Manual Analitica Pau

Facultad de Bioanlisis, Veracruz.
Manual de Qumica Analtica
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE BIOANALISIS
REGION
VERACRUZ
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PARA EL LABORATORIO DE LA E. E.
QUIMICA ANALTICA
COMPILADO POR:
DRA. MARA GUADALUPE SNCHEZ OTERO
M.E.I.A. DORA PORTILLA CRDENAS
ALUMNA: ROSADO MORALES PAULINA.
1
Qumica Analtica
INTRODUCCIN
El presente manual tiene como propsito apoyar al alumno de la carrera de Qumico Clnico
en conseguir un adiestramiento en las tcnicas de laboratorio y de manipulacin del material bsico
de uso habitual en qumica analtica. Ya que esta disciplina representa una herramienta
indispensable en las diferentes reas de aplicacin de la qumica: clnica, alimentaria, farmacutica,
petroqumica, alimentos, salud, etc.
Se consideran en este manual las tcnicas bsicas correspondientes a la Identificacin de
cationes, Gravimetra (volatilizacin, precipitacin), Volumetra (cido-base, xido-reduccin,
precipitacin).
La necesidad de impartir esta experiencia educativa surge a partir del rpido crecimiento de
nuestro pas y el desarrollo tecnolgico que ha trado como consecuencia efectos en la salud del
hombre ocasionados en gran medida por la contaminacin en el aire, suelo y agua; de ah que los
anlisis qumicos son indispensables para dar un resultado oportuno y veraz con un alto
compromiso y responsabilidad, para la prevencin y control de enfermedades. Por lo anterior, El
alumno de Qumica Clnica requiere de conocimientos bsicos de Qumica Analtica que le
permitan realizar la identificacin y cuantificacin de analitos en muestras qumicas y biolgicas
que representen un riesgo potencial para la salud, mediante la correcta seleccin y aplicacin de
tcnicas y metodologas analticas e instrumentacin para la interpretacin correcta de resultados
promoviendo un desarrollo hacia la investigacin.
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Qumica Analtica
REGLAMENTO DEL LABORATORIO QUMICA ANALTICA

Antes de iniciar el trabajo experimental
Debe llegar con la bata puesta y cerrada y puntualmente. Las alumnas deben entrar con el
cabello recogido y todos debern usar zapatos cerrados
El lugar de trabajo debe permanecer siempre limpio y ordenado.
Se prohbe el uso e introduccin de equipos electrnicos tales como telfonos celulares,

reproductores de msica y de vdeo porttiles, juegos electrnicos, PC porttiles, etc.
Cercirese de conocer el correcto funcionamiento de instrumentos y equipos de laboratorio.
Escuche atentamente las instrucciones de su profesor.
Abrchese el delantal, pngase las antiparras de seguridad, amrrese
el pelo si lo usa largo y utilice zapatos cerrados.
Ubique los extintores, duchas de seguridad y las salidas de emergencia, asegrese que las
mismas estn sin seguro y sin llave.
Durante el trabajo experimental
Siga instrucciones. No est permitido Los experimentos no contemplados en la gua de trabajo

no estn autorizados. No acte por iniciativa propia. Si tiene dudas pregunte al profesor.
Est prohibido : Fumar, comer, correr, y las actividades que distraigan la atencin
No pruebe, toque o huela ninguno de los reactivos qumicos que se le proporcionen
Los reactivos lquidos deben manipularse en la campana de extraccin de gases
en un vaso de precipitado, los volmenes debern medirse con probeta de volumen adecuado;
utilice guantes En caso de usar una pipeta es necesario que utilice una propipeta.
La evaporacin o concentracin de soluciones orgnicas se debe realizar en condensadores y

colectores (destilacin simple o bien en evaporador rotatorio).
Las conexiones de mangueras a aparatos de vidrio deben realizarse cuidadosamente,

lubricando con agua, sin intentar torsionar o doblar el vidrio
En caso de utilizar sustancias metlicas, tales como Na, K, Ca, AlCl3, etc., no las ponga en
contacto con agua, ya que producen explosiones, y emanaciones de gases peligrosos de difcil
extincin.
En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortadura, quemadura, derrame de reactivos,

etc.) deber informar inmediatamente al profesor responsable y de esta forma activar los
mecanismos planificados para mitigar el accidente.
3
Qumica Analtica
Finalizado el trabajo experimental
Desconecte las conexiones elctricas (enchufes) y enfre los sistemas de reaccin antes de
desarmarlos.
Clasifique los residuos Luego cada uno de ellos debe ser depositado en recipientes
debidamente clasificados.
Lave el material de vidrio, enjuguelo con agua destilada, squelo y regrselo al almacn o
gurdelo en la gaveta asignada.
4
Qumica Analtica
PRACTICA 1
Reconocimiento de material de Laboratorio
1.- INTRODUCCIN
La identificacin de los materiales de laboratorio constituyen una actividad de vital
importancia en el desempeo de cada uno de los experimentos que se llevan a cabo, por ellos es
necesario que el estudiante conozca debidamente el material, que ms frecuentemente usar en esta
experiencia educativa.
El uso de equipos en el laboratorio constituye otro de los pilares que permitirn al qumico la
correcta elaboracin de los procesos analticos, equipos para: medir ms, volumen, secar son
necesarios y su uso, cuidado y mantenimiento forman parte del quehacer del Qumico Clnico.
La preparacin de soluciones, es tambin quehacer cotidiano del qumico, deber de ser
capaz de preparar soluciones, tanto como concentradas (stock) y diluidas.
Finalmente y no por ello menos importante, la bitcora de laboratorio es una herramienta
indispensable en al anlisis cualitativo y cuantitativo, fechas, pesos, medidas y observaciones
debern ser registradas de manera fidedigna en dicha bitcora.
2.-OBJETIVOS
2.1
Familiarizar al alumno con el material de lnea de laboratorio
2.2
Conocer los equipos bsicos del laboratorio, usos y cuidado de los mismos.
2.3
Comprender la importancia de la preparacin de soluciones y el correcto etiquetado y
manejo de las mismas.
3.- PRINCIPIO Y METODOLOGA DE LA DETERMINACIN

El fundamento de este mtodo es bsicamente la observacin y anlisis de cada uno de los equipos
y materiales presentados
4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS
5
Qumica Analtica
4.1 MATERIAL
NUM.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Probeta (diferentes volmenes)
Bureta
Pipeta volumtrica de 1, 5, 10 y 25 Ml
Pipeta graduada de 1, 2, 5, 10 Ml
Tubos de ensaye de diferentes medidas
Matraces Erlenmeyer de 125, 250 Ml
Matraz baln fondo plano
Matrz baln
Vasos de precipitado de vidrio 100, 250 Ml
Pesafiltro
Embudos de filtracin
Embudo de separacin
Tubo con salida lateral
Tubos capilares
Vidrios de reloj
Frascos gotero
Matraz Kitazato
Gradilla de madera
Gradilla de metal
Tapones varios
Tapones horadados
Piseta
Embudos de plstico
Vasos de precipitado de plstico
Soporte universal
Tripi
Pinzas universales
Pinzas de nuez
Cuba hidroneumtica
Pinzas para tubo de ensaye
Pinzas para crisol
Pinzas para bureta
Mechero Fisher
Anillo metlico
Alambre de fierro con asbesto
Esptulas
Crisol
Cpsula de porcelana
Embudo Buchner
Escobilln
Perilla
CANTIDAD
6
Qumica Analtica

42
43
4.2
Propipeta
Mortero con pistilo
EQUIPO
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL EQUIPO
Balanza analtica
Balanza granataria
Campana de extraccin
Mufla
554
Estufa
5.- TCNICA O PROCEDIMIENTO

5.1
Materiales
5.1.1 Se deber identificar cada uno de los materiales y clasificarlo de acuerdo a la naturaleza del
material del cual estn hechos y enseguida demostrar su aplicacin o uso, as como mencionar
las principales precauciones para su manejo
5. 2 Equipos
5.2.1. Se deber identificar uno por uno de los equipos bsicos, mencionar su uso y precauciones
para su cuidado y manejo.
5.3 REPORTE DE RESULTADOS
Deber reportar un mapa conceptual de cada uno de los equipos y materiales, clasificados segn el
material del cual estn hechos y la funcin que tengan.
Nombre del material
Probeta
Material
Funcin
del
cual
esta echo
Vidrio
Permite contener lquidos y
sirve para medir volmenes
de forma aproximada.
1.
Bureta
Vidrio
Su uso principal se da entre

su uso volumtrico, debido
a la necesidad de medir con
7
Qumica Analtica

precisin volmenes de
masa
y
de
lquido
invariables.
Pipeta volumtrica de 1, 5, 10 y 25 mL
Vidrio
Est hecha para entregar un

volumen bien determinado,
el que est dado por una o
dos marcas en la pipeta
Pipeta graduada de 1, 2, 5, 10 mL
Vidrio
Es
un
instrumento
volumtrico de laboratorio
que permite medir la
alcuota de un lquido con
bastante precisin
Tubos de ensaye de diferentes medidas
Se
utiliza
en
los
laboratorios para contener
pequeas muestras lquidas
o slidas, aunque pueden
tener otras fases, como
realizar
reacciones
qumicas
en
pequea
escala.
1.
Matraces Erlenmeyer de 125, 250 mL
Vidrio
Se utiliza para el armado de

aparatos de destilacin o
para
hacer
reaccionar
sustancias que necesitan un
largo
calentamiento.
Tambin
sirve
para
contener lquidos que deben
ser conservados durante
mucho tiempo.
8
Qumica Analtica
Matraz baln fondo plano
Vidrio
Es una variacin del

matraz baln y se utiliza
como recipiente.
Matrz baln
Vidrio
Permite
sustancias.
Vasos de precipitado de vidrio 100, 250

mL
Vidrio
Se utilizan para preparar o

calentar
sustancias
y
traspasar lquidos.
Pesafiltro
Vidrio
Contenedor de pesada.
Embudos de filtracin
Vidrio
Plstico
Embudo de separacin
Vidrio
contener
1.
y Es un instrumento utilizado
para traspasar lquidos de
un recipiente a otro,
evitando que se derrame
lquido; tambin se emplea
mucho para separar slidos
de lquidos a travs del
proceso de laboratorio
llamado filtracin.
Se emplea para separar
dos lquidos inmiscibles,
9
Qumica Analtica

es
decir,
para
la
separacin de fases
lquidas
de
distinta
[
densidad.
Sirven para evacuar los
gases producidos en una
reaccin qumica para
poder
aislarlos
por
atrapamiento
hacindolos borbotear en
una
disolucin
adecuada.
Sirven
para
tomar
pequeas muestras de
fluidos en el laboratorio.
Tubo con salida lateral
Vidrio
Tubos capilares
vidrio,
cobre,
aleacione
s
metlicas
Vidrios de reloj
Vidrio
Se utiliza en qumica
para evaporar lquidos,
pesar productos slidos
o como cubierta de
vasos de precipitados, y
contener
sustancias
parcialmente corrosivas.
Frascos gotero
Vidrio
Su funcin principal es
traspasar
pequeas
cantidades de lquidos
(gota a gota) de un
recipiente a otro. Si
Matraz Kitazato
Vidrio
Sirve
para
realizar
experimentos con agua,
como
destilacin,
recoleccin
de
gases
hidroneumtica
(desplazamiento
de
volmenes), filtraciones al
1.
10
Qumica Analtica

vaco, etc.
1.
Gradilla de madera
Madera
Es utilizada para sostener y

almacenar gran cantidad de
tubos de ensayo
Gradilla de metal
Metal
Su principal funcin es
facilitar el manejo de los
tubos de ensayo.
Tapones varios
Plstico
Se utiliza para sellar un

frasco.
Tapones horadados
Plstico
Se utilizan para sellar algn

frasco.
Piseta
Plstico
Es un recipiente que se
utiliza para contener
agua destilada, este
recipiente
permite
1.
1.
1.
1.
11
Qumica Analtica

enjuagar electrodos.
Embudos de plstico
Plstico
Es
un
instrumento
empleado para canalizar
lquidos
y
materiales
gaseosos granulares en
recipientes
con
bocas
estrechas.
Vasos de precipitado de plstico
Plstico
Se utilizan para preparar

sustancias
y
traspasar
lquidos.
Soporte universal
Hierro
fundido
Sirve para sujetar tubos de

ensayo, buretas, embudos
de filtracin, criba de
decantacin o embudos de
decantacin, etc. Tambin
se emplea para montar
aparatos de destilacin y
otros equipos similares ms
complejos.
Tripi
Metal
Es utilizado principalmente
como una herramienta de
sosten para la rejilla de
asbesto, o lo que se situa
sobre este.
Pinzas universales
Metal
Se pueden sujetar diferentes

objetos de vidrio (embudos
de laboratorio, buretas...) o
realizar
montajes
ms
1.
1.
12
Qumica Analtica

elaborados
1.
Pinzas de nuez
Metal
Se utiliza para sostener

material.
Cuba hidroneumtica
Lamina
Se utiliza para la obtencin

de
gases
por
desplazamiento de agua.
Pinzas para tubo de ensaye
Metal
Sostienen tubos de ensayo.
Pinzas para crisol
Metal
Adaptado para sujetar un

crisol mientras se calienta
fuertemente.
Pinzas para bureta
Metal
Son pinzas especficas para

buretas.
Mechero Fisher
Metal
Funcin principal es la de
calentar recipientes, de
modo similar a los ms
frecuentes
mecheros
Bunsen.
1.
1.
1.
13
Qumica Analtica
1.
Anillo metlico
Metal
Sirve como soporte de otros

utensilios.
Alambre de fierro con asbesto
Alambre de Es la encargada de repartir

asbesto
la temperatura de manera
uniforme,
cuando
se
calienta con un mechero.
Esptulas
Metal
1.
Se utiliza para tomar
pequeas cantidades de
compuestos
que
son,
bsicamente, polvo.
14
Qumica Analtica
Crisol
Porcelana
Se
emplean
en
las
determinaciones
gravimtricas cuantitativas
(anlisis midiendo la masa
de la sustancia a analizar).
Cpsula de porcelana
Porcelana
La cpsula de porcelana sirve

para calentar sustancias ya
que
resiste
altas
temperaturas, los puedes usar
para pruebas de prdida de
humedad o de secado, o
tambin pruebas de residuos
de ignicin.
Embudo Buchner
Porcelana
Utilizado para
filtraciones.
Escobilln
Alambre ,
en
los
extremos
cubierto
por pelo
Lavar instrumentos de
laboratorio como: tubos
de ensayo, buretas, vasos
de
precipitado,
erlenmeyer, etc..
Perilla
Goma y de se
utiliza
en
los
plstico
laboratorios con el fin
duro
de succionar un lquido.
Mortero con pistilo
Porcelana
1.
realizar
1.
Tiene como finalidad

machacar
o
triturar
sustancias solidas.
1.
Deber presentar para la siguiente sesin sin falta su bitcora de laboratorio.
15
Qumica Analtica
6- GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)

Evitar golpear el material de vidrio al realizar las observaciones
La bibliografa debe de ser clara y completa para confirmar la investigacin.
7.- PRACTICABILIDAD
8.1 El analista debe ser un alumno de qumica clnica supervisado por el docente o el tcnico
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimico Biologo
Parasitolgo con entrenamiento supervisado.
8.-BIBLIOGRAFA
Ayres. Anlisis Qumico Cuantitativo. USBI . Edit. Harla.

Luna Rangel . Fundamentos de qumica Analtica Vol. I y II. Edit. Limusa
Orozco, Fernando. Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Porra.
Vogel, I. A. Qumica Analtica Cualitativa. Edit. Kapeluz..
Day-Underwood Qumica Analitica Cuantitativa 5a ed Prentice Hall
16
Qumica Analtica
PRCTICA 2
PREPARACIN
DE
MUESTRAS
PARA
EL
LABORATORIO (Pulverizacin, Calcinacin, Precipitacin,
Filtracin y Lavado)
1.- INTRODUCCIN
Una vez que la muestra ha ingresado en el laboratorio, es necesario que estas se procesen antes de
iniciar con su anlisis, lo anterior con el objetivo de tener el analito en condiciones adecuadas para
su trabajo, ya sea eliminando interferencias, separando componentes no deseados, o incrementando
su superficie de contacto, para tal efecto se pueden llevar a cabo las siguientes operaciones
Pulverizacin
Calcinado
Precipitacin
Filtracin
Lavado
La composicin qumica de una sustancia puede establecerse con usando distintos indicios o
pruebas, el olor o color, la tendencia a sublimarse pueden ser indicativos de la presencia de algn
compuesto de inters. Cuando no es posible, el qumico puede saltar el paso del aislamiento para el
anlisis y reconocimiento de sustancias sencillas como metales, cationes y aniones, utilizando las
caractersticas de reactividad de los elementos con algunas sustancias. El anlisis cualitativo implica
determinar la composicin de una muestra a travs de una serie de manipulaciones, que implica
desde la disolucin de la muestra, hasta la separacin e identificacin de los iones presentes. Si se
realizan las pruebas adecuadas y se comparan contra estndares, se puede determinar la presencia
de iones en la muestra.
2.-COMPETENCIA ESPECFICA
2.1
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de procesar muestras para que estn listas
para el anlisis en el laboratorio de Qumica Analtica

El principio terico involucrado en esta metodologa es la transformacin de la forma fsica de la
muestra problema utilizando algunas operaciones bsicas de Laboratorio.
4.1 REACTIVOS
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO
CONC.
CANTIDAD
Yoduro mercrico
71
Carbonato de sodio
5%
17
Qumica Analtica
Fenolftalena
1%
Almidn
Agua de Yodo
4.2 MATERIAL
1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Mortero con pistilo
Vidrio de reloj
Vaso de precipitados 250 mL
Cpsula de porcelana
Embudo de vidrio
Pinza para crisol
Crisol
Mechero Bunsen
Rejilla de alambre con asbesto
Tripie
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
1
1 por grupo
1 por grupo
1 por grupo
NOMBRE DEL MATERIAL

Agitador magntico
Mufla
Parrilla
Balanza granataria
Balanza electrnica
CANTIDAD
1
1
1
1
1
4.3 EQUIPO
1
1
2
3
4
5
CLAVE

Pulverizacin
(La pulverizacin se debe de realizar en un mortero con pistilo, se coloca la muestra y esta es
presionada fuertemente hacia el centro y hacia las paredes del mortero con el pistilo, siempre debe
de utilizar como punto de apoyo la mesa del laboratorio).
5.1 Preparar la solucin de almidn, pesando 4 gr. de almidn soluble en una balanza granataria y
0.01 gr de Yoduro mercrico en balanza electrnica. Pulverice ambas sustancias en un mortero, esta
mezcla se tornar ligeramente rosa, con una pequea cantidad de agua obtener una pasta hmeda;
luego agregue otra cantidad de agua hirviendo, vierta el contenido en un vaso de precipitado y
complete con agua caliente a 100 ml, filtrar la solucin de almidn, se toma una pequea muestra
en un tubo de ensayo y se le agrega unas gotas de agua de Yodo, la solucin pasa de transparente a
color azul intenso
Si se realiz bien la pulverizacin y el homogenizado de ambas sustancias la coloracin en el
vaso debe de ir de transparente a ligeramente blanca.
18
Qumica Analtica
Un exceso de humedad de la mezcla ocasiona que se forme una pasta no soluble

Precipitacin.
(La precipitacin consiste en la formacin de un slido insoluble en agua, el cual puede sedimentar
por efecto de la gravedad o flotar por su poco peso).
5.2 Pese 0.5 g de cloruro de zinc, disuelva en una pequea cantidad de agua en un vaso de
precipitados, complete a 100 ml y vierta la mitad del contenido en una cpsula de porcelana,
agregue unas gotas de fenolftaleina y precipite con solucin de carbonato de sodio al 5%. Caliente
hasta el hervor y vuelva a precipitar (coprecipitar) con carbonato de sodio hasta que aparezca un
color rosa duradero, retire del fuego y deje sedimentar en la cpsula.
Al proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales es soluble y es

acarreada junto con el precipitado, se le llama coprecipitacin.
Filtracin y lavado
La filtracin consiste en la retencin de slidos de lquidos por medio de un medio poroso,
normalmente papel filtro. La forma correcta del papel filtro consiste en doblarlo en dos, luego otra
vez en dos y formar un cono, se elimina una pequea parte del cono y se coloca en el embudo, eso
se hace para logra mejor sujecin del papel en el embudo. (El lavado se realiza adicionando agua
con el objetivo de eliminar cualquier interferencia en la muestra).
5.3 Utilizando un soporte universal con un aro metlico coloque el filtro de vidrio y un papel filtro,
luego filtre la solucin y lave con agua caliente, recogiendo el precipitado en el papel filtro.
Calcinacin.
5.4 Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el
mechero. (El objetivo de este proceso es auxiliar la calcinacin del papel filtro y que este no llene
de humo la mufla).
5.5 Con mucho cuidado tome el crisol con las pinzas, esta deben de sujetar una pared del mismo y
termina la calcinacin en la mufla empleando una temperatura de 650C.
5.6 Apaga la mufla, deje enfriar el crisol de porcelana y retrelo de la mufla para observar el
precipitado.
Deber reportar sus observaciones a lo largo del experimento, en forma de tabla y generar un
diagrama de flujo del proceso indicando que operacin est realizando.
19
Qumica Analtica
Pulverice ambas sustancias

en un mortero, dando un
color rosa. + H2O.
1. Se pes 4g de
almidn + 0.01g de
HgI.
Filtrar la solucin, se
toma una muestra en
tubo de ensayo + gotas
de I2.
Se calienta hasta que

hierva y aparezca un
color rosa duradero.
Verter la mezcla en un
vaso de precipitado +
100ml H20 caliente.
Da un color azul
verdoso.
6.-
2. 0.5 g de ZnCl2 en un
vaso de precipitados +100
ml H2O y verter en la
cpsula de porcelana, +
gotas fenolftaleina +
Na2CO3.
4. Calcinacin: se
3. colocar filtro de vidrio + uncoloca
papel un papel
filtro, filtre la solucin y lave
filtrocondirecto en el
agua
caliente,
recogiendo
el hasta que
mechero
precipitado en el papel filtro. se queme.
CONFIABILIDAD ANALTICA
Deber realizar La pulverizacin se debe de realizar en un mortero con pistilo, se coloca la muestra
y esta es presionada fuertemente hacia el centro y hacia las paredes del mortero con el pistilo,
siempre debe de utilizar como punto de apoyo la mesa del laboratorio. Durenbte la calcinacin
deber cuidar que no se le genere flama dentro del crisol, si esto sucede tpelo con el vidrio de reloj
segn le indique el instructor.
20
Qumica Analtica
7.- GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)
Debe tener precaucin todo el material est previamente lavado.
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Q.C. o Q.F.I o O.B.P. con entrenamiento supervisado.
9.-BIBLIOGRAFA
21
Qumica Analtica
ANALISIS CUALITATIVO
PRACTICA 3
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I
1.- INTRODUCCIN
La composicin qumica de una sustancia puede establecerse con usando distintos
indicios o pruebas, el olor o color, la tendencia a sublimarse pueden ser indicativos
de la presencia de algn compuesto de inters. Cuando no es posible, el qumico
puede saltar el paso del aislamiento para el anlisis y reconocimiento de
sustancias sencillas como metales, cationes y aniones, utilizando las
caractersticas de reactividad de los elementos con algunas sustancias. El anlisis
cualitativo implica determinar la composicin de una muestra a travs de una serie
de manipulaciones, que implica desde la disolucin de la muestra, hasta la
separacin e identificacin de los iones presentes. Si se realizan las pruebas
adecuadas y se comparan contra estndares, se puede determinar la presencia de
iones en la muestra.
Cmo se definen los grupos de cationes?
Cada in reacciona de manera distinta en presencia de diferentes compuestos,

pudiendo generar diferentes cambios en el medio de reaccin, tales como:
22
Qumica Analtica
1.-CAMBIO DE COLOR: La formacin o desaparicin de un color es uno de los

mtodos ms selectivos en la identificacin de varias sustancias. 2.-DISOLUCIN
O FORMACIN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una sustancia insoluble
formada por una reaccin que ocurre en una solucin. En Qumica Analtica la
formacin de un precipitado caracterstico es usado frecuentemente como una
prueba o como un medio de separacin de una sustancia de otra.
3.-FORMACIN DE UN GAS: La formacin de grandes cantidades de gas causa
efervescencia violenta en una solucin. Una pequea cantidad forma solo una o
dos burbujas.
4..-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIN DE CALOR
2.-OBJETIVOS
2.1 Familiarizar al alumno con la metodologa de identificacin de los cationes
pertenecientes al grupo I
El principio terico involucrado en esta metodologa es la capacidad de cada catin perteneciente al
grupo I, (Plata, Plomo y Mercurio) de generar un cambio en el medio (reaccin) que permite su
identificacin
4.1 REACTIVOS
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO
AgNO3
KCN
KI
Na2SO3
Pb(NO3)
K2CrO4
CH3COOH
HCl
NH4OH
CONC.
CANTIDAD
4.2 MATERIAL
1
2
10
5
Tubos de ensaye de 13 x 100

Pipetas de 5 mL
23
Qumica Analtica

3
4
5
6
1
1
1
1
Tripi
Mechero
Rejilla de alambre con asbesto
Vaso de precipitados

Deber etiquetar sus tubos cuidadosamente
Plata
Tubo1.Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione lentamente gota a gota HCl concentrado:
precipitado blanco. No deseche.
Tubo 2 Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue gota
a gota 10 a 15 gotas de KCN: no debe solubilizarse.
Tubo 3. Coloque 10 gotas de AgNO3, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue
gota a gota 10 a 15 gotas de Na2SO3 no debe solubilizarse
Plomo
Tubo1.Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione lentamente gota a gota HCl concentrado:
precipitado blanco. No deseche.
Tubo 2 Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue
gota a gota 10 a 15 gotas de HCl: debe solubilizarse.
Tubo 3. Coloque 10 gotas de Pb(NO3)2, adicione 10 gotas de KI: precipitado amarillo. Agregue 1
a 2 mL de agua caliente: debe solubilizarse
Tubo 4. Coloque 10 gotas de Pb(NO 3)2, adicione 10 gotas de K2CrO4: precipitado amarillo.
Agregue 1 a 2 mL de CH3COOH diluido caliente: no debe solubilizarse
Mercurio
Tubo1.Coloque 10 gotas de solucin de mercurio, adicione lentamente gota a gota HCl
concentrado: precipitado blanco. No deseche.
Tubo 2 Coloque 10 gotas de solucin de mercurio, adicione 10 gotas de HCl diludo y 10 gotas
de NH4OH: precipitado negro.
Los Tubos 1 de cada catin deben calenatrse cuidadosamente en bao Mara en un vaso de
precipitados. Observe Cul se solubiliza?.
24
Qumica Analtica
Deber reportar sus observaciones a lo largo del experimento, en forma de tabla y generar un
diagrama de flujo del anlisis de cada catin..
RESULTADOS
REACTIVOS
AgNO3 + HCI
AgNO3 + KI + KCN
AgNO3 + KI + Na2SO3
Pb(NO3)2 + HCI
Pb(NO3)2 + KI+HCI
Pb(NO3)2 + KI + H2O
caliente
Pb(NO3)2
+
K2CrO4+
CH3COOH
Hg + HCI
Hg + HCI + NH4OH
COLOR DE
PRECIPITADO
PLATA
Blanco
Amarillo
amarillo
PLOMO
Blanco
Amarillo
Amarillo
SOLUBILIZA
SI o NO
Amarillo
NO
MERCURIO
Blanco
Negro
NO
NO
NO
NO
SI
NO
NO
NO
6.- CONFIABILIDAD ANALTICA

Deber observar claramente la formacin de precipitados en cada caso
Deber corroborar: concentraciones y frmulas en cada frasco que utilice
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco bilogo Qumico bilogo parasitlogo
con entrenamiento supervisado.
25
Qumica Analtica
9.-BIBLIOGRAFA

26
Qumica Analtica
PRACTICA 4
IDENTIFICACIN DE CATIONES Y ANIONES POR
COLORACIN A LA FLAMA Y REACCIONES A LA GOTA
1.- INTRODUCCIN
El reconocimiento de una sustancia tal como metales, cationes y aniones, utilizando las
caractersticas de reactividad de los elementos con algunas sustancias est demostrado en la marcha
analtica que existe para la identificacin de los grupos de cationes. La identificacin se puede
lograr para algunos iones con pruebas a la gota ya a la flama. Para comprender la metodologa de
estas ltimas es necesario tener un conocimiento bsico de las zonas de la flama del mechero
Bunsen, bsicamente se distinguen 3 zonas. (En la figura)
Zona ADB: cono azul en que hay principalmente gas que no est ardiendo.
Punta luminosa en D visible cuando las entradas de aire estn ligeramente cerradas.
Zona ACDB: zona de combustin completa del gas
Algunos compuestos se volatilizan entre las zonas (a) y (b), impartiendo color a la flama.
Los cloruros de diferentes cationes son de los ms voltiles y se pueden preparar in situ mezclando
el compuesto de inters con un poco de HCl concentrado previo a la prueba.
2.-OBJETIVOS
2.1
Familiarizar al alumno con la metodologa de identificacin de cationes y aniones a la flama
y a la gota
27
Qumica Analtica

El principio terico involucrado en esta metodologa es la capacidad de algunos cloruros de
volatilizarse en la flama y generar un color caracterstico, as como de generar un cambio en el
medio (reaccin) que permite su identificacin
4.1 REACTIVOS
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO
cido clorhdrico concentrado
Carbonato de sodio anhidro
Cloruro de bario
CONC.
CANTIDAD
conc.
Cloruro de calcio
Cloruro de cobre
Cloruro de estroncio
Cloruro de litio
Cloruro de mercurio
Cloruro de potasio
Cloruro de sodio
Sulfato de amonio
Ferrocianuro de potasio
Tiocianato de amonio
Dimetilglioxima
Alizarina
Yoduro de potasio
cido actico
Cromato de potasio
Permanganato de potasio
Hirdrxido de sodio
Cloruro Frrico
Acido sulfanlico
Alfa naftilamina
28
Qumica Analtica
4.2 MATERIAL
No.
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Agitador de vidrio
Alambre de platino
Gradilla
Mechero bunsen
Microtubo
Pinzas para tubo
Goteros o Pipetas Pasteur
Placa de toque
Porta asa
Tubos de ensayo 13 *100
Vidrio de cobalto (azl)
CANTIDAD
2
1
1
1
1
1
1
1
3

Ensayos a la flama
5.1.
Coloque un mililitro de HCl concentrado en un tubo de ensaye.
5.2. Prepare el alambre de platino tocando la punta en unas gotas de cido clorhdrico y
sometindolo a la zona de oxidacin superior, hasta que no de ninguna coloracin.
5.3. Para cada una de las sales (BaCl2, CaCl2, CuCl2, SrCl2, LiCl, HgCl2, KCl, NaCl). Toque copn
el alambre de Platino el HCl y en seguida toque la sal correspondiente, llevndolo a la flama,
observe a travs del vidrio y sin el.
Ensayos a la gota
5.4.
Fe +3, una gota en la placa de toque, agregue una gota de Ferricianuro de potasio: Color azul.
5.5
Fe +2, una gota en la placa de toque, agregue un cristal de cido tartrico, una gota de
dimetilglioxima ms dos gotas de solucin amoniaco: Color rojo.
5.6
Co +2, una gota en la placa de toque, agregue cinco gotas de tiocianato de amonio en acetona:
Color azul.
5.7
Al +3, una gota en la placa de toque, agregue una gota de sol. Saturada de alizarina mas una
gota de cido actico hasta desparaicin de color violeta, se agrega una gota ms de alizarina:
Color rojo.
5.8
Ni +2, una gota en la placa de toque, agregue una gota de sol. de dimetiglioxima mas una
gota de hidrxido de amonio: Color rojo o rosa.
29
Qumica Analtica
5.7
Ag +1, una gota en la placa de toque, agregue una gota de cromato de potasio: Color rojo
ladrillo
5.8
I -1, una gota en la placa de toque, agregue una gota de cido actico, se agrega una gota de
almidn y una gota de nitrato de potasio: Color azul.
5.9
SO2 se agrega una gota de verde de malaquita en la placa de toque, agregue una gota de
solucin neutra de problema (verifique pH con papel pH): Desaparece el color verde.
5.10 CrO4 2 se agrega una gota y se le adiciona una gota de nitrato de plata: Precipitado color rojo
o rosa.
5.10
Clse agrega una gota y se le adiciona una gota de nitrato de plata: Precipitado blanco
5.11 NO2 se agrega una gota y se le adiciona una gota acidoactico para acidificar, se agrega una
gota de acido sulfanlico y una de alfa naftilamina: Color rojo.
5.12 NO3 en un microtubo deje escurrir cuidadosamente un par de gotas de la solucin en 10
gotas de solucin de difenilamina: Formacin de anillo azul
Deber reportar sus observaciones a lo largo del experimento, en forma de dos tablas: 1.Observaciones a la flama (a travs y sin el vidrio de Co). Y 2.- Ensayos a la gota.
1. Coloque HCl en un tubo

de ensayo, toco la punta
del alambre+ la BaCl2
Alambre con HCl+CaCl2

Alambre con HCl+CuCl2
Alambre con HCl+LiCl

Alambre con HCl+SrCl2
Alambre con HCl+KCl
30
Qumica Analtica
Alambre con HCl+HgCl2
2. Ensayo a la gota se
observ:
Fe+3: Color azul.
rojo.
Alambre Fe+2:
con color
HCl+HgCl2
Co+2:
color
azul.
observado a travs del vidrio.
Al+3: color rojo.
Ni+2: color rojo o rosa.
Ag+1: color rojo ladrillo.
I-1: color azul.
SO3: Desaparece el color
verde.
CrO42: precipitado rojo
ladrillo o rosa.
Cl-: precipitado blanco.
NO2 : color rojo.
NO3 : anillo azul.
RESULTADOS
REACTIVO
cloruro de litio (LiCI)
cloruro de sodio (NaCI)
cloruro de calcio (CaCI2)
cloruro de bario (BaCI2)
cloruro de estroncio (SrCI2)
cloruro de potasio (KCI)
cloruro cprico (CuCI2)
cloruro mercrico (HgCI2)
COLOR
Rojo y anaranjado
Amarillo y naranja intenso
Naranja y rojo
Amarillo/naranja y verde manzana
Rojo/naranja y verde
Naranja y lila
Verde manzana y verde azulado
Turquesa

Deber observar claramente la formacin colores en cada caso
31
Qumica Analtica
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco bilogo Qumico bilogo parasitlogo
9.-BIBLIOGRAFA

32
Qumica Analtica
PRACTICA 5
ANLISIS CUALITATIVO DEL AGUA IDENTIFICACIN
DE CATIONES Fe 3+, Ca2+, y ANIONES Cl- Y SO4-2
1.- INTRODUCCIN
En el quehacer del qumico, se puede encontrar el anlisis cualitativo de una muestra
problema. Muchas veces el anlisis formal de la muestra debe ser precedido por anlisis
preliminares, que frecuentemente son anlisis cualitativos.
Los anlisis cualitativos preliminares permiten establecer si existe la presencia de algn
catin de inters o que revista alguna importancia. Estos anlisis son valiosos, ya que algunos
cationes podran no ser detectados si en el transcurso de la marcha analtica, estos llegasen a coprecipitar con otros, precipitar de forma incompleta o si existe interferencia entre unos y otros para
su anlisis.
En el anlisis de agua, la determinacin de la presencia de algunos cationes tambin reviste
importancia, debido a que algunos de ellos, tales como los metales pesados representan un riesgo a
la salud de los seres que la consumen.
Por ellos es importante familiarizarse con algunas de estas pruebas rpidas que podran dar un
panorama de la calidad del agua que se consume o del origen de la misma.
2.-OBJETIVOS
2.1
Familiarizar al alumno con una metodologa de identificacin de cationes y aniones
presentes en el agua de diferentes orgenes.

El principio terico involucrado en esta metodologa es la capacidad de algunos cationes y aniones
de generar un cambio en el medio (reaccin) que permite su identificacin
4.1 REACTIVOS
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO
CONC.
Tiocianato de potasio
5 %.
cido actico
5%
Oxalato de sodio
5%
Nitrato de plata
5%
CANTIDAD
33
Qumica Analtica
Cloruro de bario
5%
Cloruro de sodio
5%
Sulfato de sodio
5%
Cloruro frrico
5%
Cloruro calcio
5%
Agua destilada
Fenolftalena
4.2 MATERIAL
No.
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Tubos de ensayo y tubos Pyrex
Gradilla
Pipeta de 5 mL
Vaso de precipitado
Mechero
Rejilla de alambre con asbestp
CANTIDAD
10
1
1
1
1
1

5.1.
Para cada cuatro tubos perfectamente lavados con agua destilada (por cada in).
5.2. Coloque 2 mL de solucin de referencia proporcionada por el profesor en un tubo (R) y 2

mL de cada tipo de agua (AE), (AM) y (AD). ETIQUETE PERFECTAMENTE
5.3.
Realice el ensayo correspondiente de cada in. Y anote sus observaciones ne la tabla.
Ensayo de Fe +3,
5.4.
A cada tubo agregue 3 gotas de Tiocianato de potasio,mezcle perfectamente. Anote sus
observaciones.
Ensayo de Ca +2,
5.5.
Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue una gota de fenolftlena y cido actico
al 5 % para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de cido actico. Calentar el
tubo en bao de agua y cuando ya est caliente agregar 10 gotas de Na 2C2O4, seguir calentando
durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC 2O4. Puede comprobarse a la flama despus
de haberlo disuelto en HCL. La flama roja anaranjada confirma calcio.
Ensayo de Cl -,
5.6.
Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue gota a gota AgNO 3 hasta la aparicin
de un precipitado blanco que confirma la presencia de Cloruros.
34
Qumica Analtica
Ensayo de SO4 +2,

5.7.
Colocar 2 mL de cada una de las soluciones agregue 10 gotas de BaCl 2 hasta la aparicin de
un precipitado de BaSO4
RESULTADOS
Disolucin
AE
Ama
ADG
AMI
COLOR
Fe 3+
Rojo
Ca 2+
+
+
Blanco
Cl+
+
+
+
Blanco
SO4-2
+
Blanco
OBSERVACIONES
6.-
Deber observar claramente la formacin colores en cada caso
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco bilogo Quimicobiologo parasitolgo
9.-BIBLIOGRAFA

35
Qumica Analtica
36
Qumica Analtica
GRAVIMETRA
PRACTICA 6
Introduccin a la Gravimetra y manejo de la Balanza
Analtica
1.- INTRODUCCIN
La gravimetra se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y
es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en s, o como un compuesto que
equivalga a l. Dependiendo de la forma de separacin del analito de inters la gravimetra puede
ser:
Gravimetra de volatilizacin
Gravimetra de precipitacin
Gravimetra de extraccin
Gravimetra de electrodeposicin.
Se analizarn solamente los dos primeros enfoques en este curso.

La gravimetra de volatilizacin, se basa en la separacin por evaporacin del analito de
inters, la volatilizacin puede ser llevada a cabo de diferentes formas:
La gravimetra de precipitacin, se basa en la separacin de elemento o compuesto de
inters. ste debe ser soluble y luego deber hacerse reaccionar para formar un precipitado
(compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la
reaccin nos permitir hacer los clculos correspondientes.
Las tcnicas gravimtricas precisan del manejo de equipo y material de laboratorio:
Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato
para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques qumicos. Los elementos de porcelana
(crisoles y cpsulas) son tiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a
elevadas temperaturas por perodos prolongados. Tambin existe material que est hecho ex profeso
para pesar ( pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermtico.
Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material
caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos.
Desecadores. Estos equipos permiten que las muestras en proceso de secado, no sufran
cambios de peso debido a la absorcin de humedad del medio ambiente. Poseen un sello hermtico
y deben contener un agente desecante en su interior (slica o CaCl2).
37
Qumica Analtica
Equipo para calentamiento.

Mecheros Bunsen. De amplio uso en los laboratorios
Estufa. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de
microorganismos y tejidos, secado de material).
Mufla. Equipos diseados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 C.
Ampliamente utilizadas para calcinacin de muestras y determinacin de cenizas.
Calentadores de lmpara infrarroja.
Material de filtracin. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de
filtracin y papel filtro. Estos ltimos son de diferentes calidades y tamaos de poro, dependiendo
de la muestra a filtrar. Tambin se pueden usar los embudos Buchner, que sirven para filtrar con
vaco.
Balanza analtica. Este es un equipo de elevada exactitud. Permite pesar hasta con diferencia
de 0.1 mg.
Existen diferentes tipos de balanza, aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso, tal
es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analtica de un plato y la balanza analtica
electrnica, que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de anlisis.
2.-OBJETIVOS
2.1
Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analtica.
2.2
Conocer diferentes mtodos de pesada

El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase, el punto de apoyo est entre los brazos
donde se aplican las fuerzas.
4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1 REACTIVOS

NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO

Alimento para mascotas
CONC.
CANTIDAD
1.5 g
4.2 MATERIAL
NUM.
1
2
3
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Desecador
Vidrios de reloj
Esptulas
CANTIDAD
1
2
1
38
Qumica Analtica

4
4.3
NUM.
Pesafiltro
EQUIPO
CLAVE
NOMBRE DEL EQUIPO

Balanza analtica
5.TCNICA O PROCEDIMIENTO
A) PESADA POR ADICIN:
5.1
Verificar que la balanza est conectada, limpia y cerrada .
5.2
Nivelar la balanza con ayuda del nivel de burbuja en la misma.
5.3
Ajuste a cero con el botn Tara/0.
5.4
Colocar un vaso de 100mL donde se pesar la muestra, cierre la puerta y anote el peso en su
bitcora. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qu peso deber llegar a
continuacin.
5.5
Agregue con esptula (slido) o con pipeta Pasteur o gotero (lquido) la muestra deseada
hasta llegar al peso deseado.
B) PESADA POR DIFERENCIA:
5.1
Verificar que la balanza est conectada, limpia y cerrada.
5.2
Nivelar la balanza con ayuda del nivel de burbuja en la misma.
5.3
Ajuste a cero con el botn Tara/0.
5.4
Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo ms de lo requerida.
5.5
Vace con esptula o con gotero a un vaso una cantidad tal, que en el vaso permanezca la
cantidad deseada.
5.6
Anote todo en su bitcora.

O.1g-0.007
0.006-0.008g
Pesado final: 0.0078
OBSERVACIONES
39
Qumica Analtica

La balanza deber estar balanceada y calibrada.
7.- GARANTIA DE CALIDAD
Deber seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada.
El material deber estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimico Biologo Parasitolgo
9.-BIBLIOGRAFA

Day-Underwood Qumica Analitica Cuantitativa 5a ed Prentice Hall
1.
40
Qumica Analtica
PRACTICA 7
DETERMINACIN DE PH BEBIDAS COMERCIALES
1.- INTRODUCCIN
El pH es una medida de la acidez o alcalinidad de una solucin. El pH indica la concentracin de
iones hidronio [H3O] presentes en determinadas sustancias. La sigla significa potencial de
hidrogeno. Este trmino fue acuado por el qumico dans Sorense, quien lo defini como el
logaritmo negativo de base 10 de la actividad de los iones hidrogeno.
pH=-long[H+]
El Ph tpicamente va de 0 a 14 en disolucin acuosa, siendo acidas las disoluciones con pH menores
a 7 (el valor del exponente de la concentracin es mayor, porque hay ms protones en la
disolucin), y alcalinas las que tienen Ph mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la
disolucin (donde el disolvente es agua).
El potencimetro es un sensor electroqumico para el medir el pH de una disolucin, el cual
consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa
dos soluciones con diferente concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la
sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.
2.-COMPETENCIAS.
2.1 Competencias Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz de determinar el pH de las sustancias mediante el
uso del potencimetro.
2.2 Competencias Especfica
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de determinar el pH de bebidas comerciales
mediante el uso del potencimetro.

Medida para la acidez o basicidad de una disolucin utilizando el logaritmo de la concentracin de
los iones hidrogeno denominado pH.
4.1 REACTIVOS
NUM.
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO
Hidrxido de sodio
Agua destilada
Bebidas comerciales
CONC.
CANTIDAD
1N
41
Qumica Analtica
4.2 MATERIAL
NUM.
CLAVE
1
4.3
NUM.
NOMBRE DEL MATERIAL
CANTIDAD
Vasos de precipitados
EQUIPO
CLAVE
NOMBRE DEL EQUIPO
CANTIDAD
Potencimetro

5.1. Preparacin de la muestra.
Coloque 20 ml aproximadamente en un vaso de precipitado.
5.2.Medicin del pH
5.2.1Encienda el potencimetro.
5.2.2Verifique que el potencimetro este calibrado, de lo contrario calbrelo como lo indica el
manual del equipo.
5.2.3Retiqe la capucha al electrodo y enjuguelo con agua destilada.
5.2.4Introduzca el electrodo en la sustancia a medir el pH, tome la lectura.
5.2.5Una vez que termine con su lectura, enjuague el electrodo con agua destilada.
Para la determinacin del pH de cada muestra se puede tomar la lectura directamente del
potencimetro.
Enjuagar el electrodo
Refresco
Qumica Analtica y calibrarlo con un
peafiel de fresa
blanco.
42

Limpiar con agua destilada,
introducir el electrodo en el
refresco y tomar el resultado.
Determinacin
de
pH
en
bebidas
Nombre de la bebida
Jugo De Boing
Arizona de sandia
Jumex ami
Peafiel mandarina
Jugo frutsi
Agua santorini
Peafiel de fresa
Fuce tae
Coca cola
comerciales:
Ph
3.7
3.4
3.1
3.7
3.7
5.3
3.8
3.9
3.1

La confiabilidad depende de la calibracin que se efectu al potencimetro de acuerdo con el
manual del equipo.
7.- GARANTIA DE CALIDAD

Debe tener precaucin de enjuagar el electrodo cada vez que termine de utilizarlo con sustancias
problemas.
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Qumico Clnico, Qumico Frmaco Bilogo Quimico Bilogo Parasitlgo
43
Qumica Analtica
PRACTICA No. 8
VOLUMETRA
Preparacin y Valoracin de HCl y NaOH 0.1 N.
1.- INTRODUCCIN
El anlisis volumtrico es el procedimiento para el anlisis cualitativo de iones, molculas y
elementos ms rpido econmico y sencillo. El fundamento general de la volumetra lo constituye
la reaccin qumica que tiene lugar entre la sustancia de concentracin conocida (titulante) y la
sustancia cuya concentracin se quiere conocer (titulando), el volumen utilizado para llevar la
reaccin a su fin (o punto de equivalencia) se mide con ayuda de una bureta. Este procedimiento es
lo que se conoce como titulacin. Los requisitos para que una reaccin sea utilizada en volumetra
son los siguientes:
a) La reaccin debe ser rpida.
b) Debe ser bien conocida y definida su estequiometria.
c) No debe presentar reacciones secundarias
d) Debe presentarse un cambio fsico al completarse la reaccin, si esto no es factible,
deber aadirse un INDICADOR a la solucin, es decir un reactivo que presente un cambio
fsico (color por ejemplo)con un pequeo exceso de titulante (punto final) este punto debe
ser lo ms cercano posible al punto de equivalencia.
De acuerdo a la reaccin qumica entre el titulante y la sustancia problema, los mtodos
volumtricos se clasifican en
1.- cido-base (y dependiendo del agente titulante tendremos: Acidimetra Alcalimetra)
2.- xido-reduccin (y dependiendo del agente titulante tendremos: Permanganimetra,
Yodimetra, etc.)
3.- De precipitacin. (Argentometra)
4.- Complejometra..
Las determinaciones pueden ser directas, indirectas y por retroceso.
Un elemento bsico de la volumetra los constituyen las soluciones VALORADAS o de
concentracin conocida. Estas se pueden preparar de dos formas:
a) Pesada exacta de patrn primario y dilucin.
b) Preparar la solucin en concentracin aproximada y normalizacin posterior.
Una de las medidas de concentracin ms ampliamente usadas es la Normalidad definida como el
nmero de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solucin.
44
Qumica Analtica
El peso equivalente en el caso particular de los cidos se obtiene dividiendo el peso frmula entre el
nmero de iones hidrgeno que el cido cede. La Normalidad tambin se puede expresar como
miliequivalentes por mililitro de solucin.
2.-COMPETENCIAS.
2.1
Competencia Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz preparar y valorar soluciones

2.2
Competencia Especfica
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de preparar y valorar las soluciones ms
comnmente usadas en volumetra cido-base.
El principio terico involucrado en esta metodologa lo constituyen la definicin de Normalidad, la
reacciones cido-base y la estequiometria de las mismas.
4.1 REACTIVOS
NUM. CLAVE
1
2
71
3
4
5
4.2 MATERIAL
NUM. CLAVE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
NOMBRE DEL REACTIVO

Hidrxido de Sodio
cido clorhdrico
Solucin etanlica de Fenolftalena
cido oxlico
Agua destilada
NOMBRE DEL MATERIAL
Bureta
Pipetas volumtricas de 10, 25
Matraz aforado de 100 ml.
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Agitador de Vidrio
Vidrio de reloj
Embudo de vidrio
Frascos para guardar las soluciones
Pizeta
Etiquetas
Soporte universal
CONC. CANTIDAD
5%
1%
CANTIDAD
1
1
2
1
2
1
1
1
2
1
1
45
Qumica Analtica

13
4.3 EQUIPO
NUM CLAVE
.
1
1
Pinzas para bureta

NOMBRE DEL MATERIAL
Balanza electrnica
Balanza analtica
1
CANTIDAD
1
1

5.1 Solucin de hidrxido de sodio
5.1.1 Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100 250 ml, la masa de hidrxido
de sodio QP necesaria para preparar 100 ml de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N.
5.1.2 Aada al vaso de precipitados alrededor de 30 50 ml de agua destilada PA y disuelva el
slido con ayuda de una varilla de vidrio.
5.1.3 Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitado a un matraz
volumtrico de 100 ml, lavando el vaso de precipitado con pequeas porciones de agua destilada y
pasando las aguas de lavado al matraz aforado.
5.1.4 Agite hasta total disolucin del slido, mantenga en reposo la solucin hasta que alcance la
temperatura ambiente y afore con agua destilada.
5.1.5 Trasvase la solucin a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Cuando prepare
una bureta con esta solucin cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento.
5.2 Solucin de cido oxlico
5.2.1 Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analtica, la masa de cido oxlico
dihidratado necesaria para preparar 50 ml de solucin de cido oxlico 0.1 N.
5.2.2 Trasvase el slido cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml con ayuda de un frasco
lavador y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el vidrio de
reloj.
5.2.3 Aada agua destilada aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente
hasta disolucin total de todo el slido. Afore y agite invirtiendo el matraz volumtrico,
previamente tapado, para mezclar la solucin.
5.3 Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio
5.3.1 Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 25 ml de la solucin de cido oxlico y pselos
a un matraz Erlenmeyer de 100 250 ml.
5.3.2 Aada alrededor de 10 ml de agua destilada y 2 3 gotas de solucin indicadora de
fenolftalena. Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad
rosa plido permanente.
5.4.3 Repita la valoracin con nuevas alcuotas de cido oxlico hasta que la diferencia entre dos
valoraciones no supere 0.1 ml de hidrxido de sodio consumido.
5.4. Preparacin de HCl
46
Qumica Analtica
5.4.1 Prepare una bureta con solucin estandarizada de hidrxido de sodio de concentracin
exactamente conocida, alrededor de 0.1N, cuidando de endulzar previamente el instrumento y que
no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
5.4.2 Tome con pipeta de la solucin de HCl concentrado el volumen necesario para preparar 100
ml de solucin de cido 0.1 N. Trasvase el volumen tomado a un matraz aforado de 100 mL, en el
que previamente se aadi la mitad de agua destilada del matraz, agite circularmente y afore.
Extraiga con pipeta 10 ml de la solucin preparada y pselos a un matraz Erlenmeyer de 100 ml;
aada 10 25 ml de agua destilada y 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena.
5.4.3 Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad rosa
plido permanente. Repita la valoracin con nuevas alcuotas de 10 ml de solucin de cido
clorhdrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 ml de NaOH consumidos.
5.4.4 Calcule la concentracin molar equivalente exacta de la solucin de cido clorhdrico
valorada.
Pureza 38%
Densidad 1.096
HCl PM: 36.5
Eq: 36.5/1=36.5 X 100/38=96.05
D=P/V, donde V=P/D=96.05/1.096=87.63ml.
47
Qumica Analtica
Deber pesar en balanza analtica el cido oxlico y este deber estar seco. El vire de la
fenolftalena deber ser observado con precaucin, justo antes de llegar al trmino de la valoracin
ver aparecer y desparecer el color rosa mientras agita el matraz.
8.- PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Q.C., I.Q, Q.F.B o Q.B.P. con entrenamiento supervisado.
9.-BIBLIOGRAFA

48
Qumica Analtica
PRACTICA No. 9
VALORACIN DE LA SOLUCIN HCl
OBJETIVO:
Mediante una sustancia patrn con una pureza de 99.99% (carbonato de sodio anh) se obtendr la
conc. De la solucin de HCL y mediante esta solucin valorada de se obtendr la conc. Exacta de la
solucin de NaOH.
FUNDAMENTO:
Para valorar la solucin de HCL se pueden emplear algunos patrones primarios pero los ms
empleados son:
Carbonato de sodio anhdrido R.A

Tetra borato sdico (brax) R.A
a)
Con carbonato de sodio:
El carbonato de sodio es un patrn que se utiliza con frecuencia para las soluciones acidas. El
carbonato de sodio puro se puede obtener en el comercio o preparndolo a partir del hidrogeno
carbonato de sodio puro calentndolo entre 170 y 300 C durante una hora. En la valoracin con
carbonato de sodio se observan dos puntos finales. El primero corresponde a la conversacin en
hidrogeno de carbonato, o curre a un pH de 8.3 aproximadamente, mientras que el segundo a un ph
de 3.8 supone la formacin de cido carbnico, para la normalizacin se prefiere el segundo punto
final ya que la variacin experimentada por el ph es mayor. Eliminando el cido carbnico
producido, se puede obtener un pinto fin todava ms acusado
La reaccin siguiente:
Na2 CO3 + HCL--------------------------- 2NaCL+CO2+H2 O
b)
Con tetraborato de sodio decahidratado (brax)
El brax puede ser empleado en la titulacin de soluciones de cidos fuertes, segn la siguiente
reaccin cuantitativita:
Na2 B 4 O7 + 10H2O+ HCL ----------------- 4H3 BO3 +2NaBO+5H2 O
El punto final de la neutralizacin es muy preciso cuando se usa el rojo de metilo como indicador,
aunque tambin puede emplearse naranja de metilo.
Presenta lagunas ventajas siendo la ms importantes la de tener un peso equivalente superior a la del
carbonato de sodio, esto es favorable por lo que respecta a la exactitud en las pesadas y adems
porque la influencia de pequeas impurezas es menor. Por otra parte, el brax no es higroscpico, lo
49
Qumica Analtica
que permite conservarlo indefinidamente en el desecador sin aumento de peso, adems las pesadas
pueden hacerse sin que absorba la humedad. No es necesario secarlo en la estufa y basta dejarlo en
el desecador durante unas doce horas.
LISTA DE REQUERIMIENTOS:
Reactivo:
REACTIVO
Tetraborato de sodio descahidratado R.A
Carbonato de sodio R.A
Agua destilada
Naranja de metilo
Rojo de metilo
CANTIDAD
10ml
2 gotas
2 gotas
Material:
MATERIAL
Vado de precipitado 100 ml
Bureta
Soporte de bureta
Pinza universal
CANTIDAD
2
1
1
1
1
TECNICA Y PROCEDIMIENTO:
c)
Con carbonato de sodio anhidro
Depositar 5 gr. De carbonato de sodio en un pesa filtro y secar en la estufa de 120 0 150 c,
hasta peso constante.
Efectuar cuatro o ms pesadas por diferencia de 0.05 a 0.08 gr. De carbonato de sodios cada
una. Depositar cada porcin en matraces Erlenmeyer de 250 ml
Depositar cada porcin con 20 ml de agua destilada y agitar hasta completar la disolucin,
agregar 2 a 3 gotas de naranja de metilo y proceder a titular dejando caer la solucin acida desde
la bureta y agitando frecuentemente el matraz hasta viraje del indicador ( amarillo a rojo)
d)
Con tetraboraro de sodio decahidrato
Depositar en una pesa filtro de 3 a 5 kg de brax. Si es necesario mantener la muestra en un
desecador durante 10 min.
Hacer 4 o ms veces pesadas de 0.15 a 0.25 g. de brax, depositarlas en matraces Erlenmeyer ,
disolver con 50 ml de agua destilada y calentar es necesario
Proceder a titular agregando a cada muestra dos gotas de indicador rojo de metilo hasta el viraje
del indicador
50
Qumica Analtica
OBSERVACIONES:
Calcular
mediante
formula:
N=
la
la
CALCULOS:
normalidad
siguiente
g / meq x ml
N1=0.0610/0.053 X 10.1=106/2=53/100=0.053=0.10232.
HCl N=0.10232
CONCLUSIN: En esta titulacin con HCl nos fue posible observar
cuantitativas de las sustancias en cuestin.
las caractersticas
51
Qumica Analtica
PRACTICA No. 10
VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH
FUNDAMENTO:
La valoracin de la solucin NaOH se puede efectuar empleando diversas sustancias patrn, por
ejemplo: Solucin valorada de HCl, talatoacido de potasio, biyodato de potasio.
El ms empleado es el de la solucin valorada de HCL. Si la solucin contiene carbonato, deben
usarse indicadores como el naranja de metilo o azul de bromo fenol, no se puede usar fenolftalena
o indicadores de viraje semejante a ella pues interfiere del CO2 Si la solucin est libre de
carbonatos puede usarse fenolftalena o azul de timol.
Reactivo:
REACTIVO
Naranja de metilo
Solucin valorada de HCl
Rojo de metilo
Hidrxido de sodio
CANTIDAD
2 gotas
14
2 gotas
14.4
Material:
MATERIAL
Pipeta volumtrica de 10 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Vaso de precipitado de 100 ml
Bureta
Soporte para bureta
Pinzas para bureta
Pizeta
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
2
1
Medir alcuotas de 10 ml de la solucin alcalina y diluir con 10 ml de agua destilada hervida
y fra. Agregar 2 gotas de naranja de metilo o rojo metilo.
Valorar con HCl 0.1 N hasta viraje del indicador.
OBSERVACIONES:
52
Qumica Analtica
CALCULOS:
Formula:
N1=g/(meq)(ml)
N1= 0.1023 x 11.3/10=0.1155
N1= 0.1023 x 11.3/10=0.1155
NaOH N= 0.1155.
PRACTICA No. 11
53
Qumica Analtica
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN MUESTRAS

DE H2O
FUNDAMENTO:
Determinar la alcalinidad del agua en distintas formas.
OBJETIVO:
Mediante una solucin valorada de HCl determinar la alcalinidad presente en una muestra de agua.
Material:
MATERIAL
Bureta
Soporte para bureta
Matraz Erlenmeyer
Pipeta volumtrica
CANTIDAD
1
1
1
1
Reactivo:
REACTIVO
HCl
Naranja de metilo
Rojo de metilo
Agua de rio, mar y pozo
CANTIDAD
1.1,0.5, 1.2.
2 gotas
2 gotas
20ml
Medir con pipeta volumtrica alcuotas de 20 ml
Agregar unas gotas de naranja de metilo o rojo de metilo y proceder a titulacin con solucin
valorada de Hcl, hasta viraje del indicador.
OBSERVACIONES
54
Qumica Analtica
CALCULOS:
%Na2CO3 en Vol. = (mlHCl)(NHCl)(0.0797)(100)
20 ml
Agua de mar:
%Na2CO3 en vol.= (0.7) (0.1203) (0.053) = 0.0162
20
Agua electropura:
%Na2CO3 en vol.= (0.2) (0.1203) (0.053) = 0.0054
20
Agua de rio:
%Na2CO3 en vol.= (1) (0.1203) (0.053) (0.053) = 0.0054
20
55
Qumica Analtica
PRACTICA No. 12
DETERMINACIN DE HCl
OBJETIVOS:
Mediante una solucin valorada de NaOH determinar la concentracin de HCl presente en una
muestra.
FUNDAMENTO:
El cido clorhdrico es un cido fuerte, para determinar su contenido en una solucin diluida se
procede a efectuar una titulacin directa de un volumen conocido con solucin valorada de
hidrxido de sodio, empleando el indicador ms apropiado de acuerdo con el grado de disolucin
del cido.
Los clculos se hacen teniendo en cuenta la normalidad y el volumen de la solucin valorada de
hidrxido de sodio, as como el volumen de la solucin acida titulada y el mili equivalente del cido
en cuestin.
HCl + NaOH NaCl + H2O
Reactivo:
REACTIVO
HCl R.A
NaOH 0.1 N
Fenolftaleina
Rojo de metilo
Naranja de metilo
Agua destilada
CANTIDAD
0.9, 1.1
2 gotas
2 gotas
2 gotas
10ml
Material
MATERIAL
Matraz volumtrico de 100 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Piseta
Embudo
Matraces erlenmeyer de 250 ml
Bureta
Soporte para bureta
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
1
1
56
Qumica Analtica
TECNICA Y PROCEDIMIENTO
Llevar la muestra a un volumen de 100 ml en un matraz volumtrico.
Emplear alcuotas de 10 ml y diluir con 20 ml de agua destilada.
Agregar dos gotas de indicador fenolftalena y dejar caer la solucin valorada de NaOH
hasta coloracin ligeramente rosada.
Tambin se puede emplear como indicador naranja de metilo o rojo de metilo.
OBSERVACIONES:
CALCULOS:
g de HCl = (V) (N)( meq)( dilucin)
Naranja de metilo= (0.5)(0.1240)(0.0363)(10)=0.0225
0.045/2= 0.0225
Fenolftalena= (0.5)(0.1240)(0.0363)(10)= 0.0225
57
Qumica Analtica
PRACTICA No. 13
VOLUMETRA CIDO-BASE
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE UN
CIDO DBIL CON UNA BASE FUERTE
TITULACIN DE VINAGRE Y VINOS
INTRODUCCIN:
En Mxico de conformidad con la norma NMX-F-122-1968 el vinagre se define como un producto
de la fermentacin actica de lquidos alcohlicos a determinada concentracin, provenientes de
jugos de frutas sanas y maduras, cereales, vinos o alcohol desnaturalizado.
Para determinar la calidad del vinagre es necesario analizar la cantidad de cido actico presente,
esto es la acidez total (grado actico), la cual se define como la totalidad de los cidos voltiles y
fijos que contiene el vinagre expresado en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre.
Segn la norma existen dos grados de calidad diferentes para los vinagres
Grado "A" o Vinagre de jugo de frutas, vinos, cereales, etc,

Grado "B" o Vinagre de alcohol etlico potable desnaturalizado con vinagre
En ambos casos la acidez total en cido actico va del 4 al 8% en peso, si se tiene en cuenta que la
masa molecular del cido actico es 60.053, esto equivale a afirmar que las disoluciones
comerciales de vinagre deben tener una concentracin entre 0.678 M y 1.357 M aproximadamente
en cido actico.
Determinaremos la concentracin de cido actico en muestras de vinagre por valoracin con una
solucin de hidrxido de sodio valorada. Es decir, calcularemos la molaridad en cido actico de
distintas muestras de vinagre
Puesto que 1 mol de cido actico (CH3COOH) reacciona con 1 mol de hidrxido de Sodio
(NaOH), segn la ecuacin.
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
De acuerdo a lo anterior el punto de equivalencia se puede expresar
M CH3COOH V CH3COOH = MNaOH VOH
58
Qumica Analtica
En el caso de los vinos, se considera que la concentracin mxima es de 0.8 gr/l, por encima de este
valor se considera que el vino est en proceso de fermentacin actica, esto es, no se puede
considerar vino.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz de realizar determinaciones analticas por medio
de la volumetra cido base
OBJETIVO ESPECFICO
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de determinar la concentracin de un cido dbil
con una base fuerte.
PRINCIPIO Y METODOLOGA DE LA DETERMINACIN
El principio terico involucrado en esta metodologa lo constituyen la reacciones cido-base y la
estequiometria de las mismas.
LISTA DE REQUERIMIENTOS
REACTIVOS
NUM. CLAVE
1
2
3
4
MATERIAL
NUM. CLAVE
1
2
3
4
5
6
NOMBRE DEL REACTIVO

Hidrxido de Sodio
Fenolftaleina
Agua destilada
Vinagre comercial
NOMBRE DEL MATERIAL
Bureta
Pipetas volumtricas de 10
Pizeta
Soporte Universal
Pinzas para bureta
CONC. CANTIDAD
1N
1%
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
TCNICA O PROCEDIMIENTO
Preparacin de la muestra.
Tome una alcuota de 5 ml (una muestra de 5 ml) en un matraz erlenmeyer de 250 ml, adicionar
dos o tres gotas de fenolftaleina y 10 ml de agua destilada.
59
Qumica Analtica
Preparacin de la bureta
Lave la bureta y enjuguela con agua destilada y con unos mililitros de la solucin de Hidrxido de
Sodio (Acidular), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya que
ocasiona error de lectura).
Titulacin de la muestra de Vinagre.
-Adicione lentamente y con agitacin la solucin de NaOH al matraz que contiene la muestra de
vinagre, la adicin contina hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa plido y que esta
persista por 30 segundos, tome la lectura de la bureta
-Repita la titulacin por cada uno de los integrantes del equipo, sume sus resultados y obtenga un
promedio aritmtico.
Titulacin de la muestra de Vino.
-Adicione lentamente y con agitacin la solucin de NaOH al matraz que contiene la muestra de
vino, la adicin contina hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa plido y que esta
persista por 30 segundos, tome la lectura de la bureta
-Repita la titulacin por cada uno de los integrantes del equipo, sume sus resultados y obtenga un
promedio aritmtico.
RESULTADOS
Para la determinacin de la concentracin molar del vinagre y vino puede usar la frmula
M
ml.NaOH M .NaOH
alcuota / dilucin ml
OBSERVACIONES:
60
Qumica Analtica
61
Qumica Analtica
CALCULOS:
Vinagre de manzana:
Gr.= (5ml)(0.1240)(0.060)(100)= 0.744 gr.
5
Vinagre blanco:
%= (3 ml)(0.1240)(0.060)(100)(10)= 4.464 %
5
9.-BIBLIOGRAFA

PRACTICA No. 14
VOLUMETRA CIDO-BASE
Determinacin de la Concentracin de cido Ctrico en Jugo
de Frutas
1. Introduccin.El cido ctrico es un cido orgnico tricarboxlico que est presente en la mayora de las frutas,
sobre todo en ctricos como el limn y la naranja. Su frmula qumica es C 6H8O7 y su peso
molecular es de 192 g/mol, y al combinarse como cido disocia tres molculas de H+.
62
Qumica Analtica
Acido Ctrico
Es un buen conservante y antioxidante natural que se aade industrialmente como aditivo en el
envasado de muchos alimentos como las conservas de vegetales enlatadas.
2.-COMPETENCIAS.
2.1
Competencia Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz de realizar determinaciones analticas por medio
de la volumetra cido base
2.2
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de determinar la concentracin de un cido ctrico
en bebidas de frutas.
El principio terico involucrado en esta metodologa lo constituyen las reacciones cido-base y la
estequiometria de las mismas.

4.1 REACTIVOS
NUM.
1
2
3
4
CLAVE
NOMBRE DEL REACTIVO

Hidrxido de Sodio
Fenolftaleina
Agua destilada
Jugo de Frutas
CONC. CANTIDAD
0.1 N
1%
4.2 MATERIAL
NUM.
1
2
CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL

Bureta
CANTIDAD
1
1
63
Qumica Analtica

3
4
5
6

Pizeta
Soporte Universal
Pinzas para bureta
1
1
1
1

5.1 Preparacin de la muestra.
5.1.1 Tome una alcuota de 5 ml (una muestra de 5 ml) en un matraz erlenmeyer de 250 ml,
adicionar dos o tres gotas de fenolftaleina y 20 ml de agua destilada.
5.2 Preparacin de la bureta
5.2.1 Lave la bureta y enjuguela con agua destilada y con unos mililitros de la solucin de
Hidrxido de Sodio (Acidular), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la
misma (ya que ocasiona error de lectura).
5.3 Titulacin de la muestra de Jugo de Frutas.
5.3.1 Adicione lentamente y con agitacin la solucin de NaOH al matraz que contiene la muestra
de Jugo de Frutas, la adicin contina hasta que se observe un cambio de color (vire) a rosa plido y
que esta persista por 30 segundos, tome la lectura de la bureta
5.3.2 Repita la titulacin por cada uno de los integrantes del equipo, sume sus resultados y obtenga
un promedio aritmtico.
Para la determinacin de la concentracin porcentual puede usar la frmula:
%ac.citrico
ml.NaOH N .NOH meq.ac.citrico 100

Vol .muestra
RESULTADOS
% ctrico toronja= (8.1)(0.1240)(0.064)(100)= 0.6428%
10
% ctrico naranja= (7.7)(0.1240)(0.064)(100)= 0.6110%
10
% ctrico limn= (10.5)(0.1240)(0.064)(100) = 8.3328%
10
OBSERVACIONES
64
Qumica Analtica

. El vire de la fenolftalena deber ser observado con precaucin, justo antes de llegar al trmino de
la valoracin ver aparecer y desparecer el color rosa mientras agita el matraz.
8.- PRACTICABILIDAD
9.-BIBLIOGRAFA

PRACTICA No. 15
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
INTRODUCCIN:
Dentro de la volumetra, existe un grupo de determinaciones basadas en reacciones de xidoreduccin, la volumetra xidoreduccin se basa en la medicin del volumen necesario de una
sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reaccin redox. El clculo del
peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora ser el peso molecular de la misma con
respecto al cambio del nmero de oxidacin (electrones transferidos).
65
Qumica Analtica
De los sistemas qumicos de xido-reduccin, una de las ms importantes es la denominada

Permanganimetra, en la que una solucin previamente valorada de KMnO4 se utiliza como
patrn secundario. Esta solucin deber ser titulada con un patrn primario (cido oxlico: H 2C2O4)
de acuerdo a la siguiente reaccin:
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 2H2SO4+2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Na2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
Mn7+ + 5e- Mn7+
H2C2O4 2CO27+ + 2 e
Por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta:
Peq = P.M/ 5 = 158 g mol / 5 = 31.6
Y el del cido oxlico:
Peq = P.M./2 = 126.0 / 2= 63.0
El KMnO4 no funciona como patrn primario ya que no cumple con la elevada pureza necesaria,
esto es debido a que puede contener pequeas cantidades de MnO2. Tambin al prepararse la
solucin de permanganato de potasio, las sustancias orgnicas que estuviesen presentes en el agua
pueden reducir el KMnO4 a MnO2. Adems, el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua segn
la siguiente reaccin:
4 KMnO4 + 2 H2O 3 O2 + 4 MnO2 + 4 KOH
Para evitar esto, se debe calentar la solucin de KMnO4 una vez preparada para as, acelerar la
oxidacin de la materia orgnica y precipitar el MnO2. A continuacin debe separase el MnO2 para
evitar que catalice la continua descomposicin del KMnO4. La separacin se debe hacer con un
crisol preparado con lana de vidrio, nunca con papel filtro.
COMPETENCIAS.
Competencia Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz preparar y valorar soluciones empleadas en
volumetra xido-reduccin.
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de preparar y valorar una solucin de
permanganato de potasio
El principio terico involucrado en esta metodologa lo constituyen la reacciones xido-reduccin y
la estequiometria de las mismas.
REACTIVOS
NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO
1
2
cido sulfrico diludo
3
Agua destilada
CONC. CANTIDAD
1:8
66
Qumica Analtica

4
MATERIAL
NUM. CLAVE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Oxalato de sodio
NOMBRE DEL MATERIAL
CANTIDAD
Bureta
1
1
1
Piseta
1
Soporte Universal
1
Pinzas para bureta
1
Matraz volumtrico de 500 mL
1
Vidrio de reloj grande
1
Vaso de precipitado de 500 mL
1
1
Parrilla elctrica
1
Crisol de vidrio con base porosa o crisol Goosh
1
con lana de vidrio
Probeta de 200 mL
1
Preparacin de la solucin de KMnO4.
Pesar entre 0.85-0.90 g de KMnO4 grado analtico y pasarlo a un vaso de precipitado de 250
mL y agregar 250 mL de agua destilada previamente hervida y fra con ayuda de una probetay
agitar.
Calentar la solucin de permanganato de potasio sobre una parrilla elctrica hasta cerca del
punto de ebullicin con agitacin constante teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio
de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la misma temperatura, teniendo el cuidado de
que la solucin no llegue a una ebullicin violenta, enfriar.
Dejar en reposo por 24 horas, a temperatura ambiente. PROTEGIDO DE LA LUZ. Al finalizar
el reposo, filtrar la solucin a travs de un crisol que puede estar revestido con una torunda de
lana de vidrio (NO papel).
Transferir la solucin ya filtrada a un frasco mbar y guardar en reposo, se conserva hasta 3
semanas sin necesidad de re-valorarla
Deben utilizarse frascos mbar para el almacenamiento de esta solucin que no tengan tapn de
hule, corcho o laminados
Lave la bureta y enjuguela con agua destilada, escrrala y lave con unos mililitros de la solucin
de KMnO4 (Endulzar), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya
que ocasiona error de lectura).
Debido al color oscuro de la solucin, la referencia ser la parte superior de menisco para el
aforo.
67
Qumica Analtica
Valoracin de la solucin de KMnO4

Pesar exactamente por diferencia 0.2500 a 0.3000 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo,
previamente secado hasta peso constante a110 C y pasarlo a un matraz Erelenmeyer
Agregue 50 mL de agua destilada previamente hervida y fra y agregue 20-40 mL de H 2SO4
diluido. Agite.
Calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 C e inmediatamente titule con la
solucin de permanganato de potasio, (agitando constantemente) hasta obtener una coloracin
rosa, que persista cuando menos por 30 segundos. Repita la determinacin por lo menos 3 veces
y use el valor promedio de sus lecturas para el clculo.
Realice una valoracin en blanco con los 50 mL de agua ms 20-40 mL de cido. No debe
utilizarse ms de 0.5 ml para completarla, registre el volumen utilizado.
Deber considerar el volumen que utiliz para titular la muestra menos el volumen de la valoracin
blanco para sus clculos.
Si durante la titulacin la solucin se torna caf debe aumentarse el volumen de cido o la

temperatura ha disminuido por debajo de los 70 C.
REPORTE DE RESULTADOS
Para la determinacin de la concentracin de la solucin de Permanganato de potasio
N=
mg H 2 C 2O 4
mL de KMnO 4 peq de H 2C 2O 4
En esta metodologa, el indicador es el mismo KMnO4.Este color del punto final desaparece
lentamente por la reduccin gradual del KMnO4 por la presencia de iones Mn 2+ por lo tanto
debemos esperar que tal coloracin persista por espacio de treinta segundos
.
GARANTIA DE CALIDAD (CONTROL DE CALIDAD)
Debe tener precaucin todo el material est previamente lavado.Debe tener sumo cuidado en el
control de temperatura de las soluciones durante la valoracin, la temperatura de la solucin debe
ser aproximadamente de 80 C. (una ebullicin incipiente) pues a temperaturas menores la reaccin
es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullicin se produce la descomposicin del
H2C2O4 en CO y H2O.
PRACTICABILIDAD
OBSERVACION
68
Qumica Analtica
BIBLIOGRAFA
Ayres. Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit.
Harla.
Luna Rangel . Fundamentos de qumica Analtica

I y II. Edit. Limusa
Vol.
PRACTICA No. 16
TITULACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE
POTASIO
OBJETIVOS:
Determinar la concentracin exacta de la solucin de KMnO4 mediante oxalato de sodio.
69
Qumica Analtica
FUNDAMENTO:
La estandarizacin del permanganato de potasio puede efectuarse empleando soluciones patrn
como el xido de arsnico (III), hierro u oxalato de sodio.
El oxalato de sodio, es un buen estndar primario para el permanganato en solucin acida, tiene la
ventaja de poderse obtener en un alto grado de pureza y secarse sin descomposicin.
La reaccin es lenta a temperatura ambiente y por ello la solucin se calienta a 60C. Aun a
temperatura elevada la reaccin comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse
formando el ion magnesio (II), este acta como catalizador y la reaccin se denomina auto
cataltica, ya que el catalizador se produce en la misma reaccin. El ion puede ejercer su efecto
cataltico al reaccionar rpidamente con el permanganato para formar manganeso con estados de
oxidacin intermedios ( +3 o +4 ) que a su vez oxida con rapidez al ion oxalato, regresando al
estado divalente.
La reaccin entre el oxalato y el manganeso se expresa segn la siguiente ecuacin:
Reactivos:
REACTIVOS
Oxalato de sodio anh. R.A
Solucin de permanganato de potasio
CANTIDAD
9.1
Agua destilada
10ml
cido sulfrico 1:8
11.1%
Material:
MATERIAL
Bureta
Desecador
Balanza analtica
Vaso de precipitado 100 ml
Matraz Erlenmeyer 250 ml
Parrilla
Termmetro
Pipeta graduada
Soporte para bureta
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
1
1
1
70
Qumica Analtica

Pinza para bureta

1
Pesar en una pesa filtros 3g de oxalato de sodio y secar a peso constante.
Hacer tres o ms pesadas por diferencia de 0.06 a 0.01 g de oxalato previamente secado a 100110C, disolver cada una con 20 ml de agua destilada y acidular con 20 ml de acido sulfrico
1:8.
La solucin se calienta a 70C y se deja caer la solucin de permanganato lentamente y agitando
el matraz hasta que se produzca un color rosa permanente. Al principio de la titulacin la
coloracin rosada tarda en desaparecer, pero una vez que se ha formado una pequea cantidad
de MnSO4, la reaccin se efecta con rapidez.
La temperatura no debe bajar de 60C pues la solucin toma un tinte caf, lo cual indica de que
falto temperatura y/o acido
OBSERVACIONES:
Clculos:
N= g .
Meq*ml
Peso 1= 0.067gr
N= 0.067 gr
.
71
Qumica Analtica
(0.067)(12.3 ml) = 0.0815
Peso 2=0.0738gr.
N= 0.0738 gr.
(0.0738)(11.5 ml) = 0.0957
P1=0.0815
P2=0.0957
Pt= 0.1772/2= 0.0886
N= 0.0886
PRACTICA No. 17
VALORACIN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA
COMERCIAL
72
Qumica Analtica
INTRODUCCIN:
Las aplicaciones de la Permanganimetra son amplias ya que se pueden valorar a diversos agentes
reductores, uno de ellos es el perxido de hidrgeno, este compuesto reacciona con el permanganato
en medio cido de acuerdo a la siguiente reaccin:
5 H2O2 + 6 H+ 2 MnO4- 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Muchas presentaciones comerciales de H2O2 pueden contener estabilizadores para evitar la
descomposicin del perxido en agua y oxgeno libre.
La importancia de la determinacin de la concentracin es alta, debido a que la produccin mundial
de este compuesto para uso antisptico y de blanqueamiento de algunos productos es mayor a 3
millones de toneladas en todo el mundo. No solo se puede determinar la concentracin de esta
especie con mtodos permanganimtricos, los mtodos yodomtricos tambin son ampliamente
utilizados.
OBJETIVOS
Objetivo general
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz de emplear la volumetra xido-reduccin para la
determinacin de un agente reductor
Objetivo especfico
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de valorar una muestra problema de perxido de
hidrgeno
El principio terico involucrado en esta metodologa lo constituyen la reacciones xido-reduccin y
la estequiometria de las mismas.
REACTIVOS
NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO
1
2
cido sulfrico diludo
3
Agua destilada
CONC. CANTIDAD
0.1 N
1:5
73
Qumica Analtica

4
MATERIAL
NUM. CLAVE
1
2
3
4
5
6
7
Perxido de hidrgeno comercial

NOMBRE DEL MATERIAL
Bureta
Piseta
Soporte Universal
Pinzas para bureta
CANTIDAD
1
1
1
1
1
1
1
Preparacin de la solucin problema de H2O2.
Medir con una pipeta volumtrica 10 mL y aforar a 50mL.
Agitar CON PRECAUCIN, SUAVEMENTE Y NO DE FORMA VIOLENTA.
Medir una alcuota de 10 mL y agregarla a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, diluir con agua
destilada a un volumen de aproximadamente 75 mL.
Debe evitarse la agitacin vigorosa para evitar la descomposicin del perxido, La muestra
debe trabajarse con rapidez y debe diluirse en el momento que se analizar
Lave la bureta y enjuguela con agua destilada, escrrala y lave con unos mililitros de la solucin
de KMnO4 (Endulzar), llene la bureta hasta el aforo eliminando el aire de la punta de la misma (ya
que ocasiona error de lectura).
Debido al color oscuro de la solucin, la referencia ser la parte superior de menisco para el
aforo.
Valoracin de la solucin problema
Medir una alcuota de la dilucin del problema de 10 mL y agregarla a un matraz Erlenmeyer de
250 mL, diluir con agua destilada hasta un volumen de aproximadamente 75 mL.
Agregue de 20 a 40 mLde cido sulfrico.
Inmediatamente titule en fro con la solucin de permanganato de potasio, (agitando
constantemente) hasta obtener una coloracin rosa, que persista cuando menos por 30 segundos.
Repita la determinacin por lo menos 3 veces y use el valor promedio de sus lecturas para el
clculo.
Realice una valoracin en blanco con los 50 mL de agua ms 20-40 mL de cido. No debe utilizarse
ms de 0.5 ml para completarla, registre el volumen utilizado.
Deber considerar el volumen que utiliz para titular la muestra menos el volumen de la valoracin
blanco para sus clculos.
Si durante la titulacin la solucin se torna caf debe aumentarse el volumen de cido.

74
Qumica Analtica
OBSERVACIONES
CLCULOS Y RESULTADOS
Para la determinacin de los miliequivalentes de perxido:
meq H 2 O 2=15 0.09878 0.017 20/1=0.044778 g
Para calcular los mg de H2O2 en la muestra sern:

mg en lamuestra H 2O 2=meq peq H 2 O2
gr H 2O 2=1.3 0.0878 0.017 20 =3.88076 g

1
Donde:
BIBLIOGRAFA
Ayres. Anlisis Qumico Cuantitativo. Edit. Harla.

75
Qumica Analtica
76
Qumica Analtica
Facultad de Bioanalisis
Regin Veracruz
PRACTICA No. 18
DETERMINACION DE OXALATO DE AMONIO
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de oxalato de amonio en una muestra mediante la titulacin con
permanganato de potasio
FUNDAMENTO
En la determinacin de oxalatos se produce de la misma forma como se indic para la
titulacin de la solucin de permanganato, por lo tanto el fundamento es el mismo. La
ecuacin completa es la siguiente:
2KMnO4 + 5(NH4)2C2O4 + 8H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 +10CO2 + 8H2O + 5(NH4)2SO4
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
REACTIVOS
Embudo
Permanganate de potasio
Piseta
Muestra de oxalate de amonio
Pipeta volumetrica de 100 ml
Agua destilada
Matraz volumetrico
Acido sulfurico 1:8
Pipeta graduada de 10 ml
Bureta
Soporte para bureta
Pinzas para bureta
Parilla
Termmetro
PROCEDIMIENTO:
1. Llevar la solucin problema a un matraz volumtrico de 100 ml y completar con agua

destilada hasta la marca (aforar)
2. Medir con una bureta alcuotas de 10 ml (toxico) depositarlas en matraces Erlenmeyer, diluir
con 20 ml de agua destilada y acidular con 10 ml de H2SO4 1:8
3. Calentar a 70C y dejar caer la solucion de permanganato lentamente agitando el matraz
hasta que se produzca un color rosa permanente
OBSERVACIONES:
77
Regin Veracruz
12-
CALCULOS:
m.e del (NH4)2C2O4= 124/2= 0.062
g de (NH4)2C2O4= V x N x meq x dilucin
g (NH4)2C2O4= (2.2)(0.0952)(0.062)(10)= 0.1298

g (NH4)2C2O4= (2.1))(0.0952)(0.062)(10)= 0.1239
78
Regin Veracruz
PRACTICA No. 19
ARGENTOMETRA
PREPARACIN DE AgNO3 0.1 N Y
DETERMINACIN DE CLORUROS
INTRODUCCIN:
Existen en anlisis volumtricos un grupo de reacciones de sustitucin en la que uno de los
productos es insoluble, y por eso a los mtodos que tiene como base la formacin de un
precipitado se les denomina volumetra por precipitacin. En estas reacciones, cuando
intervienen los iones plata, se les designa argentometria.
Existen varios mtodo volumtrico por precipitacin para determinar halogenuros, iones
plata, iones cianuros, nquel y los iones sulfatos, empleando diferentes indicadores. Para la
determinacin de cloruros bromuros y yoduros mediante el mtodo directo (mtodo de
Mohr) se utiliza una solucin que contenga estos iones, se agrega gota a gota solucin de
nitrato de plata en presencia de cromato de potasio, formando una coloracin roja de
cromato de plata que desaparece rpidamente debido a que reacciona con el halgeno aun
presente, para dar el correspondiente halogenuro de plata. La mayora insolubilidad con este
en comparacin con el cromato de plata es la causa de esa decoloracin. Solo cuando todo el
halgeno ha reaccionado y hay un ligero exceso de iones plata, la formacin de cromato de
plata es permanente, Lo que indica el final de la reaccin.
Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitacin es el encontrar un
indicador adecuado. El mtodo de Mohr utiliza ion cromato, para precipitar AgCrO 4 de
color rojizo. Al igual que un sistema cido-base se puede utilizar como indicador
en una
titulacin cido-base, la formacin de otro precipitado puede emplearse para indicar el final
de una titulacin por precipitacin. El cromato de sodio es un buen indicador para la
determinacin argentomtrica de iones cloruro, bromo y cianuro debido a que, en el punto de
equivalencia, reacciona con los iones plata y forma un precipitado de cromato de plata (Ag 2CrO4) de
color rojo ladrillo.Las reacciones que se llevan a cabo en la determinacin de cloruro y bromuro (X -)
son:
79
Regin Veracruz
Reaccin de titulacin: Ag+ + X- AgX(s)

blanco
Reaccin del indicador: 2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)

rojo
COMPETENCIAS.
Competencia Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz de determinar cloruros (en blanqueadores).
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de comprender las reacciones que se
efectan en esta determinacin.
Realizar las determinaciones de cloro en muestras diversas y comprobar sus contenidos.
REACTIVOS
NOMBRE DEL REACTIVO
CANT
IDAD
A
V
E
Nitrato de plata
0.1N
Agua destilada
100 ml
Cromato de potasio al 5%
100 ml
80
Regin Veracruz
MATERIAL
Ca
nti
da
NOMBRE DEL MATERIAL
2
1
1
1
1
1
1
1
Matraz erlenmeyer de 250 ml

Pipeta Pasteur
Soporte Universal
Pinzas para Bureta
Bureta
Matraz volumtrico de 100ml
Piseta
Balanza Analtica
Determinacin de Cloruros
Medir 1ml de cloro comercial (blanqueador) agregar 20ml de agua destilada y 5 a 10 gotas
de cromato de potasio al 5% hasta que la solucin tenga ligero tinte amarillo. Verifique que
el pH est ligeramente arriba de 7.0
Agregar gota a gota solucin de AgN03 0.1N agitando continuamente hasta obtener una
coloracin rojiza permanente.
CLCULOS
g/ml Cl = (V) (N) (Pmeq)
V= Volumen gastado de la solucin de AgN03

N= Normalidad de AgN03 (0.1N)
Pmeq. Del Cl = 0.03546
81
Regin Veracruz
Leche: (7.5)(0.1 N)(0.03546)= 0.026595 gr

Cloro: (10.4)(0.1 N)(0.03546)= 0.0368784 gr
La titulacin de Mohr debe hacerse a un pH de 7 a 10 porque el ion cromato es la base conjugada del
cido crmico dbil y, en un pH cido (inferior a;7), la concentracin de cromato es muy baja y no se
forma el precipitado en el punto de equivalencia.

Que todo el reactivo utilizado este bien pesado y medido.
PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Q.C., Q.I, Q.F.B o Q.B.P. con entrenamiento supervisado.
OBSERVACIONES:
CALCULOS
Leche = (2.8)(0.1 N)(0.03546)= 0.009928 gr
Cloro= (10)(0.1 N)(0.03546)= 0.3546 gr
11.-BIBLIOGRAFA
Orozco Fernando anlisis qumico cuantitativo editorial Porrua.
82
Manual de Procedimientos de laboratorio
PRACTICA No. 20
COMPLEJOMETRA
DETERMINACIN DE DUREZA DEL AGUA
INTRODUCCIN:
Los iones complejos son entonces un agregado poliatmico cargado (positiva o
negativamente) consistente de un ion metlico cargado positivamente, combinado con
molcula neutral o ion negativo llamados ligandos. Los ligandos pueden ser:
Iones monoatmicos (F-, Cl-, etc.)
Molcula poliatmica o ion (CN-, CNS-, NH3, etc.)
Los ligandos se clasifican de acuerdo al nmero de sitios de unin disponibles para formar
un enlace covalente coordinado con el ion metlico (el par compartido de electrones es
donado solo por uno de los tomos que forman el enlace, en este caso son donados por el
ligando) en monodentados, bidentados, etc.
Fig.1Ejemplos de ligandos a) bidentado (1,10 fenantrolina) b)hexadentado

(etilendiaminotetraacetato) las flechas indican los pares electrnicos con los que forman
enlace.
La formacin de complejos en qumica analtica reviste importancia ya que puede ayudar a
formar compuestos que eviten interferencias en algunas metodologas como el caso de esta
prctica, forma compuestos con iones metlicos para su medicin.
Uno de los compuestos con mayor aplicacin es el EDTA (cido etiliendiaminotetraactico)
debido a su baja solubilidad este no se usa en su forma totalmente cida, sino que se usan
sales sdicas (Na2C10H14N2O8). Generalmente se abrevia como Na2H2Y Los iones metlicos
forman complejos en una proporcin 1:1:
M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+

La formacin de los complejos se ve modificada por el pH.
PAULINA ROSADO MORALES
83
Este procedimiento debe realizarse en pH alcalino (10.0) para evitar que los iones metlicos
precipiten en forma de hidrxidos. El indicador utilizado es Negro de Eriorcromo T que a su
vez es un agente quelante orgnico con caractersticas cido-base que al estar combinarse
con Calcio o magnesio forma un complejo de color vino, cuando todo el complejo metalindicador es destruido por adicin del EDTA la solucin cambia a una coloracin azul
intensa. El eriocromo negro no debe utilizarse en ausencia de magnesio ya que el complejo
calcio-indicador no es suficientemente fuerte para que el vire sea claro.
Las titulaciones con EDTA se usan de forma rutinaria para determinar dureza del agua, es
decir la cantidad de minerales disueltos en ella, bsicamente carbonatos y sulfatos de calcio
y magnesio.
COMPETENCIAS.
Competencia Genrica
Al trmino de esta prctica el alumno ser capaz aplicar los mtodos complejomtricos.
El alumno al trmino de esta prctica ser capaz de medir la dureza dek agua por un mtodo
complejomtrico.
El fundamento de son las reacciones de formacin de complejos entre el EDTA y los iones
metlicos presentes en el agua.
REACTIVOS
C
NOMBRE DEL REACTIVO
CANT
N
IDAD
A
V
E
EDTA
0.01M
Agua destilada
Eriocromo negro T
Solucin reguladora pH 10 NH4Cl-NH4OH
84
4
MATERIAL
Ca
nti
da
d
2
C
L
A
V
E
NOMBRE DEL MATERIAL
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Soporte Universal
Pinzas para Bureta
Bureta
5.1 Mida una alcuota de 25 mL de agua problema y depostelo en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, diluya con agua destilada hasta 50 mL totales, adicione 2 mL de solucin
reguladora pH 10 y agregue 2 gotas de indicador negro de Eriocromo T.
5.2 Valore con la solucin de EDTA 0.01 M (previo endulce de la bureta) hasta que se
produzca un vire de rojo vino a azul azul-verdoso.
Clculo de equivalencia de solucin de EDTA:
1 mL de solucin patrn de CaCO3 equivale a 1mg de CaCO3.
Si en la valoracin de EDTA se gastaron 9.5 mL de EDTA para valorar 10 mL de solucin

de Calcio, se plantea :
10/9.5= 1.05, es decir:
Equivalencia de EDTA= 1.05 mg de CaCO3/ mL de EDTA
NOTA: los mL gastados en la valoracin del EDTA

sern proporcionados por el catedrtico.
Clculo de ppm de CaCO3 de la muestra:
ppm CaCO3 = (1000/alcuota) x mL de EDTA x equivalencia de la solucin de EDTA
La titulacin debe hacerse a un pH de 10 para favorecer la formacin del complejo metlico.
85

Que todo el reactivo utilizado este bien pesado y medido.
PRACTICABILIDAD
acadmico o bien un Q.C., Q.I, Q.F.B o Q.B.P. con entrenamiento supervisado.
OBSERVACIONES:
CALCULOS
Solucion 0.02 N CaCO3
EDTA N2= V1 x N1/ V2= (5 ML)(0.02 N)/(1ML)=0.111
DUREZA DE H2O= (0.111)(3.3)=0.36
BIBLIOGRAFA
Luna Rangel. Fundamentos de qumica Analtica Vol. I y II. Edit. Limusa.
86

Manual Analitica Pau

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REGLAMENTO DEL LABORATORIO QUMICA ANALTICA

El lugar de trabajo debe permanecer siempre limpio y ordenado.

Se prohbe el uso e introduccin de equipos electrnicos tales como telfonos celulares,

Cercirese de conocer el correcto funcionamiento de instrumentos y equipos de laboratorio.

Escuche atentamente las instrucciones de su profesor.

Abrchese el delantal, pngase las antiparras de seguridad, amrrese

el pelo si lo usa largo y utilice zapatos cerrados.

Durante el trabajo experimental

Siga instrucciones. No est permitido Los experimentos no contemplados en la gua de trabajo

No pruebe, toque o huela ninguno de los reactivos qumicos que se le proporcionen

Los reactivos lquidos deben manipularse en la campana de extraccin de gases

La evaporacin o concentracin de soluciones orgnicas se debe realizar en condensadores y

Las conexiones de mangueras a aparatos de vidrio deben realizarse cuidadosamente,

En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortadura, quemadura, derrame de reactivos,

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Finalizado el trabajo experimental

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Manual de Qumica Analtica

Familiarizar al alumno con el material de lnea de laboratorio

3.- PRINCIPIO Y METODOLOGA DE LA DETERMINACIN

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NOMBRE DEL MATERIAL

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NOMBRE DEL EQUIPO

5.- TCNICA O PROCEDIMIENTO

Su uso principal se da entre

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Est hecha para entregar un

Tubos de ensaye de diferentes medidas

Se utiliza para el armado de

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Matraz baln fondo plano

Es una variacin del

Vasos de precipitado de vidrio 100, 250

Se utilizan para preparar o

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Tubo con salida lateral

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Es utilizada para sostener y

Se utiliza para sellar un

Se utilizan para sellar algn

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Vasos de precipitado de plstico

Se utilizan para preparar

Sirve para sujetar tubos de

Se pueden sujetar diferentes

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Se utiliza para sostener

Se utiliza para la obtencin