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Belo Horizonte
2010
1. INTRODUO
A importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos elementos ou
ons que constituem uma substncia. Quando dispomos de uma amostra desconhecida,
a primeira exigncia , geralmente, determinar quais as substncias que nela esto
presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de
identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a
ausncia de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no
domnio da Anlise Qumica Qualitativa.
Os mtodos descritos para anlise de ctions so sistemticos, os ctions so
classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados
reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados reagentes de grupo (que
so especficos de cada grupo), podemos tirar concluses sobre a presena ou ausncia
de grupos de ctions e tambm separar tais conjuntos para uma analise posterior.
Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido
Clordrico, o cido Sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A classificao
baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de
precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificao dos ons mais comuns baseada
nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.
Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido. Clordrico diludo.
Os ons deste grupo so: Pb+2, Hg2+2 e Ag+. Todos precipitados so brancos.
Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formam
precipitado com cido Sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons desse grupo so:
Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados so pretos, exceto o CdS que amarelo.
Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido Clordrico nem com
cido Sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam precipitados com sulfeto
de amnio em meio amoniacal e fortemente eletroltico. Os ctions deste grupo podem
ser subdivididos em 3A e 3B. Os ons do grupo 3A so: Fe +3, Cr+3, Al+3. Precipitados:
Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os ons do grupo 3B so: Fe +2,
Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados so pretos, exceto ZnS que branco e MnS que
rosado.
Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I, nem
do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na presena de
cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ctions desse grupo so: Ba +2,
Ca+2, Sr+2. Todos precipitados so brancos.
Grupo V- Os ctions deste grupo no apresentam reagente geral. So solveis nos
precipitantes de outros grupos, fato pelo qual esto sempre em soluo. O nico on do
grupo que necessita de precipitao para sua confirmao o magnsio, sendo que os
ons sdio e potssio sero analisados pela colorao na chama do bico de Bunsen. A
anlise do on amnio ser efetuada, tirando partido da volatilizao do amonaco. Os
ctions desse grupo so: Mg +2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama
violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftalena.
2. OBJETIVO
Separar e identificar os ctions dos grupos I, II, III, IV e V presentes na amostra
fornecida durante as aulas prticas de Qumica Analtica pelo sistema de classificao em
grupos.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Materiais: tubo de ensaio, bquer, pina de madeira, pipeta, conta gota, fio de platina,
centrifuga, chapa de aquecimento, papel tornassol, basto de vidro, pisseta, vidro de
relgio, grade para tubo de ensaio, esptula, bico de Bunsen e fsforo.
Reagentes grupo I:
Soluo problema, HCl 2M, K2CrO4 e NH4OH.
Reagentes grupo II:
Soluo problema, NH4Cl, HCl 2M, TAA, NH3, Acido actico, K4[Fe(CN)6], NaOH, SnCl2 e
K2CrO4.
Reagentes grupo III:
Soluo problema, NH4Cl, NH3, H2O2, NaOH, HCl, H2 SO4, K4Fe(CN)6, (NH4)2S, Negro de
eriocromo T, gua rgia, lcool amlico, NH4SCN, dimetilglioxina.
Reagentes grupo IV:
Soluo problema, NH3, (NH4)2CO3, cido actico, K2CRO4, HCl, NH4Cl e K4Fe(CN)6.
Reagentes grupo V:
Soluo problema, HCl, Na2HPO4, NH3, NaOH, Magneson e fenolftalena.
4. PROCEDIMENTOS E RESULTADOS
4.1 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO I
Adicionar um tubo de ensaio 1 mL de SP. 5
gotas de HCl 2 M.
Agitar
e centrifugar por 1 mim
Precipitado do on mercuroso
Sobrenadante [Ag(NH3)2]+
Acidificao da soluo com
HCl.
Adicionar 2 mL de NaOH 2 M.
Adicionar 10 gotas de H2O2.
Aquecer at desprender todo O2. Centrifugar por 1 mim.
Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2
*Precipitado pode conter MnO(OH)2 (3) e Sobrenadante pode conter Fe+3 (4).
-Adicionamos 2 mL de H2SO4, 5 gotas de H2O2 ao precipitado e aquecemos.
O MnO(OH)2 o nico insolvel em H 2SO4, mas torna-se solvel com a adio de
H2O2. A dissoluo identifica Mn+2.
- Adicionamos ao sobrenadante NaOH at o meio ficar bsico e em seguida
acidificamos com cido actico e adicionamos 3 gotas de K 4[Fe(CN)6].
A formao do precipitado azul identifica o Fe +3.
Parte 1: Adicione 1 mL
de lcool amlico e 50
mg de NH4SCN slido
e agite.
Colorao azul, na
camada de lcool,
confirma presena de
cobalto.
Parte 2: Adicione 50
mg de NH4Cl e torne a
soluo levemente
alcalina (pH 9 10) e
adicione 5 gotas de
reagente
dimetilglioxima.
Precipitado vermelho
confirma a presena
de nquel.
Precipitado marrom
indica presena de
mangans.
Acidifique com H2SO4
e adicione 5 gotas de
H2O2 10 %.
A dissoluo do
precipitado confirma a
presena de
mangans.
Sobrenadante:
Acidifique com HCl
diludo (verifique com
papel indicador) at
pH cido, 50 mg de
NH4Cl e ento torne o
meio bsico com
soluo de NH4OH
(pH 9 10). Adicione
50 mg de Negro de
eriocromo T.
A formao de uma
colorao violeta
confirma a presena
de zinco.
presena de
Sobrenadante: Desprezar
Sobrenadante: Sr+2
6 gotas de (NH4)2CO3.
Aquecer e centrifugar.
Determinao do on Mg+2
Adicionar um tubo de ensaio 1 mL de SP
5 gotas de HCl.
5 gotas de Na2HPO4
NH3 concentrado at pH 9 10.
Aquecer moderadamente.
Centrifugar 1 mim.
Lave o precipitado.
Diluir
com HCl.
Os ons deste grupo formam cloretos insolveis que so precipitados com uma
soluo saturada com cido clordrico.
Pb2+ +HCl PbCl2
Hg22+ +HCl Hg2 Cl2
Ag+ +HCl Ag Cl
O cloreto de chumbo solvel em gua quente enquanto os outro cloretos do seu
grupo so insolveis, sendo esse principio a base de separao do chumbo. Para se
identificar a presena do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potssio que
formar um precipitado amarelo na presena de chumbo e tambm o cido sulfrico
reage com o chumbo formando um precipitado branco.
Reao com cromato de potssio
Pb2+ + CrO42- PbCrO4
O cloreto de prata solvel em NH 4OH enquanto o cloreto de mercrio reage com
NH4OH para formar Hg e HgNH2Cl, ambos insolveis. Esta caracterstica a base da
separao do mercrio da prata.
a) Reao do mercrio
Hg2Cl2 + 2NH3 HgCl + Hg(NH2)Cl + NH4+ + ClHg22+ + 2Cl- Hg2Cl2
b) Reao da prata
Ag+ + Cl- AgCl
AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]++Cl-
CTIONS DO GRUPO II
Bi+3
+ 3 NH4+
CH3 C = N OH
Ni+2 + 2
|
CH3 C = N OH
|
C
C
Ni
2 H+
CTIONS DO GRUPO IV
Os ctions do grupo IV, Ba+2, Sr+2 e Ca+2, so precipitados por um sistema tampo
formado por NH4Cl + NH4OH de tal forma que o pH fica no intervalo de 9 10, utilizando
6. CONCLUSO
A prtica para testar a presena dos ctions na soluo mostrou-se coerente com a
bibliografia pesquisada em alguns casos apresentando pouca diferena nas coloraes