Universidad Autnoma de San Luis

Potos
Facultad de Ciencias Qumicas

_______Anlisis
Instrumental._______
LABORATORIO DE

NOMBRE DE LA PRCTICA __Espectrofotometra

Visible.___

PRE-LABORATORIO No____5______

NOMBRE DEL ALUMNO

___________________________________

FECHA_______________ DA ___________ HORA

______________

MAESTRO DE
PRCTICA____________________________________

CALIFICACIN___________

Objetivos.
Aplica las leyes de absorcin de radiacin luminosa e integra los
elementos estructurales de un espectrofotmetro.
Identifica las limitantes y desviaciones de las leyes de absorcin de
radiacin luminosa y aplica el mtodo de adicin de estndar para el
anlisis cuantitativo.

Gua de Estudios.
1.-a) Da el enunciado y la ecuacin de la Ley General de Absorcin

Electromagntica(Ley de Beer).
La ley de Beer relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la
intensidad saliente despus de que en dicho medio se produzca absorcin,
explica que hay una relacin exponencial entre la transmisin de luz a travs
de una sustancia y la concentracin de la sustancia, tambin entre la
transmitancia y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.
En el caso de la radiacin monocromtica, la absorbancia (A) es directamente
proporcional a la trayectoria b que recorre el haz en el medio y a la
concentracin c de la especie absorbente.
A=abc
Donde a=absortividad. Es la constante de la ley de Beer. Es caracterstica para
cada sustancia. Depende del pH, la temperatura y el disolvente.
b) Qu es la luz analtica en los sistemas de absorcin de radiacin
electromagntica y explica como interacciona con la materia la radiacin
espectral de la regin visible.
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite por
velocidades muy altas. A la radiacin electromagntica de la regin UV/visible,
y en ocasiones a la de IR, la llamamos Luz.
La radiacin electromagntica puede describirse como una onda, que tiene
propiedades de longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.

Se considera a la radiacin electromagntica como ondas de partculas o como

paquetes de energa llamados fotones o cuantos.
2.- Integra por mdulos un espectrofotmetro. Cul es la funcin del
monocromador de radiacin luminosa, y en qu se diferencia de los filtros de
absorcin?

Monocromador de radiacin luminosa: tiene como funcin ejecutar el proceso

de barrido del espectro, el cual consiste en variar en forma continua la longitud
de onda de la radiacin en un intervalo amplio.
Se diferencian en que los filtros de absorcin slo son efectivos para la regin
visible, adems de que stos funcionan debido a que absorben las longitudes
de onda no deseadas a diferencia de los monocromadores que las separan.
3.- a) Haz un esquema de un monocromador e indica la funcin de cada uno de
los elementos que lo constituyen.

A) Haz de amplio espectro

B) Ranura o rendija de entrada: proporciona una imagen ptica rectangular
C y E) Lente o espejo colimador: produce un haz paralelo de radiacin
D) Prisma o red: dispersa la radiacin en las longitudes de onda que la
componen
F) Elemento de enfoque: reforma la imagen de la ranura de entrada y la enfoca
sobre una superficie plana denominada plano focal
F) Rendija de salida en el plano focal: asla la banda espectral deseada.
b) El prisma y la rejilla, son dos fundamentales de dispersores de radiacin
lumnica; Cmo dispersa la luz cada uno de ellos?
Prisma:
La luz entra en el prisma a travs de la cara que forma la hipotenusa del
tringulo y es reflejada dos veces en las otras dos caras por un fenmeno de
reflexin total interna, saliendo finalmente por la misma cara por la que entr.
En el pasaje del aire hacia el interior del cristal y del interior del cristal hacia el

aire la luz es separada en sus colores componentes debido a que cada color
presenta un ndice de refraccin ligeramente diferente.
Rejilla:
Las redes de difraccin aprovechan el efecto de difraccin, un efecto de
interferencia constructiva-destructiva entre diferentes longitudes de onda, para
separarlas segn un patrn regular. Est formada por una serie de ranuras
(escalones) con anchos cercanos a la longitud de onda de la luz a difractar.
Esta estructura permite que la luz de la longitud de onda asociada a cada
ranura sea difractada hacia la posicin correspondiente al orden cero cuando
su incidencia sea normal al plano de difraccin; mientras que los rdenes
mayores sern refractados con ngulos especficos definidos por la densidad
de la red para cada orden seleccionado.

4.- Una de las dispersiones reales de la Ley de Beer, est determinada por la
concentracin. Discute dos de las causas de esta desviacin en la absorcin.
A concentraciones altas, la distancia promedio entre las molculas e iones
disminuye hasta el punto en que cada partcula altera la distribucin de carga.
Se producen desviaciones aparentes cuando un analito se disocia, se asocia o
reacciona con un solvente para originar un producto con un espectro de
absorcin diferente al del analito.
5.- Describe el fundamento analtico del mtodo de adicin de estndar para
curva de calibracin y del mtodo de dilucin. Bibliografa.
Mtodo de adicin estndar: Se utiliza cuando es difcil o imposible duplicar
la matriz de la muestra. Por lo general, se adiciona a la muestra una cantidad o
cantidades conocidas de una disolucin estndar del analito. En el mtodo de
adiciones estndar de un solo punto se toman dos porciones de la muestra.
Una porcin se mide como de costumbre, pero a la segunda porcin se le
agrega una cantidad conocida de la disolucin estndar del analito. Ambas
respuestas se utilizan entonces para calcular la concentracin desconocida,
suponiendo una relacin lineal entre la respuesta y la concentracin del analito.
El mtodo de adicin estndar es muy eficaz cuando se utiliza adecuadamente.
Primero debe efectuarse una buena medida del blanco para que las especies
estndares no contribuyan a la respuesta analtica. Segundo, la curva de
calibrado para el analito debe ser lineal en la matriz de la muestra.
Mtodo de dilucin: la dilucin es la reduccin progresiva, paso a paso, de la
concentracin de una sustancia en disolucin. El factor de dilucin es el
nmero total de volmenes al que se lleva un volumen dado de muestra
original, o parte alcuota. En otros trminos, el factor de dilucin tambin
corresponde a la divisin de la concentracin de la muestra original sobre la
concentracin de la muestra diluida.
1.- Apuntes de clase
2.-A. Skoog Douglas, M. West Donald, Holler James H, Crouch R. Stanley;
Principios de Anlisis Instrumental, CENEGAGE Learning 6ta Edicin.

Para la determinacin espectrofotomtrica de una solucin de Hierro con una

solucin de 1,10, fenantrolina, describe:
1.- El fundamento de la determinacin.
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn la
reaccin estequiomtrica. La formacin del complejo permite la cuantificacin
gracias a la determinacin de la absorbancia de la muestra.
2.- La reaccin estequiomtrica.
Fe+2+ 3C12H8N2
Fe (C 12H8N2)3+2
3.- Algunos factores de influencia en esta reaccin.
- El pH de la concentracin del ion Fe +2 y Fe+3
- La velocidad de reaccin es lenta o rpida dependiendo de cmo se aplique
la temperatura.
Menciona los principales materiales que se utilizan en la elaboracin de
cubetas o celdas portamuestras para usos en absorcin de radiacin visible y
ultravioleta.
Debe ser transparente a la regin del espectro en la que se est trabajando:
El cuarzo es transparente tanto a la regin UV-Vis
El vidrio corex, vidrio de silicato o el plstico es transparente para la regin
Visible.
Da cinco causas de error debido a cubetas y su posible solucin.
1.- Que la cubeta no sea transparente a la regin espectral de inters.
2.- La cubeta est en mal estado. Debe ser pulida.
3.- Cubeta sucia. Debe limpiarse adecuadamente.
4.- Camino ptico diferente.
5.- Absorcin de radiacin por parte de las cubetas.

Bibliografa.
A. Skoog Douglas, M. West Donald, Holler James H., Crouch R. Stanley,
Principios de Anlisis Instrumental, CENGAGE Learning, 6ta.Edicin.