Teste do Sódio :

Mergulhar o fio de platina no ácido clorídrico (HCl) concentrado (para limpeza e

descontaminação), e depois na substância, de modo que uma quantidade suficiente desta
fique aderida ao fio. Levar o fio à região oxidante da chama e observar a coloração
apresentada. Em seguida anotar os resultados observados. Por último faça uma mistura
de 1 mL de solução de sódio com 1 mL de solução de potássio em um tubo de ensaio e
faça o teste de chama.

Constatou-se neste procedimento a coloração da chama amarela intensa.

Isto acontesse devido a absorção de energia dos elétrons da ultima camada de alencia,
na qual ficam em níveis de energia mais elevados, e quando um destes elétrons voltam a
seu estado fundamental, emite uma quantidade de energia adquirida em forma de luz,
esta que devido ao seu comprimento ou cor da –se a identificação do elemento.

Teste do Magnésio :

Adicionar em tubo de ensaio algumas gotas de uma solução de Mg(NO3)2 0,2 mol L -1,
algumas gotas de HCl 6 mol L-1 e juntar hidrogenofostato dissódico 3 mol L-1, e por fim,
adicionar lentamente gotas de NH4OH até o meio da solução se tornar alcalino .Neste
procedimento observou-se precipitado branco de fosfato de magnésio e amônio na
presença de cloreto de amônio e solução de amonia . Cuja reação se deu por:

Mg + NH3 + HPO4 – Mg(NH4)PO4

precipitado

Reação com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio básico,

dando origem a precipitação branca de carbonato de magnésio.

5Mg + 6CO3 +7H2O - $MgCO3. Mg(OH)2. 5H2O + 2 HCO3

Foi dissolvido o precipitado com solução de cloreto de amônio 6M na qual a diminuição da

concentração dos íons de carbonato deram a reação:

CO3 + NH4 = HCO + NH3

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Teste do Potássio:

Adição de acido perclorico (HClO4) em gotas de KCl. Constatou-se que o precipitado

branco era o perclorato de potássio, KClO4, da reação :

K + ClO4 = KClO4

Identificação através do cobaltonitrito de sódio, este num meio tamponico com acido
acético e acetato de sódio. Cujo precipitado é amarelo através da reação de

3K + [Co(NO2)6] – K3 [Co(NO2)6]

Teste com Amônio :

Adicionou-se em excesso uma base forte para converter nh4 em nh3.Aquece este
solução para que haja o desprendimento do gás amônia e confirma-se através do odor
característico e da aproximação do papel tornassol umidecido com água , este ficando
com a cor azul , a presença de amônio na solução.

NH4 + OH = NH3 + H2O

Teste com Lítio:

Reação com fluoreto de sódio : Adicionar algumas gotas da solução de lítio, 5 gotas de
etanol e mesmo volume de uma solução de fluoreto. Deixar em repouso e observou a
solução turva e esbranquiçada devida a reação:

Li + NaF - LiF

Separação e Identificar os íons de magnésio, bário, estrôncio e cálcio, conhecido como

grupo

dos carbonatos : Mg2+; Ca2+, Sr2+e Ba2+

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PROCEDIMENTO

Adicionar em um tubo de ensaio aproximadamente 0,5 mL das soluções de

magnésio, bário, cálcio e estrôncio, a seguir, juntar cerca de 1,0 mL de ácido clorídrico 6,0
mol/L e hidróxido de amônio às gotas com agitação, até o meio se tornar
básico*(excesso). Aquecer a solução em banho-maria e juntar cerca de 3,0 mL de
solução de carbonato de amônio 1,5 mol/L. Agitar vigorosamente a solução para
homogeneizar, aquecer o tubo, ferver cerca de 5 minutos, deixar o precipitado em
repouso e centrifugar.

Testar se a precipitação foi quantitativa juntando algumas gotas de carbonato de amônio

ao líquido sobrenadante. Se ainda houver precipitação, repetir esse procedimento até não
haver mais precipitação pela adição de carbonato de amônio ao sobrenadante. Agitar
para homogeneizar, deixar em repouso e separar por decantação.

O líquido sobrenadante deve conter íons de magnésio então utilizou-se para confirmação
do magnésio a presença de carbonato de Amônio dando origem a um sal básico, branco,
gelatinoso com reação:

5Mg + 5CO3 + 6 H2O = 4MgCO3 . Mg(OH)2. 5H2 + CO2

Porem com a confirmação adicionando monohidrogeniofosfato de sódio este precipitado

branco ocorre com a reação:

HPO4 + OH = H2O + PO4

Mg + NH4 + PO4 + 6H2O = MgNH4PO4.6H2O

Nesta precipitação dos íons de magnésio a solução deve ser alcalinizada com hidróxido
de amônio para que haja completa precipitação.

Lavar o precipitado, que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário,. Ao

resíduo adicionar ácido acético 6,0 mol/L às gotas até completa dissolução. A seguir,
juntar 1,0 mL de acetato de sódio 3,0 mol/L e 2,0 mL de dicromato de potássio 0,2 mol/L e
agitar a solução. Aquecer em banho-maria, deixar em repouso por 2 minutos. Verificar se

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a precipitação foi completa. Após a precipitação quantitativa, deixar em repouso e separar
o sobrenadante por decantação (centrifugar).

O precipitado amarelo formado deve ser o BaCrO4.Devido a reação

Cr2O7 + 2Ba + H2O = 2BaCrO4 + 2H

Os íons de bário formaram com o cromato o precipitado amarelo, pois é solúvel em meio
acido forte, assim reagirão com H+ resultando esta reação de precipitação.

Enquanto que o sobrenadante deve conter os íons Ca2+ e Sr2+.

gotas de hidróxido de amônio , cerca de 2,0 mL de sulfato de amônio 2,5 mol/L, agitar e
aquecer à ebulição. Deixar o precipitado em repouso e testar se a precipitação foi
quantitativa, adicionando-se mais uma gota de sulfato de amônio 2,5 mol/L ao
sobrenadante.

Se houver formação de mais precipitado, agitar, aquecer à ebulição e deixar em repouso.

Centrifugar , o precipitado branco formado que deve ser o sulfato de estrôncio.

O sulfato tem origem do acido relativammente forte, HSO4 , a dissolução do precipitado

em qualquer acido requer uma concentração alta de íons de hidrogênio.

Porem em meio alcalino que Sr precipitará

Sr + (NH4)2SO4 – SrSO4

E o sobrenadante deve conter íons Ca2+.

Adicionar ao líquido sobrenadante cerca de 1,0 mL de oxalato de amônio

0,25 mol/L, agitar e deixar em repouso cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado

branco de CaC2O4, confirma a presença de cálcio*.

Esta precipitação é facilitada, tornando solução alcalina com amônia.

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Ca + (COO)2 – Ca(COO)2

Reações de Identificação e Separação dos Cátions do Grupo III: Profa. Márcia Ap. Zeferino

Cr 3+ Al3+ Fe3+ Zn 2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ e Ni2+

Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL(aproximadamente) de solução de nitratos ou

cloretos dos cátions acima, adicionar 1,0 mL de HCL (6,0 mol/L),verificar o pH (ácido) e
em seguida adicionar solução de amônia gota a gota até pH ficar básico (verificar pH
~9,0). Adicionar algumas gotas de amônia em excesso. Aquecer cuidadosamente no
banho-maria por um minuto e centrifugar. Separar rapidamente o sobrenadante I
colocando-o em um outro tubo de vidro (GUARDAR PARA A PRÓXIMA AULA ESTE O
SOBRENADANTE). Se necessário lavar o precipitado I com uma solução 2 M de NH4Cl.

O precipitado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 e talvez Mn(OH)3,e o

sobrenadante I Ni+2, Co+2, Zn+2 e Mn+2.

PRECIPITADO I

Adicionar a esse precipitado 1,5 mL de NaOH (hidróxido de sódio) 1,0 mL de água

oxigenada, aquecer em banho-maria por 5 minutos (até cessar o desprendimento de O 2) e
observar. Centrifugar e transferir o liquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. O
precipitado II de ter Fe(OH)3 e talvez Mn(OH)2. Crômio e Alumínio estarão no
sobrenadante, uma cor amarela na solução serve para confirmar a presença do crômio
no na forma de CrO4-2(solução amarela) e o alumínio estará na forma de Al(OH) 4-. Para a
confirmação do alumínio, adicionar HCl 6,0¨M gota a gota e observar a formação de um
precipitado (Fe(OH)3) solúvel na presença de excesso do ácido. Adicionar em seguida
solução de amônia até pH levemente básico e observar novamente a formação de
precipitado gelatinoso( colocar no banho-maria).

Para confirmação do ferro e do manganês no preciptado II, dividir o sólido em dois tubos,
e a uma delas adicionar HCl 6M (~1,0mL) e juntar 1,0 mL de uma solução de tiocianato
de amônio(NH4SCN). O aparecimento de uma coloração vermelha confirma a presença
do ferro na forma de Fé(SCN)6-3. isto acontece devido ao meio pouco acido onde a
hidrolise de Fé +3 se apresenta na cor vermelha escura já que é formado um complexo
que não se dissocia o tiocianato de ferro III. Cuja reação é

Fé+3 + 6 SCN- = Fé(SCN)6 3-

A outra porção de precipitado adicionar 1,0-1,5mL de HNO 3 6 mol/L e uma ponta de

espátula de PbO 2 . Aquecer à ebulição e deixar decantar. Observar uma coloração violeta
no líquido sobrenadante que confirma a formação de permanganato(MnO4-).

Então ao ferver a solução diluída de íons de manganês III, isenta de acido cloridrico e
cloretos com dióxido de chumbo e um pouco de acido nitrico diluído deixando o sólido
suspenso que contem o dioxiodo de chumbo não atacado assentar, e o sobrenadante fica
vermelho devido ao acido permanganato. Que a reação é

5 PbO2 + 2 Mn +4H = 2MnO4 + 5 Pb + 2 H2O

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No sobrenadante II deverá conter Al(OH)4 e CrO4 entao para confirmar a presença
destes é necessário separar duas amostras para que ambas sejam feitos seus
respectivos testes .

Em ambos os tubos de ensaio foram adicionados acido clorídrico e amônia, então no tudo
em que foi feito o teste do alumínio ao adicionar a amônia ocorreu o aparecimento de um
precipitado branco gelatinoso que é o hidróxido de alumínio Al(OH)3. Este que decresce
sua solubilidade na presença de sais de amônio , devido ao efeito do íon comum, então
pouco de seu precipitado passa para a solução como hidróxido de alumínio. E para ter
uma precipitação total com a solução de amônia ferve esta mistura até que o liquido
desprenda um leve odor amoniacal, liberando amônio. Neste caso a reação é :

Al + NH3 + 3H2O – Al(OH)3 + 3NH4

Já no teste do Cromo , a sua dissociação em HCl e NH3 deu-se a presença dos íons de
cromo III , estes são estaveis e são derivados do trioxido de cromo CrO3, em solução de
cromato são amarelos entao os cromatos são facilmente transformados em dicromatos
por adiçao de acido e esta equaçao pode ser reversível e são agentes oxidantes fortes.
Veja a reação :

2CrO4 + 2H = Cr2O7 + H2O

SEGUNDA PARTE

Reações de Identificação e Separação dos Cátions do Grupo III: Profa. Márcia Ap. Zeferino

Cr 3+ Al3+ Fe3+ Zn 2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ e Ni2+

Após a adição de Sulfeto de amônio, aquecer cuidadosamente a solução em

banho-maria por 10 minutos. Centrifugar e adicionar ao líquido sobrenadante 1-2gotas de
sulfeto de amônio se necessário centrifugar novamente e desprezar o líquido
sobrenadante pois, encontraremos o grupo 4 e 5 nele, então o precipitante deve conter
Cós, NiS, MnS e ZnS, chamado de precipitado B.

Adicionar ~ 1,5mL de HCl 1M ao precipitado B, agitar bem e deixar em repouso

por 5 minutos. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante para o outro tubo. O
precipitado será chamado de precipitado C e deve conter NiS e CoS, e o líquido
sobrenadante será chamado de sobrenadante B e deve conter Zn+2 e Mn+2. Transferir o
líquido sobrenadante para outro tubo.

Adicionar ao precipitado C HNO3 concentrado e aquecer em banho-maria até

dissolução do precipitado. Dividir a solução em duas partes. Numa delas adicionar com
agitação solução de amônia até o meio ficar básico, e em seguida adicionar solução de
dimetilglioxima, a formação do precipitado avermelhado confirma a presença do níquel.
Isto acontesse, porque a reação deve estar em meio amoniacal já que o complexo se
decompõe em meio acido. A reação é dada por:

Ni2+ + 2H2DMG ⇔ Ni(HDMG)2 (s) + 2H+

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 À outra parte da solução, adicionar solução de NH4SCN ( tiocianato de amônio) e
acetona em excesso, aparece uma cor azul, devido a formação de íons de
tetratiocianatocobaltato II:

Co + 4SCN – [Co(SCN)4] 2

Ao líquido sobrenadante com zinco adicionar algumas gotas de acido clorídrico 6

M (até solução levemente ácida) e juntar algumas gotas hexacianoferratoII de potássio ,
K4[Fe(CN)6], com agitação observar a formação de um precipitado branco dando origem
ao complexo K3Zn3[Fe(CN)6]2 este que por sua vez em meio acido é insoluvel.

3Zn + 2K + 2[Fé(CN)6]4 – K2Zn3[Fe(CN)6]2

Pérola de Bórax - Na2B4O7 – Teste por Via Seca

Fazer com Sal de cobalto. Dissolver uma pequena quantidade do sal com água
destilada e juntar algumas gotas de NaOH, centrifugar e separar o precipitado de
Co(OH)2.Usar um bastão de vidro ou o fio de níquel-cromio. Aquecer a ponta do fio e
tocar em uma pequena quantidade de bórax sólido, contido em um vidro relógio. Aquecer
o fio com os cristais que ficaram aderidos, até parar de espumar ( forma uma pérola de
borax). Retirar da chama e deixar o esfriar. Em seguida,tomar um pouco do precipitado de
Co(OH)2 com a pérola e aquecer novamente na chama. Observe a formação do
metaborato do metal testado (Na2Co(BO2)4.

Repetir o procedimento acima com sal de manganês, sal de Crômio e de niquel

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO

Transferir 1 mL de cada uma das soluções dos metais de Hg 2+, Pb 2+, Cu 2+ , Cd 2+ e

Bi+3 para um tubo de centrífuga.Adicionar 1- 2 mL de HCl 1M para ajustar o pH (aprox.
1).Adicionar 3 - 4 mL de solução de tioacetamida e agitar o sistema. Aquecer em banho-
maria por 5 – 7 minutos, resfriar e centrifugar.

No mesmo tubo, tratar o sobrenadante com 3 gotas de tioacetamida para garantir uma
melhor precipitação, no qual devera conter HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS. Descartar o
sobrenadante I .

Adicionar ao precipitado 1,0 mL de HNO3 6,0 mol/L. Aquecer por 5 minutos e centrifugar.
Separar o sobrenadante do precipitado.

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Ao precipitado, que pode conter HgS, tratar com de água-régia (HCl:HNO3 , 3:1,
concentrado), Transferir para um béquer de 100mL, juntar um excesso de amônia para
que seja neutralizada a solução antes de mergulhar a laminia de cobre, para evitar a
dissolução da mesma que reagira como precipitado preto que é a mistura de mercúrio
metálico e amidonitrato básico de mercúrio II e terá como reação :

2Hg22 = NO3 + 4NH3 + H2O – HgO.Hg NH2 NO3 + 2Hg + 3NH4

Porém, com a presença de lâmina de cobre. Forma-se mercúrio metálico com aparência
prateada brilhante. Já que o íon Hg2+ é reduzido pelo Cu0 atraves da reação:

Hg2+ + Cu0 = Hg0 + Cu2+

e assim o Hg0 forma um amalgama na superfície da lamina de cobre, que apresenta este
aspecto prateado.

Ao sobrenadante devera conter Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+, adicionar (NH4)2SO4 sólido e

algumas gotas(3-4 gotas) de amônia , até pH básico. Centrifugar e separar o
sobrenadante do precipitado. Ao precipitado, adicionar acetato de amônia saturado e
adicionar gotas de solução de K2CrO4 , que dará a reação

Pb2+ + CrO4 – PbCrO4 com aparecimento de precipitado amarelo indicando a presença

de chumbo.

Sobrenadante ainda deve conter Bi2+, Cu2+ e Cd2+ . Então adiciona NH3 concentrada.
Centrifugar e separar o sobrenadante do precipitado.

Ao precipitado, lavar com 1 mL de água, centrifugar e desprezar o líquido de lavagem.

Dissolver o resíduo gotejando HNO3 6,0 mol/l e acrescentar gotas de solução de
Na2HPO4.o acido nítrico diluído a quente dissolve o sulfeto de bismuto, a medida que as
primeras gotas de não forem adicionadas observa-se a formação de um precipitado
branco de Sn(OH)2, formando com mais adição de NaOH o Sn(OH)4 dado pela reação:

2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)4 = 2 Bi0 + 3SN(OH)6

Sn(OH)2 + 2 OH = Sn(OH)4

O aparecimento de precipitado indica a presença de bismuto.

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Sobrenadante pode conter Cu2+ ( Solução azul já serve para confirmação) e Cd 2+ Separar
em duas partes: a) e b)

a) Adicionar HCl 6M (algumas gotas), até o meio ficar ácido (observado pela descoloração
da solução, ficando azul claro), adicionar então 10 gotas de solução de glicerina 1:1 (v/v)
e adicionar solução de NaOH 6M até a solução voltar a coloração azul e a seguir
adicionar 15 gotas em excesso.

Cd2+ + 2 OH = Cd(OH)2

a presença de um precipitado pode ser identificado como cádmio Cd(OH)2 .

b) Coloração azul já indica presença de Cu2+ . Adicionar ácido acético glacial até
neutralização do sistema (observado pela descoloração da solução, ficando azul claro),
acrescentar gotas de ferrocianeto de potássio. Então haverá a reação

2Cu2+ +[Fé(CN)6]4 = Cu2{Fé(CN)6]

E o aparecimento de um precipitado castanho-avermelhado confirma a presença de

Cu2+.