None"
(Nessuno), l'alto vuoto non viene visualizzato.
In caso di modello a pompa turbomolecolare singola, l'alto vuoto non
controllato.
298
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
299
300
GCMS-QP2010
AA.1
La presente sezione descrive gli algoritmi di rilevazione dei picchi e illustra i diversi tipi di
elaborazioni che possono essere eseguiti sui picchi. I parametri descritti possono essere
combinati tra loro per rilevare e identificare opportunamente i picchi.
A.1.1
Parametri di integrazione
Nella tabella che segue, i parametri di elaborazione dei picchi sono descritti nell'ordine in
cui avviene l'elaborazione. Dove applicabile, indicato l'intervallo delle impostazioni. I valori
predefiniti sono indicati tra parentesi.
Di norma per una rilevazione corretta dei picchi possono essere usati i valori predefiniti dei
parametri. Per i cromatogrammi complessi, i valori ottimali si possono determinare facendo
riferimento allaSezione A.5.1 "Elaborazione picchi", pagina 334.
GCMS-QP2010
301
Ordine di
elaborazione dei
picchi
Rilevazione picchi
Parametro
Width
(Ampiezza)
Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Ampiezza minima dei
picchi
0,04 - 200 sec
(2,0 sec)
Commenti
Slope
(Pendenza)
Sensibilit di rilevazione
dei picchi
0 - 4E+11 /min.
(100,0 /min.)
Modalit Peak
Processing
(Elaborazione
picchi)
Auto(Area)
(Automatica (area))
Auto(Height)
(Automatica (altezza))
Detail (Dettaglio)
# of Peaks
Numero massimo di
(Numero picchi) picchi rilevati
(5)
302
GCMS-QP2010
Ordine di
elaborazione dei
picchi
Elaborazione linea di
base
Parametro
Drift (Deriva)
B
A
C
Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Ampiezza di fluttuazione
della linea di base.
1E+7 - 1E+7 /min
(0,0 = elaborazione
automatica)
Commenti
Linea di base
Elaborazione dei
picchi con
separazione
insufficiente
None
(Nessuno)
Automatica
Separazione Scodamento
verticale
GCMS-QP2010
303
Ordine di
elaborazione dei
picchi
Altro
Parametro
T.DBL.
Descrizione della
funzione
Intervallo
(Valore predefinito)
Tempo di cambiamento
ampiezza e pendenza
0 - 10.000 min
(1.000 min)
Main. Area/
Area/altezza minime
Height (Area/
0 - 109
altezza minime) (0)
Smoothing
Method
(Metodo di
smoothing)
None (Nessuno)
Standard
Savitzky-Golay
Smoothing
width
(Ampiezza
smoothing)
(3 - 25 punti)
304
Commenti
GCMS-QP2010
A.1.2
Width (Ampiezza)
Width (Ampiezza) il parametro di elaborazione pi importante ai fini di una rilevazione
ottimale dei picchi.
Per impostare il parametro Width (Ampiezza), determinare sul cromatogramma il picco pi
stretto da analizzare. Usare per il parametro Width (Ampiezza) un valore minore rispetto
all'ampiezza di tale picco calcolata a met altezza. Vengono rilevati i picchi con ampiezza
pari a circa 1/4 dell'ampiezza specificata.
Nota
Rimozione dei picchi indesiderati mediante il parametro Width (Ampiezza)
I picchi di rumore sono generalmente pi stretti rispetto ai picchi target. L'uso
dell'ampiezza del picco target pi stretto per determinare il valore del parametro
Width (Ampiezza) consente di eliminare dall'elaborazione dei picchi quelli di
rumore.
A.1.3
Slope (Pendenza)
La rilevazione dei picchi viene eseguita usando la pendenza del picco come mostrato nello
schema che segue. La pendenza del picco corrisponde alla pendenza della linea tangente
al cromatogramma in corrispondenza dell'inizio del picco.
L'inizio del picco viene determinato nel punto in cui la pendenza del picco supera il valore
impostato. Viceversa, la fine del picco viene determinata nel punto in cui la pendenza
diventa minore del reciproco del valore impostato.
GCMS-QP2010
305
Il punto iniziale e il punto finale sono calcolati in base a un valore pari a un quarto del
parametro Width (Ampiezza).
Il parametro Slope (Pendenza) definito anche sensibilit di rilevazione dei picchi.
All'aumento del valore del parametro Slope (Pendenza) corrisponde una diminuzione nella
sensibilit di rilevazione dei picchi. Viceversa, riducendo il valore del parametro Slope
(Pendenza) si ottiene un aumento della sensibilit di rilevazione dei picchi, che consente la
rilevazione anche dei picchi pi ampi.
Nota
Criteri di determinazione del valore della pendenza
Il valore di pendenza ottimale nell'elaborazione dei picchi dipende da fattori quali le
condizioni di rumore e l'ampiezza dei picchi. Per l'analisi GC capillare, di norma
opportuno attenersi ai valori che seguono.
Pendenza = Altezza picco massimo/2000
Se ad esempio l'altezza del picco maggiore corrisponde a 146.896 conteggi, il
parametro Slope (Pendenza) viene impostato su un valore di circa 70 (min -1).
Per conoscere l'altezza del picco pi grande possibile consultare la finestra
"GCMS Postrun Analysis" (Analisi GCMS differita) o la finestra "Chromatogram
Compare" (Confronta cromatogrammi).
Se vengono rilevati troppi picchi indesiderati, raddoppiare il valore Slope
(Pendenza) fino ad ottenere l'elaborazione dei picchi desiderati. Se invece non
vengono rilevati i picchi target, dimezzare il valore Slope (Pendenza) fino ad
ottenerne la corretta rilevazione.
306
GCMS-QP2010
A.1.4
Deriva
2. Elaborazione della linea di base con specifici valori Drift (Deriva) (Deriva 0)
Specificando per il parametro Drift (Deriva) un valore diverso da 0 mediante un
programma temporale, l'area verr elaborata mediante correzione della linea di
base, anche nei punti in cui l'ampiezza della valle (T2) ristretta.
GCMS-QP2010
307
La correzione della linea di base viene eseguita in modo differente rispetto ai casi in
cui il parametro Drift (Deriva) impostato su 0. La pendenza impostata con il valore
Drift (Deriva) si estende lungo la linea tratteggiata che parte dal punto iniziale del
picco (S), come mostrato in figura. Quando il punto finale del picco si trova al di sotto
della linea di deriva, viene creata una linea di base corretta.
Nota
1. Modificando il parametro Drift (Deriva), la linea di base sar determinata in modo
diverso anche in caso di cromatogrammi identici, come mostrato di seguito.
Deriva
Deriva
Deriva
308
GCMS-QP2010
A.1.5
GCMS-QP2010
309
Separazione verticale
Elaborazione scodamento
310
GCMS-QP2010
A.1.6
T.DBL
Picco stretto
Picco ampio
Picco stretto
GCMS-QP2010
311
Pendenza
Pendenza
2
Ampiezza
2 x Ampiezza
T.DBL
Pendenza
4
Pendenza
8
4 x Ampiezza
8 x Ampiezza
2 x T.DBL
4 x T.DBL
Nota
Nelle elaborazioni qualitative, per ciascun cromatogramma sono consentiti al
massimo 15 cambiamenti del parametro Width (Ampiezza). Nelle elaborazioni
quantitative, in ogni programma temporale sono consentiti al massimo 2
cambiamenti, compresi i cambiamenti dei parametri Width (Ampiezza) e T.DBL. Per
ciascun ID viene conteggiato un cromatogramma.
Di norma per il parametro T.DBL si imposta il tempo necessario al picco per
raddoppiare la sua ampiezza iniziale. Se risulta difficile rilevare nel cromatogramma
un picco che raddoppi la propria ampiezza, il valore pu essere calcolato come
mostrato di seguito.
Figura A.11 Determinazione del valore T.DBL nel caso in cui non venga
rilevato un picco che raddoppia di ampiezza
(1) Usare per il parametro Width (Ampiezza) l'ampiezza a met altezza del picco iniziale
pi stretto. 2 sec il valore utilizzato in questo esempio.
(2) Misurare il tempo di ritenzione e l'ampiezza a met altezza dell'ultimo picco pi
stretto. In questo caso sono stati usati un tempo di ritenzione di 20 min e
un'ampiezza a met altezza pari a 30 sec.
312
GCMS-QP2010
(3) Tempo necessario per il raddoppio = (2 sec / 30 sec 20 min 2) = 2,7 min.
Formula generale:
3. Disabilitazione del parametro T.DBL in modo che i valori dei parametri Width
(Ampiezza) e Slope (Pendenza) non vengano modificati automaticamente.
Nella maggior parte delle analisi GC a temperatura programmata le ampiezze dei
picchi non crescono nel tempo; pertanto non occorre modificare automaticamente i
parametri Width (Ampiezza) e Slope (Pendenza). Per disabilitare il parametro T.DBL,
impostarlo su un valore maggiore rispetto al tempo di elaborazione totale dei picchi.
GCMS-QP2010
313
A.1.7
INTERRUZIONE
INTERRUZIONE
314
GCMS-QP2010
A.1.8
Elaborazione dello
scodamento mediante un
programma temporale
3,5 min
4,8 min
GCMS-QP2010
315
A.1.9
Area/altezza minime
Questo parametro non ha un effetto diretto sull'elaborazione dei picchi. Dopo aver eseguito
l'elaborazione dei picchi in base ai normali parametri di elaborazione, possibile usare i
valori di area/altezza minime per rimuovere i picchi dai punti elencati di seguito:
(1) Disegno della linea di base, delle note e dei contrassegni di rilevazione dei picchi
(visualizzazione e report)
(2) Report picchi
(3) Tabella elaborazione spettri
(4) Calcoli quantitativi (o di calibrazione)
A.1.10 Smoothing
Nel caso di cromatogrammi molto complessi o che presentano un elevato livello di rumore,
o nelle situazioni in cui la rilevazione dei picchi non viene eseguita correttamente in
condizioni di elaborazione normali, il cromatogramma pu essere reso pi regolare
attraverso l'applicazione di una media mobile.
Smoothing width (Ampiezza smoothing): specifica l'ampiezza media, espressa in secondi,
per il calcolo della media mobile.
# of Smoothing Time (Numero passi di smoothing): qualora un unico passo di smoothing
con media mobile dovesse sortire scarsi effetti, possibile ripetere il processo di smoothing
pi volte. Tale operazione migliora gli effetti della media mobile.
Nota
L'operazione di media mobile aumenta la regolarit dei dati effettivi del
cromatogramma che vi viene sottoposto. Il cromatogramma stesso ne risulta
modificato di conseguenza. Le funzioni di smoothing vanno utilizzate solo nei casi
in cui l'elaborazione non pu essere eseguita nelle condizioni di elaborazione
normali.
316
GCMS-QP2010
AA.2
La presente sezione descrive le due funzioni di modifica dello spettro di massa: il calcolo
della media e la sottrazione del fondo. Queste funzioni consentono l'estrazione di
informazioni complete sullo spettro, in presenza di varie condizioni.
A.2.1
A.2.2
GCMS-QP2010
317
Il processo di calcolo della media sullo spettro di massa si usa per compensare la
distorsione in termini di abbondanza relativa che si riscontra nei picchi cromatografici in
corrispondenza sia dei fronti di salita e di discesa, sia dell'apice. possibile operare la
media sulle scansioni dell'intero picco, oppure calcolarla tra un identico numero di scansioni
del lato di salita e del lato di discesa e l'apice. Tale operazione fornisce uno spettro medio
che rappresenta le abbondanze relative effettive degli ioni frammenti trasportati dalla
sorgente ionica al rivelatore.
Il calcolo della media dello spettro di massa viene eseguito nel modo descritto di seguito. In
primo luogo, le masse di tutti i picchi di massa presenti nell'intero spettro di massa vengono
arrotondati per ottenere masse intere. Successivamente, le intensit di tali masse intere
vengono sommate tra loro e divise per il numero di scansioni usate per la media. Dopo il
calcolo della media, alle masse intere vengono attribuite le assegnazioni di massa esatte
della scansione spettrale di maggiore intensit.
A.2.3
318
GCMS-QP2010
AA.3
La presente sezione descrive i metodi utilizzati per calcolare il grado di similarit tra gli
spettri durante una ricerca per similarit, i parametri da usare prima della ricerca per
rendere pi rapida la rilevazione da una libreria di grandi dimensioni e i parametri successivi
alla ricerca.
Di norma, per identificare i componenti target in un cromatogramma bidimensionale, si
utilizzano i tempi di ritenzione. In primo luogo viene analizzato lo standard; i tempi di
ritenzione dei picchi incogniti vengono poi confrontati con i tempi di ritenzione dei picchi
target dello standard. Questo metodo di identificazione non sempre affidabile, poich si
pu verificare l'eluizione contemporanea dei picchi target e di altri picchi, in particolar modo
nei campioni complessi.
I dati spettrali tridimensionali ottenuti mediante l'analisi GC/MS consentono l'identificazione
dei componenti target mediante una ricerca per similarit che si basa sulle informazioni
spettrali. Nelle ricerche per similarit possibile utilizzare una libreria privata, prodotta da
spettri standard, o una libreria pubblica, fornita da istituzioni o aziende quali NIST (National
Institute of Standards and Technology), Wiley, ecc.
A.3.1
lu ( m z ) lt ( m z )
m z
-
SI = -----------------------------------------------------------
{ lu ( m z ) + lt ( m z ) }
m z
lu(m/z): Intensit spettrale relativa del valore m/z dello spettro di massa incognito.
lt(m/z): Intensit spettrale relativa del valore m/z di uno spettro di massa registrato in una
libreria.
Un indice SI pari a 100 indica spettri di massa identici, mentre un indice SI pari a 0 indica
spettri completamente differenti.
GCMS-QP2010
319
A.3.2
A.3.3
320
GCMS-QP2010
A.3.4
log { ( t x t m ) ( t n t m ) }
Ix = ----------------------------------------------------------------- 100 + ( n 100 )
log { ( t n +1 t m ) ( t n t m ) }
(tx tn)
Ix = -----------------------( t n +1 t n )
Dove:
t x:
tn :
Tempo di ritenzione del picco della n-paraffina con numero di carbonio n che eluisce
prima del composto da rilevare
tn+1:
Tempo di ritenzione del picco della n-paraffina con numero di carbonio n+1 che
eluisce dopo il composto da rilevare.
tm :
GCMS-QP2010
321
AA.4
A.4.1
Numeri ID
Per eseguire l'analisi quantitativa dei componenti separati dall'unit GC, occorre specificare
per ciascun componente i parametri di identificazione, calibrazione e calcolo quantitativo. Il
numero ID corrisponde al numero, assegnato a ciascun componente, che consente di
specificare singolarmente i parametri elencati sopra.
Non necessario che i numeri ID corrispondano all'ordine di eluizione del picco, tuttavia
l'ordinamento secondo tale criterio consente di operare in modo pi agevole con le
informazioni sul composto.
A.4.2
1.
Target Peak
Target Peak
Nota
Se nell'intervallo di identificazione sono presenti numerosi picchi, il picco pi vicino
al tempo di ritenzione standard viene considerato quello del componente target.
322
GCMS-QP2010
Std. R. T. of the
reference peak
Std. R. T. of peak ---------------------------------------------------- Actual R. T. of peak < R. T. window or band for the
to be identified Actual R. T. of the to be identified
peak to be identified
reference peak
Il tempo di ritenzione effettivo del picco target viene corretto calcolando un rapporto
che si basa sullo scostamento rispetto al tempo di ritenzione del picco di riferimento.
Il tempo di ritenzione corretto viene usato per l'identificazione.
Dal momento che viene usato il cromatogramma TIC, non possibile sfruttare le
masse per identificare i componenti. Tale metodo il pi efficace qualora siano
presenti diversi picchi coeluenti. Il picco di riferimento deve essere un picco
separato, non coeluente.
Picco di riferimento
GCMS-QP2010
323
t t1
Target peak corrected for R. T. = ---------------- ( T 2 T 1 ) + T 1
t2 t1
Dove:
t: Tempo di ritenzione effettivo del picco target
t1: Tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento 1
t2: Tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento 2
T1: Tempo di ritenzione presunto del picco di riferimento 1
T2: Tempo di ritenzione presunto del picco di riferimento 2
Picco di riferimento 1
Picco di riferimento 3
Picco di riferimento 2
Figura A.15 Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli
324
GCMS-QP2010
Picco 1
Picco 2
Picco 3
a: Finestra (%)
t1, t2, t3: Tempi di ritenzione
standard per ciascun
picco (min)
at1+0,02
at2+0,02
t1
at3+0,02
t2
t3
Picco 1
Picco 2
a2
a1
t1
Picco 3
t2
a3
t3
GCMS-QP2010
325
326
GCMS-QP2010
4. Raggruppamento
Raggruppando tali composti come isomeri od omologhi che presentano
caratteristiche analoghe, la determinazione della concentrazione in base al gruppo
viene denominata "raggruppamento".
Il software consente di scegliere tra due metodi di raggruppamento nella finestra
"Quantitation Parameters" (Parametri analisi quantitativa), nel modo specificato di
seguito.
(1) Group Calibration (Calibrazione gruppo)
Se si esegue il raggruppamento mediante l'opzione Group Calibration (Calibrazione
gruppo), si sommano le aree o le altezze dei picchi relative ai composti raggruppati,
per ciascun gruppo viene creata una curva di calibrazione, e l'analisi quantitativa
viene eseguita sul gruppo nel suo complesso.
L'area o l'altezza del gruppo viene calcolata come descritto di seguito.
Area o altezza del gruppo = somma di tutti i composti del gruppo
(2) Concentration Sum (Somma concentrazioni)
Se si esegue il raggruppamento mediante l'opzione Concentration Sum (Somma
concentrazioni), per ciascun composto viene creata una curva di calibrazione; dopo
aver eseguito il calcolo quantitativo per ciascun composto, si considera come
concentrazione di gruppo la somma delle concentrazioni dei composti del gruppo.
GCMS-QP2010
327
A.4.3
Ai
Concentration (%) = -------------- 100
Ai
( A i F2 i ) ( F1 i )
Concentration (%) = ------------------------------------------- 100
( A i F2 i )
-
----------------------- F1 i
Standard interno
A ciascuno standard e a ciascun campione viene aggiunto un composto standard interno.
Viene quindi creata una curva di calibrazione che esprime la sensibilit relativa e il rapporto
di massa tra un picco target standard e il picco standard interno. Il valore quantitativo del
composto target viene quindi calcolato applicando questa curva di calibrazione al rapporto
delle aree o delle altezze del picco incognito. Questo metodo prende in considerazione le
variazioni nelle condizioni di analisi.
A i ( A IS F2 i ) W IS
Concentration = --------------------------------------- -------------- DF
W spl
F1 i
328
GCMS-QP2010
A i F2 i
DF
Concentration = -------------------- -------------F1 i
W spl
( A i F2 i ) ( F1 i )
Concentration = ------------------------------------------- SF
( A i F2 i )
-
----------------------- F1 i
Dove:
Ai: Area (altezza) del picco
F1i: Fattore di correzione pendenza
F2i: Costante (intercetta)
Wspl: Quantit campione
WIS: Quantit standard interno
DF: Fattore di diluizione
SF: Fattore di scala (usa il valore del fattore di diluizione)
Aggiunta standard
Il termine effetto matrice indica la distorsione dovuta a composti compresenti nelle
concentrazioni calcolate per il composto target. Il metodo di aggiunta dello standard riduce
questo problema, aggiungendo diverse concentrazioni di un composto di prova noto a
identiche quantit di campione, per poi calcolare le concentrazioni dei campioni. Tale
operazione si esegue preparando diverse vials di campione; una di esse viene lasciata non
arricchita (unspiked), mentre le altre vengono arricchite (spiked) con diverse concentrazioni
dello standard. Dopo l'analisi viene creata una curva di calibrazione, che presenta sull'asse
orizzontale la quantit di standard aggiunto e sull'asse verticale l'area o l'altezza dei picchi.
L'analisi quantitativa del campione viene eseguita usando questa curva di calibrazione.
GCMS-QP2010
329
A.4.4
Calibrazione
Analizzando una concentrazione nota di standard, possibile creare una curva di
calibrazione da usare per l'analisi quantitativa.
L'asse orizzontale della curva di calibrazione rappresenta la quantit di componente (o il
rapporto rispetto allo standard interno qualora si utilizzi uno standard interno). L'asse
verticale rappresenta l'area o l'altezza (o il rapporto rispetto al picco dello standard interno
qualora si utilizzi uno standard interno). Viene tracciata una curva lineare o punto-punto.
Se lo si desidera, possibile far passare per l'origine le curve di calibrazione (ad eccezione
della curva basata sul fattore di risposta medio, che deve necessariamente passare per
l'origine).
Le curve di calibrazione sono classificate in quattro tipi.
Lineare
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni di standard distinte e viene calcolata una curva
di calibrazione lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che passa per il
punto in questione e l'origine.
Se sono presenti due livelli di calibrazione, e la curva non passa attraverso l'origine, viene
tracciata una curva di calibrazione lineare che passa per questi due punti.
Negli altri casi, viene tracciata una curva lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.
Area (altezza)
(Rapporto rispetto
allo standard interno)
Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)
330
GCMS-QP2010
Quadratica/Cubica
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata una curva di
calibrazione del secondo ordine (quadratica) o del terzo ordine (cubica) mediante il metodo
dei minimi quadrati.
Per le curve quadratiche occorrono almeno tre punti di calibrazione. Se i punti sono due o
meno, la curva viene calcolata come lineare.
Per le curve cubiche occorrono almeno quattro punti di calibrazione. La curva viene
calcolata come un'equazione quadratica se sono presenti tre punti e come lineare se sono
presenti due punti o meno.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.
Area (altezza)
(Rapporto rispetto allo
standard interno)
Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)
GCMS-QP2010
331
Punto-punto
Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata una curva di
calibrazione punto-punto. Se si usa una curva di calibrazione punto-punto, nella tabella di
analisi quantitativa non viene visualizzata n pu essere inserita alcuna costante di
interpolazione della curva.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che passa per il
punto in questione e l'origine.
Se esistono due o pi livelli di calibrazione, viene tracciata una curva punto-punto; la linea
iniziale deve passare per l'origine.
Ogni punto pu rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.
Area (altezza)
(Rapporto rispetto allo
standard interno)
Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)
Nota
Solo nel caso di curve di calibrazione punto-punto la costante della curva di
calibrazione determinata non viene visualizzata nella finestra della curva di
calibrazione. Inoltre, non possibile inserire la costante della curva di calibrazione.
332
GCMS-QP2010
Curva di
calibrazione
media
Area (altezza)
(Rapporto rispetto
allo standard interno)
Quantit di componente
(Rapporto rispetto allo standard interno)
GCMS-QP2010
333
AA.5
La presente sezione descrive alcune soluzioni relative a problemi che possono sorgere
nell'elaborazione e nell'identificazione dei picchi.
A.5.1
Elaborazione picchi
Se l'elaborazione dei picchi non viene eseguita correttamente con i parametri di
elaborazione contenuti nei metodi, modificare i parametri di elaborazione picchi secondo la
tabella che segue. Potrebbe essere necessario utilizzare un programma temporale per
modificare i parametri di elaborazione dei picchi per determinati componenti (ad esempio
nei casi in cui il rapporto segnale/rumore diverso per ciascun componente).
334
Problema
Width
(Ampiezza)
Slope
(Pendenza)
Width
(Ampiezza)
Slope
(Pendenza)
Slope
(Pendenza)
T.DBL
T.DBL
GCMS-QP2010
Parametri
Soluzione
Problema
Parametri
Soluzione
Drift (Deriva)
Drift (Deriva)
Separazione verticale
Separazione completa
GCMS-QP2010
335
#
9
Problema
Alcuni picchi non devono
essere integrati.
Parametri
Sospendere
l'integrazione
con l'opzione
Integration
On/Off
(Attiva/
disattiva
integrazione)
Soluzione
1) Per rimuovere i picchi indesiderati che appaiono
all'inizio dell'acquisizione dati (ad esempio i picchi di
solvente), usare un programma temporale per
sospendere l'integrazione da 0,1 min al momento
appena successivo all'apice del picco.
Integration Off
(Integrazione
non attiva)
10 necessario elaborare lo
scodamento di un picco
presente su una coda
(l'elaborazione dello
scodamento non viene
eseguita automaticamente, o
non viene eseguita
correttamente).
TAILING ON/
OFF/AUTO
(Scodamento
attivo/non
attivo/
automatico)
Integration On
(Integrazione
attiva)
Tailing On
(Scodamento
attivo)
Tailing Off
(Scodamento
non attivo)
336
GCMS-QP2010
Tailing
Viene usato lo stesso programma temporale descritto in
(Scodamento) precedenza, il programma viene diviso tra zone con
scodamento attivo, non attivo e automatico.
Problema
12 necessario elaborare il
fronting per i picchi pi piccoli
presenti sul lato di salita di un
picco.
Parametri
Leading
(fronting)
Soluzione
Usare un programma temporale. Impostare i parametri
Leading ON (Fronting attivo) e Leading OFF (Fronting non
attivo) per inserire nell'elaborazione l'apice e la valle che si
presentano dopo i picchi presenti nell'area che presenta il
fronting.
Leading Pk On
(Picco fronting attivo)
Leading Pk Off
(Picco fronting non attivo)
Nota
impostare il parametro T.DBL se non si usa l'elaborazione automatica
T.DBL deve essere impostato sul momento in cui l'ampiezza di un picco
raddoppiata rispetto al picco di origine. Se risulta difficile determinare questo valore
dal cromatogramma, calcolare il tempo come mostrato nell'esempio che segue.
GCMS-QP2010
337
A.5.2
Problema
Parametro
Soluzione
Ret. Time
(Tempo
ritenzione)
Window
(Finestra)
Band (Banda)
Min Area/
Height (Area /
altezza
minime)
LOCK ON/
In un programma temporale, sospendere l'integrazione dei
OFF
picchi con l'opzione Lock ON/OFF (Blocco attivo / non
(Blocco attivo / attivo), per escludere i picchi indesiderati.
non attivo)
338
Window
(Finestra)
Restringere la finestra.
Band (Banda)
Restringere la banda.
Il tempo di ritenzione
fluttuante e non consente
l'identificazione corretta.
Window
(Finestra)
Ampliare la finestra.
Band (Banda)
Ampliare la banda.
Relative
Retention
Time Method
(Metodo del
tempo di
ritenzione
relativo)
GCMS-QP2010
BB.1
B.1.1
Nota
Il presente software non comprende il prodotto Adobe Acrobat, che deve essere
acquistato separatamente. Adobe Acrobat ReaderTM, presente sul disco di
installazione di GCMSsolution, pu essere utilizzato solo per leggere documenti
elettronici in formato PDF. Tale applicazione non offre la possibilit di creare file
PDF.
Nota
Per usare le funzioni di stampa su PDF di questo software, richiesto Acrobat
Distiller.
Se si utilizza Acrobat PDFWriterTM, la stampa dei file su PDF potrebbe non essere
eseguita correttamente.
CLASS-Agent
Per creare file in formato PDF con l'applicazione CLASS-Agent, installare il software
secondo la procedura di installazione descritta nel relativo manuale.
GCMS-QP2010
339
B.1.2
1. In Windows, selezionare Control Panel (Pannello di controllo) dal menu Start Settings (Start - Impostazioni). Selezionare System (Sistema) da Control Panel
(Pannello di controllo) per visualizzare la finestra "System Properties" (Propriet del
sistema).
In Windows XP, selezionare Control Panel (Pannello di controllo) dal menu Start di
Windows. Selezionare System (Sistema) da Performance and Maintenance
(Prestazioni e manutenzione) per visualizzare la finestra "System Properties"
(Propriet del sistema).
340
GCMS-QP2010
3. Controllare che nella sezione File Signature Verification (Verifica firma file) della
finestra "Driver Signing Options" (Opzioni firma driver) non sia selezionato "Block"
(Blocca).
GCMS-QP2010
341
2. Fare doppio clic su "Add Printer" (Aggiungi stampante) nella finestra "Printers"
(Stampanti) per avviare "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante).
Nel caso di Windows XP, fare clic su "Add a printer" (Aggiungi stampante) in Printer
Tasks (Operazioni stampante) per avviare "Add Printer Wizard" (Installazione
guidata stampante).
342
GCMS-QP2010
3. Fare clic sul pulsante Next (Avanti) nella finestra "Welcome to the Add Printer
Wizard" (Installazione guidata stampante).
GCMS-QP2010
343
5. Nella finestra "Select the Printer Port" (Selezionare la porta stampante) selezionare
"Use the following port" (Utilizza la porta seguente) e specificare per la porta
l'opzione "FILE: (Print to File)" (FILE: Stampa su file). Dopo aver impostato i
parametri, fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla successiva schermata
di "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante).
6. Fare clic sul pulsante Have Disk (Disco driver) nella finestra "Add Printer Wizard"
(Installazione guidata stampante) per visualizzare la finestra "Install From Disk"
(Installazione da disco floppy).
344
GCMS-QP2010
7. Fare clic sul pulsante Browse (Sfoglia) nella finestra "Install From Disk"
(Installazione da disco floppy), selezionare "PDF_Setup.inf" dalla cartella
"\ENGLISH\PDFOutput" nel disco di installazione di GCMSsolution, quindi fare clic
sul pulsante Open (Apri).
GCMS-QP2010
345
8. Verificare che nella finestra "Install From Disk" (Installazione da disco floppy) sia
selezionato il percorso corretto del file "PDF_Setup.inf", quindi fare clic sul pulsante
OK.
9. Nella finestra "Add Printer Wizard" (Installazione guidata stampante) sono elencate
le stampanti selezionabili. Selezionare dall'elenco "LabSolutions PDF Printer"
(Stampante PDF LabSolutions) quindi fare clic sul pulsante Next (Avanti). Se l'elenco
non contiene stampanti appropriate, fare comunque clic sul pulsante Next (Avanti).
346
GCMS-QP2010
10. Verificare che il nome della stampante selezionata nel passo 9 della procedura sia
correttamente inserito nella finestra "Name Your Printer" (Nome stampante). Se
necessario, questa finestra permette di modificare il nome della stampante.
Selezionare "No" per l'opzione "Do you want your Windows-based programs to use
this printer as the default printer?" (Utilizzare questa stampante come stampante
predefinita?). Quindi, fare clic sul pulsante Next (Avanti).
11. Nella finestra "Printer Sharing" (Condivisione stampante), selezionare "Do not share
this printer" (Non condividere questa stampante), quindi fare clic sul pulsante Next
(Avanti).
GCMS-QP2010
347
12. Selezionare "No" nella finestra "Print Test Page" (Stampa la pagina di prova), quindi
fare clic sul pulsante Next (Avanti).
13. Fare clic sul pulsante Finish (Fine) per uscire dalla procedura guidata.
348
GCMS-QP2010
14. Dopo aver fatto clic sul pulsante Finish (Fine), potrebbe apparire il messaggio che
segue. In tal caso, premere il pulsante Yes (S). L'installazione viene completata.
GCMS-QP2010
349
Consente di convertire
le immagini dei Report
di dati * (report nei file
di dati) in formato PDF.
* Se si converte in PDF un file di dati salvato senza il relativo formato report, viene
creato un file PDF vuoto.
Installazione del driver di stampa PostScript (per Adobe Acrobat 5.0)
Acrobat nell'unit CD-ROM, fare clic sul pulsante Next (Avanti) per passare alla
finestra successiva.
350
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
351
3. Fare clic sul pulsante Update Existing PostScript Printers (Aggiorna driver
PostScript esistente). Proseguire nella procedura di installazione lasciando in ogni
finestra il valore predefinito fino ad arrivare alla finestra "Local Port Selection"
(Seleziona porta locale).
4. Nella finestra "Local Port Selection" (Seleziona porta locale), selezionare FILE: local
port (FILE: porta locale). Fare clic sul pulsante Next (Avanti). Appare la finestra
"Select Printer Model" (Selezione modello stampante).
352
GCMS-QP2010
Lo schermo torna alla finestra "Select Printer Model" (Selezione modello stampante).
Dopo aver selezionato "Acrobat Distiller", fare clic sul pulsante Next (Avanti), quindi
proseguire lasciando i valori predefiniti fino ad arrivare alla finestra "Printer
Information" (Informazioni sulla stampante).
GCMS-QP2010
353
Consente di convertire
le immagini dei Report
di dati * (report nei file
di dati) in formato PDF.
Se si converte in PDF un file di dati salvato senza il relativo formato report, viene
creato un file PDF vuoto.
354
GCMS-QP2010
B.1.3
Descrizione
Redirect Report to PDF file Selezionando questa opzione il formato dei report viene impostato
(Invia report su file PDF)
sul formato PDF.
Nota: Nel file di output vengono inserite le seguenti informazioni
sul documento:
Title (Titolo): Nome del file di origine
Subject (Oggetto):
Nome dell'applicazione di provenienza del
file PDF (Data Acquisition (Acquisizione
dati), Batch Analysis (Analisi batch), Batch
Postrun (Analisi batch differita), Report
Generator (Generatore report))
Author (Autore):
Nome dell'utente che ha eseguito il login al
momento della stampa su PDF
Keywords (Parole chiave):
Stato dei dati (elaborazione differita senza il
salvataggio dei file o presenza/assenza del
programma temporale per l'integrazione dei
dati)
Creator (Creatore):
Nome del prodotto (GCMSsolution) e
numero della versione
Sono presenti altre informazioni, come ad esempio le
informazioni sui campioni, bench non vengano
visualizzate.
GCMS-QP2010
355
Parametro
356
Descrizione
GCMS-QP2010
CC.1
Appendice C Specifiche
C.1
Prestazioni
Risoluzione
R=2M (FWHM)
Sensibilit EI in
modalit scansione
Sensibilit EI in
modalit SIM
Velocit max di
scansione
Colonna
Range di scansione
0,5 sec
0,2 sec
Risoluzione
R=2M (FWHM)
Sensibilit EI in
modalit scansione
Sensibilit EI in
modalit SIM
Velocit max di
scansione
Colonna
Range di scansione
0,5 sec
0,2 sec
GCMS-QP2010
357
CC.2
Appendice C Specifiche
C.2
Gascromatografo
Interfaccia GC/MS
Sorgente ionica
358
Hardware
Modello
GC-2010
Temperatura forno
Massimo 450 C
Massimo 450C
Modello
Temperatura
Tipo di ionizzazione
EI (a impatto di elettroni)
Temperatura
Controllo temperatura:
100 - 260 C
Filamento
Doppio filamento
(cambio automatico)
10 - 200 V
10 - 250 A
Parte di analisi
Rivelatore
Pompa principale
Pompa di prevuoto
GCMS-QP2010
CC.3
C.3.1
Appendice C Specifiche
C.3
Stazione di lavoro
PC
PC
CPU
Memoria interna
256 MB o superiore
Disco rigido
3 GB o superiore
Sistema operativo
Monitor
Stampante
Stampante laser, A4
C.3.2
Software
Analisi
Controllo dello
strumento
Condizioni di analisi
Modalit di misura MS
Rivelatore GC
Analisi continua
Elaborazione dati
Analisi dati
Ricerca in libreria
GCMS-QP2010
359
Appendice C Specifiche
C.3 Stazione di lavoro
Elaborazione dati
Analisi quantitativa
Generazione report
Sistema
360
Elaborazione batch
Conversione dati
QA/QC
Sicurezza
Funzioni di tracciabilit
GCMS-QP2010
CC.4
Appendice C Specifiche
C.4
Requisiti di installazione
Alimentazione
Frequenza
50/60 Hz
Per l'unit GC
Per l'unit MS
Fluttuazione tensione
Messa a terra
100 max
Temperatura
Costante tra 18 e 28 C
Umidit
GCMS-QP2010
361
Appendice C Specifiche
C.4 Requisiti di installazione
C.4.1
Esempi di installazione
Esempio di installazione (le dimensioni possono variare a seconda del PC e della
stampante utilizzati).
PC-unit MS
362
GCMS-QP2010
1,5 m circa
Tubazioni di scarico
4 m circa
Cavo di
alimentazione
1,5 m circa
Cavo
2 m circa
DD.1
La presente sezione elenca i materiali di consumo e le parti di manutenzione relative all'unit GCMSQP2010 in configurazione standard. Le parti relative alle unit opzionali sono elencate nei relativi manuali
d'uso. La maggior parte dei materiali di consumo e delle parti di manutenzione relative all'unit GC (GC2010) sono presenti in elenco; per maggiori dettagli fare comunque riferimento al Manuale d'uso fornito con
l'unit GC (Cod. 221-40406). Per eventuali richieste relative alle parti elencate, contattare il rappresentante
locale Shimadzu.
Nome unit
Unit GC
Interfaccia
diretta
Sorgente
ionica
Codice
Nome parte
Note
221-35507-02
Setti LB-2, 50 pz
225-10164-93
Setto, 20/pz
036-11203-84
221-41444-01
221-48335-01
221-48600
221-48876-03
(5 pz)
221-49065-91
Guarnizione in Au (5 pz)
1 pz cod. 221-48990
221-34121-93
221-42559-92
221-42559-92
201-35183
221-48974
Distanziatore 1,5
670-15003-03
670-15003-04
670-15003-07
670-11009
225-10340-91
Filamento
225-10445
Camera di ionizzazione
225-10442-91
Gruppo riflettore
225-10255
Riflettore
225-10446-91
225-10447-91
Riflettore (precondizionato)
225-01068
Isolatore
Gas di
calibrazione
225-09493-03
225-09493-01
017-30163-11
GCMS-QP2010
363
Nome unit
Maschere e
attrezzi
Codice
Nome parte
085-35124-03
225-10194-91
225-11657-08
225-11657-09
364
GCMS-QP2010
Note
DD.2
Nome unit
Unit GC
Interfaccia
diretta
Sorgente
ionica
Nome parte
Note
221-46260-92
078-12146-01
221-46470-02
221-46471-02
221-43695-91
221-43696-91
225-10547
Isolatore interfaccia
018-23651
Nastro adesivo
036-11251
225-10549-91
225-10549-92
200-44394
225-10439-91
225-10436-91
018-17301
Foglio in Al 250 x 10 m
225-10200-91
225-10554-91
034-01602-31
225-10434-91
225-10434-92
225-10434-93
225-10434-94
225-10434-95
Lenti, magneti e
riscaldatore
GCMS-QP2010
365
Nome unit
Rivelatore
Filtro MS
Sistema
di calibrazione
gas
366
Codice
Nome parte
Note
225-10463-91
Rivelatore completo
225-09340-11
Moltiplicatore EM AF620
Rivelatore (solo
moltiplicatore secondario)
225-10466-91
225-10466-92
225-10466-93
225-10466-94
036-11271
225-10464-91
225-09148-92
Feedthrough
036-11218
225-01132
Spina/QP-5000
225-10407-91
225-10408-91
225-10408-92
036-11266
225-09148-92
Feedthrough
036-11218
225-01373
Molla corta
225-10390-01
225-11659
Pre-barra
225-10401
Isolatore
Per pre-barre
225-10402
Vite (pre)
Per pre-barre
225-10403
Collare
Per pre-barre
225-10179-91
225-01559-91
Gruppo capillare
035-62971-05
Guaine T-100SET
225-04257-91
036-11203
GCMS-QP2010
Per feedthrough
Nome unit
Sistema del
vuoto
Codice
Nome parte
Note
225-09490-01
Vacuometro a ionizzazione
200-47686-02
225-09509-02
TurboVac TW70H
225-09508-03
Controller pompa
turbomolecolare
225-09587-01
225-09587-04
Serbatoio lubrificante
Per TMH262 *1
225-09517-01
Senza cavo
225-09517-02
Senza cavo
225-11446-91
221-09895-09
221-09895-10
210-13532-71
Etichetta RP1
204-30020
035-06004-51
035-02415-01
016-31697-03
037-61024
Stringitubo, HB-1-28
017-30290-11
225-03538-91
Gomito, KF16-#15
225-03535-91
Gomito, KF25-#15
225-11676
035-06004-22
035-06004-24
035-02415-02
035-02411-21
035-02411-22
036-11271
225-10125
Feedthrough 12P
036-11243
225-10116-91
036-11203
*1
*1
*2
GCMS-QP2010
367
Nome unit
Alimentazione
principale
Codice
Nome parte
225-11260-91
TW300/TW70H *3
225-11260-92
*2
225-11260-93
TW300/TW70H *4
225-11260-94
TMH262/TW70H *1
074-80422-01
Alimentatore LEA50F-5
074-80422-51
Alimentatore LEA50F-24
074-80424-01
Alimentatore LEA150F-24
225-11360-91
225-11350-91
225-10333-91
Scheda AT
225-11195-91
Alim. RF
225-11075-92
225-11060-91
225-10296-91
Gruppo ventole
Contr. Princ.
225-11130-91
Scheda CPU
225-11000-91
Scheda Sorg.
225-11225-92
Alim. CC
225-11250-91
Alimentatore CC-A
Contr. Vac.
225-11280-91
Pre Ampli
225-11030-91
Cavi
071-60814-05
Cavo, KP-4819D+KS-31A
071-60816-12
Cavo/connettore, UC-975-N01
225-19050
Cavo IEEE1394
088-52848-21
225-19051
Cavo RS232C
368
Note
GCMS-QP2010
*1
E.1
Il grafico presentato di seguito mostra la relazione di dipendenza che lega il vuoto alla
portata del gas di trasporto. A seconda dell'intervallo di ionizzazione, si pu osservare una
variazione nel vuoto pari all'incirca a 20 %.
Il vuoto pu essere influenzato da fenomeni di degassificazione da parte dei componenti del
sistema, specialmente in presenza di basse portate o qualora il monitoraggio avvenga a
distanza di poco tempo dall'inizio dell'evacuazione.
La portata massima della colonna alla quale possibile eseguire l'acquisizione dei dati di
15 mL/min per il modello a pompa turbomolecolare doppia. Se il diametro interno della
colonna di 0,53 mm, usare una colonna di lunghezza superiore a 25 m. Nel caso di un
modello a pompa turbomolecolare singola, di 2 mL/min.
Portata del gas di trasporto e livello di vuoto
EE.1
GCMS-QP2010
369
EE.2
Amplificazione
Il grafico caratteristico mostrato nella figura seguente indica i valori medi. A seconda del
rivelatore utilizzato si possono riscontrare leggere variazioni.
Tensione rivelatore
370
GCMS-QP2010
E.3
Tensione di ionizzazione/Corrente di
emissione e durata del filamento
EE.3
Area esterna
all'intervallo controllabile
del filamento
Diminuzione rilevante della durata del filamento
GCMS-QP2010
371
372
GCMS-QP2010
FF.1
Abbreviazioni
AMU
AOC
CPU
CRT
EI
eV
elettronvolt
GC
Gascromatografo
GC/MS
I/F
Interfaccia
IS, ISTD
MC
MS
m/z
Rapporto massa-carica
NIST
OS
PC
Personal Computer
PFTBA
Perfluorotributilammina
RF
Radio Frequenza
RP
SIM
S/N
SP/SPL
Split / Splitless
TIC
TMP
GCMS-QP2010
373
FF.2
Glossario
A
Aggiornamento versione
Fa riferimento a miglioramenti del software. Di norma, quando avviene un
aggiornamento di versione, al software viene assegnato un nuovo numero di
versione.
Il numero della versione del software installato pu essere verificato selezionando il
comando About GCMSsolution (Informazioni su GCMSolution) del menu Help
(Guida) del software GCMSsolution.
Aggiunta standard
La compresenza di composti nel campione a volte determina la distorsione dei
risultati di concentrazione relativi a un composto target. Tale distorsione nota come
effetto matrice. La curva di calibrazione creata mediante tale metodo compensa tale
effetto sommando vari livelli di uno standard noto a identiche quantit di campione e
calcolando le concentrazioni di tali campioni. In altre parole, si analizza un campione
puro e lo stesso campione con vari livelli di standard aggiunto. Viene creata una
curva di calibrazione, che presenta sull'asse orizzontale la quantit di standard
aggiunto e sull'asse verticale l'area o l'altezza dei picchi, quindi viene eseguita
l'analisi quantitativa.
Alimentatore RF
Si tratta dell'alimentatore che genera la tensione ad alta frequenza e quella in
corrente continua applicate ai quadrupoli.
AMU (Atomic Mass Unit) Unit di massa atomica
Si tratta dell'unit in cui vengono misurate le masse atomiche, definita come 1/12
della massa del Carbonio 12. La massa di un atomo di Carbonio 12 corrisponde
esattamente a 12 u. La massa atomica dell'idrogeno 1,007825.
Analisi quantitativa
Si riferisce al processo di determinazione della concentrazione di un composto o del
rapporto di concentrazione di un composto in un campione. Con il software
GCMSsolution possibile eseguire l'analisi quantitativa mediante diversi metodi di
calcolo.
AOC (Controller automatico delle operazioni)
La sigla identifica uno degli autocampionatori che operano con il sistema GC. L'unit
AOC inietta in sequenza i campioni nella porta di iniezione dell'unit GC. L'iniezione
affidabile e automatica.
Apertura di spurgo
Corrisponde allo scarico del gas di trasporto della linea di spurgo dell'unit GC-2010.
Collegare un flussometro a bolla a questa apertura per verificare la portata di spurgo.
Apertura split
Corrisponde allo scarico del gas di trasporto del percorso di flusso della linea split.
Collegare un flussometro a bolla a questa apertura per verificare la portata di split.
374
GCMS-QP2010
B
Barra principale
Si veda Barre del quadrupolo.
Barre del quadrupolo
Le quattro barre del quadrupolo funzionano a coppie per creare un campo elettrico a
struttura iperbolica. Alle barre principali viene applicata sia una tensione a RF che in
CC.
L'unit GCMS-QP2010 usa anche delle prebarre, alle quali viene applicata solo la
tensione RF. Ci consente di mantenere puliti i quadrupoli principali e migliora la
trasmissione degli ioni.
C
Calibrazione di massa
Viene acquisito uno spettro usando uno standard di calibrazione, ad esempio il gas
PFTBA. Durante la scansione dello spettro del PFTBA, l'istante esatto di rilevazione
di un picco di massa noto viene associato alla massa esatta del picco di massa.
Durante una scansione di spettro, circa 20 valori esatti di massa del PFTBA vengono
fatti corrispondere con gli istanti esatti di rilevazione. Dal momento che l'analizzatore
di massa pu misurare il tempo unicamente durante la scansione dello spettro,
questo identifica le masse facendo ricorso alla calibrazione di massa, servendosi
degli istanti in cui vengono rilevati i picchi di massa.
Camera di ionizzazione
La camera di ionizzazione composta dalla sorgente ionica e da un sistema di lenti.
Il suo scopo quello di ionizzare le molecole del campione e di inviare gli ioni
ottenuti al quadrupolo.
Canale
Si veda Gruppo.
Capillare in silice
Colonna capillare con base in silice fusa e fase stazionaria costituita dal rivestimento
in resina poliammidica. Si veda anche Colonna capillare. Si usa come tubo di
resistenza per controllare la quantit di standard di regolazione PFTBA introdotta.
CI (Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica
Si tratta di un metodo di ionizzazione in cui un gas reagente reagisce con la molecola
del campione per produrre ioni. Il metodo d origine a un numero minore di picchi
rispetto alla ionizzazione a impatto di elettroni (EI); si tratta per di un metodo di
ionizzazione "morbida" (con un meccanismo di ionizzazione complesso), il cui
vantaggio consiste nel dare accesso alle informazioni sul peso molecolare di
composti non analizzabili con la tecnica EI.
Quando vengono rilevati gli ioni negativi, questo metodo viene denominato NCI
(ionizzazione chimica a ioni negativi).
Colonna capillare
Una colonna capillare consiste in un tubo capillare in vetro di quarzo; la superficie
interna rivestita con una fase stazionaria liquida chimicamente legata e la
superficie esterna rivestita con una resina poliammidica, per evitare la rottura del
GCMS-QP2010
375
376
GCMS-QP2010
D
Dado cieco
Si tratta di un accessorio dell'unit GC che si usa per chiudere a tenuta una linea di
flusso, ad esempio la linea del gas di trasporto o le linee di split/spurgo.
denominato anche dado chiuso.
Database
Si veda Libreria.
Deflettore
Si veda Deflettore fuori asse.
Deflettore fuori asse
L'elettrodo deflettore produce una carica negativa che contribuisce a dirigere gli ioni
verso il rivelatore. Si trova in posizione decentrata rispetto all'asse centrale dei
quadrupoli.
DI (Introduzione diretta del campione)
Il campione viene inserito direttamente nell'unit MS mediante una sonda a iniezione
diretta (DI). La sonda viene riscaldata in modo da vaporizzare il campione, che non
viene separato mediante la colonna dell'unit GC.
Dinodo di conversione
Il dinodo di conversione posto all'ingresso del rivelatore. Si tratta di un elettrodo ad
alta tensione, che converte gli ioni positivi in elettroni e gli ioni negativi in ioni positivi,
a seconda della rispettiva polarit. Esso incrementa la sensibilit, in particolar modo
nell'intervallo delle masse elevate, e facilita la rilevazione degli ioni negativi. Viene
usato come rivelatore nell'unit GCMS-QP2010.
E
EI (Electron Impact Ionization) Ionizzazione a impatto di elettroni
Si tratta di un metodo di largo impiego per ottenere ioni dalle molecole di un
campione. Gli elettroni prodotti dal filamento vengono accelerati fino a 70 eV e diretti
alla camera di ionizzazione, dove colpiscono le molecole di campione presenti.
Poich si tratta di un metodo di ionizzazione "dura", le molecole si rompono e danno
origine a dei frammenti. Da tali frammenti possibile ottenere informazioni sulla
struttura dei composti in esame; il database degli spettri rende inoltre possibile
eseguire ricerche di biblioteca. Si tratta di un metodo di analisi qualitativa e
quantitativa con elevate caratteristiche di riproducibilit e affidabilit.
Elaborazione batch
(1) Ciascuna riga della tabella batch contiene i parametri analitici e di iniezione per il
rispettivo campione. Dopo aver eseguito l'analisi sequenziale dei campioni,
vengono eseguite automaticamente l'elaborazione dati e la stampa del report.
(2) inoltre possibile eseguire, anche con lo strumento non in linea, la rielaborazione
dei dati acquisiti in precedenza.
GCMS-QP2010
377
Elettrodo riflettore
Elettrodo che spinge gli ioni fuori dalla camera di ionizzazione.
Elettronvolt (eV)
Rappresenta l'energia applicata agli elettroni per indurre la ionizzazione di una
molecola o di un atomo.
Event (Evento)
La modalit di acquisizione impostata per Event (Evento).
possibile impostare fino a due eventi per ciascun gruppo. Impostare Acquisition
mode (Modalit acquisizione) per Event 1 (Evento 1) su Scan (Scansione) e SIM per
Event 2 (Evento 2).
Se sono stati impostati due eventi, il tempo di inizio e quello di fine in due righe
successive della tabella SIM (parametro unit MS) devono essere impostati allo
stesso valore.
Event Time (Tempo evento)
Corrisponde allintervallo di acquisizione di ciascun evento. Se si imposta un solo
evento per ciascun gruppo, Event Time (Tempo evento) uguale all'intervallo di
acquisizione. Se sono stati impostati due eventi per gruppo, la somma di Event Time
(Tempo evento) per modalit Scan (Scansione) e modalit SIM diventano l'intervallo
di acquisizione del gruppo.
F
Feedthrough (passante)
Terminale di collegamento in cui il segnale elettrico pu transitare senza
compromettere il vuoto nell'unit MS.
Ferrula in Vespel
Si tratta di una ferrula in resina poliammidica, che chiude a tenuta l'interfaccia della
colonna capillare.
Filamento
Il filamento in renio. collegato alla camera di ionizzazione e genera il fascio di
elettroni necessario per la ionizzazione dei campioni. Sono presenti due filamenti; in
tal modo l'operatore pu passare all'altro filamento qualora uno di essi presenti dei
problemi.
File
Nella terminologia informatica, il termine "file" si riferisce a un insieme di dati raccolti
in una singola unit. Nel software GCMSsolution, i dati, le condizioni di regolazione, i
metodi, le programmazioni batch, i formati report e le librerie sono compilati ciascuno
in un tipo di file differente, salvato con le estensioni descritte di seguito.
File di dati (*.QGD)
File di regolazione (*.QGT)
File dei metodi (*.QGM)
File programmazione batch (*.QGB)
File di formato report (*.QGR)
File di libreria (*.LIB)
378
GCMS-QP2010
G
Gruppo (canale)
Comprende le masse degli ioni da esaminare durante uno specifico intervallo
temporale nelle analisi SIM. Di norma si utilizza un gruppo differente per ciascuno
dei composti presenti.
Una singola analisi pu essere raggruppata in diversi periodi temporali. Le bande
temporali sono denominate anche gruppi o canali. I gruppi possono essere un
massimo di 128; per ciascun gruppo possibile impostare un massimo di 64 masse
(ioni). Pertanto, possibile analizzare un massimo di 8.192 (64 128) masse (ioni).
Guarnizione circolare
Guarnizione di gomma installata in corrispondenza dell'interfaccia tra determinati tipi
di collegamenti, ad esempio in corrispondenza della superficie di contatto tra lo
sportello e la camera dell'analizzatore. La guarnizione circolare chiude a tenuta le
due superfici e impedisce le perdite di vuoto.
I
Indice di ricerca
Si riferisce al criterio o ai criteri usati per eseguire una ricerca nell'indice. Nel
software GCMSsolution, possibile usare come indici di ricerca il peso molecolare,
la formula molecolare, la classe, l'indice di ritenzione, il picco di base e il nome del
composto.
GCMS-QP2010
379
Iniezione split
Si tratta di una tecnica di introduzione del campione che si usa principalmente in
cromatografia capillare quando le concentrazioni del campione sono elevate. Il
campione viene introdotto nella porta di iniezione, dove viene suddiviso in due
percorsi di flusso. Uno dei percorsi di flusso entra nella colonna di analisi, mentre
l'altro viene scaricato.
Iniezione splitless
Si tratta di una tecnica di introduzione del campione che si usa principalmente in
cromatografia capillare quando le concentrazioni del campione sono basse. Il
campione viene introdotto in una porta di iniezione split / splitless calda, dove viene
vaporizzato il solvente ma non gli analiti. Una piccola quantit di solvente fluisce
nella colonna, che relativamente fredda, dove si ricondensa. I composti dell'analita
vengono raccolti dal solvente ricondensato che si trova in testa alla colonna. Dopo
un certo periodo di tempo (tempo di campionamento), l'apertura di split si apre e
scarica dalla porta di iniezione il vapore di solvente in eccesso. Viene quindi avviato
un programma di temperatura nel forno colonna.
Interfaccia
Si veda Interfaccia della linea di trasferimento.
Interfaccia della linea di trasferimento
Questo componente collega la colonna capillare alla sorgente ionica dell'unit MS.
Ione di riferimento
I rapporti di intensit degli ioni di riferimento possono essere usati, in combinazione
con il tempo di ritenzione, per l'identificazione dei composti. possibile specificare
fino a 5 ioni di riferimento da confrontare con il picco base negli spettri del composto.
Per l'identificazione di un composto, ciascuno degli ioni di riferimento deve
appartenere a uno specifico intervallo di intensit relativa rispetto allo ione target.
Ione molecolare
Uno ione molecolare si forma quando una molecola perde un elettrone senza che
vengano spezzati i legami intramolecolari. Poich molti composti presentano degli
atomi con isotopi, il peso molecolare di un composto puro e il valore m/z del picco
dello ione molecolare si definiscono come il picco dell'isotopo pi abbondante
rilevato in corrispondenza del valore m/z pi elevato nello spettro. Per il benzene,
che presenta picchi rilevanti in corrispondenza di m/z 79 e m/z 80, viene considerato
ione molecolare quello che corrisponde alla massa 78.
Ionizzazione
Consiste nel processo di rimozione di uno o pi elettroni da una molecola o da un
atomo, trasformandoli in ioni positivi. Nell'unit GCMS-QP2010, la colonna separa il
campione iniettato, che successivamente viene ionizzato mediante la sorgente
ionica. Il metodo di ionizzazione standard adottato quello a impatto di elettroni (EI);
esistono tuttavia altre opzioni, come la ionizzazione CI o NCI.
L
Libreria (file di libreria)
Si tratta di un insieme di dati di masse spettrali utilizzati per le ricerche per similarit.
I file di libreria includono file di libreria pubblica, quali database NIST, e file di libreria
380
GCMS-QP2010
privata che possono essere creati da singoli utenti. Quando si esegue una ricerca
per similarit, spettri di massa simili sono visualizzati dai file di libreria specifici.
Libreria privata
Si veda Libreria.
Lineare
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni di standard distinte e viene
calcolata una curva di calibrazione lineare mediante il metodo dei minimi quadrati.
Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta che
passa per il punto in questione e l'origine. Se sono presenti due livelli di calibrazione,
e la curva non passa attraverso l'origine, viene tracciata una curva di calibrazione
lineare che passa per questi due punti. Negli altri casi, viene tracciata una curva
lineare mediante il metodo dei minimi quadrati. Ogni punto pu rappresentare la
media di un massimo di 10 analisi singole.
Livelli
Il software GCMSsolution consente di specificare un massimo di 64 punti di
calibrazione per ciascuna curva di calibrazione. A ciascuno dei punti di calibrazione
viene assegnato un livello compreso tra 1 e 64. Ciascun livello pu essere
determinato attraverso il calcolo della media di iniezioni ripetute, fino a un massimo
di 10.
Area
(altezza)
Livello 64
Media del
numero di punti
dato
Livello 63
Livello 3
Livello 4
Livello 2
Livello 1
Concentrazione
Ingrandimento in corrispondenza
del Livello 1
Curva di calibrazione
M
m/z (rapporto massa-carica)
Corrisponde al valore ottenuto dividendo la massa di uno ione per la sua carica
elettrica.
Materiali di consumo
Si tratta di parti che si consumano durante il normale utilizzo dell'unit GCMSQP2010, ad esempio il setto della porta di iniezione GC o il filamento della sorgente
ionica. Occorre mantenere una scorta adeguata di tali parti.
GCMS-QP2010
381
Metodi
Questo termine indica un insieme di parametri che controllano le unit MS e GC per
l'acquisizione dati e l'elaborazione dati. I metodi vengono salvati come file dei
metodi. Di seguito sono elencati i vantaggi derivanti dall'uso dei metodi.
(1) Quando si analizzano campioni simili a campioni gi analizzati in passato, l'analisi
pu essere eseguita usando il metodo usato in precedenza, senza che sia
necessario impostare nuovamente i vari parametri.
(2) Usando una tabella batch, possibile eseguire analisi automatiche usando un
metodo differente per ogni campione presente nell'autocampionatore.
(3) Dal momento che i parametri di analisi e i parametri di elaborazione dati possono
essere salvati in un unico file, la gestione dei dati risulta semplificata.
Metodo del fattore di risposta medio
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni dello standard. In primo
luogo vengono calcolate le linee rette che passano individualmente attraverso
ciascun punto e l'origine. Successivamente viene determinata la media aritmetica
delle pendenze di tali linee. La curva di calibrazione risultante deve passare per
l'origine. Se esiste un unico livello di calibrazione, viene tracciata una semplice retta
che passa per il punto in questione e l'origine. Ogni punto pu rappresentare la
media di un massimo di 10 analisi singole.
Metodo del tempo di ritenzione assoluto
Si tratta di un metodo per identificare i picchi. Un picco viene identificato se
compreso entro una specifica finestra o banda di tempi di ritenzione ammissibili,
definita sulla base di un tempo di ritenzione previsto preimpostato. Questo metodo,
ampiamente utilizzato, non richiede picchi di riferimento. Un picco viene identificato
mediante il metodo del tempo di ritenzione assoluto se soddisfa la relazione
mostrata di seguito.
Si veda inoltre: Metodo della finestra temporale, Metodo della banda temporale
Metodo del tempo di ritenzione relativo
Con questo metodo, l'identificazione viene eseguita dopo aver corretto la deriva del
tempo di ritenzione relativa a ciascun picco. In primo luogo viene identificato,
mediante il metodo del tempo di ritenzione assoluto, uno specifico picco di
riferimento; successivamente, attraverso il tempo di ritenzione relativo, vengono
identificati i picchi target. In particolare, il tempo di ritenzione effettivo del picco target
viene corretto calcolando un rapporto che si basa sullo scostamento rispetto al
tempo di ritenzione del picco di riferimento.
Si veda anche Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli.
Metodo del tempo di ritenzione relativo con riferimenti multipli
Nei casi di scostamento elevato dei tempi di ritenzione possibile migliorare la
correzione dei tempi di ritenzione selezionando picchi di riferimento multipli. In
questo metodo, i picchi vengono classificati in pi zone. Per ciascuna zona viene
382
GCMS-QP2010
Campione
Aria
Solvente
GCMS-QP2010
383
384
GCMS-QP2010
N
NCI (Negative ion Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica a ioni negativi
Si veda CI (Chemical Ionization) - Ionizzazione chimica
NIST
Acronimo del National Institute of Standards and Technology (Istituto nazionale degli
standard e della tecnologia) statunitense.
Normalizzazione area
Si veda Metodo di normalizzazione.
Numero di massa
Si riferisce al valore intero, in unit di massa atomica, di uno ione all'interno di uno
spettro di massa. L'analizzatore di massa in grado di misurare la massa esatta di
ciascuno ione; il numero di massa rappresenta invece l'intero pi vicino a quello di
tale massa esatta.
O
OS (Sistema Operativo)
Il programma che permette di gestire in modo efficace tutte le operazioni e le risorse
del computer. Tutte le applicazioni del software GCMS-QP2010 funzionano in
ambiente Microsoft Windows 2000, che un tipo di sistema operativo.
P
Parametri di pressione unit GC
I parametri di pressione controllano con precisione, in ciascuna fase dell'analisi, la
pressione del gas di trasporto che scorre attraverso la colonna GC.
Parametri di temperatura unit GC
I parametri di temperatura controllano con precisione, in ciascuna fase dell'analisi, la
temperatura del forno colonna. inoltre possibile specificare le temperature
dell'interfaccia e della porta di iniezione.
Parti di manutenzione
Si tratta di parti necessarie per il funzionamento sicuro e ottimale dell'unit GCMSQP2010. Tali parti non vanno cambiate spesso, tuttavia devono essere cambiate
quando si deteriorano.
PFTBA
Acronimo di perfluorotributilammina. Il gas PFTBA uno degli standard di
regolazione usati di norma per le analisi di massa in cui vengono analizzati ioni con
massa fino a 700. Viene usato per eseguire la regolazione della risoluzione e della
sensibilit (profilo di massa o massa target) o la calibrazione di massa.
Formula molecolare:(C4F9)3N
Picco di base
In uno spettro di massa, l'intensit relativa dei singoli ioni viene calcolata, di norma,
usando il picco di intensit pi elevata come picco "standard" o "di base".
GCMS-QP2010
385
Pompa rotativa
Denominata anche pompa a vuoto rotativa a palette. Produce un vuoto di 10-3 Torr e
viene usata come pompa di prevuoto per la pompa turbomolecolare. Nell'unit
GCMS-QP2010 in configurazione standard, viene usata solo una pompa rotativa, ma
aggiungendo un'unit DI o CI opzionale, necessario usare una pompa rotativa
aggiuntiva.
Si veda anche Velocit di evacuazione.
Pompa turbomolecolare
Si tratta di una pompa a vuoto che mantiene uno stato di alto vuoto nella sorgente
ionica e nell'analizzatore all'interno della camera del vuoto. Le molecole di gas
entrano in collisione con le lamelle del rotore che sono in movimento, spingendo le
molecole di gas in una determinata direzione. Se le molecole di gas entrano in
collisione con altre molecole di gas pi spesso che non con il rotore, la pompa si
ferma. Pertanto, la pompa turbo deve essere supportata da un altro tipo di pompa, di
norma una pompa rotativa.
Si veda anche Velocit di evacuazione.
Preamplificatore
Il preamplificatore amplifica la corrente in uscita dal moltiplicatore di elettroni
secondario.
Prebarra
Si veda Barre del quadrupolo.
Profilo picchi
Il termine fa riferimento al picco grezzo di uno spettro di massa, visualizzato nella
finestra "Peak Monitor" (Monitoraggio picchi). Nell'analisi in scansione, elaborando
tale picco grezzo si ottiene uno spettro di massa.
Q
Quadratica/cubica
Si tratta di un tipo di interpolazione per le curve di calibrazione per l'analisi
quantitativa. Vengono analizzate fino a 64 concentrazioni standard e viene calcolata
una curva di calibrazione del secondo ordine (quadratica) o del terzo ordine (cubica)
mediante il metodo dei minimi quadrati. Per le curve quadratiche occorrono almeno
tre punti di calibrazione. Per le curve cubiche occorrono almeno quattro punti di
calibrazione. La curva viene calcolata come un'equazione quadratica se sono
presenti tre punti e come lineare se sono presenti due punti o meno. Ogni punto pu
rappresentare la media di un massimo di 10 analisi singole.
R
Regolazione
La regolazione consiste nel processo di ottimizzazione dell'unit MS. La regolazione
viene eseguita sull'unit MS con i seguenti scopi:
(1) Verificare che non vi siano anomalie nello stato dello strumento e determinare la
causa di eventuali problemi.
386
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
387
M
W
R = --------- --------W M
R: Risoluzione
M:Massa del picco misurato
M: Differenza di massa tra il picco misurato e il picco adiacente
W: Intervallo tra il picco misurato e il picco adiacente
W: Ampiezza del picco misurato
W
1
--------- --------- M
W M
Nei casi in cui l'espressione riportata sopra dia come risultato 2, i multipli successivi
dell'altezza del picco possono essere espressi come:
W
1
--------- --------- = 2M
W M
388
GCMS-QP2010
Rivelatore
Questo componente converte le caratteristiche del campione sottoposto a misura in
un segnale elettrico. Il campione viene sottoposto a ionizzazione e passa attraverso
la camera di ionizzazione. Gli ioni vengono separati per massa mediante le barre del
quadrupolo, quindi convertite in un segnale elettrico dal rivelatore. L'unit GCMSQP2010 si avvale di un moltiplicatore di elettroni provvisto di un dinodo di
conversione.
S
Scansione
Processo di analisi degli spettri di massa variando con continuit la tensione RF e in
una direzione la tensione CC applicate ai quadrupoli.
L'intervallo di tale variazione viene denominato Event Time (Tempo evento), e la
frequenza di variazione viene denominata velocit di scansione. Effettuando una
scansione di masse comprese tra 10 e 610 con un intervallo di scansione di
0,1 secondi, la velocit di scansione corrisponderebbe a 6.000 AMU al secondo.
Sensore in Pt
Il platino viene usato come sensore di temperatura, poich la sua resistenza elettrica
dipende dalla temperatura. Un sensore in Pt viene usato, ad esempio, per controllare
la temperatura dell'interfaccia della linea di trasferimento.
SIM (Selected Ion Monitoring) Rivelazione selettiva di ioni
Questo metodo rileva solo masse specifiche. Si ottiene un cromatogramma per
ciascuna massa, come in un'analisi MC. Gli ioni da rilevare vengono specificati prima
di eseguire l'analisi. Poich il numero di ioni rilevati limitato, la sensibilit di
rilevazione estremamente elevata, rendendo possibile l'analisi di quantit di
composto misurabili in picogrammi.
Sistema di lenti
La lente 2, la lente 3 e la lente 4 compongono il sistema di lenti, che estraggono e
accelerano in modo efficace gli ioni prodotti dalla sorgente ionica, dirigendoli verso le
barre del quadrupolo.
Sorgente ionica
Questo componente ionizza i composti che eluiscono dalla colonna. costituito dalla
sorgente ionica e dalla lente 1.
Sottrazione del fondo
I dati acquisiti contengono una certa quantit di rumore di fondo. Il processo di
sottrazione del rumore di fondo sottrae lo spettro del fondo (di norma lo spettro in
corrispondenza della linea di base del cromatogramma) dallo specifico spettro
sottoposto a misura (di norma lo spettro in corrispondenza della dell'apice del picco),
determinando un unico spettro. Tale operazione viene eseguita prima dell'analisi
qualitativa.
Spettro di massa
Si riferisce alla visualizzazione, sotto forma di grafico a barre, delle intensit ioniche
ordinate secondo il rispettivo valore m/z.
GCMS-QP2010
389
Sorgente ionica
Quadrupolo
Rivelatore ionico
T
Target
Si veda Tipo (Tipo selezionato nei Metodi).
Terra
Per sicurezza, verificare che l'unit GCMS-QP2010 sia collegata elettricamente a
terra durante il funzionamento.
TIC (Total Ion Chromatogram) Cromatogramma di ionizzati totali
Il TIC rappresenta la somma delle intensit ioniche in un determinato tempo. Il TIC
analogo ai cromatogrammi rilevati in gascromatografia mediante un rivelatore FID
(Rivelatore a ionizzazione di fiamma).
Tipo (Tipo selezionato nei Metodi)
Quando si eseguono l'identificazione e l'analisi quantitativa, i composti standard
vengono suddivisi secondo il tipo, a seconda del modo in cui vengono usati.
Target: il composto oggetto dell'analisi quantitativa.
Internal Standard (Standard interno): un composto di concentrazione nota che
viene aggiunto a tutti gli standard e a tutti i campioni allo scopo di eseguire l'analisi
quantitativa degli altri componenti del campione. Denominato anche IS.
Reference (Riferimento): un composto noto che viene aggiunto a tutti gli standard e
a tutti i campioni allo scopo di identificare gli altri componenti del campione. Il tempo
di ritenzione previsto e il tempo di ritenzione effettivo del picco di riferimento si
utilizzano per la correzione relativa di eventuali scostamenti nei tempi di ritenzione.
Si possono specificare fino a 8 composti di riferimento.
390
GCMS-QP2010
GCMS-QP2010
391
Triazina
Abbreviazione di tris(perfluoroeptil)-S-triazina. Si usa quando occorre eseguire la
correzione della massa o la regolazione della sensibilit per ioni con massa 1.000 o
inferiore. La triazina disponibile in commercio.
V
Valvola ad ago
Valvola che consente una regolazione di precisione del flusso.
Velocit di evacuazione
Esprime la capacit di evacuazione di una pompa a vuoto.
Velocit di scansione
Si veda Scansione.
Z
Zone con controllo temperatura (zone riscaldate)
Si tratta di componenti del sistema con controllo della temperatura.
392
GCMS-QP2010
INDICE
A
Abbreviazioni ................................................... 373
Accensione quotidiana ................................. 29, 30
Accessori standard .............................................. 8
Acquisizione
automatica .............................................. 197, 199
dati .............................. 93, 97, 119, 123, 124, 156
finestra .................................................. 93, 94, 95
panoramica ....................................................... 97
processo ........................................................... 98
Acquisizione dati .....93, 95, 97, 119, 124, 156, 197
automatica .............................................. 197, 199
finestra .............................................................. 95
panoramica ....................................................... 97
processo ........................................................... 98
Automatiche
elaborazione, operazioni sullo
spettro di massa ................................. 318
elaborazione, ricerche per similarit .............. 318
B
Barra Assistant (Assistente) .............................. 96
Barra degli strumenti ..................95, 123, 152, 153
Barra dei menu ...........................95, 123, 152, 153
Barra di attivazione .......................................... 229
Barre, Quadrupolo ........................................... 375
Browser dati .................................................... 229
Browser quantitativo ........................................ 219
C
Calcoli quantitativi, Esecuzione ....................... 169
Calcoli, Quantitativi ...........................156, 322, 328
Calcoli, Ricerca per similarit .......................... 319
Calcoli, Visualizzazione dei risultati ................. 129
Calcolo della media, Spettro di massa .... 127, 317
Calibrazione .............................186, 322, 330, 381
livello .............................................................. 381
massa ............................................................. 375
vista tabella .................................................... 154
GCMS-QP2010
Campione
iniezione ................................................. 124, 156
Login ................................................................. 97
tipo .................................................................. 391
Campione standard,
Creazione guidata tabella batch ........... 209
Campioni incogniti,
Creazione guidata tabella batch ........... 211
Capillare in silice .............................................. 375
Capillare, Silice ................................................ 375
Caratteristiche ...................................................... 3
Cella ................................................................. 229
Cella del cromatogramma ................................ 229
Cella dello spettro ............................................ 229
Chromatogram View
(Vista cromatogramma) ........................ 219
CLASS-Agent .................................................. 339
Codice .............................................................. 8, 9
Collegamento
colonna all'unit MS ................................... 22, 35
colonna alla porta di iniezione .................... 20, 33
Curva di calibrazione
........................182, 186, 225, 330, 376, 381
creazione ........................................................ 167
fattore di risposta medio ................................. 333
finestra ........................................................... 153
informazioni .................................................... 153
lineare ............................................................ 330
punto-punto ............................................ 332, 376
quadratica/cubica ................................... 331, 386
vista ........................................................ 153, 168
II
GCMS-QP2010
D
Dado cieco ...................................................... 377
Dado, Cieco ..................................................... 377
DAO, Installazione ........................................... 273
Data Explorer
(Esplora dati) ...67, 123, 152, 167, 169, 185
Data Type (Tipo di dati) ................................... 222
Database ......................................................... 377
Dati, Importazione ........................................... 195
Deflettore ......................................................... 377
fuori asse ........................................................ 377
Driver
unit MS, installazione ................................... 282
Elaborazione
batch ....................................... 141, 143, 215, 377
con un programma temporale ........................ 315
deriva automatica ........................................... 307
fondo .............................................................. 127
integrazione dei picchi .................................... 301
operazioni sullo spettro di massa ................... 318
picchi coeluenti ............................................... 309
picco ....................................................... 301, 334
picco finale ..................................................... 314
ricerche per similarit ..................................... 318
scodamento .................................................... 309
tempo ............................................................. 314
Elaborazione batch .......................... 141, 143, 377
F
Fattore di risposta medio ................................. 333
curva di calibrazione ...................................... 333
metodo ........................................................... 382
GCMS-QP2010
III
Finestra di analisi
differita ............................................................ 151
qualitativa ....................................................... 123
quantitativa ............................................. 154, 169
Finestra di dialogo
Add Group (Aggiungi gruppo) .......................... 82
Add User (Aggiungi utente) .............................. 79
Advanced Vacuum Control
(Controllo avanzato del vuoto) ............ 251
Autotuning (Regolazione automatica) .............. 61
Convert Event Log
(Converti registro eventi) ....................... 85
File New (Nuovo file) ................................ 91, 183
GC Program (Programma GC) ....................... 108
Load Method (Carica metodo) ........................ 170
Login ..................................................... 25, 30, 38
MS Program (Programma MS) ....................... 114
Open Method File (Apri file dei metodi) ............ 70
Page Setup (Impostazioni pagina) ................. 189
Print (Stampa) ................................................ 195
Project Selection (Seleziona progetto) ............. 68
Properties (Propriet) ..................................... 191
Quantitative Parameters
(Parametri quantitativi) ........................ 166
Reset Consumables
(Azzera materiali di consumo) ............... 49
Sample Login (Login campione) ..................... 116
Save As (Salva con nome) ............................. 193
Save As Template
(Salva come modello) ........................... 90
Save Data File As
(Salva file dati con nome) ...................... 71
Select Base Line
(Seleziona linea di base) ..................... 130
Select Data File
(Seleziona file di dati) .......... 117, 118, 216
Setting Options (Opzioni impostazione) ........... 91
Settings (Impostazioni) ........................... 200, 216
System Administration
(Amministrazione sistema) .................... 78
System Check (Controllo del sistema) ....... 44, 46
System Configuration
(Configurazione del sistema) ................ 41
IV
GCMS-QP2010
H
Hardware ......................................................... 358
HW, Amministratore .......................................... 76
I
ID, Numeri ....................................................... 322
Identificazione, Picchi .............................. 322, 338
Impatto di elettroni ................................... 373, 377
Importazione dati ............................................. 195
Impostazione analisi singola ........................... 116
Incognita
iniezione dei campioni .................................... 156
Incognito
GCMS-QP2010
L
LED indicatori di errore .................................... 291
Linea di base ..................... 53, 130, 132, 303, 335
Linea di base, Determinazione di una nuova ... 132
Lineare ..................................................... 330, 381
Livelli di calibrazione ........................................ 381
Livelli, Calibrazione .......................................... 381
VI
GCMS-QP2010
M
m/z ................................................................... 381
Manipolazione ................................................. 141
Manuale, Utilizzo del ....................................... xviii
Manutenzione .................................................. 241
Manutenzione della pompa a vuoto ................ 250
Massa atomica, Unit ...................................... 374
Materiali
di consumo ............................................. 363, 381
Metodo
banda temporale ............................ 325, 383, 384
calcoli quantitativi ........................................... 328
fattore di risposta medio ................................. 382
finestra sviluppo ............................................... 93
finestra temporale .................................. 325, 384
normalizzazione ............................................. 384
Savitzky-Golay ............................................... 384
scarico di solvente .......................................... 383
tempo di ritenzione assoluto .................. 322, 382
tempo di ritenzione relativo .................... 323, 382
tempo di ritenzione relativo con
riferimenti multipli ........................ 324, 382
N
NCI ................................................................... 385
NIST ................................................................. 385
Nome parte ...................................................... 8, 9
Nomi dei componenti ........................................... 4
Normalizzazione
area ........................................................ 328, 385
area corretta ................................... 328, 329, 384
metodo ........................................................... 384
Normalizzazione area ...................... 328, 384, 385
Normalizzazione area corretta ......... 328, 329, 384
Normalizzazione area, Corretta ....... 328, 329, 384
P
Palette mobile .................................................. 189
Panoramica
acquisizione dati ................................. 93, 97, 123
analisi continua ............................................... 197
analisi qualitativa ............................................ 123
analisi quantitativa .......................................... 151
controllo del sistema ......................................... 43
funzioni di protezione ..................................... 298
GCMS-QP2010 .................................................. 1
Parametri
campionatore .................................................. 117
formato ........................................................... 159
picco ............................................................... 133
pressione unit GC ......................................... 385
qualitativi ........................................................ 133
quantitativi .............................................. 173, 178
ricerca per similarit ............................... 319, 320
scansione ....................................................... 112
se Scan (Scansione) e SIM
sono selezionati .................................. 113
SIM (Rivelazione selettiva di ioni) .................. 112
GCMS-QP2010
VII
Procedure
analisi qualitativa ............................................ 124
analisi quantitativa .......................................... 155
Q
Quadrupolo .................................. 3, 375, 388, 390
Qualitativa
analisi ............................................................. 124
finestra Data Analysis (Analisi dei dati) .......... 123
Qualitativi
parametri ........................................................ 133
Quantitativa
analisi ............................................. 151, 155, 157
VIII
GCMS-QP2010
Quantitativo
modello risultati .............................................. 184
R
Regolazione ...................43, 55, 58, 186, 378, 386
condizioni ......................................................... 60
controllo del sistema ........................................ 43
file ............................................... 55, 66, 117, 378
precauzioni .........................................................xi
profilo di massa .............................................. 387
report ................................................................ 63
risultati .............................................................. 62
sensibilit ....................................................... 387
Regolazione automatica ............................ 61, 387
controlli successivi ........................................... 55
errori ............................................................... 295
esecuzione in caso di necessit ....................... 43
finestra di dialogo ............................................. 61
S
Salvataggio dei file ............................................. 70
Scansione
parametri ........................................................ 112
velocit ........................................................... 392
schema
camera di ionizzazione ................................... 242
Sistema
del vuoto ..................... 28, 40, 293, 298, 299, 358
operativo ........................................................ 385
Sistema del vuoto .........28, 40, 293, 298, 299, 358
avvio completato .............................................. 40
errori di avvio .................................................. 293
errori nell'avvio automatico ............................ 293
funzioni di protezione ..................................... 298
spegnimento ..................................................... 32
spegnimento completato .................................. 28
GCMS-QP2010
IX
GCMS-QP2010
Sviluppo
metodi .......................................... 93, 94, 99, 155
System Administration
(Amministrazione sistema) ............... 75, 78
System Configuration
(Configurazione del sistema) .................. 41
T
T.DBL .......................135, 140, 304, 311, 334, 337
cambiamento dei parametri Slope (Pendenza)
e Width (Ampiezza) ............................ 311
determinazione ....................................... 312, 337
Tabella
batch .............................. 199, 205, 212, 215, 216
composti ......................... 152, 158, 167, 175, 180
composti, tabella composti ............................. 155
controllo del sistema ........................................ 56
risultati ............................................................ 171
Tabella batch ....................................212, 215, 216
creazione ................................................ 199, 215
creazione guidata - schermata iniziale ........... 205
creazione guidata tabella batch campione incognito (1) ....................... 210
creazione guidata tabella batch campione incognito (2) ....................... 211
creazione guidata tabella batch campione standard (1) ........................ 207
creazione guidata tabella batch campione standard (2) ........................ 209
finestra ................................................... 199, 215
modifica delle colonne .................................... 213
Tabella composti
creazione ........................................................ 156
creazione guidata ........................................... 158
parametri quantitativi .............................. 173, 178
risultati ricerca per similarit ........................... 175
vista ................................................................ 154
Tabella dei composti ........................152, 167, 180
W
Width (Ampiezza) .....135, 139, 188, 302, 305, 334
Z
Zone con controllo temperatura ...................... 392
Zone, Controllo temperatura ........................... 392
V
Valvola ad ago ................................................. 392
Variabile ........................................................... 192
Velocit di evacuazione ................................... 392
Velocit, Evacuazione ..................................... 392
Ventola, Pulizia ................................................ 253
Verifica ............................................................. 225
Verifica dei risultati ........................................... 169
Verifica dei risultati quantitativi ........................ 156
Verticale, Separazione ..................................... 309
Vista
cromatogramma ............................. 124, 140, 152
cromatogramma/spettro ............................. 94, 96
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XI
XII
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